硝基苯的制备(课堂PPT)
硝基苯的制备
硝基苯的制备本实验通过改变硝基苯的硝化度和苯的羟基上硝基碳原子数目来制备硝基苯，具体操作方法如下：【实验内容】一、原料与仪器：硝基苯，冰醋酸，乙醇，无水氯化钙，石棉网。
二、操作步骤： 1、向盛有冷的冰醋酸的小烧杯中缓慢滴加硝基苯，边滴边搅拌。
【实验步骤】 1、在烧杯中加入50g硝基苯，将它放入冷水浴中冷却。
待其温度降至室温后，再往其中加入4g无水氯化钙，将溶液搅拌均匀，然后将溶液倒入盛有50g冰醋酸的烧杯中，并且迅速将硝基苯沉淀于冰醋酸溶液之中。
接着将剩余的硝基苯和苯混合物加入到这个溶液中，最后将剩余的冰醋酸加入，使溶液中含有0.02mol/L的醋酸； 2、在盛有50g冰醋酸的烧杯中加入1.0g乙醇，并且搅拌均匀； 3、在这个烧杯中继续加入1g无水氯化钙，用玻璃棒将其轻轻地搅拌，直到溶液澄清为止。
2、向盛有冰醋酸的烧杯中加入50g硝基苯和1g乙醇，并且使它们充分混合。
3、继续向该烧杯中加入2g乙醇和1g无水氯化钙，将溶液搅拌均匀。
4、向该溶液中加入1.0g的乙醇和2g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L，并且搅拌。
5、在该烧杯中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L。
6、继续向该溶液中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.05mol/L。
7、继续向该溶液中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.05mol/L。
8、在这个混合溶液中加入1.0g的乙醇和2g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.08mol/L，并且搅拌。
9、用硫酸铜溶液调节溶液的颜色至紫红色，并且使用紫外线检测器检测其颜色变化。
10、将此实验溶液放置24h，静置，得到实验产品。
【实验结果】将此溶液放置24h后，进行产品的检验，从其产品中分离出了硝基苯。
检验结果如下：3、继续向该烧杯中加入2g乙醇和1g无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L。
硝基苯的制备原理
硝基苯的制备原理
硝基苯是一种重要的有机化工原料，其制备可以通过硝化反应来实现。
具体的原理如下：
1. 硝化反应是一种重要的化学反应，可以将苯环上的氢原子替换为硝基（-NO2）基团。
硝基酸（如浓硝酸）在适当的条件
下与苯发生反应，生成硝基苯。
2. 硝化反应通常需要在酸性条件下进行，常用的催化剂是浓硫酸。
浓硝酸和浓硫酸的混合液中，硝酸自身具有强氧化性，而硫酸可提供酸性环境，并稀释浓硝酸，使其反应更加缓慢和安全。
3. 在反应过程中，苯分子中的一个氢原子首先与硝酸反应，生成硝酸苯。
随后，硝酸苯与互相处于平衡状态的硫酸和硝酸反应，生成硝基苯和水。
具体的反应式为：
C6H6 + HNO3 → C6H5NO3 + H2O
C6H5NO3 + H2SO4 ↔ C6H5NO2 + H2O + H2SO4
4. 反应后，硝基苯可以通过蒸馏、结晶等方法进行分离纯化。
值得注意的是，硝化反应是一种高温、高压、危险性大的反应，操作时需要注意安全，避免发生爆炸或其他意外事故。
在实际工业生产中，还要考虑反应的效率和环境友好性，例如寻找更优的催化剂、反应条件和工艺流程。
硝基苯的制备PPT课件
2．硝化反应过程的安全措施
(1)、制备混酸时，应严格控制温度和酸的配比， 并保证充分的搅拌和冷却条件，严防因温度猛升而 造成的冲料或爆炸。不能把未经稀释的浓硫酸与硝 酸混合。稀释浓硫酸时，不可将水注入酸中。
(2)、必须严格防止混酸与纸、棉、布、稻草等有 机物接触，避免因强烈氧化而发生燃烧爆炸。
有伤害，可导致白血病。 芳香烃对人体健康有伤害
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பைடு நூலகம்
纯HNO3是无色有刺激性气 味的液体，市售浓硝酸质量 分数约为65%，密度约为 1.4g/cm3，沸点为83℃， 易挥发，可以任意比例溶于 水。浓度大于86%硝酸叫 “发烟硝酸”，因这种酸更 易挥发，遇潮湿空气形成白 色烟雾，有腐蚀性。
工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。注意检测 毒物。实行就业前和定期的体检。[4]
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硝化反应过程的主要危险性及安全措施
1．硝化反应的主要危险性 (1)、硝化反应是放热反应，温度越高，硝
化反应的速度越快，放出的热量越多，越极 易造成温度失控而爆炸。 (2)、被硝化的物质大多为易燃物质，有的 兼具毒性，如苯、甲苯、脱脂棉等，使用或 储存不当时，易造成火灾。
(3)、应仔细配制反应混合物并除去其中易氧化的 组分，不得有油类、酐类、甘油、醇类等有机物杂 质，含水也不能过高；否则，此类杂质与酸作用易 引发爆炸事故。
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(4)、硝化过程应严格控制加料速度，控制硝化反 应温度。硝化反应器应有良好的搅拌和冷却装置， 不得中途停水断电及搅拌系统发生故障。硝化器应 安装严格的温度自动调节、报警及自动连锁装置， 当超温或搅拌故障时，能自动报警并停止加料。硝 化器应设有泄爆管和紧急排放系统，一旦温度失控， 紧急排放到安全地点。
硝基苯的制备
硝基苯酚的制备课件
灭火方法：雾状水、砂
土、二氧化碳灭火器
硝基苯酚的制备
以少量 NaOH加 入大量水 中，调节 至中性， 再放入废 水系统。
合成方法的对比
1.经济性:(成本估算)
原料 规格 名称
试剂价格/吨
每克成品适用的原料量/g
每克成品使 用原料的价 格(元/g)
二硝 基氯 苯 盐酸
氢氧 化钠 合计 苯酚
硫酸
硝酸
合计
二硝基苯酚水解法的分析测试草案
1.氢氧化钠含ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ的测定 1.实验溶液的制备：迅速称取25g样品，置于锥形瓶中，加200ml无二氧化
碳的水，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，溶解后，冷却，移入250ml 容量瓶中，稀释至刻度 2、测定方法：取10.00ml试验溶液，注入具塞锥形瓶中，加95ml无二氧化 碳的水及5ml氯化钡溶液（100g/l）,摇匀，放置15min。加2滴酚酞指示 液（10g/L）,用盐酸标准滴定溶液[c(Hcl)=1mol/L]滴定至红色消失。 2.2，4—二硝基苯酚 pH值变色范围：2.4(无色) ~ 4.4（黄色）
水溶液反应：称量5g样品，称准至0.01g，溶于100ml不含二氧 化磷的水中，用酸度计测定，pH值应在5.0~8.0之间
4.盐酸
含量的测定：将15ml水注入具塞轻体锥形瓶中，称量，加3ml 样品，；立即盖好瓶塞轻轻摇动，冷却，再称量，两次称量 均须精确至0.0001g，加入20ml水，加2滴甲基红指示剂 （1g/L）,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(Nacl)=1mol/L]滴定至 溶液呈黄色。
2.酸化为放热反应，酸化之前一定要降温，加酸时速度要慢 。
废水处理： 2，4－二硝基苯酚的毒性很大，酸化后，过滤的废 水，需进行处理，才可排放。方法是，用熟石灰将废水中和 至pH＝3～5，加入聚合硫酸铝等絮凝沉淀，过滤，得清澈 的水，用生石灰调pH至中性，分析水中酚含量达到排放标准
制备硝基苯的步骤
制备硝基苯的步骤
嘿，朋友们！今天咱就来讲讲制备硝基苯的那些事儿。
先把苯和硝酸准备好呀，这就像是做饭得有食材一样。
然后呢，把它们小心地混合在一起，这可得轻点儿，别跟大老粗似的。
这时候就好像是两个小伙伴要开始一场奇妙的化学反应之旅啦。
接下来，得加上浓硫酸这个厉害的角色。
它就像是化学反应中的催化剂，能让一切变得更精彩。
不过加的时候可得注意了，不能一股脑儿全倒进去，得慢慢的，就像给花浇水一样，得均匀。
然后呢，就开始加热啦。
这加热可不能瞎搞，温度得控制好，不然就像做饭火太大烧焦了一样，那就糟糕啦。
想象一下，要是温度不合适，反应不顺利，那多让人郁闷呀！
在这个过程中，要时刻关注着反应的情况，就像妈妈看着孩子做作业一样，认真仔细。
要是有啥不对劲的地方，得赶紧想办法调整。
等反应进行得差不多了，就得把产物分离出来啦。
这可不容易呢，就跟从一堆沙子里找出金子似的。
得有耐心，还得有技巧。
最后得到的硝基苯，可就是我们努力的成果啦。
就好像是辛苦种了好久的果树终于结出了甜甜的果实。
哎呀，制备硝基苯可不是一件简单的事儿呀，每一步都得小心谨慎，就跟走钢丝似的。
但只要我们认真对待，按照步骤来，就一定能成功呀！你们说是不是？。
硝基苯制取实验详细步骤
硝基苯制取实验详细步骤嘿，咱今儿就来讲讲硝基苯制取实验的那些事儿哈！首先呢，你得把实验要用的家伙事儿都准备齐全咯。
圆底烧瓶、温度计、分液漏斗、玻璃管等等，一个都不能少，这就好比战士上战场，枪可不能不带呀！然后呢，把苯和浓硝酸按照一定的比例倒进圆底烧瓶里。
这时候你就得小心点啦，可别洒出来一星半点，不然可就浪费啦。
就好像做饭放盐一样，得恰到好处。
接着呀，再往烧瓶里加浓硫酸，这浓硫酸就像是调料里的辣椒，能给实验增添点“辣味”，让反应更带劲呢！加的时候也要慢慢的，别着急，心急可吃不了热豆腐哟！下面就是加热环节啦！要控制好温度，不能太高也不能太低，就跟洗澡水的温度似的，得刚刚好才舒服。
温度太高了，可能会出乱子；温度太低了，反应又进行不下去，你说麻烦不麻烦。
在加热的过程中，你可得瞪大眼睛瞧着，密切关注着烧瓶里的变化。
这就跟看着自己的宝贝似的，不能有一点马虎。
看着那些液体咕噜咕噜地冒泡，是不是挺有意思的呀！等反应进行得差不多了，就把产物倒出来。
这时候你会发现有一些杂质混在里面，就像大米里混了点沙子，得把它们分离开来。
用分液漏斗就可以把杂质去掉啦，让硝基苯变得干干净净的。
哎呀，你说这硝基苯制取实验是不是挺有趣的呀！但也不能掉以轻心哦，毕竟是做实验嘛，安全第一！要是不小心出了差错，那可就不好玩啦。
在做这个实验的时候，你得时刻保持警惕，就像警察巡逻一样。
每一个步骤都要认真对待，不能有丝毫的马虎。
就好像搭积木，一块没搭好，整个就可能垮掉。
而且呀，做完实验后，一定要把实验器具收拾好，不能乱糟糟的。
这就跟我们每天要整理房间一样，干干净净的看着才舒服嘛！总之呢，硝基苯制取实验虽然有点复杂，但只要你按照步骤一步一步来，小心谨慎，就一定能成功！怎么样，是不是迫不及待想试试啦？那就赶紧行动起来吧！。
硝基苯的制备课件
• 硝基苯毒性较强，吸入大量蒸气或皮肤大量沾染，可引起急性中 毒，使血红蛋白氧化或络合，血液变成深棕褐色，并引起头痛恶 心呕吐等。
硝基苯的制备
• 污染来源：硝基苯是有机合成的原料，最重要的用途是生产苯胺 染料，还是重要的有机溶剂。环境中的硝基苯主要来自化工厂、 染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝 基苯。贮运过程中的意外事故，也会造成硝基苯的严重污染。
硝基苯的制备
• 当硝基苯倾倒在水面时，应迅速切断被污染水体的流动，以免污 染扩散。中毒人员立即离开现场，到空气新鲜的地方，脱去被沾 染的外衣，用大量的水冲洗皮肤，漱口，大量饮水，催吐，即送 医院。着火时用大量水和干粉、泡沫、二氧化碳等灭火器灭火。 接触硝基苯的人员严禁饮酒，以免加重加速毒性作用。沿地面加 强通风，以驱赶硝基苯蒸气。
产物的关系； • （3）掌握液体干燥，简单蒸馏的实验操作。
硝基苯的制备
二．实验原理
• 芳香族硝基化合物一般由芳香族化合物直接硝化制得。最常用的硝化 剂是浓硝酸与浓硫酸的混合液，常称混酸。
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硝基苯的制备
• 在硝化反应中，因被硝化物结构的不同，所需的混酸浓度和反应 温度也不相同。硝化反应是不可逆反应，混酸中浓硫酸的作用不 仅在于脱水，更重要的是有利于NO2+离子的生成，增加NO2+ 离子的浓度，加快反应速度，进而提高硝化能力。
不饮酒，用温水洗澡。注意检测毒物。实行就业前和定期的体检。[4]
硝基苯的制备
硝化反应过程的主要危险性及安全措施
• 1．硝化反应的主要危险性 • (1)、硝化反应是放热反应，温度越高，硝化反应的速度越快，放
出的热量越多，越极易造成温度失控而爆炸。 • (2)、被硝化的物质大多为易燃物质，有的兼具毒性，如苯、甲苯、
硝基苯的制备原理
硝基苯的制备原理硝基苯，又被称为硝基苯酚，是一种有机化合物，分子式为C6H5NO2，属于苯的衍生物。
它是一种无色晶体，具有特殊的香气，广泛应用于化学工业和医药工业。
硝基苯的制备原理主要通过硝化反应实现，一般有三种主要的制备方法，即硝化反应法、重氮化反应法和硝基化反应法。
1. 硝化反应法：硝化反应法是最常用的制备硝基苯的方法。
其制备原理是将苯系化合物与硝酸反应，生成硝基苯。
反应方程式如下：C6H6 + HNO3 →C6H5NO2 + H2O该反应是一种亲电取代反应，硝酸（HNO3）向苯环上的质子攻击，形成亲电炔氢离子，进而与硝酸根离子结合，生成硝基苯。
硝基苯的生成可以通过变化反应条件和反应时间来控制所得产物的选择性。
2. 重氮化反应法：重氮化反应法是一种以硝酸和苯胺为原料制备硝基苯的方法。
其制备原理是先将苯胺与硝酸反应生成相应的亚硝基化合物，然后再通过酸性条件下的重氮化反应得到硝基苯。
反应方程式如下：C6H5NH2 + HNO2 →C6H5N2+ + 2H2OC6H5N2+ + HNO3 →C6H5NO2 + H2O + N2↑在此反应过程中，苯胺与硝酸会先反应生成亚硝基苯胺，然后再通过酸性条件的重氮化反应得到硝基苯。
该方法相比硝化反应法，可大量减少亲电炔氢离子的生成，减小了反应的爆炸性。
3. 硝基化反应法：硝基化反应法是一种以苯为原料直接进行硝化反应的方法。
其制备原理是通过将苯置于亚硝酸和硫酸等混合酸中反应生成硝基苯。
反应方程式如下：C6H6 + HNO2 + H2SO4 →C6H5NO2 + H2SO4 + H2O在该反应过程中，亚硝酸作为硝基供体与苯发生反应，生成硝基苯。
在反应中，硫酸既能够起催化剂的作用，也能够将水抽取走，提高反应的产率。
总体来说，硝基苯的制备原理主要是通过硝化反应进行，可以使用硝酸、苯胺和亚硝酸等试剂作为原料，通过改变反应条件和反应时间来控制所得产物的选择性。
这种方法的优点在于操作简单、产率高，广泛应用于工业生产中。
硝基苯的制备PPT课件
形态和色 泽
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六．注意事项
（1）混酸配法：在100mL锥形瓶中加入 14.6mL浓硝酸，把锥形瓶放入冷水浴中，在摇动 条件下将 20.0mL的浓硫酸慢慢加入浓硝酸中， 混匀。
（2）苯的硝化是一个放热反应，在开始加入混酸 时，硝化反应速度较快，每次加入的混酸量宜为 0.5～1.0mL，随着混酸的加入，硝基苯逐渐生 成，反应混合物中苯的浓度逐渐降低，硝化反应的 速度也随之减慢，所以在加后一半混酸时，每次混 酸可加入1.5～2.0mL。
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硝基苯毒性较强，吸入大量蒸气或皮肤大量 沾染，可引起急性中毒，使血红蛋白氧化或 络合，血液变成深棕褐色，并引起头痛恶心 呕吐等。
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污染来源：硝基苯是有机合成的原料，最重 要的用途是生产苯胺染料，还是重要的有机 溶剂。环境中的硝基苯主要来自化工厂、染 料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的 污水中含有大量硝基苯。贮运过程中的意外 事故，也会造成硝基苯的严重污染。
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蒸气对眼睛、呼吸道等的粘膜和皮肤有强烈 刺激性。蒸气浓度高时可引起肺水肿。对牙 齿具有腐蚀性。皮肤沾上可引起灼伤，腐蚀 而留下疤痕，浓硝酸腐蚀可达到相当深部。 如进入咽部，对口腔以下的消化道可产生强 烈的腐蚀性烧伤，严重时发生休克致死。人 在低于30mg/m左右时未见明显损害。吸 入可引起肺炎。
（3）掌握液体干燥，简单蒸馏的实验操作。
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二．实验原理
芳香族硝基化合物一般由芳香族化合物直接硝化制 得。最常用的硝化剂是浓硝酸与浓硫酸的混合液， 常称混酸。
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在硝化反应中，因被硝化物结构的不同，所 需的混酸浓度和反应温度也不相同。硝化反 应是不可逆反应，混酸中浓硫酸的作用不仅 在于脱水，更重要的是有利于NO2+离子的 生成，增加NO2+离子的浓度，加快反应速 度，进而提高硝化能力。
硝基苯的工业合成
二.浓缩
来自硝化工序的失效硫酸在闪蒸器内闪蒸，蒸去其中 部分水使硫酸浓度由65%浓缩至68%，闪蒸时利用硫酸 吸收的反应热自行蒸发，约占闪蒸汽化所需热量的 85%左右，不足部分由外部供给。 浓缩合格的硫酸自闪蒸器溢流至储槽内，然后由泵打 至硝化工序循环使用，损失的少量硫酸在此得到补充。 闪蒸出的气体用循环冷却水进行间接冷却，未被冷凝 下来的含有痕量苯、硝基苯和氮氧化物的气体，由真 空系统吸出送入废气处理单元；被冷凝下来的液体流 至分离器，在此有机相与水相分离；含有硝基苯、苯 的有机相送至洗涤设备与粗硝基苯待进一步处理，含 有痕量酸和有机物的水相粗硝基苯的洗涤。
二.重点部位
硝化釜是硝基苯生产的核心设备。投入釜中的混酸对设备有强腐 蚀作用，尤其是硝化反应是激烈的放热反应，存在多种危险因素， 一旦出现问题其后果严重。硝化反应温度一般控制在50～60℃， 温度越高反应速度越快，副反应产物也越多。当温度达到100℃时， 在过量混酸作用下，硝基苯与硝酸可生成二硝基苯（主要为间位 二硝基苯）。硝化反应中，生成硝基酚的反应也是随温度增高而 增加，而且在中和与水洗过程中接触碱金属进一步转化为硝基酚 盐类物质，如硝基酚钠盐、硝基酚镁盐、硝基酚铁盐等。这些副 反应生成物大都为固体沉淀物，极易附着于设备管道壁上，一旦 被蒸干便具有火药一样的爆炸性，对高温、摩擦、震动很敏感。 如某厂苦味酸生产装置，生产中出现不正常现象，立刻开反应釜 底旋塞准备放料，但旋塞打不开而砸了一下，当即爆炸死亡8人； 某硝基甲苯装置，因母液蒸干，硝基酚盐沉积在加热蒸汽排管上 分解爆炸，此类爆炸事故在硝基经合物生产中教训其甚多。
三.安全要点
3.1硝化釜 3.1.1严格控制硝化釜投料量和投料配合比是减少副反应物生成和防止冒釜的手段之一。投料量过 大，反应热量不能及时移出会造成温度急骤升高，严重时可造成突沸冒釜。混酸投料过量会增加二硝 基化合物的生成。因此，应对硝化釜的计量投料进行必要的检查，当计量罐进料时其罐的出口阀（投 料）必须关闭，严禁不经计量的投料。 3.1.2硝化釜内的水冷却器是调节反应温度的重要设备，要保证足够的水量和温差才能平衡硝化反 应的热量。另外要保证冷却器不能漏水，否则会造成水与酸的激烈放热反应出现冒釜等危险。生产中 要加强对冷却水系统水压和温度的检查，及时消除冷却水系统的缺陷和隐患。定期对冷却器腐蚀情况 的检查测试，生产投料前要监督做好试压工作。 3.1.3硝化釜的搅拌装置是均衡反应防止和减少局部二硝化的手段，投料前要对其试车情况进行检 查，不准带病开车。生产过程中发现设备运转有异常时，应视反应进行情况及时停车排除。 3.1.4本装置的设备、管道因受强氧化剂的腐蚀作用而缩短寿命，要及时定期对腐蚀情况进行检查， 不允许继续使用已丧失安全裕度的设备与管道，防止生产中出现异常温度，使压力波动，而发生破坏 性爆炸事故。 3.2其它部位 3.2.1定期对下列安全防护装置、器具进行检查、维护和保养：厂房通排风装置、可燃气体检测报 警仪器、苯贮罐的呼吸阀、喷淋水、防液堤、苯系统的静电接地设施、消火栓及其化灭火器材、清水 冲洗设施、事故柜及其救护器材、个人防护用具（防酸作业服、防毒面具、防护眼镜、胶皮手套、胶 皮靴等）。 3.2.2经常检查硝酸、混酸生产区域内，是否有木材、草袋等植物类纤维物品堆放、贮存，若发现 有违章乱堆乱放情况，应指令尽快迁出，防止一旦发生漏酸引起着火。 3.2.3在清除设备、管道内的硝基酚盐类化合物沉淀物时，要监督其采用蒸煮清洗方法，禁止使用 机械铲刮，防止发生爆炸危险。 3.2.4装置内禁止动用各类火种，避免撞击、震动，不得任意敲打设备、管道等。
1.1硝基苯的生产解析PPT课件
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2.硝酸
硝酸是一种透明、无色或带黄色有独特的窒息性气味的腐蚀性液 体。遇潮气或受热分解而成有刺鼻臭味的二氧化氮。硝酸化学性质 活泼，能与多种物质反应，它是一种强氧化剂，它可腐蚀各种金属 和材料(除铝和特殊的铬合金钢)。浓硝酸在长期储存后(尤其是在光 线照射下)，会分解释出二氧化氮。 危险特性
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目录
一、合成路线的选择 二、产品的用途以及原料、产品的理化指
标 三、原料、产品的分析测试草案 四、分离提纯粗品的草案 五、实验操作草案
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1.硝基苯的生产方法
2 传统硝化法 传统硝化法主要分三部分:反应部分、洗涤提纯部分、废酸提浓
部分。 反应部分:将苯和混酸(混酸的质量组成为硫酸56 %、硝酸25
化法的废酸提浓所需的能量是由外部供给) ,提浓 后的酸浓度在68 %～70 %左右,温度降至91 ℃ 以下,返回到配酸罐中配酸,之后再去硝化。
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4.绝热硝化工艺流程示意图
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5.硝酸硝化法
很早就有人提出单用硝酸硝化的方法,主要 困难是反应生成的水会使硝化速度下降,因 而必须设法保持较高的硝酸含量。方法主 要有液硝化、气相硝化、苯和硝酸一同通 过高分子膜进行硝化等。设备必须是不锈 钢材质,故投资费用高,而且要使反应过程 中的硝酸保持高含量,还需有耐腐蚀精馏装 置。因此,这种硝化方法虽具有吸引力,并 陆续有新的研究成果发表,但迄今为止尚未 在生产上普遍推广使用。
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洗涤提纯部分:从分离器来的粗硝基苯先用碱水洗涤,任何
带入的硝酸、硫酸、一小部分硝基酚、二硝基酚等杂质都
被中和并溶解在碱水中,之后混和物进入分离器分为有机 相和水相,有机相是已分离了酸性介质但含有小部分苯的 硝基苯,水相进入废水罐中,分离后的有机相再进行水洗,洗 涤水来自于__脱水塔顶的硝基苯和水的共沸物。水洗后 的硝基苯再去苯回收塔去分离回收苯,苯和水从苯回收塔 项馏出进入回流罐,回流罐又分离出有机相苯和水相,分离 出的苯循环回硝化过程,水相进入废水罐。从苯回收塔底 出来的即为干燥脱水的产品硝基苯。废酸提浓部分:废酸 提浓目前一般采用真空浓缩法,利用蒸汽加热浓缩器中的 废酸至高温,再真空闪蒸出大量的水分,经过提浓后,68 % 左右浓度的废酸一般可提浓到88 %～93
【全版】硝基,苯二酚的制备推荐PPT
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+ + 66将2滴mm-硝馏加LL基浓浓出 完-硫硫液毕1，酸酸在后3制制水，-苯成成浴混二混混中和酚合合冷液能酸酸却变否并并后紫用置置，红间于于减色苯冰冰压，二水水抽在酚浴浴滤室直中中，温接冷冷粗放硝却却产置化。。物15来用2m制i乙nH备，醇2，然S-水为后O（什小4约么心需？加1入0m1L5m5H0L％冰O乙水3 S醇稀）释重，结（晶不，能得过桔多红加色水片）状2，结保H晶持2 ，O反产应量不2超～过2.50℃。
❖ 向反应物中加入约0.1g尿素，然后进行水蒸气蒸馏，冷凝管壁和馏出液 中有桔红色固体产生，一段时间后，通过调节冷凝水速度的方法，使固 体全部被蒸汽冲下，在此后约5min内，冷凝管壁上无桔红色固体时， 即可停止蒸馏。将馏出液在水浴中冷却后，减压抽滤，粗产物用乙醇水（约10mL50％乙醇）重结晶，得桔红色片状结晶，产量2～2.5g。
+ + 机实31着到1． ， ．械验再产3了掌搅 十 硝 物-苯解握拌六化。二第苯，时酚2一环2，－中5类上H受0硝的定进Om定基酚L位行3位三－S羟基亲规颈1基和 电，律瓶为第性3支、－强二取配锥苯的类代，形二邻定反硝瓶酚对位应基、的位基的O只5N制定及定0H能0O备位其位m进2基致规L入圆，活律原底磺和和来、酸致22位抽-基硝钝阻H滤为基强较2装强-度O1大置,的的3的-间苯顺而位二序此定酚及时位的磺位基制化阻，备反较间方应小苯法在的二。合2酚成位磺中，化的硝时应化O，用结NH磺。束O酸后2 基，先将2 进产H入物2 最S水容O解易4，起磺反酸应基的离4去和，6即位可，得接
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(3)、混酸具有强烈的氧化性和腐蚀性，与 有机物特别是不饱和有机物接触即能引起燃 烧。硝化反应的腐蚀性很强，会导致设备的 强烈腐蚀。混酸在制备时，若温度过高或落 入少量水，会促使硝酸的大量分解，引起突 沸冲料或爆炸。
(4)、硝化产品大都具有火灾、爆炸危险性， 尤其是多硝基化合物和硝酸酯，受热、摩擦、 撞击或接触点火源，极易爆炸或着火。
有伤害，可导致白血病。 芳香烃对人体健康有伤害
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纯HNO3是无色有刺激性气 味的液体，市售浓硝酸质量 分数约为65%，密度约为 1.4g/cm3，沸点为83℃， 易挥发，可以任意比例溶于 水。浓度大于86%硝酸叫 “发烟硝酸”，因这种酸更 易挥发，遇潮湿空气形成白 色烟雾，有腐蚀性。
其它惰性材料吸收残液，转移到安全地带。
立即仔细收集被污染土壤，转移到安全地带。
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当硝基苯倾倒在水面时，应迅速切断被污染 水体的流动，以免污染扩散。中毒人员立即 离开现场，到空气新鲜的地方，脱去被沾染 的外衣，用大量的水冲洗皮肤，漱口，大量 饮水，催吐，即送医院。着火时用大量水和 干粉、泡沫、二氧化碳等灭火器灭火。接触 硝基苯的人员严禁饮酒，以免加重加速毒性 作用。沿地面加强通风，以驱赶硝基苯蒸气。
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硝基苯毒性较强，吸入大量蒸气或皮肤大量 沾染，可引起急性中毒，使血红蛋白氧化或 络合，血液变成深棕褐色，并引起头痛恶心 呕吐等。
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污染来源：硝基苯是有机合成的原料，最重 要的用途是生产苯胺染料，还是重要的有机 溶剂。环境中的硝基苯主要来自化工厂、染 料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的 污水中含有大量硝基苯。贮运过程中的意外 事故，也会造成硝基苯的严重污染。
硝基苯的制备
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硝基苯的性质
硝基苯（nitrobenzene）是芳香族硝基 化合物，又名密斑油，苦杏仁油，为黄绿色 晶体或黄色油状液体，有杏仁气味，易燃， 遇明火高热燃烧爆炸，能溶于乙醇、乙醚和 苯，微溶于水。密度1.19867(20℃)，凝 固点5.70℃，沸点210.85℃。硝基苯是 重要的精细化工原料，可用于生产多种医药 和染料的中间体，如用于制备二硝基苯、苯 胺、间氨基苯磺酸等，还可做有机溶剂、有 机反应的弱氧化剂等
工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。注意检测 毒物。实行就业前和定期的体检。[4]
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硝化反应过程的主要危险性及安全措施
1．硝化反应的主要危险性 (1)、硝化反应是放热反应，温度越高，硝
化反应的速度越快，放出的热量越多，越极 易造成温度失控而爆炸。 (2)、被硝化的物质大多为易燃物质，有的 兼具毒性，如苯、甲苯、脱脂棉等，使用或 储存不当时，易造成火灾。
(3)、应仔细配制反应混合物并除去其中易氧化的 组分，不得有油类、酐类、甘油、醇类等有机物杂 质，含水也不能过高；否则，此类杂质与酸作用易 引发爆炸事故。
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(4)、硝化过程应严格控制加料速度，控制硝化反 应温度。硝化反应器应有良好的搅拌和冷却装置， 不得中途停水断电及搅拌系统发生故障。硝化器应 安装严格的温度自动调节、报警及自动连锁装置， 当超温或搅拌故障时，能自动报警并停止加料。硝 化器应设有泄爆管和紧急排放系统，一旦温度失控， 紧急排放到安全地点。
硝化反应是强放热反应，进行硝化反应时， 必须严格控制反应温度和加料速度，同时进 行充分的搅拌。
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以苯为原料，用混酸做硝化剂制备硝基苯的 反应方程式如下：
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三.药品
药品：苯17.8mL，浓硝酸14.6mL，浓 硫酸20.0mL，10%碳酸钠溶液，饱和食 盐水，无水氯化钙pH试纸。
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苯的性质 无色液体，有特殊气味，熔点5.5℃， 沸点80.1℃ ，易挥发，易燃，比水轻， 不溶于水，是重要的有机溶剂。 有毒: 对人的神经系统、造血系统
（3）掌握液体干燥，简单蒸馏的实验操作。
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二．实验原理
芳香族硝基化合物一般由芳香族化合物直接硝化制 得。最常用的硝化剂是浓硝酸与浓硫酸的混合液， 常称混酸。
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在硝化反应中，因被硝化物结构的不同，所 需的混酸浓度和反应温度也不相同。硝化反 应是不可逆反应，混酸中浓硫酸的作用不仅 在于脱水，更重要的是有利于NO2+离子 的生成，增加NO2+离子的浓度，加快反 应速度，进而提高硝化能力。
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急救措施
皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水 彻底冲洗皮肤。就医。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。 就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。 如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼 吸。就医。
食入：饮足量温水，催吐，就医。 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服。
(5)、处理硝化产物时，应格外小心，避免摩擦、 撞击、高温、日晒，不能接触明火、酸、碱等。管 道堵塞时，应用蒸气加温疏通，不得用金属棒敲打 或明火加热。
(6)、要注意设备和管道的防腐，确保严密不漏。
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一．实验目的
（1）通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取 代反应的理解；
（2）了解硝化反应中混酸的浓度、反应温 度和反应时间与硝化产物的关系；
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泄漏应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区Байду номын сангаас并
进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议
应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒
服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏
源。防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。
当硝基苯洒在地面时，立即用沙土、泥块阻
断漏液的温延，配戴好面具、手套，将漏液
或漏物收集在适当的容器内封存，用沙土或
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2．硝化反应过程的安全措施
(1)、制备混酸时，应严格控制温度和酸的配比， 并保证充分的搅拌和冷却条件，严防因温度猛升而 造成的冲料或爆炸。不能把未经稀释的浓硫酸与硝 酸混合。稀释浓硫酸时，不可将水注入酸中。
(2)、必须严格防止混酸与纸、棉、布、稻草等有 机物接触，避免因强烈氧化而发生燃烧爆炸。
喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。 灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、砂土
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防护措施
呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，佩戴过滤式防 毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时，建议佩 戴自给式呼吸器。
眼睛防护：戴安全防护眼镜。 身体防护：穿透气型防毒服。 手防护：戴防苯耐油手套。 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗