葡萄糖含量测定

葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定

摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。从而进一步掌握Na 2S 2O 3及I 2标准溶液的配制和标定方法，巩固氧化还原滴定的操作技能。学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理，进一步掌握返滴定法技能。其中，葡萄糖分子中含有醛基，能被IO -定量地氧化为羧基。故可将一定量过量的I 2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，使醛基完全转化为羧基。再将其酸化，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2。所用指示剂为淀粉。根据所加I 2标准溶液的量及滴定所耗Na 2S 2O 3标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系，便可计算葡萄糖的含量。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。

关键词 葡萄糖注射液 间接碘量法 返滴定法

1引言

葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定目前有以下几种方法 方案一：旋光测定法

根据葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。用供试液体（5％葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡）。置于旋光计内，读取旋光度，连续测定3次，取平均值。 方案二：间接碘量法。

碘与NaOH 作用能生成NaIO ，而C 6H 12O 6能定量地被NaIO 氧化。在酸性条件下，未与C 6H 12O 6作用的NaIO 可转变为I 2析出，只要用标准Na 2S 2O 3溶液滴定析出的I 2，便可计算C 6H 12O 6的含量。

本实验采用第二种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。

2实验原理

在碱性溶液中，碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠（NaIO),葡萄糖能定量的被次碘酸钠氧化成葡萄糖酸（C 6H 12O 7）。过量的NaIO 可以转化为NaIO 3和NaI 。在酸性条件下，NaIO 3和NaI 作用析出I 2，然后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2，便可计算出葡萄糖的含量。其反应如下：

1、I 2与NaOH 作用： I 2+2NaOH=NaIO+NaI+H 2O

2、C 6H 12O 6和NaIO 定量作用： C 6H 12O 6+ NaIO=C 6H 12O 7+NaI

3、总反应式： I 2+C 6H 12O 6+2NaOH=C 6H 12O 7+2NaI+H 2O

4、C 6H 12O 6作用完后，过量的NaIO 发生歧化反应： 3NaIO=NaIO 3+2NaI

5、在酸性条件下NaIO 3和NaI 作用： NaIO 3+5NaI+6HCl=3I 2+6NaCl+3H 2O

6、析出过量的碘用Na 2S 2O 3标准溶液滴定： I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI 实验还涉及到Na 2S 2O 3和 I 2溶液的标定

1、Na 2S 2O 3的标定 Cr 2O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2O I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I

-

Cr 2O 72-~3I 2~6S 2O 32-

3

223

227

223

2200.256)(6O S Na O S Na O Cr K O S Na

V c V cV c ⨯⨯=

⨯=

2、碘的标定 I 2+2S 2O 32-

=S 4O 62-+2I

-

V

V c 3

22322O S Na O S Na c 2/1=

3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量

计算式：

%10050

6

126⨯=

L

g O H C W 标示量

葡萄糖含量

3实验仪器及材料

3.1 仪器

称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶（250ml ）、移液管（25ml ）、量筒（10ml ）、锥形瓶（25ml ，3个）、酸式滴定管（50ml ）、烧杯（50ml ）、玻璃棒、碘量瓶 3.2 药品

K 2Cr 2O 7（S ）、盐酸（6mol/L ）、KI 溶液（100g/L)、淀粉（5g/L)、Na 2S 2O 3溶液（0.1mol/L ）、I 2溶液（0.05mol/L ）、NaOH 溶液（1mol/L ）、葡萄糖注射液（5%）

4 实验方法

4.1 0.1mol/L Na 2S 2O 3标准溶液的标定 4.1.1 K 2Cr 2O 7标准溶液的配制

准确称取1.2~1.3g 分析纯K 2Cr 2O 7固体于小烧杯中，加少量的水溶解并转入到250mL 的容量瓶中，用水稀释到刻线，摇匀。并计算其准确浓度

()()()()()

)

(100000

.25100021101612632232222-⋅⨯⨯

⎥⎦

⎤⎢⎣⎡⋅-⋅L g O H C M O S Na v O S Na c I v I c 葡萄糖含量＝

4.1.2 Na 2S 2O 3溶液的标定

准确移取25mlK 2Cr 2O 7标准溶液于碘量瓶中，加5mL 6mol/L HCl 溶液和10mL 100g/LKI ，立即密塞摇匀，置暗处5min ，然后冲洗瓶盖并用蒸馏水稀释至100 mL 左右，用待标定Na 2S 2O 3溶液滴定至K 2Cr 2O 7标准溶液呈浅黄绿色时，加2mL 5g/L 淀粉，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录所需体积，平行测定3次，计算Na 2S 2O 3溶液的准确浓度。 4.2 0.05mol/L I 2溶液的标定

准确移取25mLI 2标准溶液于锥形瓶中，加50ml 蒸馏水，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，加2ml 5g/L 淀粉，继续滴定至蓝色刚好褪去，溶液呈无色即为终点。 4.3 葡萄糖含量的测定

用移液管移取5%葡萄糖注射液25.00ml 于250ml 容量瓶中，加水稀释至刻线，摇匀。然后移取25.00ml 上述溶液于碘量瓶中，准确加入I 2标准溶液25ml ，慢慢滴加NaOH 边加边摇，直至溶液呈浅黄色，将碘量瓶加塞摇匀，于暗处放置10~15min ，加2ml 6mol/L HCl 酸化，立即用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色，加2ml 5g/L 淀粉，继续滴定至蓝色消失即达到滴定终点，记录数据，平行滴定3次，计算其含量。

5 实验记录及数据处理

5.1 Na 2S 2O 3溶液的标定（Mr K2Cr2O7=294.18g/mol ）

5.2 I 2溶液的标定

编号 1

2 3

C Na2S2O3/mol/L V Na2S2O3/ml C I2/mol/L C I2平均值/mol/L 平均偏差 相对平均偏差/%

5.3 葡萄糖含量的测定 （Mr C6H12O6=180.15g/mol ）

编号

1

2

3

编号 1

2 3

m K2Cr2O7/g V Na2S2O3/ml

C Na2S2O3/mol/L

C Na2S2O3平均值/mol/L

平均偏差

相对平均偏差/%