水分的测定PPT课件
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水分测定的意义是什么.ppt
1、固态食品
• 如：面包、饼干、乳粉、饲料、粮谷类、大豆。 • 样品制备：磨碎→过筛（20~40目筛） →混匀 • （1）一般水分含量在14%（安全水分）以下进行
粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化， 但动作要迅速，制备好的样品存于干燥的磨口瓶 中备用。 • （2）水分含量≥16% 如面包：可采用二步干燥 法。
② 将风干的样品粉碎，过筛，混匀，贮于磨 口瓶中备用。称取适量样品于称量瓶中m3.
③按面粉的操作步骤，干燥称量。
问题
1、为什么要先风干后的再烘干？ 2、在粉碎、过筛的过程中是否有重量损失？ 为什么不用m2的全部量作二次干燥？
2、浓稠态样品
浓稠样品直接加热，其表面易结硬壳 焦化，使内部水分蒸发受阻，加入精制海 砂或无水Na2SO4，搅拌均匀，以增大蒸发 面积。
100 ºC以上会变质或结合水不易除去的 样品，如糖浆、果糖、味精、高脂肪的 食品、果蔬及果蔬制品。
因为这些样品在高温下（＞70 ºC） 长时间加热，样品中的果糖会发生氧化 分解作用而导致明显误差。如蜂皇浆的 干燥条件: 70 ºC, 真空度2.7-4KPA (20-30mmHg)，干燥4h
三、用烘箱法来测定水分含量，要求样品 具备三个条件
2、 水分含量是一项重要的技术指标
• 每种合格食品，在它营养成分表中水分含量 都 规 定 了 一 定 的 范 围 ， 如 饼 干 2.5% － 4.5% 蛋类73－75%，乳类87－89%，面粉12－14%等。
• 原料中水分的含量的高低，对原料的品质和 保存是密切相关的。
3、 水分含量是一项重要的经济指标
(2) 适用范围 适用于在较高温度下易热分解、变质或不易
除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、 高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。
水分的测定ppt课件
（容量法） （化学方法）
采用烘干、化学干燥、 蒸馏、提取或其他物理 化学方法去掉样品中的 水分，再通过称量或其
他手段获得分析结果。
间接测定法
近红外线分光光度法 微波法 声波和超声波法 直流和交流电导率法 介电容量法
一般不从样品中去 除水分，而是根据 在一定的条件下样 品的某些物理性质 与其水分含量存在 简单的函数关系来 确定水分含量的。
第四章 食品营养成分的测定
4.1 水分的测定
➢测定水分的意义 ➢食品中水分存在形式与性质 ➢水分活度及等温线 ➢食品中水分测定方法
4.1 水分的测定
各种食品的水分含量差别很大。例如：
鲜果：69.7%--92.5% 鲜菜：79.7%--97.1% 鲜瘦肉：52.6%--77.4%
牛乳：87.0%--87.5% 乳粉（全）3.0%--5.0% 主食面包32%--36%
V——接收管内水的体积。
W——样品质量。
(四)、卡尔·费休法（Karl Fischer) 简称费休法或 K1）解吸过程中一些水分与非水溶液成分作用而无法放出水分。
（2）不规则形状产生毛细管现象的部位，欲填满或抽空水分需不 同的蒸汽压(要抽出需P内＞P外， 要填满则需P外＞ P内)。
（3）解吸作用时，因组织改变,当再吸水时无法紧密结合水，由 此可导致回吸相同水分含量时处于较高的aw。
搬动干燥时，要用双手捧住，并用两上拇指压住盖沿，防止 盖子滑下打碎。
（一）常压干燥法
➢特点
由于常压干燥法不能完全排出食品中的结合水， 因此常压干燥法不可能测出食品中真正的水分。
常压干燥法所用设备和操作简单，但时间较长， 不适用于胶体、高脂肪、高糖食品以及含有较 多在高温中易氧化和易挥发物质的食品。
水分的测定PPT课件
c。经一定时间后，关闭真空泵停止抽气，打开 通大气的活塞，使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱 内。待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量 皿，放入干燥器中冷却0.5h 后称量，并恢复 以上操作至恒重。
18
（4）结果计算 同直接干燥法
（5）说明及注意事项
① 真空烘箱内各部位温度要均匀一致，若干燥 时间短时，更应严格控制。
第五章 食品一般成分的检验
1
学习目的
1．掌握电热干燥箱、干燥器的正确使用方法，高温炉、坩埚的正确使用的 方法。
2．掌握天平称量操作、样品灼烧、灰化、恒量的操作技能。 3．掌握常压干燥法测定水分的操作技能。 4．掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、
萃取、回流、回收及分离技术。 5．掌握总灰分测定的操作技能。
② 减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度 时计算烘干时间。一般每次烘干为2h，但有 的样品需烘干5h；恒量一般以减量不超过 0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品 则可以不超过1～3mg的减量值为恒量标准。
19
三、 仪器法 1. 卡尔·费休水分测定法
16
（2）仪器及装置——
真空烘箱(带真空泵)干燥瓶、安全瓶。
图5-1 减压干燥工作流程图
17
（3）操作步骤
a。准确称取2～5g样品于已烘至恒量的称量皿 中，置于真空烘箱内，
b。加热至所需温度(50℃～60℃)，同时按图51所示连接好后，打开真空泵抽出烘箱内空气 至所需压力40～53.3kPa(300～ 400mmHg)，使烘箱内保持一定的温度和压 力。
3
二、食品中水分的检测方法
常压干燥法 减压干燥法 红外线干燥法 蒸馏法 卡尔-费休法
4
二、重量法
1. 常压烘箱干燥法
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（4）结果计算 同直接干燥法
（5）说明及注意事项
① 真空烘箱内各部位温度要均匀一致，若干燥 时间短时，更应严格控制。
第五章 食品一般成分的检验
1
学习目的
1．掌握电热干燥箱、干燥器的正确使用方法，高温炉、坩埚的正确使用的 方法。
2．掌握天平称量操作、样品灼烧、灰化、恒量的操作技能。 3．掌握常压干燥法测定水分的操作技能。 4．掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、
萃取、回流、回收及分离技术。 5．掌握总灰分测定的操作技能。
② 减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度 时计算烘干时间。一般每次烘干为2h，但有 的样品需烘干5h；恒量一般以减量不超过 0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品 则可以不超过1～3mg的减量值为恒量标准。
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三、 仪器法 1. 卡尔·费休水分测定法
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（2）仪器及装置——
真空烘箱(带真空泵)干燥瓶、安全瓶。
图5-1 减压干燥工作流程图
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（3）操作步骤
a。准确称取2～5g样品于已烘至恒量的称量皿 中，置于真空烘箱内，
b。加热至所需温度(50℃～60℃)，同时按图51所示连接好后，打开真空泵抽出烘箱内空气 至所需压力40～53.3kPa(300～ 400mmHg)，使烘箱内保持一定的温度和压 力。
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二、食品中水分的检测方法
常压干燥法 减压干燥法 红外线干燥法 蒸馏法 卡尔-费休法
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二、重量法
1. 常压烘箱干燥法
《水分测定法》课件
分测定方法，它通过在固定温度下将样品干燥至恒 定质量来测定水分含量。介绍干燥法的步骤和注意事项。
卡尔费仑法水分测定
卡尔费仑法通过化学反应测定水分含量，适用于较低水分含量的样品。解释卡尔费仑法的原理和操作步骤。
高层次水分测定方法
这一部分介绍使用先进仪器和技术进行水分测定的方法，如红外测定、核磁共振测定和毛细管气相色谱法等。 这些方法可以提供更准确和敏感的测量结果。
无损水分测定
无损水分测定是一种非破坏性的测定方法，适用于对样品进行连续监测或保 留完整性的场景。介绍常用的无损水分测定技术。
水分测定的原理
深入探讨水分测定的原理，包括不同测定方法的基本原理和测量原理。掌握这些原理有助于选择合适的测定方 法。
常见的水分测定方法
介绍常见的水分测定方法，包括直接法、干燥法、卡尔费仑法和无损水分测定等。每种方法都有其适用的场景 和优劣势。
直接法水分测定
详细解释直接法水分测定的步骤和原理。直接法是一种简单且常用的测定方法，可以直接测量样品中的水分含 量。
《水分测定法》PPT课件
欢迎来到《水分测定法》PPT课件。本课程将深入介绍水分测定的重要性、原 理以及常见的测定方法，以及各个领域中水分测定的应用。
课程介绍
本节将概述《水分测定法》课程的内容，并介绍水分测定的重要性以及其在 各个领域中的应用。
水分测定的重要性
水分测定在食品、制药、材料科学和环境分析等领域中起着关键的作用。了 解水分含量对产品性能、质量和安全的影响至关重要。
卡尔费仑法水分测定
卡尔费仑法通过化学反应测定水分含量，适用于较低水分含量的样品。解释卡尔费仑法的原理和操作步骤。
高层次水分测定方法
这一部分介绍使用先进仪器和技术进行水分测定的方法，如红外测定、核磁共振测定和毛细管气相色谱法等。 这些方法可以提供更准确和敏感的测量结果。
无损水分测定
无损水分测定是一种非破坏性的测定方法，适用于对样品进行连续监测或保 留完整性的场景。介绍常用的无损水分测定技术。
水分测定的原理
深入探讨水分测定的原理，包括不同测定方法的基本原理和测量原理。掌握这些原理有助于选择合适的测定方 法。
常见的水分测定方法
介绍常见的水分测定方法，包括直接法、干燥法、卡尔费仑法和无损水分测定等。每种方法都有其适用的场景 和优劣势。
直接法水分测定
详细解释直接法水分测定的步骤和原理。直接法是一种简单且常用的测定方法，可以直接测量样品中的水分含 量。
《水分测定法》PPT课件
欢迎来到《水分测定法》PPT课件。本课程将深入介绍水分测定的重要性、原 理以及常见的测定方法，以及各个领域中水分测定的应用。
课程介绍
本节将概述《水分测定法》课程的内容，并介绍水分测定的重要性以及其在 各个领域中的应用。
水分测定的重要性
水分测定在食品、制药、材料科学和环境分析等领域中起着关键的作用。了 解水分含量对产品性能、质量和安全的影响至关重要。
水分的分析测定课件
需要注意的是，红外线干燥法也有一些缺点，如需要使用昂贵的设备、样品制备过程可能比较繁琐、 对于一些吸湿性样品可能会产生误差等。因此，在选择使用该方法时需要根据实际情况进行评估和选 择。
真空干燥法
真空干燥法是一种将样品在真空条件 下进行干燥的方法，其原理是将样品 放在真空室中，降低水分蒸发速度， 使样品中的水分在较低的温度下逐渐 蒸发干燥，然后测量样品干燥后的重 量，从而计算出水分含量。该方法具 有操作简便、测量准确、对于吸湿性 样品也适用等优点。
库仑法也有一些缺点，如需要使用昂贵的设备、对于一些特殊样品可能需要使用 不同的试剂、对于一些高温易分解的样品可能会产生误差等。因此，在选择使用 该方法时需要根据实际情况进行评估和选择。
04
水分分析测定方法-3
热重法
总结词
热重法是一种常用的水分分析测定方法，通过测量样品质量随温度变化的关系，可以确定样品中水分的含量。
水分活度测定法
• 康塔仪器法：使用康塔仪器测量样品的水分活度，根据测量结 果计算水分含量。该方法适用于食品、药品等行业的质量控制 ，但需要专门的仪器和培训。
03
水分分析测定方法-2
红外线干燥法
红外线干燥法是一种快速、高效的水分测定方法，其原理是利用红外线辐射作用将样品中的水分迅速 烘干，然后测量样品干燥后的重量，从而计算出水分含量。该方法具有操作简便、测量准确、速度快 等优点，适用于各种类型的样品，如土壤、粮食、饲料等。
详细描述
热重法的基本原理是样品在加热过程中会失去水分，通过测量失去水分前后的质量变化，可以计算出样品中水分 的含量。该方法具有测量准确、操作简便、可重复性好等优点，广泛应用于化工、食品、医药等领域的水分分析 测定。
气相色谱法
总结词
真空干燥法
真空干燥法是一种将样品在真空条件 下进行干燥的方法，其原理是将样品 放在真空室中，降低水分蒸发速度， 使样品中的水分在较低的温度下逐渐 蒸发干燥，然后测量样品干燥后的重 量，从而计算出水分含量。该方法具 有操作简便、测量准确、对于吸湿性 样品也适用等优点。
库仑法也有一些缺点，如需要使用昂贵的设备、对于一些特殊样品可能需要使用 不同的试剂、对于一些高温易分解的样品可能会产生误差等。因此，在选择使用 该方法时需要根据实际情况进行评估和选择。
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水分分析测定方法-3
热重法
总结词
热重法是一种常用的水分分析测定方法，通过测量样品质量随温度变化的关系，可以确定样品中水分的含量。
水分活度测定法
• 康塔仪器法：使用康塔仪器测量样品的水分活度，根据测量结 果计算水分含量。该方法适用于食品、药品等行业的质量控制 ，但需要专门的仪器和培训。
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水分分析测定方法-2
红外线干燥法
红外线干燥法是一种快速、高效的水分测定方法，其原理是利用红外线辐射作用将样品中的水分迅速 烘干，然后测量样品干燥后的重量，从而计算出水分含量。该方法具有操作简便、测量准确、速度快 等优点，适用于各种类型的样品，如土壤、粮食、饲料等。
详细描述
热重法的基本原理是样品在加热过程中会失去水分，通过测量失去水分前后的质量变化，可以计算出样品中水分 的含量。该方法具有测量准确、操作简便、可重复性好等优点，广泛应用于化工、食品、医药等领域的水分分析 测定。
气相色谱法
总结词
第二章 水分的测定
干燥设备——烘箱 ⑶ 干燥设备 烘箱 分对流型、强力通风型， 分对流型、强力通风型，真空型 对流烘箱：无风扇，空气循环缓慢，不同位置温差大， 对流烘箱：无风扇，空气循环缓慢，不同位置温差大， 误差大 强力通风型：温差小于1度 强力通风型：温差小于 度 真空型：有耐热钢化玻璃窗/门 真空型：有耐热钢化玻璃窗 门，空气进入烘箱有专 门开关， 门开关，达到压力平衡后才能开门
（2）装置及操作 ）
将准确称好的样品放入真空干燥箱内， 将准确称好的样品放入真空干燥箱内，打开 真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力（ 真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力（4050kpa，加热至50-60度，保持真空度和温度。 ，加热至 度 保持真空度和温度。 称重方法同前。 称重方法同前。
注意事项
1. 第一次使用的铝质称量盒要烘干两次， 称量恒重精确到0.1mg。 2. 称量物温度与室温的差别会引起误差， 故每次需在干燥器中冷却0.5-1小时 3. 每次烘干时间2小时，至减量不超过0.5 mg为恒重，对较不稳定样品可为1-3 mg
配制步骤取无水吡啶133mL与碘42．33g，置入具 塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水 甲醇333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱 水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、 摇匀，于暗处放置48h后标定。依此配制的费休试 剂的滴定度约为含水3—5g／mL。 为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成 二组溶浓，在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液I； 另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
第二章 水分的测定 第一节 概述 第二节 干燥法 第三节 卡尔费休法
第一节
概述
水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。 水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。 一、样品中水分的存在形式 自由水（游离水） 是以溶液状态存在的水分， 1、自由水（游离水）——是以溶液状态存在的水分，保持 是以溶液状态存在的水分 水本身的物理性质，在被截留的区域可以自由流动， 水本身的物理性质，在被截留的区域可以自由流动，可 结冰、可作为胶体和盐分的溶剂、 结冰、可作为胶体和盐分的溶剂、化学反应及微生物生 长。 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层中的水，与 强极性基团单分子外的水分子层中的水， 2、亲和水 弱极性基团以氢键结合的水，向外蒸发的能力弱， 弱极性基团以氢键结合的水，向外蒸发的能力弱，蒸发 时较自由水吸附更多的能量。 时较自由水吸附更多的能量。 结合水（束缚水） 3、结合水（束缚水）——与极性基团如羧基氨基羟基巯基 与极性基团如羧基氨基羟基巯基 以氢键结合的水，与糖分子结合的结晶水。结合力最大， 以氢键结合的水，与糖分子结合的结晶水。结合力最大， 难以以蒸发挥发，不能被微生物利用， 难以以蒸发挥发，不能被微生物利用，不能作为溶剂
水分的测定
由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成，因此 也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量，然后按 下式间接求出水分含量： 水分（%）=100%﹣可溶性固形物%
(4) 操作条件选择
操作条件选择主要包括:称样数量,称量皿规
格,干燥设备及干燥条件等的选择.
①称样数量：测定时称样数量一般控制在其 干燥后的残留物质量在1.5~3g为宜。对于水 分含量较低的固态、浓稠态食品，将称样数 量控制在3~5g，而对于果汁、牛乳等液态食 品，通常每份样量控制在15~20g为宜。
(5) 说明及注意事项
①水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水冲 洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。 ②在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放 入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。 ③干燥器内一般用硅胶作干燥剂，硅胶吸湿后效能会 减低，故当硅较蓝色减褪或变红时，需及时换出，置 135℃左右烘2~3小时使其再生后再用。硅胶若吸附油 脂等后，去湿能力也会大大减低。
② 浓稠态样品：浓稠态样品直接加热干燥，其表面易结 硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加 入精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面 积。但测定中，应先准确称样，再加入已知质量的海 砂或无水硫酸钠，搅拌均匀后干燥至恒重。测定结果 按下式
水分（%）=
(m1 m2 ) m3 100 m1 m4
②称量皿规格：称量皿分为玻璃称量瓶 和铝质称量盒两种。前者能耐酸碱，不 受样品性质的限制，故常用于干燥法。 铝质称量盒质量轻，导热性强，但对酸 性食品不适宜，常用于减压干燥法。称 量皿规格的选择，以样品置于其中平铺 开后厚度不超过皿高的1/3为宜。
③干燥设备：电热烘箱由各种形式，一般使用强力循环通风式，其
食品检验技术(超全)PPT课件
8
4、蒸馏法 原理：二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点,将 食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、 冷凝、收集、分层，即可测水分含量。 有机溶剂的物理常数表 特点及适用范围： 高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度低，设备 简单,操作方便。 适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发性组分的 样品。 特别适用于香料、油类水分的测定
原理:低压下,沸点下降,即低温下干燥.
测定方法:减压干燥
果酱 脱水蔬菜 糖制品
P mmHg 100 100
50
温度℃ 70
70
70
h2
6
2
7
3、 红外线干燥法 特点及适用范围 快速（10-30min） 精密度差,一定允许范围，偏差 原理：红外灯管为热源,利用辐射热及直射 热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。
13
14
3、扩散法
（1）原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条 件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡 后,根据样品的增减量求Aw。（标准试剂Aw值见P48 表4-2）
（2）测定方法：准确称取样品1.000g,装入铝皿或玻璃 皿中,迅速放入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准饱和 溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封,在25℃±0.5℃放置 2±0.5h（平行作2-4份不同Aw值的标准饱和溶液及样 品）,取出,迅速称重,计算各样品每克质量的增减数。
营养成分综合测定技术
1
整体概况
概况一
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概况二
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03
2
第一节 水分和水分活度的测定
3
一、水分的测定
（一）测定意义及方法
4、蒸馏法 原理：二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点,将 食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、 冷凝、收集、分层，即可测水分含量。 有机溶剂的物理常数表 特点及适用范围： 高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度低，设备 简单,操作方便。 适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发性组分的 样品。 特别适用于香料、油类水分的测定
原理:低压下,沸点下降,即低温下干燥.
测定方法:减压干燥
果酱 脱水蔬菜 糖制品
P mmHg 100 100
50
温度℃ 70
70
70
h2
6
2
7
3、 红外线干燥法 特点及适用范围 快速（10-30min） 精密度差,一定允许范围，偏差 原理：红外灯管为热源,利用辐射热及直射 热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。
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3、扩散法
（1）原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条 件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡 后,根据样品的增减量求Aw。（标准试剂Aw值见P48 表4-2）
（2）测定方法：准确称取样品1.000g,装入铝皿或玻璃 皿中,迅速放入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准饱和 溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封,在25℃±0.5℃放置 2±0.5h（平行作2-4份不同Aw值的标准饱和溶液及样 品）,取出,迅速称重,计算各样品每克质量的增减数。
营养成分综合测定技术
1
整体概况
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概况二
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第一节 水分和水分活度的测定
3
一、水分的测定
（一）测定意义及方法
相关主题
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定 5.砷的银盐法测定
26
一、食品中铁、镁、锰的测定
原子吸收分光光度法：
样品经湿法消化后，导入原 子吸收分光光度计中，经火 焰原子化后，铁、镁、锰分 别吸收248.3、285.2、 279.5nm的共振线，其吸收 量与它们的含量成正比，与 标准系列比较定量。
27
二、食品中钾、钠的测定
火焰光度法：
15
⑴ 原理
I2+SO2+2H2O
H2SO4+2HI
• I2+SO2+2H2O+3C5H5N
2C5H5NHI+C5H5NSO3
氢碘酸吡啶 硫酸吡啶
C5H5NSO3+CH3OH
C5H5N(H)SO4.CH3
将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一 起成为费休试剂。
16
⑵ 适用范围
⑶ 主要仪器和试剂
20
2、 扩散法（动画演示）
鱼干水分活性的测定.swf
21
3、溶剂萃取法 原理：在一定温度下，苯所萃取出的水量 与样品中水相的水分活度成正比。用卡 尔—费休法分别测定从食品和纯水中萃取 的水量并求出两者之比值，即可为样品的 水分活度值。
22
习题
1、食品中水分存在状态分为哪几种？ ２、在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什
么？ .烘箱干燥法：样品粉碎不充分；样品中含有较多挥发性成
分；脂肪的氧化；样品的吸湿性较强；美拉德反应；样 品表面结了硬皮；装有样品的干燥器未密封好；干燥器 中的硅胶已受潮。 .蒸馏法：样品中的水分和溶剂间形成的乳浊液没有分离； 冷凝器中残留有水滴；馏出了水溶性成分。 卡尔-费休法：玻璃器皿不够干燥；样品颗粒较大；样品中 含有还原性物质如维生素C；样品中含有不饱和脂肪酸。 ３、在水分测定过程中，干燥器有什么作用？怎样正确地使 用和维护干燥器？ ４、根据学习本章所掌握的测定水分的知识，指出下列各类 食品水分测定的操作方法及要点：乳粉、淀粉、香料、 谷类、干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面包和油 脂。
17
（4）样品中水分测定 （5）结果计算
T×V X=
10×m (6)说明及注意事项
18
第三节 水分活度值的测定
一、水分活度测定意义 水分活度： Aw = f水/f纯水 ≈ p水分压/p纯水分压
意义：影响食品的色、香、味和组织结构等品质； 影响着食品保藏稳定性。
19
二、水分活度值的测定方法
1、Aw测定仪法
31
银盐法测定砷装置
32
砷斑法：
• 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚 锡将高价砷还原为三价砷，三价砷 与氢作用，生成砷化氢气体，再与 溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑， 与标准砷斑比较定量。
33
砷斑法测砷装置
34
食品中 的水
多层水 截留水
体相水
自由水
5
第二节 水分的测定
干燥法 蒸馏法 卡尔—费休法
8
一 、 干燥法
干燥法：直接干燥法和减压干燥法
1、干燥法的注意事项
①干燥法的前提条件 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性
成分极微。 水分是样品中唯一挥发物质 食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起
第三章 水分的测定
1
教学目的和要求
• 掌握食品中水分存在的状态， 水分和水分活度的测定原理、 方法、注意事项；
• 了解食品中水分测定的意义。
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教学内容
§1 概述 • 水分的存在状态 • 水分测定意义 §2 水分测定方法 §3 水分活度的测定
3
第一节 概 述
4
邻近水
12
3、 减压干燥法 （1） 原理： （2）适用范围：
（3）样品测定及方法 （4）水分含量的计算 （5）方法说明及注意事项
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二、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏） 1、原理 2、适用范围 3、仪器及试剂 4、操作方法
5、水分含量的计算 v
x= m ×100
14
三、卡尔·费休法（Karl Fischer)
样品处理后，导入火焰光度 计中，经火焰原子化后，分 别测定钾、钠的发射强度。 钾发射波长766.5nm，钠发 射波长589nm。其发射强度 与它们的含量成正比，与标 准系列比较定量。
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三、食品中铜的测定
分光光度法：
样品经消化后，在碱性溶液 中铜离子与二乙胺基二硫代 甲酸钠作用，生成黄色的络 合物，溶于四氯化碳，与标 准系列分光光度比色定量。
的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。
9
②操作条件的选择：
称量瓶的选择 （铝制、玻璃）
称样量：样品一般控制在干燥后的残留物为 1.5～3克
10
干燥设备
干燥条件：温度、时间
11
2、直接干燥法（常压干燥法）
1. 原理： 2. 适用范围： 3.样品的制备、测定及结果计算。 4、方法说明和注意事项
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四、食品中铅、镉、汞的测定
分光光度法：
1.在pH8.5～9.0时，铅、镉离 子与双硫腙生成红色络合物， 溶于三氯甲烷，进行分光光 度比色定量。
2.在酸性溶液中，汞离子与双 硫腙生成橙色络合物、溶于 三氯甲烷，于490nm波长处 进行分光光度比色定量。
30
五、食品中砷的测定
银盐法：
样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将 高价砷还原为三价砷，三价砷与氢作用， 生成砷化氢气体，通过乙酸铅棉花，进 入含有二乙氨基二硫代甲酸银的吸收液， 砷化氢与其发生作用，使银呈红色胶体 游离出来，溶液的颜色呈橙色至红色， 进行分光光度比色定量。
23
食品中限量元素的测定
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教学目的与要求
• 掌握铁、镁、锰原子吸收分光光度测定 • 掌握钠、钾的火焰光度测定 • 掌握铜的二乙胺基二硫代甲酸钠法测定 • 掌握铅、镉、汞的双硫腙分光光度比色
法测定 • 掌握砷的银盐法测定
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教学内容
1.铁、镁、锰原子吸收分光光度测定 2.钠、钾的火焰光度测定 3.铜的二乙胺基二硫代甲酸钠法测定 4.铅、镉、汞的双硫腙分光光度比色法测
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一、食品中铁、镁、锰的测定
原子吸收分光光度法：
样品经湿法消化后，导入原 子吸收分光光度计中，经火 焰原子化后，铁、镁、锰分 别吸收248.3、285.2、 279.5nm的共振线，其吸收 量与它们的含量成正比，与 标准系列比较定量。
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二、食品中钾、钠的测定
火焰光度法：
15
⑴ 原理
I2+SO2+2H2O
H2SO4+2HI
• I2+SO2+2H2O+3C5H5N
2C5H5NHI+C5H5NSO3
氢碘酸吡啶 硫酸吡啶
C5H5NSO3+CH3OH
C5H5N(H)SO4.CH3
将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一 起成为费休试剂。
16
⑵ 适用范围
⑶ 主要仪器和试剂
20
2、 扩散法（动画演示）
鱼干水分活性的测定.swf
21
3、溶剂萃取法 原理：在一定温度下，苯所萃取出的水量 与样品中水相的水分活度成正比。用卡 尔—费休法分别测定从食品和纯水中萃取 的水量并求出两者之比值，即可为样品的 水分活度值。
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习题
1、食品中水分存在状态分为哪几种？ ２、在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什
么？ .烘箱干燥法：样品粉碎不充分；样品中含有较多挥发性成
分；脂肪的氧化；样品的吸湿性较强；美拉德反应；样 品表面结了硬皮；装有样品的干燥器未密封好；干燥器 中的硅胶已受潮。 .蒸馏法：样品中的水分和溶剂间形成的乳浊液没有分离； 冷凝器中残留有水滴；馏出了水溶性成分。 卡尔-费休法：玻璃器皿不够干燥；样品颗粒较大；样品中 含有还原性物质如维生素C；样品中含有不饱和脂肪酸。 ３、在水分测定过程中，干燥器有什么作用？怎样正确地使 用和维护干燥器？ ４、根据学习本章所掌握的测定水分的知识，指出下列各类 食品水分测定的操作方法及要点：乳粉、淀粉、香料、 谷类、干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面包和油 脂。
17
（4）样品中水分测定 （5）结果计算
T×V X=
10×m (6)说明及注意事项
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第三节 水分活度值的测定
一、水分活度测定意义 水分活度： Aw = f水/f纯水 ≈ p水分压/p纯水分压
意义：影响食品的色、香、味和组织结构等品质； 影响着食品保藏稳定性。
19
二、水分活度值的测定方法
1、Aw测定仪法
31
银盐法测定砷装置
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砷斑法：
• 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚 锡将高价砷还原为三价砷，三价砷 与氢作用，生成砷化氢气体，再与 溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑， 与标准砷斑比较定量。
33
砷斑法测砷装置
34
食品中 的水
多层水 截留水
体相水
自由水
5
第二节 水分的测定
干燥法 蒸馏法 卡尔—费休法
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一 、 干燥法
干燥法：直接干燥法和减压干燥法
1、干燥法的注意事项
①干燥法的前提条件 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性
成分极微。 水分是样品中唯一挥发物质 食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起
第三章 水分的测定
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教学目的和要求
• 掌握食品中水分存在的状态， 水分和水分活度的测定原理、 方法、注意事项；
• 了解食品中水分测定的意义。
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教学内容
§1 概述 • 水分的存在状态 • 水分测定意义 §2 水分测定方法 §3 水分活度的测定
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第一节 概 述
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邻近水
12
3、 减压干燥法 （1） 原理： （2）适用范围：
（3）样品测定及方法 （4）水分含量的计算 （5）方法说明及注意事项
13
二、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏） 1、原理 2、适用范围 3、仪器及试剂 4、操作方法
5、水分含量的计算 v
x= m ×100
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三、卡尔·费休法（Karl Fischer)
样品处理后，导入火焰光度 计中，经火焰原子化后，分 别测定钾、钠的发射强度。 钾发射波长766.5nm，钠发 射波长589nm。其发射强度 与它们的含量成正比，与标 准系列比较定量。
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三、食品中铜的测定
分光光度法：
样品经消化后，在碱性溶液 中铜离子与二乙胺基二硫代 甲酸钠作用，生成黄色的络 合物，溶于四氯化碳，与标 准系列分光光度比色定量。
的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。
9
②操作条件的选择：
称量瓶的选择 （铝制、玻璃）
称样量：样品一般控制在干燥后的残留物为 1.5～3克
10
干燥设备
干燥条件：温度、时间
11
2、直接干燥法（常压干燥法）
1. 原理： 2. 适用范围： 3.样品的制备、测定及结果计算。 4、方法说明和注意事项
29
四、食品中铅、镉、汞的测定
分光光度法：
1.在pH8.5～9.0时，铅、镉离 子与双硫腙生成红色络合物， 溶于三氯甲烷，进行分光光 度比色定量。
2.在酸性溶液中，汞离子与双 硫腙生成橙色络合物、溶于 三氯甲烷，于490nm波长处 进行分光光度比色定量。
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五、食品中砷的测定
银盐法：
样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将 高价砷还原为三价砷，三价砷与氢作用， 生成砷化氢气体，通过乙酸铅棉花，进 入含有二乙氨基二硫代甲酸银的吸收液， 砷化氢与其发生作用，使银呈红色胶体 游离出来，溶液的颜色呈橙色至红色， 进行分光光度比色定量。
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食品中限量元素的测定
24
教学目的与要求
• 掌握铁、镁、锰原子吸收分光光度测定 • 掌握钠、钾的火焰光度测定 • 掌握铜的二乙胺基二硫代甲酸钠法测定 • 掌握铅、镉、汞的双硫腙分光光度比色
法测定 • 掌握砷的银盐法测定
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教学内容
1.铁、镁、锰原子吸收分光光度测定 2.钠、钾的火焰光度测定 3.铜的二乙胺基二硫代甲酸钠法测定 4.铅、镉、汞的双硫腙分光光度比色法测