关于实验室用钛白粉的成分与性质探究课件
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实验使用的样品为科密欧公司生产的二氧化钛，由XRD 的数据判断其晶型主要为锐钛矿型，同时XRD的背景较高， 推断含有一定量的不定形非晶二氧化钛以及水无机盐等杂 质。
差热分析（Differential thermal analysis)
理论预测：锐钛型二氧化钛的热力学性质亚稳定，二氧 化钛在温度升高到一定范围时会逐渐从亚稳的锐钛型转 化热为分稳析态（D的iff金ere红nt石ial 型the。rmSalhaannalnyosins 从晶体学角度对锐钛矿 相—金红石相的转变进行了详尽的阐述，相变是一个形 核-长大的过程，金红石相首先在锐钛矿相表面形核，随 后向体相扩展。由于两相结构差异较大，相变必然涉及 键的打断和原子重排。锐钛矿相中半密排面变为金红石 相的半密排面，在这些晶面内，Ti、O 原子发生协同重排， 大部分Ti 原子通过六个Ti—O 键中的两个键断裂，移到新 的位置以形成金红石相。因此氧离子移走形成点阵空位 可促进相变，而Ti 间隙原子的形成则抑制相变。锐钛矿 相—金红石相变为非平衡不可逆相变，相变发生在一定 的温度范围（400～1000℃），而相变温度与杂质、颗粒 大小、表面积等密切相关。理论预测应该有一个高温处 的放热峰存在。
差热分析（Differential thermal analysis) 文献资料对比
荧光光谱（Fluorescence Analysis）
• 实验原理
能级能层结构
分子的电子能级：转 动能层 振动能层
基态
激发态
荧光是单重第一激发 态最低振动能层返向 基态各振动能层发出 光子
荧光光谱（Fluorescence Analysis）
•二氧化钛锐钛型样品荧光光谱
荧光光谱（Fluorescence Analysis）
•二氧化钛金红石型样品荧光光谱
荧光光谱（Fluorescence Analysis）
•对比谱线 520nm 480nm 465nm 445nm 400nm
氧化亚铜制备
氧化亚铜是一价铜的氧化物，分子式为Cu2O，红色至红褐色 结晶或粉末。它不溶于水及有机溶剂，但可溶于稀盐酸、稀 硫酸、氯化铵溶液。其在干燥空气中稳定，但在潮湿空气中 被慢慢氧化为氧化铜。氧化亚铜为立方晶体结构，铜原子呈 fcc 排列，而氧原子呈bcc 排列，并沿体对角线平移。氧化亚 铜是一种半导体材料，研究学者正在尝试实现氧化亚铜激子 的玻色爱因斯坦凝聚。
氧化亚铜制备
第二个制备方案
我们更改方案为专利《一种制备单分散氧化亚铜空心球的方 法》，利用硼氢化钠还原氯化铜，我们按照方案使用了0.2g 氯化铜配成50mL 的溶液，使用4.29g 硼氢化纳配成5mL的溶 液，在磁力搅拌下向氯化铜溶液中滴入0.5mL 的硼氢化纳溶 液。
差热分析（Differential thermal analysis)
实验结果 Rutile
差热分析（Differential thermal analysis)
实验数据分析Rutile
基本上与锐钛型一致
差热分析（Differential thermal analysis)
实验数据分析：两边都是空坩埚的对比实验
氧化亚铜制备
第一个制备Baidu Nhomakorabea案
我们组制备氧化亚铜的第一个方案是专利《一种表面粗糙、 形貌可控的氧化亚铜纳米晶体的制备方法》，原料的准备过 程比较顺利，在18 号楼三楼的实验室找到了除丝胶蛋白外的 全部原料。丝胶蛋白在阿里巴巴上面问了几个厂家，但他们 卖的数量太多，价格也比较贵，我们用不了那么多，并且他 们不提供小数量的样品。于是我们找了华南农业大学动物科 学院蚕学系联系，但他们也没有提纯丝胶蛋白。农科院的情 况也是不能提供小数量的样品。
差热分析（Differential thermal analysis)
实验用HCT-1 型恒久差热分析仪。在温度范围25-1100 摄氏度，25-400以20度/分钟的速率升温，400-1100度以 10 度/分钟的速率进行升温，在空气氛围中加热，没有使 用惰性气体氛围，因为二氧化钛对热稳定不易分解，熔 点很高超出了分析仪的最高可达温度，钛处于最高价态 （+4）价，如果要降价成三氧化二钛，需要在1800 度下 二氧化钛与钛混合加热。实验进行了97 分钟，没有保温。
Differential thermal analysis
差热分析（Differential thermal analysis)
实验结果 Anatase
差热分析（Differential thermal analysis)
实验数据分析Anatase
一个不明显的放热峰，温度 大概在381度左右，可以看 出DTA曲线整体偏移基线
差热分析（Differential thermal analysis)
实验结论： TG 基本没有失重现象，说明所用样品较纯净，没有水、 有机物等杂质 DTA 对于锐钛型样品，期望观察到晶相转变（Anatase to Rutile）却没有观察到
对于金红石样品，实验曲线与锐钛型基本一致，也与 仪器本身的基线漂移大致相当，可以推测二氧化钛锐钛 型、金红石型热稳定性高，至于没有观察到相变（6001000度间的放热峰），可能原因是温度保持时间不足， 不足以得到有意义的相变产率致使被检测到
•测量方法 荧光发射光谱 荧光激发光谱
荧光光谱（Fluorescence Analysis）
•荧光分析应用 定性分析 定量分析
荧光光谱（Fluorescence Analysis）
•实验条件：LS-55荧光光谱仪 •激发波长：325nm •扫描范围：350-600nm 避开了激发波长
荧光光谱（Fluorescence Analysis）
关于实验室用钛白 粉的成分与性质探
究
差热分析（Differential thermal analysis)
实验图像与实验测量物理量： TE温度 DTA差热（测试物与参比物的温度差异） TG热重 （测试物的重量随炉温的变化）
差热分析（Differential thermal analysis)
实验目的：通过差热分析研究二氧化钛样品的脱水与相 变性质，同时定性分析样品可能存在的其他杂质。
差热分析（Differential thermal analysis)
理论预测：锐钛型二氧化钛的热力学性质亚稳定，二氧 化钛在温度升高到一定范围时会逐渐从亚稳的锐钛型转 化热为分稳析态（D的iff金ere红nt石ial 型the。rmSalhaannalnyosins 从晶体学角度对锐钛矿 相—金红石相的转变进行了详尽的阐述，相变是一个形 核-长大的过程，金红石相首先在锐钛矿相表面形核，随 后向体相扩展。由于两相结构差异较大，相变必然涉及 键的打断和原子重排。锐钛矿相中半密排面变为金红石 相的半密排面，在这些晶面内，Ti、O 原子发生协同重排， 大部分Ti 原子通过六个Ti—O 键中的两个键断裂，移到新 的位置以形成金红石相。因此氧离子移走形成点阵空位 可促进相变，而Ti 间隙原子的形成则抑制相变。锐钛矿 相—金红石相变为非平衡不可逆相变，相变发生在一定 的温度范围（400～1000℃），而相变温度与杂质、颗粒 大小、表面积等密切相关。理论预测应该有一个高温处 的放热峰存在。
差热分析（Differential thermal analysis) 文献资料对比
荧光光谱（Fluorescence Analysis）
• 实验原理
能级能层结构
分子的电子能级：转 动能层 振动能层
基态
激发态
荧光是单重第一激发 态最低振动能层返向 基态各振动能层发出 光子
荧光光谱（Fluorescence Analysis）
•二氧化钛锐钛型样品荧光光谱
荧光光谱（Fluorescence Analysis）
•二氧化钛金红石型样品荧光光谱
荧光光谱（Fluorescence Analysis）
•对比谱线 520nm 480nm 465nm 445nm 400nm
氧化亚铜制备
氧化亚铜是一价铜的氧化物，分子式为Cu2O，红色至红褐色 结晶或粉末。它不溶于水及有机溶剂，但可溶于稀盐酸、稀 硫酸、氯化铵溶液。其在干燥空气中稳定，但在潮湿空气中 被慢慢氧化为氧化铜。氧化亚铜为立方晶体结构，铜原子呈 fcc 排列，而氧原子呈bcc 排列，并沿体对角线平移。氧化亚 铜是一种半导体材料，研究学者正在尝试实现氧化亚铜激子 的玻色爱因斯坦凝聚。
氧化亚铜制备
第二个制备方案
我们更改方案为专利《一种制备单分散氧化亚铜空心球的方 法》，利用硼氢化钠还原氯化铜，我们按照方案使用了0.2g 氯化铜配成50mL 的溶液，使用4.29g 硼氢化纳配成5mL的溶 液，在磁力搅拌下向氯化铜溶液中滴入0.5mL 的硼氢化纳溶 液。
差热分析（Differential thermal analysis)
实验结果 Rutile
差热分析（Differential thermal analysis)
实验数据分析Rutile
基本上与锐钛型一致
差热分析（Differential thermal analysis)
实验数据分析：两边都是空坩埚的对比实验
氧化亚铜制备
第一个制备Baidu Nhomakorabea案
我们组制备氧化亚铜的第一个方案是专利《一种表面粗糙、 形貌可控的氧化亚铜纳米晶体的制备方法》，原料的准备过 程比较顺利，在18 号楼三楼的实验室找到了除丝胶蛋白外的 全部原料。丝胶蛋白在阿里巴巴上面问了几个厂家，但他们 卖的数量太多，价格也比较贵，我们用不了那么多，并且他 们不提供小数量的样品。于是我们找了华南农业大学动物科 学院蚕学系联系，但他们也没有提纯丝胶蛋白。农科院的情 况也是不能提供小数量的样品。
差热分析（Differential thermal analysis)
实验用HCT-1 型恒久差热分析仪。在温度范围25-1100 摄氏度，25-400以20度/分钟的速率升温，400-1100度以 10 度/分钟的速率进行升温，在空气氛围中加热，没有使 用惰性气体氛围，因为二氧化钛对热稳定不易分解，熔 点很高超出了分析仪的最高可达温度，钛处于最高价态 （+4）价，如果要降价成三氧化二钛，需要在1800 度下 二氧化钛与钛混合加热。实验进行了97 分钟，没有保温。
Differential thermal analysis
差热分析（Differential thermal analysis)
实验结果 Anatase
差热分析（Differential thermal analysis)
实验数据分析Anatase
一个不明显的放热峰，温度 大概在381度左右，可以看 出DTA曲线整体偏移基线
差热分析（Differential thermal analysis)
实验结论： TG 基本没有失重现象，说明所用样品较纯净，没有水、 有机物等杂质 DTA 对于锐钛型样品，期望观察到晶相转变（Anatase to Rutile）却没有观察到
对于金红石样品，实验曲线与锐钛型基本一致，也与 仪器本身的基线漂移大致相当，可以推测二氧化钛锐钛 型、金红石型热稳定性高，至于没有观察到相变（6001000度间的放热峰），可能原因是温度保持时间不足， 不足以得到有意义的相变产率致使被检测到
•测量方法 荧光发射光谱 荧光激发光谱
荧光光谱（Fluorescence Analysis）
•荧光分析应用 定性分析 定量分析
荧光光谱（Fluorescence Analysis）
•实验条件：LS-55荧光光谱仪 •激发波长：325nm •扫描范围：350-600nm 避开了激发波长
荧光光谱（Fluorescence Analysis）
关于实验室用钛白 粉的成分与性质探
究
差热分析（Differential thermal analysis)
实验图像与实验测量物理量： TE温度 DTA差热（测试物与参比物的温度差异） TG热重 （测试物的重量随炉温的变化）
差热分析（Differential thermal analysis)
实验目的：通过差热分析研究二氧化钛样品的脱水与相 变性质，同时定性分析样品可能存在的其他杂质。