答案3材料特性表征第2篇分子结构分析2核磁32
化学试剂的纯度和材料特性分析方法
化学试剂的纯度和材料特性分析方法化学试剂是化学实验和研究中不可或缺的重要物质。
为了确保实验结果的准确性和可重复性，化学试剂的纯度和材料特性分析是至关重要的。
本文将介绍一些常见的化学试剂纯度检测方法和材料特性分析方法。
一、化学试剂的纯度检测方法1. 比重法比重法是一种常见的用于检测液体化学试剂纯度的方法。
它基于溶液中溶质和溶剂的比重关系来判断纯度。
通过测量溶液的密度可以间接得出试剂的纯度。
2. 熔点测定法熔点是物质从固态向液态转变的温度，对于某种化学物质来说，它的纯度与其熔点密切相关。
通过测量化学试剂的熔点，可以初步判断其纯度。
3. 水分含量检测水分含量是影响化学试剂纯度的一个重要因素。
常见的水分检测方法包括卤素含量测定法、卡尔费休法等。
这些方法基于化学反应原理，通过测定试剂与水分发生反应后产生的产物来间接分析水分含量。
4. 离子含量测定离子含量是化学试剂中重要的一种杂质。
离子含量的测定方法包括离子色谱法、电导法、吸收光谱法等。
这些方法可以对试剂中的阳离子和阴离子进行定量测定，从而评估其纯度。
5. 色谱分析色谱分析是一种常见的化学物质分离和定量分析方法。
常见的色谱方法包括气相色谱、液相色谱和高效液相色谱等。
通过色谱分析可以准确地测定化学试剂中不同组分的含量，从而评估其纯度。
二、化学试剂的材料特性分析方法1. 红外光谱分析红外光谱分析是一种常见的材料特性分析方法。
通过测量物质在红外光谱范围内吸收或发射的光谱特性，可以得出物质的结构和化学键的信息。
通过红外光谱分析可以确定化学试剂的结构、组分和纯度。
2. 核磁共振分析核磁共振分析是一种非常强大的分析技术，用于研究物质的结构和性质。
通过核磁共振波谱仪可以获得物质的核磁共振波谱图，从而得出物质的分子结构和化学环境信息。
核磁共振分析在化学试剂的材料特性分析中有着重要的应用。
3. 热重分析热重分析是一种通过测量材料在升温或降温过程中质量的变化来研究材料特性的方法。
中科大晶体学与材料结构表征第2次作业参考答案
MSEN6414P Homework II Due 1/7/20211. Here is a list of integrated intensities and Bragg angles as determined from the diffraction pattern shown in the figure below. The data was collected using Cu K α radiation (wavelength 1.5405 Å). a) Knowing that the sample is single-phase with the cubic crystal system and that the edge of the unit cell a = 10.4857 Å, assign Miller indices to all listed Bragg peaks by completing the table below.b) Based on the solution of (a), determine the Bravais lattice to which the material belongs. Explain your answer (25 points) a) ANSWER:2sin hkl d λθ==b) ANSWER:The cubic crystal system includes SC、FCC and BCC, BCC forbids diffraction from those with h+k+l = odd ,but there is {111}, FCC forbids diffraction from planes with mixed odd and even miller indices, but there is {311}. So, the Bravais lattice belongs to SC(simple cubic).2.Shown in the following page are the electron diffraction pattern and HAADF-STEMimage of SrTiO3 (space group Pm3̅m, lattice parameter a = 3.905 Å) along a certain zone axis.a) In the diffraction pattern, indicate the miller indices of the three spots pointed byarrows. (15 points) What is the zone axis along which the diffraction pattern was taken?(5 points)b) Open the attached .cif file in VESTA or CrystalMaker, and rotate the atomic modelto the zone axis found in (a). Compare the atomic model with the HAADF-STEM image, and indicate which spots in the image correspond to Sr atomic columns, and which to Ti-O columns. (10 points)c) Along the zone axis identified in (a), some atomic columns in the SrTiO3 structuralmodel contain O only. Are these columns visible in the HAADF-STEM image? (5 points) Name one STEM imaging mode that may better visualize O. (5 points) For both questions, explain your answers. (10 points)a)ANSWER:The miller indices are indicated in the following picture. The zone axis is [001].Electron diffraction pattern of SrTiO3b)ANSWER:The bigger spots are Sr atoms columns and the smaller spots are Ti(O) columns.HAADF-STEM image of SrTiO3c)ANSWER:O is invisible. HAADF-STEM image is determined by atomic number(Z). The larger the number of atoms, the brighter the spot. As a result, the number of O atom is too small to be visible. ABF STEM is suitable for O element, because it’s contrast is proportional to Z1/3 .。
材料结构表征及应用知识点总结
第一章绪论材料研究的四大要素：材料的固有性质、材料的结构、材料的使用性能、材料的合成与加工。
材料的固有性质大都取决于物质的电子结构、原子结构和化学键结构。
材料结构表征的三大任务及主要测试技术：1、化学成分分析：除了传统的化学分析技术外，还包括质谱（MC）、紫外（UV）、可见光、红外（IR）光谱分析、气、液相色谱、核磁共振、电子自旋共振、二次离子色谱、X射线荧光光谱、俄歇与X射线光电子谱、电子探针等。
如质谱已经是鉴定未知有机化合物的基本手段；IR在高分子材料的表征上有着特殊重要地位；X射线光电子能谱（XPS）是用单色的X射线轰击样品导致电子的逸出，通过测定逸出的光电子可以无标样直接确定元素及元素含量。
2、结构测定：主要以衍射方法为主。
衍射方法主要有X射线衍射、电子衍射、中子衍射、穆斯堡谱等，应用最多最普遍的是X射线衍射。
在材料结构测定方法中，值得一提的是热分析技术。
3、形貌观察：光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜。
第二章X射线衍射分析1、X射线的本质是电磁辐射，具有波粒二像性。
X射线的波长范围：0.01~100 Å 或者10-8-10-12 m 1 Å=10-10m（1）波动性（在晶体作衍射光栅观察到的X射线的衍射现象，即证明了X射线的波动性）；（2）粒子性（特征表现为以光子（光量子）形式辐射和吸收时具有的一定的质量、能量和动量）。
2、X射线的特征：①X射线对物质有很强的穿透能力，可用于无损检测等。
②X射线的波长正好与物质微观结构中的原子、离子间的距离相当，使它能被晶体衍射。
晶体衍射波的方向与强度与晶体结构有关，这是X射线衍射分析的基础。
③X射线光子的能量与原子内层电子的激发能量相当，这使物质的X射线发射谱与吸收谱在物质的成分分析中有重要的应用。
一、X射线的产生1.产生原理高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高。
3.1材料结构的表征
材料化学
材料结构的表征
材料结构表征的内容 *晶体结构的研究和表征 化学成分相同，但晶体结构不同，或相组成不同时， 材料性能往往不同。而晶体结构相同的材料，由于局部 点阵常数的改变，有些场合也是材料特性变化的重要因 素。晶体中的缺陷、各种类型的固溶体、烧结体及合金 晶界附近原子排列的无序等都会导致局部晶格畸变。所 以测定点阵常数，可以帮助我们了解晶体内部微小的变 化以及它们对材料特性产生的影响。晶体结构、点阵常 数可用X射线衍射和电子衍射等实验手段进行研究和表征。
材料化学
材料结构的表征
*晶态材料，应用射线结晶学等方法取得其晶体结 构方面的信息； *固体材料进行组成鉴定和结构测定（晶态还是非 晶态）之后，还必须接着进行下列工作： a.晶态材料——确定是单晶还是多晶 多晶——确定晶粒的数目、大小、形状和分 布的情况。 b.晶体结构的类型、点阵常数等。
材料化学
材料化学
材料结构的表征
*材料显微结构的研究 材料的显微结构受到材料化学组成、晶体结 构和工艺过程等因素的影响，它与材料性能有着 密切的关系。从某种意义上说，材料的显微结构 特征对材料性能起着决定性的作用。 材料显微结构的研究总的来说应包括以下主 要内容：
材料化学
材料结构的表征
（1）形貌观察及物相（组成、含量）分析。 （2）晶体结构（类型、点阵常数）的测定。 （3）固体结合键的类型及键力大小。 （4）杂质含量及分布情况。 （5）晶粒形态、大小、取向及其分布特征。 （6）晶粒中的晶格畸变和缺陷情况。 （7）晶体结构和畴结构及其分布特征。 （8）材料的应力状态及应变。
材料化学材料结构的表征来自材料结构表征的基本步骤和方法 对于材料（也可能是原料或半成品）的表征: (1)利用化学分析法、光谱分析法和X 射线粉末衍 射及性能测试来进行分析鉴定，即对未知固体 物质作出鉴定。 (2)测定它的结构，如果其结构尚属未知： *分子型材料，其几何学的细节可以从进一步的光 谱测量中获得；
材料组织结构的表征_复习思考题答案
在倒易空间中画出衍射晶体的倒易点阵，以倒易原点为端点作入射波的波矢量，该矢量 平行于入射方向，长度等于波长的倒数。在入射线上，以倒易原点为端点，圆心在入射 线上为 O，以 1/λ为半径作一球，即爱瓦尔德球。此时，若有倒易阵点 G 正好落在球 面上，则相应的晶面组与入射束的方向必满足布拉格条件，而衍射束的方向就是 OG， 或写出波矢量 k’，其长度也等于 1/λ。O’G=g。得 K’-K=g 由 O 向 O’G 做垂线，垂足为 D，因为 g 平行于（hkl）的法向 Nhkl，所以 OD 就是正 空间中（hkl）晶面的方位，若它与入射束方向夹角为θ，则有 O’D=ODsinθ，即 g/2=ksin θ 由于 g=1/d,k=1/λ,故有 2dsinθ=λ
11.单晶电子衍射花样标定的方法。
确定零层倒易截面上个矢量端点（倒易矢量）的指数；零层倒易截面的法向即衍射花样所属晶带轴；样品的点阵类型、物相及位向。 单晶衍射的特点：电子束方向 B 近似平行于晶带轴[uvw]，因为θ很小，即入射束近似平行于衍射晶面。反射球很大，θ很小，在 0* 附近反射球近似为平面。 3) 倒易点阵的扩展。花样特征：单晶电子衍射花样就是(uvw)* 0 零层倒易截面的放大像 1.尝试-核算（校核）法 1)测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离 R1，R2，R3，R4 •••• 2）根据衍射基本公式 R=Lλ/d 求出相应的晶面间距 d1，d2，d3，d4；3）因为晶体结构是已知的，故可根据 d 值定出相应的晶面族指数{hkl}；4）测定各衍射斑点之 间的夹角；5）决定离中心斑点最近衍射斑点的指数，第一个指数可以是等价晶面中任意一个；6) 决定第二个斑点的指数。不能任选， 因为它和第 1 个斑点之间的夹角必须符合夹角公式。7）决定了两个斑点后，其它斑点可以根据矢量运算求得 8）根据晶带定律求零层 倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数。
材料结构表征重点 (2)
1紫外光谱1紫外吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围200-400nm（近紫外区），可用于结构鉴定和定量分析。
产生：外层电子从基态跃迁到激发态。
2四种电子能级跃迁所需能量ΔΕ大小顺序：n→π＊< π→π＊< n→σ＊< σ→σ＊3生色基：可以产生π→π* 和n→π*跃迁的基团。
如—C=C—，—N=N—，C=O，C=S，芳环，共轭双键4助色基;本身不具有生色基作用，但与生色基相连时，通过非键电子的分配，扩展了生色基的共轭效应，影响生色基的吸收波长，增大吸收系数，因常使化合物的颜色加深，故称助色基。
5红移：由于化合物结构变化（共轭、引入助色团取代基）或采用不同溶剂后，吸收峰位置向长波方向的移动，叫红移（长移）。
6蓝移：由于化合物结构变化（共轭、引入助色团取代基）或采用不同溶剂后，吸收峰位置向短波方向的移动，叫蓝移（紫移，短移）7吸收谱带的类型：R吸收带，K吸收带，B吸收带，E吸收带8.高强度的吸收为共轭重键，270nm以上左右的低强度吸收可能为醛酮的羰基吸收，210nm 左右的低强度吸收可能为羧基及其衍生物，250~300nm左右的中等强度吸收表明有芳环存在2红外光谱1红外光谱定义：当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，从而形成的分子吸收光谱称为红外光谱。
又称为分子振动转动光谱。
2红外光谱图：纵坐标为吸收强度，横坐标为波长λ（微米）和波数1/λ单位：cm-1。
可分为两个区，即官能团区和指纹区。
mbert-Beer 定律:A=log(I0/I)=klcA: 吸光度I0,I: 入射光和透射光的强度k: 吸光系数l: 样品厚度c: 样品浓度4.IR产生的条件：(1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；(2)辐射与物质间有相互偶合作用。
对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。
材料科学中的结构表征与性能分析
材料科学中的结构表征与性能分析材料科学是一门研究材料的结构、性质和性能之间关系的学科。
在材料科学中，结构表征和性能分析是非常重要的研究方法，用于揭示材料的内部结构以及其对外界环境的响应。
本文将讨论材料科学中的结构表征与性能分析的相关内容。
一、材料的结构表征1. 光学显微镜观察光学显微镜是最常用且简单的材料结构表征方法之一。
通过光学显微镜可以观察到材料的表面形貌和内部微观结构，如晶界、颗粒分布等。
此外，还可以对材料进行晶体学分析，确定晶体结构和晶体取向。
2. 扫描电子显微镜（SEM）SEM是一种高分辨率的表面成像技术。
它利用电子束与样品表面相互作用的方式，获得材料表面的形貌和微观结构信息。
与光学显微镜相比，SEM可以获得更高的放大倍数和更详细的细节。
3. 透射电子显微镜（TEM）TEM是一种通过物质对电子的散射来观察材料内部结构的技术。
通过透射电子显微镜可以获得材料的高分辨率图像，并对材料的晶体结构、晶界、缺陷等进行详细分析。
4. X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种通过材料对X射线进行衍射来确定材料晶体结构的方法。
XRD可以获得材料的晶体结构信息、晶格常数、晶体取向、影响材料性能的晶体缺陷等信息。
5. 核磁共振（NMR）核磁共振是一种通过观察核自旋在外加磁场下的行为来分析材料结构的方法。
核磁共振可以用于确定材料中不同原子核的类型和数量，了解材料的化学结构。
二、材料性能的分析1. 机械性能分析机械性能是材料重要的性能之一，包括强度、韧性、硬度、延展性等。
通过拉伸试验、硬度试验、冲击试验等可以测定材料的机械性能。
此外，还可以通过纳米压痕测试、微弯曲测试等方法对材料的力学性能进行研究。
2. 热性能分析热性能包括热膨胀系数、热导率、热稳定性等。
热膨胀系数可以通过热膨胀仪进行测量，热导率可以通过热导率仪进行测定。
热性能的分析可以为材料在高温环境下的应用提供重要的指导。
3. 导电性能分析导电性能是指材料对电流的导电能力。
材料表征知识点总结
材料表征知识点总结一、材料表征的基本概念1.1 材料表征的概念材料表征是指通过一系列的手段和方法对材料进行结构、性能分析的过程。
它是材料科学研究的重要手段，对于认识和理解材料的微观结构、物理性质、化学性质、力学性质等具有重要意义。
材料表征的目的是为了揭示材料的内在特征，解析材料的结构和性质之间的关系，为材料设计、改进和应用提供科学依据。
1.2 材料表征的内容材料表征的内容主要包括以下几个方面：结构表征、性质表征、表面表征、界面表征、缺陷表征等。
结构表征主要是对材料的晶体结构、非晶结构、微观结构、纳米结构等进行研究与分析；性质表征主要是对材料的物理性质、化学性质、力学性质、热性质等进行研究与分析；表面表征主要是对材料的表面形貌、表面性质、表面活性等进行研究与分析；界面表征主要是对材料的各种界面性质、界面相互作用、界面扩散等进行研究与分析；缺陷表征主要是对材料的各种缺陷类型、缺陷形成、缺陷演变等进行研究与分析。
1.3 材料表征的方法材料表征的方法主要包括物理方法、化学方法、电子显微镜方法、X射线衍射方法、光学显微镜方法、谱学方法、表面分析方法等。
这些方法可以对材料的结构、性质、表面、界面、缺陷等进行多角度、多层次的表征与分析，从而全面地了解材料的内在特征。
二、材料表征的常用方法与技术2.1 物理方法物理方法是材料表征中最常用的方法之一，主要包括X射线衍射法、电子显微镜法、磁共振法、核磁共振法、拉曼光谱法、光谱学方法、热分析法、热敏电阻法、热释电法等。
这些方法可以通过对材料的物理性质、电磁性质、热力学性质等进行分析，揭示材料的内部结构和性质之间的相互关系。
2.2 化学方法化学方法是材料表征中另一个重要的方法，主要包括原子吸收光谱法、光度法、电化学方法、色谱法、荧光分析法、偏振光分析法等。
这些方法可以通过对材料的化学性质、化学成分、化学反应等进行分析，揭示材料的化学本质和特征。
2.3 电子显微镜方法电子显微镜方法是材料表征中一种重要的方法，主要包括透射电子显微镜法、扫描电子显微镜法、透射电镜能谱法等。
材料分析测试方法试题及答案
材料分析测试方法试题及答案第一章电磁辐射与材料结构一、名词、术语、概念波数，分子振动，伸缩振动，变形振动（或弯曲振动、变角振动），干涉指数，晶带，原子轨道磁矩，电子自旋磁矩，原子核磁矩。
二、填空1、电磁波谱可分为3个部分：①长波部分，包括()与()，有时习惯上称此部分为()。
②中间部分，包括()、()和()，统称为()。
③短波部分，包括()和()（以及宇宙射线），此部分可称()。
答案：无线电波（射频波），微波，波谱，红外线，可见光，紫外线，光学光谱，某射线，射线，射线谱。
2、原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为()跃迁或()跃迁。
答案：电子，能级。
3、电子由高能级向低能级的跃迁可分为两种方式：跃迁过程中多余的能量即跃迁前后能量差以电磁辐射的方式放出，称之为()跃迁；若多余的能量转化为热能等形式，则称之为()跃迁。
答案：辐射，无辐射。
4、分子的运动很复杂，一般可近似认为分子总能量（E）由分子中各()，()及()组成。
答案：电子能量，振动能量，转动能量。
5、分子振动可分为()振动与()振动两类。
答案：伸缩，变形（或叫弯曲，变角）。
6、分子的伸缩振动可分为()和()。
答案：对称伸缩振动，不对称伸缩振动（或叫反对称伸缩振动）。
7、平面多原子（三原子及以上）分子的弯曲振动一般可分为()和()。
答案：面内弯曲振动，面外弯曲振动。
8、干涉指数是对晶面()与晶面()的标识，而晶面指数只标识晶面的（）。
答案：空间方位，间距，空间方位。
9、晶面间距分别为d110／2，d110/3的晶面，其干涉指数分别为()和()。
答案：220，330。
10、倒易矢量r某HKL的基本性质：r某HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度r某HKL等于(HKL)之晶面间距dHKL的()。
答案：倒数（或1/dHKL）。
11、萤石（CaF2）的（220）面的晶面间距d220=0.193nm，其倒易矢量r某220（）于正点阵中的（220）面，长度r某220=（）。
材料结构表征及应用复习资料.
材料结构表征及应⽤复习资料.材料结构表征及应⽤复习资料--2013材料化学第⼀章绪论1.材料研究的四⼤要素：材料的固有性质、材料的结构、材料的使⽤性能、材料的合成与加⼯；2.材料的固有性质⼤都取决于物质的电⼦结构、原⼦结构和化学键结构。
3.材料结构表征的三⼤任务及主要测试技术：①化学成分分析：传统的化学分析技术、质谱、⾊谱、红外光谱、核磁共振、X射线光电⼦能谱；②结构测定：X射线衍射、电⼦衍射、中⼦衍射、热分析；③形貌观察：光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、原⼦⼒显微镜；第⼆章红外光谱及激光拉曼光谱2.1 红外光谱的基本原理1.红外光谱定义：当⽤⼀束具有连续波长的红外光照射物质时，该物质的分⼦就要吸收⼀定波长的红外光的光能，并将其转变为分⼦的振动能和转动能，从⽽引起分⼦振动—转动能级的跃迁。
通过仪器记录下不同波长的透过率(或吸光度)的变化曲线，即是该物质的红外吸收光谱。
2.中红外区波数范围：4000-400cm-1；3.简正振动振动⾃由度（3n-6或3n-5)。
4.简正振动的特点是，分⼦质⼼在振动过程中保持不变，所有的原⼦都在同⼀瞬间通过各⾃的平衡位置。
每个简正振动代表⼀种振动⽅式，有它⾃⼰的特征振动频率。
5.简正振动类型主要分为两⼤类，即伸缩振动和弯曲振动。
伸缩振动是指原⼦沿着键轴⽅向伸缩使键长发⽣变化的振动；弯曲振动即指的是键⾓发⽣变化的振动6.实际观测到的红外基频吸收数⽬却往往少于3n-6个,为什么?①如振动过程中分⼦不发⽣瞬间偶极矩变化，则不引起红外吸收；②频率完全相同的振动彼此发⽣简并；③强宽峰往往要覆盖与它频率相近的弱⽽窄的吸收峰；④吸收强度太弱，以致⽆法测定；⑤吸收峰落在中红外区之外。
7.分⼦吸收红外辐射必须满⾜的条件？①只有在振动过程中，偶极矩发⽣变化的那种振动⽅式才能吸收红外辐射，从⽽在红外光谱中出现吸收谱带。
这种振动⽅式称为红外活性的。
反之，在振动过程中偶极矩不发⽣改变的振动⽅式是红外⾮活性的，虽有振动，但不能吸收红外辐射。
2023-2024高中物理竞赛：材料特性表征总结
材料特性表征扫描电子显微镜 SEM 二次电子：二次电子是指发生非弹性散射时，被入射电子轰击出来的核外电子。
（0~50eV ， 5~10nm ） 背散射电子：是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。
（弹性：数 k~数 WeV ； 非弹性：数 10~数 keV ；100 ~ 1000nm ）扫描电镜图像的衬度有二次电子形貌衬度、背散射电子形貌衬度和成分衬度。
扫描电子显微镜的成像原理（20~20000 倍）：光栅扫描，逐点成像扫描电子显微镜的构造：电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统和电源系统场发射电子枪：利用靠近曲率半径很小的阴极尖端附近的强电场，使阴极尖端发射电子，所 以叫做场致发射，或简称场发射。
（3~5nm ）分辨率：是扫描电子显微镜的最重要指标，是指扫描电镜图像上可以分开的两点之间的最小 距离。
扫描电镜景深：是指焦点前后的一个距离范围，该范围内所有物点所成的图像符合分辨率要 求，可以成清晰的像。
即景深是可以被看清的距离范围。
入射电子束束斑直径：是扫描电镜分辨本领的极限。
扫描隧道显微镜 STM简述扫描隧道显微镜的基本工作原理。
扫描隧道显微镜的工作原理是基于量子力学中的隧道效应。
当粒子为电子、势垒宽度为纳米级别时，可以发生隧道效应。
S T M使用锐化的导电针STM 工作模式：恒电流模式、恒高模式扫描隧道显微镜的工作条件受限制，如运行时要防振动，探针材料在南方应选铂金，而不能 用钨丝，钨探针易生锈。
原子力显微镜 AFM 简述原子力显微技术的基本工作原理。
原子力显微镜使用一个一端固定，另一的位置，以保证在整个扫描过AFM 三种模式：接触式（恒高、恒力）、非接触、轻敲式 透射电子显微镜 TEM 球差：球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。
场深或景深： 色差是指由于电子的能量不同，从而波长不一造成的。
像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起。
是指在保持象清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离，或者说 试样超越物平面所允许的厚度。
共轭聚合物检测项目
共轭聚合物检测是一种针对聚合物材料的特殊检测项目，常用于研究和应用领域。
下面列举几个常见的共轭聚合物检测项目：
1. 光学性质测定：共轭聚合物对光的吸收、发射和导电性等光学特性进行表征。
常用的技术包括紫外可见吸收光谱、荧光光谱和拉曼光谱等。
2. 分子结构表征：利用核磁共振（NMR）、质谱（MS）和红外光谱（IR）等技术，分析共轭聚合物的分子结构、官能团和化学键的信息。
3. 热性能测试：研究共轭聚合物的热稳定性和热行为，常用的方法包括热重分析（TGA）、差示扫描量热法（DSC）和热膨胀系数测试等。
4. 电学性质测定：评估共轭聚合物的导电性能和电子传输性质，常用的测试方法有电导率测定、电流-电压（I-V）特性曲线测量和界面电子能级测试等。
5. 可见光谱特性测试：研究共轭聚合物的颜色、吸收峰和发射峰等特性，常用的测试方法有光谱色散、色度计测量和电
致发光特性测试等。
需要注意的是，具体的共轭聚合物检测项目和方法可能会因研究目的、材料特性和测试设备的不同而有所差异。
因此，在进行共轭聚合物检测时，最好根据具体需求和实验条件来选择相应的测试项目和方法。
答案3材料特性表征第2篇分子结构分析2核磁32
第二部分 核磁作业：任选20道1. 简述核磁共振的基本原理？核磁共振波谱法中的电磁辐射在什么区域？波长大约在什么范围？频率约为什么数量级？核磁共振波谱仪中磁铁的作用是什么？射频发生器的作用是什么？1HNMR 法中常用的有机溶剂？核磁共振波谱是用波长在射频区（106-109 μm ）、频率为兆赫数量级、能量很低（10-6-10-9 eV ）的电磁波照射分子，这种电磁波不会引起分子振动或转动能级跃迁，更不会引起电子能级的跃迁，但是却能与磁性原子核相互作用。
磁性原子核的能量在强磁场的作用下可以分裂为两个或两个以上的能级，吸收射频辐射后发生磁能级跃迁，称为核磁共振波谱。
利用磁铁提供强磁场，利用射频发生器产生射频区电磁波，1HNMR 中常用的有机溶剂是氘代氯仿。
2. 请指出下列原子核中:1H 、2H 、12C 、13C 、14N 、16O 、17O ，在适当条件下能产生NMR 信号的有哪几种？1H 、2H 、13C 、14N 、17O3. 自旋量子数为0的原子核的特点是什么？质量数和原子序数都为偶数，没有自旋现象，不产生磁矩。
4. 核磁共振波谱法中, 什么是进动频率(或称Larmor 频率)? 它与外磁场强度有关吗?它有什么特点?具有一定磁矩的原子核放进外磁场H 0中后，原子核在自旋的同时绕H 0旋进，如同重力场中的陀螺一样，称为原子核绕H 0的进动运动。
进动频率ω0为： 进动频率v 0与磁场强度H0成正比，与核的磁旋比g 相关，而与质子原子核轴在磁场方向的倾斜角度无关5. 核磁共振波谱的屏蔽作用，及化学位移是怎样产生的？化学位移的公式？质子被电子云包围，而电子在外部磁场垂直的平面上循环，会产生与外部磁场方向相反的感应磁场。
核周围的电子对抗外加磁场所起的作用叫屏蔽作用。
由于受到屏蔽作用每个质子实际上受到的磁场强度并不完全与外部磁场强度相同。
由于化合物分子中各种质子受到不同程度的屏蔽效应，因而在NMR 谱的不同位置上出现吸收峰。
材料化学导论第三章 材料结构的表征
5
进行热重分析的基本仪器为热天平， 进行热重分析的基本仪器为热天平，它包括天 平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。 炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。
6
由热重法记录的质量变化对温度的关系曲线称 热重曲线(TG曲线) TG曲线以质量为纵坐标 (TG曲线 曲线以质量为纵坐标， 为热重曲线(TG曲线)。TG曲线以质量为纵坐标，从 上到下表示减少，以温度或时间作横坐标， 上到下表示减少，以温度或时间作横坐标，从左自 右增加。如图。 右增加。如图。
15
3.材料的热稳定性和热老化寿命的测定 3.材料的热稳定性和热老化寿命的测定 在材料使用中，无论是无机物还是有机物， 在材料使用中，无论是无机物还是有机物，热 稳定性是主要指标之一。 稳定性是主要指标之一。虽然研究材料的热稳定性 和热老化寿命的方法有许多种， 和热老化寿命的方法有许多种，但是惟有热重法因 其快速而简便，因此使用最为广泛。 其快速而简便，因此使用最为广泛。
第三章
材料结构的表征
1
材料的设计、制备和表征是材料研究的三个组 材料的设计、制备和表征是材料研究的三个组 成部分， 成部分，材料设计的重要依据来源于材料的结构分 析。材料制备的实际效果必须通过材料结构分析的 检验。因此可以说， 检验。因此可以说，材料科学的进展极大的依赖于 对材料结构分析表征的水平。 对材料结构分析表征的水平。 材料结构表征的主要手段： 材料结构表征的主要手段： 热分析技术 显微技术 X射线衍射技术 波谱技术 材料结构的表征就其任务来说主要有三个： 材料结构的表征就其任务来说主要有三个：成分 分析、结构测定、形貌观察。 分析、结构测定、形貌观察。
17
二、差热分析（DTA） 差热分析（DTA） 在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温 度差和温度关系的一种热分析技术。 度差和温度关系的一种热分析技术。 参比物： 参比物： 在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质。 在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质。如 石英、硅油等 α-Al2O3、石英、硅油等。
生物大分子特性的表征与分析
生物大分子特性的表征与分析生物大分子是一种重要的生物化学分子，包括蛋白质、核酸、多糖等。
它们具有非常复杂的结构和功能，对生命活动起着十分重要的作用。
因此，研究生物大分子的特性和属性，对深入理解生命活动机理有着非常重要的作用。
生物大分子的特性和属性十分复杂，需要采用多种不同的技术手段进行表征和分析。
以下将从不同的角度分别探讨这些手段。
一、结构表征生物大分子的结构是其性质和功能的基础，因此了解生物大分子结构具有非常重要的意义。
结构表征的方法很多，常用的有X 射线晶体学、核磁共振和电镜技术。
1. X射线晶体学X射线晶体学是一种分析生物分子结构的最常用方法之一。
通过将晶体置于X射线束中，并使X射线成束地通过样品，可以在探测器上得到反射或透射的X射线图像。
通过分析这些图像的特征，可以重建出生物大分子的三维结构。
2. 核磁共振核磁共振是一种用于研究分子结构的技术，其原理基于不同分子核的自旋特性。
在核磁共振实验中，分子会受到一定的磁场作用，此时分子中的氢原子会发射电磁辐射，形成一组信号。
通过对这些信号的测量和分析，可以得到分子结构的信息。
3. 电镜技术电镜技术是一种通过电子束进行高分辨显微观察的技术，常用于研究生物大分子的形态和结构。
电镜技术有两种主要形式，即透射电镜和扫描电镜。
透射电镜技术可以用于分析大分子的超微结构，而扫描电镜则可以用于观察分子表面的微观结构。
二、功能表征生物大分子的功能是其性质的核心，因此研究生物大分子的功能表征具有重要的作用。
下面将从各种生物大分子的功能角度分别介绍相应分析方法。
1. 蛋白质的结构与功能蛋白质的功能多样，涉及到不同分子水平上的各种生物学过程。
因此，研究蛋白质的功能需要多种方法来表征。
其中一些常用方法如下：（1）光谱技术：光谱技术包括红外线光谱和紫外线/可见光吸收光谱，可以提供蛋白质的二级、三级结构和聚集状态等信息。
（2）色谱：色谱是一种用于分离和纯化生物大分子的技术。
蛋白质的功能通常与其形态和结构相关，因此色谱技术通常被用于表征蛋白质的结构和功能关系。
东华大学材料结构表征及其应用作业答案
东华大学材料结构表征及其应用作业答案(总26页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除“材料研究方法与测试技术”课程练习题第二章红外光谱法1.为什么说红外光谱是分子振动光谱分子吸收红外光的条件是什么双原子基团伸缩振动产生的红外光谱吸收峰的位置主要与哪些因素有关？2.3.答案：这是由于红外光谱是由样品分子振动吸收特定频率红外光发生能级跃迁而形成的。
分子吸收红外光的条件是：（1）分子或分子中基团振动引起分子偶极矩发生变化；（2）红外光的频率与分子或分子中基团的振动频率相等或成整数倍关系。
双原子基团伸缩振动产生的红外光谱吸收峰的位置主要与双原子的折合质量（或质量）和双原子之间化学键的力常数（或键的强度；或键的离解能）有关。
4.用诱导效应、共轭效应和键应力解释以下酯类有机化合物的酯羰基吸收峰所处位置的范围与饱和脂肪酸酯的酯羰基吸收峰所处位置范围（1735～1750cm-1）之间存在的差异。
芳香酸酯： 1715～1730cm-1α酮酯： 1740～1755cm-1丁内酯：～1820cm-1答案：芳香酸酯：苯环与酯羰基的共轭效应使其吸收峰波数降低；α酮酯：酯羰基与其相连的酮羰基之间既存在共轭效应，也存在吸电子的诱导效应，由于诱导效应更强一些，导致酯羰基吸收峰的波数上升；丁内酯：四元环的环张力使酯羰基吸收峰的波数增大。
5.从以下FTIR谱图中的主要吸收峰分析被测样品的化学结构中可能存在哪些基团？分别对应哪些吸收峰？答案：3486cm-1吸收峰：羟基（-OH）；3335cm-1吸收峰：胺基（-NH2或-NH-）；2971cm-1吸收峰和2870cm-1吸收峰：甲基（-CH3）或亚甲基（-CH2-）；2115cm-1吸收峰：炔基或累积双键基团（-N=C=N-）；1728cm-1吸收峰：羰基；1604cm-1吸收峰、1526cm-1吸收峰和1458cm-1吸收峰：苯环；1108cm-1吸收峰和1148cm-1吸收峰：醚基（C-O-C）。
材料特性表征作业
材料特性表征 第一篇 组织形貌分析作业题必答题：（15道题）1. 光学显微镜的分辨本领和数值孔径？答：（1）孔径角是物镜光轴上的物点与物镜前透镜的有效直径所形成的角度。
数值孔径（NA ）是物镜前透镜与被检物体之间介质的折射率（n ）和半孔径角（α）的正弦之乘积。
NA= nsin α(2) 指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。
以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。
点光源经过光学仪器的小圆孔后，由于衍射的影响，所成的像不是一个点，而是一个明暗相间的衍射图样，中央为埃利斑。
瑞利判据：两埃利斑中心间距等于第一暗环半径R 。
此时, 两中央峰之间叠加强度比中央峰最大强度低19％，因此肉眼仍能分辨是两个物点的像。
样品上相应的两个物点间距离∆r 。
定义为透镜能分辨的最小距离，也就是透镜的分辨本领。
分辨本领是由物镜的NA 值与照明光源的波长两个因素决定，NA 值越大，照明光线波长越短，分辨率就越高。
2. 什么是电子显微分析？电子显微分析的特点是什么？答：是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。
它包括用透射电子显微镜进行的透射电子显微分析(TEM)，用扫描电子显微镜进行的扫描电子显微分析(SEM)， 用电子探针仪进行的X 射线显微分析(EPMA) 。
电子显微分析是材料科学的重要分析方法之一，它与其他的形貌、结构、成分分析方法相比就有以下特点：(1) 可以在极高放大倍率下直接观察试样的形貌、结构，选择分析区域。
分辨率高：0.2~0.3nm; 放大倍数高：20~30 万倍(2) 是一种微区分析方法，具有高度分辨率，成像分辨率达到0.2~0.3mm,可直接分辨原子，能进行nm 尺度的晶体结构及化学组成分析。
(3) 各种电子显微镜分析仪器日益向多功能、综合性方向发展，可以进行形貌、物相、晶体结构和化学组成等的综合分析。
3. 什么是扫描探针显微技术？答：扫描探针显微镜（SPM ）是一类仪器的总称，包括扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)是一种具有超前高的3D 分辨率的轮廓仪能够实现原子级别、1nm 分辨率，可以测量诸如表面电导率、静电电荷分布、区域摩擦力、磁场等物理特性。
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答案3材料特性表征第2篇分子结构分析2核磁32
第二部分核磁作业：
任选20道
1.简述核磁共振的基本原理？核磁共振波谱法中的电磁辐射在什么区域？波长大约在什么范围？频率约为什么数量级？核磁共振波谱仪中磁铁的作用是什么？射频发生器的作用是什么？1HNMR法中常用的有机溶剂？
核磁共振波谱是用波长在射频区（106-109μm）、频率为兆赫数量级、能量很低（10-6-10-9 eV）的电磁波照射分子，这种电磁波不会引起分子振动或转动能级跃迁，更不会引起电子能级的跃迁，但是却能与磁性原子核相互作用。
磁性原子核的能量在强磁场的作用下可以分裂为两个或两个以上的能级，吸收射频辐射后发生磁能级跃迁，称为核磁共振波谱。
利用磁铁提供强磁场，利用
射频发生器产生射频区电磁波，1HNMR 中常用的有机溶剂是氘代氯仿。
2. 请指出下列原子核中:1H 、2H 、12C 、13C 、14N 、16O 、17O ，在适当条件下能产生NMR 信号的有哪几种？
1H 、2H 、13C 、14N 、17O
3. 自旋量子数为0的原子核的特点是什么？ 质量数和原子序数都为偶数，没有自旋现象，不产生磁矩。
4. 核磁共振波谱法中, 什么是进动频率(或称Larmor 频率)? 它与外磁场强度有关吗?它有什么特点? 具有一定磁矩的原子核放进外磁场H 0中后，原0
002v H πγω=•=
子核在自旋的同时绕H0旋进，如同重力场中的陀螺一样，称为原子核绕H0的进动运动。
进动频率ω0为：
进动频率v0与磁场强度H0成正比，与核的磁旋比g相关，而与质子原子核轴在磁场方向的倾斜角度无关
5.核磁共振波谱的屏蔽作用，及化学位移是怎样产生的？化学位移的公式？
质子被电子云包围，而电子在外部磁场垂直的平面上循环，会产生与外部磁场方向相反的感应磁场。
核周围的电子对抗外加磁场所起的作用叫屏蔽作用。
由于受到屏蔽作用每个质子实际上受到的磁场强度并不完全与外部磁场强度相同。
由于化合物分子中各种质子受到不同程度的屏蔽效应，因而在NMR 谱的不同位置上出现吸收峰。
但这种屏蔽效应所造成的位置上的差异是很小的，难以精确地测出其绝对值，因而需要用一个标准来做对比，常用四甲基硅烷(CH 3)4 Si 作为标准物质，人为将其吸收峰出现的位置定为零。
某一质子吸收峰出现的位置与标准物质质子吸收峰出现的位置之间的差异称为该质子的化学位移，常以“δ ”表示。
6. 核磁共振波谱法中, 什么是磁旋比?它与外加磁场强度有关吗?
原子核自旋时，产生的磁矩与角动量之比称为旋磁比，与核的特性有关，特定的原子核具有特定ppm v v v s 610⨯-=参
参δ
旋磁比，与外加磁场强度无关。
7.1HNMR法中常用四甲基硅烷Si(CH 3)4(TMS)作为测定质子化学位移时用的参比物质，它的优点？
最常用的标准物为四甲基硅烷具有如下优点：(1) 12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰；（2）屏蔽强烈，位移最大。
与有机化合物中的质子峰不重迭；（3）化学惰性；易溶于有机溶剂；沸点低，易回收。
8.什么是自旋耦合和自旋裂分？自旋-自旋耦合常数J是什么？
在同一分子中，原子核自旋与自旋间相互作用的现象叫“自旋-自旋偶合”。
由自旋-自旋偶合产生谱线分裂的现象叫“自旋-自旋裂分”。
由自旋偶合产生的分裂的谱线间距叫偶合常数，用J表示，单位为Hz
J = △δ×所用仪器频率
9.取代基的诱导效应对化学位移的影响怎么样? 与质子相连元素的取代基电负性越强，吸电子作用越强，质子周围的电子云密度越小，屏蔽作用减弱，信号峰在低场出现，化学位移值越大。
10.什么是各向异性效应?它对化学位移值 的影响怎么样?
在分子中，质子与某一基团的空间关系，有时会影响质子的化学位移。
这种效应称为各向异性效
应。
叁键、双键、芳环等基团的化合物中，常由于各向异性效应的影响而产生不同的屏蔽效应。
（1）乙炔
炔类氢比较特殊（乙炔的化学位移δ=1.8），其化学位移介于烷烃氢和烯烃氢之间。
（2）双键
烯烃氢的化学位移出现在低场，一般δ=4.5-8.0。
双键上的π电子云垂直于双键平面。
在外磁场的作用下，π电子云产生各向异性的感应磁场。
苯氢较烯氢位于更低场（7.27ppm）
随着共轭体系的增大，环电流效应增强，即环平面上、下的屏蔽效应增强，环平面内的去屏效应增强。
11.13C-NMR与1H-NMR波谱法比较, 对测定
有机化合物结构有哪些优点?
(1) 对于检测无氢官能团，如羰基、氰基和季碳等，具有氢谱无法比拟的优点。
(2) 13C的化学位移范围约为200左右，分辨率高，鉴定微观结构更为有利。
(3) 13C的自旋-晶格弛豫和自旋-自旋弛豫时间比氢核慢得多，对碳原子和分子运动过程可提供重要信息。
(4) 碳谱具有多种不同的双共振和二维及多维脉冲技术，对识别碳的各种类型创造了条件。
12.核磁共振波谱法中, 将卤代甲烷: CH3F, CH3Cl, CH3Br, CH3I 质子的 值按逐渐减小的顺序排列是？
CH3F, CH3Cl, CH3Br, CH3I
13.CH3CH2CH3核磁共振波谱中共有几组峰，裂分数目分别为多少
两组峰，裂分数目分别是3和7
14.某化合物的分子式为C3H7Cl，其NMR谱图如下图所示，请推测该化合物的分子结构，并写出推测过程。
2
3
1
PPM
由分子式可知，该化合物是一个饱和化合物；由谱图可知：
(1) 有三组吸收峰，说明有三种不同类型的H 核；
(2) 由化学位移值可知：Ha 的共振信号在高场
区，其屏蔽效应最大，该氢核离Cl原子最远；而Hc 的屏蔽效应最小，该氢核离Cl原子最近。
结论：该化合物的结构应为：CH3CH2CH2Cl
a b c
15.1HNMR谱图上, 60MH Z波谱仪,某化合物甲基质子的峰距TMS峰134H Z,亚甲基质子的距离为240 H Z,若用100MH Z波谱仪, 甲基质子的峰距TMS峰为___223Hz___，亚甲基为______400Hz__。
16.1HNMR谱图中,苯环质子 =7.8,该质子峰距TMS峰间距离为1560H Z,所使用仪器的照射频率为__200MHz_____,若使用仪器的照射频率为90MH Z,其与TMS峰之间距离为_702Hz___。
17. 某一化合物中质子, 用60MHz 电磁辐射照射与用100MHz 电磁辐射照射, 其化学位移值δ哪个大?其与TMS 之间的频率差哪个大? 化学位移相同，用100MHz 时与TMS 频率差大。
18. 判断以下化合物的 NMR 谱图（氢谱）。
C 3H
CH 3
出现三组峰；其中化学位移最小的，为双峰，来源于甲基上的氢；化学位移稍大的为次甲基上的氢，七重峰；化学位移最大的为苯环上的氢，单峰。
19. 判断下列化合物的核磁共振谱图（氢谱）。
C CH 2Br CH 2Br Br
CH 3
出现两组峰，都是单峰，其中化学位移较小的来
源于甲基上的氢，化学位移较大的来自于CH2Br 上的氢。
20.试推测分子式为C8H18O在NMR谱中只显示一个尖锐单峰的化合物结构.
(CH3)3C-O-C(CH3)3
21.下列化合物的核磁共振谱中只有一个单峰, 试写出结构式. (1) C5H12 (2) C8H18(3) C2H6O (4) C4H6(5) C4H8(有问题)(6)
C3H6Cl2(7) C3H6O
(1) C(CH3)4 (2) (CH3)3CC(CH3)3 (3) CH3OCH3 (4) CH3C≡CCH3(5) (CH2)4(6) CH3CCl2CCH3(7)CH3COCH3
22.化合物C3H6O21H-NMR谱图如下
(1) 有3种类型质子
(2) a. δ=1.2 三重峰 b. δ=2.4 四重峰 c. δ=10.2 单峰
(3) 峰面积之比a:b:c =3:2:1
请写出它的结构式, 并解释原因
CH3CH2COOH
26 试推测分子式为C3H8O且具有下列NMR数据的化合物的结构.
δ质子数信号类型
1.2 6 二重峰
1.6 1 七重峰
4.0 1 宽的单峰
(CH3)2CHOH
27 分子式为C5H11Br有下列NMR谱数据
质子数信号类型
0.80 6 二重峰
1.02 3 二重峰
2.05 1 多重峰
3.53 1 多重峰
该化合物结构是什么?
(CH3)2CHCHBrCH3
28 化合物(a), (b), (c)分子式均为C3H6Cl2,
它们的NMR数据如下, 试推测(a) (b), (c)的结构.
(a) (b) (c)
: 5.3 1H 三重峰 2.8 2H 五重峰 5.0 1H 多重峰
2.0 2H 多重峰 1.6 4H 三重峰
3.2 2H 二重峰
1.0 3H 三重峰
1.6 3H 二重峰
(a) CH3CH2CHCl2(b) CH2ClCH2CH2Cl (c) CH3CHClCH2Cl。