原子吸收的干扰与消除
原子吸收测试中的干扰和消除方法
Ag Mg Pt Pt Cu
312.30 313.16 265.95 265.96 244.16
Co Cr Cu Fe Hg
240.71 357.87 324.75 248.33 253.65
Co Ar CuΒιβλιοθήκη Cu Al241.16 358.27 323.12 249.21 266.92
Ba
Be Bi Ca Cd
Wavelength
2. 自吸收校正
能进行全波段的背景校正， 又能进行结构背景校正，但 是降低了灵敏度。
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灯电流是控制空心阴极灯的主要参数 太小：信号弱 太大：产生自吸
自吸 自蚀
o
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o
o
氘灯扣除背景光路图
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氘灯扣背景法优缺点
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加入保护剂
保护剂可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物，防 止被测元素与干扰组份生成难离解的化合物。保护剂一般是 有机配合剂。 ——EDTA、 8-羟基喹啉、葡萄糖、甘油等 例如: （1）钙与EDTA生成稳定化合物，加入EDTA可阻止钙和 磷酸根形成稳定化合物，从而抑制磷酸根对钙的干扰。 （2）8-羟基喹啉可以消除铝对镁的干扰，因为8-羟基 喹啉与铝形成了稳定的络合物，保护镁不受干扰。
2%KCl+0.4ppm Pb
2%KCl+0.8ppm Pb 1%CaCl2 1%CaCl2+0.4ppm Pb
0.025
0.045 0.016 0.039
0.015
0.032 0.000 0.015
0.014
0.028 0.000 0.014
原子吸收光谱法的干扰及其消除方法
原子吸收光谱法的干扰及其消除方法
在原子吸收光谱法的实践中，存在一些干扰因素，影响了分析的精准度。
主要的干扰因素可以分为分光干扰、化学干扰和电离干扰三类。
分光干扰中包括背景干扰和散射光干扰。
背景干扰是由于样品溶液中的无机盐和有机物的存在，会吸收分析线的光，造成干扰。
对此类干扰可以使用背景校正设备，如析取系统和双束分光光度计等进行消除。
散射光干扰主要是由于灯源、烧杯、光学器件等散射光引起，能通过增加透镜数量、提高设备密封性和灯源封闭性等措施减少。
化学干扰主要是由于样品溶液中的离子和有机物质影响原子析出、原子化和吸光过程。
针对此类干扰，可以采取改善雾化效果、改变火焰条件、添加释放剂和掩蔽剂等措施。
电离干扰则主要是由于样品在火焰中被电离，使得原子浓度变低，引起分析误差。
解决电离干扰的主要方法是添加离子化助剂，如碱金属盐等。
以上几类干扰并非孤立存在，往往相互影响，需要根据具体情况采取适当的消除措施。
总的来说，通过实验参数的优化和合理的仪器设备选择，是解决原子吸收光谱法干扰问题的重要途径。
同时，对干扰机理的深入研究，也有助于更有效地消除干扰，进一步提高分析的准确度和精密度。
原子吸收光谱分析中的干扰因素分析及消除方法
原子吸收光谱分析中的干扰因素分析及消除方法作者：李晓杰来源：《科学与财富》2016年第31期摘要：本文主要针对原子吸收光谱分析中的干扰因素及消除方法展开了分析，通过结合具体的试验实例，对原子吸收光谱分析中的干扰因素作了详细的阐述，并给出了相应的消除方法，以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。
关键词：原子吸收光谱法；干扰；消除方法；分析所谓的原子吸收光谱法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法。
在实际的应用过程中，会存在着一定的干扰因素，因此，为了原子吸收光谱法试验的科学和准确，就需要采取有效的消除方法对感染因素做好应对。
基于此，本文就原子吸收光谱分析中的干扰因素及消除方法进行了分析，相信对有关方面的需要能有一定的帮助。
1 原子吸收光谱分析中的干扰因素及其消除方法1.1 物理干扰及其消除方法物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样的任何物理变化而引起的原子吸收强度变化的效应。
物理干扰是一种非选择性干扰，对试剂中各元素的影响基本上是相似的。
吸样毛细管的长度和直径、溶剂的蒸气压、溶液的黏度、雾化器的压力以及侵入试剂溶液中的深度这些因素都会影响进样速度，从而影响到分析元素的原子化效率。
消除物理干扰的主要方法有：（1）配制与分析试样组成相似的标准系列溶液制作校正曲线，这是最常用的方法。
（2）配置与分析试样组成相似的标准溶液有困难时，可用标准加入法，可以提高测定的准确度。
（3）试样中分析元素浓度较高时，在灵敏度能满足要求的情况下，可以采用稀释溶液的方法减小或消除物理干扰。
（4）用双道原子吸收分光光度计时，以待测元素与内标元素的原子吸收强度比制作校正曲线进行定量，可以有效地消除物理干扰。
（5）在电热原子吸收光谱法中，加入某种化学改进剂与待测元素生成难挥发化合物，可以消除在干燥与灰化过程中的物理干扰。
1.2 化学干扰及其消除方法化学干扰是指在试样溶液中或气相中分析元素与共存物质之间的化学作用而引起的干扰效应，它主要影响分析元素化合物的解离与原子化的速度和程度，降低原子吸收信号。
原子吸收测试中的干扰和消除方法汇总
干扰和消除方法
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原子吸收测试中的干扰和消除
物理干扰 化学干扰 电离干扰 光谱干扰 扣背景技术
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物理干扰
指试样在蒸发和原子化过程中，由于其物理 特性如黏度、表面张力、密度等变化引起的 原子吸收强度下降的效应。它是非选择性干 扰，对试样中的各个元素影响是相同的。 消除物理干扰的方法： 1、配置与试样相似组成的标准样品； 2、采用标准加入法； 3、若试样溶液的浓度高，还可采用稀释法。
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化学干扰
化学干扰：是被测元素原子与共存组份发生化学反应生成 稳定的化合物，影响被测元素的原子化，而引起的干扰。
——选择性干扰
（1）分子蒸发 待测元素形成易挥发卤化物和某些氧化物，在灰化温度 下蒸发损失； 形成难离解的化合物（氧化物、炭化物、磷化物等）
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消除电离干扰的方法
使用低温火焰 例如：在测定Na时，使用贫燃焰， 乙炔 1300ml/min
使用标准加入法北京普析通用器有限责任公司光谱干扰
吸收线重叠或者光谱通带内存在非吸收线 背景吸收
光散射 ——原子化过程中产生的固体微粒 对光的散射 分子吸收——原子化过程中生成的氧化物及 盐类对光的吸收主要考虑分子吸收和光散射 的影响，它们是形成光谱背景的主要因素。
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电离干扰
指高温电离而使基态原子数减少，引起原 子吸收信号下降的现象。 —— 气相干扰效应；主要是指碱金属和 碱土金属 被测元素浓度越大 电离干扰越小。
A
M — M++e
C
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浅谈原子吸收分析中的干扰与消除
高微 文 （ 神华宁 夏煤业集团 煤化工分公司 质检计量物理干扰 、 学干扰、 化 光谱干扰和 锶 、 或 Ｅ Ｔ 等 元 素 可 有效 消 除磷 酸 根 对 测定 钙 的干 扰 。 镧 ＤＡ 化 学 干 扰 。 时学 者 通 过 进行 大 量 的对 比研 究 分析 表 明 ， 入 合 适 的 试 剂 、 同 加 恰 ２２２ 加 入 释 放 剂 。 测 量 元 素和 干 扰 元 素在 高 温 火 焰 中形 成 稳 ．．
定 的化 合 物 时 ，加 入 另 外 一 种物 质 使 相 应 的 化 合 物 与 干扰 元素 之间 形 成 抗 元 寨反 应 ， 时 生成 挥 发 性 更 强 的化 舍 物 ， 而释 放 需 要 测 量 同 从 １原子吸收法测定金属含量 的元 素 ， 加 入 的 物质 就是 释 放 剂 。 用 的 释 放 剂 有 氯化 镧 和 氯 化 锶 所 常 原 子 吸 收 法测 定 金 属 含 量 是 在 现 在 分 析 中普 遍 使 用 的 分 析 方 等 （ 外还 须 注 意 ， 用 加 入 释 放 剂 来 消 除 干扰 时 ， 须 注 意 的 是 释 另 采 必 法。原子 吸收光谱是 指 ， 当辐 射 通 过 自由原 子 蒸 汽 ， 且 辐 射 频 率 放 剂 的加 入 量 ） 并 。 与 原 子 中 的 电子 由基 态 跃 迁 到 较 高 能 态 相 等 时 ，原 子 则 能 从 辐 射 ２２３ 加 入 保护 剂 。加 入 一 种 试 剂 保护 待 测元 素 不 受 干 扰 ， 种 ．． 这 场 中 吸 收 能 量 ， 而 产 生 共 振 吸 收 。 电子 由基 态 跃 迁 到 激 发 态 ， 试 剂 叫 保 护剂 。 护 剂 的作 用 机 理 有 三 ： 是 保 护 剂 与待 测 元 素 形 成 从 同 保 一 时 产 生原
原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法研究
学术论坛447原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法研究殷伯政（中铁建电气化局集团轨道交通器材有限公司，江苏 常州 213179）摘要：对原子吸收光谱分析中的干扰问题进行分析，总结干扰消除方法的重要性，核心目的是通过各项干扰因素的分析，构建针对性的干扰消除方案，以提高原子吸收光谱分析的整体效果。
关键词：原子吸收光谱；干扰；消除方法在原子吸收光谱分析技术深入的情况下，仪器发展十分迅速。
伴随该种技术的发展，在原子吸收光谱分析仪器的设计、生产中，需要在拓宽基础理论、技术研究途径的情况下，构建完善性的原子吸收光谱分析方案，以提高仪器使用的效果。
但是，在原子吸收光谱分析中，经常会遇到物理干扰、化学干扰等问题，如果这些干扰因素不能及时消除，会影响原子吸收光谱的分析结果。
因此，在原子吸收光谱分析中，需要将干扰消除作为重点，通过各项处理方案的确定，提高原子吸收光谱分析效果，以满足工业产业的运行及持续发展需求。
1 原子吸收光谱分析及其优点 1.1 原子吸收光谱分析 对于原子吸收光谱而言，是指原子吸收法，通过蒸汽中待测元素对特定电磁辐射的吸收，分析待测元素的仪器。
在这种分析方法使用的过程中，存在着灵敏度强、精密度高的特点，而且，检测范围广泛，可以提高检测效率，为自动化的设备检测提供支持[1]。
1.2 特点 在原子吸收光谱分析中，其特点如下：第一，灵敏度高。
通过对原子吸收光谱分析，当利用火焰原子化方式时，存在着灵敏度高的特点，大部分元素可以达到ppm 级的状态，将其运用在痕量金属分析中，可以提高检测效果；第二，选择性好。
根据原子吸收光谱分析特点，由于原子吸收线比原子发射线少，光谱干扰因素较少，在进行样品溶液中的元素检测中，共振波长不容易遇到干扰问题；第三，操作方便。
通过对原子吸收光谱分析情况的分析，其与分光光度技术存在关联性，仪器操原理相同，操作人员可以提高设备的使用效果。
2 原子吸收光谱分析中的干扰因素 2.1 物理干扰 对于物理干扰而言，主要是在试样转移、蒸发过程中，试样出现物理变化所引发的原子吸收强度变化。
原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法
吴 鸣 吉林省梅河口市产品质量检验所摘要：原子吸收光谱法可以对60多种金属元素和部分非金属元素来进行测量。
这种测定方法不但速度快，方法简便，而且检测结果比较精准。
和其他检测仪器比起来，其设施费用要低一些。
文章主要介绍了原子吸收法中存在的干扰现象及其消除方法。
关键词：原子吸收光谱；干扰；消除中图分类号：O652 文献识别码：A 文章编号：1001-828X(2016)001-000388-01一、前言我国从80年代开始在检测重金属方面使用原子吸收光谱法，且使用范围越来越广。
不过该方法存在干扰因素，包括光谱干扰以及非光谱干扰两种类型。
光谱干扰是因为测定仪器内部出现了问题而造成的，非光谱干扰则包括化学和物理等干扰。
二、干扰类型和消除方法（一）光谱干扰及消除1.多重谱线干扰多重谱线干扰指的是光谱通带里同时存在几条发射线，并且这些发射线都参与到吸收当中。
像Co等过渡族元素就很容易出现这种情况。
要是这几条发射线的波长都差不多，那它们就很容易在同一个时候参与吸收，因为这些谱线的吸收系数比主线的吸收系数要低，因而导致光度计的灵敏度降低，造成其工作曲线出现弯曲的情况。
理论研究和实验结果表明，干扰的大小取决于吸收线重叠程度，干扰元素的浓度及其灵敏度。
当两种元素的吸收线的波长差小于0.03nm时，则认为吸收线重叠干扰是严重的。
消除方法：可以根据实际情况降低检测的狭缝宽度，不过需要注意的是，如果狭缝宽度太低的话会因为信噪比下降，造成光度计的灵敏度下降，影响测定。
2.非吸收线干扰在分析线的周围可能会存有一些不是等待检测元素的谱线，这部分谱线也许是检测元素的吸收线，也许是等待检测元素的非吸收线。
这些谱线会对光度计产生干扰，造成工作曲线出现弯曲。
消除方法：将光谱通带减小到能够把非吸收线分离出来，所以需要将狭缝宽度降低到一定位置。
3.背景吸收背景吸收分为分子吸收与光散射两种。
这两种干扰的程度不一，但其消除方法是一样的。
消除方法：如果是火焰原子吸收可以采取归零的方式来解决，如果是石墨原子吸收的背景则需要选择合适的干燥灰化，并确定好合适的原子化的温度或者石墨管的改造来进行消除。
原子吸收分析中常见的四大干扰的原因和消除办法
原子吸收分析中常见的四大干扰的原因和消除办法定义：试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应，主要影响试样喷入火焰的速度、进样量、雾化效率、原子化效率、雾滴大小等。
因素：溶液的粘度、表面张力、密度、溶剂的蒸汽压和雾化气体的压力等。
特点：物理干扰是非选择性干扰，对各种元素影响基本相同。
消除方法：1) 配置相似组成的标准样品，采用标准加入法；2) 尽可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸来处理试样；3) 当试样浓度较高时，适当稀释试液也可以抑制物理干扰。
定义：待测元素与其它组分之间的化学作用，生成了难挥发或难解离的化合物，使基态原数目减少所引起的干扰效应。
主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。
特点：化学干扰是选择性干扰。
因素：1) 分子蒸发：待测元素形成易挥发卤化物和某些氧化物，在灰化温度下蒸发损失；2) 形成难离解的化合物（氧化物、炭化物、磷化物等）；3) 氧化物：较难原子化的元素B、Ti、Zr、V、Mo、Ru、Ir、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、U；4) 很难原子化的元素：Os、Re、Nd、Ta、Hf、W；5) 炭化物：Be、B、Al、Ti、Zr、V、W、Si、U稀土等形成难挥发炭化物；6) 磷化物：Ca3PO4等。
消除方法：1) 提高火焰温度使得难解离的化合物较完全基态原子化。
2) 加入释放剂，与干扰元素生成更稳定或更难挥发的化合物，使待测元素释放出来。
常用的释放剂：LaCl3、Sr(NO3)2等。
（如：火焰原子吸收法测定钙，磷酸盐的存在会生成难挥发的Ca2P2O7，此时可以加入LaCl3，则La3+与PO43-生成热更稳定的LaPO4，抑制了磷酸根对钙测定的干扰。
）3) 加入保护剂，待测元素形成稳定的络合物，防止待测元素与干扰物质生成难挥发化合物。
常用的保护剂：EDTA、8-羟基喹林、乙二醇等。
（如：火焰原子吸收法测定钙，磷酸盐的存在会生成难挥发的Ca2P2O7，加入EDTA，生成EDTA-Ca 络合物，该络合物在火焰中易于原子化，避免磷酸根与钙作用。
原子吸收分光光度法干扰及其消除方法
原子吸收分光光度法干扰及其消除方法一、电离干扰由于原子在火焰中电离而引起的干扰效应。
被测元素在火焰中形成自由原子后，原子继续电离，使基态原子数减少，造成吸收信号减少，降低灵敏度。
影响自由原子电离的主要因素有：电离电位、火焰温度及原子的电子结构。
电离过程是一个可逆过程，若增加火焰中电子浓度，则电离平衡向生成基态原子的方向移动，使吸光值增大。
可在待测溶液中加入一种较易电离的另一种元素，增加火焰中的电子浓度，抑制电离干扰。
如一氧化二氮、乙炔火焰中测定钡时，加入0.2%氯化钾，又称为电离缓冲剂。
大部分碱金属的电离电位较低，受到电离干扰也最严重，可降低温度以减少电离平衡常数，从而使电离度变小，可选择不同的火焰配比。
二、物理干扰火焰原子吸收分析中，样品溶液与参比溶液的物理性质不同，对在观测高度上，通过火焰水平横截面的气溶胶流量产生影响，改变吸收信号的强度。
样液的粘度与密度、毛细管的直径和长度、浸入试样的深度均将影响样液的提升速率。
样液表面张力的变化，影响雾珠和气溶胶粒子大小与分布以及雾化效率。
大量基体物质在火焰中蒸发和解离时，消耗大量的热能，在蒸发过程中有可能包裹待测元素，影响原子化效率。
另外，高盐含量可造成燃烧缝隙堵塞，改变其工作特性，均为物理干扰。
石墨炉原子吸收虽不存在火焰原子化由物理因素形成的传输干扰。
但进样量的大小和进样位置都是重要的。
进样量过大，使待测原子蒸气逸出，样液在石墨炉中得位置不重现，影响原子化的速率，程序升温中的干燥、灰化以及原子化的温度与时间设置均有影响。
消除物理干扰的方法：尽量使样品溶液与参比溶液保持一致，也可采取标准加入法，对较浓的样品可采用稀释溶液的方法来减少物理干扰，在非火焰原子吸收法中可使用基体改良剂。
三、光谱干扰1.多重谱线干扰理想的情况下，光谱通带内只有一条可供吸收的发射线，但一些元素在有限的光谱通带内有多重辐射线及吸收谱线，且每条谱线又有不同的发射强度和吸收系数，可导致校正曲线的非线性及灵敏度降低。
原子吸收法中的物理干扰
原子吸收法中的物理干扰概述原子吸收法是一种常用的分析技术，用于测定溶液中金属元素的含量。
然而，在实际应用中，常常会遇到一些物理干扰，这些干扰会影响测量结果的准确性和可靠性。
本文将重点讨论原子吸收法中的物理干扰及其解决方法。
一、背景干扰背景干扰是指在测量过程中，来自仪器和试剂等非样品本身的信号干扰。
主要包括吸收背景、散射背景和热背景。
1. 吸收背景吸收背景是由于溶剂、试剂或仪器本身在测量波长范围内吸收光线而产生的信号干扰。
为了解决吸收背景干扰，可以采取以下措施：- 选择合适的溶剂和试剂，尽量避免吸收波长范围内的干扰。
- 对样品进行适当的稀释，以降低吸收背景的影响。
- 使用双波长法，通过测量两个波长处的吸光度差来消除吸收背景的影响。
2. 散射背景散射背景是由于试剂、溶剂或样品中的微粒或杂质散射光线而产生的信号干扰。
为了解决散射背景干扰，可以采取以下措施：- 控制样品的浓度，避免过高的浓度导致散射光强度增加。
- 使用散射光补偿器，通过测量散射光和吸收光的差异来消除散射背景的影响。
- 选择合适的溶剂和试剂，尽量减少微粒和杂质的存在。
3. 热背景热背景是由于仪器本身或样品在测量过程中产生的热信号干扰。
为了解决热背景干扰，可以采取以下措施：- 使用冷却系统或温控装置，降低仪器本身的热背景。
- 采用空白基准法，通过测量样品和纯溶剂的差异来消除热背景的影响。
二、基体干扰基体干扰是指样品基体中存在的其他成分对目标元素测定的干扰。
主要包括基体吸收、基体增强和基体光谱干扰。
1. 基体吸收基体吸收是指样品基体本身在测量波长范围内对光线的吸收。
为了解决基体吸收干扰，可以采取以下措施：- 对样品进行预处理，如稀释、萃取、氧化还原等，以降低基体吸收的影响。
- 使用基体校正法，通过测量样品和纯基体的差异来消除基体吸收的影响。
2. 基体增强基体增强是指样品基体中的其他成分对目标元素的吸收光线产生增强效应。
为了解决基体增强干扰，可以采取以下措施：- 对样品进行预处理，如稀释、萃取、掩蔽等，以降低基体增强的影响。
原子吸收分光光度法干扰消除
原子吸收分光光度法干扰及消除一. 光谱干扰1. 在测定波长附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线——减小狭缝宽度2. 灯内有单色器不能分离的非待测元素的辐射——高纯元素灯3. 待测元素分析线可能与共存元素吸收线十分接近——另选分析线或化学分离二. 电离干扰待测元素在高温原子化过程中因电离作用而引起基态原子数减少的干扰（主要存在于火焰原子化中）电离作用大小与：①待测元素电离电位大小有关——一般：电离电位< 6 eV ，易发生电离②火焰温度有关——火焰温度越高↑，越易发生电离↑消除方法：⑴ 加入大量消电离剂，如 NaCl、KCl、CsCl 等；⑵控制原子化温度。
三. 化学干扰待测元素不能从它的化合物中全部离解出来或与共存组分生成难离解的化合物氧化物、氮化物、氢氧化物、碳化物等。
抑制方法：加释放剂与干扰组分形成更稳定的或更难挥发的化合物，使待测元素释放出来（如：La、Sr、Mg、Ca、Ba 等的盐类及 EDTA 等）例如：PO43- 干扰 Ca 的测定2CaCl2 + 2H3PO4 = Ca2P2O7 + 4HCl + H2O若在Ca2+溶液中加入释放剂 LaCl3 , 则 LaCl3 + H3PO4 = LaPO4 + 3HCl因为LaPO4的热稳定性高于Ca2P2O7，所以相当于从Ca2P2O7中释放出Ca。
加保护剂：与干扰元素或分析元素生成稳定的配合物避免分析元素与共存元素生成难熔化合物如：8-羟基喹啉可用于抑制 Al 对 Ca、Mg 测定的干扰Co、Ni、Cu 对Fe测定的干扰；EDTA 可消除 Se、Te、B、Al、Si、磷酸盐、碳酸盐对Ca、Mg 测定的干扰。
四. 物理干扰：由于溶质或溶剂的性质（粘度、表面张力、蒸汽压等）发生变化使喷雾效率及原子化程度变化的效应（使结果偏低）抑制方法：①标准加入法（基体组成一致）；②加入表面活性剂（0.5% HNO3 + 0.5% triton 100）；五. 背景吸收原子化器中非原子吸收的光谱干扰。
9.3 AAS 原子吸收干扰及消除方法
9.3 原子吸收干扰及消除方法
背景干扰校正方法
（1）空白校正 配制与待测溶液组成相近的空白溶液，扣空白吸收， 对复杂试样，空白溶液不易配制
（2）邻近非共振线背景校正 分析线测总吸收（原子吸收和背景吸收） 非共振线测背景吸收 适用于分析线附近背景分布较均匀的情况，因为背景吸收随波长改变
9.3 原子吸收干扰及消除方法
火焰原子吸收光谱中，高盐试样对燃烧狭缝的影响 物理干扰对试样中各元素的影响基本上是相似的，是非选择性的 物理干扰的消除方法：配制与待测溶液组成相似的标准溶液或者采用标准加 入法，达到减小误差的目的
9.3 原子吸收干扰及消除方法
2.化学干扰及消除
化学干扰：指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰 主要影响待测元素的原子化效率，具有选择性
9.3 原子吸收干扰及消除方法
背景干扰
分子吸收：原子化过程中，存在或生成的分子对特征辐射产生的吸收 是带状光谱
在波长小于250 nm时，H2SO4 和 H3PO4有很强的吸收带，而HNO3和 HCl的吸收很小，因此，原子吸收光谱分析中多用HNO3和HCl配制溶液 光散射：原子化过程中，存在或生成的微粒使光产生的散射现象 消除背景干扰的方法主要有： 空白校正、邻近非共振线背景校正、氘灯校正、塞曼效应校正
π分线吸收值，总吸收 σ分线吸收值，背景吸收 可校正190 ～ 900 nm
9.3 原子吸收干扰及消除方法
练习
单选题 1. 在原子吸收光谱法中，使用氘灯是为了消除哪种干扰？ （C ）
A. 物理干扰 B. 化学干扰 C. 背景干扰 2. 用原子吸收光谱法测定钙时，加入1%钠盐的作用是 （C ）
A. 保护剂 B. 释放剂 C. 消电离剂 3. 原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除? （C ）
原子吸收的干扰及消除方法
标准加入法
应用标准加入法必须注意的问题
１，标准曲线必须是直线。因此不能消除 与浓度有关的干扰和电离干扰。
２，有背景吸收时必须校正背景吸收。 ３，空白也必须用标准加入法校正。 ４，标准溶液的添加量要合理。
Ａ２＝２Ａ１、Ａ３＝３Ａ１、Ａ４＝４Ａ１。
Ｅ，化学分离
大家都知道原子吸收光谱法是一种干扰少 的分析方法，这是与其它分析方法比较而言， 如发射光谱法、分光光度法。这并不是说原子 吸收分析没有干扰。尽管可以采取以上各种简 单的方法消除许多干扰，但仍有不少情况需要 化学分离。 常用的微量金属元素分离富集方法有 共 沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法。流动注射 在线分离富集是一种新方法。操作简单 速度 快 节约试剂
基体改进的机理
基体形成易挥发化合物除去 ………....降低背景 基体形成难挥发化合物………….减少挥发损失 分析元素形成易分解化合物……….易于原子化 分析元素形成热稳定性化合物….减少挥发损失 分析元素形成热稳定性合金…….减少挥发损失 形成氧化性或还原性气氛……….易于原子化
背景吸收的种类
火焰背景 分子吸收
光散射
线性吸收
影响背景吸收的因素
与波长有关 与共存物质的形态 与共存物质的浓度有关 与仪器结构有关 大多是宽带吸收
校正背景的方法
利用临近线校正背景 利用连续光源校正背景 利用塞曼效应校正背景 利用空心阴极灯自吸收校正背景
Fe 271.903
Hg 253.652
Pt 271.904
Co 253.649
Mn 403.307
Zn 213.856
Ga 403.298
Fe 213.859
石墨炉原子化过程
石墨炉原子吸收法的干扰及消除
石墨炉原子吸收法的干扰及消除石墨炉原子吸收法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy, GFAAS）是一种常用的分析技术，广泛应用于环境监测、食品安全等领域。
然而，GFAAS在实际应用中可能受到干扰，影响结果准确性。
本文将重点探讨石墨炉原子吸收法的干扰问题及其消除方法。
1. 干扰的类型GFAAS分析中常见的干扰类型包括基体效应、化学干扰、光谱干扰和非特异性吸收。
基体效应是样品基质对原子吸收信号的影响，可能导致测定值偏高或偏低。
化学干扰是指样品中其他元素或化合物对目标元素的吸收产生干扰。
光谱干扰则是由于吸收光源的选择不当，造成干扰峰的产生。
非特异性吸收是指其他化合物或离子与目标元素形成复合物，引起信号偏移。
2. 干扰的原因分析干扰的原因主要有样品基质、实验操作和仪器仪表等方面。
不同样品基质的化学特性不同，可能带来不同程度的基体效应和化学干扰。
实验操作中，溶解度、pH值、稀释比例等参数的不同选择都可能产生干扰。
而仪器仪表的选择和初始参数设定是否合理也会对分析结果产生重要影响。
3. 干扰的消除方法（1）基体效应可以通过选用合适的基础基质进行稀释或用基体效应校正剂进行修正。
同时，校正曲线中加入基质效应标准物质，也是一种有效的消除基体效应的方法。
（2）化学干扰的消除可以通过样品预处理、酸碱调节、螯合剂添加等方法进行。
样品预处理可以将目标元素与其他干扰物分离，以防止它们相互干扰。
酸碱调节可以改变溶液pH值，使干扰物与目标元素的吸收行为有所不同。
螯合剂添加可以形成稳定的络合物，使干扰物与目标元素的化学行为发生改变。
（3）光谱干扰可以通过选择适当的吸收光源进行消除。
例如，使用中空阴极灯代替中心空心阴极灯可以提高分析灵敏度和选择性，减小光谱干扰。
此外，多元线性回归技术也可以用于干扰校正。
（4）非特异性吸收的消除方法包括使用选择性络合剂、氧化剂、还原剂等，以改变吸收行为，减小非特异性吸收的影响。
原子吸收常见干扰及校正
4 精密度不好
• 1.清洗泵漏水:检查联结部位是否 正确,拧紧锁定螺母.更换清洗泵 组件
• 2.样品回流:清洗泵上面的单向阀 或泵头漏气；
• 3.清洗液抽不上来，清洗泵下面 的单向阀或泵头漏气.
5 曲线线性不好 –石墨炉
• 如果是人工配置的标准曲线，重新配标准曲线 • 仪器自动配置，宝石是否需要清洗 • 石墨炉程序是否设置合适 • 泵是否回液或漏液 • Cd元素是否含氯离子 • 元素灯是否有问题 • 是否有记忆效应
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Ⅲ. 电离干扰
在高温下原子会电离使基态原子数减少, 吸 收下降, 称电离干扰. 消除的方法是加入过量消电 离剂, 所谓的消电离剂, 是电离电位较低的元素, 加入时, 产生大量电子, 抑制被测元素电离.
K ---- K+ + e Ca2++ e --- Ca
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Ⅳ. 光谱干扰
吸收线重叠 待测元素分析线与共存元素的吸收线重叠 消除方法: 减小狭缝或换其它分析线.
硝酸+过氧化氢 微波消解
一样
60分钟微波消解 60~120分钟赶酸
一样 配制0.1% 曲拉通
约5分钟
一样
一样
仅塑料管
0.5mL硝酸 0.01mL曲拉通
聚四氟乙烯烧杯 塑料管
8mL硝酸 2mL高氯酸
微波消解罐 (聚四氟乙烯烧杯)
塑料管 4mL硝酸 2mL过氧化氢
通过上表可以看到，样品直接进样和快速消解所需前处理时间最少；试剂消 耗量最少；所需器皿最少。最关键的是引入的本底最小，可能造成的污染也最小。
Ⅱ．化学干扰
化学干扰是指被测原子与共存组分发生化学反应 生成稳定的化合物，影响被测元素原子化。 例如：
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第三节 干扰及消除方法
目前原子吸收分光光度计上一般都配有连续光源自动扣 除背景装备。连续光源用氘灯在紫外区；碘钨灯、氙灯 在可 见区扣除背景。 氘灯产生的连续光谱进入单色器狭缝，通常比原子吸收 线 宽度 大一百倍左右。氘灯对原子吸收的信号为空心阴极 灯原子信号的0.5%以下。由此，可以认为氘灯测出的主要是 背景吸收信号，空心阴极灯测的是原子吸收和背景信号，二 者相减得原子吸收值。氘灯校正法已广泛应用于商品原子吸 收光谱仪器中，氘灯校正的波长和原子吸收波长相同，校正 效果显然比非共振线法好。
第三节 干扰及消除方法
离剂是比被测元素电离电位低的元素，相同条件下消电离剂 首先电离，产生大量的电子，抑制被测元素的电离。 例如，测钙时可加入过量的KCl溶液消除电离干扰。钙 的电离电位为6.1eV，钾的电离电位为4.3eV。由于K电离产 生大量电子，使钙离子得到电子而生成原子。
四、光谱干扰
（1）吸收线重叠 共存元素吸收线与被测元素分析线波长很接近时，两谱 线重叠或部分重叠，会使结果偏高。 （2）光谱通带内存在的非吸收线
第三节 干扰及消除方法
Zeeman效应 是指在磁场作用下简并的谱线发生分裂的 现象。Zeeman效应分为正常Zeeman效应 和反常Zeeman效 应。
0
H =0
0
H >0 +
正常Zeeman效应
-
+
反常Zeeman效应
第三节 干扰及消除方法
在正常Zeeman效应中，每条谱线分裂为三条分线，中 间一条为组分，其频率不受磁场的影响；其它两条称为 组分，其频率与磁场强度成正比。在反常Zeeman效应中， 每条谱线分裂为三条分线或更多条分线，这是由谱线本身的 性质所决定的。反常Zeeman效应是原子谱线分裂的普遍现 象，而正常Zeeman效应仅仅是假定电子自旋动量矩为零， 原子只有轨道动量矩时所有的特殊现象。 利用塞曼效应校正背景的方法可分为两大类：光源调制 法和吸收线调制法。 由于施加磁场的方式不同，每一类又可分为若干小类。
第三节 干扰及消除方法
当垂直于磁场方向的光束p成分通过原子蒸气时，因与 吸收线 组分偏振方向不同，不产生原子吸收，但与背景产 生吸收，因为背景吸收与发射线偏振方向无关。以p‖为测量 光束， p为参比光束，所测得信号差，则为经过背景校正后 的“净吸光度”。 吸收线磁场调制方式 一交变磁场（方向与光束垂直）置于原子化器，用磁场 对原子化过程中的原子吸收线进行调制。无磁场（H=0）时， 原子吸收线不发生Zeeman分裂，有磁场（H=HMAX）时，原 子吸收线分裂为和组分。在光路中放置一个偏光元件， 只允许光源辐射光中与磁场方向
原子吸收的干扰与消除
1、物理干扰 2、化学干扰 3、电离干扰 4、光谱干扰 5、背景干扰
原子吸收光谱法的主要干扰有物理干扰、化学干扰、电 离干扰、光谱干扰和背景干扰等。
一、物理干扰
物理干扰是指试液与标准溶液 物理性质有差异而产生 的干扰。如粘度、表面张力或溶液的密度等的变化，影响样 品的雾化和气溶胶到达火焰传送等引起原子吸收强度的变化 而引起的干扰。 消除办法：配制与被测试样组成相近的标准溶液或采 用标准加入法。若试样溶液的浓度高，还可采用稀释法。
第三节 干扰及消除方法
二、化学干扰
化学干扰是由于被测元素原子与共存组份 发生化学反应 生成稳定的化合物，影响被测元素的原子化，而引起的干扰。 消除化学干扰的方法： （1）选择合适的原子化方法 提高原子化温度，减小化学干扰。使用高温火焰或提高 石墨炉原子化温度，可使难离解的化合物分解。 采用还原性强的火焰与石墨炉原子化法，可使难离解的 氧化物还原、分解。
第三节 干扰及消除方法
塞曼效应。 p‖与p偏振交替调制方式 此法是在原子化器上施加一个永久磁场，其方向与光束 垂直，使吸收线分裂为 、+和 -组分， 组分平行于磁场 方向， 组分垂直于磁场方向。光源发射线通过检偏器后 变成偏振光，其偏振化方向一时刻平行于磁场方向为p‖光束， 另一时刻垂直于磁场方向为p光束。吸收线 组分与平行于 磁场方向的发射线p‖成分方向一致，产生吸收，由于背景吸 收没有方向性，因此测得的是原子吸收和背景吸收。
第三节 干扰及消除方法
（2）加入释放剂 释放剂的作用是释放剂与干扰物质能生成比被测元素更 稳定的化合物，使被测元素释放出来。 例如，磷酸根干扰钙的测定，可在试液中加入镧、锶盐， 镧、锶与磷酸根首先生成比钙更稳定的磷酸盐，就相当于把 钙释放出来。 （3）加入保护剂 保护剂作用是它可与被测元素生成易分解的或更稳定的 配合物，防止被测元素与干扰组份生成难离解的化合物。保 护剂一般是有机配合剂。例如，EDTA、8-羟基
第三节 干扰及消除方法
垂直的偏振光成分通过。在H=0时，与通常原子吸收一样， 测量原子吸收和背景吸收；在H=HMAX时，原子吸收线发生 Zeeman分裂，其组分与光源辐射的偏振光波长一致，但偏 振方向正交，故不发生吸收，此时测量的为背景吸收。两者 之差为校正了背景的净吸收信号。
第三节 干扰及消除方法
背景吸收是宽带吸收。分析线测量是原子吸收与背景吸 收的总吸光度AT， AT在分析线邻近选一条非共振线，非共 振线不会产生共振吸收，此时测出的吸收为背景吸收AB 。两 次测量吸光度相减，所得吸光度值即为扣除背景后的原子吸 收吸光度值A。 AT = A + AB A = AT - AB = k c 本法适用于分析线附近背景吸收变化不大的情况，否则 准确度较差。 （2）连续光源背景校正法
第三节 干扰及消除方法
干扰。例如，碱金属卤化物在紫外区有吸收；不同的无机酸 会产生不同的影响，在波长小于250nm时，H2SO4 和 H3PO4有很强的吸收带，而HNO3和HCl的吸收很小。因此， 原子吸收光谱分析中多用HNO3和HCl配制溶液。 光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光发 生散射，造成透过光减小，吸收值增加。 2. 背景校正方法 一般采用仪器校正背景方法，有邻近非共振线、连续光 源、Zeeman效应等校正方法。 （1）邻近非共振线校正法
第三节 干扰及消除方法
喹啉。 （4）加入基体改进剂 对于石墨炉原子化法，在试样中加入基体改进剂，使其 在干燥或灰化阶段与试样发生化学变化，其结果可以增加基 体的挥发性或改变被测元素的挥发性，以消除干扰。
三、电离干扰
在高温条件下，原子会电离，使基态原子数减少，吸光 度下降，这种干扰称为电离干扰。 消除电离干扰的方法是加入过量的消电离剂。消电
第三节 干扰及பைடு நூலகம்除方法
① 光源调制法 这种方法是将磁场加在光源上，使共振发射线发生塞曼 分裂。此法亦分为： 光束方向平行于磁场的方法（ 旋转检偏器调制法） 这一方法又称为同位素位移塞曼原子吸收法，是在同位 素光源上施加一个永久磁场，使光源发射线发生塞曼分裂。 经磁场分裂后的圆偏振光，用1/4延迟板变为相位不相同 的两直线偏振光，再用旋转式偏转检偏器将+ 与 -组分分 开，让组分中之一组分位于共振吸收线中心，作为测量光 束，另一组分位于远离吸收线中心位
第三节 干扰及消除方法
置，作为参比光束。 光束方向垂直于磁场的方式（ 、旋转检偏器调制法） 在光源上施加一个永久磁场，光源共振发射线分裂为、 组分，三组分同时通过试样原子蒸气时组分为试样原子 蒸气和背景吸收，组分仅为背景吸收。用旋转检偏器将、 两相互垂直的直线偏振化组分分开，交替地送到检测系统， 即得到校正了背景的试样原子吸收信号。 ② 吸收线调制法 这类方法是在原子化器上施加磁场，使吸收线发生
第三节 干扰及消除方法
非吸收线可能是被测元素的其它共振线与非共振线，也 可能是光源中杂质的谱线。一般通过减小狭缝宽度与灯电流 或另选谱线消除非吸收线干扰。 （3）原子化器内直流发射干扰
五、背景干扰
背景干扰也是一种光谱干扰。分子吸收与光散射是形成 光谱背景的主要因素。 1. 分子吸收与光散射 分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射的吸收。 分子吸收是带状光谱，会在一定的波长范围内形成
第三节 干扰及消除方法
氘灯校正背景是商品仪器使用最普通的技术，为了提高 背景扣除能力，从电路和光路设计上都有许多改进，自动化 程度越来越高。 此法的缺点在于氘灯是一种气体放电灯，而空极阴极灯 属于空极阴极溅射放电灯。两者放电性质不同，能量分布不 同，光斑大小不同，再加上不易使两个灯的光斑完全重叠。 急剧的原子化，又引起石墨炉中原子和分子浓度在时间和空 间上分布不均匀，因而造成背景扣除的误差。 （3）Zeeman效应背景校正法