化学实验指导 (1)

化学实验指导

实验一粗食盐的提纯

【实验目的】

1、学习提纯粗食盐的原理和方法；

2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作；

3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定；

4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用；

5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。

【仪器及试剂】

仪器：烧杯（100mL）、量筒（100mL）、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵）、试管、试管架、滤纸、pH试纸；

试剂：HCl(3 mol·L-1)、BaCl2(1 mol·L-1)、NaOH(2 mol·L-1)、Na2CO3(1 mol·L-1)、(NH4)2C2O4(0.5 mol·L-1）、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。

【实验原理】

粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-等），不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去，可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。处理的方法是：在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，溶液中的SO42-便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。反应方程式为：

2+2-

Ba+SO= BaSO↓

44

然后将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液，Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。

2+2-

Ca+CO= CaCO↓

33

2+2-

Ba+CO= BaCO↓

33

2+-2-

2Mg+2OH + CO= Mg(OH) CO↓

3223

过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去，然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-。

-+

OH+H=H O

2

2-+

CO+2H=CO+ H O

322

少量的可溶性杂质（如KCl），由于含量少，溶解度又很大，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离。

【实验步骤】

1、粗食盐提纯：

⑴除去泥沙及SO42-

称取7.5 g 粗食盐放入100 mL 的烧杯中，加入30 mL水，加热、搅拌使其溶解，继续加热近沸腾，一边搅拌一边滴加1.5～2 mL 1 mol·L-1的BaCl2溶液，直至SO42-沉淀完全为止。为了检验沉淀是否完全，可将酒精灯移去，停止搅拌，待沉淀沉降后，沿烧杯壁滴加1或2滴BaCl2溶液，观察是否有沉淀生成。如无浑浊，说明SO42-已沉淀完全；如有浑浊，则继续滴1 mol·L-1的BaCl2溶液，直到沉淀完全为止。沉淀完全后再继续加热几分钟，过滤，保留溶液，弃去BaSO4及原来的不溶性杂质。

⑵除去Ca2+，Mg2+和过量的Ba2+

将滤液转移至另一干净的烧杯中，在加热至接近沸腾的情况下，边搅拌边滴加1 mL 2 mol·L-1 NaOH溶液，并滴加4～5 mL 1 mol·L-1 Na2CO3溶液至沉淀完全为止，过滤，弃去沉淀。

⑶除去剩余的CO32-和K+

将滤液转移至蒸发皿中，用3 mol·L-1的HCl将溶液pH 值调至4～5，用小火加热浓缩蒸发，同时不断搅拌，直至溶液呈稠粥状，减压过滤，将晶体尽量抽干。将晶体转移至蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用玻璃棒不断翻动，防止结块。在无水蒸汽逸出后，改用大火烘炒几分钟，即得到洁白而松散的NaCl晶体。冷却，称重，计算产率。

2、产品纯度的检验

称取精制食盐1 g于试管中，加5 mL蒸馏水溶解，检验是否有K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子存在。

⑴SO42-的检验：取1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加1 mol·L-1BaCl2溶液，观察是否有BaSO4沉淀生成。

⑵Ca2+的检验：取 1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加2～3滴0.5 mol·L-1 (NH4)2C2O4溶液，观察是否有CaC2O4沉淀生成。

⑶ Mg2+的检验：取1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加2～3滴2 mol·L-1NaOH 溶液，使溶液成碱性（可用pH试纸检验），再加入2～3滴镁试剂，观察现象。

⑷ K+的检验：取上述溶液2～3滴于点滴板中，滴加6 mol·L-1的HAc溶液2～3滴酸化，加入新配制的亚硝酸钴钠，观察是否有沉淀生成（若现象不明显，可用玻璃棒摩擦点滴板）。

【注意事项】

注意事项：

（1）注意抽滤装置的正确使用方法；

（2）转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一定要少用；

（3）在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的pH<7，而不用其它酸；

（4）在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热；

（5）最后在干燥时不可以将溶液蒸干。

【过滤装置图】

【思考题及答案】

思考题：

1、在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时，为什么要先加BaCl2溶液，后加Na2CO3溶液？能否先加Na2CO3溶液？

2、过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和？HCl加多了可否用KOH调回？

3、加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时，为何要加热？

4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2，NaOH和Na2CO3？

5、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？

6、在检验SO42-时，为什么要加入盐酸溶液？

实验二缓冲溶液的配制和性质、溶液pH 值测定

【实验目的】

1、学习缓冲溶液及常用等渗磷酸盐缓冲溶液的配制方法。

2、加深对缓冲溶液性质的理解。

3、强化吸量管的使用方法。

【仪器与试剂】

仪器：吸量管(5mL ，10mL)，比色管(20mL)，量筒(10mL)，烧杯(50mL)，试管(10mL ，20mL)，滴管，玻棒，洗瓶等

试剂：1.0mol·L -1 HAc ，0.1mol·L -1HAc ，1.0mol·L -1 NaAc ，0.10mol·L -1 NaAc ，0.15mol·L-1KH 2PO 4，0.10mol·L -1Na 2HPO 4，0.15mol·L -1NaCl ，0.15mol·L -1KCl ，1.0mol·L -1NaOH ，1.0mol·L -1HCl ，0.15mol·L -1HCl ，蒸馏水，甲基红指示剂，广泛pH 试纸

【实验原理】

普通溶液不具备抗酸、抗碱、抗稀释作用。缓冲溶液通常是由足够浓度的弱酸及其共轭碱、弱碱及其共轭酸或多元酸的酸式盐及其次级盐组成的，具有抵抗外加的少量强酸或强碱、或适当稀释而保持溶液pH 值基本不变的作用。

本实验通过将普通溶液和配制成的缓冲溶液对加入酸、碱或适当稀释前后pH 数值的变化来探讨缓冲溶液的性质。根据缓冲溶液中共轭酸碱对所存在的质子转移平衡： HB ⇌ B －+ H 3O + ；缓冲溶液pH 值的计算公式为：

缓冲比

lg a p ]共轭酸[]共轭碱[lg a p [HB]][B lg p pH －+=+=+=K K K a

式中pKa 为共轭酸解离常数的负对数。此式表明：缓冲溶液的pH 值主要取决于弱酸的pKa 值，其次决定于其缓冲比。需注意的是，由上述公式算得的pH 值是近似的，准确的计算应该用活度而不应该用浓度。要配制准确pH 值的缓冲溶液，可参考有关手册和参考书上的配方，它们的pH 值是由精确的实验方法确定的。

缓冲容量（β）是衡量缓冲能力大小的尺度。缓冲容量（β）的大小与缓冲溶液总浓度、缓冲组分的比值有关。

1＋缓冲比]

[B ×

＝2.303 ]

[HB]＋[B ][B ×[HB]×β＝2.303－－－