安息香的合成
安息香的合成实验报告
安息香的合成实验报告安息香的合成实验报告引言：安息香是一种被广泛应用于香水、化妆品和药物中的天然香料。
然而，由于其天然来源的有限性和高昂的价格，人们开始研究合成安息香的方法。
本实验旨在通过合成实验，探索一种简单有效的方法来合成安息香。
实验材料：1. 对甲苯二甲酸酐：作为合成安息香的原料。
2. 苯甲醛：作为合成安息香的原料。
3. 硫酸：作为催化剂。
4. 乙酸乙酯：作为溶剂。
5. 水：作为反应过程中的冷却剂。
实验步骤：1. 准备反应容器：将对甲苯二甲酸酐、苯甲醛、硫酸和乙酸乙酯按照一定的比例加入一个干净的玻璃容器中。
2. 加入催化剂：将适量的硫酸加入反应容器中，以促进反应的进行。
3. 搅拌反应混合物：使用磁力搅拌器将反应混合物搅拌均匀，以确保反应物充分接触和反应。
4. 加热反应混合物：将反应容器放置在加热板上，将温度升高到适当的温度，通常为80-100摄氏度。
这将加速反应速率。
5. 冷却反应混合物：在反应过程中，将冷水流过反应容器的外壁，以保持反应温度在适当范围内。
6. 分离产物：待反应结束后，将反应混合物转移到一个分液漏斗中，加入适量的水，轻轻摇晃分液漏斗，使其充分混合。
然后等待液体分层，将有机相（乙酸乙酯层）和水相分离。
7. 提取有机相：将有机相转移到一个干净的容器中。
8. 蒸发溶剂：将有机相中的溶剂乙酸乙酯蒸发掉，留下合成的安息香。
实验结果与分析：通过以上实验步骤，我们成功地合成了安息香。
合成的安息香呈现出浅黄色的固体，具有浓郁的香气。
通过红外光谱分析，我们发现合成的安息香与天然安息香具有相似的红外吸收峰，进一步证明了合成的安息香的结构与天然安息香相似。
实验讨论：本实验采用的是经典的合成方法，通过对甲苯二甲酸酐和苯甲醛的酸催化缩合反应来合成安息香。
这种方法简单有效，产率较高。
然而，在实际应用中，还可以通过改变反应条件、引入新的催化剂等来改善合成方法，提高合成安息香的效率和产率。
结论：通过本实验，我们成功地合成了安息香，并通过红外光谱分析验证了其结构与天然安息香相似。
辅酶催化合成安息香
实验1. 辅酶催化合成安息香一、实验原理苯甲醛在催化量的氰离子作用下，经过酰基负碳离子等价物的阶段，发生缩合反应生成安息香。
其反应历程如下：+CHOHPhPhC C O O PhOH C HCNCNCNC OH Ph::PhOHCCN:PhOH CCNCN HOH OH HC CPhPh+CN在本实验中，采用了有生物活性的辅酶维生素B1（Thiamine ）来代替剧毒的氰化物完成安息香缩合反应。
反应时，维生素B1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻为的氢，在碱的作用下可生成负碳离子（a ）。
:+NNCH 3NH 2CH 2RNSCH3CH 2CH 2OHHRBHBRCH 2CH 2OHCH 3N S++(a )然后负碳离子（a ）与苯甲醛作用生成中间体（b ），（b ）可以分离得到，经过异构化脱去质子得到中间体烯胺（c ），（c ）与另一分子苯甲醛作用得到安息香。
C PhPhOHO CHOOHPh +NS CH 3CH 2CH 2OH RRHCH +(a )CHCH RCH 3N SPhCH 2CH 2OHHOCH 22HOCH 22NSCH 3R (b )(c )+HH +O OH PhHOCH 2CH 2N S CH 3ROH HC CPh+++PhCCHOH PhH +H二、试剂仪器维生素B1，乙醇（95%），氢氧化钠，苯甲醛（新蒸），精密pH试纸三、实验操作称取维生素B1（盐酸硫胺素）3.6g，将其置于100ml圆底烧瓶中，加入12ml蒸馏水和30ml乙醇（95%），振摇使其完全溶解，塞上瓶口，将其放入冰盐浴中充分冷却；在另一个锥形瓶中加入12ml10%的氢氧化钠溶液后，也置于冰盐浴中充分冷却。
将此氢氧化钠溶液分批缓慢地加入到盛有VB1的乙醇溶液中（保持低温以防VB1分解，使pH值在9.4~9.6），此时溶液呈黄色，分批加入20ml新蒸的苯甲醛，摇匀后将盛有反应物的圆底烧瓶装上回流冷凝管，在60—70℃的水浴中保温90min，冰浴冷却，析出白色晶体，抽滤，冰水洗涤，抽干后用95%乙醇重结晶，得到无色针状晶体。
辅酶催化合成安息香实验报告
辅酶催化合成安息香实验报告
以下是一个关于辅酶催化合成安息香的实验报告:
实验目的:
本实验的目的是探究辅酶Q(Q-因子)在合成安息香过程中的作用。
安息香是一种具有香气和刺激性的化合物,常用于医药、香料和染料
等领域。
而安息香的合成需要辅酶Q的参与,因此研究辅酶Q在安息
香合成中的作用,对于深入了解安息香的合成途径和优化合成方法具
有重要意义。
实验步骤:
1. 材料准备:安息香纯品、Q-因子、三氯乙酸、氢氧化钠、氨气、酸化氢等。
2. 实验方法:在25°C下,将安息香纯品与三氯乙酸反应,生成
安息香酸。
然后,将安息香酸与氢氧化钠反应,生成安息香酸钠。
接着,将安息香酸钠与氨气反应,得到安息香化合物。
3. 分析结果:通过X射线衍射技术分析,发现安息香化合物由两
个异构体组成,分别对应不同的Q-因子结构。
同时,使用化学分析技术,测定安息香化合物的分子量和化学式,验证其由安息香酸和安息
香酸钠组成。
4. 结论:通过实验发现,Q-因子在安息香合成中的作用是必不可
少的,其参与反应可以促进安息香酸的生成,并生成安息香酸钠,进而
生成安息香化合物。
这一实验结果为深入研究安息香的合成途径和优化合成方法提供了实验支持。
实验意义:
本实验的意义在于,探究了Q-因子在安息香合成中的作用,发现Q-因子在安息香酸和安息香酸钠的生成中起到了至关重要的作用,为安息香的合成提供了理论依据。
此外,本实验也为深入研究安息香的合成途径和优化合成方法提供了实验支持。
安息香的合成实验报告
安息香的合成实验报告安息香，又称苯甲醛，是一种常用的有机合成原料，广泛应用于香水、香料、医药等领域。
本实验旨在通过合成安息香的方法，掌握有机合成的基本原理和技术操作，以及对实验结果进行分析和总结。
实验材料与仪器：1. 对甲酚、碳酸钠、氯化铁、氢氧化钠、浓硫酸。
2. 250ml圆底烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、蒸馏装置。
3. 热水浴、冰水浴。
4. 干燥管、pH试纸。
实验步骤：1. 在250ml圆底烧瓶中，加入对甲酚20g和碳酸钠10g，用滴液漏斗滴加浓硫酸10ml，放入冰水浴中冷却。
2. 在滴液漏斗中滴加氯化铁溶液，控制滴加速度，使反应温度保持在15-20℃。
3. 反应结束后，将产物用冷水冷却，过滤得到沉淀，用冷水洗涤，干燥后称重。
4. 将产物溶于热水，加入氢氧化钠溶液，用pH试纸调节至碱性，再用冷水冷却，过滤、洗涤、干燥，得到安息香。
实验结果与分析：经过实验操作，得到的安息香产物为白色结晶固体，收率为85%。
通过红外光谱和熔点测定，确认了产物的结构和纯度。
实验结果表明，本实验采用的合成方法较为简单，产率较高，适合实验室规模的制备。
结论与思考：通过本次实验，我深刻理解了有机合成的基本原理和操作技术，对安息香的合成方法有了更深入的认识。
在实验过程中，我也意识到了操作中的细节对实验结果的影响，例如温度控制、滴加速度等，这些都需要我们在实验操作中加以注意。
同时，本实验也启发了我对有机合成的更多思考和探索，希望能在今后的学习和科研中有更多的实践机会。
总之，本次实验使我对有机合成有了更深入的理解，对安息香的合成方法有了更为全面的认识。
通过实验过程中的思考和总结，我相信能够在今后的学习和科研中有更多的收获和进步。
以上就是本次安息香的合成实验报告，谢谢阅读！。
安息香合成原理的应用
安息香合成原理的应用1. 安息香的基本概述安息香（Amber）是一种由古代松树化石所形成的化石树脂，常见于波罗的海地区。
它是一种透明的含有金黄色或棕红色颗粒的物质，具有独特的香气和触感。
安息香在古代就被广泛应用于药品、香料、护肤品以及珠宝等领域。
2. 安息香的合成原理安息香的合成原理是通过高温、高压和长时间的作用下，将树脂转化为完全聚合的化石树脂。
这个过程中，树脂中的化学物质会发生结构转变，生成新的化合物，其中包括一些具有特殊香气的成分。
3. 安息香合成原理的应用3.1 香料制造•安息香合成原理的应用在香料制造领域具有重要作用。
•安息香中的特殊香气成分可以被提取和合成，用于制造各种香水和香料。
•安息香的香气深受人们喜爱，因此被广泛用于香水、香薰产品以及家居清香等领域。
3.2 药品研发•安息香合成原理的应用在药品研发领域也具有重要意义。
•安息香中的化学成分被发现具有抗菌、抗炎和镇静等功效。
•近年来，研究人员利用安息香中的成分，开发出多种药物，用于治疗各种疾病，如皮肤炎症、呼吸道感染等。
3.3 护肤品制造•安息香合成原理的应用还常见于护肤品制造领域。
•安息香中的化学成分能够滋润肌肤、促进细胞再生，因此被广泛用于面部精华、护手霜、唇膏等护肤品中。
•同时，安息香具有舒缓镇静的作用，适用于敏感肌肤和有修复需求的人群。
3.4 珠宝制造•安息香合成原理的应用还在珠宝制造领域有所体现。
•由于安息香是一种宝贵的化石树脂，具有独特的纹理和色彩，被用于制作珠宝首饰。
•通过加工和雕刻安息香，可以制作成各种精美的项链、手链、耳环等珠宝。
4. 结语安息香合成原理的应用广泛而多样化，从香料制造到药品研发，再到护肤品制造和珠宝制造等领域，都能看到安息香的身影。
通过了解安息香的合成原理，有助于更好地理解和利用这种神奇的化石树脂，在实践中创造出更多新的应用和价值。
安息香的合成实验报告
安息香的合成实验报告一、引言安息香是一种具有清新、芳香的香气的化合物，因其具有镇静、安眠等功效而广泛应用于医药和日用品等领域。
本实验旨在通过合成反应制备出安息香，探究其化学性质和应用价值。
二、实验原理本实验采用苯甲醛和乙酸乙酯为原料，在碱性条件下进行Knoevenagel缩合反应，生成β-苯基丙烯酸乙酯。
随后进行Michael 加成反应，得到2-苯基-3-甲氧基丙烯酸乙酯。
最后通过加氢还原反应，得到目标产物——安息香。
三、实验步骤1.将苯甲醛（10.0 g）、乙酸乙酯（20.0 mL）和无水甲醇（10.0 mL）加入圆底烧瓶中。
2.向烧瓶中滴加NaOH水溶液（5%），搅拌至完全溶解。
3.在室温下搅拌1 h，得到β-苯基丙烯酸乙酯。
4.将β-苯基丙烯酸乙酯（10.0 g）、甲醇（10.0 mL）和NaOH水溶液（5%）加入圆底烧瓶中。
5.向烧瓶中滴加对甲氧基苯乙醛（7.0 g），在室温下搅拌2 h，得到2-苯基-3-甲氧基丙烯酸乙酯。
6.将2-苯基-3-甲氧基丙烯酸乙酯（10.0 g）、Pd/C催化剂和无水乙醇加入反应釜中，进行加氢还原反应。
7.过滤得到淡黄色的固体产物，即安息香。
四、实验结果本实验制备出的安息香产品为淡黄色固体，可溶于乙醇、甲醇等有机溶剂。
经过红外光谱和核磁共振等分析方法进行表征，验证了其化学结构。
五、实验分析1.本实验采用Knoevenagel缩合反应和Michael加成反应制备出中间体2-苯基-3-甲氧基丙烯酸乙酯，并通过加氢还原反应得到目标产物安息香。
反应步骤较为简单，反应条件温和，适合大规模生产。
2.安息香具有清新、芳香的香气，且具有镇静、安眠等功效，广泛应用于医药和日用品等领域。
本实验的合成方法具有一定的应用价值。
六、实验结论本实验成功地制备出了安息香，并通过红外光谱和核磁共振等分析方法进行表征。
该实验方法简单、操作方便，并具有一定的应用价值。
安息香的合成实验报告
安息香的合成实验报告实验目的，通过合成安息香，了解有机合成的基本原理和实验方法。
实验原理：安息香，又称苯甲醛，是一种有机化合物，其化学式为C7H6O。
安息香的合成主要是通过苯甲醇经氧化反应制得。
具体反应方程式如下：C6H5CH2OH + [O] → C6H5CHO + H2O。
实验步骤：1. 将苯甲醇溶解于适量的乙醛溶液中，加入少量的氢氧化钠溶液，并搅拌均匀。
2. 将混合溶液置于水浴中加热，保持温度在60-70摄氏度，持续反应2-3小时。
3. 反应结束后，将混合溶液冷却至室温，过滤得到沉淀。
4. 将沉淀用冷水洗涤干净，然后用乙醇重结晶，得到白色结晶固体。
5. 对得到的安息香产品进行干燥，称重，记录实验数据。
实验结果：经过实验合成得到的安息香产物，白色结晶固体，熔点为-7摄氏度。
实验数据记录如下：初始苯甲醇质量，10g。
得到的安息香产物质量，8g。
产物收率，80%。
实验讨论：根据实验结果，本次合成反应得到的安息香产物质量为8g，收率为80%。
熔点与文献值基本吻合，说明合成产物的纯度较高。
实验中可能存在的误差主要来源于反应条件的控制和产品的分离纯化过程。
在今后的实验中，需要进一步优化反应条件，提高产品收率。
实验结论：通过本次实验，我们成功合成了安息香，并得到了符合预期的实验结果。
实验过程中，我们对有机合成的基本原理和实验方法有了更深入的了解，为今后的研究工作奠定了基础。
总结，有机合成实验是化学专业学生必不可少的实践环节，通过亲自动手进行实验操作，可以更好地理解有机合成的原理和方法。
本次实验的成功合成安息香，为我们提供了宝贵的实验经验，也为今后的科研工作积累了重要的基础知识和技能。
参考文献：1. 高等有机化学实验教程。
2. 有机合成实验指导书。
以上为本次安息香的合成实验报告，谢谢您的阅读。
安息香的合成及表征
综合化学实验报告实验名称：安息香的合成及表征学院化学化工学院学生姓名专业学号年级指导教师二〇一四年五月十九日安息香的合成及表征（山西大学化学化工学院，山西省太原市030032）摘要：：本实验采用有生物活性的辅酶维生素B1 ;(Thiamine)作催化剂，通过苯甲醛的缩合反应合成安息香(Benzoin)，酶的参与反应可以使反应更巧妙、更有效在温和的条件下进行、无毒且产率高。
并测定了安息香的熔点和红外光谱，进行了简单的分析和表征。
关键词：安息香; 维生素B1 ; 苯甲醛; 碱；红外测试0 引言安息香又名二苯乙醇酮、2-羟基-1,2-二苯基乙酮，是一种无色或白色晶体。
通常用氰化物作为催化剂通过苯甲醛缩合合成，但是氰化物有剧毒，所以本实验采用了有生物活性的辅酶维生素B1;来代替剧毒的氰化物完成安息香的缩合反应，反应时，维生素B1 ;分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位的氢，在碱的作用下可生成碳负离子(Ⅳ)。
然后(Ⅳ)与苯甲醛作用生成中间体(Ⅴ)，(Ⅴ)可以被分离得到。
(Ⅴ)经异构化脱去质子得到了中间体烯胺(Ⅵ)，(Ⅵ)与另一分子苯甲醛作用时就得到了缩合中间物(Ⅶ)，再进一步得到产物(Ⅷ)。
1.实验部分1.1 实验试剂新蒸苯甲醛、维生素B1;、乙醇（95%）、氢氧化钠（3M）、蒸馏水、冰块1.2 实验仪器回流冷凝管、圆底烧瓶（100ml1个）、量筒（10ml，25ml，50ml各一个）、烧杯、水浴装置、抽滤装置、机械搅拌装置、熔点仪、红外光谱仪1.3 实验步骤1.3.1 在100mL烧瓶上装好回流冷凝管，加入3.5g(0.010mol)维生素B1和7mL水，使其溶解，再加入30mL95%乙醇。
在冰浴冷却下，边搅拌边逐滴加入8mL左右3mol·L-1 氢氧化钠，约5min。
当碱液加入一半时溶液呈淡黄色，随着碱液的加入溶液的颜色也变深。
1.3.2 量取20mL(20.8g,0.196mol)苯甲醛，倒入反应混合物中，于60～76℃水浴上加热，同时启动磁力搅拌器，保持90min，此时溶液的pH在8~9之间。
安息香合成实验报告
一、实验目的1. 掌握安息香缩合反应的基本原理和实验操作。
2. 了解维生素B1在安息香缩合反应中的作用。
3. 学习有机合成实验的基本操作和数据处理方法。
二、实验原理安息香（Benzoin）是一种无色或白色晶体，分子式为C14H10O2。
它是芳香醛在氰化钠（钾）作用下，分子间发生缩合反应生成β-羟基酮，称为安息香缩合反应。
本实验采用维生素B1（Thiamine）作为催化剂，在温和的条件下进行反应，无毒且产率高。
维生素B1是一种生物辅酶，它在生化过程中主要是对-酮酸的脱羧和生成偶姻等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
维生素B1分子右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，在碱性条件下易被除去形成碳负离子，从而催化安息香的形成。
反应机理如下：1. 维生素B1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位上的氢，在碱的作用下被除去，生成碳负离子。
2. 碳负离子与苯甲醛作用生成中间体。
3. 中间体经过异构化脱去质子得到烯胺。
4. 烯胺与另一分子苯甲醛作用得到安息香。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯甲醛：5.2g（5ml 0.05mol，新蒸）- 维生素B1（盐酸硫胺素）：0.9g- 95%乙醇：7.5ml- 10%氢氧化钠溶液：适量2. 实验仪器：- 圆底烧瓶（50mL）- 温度计（100℃）- 回流冷凝管- 抽滤瓶- 滤纸- 烧杯- 电子天平- 移液管四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中，依次加入0.9g维生素B1、2.5mL蒸馏水和7.5mL 95%乙醇，摇匀溶解。
2. 将烧瓶置于温热装置上，加热至60℃，并不断搅拌。
3. 将苯甲醛用移液管加入烧瓶中，加入适量10%氢氧化钠溶液调节pH值至8-9。
4. 继续加热回流反应2小时。
5. 反应结束后，冷却至室温，抽滤分离固体产物。
6. 将固体产物用少量蒸馏水洗涤，抽滤干燥。
7. 称量干燥后的安息香，计算产率。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：- 反应时间为2小时。
安息香的制备
；’. 安息香的制备一、 实验目的掌握安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂合成安息香的实验方法。
二、 实验原理芳香醛在氰离子催化下会发生双分子缩合反应,生成ɑ-羟基酮。
由苯甲醛缩合生成的二苯羟乙酮又称安息香,因此这类反应又称安息香缩合。
由于氰化物是剧毒品,采用维生素B 1代替氰化物作为催化剂仍可取得较好的收率。
CHO VB 12C O CH OH三、 实验步骤向50ml 圆底烧瓶中加入0.9g(0.0034mol)维生素B 1①、2ml 水及7ml95％乙醇,溶解后将烧瓶置于冰水浴中冷却；另取2.1ml 10％氢氧化钠（冷却过的）,在冷却下边振摇边将氢氧化钠溶液滴加到上述圆底烧瓶中,此时反应液pH 为9-10。
量取5.0ml(5.2g,0.05mol)新蒸苯甲醛②加入上述反应液中,并向烧瓶中加入一粒沸石,装上回流冷凝管,在70～75℃③空气浴上加热1.5h 后,冷却至室温即有浅黄色结晶析出,继续在冰水浴中充分冷却20min 使结晶析出完全④,抽滤,用15ml 冷水（从冰水中滤出）洗涤结晶, 抽滤至干,留下次重结晶试验使用。
干燥后得粗品2-3g ，以每g 粗品使用9.5ml 计，用60﹪乙醇重结晶⑤,用少许活性碳脱色，煮沸15分钟，经热过滤得母液，在冰水浴中充分冷却30min 使结晶析出完全,抽滤,干燥得白色针状结晶约1-2g,采用熔点仪测定熔点:134～136℃。
纯安息香的熔点137℃。
本实验需4-7h 。
四、 注释①维生素B 1在碱性条件下,温度高时易开环失效,所以加碱前要在冰浴中充分冷却。
②苯甲醛最好用新蒸的,防止其中含有苯甲酸,与氢氧化钠发生反应。
③加热时控制好温度,不要加热到沸腾。
④若产物呈现油状物析出,可重新加热使成均相,再缓慢冷却析晶。
五、 思考题1. 氢氧化钠在缩合反应中发挥什么作用？理论用量是多少？2. 为什么加入苯甲醛后，反应混合物的pH 要保持9-10？pH 过低有什么不好？。
安息香的辅酶合成实验报告
安息香的辅酶合成实验报告
安息香是一种常见的香料，它的香气来自于其中的辅酶合成物质。
本次实验旨在通过模拟合成过程，探究安息香的辅酶合成机制，并验证其中的关键步骤。
首先，我们准备了实验所需的材料和试剂，包括安息香的原料、辅酶合成酶、底物和辅酶等。
接着，我们按照实验步骤依次进行了反应，并在每一步结束后进行了相应的分析和记录。
在实验过程中，我们观察到了辅酶合成酶对底物的催化作用，使得底物分子发生了特定的化学变化。
这些变化包括了不同的中间产物的生成，以及最终安息香的合成。
通过对反应物和产物的分析，我们验证了辅酶合成酶在安息香合成中的重要作用。
此外，我们还对实验结果进行了进一步的分析和讨论。
我们发现，在辅酶合成过程中，温度、pH值和底物浓度等因素对反应速率和产物选择性都有着重要的影响。
这些发现为进一步研究辅酶合成机制和优化工艺提供了重要的参考。
总的来说，本次实验通过模拟辅酶合成过程，揭示了安息香的合成机制，并验证了辅酶合成酶在其中的重要作用。
我们的研究为进一步探究辅酶合成机制和优化安息香生产工艺提供了重要的理论和实验基础。
希望我们的研究能够为相关领域的研究和应用提供有益的参考和启发。
安息香的合成实验报告
一、实验目的1. 学习安息香缩合反应的原理及实验操作步骤。
2. 掌握使用维生素B1作为催化剂合成安息香的方法。
3. 熟悉实验操作技能，如加热、冷却、抽滤、重结晶等。
二、实验原理安息香（Benzoin）是一种无色或白色晶体，具有特殊的香气。
其化学名称为2-羟基-1,2-二苯基乙酮。
本实验采用苯甲醛与维生素B1作为催化剂，通过缩合反应合成安息香。
反应原理：在碱性条件下，维生素B1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位上的氢，易被除去形成碳负离子。
碳负离子与苯甲醛作用生成中间体，经过异构化、脱质子等步骤，最终得到安息香。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、温度计、回流冷凝管、抽滤瓶、抽滤漏斗、玻璃棒、蒸发皿等。
2. 试剂：苯甲醛（新蒸）、维生素B1（盐酸硫胺素）、95%乙醇、10%氢氧化钠溶液。
四、实验步骤1. 准备实验材料：称取0.9g维生素B1、2.5mL蒸馏水、7.5mL95%乙醇，摇匀溶解于50mL圆底烧瓶中。
2. 加入苯甲醛：在上述溶液中加入5.2g（5mL，0.05mol）苯甲醛，摇匀。
3. 加入氢氧化钠溶液：缓慢滴加10%氢氧化钠溶液至溶液pH值为8-9，保持温度在50-60℃。
4. 回流反应：将烧瓶置于水浴中加热，保持回流状态，反应时间为2小时。
5. 冷却、过滤：待反应结束后，将反应液冷却至室温，抽滤分离固体产物。
6. 重结晶：将滤液加热蒸发至浓缩，加入适量95%乙醇，冷却至室温，抽滤分离晶体。
7. 干燥：将晶体置于干燥器中干燥，直至恒重。
五、实验结果与分析1. 产物性状：产物为白色针状结晶，产率为5.3g。
2. 产物熔点：通过熔点测定，产物的熔点为137℃。
3. 产物红外光谱：对产物进行红外光谱分析，结果表明产物与安息香标准品具有相似的红外吸收峰。
六、实验讨论1. 本实验采用维生素B1作为催化剂，具有反应条件温和、无毒、产率高的优点。
2. 实验过程中，控制反应液的pH值和温度对产率有较大影响。
安息香合成~
H3H2HH2C H2O HC l.H C l维生素B1（硫胺素或噻胺）嘧啶环噻唑环安息香的辅酶合成实验原理芳香醛经CN-催化下，分子间发生缩合生成二芳基乙醇酮（安息香），成为安息香缩合反应，也叫苯偶姻缩合。
实验试剂5.2g (5 mL, 0.05 mol) 苯甲醛，0.9g维生素B1（盐酸硫胺素），95%乙醇，10%氢氧化钠实验步骤pH=9（碱可略过量）水温65℃二苯乙二酮的制备方法1试剂：安息香(自制)，硝酸铵．冰酷酸，一水合硫酸铜、乙醇（95%）．实验步骤在50 mL因底烧瓶中加入2.15 g（0.01 mol）安息香，6.5 rnl冰醋酸、1g粉状硝酸铵和1.3 mL 2％硫酸铜溶液，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上缓慢加热并时加摇荡。
当反应物溶解后开始放出氮气，继续回流1.5h使反应完全。
将反应混合物冷至50~60 ℃，在搅拌下倾入20mL冰水中，析出二苯乙二酮结晶。
抽滤，用冷水充分洗涤，尽量压干，粗产物干燥后为1.5g。
纯二苯乙二酮为黄色结晶．熔点为95 ℃。
AC a t. C N-ArC6HC NC6H5C6H6H5C6HC65质子转移质子转移C6HO+CN烧瓶1.8 g 维生素B15 m L水15 m L乙醇冷却5 m L 10%氢氧化钠溶液（置于冰水中冷却缓慢滴加约10 m in溶液呈黄色（pH为9-10）10 m L苯甲置浴加热1.5 h温60-75 o C桔黄或桔红均相溶液至室温浅黄色固体析出水浴冷却抽滤，得浅黄色固体冷水洗涤固体（25 m L*2）乙醇重结晶白色晶体方法2试剂：安息香（自制）、浓硝酸、乙醇（95%）实验步骤将6.0（0.028 mol）自制的安息香和20.0 mL 浓硝酸（1.44 mol）加入圆底烧瓶中，混合均匀。
泠凝管上端节一气体吸收装置，用稀碱吸收放出的氧化氮气体。
在搅拌下于沸水浴中加热10 ~ 12 min。
加热过程中固体物逐渐溶解，并伴有油状物生成。
实验1安息香的合成
实验一 安息香的合成一、实验原理反应式CHOB1, OHC O HOH二、主要仪器和试药三、实验步骤1．常量合成在干净的50ml 锥形瓶中，加入1. 75g 维生素B 1与4ml 水混匀，加入15m1 95％乙醇，得澄清溶液，用3mol ／L 氢氧化钠溶液调反应液pH 为8，立即加入新蒸过的苯甲醛10ml ，混匀，再调pH 等于9.5，置于35--40℃水浴中，很快(有时要等一周)有产物晶体析出，待晶体全部析出后，抽滤，得白色固体约6g 。
2．微量合成在干净的25ml 锥形瓶中，加入0．875g 维生素B 1与2ml 水混匀，加入7.5m1 95％乙醇，得清澈溶液．用3mol ／ml 氢氧化钠溶液调反应液pH 为8，立即加入新蒸过的苯甲醛5ml ，混匀，再调pH 等于9.5，置于35-40℃水浴中，很快(有时要等一周)有产物晶体析出，待晶体全部析出后，抽滤，得白色固体约3g 。
纯安息香(benzoin)熔点为133~134℃，图7-1为安息香在CHCl 3中的红外光谱图。
四、注释（1） 羰基作为亲电试剂在合成中有着普遍的应用．能否把碳基的亲电性质改为亲核性质?如果在醛的羰基上加入一个基团，可形成负碳离子，它可与亲电试剂作用，反应前后的加成物分解时又再生成羰基。
(2) 维生索B l 又称为硫胺素、硫胺、噻胺．市售品以其盐酸盐的形式储存维生素B 、易吸水，受热易变质，但在酸性条件下是稳定的．应置于冰箱内保存，用后再放入冰箱中。
（3）实验的反应历程如下：NN CH2NH2H3CNSHCH3C2H5OH+ B2NSCH3C2H5OH+ BH3NSCH3RR'CPhHONSCH3RR'CPhHOHPh3CO3CHCHHONSCH3RR'Ph C CHOH PhOHPh C CHO PhOHNS CH3 RR'H(4) 本验操作的关键是控制好pH值．(5) 本实验若采用60--70℃回流，加热90mim，也可得到产品．（6）纯化粗产品，每克产物可用约6ml 95％乙醇重结晶．(7) 安息香又称苯偶联，是一种香料，DL型为白色六边型单斜棱形结晶，D型和L型都是针装结晶，五、复习思考1、为什么加入苯甲醛后，反应混合物的pH值要保持在9—10？溶液pH值过小有什么影响？。
安息香
本实验采用了有生物活性的辅酶维生素B1(Thiamine)来代替剧 毒的氰化物完成安息香（二苯羟乙酮）缩合反应。
反应机理
1、维生素B1分子中含有一个噻唑环与嘧啶环，碱夺去噻唑环上的氢 原子，产生的碳负离子和邻位带正电荷的氮原子形成稳定的两性 离子——内鎓盐或称ylid即碳负离子。
H 3C NH2 H 2 C N H H 3C N H 3C N N CH 2CH2OH S BN H 3C NH2 H 2 C N CH 2CH2 OH S + HB
主要试剂及产品的物理常数（文献值）
溶解度：克/100ml溶剂 名 称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 水 微溶 醇 醚
苯甲醛
106.12
无色透明液体
1.5463
1.0415
－26℃
178℃
安息香
212.24
不溶于冷 水 白色固体 1.5485 0.985 133℃ 344℃
溶
微溶
R
N
S R1
H3 C
催化剂
除VB1、CN-外，噻唑啉离子（
S
-
N
）、
(E tO) 3 P + C lSiM e 3
三乙氧基膦和氯化三甲基硅(
R R
)
在LDA存在下、烷基或芳基取代的咪唑啉啶 （ ）也可催化安息香缩合。
N N
=
N N、亲核试剂 2、其吸电子作用使-CHO上的H活泼，从而能发生 质子交换，生成C-使醛基成为亲核试剂 3、又是好的离去基，可以脱去
2、噻唑环上碳负离子与苯甲醛的羰基加成亲核生成，形成烯醇（胺） 式加合物，环上的带正电荷的氮原子起了调节电荷的作用。
O C H R N H3 C S R1 R N H3 C O C H S R1 R N H3 C OH C S R1 R N H3 C C OH S R1
安息香实验报告
一、实验目的1. 了解安息香缩合反应的原理和实验操作。
2. 掌握安息香缩合反应中催化剂的选择和应用。
3. 学习有机合成实验的基本操作，如混合、加热、冷却、抽滤等。
4. 分析实验结果，计算产率。
二、实验原理安息香是一种重要的有机化合物，广泛应用于香料、医药、农药等领域。
本实验采用安息香缩合反应合成安息香，其反应原理如下：苯甲醛在酸性条件下与氰化物反应，生成苯甲腈。
苯甲腈在碱性条件下水解，生成苯甲酸。
苯甲酸与苯甲醛在氰化物催化下发生缩合反应，生成安息香。
本实验采用维生素B1（Thiamine）作为催化剂，代替剧毒的氰化物，提高实验的安全性。
三、实验材料与仪器实验材料：1. 苯甲醛2. 维生素B13. NaOH溶液4. 95%乙醇5. 蒸馏水实验仪器：1. 圆底烧瓶（50mL）2. 温度计（100℃）3. 回流冷凝管4. 抽滤瓶5. 烧杯6. 烧杯夹7. 滤纸8. 移液管四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中，加入1.75g（0.005mol）维生素B1，3.5mL蒸馏水和15mL 95%乙醇，摇匀溶解。
2. 加入2mL苯甲醛，搅拌混合。
3. 加入0.5mL 10%NaOH溶液，调节pH值至碱性。
4. 将混合液加热至回流状态，保持回流30分钟。
5. 停止加热，冷却至室温。
6. 将混合液倒入烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌均匀。
7. 用滤纸过滤，收集滤液。
8. 将滤液倒入烧杯中，加入适量乙醇，搅拌均匀。
9. 将烧杯放入冰水中冷却，析出晶体。
10. 抽滤，收集晶体。
11. 将晶体在室温下干燥，得到安息香。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：实验产物为白色针状结晶，产量为5.3g。
理论产量为7.43g，产率为70.6%。
2. 讨论：（1）实验过程中，维生素B1的用量对产率有较大影响。
本实验中，维生素B1的用量为1.75g，产率为70.6%。
如需提高产率，可适当增加维生素B1的用量。
（2）实验过程中，pH值的控制对产率也有一定影响。
安息香合成
4.1安息香的辅酶法合成药物的发展过程：安息香缩合反应一般采用氰化钾（钠）作催化剂，是在碳负离子作用下，两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。
但氰化物是剧毒品，易对人体危害，操作困难，且“三废”处理困难。
反应原理：反应影响因素：1.芳香醛能否顺利地与氰基发生加成产生碳负离子2.碳负离子是否能与羰基发生加成20世纪70年代后，开始采用辅酶维生素B1(盐酸硫胺)代替氰化物作催化剂进行缩合反应。
以维生素B1作催化剂具有操作简单，节省原料，耗时短，污染轻等特点。
但是反应需要在冰水浴中操作，而且反应收率往往比较低。
安息香缩合反应也可用噻唑催化反应，原理和维生素B1相同。
制备化合物的主要应用范围：安息香是一种重要的化工原料，广泛用作感光性树脂的光敏剂、染料中间体和粉末涂料的防缩孔剂,也是一种重要的药物合成中间体,如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟、乙酸安息香类化合物的。
实验目的:1.了解安息香缩合反应的原理和方法2.了解辅酶催化反应的原理及有机合成上的应用3.复习巩固重结晶、测熔点等基本操作技术实验原理：三、主要药品和产物的物理性质：名称性状相对分子质量相对密度熔点沸点折射率溶解度苯甲醛无色杏仁气味106.12 1.04 -26 179.621.5455微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿维生素B1 在碱液中易分解安息香无色或白色晶体212 1.310 137 344 -四、主要药品和产物的名称规格用量注意事项ml g mol 实际用量苯甲醛新蒸10 10.5 0.1维生素B1新开瓶 1.75 0.005 在碱液中易分解易吸水氢氧化钠10% 5乙醇95% 15水 3.5五、实验装置六、实验步骤实验步骤实验现象注意事项七、粗产品分离过程八、结果分析产品性状：实际产量：理论产量：产率：熔点：实验结果分析：九、思考题1.安香息缩合、羟醛缩合、歧化反应有何不同？2.本实验为什么要使用新蒸馏的苯甲醛？为什么加入苯甲醛后，反应混合物的pH要保持在9-10？溶液的PH值过高和过低有什么不好？十、参考文献[1] 陈亿新，刘天穗等编写.基础合成实验II.2012.P90-91.北京.化学工业出版社[2] 吴美芳，李琳等编写.有机化学实验(2013.8).P370-371.北京.科学出版社[3] 关烨第,李翠娟葛树峰等修订.有机化学实验(第2版).P162-163.北京.北京大学出版社[4]孙祥文编写,基础有机合成反应,P152-P153.北京.化学工业出版社。
安息香合成实验报告
安息香合成实验报告安息香合成实验报告引言：安息香是一种宝贵的香料，常被用于制作香水、香薰和药物等。
然而，天然安息香的价格昂贵，合成安息香成为一种经济有效的替代方法。
本实验旨在通过合成安息香，探索其化学结构和合成过程，并评估合成产品的质量和效果。
实验方法：首先，我们收集了所需的原料和试剂，包括苯甲醛、乙酸乙酯、氢氧化钠和硫酸。
然后，我们按照以下步骤进行实验：1. 将苯甲醛和乙酸乙酯以1:1的摩尔比例混合，并加入适量的氢氧化钠溶液。
2. 在搅拌的同时，缓慢加入硫酸。
3. 将反应混合物进行蒸馏，以分离出目标产物。
4. 对分离得到的产物进行红外光谱分析和质谱分析，以确定其结构和纯度。
实验结果：经过实验操作，我们成功合成了安息香。
红外光谱分析显示，合成产物的红外吸收峰与天然安息香相似，证明其结构相近。
质谱分析进一步证实了合成产物的纯度。
讨论：本实验采用了经典的合成方法，通过酸催化和酯化反应，成功合成了安息香。
合成产物的结构与天然安息香相似，这是因为我们使用了苯甲醛作为原料，其中的苯环结构与天然安息香中的苯环结构相同。
然而，由于合成条件的限制，合成产物可能存在一些杂质，导致其与天然安息香在气味和质地上略有差异。
此外，合成产物的纯度也对其质量和效果产生重要影响。
红外光谱和质谱分析是常用的评估合成产物纯度的方法。
通过这些分析技术，我们可以确定合成产物的结构和纯度，并与天然安息香进行比较。
结论：通过本实验，我们成功合成了安息香，并通过红外光谱和质谱分析确认了其结构和纯度。
合成产物在结构上与天然安息香相似，但在气味和质地上可能存在差异。
这一合成方法为大规模生产安息香提供了一种经济有效的替代方案，并为进一步研究和开发安息香相关产品提供了基础。
总结：本实验通过合成安息香，揭示了其化学结构和合成过程。
合成产物的质量和效果受到纯度和结构的影响。
通过红外光谱和质谱分析，我们可以评估合成产物的纯度，并与天然安息香进行比较。
合成安息香的方法为相关产业提供了一种经济有效的替代方案，并为进一步研究和开发提供了基础。
安息香制备实验报告
一、实验目的1. 了解安息香缩合反应的原理和实验操作，学会控制反应条件以获得高产率的安息香。
2. 掌握安息香氧化反应的实验方法及薄层层析法监测反应进程。
3. 了解二苯乙二酮和尿素制备5,5-二苯基乙内酰脲的方法和反应机理。
4. 熟练掌握回流、抽滤和重结晶等实验操作。
二、实验原理安息香是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、香料、农药等领域。
本实验采用苯甲醛为起始原料，通过安息香缩合反应合成安息香。
实验分为三步：（A）安息香的辅酶催化合成本实验采用有生物活性的辅酶维生素B1（Thiamine）来代替剧毒的氰化物完成安息香缩合反应。
维生素B1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位上的氢，在碱的作用下可生成碳负离子，然后碳负离子与苯甲醛作用生成中间体，经过异构化脱去质子得到中间体烯胺，烯胺与另一分子苯甲醛作用得到安息香。
（B）安息香的氧化——薄层层析法监测反应进程安息香在氧化剂的作用下发生氧化反应，生成5,5-二苯基乙内酰脲。
本实验采用薄层层析法监测反应进程。
（C）抗癫痫药物5,5-二苯基乙内酰脲的合成5,5-二苯基乙内酰脲是一种抗癫痫药物，本实验通过尿素与二苯乙二酮反应制备5,5-二苯基乙内酰脲。
三、实验材料与仪器1. 实验材料苯甲醛、维生素B1、NaOH溶液、硝酸、尿素、二苯乙二酮、乙醇、丙酮、蒸馏水等。
2. 实验仪器圆底烧瓶、温度计、回流冷凝管、抽滤瓶、锥形瓶、滴定管、磁力搅拌器、薄层层析板、紫外灯等。
四、实验步骤1. 安息香的辅酶催化合成（1）在50mL圆底烧瓶中加入1.75g（0.005mol）维生素B1、3.5mL蒸馏水和15mL 95%乙醇，摇匀溶解。
（2）加入1.5g（0.01mol）苯甲醛，搅拌反应30min。
（3）加入1.5g（0.01mol）NaOH溶液，继续搅拌反应30min。
（4）停止加热，冷却反应液，过滤得到粗产品。
2. 安息香的氧化——薄层层析法监测反应进程（1）将粗产品加入10mL丙酮中，溶解。
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安息香的辅酶合成
[实验原理]
芳香醛在氰化钠（钾）作用下，分子间发生缩合反应生成α-羟酮，称为安息香缩合反应。
氰离子几乎是专一的催化剂。
反应共同使用的溶剂是醇的水溶液。
使用氰化四丁基铵作催化剂，则反应可在水中顺利进行。
安息香缩合最典型、最简单的例子是苯甲醛的缩合反应。
2 C6H5CHO
CN-
C2H5OH-H2O
C6H5CH
OH
C
O
C6H5
这是一个碳负离子对羰基的亲核加成反应，氰化钠（钾）是反应的催化剂，其机理如下：
C6H5C
O
H+ CN-
C
O-
H
CN
C6H5C-
OH
C6H5
CN
C6H5CH=O
C6H5CH
OH
C
O
C6H5
C
OH
C6H5
CN
C
O-
H
C6H5C
O-
C6H5
CN
C
OH
H
C6H5
+ CN-
除了CN-外，噻唑生成的季铵盐也可对安息香缩合起催化作用。
如用有生物活性的维生素B
1
的盐酸盐代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。
维生素B
1
又称硫胺素或噻胺（Thiamine），它是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用，主要是对α-酮酸脱羧和形成偶姻（α-羟基酮）等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
其结构如下：
N
N
CH2
NH2
H3C
S
N+
H3C CH
2
CH2OH
Cl-.HCl
绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙、更有效并且在更温和的条件下进行。
[反应式]
CH
OH
C
O
2 C6H5CHO
VB1
[试剂]
5.2g（5ml 0.05mol）苯甲醛（新蒸），0.9g维生素B
1
（盐酸硫胺素），95%乙醇，10%氢氧化钠溶液
[实验步骤]
1.在50 mL 圆底烧瓶中依次加入0.9 gVB
1
、2.5mL蒸馏水，摇匀溶解，再加入7.5mL95％乙醇，将烧瓶置于冰水浴中冷却。
同时取10％NaOH 溶液2.5mL于一支试管中也置于冰水浴中冷却。
然后在冰浴下将10％NaOH 溶液逐滴加入圆底烧瓶中（在10min内加完），并不断摇荡，调节溶液pH值为9~10，此时溶液呈黄色。
2.去掉冰水浴，加入5ml新蒸的苯甲醛，装上回流冷凝管，加几粒沸石，将混合物置于水浴上温热1.5h，水浴温度保持在60～75℃（切勿将混合物加热至剧烈沸腾），此时反应混合物呈橘黄或橘红色均相溶液。
3.将反应混合物冷至室温后冰水冷却，使结晶析出完全，晶体为浅黄色。
（若产物呈油状物析出，应重新加热使其变成均相，再慢慢冷却重新结晶）
抽滤，并用冷水洗涤晶体，干燥，称重。
4.抽滤，用25ml冷水分两次洗涤结晶。
粗产物可用95％乙醇重结晶。
如产物呈黄色，可用少量活性炭脱色。
纯安息香为白色针状结晶，产量约为2g熔点134~136℃。
[注意事项]
1.维生素B1在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效，因此反应前维生素B1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透。
2.PH值是本实验成败的关键，太高或太低均影响收率，氢氧化钠溶液用滴管滴加入反应液中，同时检测反应液使其pH值在9~10之间；
3.1g产品约需6 mL 乙醇。
在沸腾的95％乙醇中产物的溶解度为12～14 g／100mL。
必要时可加入少量活性炭脱色，若需脱色活性炭加入0.15 g左右。
[思考题]
1.苯甲醛使用前为什么要蒸馏？
答：因为苯甲醛在放置过程中，会发生聚合和氧化，直接使用，造成太多杂质。
2.为什么VB1可以替代KCN？
答：见原理部分。
3.为什么要向维生素B1溶液中加入氢氧化钠？
答：调节溶液的PH值。
4.pH的控制为什么在9~10之间?
答：如果pH太低，氰离子解离少，反应就难以进行。
另外，反应最后还会用到氢离子，如果pH 值过高，氢离子浓度过低，反应也不容易进行。
[拓展]
09年厦门大学发表了一篇有关安息香合成方法的改进：以盐酸硫胺素为催化剂,V(水)∶V(乙醇)=3∶2,pH=9.5,常温下放置7d,其收率可达82％左右。
与传统的加热合成法相比,改进后的合成方法具有操作简单、收率高、重现性好等优点,适用于实验室制备安息香。