在线自动滴定仪的研制

在线自动滴定仪的研制

殷传新 金春法 魏乐樵 宋翔鹰

（上海精密科学仪器有限公司，上海，200233）

摘要：应用滴定分析技术研制了一台在线自动滴定仪，仪器采用采用完全模块化设计，由控制单元模块、滴定单元模块和检测单元模块等三类模块组成。每个模块独立承担仪器的一部份功能，由工业控制计算机控制进行工作。仪器具有良好的重复性，重复性达到0.24%。

关键词：在线 自动 滴定仪

Development of An On-Line Auto Titraor

An kind of on-line auto titrator was developed by application of the technology of titration analysis. The titrator was modularly designed totally. It consists of three modules, such as control module,titration module and detection module. Each module, controlled by industrial control computer, accomplishes part function of the titrator. The titrator has high repeatability, less than 0.24%.

1、前言

滴定分析方法非常准确，特别是较高浓度的分析测量更为明显。滴定分析法是一种将已知准确浓度的试剂溶液即标准溶液，通过滴定管滴加到待测组分的溶液中，直到标准溶液和待测组分恰好完全定量反应为止。这时加入标准溶液物质的量与待测组分的物质的量符合反应式的化学计量关系，然后根据标准溶液的浓度和消耗的体积，算出待测组分的含量。

随着石油、化工、食品、生物医药、水文等行业的发展，各种成品或中间体均需进行含量分析，自动滴定仪的使用情况将越来越频繁，1995年版的药典中测量药物含量的方法中经典化学法有671种，大部分采用容量分析法(其中非水滴定法224种、中和法159种、银量法68种、碘量法53种)，用自动滴定仪完全可以进行这些滴定分析，并可解决用人工判断终点的缺点。

采用滴定分析原理设计的滴定仪目前主要应用于实验室分析。即，将分析样品取出到实验室进行分析。但这不能对生产过程中的样品进行自动监测和实时控制，因此用于生产过程进行在线检测的自动滴定仪就成为滴定仪技术发展的趋势。

2、工作原理和结构组成

本仪器应用滴定分析技术研制用于工业生产过程控制的在线全自动分析仪器，仪器必须包括能够进行全自动滴定分析的滴定模块自动添加并计量滴定剂和检测模块检测滴定过程中电极信号的变化来判断滴定计量点，同时仪器还必须包括精密取样系统保证滴定分析结果具有足够的准确度，包括控制单元控制滴定在线分析过程能够按照设定的一定程序持续进行。

图1为仪器的原理框图。仪器采用全模块化设计，主要由控制单元模块、滴定单元模块和检测单元模块等三类模块组成。每个模块独立承担仪器的一部份功能，通过工业控制计算机协调进行工作。

工业控制计算机为主控单元，基于改进的串行总线模块化连接和控制方式对仪器三大主要模块进行控制，采集各模块的状态和数据，命令各模块实现仪器分析过程中相关的操作。 在线滴定仪采用工业控制计算机作为主控单元对仪器各组成模块进行控制，进行自动清洗和补液、自动定时取样、自动滴定分析和结果输出、自动定时标定和故障自诊断功能等操作，同时提供了非常人性化的图示操作界面。

3、硬件设计

（1）电子控制设计

针对仪器组成的三个单元模块分别研制了独立的单元控制电路，每个单元采用独立的CPU进行控制，通过串行总线和主控单元工业控制计算机连接，在工业控制计算机统一协调下完成在线滴定分析过程。

滴定单元采用独立的CPU进行控制，按照仪器主控制单元工业控制计算机发出的命令进行容量滴定操作。

检测单元模块在独立的CPU控制下将电极电位和温度值按主控制单元工业控制计算机的请求进行发送。

控制单元采用独立的CPU进行控制，在主控单元工业控制计算机的命令下对在线滴定仪的样品、标准样品、调节剂、去离子水等液体流路的驱动泵和阀门进行控制。

（2）样品定量装置的设计

样品定量装置是在线滴定仪的一个关键部件，定量的准确性是影响仪器测试精度的关键

因素之一。仪器采用了大肚细颈自然溢流方式，可使定量精度达2‰，大大提高了仪器滴定重复性，仪器的滴定重复性提高到1%，超过了项目计划任务书2%的要求。

（3）容量滴定装置的研制

在线滴定仪中的容量滴定单元控制着滴定分析过程中滴定剂的添加精度，决定了整个滴定的精度，具有无可比拟的重要性。传统的滴定单元采用通用的步进电机与机械传动机构相结合的办法。用通用步进电机驱动机械传动机构，再由机械传动机构推动螺杆完成溶液的添加。传统方法对机械结构要求相当高，而且一般螺距较大，造成机构分辨率不高、精度差、噪音大、机械尺寸偏大、最关键的是寿命无法保证，从而影响了产品的整体质量和档次。直线步进电机以其高精度，高可靠性弥补以上缺陷。

为了解决传统滴定单元的体积偏大、精度低、重复性差等缺点而提供的一种方法。项目用直线步进电机替代传统步进电机加机械结构的方法。

直线步进电机在电机内部实现旋转运动到直线运动的转换，可以使滴定机构直接与直线步进电机连接，无须中间传动环节的机械机构使其能够做到更高精度，更高效率以及更高寿命。

直线步进电机采用螺杆传动，螺杆一次碾压成型，传动精度可以做0.0005mm/mm，最高分辨率可达0.0015mm。此外为了达到更高精度，可以配上反向消隙螺母，它能够消除背隙，达到更高的传动精度。

4、软件设计

在线自动滴定仪是一个复杂的控制和测量系统，仪器的自动分析过程需要样品自动进样、标准样品和其他清洗剂以及调节剂的自动添加，还有自动进行容量电位滴定的装置的清洗、补液，自动滴定，滴定计量点的检测，结果数据分析和传输。在线滴定仪采用工业控制计算机作为仪器的主控单元，承担了仪器各模块的控制和仪器数据分析和操作等功能。专门编制了在工业控制计算机Windows XP系统下运行的仪器主控软件，实现在线自动滴定仪自动分析的控制、操作、管理、测量和数据处理。

操作软件采用VB进行编制，为仪器提供了良好的图形操作界面，如下图所示：