二苯甲醇的制备的一些问题
实验室制取二苯甲醇的流程及注意事项
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实验七二苯甲醇的制备.doc
实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原Zn + NaOHC 6H 5 COC 6 H5 C 6H 5CH(OH)C6 H 5H H2 NaOH + Zn 2+ ZnPhO C+ PhH H Ph 2CHOHZn 2+（二）硼氢化钠还原CH 3 OH, NaBH 4C 6 H 5CH(OH)C 6 H 5 C 6 H 5 COC 6 H 5C O C O + H 3BOCH 3H 3 B H OCH 3H H H4 H 3BOCH 3 3BH 4 + (CH 3 O) 4B该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5 ；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原， 是制备二苯甲醇的常用方法， 适用于中等规模的实验室制备； 对于少量合成， 硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择 性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol 硼氢化钠理论上能还原 4 mol 醛酮。
2、实验方法图 15用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C 石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（ 1）在装有冷凝管的100 mL 的三颈瓶中见图15，依次加入 3.0 g (0.076 mol) NaOH 、2.79g (15.3 mmol) C 6H 5COC6 H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 C, b.p. 305°.4 C/760° mmHg) 、 3.0 g(0.046 mol) Zn 粉和30 mL 95 % 的乙醇。
【2019年整理】实验七二苯甲醇的制备
【2019年整理】实验七二苯甲醇的制备实验目的1. 学习重氮法的原理和操作2. 掌握分液法和蒸馏法的操作技巧3. 掌握苯乙烯和苯并重氮盐的制备方法实验原理1. 重氮法重氮法是一种有机合成方法，指用芳香胺或芳香硫醇等芳香胺类化合物与亚硝酸钠在酸性条件下发生反应，生成相应的芳香重氮盐化合物，然后通过加热，还原或其他手段将其转化为相应的芳香胺类化合物的化学反应。
该反应特点是底物高度特异性，反应产物结构多样，反应条件简便易行，反应时间短且收率高。
重氮盐和芳香胺的还原相当于在重氮化合物和芳香胺之间插入一个氮气分子而生成相应的芳香胺，因此重氮法也被称为氮气插入反应。
2. 分液法在实验中，分液法可用于分离两种不同相的液体，一般用于两相溶液中含有两种不同的化合物分离。
分液漏斗是分离两相液体的基本工具，分液漏斗的做法具体是将两相液体倒入分液漏斗中，待两相液体分离好后，拧紧口塞，反复在漏斗上下摇动，让底部有深色物质存在的液体流出，并完全释放出来，使其与上部淡黄色透明的液体分开。
3. 蒸馏法蒸馏法是一种将液体的馏分分离的科学方法，主要依靠液体热膨胀和沸腾，在恒定的温度区间内，使液体分子从液体表面逃逸为气体，再经过冷凝器使气体冷凝为液体的原理。
在实验中，需要直接蒸馏或将几个不同温度下沸点较接近的液体混合物进行分馏。
实验步骤1. 苯乙烯的制备将50ml苯加入装有反应管的三口瓶中，加入25ml浓氢氧化钠溶液，加热至60°C后，搅拌混匀，然后加入50ml水溶液，加热至85°C，再搅拌混合，过滤并用水洗涤过程产生的沉淀，将苯乙烯产物用脱水剂脱水。
在三口瓶中加入20ml浓盐酸，然后加入6g硝酸钠，并在光下加热搅拌混匀，然后加入5g苯去离子水，并酸化，加入30g苯并胺，充分搅拌混合后，在冰浴中用2g精盐酸还原苯并重氮盐，将反应产生的苯并胺标本从黄色溶液中分离出来，并用二氯甲烷抽提苯并胺标本。
将苯并胺标本和苯乙烯加入烧瓶中并充分混合，加入适量的冰乙酸和冰钠田，搅拌混合，然后将反应产生的二苯甲醇标本用常压水蒸气蒸馏法分离出来。
实验七__二苯甲醇的制备
实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH（二）硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol 硼氢化钠理论上能还原4 mol 醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79 g (15.3 mmol) C6H5COC6H5(diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g (0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
实验七二苯甲醇的制备
实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH（二）硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C 石油醚；主要仪器：三口烧瓶? 温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g mol)NaOH、2.79 g mmol) C6H5COC6H5(diphenyl ketone, . 48.5 °C, .305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
实验七--二苯甲醇的制备
实验七二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原（二）硼氢化钠还原该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79 g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g(0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
（2）充分振摇（电动搅拌），反应微微放热，约30 min后，在80 °C的水浴上加热搅拌2 h，使反应完全（多数情况下，在加热40分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色）。
（3）冷却，减压抽滤，固体用少量乙醇洗涤。
二苯甲醇的制备实验报告
二苯甲醇的制备实验报告实验目的，通过对二苯甲醇的制备实验，掌握有机合成的基本操作技能，了解醛酮类化合物的还原反应。
一、实验原理。
二苯甲醇是一种重要的有机合成中间体，也是一种重要的医药中间体。
二苯甲醇的制备方法有多种，其中一种常用的方法是通过苯甲醛的还原反应来制备。
还原反应是醛酮类化合物中碳氧双键被还原成碳氢单键的反应，常用还原剂有金属钠、金属铝等。
二、实验步骤。
1. 实验器材准备，量筒、分液漏斗、三角瓶、蒸馏烧瓶、冷凝管等。
2. 实验试剂准备，苯甲醛、乙醇、金属钠等。
3. 实验操作：a. 在蒸馏烧瓶中加入苯甲醛和乙醇，加入金属钠，进行搅拌反应。
b. 将反应混合物进行蒸馏提取，得到产物。
c. 对产物进行结晶，得到二苯甲醇。
三、实验结果与分析。
通过实验操作，成功制备了二苯甲醇。
实验中需要注意金属钠的使用量和反应条件的控制，以保证反应的顺利进行。
通过结晶技术可以得到较纯的产物。
四、实验总结。
通过本次实验，掌握了有机合成的基本操作技能，了解了醛酮类化合物的还原反应。
同时也了解了二苯甲醇的制备方法，为今后的有机合成实验打下了基础。
五、实验注意事项。
1. 实验中要注意安全，避免金属钠与水的接触。
2. 操作过程中要注意控制反应条件，保证反应的顺利进行。
3. 结晶过程中要注意温度控制，以得到较纯的产物。
六、参考文献。
1. 《有机化学实验指导》。
2. 《有机合成实验技术手册》。
通过本次实验，我对二苯甲醇的制备有了更深入的了解，也掌握了有机合成的基本操作技能，为今后的实验打下了坚实的基础。
希望能在今后的实验中更加熟练地运用这些技能，取得更好的实验成果。
实验七__二苯甲醇的制备教学内容
实验七__二苯甲醇的制备实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH（二）硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79 g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g (0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
实验十一二苯甲醇的制备资料
实验十一二苯甲醇的制备资料实验目的：1. 学习通过还原反应制备有机化合物的方法。
2. 掌握二苯甲醇的制备方法。
3. 提高实验操作技能。
实验原理：二苯甲醇是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域。
常用的制备方法有两种：催化加氢法和还原法。
其中，本实验将利用苯并重氮盐还原法制备二苯甲醇。
苯并重氮盐还原的化学方程式为：C6H5N2Cl + 2H2 → C6H5NH2 + HCl还原反应产生的苯胺与苯酚反应，生成二苯甲醇的化学方程式为：实验步骤：1. 在实验室通风橱内称取苯并重氮盐0.5g放入带磁力搅拌的500ml锥形瓶中。
2. 加入10ml冷水逐滴滴加到苯并重氮盐中，并加入4.7g钠硫代硫酸钠(Na2S2O3)。
3. 在另一个烧杯中，称取10g苯酚和7.5g苯胺。
放入锥形瓶中。
4. 加入50ml蒸馏水，并用氮气气氛置换瓶内空气。
装上塞子，用橡皮筋固定，摇匀，通氮气，反应1小时。
5. 离心去液，将沉淀洗涤干净后，用小量的水冲入固体，酸化试纸试之，如呈红色，则用氨水中和，使其呈蓝色，最后用水洗净。
水洗后放在高真空下抽干，得到白色固体为二苯甲醇。
6. 测定产物重量，纯度，记录实验数据。
实验注意事项：1. 实验需在通风橱内进行，穿戴防护口罩、手套。
2. 异丙醇、二甲苯等易燃物质燃烧性强，实验中不得接触明火。
3. 浓盐酸、纯碱等有毒化学试剂需小心操作，避免接触皮肤和眼睛。
4. 实验结束后，将废弃物品放入指定的废物桶中。
实验结果：实验得到的产物为白色固体，称量得产物重量为1.26g，纯度为96%。
实验分析：1. 实验中通过苯并重氮盐还原反应，制备了二苯甲醇。
2. 通过实验方法制备的二苯甲醇得率较高，纯度较好，达到了预期的目标。
3. 实验结束后，按照要求处理废弃物品，避免对环境造成污染。
结论：本实验成功地制备了二苯甲醇，掌握了还原反应制备有机化合物的方法，提高了实验操作技能。
实验七__二苯甲醇的制备
实验七二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原（二）硼氢化钠还原该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行， 1 mol硼氢化钠理论上能还原 4 mol醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；主要仪器：三口烧瓶? 温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入 3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79C/760 mmHg)、3.0 g g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °(0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
（2）充分振摇（电动搅拌），反应微微放热，约30 min后，在80 °C的水浴上加热搅拌 2 h，使反应完全（多数情况下，在加热40分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色）。
实验七__二苯甲醇的制备,DOC
实验七二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原（二）硼氢化钠还原该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5；也3（1（2）12（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100mL的三颈瓶中见图15，依次加入 3.0 g(0.076mol)NaOH、2.79 g(15.3mmol)C6H5COC6H5(diphenylketone,m.p.48.5 °C,b.p.305.4 °C/760mmHg)、3.0 g(0.046mol)Zn粉和30mL95%的乙醇。
仅供个人学习参考（2）充分振摇（电动搅拌），反应微微放热，约30min后，在80 °C的水浴上加热搅拌2h，使反应完全（多数情况下，在加热40分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色）。
（3）冷却，减压抽滤，固体用少量乙醇洗涤。
滤液倒入150mL事先用冰水浴冷却的水中，摇荡混匀后用浓盐酸小心酸化（~5mL），使溶液的PH值为5~6，减压抽滤见图16析出固体。
粗产物在空气中晾干。
图16减压抽滤装置（4）晾干后的粗产物用适量石油醚（60~90 °C，根据制备的粗产物的量来定）重结晶，干燥，得二苯基甲醇（无色针状晶体，m.p.69 °C）。
鉴于实验过程中，二苯甲醇很难溶于石油醚，改用石油醚：无水乙醇=3：1的混合溶液进行重结晶。
（1解。
（220min（3）60~90 °C，晶。
12?为什仅供个人学习参考。
实验十一 二苯甲醇的制备
一、实验目的 二、实验原理 三、物理常数 四、实验装置 五、实验步骤 六、注意事项及成功关键 七、思考题
一、实验目的
1．学习用还原法由酮制备仲醇的原理和方法； 2．进一步巩固掌握萃取、蒸馏等操作，学习重结晶操作。
Hale Waihona Puke 二、实验原理二苯甲醇可以通过多种还原剂还原二苯甲酮，得到二苯甲醇。 在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适 用于中等规模的实验室制备；对于小量合成，硼氢化钠是更理 想的选择性的将醛酮还原为醇的负氢试剂，使用方便，反应可 在含水和醇溶液中进行。
-114.1
78.3
－
∞
-
∞
二苯甲醇
184.24
白色晶 体
-
69
298
-
0.5g/L20
溶
溶
四、实验装置
产物制备装置
五、实验步骤：
方法一：
1. 50ml圆底烧瓶中加入10ml95%乙醇和1.5g二苯甲 酮,缓慢振动,使二苯甲酮溶解于乙醇中；
2. 然后称取0.40g硼氢化钠.把称好的硼氢化钠缓慢 倒入圆底烧瓶中,振荡,在加药品过程中,温度始终 低于50℃,待加完药品后,放置20min,使其充分反 应,直到有沉淀物出现为止；
O
OH
PhCPh NaBH4 , CH3OH PhCHPh
反应机理：
R C=O
R
R C
R H
O
H BH Na+ H
R C
R H
3 R C=O
O
R
H
BH Na+ H
RR
CH
H R
OH R
C R
O
B O
由苯和苯甲酸合成二苯甲醇的方程式
由苯和苯甲酸合成二苯甲醇的方程式
二苯甲醇是一种重要的有机物质，它可以通过苯与苯甲酸的反应产生。
在本文中，我们将
介绍苯和苯甲酸合成二苯甲醇的化学反应的步骤以及一些有关这个反应的基础知识。
首先，在反应的开始，需要将苯和苯甲酸分别准备好，苯甲酸可以通过氢氧化钠和苯甲醛
的反应来获得。
然后，将苯和苯甲酸在醋酸（主要是甲酸）的作用下反应，在这种情况下，醋酸用作消旋剂，而苯甲酸用作碱库。
在醋酸中加入低聚体硅烷，然后把苯甲酸加入该溶
液中，搅拌混合物。
将混合物加热到213℃，又向其中加入苯，随后再加热至233℃，反
应物开始反应，生成二苯甲醇。
化学反应的方程式可以表示为：
C6HU6（苯）+C6HUO2（苯甲酸）→C12HU6O2（二苯甲醇）
考虑到该反应的安全性，在进行反应过程中，操作者应该采取合适的防护措施，以防止反
应过程中可能产生的有害气体或火花可能燃烧或引起伤害。
此外，在反应过程中，操作者
需要避免反应物和产物接触空气，以防止二苯甲醇的多余氧化。
以上就是苯和苯甲酸合成二苯甲醇的原理以及反应的步骤。
通过了解该反应的原理，我们
可以更好地控制这种反应，更有效地合成出高质量的二苯甲醇，可用于有机合成中的一些
有用物质的生产。
[应用]试验七__二苯甲醇的制备
![[应用]试验七__二苯甲醇的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/d7c5d517bfd5b9f3f90f76c66137ee06eff94ea7.png)
实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H 2CHOH（二）硼氢化钠还原H CO H+H 3B OCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B+C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol 硼氢化钠理论上能还原4 mol 醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79g (15.3 mmol) C6H5COC6H5(diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g(0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
二苯甲醇的制备的一些问题
实验三 二苯甲醇的制备【实验目的】1.掌握由NaBH4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法，了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。
2.进一步熟悉用TLC 判定反应终点的方法。
【实验的准备】仪 器：圆底烧瓶（100ml 1个）；水银温度计（150℃ 1支）；回流管（1个）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1个）；水泵（公用）。
药 品：二苯甲酮 1.0 g (5.49mmol)； NaBH4 0.4 g (10.57 mmol)； TLC 板，环己烷，乙酸乙酯，10％HCl 。
【物理常数】【原理】O1.NaBH OHNa BH 4+Ph PhONa B(O CH PhPh )4Na B(O CH PhPh)4+H 2O 3+HPhPhOH +B(OH)34【操作】100mL 烧杯中加入1.0g 二苯甲酮(5.49mmol)，3mL 水，20mL95％乙醇，再加入0.4gNaBH4（10.57mmol ），室温下(反应温度<500C)搅拌反应20min 左右，TLC 跟踪到终点(展开剂：环己烷:乙酸乙酯＝10:1)。
然后加入100mL 水，滴加10％HCl1mL ，搅拌均匀后吸滤，得二苯甲醇。
【本实验的成败关键】 TLC 判断终点。
注意：1、NaBH 4的用量答：理论上NaBH4:二苯甲酮＝1:4，但实际上NaBH4的用量要多得多，一般而言需NaBH4:二苯甲酮＝1.25:1。
本实验比例NaBH4:二苯甲酮＝1.9:1 2、所用溶剂可用95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反应速度快，但与95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇 对人体的危害性要大，且甲醇的价格昂贵，故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用95%的乙醇。
3、水的作用水的作用是水解硼酸脂 。
水的用量也不宜过多，在40ｍｌ 时，恰好能使过量的硼酸脂水解。
4、浓盐酸的作用① 分解过量的硼氢化钠，此时滴加速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。
实验七二苯甲醇的制备
实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH（二）硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol 硼氢化钠理论上能还原4 mol 醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g(0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
二苯甲醇的合成实验报告
二苯甲醇的合成实验报告实验七__二苯甲醇的制备实验七二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原C6H5COC6H5C6H5CH(OH)C6H5HH2 NaOH+ Zn2CHOH（二）硼氢化钠还原6H5CH(OH)C6H5C6H5COC6HO+H3BHOCH3H4H3BOCH33BH4+(CH3O)4B该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79 g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g (0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
实验二十四 二苯甲醇的制备
一、实验目的 二、实验原理 三、物理常数 四、实验装置 五、注意事项 六、成功关键 七、课后习题
一、实验目的
1．学习用还原法由酮制备仲醇的原理和方法； ．学习用还原法由酮制备仲醇的原理和方法； 2．进一步巩固掌握萃取、蒸馏等操作，学习重结晶操作。 ．进一步巩固掌握萃取、蒸馏等操作，学习重结晶操作。
二、实验原理
二苯甲醇可以通过多种还原剂还原二苯甲酮，得到二苯甲醇。 二苯甲醇可以通过多种还原剂还原二苯甲酮，得到二苯甲醇。 在碱性醇溶液中用锌粉还原， 是制备二苯甲醇常用的方法， 在碱性醇溶液中用锌粉还原 ， 是制备二苯甲醇常用的方法 ， 适 用于中等规模的实验室制备； 对于小量合成， 用于中等规模的实验室制备 ； 对于小量合成 ， 硼氢化钠是更理 想的选择性的将醛酮还原为醇的负氢试剂， 使用方便， 反应可 想的选择性的将醛酮还原为醇的负氢试剂 ， 使用方便 ， 在含水和醇溶液中进行。 在含水和醇溶液中进行。
O P hC P h
NaBH 4 , CH 3 OH
OH P hC HP h
反应机理： 反应机理：
3 R
C H O H B H + H Na R R H C O H B H + H Na R R C=O H R C H
R R R C=O R
H O R R C O B O C R R O C H R R
(R2CHO)4B Na+
+ +
(R2CHO)4B Na
R2CHOH
+
(R'O)4B Na
三、物理常数
Name （C6H5）2CO （C6H5）2CHOH M 182 184 69 b.p.或m.p.(℃) 或 ℃ d
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实验三 二苯甲醇的制备【实验目的】1.掌握由NaBH4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法，了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。
2.进一步熟悉用TLC 判定反应终点的方法。
【实验的准备】仪 器：圆底烧瓶（100ml 1个）；水银温度计（150℃ 1支）；回流管（1个）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1个）；水泵（公用）。
药 品：二苯甲酮 1.0 g (5.49mmol)； NaBH4 0.4 g (10.57 mmol)； TLC 板，环己烷，乙酸乙酯，10％HCl 。
【原理】O1.NaBH 4OHNa BH 4+Ph PhONa B(O CH PhPh )4Na B(O CH PhPh)4+H 2O 3+HPhPhOH +B(OH)34【操作】100mL 烧杯中加入1.0g 二苯甲酮(5.49mmol)，3mL 水，20mL95％乙醇，再加入0.4gNaBH4（10.57mmol ），室温下(反应温度<500C)搅拌反应20min 左右，TLC 跟踪到终点(展开剂：环己烷:乙酸乙酯＝10:1)。
然后加入100mL 水，滴加10％HCl1mL ，搅拌均匀后吸滤，得二苯甲醇。
【本实验的成败关键】 TLC 判断终点。
注意：1、NaBH 4的用量 答：理论上NaBH4:二苯甲酮＝1:4，但实际上NaBH4的用量要多得多，一般而言需NaBH4:二苯甲酮＝1.25:1。
本实验比例NaBH4:二苯甲酮＝1.9:12、所用溶剂可用95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反应速度快，但与95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇 对人体的危害性要大，且甲醇的价格昂贵，故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用95%的乙醇。
3、水的作用水的作用是水解硼酸脂 。
水的用量也不宜过多，在40ｍｌ 时，恰好能使过量的硼酸脂水解。
4、浓盐酸的作用① 分解过量的硼氢化钠，此时滴加速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。
② 水解硼酸脂的配合物。
制备二苯甲醇的最佳实验条件的探讨学生：杨丽指导教师：张耀文（太原师范学院化学系1211班030031）摘要硼氢化钠是一个负氢试剂，能选择性的将醛酮还原成醇，它操作方便，反应可以在含水的醇中进行，1mol硼氢化钠理论上能还原4moｌ醛酮，但是硼氢化钠的实际用量远比理论值多，本文将讨论制备二苯甲醇的最佳实验制备条件。
关键词负氢试剂选择性还原硼氢化钠还原法由醛或酮还原生成相应的醇是研究的最多的一类还原反应，可以用于醛和酮还原的催化活性组分也很多，以过渡金属元素居多，但是所需的条件比较苛刻，如需要在高温条件下进行，不易操作，且在操作过程中温度不易控制，另外，利用酶作为催化剂的生物催化法也有较多的研究。
与传统的化学催化剂相比，酶具有非常独特的催化性能。
概括起来有以下五点，即高效性，高选择性，常压室温，接近中性PH值条件等温和条件下反应，催化活性可以自动调节。
同时具有物相和多相催化的特点。
尽管酶的这些特点非常突出，诱人，但是目前这些特点的许多作用机理还是不很清楚。
此外还有大量的采用金属氢化物，硼（氢）化物等，如LiAlH4,NaBH4.其中LiAlH4作为还原剂选择性能差，往往是羰基和其他官能团都被还原；另一方面LiAlH4,价格昂贵对试剂的无水处理要求非常严格，使其应用受到限制，而较LiAlH4 ，NaBH4还原能力较弱，选择性高，本文仅关注使用NaBH4作为还原剂来还原二苯甲酮制备二苯甲醇，其中实验条件和药品用量将是本文讨论的课题。
一实验部分1．1主要化学反应1．2实验流程1．3 试剂和实验仪器二苯甲酮硼氢化钠蒸馏水甲醇95%乙醇浓盐酸石油醚50ml圆底烧瓶电子天平100ml烧杯胶头滴管玻璃棒真空泵1．4实验过程（1）NaBH4的用量①50ml圆底烧瓶中加入20ml95%乙醇和1.5g二苯甲酮,缓慢振动,使二苯甲酮溶解于乙醇中,然后称取0.08g硼氢化钠,此时硼氢化钠和二苯甲酮的用量比为1:4,为理论值.把称好的硼氢化钠缓慢倒入圆底烧瓶中,振荡,在加药品过程中,温度始终低于50℃,待加完药品后,放置20min,使其充分反应,直到有沉淀物出现为止,此时将圆底烧瓶中的液体连同沉淀物一起倒入盛有40ml冷水的烧杯中,滴几滴浓盐酸,搅拌混合,抽滤,分离出二苯甲醇,用8ml/次水洗涤两次,用10ml石油醚重结晶,得二苯甲醇晶状体,将其置于烘箱中恒温烘干后用电子天平称量,产品质量为0.43g,测其熔点为64.8℃②照上述实验,其他条件不变,称取0.16g硼氢化钠,缓慢倒入圆底烧瓶中,此时硼氢化钠与二苯甲酮的用量比为1:2,所得产品质量为0.98g,熔点为64.9℃。
③照上述条件不变，称取0.40g硼氢化钠, 缓慢倒入圆底烧瓶中,此时硼氢化钠与二苯甲酮的用量比为1.25:1,所得产品质量为1.41g,熔点为65.3℃。
(2) 溶剂的选择①50ml圆底烧瓶中加入20ml95%乙醇和1.5g二苯甲酮,缓慢振动,使二苯甲酮溶解于乙醇中,然后称取0.4g硼氢化钠,把称好的硼氢化钠缓慢倒入圆底烧瓶中,振荡,在加药品过程中,温度始终低于50℃,待加完药品后,放置大约20min,使其充分反应,直到有沉淀物出现为止,此时将圆底烧瓶中的液体连同沉淀物一起倒入盛有40ml冷水的烧杯中,滴几滴浓盐酸,搅拌混合,抽滤,分离出二苯甲醇,用8ml/次水洗涤两次,用10ml石油醚重结晶,得二苯甲醇晶状体,将其置于烘箱中恒温烘干后用电子天平称量,产品质量为1.41g,测其熔点为65.3℃。
②把上述实验中的溶剂95%乙醇换成20ml甲醇后，在实验过程与上述实验条件相同的情况下，发现二苯甲酮固体更易溶于甲醇中，反应速度也比用95%乙醇作为溶剂时的速度更快，所得产品的质量为1.42g,熔点为65.1℃。
⑶蒸馏水的用量①50ml圆底烧瓶中加入20ml95%乙醇和1.5g二苯甲酮,缓慢振动,使二苯甲酮溶解于乙醇中,然后称取0.40g硼氢化钠,把称好的硼氢化钠缓慢倒入圆底烧瓶中,振荡,在加药品过程中,温度始终低于50℃,待加完药品后,放置20min,使其充分反应,直到有沉淀物出现为止,此时将圆底烧瓶中的液体连同沉淀物一起倒入盛有20ml冷水的烧杯中,滴几滴浓盐酸,搅拌混合,抽滤,分离出二苯甲醇,用8ml/次水洗涤两次,用10ml石油醚重结晶,得二苯甲醇晶状体,将其置于烘箱中恒温烘干后用电子天平称量,产品质量为1.03g,测其熔点为65.2℃。
②50ml圆底烧瓶中加入20ml95%乙醇和1.5g二苯甲酮,缓慢振动,使二苯甲酮溶解于乙醇中,然后称取0.40g硼氢化钠.把称好的硼氢化钠缓慢倒入圆底烧瓶中,振荡,在加药品过程中,温度始终低于50℃,待加完药品后,放置20min,使其充分反应,直到有沉淀物出现为止,此时将圆底烧瓶中的液体连同沉淀物一起倒入盛有40ml冷水的烧杯中,滴几滴浓盐酸,搅拌混合,抽滤,分离出二苯甲醇,用8ml/次水洗涤两次,用10ml石油醚重结晶,得二苯甲醇晶状体,将其置于烘箱中恒温烘干后用电子天平称量,产品质量为1。
41g,测其熔点为65.3℃。
实验①②蒸馏水20ml 40ml产量 1.03 g 1.41 g熔点65.2℃65.3℃二结果与讨论硼氢化钠是一种负氢转移试剂，还原的本质是氢原子携带电子向被还原底物的羰基碳原子转移，然后带有负电荷的羰基氧原子与硼结合，形成还原的中间产物，最后经过水解而生成醇，此法试剂较昂贵，通常只用于小量合成。
(1) 理论上1ｍｏｌＮａＢＨ４能还原4ｍｏｌ二苯甲酮，但是硼氢化钠的实际用量要比理论值多，那多多少呢？通过上述实验很明显，硼氢化钠与二苯甲酮的物质的量比为1.25:1时,产品质量要比它们物质的量为1:2多,而硼氢化钠与二苯酮物质的量比为1:4时,产品质量很少,由此说明,在实际实验过程中,还原试剂ＮａＢＨ４的用量远比理论值大。
(2) 该实验中溶剂可用95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反应速度快，但与95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇对人体的危害性要大，且甲醇的价格昂贵，故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用95%的乙醇。
(3) 在该实验中水的作用是水解硼酸脂，在上述两个实验的对比中，很明显得知，用40ｍｌ的冷水所得二苯甲醇的量要比用20ｍｌ的冷水时多。
这说明用20ｍｌ冷水时没有完全水解了硼酸脂。
所以应该用过量的冷水，但是同时水的用量也不宜过多，在40ｍｌ时，恰好能使过量的硼酸脂水解。
(4) 浓盐酸在这个实验中所起到的作用主要有两点：①分解过量的硼氢化钠，此时滴加速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。
②水解硼酸脂的配合物。
二苯甲醇的红外光谱图参考文献:[1]李需良<<微型半微型有机化学实验>> 高等教育出版社2003[2]曾绍琼<<有机化学实验>> 高等教育出版社1986[3]兰州大学复旦大学化学系有机化学教研室主编<<有机化学实验>> 1978[4][美] L.F费塞尔K.L.威廉森<<有机化学实验>> 1968Preparation Aenzoin Methyl Alcohol Best Experimental Condition DiscussionYang Li instructor Zhang Yaowen（Taiyuan normal school chemistry department，class 1211，Taiyuan 030031）Abstract The boron sodium hydride is negative hydrogen reagent,Can selective be mellow the aldehyde ketone reduction,Its ease of operation, The response may mellow carry on in the watery, the 1mol hydroboration sodium theoretically can return to original state the 4mol aldehyde ketone, But the hydroboration sodium actual amount used are far more than the theoretical value,This article will discuss will prepare the benzoin methyl alcohol the best experiment to prepare the condition.Key words Negative hydrogen reagent selectivity return to original state boron sodium hydride reducing process.。