有机化合物的干燥及干燥剂的使用
干燥剂的合理使用
K2CO3、MgSO4、Na2SO4
胺
KOH、NaOH、K2CO3、CaO、
硝基化合物
CaC12、MgSO4、Na2SO4
2.干燥剂的用量
以最常用的乙醚和苯两种溶液作为例子。水在乙醚中的溶解度在室温时约为1—1.5%,如用无水氯化钙来干燥100ml含水的乙醚时,假定无水氯化钙全部转变为六水合物,这时的吸水容量是0.97,即1克无水氯化钙大约可吸去0.97克水,因此无水氯化钙的理论用量至少为1克。但实际上则远较1克为多。这是因为萃取时,在乙醚层中的水分不可能完全分净,其中还有悬浮的微细水滴。另外达到高水合物需要的时间很长,往往不能达到它应有的吸水容量,因而干燥剂,所用的干燥剂过量要多些,不含亲水性基团的化合物(如烃和卤代烃等)可过量少些。由于干燥剂也能吸附一部分液体,所以干燥剂的用量要控制得严些。必要时,宁可先加入一些干燥剂静置一段时间,过滤后再加入新的干燥剂;或先用吸水量大的干燥剂干燥,过滤后再用干燥效能强的干燥剂。一般干燥剂的用量为每10ml液体约需0.5-1克。但由于液体中的水分含量不等,干燥剂的质量不同,干燥剂的颗粒大小和干燥时的温度不同以及干燥剂也能吸收一些副产物(如氯化钙吸收醇)等等,因此很难规定具体的数量。
表1各类有机物常用的干燥剂
化合物类型
干燥剂
烃
CaC12、Na、P2O5
卤代烃
CaC12、MgSO4、、P2O5、Na2SO4ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
醇
K2CO3、MgSO4、CaO、Na2SO4
醚
CaC12、Na、P2O5
醛
MgSO4、Na2SO4
酮
K2CO3、CaC12、MgSO4、Na2SO4
酸、酚
MgSO4、Na2SO4
干燥剂的合理使用
干燥的原理和方法
干燥干燥是有机化学实验室中最常用到的重要操作之一,其目的在于除去化合物中存在的少量水分或其他溶剂。
液体中的水分会与液体形成共沸物,在蒸馏时就有过多的“前馏分”,造成物料的严重损失;固体中的水分会造成熔点降低,而得不到正确的测定结果。
试剂中的水分会严重干扰反应,如在制备格氏试剂或酰氯的反应中若不能保证反应体系的充分干燥就得不到预期产物;而反应产物如不能充分干燥,则在分析测试中就得不到正确的结果,甚至可能得出完全错误的结论。
所有这些情况中都需要用到干燥。
干燥的方法因被干燥物料的物理性质、化学性质及要求干燥的程度不同而不同,如果处置不当就不能得到预期的效果。
1.液体的干燥实验室中干燥液体有机化合物的方法可分为物理方法和化学方法两类。
(1)物理干燥法①分馏法:可溶于水但不形成共沸物的有机液体可用分馏法干燥,如实验4那样。
②共沸蒸(分)馏法:许多有机液体可与水形成二元最低共沸物(见书末附录3),可用共沸蒸馏法除去其中的水分,其原理见第74~77页。
当共沸物的沸点与其有机组分的沸点相差不大时,可采用分馏法除去含水的共沸物,以获得干燥的有机液体。
但若液体的含水量大于共沸物中的含水量,则直接的蒸(分)馏只能得到共沸物而不能得到干燥的有机液体。
在这种情况下常需加入另一种液体来改变共沸物的组成,以使水较多较快地蒸出,而被干燥液体尽可能少被蒸出。
例如,工业上制备无水乙醇时,是在95%乙醇中加入适量苯作共沸蒸馏。
首先蒸出的是沸点为℃的三元共沸物,含苯、水、乙醇的比例为74∶∶。
在水完全蒸出后,接着蒸出的是沸点为℃的二元共沸物,其中苯与乙醇之比为∶。
当苯也被蒸完后,温度上升到℃,蒸出的是无水乙醇。
③ 用分子筛干燥:分子筛是一类人工制作的多孔性固体,因取材及处理方法不同而有若干类别和型号,应用最广的是沸石分子筛,它是一种铝硅酸盐的结晶,由其自身的结构,形成大量与外界相通的均一的微孔。
化合物的分子若小于其孔径,可进入这些孔道;若大于其孔径则只能留在外面,从而起到对不同种分子进行“筛分”的作用。
干燥剂的正确使用方法
干燥剂的正确使用方法
干燥剂是一种吸湿的物质,它可以有效地帮助我们保持物品的
干燥和防止潮湿。
正确地使用干燥剂可以延长物品的使用寿命,保
持其品质。
下面将介绍干燥剂的正确使用方法。
首先,选择合适的干燥剂是非常重要的。
不同的物品需要使用
不同类型的干燥剂,因此在选择干燥剂时要根据物品的特性和需求
来选择。
一般来说,有食品干燥剂、衣物干燥剂、家居用品干燥剂
等多种类型,需要根据实际情况进行选择。
其次,正确地放置干燥剂也是至关重要的。
在使用干燥剂时,
要根据物品的大小和潮湿程度来确定放置的位置和数量。
通常情况下,可以将干燥剂放置在密封袋、衣柜、鞋柜、书柜等密闭空间中,以保持物品的干燥。
对于一些大型的物品,可以适量增加干燥剂的
数量,以达到更好的效果。
另外,定期更换干燥剂也是必不可少的。
干燥剂在吸湿一段时
间后会饱和,失去吸湿能力,因此需要定期更换。
一般情况下,可
以根据干燥剂的使用说明来确定更换周期,及时更换干燥剂可以保
持物品的干燥和清洁。
最后,注意干燥剂的存放和使用环境。
干燥剂通常需要存放在干燥、通风的环境中,避免阳光直射和潮湿环境,以免影响其吸湿效果。
在使用干燥剂时,也要注意避免与儿童和宠物接触,以免误食或误伤。
总之,正确地使用干燥剂可以帮助我们保持物品的干燥和防止潮湿,延长物品的使用寿命。
选择合适的干燥剂、正确地放置和定期更换干燥剂,以及注意干燥剂的存放和使用环境,都是保证干燥剂发挥最大作用的关键。
希望以上介绍的干燥剂的正确使用方法对大家有所帮助。
有机化合物的干燥及干燥剂的使用
东北师范大学化学学院综合化学实验学习资料
4. 干燥器干燥。对易吸湿或在较高温度干燥时会分解或变色的固体化合物可用干燥器 干燥。干燥器如图 1 所示,是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿,又称之为保干器,磨口上 涂有一薄层凡士林,使其更好地密合。底部放置适量干燥剂,如变色硅胶、无水氯化钙等, 中间隔一个多孔瓷板,把待干燥的物质放在瓷板上。
存于干燥器备用;② 使用后的分子筛其活性会降低,须再经活化方可使用,活化前须用水
蒸气或惰气把分子筛中的其它物质替代出来,然后再按①进行处理。③ 使用分子筛时,介
质的 pH 值应控制在 5~12。④ 分子筛宜除去微量水分,倘若水分过多,应先用其它干燥剂
去水,然后再用分子筛干燥。分子筛的吸附性能列于表 3。
二、固体物质的常用干燥方法
1. 晾干。若固体不吸水,这是最简便的干燥方法。被干燥的固体应用抽滤尽量除净水 分或溶剂,然后在一张滤纸上面薄薄地摊开,用另一张滤纸覆盖起来,在空气中慢慢地晾干。
2. 加热干燥。对于热稳定的固体化合物,可以利用烘箱在适宜的温度下干燥,也可在 真空恒温干燥箱中干燥。如果固体样品量较少且熔点在 100℃以上,可放在干净的表皿上用 水蒸气浴炒干
二次干燥(即在无水硫酸镁、无水硫酸钠干燥后作最后干燥之用)。
(5) 无水碳酸钾 与水形成 K2CO3·2H2O,干燥速度慢,吸水容量为 0.2,干燥效能较弱,一般用于水溶性 醇和酮的初步干燥,或代替无水硫酸镁,有时代替氢氧化钠干燥胺类化合物,但不适用于酸
性物质。
(6) 金属钠
醚、烷烃、芳烃和叔胺类有机物用无水氯化钙或硫酸镁等处理后,若仍含有微量的水分
留在孔外,借此以筛分各种分子大小不同的混合醚、乙醇和氯仿等有机溶剂中的少量水分;
干燥剂
干燥和干燥剂的使用
有机化合物在进行波普分析或定性、定量化学分析之前以及固体有机物在测定熔点前,都必须使它完全干燥,否则将会影响结果的准确性。液体有机物在蒸馏前也常要先进行干燥以除去水分,这样可以使液体沸点以前的馏分大大减少;有时也是为了破坏某些液体有机物与水生成的共沸化合物。另外很多有机化学反应需要在“绝对”无水条件下进行,不但所有的原料及溶剂要干燥,而且尚要防止空气中潮气浸入反应容器。因此在有机化学实验中,试剂和产品的干燥具有十分重要的意义。
以最常用的乙醚和苯两种溶液作为例子。水在乙醚中的溶解度在室温时约为1—1.5%,如用无水氯化钙来干燥100ml含水的乙醚时,假定无水氯化钙全部转变为六水合物,这时的吸水容量是0.97,即1克无水氯化钙大约可吸去0.97克水,因此无水氯化钙的理论用量至少为1克。但实际上则远较1克为多。这是因为萃取时,在乙醚层中的水分不可能完全分净,其中还有悬浮的微细水滴。另外达到高水合物需要的时间很长,往往不能达到它应有的吸水容量,因而干燥剂的实际用量是大大的过量的。一般对于含亲水性基团的(如醇、醚、胺等)化合物,所用的干燥剂过量要多些,不含亲水性基团的化合物(如烃和卤代烃等)可过量少些。由于干燥剂也能吸附一部分液体,所以干燥剂的用量要控制得严些。必要时,宁可先加入一些干燥剂静置一段时间,过滤后再加入新的干燥剂;或先用吸水量大的干燥剂干燥,过滤后再用干燥效能强的干燥剂。一般干燥剂的用量为每10ml液体约需0.5-1克。但由于液体中的水分含量不等,干燥剂的质量不同,干燥剂的颗粒大小和干燥时的温度不同以及干燥剂也能吸收一些副产物(如氯化钙吸收醇)等等,因此很难规定具体的数量。
表1各类有机物常用的干燥剂
?
化合物类型 ?
干 燥 剂 烃 CaC12 、 Na 、P2O5 卤代烃 CaC12、MgSO4 、、P2O5、Na2SO4 醇 K2CO3、MgSO4、CaO、Na2SO4 醚 CaC12、Na、P2O5 醛 MgSO4、Na2SO4 酮 K2CO3、CaC12、MgSO4、Na2SO4 酸、酚 MgSO4、Na2SO4 酯 K2CO3、MgSO4、Na2SO4 胺 KOH、NaOH、K2CO3、CaO、 硝基化合物 CaC12、MgSO4、Na2SO4 2.干燥剂的用量
干燥剂的使用注意事项
干燥剂的使用注意事项
干燥剂使用上需要小心谨慎,不能盲目的使用干燥剂,今天
干燥剂使用注意事项如下:
1、干燥剂只有在一个密闭的环境内才能有效的发挥作用。
如果不能保证干燥剂在一个密闭的空间内使用那么干燥剂将永远无法吸完源源不断进入的外界空气中的湿气
2、拆封要用的干燥剂,用多少拿多少,要尽量短时间内将干燥剂放入产品中去,并能立即将产品进行密封,以保干燥剂能吸收有限的包装空间内的水份。
3、尚未用完的干燥剂也要密封保存而不是随意放置。
干燥剂一定要密封保存,与外界空气隔离,下次使用时效果才不会受到太大的影响。
若保存不当,让干燥剂吸收太
多外界空气的水份,可能导致干燥剂在没有被放入产品中就已经是饱合的状态,那么,再将这样的产品放入到产品中时,就已经无法
再发挥其吸潮的效果了。
4、运输过程中小心轻放,避免内外包装的擦损;保持运输及仓储环境的阴凉干燥。
5、干燥剂虽具有吸潮的能力,但是要保证产品的绝对安全,还需要注意多重防护,例如主材的含水量要控制好,生产及仓储环境要保持阴凉干燥,海运过程集装箱内要放货柜干燥剂,员工操作要规范合理等。
干燥剂的使用注意事项上面有详细的介绍,所以说在使用干燥剂的时候一定要小心,不能盲目,通过就可以了解易爆物品知识,尤其是生活中常见的干燥剂有哪些也需要多加关注。
有机溶剂的脱水干燥
有机溶剂的脱⽔⼲燥有机溶剂的脱⽔⼲燥1、⽤于⼲燥剂脱⽔这是液体溶剂在常温下脱⽔⼲燥最常⽤的⽅法。
(1) ⾦属、⾦属氧化物⼲燥剂铝、钙、镁常⽤于醇类溶剂的⼲燥。
钠、钾适⽤于烃、醚、环⼰胺等溶剂⼲燥。
绝不能⽤于卤代烷,有爆炸危险。
也不能⼲燥甲醇、酯、酸、酮、醛与某些胺类。
醇中含微量⽔分时,可加⼊少量⾦属钠直接蒸馏。
氢化钙 1g氢化钙定量地与0.85g⽔反应。
因此,它⽐碱⾦属、五氧化⼆磷⼲燥效果好。
适⽤于烃、卤代烷、醇、胺、醚等,特别是四氢呋喃等环醚、⼆甲亚砜、六甲氧磷酰胺等溶剂的⼲燥。
LiAlH4常⽤于醚等溶剂的⼲燥。
(2) 中性⼲燥剂CaSO4、Na2SO4、MgSO4适⽤于烃、卤代烷、醚、酯、硝基甲烷、酰胺、腈等溶剂的⼲燥。
CuSO4⽆⽔硫酸铜为⽩⾊,含有5个分⼦结晶⽔时变为蓝⾊,常⽤于检验溶剂中微量的⽔分。
CuSO4适⽤于醇、醚、酯、低级脂肪酸的脱⽔。
甲醇与CuSO4能形成加成物,故不能使⽤。
CaCl2适⽤于⼲燥烃、卤代烃、醚、硝基化合物、环⼰胺、腈、⼆硫化碳等。
CaCl2能与伯醇、⽢油、酚、某些类型的胺、酯等形成加成物,故不适⽤。
活性氧化铝适⽤于烃、胺、酯、甲酰胺等的⼲燥。
分⼦筛与其它⼲燥剂相⽐,分⼦筛在⽔蒸⽓分压低和温度⾼时吸湿容量仍很显著,吸湿能⼒⼤。
各种溶剂⼏乎都可以⽤分⼦筛脱⽔,故⼴泛应⽤。
(3) 碱性⼲燥剂KOH、NaOH 适⽤于⼲燥胺等碱性物质和四氢呋喃。
酸、酚、醛、醇、酮、酯、酰胺等不适⽤。
K2CO3适⽤于碱性物质、卤代烷、醇、酮、酯、腈、溶纤剂等溶剂的⼲燥。
不适⽤于酸性物质。
BaO、CaO 适⽤于⼲燥醇、碱性物质、腈、酰胺。
不适⽤于酮、酸性物质和酯类。
(4) 酸性⼲燥剂H2SO4适⽤于⼲燥饱和烃、卤代烃等。
醇、酚、酮、不饱和烃等不适⽤。
P2O5适⽤于烃、卤代烃、酯、⼄酸、腈、⼆硫化碳的⼲燥。
不适⽤于醚、酮、醇、胺等的⼲燥。
2、分馏脱⽔与⽔的沸点相差较⼤的溶剂,可⽤分馏效率⾼的蒸馏塔进⾏分馏脱⽔,这是常⽤的脱⽔⽅法。
干燥剂使用指南
4 醇 类 BaO,CaO,K2CO3,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,硅胶
5 酚 类 Na2SO4,硅胶
6 醛 类 CaCl2,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,硅胶
7 浓H2SO4 大多数中性与酸性气体(干燥器、洗气瓶),各种饱和烃,卤代烃,芳烃 不饱和的有机化合物,醇类,酮类,酚类,碱性物质,硫化氢H2S,碘化氢HI,氨气NH3 不适宜升温干燥和真空干燥
8 金属Na 醚类,饱和烃类,叔胺类,芳烃类 氯代烃类(会发生爆炸危险),醇类,伯、仲胺类及其他易和金属钠起作用的物质 一般先用其他干燥剂预干燥;与水作用生成NaOH与H2
硫酸钙 大多数有机物 0.066 235℃
硫酸铜 酯, 醇, (特别适合苯和甲苯的干燥) 0.6 200℃
硫酸钠 氯代烷烃,氯代芳烃, 醛, 酮, 酸 1.2 150℃
1 硫酸钙 CaSO4 小 快 中性 在163℃(脱水温度)下脱水再生
2 氧化钡 BaO - 慢 碱性 不能再生
3 五氧化二磷 P2O5 大 快 酸性 不能再生
4 氯化钙(熔融过的) CaCl2 大 快 含碱性杂质 200℃下烘干再生
Common Drying Agents
序号(No.) 名称 (Name) 分子式(Molecular formula) 吸水能力(Moisture absorption capacity) 干燥速度(Drying speed) 酸碱性(Acidity and alkaline) 再生方式(Regenerative way)
11 硅胶 置于干燥器中使用 氟化氢 加热干燥后可重复使用
实验室常用干燥剂使用方法
溶剂干燥方法一些溶剂因为种种原因总是含有杂质,这些杂质如果对溶剂的使用目的没有什么影响的话,可直接使用。
可是在进行化学实验和进行一些特殊的化学反应时,必须将杂质除去。
虽然除去全部杂质是有困难的,但至少应该将杂质减少到对使用目的没有防碍的限度。
除去杂质的操作称为溶剂的精制,故溶剂的精制几乎都要进行脱水,其次再除去其他的杂质。
1溶剂的脱水干燥:溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造,处理或者由于副反应时作为副产物带入的,其次在保存的过程中吸潮也会混入水分。
水的存在不仅对许多化学反应,就是对重结晶,萃取,洗涤等一系列的化学实验操作都会带来不良的影响。
因此溶剂的脱水和干燥在化学实验中是很重要的,又是经常进行的操作步骤。
尽管在除去溶剂中的其他杂质时有时往往加入水分,但在最好还是要进行脱水,干燥。
精制后充分干燥的溶剂在保存过程中往往还必须加入适当的干燥剂,以防止溶剂吸潮。
溶剂脱水的方法有下列几种:(1)干燥剂脱水这是液体溶剂在常温下脱水干燥最常用使用的方法。
干燥剂有固体,液体和气体,分为酸性物质,碱性物质,中性物质以及金属和金属氢化物。
干燥剂的性质各有不同,在使用时要充分考虑干燥剂的特性和干燥剂的性质,才能有效达到干燥的目的。
在选择干燥剂时首先要确保进行干燥的物质与干燥剂不发生任何反应;干燥剂兼做催化剂时,应不使溶剂发生发生分解,聚合,并且干燥剂与溶剂之间不形成加合物。
此外,还要考虑倒干燥速度,干燥效果和干燥剂的吸水量。
在具体使用时,酸性物质的干燥最好选用酸性物质干燥剂,碱性物质的干燥用碱性干燥剂,中性物质的干燥用中性干燥剂。
溶剂中有大量水存在的,应避免选用与水接触着火(如金属钠等)或者发热猛烈的干燥剂,可以先选用氯化钙一类缓和的干燥剂进行干燥脱水,使水分减少后再使用金属钠干燥。
加入干燥剂后应搅拌,放置一夜。
温度可以根据干燥剂的性质,对干燥速度的影响加以考虑。
干燥剂的用量应稍有过剩。
在水分多的情况下,干燥剂因吸水吸收水分发生部分或全部溶解生成液状或泥状分为两层,此时应进行分离并加入新的干燥剂。
干燥方法
干燥与干燥剂的使用除去固体、液体或气体内少量水分的方法称干燥。
有机实验中几乎所做的每一步反应都会遇到试剂、溶剂和产品的干燥问题,所以干燥是实验室中最普通但最重要的一项操作。
如果试剂和产品不进行干燥或干燥不完全,将直接影响有机反应、定性分析、定量分析、波谱鉴定和物理常数测定的结果。
干燥方法可分为物理方法与化学方法两种。
物理方法有吸附(包括离子交换树脂法和分子筛吸附法)、共沸蒸馏、分馏、冷冻、加热和真空干燥等,化学方法按去水作用的方式又可分为两类:一类与水能可逆地结合生成水合物,如氯化钙、硫酸钠等;一类与水会发生剧烈的化学反应,如金属钠、五氧化二磷等。
下面按有机物的物理状态介绍各种干燥的方法和实验操作。
1.固体的干燥(1)晾干。
将待干燥的固体放在表面皿上或培养皿中,尽量平铺成一薄层、再用滤纸或培养皿覆盖上,以免灰尘沾污,然后在室温下放置直到干燥为止,这对于低沸点溶剂的除去是既经济又方便的方法。
(2)红外灯干燥。
固体中如含有不易挥发的溶剂时,为了加速干燥,常用红外灯干燥。
干燥的温度应低于晶体的熔点,干燥时旁边可放一支温度计,以便控制温度。
要随时翻动固体,防止结块。
但对于常压下易升华或热稳定性差的结晶不能用红外灯干燥。
红外灯可用可调变压器来调节温度,使用时温度不要调得过高,严防水滴溅在灯泡上而发生炸裂。
(3)烘箱烘干。
实验室内常用带有自动温度控制系统的电热鼓风干燥箱,其使用温度一般为50~300℃,通常使用温度应控制在100~200℃的范围内。
烘箱用来干燥无腐蚀、无挥发性、加热不分解的物品。
切忌将挥发、易燃、易爆物放在烘箱内烘烤,以免发生危险。
(4)干燥器干燥。
普通干燥器一般适用于保存易潮解或升华的样品。
但干燥效率不高,所费时间较长。
干燥剂通常放在多孔瓷板下面,待干燥的样品用表面皿或培养皿装盛,置于瓷板上面,所用干燥剂由被除去溶剂的性质而定。
变色硅胶是使用较普遍的干燥剂,其制备方法是:将无色硅胶平铺在盘中,在大气中放置几天,任其吸收水分,以减少应力,如果部分干燥的硅胶有内应力,浸入溶液中即会发生炸裂,变成更小的颗粒状,当吸收的水分使它质量增了原质量的1/5时,浸入20%氯化钴的乙醇溶液中,15~30分钟后取出晾干,再置于250~300℃的烘箱中活化至恒重,即得变色硅胶。
2.7 干燥与干燥剂的使用综述
2.7 干燥与干燥剂的使用干燥是在有机实验中, 用以除去试剂及产品中的少量水分和有机溶剂的最常用的方法.某些有机化学反应, 需要在"绝对"无水的条件下进行, 如格氏反应, 用氢化铝锂还原等, 不仅所用仪器要干燥, 所用的试剂及溶剂也要干燥, 其干燥的程度对实验的成败影响极大. 甚至在实验过程中还应采取必要措施, 防止空气中的湿气进入反应体系中.萃取或洗涤得到的液体有机化合物, 在用蒸馏进一步纯化之前, 也常常需要用干燥的方法除去水分, 以保证纯化的效果.在对有机化合物进行熔点测定, 波谱分析或定性、定量的化学分析之前, 为保证结果的准确性也必须使样品干燥.干燥的方法, 大致可分为物理方法和化学方法两种.化学方法是用干燥剂来除水, 按其除水的机制又可将干燥剂分为两类.⑴能与水可逆地结合, 生成水合物的干燥剂, 如无水氯化钙、无水硫酸镁等. 由于它与水的结合是可逆的, 故形成水合物达到平衡需要一个过程, 因此, 加入干燥剂后, 最少要放置两小时或再长一些时间, 通常的做法是放置过夜. 此外, 温度升高会使平衡向脱水的方向移动, 所以在进行需要加热的操作(如蒸馏)前, 必须将干燥剂滤去.⑵能与水发生化学反应生成新化合物的干燥剂. 如金属钠、五氧化二磷等.由于这类干燥剂与水的结合是不可逆的, 因此, 在进行加热操作前不必滤去.物理方法有吸附、冷冻、分馏和加热或利用共沸点蒸馏把水分带走等方法. 近年来还常用离子交换树脂和分子筛来进行脱水干燥.离子交换树脂是一种不溶于水、酸、碱和有机溶剂的高分子聚合物. 如苯磺酸钾型离子交换树脂, 内有很多孔隙, 可以吸附水分子. 使用后可将其加热至150 ℃以上, 被吸附的水就释放出来, 可重新使用.分子筛是有均一微孔结构而能将不同大小的分子分离的固体吸附剂. 分子筛可由沸石(又称沸泡石, 是许多含水的钙、钠以及钡、锶、钾的硅酸盐矿物的总称)除去结晶水制得, 微孔的大小可在加工沸石时调节. 如4A型分子筛是一种硅铝酸钠,微孔的表观直径大约为4.5A, 能吸附直径为~4A的分子; 又如5A型分子筛是一种硅铝酸钙, 微孔的表观直径大约为5.5A, 能吸附直径为~5A的分子.水分子的直径为3A, 一般选用4A、5A型分子筛除去有机化合物中所含的微量水分. 若化合物中所含水分过多, 应先去掉大部分水, 剩下微量的水分, 再用分子筛来干燥.分子筛在使用前, 应先加热到150~300℃活化脱水2h时, 趁热取出, 存放在干燥器内备用. 已吸过水的分子筛, 若再加热到200℃左右, 让水解吸后, 可重新使用.2.7.1 固体有机化合物的干燥固体有机化合物的干燥, 主要为除去残留在固体上的少量水和低沸点溶剂. 如乙醚、乙醇、丙酮、苯等. 由于固体的挥发性小, 所以可采用蒸发及吸附的方法干燥. 前者可晾干或烘干; 后者可用装有不同干燥剂的干燥器进行干燥. 为提高干燥效率, 有时两种方法同时使用, 如用真空恒温干燥器.⑴晾干从不吸湿的物质中除去易挥发组分时, 常用自然晾干的方法, 此法既简便又经济.操作时, 把要干燥的物质放在滤纸、表面皿或瓷板上, 摊成薄层, 再用一张滤纸覆盖上, 放在空气中, 直至晾干为止.⑵烘干对热稳定的化合物, 可用烘干的方法, 很快地使其干燥.干燥时, 常用红外灯和电热干燥箱(烘箱)加热. 用时, 要严格控制加热温度,不要高于有机物的熔点并要随时翻动被干燥的物质, 防止出现结块的现象.红外灯的温度控制, 可利用功率的不同, 悬放高度的不同予以调节. 若用的是电热干燥箱, 可在50~300℃的温度范围内, 根据需要任意选定温度. 借助于箱内的自动控制系统保持温度恒定, 温度计应插入箱顶的排气阀上孔中.⑶在真空干燥器中干燥某些易分解、易升华、易吸湿或有刺激性的物质, 需在真空干燥器中干燥.干燥时, 根据样品中要除去的溶剂选择好干燥剂, 放在干燥器的底部. 如要除去水可用五氧化二磷; 要除去水或酸可选生石灰; 要除去水和醇可选无水氯化钙;要除去乙醚、氯仿、四氯化碳、苯等可选用石蜡片.真空干燥器上配有活塞, 可用来排气, , 抽气通常采用水泵, 在抽气过程中, 其外围最好能用布裹住, 以保安全.⑷在真空恒温干燥器中干燥真空恒温干燥器即干燥枪,它的干燥效率高, 适用于少量分析样品的干燥, 尤其除去结晶水或结晶醇, 此法更好, 使用时, 将装有样品的小舟放入夹层内, 连接盛有干燥剂(通常是五氧化二磷)的曲颈瓶, 开启活塞, 用水泵抽气. 当抽到一定的真空度时, 关闭活塞, 停止抽气. 在整个干燥过程中, 每隔一段时间应抽一次气. 根据被干燥物质的性质, 选用沸点低于样品熔点的溶剂, 放在烧瓶内, 加热烧瓶, 溶剂的蒸气就充满了夹层外, 使夹层内小舟中的样品在减压和恒定的温度下进行干燥.2.7.2 常用气体的干燥在有机合成和有机分析时, 常要用到氮、氧、氢、氯、氨、二氧化碳等气体,有时对这些气体的纯度要求还很高. 如对有机化合物进行元素分析时, 要除去氧气中的水及二氧化碳等.干燥气体时多采用干燥剂干燥. 用固体干燥剂干燥气体时, 常在干燥塔U形管及干燥管等仪器中进行. 为了避免干燥剂在干燥过程中结块, 对形状不稳定的干燥剂, 如五氧化二磷, 要混上支撑物料─石棉纤维、玻璃棉、沸石等. 用液体干燥剂干燥气体, 常在各种不同形式的洗气瓶中进行.化学惰性气体, 一般在洗气瓶中用浓硫酸干燥. 用浓硫酸作干燥剂时, 应连接安全瓶. 干燥气体时常用的干燥剂, 见表1。
干燥剂的使用规定
干燥剂的使用规定
1.包装
2.干燥剂的使用
再包装结束后,将干燥剂平放入包装箱内,用胶带将包装箱封口。
注意事项:
1.使用干燥剂前,应仔细检查密封袋有无破损。
2.尽量缩短干燥剂在空气中暴露的时间,保证干燥剂的生产质量。
3.一旦打开包装,应尽快使用.且不应在打开封口长时间闲置后又重新使用。
打开后如不需使用请及时将干燥剂密封于袋内
4.应在相对湿度50%的环境中放置干燥剂,空气中的湿度大约在60%-90%
之间。
如需防潮需让您的产品与空气隔绝再放置干燥剂吸附内部空间中的湿度。
5.在不通风的环境下,放置干燥剂一般可以达到60天-120天不等的防潮效
果。
6.春,夏较为潮湿应适当加多使用量建议1立方放置750-1000g。
秋,冬
可以按指定标准1立方放置500g
7.干燥剂存放方式:使用前请勿拆除外包装以及内密封袋,存放于比较干
燥处(如:踏板,货架等上)拆除密封袋使用后请将剩余产品密封回袋内。
避免干燥剂长时间与空气接触。
8.一个立方应放置500g量的干燥剂,平放于密封放置的箱子或容器中,
才能起到有效的防潮吸附作用。
9. 干燥剂可能对眼睛有轻微刺激作用,长时间的皮肤接触,可能产生轻
微刺激作用,作业后请及时清洗干净。
有机化合物的干燥
有机化合物的干燥有机化学实验中,为除去原料和粗产品中的少量水分,常需要干燥。
干燥是指除去固体、液体或气体内少量水分的操作,是有机化学实验室中既普通又重要的一项操作。
干燥方法可分为物理方法与化学方法两种。
物理方法有吸附、共沸蒸馏、分馏、冷冻干燥、加热和真空干燥等。
化学方法按去水作用的方式又可分为两类:一类与水能可逆地结合生成水合物,如氯化钙、硫酸钠等;一类与水会发生剧烈的化学反应,如金属钠、五氧化二磷等。
一、固体的干燥1. 晾干将待干燥的固体放在表面皿上或培养皿中,尽量平铺成一薄层、再用滤纸或培养皿覆盖上,以免灰尘沾污,然后在室温下放置直到干燥为止,适用于除去低沸点溶剂。
2. 红外灯干燥热稳定性好又不易升华的固体中如含有不易挥发的溶剂时,为了加速干燥,常用红外灯干燥。
3. 烘箱烘干烘箱用来干燥无腐蚀、无挥发性、加热不分解的物质。
严禁将易燃、易爆物放在烘箱内烘烤,以免发生危险。
采用红外灯和烘箱干燥有机化合物,要慎之又慎,必须清楚了解化合物的性质,特别是热稳定性。
否则会造成有机化合物分解、氧化、转化等严重问题。
4. 真空加热干燥对高温下易分解、聚合和变质以及加热时对氧气敏感有机化合物,可采用专门的真空加热干燥箱进行干燥。
将干燥物料处在真空条件下加热干燥,并利用真空泵进行抽气、抽湿,加快干燥速率。
如果没有特别要求,尽量采用循环水真空泵而不用油泵进行抽湿。
5. 真空冷冻干燥对于受热时不稳定物质,可利用特殊的真空冷冻干燥设备,在水的三相点以下,即在低温低压条件下,使物质中的水分冻结后升华而脱去。
但是该方法设备昂贵、运行成本高,普通实验室很少采用。
二、液体的干燥从水溶液中分离出的液体有机物,常含有许多水分,如不干燥脱水,直接蒸馏将会增加前馏分造成损失,另外产品也可能与水形成共沸混合物而无法提纯,影响产品纯度。
有机液体的干燥,一般是直接将干燥剂加入到液体中,除去水分。
干燥后的有机液体,需蒸馏纯化。
1. 液体干燥剂的类型按脱水方式不同可分为三类(1) 硅胶、分子筛等物理吸附干燥剂。
化学流程中干燥剂的使用
化学流程中干燥剂的使用1. 引言化学实验和工业生产过程中,许多反应需要在干燥条件下进行,以避免水分对反应产物的影响。
为了达到干燥的目的,常采用干燥剂吸附水分。
本文将介绍化学流程中干燥剂的使用方法和注意事项。
2. 干燥剂的种类干燥剂按照吸附水分的方式可分为物理吸附型和化学吸附型两类。
2.1 物理吸附型干燥剂物理吸附型干燥剂通过表面的孔隙吸附水分分子,例如常见的硅胶、分子筛等。
它们具有较大的比表面积和良好的吸湿性能,在化学实验和工业生产中广泛应用。
2.2 化学吸附型干燥剂化学吸附型干燥剂通过与水分反应形成无机盐或化合物,将水分永久地转化为其他物质,例如常见的磷酸钙、磷酸铜等。
化学吸附型干燥剂通常具有较高的吸湿能力和吸湿速度,在某些特殊情况下更为适用。
3. 干燥剂的使用方法和注意事项正确使用干燥剂对保证实验和生产质量至关重要。
下面列举了几个干燥剂的使用方法和注意事项:3.1 硅胶干燥剂的使用方法和注意事项•使用硅胶干燥剂前,应先将其加热至100℃以上,以去除已吸附的水分。
•硅胶干燥剂使用时,应放置在密闭容器中,以防止吸湿。
•使用硅胶干燥剂时,应根据被干燥物质的湿度和量,选择适当的干燥剂量。
•使用硅胶干燥剂后,应将其妥善保存,防止吸湿。
3.2 分子筛干燥剂的使用方法和注意事项•分子筛干燥剂使用前,应先将其加热至约200℃,以去除已吸附的水分。
•分子筛干燥剂使用时,应注意密封,以提高吸湿效果。
•使用分子筛干燥剂时,应根据被干燥物质的湿度和量,选择适当的干燥剂量。
•分子筛干燥剂在吸湿过程中会产生热量,应注意防止过热。
3.3 化学吸附型干燥剂的使用方法和注意事项•使用化学吸附型干燥剂时,应先了解其具体的吸湿机理和适用条件。
•化学吸附型干燥剂使用量要按照需要进行调整,以充分吸附水分,但避免超过其吸湿能力。
•使用化学吸附型干燥剂后,应注意妥善处理产生的无机盐或化合物废物。
4. 结论干燥剂在化学流程中的使用对实验和生产过程的成功与否至关重要。
有机化学实验干燥剂的选择与运用
有机化学实验干燥剂的选择与运用化学干燥法是将适当的干燥剂直接加入到待干燥的液体中去,使与液体中的水分发生作用而达到干燥的目的,下面是小编搜集的一篇探究有机化学实验干燥剂应用的论文范文,欢迎阅读参考。
有机化学实验中常遇到需要对液态有机物进行干燥处理的问题,其目的在于除去化合物中存在的少量水分或其他溶剂,如在有机化学实验中,常有一些合成液态有机化合物的实验,如乙醚的制备、乙酸乙酯的制备、溴乙烷的制备以及环己烯的制备等,在这些合成实验中,产物常常要经过洗涤、干燥,并最终通过蒸馏才能达到一定的纯度。
干燥剂的使用能够体现对化学知识的理解和培养化学实验能力,所以干燥是有机化学实验中经常用到的重要操作之一。
1、干燥的意义和作用在合成液态有机化合物的实验中,为了得到较纯的产物,往往需要进行蒸馏操作,但液体中的水分有可能与液体形成共沸物,在蒸馏时就有过多的前馏分,造成产物的严重损失,最终导致产率严重降低。
在许多合成反应中,需要严格的无水条件,但试剂中的水分会严重干扰反应,如在制备格氏试剂或酰氯的反应中若不能保证反应体系的充分干燥就得不到预期产物。
有些化学反应是通过分析产生的水来判断反应进程的,而反应产物如不能充分干燥,则在分析反应进程时就得不到正确的结果,甚至可能得出完全错误的结论。
液态有机化合物中水的混入往往是由于萃取、洗涤等操作带入的,反应溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造、处理或者由于副反应时作为副产物带入的,另外,反应溶剂在保存的过程中吸潮也会混入水分。
水的存在不仅对许多化学反应,也对重结晶、萃取、洗涤等一系列的化学实验操作带来了不良的影响,因此反应溶剂的脱水和干燥在化学实验中也是很重要的,是经常进行的操作步骤。
尽管在除去溶剂中的其他杂质时往往加入水分,但最好还是进行脱水后再使用。
上面所述所有情况中都需要用到干燥。
干燥的方法因被干燥物的物理性质、化学性质及要求干燥的程度不同而不同,如果处置不当就不能得到预期的效果。
dbu干燥方法
有关“DBU”的干燥方法
DBU是一种常用的干燥剂,也称为二亚甲基双异氰酸酯,或简称亚甲基双异氰酸酯。
有关“DBU”的干燥方法如下:
1.选择合适的干燥剂:根据需要干燥的物质和干燥要求,选择合适的干燥剂。
对于大多
数有机化合物,DBU是一种非常有效的干燥剂。
2.确定干燥温度和时间:一般来说,较高的温度可以加快干燥速度,但也可能导致被干
燥物质的分解或变质。
因此,需要选择适当的干燥温度和时间,以确保被干燥物质的安全性和有效性。
3.混合和搅拌:将被干燥物质与适量的DBU干燥剂混合在一起,并进行搅拌,以促进干
燥剂与被干燥物质之间的接触和反应。
4.过滤和分离:在搅拌过程中,一些杂质或沉淀物可能会形成。
因此,需要过滤和分离
这些杂质或沉淀物,以获得更纯净的干燥产物。
5.洗涤和精制:如果需要进一步提高产品的纯度,可以进行洗涤和精制操作。
这可以通
过重结晶、萃取等方法实现。
6.检测和储存:干燥完成后,需要对产品进行检测,确保其符合质量要求。
然后将其储
存在适当的容器中,并保持适当的温度和湿度条件,以确保产品的稳定性。
干燥剂的使用温度
干燥剂的使用温度干燥剂是一种用来吸湿的物质,它可以有效地降低空气中的湿度,保持物品的干燥。
干燥剂的使用温度是指在不同的温度下,干燥剂能够发挥最佳的吸湿效果。
下面将从不同的温度范围来介绍干燥剂的使用温度。
高温下的干燥剂使用温度:在高温环境下,干燥剂的吸湿能力会受到影响,因此需要选择适合高温环境使用的干燥剂。
一般来说,高温下适用的干燥剂主要有硅胶、无机盐类和活性炭等。
硅胶是一种常见的干燥剂,它能够在高温环境下有效地吸湿,可以用于高温烘干设备、烘箱等场合。
无机盐类干燥剂如氯化钙、硫酸钙等也可以在高温下吸湿,适用于高温的储存箱、容器等。
活性炭是一种吸附剂,它可以在高温下吸附湿气,适用于高温环境下的吸湿保鲜。
常温下的干燥剂使用温度:在常温环境下,干燥剂的选择范围更广,常见的干燥剂有硅胶、活性炭、分子筛等。
硅胶是一种多孔性材料,可以吸附湿气并保持物品的干燥。
活性炭是一种具有大孔结构的吸附剂,可以吸附湿气和异味。
分子筛是一种具有特定孔径的吸附剂,可以选择性地吸附湿气和有机物。
这些干燥剂都可以在常温下有效地吸湿,适用于各种需求干燥的场合。
低温下的干燥剂使用温度:在低温环境下,湿气的含量相对较低,但仍然需要保持物品的干燥。
常见的低温干燥剂有干燥剂袋、干燥剂盒等。
干燥剂袋是一种内含干燥剂的袋子,可以放置在需要干燥的物品旁边,吸湿效果良好。
干燥剂盒是一种装有干燥剂的盒子,可以放置在密闭的容器中,吸湿效果更好。
这些低温干燥剂可以在低温环境下吸湿,保持物品的干燥。
干燥剂的使用温度主要取决于干燥剂的种类和物品的需求。
在高温环境下,适用的干燥剂有硅胶、无机盐类和活性炭等;在常温环境下,适用的干燥剂有硅胶、活性炭和分子筛等;在低温环境下,适用的干燥剂有干燥剂袋和干燥剂盒等。
选择合适的干燥剂可以有效地保持物品的干燥,延长物品的使用寿命。
因此,在不同温度下使用适合的干燥剂是非常重要的。
化学上干燥定义
化学上干燥定义干燥是化学中一种常见的物理过程,它指的是去除物质中的水分或其他溶剂的过程。
在许多化学实验、工业生产和日常生活中,干燥都是必不可少的步骤。
本文将介绍干燥的定义、原理、常用的干燥方法以及干燥在化学上的应用。
干燥是指将物质中的水分或其他溶剂去除的过程。
水分的存在往往会对物质的性质和应用产生不利影响,因此在许多情况下需要进行干燥处理。
干燥的原理主要是利用物质中水分或其他溶剂的蒸发性质,使其转变为气态,从而达到去除的目的。
在化学实验中,干燥是非常重要的步骤。
在合成某些化合物时,水分的存在会干扰反应的进行,甚至导致反应失败。
因此,在反应前需要将反应物中的水分去除,以保证反应的顺利进行。
常用的干燥方法包括使用干燥剂吸附水分、加热蒸发水分、利用气体流动带走水分等。
干燥剂是一种具有吸湿性的物质,常用的干燥剂包括硅胶、氢氧化钙、氯化钙等。
将干燥剂添加到需要干燥的物质中,干燥剂会吸附物质中的水分,从而起到去除水分的作用。
加热蒸发是另一种常用的干燥方法。
通过加热物质,使水分转变为气态,然后通过通风等方式将水分带走。
利用气体流动带走水分的方法主要是通过气体的流动,将水分带走。
这种方法常用于大规模工业生产中。
干燥在化学实验中的应用非常广泛。
例如,在有机合成中,水分的存在会干扰反应的进行,因此需要对反应物进行干燥处理。
此外,在制备无水溶剂时,也需要对溶剂进行干燥处理。
干燥还常用于药物制剂的生产中,以去除药物中的水分,提高药物的稳定性和质量。
此外,在食品加工、化妆品制造等领域,干燥也是不可或缺的步骤。
干燥是化学中一种常见的物理过程,它指的是去除物质中的水分或其他溶剂的过程。
干燥的原理主要是利用物质中水分或其他溶剂的蒸发性质,使其转变为气态,从而达到去除的目的。
在化学实验、工业生产和日常生活中,干燥都是必不可少的步骤。
干燥的方法包括使用干燥剂吸附水分、加热蒸发水分、利用气体流动带走水分等。
干燥在化学实验中的应用非常广泛,它可以保证反应的顺利进行,提高产品的质量和稳定性。
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(1) 无水氯化钙
吸水后形成 CaCl2·nH2O,n=1,2,4,6。吸水容量 0.97(按 CaCl2·6H2O 计算),干燥效 能中等,因为作用不快,平衡速度慢,所以,用无水氯化钙干燥液体时需放置一段时间,并
要间歇振荡。氯化钙适用于烃类、醚类化合物干燥;不适用于醇、酚、胺、酰胺、某些醛、
酮以及酯有机物的干燥,因为能与它们形成络合物。工业品可能含有氢氧化钙或氧化钙,故
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则由于干燥剂的吸附而造成液体的损失。以乙醚为例,水在乙醚中的溶解度在室温时为
1~1.5%,若用无水氯化钙来干燥 100 mL 含水的乙醚时,全部转变成 CaCl2·6H2O,其吸水容 量为 0.97,也就是说 1g 无水氯化钙大约可吸收 0.97g 水,这样,无水氯化钙的理论用量至
时,可加入金属钠(切成薄片或压成丝)除去。但不宜用作醇、酯、酸、卤代烃、酮、醛及
某些胺等能与钠起反应或易被还原的有机物的干燥剂。
有机化合物常用干燥剂列于表 2。
表 2 各类有机化合物的常用干燥剂
液态有机化合物
适用的干燥剂
醚类、烷烃、芳烃 醇类 醛类 酮类 酸类 酯类 卤代烃 有机碱类(胺类)
CaC12、Na、P2O5 K2CO3、MgSO4、Na2SO4、CaO MgSO4、Na2SO4 MgSO4、Na2SO4、K2CO3 MgSO4、Na2SO4 MgSO4、Na2SO4、K2CO3 CaC12、MgSO4、Na2S04、P2O5 NaOH、KOH
CaC12·4H2O-CaCl2·2H2O
* 760mmH=101325Pa,1 mmHg=133.32Pa。
(2) 无水硫酸镁
中性,不与有机物和酸性物质起作用,吸水形成 MgSO4·nH2O,n=1,2,4,5,6,7。 当温度在 48℃以下时形成 MgSO4·7H2O,吸水容量为 1.05,干燥效能中等,可代替氯化钙, 还可干燥许多不能用氯化钙干燥的有机化合物,应用范围广,是一种很好的中性干燥剂。
二、固体物质的常用干燥方法
1. 晾干。若固体不吸水,这是最简便的干燥方法。被干燥的固体应用抽滤尽量除净水 分或溶剂,然后在一张滤纸上面薄薄地摊开,用另一张滤纸覆盖起来,在空气中慢慢地晾干。
2. 加热干燥。对于热稳定的固体化合物,可以利用烘箱在适宜的温度下干燥,也可在 真空恒温干燥箱中干燥。如果固体样品量较少且熔点在 100℃以上,可放在干净的表皿上用 水蒸气浴炒干
表 3 分子筛的吸附性能
类型 孔 径(Å) 能 吸 附
不能吸附
3 Å 3.2∼3.3
氮气、氧气、氢气、水、甲醇、乙醇、乙腈 乙烯、二氧化碳
4 Å 4.2∼4.7
三氯甲烷以及可被 3 Å 吸附的分子
乙炔等更大的分子
5 Å 4.9∼5.5
C3∼C14 正构烷烃及可被 3 Å、4 Å 吸附的物质 (n-C4H9)2NH 及更大的分子
4. 有机化合物的干燥操作 在实验中,液态有机化合物的干燥操作一般在干燥的三角烧瓶内进行。待水分去后,按 照条件选择适当适量的干燥剂投入液体里,塞紧(用金属钠作干燥剂时则例外,此时塞中应 插入一个无水氯化钙管,使氢气放空而水气不致进入),振荡片刻,静置,使所有的水分全 被吸去。若干燥剂用量太少,致使部分干燥剂溶解于水时,用吸管吸出水层,再加入新的干 燥剂,放置一定时间,至澄清为止,过滤后,进行蒸馏精制。
存于干燥器备用;② 使用后的分子筛其活性会降低,须再经活化方可使用,活化前须用水
蒸气或惰气把分子筛中的其它物质替代出来,然后再按①进行处理。③ 使用分子筛时,介
质的 pH 值应控制在 5~12。④ 分子筛宜除去微量水分,倘若水分过多,应先用其它干燥剂
去水,然后再用分子筛干燥。分子筛的吸附性能列于表 3。
3. 红外线干燥。将固体样品放在红外灯下烤干。红外线干燥特点是穿透性强,干燥快。
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4. 干燥器干燥。对易吸湿或在较高温度干燥时会分解或变色的固体化合物可用干燥器 干燥。干燥器如图 1 所示,是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿,又称之为保干器,磨口上 涂有一薄层凡士林,使其更好地密合。底部放置适量干燥剂,如变色硅胶、无水氯化钙等, 中间隔一个多孔瓷板,把待干燥的物质放在瓷板上。
(a)
(b)
(c)
图 2 干燥器的开启与挪动
除普通干燥器外,还有一种真空干燥器,在盖子的中心部位装有带活塞的玻璃导气管, 可连接抽气泵使干燥器内压力降低,从而提高干燥效率。使用真空干燥器前必须试压.试压 时用网罩或防爆布盖住干燥器,然后抽真空,关闭活塞放置过夜;解除器内真空时,要缓慢 开动活塞放入空气,以免吹散被干燥的物质。
二次干燥(即在无水硫酸镁、无水硫酸钠干燥后作最后干燥之用)。
(5) 无水碳酸钾 与水形成 K2CO3·2H2O,干燥速度慢,吸水容量为 0.2,干燥效能较弱,一般用于水溶性 醇和酮的初步干燥,或代替无水硫酸镁,有时代替氢氧化钠干燥胺类化合物,但不适用于酸
性物质。
(6) 金属钠
醚、烷烃、芳烃和叔胺类有机物用无水氯化钙或硫酸镁等处理后,若仍含有微量的水分
少要 1g,而实际上远远超过 1g,这是因为醚层中还有悬浮的微细水滴,其次形成高水化物
的时间需要很长,往往不可能达到应有的吸水容量,故实际投入的无水氯化钙的量是大大过
量的,常需用 7~10g 无水氯化钙。操作时,一般投入少量干燥剂到液体中,进行振摇,如出
现干燥剂附着器壁或相互粘结时,则说明干燥剂用量不够,应再添加干燥剂;如投入干燥剂
留在孔外,借此以筛分各种分子大小不同的混合醚、乙醇和氯仿等有机溶剂中的少量水分;
此外,还用于吸附有机反应中生成的水分,效果较好。
在使用分子筛干燥时应注意以下几点:① 分子筛使用前应活化脱水,温度为 350℃,
在常压下烘干 8h;活化温度不超过 600℃。活化后的分子筛待冷至 200℃左右,应立即取出
图 1 干燥器
开启干燥器时,左手按住干燥器下部,右手按住盖上的圆顶,柔力推开器盖,如图 2-a 所示;加盖时也应拿住盖上圆顶推着盖好。挪动干燥器时,不应只端下部,而应按住盖子挪 动,以防盖子滑落,如图 2-b 所示;当挪动较大的干燥器时,如图 2-c 所示,用双手抓紧上 下部磨口处的边沿,端起干燥器并靠紧身体,小心挪动。
后出现水相,必须用吸管把水吸出,然后再添加新的干燥剂。
干燥前,液体呈浑浊状,经干燥后变成澄清,这可简单地作为水分基本除去的标志。一
般干燥剂的用量为每 10 mL 液体约需 0.5~1g。由于含水量不等,干燥剂质量的差异,干燥
剂的颗粒大小和干燥时的温度不同等因素,较难规定具体数量,上述数量仅供参考。
3. 常用的干燥剂
物,第二类干燥剂是与水起化学反应,从而除去液态有机化合物中所含的水分。例如:
CaCl2+6H2O
CaCl2·6H2O
2Na+2H2O→2NaOH+2H2
(第一类) (第二类)
一、液态有机化合物的干燥
1. 干燥剂的选择 常用干燥剂的种类很多,选用时必须注意下列几点: (1) 液态有机化合物的干燥,通常是将干燥剂加入液态有机化合物中,所用的干燥剂必 须不与该有机化合物发生化学或催化作用。 (2) 干燥剂应不溶于该液态有机化合物中。 (3) 当选用与水结合生成水合物的干燥剂时,必须考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。 吸水容量是指单位重量干燥剂吸水量的多少,干燥效能指达到平衡时液体被干燥的程度。例 如,无水硫酸钠可形成 Na2SO4·10H2O,即 1g Na2SO4 最多能吸 1.27g 水,其吸水容量为 1.27, 但其水合物的水蒸气压也较大(25℃时为 255.98Pa),故干燥效能差。氯化钙能形成 CaCl2·6H2O,其吸水容量为 0.97,此水化物在 25℃水蒸气压为 39.99Pa,故无水氯化钙的吸 水容量虽然较小,但干燥效能强。所以干燥操作时应根据除去水分的具体要求而选择合适的 干燥剂。有时对含水较多的体系,常先用吸水量大的干燥剂干燥,然后再用干燥效能强的干 燥剂。通常这类干燥剂形成水化物需要一定的平衡时间,所以,加入干燥剂后必须放置一段 时间才能达到脱水效果。 已吸水的干燥剂的 液体在蒸馏之前必须把干燥剂滤去。 2. 干燥剂的用量 掌握好干燥剂的用量是很重要的。若用量不足,则不可能达到干燥的目的;若用量太多,
不能用来干燥酸类化合物。
表 1 温度对氯化钙水合物蒸气压影响
温 度/℃ 压力/Pa(mmHg)*
固相
-55
0.0
冰-CaC12·6H2O
29.2
759.9(5.7)
CaCl2·6H2O-CaCl2·4H2O
29.8
922.8(6.8)
CaC12·6H2O-CaCl2·4H2O
38
1053.5(7.9)
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有机化合物的干燥及干燥剂的使用
干燥的目的是除去附在固体、或混杂在液体或气体中的少量水分,也包括除去少量溶剂。
进行物质结构鉴定前必须进行干燥处理。
干燥方法有物理方法和化学方法两种。物理方法如冷冻、分子筛和离子交换脱水等。在
实验室中常用化学方法,如向液态化合物中加入干燥剂,第一类干燥剂是与水结合生成水合
(7) 分子筛 应用最广的分子筛是沸石分子筛,它是一种含铝硅酸盐的结晶,具有高效能选择性吸附能
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力,常用 A 型分子筛有 3A 型、4A 型和 5A 型三种。分子筛具有高度选择性吸附性能,是由
于其结构形成许多与外部相通的均一微孔,凡是比此孔径小的分子均进入孔道中,而较大者
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(3) 无水硫酸钠
为中性干燥剂,价廉,吸水容量为 1.25,但干燥速度缓慢,干燥效能差,一般用于有机 液体的初步干燥,然后再用效能高的干燥剂干燥。
(4) 无水硫酸钙
与有机化合物不起化学反应,不溶于有机溶剂中,与水形成相当稳定的水化物,25℃时 蒸气压为 0.532Pa,是一种作用快,效能高的干燥剂,唯一的缺点是吸水容量小,常用于第