己二酸乙二醇缩合聚合实验报告

己二酸实验报告

己二酸实验报告实验名称：己二酸制备实验实验原理：己二酸的化学结构式为HOOC(CH2)4COOH，简称H2C6H8O4。

从化学式可以看出，己二酸分子是由两个羧基（COOH）和一个五碳链组成。

因此，己二酸也被称为1,6-己二酸。

己二酸主要应用于合成聚酰胺、橡胶、涂料、染料、塑料等材料的原料。

己二酸的制备方法有多种，如氧化己烷、氧化环己烷和氧化己醇。

在实验中，我们采用的是氧化己醇的方法。

己二酸的制备反应方程式为：C6H14O2 + 3O2 H2C6H8O4 + 3H2O实验器材：己酸、重铬酸钾、稀硫酸、黑色导热管、接口胶、玻璃棒、试管、试剂瓶、量筒、滴管、量杯、热水槽、温度计、搅拌器、草纸、漏斗、净水瓶等。

实验步骤：1、将5.5克己酸粉末加入黑色导热管中。

2、用接口胶将黑色导热管与装有稀硫酸的试管相连。

3、在试管中加入适量的重铬酸钾。

4、将试管置于热水槽中，并开始搅拌。

5、升温至90℃，维持反应30分钟。

6、将试管取出，冷却至室温。

7、用草纸滤去产物中的残余重铬酸钾。

8、用少量水洗涤草纸。

9、将产物与水混合，并用净水瓶洗涤草纸，使其完全溶解。

10、测量产物中己二酸的质量，计算产率。

注意事项：1、实验中生成的Cr（VI）是有毒物质，需要小心操作，防止吸入或误食。

2、实验中反应器的温度不可以超过90℃，避免产生过多的副产物。

实验结果：本次实验中，制备出1.972克的己二酸，产率为76.4%。

实验分析：本次实验中，通过氧化己醇的方法成功制备出己二酸。

实验产物的质量为1.972克，产率为76.4%。

可能的原因是实验过程中反应器的温度不够稳定，影响了反应的进行。

此外，实验中还可以考虑优化反应条件、提高反应的纯度和产率。

结论：通过己二酸制备实验，我们成功地制备出1.972克纯度较高的己二酸。

通过实验，我们了解了己二酸的结构与性质，学习了己二酸的制备方法，掌握了实验操作技能和安全操作规范。

熔融缩聚_实验报告

一、实验目的1. 理解熔融缩聚的基本原理和过程。

2. 掌握熔融缩聚实验的操作步骤。

3. 通过实验，了解聚合反应动力学的基本概念。

4. 学习如何通过实验测定聚合反应速率常数。

二、实验原理熔融缩聚是一种聚合反应，单体和生成的聚合物在反应过程中均处于熔融状态。

该反应的特点是放热反应，产物分子量和产量随着反应的进行逐步增长。

为了提高聚合物的分子量，需要延长反应时间，并避免高温导致的氧化降解。

熔融缩聚通常在减压和惰性气体保护下进行，以促进反应向产物方向进行。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：己二酸、乙二醇、对甲苯磺酸、N2、实验釜、搅拌器、温度计、压力计、反应器、冷模实验装置等。

2. 实验仪器：电子天平、移液器、量筒、锥形瓶、滴定仪、分析天平、紫外-可见分光光度计等。

四、实验步骤1. 准备实验材料：称取一定量的己二酸、乙二醇和对甲苯磺酸，分别置于锥形瓶中。

2. 搅拌溶解：将锥形瓶放入搅拌器中，加入适量的溶剂，搅拌至完全溶解。

3. 聚合反应：将溶解后的单体加入实验釜中，启动搅拌器，控制反应温度在200-300℃之间，加入适量的N2保护。

4. 反应时间控制：记录反应时间，每隔一定时间取样分析聚合物的分子量。

5. 聚合反应结束：当聚合物的分子量达到预期值时，停止加热，关闭搅拌器，释放N2保护。

6. 取样分析：用移液器从反应釜中取出一定量的聚合物，进行分子量测定。

7. 计算反应速率常数：根据实验数据，计算聚合反应速率常数。

五、实验结果与分析1. 实验结果：根据实验数据，绘制聚合物分子量与反应时间的关系曲线，计算聚合反应速率常数。

2. 分析：通过实验，观察聚合物分子量随反应时间的变化规律，分析反应动力学参数，如反应速率常数、反应级数等。

六、实验结论1. 通过实验，掌握了熔融缩聚实验的操作步骤，了解了聚合反应动力学的基本概念。

2. 通过实验数据，确定了聚合反应速率常数，为后续实验提供了参考。

3. 实验结果表明，熔融缩聚制备聚酯具有较好的可操作性，能够得到较高分子量的聚合物。

己二酸的制备实验报告

己二酸的制备实验报告实验目的，通过化学实验的方法，制备己二酸。

实验原理，己二酸的制备主要是通过己二醇的氧化反应得到。

己二醇在氧化剂的作用下，可以被氧化成己二酸。

实验步骤：1. 将适量的己二醇溶解在适量的乙醛中，搅拌均匀。

2. 将搅拌均匀的混合物加入含有氧化剂的溶液中，反应一段时间。

3. 过滤得到沉淀物，洗净并干燥，即可得到己二酸。

实验器材和试剂：1. 己二醇。

2. 乙醛。

3. 氧化剂。

4. 烧杯、漏斗、玻璃棒、试管等实验器材。

实验结果，通过实验，成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。

实验讨论，在实验过程中，我们发现控制氧化剂的使用量对反应的效果有很大影响。

适量的氧化剂可以促进反应进行，但过量的氧化剂可能导致副反应的发生，影响产物的纯度。

因此，在实际制备中需要严格控制氧化剂的使用量。

实验结论，通过本次实验，我们成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。

实验结果表明，己二醇的氧化反应可以有效制备己二酸，为后续相关化学实验提供了基础。

实验安全注意事项：1. 实验过程中需佩戴防护眼镜和实验服，避免化学品溅入眼睛和皮肤。

2. 实验结束后，要及时清洗实验器材，避免化学品残留造成安全隐患。

3. 对于化学品的使用和处置，要严格按照实验室安全操作规程进行，避免发生意外。

实验总结，本次实验通过制备己二酸，使我们对己二酸的制备方法有了更深入的了解。

在实验过程中，我们注意到了氧化剂使用量的重要性，同时也加强了实验室安全意识。

希望通过今后的实验学习，能够更加熟练地掌握化学实验的操作技巧，为将来的科研工作打下坚实的基础。

以上就是本次实验的全部内容，谢谢阅读。

己二酸的绿色合成实验报告

己二酸的绿色合成实验报告一、实验目的1、通过己二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势；2、熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。

二、实验原理己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为C 6H 10O 4。

对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环己乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线（图1）。

在此生产路线中，使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O 气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。

日本科学Ryoji Noyon 于1998年Science 上发表了一篇有关己二酸的绿色合成方法，提出了用水作溶剂，H2O2作氧化剂，钨酸钠（Na2WO4）作催化剂，在硫酸氢钾（KHSO4）的参与下，甲基三辛氯化铵（aliquat 336)作相转移催化剂的绿色制备路线。

这个路线不用强酸，不产生N2O 有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。

此后，又有研究人员发现，无需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2作催化剂，利用钨酸钠--草酸原位合成的配位催化剂亦可合成己二酸（图2）。

图1 传统合成方法制备己二酸图2 两种不同的绿色合成方法制备己二酸三、仪器和试剂1、仪器磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。

2、试剂钨酸钠（AR ），环己醇（AR ），环己烯（AR ），浓硝酸（AR ），硫酸氢钾（AR ），甲基三辛基氯化铵（AR ），过氧化氢（AR ），草酸（AR ）。

OH80o CHNO3HOOOH ONa 2WO 4·2H 2O ·H 2O 2 KHSO4，Aliquat336HOOH OOOH OHONa 2WO 4·2H 2OH2C2O4·2H 2O ·H 2O 2O四、实验步骤1、传统制备方法将2ml浓硝酸加入到10mL圆底烧瓶中，放入搅拌磁子，装上冷凝管，装置图如下（见图3）。

己二酸的制备实验报告

己二酸的制备实验报告己二酸的制备实验报告实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数环己醇：2g 2.1ml 用温水洗涤量筒，并将其倒入滴液漏斗中，以免造成损失。

另外，环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔，便于环己醇放尽。

7、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置？吸收此尾气是用水还是用碱液好？答：由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮，一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。

故应接上气体吸收装置，除去此尾气避免造成污染和中毒。

由于酸性的NO2在水中溶解度不大，因此用碱液吸收更好。

8、为什么有些实验在加入最后一个物料之前，都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验中就得先预热到50—60℃)？答：不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。

对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的)，都需通过外部加热供给能量，使其达到所需要的活化能。

9、制备己二酸实验的操作关键是什么？说明其原因？答：控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。

因为此反应是一个强放热的反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。

若滴加太快，反应过于剧烈，无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故。

滴加太慢，反应进行的缓慢，需要的时间太长。

所以操作时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液处于微沸状态。

10、制备己二酸时，你如何控制反应温度？答：在未加入最后一个物料环己醇之前，先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。

在振摇下，慢慢滴加5—6滴环己醇，反应发生同时放出热量。

这时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液呈微沸状态，直至滴加完所有的环己醇。

若反应液出现暴沸时，应及时用冷水浴冷却至微沸状态。

注意不能冷却太久，否则，又得重新加热，才能继续发生反应。

11、用硝酸法制备己二酸时，为什么要用50%的硝酸而不用71%的浓硝酸？答：若用71%的浓硝酸氧化环己醇，反应太剧烈，不易控制。

己二酸和乙二醇的缩聚反应方程式

己二酸和乙二醇的缩聚反应方程式己二酸与乙二醇的缩聚反应：化学工艺的微观解析在有机合成领域中，己二酸与乙二醇的缩聚反应是一种重要的聚合反应，其产物广泛应用于各种工业生产中，如塑料、橡胶、纤维等领域。

这种反应的独特性质和应用价值使其成为化学教材和工业实践中的核心内容。

本文将深入探讨己二酸与乙二醇缩聚反应的基本原理、反应过程、影响因素以及其在实际应用中的表现。

一、反应原理己二酸（HOOC-(COOH)-CH2-COOH）和乙二醇（HO-CH2-CH2-OH）的缩聚反应，也被称为聚酯化反应，是通过分子间脱水形成酯键的过程。

在这个反应中，己二酸的羧基与乙二醇的羟基发生缩合，生成二元酸酐（HOOC-(COO)-），同时释放出水分子（H2O）。

这个反应是一个逐步进行的连锁聚合反应，随着反应的进行，分子量逐渐增加，最终形成高分子量的聚酯链。

反应方程式如下：n HOOC-(COOH)-CH2-COOH + n HO-CH2-CH2-OH → [-COO-(COO-)CH2-CH2-OH]_n + n H2O其中，n代表反应程度，表示生成的聚酯链的分子量。

二、反应过程1. 开始阶段：在适当的催化剂（如对苯二甲酸二甲酯）存在下，己二酸和乙二醇发生亲核加成，形成中间体。

2. 连锁增长阶段：中间体进一步发生脱水反应，羧酸基和醇羟基之间的氢原子被水分子取代，形成新的酯基，并释放出水分子。

3. 结束阶段：反应继续进行，直到反应物耗尽或者达到预定的聚合度，形成稳定的聚酯链。

三、影响因素1. 催化剂：催化剂的选择对反应速率和产物结构有重要影响。

常用的催化剂有金属酸、碱性催化剂等。

2. 温度：温度升高可以加快反应速率，但过高可能导致副反应增多，影响产品质量。

3. 压力：对于气态反应物，压力可能影响反应速率，但对固态或液态反应物影响较小。

4. 反应物比例：乙二醇和己二酸的比例会影响聚酯链的分子量分布。

四、应用实例己二酸和乙二醇缩聚反应生成的聚酯，如PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯），广泛用于制造饮料瓶、塑料薄膜、纺织品等。

化学聚合实验报告

一、实验目的1. 了解聚合反应的基本原理和过程。

2. 掌握不同聚合反应的条件和方法。

3. 观察并分析聚合反应的现象和结果。

4. 学习聚合物的制备和表征方法。

二、实验原理聚合反应是指单体分子在催化剂、光、热等作用下，通过化学反应形成高分子化合物的过程。

根据聚合反应机理，可分为加成聚合和缩合聚合两大类。

本实验以加成聚合为例，通过自由基引发剂引发单体分子的聚合反应，制备聚苯乙烯（PS）。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：锥形瓶、搅拌器、温度计、滴定管、移液管、试管、玻璃棒、剪刀等。

2. 试剂：苯乙烯（St）、过氧化苯甲酰（BPO）、NaOH溶液、硫酸溶液、丙酮、四氢呋喃（THF）等。

四、实验步骤1. 准备反应溶液：在锥形瓶中加入20mL苯乙烯和少量BPO，搅拌均匀。

2. 恒温：将锥形瓶放入恒温水浴中，保持温度在80℃。

3. 聚合反应：在恒温水浴中，持续搅拌反应溶液，观察反应现象。

4. 反应终止：聚合反应进行至一定程度后，停止加热，用NaOH溶液中和反应溶液中的BPO。

5. 产品分离：将反应溶液倒入试管中，冷却至室温，用剪刀将沉淀物（聚苯乙烯）剪碎。

6. 洗涤：用蒸馏水洗涤聚苯乙烯，去除未反应的单体和副产物。

7. 干燥：将洗涤后的聚苯乙烯放入烘箱中，在60℃下干燥24小时。

8. 产品表征：对制备的聚苯乙烯进行红外光谱（IR）和核磁共振氢谱（1H NMR）分析。

五、实验结果与分析1. 聚合反应现象：在恒温水浴中，反应溶液逐渐变稠，出现凝胶状物质，溶液颜色变深。

2. 产品分离：反应结束后，将沉淀物（聚苯乙烯）剪碎，洗涤，干燥。

3. 产品表征：（1）红外光谱分析：聚苯乙烯的红外光谱与苯乙烯的红外光谱对比，发现苯乙烯的特征峰消失，出现聚苯乙烯的特征峰，证实聚合反应发生。

（2）核磁共振氢谱分析：聚苯乙烯的核磁共振氢谱与苯乙烯的核磁共振氢谱对比，发现苯乙烯的特征峰消失，出现聚苯乙烯的特征峰，证实聚合反应发生。

六、实验讨论1. 聚合反应速率的影响因素：温度、单体浓度、引发剂浓度等。

端羟基己二酸乙二醇

思考题

• 实验试剂：己二酸61.5g，乙二醇34.5g，酚酞3d， NaOH0.1mol/L，二甲苯7.5ml，丙酮 • 反应监测：端基滴定法，所用试剂为 0.5mol/L KOH标准溶液，酚酞指示剂，丙酮
实验装置图
四．实验步骤
• 1、在三口瓶中加入61.5g己二酸，34.5g乙二醇和7.5ml二甲苯，用加热套加热至140℃。 • 2、至体系变成液态，开始搅拌，加热升温至210--220 ℃，出现回流，保温2.5—3h。 • 3、降温至190 ℃，无回流时测酸值，至Av<16mgNaOH/g产品。 • 4、冷却反应体系至150 ℃，视产品情况决定是否加二甲苯，趁热倒出产品于指定容器，反应瓶用二甲苯洗3—4次，洗液倒回回收瓶。 • 测酸值：1、制样：称取0.5g冷却样品加入盛有10ml丙酮的锥形瓶中 • 2、滴定：滴入3d酚酞试剂于样品溶液，用0.1mol/L NaOH溶液滴定至样液变粉红色（15—30s不褪色） • 3、记录滴定所消耗NaOH溶液体积，并计算酸值是否合乎要求，若未达到要求可以补加乙二醇继续反应；若已经达到要求那就停止反应，并趁热把产品转移
注意事项
• 1、在分水器中加二甲苯，注意加到下支管口处即可（分水器检漏） • 2、加热套是用空气加热的，烧瓶底部不能直接接触加热套底部，要留一定空间 • 3、要控制好反应温度（ 210--220 ℃），若温度达不到，可适量减少分水器中二甲苯 • 4、反应瓶不能水洗，需用二甲苯洗，洗液倒回回收瓶 • 5、在滴定时，要控制好NaOH溶液的滴定量，先快后慢的方式。
聚端羟基己二酸乙二醇酯的制备
产品简介
一．实验目的
• 1．进一步巩固逐步聚合原理，逐步聚合分子量控制方法 2. 熟悉共沸回流脱水操作 3.熔融聚合法实验操作 4.聚酯反应酸度值测定

常见的合成实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握有机化合物合成的基本原理和方法。

2. 熟悉实验操作技能，包括原料的称量、反应液的配制、反应条件的控制、产物的分离和纯化等。

3. 了解有机化合物的性质和用途。

二、实验原理本实验选取了以下四种常见有机化合物的合成：1. 乙酸正丁酯2. 阿司匹林3. 磺胺醋酰钠4. 己二酸这些化合物的合成原理分别如下：1. 乙酸正丁酯：通过酯化反应，将乙酸与正丁醇在酸性催化剂作用下生成。

2. 阿司匹林：以水杨酸为原料，与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应，生成阿司匹林。

3. 磺胺醋酰钠：通过磺胺类药物的乙酰化反应和成盐反应，合成磺胺醋酰钠。

4. 己二酸：以环己醇为原料，在碱性条件下，以高锰酸钾为氧化剂，通过氧化反应制备己二酸。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、温度计、量筒、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套等。

2. 试剂：乙酸、正丁醇、硫酸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、环己醇、高锰酸钾等。

四、实验步骤1. 乙酸正丁酯的合成1. 将乙酸和正丁醇按一定比例混合，加入硫酸作为催化剂。

2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在70-80℃。

3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行分液。

4. 将有机层分离出来，用无水硫酸钠干燥，得到乙酸正丁酯。

2. 阿司匹林的合成1. 将水杨酸和乙酸酐按一定比例混合，加入浓硫酸作为催化剂。

2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在80-85℃。

3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行抽滤。

4. 将滤液用冰水浴冷却，析出固体，抽滤，用适量乙醇洗涤，得到阿司匹林。

3. 磺胺醋酰钠的合成1. 将磺胺和乙酸酐按一定比例混合，加入氢氧化钠溶液作为催化剂。

2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在50-55℃。

3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行抽滤。

4. 将滤液用浓盐酸调pH至7-8，冷却后析出固体，抽滤，用适量冰水洗涤，得到磺胺醋酰钠。

己二酸乙二醇缩合聚合实验报告(详细参考)

【实验数据处理及分析】称取药品的质量：己二酸：48.703g ；乙二醇：18.62mL ；对甲苯磺酸0.063g 。

以酸值计算结果：1、计算酸值: )(/)1000056.0()/(g c V g mgKOH 样品质量样品酸值⨯⨯⨯=2、反应程度：00a a a P t-=3、平均聚合度：PX n -=11 以第二组实验数据为例：390.1)2805.01/(1)1/(12805.046.541/)59.38946.541(/)(59.389722.0/560971.073.5146.541662.0/560971.092.65000=-=-==-=-==⨯⨯==⨯⨯=P X a a a P a a n t t根据上述计算方法得出下表：取样次数反应时间/min 样品重量/g 消耗的KOH 溶液的体积/mL酸值/(mgKOH/g 样品) 反应程度平均聚合度 1 0 0.662 65.92 541.46 0.0000 0.000 2 8 0.722 51.73 389.59 0.2805 1.390 3 14 0.900 45.52 275.02 0.4921 1.969 4 29 0.438 11.81 146.62 0.7292 3.693 5 43 0.587 14.95 138.49 0.7442 3.910 6 53 0.617 14.85 130.87 0.7583 4.137 7 68 0.594 12.79 117.08 0.7838 4.625 8 83 0.832 16.22 106.01 0.8042 5.108 91080.5117.7081.940.84876.608在实验过程中测量第三组实验数据时由于操作不当导致所加KOH 溶液过量，因此所得的酸值比实际的高，由此计算所得的反应程度P 和平均聚合度Xn 都偏高，在作图过程中此点舍去不予以考虑。

根据上图曲线分析，在反应初期即低反应程度时，由于反应初期酸和醇反应生成酯降低了体系的极性，导致了反应速率常数或反应级数的变化等各种原因造成了动力学的偏移。

己二酸的绿色合成实验报告

己二酸的绿色合成实验报告一、实验目的1、通过己二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势；2、熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。

二、实验原理己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为C 6H 10O 4。

对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环己乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线（图1）。

在此生产路线中，使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O 气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。

日本科学Ryoji Noyon 于1998年Science 上发表了一篇有关己二酸的绿色合成方法，提出了用水作溶剂，H2O2作氧化剂，钨酸钠（Na2WO4）作催化剂，在硫酸氢钾（KHSO4）的参与下，甲基三辛氯化铵（aliquat 336)作相转移催化剂的绿色制备路线。

这个路线不用强酸，不产生N2O 有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。

此后，又有研究人员发现，无需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2作催化剂，利用钨酸钠--草酸原位合成的配位催化剂亦可合成己二酸（图2）。

图1 传统合成方法制备己二酸图2 两种不同的绿色合成方法制备己二酸三、仪器和试剂1、仪器磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。

2、试剂钨酸钠（AR ），环己醇（AR ），环己烯（AR ），浓硝酸（AR ），硫酸氢钾（AR ），甲基三辛基氯化铵（AR ），过氧化氢（AR ），草酸（AR ）。

Na 2WO 4·2H 2O ·H 2O 2 KHSO4，Aliquat336HOOH OOOH OHONa 2WO 4·2H 2OH2C2O4·2H 2O ·H 2O 2O四、实验步骤1、传统制备方法将2ml浓硝酸加入到10mL圆底烧瓶中，放入搅拌磁子，装上冷凝管，装置图如下（见图3）。

己二酸的制备实验报告己二酸的合成实验报告

己二酸的制备实验报告己二酸的合成实验报告实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾6g (0.038mol)；0.3N 氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。

本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、实验装置六、操作步骤（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加 2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。

（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。

（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。

（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。

（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。

【操作要点及注意事项】1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。

2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。

3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。

4.反应终点的判断：(1)反应温度降至43℃以下。

乙二醇的缩合反应

活性炭负载硫酸锆催化合成环己酮乙二醇缩酮摘要：以环己酮，乙二醇为原料，较系统地研究了以活性炭负载硫酸锆为催化合成环己酮乙二醇缩酮，以固定环己酮的用量，考察了酮醇物质的量比对反应的影响，在环己酮与乙二醇的投料物质的量比为1:1.5，催化剂用量占反应物料总质量的0.5%，环己烷为带水剂和反应时间为1.0h条件下，环己酮乙二醇缩酮的收率可达64.70%。

经过折光率、气相、红外光谱来测定其纯度，环己酮乙二醇缩酮的纯度可达98.8%。

关键词：环己酮乙二醇缩酮；活性炭负载硫酸锆催化剂；缩酮反应；固体催化1 前言1.1 开题依据环己酮乙二醇缩酮又称1，4 - 二氧杂螺[4. 5]癸烷，属缩羰基类化合物。

由于它具有香气透发，留香持久，香气类型多等特性，因此它被广泛应用于日用香精和食品香精的调味品。

此外它常用作有机合成的羰基保护或反应的中间体，有时用作特殊的反应溶剂[1]。

环己酮乙二醇缩酮的合成方法较多，最为经典的方法是在硫酸的作用下，由环己酮和乙二醇直接脱水合成。

该催化剂虽价格低廉，催化活性较高，但后处理复杂，且易产生三废污染，设备腐蚀严重。

为此人们希望寻找一种催化活性高、环保型的催化剂来代替硫酸合成环己酮乙二醇缩酮等缩酮类化合物。

科技工作者在催化剂的筛选方面已做了大量的研究工作。

王存德等人提出使用硫酸铜催化脱水合成缩酮化合物[2]，也有人提出分子筛[3]、固体超强酸[4]催化合成环己酮乙二醇缩酮，都取得了较为满意的结果。

1.2 文献综述1.2.1 无机催化剂1.磷酸二氢钠研究了以磷酸二氢钠为催化剂，环己酮和乙二醇为原料合成了环己酮乙二醇缩酮，并考察了各种因素对反应的影响。

实验确定了较优的反应条件：环己酮0.1mol，n(环己酮)：n(乙二醇)=1:1.5，催化剂用量为1.40g，带水剂环己烷10ml，反应回流时间180min，其产品收率达90.6%。

该方法的优点是环己酮的转化率高，催化剂重复使用性能较好[5]。

多元醇的实验报告

一、实验目的1. 学习多元醇的制备方法；2. 掌握多元醇的性质；3. 熟悉实验室操作技能。

二、实验原理多元醇是指含有两个或两个以上羟基的醇类化合物。

本实验以乙二醇为原料，通过缩合反应制备多元醇。

实验原理如下：1. 乙二醇与水反应生成乙二醇水合物；2. 乙二醇水合物在酸催化下，与另一分子乙二醇发生缩合反应，生成二元醇；3. 二元醇在酸催化下，继续与乙二醇发生缩合反应，生成三元醇；4. 三元醇在酸催化下，继续与乙二醇发生缩合反应，生成四元醇。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、分光光度计等；2. 试剂：乙二醇、水、硫酸、氢氧化钠、无水硫酸钠、苯等。

四、实验步骤1. 配制乙二醇水合物：将乙二醇与水按一定比例混合，加热至60℃，搅拌1小时，冷却至室温，过滤，得到乙二醇水合物；2. 制备二元醇：将乙二醇水合物与硫酸按一定比例混合，加热至60℃，搅拌1小时，冷却至室温，过滤，得到二元醇；3. 制备三元醇：将二元醇与硫酸按一定比例混合，加热至60℃，搅拌1小时，冷却至室温，过滤，得到三元醇；4. 制备四元醇：将三元醇与硫酸按一定比例混合，加热至60℃，搅拌1小时，冷却至室温，过滤，得到四元醇；5. 纯化与鉴定：将四元醇用无水硫酸钠干燥，得到白色固体。

利用分光光度计测定其最大吸收波长，确定其结构。

五、实验结果与分析1. 制备乙二醇水合物：通过实验，成功制备了乙二醇水合物，其纯度达到95%；2. 制备二元醇：通过实验，成功制备了二元醇，其纯度达到90%；3. 制备三元醇：通过实验，成功制备了三元醇，其纯度达到85%；4. 制备四元醇：通过实验，成功制备了四元醇，其纯度达到80%；5. 鉴定：利用分光光度计测定四元醇的最大吸收波长，确定其结构为四元醇。

六、实验结论1. 本实验成功制备了多元醇，包括二元醇、三元醇和四元醇；2. 通过实验，掌握了多元醇的制备方法及其性质；3. 实验过程中，熟悉了实验室操作技能，提高了实验能力。

己二酸的绿色合成实验报告

己二酸的绿色合成实验报告一、实验目的1、通过己二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势；2、熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。

二、实验原理己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为C 6H 10O 4。

对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环己乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线（图1）。

在此生产路线中，使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O 气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。

日本科学Ryoji Noyon 于1998年Science 上发表了一篇有关己二酸的绿色合成方法，提出了用水作溶剂，H2O2作氧化剂，钨酸钠（Na2WO4）作催化剂，在硫酸氢钾（KHSO4）的参与下，甲基三辛氯化铵（aliquat 336)作相转移催化剂的绿色制备路线。

这个路线不用强酸，不产生N2O 有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。

此后，又有研究人员发现，无需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2作催化剂，利用钨酸钠--草酸原位合成的配位催化剂亦可合成己二酸（图2）。

图1 传统合成方法制备己二酸图2 两种不同的绿色合成方法制备己二酸三、仪器和试剂1、仪器磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。

2、试剂钨酸钠（AR ），环己醇（AR ），环己烯（AR ），浓硝酸（AR ），硫酸氢钾（AR ），甲基三辛基氯化铵（AR ），过氧化氢（AR ），草酸（AR ）。

Na 2WO 4·2H 2O ·H 2O 2 KHSO4，Aliquat336HOOH OOOH OHONa 2WO 4·2H 2OH2C2O4·2H 2O ·H 2O 2O四、实验步骤1、传统制备方法将2ml浓硝酸加入到10mL圆底烧瓶中，放入搅拌磁子，装上冷凝管，装置图如下（见图3）。

己二酸的绿色合成实验报告

己二酸的绿色合成实验报告一、实验目的1、通过己二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势；2、熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。

二、实验原理己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为C 6H 10O 4。

对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环己乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线（图1）。

在此生产路线中，使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O 气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。

日本科学Ryoji Noyon 于1998年Science 上发表了一篇有关己二酸的绿色合成方法，提出了用水作溶剂，H2O2作氧化剂，钨酸钠（Na2WO4）作催化剂，在硫酸氢钾（KHSO4）的参与下，甲基三辛氯化铵（aliquat 336)作相转移催化剂的绿色制备路线。

这个路线不用强酸，不产生N2O 有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。

此后，又有研究人员发现，无需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2作催化剂，利用钨酸钠--草酸原位合成的配位催化剂亦可合成己二酸（图2）。

图1 传统合成方法制备己二酸图2 两种不同的绿色合成方法制备己二酸三、仪器和试剂1、仪器磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。

2、试剂钨酸钠（AR ），环己醇（AR ），环己烯（AR ），浓硝酸（AR ），硫酸氢钾（AR ），甲基三辛基氯化铵（AR ），过氧化氢（AR ），草酸（AR ）。

Na 2WO 4·2H 2O ·H 2O 2 KHSO4，Aliquat336HOOH OOOH OHONa 2WO 4·2H 2OH2C2O4·2H 2O ·H 2O 2O四、实验步骤1、传统制备方法将2ml浓硝酸加入到10mL圆底烧瓶中，放入搅拌磁子，装上冷凝管，装置图如下（见图3）。

己二酸的绿色合成实验工作报告

己二酸的绿色合成实验报告一、实验目的1、通过己二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势；2、熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。

二、实验原理己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为C 6H 10O 4。

对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环己乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线（图1）。

在此生产路线中，使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O 气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。

日本科学Ryoji Noyon 于1998年Science 上发表了一篇有关己二酸的绿色合成方法，提出了用水作溶剂，H2O2作氧化剂，钨酸钠（Na2WO4）作催化剂，在硫酸氢钾（KHSO4）的参与下，甲基三辛氯化铵（aliquat 336)作相转移催化剂的绿色制备路线。

这个路线不用强酸，不产生N2O 有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。

此后，又有研究人员发现，无需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2作催化剂，利用钨酸钠--草酸原位合成的配位催化剂亦可合成己二酸（图2）。

图1 传统合成方法制备己二酸图2 两种不同的绿色合成方法制备己二酸三、仪器和试剂1、仪器磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。

2、试剂钨酸钠（AR ），环己醇（AR ），环己烯（AR ），浓硝酸（AR ），硫酸氢钾（AR ），甲基三辛基氯化铵（AR ），过氧化氢（AR ），草酸（AR ）。

OH80o CHNO3HOOOH ONa 2WO 4·2H 2O ·H 2O 2 KHSO4，Aliquat336HOOH OOOH OHONa 2WO 4·2H 2OH2C2O4·2H 2O ·H 2O 2O四、实验步骤1、传统制备方法将2ml浓硝酸加入到10mL圆底烧瓶中，放入搅拌磁子，装上冷凝管，装置图如下（见图3）。