元素分析方法总结

1.分析步骤：

称取试料0.1g （精确至0.0001g ）置于250ml 的锥形瓶中，加入10ml(1+1)的硝酸，放在电炉上低温加热使样品完全溶解，煮沸除尽黄烟冷却至室温，加入蒸馏水至100ml ，再加入5ml 铁铵钒（20g/L ）作为指示剂，摇匀。用KSCN 标液滴定至溶液呈淡粉色即为终点，记下消耗标液的体积V 。

2.分析流程：

3.分析结果计算

Ag(%)=

100⨯⨯m

V

c 式中:C ——每毫升硫氰酸钾标准滴定溶液相当于银的量，g/ml V ——滴定试料消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，ml M ——试料的质量，g

测定范围：50%～90% 1.0试剂 1、盐酸：（ρ1.19g/ml ）

溶液呈稳定的淡粉

色，记下消耗的KSCN 标液体积

2、过氧化氢：（30%）

3、氨水：（1+1）

4、氟化氢铵：（固体）

5、碘化钾：（10%）

6、淀粉溶液：（1%）

7、硫氰酸铵溶液：（10%）

8、硫代硫酸钠标准溶液：称取硫代硫酸钠40g ，溶于1升新煮沸并冷却的水中，加入碳酸钠0.2g ，搅匀，放置一夜后使用。此溶液的准确浓度可称取纯铜（99.9%以上）0.3000g ，按下述分析步骤处理进行标定，对铜的滴定

度（g/ml ）按下式计算：T=V

m

式中：m ——纯铜的质量，g ；

V ——滴定纯铜时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml ； 2.0分析方法

1、 称取试样0.5g （精确到0.0001g ）。

2、 将试样置于500ml 锥形瓶中，加入盐酸5ml 及过氧化氢5ml ，加热溶解后煮沸，使多余的过氧化氢分解，

取下冷却。

3、 滴加（1+1）氨水至开始出现沉淀，加入氟化氢铵3g ，加蒸馏水至约100ml ，摇匀。

4、 加入碘化钾溶液（10%），摇匀，放置约半分钟（25ml ）。

5、 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘的棕黄色褪至淡黄色。

6、 加入淀粉溶液（1%）5ml ，继续滴定至兰色将近消失。

7、 加入KSCN 溶液（10%）10ml ，摇匀，继续滴定至兰色恰好消失即为终点，记下消耗的硫代硫酸钠的体积V 。 3.0分析结果计算 Cu(%)=100⨯⨯m

V T

式中：T ——硫代硫酸钠对铜的滴定度，g/ml 。

V ——滴定试液所消耗的硫代硫酸钠的体积数，ml 。

m ——试样的质量，g 。 试样+5ml 盐酸+5ml 过氧化氢

−−→−加热溶解−−→−加热煮沸，除去多余的过氧化氢，取下冷却

−−−−−→−+）氨水滴加（11开始出现沉淀−−−−−→−g 3加入氟化氢铵加蒸馏水至体积约为100ml −−−−−−→

−ml

25加入碘化钾溶液放置约半分钟−−−−−→−硫代硫酸钠滴定淡黄色−−−−−−−−→−，继续滴定

加入淀粉溶液ml 5兰色将近消失

−−−−−−−−−−→−，摇匀继续滴定加入硫氢酸铵溶液ml 10兰色恰好消失即为终点

1.分析方法：

称取样品8g(精确至0.0001g)置于250ml 的烧杯中，加入20ml （1+1）硝酸，盖上表面皿，加热溶解并除尽黄烟。取下，用水洗表面皿及烧杯壁，调整体积为50ml ，分2次加入40ml （1+1）的盐酸（15ml+25ml ），摇匀，扣上表面皿，加热煮沸至溶液透明，取下冷却用中速滤纸过滤于100ml 的容量瓶中，水洗表面皿及杯壁和沉淀，

定容。

用火焰原子吸收光谱仪分别测定Cu 、Fe 、Pb 、Bi 、Cd 的不同浓度标液的吸光度和相同条件下试液的吸光度。

试样+20ml 硝酸

−−→−加热冒白烟，取下，用蒸馏水洗表面皿及杯壁−−−→−加蒸馏水体积约为

50ml −−−−−−→−盐酸、加热

加入ml 40微沸，溶液透明,取下冷却，移入100ml 容量瓶中.

2.结果分析：

X （%）=

100106

⨯⨯⨯-m

v c 式中：X ——被测元素

C ——自工作曲线上查得试料溶液待测元素的浓度，μg/ml V ——溶液体积（100ml ）， M ——试料的质量，g

1、分析方法：

AgPd30称取0.13g ，AgPd50称取试样0.05g 。将样品置于250ml 的烧杯中，加入10ml 浓硝酸，盖上表面皿，低温加热溶解，取下冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁。加0.1gNaCl 0.1g ，蒸至湿盐状，加入10 ml 浓盐酸，继续蒸至湿盐状，反复两次。

于银钯残渣中加入100ml 水，搅动下滴加约10 ml 氨水（1+1），待溶液黄色消失，若有粉红色沉淀出现，可稍加热溶解，再滴加浓HAc 至溶液的pH 为6，加入5 ml HCl （aq ）（1+9），搅拌3 min ，煮沸3 min 。取下，避光4 h ，用中速滤纸过滤，用HCl （aq ）（2+98）洗涤烧杯及沉淀各6次，再水洗各两次，弃去沉淀。搅动下加入5 ml HCl （ρ1.19g/L ），加热煮沸，取下冷却，加水至总体积为200 ml ，于搅拌下滴加10 ml 丁二酮肟乙醇溶液（10g/L ）,并继续搅拌3 min ，静置1 h 。

将丁二酮肟钯沉淀过滤于110℃烘干并恒重的4#玻璃砂芯漏斗中，用HCl(2+98)洗涤烧杯及沉淀各10次，再用85℃的热水洗涤烧杯及沉淀5 次。 将坩埚于烘箱110℃烘干并恒重为质量m2 。 2.结果分析：

Pd （%）1000

)

12(3161.0⨯-⨯=

m m m

m 2——钯沉淀及坩埚质量 m 1——坩埚质量 m 0——试料质量 0.3161——换算因子

1、铜的测定（碘量法滴定）