附录ⅧM 水分测定法
乳糖进口药品注册标准JX20020090
进口药品注册标准JX20020090乳糖（lactose）本品为1-O-β-D-吡喃半乳糖基-（1→4）-α-D-吡喃葡萄糖一水合物。
【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，味微甜。
本品在水中易溶，在乙醇、氯仿或乙醚中不溶。
比旋度取本品约10g，精密称定，臵100ml量瓶中，加水80ml，加热至50℃使溶解，放冷，加10%氨水溶液0.2ml，摇匀，放臵30分钟，加水稀释至刻度，摇匀，依法（中国药典2000年版二部附录Ⅵ E）测定，比旋度为+54.40至+55.90。
【鉴别】(1)取本品0.2g，加氢氧化钠试液5ml，微热，溶液初显黄色，后变为棕红色,再加硫酸铜试液数滴，即析出氧化亚铜的红色沉淀。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致(中国药典2000年版二部附录Ⅳ C)。
【检查】酸度取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（中国药典2000年版二部），pH4.0～7.0。
水分取本品，以甲酰胺-甲醇（1：2）为溶剂，照水分测定法（中国药典二部年版附录Ⅷ M第一法）测定，含水分应为4.5~5.5%吸收度取本品1.0g，加沸水适量使溶解，冷却，加水稀释至10ml，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录Ⅳ A），在400nm的波长处测定，吸收度不得大于0.04。
取上述溶液1.0ml加水稀释至10ml，在210nm~300nm波长范围内测定吸收度，在210nm~220nm波长范围内吸收度不得大于0.25，在270nm~300nm波长范围内吸收度不得大于0.07。
堆密度取本品，倾入已称重具塞的10ml量筒中，不断的敲打，直到体积不变为止，并加至刻度，再称定量筒中本品的重量。
本品重量除以体积即得堆密度（g/ml）限度应为0.79～0.87（规格200目）和0.91～1.0（规格100目），1.0～1.25（规格喷雾干燥乳糖）。
炽灼残渣取本品约1.0g，依法测定（中国药典2000年版二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。
水份测定操作规程
4、无水CH3O4（AR级）
四、仪器与用具
1、附滴定装置的棕色瓶
2、微量水分测定仪
五、操作步骤
1、原理：
本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。本法即为费休氏法中的容量滴定法。
反应式：
2、费休氏试液的制备与标定
2.1配制 称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
W为称取重蒸馏水的重量，mg；
A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；
B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。
3、测定法 精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1~5ml），除另有规定外，溶剂为甲醇，用水分测定仪直接测定。或将供试品置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂2~5ml，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录VII A）指示终点；另作空白试验，按下式计算。
本液庆遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前主在标定浓度。
2.2标定 用水分测定仪直接标定。或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，除另有规定外加无水甲醇2-5ml，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录Ⅷ A）指示终点；加作空白试验，按下式计算。
W
F= ————
A—B
式中 F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg;
（A—B）F
供试品中水分含量（%）= —————×100%
水份测定方法
水份测定方法
水份测定方法是一种用于确定样品中水分含量的技术。
它可以应用于各种样品，包括食品、化妆品、药品、纸张等等。
以下是几种常见的水份测定方法：
1. 干燥法：将样品放入高温下烘干，直到样品重量不再变化，从而确定水份含量。
2. 卡尔·费伯法：通过测量样品中水分产生的氢气量来确定水份含量。
3. 原子吸收法：利用样品中水分分子中所含的氢原子吸收特定波长的电磁辐射的原理，来测定水份含量。
4. 电子平衡法：将样品置于一个稳定的环境中，测量样品和环境之间的水分交换量，从而确定水份含量。
5. 密度法：根据样品中水分的密度和样品总质量的比例，来计算水份含量。
以上是几种常见的水份测定方法，每种方法都有其优缺点和适用范围。
在选择合适的测定方法时，需要根据实际情况进行综合考虑。
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2010版中国药典修改-附录部分
【话题】制剂通则-片剂【2010版页数】附录5-6【2005版页数】附录5-6【区别分析】1. 含片的定义由原来“含于口腔中，药物缓慢溶解产生持久局部作用的片剂”改为“含于口腔中缓慢溶化产生局部或全身作用的片剂”。
指出了含片亦可实现全身作用。
2. 原含片的崩解时限描述为含片的溶化性，测定法仍按照崩解时限检查法，崩解时限由之前“30分钟内应全部崩解”改为“10分钟内不应全部崩解或溶化”，这点修改有些特殊，设定崩解时限的下限主要是为了防止含片在口中迅速溶化，与舌下片区别，但是取消了含片的崩解上限。
3.咀嚼片的定义由原来“口腔中咀嚼或吮服使片剂溶化后吞服，在胃肠道中发挥作用或胃肠道吸收发挥全身作用”修改为了“口腔中咀嚼后吞服的片剂”，定义大大简化。
4. 片剂的注意事项中，增加了“薄膜包衣在必要时检查残留溶剂”，这点规定将更有利于水性包衣技术的应用和推广。
5.分散片分散均匀性的检查方法由之前“取供试品2片，置20±1℃的水中，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛”，改为“取供试品6片，置250ml烧杯中，加15-25℃的水100ml，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛”。
新方法增加了供试片剂的数量，特别是规定了进行分散均匀性所需介质的体积，可以充分保证分散均匀性的重现性。
【话题】制剂通则-药用辅料【2010版页数】附录20药用辅料药用辅料系指生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂；是除活性成分以外，在安全性方面已进行了合理的评估，并且包含在药物制剂中的物质。
药用辅料除了赋形、充当载体、提高稳定性外，还具有增溶、助溶、缓控释等重要功能，是可能会影响到药品的质量、安全性和有效性的重要成分。
药用辅料可从来源、作用和用途、给药途径等进行分类。
按来源分类可分为天然物、半合成物和全合成物。
按作用与用途分类可分为溶媒、抛射剂、增溶剂、助溶剂、乳化剂、着色剂、黏合剂、崩解剂、填充剂、润滑剂、润湿剂、渗透压调节剂、稳定剂、助流剂、矫味剂、防腐剂、助悬剂、包衣材料、芳香剂、抗黏着剂、抗氧剂、螯合剂、渗透促进剂、pH 调节剂、增塑剂、表面活性剂、发泡剂,、消泡剂,、增稠剂、包合剂、保湿剂、吸收剂、稀释剂、絮凝剂与反絮凝剂、助滤剂等。
标准溶液的配置和标定时的计算
标准溶液的配置和标定时的计算一、配制时的计算1、用固体试剂配制（不纯试剂应乘以百分含量）G=E×N×V/1000式中：G——应称固体试剂的克数N——欲配标准溶液的当量浓度E——固体试剂的克当量V——欲配标准溶液的毫升数2、将溶液用水稀释到欲配标准溶液的浓度（该公式基于稀释前和稀释后溶质相等）V2=N1×V1/V2式中：V2——应取已知浓溶液的毫升数V1——欲配标准溶液的毫升数N1——欲配标准溶液的当量浓度N2——已知浓溶液的当量浓度3、由已知比重的浓酸配制所需浓度的酸V2=E×N×V1/（D×P×1000）式中：V2——应取浓酸的毫升数E——浓酸的克当量N——欲配酸的当量浓度D——浓酸的比重P——浓酸的百分含量V1——欲配酸的毫升数4、用两种溶液混合，配制成这两种溶液之间的任一浓度的溶液（也适用于用水稀释浓溶液）V1=N-n V2=N O-N式中：V1——应取浓溶液体积的基数V2——应取稀溶液体积的基数N O——浓溶液的浓度N——欲配溶液的浓度n——稀溶液浓度（用水稀释则n=0）二、标定时的计算1、用已知浓度的标准溶液标定N2=N1×V1/V2式中：N2——被标定的标准溶液的浓度N1——已知标准溶液的浓度V1——已知浓度的标准溶液的毫升数V2——被标定的标准溶液的毫升数2、用固体基准试剂标定N=G×1000/（E×V）式中：N——被标定的标准溶液的浓度G——标定时称取基准物质的克数E——基准物质的克当量V——被标定的标准溶液滴定时消耗的毫升数三、浓度补正计算1、用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正△V =(N-N0)/(n-N)V式中：△V——应补加浓溶液的毫升数N——补正后要求的浓度N0——补正前稀溶液的浓度n——浓溶液的浓度V——稀溶液的毫升数2、用稀溶液（或水）将浓溶液向稀的方向补正△V =（N0-N）/（N- n）式中：△V——应补加稀溶液（或水）的毫升数N——稀释后要求的浓度N0——稀释前浓溶液的浓度V——被稀释的浓溶液的毫升数n——稀溶液的浓度（如加水补正时n=0）3、用水将浓溶液向稀的方向补正△V =（V1-V2）V/V2式中：△V——应补加水的毫升数V——被标定溶液的总毫升数V1——滴定时已知浓度的标准溶液的毫升数V2——滴定时消耗被标定溶液的毫升数乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）C10H14N2Na2O8·2H2O=372.2418.61g→1000ml 【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
乳糖质量标准
乳糖质量标准1 目的：制定乳糖的质量标准，为乳糖的检验提供依据。
2 引用标准：《中国药典》2010年版二部及《中国药典》2010年版第一增补本。
3 有关责任：质量保证部、检测中心人员对本质量标准的实施负责。
4 标准内容：【性状】本品为白色的结晶性颗粒或粉末；无臭，味微甜。
本品在水中易溶，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。
比旋度取本品，在80℃干燥2小时后，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中约含本品0.1g与氨试液0.02ml的溶液，依法测定（中国药典2010年版二部附录Ⅵ E），比旋度为+52.0º至+52.6º。
【鉴别】（1）取本品0.2g，加氢氧化钠试液5ml，微温，溶液初显黄色，后变为棕红色，再加硫酸铜试液数滴，即析出氧化亚铜的红色沉淀。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集256图）一致。
【检查】酸度取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（中国药典2010年版二部附录Ⅵ H），pH值应为4.0～7.0。
溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加沸水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色2号标准比色液（中国药典2010年版二部附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。
有关物质取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml含100mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照含量测定项下的方法试验，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。
供试品溶液的色谱图中除溶剂峰以外，如显杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液峰面积的0.5倍（0.5%）。
杂质吸光度取本品，精密称定，加温水溶解并定量稀释成每1ml中含100mg的溶液，照紫外－可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录Ⅳ A)，在400nm的波长处测定吸光度，不得过0.04。
20种实验室常用溶液配制与标定方法
20种实验室常用溶液配制与标定方法乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O8•2H2O=372.2418.61g→1000mL 【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000mL，摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)KOH=56.1128.06g→1000mL【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000mL，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25mL，加水50mL稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。
根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)(C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000mL【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25mL水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250mL，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000mL，摇匀。
【标定】精密量取本液10mL，加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10mL与溴酚蓝指示液0.5mL，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
纯化水与注射用水检测要求
纯化水【Chunhuashui】【Purified water】本品为蒸馏法、离子交换法、反渗透法、或其他适宜的方法制得供药用的水，不含任何附加剂。
【性状】本品为无色的澄明液体；无臭，无味。
【检查】酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
氯化物、硫酸盐与钙盐取本品，分置三支试管中，每管各50ml。
第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二笨铵硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液［取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%)。
亚硝酸盐取本品100ml，置钠氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐溶液（1→100)1ml 及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.75g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml,摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%)。
氨取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg,加无氯水适量使溶解并稀成1000ml)1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%)。
DL苹果酸检测方法介绍科标检测
DL －苹果酸检测方法介绍——科标检测OHOOH HO OC 4H 6O 5科标检测拥有全面的光谱、色谱、质谱、热学、生物培养实验室等国内外最先进的现代分析检测仪器设备，可以根据客户的需求，根据相关标准，制定专业的技术解决方法，提供一站式专业检测服务，以下是根据《中国药典》中苹果酸检测方法介绍：【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭，无 味。
本品在水和乙醇中易溶，在丙酮中微溶。
熔点 本品的熔点（中国药典2005年版二部附录VI C ）为 128℃～132℃。
【鉴别】（1） 取本品约0.5g ，加水10ml 使溶解，用氨水调pH 值至中性，加1%对氨基苯磺酸溶液1ml ，在沸水浴中加热5分钟，加20%亚硝酸钠溶液5ml ，置水浴中加热3分钟，加4%氢氧化钠溶液5ml ，溶液应立即呈红色。
（2）本品的红外光吸收图谱应与DL －苹果酸对照品的图谱一致（中国药典2005年版二部附录Ⅳ C ）。
【检查】比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml 中含0.2g 的溶液，依法测定（中国药典2005年版二部附录VI E ），比旋度为－0.10︒～＋0.10︒。
有关物质 照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D ）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用磺酸基阳离子交换树脂为填充剂，以0.005mol/L 硫酸溶液为流动相；检测波长为210nm ；柱温为 37℃；取富马酸、马来酸、DL-苹果酸对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml 中约含富马酸10µg，马来酸4µg，DL －苹果酸1mg 的溶液，作为系统适用性溶液，精密量取20µl，注入液相色谱仪，理论板数按DL －苹果酸峰计算不低于2000，富马酸和马来酸及DL－苹果酸峰的分离度均应符合规定。
测定法取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取富马酸和马来酸对照品适量，精密称定，用流动相溶解并稀释制成每1ml中含富马酸5µg，马来酸2µg的溶液，作为对照品溶液。
盐酸利多卡因检验标准操作规程
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批准：
日期：
生效日期：
颁发部门：质控部
分发部门：检验室
变更记载 修改号
批准日期 执行日期
变更原因及目的
标准依据：《中国药典》2005年版二部
目的：建立盐酸利多卡因检验操作规程。
范围：本规程适用于盐酸利多卡因的检验。
职责：检验员、质控部经理对本规程的实施负责。
4.4 计算
式中：V1为供试品消耗高氯酸滴定液的ml数
V2为空白消耗高氯酸滴定液的ml数
C为高氯酸滴定液的浓度（mol/L）
W为称取供试品的重量（g）
按无水物计算，本品含的C14H22N2O·HCl不得少于99.0%。
5．[贮藏] 密封保存
3.3.6微生物限度
取本品5g，加入45℃的pH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀，作为1：20的供试液。取供试液2ml，照微生物限度检查薄膜过虑法（《中国药典》2005版二部附录Ⅺ J）检查，细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g,金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出。
4．[含量测定]
4.1仪器与用具
分析天பைடு நூலகம் 滴定管 锥形瓶
4.2 试药与试液
冰醋酸醋酸汞试液结晶紫指示液高氯酸滴定液(0.1mol/L)
4.3 操作方法
取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酸汞试液5ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.08mg的C14H22N2O·HCl。
3.3.3 水分
叶酸检验操作规程
1 感官要求取10g被测样品，置于洁净的白瓷盘中，用肉眼在自然光线下观察其色泽、组织形态、杂质，品尝其滋味，嗅其气味。
2一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水。
试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。
3 鉴别试验3.1 试剂和材料氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L。
3.2 仪器和设备紫外分光光度计，附1㎝吸收池。
3.3 紫外吸收试验称取实验室样品，加氢氧化钠溶液制成每 1 mL中含10 μg实验室样品的溶液，用紫外分光光度计测定，在 256 nm±2 nm，283 nm±2 nm，365 nm±4 nm 的波长处有最大吸收，在 256 nm与365nm波长处的吸光度比值应为 2.8～3.0。
4 叶酸的测定4.1 试剂和材料4.1.1 甲醇：色谱级。
4.1.2 磷酸二氢钾。
4.1.3 氢氧化钾溶液：c(KOH)=0.1 mol/L。
4.1.4 氨水溶液：0.5→100。
4.1.5 叶酸对照品。
4.2 仪器和设备高效液相色谱仪。
4.3 色谱分析条件推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表 A.1，叶酸典型高效液相色谱图参见附录 B，其他能达到同等分离程度和柱效的色谱柱和色谱条件均可使用。
表1色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱柱长 25cm，柱内径 4.6mm，十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。
流动相6.8g磷酸二氢钾与 70 mL氢氧化钾溶液，加水稀释至 850 mL，并调节 pH至 6.3±0.1，加 80 mL甲醇，用水稀释成 1000 mL的溶液。
流速 1mL/min。
检测波长 254 nm。
柱温 30℃，控制精度±1℃。
4.4 分析步骤4.4.1 对照品溶液的制备：称取约 10 mg叶酸对照品，精确至 0.02 mg，置 50 mL容量瓶中，加 30 mL 氨水溶液溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。
2010版中国药典2010年版《中国药典》药用辅料部分新增品种和修订品种（下）
明胶空心胶囊Mingjiao Kongxin JiaonangVacant Gelatin Capsules本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。
【性状】本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。
囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。
本品分为透明（两节均不含遮光剂二氧化钛）、半透明（一节含遮光剂，一节不含）、不透明（两节均含遮光剂）三种。
【鉴别】（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）的混合液数滴，即生产橘黄色絮状沉淀。
（2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。
（3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
【检查】松紧度取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合、锁合，逐粒于1m 的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。
如超过，应另取10粒复试，均应符合规定脆碎度取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。
崩解时限取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法(附录ⅩＡ)胶囊剂项下的方法,加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。
如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。
亚硫酸盐(以SO2计)取本品105.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g，即时连接冷凝管，以0.05mol/L碘溶液15ml 为接收液，收集馏出液50ml，加水至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，加水至40ml，照硫酸盐检查法（附录ⅧB）检查，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液7.53.75ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01％）。
水分测定法
水分测定法水分测定法1 简述1.1烘干法系指测定供试品在规定的条件下(100~105℃)经于燥后所减失水分的重量，主要指水分，也包括其他挥发性物质。
根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量(%)。
1.2本法适用于不含或少含挥发性成分的品种。
2 仪器与用具2.1分析天平感量0.1mg。
2.2扁形称量瓶。
2.3烘箱，控温精度士l℃。
2.4干燥器(普通)。
3 试药与试剂干燥剂常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或硫酸。
4 操作方法4.1 称量瓶恒重取洁净的称量瓶，置烘箱内105℃干燥数小时(一般2小时以上)，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置烘箱内105℃干燥1小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。
4.2称取供试品将供试品破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片，取2~5g（或该品种项下所规定的重量)，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过l0mm，精密称定。
4.3干燥、称重除另有规定外，将称取供试品后的称量瓶置已升温至105℃的烘箱内，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，在100~105℃干燥5小时。
盖好瓶盖，取出，移置干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量。
4.4再干燥、称重 将称量瓶再在上述条件下干燥1小时，移置干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量。
至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。
5 记录与计算5.1记录水分测定方法、称量用天平的型号、天平室温、湿度、干燥时的温度、干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。
5.2计算水分（%）=1231100%w w w w +-⨯ 式中 W l 为供试品的重量(g);W 2为称量瓶恒重的重量(g);W 3为(称量瓶十供试品)称量至恒重的重量(g)。
6 结果与判定计算结果，按有效数字修约规则修约，使与标准中规定限度有效位一致，其数值小于或等于限度时判为符合规定，其数值大于限度时判为不符合规定。
头孢噻肟钠 标准
头孢噻肟钠标准
头孢噻肟钠的标准如下：
1. 含量：按无水物计算，含头孢噻肟（C16H17N5O7S2）不得少于%。
2. 性状：本品为白色、类白色或微黄白色结晶；无臭或微有特殊臭。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在氯仿中不溶。
3. 比旋度：取本品，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+56°至+64°。
4. 吸收系数：取本品，精密称定，加/L盐酸溶液溶解并稀释成每1ml中含10μg的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在262nm的波长处测定吸收度，按无水物计算，吸收系数（E1% 1cm）为400～440。
5. 鉴别：
在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与头孢噻肟对照品主峰的保留时间一致。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集130图）一致。
本品显钠盐的火焰反应（附录Ⅲ）。
6. 检查：
酸度：取本品，加水制成每1ml中约含的溶液，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为～。
溶液的澄清度与颜色：取本品5份，各，分别加水5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或橙黄色8号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，均不得更深。
水分：取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法A）测定，含水分不得过%。
头孢噻肟聚合物：照柱色谱法（附录Ⅴ C）测定。
以上信息仅供参考，具体的标准可能因药品生产厂家和国家的不同而有所差异。
在使用药品前，应仔细阅读说明书，并遵循相关医疗和药品监管机构的规定。
水分测定方法
水分测定方法水分测定方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：①常压干燥法（此法用的广泛）；②真空干燥法（有的样品加热分解时用）；③红外线干燥法；④真空器干燥法（干燥剂法）；2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度A W的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。
因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→变色（美拉德反应）+H2O↑还有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。
此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时）所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
2005年版中国药典(二部)滴定液
2005年版《中国药典》（二部）滴定液乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml 【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L) 相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) KOH=56.11 28.06g→1000ml【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。
根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。
【标定】精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
氨磷汀水分测定方法比较
氨磷汀水分测定方法比较目的:比较干燥失重法、卡氏法、减压干燥法、甲苯法四种方法测定氨磷汀结晶水含量的效果。
方法:分别用上述四种方法测定氨磷汀结晶水含量,并对结果进行比较。
结果:氨磷汀样品不能采用干燥失重法测定水分。
80℃减压干燥法,虽然干燥前后样品有关物质没有明显变化,但12 h之内并不能完全将结晶水从样品中分离出来。
甲苯法所需求的样品量过大,且甲苯对人体伤害较大。
卡氏法能够较好地测定氨磷汀三水化合物的水分。
结论:卡氏法测定氨磷汀三水化合物的水分需要样品量小、检测时间短、操作简便。
[Abstract] Objective:To compare the effect of using four methods including the loss on drying method, Carclan method, drying under reduced pressure method ,and methyl benzene, to determine the crystal water content in amifostine. Methods:The above-mentioned four methods were adopted to determine the level ofcrystal water content in amifostine and the results were compared. Results: The results were analyzed and compared. Amifostine samples can not be determined by loss on drying moisture. 80℃vacuum drying, although the material in the samples did not change before and after drying, but within 12 hours of crystal water could not completely separate from the sample.Toluene method needed a large of samples and impact on human health greatly. The level of moisture content in amifostine thihydrate could be tested by the Carclan method. Conclusion: The Cartesian method has some advantages such as less in sample size,the testing time is short, easy to operate.[Key words] Amifostine; Moisture determination; Methods氨磷汀(amifostine)化學名为顺-[2-(3-氨丙基)胺乙基]二氢硫代磷酸三水化合物,分子式为C5H15N2O3PS·3H2O,为正常细胞保护剂,临床上主要用于各种癌症的辅助治疗。
附录ⅧM 水分测定法
附录ⅧM 水分测定法第一法（费休氏法）A.容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定（1）制备称取碘（置硫酸干燥器内48 小时以上）110g，置干燥的具塞锥形瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24 小时。
也可以使用稳定的市售卡尔－费休氏试液。
市售的试液可以是不含吡啶的其他碱化剂，不含甲醇的其他醇类等；也可以是单一的溶液或由两种溶液混合而成。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。
临用前应标定浓度。
（2）标定精密称取纯化水10～30mg，用水分测定仪直接标定。
或精密称取纯化水10～30mg（视费休氏试液滴定度和滴定管体积而定），置干燥的具塞玻瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分侵入的条件下，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（附录Ⅶ A）等]指示终点；另作空白试验，按下式计算：F＝W/（A－B）式中 F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg；W 为称取重蒸馏水的重量，mg；A 为滴定所消耗费休氏试液的体积，ml；B 为空白所消耗费休氏试液的体积，ml。
测定法精密称取供试品适量，除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml），置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂适量，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（附录Ⅶ A）等]指示终点；另作空白试验，按下式计算：供试品中水分含量（％）＝（A-B）F/W × 100％式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml；B 为空白所消耗费休氏试液的体积，ml；F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg；W 为供试品的重量，mg。
水分测定
本次研究通过组织药品中水分测定的能力验证计划可以使参加实验室了解国内药品及其他相关检测领域的整 体水平,为这些领域的管理和CNAS的认可提供信息;同时也可以使参加实验室识别实验室间存在的差异,促进实验 室共同提高水平;CNAS也可以通过比对,发现、分析并解决问题,监控认可实验室检测能力的维持情况。检测方法 参照中国药典2010年版二部附录ⅧM, “水分测定法”第一法 (费休氏法), A (容量滴定法)测定水分。
产品型号:ZDJ-3S原产地:成都雅源科技有限公司
【仪器简介】：全自动卡氏微量水分测定是与清华大学共同以脉宽调制方式控制转速；以比例积分微分并配 合动态补偿方式自动控制温度；实时显示温度及转速级别；可外接加热装置及半导体制冷装置，满足对温度有特 殊要求的实验。
★密封性良好的滴定池,使滴定过程与外界完全分开,自动给排液系统能自动更换溶剂或排除废液,避免了化 学试剂与人体的接触。
测定方法
包括：卡尔·费休水分测定、库仑水分测定、露点水分测定等 一.卡尔费休水分测定： 卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(Karl·Fischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是 测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。经过不断改进，提高了准确度，扩大了测量 范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 二.库仑水分测定： 库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。 如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。 三.露点水分测定： 露点水分测定仪操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于永久性气体中微量水分的测定。但 此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。 四.
水分干燥失重计算
1、干燥失重方法：取本品1.0g，在105℃干燥至恒重（中国药典2000年版二部附录Ⅷ L）。
空瓶重：g干燥1小时后，空瓶重：g 已恒重□再干燥1小时，空瓶重：g 已恒重□样品＋空瓶重：g干燥3小时后，样品＋空瓶重：g再干燥1小时，样品＋空瓶重：g 已恒重□再干燥1小时，样品＋空瓶重：g 已恒重□干燥失重%＝×100% ＝结论：符合规定□不符合规定□2、炽灼残渣检验：复核：方法：取本品1.0g，依法检查（中国药典2000年版二部附录Ⅷ N）。
炽灼温度：550℃空坩埚重：g炽灼0.5小时后，空坩埚重：g 已恒重□再炽灼0.5小时后，空坩埚重：g 已恒重□样品＋空坩埚重：g炽灼2小时后，样品＋空坩埚重：g再炽灼0.5小时，样品＋空坩埚重：g 已恒重□再炽灼0.5小时，样品＋空坩埚重：g 已恒重□炽灼残渣%＝×100% ＝5、重金属方法：取炽灼残渣项下遗留的残渣，照中国药典2000年版二部附录Ⅷ H第二法，制成供试品溶液，取标准铅溶液2ml制成对照溶液，依法检查。
结果：供试品溶液颜色比对照溶液深□浅□供试品重金属□百万分之二十含量测定1、仪器及色谱条件：同有关物质检查项下。
2、方法：取样品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加1ml四氢呋喃，超声溶解，加流动相至刻度，摇匀，取该溶液1ml，置10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取干燥后的阿达帕林对照品适量，同法操作，作为对照品溶液。
精密量取上述两种溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。
对照品1称样量m对1: g 样品1称样量m样1: g对照品2称样量m对2: g 样品2称样量m样2: g①②③对照品1溶液峰面积A对1（×103）＝（＋＋）/3＝①②③对照品2溶液峰面积A对2（×103）＝（＋＋）/3＝检验：复核：①②样品1溶液峰面积A样1（×103）＝（＋）/2=①②样品2溶液峰面积A样2（×103）＝（＋）/2=3、结果：m对F1＝＝＝A对m对F2＝＝＝A对F 1 + F2F＝＝＝2 2A样×F含量1%＝×100% ＝×100%＝m样A×F样含量2%＝×100% ＝×100%＝m样含量1%＋含量2%含量%＝＝＝2 2标准偏差%＝按干燥品计，含量%＝。
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附录ⅧM 水分测定法
第一法（费休氏法）
A.容量滴定法
本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定
（1）制备称取碘（置硫酸干燥器内48 小时以上）110g，置干燥的具塞锥形瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24 小时。
也可以使用稳定的市售卡尔－费休氏试液。
市售的试液可以是不含吡啶的其他碱化剂，不含甲醇的其他醇类等；也可以是单一的溶液或由两种溶液混合而成。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。
临用前应标定浓度。
（2）标定精密称取纯化水10～30mg，用水分测定仪直接标定。
或精密称取纯化水10～30mg（视费休氏试液滴定度和滴定管体积而定），置干燥的具塞玻瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分侵入的条件下，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（附录Ⅶ A）等]指示终点；另作空白试验，按下式计算：
F＝W/（A－B）
式中 F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg；
W 为称取重蒸馏水的重量，mg；
A 为滴定所消耗费休氏试液的体积，ml；
B 为空白所消耗费休氏试液的体积，ml。
测定法精密称取供试品适量，除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml），置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂适量，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红
棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（附录Ⅶ A）等]指示终点；另作空白试验，按下式计算：
供试品中水分含量（％）＝（A-B）F/W × 100％
式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml；
B 为空白所消耗费休氏试液的体积，ml；
F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg；
W 为供试品的重量，mg。
称取供试品时，如供试品引湿性较强或毒性较大，可取适量置干燥的容器中，密封（宜在通干燥惰性气体的手套操作箱中操作），精密称定，用干燥的注射器注入适量无水甲醇或其他适宜溶剂，精密称定总重量，振摇使供试品溶解，测定该溶液的水分。
洗净并烘干容器，精密称定其重量。
同时测定溶剂的水分。
按下式计算：
(W1－W3)c1－(W1－W2)c2
供试品中水分含量％＝×100％
W2－W3
式中W1 为供试品、溶剂和容器的重量，g；
W2 为供试品、容器的重量，g；
W3 为容器的重量，g；
c1 为供试品溶液的水分含量，g/g；
c2 为溶剂的水分含量，g/g。
此外，亦可将水分测定仪和市售卡氏干燥炉联用测定供试品水分。
即将一定量的供试品在干燥炉或样品瓶中加热，并用干燥气体将蒸发出的水分导入水分测定仪中测定。