Agilent-1100高效液相色谱工作站基本操作说明
Agilent1100高效液相色谱仪操作规程
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Agilent1100高效液相色谱仪操作规程操作说明:1.开机前准备:1.1仪器设备:Agilent 1200LC ● G1322A (在线脱气机)。
● G1311A (四元泵)。
● G1329A(标准型自动进样器)。
● G1316A(柱温箱)。
● G1315A(DAD检测器)。
● 色谱柱 1.2溶剂准备:● 有机相必须是色谱级纯。
● 水相必须是二次蒸馏水或用二级蒸馏水配置的缓冲盐溶液、酸碱溶液。
● 流动相使用前必须过0.45μm的微孔滤膜。
有机相和水相微孔滤膜的选择参考下表。
产品类别代表产品品系产品特点纤维素酯类混合纤维素水相成孔性能好,亲水性好,材料成本低。
膜(CN-CA)可耐稀酸。
不适合于酮类、酯类、强酸、强碱类液体过滤。
尼龙6 通用具有亲水性,较耐碱不耐酸。
在酮、酚、聚酰胺类(PA-6)醚及高分子醇类不被腐蚀。
聚砜(PS)通用良好的化学和热稳定性,耐辐射,机械聚砜类强度高。
有机PDEF耐化学腐蚀,耐氧化,耐高温,疏聚偏氟乙烯/PDEF/PTFE 水性(酒精处理后变清水性),PTFE耐酸聚四氟乙烯膜碱性强。
具有良好的化学稳定性,耐酸碱和各种聚烯烃类聚丙烯膜有机有机溶剂。
价格便宜,但孔径分布宽。
(PP)耐高温,耐有机溶剂、耐生物降解等。
无机材料陶瓷、玻璃通用 BP、金属膜2.基本操作步骤: (一)、开机:1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序(部分安装程序不需要运行Bootp)。
2、打开 1200 LC 各模块电源。
3、待各模块自检完成后,双击“仪器1 联机”图标,化学工作站自动与1200LC通讯,进入的工作站画面如下所示。
4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图”菜单中的“仪器实际值”,“在线光谱”,“化学工作站状态”,“系统视图”,“样品视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。
5、把流动相放入溶剂瓶中。
Agilent 1100高效液相色谱仪操作指导书
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1 操作规程1.1开机1.1.1 启动计算机,完成后系统自动运行Bootp Server程序。
打开色谱仪各组件电源,待Bootp Server里显示已联上各组件的信息及各模块自检完成后,双击【Instrument Online】图标启动化学工作站,工作站自动与仪器建立通讯。
1.1.2 打开10%异丙醇溶液控制阀,用针筒抽吸至管路中有液体流出。
调节控制阀松紧,控制流量至流出量约为每分钟5~15滴。
1.1.3 将流动相放入溶剂瓶中,打开Purge 阀,单击【Pump】→【control】,选中on,单击【OK】,启动泵。
再单击【Pump】→【Set up Pump】,设Flow为5ml/min,流动相A调节为100%,其它流路关闭,单击【OK】,则系统开始Purge流动相A。
3min后依次切换管路至B、C、D,确保所需管路均无气泡。
1.1.4 建立新方法时执行“1.2方法的编辑”的操作。
仪器配置无更改,运行已建立的方法则直接进入“1.3方法运行”操作。
1.2 编辑分析方法1.2.1 点击【Method】→【Edit entire method】或【New method】选项,进入方法编缉界面。
在Method Comments 中加入方法的信息如色谱条件、方法的用途等点击【OK】进入下一界面。
1.2.2 泵参数设定:设定流速、流动相比例、梯度/运行时间表、平衡时间等参数。
点击Ok进入下一界面。
1.2.3 柱温箱参数设定:在Temperature下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击【more>>】键,选中Same as left使柱温箱的温度左右一致。
点击【OK】进入下一界面。
1.2.4 UV检测器参数设定:在Wavelength下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 在Peakwidth (Response time)下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间, 如>0.1min(2s),在Timetable 中可以Insert 一行输入随时间切换的波长。
农产品检测中心Agilent 1100液相色谱操作规程
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农产品检测中心Agilent 1100液相色谱操作规程1、开机1.1 打开电脑电源,待电脑启动,自动弹出“CAG Bootp Server”。
1.2 打开液相色谱仪各模块电源开关,待仪器自检完毕,电脑“CAGBootp Server”会显示联机状态。
1.3 双击“Instrument(online)”打开工作站。
1.4 编辑或调用一个方法。
1.5 点击“on”仪器开始“Run”。
1.6 打开Purge 阀,排空管路中的气泡,再关闭Purge。
1.7 待基线走平,点击“sequence”,编辑序列,指定一个文件名(数据)以保存序列。
1.8 进样,数据采集自动开始。
2、数据分析2.1 数据采集完毕,进行数据分析,点击“View”下面的“Dataanalysis”进入数据分析界面。
2.2 “File”菜单下的“Load signal”选择一个数据文件。
2.3 点击“Intergration”菜单下的“Intergration Events”进行积分。
改变参数:Slop sensitivity、Area Reject或Height Reject等,点击“Intergration”菜单下的“Intergrate”进行重积分直至结果最佳。
2.4 打印报告:点击“Report”菜单下的“Print Report”打印报告。
3、关机3.1 数据分析完毕,点击“View”菜单下的“Method and run control”切换到运行控制界面。
3.2 关机前,先甲醇:水(5:95)冲洗系统20~30min,然后甲醇:水(1:1)冲洗10min,最后100%甲醇冲洗10min。
3.3 点击“Off”,关闭工作站及液相色谱电源。
4、注意事项4.1 一般用棕色瓶装水,且每日更换水,以免水长菌,堵塞管路。
4.2 做完实验后一定要冲洗系统管路。
4.3 色谱柱不用时,一定要用甲醇或色谱柱要求的溶剂浸润保存,以防色谱柱长菌堵塞。
Agilent1100液相色谱-基本使用方法
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基本操作:1.开机:先打开电脑电源,然后开启液相各组件电源,boopt sever显示电脑与仪器联接的情况。
(注:电脑与液相之间通过DAD上接口联接;若未连接上,在boopt sever打开的情况下,仅关开一次DAD 即可联接成功),然后再打开“仪器1 联机”。
2.脱气:拧松purge阀(逆时针旋开2圈),在溶剂瓶中加入足够量的流动相,开泵,流速设为5ml/min约5分钟。
(注:脱气时需单个进行,如脱A则设置A为100%,脱B则设B为100%;所需用到的流动相都须脱气)3.溶剂过渡:以0.8ml/min 的流速用10%甲醇水,拧紧purge阀,跑至压力恒定不变,约10min。
(过渡的作用是冲稀流路内的有机溶剂,使水的比例占搞使缓冲盐不易析出堵塞系统损坏色谱柱,当使用Na、K、磷酸盐等在有机溶剂中溶解度低的缓冲盐时,此步十分重要)(先将流速调低再拧紧purge阀)4.跑基线:调用分析样品的方法跑基线,然后拧紧purge阀,以平衡柱子,约30min左右。
(为延长检测器灯的寿命,可在跑基线20min后再开检测器电源,直接点开开关即可)5.进样分析:将样品液过0.45um过滤器注入样品瓶,置于自动进样器样品盘上,设置序列(样品瓶位置,名称,分析方法,进样次数。
其中后两者为必须的,缺一则报告错误,前两者非必须,当样品瓶位置空缺时只运行方法不进样;设置时将鼠标指针置于样品序列视图上,左键单击即可弹出对话框。
)6.洗柱:样品分析完毕,对于反相柱使用10%甲醇、100%甲醇各冲稀30min,最后柱子须充满100%甲醇保存。
(洗柱方法:洗柱.M;使用洗柱方法时,最好设定自动关机。
序列/序列参数/后运行:macro “shutdown .MAC”,go。
也可以在样品序列上添加洗柱程序)。
7.关机:关闭电脑和仪器各组件电源。
(关闭操作界面时要注意弹出对话框内容,关闭灯等)(先关闭电脑,然后再关闭液相各开关)编辑完整方法1.点击方法/编辑完整方法:点击确定2.进入泵参数设置界面:设置流速、分析时间、溶剂比例梯度洗脱设置:3.点击确定进入进样器设置界面:设置进样方式,进样量。
Agilent1100液相基本操作步骤
![Agilent1100液相基本操作步骤](https://img.taocdn.com/s3/m/f9bd990c0722192e4536f6d3.png)
Agilent1100液相基本操作步骤(一)、开机:1、打开计算机,进入Windows NT (或Windows 2000)画面,并运行Bootp Server程序。
2、打开1100 LC 各模块电源。
3、待各模块自检完成后,双击Instrument 1 Online图标,化学工作站自动与1100LC通讯,进入的工作站画面如下所示。
4、从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面, 单击”View”菜单中的“Show Top Toolbar”,“Show status toolbar”,“System diagram”,”Samp ling diagram”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。
5、把流动相放入溶剂瓶中。
6、打开Purge阀。
7、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。
8 、设Flow:5ml/min,单击OK。
9、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump control选项,选中On,单击OK,则系统开始Purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续Purge,直到所有要用通道无气泡为止。
10、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump Control选项,选中Off,单击Ok关泵,关闭Purge valve。
11、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入Pump 编辑画面,设Flow:1.0ml/min。
12、单击泵下面的瓶图标,如图所示(以二元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。
也可输入停泵的体积。
单击Ok。
(二)数据采集方法编辑:1、开始编辑完整方法:●从“Method”菜单中选择“Edit entire method”项,如上图所示选中除“Data analysis”外的三项,单击Ok,进入下一画面。
2、方法信息:●在“Method Comments”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。
Agilent 1100series安捷伦高效液相色谱仪操作规程
![Agilent 1100series安捷伦高效液相色谱仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/2e27751ec281e53a5802ff7f.png)
Agilent1100高效液相色谱仪操作规程1.仪器组成及开机1.1仪器组成:Agilent1100高效液相色谱系统主要由工作站、在线脱气机、柱温箱、输液泵、自动进样器、检测器等部件组成。
1.2开机:1.2.1接通电源,打开计算机及工作站其它各部件开关,约30秒钟后,各部件进入待机状态,指示灯为黄色或无色。
1.2.2打开HP ChemStations,进入Instrument 1 online状态,约30秒钟后,计算机进入工作站的操作页面。
该页面主要由以下几部分组成:最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrument等;命令栏下方为快捷操作图标,由多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件、保存文件等;左边为样品信息栏;中部为工作站各部件的工作流程示意图,依次为进样器→输液泵→柱温箱→检测器→数据处理→报告;中下部为动态监测信号;右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。
2.色谱条件的设定(色谱条件的设定可以通过下列几种方法实现2.1直接设定在操作页面的右下部一色谱工作参数中设定。
将鼠标移移至要设定的参数如进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等,单击一下,即可显示该参数的设置页面,键入设定值后,单击“OK”,即完成。
2.2 调用已设置好的文件在命令栏“Method”下,选择“Load Method”,或直接单击快捷键操作的“Load Method”图标,选定文件名,单击“OK”,此时,工作站即调用所选用文件中设定的参数。
如欲进行修改,则可同2.1项下,在色谱工作参数中作修改;亦可在命令栏“Method”下,选择“Edit Entire Method”,在每个页面中键入设定值,单击“OK”。
即完成。
2.3 编辑新文件先在命令栏“Method”下,选择“New Method”, 之后再在命令栏“Method”下,选择“Edit Entire Method”,在每个页面中键入设定值,完成后,Save Method”, 先在命令栏“Method”下选择“Save Method”,给新文件命名,单击“OK”。
Agilent 1100 HPLC高效液相操作简要 Operational Guide
![Agilent 1100 HPLC高效液相操作简要 Operational Guide](https://img.taocdn.com/s3/m/3460cfed172ded630b1cb6ab.png)
Agilent 1100 HPLC高效液相色谱仪操作简要!准备"如果配有柱塞清洗装置,确认柱塞清洗(Sealwash)管路充满10%的异丙醇。
"避免使用腐蚀性的流动相与溶剂;过滤流动相;使用高纯水;使用的流动相要互溶。
"过滤流动相,如果没有脱气机还需要对流动相进行脱气。
"过滤样品溶液!开机"打开计算机,进入windows操作系统"运行Bootp(如果是Windows 2000, Bootp将自动运行),注意:在工作站工作过程中,不能关闭Bootp。
"打开1100系统各模块的电源"待Bootp识别硬件地址后(可以看着是仪器的自检,此过程约需20秒),运行Chemstation的instrument 1 online。
!分析"建立用于样品分析的Method,请参照现场培训手册。
1.从快捷工具栏中选中Method and Runcontrol或从菜单View中选中Method and Run Control。
2.从method菜单中选New Method。
3.从method菜单中选edit entire method。
4.按提示编辑适合分析你所分析样品的方法。
5.最后通过method菜单选择save method as保存方法。
"通过Method对样品进行分析,请参照培训手册#对于单个样品1.在Method and Runcontrol视图下,调用或建立一个适合所分析样品的方法。
2.在RunControl菜单下点Sample Info,在Sample Info表单里填上所分析样品的信息。
3.在快捷工具栏中选单个样品进样的图标。
4.按start开始一个分析。
5.停止分析,可以是根据方法的设定的时间自动停止分析,也可以通过点stop停止分析。
#对于多个样品建立序列1.在Method and Runcontrol视图下,从sequence菜单下点new sequence 建立一个新的序列。
Agilent1100液相基本操作步骤
![Agilent1100液相基本操作步骤](https://img.taocdn.com/s3/m/eaf50ac1c1c708a1284a44ac.png)
Agilent1100液相基本操作步骤一、开机前准备工作:流动相使用前必须用0.45μm滤膜过滤除去杂质,超声排气泡。
流动相如若当天没有用完,第二天要将有机相重新超声,水相要重新过滤、超声。
液相顶部托盘中放置的娃哈哈瓶中装有10%的异丙醇,依靠重力的作用冲洗前管路,实验前检查一下是否充满液体,循环流动。
A、D泵放水相,B、C泵放有机相,故将实验室液相流动相放置方法安排如下:A泵:各种水溶液(根据实验所需)C泵:有机相D泵:纯水相二、开机:1、打开计算机,进入Windows 2000画面。
2、从上而下依次打开1100 LC 各模块电源。
3、待各模块自检完成后,双击Instrument 1 Online图标,化学工作站自动与1100LC 通讯,进入的工作站画面。
4、点击“on”,系统开始初始化,初始化时各图标为黄色,初始化结束变为绿色。
右键点击流动相小瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。
点击显示的图标,设置进样体积,检测波长等参数。
5、排气泡:扭松Purge阀,此时压力显示值瞬间降低,开始排气泡,待瓶中与管路中均无气泡,将流速慢慢调到0 ml/min(1,0.8,0.4,0.2,0),扭紧Purge阀。
6、设置流动相比例,将流速一点点升到1ml/min,待基线平稳后,进样。
三、关机:1、关机前清洗系统,如果流动相用的是有机相与纯水,需要调节不同比例进行冲洗,最后用有机相平衡;如果流动相用的是缓冲盐,冲洗时用大比例的水相先冲洗(但不能用纯水),待将缓冲盐冲洗干净后再调节流动相的比例冲洗,最后用纯有机溶剂冲洗系统。
2、冲洗完毕后,将流速一点点降到0。
3、退出化学工作站,及其它窗口。
4、自下而上关掉Agilent 1100各电源开关。
5、关闭计算机(用shut down关)。
仪器清洗要求:1、将预柱与柱子卸下,连接二通阀。
2、将3个泵的泵头均放在准备好的纯水中,首先用纯水冲洗系统。
如果系统经常使用缓冲盐,可以用60℃的水进行冲洗。
Agilent1100高效液相色谱仪使用与维护操作规程
![Agilent1100高效液相色谱仪使用与维护操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/574d8570842458fb770bf78a6529647d27283486.png)
Agilent1100 高效液相色谱仪使用与维护操作规程 已有 179 次阅读 2023-7-17 13:351 目的制定 Agilent1100 高效液相色谱仪使用与维护操作规程,确保操作人员能正确标准地操作,维护液相色谱仪。
2 适用范围适用于Agilent1100 高效液相色谱仪的使用,维护。
3 编写依据Agilent1100 高效液相色谱仪使用说明书 4 职责QC 相关检验人员对本仪器操作规程的实施负责。
5 内容5.1安全留意事项本仪器应良好接地,以防止触电及释放静电;本仪器常常处于高浓度的有机蒸汽环境中,故应通风良好,制止消灭电火花;配制流淌相或接触有机溶剂时应戴橡胶手套及其它防护用品。
5.2仪器组成本仪器由 LC-10ATVP 泵、7725 手动进样器、柱温箱、Agilent1100 紫外-可见光检测器、色谱工作站(N2023 或其它工作站)。
5.3 日常使用操作步骤 5.3.1 开机翻开计算机,进入 Windows 系统,CAG Bootp Server 程序将自动运行。
翻开 HPLC 1100 各模块电源,等仪器自检通过,并且与计算机通讯成功〔约 1~2min 〕后,进入 Online 工作站。
5.3.2 系统初始化〔主要目的:排解系统中的气泡〕 5.3.2.1 翻开Purge 阀 5.3.2.2加大泵流量并开启泵,快速冲洗试验通道,至无气泡从废液管排出。
降低流量及溶剂比例成试验初始条件,并单击OK 确认执行;5.3.2.3 关闭Purge 阀,完成系统初始化。
5.3.3 系统平衡〔主要目的:平衡、稳定色谱柱、柱温以及灯的能量〕调出本次试验所需方法,保持泵连续工作,以试验初始的流淌相冲洗、平衡柱子一段时间。
〔一般约 30min ,可自己依据本人的仪器配置状况计算,要求至少以色谱柱几何体积 5~10 倍体积的流淌相冲洗、平衡系统。
〕 5.3.4在适当时间,开启柱温箱和检测器,使得柱温稳定,检测器灯的能量稳定。
安捷伦1100液相色谱仪的使用说明书
![安捷伦1100液相色谱仪的使用说明书](https://img.taocdn.com/s3/m/07810d020740be1e650e9a85.png)
(3) 单击Ok. (4) 从 Report 菜单中选择 Print
report 则报告结果将打印到屏幕上 如想输出到打印机上 则单击Report 底部的 Print 钮
(四) 关机:
关机前 用 100%的水冲洗系统20分钟 然后用有机溶剂冲洗系统10分钟 如ACN 然后关泵 适于 反相色谱柱 [正相色谱柱用适当的溶剂冲洗]
色谱柱: Zorbax eclipse XDB C8,150mm 4.6mm i.d 2 溶剂准备 色谱级纯或优级纯乙腈 ACN 或甲醇 二次蒸馏水
基本操作步骤: ( 一) 开机 1 打开计算机,进入Windows NT 或Windows 2000 画面,并运行Bootp Server程序
样 品 波 长 --一般选择最大吸收处的波长 样品带宽BW —
一般选择最大吸收值一半处的整个宽度 BW Noise
参比波长—
一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域
参比带宽BW —
至少要与样品信号的带宽相等 许多情况下用100nm作为缺省值 Peak
Agilent1100高效液相色谱仪操作规程
![Agilent1100高效液相色谱仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/7d44100930126edb6f1aff00bed5b9f3f90f72d6.png)
Agilent1100高效液相色谱仪操作规程Agilent 1100高效液相色谱仪操作规程一、引言Agilent 1100高效液相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于生物医药、环境监测、食品安全等领域。
本文将详细介绍Agilent 1100高效液相色谱仪的操作规程,以帮助用户正确、高效地使用该仪器。
二、仪器准备1. 检查仪器是否处于正常工作状态,包括电源是否连接、仪器是否通电等。
2. 检查仪器各部件的完整性,如进样器、泵、柱箱、检测器等。
3. 检查进样器的进样针是否干净,如有污染应及时清洗。
4. 检查溶剂瓶是否充足,必要时更换。
三、样品准备1. 根据实验要求准备样品,并确保样品的纯度和浓度符合要求。
2. 准备样品溶液,注意溶解度和稳定性。
3. 如需稀释样品,请使用纯净溶剂,并按照一定比例稀释样品。
四、仪器操作1. 打开Agilent 1100高效液相色谱仪的电源,确保仪器处于正常工作状态。
2. 打开色谱软件,并进行系统初始化。
3. 在色谱软件中设置实验方法,包括进样量、流速、梯度程序等。
4. 打开进样器盖,将样品注射器插入样品瓶中,吸取适量的样品溶液。
5. 关闭进样器盖,将样品注射器插入进样器,并按下进样按钮进行进样。
6. 打开泵的开关,调节流速至所需数值。
7. 检查柱箱的温度设置,根据实验要求进行调节。
8. 打开检测器,并设置检测器的参数,如波长、灵敏度等。
9. 开始实验运行,观察色谱图的变化并记录实验数据。
10. 实验结束后,关闭泵、检测器等设备。
11. 关闭色谱软件,并保存实验数据。
五、日常维护1. 每次使用后,及时清洗进样器和柱箱,避免样品残留。
2. 定期检查泵的密封件,如有磨损应及时更换。
3. 定期校准检测器,确保准确性和稳定性。
4. 定期更换柱子,避免柱子老化影响实验结果。
5. 清洗仪器外壳,保持仪器的整洁。
六、故障排除1. 若发现仪器无法正常启动,检查电源和连接线是否正常。
2. 若发现进样器无法正常工作,检查进样针是否堵塞或损坏。
Agilent 1100型高效液相色谱仪使用简介
![Agilent 1100型高效液相色谱仪使用简介](https://img.taocdn.com/s3/m/bca5411d2e60ddccda38376baf1ffc4fff47e263.png)
Agilent 1100型高效液相色谱仪使用简介Agilent 1100型高效液相色谱仪是美国惠普公司生产的多单元、多系统的全新高效液相色谱仪,它采用创新的设计和更有效的生产工艺,提高了性能而成本更低。
其改进后的新型模板单元不仅保证了系统性能,而且直观的图形、用户界面和动态智能的"在线帮助"大大缩短了操作人员的培训时间。
另外,Agilent 1100系列功能单元可与任何一套HPLC系列联机或者自行组合,形成一套完整的Agilent 1100系统。
Agilent 1100型高效液相色谱仪采用叠放型结构(图1),从上而下主要由溶剂箱、真空脱气机、泵、自动进样器、柱温箱和检测器组成,并通过LAN接口与相应的化学工作站连接。
这种叠放型的结构,不仅能保证最优化的性能,而且其构型优化的系统流路保证了最小的滞后体积。
图1 Agilent 1100型高效液相色谱仪的叠放型结构(正视图)由于所用的Agilent 1100型高效液相色谱仪未配备自动进样器和柱温箱,以下仅对四元泵、可变波长检测器和化学工作站作一简述。
一、四元泵四元泵包括一个溶剂瓶箱、一个真空脱气机和一个四通道的梯度泵。
四通道的梯度泵包括一个高速比例阀和一个泵部件,它通过低压混合来产生梯度。
脱气是低压梯度系统必需的,因此Agilent 1100系列的真空脱气机是四元泵的一部分,它与四元泵的流路连接如图2所示。
溶剂瓶箱提供了足够的空间,可放四个一升瓶。
四元泵采用双通道、双串联柱塞设计,包括了溶剂传输系统必须具有的所有功能,通过一个可产生高至400bar压力的泵部件,对溶剂进行测量并将溶剂传输至高压位置。
泵部件包括带有一个主动输入阀和一个输出阀的泵头、一个连接两个的阻尼器和一个固定在泵的输出端能方便地清洗泵头的清洗阀。
溶剂的脱气是在真空脱气机里完成的,溶剂混合是通过高速比例阀在低压区产生的。
当四元泵使用了浓的缓冲溶液时,可使用连续密封清洗(可选配)。
Agilent_1100_液相色谱工作站基本操作说明
![Agilent_1100_液相色谱工作站基本操作说明](https://img.taocdn.com/s3/m/d6807e1279563c1ec5da7156.png)
Agilent 1100型HPLC操作规程一、开机1、开机前准备:流动相使用前必须过0.45um的滤膜(有机相的流动相必须为色谱纯;水相必须用新鲜注射用水,不能使用超过3天的注射用水,以防止长菌或长藻类);把流动相放入溶剂瓶中。
A瓶:为水相;B瓶:为有机相。
2、打开电脑,选Windows 2000,进入Windows 2000界面。
3、双击CAG Boodp server图标,放大CAG Boodp server小图标,出现窗口,5分钟内打开液相各部件电源开关,等待1100广播信息后,表示通讯成功连接,关闭CAG Boodp server窗口。
4、双击online图标,仪器自检,进入工作站。
该页面主要由以下几部分组成:——最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrumen…等;——命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等;——中部为工作站各部件的工作流程示意图;依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告;——中下部为动态监测信号;——右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。
4、从“View”菜单中选择“Method and Control”画面。
二、编辑参数及方法1、开始编辑完整方法:从“Method”菜单中选择“New method”,出现DEF-LC.M,从“Method”菜单中选择“Edit entire method”,选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项,单击“OK”,进入下一画面。
2、方法信息:在“Method Comments”中加入方法的信息,如方法的用途等。
单击OK,进入下一画面。
3、泵参数设定:进入“Setup pump”画面,在“Flow”处输入流量,如1ml/min;在“Solvent B”处输入有机相的比例如70.0,(A=100-B),也可在Insert 一行“Timetable”,编辑梯度;输入保留时间;在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。
Agilent1100液相基本操作步骤
![Agilent1100液相基本操作步骤](https://img.taocdn.com/s3/m/a2397d36ee06eff9aff80705.png)
Agilent1100液相基本操作步骤(一)、开机:1、打开计算机,进入Windows NT (或Windows 2000)画面,并运行Bootp Serve r程序。
2、打开 1100 LC 各模块电源。
3、待各模块自检完成后,双击Instrument 1 Online图标,化学工作站自动与1 100LC通讯,进入的工作站画面如下所示。
4、从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面, 单击”View”菜单中的“Show Top Toolbar”,“Show status toolbar”,“System diagram”,”Sampli ng diagram”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。
5、把流动相放入溶剂瓶中。
6、打开Purge阀。
7、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。
8 、设Flow:5ml/min,单击OK。
9、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump control选项,选中On,单击O K,则系统开始Purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续Pu rge,直到所有要用通道无气泡为止。
10、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump Control选项,选中Off,单击Ok关泵,关闭Purge valve。
11、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入Pump编辑画面,设Flow:1.0ml/min。
12、单击泵下面的瓶图标,如图所示(以二元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。
也可输入停泵的体积。
单击Ok。
(二)数据采集方法编辑:1、开始编辑完整方法:●从“Method”菜单中选择“Edit entire method”项,如上图所示选中除“Data analysis”外的三项,单击Ok,进入下一画面。
2、方法信息:●在“Method Comments”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。
Agilent1100高效液相色谱质谱联用仪操作规程
![Agilent1100高效液相色谱质谱联用仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/bfa2270448d7c1c709a1452c.png)
Agilent 1100高效液相色谱/质谱联用仪操作规程一.开机前准备2.在容器中放入已过滤脱气好的流动相,把吸滤过滤头放入容器中。
二.开机1.打开微机,进入NT 2000,生成CAG Bootp Server界面。
2.打开空气泵开关,操作压力大于等于90PSI后,分别打开质谱、在线脱气机、泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源开关。
打开冲洗泵头的10%异丙醇溶液的开关(需用针筒抽),控制流量大小,以能流出的最小流量为准。
3.在CAG Bootp Server上显示联机成功后过5分钟,点击instrument online1,进入工作站。
三.编缉仪器方法1.在View 中选Diagnosis,进入Diagnosis 界面,选Maintenance,进入MSD pumpdown,将rough pump逆时针转2圈后,点Start,真空度达到后按Close,再回到Methord and Run 界面。
2.设置各仪器参数,等待整个系统平衡。
四.样品分析与采集1.当色谱柱、系统平衡,基线稳定后。
2.在View 中选MSD TUNE,根据实验需要做相应的Autotune或Checktune,当MSD TUNE通过后设置好样品信息,按Start,开始采集样品。
五.关机1.冲洗色谱柱,排出流路中可能有的缓冲液。
2.在View 中选Diagnosis,进入Diagnosis 界面,点Maintenance,进入MSD Vent,将rough pump 顺时针关闭,点击Start放真空,真空度放空后按Close,再回到Methord and Run control界面。
3. 退出工作站,关闭整个系统。
4. 在记录本上记录使用情况。
注意事项:1. 所有的溶剂均选用HPLC级试剂。
2. 禁止使用含不挥发性缓冲盐的流动相,流动相中如含有挥发性缓冲盐,必须用5%甲醇或5%乙腈过渡冲洗;水相流动相需经常更换,防止长菌变质。
3. 样品均用0.45um 的滤膜过滤后才可进样。
Agilent1100series安捷伦高效液相色谱仪操作规程
![Agilent1100series安捷伦高效液相色谱仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/e125e0eaafaad1f34693daef5ef7ba0d4a736dab.png)
Agilent1100 高效液相色谱仪操作规程1. 仪器组成及开机1.1仪器组成:Agilent1100 高效液相色谱系统主要由工作站、在线脱气机、柱温箱、输液泵、自动进样器、检测器等部件组成。
1.2开机:1.2.1接通电源,打开计算机及工作站其它各部件开关,约30秒钟后,各部件进入待机状态,指示灯为黄色或无色。
1.2.2打开HP ChemStations进入Instrument 1 online状态,约30秒钟后,计算机进入工作站的操作页面。
该页面主要由以下几部分组成:最上方为命令栏,依次为File,Run Con trol,I nstrume nt等;命令栏下方为快捷操作图标,由多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件、保存文件等;左边为样品信息栏;中部为工作站各部件的工作流程示意图,依次为进样器一输液泵一柱温箱一检测器一数据处理一报告;中下部为动态监测信号;右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。
2. 色谱条件的设定(色谱条件的设定可以通过下列几种方法实现2.1直接设定在操作页面的右下部一色谱工作参数中设定。
将鼠标移移至要设定的参数如进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等,单击一下,即可显示该参数的设置页面,键入设定值后,单击“0K,即完成。
2.2调用已设置好的文件在命令栏“ Method下,选择“LoadMethod ”或直接单击快捷键操作的“LoadMethod ”图标,选定文件名,单击“0K,此时,工作站即调用所选用文件中设定的参数。
如欲进行修改,则可同2.1项下,在色谱工作参数中作修改;亦可在命令栏“Method T,选择“Edit Entire Method ”,在每个页面中键入设定值,单击“OK。
即完成。
2.3编辑新文件先在命令栏“ Method下,选择“ NewMethod”之后再在命令栏“ Method下,选择“Edit Entire Method,在每个页面中键入设定值,完成后,Save Method ”先在命令栏“Method下选择“Save Metho*给新文件命名,单击“OK。
Agilent 1100液相色谱仪使用操作指导
![Agilent 1100液相色谱仪使用操作指导](https://img.taocdn.com/s3/m/cec2bbf14693daef5ef73d6f.png)
Agilent 1100液相色谱仪使用操作指导书一、目的:规范液相色谱仪使用,保证检验结果的准确性。
二、适用范围:适用于我司的液相色谱仪日常使用及维护。
三、职责:理化检验员负责该作业指导书的执行。
理化组组长负责监督指导。
四、操作方法:1.首先对流动相进行过滤,根据需要选择不同的滤膜,一般为有机系和水系。
(有机系用尼绒的,水系用纤维素的)2.对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3.开机:(1)打开计算机,进入Windows画面。
(2)把脱气后的流动相放入溶剂瓶中。
(3)打开1100LC各模块电源。
(4)待各模块自检完成后,双击Instrument1Online图标,化学工作站自动与1100LC通讯,进入工作站画面。
(5)从“视图”菜单中分别选择“方法和运行控制”、“显示顶部工具栏”、“显示状态工具栏”、“系统视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。
(6)打开冲洗阀。
(7)单击泵图标,出现参数设定菜单,单击“设置泵”选项,进入泵编辑画面。
(8)设流速:1ml/min,单击“确定”。
(9)单击泵图标,出现参数设定菜单,单击“控制”选项,选中“启动”,单击“确定”,则系统开始运行,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止。
(10)关闭冲洗阀。
(11)单击泵下面的瓶图标,选择“溶剂瓶填充量”,输入溶剂的实际体积和瓶体积,也可输入停泵的体积,单击“确定”。
(二)数据采集方法编辑:1、开始编辑完整方法:●从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,全部选中,单击“确定”,进入下一画面。
2、方法信息:在“方法信息”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。
单击确定。
3、泵参数设定:在“流速”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂B”处输入40,(C=100-B),也可在时间表中插入一行时间表,编辑梯度。
在“压力限”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。
单击“确定”。
4、MWD检测器参数设定:●在”波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如618nm,在”Peakwidth(Responsetime)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间,如>0.2min(4s)。
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Agilent 1100型HPLC操作规程一、开机1、开机前准备:流动相使用前必须过0.45um的滤膜(有机相的流动相必须为色谱纯;水相必须用新鲜注射用水,不能使用超过3天的注射用水,以防止长菌或长藻类);把流动相放入溶剂瓶中。
A瓶:为水相;B瓶:为有机相。
2、打开电脑,选Windows 2000,进入Windows 2000界面。
3、双击CAG Boodp server图标,放大CAG Boodp server小图标,出现窗口,5分钟内打开液相各部件电源开关,等待1100广播信息后,表示通讯成功连接,关闭CAG Boodp server窗口。
4、双击online图标,仪器自检,进入工作站。
该页面主要由以下几部分组成:——最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrumen…等;——命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等;——中部为工作站各部件的工作流程示意图;依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告;——中下部为动态监测信号;——右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。
4、从“View”菜单中选择“Method and Control”画面。
二、编辑参数及方法1、开始编辑完整方法:从“Method”菜单中选择“New method”,出现DEF-LC.M,从“Method”菜单中选择“Edit entire method”,选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项,单击“OK”,进入下一画面。
2、方法信息:在“Method Comments”中加入方法的信息,如方法的用途等。
单击OK,进入下一画面。
3、泵参数设定:进入“Setup pump”画面,在“Flow”处输入流量,如1ml/min;在“Solvent B”处输入有机相的比例如70.0,(A=100-B),也可在Insert 一行“Timetable”,编辑梯度;输入保留时间;在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。
单击“OK”,进入下一画面。
4、DAD检测器参数设定:进入“DAD signals”画面,输入样品波长及其带宽、参比波长及其带宽(参比波长带宽默认值为100nm);选择Stoptime:as Pump;在“Spectrum”中输入采集光谱方式“store”:选All;如只进行正常检测,则可选None;范围Range:可选范围为190~950nm;步长Step可选 2.0nm;阀值:选择需要的灯;Peak width (Response time)即响应值应尽可能接近要测的窄峰峰宽,可选“2s”或4s;Slit-:狭窄缝,光谱分辨率高;宽时,噪音低。
可选4nm单击“OK”,进入下一画面。
5、进入“Signal Details”画面,单击“OK”,进入下一画面。
6、进入“Edit Integration Events”(编辑积分结果)画面,单击“OK”,进入下一画面。
7、进入“Specify report”(积分参数)画面,单击“OK”,进入下一画面。
8、进入“Instrument curves”画面,单击“OK”,进入下一画面。
9、进入“Run Time checklist”(运行时间表)画面,选择“Date Acquistition”和“Standard Date Analsis”,单击“OK”,完成参数设定,回到工作站画面。
10、单击“Method”菜单,选中“Save method as”,输入文件名,单击“OK”。
(路径:e\HPCHEM\1\methods\***)注:如果调用一个方法,则在“Method”菜单,选中“Load method”,选方法名,单击OK。
11、从菜单“View”中选择“Online signal”,选中Window 1 ,然后单击Change 钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点“OK”。
(如同时检测二个信号,则重复11,选中Window 2)。
三、运行样品1、单击泵(Pump)图标下面的小瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积,并且选停泵体积。
单击“OK”。
2、手动打开Purge阀:逆时针转2~3圈。
3、单击泵(Pump)图标,出现参数设定菜单,单击“Setup pump”选项,进入泵编辑画面。
设Flow:5ml/min,单击“OK”。
4、开泵:直接点“Pump”图标下面的泵开关小图标,或单击“Pump”图标,出现参数设定菜单,单击“Pump control”选项,选中“On”,单击“OK”。
5、系统开始排液(Purge),直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续排液,直到所有通道无气泡为止。
(每个管线内液体约20ml,在5ml/min的流速下,均需4~5min才能排完)6、单击泵(Pump)图标,出现参数设定菜单,单击“Setup pump”选项,进入泵编辑画面。
把Flow改为0.5~1.0ml/min,单击OK。
7、等待流速降下来后,关闭排液阀。
8、待压力稳定后,从“Instrument”菜单中选择“System on”或单击“GUI”图标的“On”图标启动系统。
开始走基线,并可选择观察信号。
(注:仪器运行过程,画面颜色由灰色转变成黄色或绿色,当各部件都达到所设参数时,画面均变为绿色,左上角红色的“not ready”变为绿色“ready”,表明可以进行分析。
(此时如果要终止仪器的运行,可单击流程图右下角的“off”,再单击“Yes”,关闭输液泵和检测器氘灯)。
9、单击最大化按钮,将“Online Plot”窗口放大。
待基线平稳后,点信号窗口的“Banlance”,调至零点。
10、等仪器Ready ,从“Runcontrol”菜单中选择F5或“Run method”。
11、编辑样品信息:从“Run control”菜单中选择“Sample into”选项,选择“Sample Info…..”,即打开了样品信息页面,输入操作者(Operator Name)、数据存贮通道(Subdirectory)、样品名(Sample Name)、进样瓶号(Vial)、浓缩因子(Multipline)、稀释因子(Dilution)、,“Data file”中选择“Prefix”,在“Prefix”框中输入批号或日期等,在“Counter”框中输入计算器的起始位,仪器会自动命名。
(样品量(Sample Amount)、内标量(ISID Amount)可不选,“Location”只对自动进样器有用,不填则走空白,检查干扰峰的来源。
)单击“OK”。
12、进样分析:进样阀扳到“Load”位置,插入注射器,注样品,进样后扳动阀至“Inject”位置。
13、进样分析结束,点“Close”键退出样品分析。
(注意:检测完尽量要关DAD的灯,以保持灯的寿命。
单击DAD图标,出现参数设定菜单,单击“control”,选择关灯。
)四、数据分析方法编辑(可在offline下操作)1、从“View”菜单中选“Date analysis”进入数据分析画面。
该页面最上方为命令栏,依次为“File”,“Graphics”,“Integration”……等。
命令栏下为快捷操作图标,如积分、校正、色谱图、单一色谱图调用、多色谱图调用、调用方法、保存等。
2、从“File”菜单中选“Load signal”,或单击快捷操作的“单一色谱图调用”图标,选择色谱图文件名,单击“OK”,画面中即出现所调用的色谱图。
3、做图谱优化,从“Graphics”菜单中选择“Signal options”选项。
从“Ranges”中选择“Auto scale”及合适的显示时间,单击“OK”,或选择“Use Ranges”调整。
反复进行,直到图的比例合适为止。
4、积分(1)先调用所要分析的色谱图,从“Integration”中选择“Auto integrate”,从“Integration”中选择“Integration Results”,此时仪器将内置的积分参数给出积分结果。
如积分结果不理想,再从“Integration”菜单中选择“Integration Events”选项,或单击快捷操作的“编辑/设定积分表”图标,此时,在屏幕下方左侧出现积分参数表,右侧为积分结果,在积分参数表中按实际的要求输入修改的参数,如斜率(Slope sensitivity)、峰宽(Peak width)、最小峰面积(Area reject)、最低峰高(Height reject)等。
(2)从“Integration”中选择“Integrate”选项或单击快捷操作的“对现有色谱图积分”图标,仪器即按照新设定的积分参数重新积分。
(3)若积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。
(4)完成后,单击左边的“ˇ”图标,将积分参数存入方法。
5、打印报告:(1)从“Report”菜单中选择“Specify report”选项,或单击最右侧快捷操作的“定义报告及打印格式”(右下角带叉的报告画面)图标,进入打印画面。
(2)根据实际要求选择报告的格式和输出形式等。
可在“Calculate”右则的黑三角中选“Percent”(面积百分比),其它项不变。
(如“Destination”项下选择“Screen”;“Based On”选“Area”;“Sorted By”选“Signal”;“Repirt Style”选“Short”;选择“Add chromatogram Output(打印色谱图)”;选择“With Calibrated Peaks”;选择“Portrait”;可根据需要选择“Size”)。
单击“OK”。
(3)选择快捷操作的“报告预览”图标,可预览报告的全貌。
从“Report”菜单中,选择“Print Report”,则报告打印到屏幕上,如想输出到打字机上,则单击“Print”,即可进行报告的打印。
最后,单击“Close”退出此操作页面。
6、定量分析如果需要进行标准曲线制备,可按此项进行操作。
(1)一级校正表的建立:在“Data Analysis”界面下,调用最低浓度的色谱图,在“栏“Calibration”下,选择“New Calibration Table”,选择“Automatic Setup Level”,并设校正级数为“1”,单击“OK”。
在画下方左侧出现校正表,右侧为校正图。
在画面左下侧的校正表中选择所要的色谱峰,输入校正级数、化学物名称及浓度,如果采用内标法,需对内标峰进行标记。
单击“OK”,工作站提示是否删除0浓度行,单击“Y es”。