元素分析方法总结

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有机化合物元素定性分析

有机化合物元素定性分析

有机化合物元素定性分析有机化合物元素定性分析是对有机化合物中所含元素的种类和含量进行确定的一种分析方法。

通过元素定性分析,可以确定有机化合物分子中有哪些元素以及它们的相对含量,从而为进一步的结构分析和性质研究提供基础数据。

元素定性分析的方法主要有:元素分析法、光谱分析法和物理方法等。

下面将介绍其中常用的几种方法。

1.元素分析法:元素分析法是有机化学中常用的一种定性分析方法。

它的原理是将待测样品进行高温燃烧或氧化分解,将有机化合物中的元素转化为相应的无机化合物,并通过一定的分析方法对其进行定性分析。

常用的元素分析方法有碳氢分析法、氮元素分析法、氧元素分析法等。

碳氢分析法是测定有机物中碳、氢元素含量的一种方法。

该方法是将样品在高温条件下燃烧,使有机物中的碳、氢元素转化为CO2和H2O,然后根据生成的CO2和H2O的质量来计算样品中碳、氢元素的含量。

氮元素分析法是测定有机物中氮元素含量的方法。

该方法是将样品在一定条件下通过氧化剂氧化,使有机物中的氮元素转化为NO2,然后通过化学反应将NO2转化为硝酸根,最后利用滴定法或仪器分析法测定硝酸根含量来计算样品中氮元素的含量。

氧元素分析法是测定有机物中氧元素含量的方法。

该方法是将样品在高温条件下燃烧,使有机物中的氧元素转化为CO2和H2O,然后根据生成的CO2和H2O的质量来计算样品中氧元素的含量。

2.光谱分析法:光谱分析法是一种基于有机化合物吸收、发射、散射或旋转等特性进行定性分析的方法。

常用的光谱分析方法有红外光谱法、紫外可见分光光度法、核磁共振波谱法等。

红外光谱法可以通过样品的红外吸收谱图来确定有机化合物中的官能团和基团,从而推断有机化合物的结构。

紫外可见分光光度法可以测定有机化合物中的共轭体系和芳香性等信息,从而推断有机化合物的结构。

核磁共振波谱法可以通过样品的核磁共振波谱图来确定有机化合物中的H原子和C原子的排布情况,从而推断有机化合物的结构。

3.物理方法:物理方法是利用物质在一定条件下的物理性质来进行定性分析的方法。

元素分析方法

元素分析方法

元素分析方法元素分析方法是一种用于确定物质中元素成分和含量的技术手段。

在化学、环境科学、材料科学等领域中,元素分析方法被广泛应用,其结果对于研究和生产具有重要意义。

一、常见的元素分析方法。

1. 光谱分析法,包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法等。

这些方法利用原子在特定波长下吸收、发射或荧光的特性,对样品中的元素进行定量分析。

2. 质谱分析法,通过质谱仪对样品中的元素进行离子化、分离和检测,得出元素的质量信息,进而确定元素的含量。

3. 化学分析法,包括滴定法、络合滴定法、沉淀法等。

这些方法通过化学反应来定量分析样品中的元素含量。

4. 表面分析法,主要包括X射线光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜能谱(SEM-EDS)等技术,用于分析材料表面元素的种类和含量。

5. 聚合物分析法,例如热重分析法(TGA)、差示扫描量热法(DSC)等,用于分析聚合物中元素的含量和热性能。

二、元素分析方法的选择原则。

1. 样品性质,不同的样品性质需要选择不同的分析方法。

例如,对于固体样品可以选择光谱分析法或化学分析法,而对于液体样品则可以选择原子吸收光谱法。

2. 元素种类,不同的分析方法对不同的元素有其特异性。

因此,在选择分析方法时需要考虑样品中所含元素的种类和含量范围。

3. 分析精度和灵敏度,不同的分析方法具有不同的分析精度和灵敏度,需要根据实际需要进行选择。

4. 实验条件和设备,不同的分析方法需要不同的实验条件和设备,需要考虑实验室条件和设备情况。

5. 成本和时间,不同的分析方法具有不同的成本和分析时间,需要综合考虑实际情况进行选择。

三、元素分析方法的应用。

1. 环境监测,元素分析方法被广泛应用于大气、水体、土壤等环境样品中,用于监测污染物的元素含量。

2. 材料研究,在材料科学领域,元素分析方法用于分析材料中的元素成分和含量,为材料设计和制备提供依据。

3. 医学诊断,元素分析方法可以用于医学诊断,例如血液中微量元素的检测对于疾病诊断具有重要意义。

元素分析方法

元素分析方法

元素分析方法元素分析是化学分析中的一个重要方面,它主要是通过实验手段来确定物质中各种元素的含量和种类。

在实际应用中,元素分析方法有很多种,包括定性分析和定量分析两大类。

本文将对常见的元素分析方法进行介绍和比较。

首先,我们来介绍定性分析方法。

定性分析是确定物质中是否含有某种元素的方法,常用的技术包括火焰试验、沉淀试验和气体检测等。

其中,火焰试验是通过观察物质在火焰中的颜色来判断其中所含的元素,比如钠的颜色为黄色,钾的颜色为紫色。

沉淀试验则是利用化学反应产生的沉淀来确定物质中的元素,比如氯化银沉淀可以用来检测氯离子。

气体检测则是通过化学反应释放气体来确定元素的存在,比如用盐酸和碳酸钙反应可以释放出二氧化碳气体,从而确定样品中是否含有碳酸根离子。

其次,我们来介绍定量分析方法。

定量分析是确定物质中各种元素含量的方法,常用的技术包括滴定法、分光光度法和原子吸收光谱法等。

滴定法是通过溶液中一种物质与另一种物质滴定反应来确定溶液中某种物质的含量,比如酸碱滴定可以用来测定酸或碱的浓度。

分光光度法则是利用物质对特定波长的光的吸收来确定其浓度,比如利用紫外可见分光光度计可以测定物质中某种元素的含量。

原子吸收光谱法则是利用物质对特定波长的光的吸收来确定其中某种元素的含量,比如原子吸收光谱法可以用来测定水样中铅的含量。

综上所述,定性分析和定量分析是元素分析的两大类方法,它们各自有着特定的应用范围和技术特点。

在实际应用中,我们可以根据具体的分析目的和样品特点选择合适的分析方法来进行元素分析,从而获得准确可靠的分析结果。

希望本文对您有所帮助,谢谢阅读!。

元素分析仪方法概要

元素分析仪方法概要

元素分析仪方法概要1.原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常见的元素分析方法,通过测量物质中原子吸收特定波长的光线来确定元素的含量。

该方法主要分为火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法三种。

火焰原子吸收光谱法是最常用的方法之一,它使用火焰将样品中的元素原子化,再通过特定波长的光线经过火焰中的元素原子吸收,根据吸收光线的强度变化来确定元素含量。

石墨炉原子吸收光谱法是一种将样品原子化的方法,它使用电石墨炉将样品加热到高温,使样品中的元素原子化,然后通过测量元素原子吸收的光线强度来确定元素含量。

电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,它将样品原子化并激发,然后测量被激发的原子发射出的特定波长的光线强度,从而确定元素含量。

2.原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种基于原子荧光现象进行元素分析的方法。

它使用高能电子或X射线激发样品中的原子,激发的原子会跃迁到低能级,并发射出特定波长的荧光光线。

通过测量样品发射的荧光光线强度来确定元素含量。

3.光电离质谱法光电离质谱法是一种非常灵敏的元素分析方法。

它使用高能光子将样品中的原子或分子电离,并通过质谱仪测量质子、氧化物或电子的产生来确定元素含量。

4.液相色谱法液相色谱法是一种将样品中的元素与其他化合物分离并测定的方法。

它将样品溶解于溶剂中,通过流动相将样品中的元素分离出来,并通过色谱柱和检测器测量元素峰的出现来确定元素含量。

除了以上方法,还有其他一些常见的元素分析方法,如气相色谱法、毛细管电泳法、原子力显微镜等。

这些方法在元素分析中具有不同的特点和应用范围,可以根据具体需求选择合适的方法进行分析。

总结起来,元素分析仪的方法多种多样,包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、光电离质谱法、液相色谱法等。

每种方法都有其优势和适用范围,科学家可以根据具体需求选择合适的方法进行元素分析。

常见元素化学分析方法

常见元素化学分析方法

常见元素化学分析方法引言在化学分析领域,元素化学分析是一项重要的技术。

通过对样品中不同元素的定性和定量分析,可以确定样品的组成和性质。

本文将介绍一些常见的元素化学分析方法,包括原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、气相色谱质谱联用等。

1. 原子吸收光谱 (Atomic Absorption Spectroscopy, AAS)原子吸收光谱是一种常用的元素分析方法。

它利用光谱学原理,测量样品中特定元素的吸收光强度,从而对其浓度进行定量分析。

定量分析需要建立标准曲线,通过比较待测样品及标准品的吸光度来确定元素的浓度。

2. 电感耦合等离子体发射光谱 (Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy, ICP-AES)电感耦合等离子体发射光谱是一种广泛应用于元素分析的技术。

通过将样品喷入电感耦合等离子体中,在高温条件下,元素被激发成为激发态,然后通过激发态和基态之间的跃迁发射出特定波长的光线,利用光谱仪进行分析和定量。

3. 气相色谱质谱联用 (Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS)气相色谱质谱联用是一种同时进行分离和定性分析的技术。

通过气相色谱将样品中的化合物分离,并将分离出的化合物逐个进入质谱仪进行质谱分析。

质谱分析可以通过物质的质荷比对其进行鉴定。

4. 紫外-可见吸收光谱 (Ultraviolet-Visible Absorption Spectroscopy, UV-Vis)紫外-可见吸收光谱是一种常用的分析方法,特别适用于有色化合物和溶液的分析。

通过测量样品在紫外-可见波段的吸收光谱,可以确定样品的特性和浓度。

分析过程中,需要建立与待测物质有关的校正曲线,通过比较吸光度来定量分析待测物质的浓度。

5. 火焰原子吸收光谱 (Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS)火焰原子吸收光谱是一种常用的原子吸收光谱方法,适用于金属元素的定量分析。

微量元素的分析检测方法

微量元素的分析检测方法

微量元素的分析检测方法微量元素在自然界和生物体中均起着重要的作用。

为了进行微量元素的研究,人们需要利用分析检测方法来准确地测定微量元素的含量和性质。

本文将介绍几种常见的微量元素分析检测方法。

一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是目前应用最广泛的微量元素分析方法之一。

该方法基于原子或离子对特定波长的光的吸收度进行分析。

其主要步骤包括样品的预处理、蒸发浓缩、光谱扫描和浓度测定。

原子吸收光谱法具有高灵敏度、准确性高和可靠性好等特点,适用于大多数元素的分析。

二、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度和高选择性的微量元素分析方法。

它通过离子化和离子的质量分析来测定微量元素的含量。

该方法需要对样品进行溶解、稀释和进样处理,然后利用电感耦合等离子体质谱仪进行分析。

这种方法适用于研究微量元素在环境和生物体内的迁移、转化和富集等过程。

三、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种快速、准确、灵敏的微量元素分析方法。

它利用样品中微量元素激发态原子产生特定波长的荧光进行分析。

该方法的优点是测定简单、操作方便,并且具有较高的灵敏度和准确性。

原子荧光光谱法广泛应用于土壤、植物和水体等样品中微量元素的分析。

四、电化学分析方法电化学分析方法是利用电流和电势等电学参数对微量元素进行测定的方法。

常见的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱法和电导法等。

这些方法具有操作简单、准确度高和可靠性好的特点。

电化学分析方法适用于微量元素的测定,尤其是在环境监测和食品安全领域具有广泛的应用。

综上所述,微量元素的分析检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光光谱法和电化学分析方法等。

这些方法在不同领域和不同样品中具有广泛的应用,为微量元素的研究和分析提供了可靠的手段。

随着科学技术的不断发展,相信微量元素分析检测方法将会不断进步和完善,为人们更深入地了解微量元素的作用和影响提供更好的支持。

(本文仅供参考,具体分析检测方法请参考相关文献和专业机构提供的指南)。

元素的分析和定量分析的方法

元素的分析和定量分析的方法

元素的分析和定量分析的方法1.原子结构–原子核:质子、中子–电子:负电荷粒子,围绕原子核运动2.元素周期表–周期:横排,表示电子层数–族:竖列,表示最外层电子数3.分析方法–定性分析:确定物质中存在哪些元素–定量分析:确定物质中某个元素的数量4.光谱分析–原子光谱:不同元素的原子发射或吸收特定波长的光–分子光谱:分子振动、转动产生的光谱5.质谱分析–质量分析:测定物质分子或离子的相对质量–质谱图:表示质量-强度分布的图谱6.原子吸收光谱分析–原理:特定元素的原子吸收特定波长的光–应用:环境监测、药品分析、地质分析7.原子发射光谱分析–原理:高温使原子发射特定波长的光–应用:金属分析、环境监测、生物样品分析8.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)–原理:利用等离子体将样品分解成原子,并通过质谱仪进行分析–应用:广泛应用于地质、生物、环境等领域9.X射线荧光光谱分析(XRF)–原理:样品吸收X射线后,发射特定能量的X射线–应用:材料分析、地质分析、工业质量控制10.核磁共振光谱分析(NMR)–原理:原子核在磁场中的共振频率与化学环境有关–应用:生物分子结构分析、药物分析、环境分析11.红外光谱分析(IR)–原理:分子振动、转动产生的红外辐射–应用:有机化合物结构分析、高分子材料分析12.气相色谱分析(GC)–原理:利用气体流动将样品成分分离–应用:环境监测、石油化工、生物样品分析13.液相色谱分析(HPLC)–原理:利用液体流动将样品成分分离–应用:药物分析、生物分子分析、环境分析14.质谱-质谱联用(MS-MS)–原理:将质谱仪与质谱仪联用,提高分析灵敏度和特异性–应用:生物分子分析、药物分析、环境分析15.教育意义–培养学生的科学素养和实验技能–了解物质世界的微观结构–为相关领域的研究和应用提供基础习题及方法:1.习题:元素X在光谱分析中显示有两个谱线,请问这是否意味着元素X有两个原子?解题方法:否。

元素分析方法

元素分析方法

元素分析方法元素分析是化学分析中的一项重要内容,它主要是通过实验手段来确定物质中所含元素的种类和含量。

在实际应用中,元素分析方法有很多种,每一种方法都有其适用的范围和特点。

下面将介绍几种常见的元素分析方法。

首先,最常用的元素分析方法之一是光谱法。

光谱法是通过物质与光的相互作用来确定元素的分析方法。

其中,原子吸收光谱法是一种常用的元素分析方法,它通过原子吸收光谱仪来测定物质中金属元素的含量。

原子荧光光谱法则是另一种常用的光谱法,它通过测定物质发出的荧光来确定元素的含量。

光谱法具有灵敏度高、准确度高的特点,广泛应用于各种领域的元素分析中。

其次,化学分析中常用的元素分析方法还包括色谱法。

色谱法是一种通过物质在固定相和流动相间的分配来进行分离和分析的方法。

气相色谱法和液相色谱法是色谱法中常用的两种方法,它们在分析有机物和无机物时有着广泛的应用。

色谱法具有分离效果好、分析速度快的特点,适用于对样品中微量元素的分析。

另外,电化学分析也是常用的元素分析方法之一。

电化学分析是通过物质在电场或电流作用下的电化学反应来确定元素的含量。

电化学分析方法包括极谱法、电解法、电位滴定法等,它们在分析金属离子、无机物和有机物中的元素时具有较高的灵敏度和准确度。

最后,还有一种常用的元素分析方法是质谱法。

质谱法是通过测定物质中离子的质量来确定元素的含量和结构。

质谱法具有高分辨率、高灵敏度的特点,可以用于对样品中微量元素和有机物的分析。

总的来说,元素分析方法是化学分析中的重要内容,它们在工业生产、环境监测、食品安全等领域有着广泛的应用。

不同的元素分析方法各有特点,可以根据具体的分析要求来选择合适的方法进行分析。

通过合理选择元素分析方法,可以准确、快速地确定样品中元素的含量,为相关领域的研究和实践提供有力的支持。

元素形态分析的方法

元素形态分析的方法

元素形态分析的方法
元素形态分析是一种通过观察和描述元素的形态特征来区分和识别元素的方法。

以下列举了常用的元素形态分析方法:
1. 观察法:通过裸眼或显微镜观察元素的形态特征,如颜色、形状、大小、质地等。

2. 显微镜分析:使用显微镜观察元素的微观形态特征,如晶体形态、晶体学指数、晶体缺陷等,以及表面形貌特征。

3. X射线衍射:利用X射线衍射技术分析晶体的结构和晶格常数,可以用于确定元素的晶体形态。

4. 红外光谱分析:利用红外光谱仪测定物质在红外波段的吸收峰位和强度,从而分析元素的结构和官能团。

5. 热分析法:包括热重分析和差热分析,通过测量样品在加热过程中的质量、温度和热流变化等参数,分析元素的热稳定性和物相变化。

6. 能谱分析:包括质谱和能量散射谱等技术,通过测定元素在不同能量范围内的能量散射或电离情况,分析元素的能级结构和组成。

7. 形貌分析仪:利用形貌分析仪对元素表面的形貌特征进行自动测量和分析,如表面粗糙度、形态轮廓等。

以上所述为常见的元素形态分析方法,不同方法适用于不同的元素和样品类型。

在实际应用中,通常会结合多种分析方法进行综合分析。

元素分析知识总结

元素分析知识总结

元素分析知识总结元素分析知识总结第一章.原子吸收光谱1·共振线,第一共振线共振吸收线:原子由基态跃迁到激发态所吸收的谱线。

第一共振线:由基态跃迁到能量最低的激发态所吸收的谱线。

这条谱线强度最大,灵敏度最高。

2·原子吸收谱线的自然宽度、中心频率、半峰宽原子吸收线并非是一条严格的几何线,而是占据着极窄的频率范围,具有一定的自然宽度。

原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心频率和半宽度来表征。

半宽度(Δv):是指在极大吸收系数一半处,吸收光谱线轮廓上两点之间的频率差。

海森堡测不准原理:当核外电子跃迁到激发态时,激发态的能级和电子在激发态停留的时间是测不准的,具有不确定度。

即:E1 :E1 ±ΔE t1 : t1 ±ΔtΔE·Δt≥h/2π只有当Δt→∞,ΔE→0 ,此时激发态的能量E1 才有定值,但是电子在激发态的时间只有约10-8,所以激发态的能量E1 是测不准的,只能是一个范围。

而电子在基态是稳定的,所以电子在基态停留时间的Δt→∞,所以ΔE→0 ,基态能量E0具有定值。

所以V= (E1 - E0)/h 是测不准的,中心频率具有不确定度,所以原子吸收线具有自然宽度。

自然宽度(ΔυN)一般为10-5nm 数量级。

中心频率半峰宽3·为什么原子吸收线具有自然宽度?根据海森堡测不准原理:ΔE·Δt≥h/2π电子在基态是稳定的,所以电子在基态停留时间的Δt→∞,所以ΔE→0 ,基态能量E0具有定值。

而电子在激发态的时间只有约10-8,所以激发态的能量E1 是测不准的,只能是一个范围。

所以谱线的频率V= (E1 - E0)/h 是测不准的,中心频率具有不确定度,所以原子吸收线具有自然宽度。

自然宽度(ΔυN)一般为10-5nm数量级。

4·多普勒变宽、洛伦兹变宽、霍尔兹马克变宽多普勒变宽:(中心频率不变)一个运动着的原子所发射出的光,若运动方向朝向观察者(检测器),则观测到光的频率较静止原子所发出光的频率来得高(波长来得短);反之,若运动方向背向观察者,则观测到光的频率较静止原子所发出光的频率来得低(波长来得长)。

常用元素分析方法

常用元素分析方法
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X射线荧光光谱
X射线荧光光谱法在化学分析中的应用 主要使用X射线束激发荧光辐射,第一次是在1928年由格洛克尔和施雷伯提出的。到了现在,该方法作 为非破坏性分析技术,并作为过程控制的工具,广泛应用于采掘和加工工业。原则上,最轻的元素,可分析 出铍(z=4),但由于仪器的局限性和轻元素的低X射线产量,往往难以量化,所以针对能量分散式的X射线 荧光光谱仪,可以分析从轻元素的钠(z=11)到铀,而波长分散式则为从轻元素的硼到铀。
电子探针在表面材料分析中的应用
电子探针显微分析
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X射线能谱分析
X光电子能谱分析的基本原理:一定能量的X光照射 到样品表面,和待测物质发生作用,可以使待测物质原 子中的电子脱离原子成为自由电子。该过程可用下式表 示: hn=Ek+Eb+Er 其中: hn:X光子的能量; Ek:光电 子的能量;Eb:电子的结合能;Er:原子的反冲能量。 其中Er很小,可以忽略。
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原子吸收光谱
应用: 原子吸收光谱法已成为实验室的常规方法,
能分析70多种元素,广泛应用于石油化工、环 境卫生、冶金矿山、材料、地质、食品、医药 等各个领域中。
如图是我们实验室光催化降解染料所测的光谱图, 主要是对污染物的降解,运用原子吸收光谱仪来测其 吸光度的降解。
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原子发射光谱
原子发射光谱法,是指利用被激发原子 发出的辐射线形成的光谱与标准光谱比较, 识别物质中含有何种物质的分析方法。用电 弧、火花等为激发源,使气态原子或离子受 激发后发射出紫外和可见区域的辐射。某种 元素原子只能产生某些波长的谱线,根据光 谱图中是否出现某些特征谱线,可判断是否 存在某种元素。根据特征谱线的强度,可测 定某种元素的含量。一次检验可把被检物质 中的元素全部在图谱上显现出来,再与标准 图谱比较。可测量元素种类有七十多种。灵 敏度髙,选择性好,分析速度快。在司法鉴 定中,主要用于泥土、油漆、粉尘类物质及 其他物质中微量金属元素成份的定性分析。 定量分析较复杂且不准确。

微量元素分析的技术方法

微量元素分析的技术方法

微量元素分析的技术方法微量元素是生物体内含量较低的元素,但对于生物体的生理功能发挥起着至关重要的作用。

因此,微量元素的分析技术方法对于解析生物体内元素循环、饮食营养及环境污染等问题具有重要意义。

本文将介绍几种常见的微量元素分析技术方法,包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法以及质谱法等。

一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是最常用的微量元素分析方法之一。

该方法基于溶液中待测元素原子吸收特定波长的电磁辐射的原理。

首先,待测样品需通过适当的前处理步骤,例如溶解、燃烧等。

然后,将样品溶液引入原子吸收光谱仪中进行测试。

仪器将波长在特定范围内循环扫描,测量样品吸收光强度与标准溶液之差,从而得到待测元素的浓度。

二、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法又被称为ICP-OES(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectroscopy),是一种用于微量元素分析的高灵敏度和高选择性的方法。

该方法利用电感耦合等离子体产生的高温和高能量状态,使样品中的元素原子激发成为高能级状态,然后检测其发射的特定波长的光谱信号。

通过测量样品光谱峰的强度和光谱峰的位置,可以得到待测元素的浓度。

三、质谱法质谱法是一种直接测量待测样品中各种化学物质的质量数和相对丰度的方法。

质谱法在微量元素分析中具有很高的精确度和敏感度。

常用的质谱方法包括电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),其原理与ICP-OES类似,但是ICP-MS能够测量更多的元素。

此外,还有电感耦合等离子体四重杆质谱(ICP-QQQ-MS)等。

质谱法的优势在于能够同时分析多种元素,且具有极低的检测限和高的灵敏度。

总结:微量元素分析的技术方法在生物体内元素循环、饮食营养及环境污染等领域具有重要应用。

原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法以及质谱法是目前常用的微量元素分析方法。

这些方法各自具有各自的优势和限制,实验人员可根据具体研究目的和需求选择适合的方法。

食品中的微量元素含量分析方法

食品中的微量元素含量分析方法

食品中的微量元素含量分析方法在我们日常的饮食当中,我们所摄入的食物中含有各种微量元素,这些微量元素对于我们的身体健康发挥着重要的作用。

然而,要准确地了解食物中微量元素的含量,就需要进行分析和检测。

本文将介绍一些常用的食品中微量元素含量分析方法。

一、原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)原子吸收光谱法是一种常用的微量元素分析方法。

它通过将待检测样品中的微量元素转化为气态原子,然后测量样品溶液中吸收光的强度来确定元素的含量。

这种方法准确性高、重现性好,常用于分析金属元素的含量。

不过,使用原子吸收光谱法需要特殊的设备和条件,成本较高。

二、电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy,ICP-AES)电感耦合等离子体发射光谱法是一种常用的分析食品中微量元素的方法。

它的原理是将待检测样品中的微量元素转化为气态原子,利用高温的等离子体激发原子发射出特定波长的光,通过测量这些特定波长的光强度来确定元素的含量。

相比于原子吸收光谱法,该方法可以同时分析多个元素,且检测限度更低。

但是,该方法的设备和运行成本较高,需要专业操作人员进行操作。

三、电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)ICP-MS是一种先进的微量元素分析方法,结合了电感耦合等离子体与质谱技术。

它的原理是将待检测样品中的微量元素转化为气态原子,然后通过质谱仪来进行元素的定性和定量分析。

与前两种方法相比,ICP-MS具有更高的检测灵敏度和更广泛的应用范围,可以同时分析多个元素,并且可以检测到更低浓度的微量元素。

然而,ICP-MS设备的价格昂贵,并且需要专业人员操作。

四、荧光光谱法(Fluorescence Spectroscopy)荧光光谱法是一种常用的分析食品中微量元素的方法。

化学元素的定量分析方法

化学元素的定量分析方法

化学元素的定量分析方法化学元素是构成我们周围世界的基本成分之一。

为了深入了解化学元素的含量和性质,科学家们开发了许多定量分析方法。

这些分析方法既可以帮助我们了解自然界中元素的分布和变化,也可以应用于工业生产、环境监测等各个领域。

在本文中,我们将探讨几种常见的化学元素定量分析方法,并简要介绍它们的原理和应用。

一、比色法比色法是一种用于测定化合物中含量的定量分析方法。

该方法利用物质的吸收、散射、荧光等性质来进行分析,通过比较样品与标准溶液在特定波长下的吸光度差异来测定元素含量。

比色法在实验室中被广泛应用于检测水质、土壤质量、食品安全等领域。

二、滴定法滴定法是一种通过向待测溶液中加入一种已知浓度的滴定液,并通过化学反应终点的颜色变化或产生沉淀来确定待测物质浓度的定量分析方法。

滴定法通常用于测定酸、碱、氧化还原物质的含量,是化学实验室中常用的分析方法之一。

三、质谱法质谱法是一种通过分子质量-电荷比来分析化合物结构和成分的方法。

质谱仪通过将待测物质击碎成原子、离子或分子,然后通过质谱仪测定粒子的质量和电荷比,从而确定待测物质的组成。

质谱法在生物化学、有机化学等领域有着广泛的应用。

四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种用于测定金属元素含量的定量分析方法。

该方法通过测定样品中金属元素吸收特定波长的光线的强度来确定元素的浓度。

原子吸收光谱法在环保、矿产资源勘探等领域有着重要的应用价值。

五、荧光光谱法荧光光谱法是一种通过物质吸收一种波长的光线后,然后发射另一种波长的光线进行定量分析的方法。

荧光光谱法可以用于测定多种元素,如重金属离子、有机分子等。

该方法具有高灵敏度和选择性,广泛应用于环境、土壤、食品安全等领域。

综上所述,化学元素的定量分析方法是科学研究和工业生产中不可或缺的重要手段。

通过比色法、滴定法、质谱法、原子吸收光谱法、荧光光谱法等多种分析方法,可以更准确、快速地测定元素含量,为科学家们解开自然奥秘和解决现实问题提供了有力支持。

元素分析方法

元素分析方法

——中国科学院青海盐湖研究所__张超元素分析方法:元素分析方法Na+乙酸铀酰锌法、电离缓冲原子吸收光谱法、氟化钾法、差减法K+四苯硼化钠法、电离缓冲火焰发射法、电离缓冲原子吸收光谱法、电位滴定法、Mg2+EDTA法、火焰原子吸收光谱法Ca2+草酸盐法、EDTA法、火焰原子吸收光谱法、Cl-银量法、汞量法、硝酸汞法Br-次氯酸盐法、汞量法1.(1)四苯硼化钠法测定钾具体步骤取一定量的式样溶液(含K+约为2-20mg)于100mL烧杯中,加甲基红指示剂1滴,用0.05M HCl或0.05M NaOH溶液调节至呈酸性,再加1ml1:100HAc溶液,用水稀释至50ml,在不断搅拌的条件下,滴加1%的NaB(C6H5)4试剂,并在2min 左右加完。

沉淀放置10min,用No.4玻璃坩埚抽气过滤,并以KB(C6H5)4饱和溶液转移和洗涤沉淀。

沉淀于105-110℃烘干恒重。

(2)电离缓冲火焰发射法测定钾具体步骤(a)标准系列的制备取含K+25.00μg/ml标准操作液0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,和10.00ml,分置六个25ml容量瓶中;各加入2.00ml电离缓冲剂后定容摇匀;待测量。

(b)试样测量液的制备取V1ml卤水,置于100ml容量瓶中,定容摇匀;把此溶液和一个标准溶液同时进行测量,算得近似的浓度;据此决定从容量瓶里要取的体积V2ml,将其转移入25ml容量瓶里,加入2.00ml电离缓冲剂后定容摇匀;待测量。

(c)测量及计算按照已有的条件,同时测量标准系列及试样测量液。

均扣除电离缓冲剂空白光电流(发射)值后,制成定标曲线,在该曲先上有试剂测量液的发射值查得该液钾浓度C k(μg/ml)。

2.银量法测定氯具体步骤取一定量的试样溶液于250ml锥形瓶中,加水稀释至50ml 左右,加1ml5%K2Cr2O4指示剂,在强烈震荡的条件下,用0.1M AgNO3滴定至AgCl白色胶状沉淀周围呈橘红色,即为滴定终点,记录0.1M AgNO3消耗的ml数。

各元素的分析方法

各元素的分析方法

各元素的分析方法和药品的配制
1、亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液0.02mol/l
粗天平称8克碳酸钠,8克氢氧化钠(迅速倒入250ml的三角瓶中)日,容量50ml 水置于低温炉上加热溶解。

分析天平精称1克三氧化二砷于200ml烧杯中,再称亚硝酸钠0.69克(可多一点点)量15ml氢氧化钠溶液倒入烧杯溶三氧化二砷,缓慢以免成陀,以玻璃棒搅动,可稍加热,溶完后再加85ml水稀释至1000ml
量15ml 1+9硫酸中和,再量15ml 碳酸钠中和,以试纸测量至中性后,再加亚硝酸钠0.69克,溶完后移至1升容量瓶中。

2、铝锰铁中的磷的测定:
称取试样0.1克于塑料王,加1+1硝酸10ml,溶解后加浓盐酸10ml,稍后加10ml高氯酸冒烟(低温,当冒烟冒很大时,稍稍升高些温度)至2ml,取下稍冷加1+5硝酸20ml,滴加4滴亚硝酸钠(1%)溶解盐类,稍稍加热后冷却,稀于100ml两用瓶中。

第二阶段按照生铁磷的方法操作
3、锰铁中的磷的测定:
称取0.1克—0.2克试样(随同试料做空白试验)置于100ml两用瓶中,加20ml 硝酸(1+1)溶解后(难溶试样可滴加1-2滴氢氟酸),加10ml高氯酸,加热冒烟(2-3min,取下稍冷加10ml浓盐酸,5ml氢氟酸赶砷,继续加热冒高氯酸烟,并浓缩体积为2ml,取下稍冷,加20ml硝酸(1+5)混匀,滴加亚硝酸钠溶液后还原二氧化锰直至溶液清亮并过量2滴,煮沸1-2min,驱除氮氧化物,取下冷却至室温,移入100ml容量瓶中,稀释至刻度,混匀。

元素分析方法

元素分析方法

元素分析方法元素分析是指对物质中所含元素的种类和含量进行检测和分析的一种技术手段。

在化学、环境科学、地质学、生物学等领域,元素分析都扮演着非常重要的角色。

本文将介绍几种常见的元素分析方法,希望能为相关领域的科研工作者提供一些参考和帮助。

首先,最常见的元素分析方法之一是原子吸收光谱法(AAS)。

AAS是一种测定物质中金属元素含量的分析方法,具有灵敏度高、准确度高、选择性好等优点。

它的原理是利用原子对特定波长的光吸收现象来测定物质中金属元素的含量。

AAS广泛应用于环境监测、食品安全检测、医药化工等领域。

其次,还有原子荧光光谱法(AFS)。

AFS是一种测定物质中痕量元素含量的分析方法,具有高灵敏度、高选择性、样品制备简便等优点。

它的原理是利用原子在高温下激发产生荧光的特性来测定物质中痕量元素的含量。

AFS在环境监测、地质勘探、生物医学等领域有着广泛的应用。

另外,还有电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。

ICP-OES是一种测定物质中多种元素含量的分析方法,具有高灵敏度、高分辨率、多元素同时测定等优点。

它的原理是利用高温等离子体产生的光谱来测定物质中多种元素的含量。

ICP-OES在地质矿产、生物医学、食品安全等领域有着重要的应用价值。

最后,还有质谱法。

质谱法是一种测定物质中元素含量和结构的分析方法,具有高灵敏度、高分辨率、高准确度等优点。

它的原理是利用物质分子或原子在电场中的行为来测定元素的含量和结构。

质谱法在生物医学、环境监测、食品安全等领域有着广泛的应用。

总之,元素分析方法在科学研究和工程实践中有着重要的地位和作用。

不同的元素分析方法各有特点,可以根据具体的分析需求选择合适的方法。

希望本文介绍的几种常见的元素分析方法能够为相关领域的科研工作者提供一些帮助和参考,促进科学研究和工程实践的发展。

常见的元素分析方法和仪器

常见的元素分析方法和仪器

常见的元素分析方法和仪器在科学研究和工业生产中,对材料和物质进行元素分析是一项重要的工作。

通过分析元素的组成和含量,可以了解物质的性质、结构和用途等信息。

本文将介绍一些常见的元素分析方法和仪器,为读者提供基本的了解和参考。

一、化学分析法化学分析法是最传统且应用广泛的元素分析方法之一。

通过化学反应将待分析样品中的元素转化成易于测量的化合物,再通过定量测量其质量、颜色、浓度等来计算元素的含量。

常见的化学分析方法包括滴定法、比色法、重量分析法等。

滴定法是一种非常常见的化学分析方法,通过一个已知浓度的溶液与待测溶液反应,根据反应的定量关系来测量待测溶液中的元素含量。

比色法则是利用溶液中物质的颜色深浅来判断含量的方法,常用于分析有机物和无机离子。

重量分析法以确定化合物的总质量为基础,通过数学计算推算出元素的质量百分比。

二、光谱分析法光谱分析法利用物质与光的相互作用,根据吸收、发射、散射等光学现象来分析元素和化合物。

常见的光谱分析方法包括原子吸收光谱、原子发射光谱、紫外可见光谱、红外光谱等。

原子吸收光谱是利用物质吸收特定波长的光的特性来测定元素浓度的方法。

它基于原子在特定能级间的跃迁,通过测量被样品吸收的特定波长的光的强度来计算元素的含量。

原子发射光谱则是通过激发样品中的原子,使其发射出特定波长的光,再由分光仪测定光的强度来分析元素的含量。

紫外可见光谱是通过样品吸收特定波长的紫外或可见光来测定化合物的含量,适用于化学反应动力学、物质分析等领域。

红外光谱则是通过测量样品在红外光波段的吸收来分析化学物质,广泛应用于化学、药学等领域。

三、质谱分析法质谱分析法是一种利用原子、分子或离子在质谱仪中的质量和电荷比来测定元素和化合物组成的方法。

通过将样品中的成分与电子、光子、中性粒子等相互作用,分析其离子质量和相对丰度,进而推断元素和化合物的组成。

质谱分析法包括质谱质量分析、质谱化学分析和质谱结构分析等。

质谱质量分析可以通过测量离子的荷质比,根据离子在质谱仪中的运动轨迹来判断元素的相对含量。

分析六大元素化学方法

分析六大元素化学方法

分析六大元素化学方法母液制备(测定锰磷硅)钢样称取0.2g钢样,入100ml两用瓶,加20%过硫酸铵溶液10ml后,再加(1+4)硝酸20ml,于电炉上加热溶解后,煮沸至大气泡。

再加(1+9)过氧化氢2 ~ 3滴。

继续煮沸1 ~ 2分钟,取下,流水冷却至室温,以水定容100ml。

锰:硝酸银—过硫酸铵光度法吸取母液20ml加入100m烧杯中,加硝酸银5ml,加过硫酸铵5ml,放在煮沸的烧杯里加热2分钟左右,温度达到80℃,冷却至室温。

比色皿3 cm 波长530 nm 以水作空白1.硝酸银溶液:2%,10g硝酸银加10ml浓硝酸及490ml水,溶清混匀,贮于棕色瓶中。

2.过硫酸铵溶液:20%(40g过硫酸铵溶于150ml水后,以水稀释至200ml,当天配制)磷:抗坏血酸—铋盐光度法吸取20ml母液,加入100m烧杯中,加磷掩蔽剂10ml,放在煮沸的烧杯里加热,1分钟左右温度达到50℃,再加入磷显色剂显色,摇匀形成稳定的磷钼蓝。

比色皿 3 cm 波长680nm、700nm 以水作空白1.磷掩蔽剂:8g抗坏血酸溶于400ml水后,分次加无水碳酸钠1.5g,调整PH在6 ~ 6.5之间,然后加2.5g硫代硫酸钠溶解后,再加100ml无水乙醇混匀。

2.磷显色剂:45ml浓硫酸缓慢加至250ml水中,再加2.5g硝酸铋及6g钼酸铵,溶解后,以水稀释至500ml。

硅:草酸—硫酸亚铁铵光度法吸取母液5ml,加入100m烧杯中,加钼酸铵15ml,放在煮沸的烧杯水里加热1分钟左右温度达到65℃,再加入硅显色剂30ml,摇匀。

比色皿3cm 波长680nm、700nm 以水作空白1.钼酸铵溶液:1.6% ,8g钼酸铵溶500ml水中。

2.草酸溶液:3%,15g草酸溶于500ml水中。

3.硫酸亚铁铵溶液:2%,10g硫酸亚铁铵溶于100ml水中,边搅边拌边加25ml浓硫酸,溶解澄明后,以水稀释至500ml。

4.硅显色剂:3%草酸溶液与2%硫酸亚铁铵溶液等体积混合(当天配制)。

金属元素测定常用方法

金属元素测定常用方法

金属元素测定常用方法
1.原子吸收分光光度法:这是一种利用空心阴极灯发出的特定波长
的光线,通过试样的蒸汽,使蒸汽中的待测元素基态原子吸收该光线并产生共振辐射吸收。

通过对特征谱线的减弱程度进行分析,从而测定试样中待测元素的含量。

2.极谱法及反极谱法:这种方法是利用电极反应过程中,待测元素
的还原能力影响电流强度的变化来进行定性和定量分析。

3.容量法:这是通过使用标准溶液与金属中被测元素反应,根据消
耗的标准溶液量来计算出被测定元素含量的方法。

4.原子吸收光谱分析法:这种方法基于试样蒸气相中被测元素的基
态原子对特征性窄频辐射的吸收,通过测定吸光度来推算元素浓度。

5.电感耦合等离子体光谱法:此方法通过样品气溶胶在等离子体火
焰中的分解过程,测定样品中元素的特有光谱和强度,从而确定元素种类和含量。

6.X射线荧光光谱法:这种方法通过X射线照射样品,使其中的原
子核发生共振吸收,释放出的X射线具有特定波长,可以用来确定元素种类和含量。

7.碳硫分析:对于金属材料中的碳和硫元素,需要使用专门的碳硫
分析仪进行测试,因为它们不能用一般的原子吸收光谱法或其他方法直接测定。

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1.分析步骤:称取试料0.1g (精确至0.0001g )置于250ml 的锥形瓶中,加入10ml(1+1)的硝酸,放在电炉上低温加热使样品完全溶解,煮沸除尽黄烟冷却至室温,加入蒸馏水至100ml ,再加入5ml 铁铵钒(20g/L )作为指示剂,摇匀。

用KSCN 标液滴定至溶液呈淡粉色即为终点,记下消耗标液的体积V 。

2.分析流程:3.分析结果计算Ag(%)=100⨯⨯mVc 式中:C ——每毫升硫氰酸钾标准滴定溶液相当于银的量,g/ml V ——滴定试料消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,ml M ——试料的质量,g测定范围:50%~90% 1.0试剂 1、盐酸:(ρ1.19g/ml )溶液呈稳定的淡粉色,记下消耗的KSCN 标液体积2、过氧化氢:(30%)3、氨水:(1+1)4、氟化氢铵:(固体)5、碘化钾:(10%)6、淀粉溶液:(1%)7、硫氰酸铵溶液:(10%)8、硫代硫酸钠标准溶液:称取硫代硫酸钠40g ,溶于1升新煮沸并冷却的水中,加入碳酸钠0.2g ,搅匀,放置一夜后使用。

此溶液的准确浓度可称取纯铜(99.9%以上)0.3000g ,按下述分析步骤处理进行标定,对铜的滴定度(g/ml )按下式计算:T=Vm式中:m ——纯铜的质量,g ;V ——滴定纯铜时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml ; 2.0分析方法1、 称取试样0.5g (精确到0.0001g )。

2、 将试样置于500ml 锥形瓶中,加入盐酸5ml 及过氧化氢5ml ,加热溶解后煮沸,使多余的过氧化氢分解,取下冷却。

3、 滴加(1+1)氨水至开始出现沉淀,加入氟化氢铵3g ,加蒸馏水至约100ml ,摇匀。

4、 加入碘化钾溶液(10%),摇匀,放置约半分钟(25ml )。

5、 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘的棕黄色褪至淡黄色。

6、 加入淀粉溶液(1%)5ml ,继续滴定至兰色将近消失。

7、 加入KSCN 溶液(10%)10ml ,摇匀,继续滴定至兰色恰好消失即为终点,记下消耗的硫代硫酸钠的体积V 。

3.0分析结果计算 Cu(%)=100⨯⨯mV T式中:T ——硫代硫酸钠对铜的滴定度,g/ml 。

V ——滴定试液所消耗的硫代硫酸钠的体积数,ml 。

m ——试样的质量,g 。

试样+5ml 盐酸+5ml 过氧化氢−−→−加热溶解−−→−加热煮沸,除去多余的过氧化氢,取下冷却−−−−−→−+)氨水滴加(11开始出现沉淀−−−−−→−g 3加入氟化氢铵加蒸馏水至体积约为100ml −−−−−−→−ml25加入碘化钾溶液放置约半分钟−−−−−→−硫代硫酸钠滴定淡黄色−−−−−−−−→−,继续滴定加入淀粉溶液ml 5兰色将近消失−−−−−−−−−−→−,摇匀继续滴定加入硫氢酸铵溶液ml 10兰色恰好消失即为终点1.分析方法:称取样品8g(精确至0.0001g)置于250ml 的烧杯中,加入20ml (1+1)硝酸,盖上表面皿,加热溶解并除尽黄烟。

取下,用水洗表面皿及烧杯壁,调整体积为50ml ,分2次加入40ml (1+1)的盐酸(15ml+25ml ),摇匀,扣上表面皿,加热煮沸至溶液透明,取下冷却用中速滤纸过滤于100ml 的容量瓶中,水洗表面皿及杯壁和沉淀,定容。

用火焰原子吸收光谱仪分别测定Cu 、Fe 、Pb 、Bi 、Cd 的不同浓度标液的吸光度和相同条件下试液的吸光度。

试样+20ml 硝酸−−→−加热冒白烟,取下,用蒸馏水洗表面皿及杯壁−−−→−加蒸馏水体积约为50ml −−−−−−→−盐酸、加热加入ml 40微沸,溶液透明,取下冷却,移入100ml 容量瓶中.2.结果分析:X (%)=100106⨯⨯⨯-mv c 式中:X ——被测元素C ——自工作曲线上查得试料溶液待测元素的浓度,μg/ml V ——溶液体积(100ml ), M ——试料的质量,g1、分析方法:AgPd30称取0.13g ,AgPd50称取试样0.05g 。

将样品置于250ml 的烧杯中,加入10ml 浓硝酸,盖上表面皿,低温加热溶解,取下冷却,用水冲洗表面皿及烧杯壁。

加0.1gNaCl 0.1g ,蒸至湿盐状,加入10 ml 浓盐酸,继续蒸至湿盐状,反复两次。

于银钯残渣中加入100ml 水,搅动下滴加约10 ml 氨水(1+1),待溶液黄色消失,若有粉红色沉淀出现,可稍加热溶解,再滴加浓HAc 至溶液的pH 为6,加入5 ml HCl (aq )(1+9),搅拌3 min ,煮沸3 min 。

取下,避光4 h ,用中速滤纸过滤,用HCl (aq )(2+98)洗涤烧杯及沉淀各6次,再水洗各两次,弃去沉淀。

搅动下加入5 ml HCl (ρ1.19g/L ),加热煮沸,取下冷却,加水至总体积为200 ml ,于搅拌下滴加10 ml 丁二酮肟乙醇溶液(10g/L ),并继续搅拌3 min ,静置1 h 。

将丁二酮肟钯沉淀过滤于110℃烘干并恒重的4#玻璃砂芯漏斗中,用HCl(2+98)洗涤烧杯及沉淀各10次,再用85℃的热水洗涤烧杯及沉淀5 次。

将坩埚于烘箱110℃烘干并恒重为质量m2 。

2.结果分析:Pd (%)1000)12(3161.0⨯-⨯=m m mm 2——钯沉淀及坩埚质量 m 1——坩埚质量 m 0——试料质量 0.3161——换算因子1、铜的测定(碘量法滴定)称取样品0.5 g置于250 ml的烧杯中,加入10ml HNO3(1+1),盖上表面皿,低温加热溶解完全,煮沸近干,加入3 ml 浓H2SO4,继续强热至冒白烟,取下冷却,加入10 ml 蒸馏水和10 ml HCl(1+1),加热至溶液澄清,过滤于锥形瓶中,以下用测定铜的方法步骤进行。

2.锌、镍、钯的测定(原子吸收光谱法)称取试样0.05g置于250 ml的烧杯中,加入5 ml 浓硝酸,盖上表面皿,低温加热溶解至近干,加入5 ml 浓盐酸,蒸至近干,反复三次。

用水冲洗表面皿及烧杯壁,调整溶液的体积为50 ml,煮沸,取下冷却,过滤于已经加有5 ml 浓盐酸的250 ml 的容量瓶中,定容。

(此溶液无需稀释就可直接测定Zn、Ni、Pd及低含量的Cu,对于原子吸收若只测定Ni 含量,溶液也可定容于100 ml容量瓶中)。

3、用空气-乙炔火焰,分别于原子吸收光谱仪波长324.7nm、346.2nm、213.8nm处,以水调零,测量试液的吸光度。

4 标准曲线的绘制1、移取铜标准溶液1.00、2.00、3.00、4.00ml分别置于一组100ml容量瓶中,加入2ml盐酸,以蒸馏水稀释至刻度,混匀。

2、移取镍标准溶液1.00、2.00、3.00、4.00ml分别置于一组100ml容量瓶中,加入2ml盐酸,以蒸馏水稀释至刻度,混匀。

3、移取锌标准溶液1.00、2.00、3.00、4.00ml分别置于一组100ml容量瓶中,加入2ml盐酸,以蒸馏水稀释至刻度,混匀。

4、与试料测定相同条件下,测量标准溶液吸光度,以被测元素浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

称取样品0.1 g,将试样置于50 ml 的烧杯中,加入3 ml的硝酸,盖上表面皿,加热至完全溶解,取下,用水冲洗表面皿及烧杯壁,蒸发至近干,残渣用水溶解并转移至100 ml的容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,移取5.00 ml试液于50 ml 的容量瓶中,加入2.5 ml 硝酸,以水稀释至约35 ml,加2.00 ml Na2EDTA溶液,加入7 ml 偶氮绿磷Ⅲ溶液,以水稀释至刻度,混匀。

将部分溶液移入2 cm吸收池中,以试料空白为参比,于分光光度计波长680nm处测定吸光度,从工作曲线下查找铈含量。

称取试料m g于烧杯中,用HNO3:HCl =1:(4~5)的新鲜混合酸低温加热溶解完全,溶液定容于100 ml 的容量瓶中;用移液管分取10 ml 的样品储备液于锥形瓶中,加入10 ml 浓盐酸,加热蒸发至近干,加大约100 ml 水和5 g 碘化钾,加入2 ml 的淀粉溶液,用0.001N的硫代硫酸钠滴定至颜色消失,耗用体积为a ml ,再用0.001N的碘溶液滴定至颜色再次呈现,消耗 b ml计算:w (Au)=(a-b)*0.0985/m注意:在溶解样品的时候由于反应样品表面会生成AgCl隔开溶液与样品的接触从而阻止反应继续进行,为此,可以加入适量的浓盐酸加热煮沸溶解掉样品表面的AgCl后再加入混合酸继续消解样品,反复直至样品消解完全。

称取0.1G试样于250ml锥形瓶中,用(1+1)的硝酸低温加热完全溶解,加入约50 ml蒸馏水,静置冷却,滴加一滴饱和的KIO4 溶液,并加入1 ml 3% 的淀粉溶液,用已经标定好的KI 溶液(5‰)滴定至溶液颜色恰好变蓝即可,消耗体积为V ml 。

计算:w=T*V/m碘化钾溶液的配置及其标定:称取约5 g 碘化钾固体(AR)溶解于1000 ml的蒸馏水中,转移至细口瓶中储存,放置3天后,用纯银进行标定即可。

饱和KIO4 溶液的配制:称取2 g KIO4 固体于烧杯中,加入100 ml 的蒸馏水,加热至沸腾溶解完全,冷却后转移至100 ml 的滴瓶中即可。

称取0.1 g AgCd 合金样品于50 ml 的高脚烧杯中,加入10 ml 的(1+1) 的硝酸,盖上表面皿低温加热溶解完全,冷却后冲洗表面皿和烧杯无损耗的转移至100 ml 的容量瓶中,定容。

标准曲线的绘制:分别移取5ml ,10ml ,15ml 的1mg/ml 的Cd 标准储备液于100 ml 的容量瓶中,并各加入10 ml 10mg/ml 的银标准储备液,定容至刻度,混匀。

此组溶液含Cd 分别为50ug/ml ,100ug/ml ,150 ug/ml 。

原子吸收选择灯条件为仪器内置的最佳测定条件,改变测定波长为326.1 nm 即可。

混合酸 H 2SO 4:HNO 3:H 2O=3.5:1.5:50.5%的溴化十六烷基吡啶 0.5g 溶于20 ml 乙醇中,用水稀释至100 ml 。

称取0.1 g 的试料于250 ml 的锥形瓶中,加入10 ml 的混合酸消解完全,冷却加50 ml 蒸馏水和10 ml 10%丙三醇防止Sn 水解,再加入(5)ml 的0.01M EDTA 溶液络合Sn4+,静置5 min 后加入45 ml 30%六次甲基四胺溶液调节pH=5.8左右,向溶液中加入 10ml 10% 的硫脲和5 ml 10% 的抗坏血酸溶液,溶液由浑浊变为透明,滴加2 D 二甲酚橙作为指示剂,并加1 ml 0.5%的溴化十六烷基吡啶,摇匀,用0.01 M 的锌标液滴定至溶液颜色恰好由亮黄色变为紫红色,记下消耗标液体积为V1;向溶液中加入2 g 氟化铵(s ),振摇并稍加热让Sn-EDTA 中的EDTA 完全释放出来,溶液重新回到亮黄色,再用锌标液继续滴定至溶液恰好变为紫红色即为滴定终点,记下刻度V2。

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