硫酸阿托品片的鉴别
药物鉴别试验总结
药物鉴别试验总结一、葡萄糖注射液性质：葡萄糖属于单糖，分子中具有醛基，伯醇基，仲醇基和邻二醇基结构，通常醛基最易被氧化，伯醇次之。
1、用斐林试剂（0.1 g/ml的氢氧化钠和0.05 g/ml的硫酸铜试剂）反应生成砖红色沉淀加热的条件下原理：具有醛基，醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成。
步骤1：向试管内注入2mL待测组织样液。
2：向试管内注入1mL斐林试剂（甲乙液混合均匀后再注入）。
3：将试管放入盛有50~60摄氏度温水的大烧杯中加热约2min4：观察试管中出现的颜色变化。
结果：可以观察到有砖红色沉淀生成。
2、班氏试剂：在试管中加入葡萄糖注射液0.1mL，加入班氏糖定性试剂1mL，混合均匀后，将试管放入盛有开水的烧杯中，加热煮沸1min~2min，若试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀，说注射液中含有葡萄糖3、可用溴水来鉴别葡萄糖，葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸，使溴水褪色。
原理：葡萄糖的醛基具有还原性，溴水能将其氧化，使溴水褪色。
步骤：取葡萄糖5ml于试管中，然后加入1ml饱和溴水，观察颜色。
结果：三小时后，溴水褪色。
4.分光光度法：利用分光光度计测量容易的吸光度，与标准溶液吸光度比较。
5.红外光谱：测量样品溶液的红外光谱，与标准溶液的红外光谱图比较。
6.银镜反应：葡萄糖分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应：CH2OH-（CHOH）4-CHO+2Ag （NH3)2OH==CH2OH-（CHOH）4-COOH+2Ag↓+H2O+4NH3，被氧化成葡萄糖酸。
实验操作：取本品的适量（约相当于葡萄糖1g）,加水10ml,振摇，滤过，滤液加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试液管壁上生成银镜。
7、比旋度测定法：偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在钠光源的D线（589.3nm），温度20℃下测定比旋度，比旋度在52.5~53.0，范围内。
原理：葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。
药物鉴别试验
药物鉴别试验综述摘要:本文通过介绍几种药物的鉴别方法，来表现药物鉴别的重要性。
药物鉴别试验反映的是该药物在某些物理、化学或生物学的特征。
同时药物鉴别方法要求专属性强，再现性好，灵敏度高，操作简便及快速等。
关键词：性状、鉴别、优缺点1.阿达苯唑胶囊性状：本品为白色或为类白色粉末；无臭无味。
本品在丙酮或三氯甲烷中微溶，在乙醇中几乎不溶，在水中不溶，在冰醋酸中溶解。
本品的熔点为206~212℃，熔融时同时分解。
取本品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加冰醋酸5ml溶解后，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在295的波长处测定吸光度，吸光系数为430~458.鉴别试验：（1）取本品的内容物适量，取本品约0.1g，置试管底部，管口放一湿润的醋酸铅试纸，加热灼烧试管底部，产生的气体能使醋酸铅试纸显黑色。
（2）取本品约0.1g，溶于微温的稀硫酸中，滴加碘化铋钾试液，即生产红棕色沉淀。
（3）取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）测定，在295nm 的波长处有最大吸收，在277nm的波长处有最小吸收。
优缺点：方法一能证明其中有硫化物，操作有一定危险性。
方法二稀硫酸加热有一定程度危险方法三专属性强，科技含量较高。
2. 硫酸阿托品片本品为α-（羟甲基）苯乙酸8-甲基-8- 氮杂双环[3.2.1]-3-辛酯硫酸盐一水合物。
按干燥品计算，含(C17H23NO3)2·H2SO4不得少于98.5％。
性状：本品为白色片。
本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。
取本品，在120℃干燥4小时后，立即依法测定（附录ⅥC），熔点不得低于189℃，熔融时同时分解。
检查干燥失重取本品，在120℃干燥4小时，减失重量不得过5.0％（附录Ⅷ L）。
鉴别试验：(1)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集487图）一致。
(2) 本品显托烷生物碱类的鉴别反应。
硫酸阿托品的分析
硫酸阿托品Liusuan Atuopin Atropine SulfateH O OH2H2SO4 H2O(C17H23NO3)2`H2SO4`H2O 694.84本品为（±）α-（羟甲基）苯乙酸8-甲基-8- 氮杂双环[3.2.1]-3-辛酯硫酸盐一水合物。
按干燥品计算，含(C17H23NO3)2·H2SO4不得少于98.5％。
【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭。
本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。
熔点取本品，在120℃干燥3小时后，立即依法测定（附录ⅥC），熔点不得低于189℃，熔融时同时分解。
【鉴别】(1)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集487图）一致。
原理：从红外吸收光谱中可以获得硫酸阿托品吸收光谱的形状，吸收峰波数的位置、吸收相对强度等信息，这些信息均可以用于鉴别。
若供试品德光谱图与对照光谱图一致，通常可判定两化合物为同一物质。
(2)本品显托烷生物碱类的鉴别反应（附录Ⅲ）。
原理：托烷类生物碱的酯键易水解生成莨菪酸。
莨菪酸与发烟硝酸共热得黄色的莨菪酸三硝基衍生物，冷后，加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成醌型产物，呈深紫色。
(3)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。
原理：①取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
②取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成PbSO4的白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。
③取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）。
【检查】酸度取本品0.5g，加水10ml溶解后，加甲基红指示液1 滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 0.15ml ，应变为黄色。
原理：阿托品为弱碱性物质，与硫酸（强酸）成盐，即为强酸弱碱盐，故水溶液显酸性，所以加入甲基红后显红色；滴加氢氧化钠滴定液，中和掉了硫酸，使得阿托品游离出来，此时溶液显碱性，所以甲基红变为黄色。
药物分析
药物的鉴别试验09级药学3班 钟妙 200907010334摘要：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。
通过比较选择最合适的鉴别方法进行试验。
关键词：鉴别 药物分析 薄层色谱 高效液相色谱 红外光谱 紫外光谱1、葡萄糖注射液的鉴别：OHCH 2OHH H OH H OH H HO H 2OOH（1）原理：CH 2OH （CHOH ）4CHO+2Cu(OH)2（加热）→CH 2OH （CHOH ）4COOH+Cu 2O↓+2H 2O方法：取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸酮试液，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
（2）葡萄糖溶液与银氨溶液反应有银镜反应原理：CH 2OH （CHOH ）4CHO+2[Ag(NH 3)2OH]（水浴加热）→CH 2OH （CHOH ）4COONH 4+2Ag↓+3NH 3↑+H 2O（3）在试管中加入葡萄糖注射液0.1mL ，加入班氏糖定性试剂1mL ，混合均匀后，将试管放入盛有开水的烧杯中，加热煮沸1min~2min ，若试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀，说注射液中含有葡萄糖。
（该法不需现配现用）（4）分光光度法：利用分光光度计测量溶液的吸光度，与标准溶液吸光度比较。
（5）红外光谱法：测量样品溶液的红外光谱，与标准溶液的红外光谱图比较。
（该法专属性高）方法选择：选择班氏试剂法和红外光谱法，溶液配制方便，操作简单，专属性高。
2、阿司匹林肠溶片的鉴别：（1）三氯化铁显色反应：方法:取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g ），加水10ml ，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
（该方法操作简单、现象明显，专属性较好）（2）水解反应：原理：阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。
方法：取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2 分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
硫酸阿托品及其制剂的鉴别
硫酸阿托品及其制剂的鉴别
三、硫酸根的反应
（一）取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白 色沉淀。 （二）取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成PbSO4的白 色沉淀。 （三）取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀。
酸
OH
NO2
KOH
HOOC
O2N
NO
OK
生成黄色的三 硝基衍生物
OH NO2
HOOC
+O2NNO23HOKOH C2H5OH
OH NO2
H
+ KHCO3
O2N
NO
OK
醌型产物
深紫色
硫酸阿托品及其制剂的鉴别
二、红外光谱法
本品红外光吸收图谱应与对照图谱一致。从红外吸收光谱 中可以获得吸收光谱的形状，吸收峰波数的位置、吸收相 对强度等信息，这些信息均可以用于鉴别。
硫酸阿托品及其制剂的鉴别
硫酸阿托品及其制剂的鉴别
一、托烷生物碱的反应（Vitali反应）
取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干， 得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧 化钾一小粒，即显深紫色。
硫酸阿托品及其制剂的鉴别
OH
HOOC
+ 3HNO3
硫酸阿托品结构中的
酯键水解后生成莨菪
06-硫酸阿托品注射液的鉴别+07-阿司匹林片剂的鉴别和含量测定
三、实验内容：
（一）、定性鉴别
本品细粉适量 + 10ml H2O → 煮沸 → 放冷 → +FeCl3试液1d →紫色
（二） 、含量测定：（两步滴定法）
1、取本品30片，精密称定，求平均片重，研细，精称适量（约相当阿司 匹林0.3g）。 2、
0.1000mol/L NaOH 滴定至 精称本品适量 20ml乙醇 3d 酚酞 继续加NaOH 水浴加热15min， 并时时振摇 40.00ml 迅速 粉红 放冷 0.05000mol/L H2SO4 滴定至
醌型产物(呈深紫色)。
B H BH In BH In
三、实验内容：
（一）鉴别：
本品针剂1支（硫酸阿托品5mg ） → 水浴蒸干 → +发烟HNO3 5d → 水浴蒸干 → 黄色残渣 → 冷却 → +乙醇3~4d → + KOH（s）1粒 → 紫色
（二）含量测定：
1、供试液制备：本品针剂1支（0.5mg :1ml）+水→ 10.00ml
4 Fe 3+
Fe(
O
)2
3
Fe + 12H
紫堇色
由于阿司匹林片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定 剂外，在制剂工艺过程中还有可能有水解产物如水杨酸、醋 酸等产生，这些酸均会消耗氢氧化钠滴定液，导致测定结果 偏高，因此不能采用直接滴定法测定阿司匹林片剂含量。应 采用先中和与供试液共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下 水解后测定含量的两步滴定法。
实验七
阿司匹林片剂的鉴别和含量测定
一、实验目的
掌握水杨酸类药物鉴别反应的实验原理 掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂的基本 原理 掌握片剂含量测定的步骤和计算方法 了解制剂中辅料对测定的影响和排除方法
托烷类生物碱——硫酸阿托品及其制剂的鉴别、检查、含量测定
3.测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于预先 精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液【取 溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加氢氧化钠液 （0.2mol/L）6.0ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要 时滤过】2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层；分取澄清的 氯仿液，采用1cm吸收池，以氯仿为空白，在420nm的波长处 分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试量中 含有（C17H23NO2）2 .H2SO4 .H2O的重量。
的参数（如旋光度），与规定限度比较，判断供试品中
杂质的限量）
灵敏度法
(一)、莨菪碱 （掌握）
硫酸阿托品中莨菪碱的检查 方法：旋光度测定法 供试品：50mg/ml 结果判定：不得过－0.4°（限量为24.6%）
（ 二、有关物质 了解
硫酸阿托品中有关物质的检查 方法：HPLC 有关物质：莨菪碱、颠茄碱等生物碱杂质 固定相：C18 流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈 =84:16 检测波长：225nm 结果判断：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除相对主峰保留 时间0.17前的溶剂峰外，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液 主峰面积（1.0%）
• A.利血平 • B.奎尼丁 • C.吗啡 • D.可待因 • E.阿托品
测试
2、阿托品由___莨_菪__醇____ 和 ___莨_菪__酸____两部分组成。 3 、 硫 酸 阿 托 品 是 否 具 有 旋 光 性 ？ （B）
A有 B 没有 4 、 关 于 硫 酸 阿 托 品 ， 下 列 哪 些 说 法 是 错 误 的 ？ （A） A.在碱性溶液中较稳定 B.遇碱性药物引起分解 C.可发生维他立反应 D.两分子阿托品与一分子硫酸成盐 E.水溶液呈中性
药物分析实验药物鉴别
药物分析鉴别方法总结一、葡萄糖注射液1、用斐林试剂(0、1 g／mｌ得氢氧化钠与0。
0５ g/ml得硫酸铜试剂)反应生成砖红色沉淀加热得条件下原理:具有醛基,醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成、2、班氏试剂:在试管中加入葡萄糖注射液０.1mＬ,加入班氏糖定性试剂１mＬ,混合均匀后,将试管放入盛有开水得烧杯中,加热煮沸1min～2mｉn,若试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀,说注射液中含有葡萄糖、3、可用溴水来鉴别葡萄糖,葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸,使溴水褪色。
原理:葡萄糖得醛基具有还原性,溴水能将其氧化 ,使溴水褪色、结果:三小时后,溴水褪色。
4、分光光度法:利用分光光度计测量容易得吸光度,与标准溶液吸光度比较。
5、银镜反应:葡萄糖分子中得醛基,有还原性,能与银氨溶液反应:被氧化成葡萄糖酸。
６、比旋度测定法:原理:葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子,具有旋光性,为右旋体、比旋度就是旋光性物。
７、红外光谱:测量样品溶液得红外光谱,与标准溶液得红外光谱图比较。
８、薄层色谱法9、高效液相色谱法二、阿司匹林肠溶片1、三氯化铁法:本品水溶液加热放冷后,与三氯化铁溶液反应,呈紫堇色。
原理:受热分解产生水杨酸与乙酸,水杨酸得酚羟基与三氯化铁,呈紫堇色。
2、水解反应:阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解,得水杨酸钠及醋酸钠,加过量稀硫酸酸化后,则生成白色水杨酸沉淀,并产生醋酸得臭气、3、红外光谱法4、薄层色谱5、高效液相色谱法:在含量测定项下记录得色谱中,供试品溶液主峰得保留时间应与对照品溶液主峰得保留时间一致。
６。
紫外光谱法７、核磁共振法三、维生素E软胶囊1、氧化还原法:原理:维生素E侧链上得叔碳原子易自动氧化,生成相应得羟基化合物,本品得乙醇溶液与硝酸供热,则生成生育酚,溶液显橙红色。
2、维生素Ｅ具有较强得还原性,与三氯化铁作用,被氧化成生育酚,后者与2,２’—联吡啶作用生成血红色得络合物。
3、薄层色谱法,结果供试品溶液色谱中在与对照品溶液色谱相应位置上显深蓝色得斑点,空白对照无干扰、4、紫外光谱法:维生素E结构中具有苯环,本品得０。
中级主管药师基础知识(药物分析)-试卷1
中级主管药师基础知识（药物分析）-试卷1(总分：68.00，做题时间：90分钟)一、 A1型题(总题数：25，分数：50.00)1.地西泮加硫酸溶解后，在紫外光(365nm)下旱（分数：2.00）A.红色荧光B.橙色荧光C.黄绿色荧光√D.淡蓝色荧光E.紫色荧色解析：解析：《地西泮溶解于硫酸后，在紫外光(365 nm)下呈黄绿色的荧光，可供鉴别。
2.《中国药典》规定地西泮片须做含量均匀度检查，采用哪种方法测定（分数：2.00）A.高效液相色谱法B.分光光度法C.紫外一可见分光光度法√D.UVE.IR解析：解析：地西泮片属于小剂量的口服固体制剂(每片标示量小于10 mg)，采用灵敏度较高的紫外一可见分光光度法对其含量均匀度进行检查。
3.与硫酸反应，在365nm下显黄绿色荧光的药物是（分数：2.00）A.硝苯地平B.异烟肼C.地西泮√D.奥沙西泮E.奋乃静解析：解析：地西泮的化学结构有较长的共轭体系，具有明显紫外吸收，溶于硫酸后在365 nm紫外光下可显示黄绿色荧光。
4.地西泮及其制剂的含量测定方法不包括（分数：2.00）A.HPLCB.红外光谱法√C.非水滴定法D.紫外分光光度法E.以上都不正确解析：解析：地西泮及其制剂的含量测定方法有非水滴定法，紫外分光光度法，HPLC法。
5.盐酸氯丙嗪有关物质的检查，采用（分数：2.00）A.GCB.HPLCC.TLC √D.UVE.分光光度解析：解析：盐酸氯丙嗪有关物质的检查是控制合成的原料氯吩噻嗪和间二苯胺等。
采用薄层色谱(TLC)的高低浓度对比法检查。
6.盐酸氯丙嗪注射液的含量测定，测定波长为（分数：2.00）A.425 nmB.306 nm √C.404 nmD.254．nmE.206 nm解析：解析：盐酸氯丙嗪注射液的含量测定在306 nm的波长处测定，避开了抗氧剂维生素C的干扰。
7.盐酸氯丙嗪“溶液澄清度与颜色”检查主要是控制（分数：2.00）A.分解产物B.游离氯丙嗪C.氧化产物D.游离氯丙嗪和氧化产物√E.游离氯丙嗪和分解产物解析：解析：盐酸氯丙嗪“溶液澄清度与颜色”检查主要是控制产品中游离氯丙嗪和氧化产物的量。
阿托品
硫酸阿托品注射液拼音名：Liusuan Atuopin Zhusheye英文名：Atropine Sulfate Injection书页号：2000年版二部－876本品为硫酸阿托品的灭菌水溶液。
含硫酸阿托品〔(C17H23NO3)2.H2SO4.H2O〕应为标示量的90.0％～110.0％。
【性状】本品为无色的澄明液体。
【鉴别】(1) 取本品适量（约相当于硫酸阿托品5mg ），置水浴上蒸干，残渣显托烷生物碱类的鉴别反应（附录Ⅲ）。
(2) 本品显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。
【检查】pH值应为3.5 ～5.5 （附录ⅥH）。
其他应符合注射剂项下有关的各项规定（附录ⅠB）。
【含量测定】精密量取本品适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，照硫酸阿托品片含量测定项下的方法测定，即得。
【类别】同硫酸阿托品。
【规格】(1) 1ml:0.5mg (2) 2ml:1mg (3) 1ml:5mg【贮藏】密闭保存。
本品主要成份为：阿托品。
其化学名称为：a -（羟甲基）苯乙酸-8-甲基-8-氮杂双环[3，2，1]-3-辛酯硫酸盐一水合物。
结构式：（参见硫酸阿托品片）分子式：(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O分子量：694.84【药理毒理】本品为典型的M胆碱受体阻滞剂。
除一般的抗M胆碱作用解除胃肠平滑肌痉挛、抑制腺体分泌、扩大瞳孔、升高眼压、视力调节麻痹、心率加快、支气管扩张等外，大剂量时能作用于血管平滑肌，扩张血管、解除痉挛性收缩，改善微循环。
此外本品能兴奋或抑制中枢神经系统，具有一定的剂量依赖性。
对心脏、肠和支气管平滑肌作用比其他颠茄生物碱更强而持久。
【药代动力学】肌注后15～20分钟血药浓度峰值，口服为1～2小时，作用一般持续4～6小时，扩瞳时效更长。
T1/2为3.7～4.3小时。
主要通过肝细胞酶的水解代谢，约有13%～50%在12小时内以原形随尿排出。
SOP-QC 硫酸阿托品片检验操作规程
硫酸阿托品片检验操作规程1. 目的建立硫酸阿托品片成品检验标准操作规程，使硫酸阿托品片成品检验操作规范化。
2. 范围适用于硫酸阿托品片成品的质量检验。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版二部（第1590页）。
5.1.2 硫酸阿托品片质量标准（质量标准编号：）5.1.3 《中国药典》2020年版四部。
5.2 性状：本品为白色片。
5.3 鉴别5.3.1 试药与试液【鉴别1】托烷生物碱类的鉴别反应氨试液、乙醚、硝酸、乙醇、氢氧化钾【鉴别2】硫酸盐的鉴别反应氯化钡试液、盐酸、硝酸、醋酸铅试液、醋酸铵试液、氢氧化钠试液5.3.2 仪器及用具【鉴别1】电子天平、电热恒温水浴锅、分液漏斗、白瓷皿【鉴别2】试管、离心机5.3.3 操作方法5.3.3.1 薄层鉴别：取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品1mg ），置分液漏斗中，加氨试液约5ml，混匀，用乙醚10ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，残渣加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。
5.3.3.2 化学反应：取本品10片，研细，加水使溶解；取溶液做以下试验：①取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
②取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。
③取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀。
5.4 检查5.4.1含量均匀度5.4.1.1试药与试液对照品：硫酸阿托品三氯甲烷（分析纯）溴甲酚绿溶液：取溴甲酚绿50mg 与邻苯二甲酸氢钾1.021g ，加0.2mol/L 氢氧化钠溶液6.0ml 使溶解，再加水稀释至100ml ，摇匀，必要时滤过，即得。
5.4.1.2仪器与用具紫外可见分光光度计、离心机、具塞试管、移液管、容量瓶5.4.1.3操作方法取本品1 片，置具塞试管中，精密加水6.0ml ，密塞，充分振摇30分钟使硫酸阿托品溶解，离心，取上清液作为供试品溶液；①取硫酸阿托品对照品约25mg ，精密称定，置25ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
体内药物分析法、药物的杂质检查、常用药物的分析(二)
体内药物分析法、药物的杂质检查、常用药物的分析(二)一、最佳选择题1. 盐酸利多卡因含量测定，《中国药典》采用的方法是A.非水溶液滴定法B.酸碱滴定法C.紫外-可见分光光度法D.高效液相色谱法E.红外光谱法答案：D2. 取对乙酰氨基酚1.0g，加甲醇20ml使溶解，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30分钟，如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50&g用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。
对乙酰氨基酚中对氨基酚的限量为A.百万分之十B.百万分之五十C.百万分之五D.百万分之十五E.百万分之一答案：B3. 《中国药典》采用高效液相色谱法测定含量的药物是A.对乙酰氨基酚颗粒剂B.对乙酰氨基酚凝胶剂C.对乙酰氨基酚咀嚼片D.对乙酰氨基酚胶囊E.对乙酰氨基酚栓剂答案：B4. 肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为A.游离水杨酸B.酮体C.对氨基苯甲酸D.对氨基酚E.对氯乙酰苯胺答案：B5. 取某药物约50mg，加稀盐酸1ml使溶解，加入0.1moL/L亚硝酸钠溶液数滴，再滴加碱性β-萘酚试液数滴，则生成橙黄到猩红色沉淀。
该药物应为A.对乙酰氨基酚B.盐酸普鲁卡因C.盐酸肾上腺素D.盐酸利多卡因E.盐酸苯海拉明答案：B6. 磺胺甲唑片含量测定使用的滴定液是A.硫酸铈滴定液B.硝酸银滴定液C.氢氧化钠滴定液D.亚硝酸钠滴定液E.碘滴定液7. 《中国药典》中磺胺甲嗯唑片的含量测定方法为A.铈量法B.紫外分光光度法C.高效液相色谱D.亚硝酸钠滴定法E.气相色谱法答案：D8. 《中国药典》中复方磺胺甲唑片的含量测定方法是A.碘量法B.溴量法C.高效液相色谱法D.紫外分光光度法E.亚硝酸钠滴定法答案：C9. 磺胺嘧啶片的含量测定，《中国药典》采用的方法是A.UV法B.非水溶液滴定法C.溴酸钾法D.HPLC法E.亚硝酸钠滴定法答案：DA.亚硝酸钠-硫酸反应B.红外吸收色谱法C.三氯化铁反应D.硫元素的反应E.甲醛-硫酸反应答案：B11. 盐酸氯丙嗪和奋乃静均需检查溶液的颜色，此项目检查的杂质是A.铁盐B.重金属C.因聚合而产生的杂质D.因被还原而产生的杂质E.因被氧化而产生的杂质答案：E[解答] 本题考查吩噻嗪类药物的检查。
实验四 硫酸阿托品片的含量测定
实验四硫酸阿托品片的含量测定实验目的：学习使用化学计量原理和滴定分析法测定药品中主要化学物质的含量，并掌握药品分析中常用的分析方法和应用技能。
实验原理：化学计量原理：在化学反应中，反应物的量与生成物的量之间存在着一定的关系，这种关系称为化学计量关系。
滴定分析法：根据反应滴定过程的沉淀、酸碱度变化等指标来测定未知溶液的浓度的方法。
硫酸阿托品片是一种治疗胃肠运动障碍、食管反流性疾病等的药品，其化学成分为硫酸阿托品。
利用滴定分析法可以快速测定硫酸阿托品片中硫酸阿托品的含量。
实验步骤：实验前准备：1. 称取硫酸阿托品片样品，将其粉碎并均匀混合。
2. 称取一定量的硫酸阿托品片样品，放在烧杯中，并附上标签。
3. 准备好 0.1mol/L 的氢氧化钠溶液，并将其定量到容量瓶中。
4. 用 pH 电极测定氢氧化钠溶液的 pH 值，记录下来。
5. 将氢氧化钠溶液加入滴定管中，进行滴定。
具体操作：1. 取称量好的药品样品，加入少量水中溶解。
2. 加入 50 mL 的已经烧开的水，加入磁子，加热并持续混合直到样品完全溶解并产生均匀混合液。
3. 用酚酞指示剂滴在化学勺中，然后将滴定管置于化学勺中。
用氢氧化钠溶液滴定硫酸阿托品溶液中的硫酸阿托品。
当颜色呈现鲜红色时，停止滴定过程。
4. 记录滴定过程所用的氢氧化钠溶液体积，计算硫酸阿托品含量 % w/w。
实验结果：实验结果要求将每组实验各重复 3 次，并求出平均值及标准偏差。
实验注意事项：1. 手套、防护镜等个人防护用具要全。
2. 硫酸阿托品片样品放置在干燥、阴凉处，避免受到阳光直射，防止分解、失效。
3. 氢氧化钠溶液中暴露氢氧化钠，可能引起眼、皮肤、呼吸道损伤，操作时应保持适当距离。
4. 确认所用仪器如 pH 电极已经校准并清洗干净，以避免结果不准确。
2024年执业药师之西药学专业一基础试题库和答案要点
2024年执业药师之西药学专业一基础试题库和答案要点单选题（共45题）1、硫酸阿托品的鉴别A.三氯化铁反应B.Vitali反应C.偶氮化反应D.Marquis反应E.双缩脲反应【答案】 B2、肾小管中，弱碱在酸性尿液中是A.解离多，重吸收少，排泄快B.解离少，重吸收多，排泄慢C.解离多，重吸收少，排泄慢D.解离少，重吸收少，排泄快E.解离多，重吸收多，排泄快【答案】 A3、肠溶包衣材料A.Ⅱ号、Ⅲ号丙烯酸树脂B.羟丙甲纤维素C.硅橡胶D.离子交换树脂E.鞣酸【答案】 A4、关于受体的描述，不正确的是A.特异性识别配体B.能与配体结合C.不能参与细胞的信号转导D.受体与配体的结合具有可逆性E.受体与配体的结合具有饱和性【答案】 C5、与受体有亲和力，内在活性强的是A.激动药B.竞争性拮抗药C.部分激动药D.非竞争性拮抗药E.拮抗药【答案】 A6、（2020年真题）具有较大脂溶性，口服生物利用度为80%~90%,半衰期为14~22小时，每天仅需给药一次的选择性β1受体阻断药是A.普萘洛尔B.噻吗洛尔C.艾司洛尔D.倍他洛尔E.吲哚洛尔【答案】 D7、与受体有很高亲和力，但缺乏内在活性（a=0），与激动药合用，在增强激动药的剂量或浓度时，激动药的量-效曲线平行右移，但最大效应不变的药物是（）。
A.完全激动药B.竞争性拮抗药C.部分激动药D.非竞争性拮抗药E.负性激动药【答案】 B8、某临床试验机构进行罗红霉素片仿制药的生物等效性评价试验，单剂量(250mg)给药。
经24名健康志愿者试验，测得主要药动学参数如下表所示。
A.500mgB.250mgC.125mgD.200mgE.75mg【答案】 C9、两性离子型表面活性剂是A.司盘20B.十二烷基苯磺酸钠C.苯扎溴铵D.卵磷脂E.吐温80【答案】 D10、下列分子中，通常不属于药物毒性作用靶标的是A.DNAB.RNAC.受体D.ATPE.酶【答案】 D11、主要用于鼻腔急、慢性鼻炎和鼻窦炎的是A.倍氯米松滴鼻液B.麻黄素滴鼻液C.复方薄荷滴鼻剂、复方硼酸软膏D.舒马曲坦鼻腔喷雾剂E.布托啡诺鼻腔给药制剂【答案】 B12、东莨菪碱符合下列哪一条A.为莨菪醇与莨菪酸所成的酯B.为6-羟基莨菪醇与左旋莨菪酸所成的酯C.化学结构中6，7位有双键D.化学结构中6，7位上有氧桥E.化学结构中6位上有羟基取代【答案】 D13、已知普鲁卡因胺胶囊剂的F为0．85，t1/2为3．5h，V为2．0L／kg。
药物的鉴别实验
药物的鉴别实验一、葡萄糖注射液的鉴定【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。
为葡糖糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。
含葡萄糖（C6H12O6•H2O)应为标示量的95.0%～105.0%。
【鉴别】首选方法：（1）与菲林试剂反应操作：取适量试液与3ml碱性酒石酸铜试液加在一起，摇匀，放入热水浴中加热，只几秒钟时间，试管中的溶液立即变成了红色，生成大量的氧化亚铜沉淀。
原理：葡萄糖具有还原性多羟基醛结构，可将酒石酸铜氧化成氧化亚铜沉淀。
优点：溶液配制方便，操作简单，专属性高，ChP2010采用本法进行鉴别。
（2）比旋度测定法操作：将测定管用供试液冲洗数次，缓慢注入供试液(注意勿产生气泡），置于旋光仪内检测，即得供试液的旋光度。
用同法读取旋光度三次，取三次的平均值，按公式计算供试品的比旋度。
原理：有些有机化合物，特别是很多的天然有机化合物，都是手性分子，能使偏振光的振动平面旋转一定的角度，使偏光振动向左旋转的为左旋性物质，使偏光振动向右旋转的为右旋性物质。
比旋光度是在一定波长与温度下测定的旋光度，用来表示旋光物质的旋光性，比旋光度可用来鉴别药品的种类。
优点：操作较简便。
其他方法：（1）与班式试剂反应：葡萄糖具有还原性多羟基醛结构，可将班式试剂里的二价铜还原成氧化亚铜沉淀。
（2）银镜反应：葡萄糖具有还原性多羟基醛结构，可将银离子还原成银原子，依附在试管壁，生成银镜。
（3）紫外分光光度法：葡萄糖结构具有生色团和共轭结构，因而可以用紫外分光光度法。
（4）薄层色谱法（5）Molish反应：糖类在浓酸作用下所形成的糠醛及其衍生物可以与α- 萘酚作用，形成红紫色复合物。
由于在糖溶液与浓硫酸两液面间出现红紫色的环，因此又称紫环反应。
α- 萘酚也可用麝香草酚或其他的苯酚化合物代替，麝香草酚溶液比较稳定，其灵敏度与α- 萘酚一样。
（6）与溴水反应：葡萄糖的还原性使溴水褪色。
（7）与新制的氢氧化铜反应：葡萄糖结构中的醛基与氢氧化铜反应，生成羧基和二价铜离子，显蓝色。
硫酸阿托品片的鉴别
硫酸阿托品片的鉴别1.vitali反应托烷生物碱特征反应:与发烟硝酸共热，冷后加醇制氢氧化钾，显深紫色。
本品显托烷生物碱类的鉴别反应。
托烷类生物碱的酯键易水解生成莨菪酸。
莨菪酸与发烟硝酸共热得黄色的莨菪酸三硝基衍生物，冷后，加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成醌型产物，呈深紫色2.红外光谱:本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
(1 应用范围广。
2 特征性强。
3 提供的信息多。
4 不受样品物态的限制。
5 不破坏样品。
1 定量分析时误差大，灵敏度低，故很少用于定量分析; 2 在图谱解析方面主要靠经验。
)3.紫外光谱:一般通过比较最大波长、最下波长或吸收光谱的一致性进行鉴别，若不止一个缝(谷)，也可以比较其吸光度或吸收系数的比值来鉴别。
从红外吸收光谱中可以获得硫酸阿托品吸收光谱的形状，吸收峰波数的位置、吸收相对强度等信息，这些信息均可以用于鉴别。
若供试品德光谱图与对照光谱图一致，通常可判定两化合物为同一物质。
4.与硫酸-重铬酸钾的反应药物水解后，生成的莨菪酸，可与硫酸-重铬酸钾在加热的条件下，发生氧化反应，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味。
5.与生物碱显色剂或沉淀剂的反应生物碱在酸性水溶液中可与重金属盐类或大分子酸类等沉淀试剂反应，生成难溶性的盐、复盐或者配合物沉淀。
但不同的沉淀试剂与生物碱反应的灵敏度不同。
6.硫酸盐鉴别反应( 硫酸盐的鉴别试验现象不明显 ,易发生误判。
)(1)加氯化钡生成白色沉淀，沉淀在盐酸或硝酸中不溶解取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀;分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
(2)加醋酸铅生成白色沉淀，沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成PbSO4的白色沉淀;分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。
(3)加盐酸不生成白色沉淀，与硫代硫酸盐区别(4)取本品的细粉适量(约相当于硫酸阿托品1mg )，置分液漏斗中，加氨试液约5ml ，混匀，用乙醚10ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，残渣显托烷生物碱类的鉴别反应。
GC法测定硫酸阿托品片的含量均匀度
GC法测定硫酸阿托品片的含量均匀度
高海;沙振方
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】1990(005)003
【摘要】硫酸阿托品为毒性药品。
其片剂的常用量仅为0.3～0.6 mg。
片剂中主
药含量少(0.3 mg/片),药物分散性差,难以混匀,片重差异不能代表主药的均匀程度。
故《中国药典》(1985年版)对硫酸阿托品片规定做含量均匀度检查,采用与含量测
定相同的酸性染料比色法测定。
由于用该法测定阿托品的含量,结果常常偏低,《中
国药典》1990年版将改用GC法测定,用氢焰检测。
但该法不能测定1片中的含量,不适用于含量均匀度检查。
本文选用火焰热离子检测器(FTD),大大提高了检测灵敏度。
【总页数】2页(P1-2)
【作者】高海;沙振方
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定硫酸阿托品片的含量与含量均匀度 [J], 郑笠
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5.二阶导数光谱法测定硫酸阿托品片的含量 [J], 商卫国
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硫酸阿托品片的鉴别
1.vitali反应托烷生物碱特征反应：与发烟硝酸共热，冷后加醇制氢氧化钾，显深紫色。
本品显托烷生物碱类的鉴别反应。
托烷类生物碱的酯键易水解生成莨菪酸。
莨菪酸与发烟硝酸共热得黄色的莨菪酸三硝基衍生物，冷后，加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成醌型产物，呈深紫色
2.红外光谱：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
（1 应用范围广。
2 特征性强。
3 提供的信息多。
4 不受样品物态的限制。
5 不破坏样品。
1 定量分析时误差大，灵敏度低，故很少用于定量分析； 2 在图谱解析方面主要靠经验。
）
3.紫外光谱：一般通过比较最大波长、最下波长或吸收光谱的一致性进行鉴别，若不止一个缝（谷），也可以比较其吸光度或吸收系数的比值来鉴别。
从红外吸收光谱中可以获得硫酸阿托品吸收光谱的形状，吸收峰波数的位置、吸收相对强度等信息，这些信息均可以用于鉴别。
若供试品德光谱图与对照光谱图一致，通常可判定两化合物为同一物质。
4.与硫酸-重铬酸钾的反应
药物水解后，生成的莨菪酸，可与硫酸-重铬酸钾在加热的条件下，发生氧化反应，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味。
5.与生物碱显色剂或沉淀剂的反应
生物碱在酸性水溶液中可与重金属盐类或大分子酸类等沉淀试剂反应，生成难溶性的盐、复盐或者配合物沉淀。
但不同的沉淀试剂与生物碱反应的灵敏度不同。
6.硫酸盐鉴别反应（硫酸盐的鉴别试验现象不明显,易发生误判。
）
(1)加氯化钡生成白色沉淀，沉淀在盐酸或硝酸中不溶解
取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
(2)加醋酸铅生成白色沉淀，沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解
取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成PbSO4的白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。
(3)加盐酸不生成白色沉淀，与硫代硫酸盐区别
(4)取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品1mg ），置分液漏斗中，加氨试液约5ml ，混匀，用乙醚10ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，残渣显托烷生物碱类的鉴别反应。
优选：与硫酸-重铬酸钾的反应
药品：硫酸阿托品片硫酸-重铬酸钾蒸馏水
仪器：烧杯试管酒精灯石棉网
原理：药物水解后，生成的莨菪酸，可与硫酸-重铬酸钾在加热的条件下，发生氧化反应，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味。
操作：取药品粉末0.1g放在试管中，加10ml蒸馏水。
水浴加热，滴加硫酸-重铬酸钾，一
段时间后逸出气泡，带有苦杏仁的臭味。
鉴别用量少产生的气体对人体伤害小操作简便。