4-工业碳酸钠质量检验-硫酸盐含量的测定.
工业碳酸钠的测定方法
工业碳酸钠的测定方法
一、物理法：
物理法主要通过测定样品中固定碱含量来确定碳酸钠的含量。
1.精确称取一定质量的样品（通常为0.5-1.0g），将样品置于集热
器中，并加入足够的去离子水或蒸馏水。
2.使用酸酐指示剂（例如菲罗琼脱氧至品红）、酸性指示剂（例如溴
甲蓝）、酸性-碱性指示剂（例如间羟基苄醇-水杨酸-蓝酢酸-甲酮复配液等）进行指示。
3.加热水浴将溶液煮沸，保持煮沸2-3分钟。
4.使用稀硫酸标定液滴加入溶液中直到试液变色，终点为粉红色（菲
罗琼脱氧至品红指示剂）、蔚蓝色（溴甲蓝指示剂）或从绿色转为蓝色
（间羟基苄醇-水杨酸-蓝酢酸-甲酮复配液）。
5.记录标定液滴数，并根据硫酸对碳酸钠的反应容量计算样品的碳酸
钠含量。
二、化学法：
化学法主要是通过样品与标准酸滴定来测定碳酸钠的含量。
1.将一定质量的碳酸钠样品溶解在足够的去离子水或蒸馏水中。
如果
溶解慢，可以加热加快溶解过程。
2.确定溶解样品的体积，计算样品中碳酸钠的物质的量。
3.取一定体积的标准酸（如硫酸），使用酸酐指示剂（例如溴甲蓝）。
4.滴定样品中的标准酸，直到指示剂变色。
5.记录标定液滴数，并根据标准酸对碳酸钠的反应容量计算样品的碳酸钠含量。
化学法的测定精度相对于物理法要高一些，但它需要对样品进行溶解处理，且操作过程相对繁琐。
需要注意的是，在实际测定中，由于样品中可能存在其他碱性物质（如氢氧化钠），这些物质也会与标定液发生反应，导致结果的误差。
因此，在测定过程中，需要消除其他碱性物质的干扰，使用适当的方法进行修正。
工业碳酸钠标准
工业碳酸钠标准工业碳酸钠，也称重碳酸钠，是一种重要的化工原料，广泛应用于玻璃、造纸、化肥、皂制造、冶金、石油开采和化学制品等行业。
作为一种常用的化工原料，工业碳酸钠的质量标准显得尤为重要。
本文将就工业碳酸钠的标准进行详细介绍，以便读者对其有更深入的了解。
首先，工业碳酸钠的外观标准是白色结晶性粉末或颗粒。
这是因为工业碳酸钠主要用于制造化工产品，其外观的纯净度直接影响着最终产品的质量。
因此，在生产和质检过程中，对外观的要求非常严格，不合格的产品将无法通过质检合格标准。
其次，工业碳酸钠的化学成分标准包括碱度（以Na2CO3计）、氯化物含量、硫酸盐含量和铁含量等。
这些化学成分的含量直接影响着工业碳酸钠的使用效果和产品质量。
比如，氯化物含量过高会对玻璃的透明度和强度产生不利影响，硫酸盐含量过高则会影响化肥产品的质量。
因此，在生产过程中，需要严格控制这些化学成分的含量，以确保产品符合标准。
此外，工业碳酸钠的物理性质标准也是非常重要的。
比如，颗粒度、杂质含量、水分含量等都是需要严格控制的指标。
颗粒度的不均匀会影响产品的溶解速度和反应效果，杂质含量和水分含量过高则会影响产品的稳定性和储存期限。
因此，在生产和质检过程中，对这些物理性质的标准需要严格执行，确保产品的质量稳定和可靠。
最后，工业碳酸钠的包装和储存标准也是非常重要的。
合理的包装和储存可以保证产品在运输和使用过程中不受污染和损坏，确保产品的质量稳定和可靠。
因此，在生产和质检过程中，需要严格按照相关标准对产品进行包装和储存，确保产品的质量符合标准。
综上所述，工业碳酸钠的标准涉及外观、化学成分、物理性质、包装和储存等多个方面，对产品的质量稳定和可靠起着至关重要的作用。
只有严格按照标准要求进行生产和质检，才能保证工业碳酸钠的质量符合标准，满足不同行业的需求，为社会和经济发展做出积极贡献。
工业碳酸钠含量的测定
工业碳酸钠含量的测定一、背景介绍工业碳酸钠是一种重要的化工原料，广泛应用于玻璃、陶瓷、造纸等行业。
为了确保产品质量和生产效率，在生产过程中需要对碳酸钠的含量进行测定。
本文将介绍工业碳酸钠含量的测定方法。
二、常见测定方法1. 酸度滴定法该方法是通过滴加已知浓度的盐酸溶液到样品中，使其与样品中的碳酸钠反应生成二氧化碳，然后用指示剂观察溶液的颜色变化，从而计算出样品中碳酸钠的含量。
这种方法简单易行，但准确度较低。
2. 碱度滴定法该方法与酸度滴定法类似，不同之处在于使用氢氧化钠溶液作为滴定剂，并添加甲基橙指示剂。
通过观察溶液颜色变化来确定样品中碳酸钠的含量。
这种方法也比较简单易行，但准确度较低。
3. 比重法该方法是通过测量样品和标准溶液的比重来计算出样品中碳酸钠的含量。
这种方法准确度较高，但操作较为繁琐。
4. 火焰原子吸收光谱法该方法是通过将样品溶解后，使用火焰原子吸收光谱仪测量其钠元素的含量，从而计算出样品中碳酸钠的含量。
这种方法准确度非常高，但设备成本较高。
三、详细操作步骤以酸度滴定法为例，介绍具体操作步骤：1. 取适量样品放入锥形瓶中，并加入少量蒸馏水溶解。
2. 加入几滴甲基红指示剂。
3. 用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液颜色变为橙红色。
4. 记录滴定所需的盐酸溶液体积V1。
5. 取另一个锥形瓶加入同样适量的蒸馏水，并加入几滴甲基红指示剂。
6. 用同一标准物质0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液颜色变为橙红色。
7. 记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积V2。
8. 计算样品中碳酸钠含量的质量分数为：W（Na2CO3）=（V1-V2）×0.106×1000/m四、注意事项1. 操作过程中应注意安全，避免盐酸和氢氧化钠溶液的飞溅。
2. 样品和标准物质的浓度应适当，避免过高或过低对测定结果的影响。
3. 滴定时应缓慢滴加滴定剂，并不断搅拌样品溶液，以充分反应。
4. 操作前应校准仪器和试剂，确保测量结果准确可靠。
工业碳酸钠的全分析
还是用HCl标准溶液作为滴定剂，但是是用溴甲酚绿-甲基红作为指示剂指示反应终点。 化学计量点pH为5.0以下 指示终点：pH为5.0以下为暗红色
溴甲酚绿-甲基红的配制 称取0.1 g 溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100m L。
指示剂的选择
测定步骤
准确称取2克试样于小烧杯中用适量蒸馏水溶解(必要时可稍加热以促进溶解,冷却后),定量地转移至250 ml 容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度摇匀。 用移液管移取试液25.00 ml于250 ml锥形瓶中加20 ml水,加甲基橙指示剂用0.1 mol/L的 HCI标准溶液滴定至恰变为橙色,即为终点。记录滴定所消耗的HCI溶液的体积平行做3次。计算试样中Na2O或Na2CO3的含量,即为总碱度,测定各次的相对偏差应在±0.5%内
数据记录与处理
项目 次数
1
2
3
m 式样 g
试样溶液总体积（ml)
滴定V式样的体积（ml)
盐酸的浓度(mol.l-1)
盐酸的体积(ml)
w碳酸钠
相对偏差
平均相对偏差
1
无水Na2CO3保存不当,吸收了1%的水分,用此基准物质标定盐酸溶液的浓度时,对其结果产生何种影响?
2
标定盐酸的两种基准物质无水Na2CO3和硼砂,各有什么优缺点?
结果计算
氯化物(以NaCl计)含量的质量分数x2格式(1)计算 式中 c——硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度, mol／L； V——滴定中消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml； V0——参比溶液制备中所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml； m——试料的质量，g； X0——按第六项测得的烧失量的质量分数，％； 0.05844——氯化钠的毫摩尔质量[M(NaCl)]，g／mmol。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02％。
工业碳酸钠的测定方法
工业碳酸钠的测定方法
1.酸度滴定法
酸度滴定法是常用的测定工业碳酸钠含量的方法之一、具体操作步骤如下：
1）将待测样品溶解于适量的去离子水中。
2）加入甲酸溶液，使样品中的碳酸钠反应产生二氧化碳。
3）在几乎中性的环境中，用酸性指示剂（如甲基橙）滴定至溶液颜色变为橙黄色，记录所加入的酸溶液的体积。
4）根据滴定所需消耗的酸溶液的体积反推碳酸钠的含量。
2.电导法
电导法是测定碳酸钠溶液浓度的常用方法之一、具体操作步骤如下：1）将待测样品溶解于适量的去离子水中。
2）利用电导计测定不同浓度碳酸钠溶液的电导率与浓度之间的关系建立标准曲线。
3）用电导计测定待测样品的电导率，通过标准曲线推算出碳酸钠的浓度。
3.高温重量法
高温重量法是通过测定碳酸钠在加热条件下被分解放出的二氧化碳的质量来测定碳酸钠含量的方法。
具体操作步骤如下：
1）将待测样品放入高温炉中，加热至800℃以上，使其分解放出二
氧化碳。
2）待样品冷却后，称取样品重量，再用盛装有硫酸的量烧杯加热，
使释放出的二氧化碳生成硫酸钡沉淀。
3）用过滤、洗涤和称重的方法得到硫酸钡沉淀的质量。
4）通过硫酸和碳酸钠的化学反应关系，计算出样品中碳酸钠的含量。
除了上述方法，还可以利用滴定、草酸法、化学发光法等对工业碳酸
钠进行测定。
在具体选择测定方法时，需要根据实验室条件、分析要求和
样品性质来综合考虑，选择最合适的方法进行分析测定。
工作过程工作页-碳酸钠
《无机化工产品品质检验》课程项目报告-个人工作页无机化工产品品质检验个人工作过程工作页项目名称：工业碳酸钠产品品质检验项目组：质检员：项目完成时间：始年月日终年月日项目编号：gf12-4项目四：工业碳酸钠产品品质检验任务4.1接受检验任务学生个人作品1⏹学生个人作品2样品交接单⏹学生个人作品3品质检验的工作任务表4.2检测碳酸钠产品中主含量一、工业碳酸钠主含量检验方案1、方法提要2、方法原理3、操作步骤4、注意事项☆方案的解析方案的解析（续）二、检验前准备单1.药品准备单2.仪器准备单3.溶液准备单主含量检测原始记录单HCl标准溶液标定原始记录总碱量测定原始记录主含量检测报告单任务4.3检测碳酸钠产品中原料残留氯化物含量原料残留氯化物含量检验的方案一、工业碳酸钠产品中原料残留氯化物含量检验方案1、方法提要2、方法原理3、操作步骤4、注意事项☆方案的解析二、检验前准备单1.药品准备单2.仪器准备单3.溶液准备单原料残留氯化物含量检测原始记录单AgNO3标准溶液标定原始记录氯化物测定原始记录原料残留氯化物含量检测报告单4.4 检测碳酸钠产品中杂质硫酸盐含量杂质硫酸盐含量检验的方案一、工业碳酸钠产品中杂质硫酸盐含量检验方案1、方法提要2、方法原理3、操作步骤4、注意事项☆方案的解析二、检验前准备单1.药品准备单2.仪器准备单3.溶液准备单杂质硫酸盐检测原始记录单硫酸盐测定原始记录四、数据处理五、硫酸盐检测报告单4.5归纳总结，撰写报告项目检验结果分析与总结1、操作过程出现的问题、现象及解决方法分析讨论2、知识拓展内容、课后学习内容解答记录3、项目实施总结检验报告单表1：项目总成绩表注：满分100分。
项目成绩＝个人成绩*70%+团队成绩*30%表2：个人项目成绩汇总表注：满分100分。
每项成绩中，自评占10%，同行评价占20%，教师评价占70%。
表3：个人项目成绩评分标准。
工业碳酸钠含量的测定
工业碳酸钠含量的测定
工业碳酸钠是一种广泛使用的化学原料，其含量测定对于生产和使用都非常重要。
工业碳酸钠的含量通常是指其中碳酸钠的质量百分比，常用的测定方法包括酸碱滴定法和重量法。
酸碱滴定法是测定工业碳酸钠含量的常用方法之一。
该方法是将一定量的工业碳酸钠样品溶解在蒸馏水中，然后用氢氧化钠标准溶液进行滴定，滴定终点为酚酞变红时为止。
通过氢氧化钠标准溶液的浓度和滴定的体积，可以计算出样品中碳酸钠的质量百分比。
重量法也是测定工业碳酸钠含量的常用方法之一。
该方法是先将一定量的工业碳酸钠样品加热至完全分解，然后用水溶解，再用氢氧化钡溶液沉淀出碳酸钡，最后将碳酸钡过滤、干燥并称重，通过计算得出样品中碳酸钠的质量百分比。
无论使用哪种方法，都需要先将工业碳酸钠样品进行预处理，以使其完全溶解并排除其他干扰物质的影响。
此外，测定过程中还需要注意温度、浓度、酸度等因素对结果的影响，以保证测定的准确性和可靠性。
总之，工业碳酸钠含量的测定是生产和使用中非常重要的一项工作。
通过酸碱滴定法和重量法等常规方法，可以准确测定工业碳酸钠中碳酸钠的质量百分比，为生产和使用提供重要参考。
工业碳酸钠的测定方法-文档资料
70.0
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试验方法
1、本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。 2、试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制 品，在没有注明其他规定时，均按GB 601,GB 602,GB 603之规定制备。 总碱量测定（重点） 3、各检验方法
合格品 98.0
氯化物(以NaCl计)含量,% ≤ 铁(Fe)含量,% ≤ 硫酸盐(以SO4计)含量,% ≤ 水不溶物含量,% ≤ 烧失量（2),% ≤ 堆积密度（3),g/mL ≥
0.50 0.004 0.03 0.04 0.8 0.85
0.70 0.004 0.03（1) 0.04 0.8 0.90
技术要求
1、外观：Ⅰ类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻 质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为 白色细小颗粒。 2、 工业碳酸钠应符合下表要求：
表格
指标
I类 指标项目 优等品 总碱量（以Na2CO3，计）,% ≥ 99.2 优等品 99.2
Ⅱ类
Ⅲ类
一等品 98.8
合格品 98.0
优等品 99.1
一等品 98.8
5、计算
总碱量（以Na2CO3计）X（%）按式（1）计算：
X=(c*V*0.05300)/m*100=(5.300*c*V)/m
（1）
式中 c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V——滴定消耗盐酸标准溶液的体积，ml； m——试样质量，g； 0.05300——与1.00ml盐酸溶液[c(HCl)＝1.000mol/L]相 当的碳酸钠的质量，g； 两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为 测定结果。
工业碳酸钠提纯实验
总碱量明显上升,其他杂质含量均明显降低,提纯效
果较为明显。
2.
3 不同过滤材质对过滤速度和提纯效果的影响
使用 慢 速 定 量 滤 纸 进 行 过 滤,因 溶 液 中 含 有 大
量 Fe(OH)
过滤时
3 胶 体 和 其 他 阳 离 子 胶 体 物 质,
要求均达到国标 GB210.
1 中 Ⅱ 类一等品 指 标 要 求。 加 入 活 性 炭 吸 附 剂 提 纯 工 业 碳 酸 钠,所 得 提
纯效果较好。使 用 滤 布 过 滤 进 行 提 纯,可 提 高 过 滤 速 度 且 不 影 响 提 纯 效 果。 提 纯 回 收 率 可 达
94.
4% 。
关键词:工业纯碱;碳酸钠;提纯;活性炭;滤布
GM-0.
33Ⅱ 型 真 空
手段和一定顺序,形 成 对 工 业 碳 酸 钠 提 纯 的 多 种 方
淀法、碳化—络合 法 等 [5]。 以 焦 油 焚 烧 项 目 装 置 生
杂质较高,成分较 复 杂,使 用 局 限 性 较 大;以 该 碳 酸
钠为原料,经溶解、过滤、蒸发结晶、灼烧等步骤对其
进一步提纯,从而提升其利用价值和经济价值。
0.
0003
≤0.
006
凝剂,由于氢氧根离 子 的 架 桥 作 用 和 多 价 阴 离 子 的
0.
006
———
分子水处理药剂,故 对 带 正 电 荷 较 多 的 阳 离 子 去 除
0.
002
———
聚合作用而产生的 分 子 量 较 大、电 荷 较 高 的 无 机 高
12
纯
碱
工
工业碳酸钠的测定方法
工业碳酸钠的测定方法一、酸度滴定法酸度滴定法是常用的测定工业碳酸钠含量的方法。
该方法基于碳酸钠与酸反应生成二氧化碳的化学方程式，通过滴定酸溶液来确定碳酸钠溶液的浓度。
具体步骤如下：1.取一定量的碳酸钠溶液，加入指示剂，常用的指示剂有甲基橙、酚酞等。
2.用酸溶液滴定碳酸钠溶液，直到指示剂颜色变化，记录酸溶液滴定的体积。
3.根据滴定过程中酸溶液的浓度和滴定体积，计算出碳酸钠的浓度。
二、重量法重量法是利用称量样品和测量重量变化来确定碳酸钠含量的方法。
具体步骤如下：1.取一定质量的碳酸钠样品。
2.将样品加热至高温，使其分解产生二氧化碳和氧化钠。
3.冷却后称量样品，与初始质量相比，计算出样品中碳酸钠的含量。
三、电位滴定法电位滴定法是利用电位滴定仪器来确定碳酸钠含量的方法。
具体步骤如下：1.准备电位滴定仪器和相应的电极。
2.在电位滴定仪器中加入一定量的碳酸钠溶液，设定电位滴定仪器的参数。
3.开始滴定，记录滴定过程中电位的变化。
4.根据滴定过程中电位变化的曲线，确定碳酸钠溶液中碳酸钠的含量。
四、光度法光度法是利用光度计来测量溶液中物质浓度的方法。
1.准备光度计和碳酸钠溶液。
2.将一定量的碳酸钠溶液置于光度计中，设置光度计的参数。
3.测量溶液的吸光度。
4.利用标准曲线，根据吸光度值确定溶液中碳酸钠的浓度。
以上是一些常见的工业碳酸钠测定方法，不同的方法适用于不同的实验需求和条件。
在进行实验时，应根据具体情况选择适合的测定方法，并注意操作规范和安全措施。
工业碳酸钠测定(费先锋)
工业碳酸钠含量的测定
费先锋
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工业碳酸钠
Ⅱ类为一般 工业盐及天 然碱为原料 生产的工业 碳酸钠
Hale Waihona Puke 碳酸钠三个类别Ⅲ类为硫酸 钠型卤水盐 为原料联碱 法生产的工 业碳酸钠
Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠。
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工业碳酸钠 碳酸钠外观分类
。 Ⅰ类为 白色细小 颗粒. 。
Ⅱ、Ⅲ类碳 酸钠为白轻 质碳酸钠为 白色结晶粉 末，重质色 细小颗粒
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工业碳酸钠 思考1答案：
1、锥形瓶使用 前应先用自来 水内外洗净， 思考1答案： 再用蒸馏水漂 洗2~3次。 不能用待装试 样漂洗，否则 相当于增加试 样用量，使计 算结果偏高。
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工业碳酸钠 思考2答案：
C( HCl )V( HCl ) M ( Na 2CO3 ) 2Vs
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工业碳酸钠
工业碳酸钠应符合的 要求（优等品）
烧失量，≤ 0.8% 水不溶物含量， ≤ 0.04%
氯化物，≤0.7％
总碱量≧99。2％
硫酸盐含量, ≤ 0.03%
铁（Fe）含量, ≤0.004%
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工业碳酸钠 方法（1）：实验原理： 工业纯碱的主要成分是碳酸钠，其中含少量 NaHCO3，NaCl，NaSO4，NaOH等杂质。生产 中常用HCl标准溶液测定总碱度来衡量产品的质 量。滴定反应为： Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl +H2O + CO2 化学计量点：pH=3.8～3.9，可选指示剂为甲基橙。 用HCl溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。 此时，试样中的NaHCO3也被中和。
用溴甲 酚绿-甲 基红混 合液为 指示剂， 用盐酸 标准溶 液滴定 总碱量。 盐酸 3.试剂和溶液 （GB6
【doc】工业碳酸钠的产品的质量与标准
工业碳酸钠的产品的质量与标准釜董楚楚楚专论与综述蔓釜薹薹薹蔓工业碳酸钠产品的质量与标准化工部天津化工研究院宋耘摘要:论遗了纯碱国家标准的发展与现状;产品质量与标准的关系对国家标准的各项指标爰试验方法与国际标准进荐了对比分析.井提出了今后的设想和建谈.建议夸舌修定工业碳啵钠国家标准时.?应向着多品种多规格的方向发展.从产品的性质应分重质和轻质纯碱;对于每一种再分若干等堰:对于特淼用逮的规格应由供需双方协商的专用标准或台同标准.碳酸钠是重要的化工产品之一,作为基本原料广泛应用于国民经济的多种领域中,产品质量是大家都很关心的问题.产品质量的好坏与产品的标准密切相关,一个先进的质量标准能够综台生产,使用之要求,体现技术永平,充分发挥资源优势,促进生产;技术水串,管理水平和产品质量的提高,获得大的箍挤减益.产品质量的提离又可以健进标准的更新,而标准的每次修订又都进一步地促进了产品质量她提高.因此说产品的标准与质量是相互促进,交互提高,一不晰前进的.一,标准的历史与现状l963年首攻颁布中华人民共和国国家标~'GB2I-右3《纯碱》,该标准于1鼬B年和19曲年先后两欢修订,现执行i980年颁布的工业碳馥钠国家标准GB21O一踟和GB2368—2373g工l业用碳酸钠试验方法》,】988年修订的标准即将颁布.根据颁布时间及要求执行的时间,届时以修订的标准代替GB210—8O和GB2368～2373—8O随着产品产量的增加和用途的扩大,先后额布了食品添加剂碳酸钠国家标准,重质碳酸钠专业标准和工_业碳酸钠包装国家标准等,这一系列标准之中,核心的标准是GB210'等级,指标,检验规则和包装等)和GB236B~2373(各项试验方法国家标准).现以这两个标准为基础进行分析对比.二,标准的对比分析1.指标对比见附表1,2.试验方法对比见附表2,&与国际标准的指标对比见附表3Id.试验方法与国际标准的摘要对比见附襄4.由附表1知,首次颁布的标准,几经修改至夸各项指标的变化情况如下袭(表1),由表1可以看出t总碱量变化最小,几毫T嚣准中各璃格标室化情器囊l首放顾布标准l最后一致修订标准i变动值l挹高或降低率指标项目『1Ill(GB2.1o--63)I(CaB2tD—89){()l(蓐—————————————————————————————一——...——一一——一l—————————}———————～总碱量(以Na2co0计)199.0l99.,2l0.2lo.加氯化物(以NaCI计)I1.0lo7ol0.3l30铁(Fe)i0o.7l000.35lo[055永不溶物省i0.15lo03101280硫酸盐(以NazsO?计)1005o叫4Io.oL6』12指标规定为0,￡～10.实际拄4值为10.纯碱工韭十年间仅仅提高了0.20%,由此可以得出,当产品的主成分含量达到一定值后,再提高是有困难的,所以应花力量降低杂质成分的含量,以提高产品的纯度,否则经济上将是不台理的J水不溶物指标的变化最大,由于净化技术的不断提高和改进,使水不溶物含是大幅度的降低,最新指标仅是首次颁布标准中水不溶物指标灼20|由于新型防腐设备的应用和更新,使铁含量降低50%.由附表3知,英国标准BS3674～81《技术级碳酸钠和苏联标准FOCT51oo--83《技术级碳酸钠》均为80年代国际先进标准.我国新修订的国家标准GB210的优等品指标完全同于BS3674的指际,与苏联标准比较,氯化物和铁指标GB210略低于FOCT5100指标,而水不溶物和硫酸盐指标则是GB210略优于FOCTsIoO妁.总碱量国内外标准中均为99.2%以上.因此说GB210达到了八十年代国际先进标准水平.以实洲结果和产品的外观看,产品的质量有显着提高,产品的外观好,白色粉末或颗粒状结晶,色泽好,水溶液的浊度小,有些厂样品,几乎是透明的,然而有一些厂产品的水不溶物含最高,溶液的澄清度差,达不到标准规定的优等品水平,有待改进.还有一个问题需要强调说明,在新修订的GB21(]的技术要求表之下加一注解,注明硫酸盐含量(以SO计)指标不大于0.03%为氨碱法产品指标这一注解是根据国情积极采用国际标准的需要.我国工业碳酸钠的生产有两种工艺流程——氨碱法和联碱法, 这两种生产方法制得产品的质量纯度都比较高,但是也有所不同.例如在目前技术条件下联碱法产品中硫酸盐含量高于氨碱法产品中硫酸盐之含量,由实测数据看目前都高于0_03%.受原料影响高低不完全一致.而氨碱法产品中硫酸盐含量都低于0.03%.BS 3674和rOCT5100中硫酸盐指标(以SO计) 分别为不大于0.03和0.034%,此指标应是指氨碱法产品指标.据介绍,苏联和英国纯碱的锕造是以氨碱法为主.由上述事实,为了使我国的标准既体现氮碱产品特点,又使联碱法产品也能执行这一标准,所以加注说明是非常符合国情的.加注后并非是对联碱法产品的放松.因为工业碳酸钠产品的组成比较简单,根据多年累计分析结果,主要指标之间有如下相关性t总碱量(以Na:COa计)+氯化物(以NaCI计)+硫酸盐(以Na2SO.计)一99.95%. 标准规定,总碱量指标必须不小平99.2%,如果硫酸钠含量高于0.044%时,必须降低氯化钠之含量,否则不能保证总碱量不小于99.2%的指标氯化钠和硫酸钠均为可溶性盐类杂质,在一般情况下控制两者之和对使用不会有影响.加注后,使具有相当产量的联碱法产品能够执行GB21(]国家标准,从此使以前的高不可攀而成为促进产品质量提高的可行法规.由附表2和附表4可以看出,各项测定方法虽然有不同程度的变化,也束实质的变化,仍然是酸碱滴定法测定总碱量,比色法测定铁含量,滴定法测定氯纯物,重量法测定水不溶物,所不同的仅是改变指示剂,显色剂, 滴定荆和过滤设备等,1980年修订GB210时采用国际标准,提出了GB2368~2373工业碳酸钠检验方法国家标准,与国际标准基本相同,又使试剂溶液均统一到国家试剂标准规定的试剂溶液,几经修订,使之更加完善和合理.三,质量与标准的关系标准是产品生产的法规,一个好的标准可以使产品质量提高,增加产量,成本下降给企业和社会带来效益,满足生产和使用要求.GB210具有上述功效.第一次修订后的标准GB210--80代替了GB21(]--63.由于指标调整,取消硫酸盐指标,使不少联碱法产品达到了一级品标准,有三个厂的纯碱产品同时获得了国家金质奖,不少小联碱产品有标可循,从此废除了小联碱产品的行业内部199o年第l期标准,使产品质量达到TGB210的=级品和三级估质量水平,使整个纯碱行业的产品质犀向前迈进一大步.由于产品质量的大大提高,GB210--80又不能够完全满足生产的需要,所以于1988年对GB210—80又进行第二攻修订,这次修订后的标准对于GB2l0～80 而言有大幅度的提高,可以说是一次突跃,生产厂按新标准组织生产,一跃使产品质量由原来的国际一般水平而跃入国际先进水平. 由此我们可以说产品的标准与质量的关系是相互促进,交替前进,不断提高效益的.以上讨论产品与质量的关系,强调了相互促进的作用,但是仅有标准,没有成熟的生产技术和设备,没有正确的操作和管理,将一事无成,标准柏效益是无法获得纳四,设想与建议随着生产的发展和技术的进步,原料的更新和开辟,新用途的增多,建议下次修订工业碳酸钠国家标准时应向着多品种多规格的方向发展.从产品的性质看应分重质和轻质,对于每一种再分若干等级'对于特殊用途的规格应由供需双方协商的专用标准或合同标准.生产厂应根据用户需要和本厂的原料,生产工艺等选择执行轻质或重质及哪一种等级的指标,无论执行哪种规格和等级目的是满足社会需求,获得经济效益.总之建泌下次修订标准时,应将重质和轻质列入一个附寰1纯骧置毫标准的指标对比～\岿帝纯碱国家标准(GB2:c---a8)准工业(碟G钠B2裴1C国--家S9标)准捐标项目\～\特级晶一级品『二缓品一级品f二级品三级品优等品『一等品'合格品总碱量(~NatCO3I十),省99o98.5j98099.0985I98.0的jf9B8982氧化物以NaCf计).鳍《O.5~1.0@10fi.21o'801.0『120.7Ol0So1.20髓(FetO3).硝《0.00~~0..1圆O01l0.02OO.008001J0.020.005】0.0086004水下瞎物.舞≤0n015@0.15l020.O:00l510.200030.0日015硫酸盐(以Na230~计).硝《0.05o.o丑l.10一一一:0.o3④灼烧共重.《O.50.8l013首次颁布对闻19船提I:t;19&9矩最詹一次修订时间注①G]B21o--s3为中华人民共和国国家标准,自196s年首臻颁布后.先进行了两发俜订.@铁指标实际是执行不大于0.01水不溶物指标实际执行不大于0.15硝:瓤化物指标实际执行不大【O@硫酸盐指标为氨碱法产品指标.附寰2试t方法确薹对比洲詈萤j』(采用GBG≈田B2]o～--28-8o8o)『(采用GBG拈曲B210～..-8.9GB21o--63-舶)测定项\}{(采用GB≈田～2878—8o)『(采用GB23呻～28—聃)纛藤息碱量氯化物j铬酸钾溶雄瞎艚示齐用硝酸『二苯偶碳毪肼溶液作揠示剂.二苯埽爨【艘酵耕溶液作指示齐f.1银标准溶液}定(印奠尔法).}用硝酸汞标准溶液j岢定.{用硝酶汞标准溶液滴定. ～一～～———————————————————————7———一————～—————————————————————一————铁磺基求杨酸为显色齐目视比l盐酸羟胺为还原剂l邻菲罗啉为显色J抗坏血酸覃原剂.菲罗啉鸡显1色法涮定三价铁离子.I剂.分光光度法测定二价铣离子l色剂.分光光度法铡定二价铁离子——～,.——————,..————,—,.....——————————一————————————————..一一——————,,.........一——一————一承布溶物f用G'玻璃坩埚过滤器过滤.1用古氏坩埚过滤器内对酸洗石棉l用古氏坩埚过摅器内衬酸冼石棉l在15±5℃下娥干称重.l过滤.在105±5℃烘干称重.{过德在1～u℃F烘干称重. ～一…～一■》一一I菊磊一{纯碱工业耐裹3和目际标准指标对t匕指标英国iIJ[SK奉雨搀DlN指标项目BS8674--81鞠三豸I品憎1—7219612—69总碱量(以Na2C03).99299.f~f990fg90980化物(iNeCl).舞≤0.7005.0鲫0.50——镘(以Fe2Os).≤..0j.003}.?OC10.010007水不溶物.≤0.0210.04l008j020】硫馥盐(以NazSO4计).舞≤0044fo.05I不坦定不规定——灼烧失量.《1.30,80】S】0④不大-To044为氛碱法产品的硫酸盐(::l,Na~qo4j:)指标附裹4重内井试验方法摘曩对比摘要国际标准法国标准l{1(F苏O联CT标5准1Ool』定项目\(ISO)fNF1I--91)--S9)总碱量1甲SO7橙4o为--指78示剂J恩.[SOY4~J荔蒿雾毒露扑酪标准瓣游l一76--Td!辩砖浦守氯化物lT二S0苯~'偶42氰--碳73酰肼I为指示剂硝酸{汞标准溶液漪定块硫酸盐ISO/R?4,1--6BI盐酸罄胺盐酸羟胺为还原1为还厦荆置联毗睁为.,邻菲显色齐9,分光光罗啉为显度法l色剂的分I光光度往—一...__ll—————ISO743--76l同于硫酸钮重量法IIS074s】一76水不溶物lIS07~9--76lG?玻璃.tiff,过l德器过滤的重量f挂灼烧失重l2IS印0～74279--℃76F热I冷却称量至恒j重同于ISO742}一3抗坏血酸为原剂邻菲罗琳为显色剂分光光度法迁原定l洼l—_lIS046ISO~~6—76I--76同于ISO亚硝基铁氧化鹤耄耱溶液奇定测定总碱量后的溶液至幌浊生残硫酸钢甓淀,在甘油介再中用分光光度洼列定霍要醮铵目税比l抗坏血酸为原剂.邻菲罗琳为足色弁的分光度法.!景麓毽l—l蔷燎l衰雾窑嚣:墨过滤重量ll德的重量浩I趸蓍落器i?溺l童罘l218.小~57.磊}2冷5却.呈干燥鳕至悟重时.称重.f称重标准内,对于轻质和重质均再分若干等级,使之适用两种:产工艺,每种原料和用途,并使与此标准并列的试验方法标准栩适应. 同时允许同时存在特种用途的台同标准以上关于GE2f0—89和GB2368~2373 1990年第1期--89的指标和叙述是以修订后的国标草案报批稿内容为准,由于正式出版本还需要一定时间才能发行,如果与正式出版本有不符之处应以芷式出版本内容为准,在此特加说明.(收硝日期:1989.9.1∞35一啉一罗度一菲光一邻光一连吡的一为联剂法一糌色度一鞋置显光酸刘为光一盐厨睫分丑睚甚重浊钡比酸规硫日回@于5同～。
分光光度法测定碳酸钠中硫酸盐的含量
化钙中硫酸盐的测定。
工
业
表 3 工业氯化钙中硫酸盐含量测定比较
分别加人 20 mL 水、
2 mL 盐 酸 溶 液。 在 试 料 管 及
标准 管 中 同 时 加 人 10 mL 氯 化 钡 溶 液,加 水 至 刻
碱
样品 1
氯化钙硫酸盐重量法
氯化钙硫酸盐分光光度法
(以硫酸钙计,% )
(以硫酸钙计,% )
2-2004 中 规 定 的 硫 酸 盐
检验方法,称取(
1.
00±0.
01)
g 试 样,置 于 250 mL
烧杯中,加 20 mL 水 和 1 滴 酚 酞 指 示 液,滴 加 盐 酸
溶液至酚酞变色并过量 2 mL,煮沸 2 mi
n,冷 却(必
要时过滤),移 入 50 mL 比 色 管 中。 同 时 根 据 试 料
006% 。
1.
6 注意事项
1)在 测 定 硫 酸 盐 含 量 时,吸 光 度 一 般 应 在
2021 年第 2 期
19
孙立霞,等:分光光度法测定碳酸钠中硫酸盐的含量
0.
2~0.
8 之间,可适当调节溶 液 浓 度 或 改 变 比 色 皿
厚度,使溶液的吸光度值在此范围内。
2)制备样品时,必 须 保 证 碳 酸 钠 完 全 溶 解 后 再
别置于 100 mL 容 量 瓶 中,加 入 1 滴 盐 酸 溶 液 使 溶
液 pH 值调 至 3 左 右,
10 mL 甘 油 - 乙 醇 混 合 溶 液
和 10 mL 氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室 温
静置 10 mi
n。在 420nm 波长下。用 5cm 比色皿,
以空白溶液调零,测 量 其 吸 光 度。 以 硫 酸 根 离 子 的
工业碳酸钠的测定方法
5、 计算
氯化物（以NaCl计）含量X（%）按式（2）计算： X＝[c*(V－V0)*0.05844]/[m(1－X0)]*100＝[5.844c*(V－ V0)]/[m(1－X0)] （2） 式中 c——硝酸汞标准溶液浓度，mol/L； V——滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml； V0——空白滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml； m——试样的质量，g； X0——由GB2372测定烧失量的百分含量； 0.05844——与1.00ml硝酸汞溶液{c[1/2Hg(NO3)2· H2O] ＝1.000mol/L}相当的氯化钠的质量，g。 两次平行测定结果之差不大于0.02%，取其算术平均值 为测定结果。
四、硫酸盐含量的测定
（一）硫酸钡重量法 仲裁法 1、方法提要 溶解试样并分离不溶物，在稀盐酸介质中使硫酸盐 沉淀为硫酸钡，将得到的沉淀进行分离，在800士 25℃下灼烧后称量。 2、试剂和溶液 盐酸（GB 622)溶液：1+1; 氨水（GB 631），氯化钡 （GB 652）溶液：1008/L; 硝酸银（GB 670)溶液：5g/L,用少量水溶解0. 5g硝酸银， 加20mL硝酸溶液（(1+1)，用水 稀释至 100mL，摇匀。甲基橙（HGB 3089）指示液： lg/Lo
3、分析步骤
（1）称取约20g试样，精确至0. Olg，置于烧杯中，加 50mL水，搅拌，滴加70ml.盐酸溶液中和试料并使 之酸化，用中速定量滤纸过滤。滤液和洗液收集于 烧杯中，控制试验溶液体积约250mL。滴加3滴甲基 橙指示液，用氨水中和后再加6mL盐酸溶液酸化， 煮沸，在不断搅拌下滴加25mL氯化钡溶液（约90S 加完），在不断搅拌下继续煮沸2min。 （2）在沸水浴上放置2h，停止加热，静置4h，用慢速 定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀直到取l OmL滤液与 1mL硝酸银溶液混和，5min后仍保持透明为止． 将滤纸连同沉淀移入预先在800士25℃下恒重的瓷增 祸中，灰化后移入高温炉内，于800士25'C下灼烧至 恒重。
硫酸盐含量的测1
硫酸盐含量的测定
4.4.1方法提要
盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，悬浮在溶液中，与标准比浊溶液对比。
4.4.2 试剂和材料
4.4.2.1 盐酸溶液：l + 3
4.4.2.2 硫酸盐标准溶液；lmL 溶液含有0.01mg SO42-。
配制：移取10ml按GB/T602 配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液使用前制备。
4.4.2.3混合溶液。
称取70g 氯化钠置于1000m1烧杯中，加500mL 水溶解，加10mL 盐酸，500mL 丙三醇，加入50g氯化钡，混匀。
4.4.3分析步骤
用称量瓶迅速称取（2.00士0.01 )g 试样，置于1000ml 容量瓶中，加50mL不含二氧化碳的水溶解，冷却后用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取10mL 试验溶液A ，置于50ml比色管中，用盐酸溶液中和至pH3～4 （用pH 试纸检验）。
加入10ml 混合溶液，加水至刻度，摇动l min ，放置5min 。
其浊度不
得大于硫酸盐标准比浊溶液。
硫酸盐标准比浊溶液的制备：用移液管移取l ml 硫酸盐标准溶液，置于另1只50mL 比色管中，加入10mL 混合溶液，加水至刻度，摇动l min ，放置5min。
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化工产品检定性定量分析
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任务四 工业碳酸钠中硫酸盐含 量的测定
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能力目标
（1）会过滤及洗涤沉淀； （2）能正确选择实验所用的仪器和药品； （3）会设计实验流程； （4）会计算硫酸盐的含量。
OH
Ni2+、Pd2+、 Pt2+、Fe2+
2. 8-羟基喹啉
3. 四苯硼酸钠
N OH
B
Na+
Zn2+、Al3+
K+、NH4+、Rb+、Ag+
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有机沉淀剂的特点：
1. 试剂种类多 2. 选择高。有机沉淀剂在一定条件下，与单个离子起
1、实验原理
在待测溶液中加入过量的氯化钡溶液， 使硫酸根全部生成硫酸钡沉淀，反应如 下过滤、洗涤、干燥后，称量沉淀的质 量，利用称量所获得的质量即可计算硫 酸的含量。
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2、测定步骤
称取0.4-0.5g试样，精制至0.01g，置于烧杯中，加
2-
Ba2+
SO42SO42-
SO42-
Ba2+ Ba2+
SO4
2-
Ba2+
SO42-
SO42-
Ba2+
Ba2+
SO42-
Ba2+
SO42-
SO4
2-
Ba2+
SO4
2-
Ba2+
Ba2+
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SO4
2-
SO42-
Ba2+
SO42- Ba2+ Ba2+ SO42SO42Ba2+ 2SO4 Ba2+
℃下灼烧至恒重。
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计算公式
M（SO42-） m1 W= 100-w0 100 M（BaSO4） ⅹ 100%
m
式中 m1-------灼烧硫酸钡的质量，g
m-------试样的质量， g
w0------- 烧失量
%
。
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0.0002 100 0.012% 1.704 宁波职业技术学院
20
有机沉淀剂的分类
1. 生成螯合物的沉淀剂
螯合剂包含两类基团
1）酸性基团
-OH, -COOH, -SH, -SO3H
2）碱性基团 -NH2, -NH-, -N=, -CO-, -CS 通过酸性基团和碱性基团，生成微溶性螯合物
沉淀反应。
3. 沉淀的溶解度小。由于有机沉淀的疏水性强，所以 溶解度较小，有利于沉淀完全。 4. 沉淀吸附无机杂质少，因为沉淀表面不带电荷，所 以吸附杂质离子易获得纯净的沉淀。易于过滤洗涤 5. 沉淀的摩尔质量大，被测组分在称量形式中占的百 分比小，有利于提高分析的准确度 6. 有些简化了重量分析操作
稳定，不易与O2, H2O, CO2 反应
例：测Al
Al 0.1000g NH3 Al(OH)3↓ 灼烧
摩尔质量足够大
Al2O3 0.1888g 称量误差
Al 0.1000g
8-羟基喹啉
0.0002 100 0.16% 烘干 0.1888
Al(C9H6NO)3↓ 1.704g
Al(C9H6NO)3↓
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知识目标
（一）沉淀法测定工业碳酸钠中硫酸盐含量 1、实验原理；
2、实验注意事项；
（二）晶形沉淀法
1、晶形沉淀的条件；
2、常用的晶形沉淀法；
3、陈化的目的。
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烧失量的测定：
方法原理
将试样于950℃灼烧。根据失去的质量多少即可 计算烧失量。
试剂与仪器
高温炉、分析天平、干燥器、坩宁波职业技术学院 11
测定步骤
用分析天平称取约2g试样，置于预先灼烧至恒
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重量分析法分类和特点
沉淀法
据分 离的 不同 途径 被测 离子 沉淀剂 沉 淀 过滤 洗涤 灼烧 称 重 计算 含量
例: 可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法） 称样 HCl 灼烧 稀H2SO4
mS
溶样
BaSO4
过滤
洗涤
称重
mp
计算
Ba%
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成核作用
异相成核作用
晶核的生长
影响沉淀颗粒大小和形态的因素：
聚集速度：构晶离子聚集成晶核后进一步堆积成沉 淀微粒的速度 定向速度：构晶离子以一定顺序排列于晶格内的速度 注：沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速度和定向速度比
率大小
聚集速度＜ 定向排列速度 → 晶形沉淀 聚集速度＞ 定向排列速度 → 无定形沉淀
阴离子和阳离子以较强的静电引力相结合而形成的 化合物，叫做缔合物。相对分子质量的有机离子与
带相反电荷的酸根离子
As
MnO4-
As
Cl
As
HgCl42-
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有机沉淀剂的应用示例
1. 丁二酮肟
H3C H3C C N OH
C
N
入50ml水，搅拌，滴加4ml（1+1）盐酸中和试样
并使之酸化，用中速定性滤纸过滤。滤液和洗涤 液收集于烧杯中，控制试验溶液体积约为 250ml 。 滴加三滴甲基橙指示剂，用氨水中和后在加 6ml （1+1）盐酸溶液酸化，煮沸，在不断搅拌下滴加
25ml 100g/l的氯化钡溶液（约90s加完），在不断
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沉淀的类型和沉淀的形成过程
一、沉淀的类型
（1）晶形沉淀：颗粒直径0.1～1μm， 排列整齐，结构紧密，
比表面积小，吸附杂质少
易于过滤、洗涤 。 例：BaSO4↓（细晶形沉淀） MgNH4PO4↓（粗晶形沉淀）
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重量分析法直接用 分析天平称量而获 得分析结果。
应用
主要应用于含量不太低的 Si, S, P, W, Mo, Ni, Zr, Hf, Nb, Ta
的精确分析
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化工产品检定性定量分析
对沉淀形式的要求
溶解度小 晶形好 纯度高 易于转化
对称量形式的要求
有确定的化学组成
沉淀的类型和沉淀的形成过程
（2）无定形沉淀：颗粒直径﹤0.02μm 结构疏松
比表面积大，吸附杂质多
不易过滤、洗涤
例：
Fe2O3•2H2O↓
（3）凝乳状沉淀：颗粒直径界于两种沉淀之间例：AgCl↓
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沉淀的形成过程
构晶 离子
成核作用
例：在0.5 mol/L H2SO4 溶液中电解CuSO4 阳极反应 阴极反应
2H2O = O2↑+ 4H+ + 4e Cu2+ + 2e = Cu↓
O2 在阳极上逸出
Cu在阴极上沉积
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特点
不需用基准物质
准确度高
不适用于微量分析 程序长、费时
SO42Ba2+ SO42-
Ba2+
SO42-
Ba2+ Ba2+
SO42-
Ba2+
Ba2+
SO42-
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重量分析法分类和特点
一 分类和特点
沉淀法
据分 离的 不同 途径 被测 离子 沉淀剂 沉 淀 过滤 洗涤 灼烧 称 重 计算 含量
气化法 通过加热或其它方法使试样中的被测组
分挥发逸出, 然后根据试样重量的减轻,
计算组分的含量
X· nH2O X + nH2O(g) ↑
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g
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判断硫酸盐的含量。
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重量分析法的分类和特点
（一）重量分析法：通过称量被测组分的质
量来确定被测组分百分含量的分析方法。
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SO4
2-
SO42-
Ba2+
SO4
2-
Ba
SO422+
Ba2+
SO42SO42-
Ba2+ Ba2+
SO4
2-
SO42-
Ba2+
SO42-
Ba2+ Ba2+
SO42-
SO42-
Ba2+ Ba2+
Ba2+
SO4
2-
Ba2+
SO4
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示例
H H N
Mg(H2O)62+ Al3+
+
N OH N
O O
Mg
O H O H
O
N Zn N
O
HC
CH OO Ln O O O O C H