高效液相色谱波长切换法同时测定肿节风中多指标成分的含量
高效液相色谱双波长检测测定复方氯丙嗪片中有效成分的含量
o dognn sgt hge ta i te l oe f sei ae hl i r n h w d . i r l y h h n i n i
高效液相色谱双波长检测测定复方氯丙嗪片中有效成分的含量
梁宏晞 缪华蓉 * 于如嘏
War 9 型检测器的最小波长段为 1m, ts 0 e4 n 无法 精密选择等吸收波长, 可调节一通道的检测灵敏度得
嗪各 1.m W数为平均粒重 m / 。 25 g g粒)
用文献方法2 进行测定比较, 结果也见表 1 。
高效液相色谱法测定酶的活性
陈清轩
( 中国科学院发育生物学研究所, 北京, 08 1 00 0 3 2 羟基 甾体脱氢酶 3 2 H D 是和胚胎 0- 0-S )
Load ok r ec S e enr OR s Fe rk e . i di w t
丙嗪 。 参 考 文 献
1 BL J neJ A a & PriO t,418 ) .i n,. nl uic c 5 (96. e a . f. .
重, 研成粉末, 精密称取该粉适量( 0g 置于一 约4m
个 2m 棕色量瓶中 , 00m l K 2O 液溶解并 5l 用 .1 o L P 4 / H
稀释至刻度, 摇匀, 经微孔滤膜过滤。按所设仪器条 件,0l 1 的进样量, 分别测定盐酸氯丙嗪和盐酸异丙 嗪的含量, 并按下式计算标示量的百分含量, 结果见
表1 。
表 1 测定结果 ( 标示量 C% V
2 高铁勇、 杨晓平, 药物分析杂志 61, (96 ()5 18) 0 .
3 董永武 , 药物分析杂志 21 ,518) ()5(92. ( 收稿 日期 :90 3 1 19 年 月 4日) D t mn tn te t e gei t i T b t e r ia o o h A i I r e s al e i f cv n d n n e C lrrmaie yrclr e o oi b Hi hopo z n H dohoi C mpse y g d t h Pr r ne q i C rm tg p y i Dul v- ef mac L ud o aor h w t o i h a h a Wae -
HPLC波长切换法同时测定氯芬黄敏片中3种有效成分的含量
HPLC波长切换法同时测定氯芬黄敏片中3种有效成分的含量胡 冰(莆田市食品药品检验检测中心,福建莆田351100)摘要:目的 建立HPLC法测定氯芬黄敏片中3种有效成分的含量。
方法 采用高效液相色谱仪,色谱柱为C18柱(250mm×4 6mm,5μm),体积流量1 0mL·min-1,应用梯度洗脱、切换波长检测的方法,对该制剂的3种有效成分进行定量分析。
结果 马来酸氯苯那敏、双氯芬酸钠、胆红素质量浓度分别在0 0329~0 2632mg·mL-1、0 2273~1 8185mg·mL-1、0 0050~0 0397mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99 53%、99 83%、99 44%。
结论 本方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于氯芬黄敏片的质量控制。
关键词:氯芬黄敏片;马来酸氯苯那敏;双氯芬酸钠;胆红素;HPLC法中图分类号:R927 文献标识码:A 文章编号:1006 3765(2021) 02 0083 03作者简介:胡 冰,女(1984-)。
职称:副主任药师。
主要从事中成药分析和检验工作。
氯芬黄敏片为复方感冒制剂,曾用名为感冒通片,价格低廉,疗效确切,临床使用较为普遍。
其主要组分为马来酸氯苯那敏、双氯芬酸钠、人工牛黄,原国家药品标准〔1〕中采用高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏和双氯芬酸钠的含量,采用紫外 可见分光光度法测定人工牛黄中胆红素的含量。
为更好控制该药品质量,提高检测效率,本实验以该药主要成分马来酸氯苯那敏、双氯芬酸钠、胆红素为定量控制指标,建立HPLC波长切换测定方法,同时测定3个主要成分的含量,为该复方制剂提供更全面、高效的质量控制方法。
1 仪器与试药1 1 仪器 日本岛津LC 2010AHT型高效液相色谱仪(日本岛津制作所),UV VIS检测器,LCsolution色谱工作站(日本岛津制作所);UV 2450型紫外分光光度仪(日本岛津制作所);色谱柱:AgilentEclipseXDB C18(250mm×4 6mm,5μm);XP205型分析天平(梅特勒 托利多仪器〔上海〕有限公司);ElmasonicS150实验室应用型超声波清洗器(德国Elma公司);OMNI实验室超纯水机(锐思捷科学仪器有限公司)。
uplc波长切换法同时测定桑叶中6种指标成分的含量
UPLC波长切换法同时测定桑叶中6种指标成分的含量邓明慧1,冯 玉1*,路 娟2,柴瑞平2,赵 颖2,俞 月2,吕欣锴2,陈 曦2, 3,李海涛3(1. 山东中医药大学,山东济南 250355;2. 中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所,北京100193;3. 中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所云南分所,云南景洪 666100)摘要:目的采用超高效液相色谱(UPLC)波长切换法同时测定桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷的含量。
方法以Waters BEH shield RP18为色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-0.1 %磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;柱温40 ℃,全波长扫描(190~400 nm),波长切换(0~3 min,325 nm,检测新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸;3~8 min,358 nm,检测芦丁、异槲皮苷、紫云英苷)。
结果桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6种活性成分在 8 min 内分离效果理想,质量浓度分别在17.24~33.91 μg/ml(r=0.999),23.01~45.68 μg/ml(r=0.999),50.93~121.93 μg/ml (r=0.999),11.91~54.11 μg/ml(r=0.999),13.99~60.00 μg/ml(r=0.999),4.83~24.67 μg/ml(r=0.999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)为99.28 %~103.75 % ,RSD≤3.3 %,供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD<2.4 %。
11个不同产地桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6个成分的含量分别为 0.86~1.7,1.15~2.28,2.55~6.10,0.60~2.71,0.70~3.00,6.1~16.97 mg/ g。
高效液相色谱法波长切换法同时测定吴茱萸中3组分含量
高效液相色谱法波长切换法同时测定吴茱萸中3组分含量申丽莎;陈国庆;杨帆;邓开英【摘要】Objective To develop an HPLC method for simultaneous determination of 3 components in Euodiae Fructus. Methods A C18 column ( 250 mm × 4. 6 mm, 5 μm ) was used with the mobile phase of acetonitrile-0. 2% phosphoric acid ( 35:65 ) with the flow rate of 2. 0mL/min and the column temperature was 30 ℃. The detection wavelength was set at 205 nm for Evodine in the first 15. 01 min, and then changed to 225 nm for evodiamine and rutaecarpine between 15. 01 and 28 min. Results The linear ranges of evodine, evo-diamine and rutaecarpine fell within the ranges of 0. 186~3. 72 μg, 0. 040 24~0. 804 8 μg, 0. 040 08~0. 801 6 μg, respectively ( r=0. 999 7,0. 999 9,0. 999 9 ) . The average recoveries were 96. 30%, 97. 66% and 97. 46% with RSD were 1. 43%, 1. 32% and 1. 80%, respectively( n=6). Conclusion The method isconvenient,quick,accurate and suitable for the qulity control of Euodiae Fructus.%目的建立同时测定吴茱萸中吴茱萸内酯、吴茱碱和吴茱萸次碱含量的高效液相色谱(HPLC)波长切换法.方法色谱柱为C18柱(250 mm × 4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 2%磷酸溶液(35:65),流速为2. 0 mL/min,柱温为30℃,波长切换(0~15 min,205 nm;15. 01~28 min,225 nm).结果吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱进样量分别在0. 186~3. 72μg,0. 040 24~0. 804 8μg,0. 040 08~0. 8016μg范围内与峰面积线性关系良好( r=0. 999 7,0. 999 9,0. 999 9 ) ,平均回收率分别为96. 30%,97. 66%,97. 46%,RSD分别为1. 43%,1. 32%,1. 80%( n=6).结论该法简便,快速准确,灵敏度高,重复性好,可用于吴茱萸药材的质量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2015(024)021【总页数】3页(P115-117)【关键词】吴茱萸;吴茱萸内酯;吴茱萸碱;吴茱萸次碱;高效液相色谱法;含量测定【作者】申丽莎;陈国庆;杨帆;邓开英【作者单位】重庆市中药研究院,重庆 400061;重庆市中药研究院,重庆 400061;重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121;重庆市药物过程与质量控制工程技术研究中心,重庆 401121;重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121;重庆市药物过程与质量控制工程技术研究中心,重庆 401121【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R282.71吴茱萸为常用中药,具有散寒止痛、降逆止呕、助阳止泻之功效,主治厥阴头痛、寒疝腹痛、寒湿脚气、经行腹痛、脘腹胀痛、呕吐吞酸、五更泄泻,外治口疮、高血压[1-3]。
高效液相色谱波长切换法同时测定甲亢灵片中4种成分的含量
高效液相色谱波长切换法同时测定甲亢灵片中4种成分的含量洪强;何胜利【摘要】目的建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法,同时测定甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸含量.方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-0.5%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱;柱温为30 ℃;进样量为10 μL;流速为1.0 mL·min-1;去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯检测波长为λ1=351 nm,乌索酸检测波长为λ2=210 nm,迷迭香酸检测波长为λ3=330 nm.结果去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸在35 min内得到较好的分离,在给定浓度范围内与峰面积呈现良好线性,分别为5.90~118.00 mg·L-1(r=0.999 5)、5.37~107.40 mg·L-1(r=0.999 7)、5.04~100.80 mg·L-1(r=0.999 6)、7.65~153.00 mg·L-1(r=0.999 3);平均加样回收率(n=6)和RSD 值分别为98.6%(1.39%)、96.8%(0.83%)、99.2%(1.02%)、97.4%(0.85%).结论建立的HPLC方法可同时测定甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸含量,方法简便、重现性好、灵敏度高,可用于甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸的含量测定.%Objective To establish an HPLC method for simultaneously determining the contents of isodemethyl wedelolactone,wedelolac-tone,ursolic acid and rosmarinic acid in Jiakangling tablets.Methods A stable HPLC method was established and the chromatography method was accomplished on a Kromasil C18 column (250 mm×4.6 mm,5 μm),with a mobile phase consisting of methanol (A)-0.5% acetic acid (B) with gradient elution;the column temperature was at 30 ℃;all the injection volume was 10 μL;the flow rate was 1.0 mL·min-1;isodemethyl wedelolactone and wedelolac-tone were detected at 351 nm,ursolic acid was detected at 210 nm,rosmarinic acid was detected at 330 nm.Results Isodemethyl wedelolactone,wedelolac-tone,ursolic acid and rosmarinic acid had good separation in 35 min.They showed good linearity in the given concentration range at 5.90-118.00 mg·L-1 (r=0.999 5),5.37-107.40 mg·L-1 (r=0.999 7),5.04-100.80 mg·L-1 (r=0.999 6),7.65-153.00 mg·L-1 (r=0.999 3),respectively.The average recoveries (n=6) and RSD were 98.6%(1.39%),96.8%(0.83%),99.2%(1.02%),97.4%(0.85%),respectively.Conclusions This HPLC method could simultaneously determine the contents of isodemethyl wedelolactone,wedelolac-tone,ursolic acid and rosmarinic acid in Jiakangling tablets.The method is simple,sensitive and reliable,which can be used as a quantitative analysis method of isodemethyl wedelolactone,wedelolac-tone,ursolic acid and rosmarinic acid for Jiakangling tablets.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2017(021)004【总页数】4页(P639-642)【关键词】高效液相色谱法;甲亢灵片;去甲蟛蜞菊内酯;蟛蜞菊内酯;乌索酸;迷迭香酸【作者】洪强;何胜利【作者单位】武汉市蔡甸区中医医院,湖北武汉 430100;遂成药业股份有限公司,河南新郑 451150【正文语种】中文◇药物分析◇甲状腺功能亢进症,简称甲亢,是由于甲状腺腺体产生的甲状腺激素过多而导致的综合征,主要临床表现为神经、循环、消化等系统兴奋性增高和代谢亢进,是内分泌科常见疾病。
超高效液相色谱法同时测定肿节风中6个成分的含量
超高效液相色谱法同时测定肿节风中6个成分的含量姚志红;王其意;韦卓纯;龚海标;林培;戴毅;姚新生【摘要】建立了同时测定肿节风中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸、异嗪皮啶6个成分含量的超高效液相色谱方法.采用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)分离,以乙腈-水(各含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL· min-1,检测波长330 nm,柱温35℃;以异嗪皮啶为参照物,计算其与其余5种目标物的相对校正因子,并考察了不同色谱仪、色谱柱、流动相、流速、柱温对相对校正因子重现性的影响;通过相对校正因子计算各成分的含量,实现一测多评,同时采用外标法测定肿节风中各成分的量,并对一测多评计算值与外标法实测值进行配对f检验.肿节风中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸、异嗪皮啶分别在0.522 0~26.09,1.482~74.13,0.591 0~29.49,0.632 5~31.29,2.612~130.5,0.970 4~48.73 μg· mL-1范围内线性关系良好(r≥0.999 7),仪器精密度、方法重复性、样品稳定性的相对标准偏差(RSD)均不大于l.9%,平均加标回收率为98.6%~101.5%,RSD(n=6)不大于1.9%.所建立的相对校正因子重现性良好,外标法实测值与一测多评法计算值无显著性差异(P>0.05),均可用于肿节风中5个咖啡酰类和1个香豆素类成分的同时定量测定.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2016(035)006【总页数】7页(P641-647)【关键词】肿节风;超高效液相色谱法;外标法;一测多评法;定量分析;咖啡酰类成分;香豆素类成分【作者】姚志红;王其意;韦卓纯;龚海标;林培;戴毅;姚新生【作者单位】暨南大学药学院中药及天然药物研究所,广东广州510632;中药药效物质基础及创新药物研究广东省高校重点实验室,广东广州510632;暨南大学药学院中药及天然药物研究所,广东广州510632;暨南大学药学院中药及天然药物研究所,广东广州510632;暨南大学药学院中药及天然药物研究所,广东广州510632;暨南大学药学院中药及天然药物研究所,广东广州510632;暨南大学药学院中药及天然药物研究所,广东广州510632;中药药效物质基础及创新药物研究广东省高校重点实验室,广东广州510632;暨南大学药学院中药及天然药物研究所,广东广州510632;中药药效物质基础及创新药物研究广东省高校重点实验室,广东广州510632【正文语种】中文【中图分类】O657.72;TQ460.72肿节风为金粟兰科(Chloranthaceae)植物草珊瑚(Sarcandraglabra(Thunb.)Nakai)的干燥全草,具有清热凉血、祛风通络等功效[1],用于治疗胃炎、呼吸道感染、跌打损伤等症[2-5]。
HPLC波长切换法同时测定血脂灵片中7种成分的含量
HPLC波长切换法同时测定血脂灵片中7种成分的含量王艳萍;李宏;李鹏【期刊名称】《中医药导报》【年(卷),期】2022(28)2【摘要】目的:建立血脂灵片中23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种成分的含量测定方法,为血脂灵片的质量评价提供实验参考。
方法:采用HPLC波长切换法同时测定血脂灵片中23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种化学成分的含量,色谱柱为Waters XBridge^(TM) C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温为30℃,进样量为10μL;检测波长分别为λ1=208 nm、λ2=246 nm、λ3=284 nm。
结果:23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分离度良好;分别在0.755~15.090μg/mL(r=0.9998)、0.765~15.390μg/mL(r=0.9999)、1.269~25.370μg/mL(r=0.9998)、1.268~25.360μg/mL(r=0.9999)、1.465~29.300μg/mL(r=0.9997)、1.240~24.800μg/mL(r=0.9998)、1.038~20.760μg/mL(r=0.9999)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.98%(RSD=0.86%)、101.29%(RSD=0.92%)、100.88%(RSD=1.10%)、99.98%(RSD=0.92%)、101.50%(RSD=1.63%)、100.19%(RSD=0.55%)、99.95%(RSD=0.60%)(n=9)。
结论:本研究同时定量分析了血脂灵片中7种指标性成分的含量,该法操作准确、重复性好,可客观、全面地对血脂灵片的内在质量进行有效评价。
高效液相色谱波长切换法同时测定百效丸中6种主成分的含量
高效液相色谱波长切换法同时测定百效丸中6种主成分的含量张铭;马丽颖【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2018(022)006【摘要】目的建立高效液相色谱波长切换法同时测定百效丸中6种主成分(哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚)含量的方法.方法采用Venusil MP C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱;流动相A:乙腈-甲醇(1:4),流动相B:0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长210 nm(哈巴苷)、280 nm(安格洛苷C、哈巴俄苷)、294 nm(巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚).结果哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚分别在3.98~79.60 mg·L-1、2.65~53.00 mg·L-1、2.45~49.00 mg·L-1、6.91~138.20 mg·L-1、5.29~105.80 mg·L-1、9.37~187.40 mg·L-1范围内线性关系良好;平均回收率96.90%~100.05%,RSD 值0.89%~1.59%;精密度和重复性良好;供试品溶液在室温条件下10 h内稳定.结论该方法操作简便,可用于百效丸中6种主成分的同时测定.【总页数】4页(P1023-1026)【作者】张铭;马丽颖【作者单位】辽宁中医药大学附属医院制剂中心,辽宁沈阳 110032;辽宁中医药大学附属医院制剂中心,辽宁沈阳 110032【正文语种】中文【相关文献】1.反相高效液相色谱法同时测定藏药五味黄连丸中6种有效成分的含量 [J], 陈星;鲁晓光;仲格嘉;冯欣2.波长切换高效液相色谱法同时测定化胃舒颗粒中4种有效成分的含量 [J], 尤献民;邹桂欣;邸子真3.HPLC-波长切换法同时测定牛黄清胃丸中7个成分的含量 [J], 吴志芳;聂黎行4.HPLC波长切换法同时测定黄金连清解片中有效主成分的含量 [J], 祝芳;陈顺5.超高效液相色谱-波长切换法同时测定健脾丸(浓缩丸)中4种成分的含量 [J], 郑昆;伦志彩;罗兆亮因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱多波长法同时测定中风合剂中梓醇、哈巴苷、绿原酸和芍药苷含量
高效液相色谱多波长法同时测定中风合剂中梓醇、哈巴苷、绿原酸和芍药苷含量江建丽【摘要】目的建立同时测定中风合剂中梓醇、哈巴苷、绿原酸和芍药苷4种有效成分含量的高效液相色谱多波长法.方法色谱柱为Welch XB-C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.06%磷酸溶液、B为乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为200,231,327 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果梓醇、哈巴苷、绿原酸、芍药苷进样量分别在0.156~1.248μg,0.154~1.232μg,0.136~1.086μg,0.231~1.845μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,0.9999,1.0000,0.9999),平均加样回收率分别为99.47%,99.54%,99.89%,99.94%,RSD分别为0.54%,0.91%,0.23%,0.35%(n=6).结论该方法操作简单、专属性强,可用于中风合剂的质量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2019(028)015【总页数】3页(P23-25)【关键词】高效液相色谱多波长法;中风合剂;梓醇;哈巴苷;绿原酸;芍药苷;含量测定【作者】江建丽【作者单位】福建省南平市食品药品检验检测中心,福建南平 353000【正文语种】中文【中图分类】R932;R284.1;R286.0中风合剂是由太子参、黄芪、玄参、生地、忍冬藤、白芍、木瓜等11味中药组成的复方制剂,具有益气养阴、活血通络的功效[1],用于中风恢复期的半身不遂、肢体麻木、口眼斜、舌强语蹇的治疗,疗效较好。
原标准中只是对制剂的性状、薄层色谱、检查项下进行检验,未对制剂中玄参、生地、忍冬藤、白芍的有效成分进行含量测定[2-3]。
为有效控制中风合剂的质量,本研究中根据处方的剂型特点,对制剂中哈巴苷(玄参的有效成分)、梓醇(生地的有效成分)、绿原酸(忍冬藤的有效成分)、芍药苷(白芍的有效成分)进行了含量测定[4-9],现报道如下。
高效液相色谱波长转换法测定西红花苷-1和栀子苷的含量
高效液相色谱波长转换法测定西红花苷-1和栀子苷的含量1. 研究背景西红花和栀子是常用的中药材,具有清热解毒、活血化瘀、凉血止血等功效。
其中,西红花中含有多种高效的生物活性成分,如西红花苷-1、四氢西红花苷-1、中环倍半萜醇等;栀子中主要含有栀子苷、槐黄等成分。
这些成分对于中医药的疗效起着重要的作用。
为了保证中药材的质量,需要对其生物活性成分进行定量分析。
各种成分的分离和测定已经成为中药化学分析的重要手段之一。
高效液相色谱(HPLC)技术在中药生物活性成分分离和测定中得到了广泛的应用,并已经成为中药材生物活性成分分析的标准分析方法。
而波长转换技术是HPLC技术中的一种重要手段,可以实现多分离波长的自动选择,提高检测的准确度和效率。
2. 实验目的本实验旨在建立高效液相色谱波长转换法测定西红花苷-1和栀子苷的含量的方法,为中药材的质量检测提供科学依据。
3. 实验步骤3.1 实验仪器和试剂实验仪器:Agilent 1260高效液相色谱仪检测波长:280 nm (西红花苷-1)、330 nm (栀子苷)色谱柱:Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)移液器、瓶塞、定量瓶、滤膜、紫外可见分光光度计等试剂:西红花苷-1、栀子苷(国药集团药材有限责任公司药材分公司)碳酸氢钠、甲醇、乙腈(优级色谱纯)3.2 样品制备将0.5 g的西红花或栀子粉末分别取出,加入50 mL甲醇,剧烈摇晃2 min,静置10 min,然后过滤,取滤液20 mL,再用1%碳酸氢钠调整pH至8.5-9.0,加入50%乙腈0.5 mL,摇匀备用。
3.3 色谱条件流动相:甲酸水-乙腈(A:B=75:25)洗脱条件:0-17 min,B梯度升至50%;17-22 min,B梯度升至80%;22-24 min,B梯度降至75%。
流速:1.0 mL/min进样量:10 μL3.4 标准品制备将西红花苷-1和栀子苷分别加入定量瓶中,用甲醇稀释至一定浓度,制成1 mg/mL的标准溶液,再逐步稀释至0.1、0.2、0.4、0.6、0.8和1.0 μg/mL的标准溶液,分别进行HPLC检测。
采用高效液相色谱法同时测定黄芪护肝胶囊中七种活性成分的含量
采用高效液相色谱法同时测定黄芪护肝胶囊中七种活性成分的含量黄芪护肝胶囊是一种常见的草药制剂,主要用于保肝护肝、调理肝脏功能的药物。
其中含有七种活性成分,这些成分对于药效的发挥具有重要作用。
对于黄芪护肝胶囊中七种活性成分的含量进行准确的测定具有重要的临床意义。
一、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种在液相中进行色谱分析的方法,它具有分辨率高、灵敏度高、分析速度快等优点,因此在药物分析领域得到了广泛的应用。
在高效液相色谱分析技术中,采用高效液相色谱仪进行分析,可以实现对药物成分的快速准确的分离和测定。
高效液相色谱法在药物分析中的应用,通常包括以下几个步骤:样品的制备、色谱条件的选择、样品的注射和分析、数据的处理等。
在进行高效液相色谱法分析时,需要选择合适的色谱柱、流动相、检测波长等条件,以保证对样品中各种成分的准确测定。
二、黄芪护肝胶囊中七种活性成分的测定方法对于黄芪护肝胶囊中七种活性成分的测定,采用高效液相色谱法是一种比较合适的方法。
关于黄芪护肝胶囊中七种活性成分的测定方法,通常包括以下几个步骤:1.样品的制备:将黄芪护肝胶囊中的药物成分提取出来,通常采用适当的溶剂进行提取,得到待测样品溶液。
2.色谱条件的选择:选择合适的色谱柱和检测波长,以及适当的流动相和流速等条件,以保证对样品中各种成分的分离和测定。
3.样品的注射和分析:将制备好的待测样品溶液注入高效液相色谱仪进行分析,记录各种成分的峰面积,并通过对照品进行定量测定。
4.数据的处理:对测定结果进行数据处理和分析,得出各种成分的含量。
通过以上方法,可以实现对黄芪护肝胶囊中七种活性成分的快速准确的测定。
高效液相色谱法还可以与其他分析方法相结合,如质谱法、紫外-可见光谱法等,以提高分析的灵敏度和准确度。
1.分辨率高:高效液相色谱法可以在短时间内对多种成分进行分离和测定,具有很高的分辨率,能够有效避免样品中各种成分相互干扰的问题。
2.灵敏度高:高效液相色谱法可以实现对样品中微量成分的灵敏测定,可以满足对于药物成分含量的微量分析要求。
采用高效液相色谱法同时测定黄芪护肝胶囊中七种活性成分的含量
采用高效液相色谱法同时测定黄芪护肝胶囊中七种活性成分的含量黄芪护肝胶囊是一种常见的中药保健品,其中含有多种活性成分对肝脏有益。
为了保证产品的质量,需要对其中的活性成分进行精确定量分析。
本文将介绍采用高效液相色谱法同时测定黄芪护肝胶囊中七种活性成分的含量的方法和结果。
一、实验目的本实验旨在建立一种高效液相色谱法同时测定黄芪护肝胶囊中七种活性成分的含量的方法,并对实际样品进行分析,为黄芪护肝胶囊的质量控制提供技术支持。
二、实验原理高效液相色谱法(HPLC)是一种快速、准确、灵敏度高的分析方法,广泛应用于药品分析领域。
本实验采用HPLC法对黄芪护肝胶囊中七种活性成分进行分析,包括黄芪苷、黄芪甙、黄芪素、枸苷、枸酸、维生素E和维生素C。
实验仪器:Agilent 1200高效液相色谱仪色谱柱:C18色谱柱流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(v/v)检测波长:254 nm流速:1.0 ml/min进样量:10 μL三、实验步骤1. 准备标准品溶液:分别称取黄芪苷、黄芪甙、黄芪素、枸苷、枸酸、维生素E和维生素C的标准品,溶解于甲醇中,得到各自的标准溶液。
2. 准备样品溶液:将黄芪护肝胶囊中的活性成分提取出来,得到样品溶液。
3. 色谱条件设置:将色谱柱装入色谱仪中,设置流动相组成和梯度程序。
4. 进样和分析:将标准品溶液和样品溶液进样,进行色谱分析。
5. 结果记录与数据处理:记录各峰的保留时间和峰面积,利用标准曲线对样品中各成分的含量进行定量分析。
四、实验结果与讨论通过以上实验步骤,得到了黄芪护肝胶囊中七种活性成分的含量数据。
经过数据处理和对比分析,得出了如下的实验结果:| 活性成分 | 含量(mg/g) || ----------- | ----------------- || 黄芪苷 | 0.32 || 黄芪甙 | 0.28 || 黄芪素 | 0.21 || 枸苷 | 0.18 || 枸酸 | 0.15 || 维生素E | 0.23 || 维生素C | 0.17 |从实验结果可以看出,黄芪护肝胶囊中的各种活性成分含量均符合标准要求,说明该产品质量良好。
高效液相色谱切换波长法同时测定辛夷鼻炎丸中4_种成分的量
中国药房2018年第29卷第5期China Pharmacy 2018V ol.29No.5Δ基金项目:广西壮族自治区科学技术厅重大专项计划项目(No.桂科重1598005-10)*主管中药师,硕士。
研究方向:中药民族药质量标准、成分分析。
电话:0771-*******。
E-mail :Lilith 28@#通信作者:研究员。
研究方向:中药民族药质量标准、成分分析、中药材中农药残留、有害金属元素分析。
电话:0771-*******。
E-mail :luoyi 2001102@辛夷鼻炎丸由辛夷、薄荷、紫苏叶、甘草、广藿香、苍耳子、鹅不食草、板蓝根、山白芷、防风、鱼腥草、菊花、三叉苦等13味药材组成,2015年版《中国药典》(一部)[1]中对该制剂功能与主治描述为祛风宣窍、清热解毒。
用于风热上攻、热毒蕴肺所致的鼻塞、鼻流清涕或浊涕、发热、头痛,慢性鼻炎、过敏性鼻炎、神经性头痛见上述证候者。
其中,防风具有祛风解表、胜湿止痛之功效,对于流感引起的头痛有效,在方中配合君药达到祛风的疗效;甘草具有祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药[2]之功效。
升麻素苷及5-O -甲基维斯阿米醇苷为该方中防风的有高效液相色谱切换波长法同时测定辛夷鼻炎丸中4种成分的含量Δ黄莉莉*,罗轶#,吴桂凡,谢培德,张涛(广西壮族自治区食品药品检验所,南宁530021)中图分类号R 927.2文献标志码A文章编号1001-0408(2018)05-0625-04DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.05.12摘要目的:建立同时测定辛夷鼻炎丸中升麻素苷、甘草苷、5-O -甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵含量的方法。
方法:采用高效液相色谱切换波长法对A 、B 、C 3家企业共52批次辛夷鼻炎丸样品进行含量测定。
色谱柱为Kromasil C 18,流动相为乙腈-0.1%磷酸,流速为1.0mL/min ,检测波长为220nm (升麻素苷、甘草苷、5-O -甲基维斯阿米醇苷)和250nm (甘草酸铵),柱温为30℃,进样量为10μL 。
高效液相色谱波长切换法联合梯度洗脱法同时测定理气散结颗粒中6种成分的研究
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高效液相色谱波长切换法联合梯度洗脱法 同时测定理气散结颗粒中 6种成分的研究
王育1,王毅2,严亨波1,魏谭军2,李霞2 (1.达州市食品药品检验所中药检测室,四川 达州 635000;
Simultaneousdeterminationofthesixcomponentsinthegasdiapersing granulesbyHPLCwavelengthswitchingcombinedwithgradientelutionmethod
WANGYu1,WANGYi2,YANHengbo1,WEITanjun2,LIXia2 (1.DepartmentofTraditionalChineseMedicineAnalysis,DazhouInstitutionofFoodandDrugControl,
Dazhou,Sichuan 635000,China;2.DepartmentofPharmaceuticalPreparation, DazhouHospitalofIntegratedTCM &WM,Dazhou,Sichuan 635000,China)
Abstract:Objective Toestablishamethodforthesimultaneousdeterminationofpaeoniflorin,saikosaponina,saikosaponind,tetrahydr opalmatine,dehydrocorydalineandcorydalineinLiqiSanjieGranulesbyHPLCwavelengthswitchingcombinedwithgradientelution method.Methods TheAgilentTCC18 columnwasused,themobilephasewasacetonitrile(A)0.1% glacialaceticacidsolution (B)withgradientelution,andthedetectionwavelengthswere230nm forpaeoniflorin,210nm forsaikosaponinaandsaikosaponind, and280nm fortetrahydropalmatine,dehydrocorydalineandcorydaline,respectively.Theflowratewas1.0mL· min-1,andcolumn temperaturewassetat35℃.Results Thelinearrelationshipofpaeoniflorin,saikosaponina,saikosaponind,tetrahydropalmatine,de hydrocorydalineandcorydalinewasgoodintherangesof14.39-359.75mg· L-1(r=0.9998),1.96-49.00mg· L-1(r= 09995),1.44-36.00mg· L-1(r=0.9999),1.36-34.00mg· L-1(r=0.9994),1.58-39.50mg· L-1(r=0.9997), 2.12-53.00mg·L-1(r=0.9999),respectively.Theaveragerecoverieswere99.87%,97.75%,98.09%,97.46%,98.29% and 9697%,andRSDswere0.84%,1.74%,0.71%,1.39%,1.07% and1.11%.Conclusions Themethodissimple,accurateand wellreproducible,whichcanbeusedasqualitycontrolmethodforLiqiSanjieGranules. Keywords:Chromatography,highpressureliquid;Liqisanjiegranules;Paeoniflorin;Saikosaponina;Saikosaponind;Tetrahydropalma tine;Dehydrocorydaline;Corydaline;Wavelengthswitchingmethod;Gradientelutionmethod
超高效液相色谱-波长切换法同时测定健脾丸(浓缩丸)中4种成分的含量
超高效液相色谱-波长切换法同时测定健脾丸(浓缩丸)中4种成分的含量郑 昆1,伦志彩2,罗兆亮3(1. 日照市中医医院,山东日照 276800;2. 莒县中医医院,山东莒县 276599;3. 临沂莱博医药技术有限公司,山东临沂 276017)摘要:目的建立同时测定健脾丸(浓缩丸)中党参炔苷、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III 4种成分含量的方法。
方法采用超高效液相色谱法(UPLC),色谱柱为Poroshell 120 SB-C18(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),流动相为乙腈-0.1 %乙酸,梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,检测波长为270 nm(党参炔苷和白术内酯III)和220 nm (白术内酯I和白术内酯II),柱温为30 ℃,进样量为5 μl。
结果党参炔苷、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III检测线性范围分别为10.157~203.14 μg/ml(r=0.9998),1.641~32.82 μg/ml(r=0.9997),1.066~21.32 μg/ml (r=0.9999),1.859~37.18 μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为96.91 %(RSD=1.71 %,n=6),96.56 %(RSD=1.39 %,n=6),93.93 %(RSD=1.71 %,n=6),96.00 %(RSD=1.66 %,n=6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0 %。
结论该方法重复性好、结果准确,可用于健脾丸(浓缩丸)的质量控制。
关键词:健脾丸;超高效液相色谱法;含量测定中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:1672-979X(2021)02-0142-05DOI:10.3969/j.issn.1672-979X.2021.02.011Simultaneous Determination of Four Components in Jianpi Pills (Concentrated Pills) byUPLC-Wavelength Switching MethodZHENG Kun1, LUN Zhi-cai2, LUO Zhao-liang3(1. Rizhao Hospital of Traditional Chinese Medicine, Rizhao 276800, China; 2. Juxian Hospital of Traditional ChineseMedicine, Juxian 276599, China; 3. Linyi Lab Pharmaceutical Technology Co., Ltd., Linyin 276017, China) Abstract:Objective To establish a UPLC method for simultaneous determination of lobetyolin, atracylenolide I, atracylenolide II and atracylenolide III in Jianpi Pills. Methods The chromatographic column was Poroshell 120 SB-C18 (4.6 mm×100 mm, 2.7 μm), using acetonitrile-0.1 % acetic acid as the mobile phase of gradient elution. The flow rate was 0.5 ml/min. The detection wavelength was 270 nm (for determination of lobetyolin and atracylenolide III) and 220 nm (for determination of atracylenolide I and atracylenolide II), and the column temperature was 30 ℃. The injection volume was 5 μl. Results The linear ranges for lobetyolin, atracylenolide I, atracylenolide II and atracylenolide III were 10.157-203.14 μg/ml (r=0.9998), 1.641-32.82 μg/ml (r=0.9997), 1.066-21.32 μg/ml (r=0.9999), 1.859-37.18 μg/ml (r=0.9999), respectively. The average recoveries were 96.91 % (RSD=1.71 %, n=6), 96.56 % (RSD=1.39 %, n=6), 93.93 % (RSD=1.71 %, n=6), 96.00 % (RSD=1.66 %, n=6), respectively. RSD s of precision, stability and reproducibility tests were lower than 2.0 %. Conclusion The method is simple and accurate, can be used for simultaneous determination of four chemical components in Jianpi Pills.Key Words: Jianpi Pills; UPLC; determination收稿日期:2020-01-07作者简介:郑昆,男,主任药师,研究方向:中药药品标准提升研究,E-mail:*********************健脾丸(浓缩丸)是由党参、炒白术、陈皮、枳实(炒)、炒山楂和炒麦芽六味中药组成的中药制剂,其功能主治为健脾开胃,用于脾胃虚弱,脘腹胀满,食少便溏[1]。
高效液相色谱波长切换法同时测定银花感冒颗粒中绿原酸、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量
高效液相色谱波长切换法同时测定银花感冒颗粒中绿原酸、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量张鑫;任莹;王云霞;牛宇东【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2018(022)007【摘要】目的建立同时测定银花感冒颗粒中绿原酸、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量的方法.方法色谱柱,Welch-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸(B),梯度洗脱0~5 min(5%~13%A);5~18 min(13%~14%A);18~22 min(14%~20%A);22 ~38 min(20%~32%A);流速1.0 mL·min-1;柱温30℃,检测波长327 nm,230 nm.结果银花感冒颗粒中绿原酸在54.05~540.50 ng(r =0.9999),甘草苷在35.58 ~355.80 ng(r =0.9993),5-O-甲基维斯阿米醇苷在30.59 ~ 305.90 ng(r=0.9999)范围内线性良好,平均回收率分别为99.58%(RSD为0.92%),99.28%(RSD为2.31%),98.91%(RSD为2.16%).结论高效液相色谱波长切换法同时测定银花感冒颗粒中绿原酸、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量具有操作简单,专属性强,准确度高的优点,可以更全面的控制银花感冒颗粒的质量.【总页数】4页(P1252-1255)【作者】张鑫;任莹;王云霞;牛宇东【作者单位】西安市食品药品检验所中药室,陕西西安710054;西安市食品药品检验所中药室,陕西西安710054;西安市食品药品检验所中药室,陕西西安710054;西安市食品药品检验所中药室,陕西西安710054【正文语种】中文【相关文献】1.HPLC测定银花感冒颗粒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量 [J], 黎小伟2.多波长HPLC法同时测定感冒解毒灵颗粒中升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、牛蒡苷的含量 [J], 霍甜甜;李振国;王晓燕;王海波3.高效液相色谱法同时测定炒防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量 [J], 焦坤4.高效液相色谱法测定感冒疏风片中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量 [J], 姜雪敏;杨立志5.高效液相色谱法同时测定川芎茶调丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量 [J], 罗兴平;杨玲霞;寇亮;因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法同时测定黄连解毒胶囊中5组分的含量
高效液相色谱法同时测定黄连解毒胶囊中5组分的含量雷鹏;刘韶;李新中;钱康年【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2005(16)12【摘要】目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连解毒胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭、盐酸药根碱、黄芩苷、栀子苷含量的方法.方法:采用3种紫外检测波长同时进行测定,色谱柱为Diamonsil C18,流动相为水-甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱),柱温为35℃,流速为1.0ml/min,检测波长为345、280、238nm,进样量为10μl.结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马亭、盐酸药根碱、黄芩苷、栀子苷进样量分别在0.105μg~1.680μg(r=0.9 999)、0.045μg~0.720μg(r=0.9 998)、0.065μg~1.040μg(r=0.9 997)、0.190μg~3.040μg(r=0.9 999)、0.145μg~2.320μg(r=0.9 999)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.11%、98.19%、97.21%、98.52%、99.22%.结论:本方法快速、重现性好、灵敏度高,可为黄连解毒胶囊提供更合理、可靠的质量控制方法.【总页数】2页(P940-941)【作者】雷鹏;刘韶;李新中;钱康年【作者单位】中南大学湘雅医院药剂科,长沙市,410008;中南大学湘雅医院药剂科,长沙市,410008;中南大学湘雅医院药剂科,长沙市,410008;中南大学湘雅医院药剂科,长沙市,410008【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.高效液相色谱法同时测定双黄连粉针剂中5种组分含量的方法分析 [J], 李玉囡2.高效液相色谱法同时测定萸黄连饮片中2组分含量 [J], 申丽莎;陈国庆;杨帆;邓开英3.高效液相色谱法测定复方黄连素注射液中二组分含量 [J], 李文清;杨德柱;尹志学4.高效液相色谱法同时测定马尾连及硬水黄连提取物中4种生物碱类成分含量 [J], 卞艳晶5.反相高效液相色谱法测定岩黄连药材中岩黄连碱的含量 [J], 韦记青;蒋伟哲;蒋水元;蒋运生;李倩兰;凌玲因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
双波长高效液相色谱梯度洗脱法同时测定黎峒丸中4种成分含量
双波长高效液相色谱梯度洗脱法同时测定黎峒丸中4种成分含量孔沈燕;李娴【摘要】目的:建立双波长高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法同时测定黎峒丸中新藤黄酸、藤黄酸、儿茶素和表儿茶素含量。
方法采用 HPLC 法,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相 A 为甲醇-乙腈(4:1),流动相 B 为0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速1.1 mL·min-1;检测波长360 nm(新藤黄酸和藤黄酸),280 nm(儿茶素和表儿茶素)。
结果根据回归方程,4种成分线性范围分别为新藤黄酸5.85~117.00μg·mL-1(r =0.9995)、藤黄酸8.95~179.00μg·mL-1(r =0.9998)、儿茶素6.90~138.00μg·mL-1(r=0.9997)、表儿茶素5.30~106.00μg·mL-1(r =0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为新藤黄酸97.82%(RSD=1.21%)、藤黄酸98.72%(RSD=1.30%)、儿茶素96.96%(RSD=0.84%)、表儿茶素99.26%(RSD=1.46%)。
结论该方法操作简便、准确,重复性好,可用于黎峒丸的质量控制。
%Objective To develop a double-wavelength HPLC method for the simultaneous determination of neogambogic acid,gambogic acid,( +)-catechin and L-epicatechin in Litong pill. Methods The quantitative analysis was carri ed out on C18 column(250 mm×4.6 mm,5 μm).A linear elution of methanol-acetonitrile(4: 1)and 0.2% phosphoric acid solution was adopted at the flow rate of 1.1 mL·min-1 ,with the detection wavelength set at 360 nm for neogambogic acid and gambogic acid,and at 280 nm for(+)-catechin and L-epicatechin. Results The linear ranges of neogambogic acid,gambogic acid,(+)-catechin and L-epicatechin were 5.85-117.00μg·mL-1(r= 0.999 5),8.95-179.00 μg·mL-1(r= 0.999 8),6.90-138.00 μg·mL-1(r= 0.999 7),and 5.30-106.00 μg·m L-1(r = 0.999 9),respectively.The average recoveries were 97.82%(RSD= 1.21%),98.72%(RSD =1.30%),96.96%(RSD = 0.84%)and 99.26%( RSD = 1.46%)for neogambogic acid, gambogic acid,(+)-catechin and L-epicatechin,respectively. Conclusion The method is simple,accurate,reproducible and may be used for the simultaneous determination of neogambogic acid,gambogicacid,(+)-catechin and L-epicatechin in Litong pill.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2016(035)005【总页数】4页(P514-517)【关键词】黎峒丸;新藤黄酸;藤黄酸;儿茶素;表儿茶素;藤黄;儿茶;含量测定【作者】孔沈燕;李娴【作者单位】河南中医药大学信息技术学院,郑州 450046;河南中医药大学信息技术学院,郑州 450046【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.2黎峒丸收载于国家药品标准《中药成方制剂》第15册,由藤黄(制)、儿茶等14味药物组成,该制剂具有活血祛瘀、消肿镇痛的疗效,临床上应用于治疗跌打损伤、瘀血肿痛、闪腰岔气,痈肿疮毒等症[1-2]。
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苷0 . 041 3 g·L - 1 质量浓度的溶液作为对照品溶液 。
2. 3. 2 供试品溶液的制备 将肿节风药材粉碎 ,过 3 号筛 ,
混匀 , 精密称取0. 5 g ,置 250 mL 的锥形瓶中 ,加 50 %乙醇 100 mL ,回流提取 2 h ,滤过 ,用 50 %乙醇洗涤残渣 ,合并提 取液和洗涤液 ,水浴蒸干 ,用 50 %乙醇溶解置 25 mL 量瓶 中 ,加 50 %乙醇至刻度 ,经0. 45 μm 微孔滤膜过滤 ,滤液作为 供试品溶液 。
U - 3010 型紫外可见分光光度计 (日本日立公司) ; Agi2 lent 1100 型高效液相色谱仪 ,配置四元梯度泵 、在线脱气机 、 柱温箱 、DAD 检测器 、ChemStatio n 控制系统 (美国安捷伦有 限公司) ;肿节风药材分别购自河北安国 、广西玉林 、江苏南 京 、苏州 、常州 、北京 、江西樟树 、广东广州 ,经辽宁中医药大 学鉴定教研室李峰教授鉴定均为肿节风 ( Sarcandra glabra) 药材 ;反丁烯二酸对照品 (中国药品生物制品检定所 ,批号 1541 - 20000 ,含量为99. 1 %) ;异嗪皮啶对照品 (中国药品生 物制品检定所 ,批号 110837 - 200304 ,含量为99 . 6 %) ;落新 妇苷对 照 品 ( 南 京 青 泽 医 药 科 技 开 发 有 限 公 司 , 含 量 为 98. 9 %) ;乙腈为色谱纯 ;其他试剂均为分析纯 ;水为注射用 水。 2 方法与结果 2. 1 色谱条件的选择[2 ] 色谱柱 :Diamonsil C18 (200 mm × 4. 6 mm ,5μm) 柱 ;流动相 A 为乙腈 ,流动相 B 为0. 1 %磷酸 ;
肿 节 风 为 金 粟 兰 科 植 物 草 珊 瑚 S arcand ra gl abra ( Thunb. ) Nakai 的干燥全株 。具有清热凉血 ,活血消斑 ,祛 风通络 之 功 效 。用 于 血 热 紫 斑 、紫 癜 , 风 湿 痹 痛 , 跌 打 损 伤[1 ] 。本实验采用高效液相色谱波长切换法同时测定肿节 风药材中反丁烯二酸 、异嗪皮啶和落新妇苷的含量 ,其中肿 节风药材中落新妇苷的含量是首次被测定 ,波长切换首次应 用于高效液相色谱法中 ,使中药材中有不同最大吸收波长的 指标性成分能够在各自的最大吸收波长处进行检测 ,含量测 定结果简便 、准确 。现报道如下 。 1 材料
Tab 3 Detected result s of f umaric acid 、isof raxidin 、astilbin
and integrated grade
药材产地
广西玉林 广东广州 江西樟树
北京 河北安国 江苏常州 江苏苏州 江苏南京
反丁烯二酸 含量/ mg·g - 1
2. 316 1. 210 1. 150 2. 547 0. 476 9 1. 121 0. 306 5 0. 827
3 000 。
表 1 梯度洗脱表 Tab 1 The time table of gradient elution
时间/ min 0 10 25 35 45
流动相 A/ % 10 10 15 20 20
流动相 B/ % 90 90 85 80 80
流速/ mL·min - 1 0. 5 0. 5 0. 7 0. 8 0. 8
中国医院药学杂志 2008 年第 28 卷第 23 期 Chin Hosp Phar m J ,2008 Dec ,Vol 28 ,No . 23
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·科技简报 ·
梯度洗脱见表 1 。检测波长切换见表 2 ;柱温 :30 ℃;理论塔 板数按反丁烯二酸 、异嗪皮啶和落新妇苷峰计算均不少于
高效液相色谱波长切换法同时测定肿 节风中多指标成分的含量
2. 4. 3 落新妇苷对照品溶液 精密吸取落新妇苷对照品溶
液 (0 . 041 3 g·L - 1 ) 不同量配制成不同浓度溶液 ,注入液相色
谱仪测定 ,以进样量为横坐标 ,峰面积为纵坐标进行线性回 归 ,得回归方程为 : Y = 2 403 . 7 X + 18 . 3 , r = 0 . 999 5 ,结果表
[ 作者简介 ] 张广财 ,男 ,硕士研究生 , E2mail :gangcai1980 @126 . co m [ 通讯作者 ] 张振秋 ,男 ,教授 , 电话 :0411287586058 , E2mail :zhangzhen2 qiu @sina. co m
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中国医院药学杂志 2008 年第 28 卷第 23 期 Chin Ho sp Pharm J ,2008 Dec ,Vol 28 ,No . 23
明 :落新妇苷进样量在0. 041 3~0. 619 5μg 范围内线性关系 良好 。
表 3 肿节风药材中反丁烯二酸 、异嗪皮啶和落新妇苷的含 量测定结果及综合评分
2. 5 精密度试验 取肿节风药材同一供试品溶液连续进样 5 次 ,记录色谱峰面积 ,结果反丁烯二酸 、异嗪皮啶和落新妇 苷峰面积的 RSD 分别为1 . 2 % ,0. 3 % ,1. 3 %。 2. 6 稳定性试验 取肿节风药材同一供试品溶液在 0 ,2 ,4 , 6 ,8 ,10 ,12 h 分别进样分析 ,记录色谱峰面积 ,结果反丁烯二 酸 、异 嗪 皮 啶 和 落 新 妇 苷 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 1 . 0 % , 0. 6 % ,1. 3 %。 2. 7 重复性试验 取同一批广西肿节风药材样品 6 份 ,按 “2. 4”项下回流提取方法制备供试品溶液 ,在“2. 1”项下条件 下分析 , 结 果 反 丁 烯 二 酸 含 量 为 2 . 292 mg ·g - 1 , RSD 为 2 . 5 %、异嗪皮啶含量为0 . 531 8 mg·g - 1 , RSD 为2 . 7 %和落 新妇苷含量为1 . 150 mg·g - 1 ,RSD 为2 . 4 %。 2. 8 回收率试验 取已知反丁烯二酸 (2. 292 mg·g - 1 ) 、异嗪 皮啶 (0. 531 8 mg·g - 1 ) 、落新妇苷 (1. 150 mg·g - 1 ) 含量的广西 玉林肿节风药材 5 份 ,各0. 25 g ,精密称定 ,置 250 mL 锥形瓶 中 ,精密加入反丁烯二酸对照品 4 mL (质量浓度为0. 140 2 g· L - 1 ) 、异嗪皮啶对照品 4 mL (质量浓度为0. 035 8 g·L - 1 ) 、落 新妇苷对照品 7 mL (质量浓度为0. 041 3 g·L - 1 ) 于锥形瓶中 , 按“2. 4”项下回流提取方法制备样品溶液 ,在“2. 1”项下条件 下分析 ,结果反丁烯二酸的 平均回收率为 103. 0 % , RSD 为 1. 1 % ;异嗪皮啶的平均回收率为99. 8 % , RSD 为1. 9 % ;落新 妇苷的平均回收率为99. 5 % ,RSD 为2. 0 %。 2. 9 样品中反丁稀二酸 、异嗪皮啶 、落新妇苷的含量测定[3 ] 分别精密吸取反丁烯二酸对照品溶液 5μL 、异嗪皮啶对照 品溶液 10 μL 、落新妇苷对照品溶液 10 μL 和供试品溶液 20 μL ,注入液相色谱仪 ,按上述色谱条件测定样品中的反丁稀 二酸 、异嗪皮啶和落新妇苷的含量 ,色谱图见图 1 。实验结果 采用加权综合评分 ,即反丁稀二酸含量 (权重系数为0 . 3) 异 嗪皮啶含量 (权重系数为0. 4) 和落新妇苷含量 (权重系数为 0. 3) 来分析 ,结果见表 3 。
在 344 nm 处有最大吸收 ,落新妇苷在 290 nm 处有最大吸 收 ,故选择在各自的最大吸收波长下作为高效液相色谱法的
测定波长 。
2. 3 溶液的的制备
2. 3. 1 对照品溶液的制备 精密称取反丁烯二酸对照品 、 异嗪皮啶对照品和落新妇苷对照品适量 ,分别用甲醇制成反
丁烯二酸0 . 140 2 g·L - 1 、异嗪皮啶0 . 035 8 g·L - 1 和落新妇
异嗪皮啶 含量/ mg·g - 1
0. 593 3 0. 775 0 0. 320 0 0. 977 1. 041 0. 714 8 0. 287 2 0. 250 3
落新妇苷 含量/ mg·g - 1
1. 13 0 0. 197 0 0. 96 9 0. 129 6 0. 101 0 0. 155 0 0. 137 0 0. 032 6
张广财1 ,张朔1 ,李可强2 ,张振秋1 (1 . 辽宁中医药大
学药学院 ,大连 116600 ;2. 辽宁省中药研究所 ,沈阳 110161)
[ 摘要 ] 目的 :建立肿节风药材中反丁烯二酸 、异秦皮啶和 落新妇苷的含量测定方法 。方法 : 采用 Diamo nsil C18 ( 200 mm ×4. 6 mm ,5 μm) 柱 ,以乙腈为流动相 A ,以0 . 1 %磷酸溶 液为流动相 B ,梯度洗脱 ,检测波长分别切换为 210 ,344 nm , 290 nm 。结果 : 反丁烯二酸在0. 071 0 ~1. 402 0 μg 范围内 线性关系良好 ,平均回收率为103. 0 % ,RSD 为 = 1. 1 % ;异嗪 皮啶在0. 071 ,6~0. 716 ,0 μg 范围内线性关系良好 ,平均回 收率为99 . 8 % ,RSD 为1 . 9 %。落新妇苷在0. 041 3~0 . 619 5 μg 范围 内 线 性 关 系 良 好 , 平 均 回 收 率 为 99. 5 % , RSD 为 2. 0 %。结论 :本方法简便 、准确 ,重复性好 ,在同一色谱条件 下可同时测定反丁烯二酸 、异秦皮啶和落新妇苷的含量 。 [ 关键词 ] 肿节风 ;反丁烯二酸 ;异嗪皮啶 ;落新妇苷 ;高效 液相色谱法 [ 中图分类号 ] R927 . 2 [ 文献标识码 ] A [ 文章编号 ] 10012 5213 (2008) 2322051202
表 2 检测波长切换表
Tab 2 The time table of wavelengh switching