(完整)固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
固体废物·22·种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
固体废物·22·种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法?
答:电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种常用的测定固体废物中金属元素的方法。
以下是使用ICP-OES测定22种金属元素的主要步骤:
1. 样品制备:将固体废物样品进行破碎、研磨和筛分,以获得具有代表性的样品。
称取适量样品,加入适量的酸(如硝酸、盐酸等)进行溶解。
溶解后,将溶液进行稀释,以便后续测定。
2. 标准溶液制备:分别制备含有22种金属元素的标准溶液。
标准溶液的浓度应涵盖待测样品的预期浓度范围。
3. 仪器准备:启动电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),进行预热和稳定。
设置仪器参数,如射频功率、载气流速、观测高度等。
4. 校准曲线绘制:分别将标准溶液进样至ICP-OES中,测定各元素的发射光谱强度。
以浓度为横坐标,发射光谱强度为纵坐标,绘制校准曲线。
5. 样品测定:将待测样品溶液进样至ICP-OES中,测定各元素的发射光谱强度。
根据校准曲线,计算各元素的浓度。
6. 数据处理:将测得的各元素浓度进行统计和分析,得出固体废物中22种金属元素的含量。
7. 结果评价:根据相关标准和限值,评价固体废物中金属元素的含量是否超标。
请注意,ICP-OES测定金属元素时,应遵循相关的质量控制措施,以确保测定结果的准确性和可靠性。
(完整)固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
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《固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》(征求意见稿)编制说明《固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》编制组二零一三年一月项目名称:固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法项目统一编号:承担单位:标准所技术管理负责人:标准处项目负责人:目录1 任务来源 (1)2 工作过程 (1)3 标准编制的必要性 (2)4 编制依据和相关规范、标准 (3)5 标准编制的原则和技术路线 (4)6 标准编制的主要内容 (5)7 参考文献 (8)1 任务来源任务来源于国家科技支撑计划项目《重点工业领域资源高效利用共性技术标准研究(2011BAB02B05)》之中的项目子课题《工业固废综合利用检测标准体系及检测标准研究》。
2011年2月18日,《重金属污染综合防治“十二五”规划》被国务院正式批复,重点提出铅、汞、铬、镉和类金属砷的排放控制.与此同时,2011年12月17日,工信部发布《大宗工业固废综合利用“十二五”规划》,指出“十二五”期间,大宗工业固体废物综合利用量达到70亿吨.大宗工业固体废物中含有铅、铬、镉、砷等多种金属元素,在综合利用过程中会释放到环境中,对环境和人体健康造成严重危害.因此为适应新时期的环境保护要求,根据国标委综合【2012】50号下达的“关于下达2012年第一批国家标准制修订计划的通知”的要求,《固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(计划编号:20120297—T-469)由XXXXXX 牵头,XXXXXX负责标准的编制工作,全国产品回收利用基础与管理标准化技术委员会(SAC/TC415)进行归口管理。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定魔芋精粉中的重金属元素
葡甘露聚糖( 简称 K M) G 是魔芋球茎中含量丰富的一种多糖类半纤维 , 为魔芋精粉的主要成分。其结构
主要是 甘露糖 和 葡 萄糖 以 p一14一毗 喃糖 甘 键连 接 的大 分子 杂 多糖 。K M 几 乎不 被人 体 消化 吸收 , 能 , G 但 促进 胃肠 蠕动 , 帮助人 体对 蛋 白质 等 营养 物质 的消化 和 吸收 , 消除心 血 管壁上 的脂肪 沉 淀物 , 治疗 糖尿 能 能 病、 高血压 、 冠心 病 、 动脉 硬 化 、 习惯 性 便 秘 , 能 减 肥 , 并 因此 , 芋 食 品 是 一 种 理 想 的减 肥 、 健 和抗 癌 食 魔 保
电感 耦 合 等 离子 体 原 子 发射 光 谱 法 测定 魔 芋 精 粉 中的重金 属 元 素
李绿 怡
( 绵阳市产 品质量监督检验所 四川绵 阳 6 10 ) 20 0
摘要 : 采用电感耦合等离子体原 子发射光谱法 同时测定魔芋精粉中铅 、 、 、 、 5 铬 镉 砷 汞 种元素的含量, 其检出限分别
第2 5卷 第 2期
2 1 年 6月 00
西
南
科
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
技
大
学
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V0 . 5 N . 12 o 2
J un lo o tw s Unv ri fS in ea dT c n lg o ra fS uh et iest o ce c n e h ooy y
Jn 0 0 u e2 1
0 00 . 1 2,0 0 0 . 0 9,0 0 , 0 8, 0 4 mg ・L~. T e a e a e r c v r s o h t o o b,C . 01 0. 2 0. 0 h v r g e o e i ft e me d fr P e h d,
固定污染源重金属采样标准
固定污染源重金属采样标准
1、GB/T催化剂生产废水中重金属含量的测定。
2、GB/T橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定重金属含量。
3、GB/T烟花爆竹用油墨(漆)中重金属含量的测试方法。
4、GB/T纺织染整助剂产品中9种重金属含量的测定。
5、GB/T热塑性弹性体重金属含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
6、GB/T胶乳制品中重金属含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
7、GB/T木质地板饰面层中铅、镉、铬、汞重金属元素含量测定。
8、GB食品安全国家标准食品接触材料及制品食品模拟物中重金属的测定。
9、GB食品安全国家标准食品接触材料及制品食品模拟物中重金属的测定。
10、GB/T鞋类化学试验方法重金属含量的测定微波等离子体原子发射光谱法。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工厂废酸液中重金属元素含量
2 0 1 3年 2月
化学工业与工程技术 J o u r n a l o f C h e m i c a l I n d u s t r y& E n g i n e e 1
F e b., 201 3
De t e r mi n a t i o n o f he a v y me t a l e l e me nt s i n a c i d pi c k l e o f f a c t o r y by i nd uc t i v e l y c o up l e d p l a s ma a t o mi c e mi s s i o n s p e c t r o me t r y
l e , w i t h v a l u e s o f R S D( n= 9 )o f s e v e n h e a v y m e t a l e l e m e n t s i n t h e r a n g e o f 0 . 1 0 % 一 6 . 8 %.
检 出 限 。对 2个 工 厂 废 酸 液 样 品 进 行 分 析 , 7种 重 金 属 元 素 测 定 的相 对 标 准偏 差 R S D( n=9 )在 0 . 1 0 %
~
6 . 8 %之间 。
关键词 : 电感耦合等离子体原 子发射光谱法
废 酸液
重金属元素
中 图 分 类 号 :0 6 5 7 . 3 1 文献标识码 : A 文章编号 : 1 0 0 6— 7 9 0 6 ( 2 0 1 3 ) 0 1 — 0 0 6 7— 0 2
电感 耦 合 等 离子 体 原 子 发 射 光 谱 法 测 定
工 厂 废 酸 液 中重 金 属 元 素 含 量 术
环保部发布《固体废物 22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光
环保部发布《固体废物 22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》等4项国家环境保护标准作者:来源:《中国标准导报》2016年第03期2月1日,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,环保部批准了HJ 781—2016《固体废物 22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、HJ 782—2016《固体废物有机物的提取加压流体萃取法》、HJ 783—2016《土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》、HJ 784—2016《土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法》四项标准为国家环境保护标准。
《固体废物 22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》规定了测定固体废物和固体废物浸出液中22种金属元素的电感耦合等离子体发射光谱法。
标准适用于固体废物及固体废物浸出液中银(Ag)、铝(AI)、钡(Ba)、铍(Be)、钙(Ca)、镉(Cd)、钴(Co)铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、钾(K)、镁(Mg)、锰(Mn)、钠(Na)镍(Ni)、铅(Pb)、锶(Sr)、钛(Ti)、钒(V)锌(Zn)、铊(Tl)、锑(Sb)等22种金属元素的测定。
《固体废物有机物的提取加压流体萃取法》规定了固态废物中有机物的加压流体萃取法,适用于固态固体废物中有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、多环芳烃、邻苯三甲酸酯、多氯联苯等半挥发性有机物和不挥发性有机物的提取。
《土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》规定了提取土壤和沉积物中有机物的加压流体萃取法,适用于土壤和沉积物中有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、多环芳烃、邻苯三甲酸酯、多氯联苯等半挥发性有机物和不挥发性有机物的提取。
《土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法》规定了土壤和沉积物中多环芳烃的高效液相色谱法,适用于土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定,包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、萤蒽、芘、苯并(a)蒽、苯并(b)萤蒽、苯并(k)萤蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝、茚并(1,2,3-c,d)芘。
空气和废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 (征求意见稿)编制说明
3 国内外相关分析方法研究.........................................................................................................6 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 ............................................................6 3.2 国内相关分析方法研究....................................................................................................8
目录
1 项目背景.....................................................................................................................................1 1.1 任务来源............................................................................................................................1 1.2 工作过程............................................................................................................................1
固定污染源废气颗粒物中铜及其化合物的测定
固定污染源废气颗粒物中铜及其化合物的测定郝欣欣*(山东省潍坊生态环境监测中心,山东 潍坊 261000)摘 要:对固定污染源废气颗粒物运用电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法进行总铜分析验证,结果表明运用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法测定总铜具有可靠的准确度和良好的精密度,具有很高的可行性。
关键词:废气;铜;原子吸收;电感耦合等离子体质谱法中图分类号:X831 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2020)10-0198-2Determination of copper and its compounds in particulate matter of waste gas from stationary sourcesHAO Xin-xin*(Weifang ecological environment monitoring center of Shandong Province,Weifang 261000,China)Abstract: ICP-MS, FAAS and GFAAS are used to analyze and verify the total copper content in the exhaust gas particles from fixed pollution sources. The results show that FAAS and GFAAS are reliable, accurate and highly feasible.Keywords: exhaust gas; copper; atomic absorption; inductively coupled plasma mass spectrometry铜是人体必需的微量元素,铜对于血液、中枢神经和免疫系统有着重要的作用。
但人体摄入过量铜会导致中毒。
铜污染物的主要来源是铜矿的开采和冶炼、金属加工、机械制造、钢铁生产等,其中,冶炼排放的烟尘是大气铜污染的主要来源。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硫化物矿石中的铜铅锌
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硫化物矿石中的铜铅锌宋召霞;高云;张志刚【摘要】建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定硫化物矿石中Cu、Pb、Zn三种元素的方法,取代了传统的四酸(HCl+ HNO3+HClO4+HF)溶样法,采用简单的盐酸和硝酸溶解矿石,大大缩短了分析时间.选择干扰少且灵敏度高的谱线作为待测元素的分析谱线,采用左右两点扣背景的方法校正光谱干扰和基体匹配方法消除物理干扰,用GBW0 7162和GBW07163等不同种类的国家一级标准物质进行精密度和准确度实验,测定结果的相对标准偏差都在10%以内,测定结果都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2017(007)001【总页数】4页(P35-38)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;硫化物;矿石;铜;铅;锌【作者】宋召霞;高云;张志刚【作者单位】招金矿业股份有限公司技术中心,山东招远265400;招金矿业股份有限公司技术中心,山东招远265400;招金矿业股份有限公司技术中心,山东招远265400【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法是一种灵敏度高、精密度好、线性范围宽,且可进行多元素、多谱线同时测定的分析方法,使用领域越来越广,在水质分析、金属合金分析、药物分析、食品分析、地质矿山等各个行业发挥越来越重要的作用[1-4]。
一般大多矿石中元素含量采用火焰原子吸收光谱法测定[5-6],用原子吸收光谱法测定铜、铅、锌,已经有了相应的国家标准。
但原子吸收光谱法只能进行单元素逐一分析,操作繁琐,所以ICP-AES法作为地质样品中多元素同时分析的重要技术,在各种矿石分析中得到了广泛应用,已经建立了许多矿石的ICP-AES分析方法[7-12],很多分析方法都能准确测定出元素含量,但分析流程复杂。
空气和废气 颗粒物中铅等金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法
空气和废气颗粒物中铅等金属元素的测定电感耦合
等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种精密、快速、灵敏的分析技术,可以同时测定空气和废气中颗粒物中铅等金属元素的含量。
该技术具有高精度、高准确度、高选择性和高灵敏度等优点,在环境监测、工业安全和食品安全等领域得到了广泛应用。
ICP-MS的分析原理是将样品中的金属元素离子化,通过电磁场进行分离和检测。
在ICP-MS中,样品经过预处理后以气态或液态形式被喷入电感耦合等离子体中,高能电子束击打样品,在气体中产生等离子体。
等离子体中的离子被释放出来,通过电磁场分离,进入检测器进行检测和计数,最终得出样品中各种金属元素的含量。
ICP-MS技术在空气和废气中的应用主要是分析其中的颗粒物中的铅等金属元
素含量。
颗粒物是指空气和废气中悬浮微小的固体或液体粒子,其中可能含有大量的污染物,如铅、镉、汞等有毒元素。
ICP-MS技术能够快速准确地测定颗粒物中这些有害元素的含量,为环境监测和污染物治理提供科学依据。
总之,ICP-MS技术在环境监测和污染物治理中具有重要的应用价值。
通过对空气和废气中颗粒物中铅等金属元素的测定,可以及时了解环境中的污染状况,为环境保护和人民健康提供有力的保障。
空气和废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
空气和废气颗粒物中金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法空气和废气的污染问题日益严峻,颗粒物的含量是其中一个关键指标。
颗粒物中含有许多金属元素,这些元素的浓度高低,也是评估空气和废气污染程度的重要因素。
因此,颗粒物和其中的金属元素的测定是环境监测工作中不可或缺的一步。
本文将介绍电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)在颗粒物中金属元素测定中的应用。
ICP-OES 是测定颗粒物和废气中金属元素的一种常用技术。
在这种方法中,样品首先通过一系列的操作被转化为气态,然后进入等离子体(plasma)中,发生激发与离子化。
被激发的原子和离子释放出能量,发出特定波长的光谱线,这些光谱线被采集、解析并测量,以计算出样品中各元素的浓度。
ICP-OES 具有许多优点。
首先是其高分辨率和灵敏度。
由于等离子体中的激发和离子化是在高温和高压条件下发生的,这些原子和离子释放的光谱线的峰宽度非常窄,因此可以清晰地分辨出不同元素的光谱线。
此外,ICP-OES 的检测下限通常在 ppb(亿分之一)或更低,因此非常适合于测量低浓度样品或环境中微量元素的存在。
该方法的另一个优势是它能够同时检测多种元素。
由于等离子体中的所有元素都释放能量并发出光谱线,因此在同一扫描中测量多个元素是可能的。
多元素测量不仅可以提高分析效率,而且可以减少对稀有或昂贵标准品的需求。
ICP-OES 还具有较高的准确性和精确度。
这是因为它采用铅直电感耦合等离子体和高分辨率光谱设备,几乎可以完全消除外界干扰。
此外,ICP-OES 检测下限低,因此可以轻松地处理大多数样品,因此可以大量减少分析误差的可能。
当然,ICP-OES 也存在一些限制。
处理样品的过程需要高温、高压等条件,操作过程中存在较高的电子浓度和电场,而金属离子的速率决定急剧的冷却和分解。
Problems such as sample preparation, spectral interferences and instrumental drift can also affect the accuracy and precision of ICP-OES measurement.总之,电感耦合等离子体发射光谱法是一种高效、准确、灵敏和多功能的方法,是测定颗粒物和废气中金属元素浓度的理想选择。
固体废物·22·种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
固体废物·22·种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法一、引言随着我国经济的快速发展,固体废物产生量逐年增加,固体废物污染问题日益严重。
其中,金属废物的随意排放和不当处理不仅导致环境污染,还可能对人体健康产生危害。
为了有效监控固体废物中金属元素的污染状况,准确、快速地测定金属元素含量成为迫切需求。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)作为一种高效、灵敏、快速的金属元素分析方法,在固体废物研究领域得到了广泛应用。
二、电感耦合等离子体发射光谱法原理介绍1.仪器设备:ICP-OES主要包括等离子体发生器、光谱仪、气体供应系统、样品引入系统等部分。
2.工作原理:样品经雾化器雾化后,进入等离子体炬中,高速氩气将样品离子化,产生的离子经过光学系统,进入光谱仪进行检测。
3.测定过程:通过测量不同元素的特征谱线强度,实现对样品中金属元素的定量分析。
三、22种金属元素的测定方法1.样品处理:将固体废物样品经过干燥、破碎、研磨等前处理后,制成均匀的粉末状样品。
2.标准溶液制备:根据所需测定的金属元素,制备一系列浓度不同的标准溶液。
3.测定步骤:将样品和标准溶液分别导入ICP-OES,进行测定,记录谱线强度。
4.数据处理与分析:通过比较样品测定值与标准溶液浓度,计算样品中金属元素的含量。
四、方法验证与质量控制1.精密度与准确度验证:通过重复测定同一样品,评估方法的精密度;与公认准确度较高的方法进行比对,验证本方法的准确度。
2.空白试验与干扰试验:验证实验过程中可能出现的空白值和干扰因素,确保测定结果的可靠性。
3.方法比对与符合性试验:与其它金属元素测定方法进行比对,评估本方法在实际应用中的符合性。
五、应用实例1.实际样品测定:采用ICP-OES对实际固体废物样品进行金属元素测定,分析样品中金属元素的分布状况。
2.结果讨论与分析:根据测定结果,对固体废物的污染特性进行分析,为后续治理提供依据。
固体废物·22·种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
固体废物·22·种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法摘要:一、引言二、固体废物中22 种金属元素的测定方法:电感耦合等离子体发射光谱法三、实验操作注意事项四、测定方法的适用范围和检出限五、规范性引用文件六、方法原理七、干扰和消除八、总结正文:一、引言随着工业化进程的加快,固体废物的产生量逐年增加,对环境造成了严重的影响。
为了有效地监测和治理固体废物,需要对其中的金属元素进行准确的测定。
本文将介绍一种用于测定固体废物中22 种金属元素的方法:电感耦合等离子体发射光谱法。
二、固体废物中22 种金属元素的测定方法:电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种分析化学方法,它通过将样品雾化并引入等离子体火炬中,使样品中的金属元素气化、电离、激发并辐射出特征谱线。
特征光谱的强度与样品中待测元素的含量在一定范围内呈正比。
该方法具有分析速度快、灵敏度高、干扰因素少等优点。
三、实验操作注意事项在实验操作过程中,需要注意以下几点:1.实验中使用的高氯酸、硝酸、过氧化氢具有强氧化性和腐蚀性,盐酸、氢氟酸具有强挥发性和腐蚀性,操作时应按规定要求佩戴防护用品,溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。
2.测定过程中,应保证等离子体发射光谱仪的正常工作状态,避免因设备故障导致测定结果不准确。
3.在进行标准曲线的绘制时,应选择适量浓度的标准溶液,以保证标准曲线的线性关系。
四、测定方法的适用范围和检出限本标准规定了测定固体废物及固体废物浸出液中22 种金属元素的电感耦合等离子体发射光谱法。
固体废物样品量为0.25g,消解后定容体积为25.0ml 时,22 种金属元素的方法检出限为0.04mg/kg~8.9mg/kg,测定下限为0.16mg/kg~35.6mg/kg。
固体废物浸出液中22 种金属元素的方法检出限为0.004mg/L~0.35mg/L,测定下限为0.016mg/L~1.40mg/L。
固体废物·22·种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
固体废物·22·种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法摘要:I.引言- 固体废物中金属元素的测定意义- 电感耦合等离子体发射光谱法的应用背景II.电感耦合等离子体发射光谱法测定金属元素的方法原理- 方法原理介绍- 仪器设备和操作步骤III.金属元素测定的实验条件- 样品处理- 实验操作流程IV.金属元素测定的结果与分析- 测定结果的准确性分析- 测定结果的重复性和可靠性分析V.电感耦合等离子体发射光谱法的优势与不足- 优势:灵敏度高、测定范围广、干扰少- 不足:设备成本高、操作复杂、需要专业技能VI.结论- 对固体废物中金属元素测定的贡献- 对环保领域的意义正文:I.引言随着工业化进程的加速,固体废物的产生量不断增加,其中含有的金属元素对环境造成了严重污染。
为了准确、快速地测定固体废物中的金属元素,电感耦合等离子体发射光谱法被广泛应用于环保领域。
本文将详细介绍电感耦合等离子体发射光谱法在固体废物中22 种金属元素的测定方法。
II.电感耦合等离子体发射光谱法测定金属元素的方法原理电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度、高分辨率的光谱分析方法,其基本原理是将待测样品在高温等离子体中激发,使其产生原子或离子激发态,然后通过测量激发态原子或离子发射的光谱来确定样品中金属元素的含量。
具体操作步骤如下:1.样品处理:将固体废物样品进行消解处理,转化为溶液。
2.雾化:将消解后的样品溶液喷入等离子体火炬,使其雾化成细小颗粒。
3.蒸发:将雾化后的样品颗粒在等离子体火炬中蒸发,形成原子或离子激发态。
4.测量:测量原子或离子激发态发射的光谱,分析样品中金属元素的含量。
III.金属元素测定的实验条件为了保证测定结果的准确性和重复性,实验条件需要严格控制。
具体实验条件包括:1.样品处理:样品消解过程需要在一定温度和时间下进行,以充分溶解样品中的金属元素。
2.实验操作流程:操作过程中需要严格按照实验步骤进行,避免样品损失和污染。
空气和废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子发射光谱法方法证实
空气和废气颗粒物中金属元素的测定电感耦合等离子发射光谱法方法证实报告---- Ag、Al、As、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、V、Zn一、方法依据HJ777-2015 电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES法)二、方法原理将采集到合适滤材上的空气和废气颗粒物样品经微波消解或电热板消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定各金属元素的含量。
消解后的试样进入等离子体发射光谱仪的雾化器中被雾化,由氩载气带入等离子体火炬中,目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。
在一定浓度范围内,其特征谱线强度与元素浓度成正比。
三、仪器电感耦合等离子发射光谱仪及相应的辅助设备。
四、试剂硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、过氧化氢(优级纯)、氢氟酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、高纯氩气、各金属标准溶液等。
五、分析方法步骤1、样品预处理1.1 微波消解取适量滤膜或滤筒样品(例如:大流量采样器矩形滤膜可取1/4,或截取直径为47 mm 的圆片;小流量采样器圆滤膜取整张,滤筒取整个),剪成小块置于微波消解容器中,加入20.0 ml 硝酸-盐酸混合消解液,使滤膜(滤筒)碎片浸没其中,加盖,置于消解罐组件中并旋紧,放到微波转盘架上。
设定消解温度为200 ℃,消解持续时间为15 min。
消解结束后,取出消解罐组件,冷却,以水淋洗微波消解容器内壁,加入约10 ml水,静置0.5 h进行浸提。
将浸提液过滤到100 ml容量瓶中,用水定容至100 ml刻度,待测。
当有机物含量过高时,可在消解时加入适量的过氧化氢以分解有机物。
1.2 电热板消解取适量滤膜或滤筒样品(例如:大流量采样器矩形滤膜可取1/4,或截取直径为47 mm 的圆片;小流量采样器圆滤膜取整张,滤筒取整个),剪成小块置于聚四氟乙烯烧杯中,加入20.0 ml 硝酸-盐酸混合消解液,使滤膜(滤筒)碎片浸没其中,盖上表面皿,在100±5℃加热回流2 h,冷却。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定模拟固定污染源排气中铅的含量
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定模拟固定污染源排气中
铅的含量
陈波;陈素兰
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2011(047)004
【摘要】@@ 固定污染源通常为人类活动形成的污染源,分为有机、无机、热、噪声、放射、病原体等单项污染源或混合污染源等.按人类活动功能分为工业、农业、交通运输和生活污染源等.随着城市人口的集中和现代工业的发展,排人大气的污染
物愈来愈多,工业废气中含有的大量污染物排人大气,使大气环境质量下降,造成人体健康危害、居民生活费用增加、农林水产损失以及全球大气环境污染等5个方面
的影响.
【总页数】2页(P484-485)
【作者】陈波;陈素兰
【作者单位】江苏省环境监测中心,南京210036;江苏省环境监测中心,南京210036
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 作业指导书
金属元素的测量电感耦合等离子体发射光谱法作业指导书、编制依据本方法依据下列标准方法编制HJ776-2015《水质32种元素的测定电感耦合等离子发射光谱法》HJ777-2015《空气和废气颗粒物中金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》HJ781-2016《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》GB/T5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标1.4》GB5085.3-2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别附录A》町350-2007《展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)附录A》二、适用范围本方法规定了水、土、气及固废中金属元素总量及浸提液的测量。
本方法不适用于测定交换性金属离子含量。
三、方法原理当氩气通过等离子体火炬时,经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞,这种连锁反应使更多的氩原子电离,形成原子、离子、电子的离子混合体,即等离子体。
经过滤或消解后的样品经进样器中的雾化器被雾化,并由氩气带入等离子体火炬中,气化的样品分子在等离子体火炬的高温下被气化、电离、激发。
不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,特征光谱的强度与试样中待测元素的含量在一定范围内呈正比。
四、干扰及消除电感耦合等离子体发射光谱法通常存在的干扰大致可分为两类:一类是光谱干扰,另一类是非光谱干扰。
4.1光谱干扰光谱干扰主要包括连续背景和谱线重叠干扰。
目前常用的校正方法是背景扣除法(根据单元素和混合元素试验确定扣除背景的位置及方式)和干扰系数法。
也可以在混合标准溶液中采用基体匹配的方法消除其影响。
当存在单元素干扰时,可按如下公式求得干扰系数。
(Q'-Q)Qt式中,K——干扰系数;tQ'干扰元素加分析元素的含量;Q——分析元素的含量;Q干扰元素的含量。
t通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液,在分析元素波长的位置测定其Q',根据上述公式求出K,然后进行人工扣除或计算机自动扣除。
固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
固体废物 22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectroscopy,ICP-OES)是一种常用于固体
废物中金属元素测定的方法。
ICP-OES利用高温等离子体激发样品中的金属元素,使其发射特定波长的光线,然后通过光谱分析来确定金属元素的含量。
ICP-OES方法具有高分辨率、灵敏度高、多元素分析能力强的优点,可以同时测定多种金属元素。
通过适当的样品前处理,如酸溶解、溶样、稀释等,可以将固体废物中的金属元素溶解提取出来,并进行准确测定。
在进行ICP-OES测定过程中,需要注意以下几个方面:
1. 样品的前处理:固体废物样品需要进行适当的前处理,如酸溶解、溶样等。
不同的样品可能需要不同的前处理方法,并且需要注意选择合适的酸和浓度,以及溶解的时间和温度等条件。
2. 仪器的操作:ICP-OES仪器需要在适当的操作条件下进行测定,包括等离子体功率、气体流量、采样速度等参数的设置。
3. 标准曲线的建立:为了准确测定金属元素的含量,需要事先建立好标准曲线,通过测定一系列标准样品的浓度和发射光谱,建立浓度和发射峰高度之间的关系,然后再根据样品的发射峰高度来测定其金属元素的含量。
总之,ICP-OES是一种常用的方法来测定固体废物中金属元素的含量,通过适当的前处理和合理的仪器操作,可以获得准确可靠的测定结果。
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《固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》(征求意见稿)编制说明《固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》编制组二零一三年一月项目名称:固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法项目统一编号:承担单位:标准所技术管理负责人:标准处项目负责人:目录1 任务来源 (1)2 工作过程 (1)3 标准编制的必要性 (2)4 编制依据和相关规范、标准 (3)5 标准编制的原则和技术路线 (4)6 标准编制的主要内容 (5)7 参考文献 (8)1 任务来源任务来源于国家科技支撑计划项目《重点工业领域资源高效利用共性技术标准研究(2011BAB02B05)》之中的项目子课题《工业固废综合利用检测标准体系及检测标准研究》。
2011年2月18日,《重金属污染综合防治“十二五”规划》被国务院正式批复,重点提出铅、汞、铬、镉和类金属砷的排放控制.与此同时,2011年12月17日,工信部发布《大宗工业固废综合利用“十二五”规划》,指出“十二五”期间,大宗工业固体废物综合利用量达到70亿吨.大宗工业固体废物中含有铅、铬、镉、砷等多种金属元素,在综合利用过程中会释放到环境中,对环境和人体健康造成严重危害.因此为适应新时期的环境保护要求,根据国标委综合【2012】50号下达的“关于下达2012年第一批国家标准制修订计划的通知”的要求,《固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(计划编号:20120297—T-469)由XXXXXX 牵头,XXXXXX负责标准的编制工作,全国产品回收利用基础与管理标准化技术委员会(SAC/TC415)进行归口管理。
2 工作过程2011年,承担单位接受任务后,成立了由化学、环境等专业领域研究人员组成的编制组.编制组收集并分析了美国、台湾等多个国家、地区和组织的相关标准,确立了采用美国EPA METHOD 29 —DETERMINATION OF METALS EMISSIONS FROM STATIONARY SOURCES作为本标准核心方法。
2012年初,编制组根据美国EPA METHOD 29所述方法,搭建实验室模拟平台,对煤矸石煅烧过程产生烟气中重金属进行检测.实验发现酸化高锰酸钾吸收液储存过程中不稳定,高锰酸钾易分解.过滤后的酸化高锰酸钾吸收液在用ICP—AES分析时由于过高的盐度及不稳定性会导致仪器熄火。
考虑检测汞同时增加标准操作的复杂性,经过编制组讨论决定本标准不包括汞的检测。
再没有获得飞灰标准样品时,采用EPA中所述颗粒物消解方法对煤矸石及煅烧后煤矸石进行消解实验,发现对煅烧后煤矸石消解效果良好,消解液澄清透明。
对煤矸石的消解效果并不非常理想,怀疑是所用煤矸石样品有机质含量较高导致。
后在获得飞灰标准样品后,对飞灰标准样品消解实验效果良好,所得数据如表1:表1飞灰标准物质中铬、镉、铅、砷测定结果 (n=6)元素消解方法标准值 /mg·kg-1测定值/ mg·kg—1平均值标准偏差相对标准偏差Cr微波消解60±761.19 2.570.04Cd微波消解0。
16±0.040.160。
020。
10Pb微波消解33.8±4。
427。
29 4.420。
16As微波消解11。
4±0.611.580。
350。
032012年下半年,编制组搜集我国现有的相关标准,采用与其他检测方法相似表述,对美国EPA METHOD 29方法进行简化.对简化后标准文本表述及内容等多次研讨,并组织了专家讨论会.根据专家讨论会后形成的修改意见,对本标准进行修改,最终形成本次征求意见稿文本及编制说明。
3 标准编制的必要性防治工业过程中废气排放造成的污染,对保护生活环境和生态环境,改善环境质量,保证人体健康,有着重要意义。
随着工业的发展,尤其大宗工业固废综合利用的展开,固定污染源中污染物种类发生了变化。
对重金属污染的防范是新时期的环境保护重点。
重金属极难降解,在食物链的生物放大作用下,会成千万倍地富集,最重进入人体,对人造成致癌、致畸、致突变等严重危害。
国家提出了对重金属污染的严格控制,2011年2月18日,国务院正式批复《重金属污染综合防治“十二五”规划》。
固定污染源废气是大气污染的重要来源,含有重金属元素的原料燃烧等工艺过程,使得重金属附着在颗粒物表面,或以气态进入烟气.近些年来,大宗工业固废综合利用在我国大规模展开。
工业固废中大都含有一定量的重金属等有害元素,工业固废综合利用过程中又多涉及高温处置过程,加重了大宗工业固废综合利用固定污染源废气重金属的排放.本标准的制定,有利于工业生产的环保规范,有利于大宗工业固废综合利用行业的可持续发展,指导工业生产及工业固废综合利用过程中排放废气的重金属检测,减少和控制重金属的环境释放,保护和改善环境。
4 编制依据和相关规范、标准●《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》 GB/T 1。
1-2009与《标准编写规则第4部分:化学分析方法》 GB/T 20001.4—2001●《固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996)●《化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则》(GB/T 23942-2009)●《大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ/T 63.1—2001)●《大气固定污染源锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ/T 65—2001)●《大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ/T 64。
1-2001)●《固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行)》(HJ 543—2009)●《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(暂行)》(HJ 538—2009)●《环境空气和废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)》(HJ 540-2009)● EPA METHOD 29 - DETERMINATION OF METALS EMISSIONS FROM STATIONARYSOURCES● NIEA A302.70C《排放管道中重金属检测方法》5 标准编制的原则和技术路线按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》与GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的编制格式规定要求编写本标准.编制标准坚持从实际出发,实事求是,科学严谨的原则.标准中的检测项目,紧贴当前国家提出的对重金属污染控制的要求,对重点控制的砷、镉、铬、铅以及大气污染物中关心的其它重金属等微量元素进行检测,具有实用性.标准中的检测方法主要参考美国环保局EPA METHOD 29,保证了标准检测方法的可行性、成熟性、先进性的、可操作性.本标准主要采用了EPA METHOD 29 — DETERMINATION OF METALS EMISSIONS FROM STATIONARY SOURCES和NIEA A302。
70C《排放管道中重金属检测方法》中所述方法。
EPA METHOD 29 - DETERMINATION OF METALS EMISSIONS FROM STATIONARY SOURCES及NIEA A302.70C《排放管道中重金属检测方法》中规定了颗粒物的采集及重金属的检测两部分.而我国国家标准《固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996)中已对颗粒物及气态污染物采样相关要求进行规范.此外,原EPA标准中,操作要求较为繁琐。
为简便操作,便于方法的推广,与国内标准保持一致,保留EPA标准中核心部分,对标准内容进行简化。
主要参考国内《固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法》(GB/T 16157—1996),《大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ/T 63。
1-2001),《大气固定污染源锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ/T 65-2001),《大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ/T 64.1-2001),《固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行)》(HJ 543—2009),《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(暂行)》(HJ 538-2009),《环境空气和废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)》(HJ 540—2009)等相关方法中规定。
6 标准编制的主要内容6。
1 范围本标准规定了固定污染源废气中重金属含量检测的电感耦合等离子体发射光谱法。
原EPA Method 29 方法中以ICP—AES或FAAS检测固定污染源废气中砷、铅、铬、镉、锑、钡、铍、钴、铜、锰、镍、磷、硒、银、铊、锌。
以CVAAS检测汞.我国现行气态污染物中重金属检测标准多是用FAAS。
FAAS在检测时存在测定元素不同,须更换光源灯,因而不能同时检测多种元素等缺点。
而随着近些年ICP—AES 的广泛使用,大量研究结果表明,该方法操作简便、快速、准确、重复性好。
因此在原EPA推荐使用的分析仪器中选择ICP—AES作为本标准分析仪器。
现有国家标准中对气态污染物中重金属的相关规范(列于表2),包含的重金属有:汞、铅、镉、铬、砷、镍,铍和锡.虽然我国仅限定了上述几种重金属元素在大气污染物中浓度,但考虑未来对环境要求愈发严格,而原EPA标准本有较广的适用范围,故保留原EPA标准中检测元素.本标准中并未包含汞,其原因是:汞的检测以CVAAS为佳,已有相关国标进行规范.且为满足汞的检测,将增加方法的复杂程度,汞的吸收液硫酸酸化的高锰酸钾在ICP—AES检测时不稳定。
方法检出限为原EPA Method 29标准给出.表2 重金属污染排放相关国家标准6。
2 方法原理原EPA方法规定从固定污染源以等速采样法采集废气,《固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法》(GB/T 16157—1996)对等速采样法进行了规定。
采用玻璃纤维滤膜收集废气中颗粒物。