重铬酸钾法
化学需氧量测定--重铬酸钾法
化学需氧量测定--重铬酸钾法work Information Technology Company.2020YEAR实验项目：水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、方法原理化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为CODCr。
1、方法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。
3．方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。
二、仪器及试剂1．仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。
（2）加热装置：电热板或变阻电炉。
COD检测方法重铬酸钾法
COD检测方法-重铬酸钾法重铬酸钾法是一种常用的化学方法，用于测定水样中的化学需氧量(COD)，即水样中需要氧化的有机物和无机物的总量。
该方法的主要原理是，在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，然后在强酸条件下加热，使水样中的还原性物质与重铬酸钾反应，消耗掉其中的氧，从而根据重铬酸钾的消耗量计算出水样中的COD。
一、实验步骤1.准备实验用品：50毫升酸式滴定管、三角瓶、冷凝管、水样、重铬酸钾标准溶液、硫酸银-硫酸试剂、浓硫酸、加热装置。
2.采样：用50毫升酸式滴定管准确取50毫升水样，放入250毫升的三角瓶中。
3.加入试剂：向三角瓶中加入5毫升重铬酸钾标准溶液和几颗玻璃珠，然后加入10毫升硫酸银-硫酸试剂。
4.加热回流：将三角瓶置于加热装置上加热至沸腾，保持微沸状态20分钟。
加热过程中要经常摇动三角瓶，以防止溶液在瓶壁上凝结。
5.冷却：待冷却后，用少量水冲洗冷凝管，然后取下三角瓶，将三角瓶中的溶液转入50毫升容量瓶中。
6.滴定：向容量瓶中加入适量的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，然后用水稀释至刻度线。
用酸式滴定管滴定容量瓶中的溶液，记录消耗的邻苯二甲酸氢钾标准溶液的体积。
7.空白实验：按照上述步骤进行空白实验，以消除实验误差。
二、计算方法1.计算重铬酸钾标准溶液的浓度：根据重铬酸钾标准溶液的浓度和滴定的体积，计算出使用的重铬酸钾标准溶液的浓度。
2.计算消耗的重铬酸钾标准溶液的体积：根据滴定的体积和空白实验消耗的体积，计算出实际消耗的重铬酸钾标准溶液的体积。
3.计算水样的COD：根据消耗的重铬酸钾标准溶液的浓度和体积，以及重铬酸钾的摩尔质量和水样的体积，计算出水样的COD。
三、注意事项1.在实验过程中要避免接触皮肤和眼睛，以免造成刺激和伤害。
2.加热时要保持微沸状态，以防止溶液溅出。
3.在滴定过程中要控制好滴定的速度和时间，以免造成误差。
4.实验结束后要将废液倒入指定的废液收集容器中，以免造成环境污染。
总的来说，重铬酸钾法是一种可靠的测定水样中COD的方法，具有较高的准确性和精度。
COD测定--重铬酸钾法
COD测定方法一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、微波消解炉。
2、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞：结晶或粉末。
四、测定步骤1、移液管移水样5.00mL于消解罐中，加入5.00mL消解液（重铬酸钾），即时摇匀，再加入5.00mL催化剂（硫酸-硫酸银溶液），摇匀。
2、另做一空白样，加5.00mL蒸馏水，其他照加。
COD检测方法重铬酸钾法
COD检测方法重铬酸钾法重铬酸钾法是一种常用的COD检测方法，通过测定水样溶液中可被氧化的有机物含量来评估水样的有机物负荷。
该方法的基本原理是将水样中的有机物氧化为二价铬离子，然后用亚硫酸钠溶液滴定剩余的二价铬离子，根据滴定所需的亚硫酸钠溶液体积计算出水样中的可被氧化有机物含量。
具体操作步骤如下：1.准备亚硫酸钠溶液：称取4.00g无水亚硫酸钠，加入250mL去离子水中溶解，得到10g/L的亚硫酸钠溶液。
2.取一容量瓶，称取适量水样，根据水样中有机物含量的预估情况，选择适当的体积。
然后将水样倒入容量瓶中，加入20mL的氯化汞溶液，轻轻旋转均匀混合。
3.取一定量的重铬酸钾溶液（5g/L），加入到水样中，根据水样中有机物含量的预估情况，选择适当的体积，使得每个水样中重铬酸钾的质量约为0.1g。
4.用适量的去离子水稀释水样，使得水样中重铬酸钾的质量为0.1g 的水样体积为100mL。
5.将溶液倒入棕色瓶中，用塞子封好，放置于烧杯中，然后放入水浴中，在沸水中加热浸渍2小时。
6.取出烧杯，将溶液冷却至室温。
然后用稀盐酸溶液与几滴甲基橙溶液对作对比，以得到淡黄色，并调节标准溶液划为准确的铬含量。
7.取一个洗净的容量瓶，装入约50mL去离子水，至刻度，瓶口擦干。
然后加入少量甲基橙指示剂。
8.开始滴定：用亚硫酸钠溶液滴定混合溶液中的剩余二价铬离子，直至溶液变成黄色并保持约2分钟，直到溶液颜色变为橙红色为至终点。
9.记录滴定所需的亚硫酸钠溶液的体积，根据滴定所需的亚硫酸钠溶液体积计算出水样中的可被氧化有机物含量。
需要注意的是，在进行重铬酸钾法COD检测时，需要严格控制实验条件，避免氧气的进入和溶液的蒸发，以保证实验结果的准确性。
此外，在分析前应校正试剂和滴定前后使用标定剂，以获得准确的结果。
实验室重铬酸钾法COD检测的步骤
实验室重铬酸钾法COD检测的步骤一、重铬酸钾法（CODCr）检测的原理COD检测是在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500ml 全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞：结晶或粉末。
四、测定步骤1、取20.00ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理
重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理一、重铬酸钾法测定cod原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
cr2o7+14h+6e2cr+7h2o（水样的氧化）cr2o7+14h+6fe2cr+6fe+7h2o（滴定）fe+试亚铁灵（指示剂）→红褐色（终点）二、器材1．250ml全玻璃流入装置；2．四联调节器电炉；3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1．重铬酸钾标准溶液（c=0．2500mo1/l）：称取预先在120℃研磨2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶水中，迁入1000ml容量瓶，吸收至标线，容器。
2．先行亚铁灵指示剂：称取1.485g西南边菲啉（c12h8n2.h2o）、0．695g硫酸亚铁feso4.7h2o）溶水中，吸收至100ml，Porcheresse棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/l)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指试液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中；c--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）；v一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置l－2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
6．试样样品四、测量步骤1.取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
最新重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理
最新重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理重铬酸钾法（Cr6+法）是一种常用的测定化学需氧量（COD）的方法。
该方法基于COD样品的氧化反应，利用重铬酸钾作为氧化剂氧化有机物质，从而测定水样中的COD含量。
重铬酸钾法的原理是：COD样品中的有机物被强氧化剂重铬酸钾氧化成Cr3+，同时重铬酸钾（K2Cr2O7）被还原为Cr3+离子。
氧化反应的化学方程式如下：3CnH2n+1OH+K2Cr2O7+8H2SO4→2Cr2(SO4)3+K2SO4+3CO2+12H2O在反应过程中，重铬酸钾的颜色由橙红色逐渐变化为绿色。
当重铬酸钾完全被还原为Cr3+离子时，溶液的颜色完全变为绿色，反应结束。
测定过程中，首先需要将COD样品与硫酸进行预处理，使COD样品中的有机物被转化为可被重铬酸钾氧化的形式。
之后，将预处理后的样品与重铬酸钾溶液混合，并加热进行反应。
反应过程中，重铬酸钾会氧化有机物，同时被还原为Cr3+离子。
为了测定COD含量，需要对氧化反应的终点进行判定。
终点的判定通常使用色度法。
反应中，重铬酸钾的颜色由橙红色逐渐变化为绿色，当溶液的颜色完全变为绿色时，反应结束。
可以使用比色法或分光光度计对溶液的颜色进行测定，判定颜色变化的终点。
根据反应终点颜色的变化，可以计算出样品的COD含量。
根据已知的重铬酸钾的浓度，以及反应溶液中重铬酸钾完全被还原所需的Cr3+离子的量，可以计算出有机物的氧化当量，进而计算出样品的COD含量。
重铬酸钾法测定COD具有操作简便、结果稳定可靠的优点，因此被广泛应用于环境监测和水污染治理中。
然而，由于Cr6+具有一定的毒性，且该方法对一些物质的氧化效果较差，因此在一些特定的样品中，需要使用其他测定COD的方法。
《重铬酸钾法测定》课件
对实验结果进行误差分析，判断实 验的准确性和可靠性。
结果讨论与解释
结果解释
根据实验结果，解释重铬酸钾法的原理和反应机制，说明实验中 各步骤的作用和意义。
影响因素分析
分析实验过程中可能影响结果的因素，如温度、浓度、反应时间等 ，并讨论其对实验结果的影响。
实验改进与优化
根据实验结果，提出对实验的改进和优化建议，以提高实验的准确 性和可靠性。
溶液配制步骤
总结词：步骤清晰
详细描述：配制重铬酸钾标准溶液需要遵循一系列步骤，包括称量、溶解、冷却、转移和定容等，每一步都需要严格按照操 作规程进行。
注意事项
总结词：安全第一
详细描述：在配制重铬酸钾标准溶液的过程中，需要注意安全问题，如佩戴防护眼镜、手套和实验服 等，同时要避免试剂接触到皮肤和眼睛。
身体部位。
实验过程中，应保持室内通风 良好，以防有害气体积累。
定期检查实验仪器的密封性和 完好性，确保实验安全。
在实验室内设置紧急洗眼器和 灭火器等安全设施。
意外情况处理
如果发生化学试剂溅到身体部位的情 况，应立即用大量清水冲洗，并及时 就医。
如果发生气体泄漏等有害气体泄漏的 情况，应立即撤离现场，并采取通风 等措施。
数据转换与拟合
根据需要，将数据转换为更易于理解 的形式，如将浓度转换为吸光度，并 进行数据拟合，以得出最佳拟合曲线 。
根据实验原理和公式，对整理后的数 据进行计算，并绘制相应的图表和曲 线。
结果分析
显著性检验
对实验结果进行显著性检 验，判断实验组与对照组 之间的差异是否具有统计 学意义。
数据分析
根据实验目的和假设，对 实验结果进行分析，得出 相应的结论。
验环境干净整洁。
实验一、水中化学需氧量的测定(重铬酸钾法)
实验一、水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、概述化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为COD Cr。
1．方法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。
3．方法的适用范围用L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L 的COD值，但准确度较差。
二、仪器及试剂1．仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图3-2-1（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。
（2）加热装置：电热板或变阻电炉。
（3）50ml酸式滴定管。
2．试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
重铬酸钾法
化学需氧量的测定（重铬酸钾法）根据《水和废水监测分析方法》（第四版），重酪酸钾法是标准的COD测定方法之一，其准确性受人为影响较大，滴定不准确、标准液配置的不标准等等，都会影响检测的结果。
水中COD 的检测方法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。
本标准适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。
2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及啉啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4 试剂除另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为蒸馏水或具有同等纯度的水。
4.1 硫酸银，化学纯；4.2 硫酸汞，化学纯；4.3 硫酸，ρ=1.84g/mL；4.4 硫酸银—硫酸试剂：向1L硫酸（4.3）中加入10g硫酸银（4.1），放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液【相对分子量或原子量】294.18QJ/XH 05031—20024.5.1 浓度为C（1/6K2Cr2O7）= 0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1 000mL。
4.5.2 浓度为C（1/6K2Cr2O7）= 0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液【相对分子量或原子量】392.13084.6.1 浓度为C[（NH4）2Fe(SO4）2?6H2O] ≈ 0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe(SO4）2?6H2O]于水中，加入20mL硫酸（4.3），待其溶解冷却后，稀释至1000mL。
化学需氧量的测定-重铬酸钾法
05
结论
重铬酸钾法在化学需氧量测定中的应用价值
准确度高
重铬酸钾法是一种准确度较高的化学需氧量测定方法，能够较为 准确地反映水体中有机物和还原性物质的含量。
适用范围广
重铬酸钾法适用于多种水质条件的测定，包括生活污水、工业废水 以及地表水等。
操作简便
重铬酸钾法的操作相对简单，所需试剂和设备也比较常见，方便实 验室和现场测定。
结果分析Biblioteka 数据解读正常范围根据标准，化学需氧量（COD）的正常范围通常为5-50mg/L。如 果测定结果在此范围内，说明水样中的有机物含量正常。
异常值处理
如果测定结果超出正常范围，应重新进行实验或采用其他方法进行 复核。同时，需要调查异常原因，如试剂问题、操作失误等。
对比分析
将测定结果与历史数据或标准值进行对比，可以判断水质的污染程度 及变化趋势。
化学需氧量的测定重铬酸钾法
目录
• 引言 • 实验准备 • 实验操作 • 结果分析 • 结论
01
引言
化学需氧量简介
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是指水体中易被强氧化剂 氧化所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。它是评价水体污染程度的重要指标之 一，也是水质监测的基本项目之一。
误差分析
操作误差
实验过程中，操作不规范、不准确可能导致误差。例如， 滴定管读数不准确、溶液配制误差等。
仪器误差
实验设备或仪器的精度和稳定性也会影响测定结果的准确 性。例如，分光光度计的波长准确性、比色皿的透光性等。
随机误差
随机误差是由一些不可控的偶然因素引起的，如环境温度、 湿度变化等。这些误差可以通过增加实验次数、取平均值 等方法减小。
土壤有机质含量的测定 重铬酸钾
土壤有机质含量的测定重铬酸钾土壤有机质是土壤中的一种重要成分，对土壤肥力和农作物的生长发育具有重要影响。
因此，准确测定土壤有机质含量对于土壤肥力评价和合理施肥具有重要意义。
本文将介绍一种测定土壤有机质含量的方法——重铬酸钾法，并详细介绍其操作步骤和注意事项。
重铬酸钾法是测定土壤有机质含量的经典方法之一。
该方法利用重铬酸钾作为氧化剂，将土壤中的有机物氧化为二氧化碳和水，并通过测定反应过程中的铬酸盐的消耗量来计算土壤中的有机质含量。
具体操作步骤如下：步骤一：样品的处理1. 从不同位置采集土壤样品，并将其混合均匀。
2. 将样品中的杂质和根系等物质去除，留下土壤颗粒。
3. 将土壤颗粒晾干，并过一筛，以获得均匀的颗粒。
步骤二：制备试剂1. 准备重铬酸钾溶液，将适量重铬酸钾溶解在蒸馏水中，得到浓度为0.5 mol/L的重铬酸钾溶液。
2. 准备硫酸铁铵试剂，将适量硫酸铁铵溶解在蒸馏水中，得到浓度为0.5 mol/L的硫酸铁铵溶液。
步骤三：进行实验1. 取精确的样品重量（通常为10克），放入锥形瓶中。
2. 加入适量的重铬酸钾溶液，并用搅拌棒充分搅拌均匀。
3. 加入少量硫酸铁铵试剂，并再次充分搅拌均匀。
4. 盖上锥形瓶，在摇床上以较慢的速度摇荡，使反应充分进行。
5. 取一空白锥形瓶，用相同的方法进行反应。
6. 当反应液由鲜橙色变为绿色时，表示土壤中的有机物已被完全氧化。
7. 记录反应液的颜色，可以根据颜色的深浅估计有机质含量的多少。
步骤四：计算有机质含量1. 根据反应液的颜色深浅，将其与标准曲线进行比较，得到有机质的质量浓度。
2. 根据所取样品的质量和溶液的体积，计算出土壤中的有机质含量。
重铬酸钾法测定土壤有机质含量的结果可信度较高，但在操作过程中也需要注意以下几点：1. 正确选择土壤样品。
样品应尽可能代表待测区域的整体情况，避免单一土壤类型或区域的干扰。
2. 操作过程中避免皮肤接触试剂，以免引起刺激或损伤。
3. 严格按照实验步骤进行操作，尽量减少操作误差，保证实验结果的准确性。
化学需氧量测定--重铬酸钾法
0.25 mol/L K2Cr2O7 10mL ；沸石数粒 混匀，接上回流装置，开始回流
自冷凝管上口加入H2SO4-AgSO4溶液30 mL（催化剂） 混匀后，回流加热2h（自沸腾计时）
冷却 自冷凝管上口加入90mL水,使溶液总体积不小于140mL
取下锥形瓶
加试亚铁灵指示剂3 滴 用0.1 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定终点由蓝绿色变成红棕色 ，记录标准溶液消耗量，计算CODcr值
环境监测实验
化学需氧量的测定 --重铬酸钾法
一、实验目的
1、 明确化学需氧量的定义。 2、 掌握加热回流操作和重铬酸钾法测定
化学需氧量的原理和方法。
二、重铬酸钾法（CODcr）
原 理：
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标 准溶液，加热回流，将水中的还原性物质（主 要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁 灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据所 消耗的重铬酸钾标准溶液量计算出水样中的化 学需氧量。
注意事项：
2、消除干扰 废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞 加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水 稀释至20.00mL），摇匀。
注意事项：
3、水样取用量和试剂用量表
注意事项：
4、硫酸亚铁铵标定 每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标 定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
注意事项：
5、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用 0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用 0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
三、思考题
1、为什么要测定化学需氧量？ 2、重铬酸钾法测定化学需氧量的过程中，
硫酸—硫酸银各起什么作用？ 3、实验中为什么要做空白实验？
重铬酸钾法
重铬酸钾法重铬酸钾法是一种用于测定水样中有机物质含量的方法。
该法的全称为钾二氧化铬氧化法，常用于测定水中COD（化学需氧量）和BOD（生化需氧量）等指标。
这种方法在环境监测和水污染控制中广泛应用。
本文将从重铬酸钾法的原理、试剂及仪器的使用、分析步骤、样品处理及分析结果的判读等几个方面详细介绍这种方法的操作流程。
一、原理COD测定和BOD测定可以通过重铬酸钾法来实现。
重铬酸钾是一种极易氧化的化合物，可以与水样中的有机物发生氧化反应，从而产生Cr³⁺离子。
Cr³⁺离子可以与EDTA配合物中的铁离子发生反应，生成深紫色配合物。
样品的含量可以利用显色产物的比色度测定。
二、试剂及仪器的使用试剂：1、重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）2、硫酸3、硫酸铜4、银硫酸钠5、氯化银6、EDTA7、NaOH仪器：1、显色计2、加热器3、紫外-可见光分光光度计三、分析步骤1、样品处理将水样过滤，去除水中的悬浮物和固体颗粒，使水样变清澈透明。
并测定样品pH值，如果pH值不在理想范围内（6-8），可加入NaOH或H₂SO₄进行调节。
2、试剂的添加取一定体积的样品用硫酸将其酸化，加入适量的硫酸铜和氯化银，使得样品中的汞离子，银离子，硫化物等能够在硫酸铜和氯化银的作用下沉淀，以免这些物质对分析的影响。
然后加入重铬酸钾试剂，380nm处进行测定，同时记录初始时的比色度。
3、加热反应加热反应至升温速率不超过10℃/min，使水样中的有机物发生氧化反应，生成Cr³⁺离子。
反应温度一般在150-170℃之间，加热时间约为2小时。
加热过程中，应定期检查加热器内部的温度，并随时调整加热器的加热功率，以保持温度在理想的范围内。
4、试剂的去除和显色反应结束后，水样中的氧化剂和铬酸盐需要被去除。
这可以通过加入EDTA试剂和NaOH试剂来实现。
加入EDTA试剂可以与水样中的Cr³⁺离子配合形成EDTA-Cr³⁺配合物，从而使Cr³⁺无法与铁盐发生反应。
重铬酸钾法测定铁
重铬酸钾法测定铁概述重铬酸钾法是一种测定铁含量的化学分析方法。
该方法是利用重铬酸钾（K2Cr2O7）作为氧化剂，将铁（Fe）氧化成三价铁离子（Fe3+），然后再利用一种称为亚甲基蓝（methylene blue）的指示剂测定铁离子的浓度。
原理在重铬酸钾法中，铁先被氧化成三价铁离子。
由于三价铁离子与重铬酸钾反应，使得重铬酸钾还原成铬离子（Cr3+）。
当所有的铁都被氧化成三价铁离子后，进一步的重铬酸钾消耗将被亚甲基蓝吸收。
因此，通过测定亚甲基蓝吸收的光密度，可以计算铁离子的浓度。
操作步骤1.样品的准备：必要的样品准备包括样品浓缩和稀释。
对于土壤和固体样品等，先进行样品平衡和提取，得到稳定的铁离子溶液。
对于液体样品等，直接稀释以得到合适的铁离子浓度。
2.重铬酸钾的配制：将适量的重铬酸钾加入去离子水中，直到完全溶解为止。
将其保存在明亮干燥处，并尽量避免温度的变化。
3.指示剂的溶解：将适量的亚甲基蓝加入去离子水中，直到完全溶解为止。
请注意，亚甲基蓝的浓度必须高于铁的最高浓度。
4.反应：加入已稀释的铁离子溶液，使其浓度在0.05-5.0mg/L之间。
然后向其中滴加重铬酸钾溶液，并通过磁子搅拌在室温下搅拌10-15分钟，将其完全氧化为三价铁离子。
此时，溶液呈现出橙黄色或橙色，取决于铁离子的浓度。
5.吸收测量：向反应体系中滴加10-15滴指示剂，并继续搅拌，直到溶液变成蓝色。
此时，吸收测量即可开始。
通过分光光度计或其他光学测量设备测定亚甲基蓝吸收的光密度，并利用标准曲线计算铁离子的浓度。
注意事项- 反应溶液中铁的浓度范围应该在最佳范围内，否则会产生测量误差。
- 指示剂的浓度必须高于反应体系中铁的浓度，否则会出现指示剂失效。
- 测定过程中应该严格控制溶液中重铬酸钾的用量，以避免此反应过程的错误。
- 为了保证测量结果的准确性，并且防止污染，应确保使用中途不受到外部影响，如光线、氧气等影响。
总结重铬酸钾法是一种测定铁含量的标准方法。
重铬酸钾法
若以Fe2O3表示试样中铁含量：
∵ Fe2O3 →2Fe2+
nK 2Cr2O72 1 nF来自2O3 nFe2O3 6 3
即：
nFe2O3 3nK2Cr2O7
3(CV ) K 2Cr2O7 M Fe2O3 ms 1000 100%
wFe2O3
重铬酸钾法测定铁是测定矿石中全铁量的标准方法。
+磷硫混酸
（无色）
Fe2++Sn4+
Cr2O72-滴定 Fe3++Cr3+ +Sn4+ 二苯胺磺酸钠 (紫色) 终点 （无色）
注：1）S-P混酸应在滴定前加入 a. 控制酸度 2）加S-P混酸目的 降低Fe3+/Fe2+ b.络合Fe3+ 无色 Fe(PO4)23消除Fe3＋黄色
无汞-甲基橙-K2Cr2O7法测铁实验原理
§6.7 重铬酸钾法
6.7.1 概述
K2Cr2O7在酸性条件下与还原剂作用： Cr2O72- + 14H+ + 6e = 2Cr3+ + 7H2O (2) 应用范围比KMnO4 法窄；
=1.33 V
(1) 氧化能力比KMnO4稍弱，仍属强氧化剂； (3) 此法只能在酸性条件下使用；
(4) 易提纯，标准溶液可用直接法配制，稳定。 K2Cr2O7有毒，要建立环保意识。
6.7.2 重铬酸钾法应用示例 1. 铁的测定
重铬酸钾法测定铁的反应：
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + H2O 反应在硫酸+磷酸条件下进行， 以二苯胺磺酸钠为指示剂
重铬酸钾法
重铬酸钾法
1 重铬酸钾法
重铬酸钾法是一种常见的物质浓度测定方法，它使用重铬酸钾来
测定物质的浓度。
简要来说，这种知识测定方法
的原理是，把测试样品放入一个烧杯中，先加入氢氟酸或者硝酸，使含有未知浓度的物质转变成酸性溶液，然后加入一定量的重铬酸钾
溶液，再加入一些泡沫抑制剂或质子交换剂，使弱质子能够与重铬酸
钾反应形成稳定的蓝色反应液，最后再测定此蓝色液的单位电导率，
以该电导率的值除以溶液的重量，从而可确定未知浓度的物质。
重铬酸钾法的应用非常广泛，主要是用于物质的浓度测定。
它的
结果同其他测定方法相比也相当准确，经常被用于各种分析实验中，
有着极大的应用价值。
同时，还有些分析技术使用重铬酸钾法来测定
测试样品中有机物的含量，包括碳、氢、氧、氮等。
另外，重铬酸钾法可以测定系统中的氧化物，例如氧化物的测定
对于环境污染物的监测很有必要，可以帮助分析实验确定污染物排放量，从而进行污染物预警。
总之，重铬酸钾法是一种简单、有效、准确的物质浓度测定方法，被广泛用于环境监测、化学分析、放射性物质检测和工业生产中。
由
于它的优点，越来越受到人们的青睐。
重铬酸钾法的名词解释
重铬酸钾法的名词解释重铬酸钾法是一种采用冶金催化剂脱氢芳烃分子中羟基氢原子的一种方法，其中主要使用铬酸钾作为脱氢剂。
它是经典的芳烃脱氢方法之一，是从大宗芳烃提取烯烃的重要工艺之一。
广泛应用于精油行业、芳香精制造、烯烃精制等领域。
重铬酸钾法需要一定量的铬酸钾，其在反应过程中可以作为一种催化剂，可以有效地把羟基氢原子从大宗芳烃分子中给去除掉。
这种方法主要利用铬酸钾的还原性作用，在反应温度较低的条件下去除羟基氢原子，脱去烯烃的羟基氢，从而可以生成烯烃。
与液相脱氢和重氮化合物脱氢方法相比，重铬酸钾法的反应温度更低，也比液相脱氢的反应更均匀，一般反应温度为200-250°C，同时可以将用铬酸钾重复使用，使用寿命长。
重铬酸钾法催化剂的应用范围比较广，可以应用于芳香烃、烯烃、烷烃、醇烃、醛烃等芳烃类物质的脱氢反应。
重铬酸钾法脱氢反应具有低温、快速、低偏析、低沉积等特点，由于反应温度低，因此可以减少反应产物的转化，并使合成更加有效。
重铬酸钾法的反应条件可以根据不同种类的物质的分子量和构型来调节，以最大限度地提高分离效率。
另外，铬酸钾可以在反应过程中反复使用，使用寿命也很长。
此外，反应的反应体系的稳定性也比较好，可以长时间进行脱氢，也可以均匀地向反应体系中添加外加剂，进一步提高分离效率。
重铬酸钾法在实际生产过程中还可以利用蒸汽分离脱氢物质，进一步改善分离效率，同时提高产品的品质。
如果采用反应温度控制技术，可以保证反应的稳定性，避免反应产生乙烯类烯烃的副反应，也可以避免烯烃沉淀，最大限度地提高反应的效率。
总之，重铬酸钾法是从大宗芳烃提取烯烃的重要工艺之一，具有低温、快速、低偏析、低沉积等特点，可以有效地去除烯烃分子中的羟基氢原子，从而脱去烯烃羟基氢，获得清洁的烯烃产品。
其中，反应条件可以根据不同种类的物质的分子量和构型来调节，反应体系的稳定性也比较好，可以均匀地向反应体系中添加外加剂，可以利用蒸汽分离脱氢物质，进一步改善分离效率，同时提高产品的品质，可以得到高品质的烯烃产品。
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1原理
在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。
2干扰及其消除
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L，再行测定。
3访法的适用范围
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。
4测定过程
取水样20mL（原样或经稀释）于锥形瓶中
加入HgSO4 0.4g(消除CL离子干扰）混匀
加入0.25mol/L 重铬酸钾10mL 和沸石若干混匀接上回流装置
从冷凝管上口加入AgSO4-H2SO4 溶液30mL （催化剂）混匀
回流加热2小时
冷却30分钟
从冷凝管上口加入80mL水于反应液中
取下锥形瓶
加入铁灵试剂3滴
此时溶液应呈黄色（既过量重铬酸钾中六价铬颜色）
用0.1mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液滴定此时溶液颜色逐渐变成蓝绿色（既六价铬被亚铁试剂还原成三价铬的颜色）
继续滴定至溶液呈现红棕色停止（此时水样中重铬酸钾全部被还原亚铁离子和亚铁试剂产生红棕色）记录硫酸亚铁铵溶液的用量V1mL。
以蒸馏水为空白水样，同上法测定硫酸亚铁铵溶液的用量V0mL。
按下面公式计算CODcr值：
CODcr（O2，mL/L)=(V0-V1)*c*8*1000/V
V表示水样体积mL，c表示硫酸亚铁铵溶液浓度mol/L，8表示氧的摩尔质量g/mol，*号表示乘以
仪器
（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml 锥形瓶的全玻璃回流装置）。
（2）加热装置：电热板或变组电炉。
（3）50ml酸式滴定剂。
试剂
（1）重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
（2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前用重铬酸钾标准溶液标定。
（4）硫酸－硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
（5）硫酸汞：结晶或粉末。
注意事项
（1）使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子＝10:1（W／W）。
如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
（2）水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，可得到满意结果。
（3）对于化学需氧量小于50ml/L的水样，应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
（4）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1／5－4／5为宜。
（5）用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g，所以溶解0.4251L邻苯二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL 容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。
用时新配。
（6）CODcr的测定结果应保留三位有效数字。
（7）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。