活性碳富集-火焰原子吸收法测定水中微量重金属元素

活性碳富集\火焰原子吸收法测定水中微量重金属元素[摘要]本文探讨一种测定饮用中微量重金属（cu、mn、zn、cd、pb）的新方法—活性碳富集、火焰原子吸收法。该方法分别对吸附ph值、活性碳用量、静置时间、洗脱酸度等测定条件进行研究，通过大量的实验数据得出最佳测定条件是ph=8、活性碳用量0.5g、静置时间5分钟、以1+5硝酸洗脱测定效果最好。

[关键词]活性碳富集原子吸收

中图分类号：k876.4 文献标识码：a 文章编号：

1 引言

水是生命的源泉。我们生活饮用水中各种重金属元素含量不能超过国家规定的标准，否则会使人体机能失去平衡。因此，要对日常饮用水进行常规测定。常用方法有共沉淀法、有机溶剂萃取法、加热浓缩法、巯基棉富集法等。但这些方法复杂，有毒或有害。而采用活性碳富集，方法快速简便，无毒无害，而且干扰少，准确度好、精密度高，适于大批量水样的分析。

2 实验部分

2.1实验原理

活性碳在大体积水相中吸附重金属元素，富集的金属离子用硝酸洗脱。在原子化器中，经原子化后，基态原子吸收空心阴极灯发射的共振线，由光减弱的程度，求待测元素的含量。

2.2仪器与试剂

2.2.1仪器

wyx 402型原子吸收分光光度计沈阳分析仪器厂

铜、锰、锌、镉、铅的空心阴极灯河北衡山仪器厂

2.2.2试剂

活性碳：层析用活性碳,经浓硝酸洗后用去离子水洗至中性，低温干燥备用。

铜、锰、锌、镉、铅标准溶液：以常规法配成。铜、锰、锌、镉、铅标准贮备液均是500ug/l。铅标准贮备液是1mg/l。使用时临时稀释成所需浓度。

氢氧化钠溶液：0.4mol/l

盐酸溶液：0.1mol/l

浓硝酸：使用时临时稀释。

水样：水样取自自来水。因水中重金属元素含量太低，为了更易检测，加一定量的标液。

2.3工作曲线的绘制

取4支50ml容量瓶，分别加入25.00ml水样及1.00ml浓硝酸,摇匀后分别加下面标液,稀释至刻度,待测定。

由回归方程绘制工作曲线如下图：

2.4水样的测定

取500ml三角瓶，精确加入500.00ml水样,加2滴酚红指示剂,

用0.4mol/lnaoh溶液调节至溶液为粉红色,即ph值约为8。加入0.5g活性碳,摇匀后静置5分钟。过滤，用1+5硝酸洗脱二次，每次约为4ml，然后用去离子水冲洗，收集滤液10ml。摇匀，待测定。

3 结果与讨论

3.1 测定条件的选择

3.1.1 ph值确定

取500ml三角瓶,加入250.00ml水样,调节酸碱度,ph值分别为4、6、8、10，加入约0.5g活性碳,摇匀,放置5分钟,测定。实验结果如下：

由实验结果可以看出,ph=8时,各种金属离子所对应的吸光度值

最大.所以选择ph=8为最佳测定ph值。

3.1.2活性碳用量选择

取500ml三角瓶,分别加入250.00ml水样,调节ph=8,分别加入约0.2g、0.5g、1.0g活性碳,摇匀,放置5分钟后,进行测定。结果如下表所示：

实验结果表明,活性碳用量为0.5g为最佳。

3.1.3 静置时间的选择

分别选择静置时间为1、5、10分钟，其他操作同上，进行测定。结果如下：

实验结果表明, 静置时间对测定结果没有显著影响。但时间长可使活性碳结晶颗粒增大，利于过滤，而时间过长又浪费时间，故选择最佳静置时间为5分钟。

3.1.4 洗脱液酸度的选择

分别选择洗脱液1+1、1+3、1+5、1+10的硝酸，进行测定，得下面结果：

实验数据表明,洗脱液酸度为1+5硝酸为最佳。

3.2 准确度的测定

取500ml三角瓶,加入50.00ml水样,分别加入下面标准液,进行测定,结果如下：

从实验回收率看出,回收率在95.10~104.83%之间,均在要求范围(95.00~105.00%)之内,符合微量分析的要求,具有较高的准确度。

3.3 精密度测定

本实验的变异系数在1.51~5.68%之间,符合微量分析的要求,方法的准确度很好。

4 结论

由以上分析条件的选择讨论，我们可以清楚看到，活性碳富集、火焰原子吸收法测定水中微量重金属元素的最佳条件是ph=8、活性碳用量0.5g、静置时间5分钟、以1+5硝酸洗脱测定效果最好。该

方法准确度和精密度都很好，符合微量分析的要求。适于大批量水样的分析。

参考文献

[1]《水质分析》—北京大学出版社

[2]《生活饮用水标准检验法及方法注释》gb—5750—85

[3]《食品卫生检验》—东北大学出版社