活性碳富集-火焰原子吸收法测定水中微量重金属元素
火焰原子吸收光谱法测定废水中的重金属离子
火焰原子吸收光谱法测定废水中的重金属离子火焰原子吸收光谱法测定废水中的重金属离子摘要:废水中的重金属离子污染一直是全球环境保护的一个严峻问题。
火焰原子吸收光谱法作为一种常用的分析方法,具有操作简便、准确度高以及快速分析的优势,被广泛应用于废水重金属离子的检测。
本文以火焰原子吸收光谱法为基础,详细介绍了其原理和仪器设备的组成。
并结合实验操作步骤,给出了测定废水中重金属离子浓度的具体方法。
该方法具有一定的可行性和广泛的应用前景,能够为废水处理和环境保护提供可靠的技术支持。
关键词:废水处理;重金属离子;火焰原子吸收光谱法;分析方法1. 引言随着工业化和城市化的快速发展,废水中重金属离子的污染问题日益严重。
重金属离子具有高毒性和难降解性的特点,对人体健康和环境造成严重的危害。
因此,对废水中的重金属离子进行准确的检测和监测,对于废水处理和环境保护具有重要意义。
火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,广泛应用于废水中重金属离子的检测。
该方法以金属离子在火焰中生成原子为基础,通过测量原子在特定波长处的吸收光强来测定溶液中金属离子的浓度。
火焰原子吸收光谱法具有操作简便、准确度高以及快速分析的优势,因此被广泛应用于废水处理和环境监测领域。
本文将以火焰原子吸收光谱法为基础,介绍其原理、仪器设备的组成以及具体的操作步骤,以期为废水中重金属离子的检测提供一种简便、准确的方法。
2. 火焰原子吸收光谱法原理2.1 原子吸收光谱原理原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)是利用重金属离子吸收可见光区域的特性来测定重金属离子浓度的一种光谱技术。
该技术基于光的吸收特性,研究金属离子在特定波长下吸收光的行为。
当金属离子处于激发状态时,通过吸收特定波长的光能量,电子从基态跃迁到激发态。
根据比尔定律,吸收光的强度与浓度成正比,因此可以通过测量吸收光的强度来确定金属离子的浓度。
2.2 火焰原子吸收光谱法原理火焰原子吸收光谱法是在火焰中产生金属原子来进行光谱分析的一种方法。
活性炭动态吸附-火焰原子吸收法测定金
活性炭动态吸附-火焰原子吸收法测定金方宏树;叶江【摘要】金的快速准确分析是黄金矿山及冶炼企业生产过程中的重要环节,对控制工艺指标和调度生产起着关键作用。
采用活性炭动态吸附-原子吸收法对某含金样品进行测定,通过王水分离、吸附柱活性炭富集金,再将得到的金溶解定容,使用火焰原子吸收分光光度计测定金的含量。
结果表明,该方法测定结果准确度高、精密度好、加标回收符合要求,排除了干扰离子的影响。
与常规测试方法相比,具有成本低、分析速度快、结果满意可靠等优点,不逊色于火试金法,可用于工业生产中金含量的快速测定分析。
【期刊名称】《现代矿业》【年(卷),期】2016(000)002【总页数】3页(P74-76)【关键词】活性炭;动态吸附;火焰原子吸收;金含量【作者】方宏树;叶江【作者单位】青海省第六地质矿产勘查院;青海省第六地质矿产勘查院【正文语种】中文金是重要的贵金属,在自然界中含量极低,地壳丰度值仅为1.30~1.50 ppb[1]。
自然界中金主要以自然金的形式产出,也能和银、铜及铂族元素形成天然合金[2]。
根据金和含金矿物的伴生关系,可把金分成不同的类型。
常见的伴生金的多金属矿有黄铜矿、毒砂、辉锑矿、硫铁矿、铅锌矿等,金的赋存状态有间隙金、裂隙金、包体金及胶体吸附金等。
随着我国经济的发展,高品位易选金矿资源日益开发殆尽,而低品位难选金矿石嵌布粒度细,常呈零星、稀疏的浸染状构造,加大了其采选冶的难度[3]。
金的快速准确分析作为金生产过程中的重要环节,对控制工艺指标和调度生产起着关键作用[4]。
金的测定基本分为3个步骤,即金矿的分离过程、金的富集过程和金的测定过程。
金矿分离的主要目的是去除大量的杂质,富集主要有活性炭吸附法、泡沫塑料法等[5]。
在分离和富集后,对金的测试方法主要有容量法、光谱法、火试金法、湿法测金等[6-8]。
火试金法是用加熔剂熔炼矿石或黄金产品的办法来定量测定其中金的含量,具有取样代表性好、方法适用性广、分析结果准确等优点,是我国黄金分析的标准方法[9]。
活性炭富集-火焰原子吸收光谱法
活性炭富集-火焰原子吸收光谱法摘要:使用国家标准的火试金重量法测定金精矿中的金,存在一些问题,如操作复杂、测试周期长、成本高、污染环境等,并且不适合批量测定。
通过实验,我们建立了一种新的方法,用活性炭富集火焰原子吸收光谱法来测定金精矿中的金含量。
我们研究了多种因素对金测定结果的影响,包括样品量、焙烧方式、灰化温度、干扰元素和王水用量。
这种方法可以测量 10.00~150.00 g/t的物质,检出限为0.019 ug/mL,测量结果的相对标准偏差在0.93%~2.56%之间,加入标准物质后回收率在96.5%~103.1%。
我们的方法与国家标准相符,精度高、准确度大、成本低,适用于金精矿中金的大规模测定。
关键词:活性炭;原子吸收;检测方法引言金是一种常见的矿物,它存在于各种不同的地质条件下。
通过精心挑选和筛选,我们可以将金富集起来,并最终形成金精矿。
金分离富集的方法有很多种,包括火试金法、聚氨酯泡沫塑料吸附法和活性炭吸附法。
这些方法都可以用来提高金的纯度和富集效率。
湿法分离富集金法是一种比火试金法更简单、快速、成本低廉的方法,广泛应用于矿山企业。
相比之下,活性炭富集效果更好,价格更低廉,受到科研技术人员的青睐。
本文提出了一种新的金精矿测定方法,它可以通过火试金重量法来测定金精矿中的金含量。
然而,这种方法操作复杂,测试周期长,成本高,不适合批量检测。
此外,使用的铅会污染环境,并对人体健康造成危害,因此限制了其应用与推广。
本文提出了一种新的测定金的方法,该方法利用活性炭富集和火焰原子吸收光谱技术,具有高精度、高准确度和低成本等优点,可广泛应用于金精矿测试分析领域。
一、活性炭富集-火焰原子吸收光谱法的研究进展在对金矿床进行检测时,常常需要用到多种分析方法。
其中,火焰光度法是目前最常用的方法,其主要原理为利用高温燃烧产生大量热辐射照到样品上,从而使金元素被激发出来并发射出光子;而且该方法还具有较高灵敏度和准确性等特点。
活性炭吸附火焰原子吸收法测定矿石中的金
从以上结果 可以看出 , 该法简便, 易于操作 , 精
密度 、 准确度均 好 参 考文献
l 薛
4 8 9.
江. 金 的化学分析 . 北京 : 宇航 出版社 , 1 9 9 0 . 2 3 4 —
3 . 3 干扰试验
表 2 方法精密度试 验
试验中用硝酸除去存在的硫、 砷、 碳、 有机物 , 仅 有少量铜、 铅、 铁 被一起 吸附, 加 入共存 离子 F ( 3 0 0 0 m g ) 、 c u 2 ( 1 0 0 0 m g ) 、 P h 2 ( 5 0 0 m g ) 、 N i ( 2 0 0 m s ) 、
通过 采用上述 工 艺 , 检 测 罐 体纵缝 、 环 缝共 2 8 7 点, 角变 形值均分 布于 0 —3 n ' n ' n 之问; 壁 凹凸度 最 大 处6 m m; 均优 于规 范要求 。
c ——以试样溶液的吸光度自工作曲线查得的 c n ——以空 白 溶液的吸光度自工作曲线查得的
金浓度 , a r g / L ;
滤纸浆: 取3 0 g 定性滤纸 , 撕碎 , 置于 3 L 水 中, 充分搅拌均匀, 即制成 0 . O l g / m 5 0 m g ) 、 ( 5 0 m g ) 、 B i “( 2 0 m g ) 、 ( 1 0 m g ) ,
样号
测定值
上 _ 推荐值 误 差
不影 响此 方法对金 的测定
3 . 4 吸附率试验 准确移取不同量 的金标准溶液若干份 , 按试验 方法 测定 , 结 果见表 1 。
中, 于灰 化炉 中灰 化 。灰化 好后 , 取 出坩锅 , 冷却后 , 加. A , 2 0 0 g / L 的K C 1 溶 液3 滴, 加 入 新 配 制 王 水 2. 0 mL , 水浴 蒸干 , 取下 , 冷却, 加入 2 0 m L王水 , 摇匀 , 按
湿法富集分离—火焰原子吸收光谱法测定载金炭中的金
湿法富集分离—火焰原子吸收光谱法测定载金炭中的金摘要:论述了样品直接称取湿态样灰化、酸溶分解、加还原剂富集分离出海绵金,用火焰原子吸收光谱法测定金的含量,通过对影响测定结果的各种实验因素进行筛选,确定最佳测定条件,消除活性炭吸附金的不均匀性所引起的偏差。
结果表明:通过加大称样量等方式,测定载金炭中的金,其相对标准偏差小于1%,加入标准物质回收率为99.8%~100.5%。
该方法与经典火试金法对比,测定结果完全符合。
关键词:载金炭金水合肼海绵金火焰原子吸收光谱法在金湿法治炼工艺中,矿物中的金被氰化物浸出,而活性炭作为良好吸附剂,吸附浸出液中的金后被称为载金炭。
载金炭含金量既是活性炭吸附性能的重要指标,也是生产中金属平衡和贸易双方经济结算的依据,同时由于金的昂贵金属特性,使得载金炭中金量的准确测定尤为重要。
目前,载金炭中金量的主要测定方法是火试金法。
该方法具有富集效果好,准确度高、物料适应性广、代表性好等特点,但操作麻烦,劳动强度较大,成本高,容易铅中毒,且需要专门的设备。
与火试金法相比,湿法富集分离-火焰原子吸收光谱法具有操作简便、快速的特点,且富集回收率在99.9%以上。
为此,笔者将湿法富集分离-火焰原子吸收光谱法应用于载金炭中金量的测定,实验考察了取样量代表性、样品富集分离、测定介质及共存离子影响等条件,并与火试金法进行对照实验,其结果表明,该方法简便快速、成本低且结果准确。
一、实验部分1.试剂2.仪器及工作条件3.实验方法准确称取50.0g样品于干燥的250mL焙烧皿中,置于低温马弗炉中缓慢升温,稍开炉门,在有氧条件下于650℃灼烧3~4h,直至灰化完全,取出焙烧皿冷却至室温。
把残渣倒入500ml烧杯中,用少量水润湿烧杯中残渣,缓慢加入50mL王水(1∶1),于低温电炉或电热板上加热至残渣全部溶解(样品含砂子和泥巴不能溶解)(焙烧皿用10%王水低温加热清洗,洗液一并倒入烧杯中),取下冷却至室温。
采用活性炭吸附原子吸收法测定地质矿样中的金
采用活性炭吸附原子吸收法测定地质矿样中的金摘要:地质矿样高温灼烧除去硫化物及有机物后,经1:1王水溶解后利用活性炭吸附柱的动态吸附和富集金。
灰化采用700摄氏度马弗炉除去活性炭,浓王水溶解金,用火焰原子分光光度计于稀王水介质中测定金含量。
关键词:活性炭吸附火焰原子吸收金地质矿样中有多种测定金的方法,一般方法是首先用王水溶解样品中的金,使金与其他元素分离,再通过火试金、活性炭吸附、泡沫吸附、共沉淀等方法进行富集[1],之后采用原子吸收法、容量法、比色法、质量法等测定金的含量。
本次利用活性炭吸附法富集金,用AAS法于稀王水介质中直接测定金。
此方法即简便又易于操作,且准确度和精密度较好,利于本实验室对地质矿样中金含量的测定。
一、试验1.试剂、装置浓盐酸;浓硝酸;王水(1:1):将60mL浓盐酸和20mL浓硝酸混合倒入80mL蒸馏水中摇匀,现用现配。
金标准贮存溶液:称取光谱纯金粉0.1000g于50ml烧杯中,加入10ml新配制的王水,加热溶解,加入5ml KCl溶液(ρ=10mg/ml),在水浴上蒸干后,再加入50ml浓盐酸,微热溶解后移入1000ml容量瓶中,释释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含100μg金。
金标准溶液:移取100ml金标准贮存溶液,置于1000ml容量瓶中,用盐酸(C=1mol/L)稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含10μg金[2]。
白纸浆:称取20g滤纸,撕碎放入2000mL水的烧杯中搅拌而成。
活性炭纸浆:称取14g活性炭,倒入上述的白纸浆中搅拌而成。
安装吸附柱:将多孔塑料滤板放入吸附柱底部,加入20mL白纸浆,再加入30mL活性炭纸浆并抽气压平。
安装吸附装置:将布氏漏斗插入吸附柱上,其上铺一层滤纸和白纸浆。
2.分析方法将定量金标准溶液准确移取至容量瓶(100ml)中,加入1:1王水10ml,用蒸馏水稀释至刻度摇匀。
将溶液倒入抽滤吸附装置采用减压过滤法过滤,并用4%的王水洗漏斗3~4次,再用热4% HCl和热水各洗涤吸附柱2~3次。
火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰
火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰一、引言生活饮用水中的重金属元素是影响人体健康的一个重要因素。
铁和锰是人体生理活动必需的微量元素,但是过量摄入会对人体健康造成严重的危害。
准确测定生活饮用水中的铁锰含量具有重要的意义。
目前,常用的测定方法有色谱法、原子吸收光谱法等。
本文将介绍火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰的方法。
二、实验原理火焰原子吸收光谱法是一种常用的测定微量金属元素含量的方法。
其原理是利用金属元素在火焰中产生的原子吸收的特性来测定其浓度。
而一次进样是指在同一火焰条件下,同时吸收两种金属元素的吸收光谱。
这种方法简化了实验流程,提高了测定效率。
铁和锰的测定原理如下:1. 铁的测定铁原子在氧乙炔火焰中吸收特定的波长的光,产生特定的吸收峰。
将待测样品溶液喷入氧乙炔火焰中,铁原子吸收特定波长的光,测定吸光度与标准曲线对比,计算出铁的含量。
三、实验步骤1. 仪器准备将火焰原子吸收光谱仪放置在通风良好的实验室中,并插上电源。
打开仪器开关,等待30分钟至1小时,使仪器预热到稳定状态。
2. 样品处理取出生活饮用水样品,用硫酸溶解,加入还原剂,使锰全部还原成二价锰,使得铁和锰的化合价相同,然后稀释到适合的测定范围内。
3. 校准曲线制备分别取一定浓度的铁和锰标准溶液,喷入氧乙炔火焰中,测定吸光度。
根据吸光度与浓度的线性关系,绘制铁和锰的标准曲线。
4. 进样测定将待测样品溶液喷入氧乙炔火焰中,测定吸光度,并根据标准曲线计算出铁和锰的含量。
5. 数据处理根据实验结果,计算出各样品中铁和锰的含量,分析结果。
四、结果分析通过上述实验方法,可以准确测定生活饮用水中铁和锰的含量。
铁和锰是人体健康所必需的微量元素,但过量摄入会对人体健康造成严重的危害。
对生活饮用水中的铁和锰含量进行监测和测定具有重要的意义。
不仅可以保障人们的饮用水安全,也可以对相关政策的制定和实施提供科学依据。
五、结论本文介绍了火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰的方法。
活性炭吸附火焰原子吸收法测定地矿样品中的金
1 000ml 容量瓶中, 用盐酸( C= 1mol/ L) 稀释至刻度, 摇匀。此溶液 1ml 含 10 g 金。
活性炭处理: 取国产粉状化学纯活性炭 1kg, 加 工至 200 目 ( 0. 074mm) 左 右, 以 2% NH4HF2 溶 液 5 000ml 于塑料桶中浸泡 10~ 15d, 并不时搅动; 滤出 澄清液, 以 2% HCl 浸泡 7d, 抽滤并用水洗至中性, 烘干备用。
5ml, 用不同量且已经处理的活性炭进行吸附试验, 其结果见图 3。试验表明, 活性炭用量大于 0. 1g 能 够满足测试要求, 笔者选取 0. 15~ 0. 2g。
图 2 抽滤吸附装置示意图
1∀ !80mm 布氏漏斗 2 ∀ 滤纸及滤纸浆 3, 5 ∀ 胶塞 4∀ 吸附柱 6 ∀ 抽滤箱
1. 2 试验方法 准确移取一定量的金标 准溶液, 于 100ml 容量
Yuan Jianzhong, Shi Ying ( Mianyang Rock and Mineral Test Centre) Abstract:The samples were firstly treated with volatilization roasting to eliminate sulf ide, arsenide and organism. Af ter that , the samples were decomposed with aqua regia and the gold were enriched by activated carbon adsorbing, And then, the acivated carbon was ignited and dissolved in aqua regia. Again, the dissloved gold was directly dertermined by AAS in diluted aqua regia medium. The determination range was > 0. 05 ! 10- 6. Keywords: activated carbon adsorption; atomic absorpt ion spectrometry ( AAS) ; gold
火焰原子吸收法检测自来水与饮用水中的重金属元素含量
火焰原子吸收法检测自来水与饮用水中的重金属元素含量摘要:采用火焰原子吸收法对自来水与饮用水中的重金属元素含量进行测量,将测量结果与国家标准进行对比,能够通过所得数据来判断水源的具体洁净程度。
本次研究对重金属元素测量的常用方法进行了阐述,采用火焰原子吸收法来对周边自来水和饮用水中的重金属元素进行测量。
检测结果得出,样本瓶装矿泉水和样本自来水的水质较好,样本饮用水过滤加热器的水质、样本纯净水制造器产生的水质以及桶装样本矿泉水水质高低不等,建议酌情使用。
关键词:重金属元素检测;水体检测;火焰原子吸收法对水资源环境的微量元素进行检测时通常采用化学发光法和比色法,近几年多采用火焰原子吸收法、生物化学传感器、质谱法、中子活化法、催化动力学光度法、荧光分析法以及高效液相色谱法等。
其中火焰原子吸收法具有灵敏度高、样品使用量少、结果精准度高、检出限低以及抗干扰性较强等优势。
本次实验使用火焰原子吸收法对自来水和饮用水的样品进行铅()、镉()、锌()等元素含量的检测。
1、重金属检测方法对重金属进行检测的方法主要采用原子吸收光谱法,其中包含火焰原子吸收光谱法、氢化物原子吸收光谱法、石墨炉原子光谱吸收法、冷原子吸收光谱法等。
原子吸收光谱法被广泛应用在对元素含量方面的检测中,采用原子吸收光谱法能够对不同样品种的各类金属元素进行有效测量,如对血液透析水中的,对血液中的进行分析,对各种水样中的重金属元素含量进行测定,对食品和药品中的重金属含量进行测定,对某一区域的土壤和农作物中的重金属含量是否超标进行监测。
在天然水体和部分土壤、食品以及肥料等样品中的重金属含量进行测定多采用火焰原子吸收光谱法。
对牙膏类日用品中的重金属含量进行测量分析,主要采用石墨炉原子光谱吸收法,这样能够避免牙膏自身成分被干扰。
对复活草等药物进行微量元素的检测采用火焰原子吸收光谱法,能够确保药材的食用和药用安全性。
对奶粉中的进行测定采用火焰原子吸收光谱法,能够不破坏奶粉的自身特性,确保其食用性。
离子交换预富集_火焰原子吸收光谱法测定地下水中重金属_居红芳
随着社会工业化的发展, 地下水的污染日益严 重, 对于地下水中某些重金属元素的监测愈来愈受 到人们的重视。当只能使用火焰原子吸收光谱法直 接测定地下水中重金属元素含量, 其灵敏度往往达 不到所需要求, 所以预分离富集是地下水中重金属 元素分析中的重要一环, 它利用离子交换预富集过 程以提高检测能力。目前, 已有不少用离子交换树 脂分 离 富 集 水 样 中 痕 量 元 素 的 系 统 研 究 的 报 道[ 1~ 3] 。本文以 732# 强酸 性阳离子交换 树脂, 在 pH 6~ 8 范围内用柱式方法分离富集地下水中铜、 铅、锌、镉、镍、钴、铋、锑、锰、铁等金属元素, 再用盐
试验结果发现吸附性能随 pH 变化而变化。当 pH 小于 5 或大于 10 时, 树脂的 吸附回收率较 差; pH 在 5~ 10 之间时, 回收率在 95% 以上。这是因 为在 pH 小于 5 时, 试液中氢离子浓度较高, 与金属 离子产生吸附竞争; 当 pH 大于 10 时, 金属离子与 OH- 结合产生氢氧化物而使其亲和力下降。故选 用测定条件为 pH 6~ 8 左右。 2. 5 样品分析结果
( I / mA )
波长 Wa v eleny th
( / nm)
光谱通带宽度 Widt h of spect ral band
( / nm)
Fe 7. 0
248. 3
0. 2
Zn 5. 0
213. 9
0. 5
Ni 5. 0
232. 0
0. 2
M n 5. 0
279. 5
火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌
水中微量铜、铅、锌、镉直接测定火焰原子吸收分光光度法一、简介通常情况下,江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低,用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定,但这些方法分析过程复杂,操作繁琐,干扰因素多,测定效果不理想。
采取水样富集浓缩10倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中的微量铜、铅、锌、镉,该方法可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简便,易于掌握,适用于环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、镉元素的日常监测。
二、配置南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、液相色谱仪)、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。
对于动高盐产品中铅含量南京科捷给出了相关配置方案AA4520F型原子吸收分光光度计配置单序号标准配置数量1 4520型原子吸收分光光度计主机1套2 六灯自动转换装置经济型1套3 100mm燃烧头1套4 保险管(2A)7个5 氘灯1只6 对光板1个7 雾化筒1个8 工具1套9 密封垫圈8只10 电源线8根11 数据线1根12 空气、乙炔气管各10米13 乙炔减压阀1只14 氧气减压阀1只15 说明书1本16 专用软件备份盘1张17 说明书、分析应用手册、售后服务光盘1套18 Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心阴极灯各1支19 低噪声无油空气压缩机1台20 废液管1根21 电脑1台22 微量取样器1只23 电源插座1只三、AA4520标准型原子吸收光谱仪主要特点灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。
所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。
独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自动化的精确测定结果的追求。
活性炭吸附火焰原子吸收法测定金
() 滤过 程 中速 度 不要 太 快 , 则 吸 附不 好 而 使 结果 偏 低 . 4抽 否
f) 定 用 过 的 坩 埚 须用 王 水 处 理 一 下 , 5测 以免 影 响 下一 个 样 .
应 用 本 法 对 G u l GA 一 6 、 u 1 a G u 2 、 A 一 8标 样 A — 5、 u 1 a GA 一 7 、 A 一 2 G u 1 () 标 准溶 液 : 取 纯 金 100 1金 称 . g于 5 m 小 烧 杯 中 , 入 王 水 l— 0 0 l 加 0 及 矿样 进 行 重 复 分析 , 结 果 如 表 2 其 2ml 沸 水 浴 上蒸 至 小 体 积, 人 l 0 l 量 瓶 中, 氯化 钾 2 , 水 0 , 在 移 o m容 加 g王 在 同等 条 件 下 测得 的 几 个 标 样值 和地 质 样 品 值 如表 2 单 位 :gg) ( u/ 2 ml 水 稀 至 10 m 。 匀 . 溶 液 l l含 金 l g稀 释 成 10 g l O , 用 00 l 摇 此 m m. 0 u/ m
波 长 :4 . m 2 28 n 21 . 剂 3试
3精 密 度 和 准确 度 .
的 金标 准 工 作 液. () 酸 , 酸 , 析 纯) 2盐 硝 ( 分 (1 水 : 酸 + 酸 = + 3王 盐 硝 13 (2 4 %氟 化 氢 铵溶 液 : 取 2g氟 化 氢铵 ( 析 纯 ) 解 在 1 0 m 水 ) 称 0 分 溶 00 l
科技信息
0科教前沿O
S IN E E H O O Y N O M TO CE C &T C N L G IF R A I N
活性炭富集火焰原子吸收法测定矿石中的金
活性炭吸附火焰原子吸收法测定矿样中的金河南三门峡市武警黄金第六支队化验室梁立忠摘要:矿样经硝酸除硫,有机物后,用王水分解,活性炭动态吸附富集金,灰化除去活性炭,用王水溶解金在稀王水介质中,用火焰原子吸收法直接测定金量,方法检出限为:0.03×10-6关键词:活性炭吸附;火焰原子吸收;金地质矿样中金含量较低,一般需分离富集后测定。
一般进行分离富集,常用的有火试金、活性炭吸附、泡塑吸附等。
测定方法有容量法、原子吸收法、发射光谱法、比色法等。
笔者采用活性炭动态吸附分离富集金,在稀王水介质中用火焰原子吸收法直接测定金。
方法简便、易于操作、精密度、准确度均较好,用于本实验室对地矿样品中Au的测定,结果令人满意。
1.试验部分1.1试剂:盐酸: 分析纯硝酸: 分析纯王水: (1+1). 将3份盐酸和1份硝酸混合,加入等体积的水,摇匀,现用现配动物胶: ψ=1%称取1g动物胶于100ml热水中溶解。
氟化氢铵溶液ψ(NH4HF2)=4%氯化钾溶液ρ(KCl)=200g/LAu标准贮备液:称取纯金1.0000g(99.99%)于250ml烧杯中,加入20ml王水,电热板上加热溶解后,滴入5滴200g./L氯化钾溶液,水浴蒸发至干,加入2ml盐酸蒸发至干(三次),用10%王水定容至1000ml容量瓶中,此溶液1ml含1mg 金。
金标准溶液:准确吸取50ml金贮备液于500ml容量瓶中,以10%王水定容至刻度,摇匀,此溶液1ml含100μg金活性炭处理:取国产分析纯活性炭1kg加工至200目,以4%盐酸浸泡24小时。
待用。
滤纸浆:取30g定性滤纸,撕碎,置于3000ml水中,充分搅拌均匀,即0.1g/10ml滤纸浆。
1.2 试验方法:准确移取一定量金标准溶液于100ml烧杯中活性炭吸附4%NH4HF2,4%盐酸,热蒸馏水各洗4---6遍,取出活性炭饼,放入40ml坩埚,于高温炉中灰化。
坩埚冷却后,加200g /L的KCL溶液3滴,加入新配制王水1.0ml,静置15分钟,加水稀至20ml,摇匀,按仪器工作条件测定金的吸光度,绘制工作曲线。
共沉淀分离富集—火焰原子吸收光谱法测定水环境中重金属离子的探讨
共沉淀分离富集—火焰原子吸收光谱法测定水环境中重金属离子的探讨摘要:共沉淀分离富集是进行化学分析时比较常用的方法之一,其可以通过共沉淀现象来对微量组分进行分离和富集。
火焰原子吸收光谱法就是以其为基础,对水环境里面的重金属离子进行测定,具有准确、测定元素种类多、选择性强、操作简便以及快速的优点,其中最主要的是测定结果具有较高的灵敏度。
在水环境污染越来越严重的今天,对废水进行处理是行业发展中的主要难题之一。
本文主要对采用火焰原子吸收光谱法对水环境里面的金属离子进行测定进行分析探讨,提出笔者的思考和建议,仅供参考。
关键词:共沉淀分离富集;火焰原子吸收光谱法;水环境;重金属离子随着我国城市化进程的不断加快,水环境污染问题也更加严重,所以,对水环境里面的重金属离子进行测定并有效处理是非常具有实际意义的。
被污染的水环境里面存在非常多的重金属离子,比较常见的重金属离子有:汞、镉和铅等具有较高生物毒性的金属离子[1]。
严重危害到人体健康的重金属离子主要是铬、铅和汞等。
重金属离子会给生物体带来非常大的危害,若人体摄入过多重金属离子,就会产生生理机能紊乱等严重问题,所以,检测水环境中的重金属离子是非常重要的。
1共沉淀分离富集-火焰原子吸收光谱法基本定义最先产生火焰原子吸收光谱法这种测定方法是在20世纪50年代,这种测定方法能够同时将水环境里面的金属元素以及非金属元素都测定出来,依据的是基态金属在替丁所发现的wavelenths这种吸收光,这种测定方法所采取的原子态火焰手段主要就是金属离子的转换。
经过长久的发展,这种检测技术慢慢得到进步,其本身所的优势也得到了进一步的完善,以实际应用角度出发来看,这种测定技术的特点主要有:①灵敏度比较高;②抗干扰能力非常强;③测定结果紧密度非常高;④选择性比较好;⑤测定所使用的仪器结构比较简单,便于操作。
除此之外,这种测定方法还可以将水环境里面的微量元素准确地测定出来,同时准确判断微量元素实际适用性。
活性炭富集原子吸收光谱测定金
活性炭富集原子吸收光谱测定金
活性炭富集原子吸收光谱测定金是一种常用的金测定方法,它利用活性炭富集金,然后用原子吸收光谱仪测定金的含量。
活性炭富集金的原理是,活性炭具有较强的吸附性,可以吸附金离子,使金离
子从溶液中富集到活性炭表面,从而达到测定金的目的。
原子吸收光谱仪是一种用于测定元素含量的仪器,它可以测定活性炭表面富集
的金离子的含量。
原子吸收光谱仪的原理是,当原子吸收光谱仪的激发光照射到样品中时,样品中的金离子会吸收一定波长的光,从而产生一个特定的光谱,根据这个光谱可以测定样品中金的含量。
活性炭富集原子吸收光谱测定金的优点是,它可以快速、准确地测定金的含量,而且操作简单,不需要复杂的仪器设备,可以在实验室中进行测定。
总之,活性炭富集原子吸收光谱测定金是一种快速、准确、简单的金测定方法,可以用于实验室中的金测定。
活性炭富集—火焰原子吸收光谱法测定金精矿中的金
2019年第3期/第40卷黄金GOLD分析测试83活性炭富集—火焰原子吸收光谱法测定金精矿中的金收稿日期:2018-09-20;修回日期:2019-02-19作者简介:苏广东(1989—),男,吉林德惠人,工程师,主要从事矿物分析测试工作;长春市南湖大路6760号,长春黄金研究院有限公司测试中心,130012;E-mail :912268683@qq.com苏广东1,2,陈永红1,2,洪博1,2,孟宪伟1,2,芦新根1,2(1.长春黄金研究院有限公司;2.国家金银及制品质量监督检验中心(长春))摘要:采用国家标准火试金重量法测定金精矿中的金,存在操作复杂、测试周期长、成本高、污染环境等问题,且不适合批量测定。
实验建立了活性炭富集—火焰原子吸收光谱法测定金精矿中金的方法。
考察了称样量、焙烧方式、灰化温度、干扰元素和王水用量对金测定的影响。
该方法测定范围为10.00 150.00g /t ,检出限为0.019μg /mL ,测定结果的相对标准偏差为0.93% 2.56%,加入标准物质回收率为96.5% 103.1%。
本方法与国家标准方法测定结果吻合良好,具有精密度好、准确度高、成本低等优点,适合金精矿中金的批量测定。
关键词:活性炭富集;原子吸收光谱法;金精矿;金;王水中图分类号:TD926.3O657.31文章编号:1001-1277(2019)03-0083-04文献标志码:Adoi :10.11792/hj20190319金在自然界中常以金矿物的形式存在于砂矿和矿石中[1],根据砂矿和矿石的性质,选择最佳的选矿方法将金进行富集筛选,最终形成金精矿。
金分离富集的方法有火试金法、聚氨酯泡沫塑料吸附法、活性炭吸附法[2-7]等。
相对于火试金法,湿法分离富集金具有易于操作、简单快速、成本低、适合批量检测等优点,被广泛应用于矿山企业,而活性炭价格低廉、富集效果好,广受科研技术人员青睐。
GB /T 7739.1—2007《金精矿化学分析方法第1部分:金量和银量的测定》采用火试金重量法测定金精矿中的金,但该方法操作复杂、测试周期长、成本高,不适合批量检测,使用的铅污染环境且危害身体健康,限制了其应用与推广[8]。
活性碳富集、火焰原子吸收法测定水中微量重金属元素
活性碳富集、火焰原子吸收法测定水中微量重金属元素【摘要】本文探讨一种测定饮用中微量重金属(Cu、Mn、Zn、Cd、Pb)的新方法—活性碳富集、火焰原子吸收法。
该方法分别对吸附PH值、活性碳用量、静置时间、洗脱酸度等测定条件进行研究,通过大量的实验数据得出最佳测定条件是PH=8、活性碳用量0.5g、静置时间5分钟、以1+5硝酸洗脱测定效果最好。
【关键词】活性碳;富集;原子吸收1.引言水是生命的源泉。
我们生活饮用水中各种重金属元素含量不能超过国家规定的标准,否则会使人体机能失去平衡。
因此,要对日常饮用水进行常规测定。
常用方法有共沉淀法、有机溶剂萃取法、加热浓缩法、巯基棉富集法等。
但这些方法复杂,有毒或有害。
而采用活性碳富集,方法快速简便,无毒无害,而且干扰少,准确度好、精密度高,适于大批量水样的分析。
2.实验部分2.1实验原理活性碳在大体积水相中吸附重金属元素,富集的金属离子用硝酸洗脱。
在原子化器中,经原子化后,基态原子吸收空心阴极灯发射的共振线,由光减弱的程度,求待测元素的含量。
2.2仪器与试剂2.2.1仪器WYX?402型原子吸收分光光度计沈阳分析仪器厂铜、锰、锌、镉、铅的空心阴极灯河北衡山仪器厂2.2.2试剂活性碳:层析用活性碳,经浓硝酸洗后用去离子水洗至中性,低温干燥备用。
铜、锰、锌、镉、铅标准溶液:以常规法配成。
铜、锰、锌、镉、铅标准贮备液均是500ug/L。
铅标准贮备液是1mg/L。
使用时临时稀释成所需浓度。
氢氧化钠溶液:0.4mol/L盐酸溶液:0.1mol/L浓硝酸:使用时临时稀释。
水样:水样取自自来水。
因水中重金属元素含量太低,为了更易检测,加一定量的标液。
2.3工作曲线的绘制2.4水样的测定取500ml三角瓶,精确加入500.00ml水样,加2滴酚红指示剂,用0.4mol/LnaOH溶液调节至溶液为粉红色,即PH值约为8。
加入0.5g活性碳,摇匀后静置5分钟。
过滤,用1+5硝酸洗脱二次,每次约为4ml,然后用去离子水冲洗,收集滤液10ml。
活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的金
活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的金刘秋波;王皓莹【摘要】建立了活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中金量的分析方法.讨论了称样量、溶样条件和活性炭的灰化程度对金量测定的影响,并且对火焰原子吸收光谱法与火试金法测定粗硒中的金量做了比较.火焰原子吸收光谱法和火试金法测定的相对标准偏差分别为1.3%~5.9%和0.91%~7.8%;加标回收率分别为93.1%~100.7%和94.8%~102.2%.结果表明,方法有较好的精密度和准确度,并且具有较强的实用性.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2015(005)002【总页数】3页(P67-69)【关键词】活性炭吸附;原子吸收光谱法;粗硒;金【作者】刘秋波;王皓莹【作者单位】北京矿冶研究总院,北京102628;北京矿冶研究总院,北京102628【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.12+5粗硒[1],是铜阳极泥与硫酸焙烧过程中的一种产品,其中不仅含有大量的硒,同时富含一定量的金、银等贵金属。
随着粗硒生产工艺的优化和量产,准确、高效地测定粗硒中的贵金属含量显得尤为重要,不仅可以指导冶炼生产,同时对粗硒交易具有十分重要的意义。
目前测定贵金属的方法一般采用火试金法,但是该法操作步骤冗长,且使用氧化铅等有毒物质,容易造成环境污染[2]。
活性炭富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)是一种常见的金测定方法,该方法简单,快捷,干扰小,准确度高。
本文是采用王水直接溶样,活性炭富集金,与基体硒分离,灰化后,火焰原子吸收光谱法测定金量,讨论了称样量、溶样的条件和活性炭灰化程度对金量测定的影响,并且对火焰原子吸收光谱法与火试金法测定粗硒中的金做了比较。
1.1 实验仪器及参数GBC-932B原子吸收光谱仪(澳大利亚GBC仪器公司)。
仪器的工作条件如表1。
1.2 实验试剂盐酸、硝酸、氟化氢铵、高锰酸钾、氯化钠、硫脲(10g/L)均为分析纯;实验用水为二次去离子水。
活性炭吸附-原子吸收法测金在塔吉克斯坦金矿的应用
活性炭吸附-原子吸收法测金在塔吉克斯坦金矿的应用多昊伟【摘要】Activated carbon adsorption-atomic absorption method was used for the determination of the Kumaerke gold mine in Tajikistan .By aquaregia ,activated carbon riched gold ,and then the gold solution was extracted and fixed volume ,and finally the flame atomic absorption spectrometry determined gold content . This method has the advantages of convenient and fast ,less investment in equipment and small pollution . The author elaborates on the practical application of this method in the gold mine in Tajikistan .The experimental results show that the relative deviation between the results of activated carbon adsorption-atomic absorption method and foam plastic adsorption atomic absorption spectrometry are within the allowable relative deviation range ,and the passing rate of the external inspection samples is over 95% ,and the repeatability and reproducibility are good .It is fully applicable to the determination of gold content in geological samples .%采用活性炭吸附-原子吸收法对塔吉克斯坦库马尔克金矿样品进行测定,首先通过王水分离金矿样品,活性炭富集金,再将得到的金溶液提取定容,最后使用火焰原子吸收仪测定金的含量.该方法具有便捷快速、设备投资少、污染小等优点,笔者围绕该方法在塔吉克斯坦金矿实际中的运用展开具体的阐述.由实验结果可知,活性炭吸附-原子吸收法与泡塑吸附-原子吸收法测定结果的相对偏差均在允许相对偏差范围之内,外检样品的合格率达到95%以上,重复性和再现性好,完全适用于地质样品中金含量的测定.【期刊名称】《中国矿业》【年(卷),期】2018(027)006【总页数】4页(P100-102,107)【关键词】活性炭吸附-原子吸收法;金测定;塔吉克斯坦;上库马尔克金矿【作者】多昊伟【作者单位】特变电工股份有限公司 ,新疆昌吉831100【正文语种】中文【中图分类】TD982塔吉克斯坦矿产资源丰富,但总体开发利用程度低[1]。
活性炭吸附火焰原子吸收法测定矿石中的金
活性炭吸附火焰原子吸收法测定矿石中的金
梁立忠
【期刊名称】《河南化工》
【年(卷),期】2001(000)012
【摘要】矿样经硝酸除硫和有机物后,用王水分解,活性炭动态吸附富集金,灰化除去活性炭,用王水溶解金,在稀王水介质中,用火焰原子吸收法直接测定金量,测量范围大于0.03×10-6.
【总页数】2页(P31-32)
【作者】梁立忠
【作者单位】武警黄金第九支队,三门峡市,472000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ2
【相关文献】
1.活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的金 [J], 刘秋波;王皓莹
2.活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的金 [J], 李秀
3.活性炭吸附火焰原子吸收法测定地矿样品中的金 [J], 袁健中; 石英
4.活性炭吸附火焰原子吸收法测定地矿样品中的金 [J], 袁健中; 石英
5.活性炭吸附—火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中金的含量 [J], 张谷燕
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
活性碳富集\火焰原子吸收法测定水中微量重金属元素[摘要]本文探讨一种测定饮用中微量重金属(cu、mn、zn、cd、pb)的新方法—活性碳富集、火焰原子吸收法。
该方法分别对吸附ph值、活性碳用量、静置时间、洗脱酸度等测定条件进行研究,通过大量的实验数据得出最佳测定条件是ph=8、活性碳用量0.5g、静置时间5分钟、以1+5硝酸洗脱测定效果最好。
[关键词]活性碳富集原子吸收
中图分类号:k876.4 文献标识码:a 文章编号:
1 引言
水是生命的源泉。
我们生活饮用水中各种重金属元素含量不能超过国家规定的标准,否则会使人体机能失去平衡。
因此,要对日常饮用水进行常规测定。
常用方法有共沉淀法、有机溶剂萃取法、加热浓缩法、巯基棉富集法等。
但这些方法复杂,有毒或有害。
而采用活性碳富集,方法快速简便,无毒无害,而且干扰少,准确度好、精密度高,适于大批量水样的分析。
2 实验部分
2.1实验原理
活性碳在大体积水相中吸附重金属元素,富集的金属离子用硝酸洗脱。
在原子化器中,经原子化后,基态原子吸收空心阴极灯发射的共振线,由光减弱的程度,求待测元素的含量。
2.2仪器与试剂
2.2.1仪器
wyx 402型原子吸收分光光度计沈阳分析仪器厂
铜、锰、锌、镉、铅的空心阴极灯河北衡山仪器厂
2.2.2试剂
活性碳:层析用活性碳,经浓硝酸洗后用去离子水洗至中性,低温干燥备用。
铜、锰、锌、镉、铅标准溶液:以常规法配成。
铜、锰、锌、镉、铅标准贮备液均是500ug/l。
铅标准贮备液是1mg/l。
使用时临时稀释成所需浓度。
氢氧化钠溶液:0.4mol/l
盐酸溶液:0.1mol/l
浓硝酸:使用时临时稀释。
水样:水样取自自来水。
因水中重金属元素含量太低,为了更易检测,加一定量的标液。
2.3工作曲线的绘制
取4支50ml容量瓶,分别加入25.00ml水样及1.00ml浓硝酸,摇匀后分别加下面标液,稀释至刻度,待测定。
由回归方程绘制工作曲线如下图:
2.4水样的测定
取500ml三角瓶,精确加入500.00ml水样,加2滴酚红指示剂,
用0.4mol/lnaoh溶液调节至溶液为粉红色,即ph值约为8。
加入0.5g活性碳,摇匀后静置5分钟。
过滤,用1+5硝酸洗脱二次,每次约为4ml,然后用去离子水冲洗,收集滤液10ml。
摇匀,待测定。
3 结果与讨论
3.1 测定条件的选择
3.1.1 ph值确定
取500ml三角瓶,加入250.00ml水样,调节酸碱度,ph值分别为4、6、8、10,加入约0.5g活性碳,摇匀,放置5分钟,测定。
实验结果如下:
由实验结果可以看出,ph=8时,各种金属离子所对应的吸光度值
最大.所以选择ph=8为最佳测定ph值。
3.1.2活性碳用量选择
取500ml三角瓶,分别加入250.00ml水样,调节ph=8,分别加入约0.2g、0.5g、1.0g活性碳,摇匀,放置5分钟后,进行测定。
结果如下表所示:
实验结果表明,活性碳用量为0.5g为最佳。
3.1.3 静置时间的选择
分别选择静置时间为1、5、10分钟,其他操作同上,进行测定。
结果如下:
实验结果表明, 静置时间对测定结果没有显著影响。
但时间长可使活性碳结晶颗粒增大,利于过滤,而时间过长又浪费时间,故选择最佳静置时间为5分钟。
3.1.4 洗脱液酸度的选择
分别选择洗脱液1+1、1+3、1+5、1+10的硝酸,进行测定,得下面结果:
实验数据表明,洗脱液酸度为1+5硝酸为最佳。
3.2 准确度的测定
取500ml三角瓶,加入50.00ml水样,分别加入下面标准液,进行测定,结果如下:
从实验回收率看出,回收率在95.10~104.83%之间,均在要求范围(95.00~105.00%)之内,符合微量分析的要求,具有较高的准确度。
3.3 精密度测定
本实验的变异系数在1.51~5.68%之间,符合微量分析的要求,方法的准确度很好。
4 结论
由以上分析条件的选择讨论,我们可以清楚看到,活性碳富集、火焰原子吸收法测定水中微量重金属元素的最佳条件是ph=8、活性碳用量0.5g、静置时间5分钟、以1+5硝酸洗脱测定效果最好。
该
方法准确度和精密度都很好,符合微量分析的要求。
适于大批量水样的分析。
参考文献
[1]《水质分析》—北京大学出版社
[2]《生活饮用水标准检验法及方法注释》gb—5750—85
[3]《食品卫生检验》—东北大学出版社。