化学实验指导 (1)

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分析化学实验指导

分析化学实验指导

实验一玻璃仪器的洗涤与使用一、实验目的1.认识滴定分析常用的玻璃仪器并熟悉各种玻璃仪器的用途;2.掌握各种玻璃仪器正确的洗涤和使用方法,学会正确的操作。

重点是滴定管、容量瓶、移液管、碘量瓶的规范操作。

二、实验原理1.滴定操作;2.定量转移;3.定量移取溶液。

三、实验仪器及试剂滴定管、容量瓶、移液管、碘量瓶四、实验内容与步骤1.玻璃仪器的洗涤与干燥①仪器的洗涤分析化学实验所用仪器应洁净,洗净的仪器的内、外壁应被水均匀地润湿不挂水珠。

常用的玻璃器皿,如烧杯、锥形瓶、量筒、量杯、表面皿、试剂瓶等可用刷子蘸去污粉或洗涤剂直接刷洗器皿内外壁,再用自来水冲洗干净。

移液管、吸量管、容量瓶、滴定管等具有精确刻度的量器内壁不宜用刷子刷洗,液不宜用强碱性洗涤剂洗涤,以免损坏量器内壁而影响量器的准确性。

通常用合成洗涤剂浸泡或用重铬酸洗液浸泡量器。

用光学玻璃制成的光度分析用比色皿,不能用毛刷刷洗,应选择不同的洗涤剂浸泡。

②仪器的干燥需要使用干燥的器皿时,根据不同情况,可使用下述方法将洗净的仪器进行干燥:晾干、烘干、用有机溶剂润洗后用电吹风吹干。

2.玻璃量器的使用方法①滴定管滴定管一般分为两种:一种是酸式滴定管,另一种是碱式滴定管。

酸式滴定管可盛放酸液及氧化剂,不能盛放碱液;碱式滴定管可盛放碱液,不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液。

滴定管的使用步骤:漏水→清洗→润洗→装满试液→排气→滴定→读数②容量瓶容量瓶一般用来配制标准溶液或试样溶液。

容量瓶不能久贮溶液,尤其是碱性溶液,它会侵蚀粘住瓶塞,无法打开。

容量瓶不能用火直接加热与烘烤。

使用步骤:漏水→清洗→定量转移至标线→反复振荡溶液③移液管和吸量管移液管和吸量管用于准确移取一定体积的溶液。

使用步骤:清洗→润洗→定量吸取溶液→释放溶液④碘量瓶带磨口塞子的锥形瓶称碘量瓶。

由于碘液较易挥发而引起误差,因此在用碘量法测定时,反应一般在具有玻璃塞且瓶口带边的锥形瓶中进行,碘量瓶的塞子及瓶口的边缘都是磨砂的。

环境分析化学实验指导

环境分析化学实验指导

实验一水中化学需氧量的测定(4学时)一、实验目的和要求掌握化学需氧量的测定原理及方法。

二、实验原理化学需氧量的测定是在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。

根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。

氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。

氯离子含量高于1000mg/L的样品,应先做定量稀释,使其含量降低至1000mg/L以下再行测定。

用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定COD值大于50mg/L 的水样,未经稀释水样的测定上限是700mg/L,用浓度0.025 mol/L的重铬酸钾溶液可测5~50mg/L的COD值,但COD值低于10mg/L时,测量准确度较差。

三、实验内容1. 仪器、试剂主要仪器:(1)回流装置。

带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30mL以上,采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置)。

(2) 加热装置:变阻电炉。

(3) 50mL酸式滴定管。

主要试剂:(1) 重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L)。

称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258g 溶于水中,移入1000mL 容量瓶,稀释至标线,摇匀。

(2) 试亚铁灵指示液。

称取1.458g 邻菲罗啉(C 12H 8N 2·H 2O ,1,10-phenanthroline )0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O) 溶于水中,稀释至100mL ,储于棕色瓶内。

(3) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O≈0.lmol/L]。

分析化学实验指导

分析化学实验指导

药学专业分析化学实验指导第一章分析化学基本操作一、重量分析基本操作(一)样品的溶解1.准备好洁净的烧杯,配好合适的玻璃棒和表面皿,玻棒的长度应比烧杯高5~7cm,不要太长。

表面皿的直径应略大于烧杯口直径。

2.称取样品于烧杯后,用表面皿盖好烧杯。

3.溶解样品时注意:溶解样品时,取下表面皿,将溶解剂沿玻棒下端加入,或沿烧杯壁加入。

边加边搅拌直至样品完全溶解,然后盖上表面皿,此时玻棒不准离开烧杯放到别处(玻棒已沾有样品溶液)。

若样品需加热溶解时,要盖表面皿使其微热或微沸溶解,不要暴沸。

(二)沉淀1.沉淀的条件样品溶液的浓度,PH值,沉淀剂的浓度和用量,沉淀剂加入的速度,各种试剂加入的次序,沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。

2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度,加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入,小心操作忽使溶液溅出损失。

若需缓缓加入沉淀剂时,可用滴管逐滴加入并搅拌。

搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。

若需在热溶液中进行沉淀,最好在水浴上加热,用煤气灯加热时要控制温度,防止溶液暴沸,以免溶液溅失。

3.陈化沉淀完毕,进行陈化时,将烧杯用表玻璃盖好,防止灰尘落入,放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。

4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后,沿烧杯内壁加入少量沉淀剂,若上层清液出现混浊或沉淀,说明沉淀不完全,可补加适量沉淀剂使沉淀完全。

(三)过滤1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸(灰分在0.1毫克以下或重量已知)过滤。

滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。

定量滤纸有快速,中速,慢速,直径有7cm,9cm和11cm三种。

微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤,蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。

根据滤纸的大小选择合适的漏斗,放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm,不可高出漏斗。

需要进行灼烧的无机化合物沉淀,需用长颈玻璃漏斗(图1-1)过滤,对不需灼烧的有机化合物沉淀,需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤(图1-2),(图1-3),(图1-4)。

化学实验与分析实训(一)实验指导书

化学实验与分析实训(一)实验指导书

化学实验○与分析实训(一)指导书能源与动力工程系应用化学教研室编沈阳工程学院二零一零年目录实验室基础知识与基本要求 (2)实验一水中酸度的测定 (6)实验二水中碱度的测定 (8)实验三水的总硬度的测定:高硬度水测定 (10)实验四水的总硬度的测定:低硬度水测定 (12)实验五水中钙的测定 (14)实验六水中铁的测定 (16)实验七水中全固形物测定 (18)实验八水中化学耗氧量的测定 (20)实验九实际水样水质检查 (22)实验室基础知识与基本要求1. 化学试剂(1)化学试剂的分类化学试剂的种类很多,其分类和分类标准也不尽一致。

我国化学试剂的标准有国家标准(GB)、化工部标准(HG)及企业标准(QB)。

试剂按用途可分一般试剂、标准试剂、特殊试剂、高纯试剂等多种;按组成、性质、结构又可分无机试剂、有机试剂。

且新的试剂还在不断产生,没有绝对的分类标准。

我国国家标准是根据试剂的纯度和杂质含量,将试剂分为五个等级,并规定了试剂包装的标签颜色及应用范围。

(2)化学试剂的取用、存放实验中应根据不同的要求选用不同级别的试剂。

化学试剂在实验室分装时,一般把固体试剂装在广口瓶中,把液体试剂或配制的溶液盛放在细口瓶或带有滴管的滴瓶中,把见光易分解的试剂或溶液(如硝酸银等)盛放在棕色瓶内,每一试剂瓶上都贴有标签,上面写有试剂的名称、规格或浓度(溶液)以及日期,在标签外面涂上一层蜡来保护它。

1)固体试剂的取用规则①用干净的药勺取用,用过的药勺必须洗净、擦干后才能再使用。

②试剂取用后应立即盖紧瓶盖。

③多取出的药品,不要再倒回原瓶。

④一般试剂可放在干净的纸或表面皿上称量。

具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的试剂不能在纸上称量,应放在玻璃容器内称量。

⑤有毒药品要在教师指导下取用。

2)液体试剂的取用规则①从滴瓶中取用时,要用滴瓶中的滴管,滴管不要触及所接收的容器,以免玷污药品。

装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放,以免液体流人滴管的胶皮帽中。

化学实验指导

化学实验指导

化学实验指导1.含有杂质的工业乙醇的蒸馏:蒸馏定义:利用混合物的沸点不同,除去难挥发或不挥发的杂质的方法。

蒸馏适用条件:(1)有机物热稳定性较强(2)与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃)实验仪器:铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、尾接管、锥形瓶注意事项:冷水下进上出,温度计与冷凝管相平,要加入沸石,安装仪器时要“向上后下”“先头后尾”拆卸时要“先尾后头”。

2.苯甲酸的重结晶:实验仪器:酒精灯、三角架、石棉网、烧杯、玻璃棒。

粗苯甲酸的状态:粗苯甲酸是粉末细小粒子状态的固体。

重结晶后苯甲酸的状态:鳞片状或针状结晶。

注意事项:为了减少趁热过程中损失的苯甲酸,一般再加入少量的水;结晶苯甲酸的滤出应采用抽滤装置,没有抽滤装置可以用玻璃漏斗代替。

3.分离乙酸乙酯、乙酸和少量乙醇的操作流程:1.先用饱和的碳酸钠溶液分液得到乙酸乙酯2.将乙酸钠与乙醇的混合液进行蒸馏便可得到乙醇和乙酸钠。

3.在乙酸钠中加入硫酸即可得到乙酸。

CH3COONa+H2SO4=CH3COOH+Na2SO4(用硫酸而不用盐酸是因其不挥发)4.乙炔的实验室制法:原料:电石,水(饱和食盐水)反应原理:CaC2+2H2O→Ca(OH)2+C2H2↑仪器、制取装置及收集方法:广口瓶(锥形瓶或圆底烧瓶)+分液漏斗,采用排水收集气法收集。

注意事项:装置中用分液漏斗代替简易的长颈漏斗控制流量;用饱和食盐水代替且逐滴加入以减缓反应速率;因为电石中含有CaS、Ca3P2等,也会与水反应,产生H2S、PH3等气体,所以所制得的乙炔气体有难闻的臭味。

要用硫酸铜用于除去杂质。

不用启普发生器的原因:碳化钙与水反应比较剧烈,启普发生器不易控制反应速率;反应放出的热量较多,容易使启普发生器炸裂;反应的产物中含有糊状的Ca(OH)2,它能夹带未反应的碳化钙进入发生器底部,或堵住球型漏斗和底部容器间的空隙,使发生器失去作用。

用饱和食盐水:饱和食盐水滴到电石的表面上后,水迅速跟电石作用,使原来溶于其中的食盐析出,附着在电石表面,能从一定程度上阻碍后边的水与电石便面接触,从而降低了反应的速率。

高一化学化学实验(一)通用版

高一化学化学实验(一)通用版

高一化学化学实验(一)通用版【本讲主要内容】化学实验(一)化学实验常用仪器的主要用途和使用方法;化学实验基本操作;常见物质(包括气体、无机离子)的分离、提纯和鉴别【知识掌握】【知识点精析】一、常见仪器及使用1、仪器识别:2、常见仪器的用途和使用方法能直接加热的:试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙垫石棉网加热的:烧杯、烧瓶、锥形瓶不能加热的玻璃仪器:集气瓶、广口瓶、启普发生器、容量瓶、量筒、滴定管长期存放药品的仪器:广口瓶、细口瓶、烧杯加热仪器:酒精灯、喷灯计量仪器:温度计、天平、滴定管、量筒、容量瓶干燥仪器:干燥管、干燥器、洗气瓶支持仪器:试管夹、铁架台、镊子、坩埚钳、铁圈、三脚架、泥三角、石棉网、铁夹、滴定架二、化学实验的基本操作1、药品的保存化学试剂的保存一般要根据物质本身的性质和变质的原因,选用不同的保存方法,同时还要考虑试剂瓶和瓶塞的选用。

第一:密封保存的试剂。

试剂密封保存的原因一般是由于与空气中的成分反应,所以同学应这么分类理解记忆。

与CO2作用的有:碱类(如固体NaOH、Ca (OH)2、等)、弱酸盐类(如水玻璃、漂白粉、NaAlO2溶液)、碱石灰、过氧化钠。

与水作用的有:有吸水性和潮解性的物质(如浓硫酸、CaCl2、固体NaOH、P2O5、碱石灰),能与水反应的物质(如电石、生石灰、无水硫酸铜、钠、钾、过氧化钠)。

与O2作用的物质有:钠、钾、亚硫酸及其盐、氢硫酸及其盐、白磷、苯酚、亚铁盐等有还原性的物质。

④当然由于有些试剂本身有挥发性也应密封保存,如浓盐酸、浓氨水、汽油、苯等。

第二:试剂瓶和瓶塞的选用。

固体(尤其是块状)物质保存于广口瓶,便于用镊子取用;液体保存于细口瓶中;因见光易分解的试剂还应用棕色瓶如浓HNO3、AgNO3、AgI、AgBr、氯水等;一般碱性物质(如NaOH溶液、Na2CO3溶液)和水玻璃都用橡皮塞,因为碱可以腐蚀玻璃和SiO2反应。

第三:特殊物质的存放。

(A)钾、钙、钠在空气中极易氧化,遇水发生剧烈反应,应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。

有机化学实验基本操作 (1)

有机化学实验基本操作 (1)

(2)接通冷凝水,开始加热,使瓶中液体沸腾。调节火力, 控制蒸馏速度,以1~2滴/秒为宜。在蒸馏过程中,注意温度计读 数的变化,记下第一滴馏出液流出时的温度。当温度计读数稳定 后,换一个接受瓶收集馏分。保持平稳加热,当无馏分流出,而 且温度突然下降,则该段馏分基本蒸完,停止加热,记下该段馏 分的沸程。
(2)用量筒量取 量筒用于量取一定体积的液体,可根据需要选用不同容量的 量筒。取液时,先取下试剂瓶塞并把它倒置在桌面上,一手拿量 筒,一手拿试剂瓶(试剂瓶上的标签朝向手心),然后倒出所需量的 试剂,并将瓶口在量筒口上靠一下(以免留在瓶口的液滴流到瓶 的外壁,倒出的试剂绝对不允许再倒回试剂瓶),最后把试剂瓶竖 直后放在桌面上,盖上瓶塞。
冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?
答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不 能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。 其二,冷凝管的内管可能炸裂。
蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么?
答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象, 使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。加热太慢,蒸气达不到 支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包 围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低。
有机实验中,玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热?有哪些 间接加热方式?应用范围如何?
答:因为直接用火焰加热,温度变化剧烈且加热不均匀,易 造成玻璃仪器损坏;同时,由于局部过热,还可能引起有机物的 分解,缩合,氧化等副反应发生。
间接加热方式和应用范围如下:在石棉网上加热,但加热仍 很不均匀。水浴加热,被加热物质温度只能达到80℃以下,需加 热至100℃时,可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热,对 沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热,温度一般在 100- 250℃之间,可达到的最高温度取决于所用油的种类,如甘 油适用于100-150℃;透明石蜡油可加热至220℃,硅油或真空泵 油NO3在218℃熔化,在700℃以下稳定,含 有40%NaNO2,7% NaNO3和53%KNO3的混合物,在142℃熔化, 使用范围为150-500℃。

化学实验作业指导书

化学实验作业指导书

化学实验作业指导书一、实验目的本实验旨在帮助学生掌握化学实验的基本操作技能,了解实验仪器的使用方法,并培养学生的实验观察、记录和分析能力。

二、实验材料和设备1. 材料:- 纯净水- 硫酸- 氯化钠- 碳酸钠- 氢氧化钠- 石碱2. 设备:- 烧杯- 锥形瓶- 反应瓶- 酒精灯- 试管- 显微镜三、实验步骤1. 实验前准备:a. 检查所需材料和设备是否齐全;b. 确保工作区域整洁,实验仪器清洁干净;c. 细心阅读实验步骤,了解实验原理和安全注意事项。

2. 实验操作:a. 实验一: 氯化钠与硫酸的反应i. 取一定量的氯化钠放入烧杯中;ii. 逐渐加入硫酸至烧杯中,观察反应现象;iii. 记录实验结果,并进行化学方程式的写作。

b. 实验二: 碳酸钠与硫酸的反应i. 将碳酸钠溶解于纯净水中,备用溶液;ii. 在反应瓶中加入硫酸,然后缓慢加入碳酸钠溶液; iii. 观察反应产生的气体特征,记录实验结果。

c. 实验三: 氢氧化钠与石碱的中和反应i. 取一定量的氢氧化钠溶液置于锥形瓶中;ii. 逐滴加入石碱溶液至溶液中出现颜色突变;iii. 记录使用的滴定液体积,计算滴定液的浓度。

四、实验数据记录1. 实验一数据记录:- 氯化钠初始质量:10g- 硫酸添加量:5mL- 实验结果:产生白色沉淀- 化学方程式:NaCl + H2SO4 → Na2SO4 + HCl2. 实验二数据记录:- 碳酸钠溶液质量:15g- 硫酸添加量:10mL- 实验结果:产生气泡,溶液变浑浊- 化学方程式:Na2CO3 + H2SO4 → Na2SO4 + CO2 + H2O 3. 实验三数据记录:- 氢氧化钠溶液体积:30mL- 石碱滴定液体积:25mL- 滴定液浓度:0.5mol/L- 化学方程式:NaOH + HCl → NaCl + H2O五、实验结果分析与讨论通过实验一可以观察到氯化钠与硫酸反应产生白色沉淀,实验二中碳酸钠与硫酸反应产生气泡并溶液变浑浊,实验三中氢氧化钠与石碱滴定反应产生颜色突变。

1_生物化学实验指导2020.09

1_生物化学实验指导2020.09

保山中医专生物化学实验手册保山中医专生物化学教研室目录实验一生化实验的基本操作实验二酶的专一性实验三影响酶活性的因素实验四尿淀粉酶的测定和尿葡萄糖定性实验实验五血糖的测定实验六血清谷丙转氨酶活性的测定实验七血清尿素的测定(二乙酰一肟法)实验八血清肌酐的测定实验九血浆二氧化碳结合力的测定(滴定法)实验一生化实验的基本操作一、实验目的1.了解实验室的一般规则2.掌握刻度吸量管、微量移液器的使用二、操作:1.吸量管的操作种类:移液管或移液吸量管、刻度吸量管1.1移液管规格:1ml、5ml、10ml、20ml、25ml、50ml及100ml特点:只有一个刻度,放液时管尖残留液体不得吹出。

1.2刻度吸量管规格:0.5ml、1ml、2ml、5ml及10ml特点:吸量管刻度分到尖端者和不到尖端者两种所有刻度有自上而下或自下而上的两种实验室多为刻度到尖端者,要吹出残留在尖端的液体,供量取10ml以下的任意体积的液体之用。

2.吸量管的使用方法2.1 拿法:将中指和拇指拿住吸量管上端,食指指腹顶住吸管顶端。

2.2 取液:将吸量管插入液体内,用洗耳球吸取液体至最高刻度以上,然后迅速用食指按紧吸量管顶端,使液体不致从管内流出。

2.3 调刻度:将已充满液体的吸量管提出液面,用碎滤纸片抹干吸量管外面的液体。

然后持吸量管与地面保持垂直,放松食指控制液体缓慢地下降刚好至最上刻度(液体凹面、刻度和视线应在一水平面上),立即按紧吸量管顶端。

4.放液:吸量管靠壁,容器大约倾斜45度,放松食指,让液体缓慢地放入容器内。

3.吸量管的选用原则3.1量取整数量液体时,应选用移液管。

3.2选用与取液量最近的吸量管如欲取0.15ml液体,应选用0.5ml刻度吸量管。

实验二酶的专一性一、实验目的通过实验,验证酶的专一性,即酶对底物的选择性。

二、实验原理液淀粉酶催化淀粉水解,生成麦芽糖和少量的葡萄糖,它们均属还原性糖,可使班氏试剂中的二价铜离子(Cu2+)还原成亚铜(Cu+),生成砖红色的氧化亚铜(Cu2O)沉淀。

化学实验指导书氧化还原滴定实验

化学实验指导书氧化还原滴定实验

化学实验指导书氧化还原滴定实验氧化还原滴定实验指导书实验目的:通过氧化还原滴定实验,了解和掌握滴定法中的氧化还原滴定原理与操作方法。

实验原理:氧化还原滴定是一种常用的分析化学方法,通过氧化还原反应中电子的转移来确定物质的浓度。

滴定法中常用的氧化还原滴定反应有碘量法、亚硫酸钠标准溶液滴定铁(Ⅲ)、硝酸亚铁溶液滴定碘、氨银溶液滴定低价铜等。

实验仪器:1.容量瓶:用于准确配制溶液。

2.滴定管:用于滴定溶液。

3.量筒:用于准确测量液体体积。

4.分析天平:用于称量试剂。

5.酸碱仪:用于测定溶液的酸碱度。

实验步骤:1.准备工作(1)检查实验仪器是否完好。

(2)准备所需试剂:滴定溶液、指示剂等。

(3)洗净滴定管、烧杯等实验器皿。

2.称量试剂准确称取所需试剂,分别放入烧杯中备用。

3.配制溶液根据实验需要,配制所需滴定溶液。

将精确称量的试剂溶解于容量瓶中,加入适量的溶剂,摇匀后进行标定。

4.开始滴定实验(1)使用量筒准确地量取待测液体的体积。

(2)将待测液滴入烧杯中,加入适量的指示剂,并摇匀。

(3)用滴定管从滴定瓶中取出滴定溶液,缓慢滴入烧杯中,直至指示剂显示出终点信号。

(4)记录滴定过程中消耗的滴定液体积。

5.计算分析结果根据滴定液的体积,结合所用滴定液的浓度,计算待测液的浓度。

实验注意事项:1.实验操作时要注意安全,避免试剂的接触皮肤和眼睛。

2.将实验仪器彻底清洗干净,避免发生实验污染。

3.配制滴定溶液时要注意溶剂的纯净度和浓度的准确性。

4.在滴定时要缓慢滴液,避免滴入过量导致误差。

5.实验结果的计算和分析要仔细,保证结果的准确性。

实验结果及讨论:在氧化还原滴定实验中,根据滴定液的体积和浓度,可以确定待测液体的浓度。

通过多次实验的重复性和准确性验证,可以得出可靠的实验结果。

总结:通过本次氧化还原滴定实验,我们了解到了滴定法中的氧化还原滴定原理和操作方法。

熟练掌握这一实验技术将有助于我们在日常化学分析工作中准确测定物质浓度,为相关领域的研究和应用提供有力支持。

分析化学实验

分析化学实验

分析化学实验指导目录分析化学实验目的P2分析化学实验要求P2实验1酸碱标准溶液的比较滴定(半微量分析法)P3实验3铵盐中氮含量的测定(甲醛法)(半微量分析法)P5 实验4 滴定分析技能考核P7实验5 EDTA标准溶液的标定(半微量分析法)P8实验6 天然水中总硬度的测定(半微量分析法)P9实验7 NaOH标准溶液的标定(半微量分析法)P11实验8食醋中总酸度的测定(半微量分析法)P12实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定(半微量分析法)P15实验11过氧化氢含量的测定(半微量分析法)P16实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定(半微量分析法)P17 实验13 胆矾中铜含量的测定(半微量分析法)P19实验14亚铁盐中铁的测定含量(半微量分析法)P20分析化学实验目的分析化学是一门实践性很强的学科,实验课约占总学时的1/2~2/3。

为此,分析化学实验单独设课。

分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解;熟悉各种分析方法,尤其应掌握基础的化学分析法;熟练掌握分析化学基本操作技术;使学生具有初步进行科学实验的能力。

为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。

为完成上述任务,提出以下要求:通过分析化学实验课的教学,使学生能掌握化学分析的基本知识,如常见离子的基本性质和鉴定,常见基准物质的使用。

滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择,学会查阅分析化学手册和参考资料,能正确、熟练地使用分析天平,会使用分光光度计和酸度计等仪器。

在分析化学实验教学过程中,要注意培养学生严谨的学习态度,科学的思想方法,良好的实验操作习惯,爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。

分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验,应达到以下目的:1.巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解,熟练掌握分析化学的基本操作技术,充实实验基本知识,学习并掌握重要的分析方法。

大学化学实验指导书

大学化学实验指导书

实验1 酸碱滴定与醋酸电离度和电离常数的测定一、实验目的1.掌握酸碱滴定基本原理,练习基本操作;掌握准确确定滴定终点的方法;掌握移液管、滴定管、容量瓶的使用;2.了解用pH 计法测定醋酸电离度和电离常数的原理和方法;加深对弱电解质电离平衡的理解;3.学习pH 计的使用方法; 二、实验原理滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴加到被测溶液中,直到化学反应完全为止,根据所耗标准溶液浓度和体积求得被测溶液的浓度的方法。

HAc+NaOH ——NaAc+H 2O酚酞变色范围8.0-10 电离度和电离常数原理:醋酸HAc 是弱电解质.在水溶液中存在着下列电离平衡: HAc = H ++ Ac -起始时浓度(M 0) C 0 0 平衡时浓度(M 1) C-C α C α C αααααα-=-==-+1)(][]][[22C C C C HAc Ac H K 式中:Ka 表示弱酸(如醋酸)的电离常数;C 表示弱酸的起始时浓度;α表示弱酸的电离度。

在一定温度时,用pH 计(酸度计)测定的一系列已知浓度的醋酸的pH 值,按pH=-lg[H +]换算成[H +]=C α,即可求得一系列对应的醋酸的电离度α和αα-12C 值。

在一定温度下,αα-12C 值近似地为一常数,取所得的一系列 αα-12C 的平均值,即为该温度时HAc 的电离常数Ka 。

三、仪器和药品 l 、仪器pHS-3C 酸度计;酸式滴定管2支;小烧杯(100mL 14只);铁架台和滴定管夹;温度计;锥形瓶(250mL 2只);吸耳球和碱式滴定管;移液管(25mL)2、药品HAc 0.1mol/l ;标准氢氧化钠NaOH(0.lmol/ L 已经标定的);酚酞(0.5%) 四、实验内容步骤l、醋酸溶液浓度的标定用移液管精确量取2份25.00mL,0.lmol/LHAc溶液,分别注入两只250mL锥形瓶中,各加入2滴酚酞指示剂,分别用标准NaOH溶液滴定至醋酸溶液呈浅红色经摇荡后半分钟不消失为止。

分析化学实验(一)

分析化学实验(一)

分析化学实验(一)引言:分析化学实验(一)是化学专业课程中的重要实践环节,旨在让学生通过实验手段了解和掌握分析化学的基本原理与技术方法。

本文将从五个大点出发,详细阐述实验的内容和相关要点。

一、实验目的1. 掌握分析化学实验的基本原理和技术方法。

2. 学习常用的分析仪器和仪器操作技巧。

3. 培养实验观察、数据处理和结果分析的能力。

二、实验安全1. 着装合理:佩戴实验室必要的防护用品,如实验服、手套、护目镜等。

2. 遵守实验室规章制度:严格按照操作流程进行,禁止个人行为动作,如吃东西、喝水等。

3. 注意化学品风险:了解每种化学品的性质和危害,注意正确储存和处置。

三、实验仪器与操作1. 电子天平的使用:正确使用天平进行称量操作,避免误差。

2. 恒温器的调试:学会调控恒温器的温度,以保证实验的准确性。

3. 滴定管的使用:正确使用滴定管进行滴定操作,注意滴定剂的选择和用量。

四、实验过程与数据处理1. 样品制备:了解样品的准备方法和注意事项,避免污染和误差。

2. 实验步骤:按照实验指导书的要求进行实验步骤,注意时间控制和操作顺序。

3. 数据记录:准确记录实验数据,包括实验条件、观察现象、计量数值等。

4. 数据处理:采用统计方法对数据进行处理,绘制曲线图或计算平均值等。

五、实验结果与分析1. 结果展示:将实验结果以表格、图形等方式展示出来,便于分析和比较。

2. 结果分析:对实验结果进行定性和定量分析,解读实验现象和原理。

3. 结论提出:根据实验结果,对实验目的和实验原理进行总结和归纳。

总结:通过分析化学实验(一)的学习,学生能够熟悉并掌握分析化学实验的基本原理和技术方法,培养实验操作和数据处理的能力。

同时,注意实验安全和仪器操作的规范性,以及实验过程和结果的准确性,能够对实验结果进行科学分析和总结,并提出相应的结论。

分析化学实验指导书

分析化学实验指导书

分析化学实验指导书实验一食醋中总酸度的测定一、教学要求1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。

2、掌握指示剂的选择原则。

3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。

4、加强移液管的使用;5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。

二、预习内容1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤;2、NaOH溶液的储存注意事项;3、吸量管的使用;三、基本操作1、吸量管的使用要准确移取一定体积的液体时,常使用吸管。

吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。

如需吸取5mL、10mL、25mL等整数,用相应大小的无分度吸管,而不用有分度吸管。

量取小体积且不是整数时,一般用有分度吸管,使用时,令液面从某一分度(通常为最高标线)降到另一分度,两分度间的体积刚好等于所需量取的体积,通常不把溶液放到底部。

在同一实验中,尽可能使用同一吸管的同一段,而且尽可能使用上面部分,不用末端收缩部分。

使用前,依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤,最后再取少量被量液体荡洗3次,以保证被吸取的溶液浓度不变。

蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定,无分度吸管以液面上升到球部为限,有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。

用吸管吸取溶液时,左手拿洗耳球(预先排除空气),右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。

吸管下端至少伸入液面1cm,不要伸入太多,以免管口外壁沾附溶液过多,也不要伸入太少,以免液面下降后吸空。

用洗耳球慢慢吸取溶液,眼睛注意正在上升的液面位置,吸管应随容器中液面下降而降低。

当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口,取出吸管,左手拿住盛溶液的容器,并倾斜约45°。

右手垂直地拿住吸管,使其管尖靠住液面以上的容器壁,微微抬起食指,当液面缓缓下降到与标线相切时,立即紧按食指,使流体不再流出。

再把吸管移入准备接收溶液的容器中,仍使其管尖接触容器壁,让接收容器倾斜,吸管直立,抬起食指,溶液就自由地沿壁流下。

待溶液流尽后,约等15s,取出吸管。

第04讲 化学实验基础(一)(讲义)(解析版)

第04讲 化学实验基础(一)(讲义)(解析版)

第04讲化学实验基础(一)(一)可加热仪器(1)直接加热仪器试管蒸发皿坩埚(2)需垫石棉网加热仪器圆底烧瓶锥形瓶烧杯三颈烧瓶(二)计量仪器量筒温度计容量瓶A为酸式滴定管B为碱式滴定管托盘天平(三)分离、提纯仪器漏斗分液漏斗A:球形冷凝管B:直形冷凝管洗气瓶干燥管U形管(四)其他常用仪器(五)广口瓶的创新应用(六)球形干燥管的创新应用特别强调:1.移动试管用试管夹,移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。

2.熔融固体NaOH不能用瓷坩埚,而使用铁坩埚。

原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。

3.不同量器读数的差别:量筒读到小数点后一位(如8.2 mL),滴定管读到小数点后两位(如16.20 mL),托盘天平读到小数点后一位(如6.4 g)。

课堂检测011.常用仪器的使用及注意事项(1)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器()(2)灼烧固体时,坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热()(3)在蒸馏过程中,若发现忘加沸石,应立即补加()(4)用托盘天平称量时,将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上()(5)滴定管的“0”刻度在上端,量筒的“0”刻度在下端()(6)用托盘天平称取11.7 g食盐,量取8.6 mL稀盐酸选用规格为10 mL的量筒()(7)过滤时,玻璃棒的作用是搅拌和引流()(8)溶解氢氧化钠时用玻璃棒搅拌,目的是加快溶解速度()(9)用浓硫酸稀释配制稀硫酸时要用玻璃棒搅拌()(10)配制一定物质的量浓度溶液,转移液体时要用玻璃棒引流()(11)用pH试纸测定溶液的pH时,用玻璃棒蘸取待测液()(12)粗盐提纯实验时,多次用到玻璃棒,其中蒸发结晶时要不断搅拌,以防止因受热不均匀而引起飞溅()答案:(1)×(2)×(3)×(4)×(5)×(6)√(7)×(8)√(9)√(10)√(11)√(12)√2.下列操作中,仪器使用不正确的是()A.用碱式滴定管盛装高锰酸钾溶液B.用铁坩埚灼烧烧碱C.用铁坩埚除去纯碱晶体中的结晶水D.加热蒸发皿时不用石棉网答案:A【解析】高锰酸钾溶液具有强氧化性,能腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管。

化学实验与技术作业指导书

化学实验与技术作业指导书

化学实验与技术作业指导书第1章实验室安全与基本操作 (4)1.1 实验室安全规则与防护措施 (4)1.1.1 实验室通用安全规则 (4)1.1.2 防护措施 (4)1.2 基本实验操作技巧 (4)1.2.1 称量 (4)1.2.2 溶解与稀释 (4)1.2.3 过滤 (4)1.2.4 加热 (5)1.2.5 冷却 (5)1.2.6 装置搭建与拆卸 (5)1.2.7 记录与数据处理 (5)第2章溶液配制与浓度计算 (5)2.1 溶液配制方法 (5)2.1.1 称量法 (5)2.1.2 体积法 (5)2.1.3 摩尔法 (5)2.2 浓度计算及应用 (5)2.2.1 摩尔浓度计算 (5)2.2.2 质量浓度计算 (6)2.2.3 体积浓度计算 (6)2.2.4 应用 (6)第3章酸碱滴定与分析 (6)3.1 滴定原理与操作 (6)3.1.1 滴定原理 (6)3.1.2 滴定操作 (6)3.2 酸碱滴定曲线及终点判断 (7)3.2.1 酸碱滴定曲线 (7)3.2.2 终点判断 (7)3.3 滴定分析应用实例 (7)3.3.1 碱滴定酸 (7)3.3.2 酸滴定碱 (7)3.3.3 混合酸碱滴定 (7)第4章沉淀与溶解平衡 (7)4.1 沉淀溶解平衡原理 (7)4.1.1 沉淀溶解平衡表达式 (7)4.1.2 沉淀溶解平衡常数 (8)4.2 沉淀滴定分析 (8)4.2.1 基本原理 (8)4.2.2 操作步骤 (8)4.3 溶解度与溶度积 (8)4.3.1 溶解度 (8)4.3.2 溶度积 (8)第5章氧化还原反应与电化学 (9)5.1 氧化还原反应基本概念 (9)5.1.1 氧化与还原 (9)5.1.2 氧化还原反应的表示方法 (9)5.1.3 氧化还原反应的平衡 (9)5.2 电化学分析方法 (9)5.2.1 电位分析 (9)5.2.2 伏安分析 (9)5.2.3 电化学阻抗谱 (9)5.3 电池与电化学腐蚀 (9)5.3.1 电池的原理与分类 (9)5.3.2 电化学腐蚀 (10)5.3.3 防腐蚀措施 (10)第6章热力学与动力学实验 (10)6.1 热力学基本概念 (10)6.1.1 系统与状态 (10)6.1.2 热力学第一定律 (10)6.1.3 热力学第二定律 (10)6.1.4 热力学第三定律 (10)6.2 动力学基本原理 (10)6.2.1 反应速率 (10)6.2.2 动力学方程 (11)6.2.3 温度对反应速率的影响 (11)6.2.4 催化剂对反应速率的影响 (11)6.3 热力学与动力学实验方法 (11)6.3.1 热力学实验方法 (11)6.3.2 动力学实验方法 (11)6.3.3 热力学与动力学综合实验 (11)第7章有机化合物分离与提纯 (11)7.1 萃取与分液 (11)7.1.1 原理 (11)7.1.2 实验操作 (12)7.1.3 注意事项 (12)7.2 色谱法 (12)7.2.1 原理 (12)7.2.2 实验操作 (12)7.2.3 注意事项 (12)7.3 结晶与重结晶 (12)7.3.1 原理 (12)7.3.2 实验操作 (12)7.3.3 注意事项 (13)第8章橄榄石型复合氧化物的合成与表征 (13)8.1 橄榄石型复合氧化物的合成方法 (13)8.1.1 溶胶凝胶法 (13)8.1.2 燃烧合成法 (13)8.1.3 水热合成法 (13)8.1.4 熔融盐法 (13)8.2 结构与形貌表征技术 (13)8.2.1 X射线衍射(XRD) (14)8.2.2 扫描电子显微镜(SEM) (14)8.2.3 透射电子显微镜(TEM) (14)8.2.4 傅里叶变换红外光谱(FTIR) (14)8.3 功能测试与分析 (14)8.3.1 电化学功能测试 (14)8.3.2 热稳定性分析 (14)8.3.3 光催化功能评价 (14)8.3.4 磁性功能测试 (14)第9章催化剂制备与应用 (14)9.1 催化剂制备方法 (14)9.1.1 液相沉淀法 (15)9.1.2 溶胶凝胶法 (15)9.1.3 共沉淀法 (15)9.1.4 蒸镀法 (15)9.1.5 机械混合法 (15)9.2 催化剂活性评价 (15)9.2.1 实验室活性评价 (15)9.2.2 工业应用活性评价 (16)9.3 催化剂应用实例 (16)9.3.1 石油化工领域 (16)9.3.2 环保领域 (16)9.3.3 能源领域 (16)第10章环境化学分析 (16)10.1 水质分析 (16)10.1.1 方法与原理 (16)10.1.2 水质指标 (16)10.1.3 实验操作 (16)10.2 空气质量分析 (17)10.2.1 方法与原理 (17)10.2.2 空气质量指标 (17)10.2.3 实验操作 (17)10.3 土壤污染监测与评价 (17)10.3.1 方法与原理 (17)10.3.2 土壤污染指标 (17)10.3.3 实验操作 (17)10.3.4 土壤污染评价 (17)第1章实验室安全与基本操作1.1 实验室安全规则与防护措施1.1.1 实验室通用安全规则(1)进入实验室前,必须穿戴合适的实验服、实验帽、实验鞋,佩戴防护眼镜及手套,保证个人安全。

化学实验指导

化学实验指导

化学实验指导实验一粗食盐的提纯实验目的1、学习提纯粗食盐的原理和方法;2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作;3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定;4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用;5、通过粗食盐提纯实验,了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用;仪器及试剂仪器:烧杯100mL、量筒100mL、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵、试管、试管架、滤纸、pH试纸;试剂:HCl3 mol·L-1、BaCl21 mol·L-1、NaOH2 mol·L-1、Na2CO31 mol·L-1、NH42C2O4mol·L-1、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠;实验原理粗食盐中含有不溶性杂质如泥沙等和可溶性杂质主要是Ca2+、Mg2+、 Ba2+、SO42-等 ,不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去,可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去;处理的方法是:在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液,溶液中的SO42-便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去;反应方程式为:2+2-44Ba+SO= BaSO↓然后将溶液过滤,除去BaSO4沉淀;再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液,Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀;2+2-33Ca+CO= CaCO↓2+2-33Ba+CO= BaCO↓2+-2-32232Mg+2OH + CO= Mg(OH) CO↓过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去,然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-;-+2OH+H=H O2-+322CO+2H=CO+ H O少量的可溶性杂质如KCl,由于含量少,溶解度又很大,在最后的浓缩结晶过程中,绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离;实验步骤1、粗食盐提纯:⑴除去泥沙及SO42-称取g 粗食盐放入100 mL 的烧杯中,加入30 mL水,加热、搅拌使其溶解,继续加热近沸腾,一边搅拌一边滴加~2 mL 1 mol·L-1的BaCl2溶液,直至SO42-沉淀完全为止;为了检验沉淀是否完全,可将酒精灯移去,停止搅拌,待沉淀沉降后,沿烧杯壁滴加1或2滴BaCl2溶液,观察是否有沉淀生成;如无浑浊,说明SO42-已沉淀完全;如有浑浊,则继续滴1 mol·L-1的BaCl2溶液,直到沉淀完全为止;沉淀完全后再继续加热几分钟,过滤,保留溶液,弃去BaSO4及原来的不溶性杂质;⑵除去Ca2+,Mg2+和过量的Ba2+将滤液转移至另一干净的烧杯中,在加热至接近沸腾的情况下,边搅拌边滴加1 mL2 mol·L-1 NaOH溶液,并滴加4~5 mL 1 mol·L-1 Na2CO3溶液至沉淀完全为止,过滤,弃去沉淀;⑶除去剩余的CO32-和K+将滤液转移至蒸发皿中,用3 mol· L-1的HCl将溶液pH 值调至4~5,用小火加热浓缩蒸发,同时不断搅拌,直至溶液呈稠粥状,减压过滤,将晶体尽量抽干;将晶体转移至蒸发皿中,在石棉网上用小火烘炒,用玻璃棒不断翻动,防止结块;在无水蒸汽逸出后,改用大火烘炒几分钟,即得到洁白而松散的NaCl晶体;冷却,称重,计算产率;2、产品纯度的检验称取精制食盐1 g于试管中,加5 mL蒸馏水溶解,检验是否有K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子存在;⑴ SO42-的检验:取1 mL上述溶液于另一只试管中,滴加1 mol·L-1BaCl2溶液,观察是否有BaSO4沉淀生成;⑵ Ca2+的检验:取1 mL上述溶液于另一只试管中,滴加2~3滴 mol·L-1 NH42C2O4溶液,观察是否有CaC2O4沉淀生成;⑶Mg2+的检验:取1 mL上述溶液于另一只试管中,滴加2~3滴2 mol·L-1NaOH溶液,使溶液成碱性可用pH试纸检验,再加入2~3滴镁试剂,观察现象;⑷K+的检验:取上述溶液2~3滴于点滴板中,滴加6 mol·L-1的HAc溶液2~3滴酸化,加入新配制的亚硝酸钴钠,观察是否有沉淀生成若现象不明显,可用玻璃棒摩擦点滴板;注意事项注意事项:(1)注意抽滤装置的正确使用方法;(2)转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时,一定要少用;(3)在加热之前,一定要先加盐酸使溶液的pH<7,而不用其它酸;(4)在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液,防止局部受热;(5)最后在干燥时不可以将溶液蒸干;过滤装置图思考题及答案思考题:1、在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时,为什么要先加BaCl2溶液,后加Na2CO3溶液能否先加Na2CO3溶液2、过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和HCl加多了可否用KOH调回3、加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时,为何要加热4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2,NaOH和Na2CO35、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干6、在检验SO42-时,为什么要加入盐酸溶液实验二 缓冲溶液的配制和性质、溶液pH 值测定实验目的1、学习缓冲溶液及常用等渗磷酸盐缓冲溶液的配制方法;2、加深对缓冲溶液性质的理解;3、强化吸量管的使用方法;仪器与试剂仪器:吸量管5mL,10mL,比色管20mL,量筒10mL,烧杯50mL,试管10mL,20mL,滴管,玻棒,洗瓶等试剂:·L -1 HAc,·L -1HAc,·L -1 NaAc,·L -1 NaAc,·L -1KH 2PO 4,·L -1Na 2HPO 4,·L -1NaCl,·L -1KCl,·L -1NaOH,·L -1HCl,·L -1HCl,蒸馏水,甲基红指示剂,广泛pH 试纸实验原理普通溶液不具备抗酸、抗碱、抗稀释作用;缓冲溶液通常是由足够浓度的弱酸及其共轭碱、弱碱及其共轭酸或多元酸的酸式盐及其次级盐组成的,具有抵抗外加的少量强酸或强碱、或适当稀释而保持溶液pH 值基本不变的作用;本实验通过将普通溶液和配制成的缓冲溶液对加入酸、碱或适当稀释前后pH 数值的变化来探讨缓冲溶液的性质;根据缓冲溶液中共轭酸碱对所存在的质子转移平衡: HB B - + H 3O + ;缓冲溶液pH 值的计算公式为:缓冲比lg a p ]共轭酸[]共轭碱[lg a p [HB]][B lg p pH -+=+=+=K K K a式中pKa 为共轭酸解离常数的负对数;此式表明:缓冲溶液的pH 值主要取决于弱酸的pKa 值,其次决定于其缓冲比;需注意的是,由上述公式算得的pH 值是近似的,准确的计算应该用活度而不应该用浓度;要配制准确pH 值的缓冲溶液,可参考有关手册和参考书上的配方,它们的pH 值是由精确的实验方法确定的;缓冲容量β是衡量缓冲能力大小的尺度;缓冲容量β的大小与缓冲溶液总浓度、缓冲组分的比值有关;1+缓冲比][B ×=2.303 ][HB]+[B ][B ×[HB]×β=2.303--- 缓冲溶液总浓度越大则β越大;缓冲比越趋向于1,则β越大,当缓冲比为1时,β达极大值;实验室中最简单的测定缓冲容量的方法是利用酸碱指示剂变色来进行判断的;例如:本实验就使用了甲基红指示剂;表 1 甲基红指示剂变色范围pH 值 < ~ > 颜色红色橙色黄色实验步骤1、 缓冲溶液的配制按照表2中用量,用吸量管配制甲、乙、丙缓冲溶液于已标号的三支10mL 、20mL 比色管中,备用; 2、 缓冲溶液的性质缓冲溶液的抗酸、抗碱、抗稀释作用取7支试管,按表3分别加入下列溶液,用广泛pH 试纸测pH 值;然后,分别在各试管中滴加2滴1mol·L -1HCl 溶液或2滴1mol·L -1NaOH 溶液,再测pH 值;记录实验数据:解释所得结果;缓冲容量与缓冲溶液总浓度c 及缓冲比]HB []B [-的关系取6支试管,按表4分别加入下列溶液,测pH 值;然后,在1~4号试管中各加2滴1mol·L -1HCl 溶液或2滴1mol·L -1NaOH,再测pH 值;5~6号试管中分别滴入2滴甲基红指示剂,溶液呈红色;然后一边振摇一边逐滴加入·L -1NaOH 溶液,直至溶液的颜色刚好变成黄色;记录所加的滴数;记录实验结果,解释所得结果;数据记录与结果分析表2 缓冲溶液的配制编号 试剂 浓度/mol·L-1用量/mL 总体积/mL甲 HAc NaAc 乙HAcNaAc 丙HAcNaAc表3 缓冲溶液的抗酸、抗碱、抗稀释作用实验编号 1 2 3 4 5 6 7 缓冲溶液甲/mL / / / / H 2O /mL / / / / NaCl /mL / / / / / pH1 ·L -1HCl /滴 2 / 2 / 2 / / ·L -1NaOH/滴 / 2 / 2 / 2 / pH2 ∣⊿pH ∣结论:表4 缓冲容量β与缓冲比]HB []B [-及缓冲溶液总浓度c 间的关系实验项目 β与c 关系 β与]HB []B [-关系实验编号 1 2 3 4 5 6 缓冲溶液甲/mL / / / / 缓冲溶液乙/mL / / / 缓冲溶液丙/mL / / / / / pH1甲基红指示剂 /滴 / / / / 2 2 溶液颜色 / / / / ·L -1HCl /滴 2 2 / / //·L -1NaOH /滴 / / 2 2 至溶液刚好变成黄色pH2 ∣⊿pH ∣结论:实验三 酸碱滴定操作练习及铵盐中氮含量的测定甲醛法实验目的1、掌握甲醛法测定铵盐的方法;2、掌握铵盐含量的计算;试剂NaOH 标准滴定溶液c NaOH=L ;酚酞指示液10g/L ;1︰1中性甲醛溶液取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴酚酞指示液,用LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色,再用未中和的甲醛滴至刚好无色实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐,虽然NH 4+具有酸性,但由于Ka ﹤10–8所以不能直接滴定;生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量;首先,甲醛与铵盐反应,生成CH 26N 4H +和H +,然后以酚酞为指示剂,用NaOH 标准溶液滴定;其反应式为:4NH 4+ + 6HCHO =CH 26N 4H + + 3H + + 6H 2O CH 26N 4H + + 3H + + 4OH –=CH 26N 4 + 4H 2O实验步骤准确称取硝酸铵样品~,放入100mL 烧杯中,加30mL 水溶解;将溶液定量转移至250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;用移液管吸取上述试液至锥形瓶中, 加5mL 中性甲醛溶液,摇匀,放置一分钟;在溶液中加2滴酚酞指示液,用cNaOH=LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点,平行测定三次,同时作空白;计算公式34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )ω(NH NO )100%25m 250-⨯⨯=⨯⨯空白式中 ωNH 4NO 3——NH 4NO 3的质量分数,%; cNaOH ——NaOH 标准滴定溶液的浓度,mol/L ; VNaOH ——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积,mL ;V 空白——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积,mL ; m 样品——试样的质量,g ;MNH4NO3——NH 4NO 3的摩尔质量,g/mol;数据记录与结果分析思考题及答案思考题:1、铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法2、为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂3、NH4HCO3中含氮量的测定,能否用甲醛法实验四醛、酮、羧酸及其衍生物的性质实验目的1、深对醛、酮、羧酸及其衍生物化学性质的认识;2、掌握鉴别醛、酮的化学方法;实验原理及鉴定试验一醛、酮的性质实验醛、酮类化合物都含有羰基,能跟羰基试剂如苯肼、2,4-二硝基苯肼、羟胺、缩氨脲等发生反应;特别是2,4-二硝基苯腙沉淀的生成可以作为醛、酮的鉴别反应;但醛、酮由于结构不同而表现出不同的性质,醛有还原性,而酮没有还原性;故可用Tollens试剂、Fehling试剂、Benedict试剂区别醛、酮;另外,铬酸也能区别醛和酮,但铬酸试剂也能氧化伯醇和仲醇,所以不能作为鉴别醛的特征反应;可通过2,4-二硝基苯肼鉴别出羰基后,再用铬酸进一步区别醛、酮;而次碘酸钠实验可用来鉴别具有CH3CHO-结构如甲基酮、乙醛和CH3CHOH-结构;它们能与次碘酸作用生成黄色碘仿沉淀;鉴定试验如下:1、2,4-二硝基苯肼实验:丙酮不能多加,因为丙酮腙会溶于过量的丙酮;可鉴别醛、酮;2、托伦试剂试验:托伦试剂可一起制备,分几个试管用;试管要干净;滴加试剂后,混和均匀,静置于50—600℃温水浴,不要摇晃,否则可能不形成银镜而只出现黑色沉淀也是正性反应;可鉴别醛和酮;3、斐林试剂试验:可鉴别脂肪醛和酮或芳香醛和脂肪醛;4、希夫试剂实验:又叫品红醛试剂,可鉴别醛和酮与醛作用显紫色,甲醛和其他醛再加硫酸甲醛不褪色,其他醛褪色;5、铬酸氧化实验:由于氧化程度、浓度不一,沉淀颜色可能不是绿色而是其他颜色,只要桔红色消失,出现如灰绿、黄绿、蓝绿等色沉淀或乳浊液都可视为阳性反应;可鉴别醛、酮;伯醇和仲醇也能被铬酸氧化;二羧酸的性质实验羧酸具有羧基,故有酸的通性,可与NaOH发生成盐反应,这可以作为这类化合物的判断依据;溶解度和酸性实验:PH试纸都变红,加碳酸氢钠都有二氧化碳气泡放出;实验五乙酸乙酯的制备实验目的1、了解酯化反应的原理和方法2、进一步掌握蒸馏操作、分液漏斗的使用、液态有机物的洗涤和干燥等基本操作技能仪器及试剂仪器:三口烧瓶125ml、直形冷凝管、温度计150℃、带塞锥形瓶、蒸馏头、接引管、蒸馏烧瓶50ml、滴液漏斗50ml、分液漏斗250ml、长颈漏斗50ml、量筒50ml、酒精灯、PH试纸、折叠滤纸、搅拌棒、石棉网、气流干燥器;试剂:95%乙醇、冰醋酸、浓硫酸密度、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水硫酸钠实验原理有机酸和醇在浓硫酸的存在下,加热时会发生酯化反应生成酯;实验中,必须控制好反应温度,若温度过高,会产生大量的副产物乙醚;所以要得到较纯的乙酸乙酯,就必须要除掉粗产品中含有的乙醇,乙酸和乙醚;实验步骤1、粗乙酸乙酯的制备在100ml三口蒸馏烧瓶中加入8ml无水乙醇,边振荡边缓慢加入5ml浓硫酸,混合均匀后,加几粒沸石;三口蒸馏烧瓶左口配一150℃的温度计,有口接上冷凝管,中口配上滴液漏斗;注意温度计水银球与滴液漏斗下端都要插到液面以下,装配成如图所示装置;量取12ml冰醋酸和12ml无水乙醇混合均匀后加于滴液漏斗中;接通冷凝水后,小火加热反应瓶,当温度达到110~120℃之间后,从滴液漏斗慢慢滴入混合液,控制滴加速度与馏出速度大致相等滴加地价速度不能太快,并维持温度在110~120℃之间;滴加完毕后,继续加热几分钟,使生成的酯尽量蒸出;接液瓶里液体即为制备的粗乙酸乙酯;图:乙酸乙酯的制备装置2、乙酸乙酯的精制1除乙酸将馏出液在搅拌的同时慢慢加入饱和碳酸钠溶液,直至不再有二氧化碳气体产生或酯层不显酸性可用PH试纸检验为止;2除水份将混合液转移至分液漏斗中,充分振荡注意放气、充分静置后分去下层水溶液;3除碳酸钠漏斗中的酯层先用10ml饱和食盐水洗涤,静置分层,放去下层溶液; 4除乙醇用饱和氯化钙溶液20ml分两次洗涤酯层;充分振荡后,静置分层,放去下层液;酯层自漏斗上口倒入一干燥的带塞锥形瓶中,加入2~3g无水硫酸钠;不断振荡,待酯层清亮约15min后,用折叠滤纸在长颈漏斗中滤入干燥的蒸馏烧瓶中;5除乙醚在蒸馏烧瓶中加入几粒沸石,在水浴上蒸馏;将35~40℃的馏分乙醚倒入指定的容器,收集73~78℃的馏分即为乙酸乙酯,称重,计算产率;注意事项1、硫酸的用量为醇用量的3%时即能起催化作用;当用量较多时,它又能起脱水作用而增加酯的产率;但过多时,高温时的氧化作用对反应不利;2、当采用油浴加热时,油浴的温度约在135℃左右;也可改为小火直接加热法;但反应液的温度必须控制在120℃以下;否则副产物乙醚会最多;3、在馏出液中除了醋酸和水外,还含有未反应的少量的乙醇和乙酸;也还有副产物乙醚,故必须用碱来除去其中的酸,并用饱和氯化钙溶液来除去未反应的醇,否则将会影响到酯的产率;4、当酯层用碳酸钠洗过后,若紧接着就用氯化钙溶液洗涤,有可能产生絮状的碳酸钙沉淀,使进一步分离变得困难,故在这两步操作之间必须水洗一下;由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,为了尽可能减少由此而造成的损失,所以实际上用饱和食盐水来进行水洗;5、乙酸乙酯与水或乙醇可分别生成共沸混合物,若三者共存则生成三元共沸混合物;因此,酯层中的乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点的共沸混合物,从而影响到酯的产率;6、产率的计算公式是:反应产率=实际产量/理论产量100%实验六硫酸亚铁铵的制备及纯度检验实验目的1、了解复盐的一般特性2、学习复盐NH42SO4·FeSO4·6H2O的制备方法3、熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作4、学习产品纯度的检验方法5、了解用目测比色发检验产品的质量等级仪器及试剂仪器:电子天平、量筒10mL、50mL、烧杯50mL、锥形瓶250mL、蒸发皿60mL、玻璃棒、铁架台、酒精灯、三脚架、石棉网、胶头滴管、药匙、吸滤瓶、布氏漏斗试剂:3mol/L硫酸溶液、L碳酸钠溶液、铁屑本实验中亦可以铁粉代、硫酸铵实验原理硫酸亚铁铵NH42SO4·FeSO4·6H2O 商品名为莫尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体;一般亚铁盐在空气中易被氧化,而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定,不易被氧化,并且价格低,制造工艺简单,容易得到较纯净的晶体,因此应用广泛;在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液;和其他复盐一样, NH42SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或NH42SO4的溶解度都要小;利用这一特点,可通过蒸发浓缩FeSO4与NH42SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体;三种盐的溶解度数据列于表1;表1 三种盐的溶解度单位为g/100g H2O本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液:Fe+H 2SO 4FeSO 4+H 2↑再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解,加热浓缩制得的混合溶液,再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体;FeSO 4+NH 42SO 4+6H 2O NH 42SO 4·FeSO 4·6H 2O用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe 3+的量;Fe 3+与SCN -能生成红色物质 FeSCN 2+,红色深浅与Fe 3+相关;将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe 3+量所配制成的标准FeSCN 2+溶液的红色进行比较,确定待测溶液中杂质Fe 3+的含量范围,确定产品等级;实验步骤及注意事项实验装置思考题及答案思考题:1、为什么硫酸亚铁铵在定量分析中可以用来配制亚铁离子的标准溶液2、本试验利用什么原理来制备硫酸亚铁铵3、如何利用目视法来判断产品中所含杂质Fe3+的量4、Fe屑中加入H2SO4水浴加热至不再有气泡放出时,为什么要趁热减压过滤5、FeSO4溶液中加入 NH42SO4全部溶解后,为什么要调节至pH为1~26、蒸发浓缩至表面出现结晶薄膜后,为什么要缓慢冷却后在减压抽滤7、洗涤晶体时为什么用95%乙醇而不用水洗涤晶体实验七槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定芦丁Rutin又称芸香苷,广泛存在于植物界中,现已发现含芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有;尤以槐花米为植物Sophora japonica L 的未开放的花蕾和荞麦中含量最高含量可达12-16%,可作为大量提取芦丁的原料;芦丁是由斛皮素Quercetin3位上的羟基与芸香糖Rutinose〔葡萄糖Glucose与鼠李糖Rhamnose组成的双糖〕脱水形成的苷;芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有3分子的结晶水,熔点为174~178℃,无水物188~190℃;溶解度:冷水中为1:10000;沸水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12;微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色;芦丁具有维生素P样作用;能维持血管的正常通透性,减低血管的脆性,缩短流血时间,可作为高血压病的辅助治疗剂;亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症;芦丁分子中具有较多酚羟基,显弱酸性,易溶于碱液,酸化后又可析出,因此,本实验采用碱提取酸沉淀法提取芦丁;实验目的1、通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作;2、掌握芦丁的一种提取、精制方法及提制过程中防止甙水解的方法;3、掌握黄酮甙水解生成甙元的方法及二者之间的分离;4、熟悉芦丁、槲皮素的结构性质、检识方法和纸层析鉴定方法;实验原理本实验主要是利用芸香苷中含有较多的酚羟基,可溶于碱中,加酸酸化后又可析出芸香苷结晶的性质,采用碱溶酸沉法提取,并用芸香苷对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制;芦丁可被稀酸水解,生成槲皮素及葡萄糖、李糖,并能通过纸层析鉴定;芦丁及槲皮素还可通过化学反应及紫外光谱鉴定;仪器及试剂槐米、石灰乳、%硼砂水溶液、2%的硫酸溶液、浓盐酸、正丁醇、醋酸、氨水、1%的氢氧化钠溶液、1%的三氯化铝乙醇溶液、1%的葡萄糖溶液、1%的鼠李糖溶液、1%芸香苷乙醇溶液、1%槲皮素乙醇溶液、95%乙醇、碳酸钡、广泛pH试纸、中速层析滤纸等;实验步骤一提取:称取槐米30g,在乳钵中研碎后,投入%硼砂溶液的沸水溶液中煮沸2-3分钟,在搅拌下加入石灰乳调pH9,煮沸40分钟注意添加水,保持原有体积,保持pH8~9,趁热倾出上清液,用棉花过滤;残渣加100ml水,加石灰乳调pH9,煮沸30分钟,趁热用棉花过滤,二次滤液合并;滤液保持在60℃,加浓HCl,调pH2-3,放置过夜,则析出芦丁沉淀;加%硼砂水溶液200ml,在搅拌下加石灰乳调pH值至8~9,加热,煮沸15min,随时补充失去的水分,保持pH8~9,倾出上清液,用四层纱布过滤;同样操作再提取一次;合并两次滤液,放冷,并用盐酸调pH至2~3,放置过夜,待析出结晶,过滤,滤饼用蒸馏水洗至pH5-6,抽干,置空气中晾干,得粗制芸香苷,称重,计算得率;二精制:将芸香苷粗品悬浮于蒸馏水中,煮沸至芸香苷全部溶解,加少量活性炭,煮沸5-10分钟,趁热抽滤,冷却后即可析出结晶,抽滤至干,置空气中晾干,或60~70℃干燥,得精制芸香苷,称重,计算得率;三芸香苷的水解:取芸香苷1g,研碎,加2%硫酸水溶液80ml,小火加热,微沸回流30-60min,并及时补充蒸发掉的水分;在加热过程中,开始时溶液呈浑浊状态,约10min后,溶液由浑浊转为澄清,逐渐析出黄色小针状结晶,即水解产物槲皮素,继续加热至结晶物不再增加时为止;抽滤,保留滤液20ml,以检查滤液中的单糖;所滤得的槲皮素粗晶水洗至中性,加70%乙醇80ml加热回流使之溶解,趁热抽滤,放置析晶;抽滤,得精制槲皮素;减压下110℃干燥,可得槲皮素无水物;四芸香苷、槲皮素及糖的检识颜色反应①α-萘酚-浓硫酸Molisch试验:取芸香苷少许置于试管中,加乙醇1ml振摇,加α-萘酚试剂2~3滴振摇,倾斜试管,沿管壁徐徐加入浓硫酸,静置,观察两层溶液界面变化,出现紫红色环者为阳性反应,表示试样的分子中含有糖的结构,糖和甙类均呈阳性反应,比较芸香苷和槲皮素的不同;②盐酸-镁粉试验:取芸香苷少许置于试管中,加5%乙醇2ml,在水浴中加热溶解,滴加浓盐酸2滴,再加镁粉约50mg,即产生剧烈的反应;溶液逐渐由黄色变为红色;③三氯化铁试验取样品水或乙醇液,加入三氯化铁试剂数滴,观察颜色变化;④三氯化铝试验:取芸香苷少许置于试管中,加入甲醇1~2ml,在水浴中加热溶解,加1%三氯化铝甲醇试剂2~3滴,呈鲜黄色;以同样方法试验槲皮素;⑤醋酸镁试验:取芸香苷少许置于试管中,加入甲醇1~2ml,在水浴中加热溶解,加1%醋酸镁甲醇试剂2~3滴,呈黄色荧光反应;以同样方法试验槲皮素反应也可在滤纸上进行,观察荧光;⑥氧氯化锆-枸橼酸试验:取芸香苷少许置于试管中,加甲醇1~2ml,在水浴上加热溶解,再加2%氧氯化锆甲醇试剂3~4滴,呈鲜黄色;然后加2%枸橼酸甲醇试剂3~4滴,黄色变浅,加蒸馏水稀释变无色;以同样方法试验槲皮素进行对照;⑦氢氧化钠试验:取芸香苷少许置于试管中,加水2ml振摇,观察试管中有无变化;滴加1%氢氧化钠溶液数滴,振摇使溶解,呈黄色澄清溶液;再加入1%盐酸溶液数滴使呈酸性反应,则溶液由澄清转为浑浊状态;注意事项1、本实验采用碱溶酸沉法从槐米中提取芸香苷,收率稳定,且操作简便;在提取前应注意将槐米略捣碎,使芸香苷易于被热水溶出;槐花中含有大量粘液质,加入石灰乳使生成钙盐沉淀除支;pH应严格控制在8-9,不得超过10;因为在强碱条件下煮沸,时间稍长可促使芸香甙水解破坏,使提取率明显下降;酸沉一步pH为2-3,不宜过低,否则会使芸香甙形成盐溶于水,降低了收率;2、提取过程中加入硼砂水的作用:即能调节碱性水溶液的pH,又能保护芸香甙分子中的邻二酚羟基不被氧化,亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合,使芸香甙不受损失;3、芸香甙的提取方法除了用碱溶酸沉法外,还可利用芸香甙在冷水及沸水中的溶解度不同,采用沸水提取法;又报道将生产工艺改进为95%乙醇回流提取后回收醇得浸膏,然后将粗浸膏经除去脂溶性杂质后,用水洗净,过滤,干燥即得芸香甙,可提高收率6.96%,并降低了成本;因此可根据不同原料采用各种不同方法提取;4、槲皮素以乙醇重结晶时,如所用的乙醇浓度过高90%以上,一般不易析出结晶;此时可于乙醇溶液中滴加适量蒸馏水,使呈微浊状态,放置,槲皮素即可析出;。

分析化学实验指导

分析化学实验指导

分析化学实验指导一、化学分析实验实验1 分析天平的使用及称量练习提要:1.掌握电光天平和电子天平的称量原理。

2.了解电光天平和电子天平的结构。

3.学习用分析天平称样的基本操作。

4.用固定质量称量法称取0.5000g石英砂两份。

5.用减量法称取0.3~0.4gCaCO3两份。

6.了解天平的使用规则。

实验2 滴定分析基本操作练习提要:1.学习如何洗涤酸式、碱式滴定管和移液管,如何调零和读数,如何赶气泡。

2.掌握滴定的基本操作要领,要求在正确的基础上,达到熟练。

3.学会滴定速度的控制和滴定终点的观察、判断。

4.正确记录实验数据,重视有效数字。

5.学会0.1mol.L-1HCl和0.1mol.L-1NaOH的配制方法。

实验3 容量仪器的校准提要:1.滴定管、移液管为什么要进行校准?2.什么是绝对校准法?什么是相对校准法?本实验滴定管的校准用绝对校准法,移液管和容量瓶用相对校准法。

3.校准容量瓶时,为什么要对其进行干燥处理?实验4 食用白醋中醋酸含量的测定提要:1.了解基准物KHC8H4O4的性质及其应用。

2.掌握用KHC8H4O4标定NaOH的原理和方法。

3.学会碱式滴定管的基本操作。

4.准确测定食用白醋中HAC的含量。

5.要求设计的数据记录和处理表格规范。

实验5 硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)提要:1.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法?铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理?2.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。

3.甲醛及试样中的游离酸处理的方法为什么不同?4.如何测定尿素中含氮量?实验6 HCl—NH4Cl混合液中各组分含量的测定提要:1.运用所学知识及有关资料对HCl—NH4Cl混合液试样写出完整的实验方案设计,内容包括原理、仪器与试剂,简要实验步骤等。

2.既可设计为分别滴定,也可设计为连续滴定,提倡方案的多样化。

3.指示剂的选择和滴定终点的判断是设计的关键。

4.不同设计方案进行对照和比较。

5.此实验可以在开放实验室时间内完成。

中药化学实验指导—常用实验操作技术.

中药化学实验指导—常用实验操作技术.

常用实验操作技术(一)浸渍法操作冷浸法取药材粗粉,置适宜容器中,加入一定量的溶剂如水、酸水、碱水或稀醇等,密闭,时时搅拌或振摇,在室温条件下浸渍1~2天或规定时间,使有效成分浸出,滤过。

药材再加入适量溶剂浸泡2~3次,使有效成分大部分浸出。

然后将药渣充分压榨、滤过,合并滤液,经浓缩后可得提取物。

温浸法具体操作与冷浸法基本相同,但温浸法的浸渍温度一般在40~60℃之间,浸渍时间短,却能浸出较多的有效成分。

由于温度较高,浸出液冷却后放置贮存常析出沉淀,为保证质量,需滤去沉淀后再浓缩。

(二)渗漉法操作1.渗漉装置常用的渗漉装置(实图-2),渗漉筒一般为圆柱形或圆锥形,筒的长度为筒直径的2~4倍。

渗漉提取膨胀性不大的药材时用圆柱形渗漉筒;圆锥形渗漉筒则用于膨胀性大的药材渗漉提取。

2.操作方法将药材粗粉放在有盖容器内,再加入药材粗粉量60%~70%的浸出溶剂均匀湿润后,密闭,放置15分钟至数小时,使药材充分膨胀后备用。

另取脱脂棉一团,用浸出液润湿后,铺垫在渗漉筒的底部,然后将已湿润膨胀的药材粗粉分次装入渗漉筒中,每次装药后,均须摊匀压平。

松紧程度视药材质地及浸出溶剂而定,若为含水量较多的溶剂宜压松些,含醇量高的溶剂则可压紧些。

药粉装完后,用滤纸或纱布将药材面覆盖,并加一些玻璃珠或碎瓷片等重物,以防加入溶剂时药粉被冲浮起来。

然后向渗漉筒中缓缓加入溶剂,并注意应先打开渗漉筒下方浸液出口之活塞,以排除筒内空气,待溶液自下口流出时,关闭活塞。

流出的溶剂应再倒回筒内,并继续添加溶剂至高出药粉表面数厘米,加盖放置24~48小时,使溶剂充分渗透扩散。

开始渗漉时,漉液流出速度如以1000g药粉计算,每分钟流出1~3ml或3~5ml为宜。

渗漉过程中需随时补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出。

渗漉溶剂的用量一般为1∶4~8(药材粉末∶渗漉溶剂)。

实图-2渗漉装置3.注意事项(1)供渗漉用的药材粉末不能太细,以免堵塞药粉颗粒间孔隙,妨碍溶剂通过。

高一化学实验设计与指导

高一化学实验设计与指导

高一化学实验设计与指导实验一:酸碱滴定实验目的:通过酸碱滴定实验,学会确定酸溶液浓度的方法,并了解滴定过程中的指示剂的使用。

实验材料:1. 碳酸钠(Na2CO3)溶液;2. 硫酸(H2SO4)溶液;3. 酚酞指示剂溶液;4. 白色瓷质滴定管;5. 硼砂板;6. 蒸馏水。

实验原理:碳酸钠和硫酸反应会生成二氧化碳气体,化学方程式如下:Na2CO3 + H2SO4 → Na2SO4 + CO2 + H2O其中,二氧化碳是无色气体。

当滴加的硫酸滴至反应溶液中过量后,反应溶液中的酸性就会转为碱性,此时加入酚酞指示剂,反应溶液会由无色变为粉色。

实验步骤:1. 在硼砂板上放置白色瓷质滴定管。

2. 使用滴定管分别吸取碳酸钠溶液和硫酸溶液,并将碳酸钠溶液滴入瓷质滴定管中。

3. 缓慢滴加硫酸溶液,同时轻轻搅拌瓷质滴定管。

4. 当滴加的硫酸与碳酸钠反应完全后,反应液会由无色变为粉色。

此时记录下滴加的硫酸溶液体积。

5. 重复以上步骤,进行多次滴定实验,并求出平均值。

实验结果与分析:根据滴加的硫酸溶液体积,可以计算出碳酸钠溶液的浓度。

假设滴加的硫酸溶液体积为V,硫酸溶液的浓度为C,碳酸钠溶液的浓度为M,则根据反应的化学方程式:Na2CO3 + H2SO4 → Na2SO4 + CO2 + H2O可以得出:M × V = C × V1其中,V1为溶液的体积。

实验注意事项:1. 实验过程中要注意滴加硫酸溶液的速度,避免过快或过慢,影响滴定的准确性。

2. 使用酚酞指示剂时,应注意加入适量,避免过量使用。

3. 实验结束后,要及时清洗使用的实验仪器和漏斗,以免产生交叉污染。

4. 实验中注意安全,避免酸溅到皮肤或眼睛,如有溅到应立即用大量清水冲洗。

实验延伸:在进行酸碱滴定实验时,还可以尝试使用其他不同的指示剂,如甲基橙、溴酚蓝等,比较它们在滴定过程中的颜色变化情况。

结论:通过酸碱滴定实验,我们学会了利用滴定法确定酸溶液浓度的方法。

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化学实验指导实验一粗食盐的提纯【实验目的】1、学习提纯粗食盐的原理和方法;2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作;3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定;4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用;5、通过粗食盐提纯实验,了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。

【仪器及试剂】仪器:烧杯(100mL)、量筒(100mL)、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套(布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵)、试管、试管架、滤纸、pH试纸;试剂:HCl(3 mol·L-1)、BaCl2(1 mol·L-1)、NaOH(2 mol·L-1)、Na2CO3(1 mol·L-1)、(NH4)2C2O4(0.5 mol·L-1)、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。

【实验原理】粗食盐中含有不溶性杂质(如泥沙等)和可溶性杂质(主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-等),不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去,可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。

处理的方法是:在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液,溶液中的SO42-便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。

反应方程式为:2+2-Ba+SO= BaSO↓44然后将溶液过滤,除去BaSO4沉淀。

再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液,Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。

2+2-Ca+CO= CaCO↓332+2-Ba+CO= BaCO↓332+-2-2Mg+2OH + CO= Mg(OH) CO↓3223过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去,然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-。

-+OH+H=H O22-+CO+2H=CO+ H O322少量的可溶性杂质(如KCl),由于含量少,溶解度又很大,在最后的浓缩结晶过程中,绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离。

【实验步骤】1、粗食盐提纯:⑴除去泥沙及SO42-称取7.5 g 粗食盐放入100 mL 的烧杯中,加入30 mL水,加热、搅拌使其溶解,继续加热近沸腾,一边搅拌一边滴加1.5~2 mL 1 mol·L-1的BaCl2溶液,直至SO42-沉淀完全为止。

为了检验沉淀是否完全,可将酒精灯移去,停止搅拌,待沉淀沉降后,沿烧杯壁滴加1或2滴BaCl2溶液,观察是否有沉淀生成。

如无浑浊,说明SO42-已沉淀完全;如有浑浊,则继续滴1 mol·L-1的BaCl2溶液,直到沉淀完全为止。

沉淀完全后再继续加热几分钟,过滤,保留溶液,弃去BaSO4及原来的不溶性杂质。

⑵除去Ca2+,Mg2+和过量的Ba2+将滤液转移至另一干净的烧杯中,在加热至接近沸腾的情况下,边搅拌边滴加1 mL 2 mol·L-1 NaOH溶液,并滴加4~5 mL 1 mol·L-1 Na2CO3溶液至沉淀完全为止,过滤,弃去沉淀。

⑶除去剩余的CO32-和K+将滤液转移至蒸发皿中,用3 mol·L-1的HCl将溶液pH 值调至4~5,用小火加热浓缩蒸发,同时不断搅拌,直至溶液呈稠粥状,减压过滤,将晶体尽量抽干。

将晶体转移至蒸发皿中,在石棉网上用小火烘炒,用玻璃棒不断翻动,防止结块。

在无水蒸汽逸出后,改用大火烘炒几分钟,即得到洁白而松散的NaCl晶体。

冷却,称重,计算产率。

2、产品纯度的检验称取精制食盐1 g于试管中,加5 mL蒸馏水溶解,检验是否有K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子存在。

⑴SO42-的检验:取1 mL上述溶液于另一只试管中,滴加1 mol·L-1BaCl2溶液,观察是否有BaSO4沉淀生成。

⑵Ca2+的检验:取 1 mL上述溶液于另一只试管中,滴加2~3滴0.5 mol·L-1 (NH4)2C2O4溶液,观察是否有CaC2O4沉淀生成。

⑶ Mg2+的检验:取1 mL上述溶液于另一只试管中,滴加2~3滴2 mol·L-1NaOH 溶液,使溶液成碱性(可用pH试纸检验),再加入2~3滴镁试剂,观察现象。

⑷ K+的检验:取上述溶液2~3滴于点滴板中,滴加6 mol·L-1的HAc溶液2~3滴酸化,加入新配制的亚硝酸钴钠,观察是否有沉淀生成(若现象不明显,可用玻璃棒摩擦点滴板)。

【注意事项】注意事项:(1)注意抽滤装置的正确使用方法;(2)转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时,一定要少用;(3)在加热之前,一定要先加盐酸使溶液的pH<7,而不用其它酸;(4)在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液,防止局部受热;(5)最后在干燥时不可以将溶液蒸干。

【过滤装置图】【思考题及答案】思考题:1、在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时,为什么要先加BaCl2溶液,后加Na2CO3溶液?能否先加Na2CO3溶液?2、过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和?HCl加多了可否用KOH调回?3、加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时,为何要加热?4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2,NaOH和Na2CO3?5、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干?6、在检验SO42-时,为什么要加入盐酸溶液?实验二缓冲溶液的配制和性质、溶液pH 值测定【实验目的】1、学习缓冲溶液及常用等渗磷酸盐缓冲溶液的配制方法。

2、加深对缓冲溶液性质的理解。

3、强化吸量管的使用方法。

【仪器与试剂】仪器:吸量管(5mL ,10mL),比色管(20mL),量筒(10mL),烧杯(50mL),试管(10mL ,20mL),滴管,玻棒,洗瓶等试剂:1.0mol·L -1 HAc ,0.1mol·L -1HAc ,1.0mol·L -1 NaAc ,0.10mol·L -1 NaAc ,0.15mol·L-1KH 2PO 4,0.10mol·L -1Na 2HPO 4,0.15mol·L -1NaCl ,0.15mol·L -1KCl ,1.0mol·L -1NaOH ,1.0mol·L -1HCl ,0.15mol·L -1HCl ,蒸馏水,甲基红指示剂,广泛pH 试纸【实验原理】普通溶液不具备抗酸、抗碱、抗稀释作用。

缓冲溶液通常是由足够浓度的弱酸及其共轭碱、弱碱及其共轭酸或多元酸的酸式盐及其次级盐组成的,具有抵抗外加的少量强酸或强碱、或适当稀释而保持溶液pH 值基本不变的作用。

本实验通过将普通溶液和配制成的缓冲溶液对加入酸、碱或适当稀释前后pH 数值的变化来探讨缓冲溶液的性质。

根据缓冲溶液中共轭酸碱对所存在的质子转移平衡: HB ⇌ B -+ H 3O + ;缓冲溶液pH 值的计算公式为:缓冲比lg a p ]共轭酸[]共轭碱[lg a p [HB]][B lg p pH -+=+=+=K K K a式中pKa 为共轭酸解离常数的负对数。

此式表明:缓冲溶液的pH 值主要取决于弱酸的pKa 值,其次决定于其缓冲比。

需注意的是,由上述公式算得的pH 值是近似的,准确的计算应该用活度而不应该用浓度。

要配制准确pH 值的缓冲溶液,可参考有关手册和参考书上的配方,它们的pH 值是由精确的实验方法确定的。

缓冲容量(β)是衡量缓冲能力大小的尺度。

缓冲容量(β)的大小与缓冲溶液总浓度、缓冲组分的比值有关。

1+缓冲比][B ×=2.303 ][HB]+[B ][B ×[HB]×β=2.303---缓冲溶液总浓度越大则β越大;缓冲比越趋向于1,则β越大,当缓冲比为1时,β达极大值。

实验室中最简单的测定缓冲容量的方法是利用酸碱指示剂变色来进行判断的。

例如:本实验就使用了甲基红指示剂。

表 1 甲基红指示剂变色范围pH 值 <4.2 4.2~6.3 >6.3 颜色红色橙色黄色【实验步骤】1、 缓冲溶液的配制按照表2中用量,用吸量管配制甲、乙、丙缓冲溶液于已标号的三支10mL 、20mL 比色管中,备用。

2、 缓冲溶液的性质缓冲溶液的抗酸、抗碱、抗稀释作用取7支试管,按表3分别加入下列溶液,用广泛pH 试纸测pH 值。

然后,分别在各试管中滴加2滴1mol·L -1HCl 溶液或2滴1mol·L -1NaOH 溶液,再测pH 值。

记录实验数据:解释所得结果。

缓冲容量与缓冲溶液总浓度(c )及缓冲比]HB []B [-的关系取6支试管,按表4分别加入下列溶液,测pH 值。

然后,在1~4号试管中各加2滴1mol·L -1HCl 溶液或2滴1mol·L -1NaOH ,再测pH 值。

5~6号试管中分别滴入2滴甲基红指示剂,溶液呈红色。

然后一边振摇一边逐滴加入1.0mol·L -1NaOH 溶液,直至溶液的颜色刚好变成黄色。

记录所加的滴数。

记录实验结果,解释所得结果。

【数据记录与结果分析】表2 缓冲溶液的配制编号 试剂 浓度/mol·L -1 用量/mL 总体积/mL 甲 HAc1.0 6.00 12.00 NaAc 1.0 6.00 乙HAc 0.10 4.00 8.00NaAc 0.10 4.00 丙HAc 0.10 0.30 3.00NaAc 0.10 2.70表3 缓冲溶液的抗酸、抗碱、抗稀释作用实验编号 1 2 3 4 5 6 7 缓冲溶液(甲)/mL 2.0 2.0 / / / / 2.0 H 2O /mL / / 2.0 2.0 / / 5.0 NaCl /mL / / / / 2.0 2.0 / pH(1)1.0mol·L -1HCl /滴 2 / 2 / 2 / / 1.0mol·L -1NaOH/滴 / 2 / 2 / 2 / pH(2) ∣⊿pH ∣结论:表4 缓冲容量β与缓冲比(]HB []B [-)及缓冲溶液总浓度(c )间的关系实验项目 β与c 关系 β与]HB []B [-关系实验编号1 2 3 4 5 6 缓冲溶液(甲)/mL 2.0 / 2.0 / / / 缓冲溶液(乙)/mL / 2.0 / 2.0 2.0 / 缓冲溶液(丙)/mL / / / / / 2.0 pH(1)甲基红指示剂 /滴 / / / / 2 2 溶液颜色 / / / / 1.0mol·L -1HCl /滴 2 2 / / / / 1.0mol·L -1NaOH /滴 / / 2 2 至溶液刚好变成黄色pH(2) ∣⊿pH ∣结论:实验三 酸碱滴定操作练习及铵盐中氮含量的测定(甲醛法)【实验目的】1、掌握甲醛法测定铵盐的方法。

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