环境空气氟化物采样器,HJ 955-2018
离子选择电极法测定环境空气中氟化物
·57·前言氟化物主要包括氟化钠、氟化铝、氟化氢、含氟的磷酸盐等,气态氟化物主要是氟化氢气体,具有强烈刺激气味。
氟化物可对人体产生极大的危害,氟的污染可以对人体和动植物产生明显的危害。
《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》(HJ 955-2018)在原方法上修改了采样流量,补充完善了仪器和设备中对采样头结构和采样器性能的要求,同时明确了颗粒态、气态氟化物分别测定的方法,为我国环境空气中氟化物的测定提供了统一的、规范化的技术准则和依据,为人们及时预防和控制氟化物的污染提供科学依据,对我国环境空气氟化物的监测工作具有重要意义。
1.主要仪器与试剂1.1 主要仪器大气采样器:崂应空气采样器,型号:2030型,厂家:青岛崂山电子仪器总厂有限公司。
仪器名称:离子活度计,型号:PXSJ-216F 型,厂家:上海仪电科学仪器股份有限公司。
仪器名称:磁力搅拌器,型号:JB-10型,厂家:上海仪电科学仪器股份有限公司。
仪器名称:超声清洗器,型号:KQ-600KDV 型,厂家:昆山市超声仪器有限公司。
1.2 主要试剂氟标准贮备溶液浓度为100mg/L,购置于环境保护部标准样品研究所。
氟标准使用溶液浓度为10mg/L,用氟标准贮备溶液配制,临用现配。
磷酸氢二钾浸渍液浓度为76.0g/L,称取76.0g 磷酸氢二钾溶于水后加水稀释至1L。
总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取58.0g 氯化钠,10.0g 柠檬酸钠,加入冰乙酸50mL,加水500mL。
充分溶解后,加入5.0mol/L 氢氧化钠溶液135mL,调节溶液pH 为5.0左右,转移到1000mL 容量瓶中,加水定容至标线,摇匀。
盐酸溶液:量取20.8mL 盐酸,用水稀释至1000ml,搅拌均匀,配置成浓度为0.25mol/L 的盐酸溶液。
氢氧化钠溶液:称取20.0g 氢氧化钠加水稀释至1000ml,搅拌均匀,配置成浓度为1.0mol/L 的氢氧化钠溶液。
满足HJ 955-2018《环境空气 氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法》的氟化物采样器
满足HJ 955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》
的氟化物采样器
氟化物采样
氟化物及重金属采样器是指能够采集空气动力学当量直径<100μm颗粒物的采样器。
其基本原理是:使一定体积的空气恒速通过已知质量的滤膜时,悬浮于空气中的颗粒物被阻留在滤膜上,根据滤膜增加的质量和通过滤膜的空气体积,确定空气中总悬浮颗粒物的质量浓度,并可用于测定颗粒物中的金属、无机盐及有机污染物等成分。
氟化物采样器主要技术参数
氟化物采样头介绍
1—防雨罩;2—滤膜夹上盖;3—第一层滤膜;4—第一层支撑滤膜网垫(孔径1 mm,孔间 0.4 mm~0.5 mm);5—间隔滤膜垫圈;6—第二层滤膜;7—第二层支撑滤膜网垫(孔径 1 mm,孔间 0.4 mm~0.5 mm);8—滤膜垫圈;9—滤膜夹下密封垫;10—采样头底座;11—密封 O 型圈
氟化物采样器技术特点
无刷高负压采样泵,50L/min流量下,可以克服20kPa阻力;
电子流量计,恒流采样;
具有实时时钟,可设置定时采样,间隔多次采样;
氟化物采样头采用铝合金材质,抗静电吸附;
自动测量温度、气压,自动计算标况采样体积;
体积小、重量轻,携带方便;
大尺寸中文点阵式液晶屏,自动调节对比度,可在零下30度正常工作;
掉电保护功能,来电自动采样;
可选配TSP/PM10/PM2.5采样头用于空气重金属采样;。
气体采样规范及仪器准备
环境空气和废气 氯化氢的测定 离子
型气泡吸收管
色谱法 HJ 549-2016
串联两支装有10ml多孔吸收管
无组织 环境空气 有组织
硫氰酸汞分光光度法 HJ/T 27-1999
将0.3μm乙酸纤维微孔滤膜装在 滤膜夹内,后串联10ml大型气泡
吸收管
串联两支装50ml多孔吸收管
气袋 10ml吸收液 5ml吸收液 5ml吸收液 25ml吸收液
《空气和废气监测分析方法》第六篇 第一章第五条(一、三)
真空瓶/针筒/气袋 真空瓶/针筒/气袋
滤膜
滤筒 滤筒 滤筒
/ / / / / / / / / /
中流量: 100L/min 大
流量: 1.05m3/min
日均值采集150m ³,无组织采集:
10m³
等速采样 采集标体600L以上
等速采样
/
等速采样
2009
色避光套
10ml吸收液
离子色谱法 HJ 544-2016
烟尘采样器后串联两支内装有 50ml吸收液的冲击式吸收瓶
50ml吸收液
石英纤维滤膜(每次空白两个) 石英滤膜
0.5 L/min
20min
0.5 L/min 等速采样 100L/min
当第二管吸收液褪 色60%(与空白相
比)停止采样
0.40m³(检出限 0.2)
吸收分光光度法(B
过氯乙烯滤膜
固定源
HJ 29-1999 铬酸雾
玻璃纤维滤筒
铬
无组织
HJ 29-1999 铬酸雾
25mlU型管装5ml蒸馏水
滤膜 吸附管 10ml吸收液
滤膜 滤筒 蒸馏水
砷(环境空气)
环境空气 铅
HJ 955-2018环境空气 氟化物 方法验证
1检验方法依据
HJ 955-2018环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法。
2主要仪器和设备
离子计
3分析步骤
参考HJ 955-2018环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法。
4试验结果报告
4.1校准曲线及线性范围
按HJ 955-2018方法操作,数据见表1
表1校准曲线数据
回归方程:y=57.87x-336.56,r=0.9997。
4.2检出限
按照HJ 168-2010附录A1.4规定和HJ 955-2018对于实验室空白的测定要求进行计算,结果见表2:
表2 实验数据
C
c S E E m /)(lg -=
EC :曲线截距; Sc:曲线斜率 m:样品含量 ;E :样品电位值; 4.3精密度
准备两份不同浓度的样品,按照步骤3,分别做6次平行实验,计算出氟化物的浓度、平均值,标准偏差并求出相对标准偏差,结果见表3。
表3 精密度实验结果
4.4 准确度
取两个有证标准样品,按照步骤3,平行测定6次,计算平均值、相对偏差,结果如表4。
表4 准确度实验结果
5.结论
5.1 试验测得氟化物检出限为:当采样流量为50L/min,采样时间为1h时,检出限为0.4μg/m3,当采样流量为1
6.7L/min,采样时间为24h时,检出限为0.05μg/m3,验证结果符合要求;
5.2测定两个浓度水平样品,分别做6次平行测定,相对标准偏差分别为4%、2%,精密度符合要求;
5.3对两个有证标准样品进行测定,测得结果均在其不确定度范围内,准确度符合要求。
TC-120F(GF)型空气氟化物采样器,采用新标准HJ955-2018
新标准法氟化物采样器TC-120F(GF)型空气氟化物采样器,采用新标准HJ955-20181空气氟化物采样器产品概述TC-120F(GF)空气氟化物采样器(以下简称采样器)是根据HJ 955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》标准新研发的一款适用于采集大气中重金属颗粒(TSP)和氟化物样品的必备采样器。
该仪器采用传感器、新材料等领域的高新技术,质量可靠、性能稳定、使用寿命长。
2空气氟化物采样器适用范围采用滤膜称重法捕集环境大气中的重金属颗粒(TSP)以及空气中的氟化物。
可供环保、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等部门用于气态物质和气溶胶的常规及应急监测。
3空气氟化物采样器采用标准HJ 955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》HJ/T 374-2007 《总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法》JJG 943-2011 《总悬浮颗粒物采样器》4空气氟化物采样器技术特点无刷高负压采样泵,50L/min流量下,可以克服20kPa阻力;电子流量计,恒流采样;具有实时时钟,可设置定时采样,间隔多次采样;氟化物采样头采用铝合金材质,抗静电吸附;自动测量温度、气压,自动计算标况采样体积;体积小、重量轻,携带方便;大尺寸中文点阵式液晶屏,自动调节对比度,可在零下30度正常工作;掉电保护功能,来电自动采样;可选配TSP/PM10/PM2.5采样头用于空气重金属采样;5工作原理氟化物及重金属采样器是指能够采集空气动力学当量直径<100μm颗粒物的采样器。
其基本原理是:使一定体积的空气恒速通过已知质量的滤膜时,悬浮于空气中的颗粒物被阻留在滤膜上,根据滤膜增加的质量和通过滤膜的空气体积,确定空气中总悬浮颗粒物的质量浓度,并可用于测定颗粒物中的金属、无机盐及有机污染物等成分。
2019山东省检验检测机构CMA飞行检查通报
合格(Cd)
15
庆云县环庆环境检测有限公司
1.GC9790II气相色谱仪检定后未做结果确认。
2.HQJC201900017号报告中,烟尘分析记录无天平型号、编号信息;报告HQJC201900072中,氨氮分析原始记录未描述前处理方式;标准曲线非当天制作,也未注明绘制日期,且未作中间点检验;无组织废气采样原始记录中,缺少采样仪器名称和型号信息。报告HQJC201900070中Hg分析原始记录中缺少前处理信息,未体现初始取样量。
3.理化实验室与重金属前处理实验室共用,实验空间局促。试剂库不同类别试剂没有相互隔离,且与标准样品存放共用空间。存在交叉污染隐患。
4.编号HBBG2019101103检测报告中,非甲烷总烃分析及总烃校准曲线记录缺少除烃空气峰值信息,缺少除烃空气谱图,其中曲线相关系数的有效位数不规范。
责令1个月内改正
自行整改
/
4
青岛众瑞环境检测有限公司
1.CODcr标准溶液的标定过程,未按照要求进行双人标定。
2.实验室危废暂存间无规范防渗措施;天平室放置了自动滤膜称重系统,压缩机运行时散热 震动不利天平的规范使用;红外测油仪未设置有效通风设施。
自行整改
合格(Cl-)
5
山东润鲁建筑材料检测技术服务有限公司
1.HJ1907-0003报告中原始记录热敏纸未复印。
3.《质量手册》中缺少授权签字人识别表,但抽查的检验检测报告均为授权签字人在其授权范围内签批的报告。
自行整改
合格(Cd,Cl-)
3
山东德诺检测技术服务有限公司
1.报告编号为DN-201908010VOCs采集缺少质控措施。
2.盛放标准物质的冰箱温度计无法有效监控其温度。
授权签字人考试试题(仅供参考)
授权签字人试题(仅供参考)一、填空。
(10×2分=20分)1.水体中磷含量过高(>0.2mg/L可造成的过度繁殖,直至数量上达到有害的程度,称为。
答案:藻类富营养化2.降水pH低于为酸雨,低于为较重酸雨,低于为重酸雨。
答案: 5.6 5.0 4.53.测定地表水中金属及类金属元素时,元素总量是指未经的样品,经后测得的元素含量。
答案:过滤消解4.实验室用水纯度一般用或的大小表示。
答案:电导率电阻率5.《地下水监测技术规范》(HJ 164-2020)规定,地下水采样记录包括和现场测定项目记录两部分。
答案:采样现场描述6.测、和等项目时,采样时水样必须注满容器,上部不留空间,并有水封口。
答案:溶解氧生化需氧量有机污染物7.测定油类、BOD5、DO、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、等项目要单独采样。
答案:放射性8.在答案:509.PM10采样器是将大于10µm的颗粒物切割除去,但这不是说它能将10µm的颗粒物全部采集下来,它保证捕集效率在 %以上。
答案:5010.颗粒物手工法采样前对设备进行检查和检查、校正。
答案:气密性流量二、选择题。
(10×2分=20分)1.环境空气滤膜法采样前,应使用经检定合格的温度计对采样器的温度测量示值进行检查,当误差超过℃时,应对采样器进行温度校准。
()A. ±1B. ±2C. ±3D. ±4答案: B2.注射器采样属于。
()A.直接采样法B.富集采样法C.浓缩采样法D.溶液吸收法答案:A3.TSP采样法属于。
()A.填充柱阻留法B.直接采样法C.滤料阻留法D.自然积集法答案:C4.空气中挥发性有机物监测方案中个规定,采样罐清晰需,降低采样罐活性吸附。
()A.氮吹B.干燥C.恒温D.加湿答案:D5.用气袋采集环境空气非甲烷总烃样品,样品保存时间不超过。
()A.8hB.12hC.24hD.48h答案:D6.Saltzman系数一般是。
(2019.10.25)环境空气氟化物的测定确认报告(HJ955-2018)
环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告(HJ955-2018)巢湖市环境保护监测站2018 年12月28日环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告一.确认项目环境空气氟化物的测定二.方法及方法来源《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》 HJ 955-2018三.确认人员及时间张蓓蓓张许丽 2018年12月四.方法原理环境空气中的气态和颗粒态氟化物通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时,氟化物被固定或阻流在滤膜上,滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后,用氟离子选择电极法测定,溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。
五.新旧标准的不同修改了采样流量;补充完善了仪器和设备中对采样头结构和采样器性能的要求;简化了标准曲线配制过程;增加了结果的表示、质量保证和质量控制、废物处理的内容。
六.主要材料:盐酸、氢氧化钠溶液、磷酸氢二钾浸渍液、总离子强度缓冲溶液(TISAB)、氟标准贮备溶液、乙酸-硝酸纤维微孔滤膜(孔径5μm,直径90mm)、磷酸氢二钾浸渍滤膜。
七.主要仪器设备八.环境标准样品九.质量保证和质量控制1采样前对采样器流量进行检查校准,流量示值误差不超过2%。
2采样起始到结束的流量变化不超过±10%;每批次样品分析应建立新的标准曲线,标准曲线的相关系数≥0.999;温度在20℃~25℃之间时,氟离子浓度每改变10倍,电极电位变化应满足-58.0mV±2.0mV。
3每批样品分析应至少做两个实验室空白,空白值应低于1.4μg;每批次样品分析应至少做一个全程序空白,全程序空白值应低于2.0μg否则需查找原因,重新采样。
十.实验步骤1 样品采集1.1 环境空气样品按照HJ194的要求采集样品。
按要求安装滤膜,在第二层支撑滤膜网垫上一张磷酸二钾浸渍滤膜,中间用2mm~3mm厚的滤膜垫圈相隔,再放置第一层支撑滤膜网垫,在第一层支撑滤膜网垫上放置第二张磷酸氢二钾浸渍滤膜。
苯并芘中流量采样器,HJ956-2018中流量采样器
附:最新标准HJ956-2018代替GB/T15439-1995环境空气苯并[a]芘的测定高效液相色谱法新标准中提到要求:TC-120F型环境空气中流量颗粒物采样器一、TC-120F型环境空气中流量颗粒物采样器产品简介本仪器应用滤膜称重法捕集环境大气中的总悬浮微粒(如TSP、PM10、PM2.5等),广泛应用于环保、职业卫生、厂矿企业、大专院校、科研等机构。
二、TC-120F型环境空气中流量颗粒物采样器采用标准JJG943-2011《总悬浮颗粒物采样器》HJ/T374-2007《总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法》HJ618-2011《环境空气PM10和PM2.5的测定重量法》HJ93-2013《环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)采样器技术要求及检测方法》Q/0213TWB001-2014企业标准三、主要特点采用无刷电机,可连续长时间工作;电子流量计,恒流采样;具有实时时钟,可设置定时采样,等间隔多次采样;TSP/PM10/PM5/PM2.5采样头采用铝合金材质,抗静电吸附;自动测量温度、气压,自动计算标况采样体积;体积小、重量轻,携带方便;大尺寸中文点阵式液晶显示屏;随温度不同,自动调节液晶显示屏对比度,可在零下20度正常工作;掉电保护功能,来电自动采样;采样数据可打印,也可U盘导出;可外接便携式交直流电源野外进行采样。
四、技术指标主要参数参数范围分辨率准确度采样流量(60~130)L/min0.1L/min优于±2.5%流量稳定性优于±2.0%流量重复性优于±2.0%采样时间1min~99h59min1min不超过±0.2%计前压力(-20~0)kPa0.01kPa优于±5%环境大气压(70~130)kPa0.01kPa优于±5%定时开机24小时制等间隔采样时间99小时59分内任意设置等间隔采样次数1~99次噪声<59dB(A)整机尺寸(W×D×H)mm210×270×270重量约5.0kg电源AC220V±10%50HZ功耗<100W采样头指标PM2.5切割特性Da50=(2.5±0.2)μm〥g=(1.2±0.1)μmPM10切割特性Da50=(10±0.5)μm〥g=(1.5±0.1)μm入口速度0.3m/sb/a0.625采样流量100L/min有效滤膜直径Ф80mm连接头M20×1.5五、装箱单序号名称单位数量备注1主机台12主机铝箱个13TSP采样头个1其他采样头选配4电源线根15TSP采样滤膜盒16TSP采样滤膜夹盒盒17三角支架个18产品说明书份19产品合格证份1产品保修卡份1中流量采样器实物展示附:技术资料TC-1000型智能大流量TSP采样器(1.05m3/L)一、TC-1000型智能大流量TSP采样器(1.05m3/L)产品简介本仪器采用滤膜称重法捕集环境空气中总悬浮颗粒物(TSP)或可吸入颗粒物(PM10/PM2.5)或气溶胶样品,可供环保、卫生、安监、军事、科研、教育等部门用于气溶胶常规监测。
中国氟化物标准
中国氟化物标准一、氟化物排放标准为了控制氟化物的排放,中国政府制定了一系列的排放标准。
这些标准主要依据行业和企业的不同特点,规定了各种氟化物的排放限值。
以下是几个主要的氟化物排放标准:1.《大气污染物综合排放标准》:该标准规定了各类大气污染物的排放限值,其中涉及到的氟化物主要有氟化物、氯化氢、二恶英等。
2.《工业炉窑大气污染物排放标准》:该标准适用于各种工业炉窑的烟气排放控制,包括含氟无机烟气和含氟有机烟气。
3.《电子行业大气污染物排放标准》:该标准专门针对电子行业的大气污染控制,涉及到的氟化物主要有四氯化碳、三氯甲烷、溴甲烷等。
二、氟化物质量标准中国政府还制定了一系列针对氟化物的质量标准,以确保市场上销售的氟化物产品符合相关要求。
以下是几个主要的氟化物质量标准:1.《食品添加剂氟化钠》:该标准规定了食品添加剂氟化钠的质量要求,包括化学成分、物理性质、检验方法等方面的要求。
2.《水处理剂氟化钠》:该标准适用于水处理剂氟化钠的质量控制,包括化学成分、物理性质、检验方法等方面的要求。
三、氟化物生产过程标准为了规范氟化物的生产过程,保障员工健康和环境安全,中国政府制定了一系列的生产过程标准。
以下是几个主要的氟化物生产过程标准:1.《氟化物生产安全规范》:该标准规定了氟化物生产过程中的安全要求,包括原料储存、反应过程、产品储存等方面的要求。
2.《氟化物生产废水处理技术规范》:该标准适用于氟化物生产废水的处理,规定了废水处理的技术要求、排放标准等方面的内容。
四、氟化物使用标准为了规范氟化物的使用,防止不当使用导致的环境污染和健康危害,中国政府制定了一系列的使用标准。
以下是几个主要的氟化物使用标准:1.《空调制冷行业用含氟制冷剂》:该标准规定了空调制冷行业使用的含氟制冷剂的要求,包括化学成分、物理性质、使用方法等方面的内容。
2.《家用电器行业用含氟制冷剂》:该标准适用于家用电器行业使用的含氟制冷剂的质量控制,包括化学成分、物理性质、使用方法等方面的要求。
HJ955-2018 《环境空气氟化物的测定滤膜采样_氟离子选择电极法》
2
沥干(每次用少量浸渍液,以能没过滤膜为准,浸渍 4~5 张滤膜后,更换新的浸渍液)。 将浸渍后的滤膜摊放在铺有无灰级定性滤纸的聚乙烯或不锈钢托盘上,于 40 ℃以下烘干 30 min~1 h,至完全干燥,装入塑料盒(袋)中,密封后放入密闭容器中备用。 7 仪器和设备 7.1 大气采样器:小流量采样器,流量范围满足 10 L/min~60 L/min。采样头可放置 90 mm 滤膜,有效滤膜直径为 80 mm。采样头配有两层聚乙烯/不锈钢支撑滤膜网垫,两层网垫间 有 2 mm~3 mm 的间隔圈相隔。采样器配有电子流量计和流量补偿系统,具有自动计算累 计体积的功能。流量为 50 L/min 时,采样泵可克服 20 kPa 的压力负荷。采样器外观、工作 环境、温度测量示值误差、压力测量示值误差和流量测量示值误差等相关性能指标应符合 HJ 194 的规定。采样头和支持网垫结构示意图见图 1。
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ 955-2018
代替 HJ 480-2009
环境空气 氟化物的测定 滤膜采样/氟离子选择电极法
Ambient air-Determination of fluoride -Filter sampling / fluoride ion-selective electrode method
称取 76.0 g 磷酸氢二钾(6.10)溶于水后,加水稀释至 1 L。 6.16 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)。 6.16.1 总离子强度调节缓冲溶液(TISABⅠ):称取58.0 g氯化钠(6.4),10.0 g柠檬酸 钠(6.3),量取50 ml乙酸(6.5),加500 ml水溶解。溶解后,加氢氧化钠溶液(6.13)135 ml,调节溶液pH为5.2,加水稀释至1 L。 6.16.2 总离子强度调节缓冲溶液(TISABⅡ):称取 142 g 六次甲基四胺(6.7)和 85.0 g 硝酸钾(6.8)、9.97 g 钛铁试剂(6.9),加水溶解,调节 pH 至 5~6,加水稀释至 1 L。 6.17 氟标准贮备溶液:ρ(F-)=500 μg/ml。
环境空气与废气中各项目采样细则
50-150L/min 流量采气 20-30m3
超细玻璃纤维滤膜
0.5L/min的流量采气 5-30L
一个内装10.0ml±0.02ml IDS吸收液的多 孔玻板吸收瓶
定位电解法
球胆或铝箔釆气袋采集
100L/min的流量采气 45-60min
将过滤乙烯滤膜装在顆粒物釆样器滤膜夹 内
等速采样,采样体积不少于 0.6m3(标准干烟 玻璃纤维滤筒采集 气)
酸钾氧化瓶
上)应釆取降温措施 。
串联两个各装 50.0ml(c=30mmol/L) 氢氧 若排气中含有氯化物颗粒性物质 ,应在吸收瓶之前接装滤膜夹 化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶
串联两个各装 10.0ml水吸收液的气泡吸收 应装0.3μm滤膜夹于吸收瓶前 。如果样品不能当天分析 ,置于冰
管
箱2-5℃保存,保存期不超过 48h。
标准
GB/T 15501-1995 HJ 738-2015 HJ 647-2013 HJ 734-2014 HJ 644-2013
HJ/T 32-1999
0.2-0.5 L/min 流量釆气 60min
采样管采集
采样结束后采样管两端用聚四氟乙烯帽密封置于密闭容器中 ,如 不能及时测定 ,应在4℃的条件下避光保存 ,14d内测定
样品富集方式
玻璃纤维滤筒串联两支内装 50.0ml氢氧化 钠吸收液 (c=30mmol/L)的吸收瓶 石英纤维滤膜
玻璃纤维滤筒采集
0.5L/min流量采气 30-60min
一个内装 5.0ml蒸馏水的多孔玻板吸收管
0.3L/min 流量釆气 5-30min
串联的两个内装 10.0ml吸收液的气泡吸收 管
一个内装 10ml吸收液的气泡吸收管
环境空气中氟化物的测定方法研究
环境空气中氟化物的测定方法研究本文对目前国内外测定环境空气中氟化物的采样、测定方法进行概述和分析比较,在环境空气中氟化物的监测中,滤料法具有操作简单、准确度高、简便易行等优点,适合于环境空气氟化物的采样,离子选择电极法具有选择性好、测量范围广,仪器价格低,简单快速等优点,适合环境空气中氟化物的测定,适合普遍推广。
标签:环境空气;氟化物;离子选择电极1 前言氟化物主要包括氟化钠、氟化铝、氟化氢、含氟的磷酸盐等,气态氟化物主要是氟化氢气体,具有强烈刺激气味。
氟化物可对人体产生极大的危害[1],对人的皮肤、眼睛、呼吸道粘膜、肺都有强烈的刺激和腐蚀作用。
在人体内可干扰多种酶的活性,引起低钙血症、氟斑牙及氟骨症等。
植物长时间接触高浓度氟化物空气也会抑制叶绿素的合成、从而影响酶的活性、影响碳、氮代谢、破坏叶片表皮的微结构、严重损伤细胞膜结构等。
动物也会因摄入被氟化物污染的植物而受到傷害。
因此环境空气中氟化物的监测至关重要,为人们及时预防和控制氟化物的污染提供科学依据。
2 国内相关监测方法研究国内测定环境空气中氟化物的标准方法主要是《环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法》(HJ 481-2009)[2]和《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》(HJ 955-2018)[3]两个。
其中,滤膜采样的方法是主动采样,采用经过磷酸氢二钾溶液浸渍的双层滤膜采集,经剪碎、超声溶解后用离子选择电极法测定;石灰滤纸方法是被动采样,用石灰悬浊液浸渍的滤纸来吸附大气中的氟化物,反应生成的氟化钙被固定在滤纸上[4],经过酸溶解提取后用离子选择电极测定。
这两种方法的共同点是都用了浸渍处理的滤纸或滤膜来采集,最后用溶剂超声萃取出来,但采样时间和方式不同。
3 环境空气中氟化物的监测技术研究3.1 环境空气中氟化物的采样方式研究环境空气中的氟化物采集受多方面的影响,如采样时间、采样头结构、吸收方式等,不同采样方式和采样时间将影响采集的氟化物浓度,目前统一参照《环境空气质量标准》(GB 3095-2012)中对氟化物的推荐参考值进行评价。
环境空气-氟化物的测定-电位电极法分析原始记录
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项目编号:分析项目:氟化物样品性质:收样日期:分析日期:参比溶液:纯水检出限:0.5mg/m3.相对湿度:%RH
分析方法:环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法HJ955-2018仪器型号规格:MP523-04型PH/MV氟离子浓度计仪器管理编号:8检测地点:仪器室一环境温度:℃
标准(贮备)溶液浓度(mg/L)
定容体积(mL)
校
准
曲
线
系
列
瓶号
S0
S1
S2
S3
S4
S5
S6
计算公式:
m-试样中氟含量,ug;E-试样电位值,mv;Ec-标准曲线截距,mv;Sc-标准曲线斜率,mv;
-氟化物的质量浓度,ug/m3;m-试样的氟含量,ug;m0-实验室空白试样氟含量ug;Vnd-参比状态下的采样体积,m3
样品编号
电位值()
参比体积()
取样体积()
总体积()
查曲线值()
稀释
倍数
氟浓度()
备注:
分析/日期:校核/日期:复核/日期
取样量(mL)
含量(ug)
电位值(mv)
回归方程
b(斜率):
a(截距):
r:
样品编号
电位值()
参比体积()
取样体积()
总体积()
查曲线值()
稀释
倍数
氟浓度()
备注:
分析/法分析原始记录(环境空气氟化物)
(续表)
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项目编号:分析项目:收样日期:分析日期:.参比溶液:纯水检出限:0.5mg/m3.
浅谈环境空气氟化物的测定氟离子选择电极法
浅谈环境空气氟化物的测定氟离子选择电极法作者:王雪莉白志远来源:《环球市场》2018年第28期摘要:本文验证了《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法(HJ955-2018)中氟化物的测定在本实验室的可应用型,验证在现有实验环境条件下,离子选择电极法能否准确、精密的测定环境空气氟化物的浓度,所用设备能否满足方法检出限的要求。
关键词:氟化物;线性范围;方法检出限;精密度;准确度《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》(HJ955-2018)规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采样/氟离子选择电极法。
适用于环境空气中气态和颗粒物氟化物的测定。
一、仪器设备及药品试剂(一)仪器设备设备名称:离子活度计,型号:PXS-270,厂家:上海仪电科学仪器股份有限公司。
(二)药品试剂柠檬酸钠,生产厂家:天津市凯通化学试剂有限公司氯化钠,生产厂家:天津科密欧化学试剂有限公司氢氧化钠,生产厂家:姜堰市环球试剂厂冰乙酸,生产厂家:天津银晟诚科技有限公司标准溶液:氟化物(1000-9/L)(三)氟化物标准曲线工作溶液准确移取氟化物(1000mg/L)标准溶液1.00mL置于100.00mL的容量瓶中作为中间液浓度10mg/L。
吸取中间液0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL与50mL的容量瓶中,加入10mL的TISAB溶液,用水定容到标线,混匀。
转移到100ml的聚乙烯烧杯中,配制成以下氟标准系列(见表1)。
将清洗干净的氟离子电极及参比电极插入待测液中测定。
待读数稳定后读取电位响应值。
以氟含量(μg)的对数为横坐标,其对应的电位值(mv)为纵坐标建立标准曲线。
二、验证实验内容及结果(一)线性范围I.线性标准溶液配制:同1.32.从低浓度到高浓度依次测定,得到6中不同浓度对应的电位值,以氟含量(μg)目的对数为横坐标,其对应的电位值(mV)为纵坐标建立标准曲线。
可接受标准:r≥0.999。
空气氟化物采样器检定规程
空气氟化物采样器检定规程空气氟化物采样器检定规程一、检定条件1、本规程所涉及的实验,实验室均按照 GB/T 18423:2017《部分空气污染物的测验和监测第一部分:一氧化氮和氟化物的测定》标准和其附录实施。
2、试验中拥有一定水平的技术特性能力。
3、试验室及检定仪器具有良好的技术特性,确保可靠有效地实施托管试验和检定。
4、所有实验所用仪器须为准确度等级为标准等级及以上。
二、器材及材料1、用于检定空气氟化物采样器的校准室和校准塑料瓶,其尺寸为300ml。
2、检定仪器:贴刻式压力表/液位标准器,贴刻范围40kPa ~ 400kPa 。
3、调节器:窒氧分析仪,精度等级为标准等级及以上,精度大小为±2.0ppb。
4、气体校准瓶:用于校准空气氟化物采样器,其尺寸为500ml。
三、检定步骤1、确定检定仪器:(1)检查气体分析仪贴刻式压力表/液位标准器,并确定其贴刻范围40~400KPa,仪器精度及功能均为标准等级及以上。
(2)检查窒氧分析仪,检查其功能和性能,确保精度等级为标准等级及以上,能准确地测量空气氟化物含量。
2、校正气体校准瓶:(1)用贴刻式压力表/液位标准器将气体校准瓶中的空气氟化物含量调至1ppm,即示值为400Kpa。
(2)将检定参考气样通过窒氧分析仪精确测量,测量结果与规定值比较。
3、校准空气氟化物采样器:(1)按照实验要求准备300ml和500ml校准室。
(2)将空气氟化物采样器安装在校准室中,用贴刻式压力表/液位标准器将气体压力调至1ppm,即示值为400Kpa。
(3)分别用500ml校准室的气样及300ml校准室的气样逐个测量,测量结果与规定值比较,校准采样器,以符合规定值。
四、记录1、维护记录:记录检定日期、检定人员、检定结论等信息,以证明空气氟化物采样器校准后能正确测量空气氟化物含量,保持记录2年以上。
2、空气氟化物采样器校准检定报告:记录检定日期、检定装置、检定仪器、检定人员、检定结果和备注等信息。
955-2018氟化物截距要求
955-2018氟化物截距要求氟化物截距是指根据955-2018《建筑给水排水设计规范》中对于氟化物含量的要求而设立的限制条件。
氟化物是一种常见的水质污染物,其含量超过一定限度会对人体健康和环境造成危害。
根据955-2018规范,不同的场所和用途对氟化物含量都有相应的要求。
首先是居住区和公共建筑,其氟化物含量应该在0.6毫克/升以下。
这是由于长期接触高氟化物水源会导致牙齿和骨骼的疾病,对人体健康有潜在风险。
因此,对于这些区域的饮用水和供水系统,必须保证氟化物含量不超过规定的限制。
其次是农田灌溉用水和工业用水。
根据规范要求,灌溉用水的氟化物含量应该在0.8毫克/升以下,而工业用水的氟化物含量则要求更为严格,不能超过1.0毫克/升。
这是因为高氟化物含量的水对于植物和农作物的生长会产生不利影响,同时对于某些工业生产过程也会带来负面影响。
因此,对于这些用水场所,必须对水源进行严格监测和处理,以确保氟化物含量在规定范围内。
955-2018规范还对于饮用水中的氟化物含量进行了要求。
根据规范,饮用水的氟化物含量应该在1.0毫克/升以下。
这是因为高氟化物含量的饮用水会引起氟斑牙等牙齿疾病,并且长期饮用会对人体健康产生不良影响。
因此,对于供应给居民饮用的水源,必须确保氟化物含量符合规范要求。
为了达到955-2018规范中对氟化物截距的要求,需要采取一系列的处理措施。
首先是通过水源地的选择和保护,确保水源的氟化物含量在规定范围内。
其次是通过水处理工艺,如吸附、沉淀和反渗透等,去除水中的氟化物。
此外,还可以通过加入适量的氟化物吸附剂,将水中的氟化物含量降低到符合规范要求。
所有这些处理措施都需要在监测和测试的基础上进行,以确保处理效果的可靠性和稳定性。
955-2018规范中对氟化物截距的要求旨在保护人体健康和环境安全。
通过制定严格的氟化物含量限制,并采取相应的处理措施,可以有效地控制水源中的氟化物污染,保障供水的质量和安全。
(2019.10.25)环境空气氟化物的测定确认报告(HJ955-2018)
环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告(HJ955-2018)巢湖市环境保护监测站2018 年12月28日环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告一.确认项目环境空气氟化物的测定二.方法及方法来源《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》 HJ 955-2018三.确认人员及时间张蓓蓓张许丽 2018年12月四.方法原理环境空气中的气态和颗粒态氟化物通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时,氟化物被固定或阻流在滤膜上,滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后,用氟离子选择电极法测定,溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。
五.新旧标准的不同修改了采样流量;补充完善了仪器和设备中对采样头结构和采样器性能的要求;简化了标准曲线配制过程;增加了结果的表示、质量保证和质量控制、废物处理的内容。
六.主要材料:盐酸、氢氧化钠溶液、磷酸氢二钾浸渍液、总离子强度缓冲溶液(TISAB)、氟标准贮备溶液、乙酸-硝酸纤维微孔滤膜(孔径5μm,直径90mm)、磷酸氢二钾浸渍滤膜。
七.主要仪器设备八.环境标准样品九.质量保证和质量控制1采样前对采样器流量进行检查校准,流量示值误差不超过2%。
2采样起始到结束的流量变化不超过±10%;每批次样品分析应建立新的标准曲线,标准曲线的相关系数≥0.999;温度在20℃~25℃之间时,氟离子浓度每改变10倍,电极电位变化应满足-58.0mV±2.0mV。
3每批样品分析应至少做两个实验室空白,空白值应低于1.4μg;每批次样品分析应至少做一个全程序空白,全程序空白值应低于2.0μg否则需查找原因,重新采样。
十.实验步骤1 样品采集1.1 环境空气样品按照HJ194的要求采集样品。
按要求安装滤膜,在第二层支撑滤膜网垫上一张磷酸二钾浸渍滤膜,中间用2mm~3mm厚的滤膜垫圈相隔,再放置第一层支撑滤膜网垫,在第一层支撑滤膜网垫上放置第二张磷酸氢二钾浸渍滤膜。
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环境空气氟化物采样器满足新国标HJ955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》
1产品概述
TC-120(F)空气氟化物采样器(以下简称采样器)是适用于采集大气中重金属颗粒(TSP)和氟化物样品的必备采样器。
该仪器采用传感器、新材料等领域的高新技术,质量可靠、性能稳定、使用寿命长。
2适用范围
采用滤膜称重法捕集环境大气中的重金属颗粒(TSP)以及空气中的氟化物。
可供环保、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等部门用于气态物质和气溶胶的常规及应急监测。
3采用标准
HJ955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》
HJ/T374-2007《总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法》
JJG943-2011《总悬浮颗粒物采样器》
4技术特点
无刷高负压采样泵,50L/min流量下,可以克服20kPa阻力;
电子流量计,恒流采样;
具有实时时钟,可设置定时采样,间隔多次采样;
氟化物采样头采用铝合金材质,抗静电吸附;
自动测量温度、气压,自动计算标况采样体积;
体积小、重量轻,携带方便;
大尺寸中文点阵式液晶屏,自动调节对比度,可在零下30度正常工作;
掉电保护功能,来电自动采样;
可选配TSP/PM10/PM2.5采样头用于空气重金属采样;
5工作原理
5.1氟化物采样
氟化物及重金属采样器是指能够采集空气动力学当量直径<100μm颗粒物的采样器。
其基本原理是:使一定体积的空气恒速通过已知质量的滤膜时,悬浮于空气中的颗粒物被阻留在滤膜上,根据滤膜增加的质量和通过滤膜的空气体积,确定空气中总悬浮颗粒物的质量浓度,并可用于测定颗粒物中的金属、无机盐及有机污染物等成分。
6技术参数
表1技术参数
主要参数参数范围分辨率准确度
采样流量(10~100)L/min0.1L/min优于±2.5%
流量稳定性优于±2.0%
流量重复性优于±2.0%
采样时间1min~99h59min1min不超过±0.2%
计前压力(-20~0)kPa0.01kPa优于±2.5%
环境大气压(70~130)kPa0.01kPa优于±2.5%
定时开机24小时制
7装箱单
序号名称单位数量1主机台1 2主机铝箱个1 3氟化物采样头个1 4电源线根1 5三脚支架个1 6乙酸硝酸滤膜盒1 7滤膜夹盒个1 8产品说明书份1 9产品合格证份1 10产品保修卡份1。