现代仪器分析 各章习题总结
仪器分析课后习题答案
仪器分析课后习题答案第一章绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的臵信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
2.对试样中某一成分进行5次测定,所得测定结果(单1/79位gmL)分别为0.36,0.38,0.35,0.37,0.39。
(1)计算测定结果的相对标准偏差;(2)如果试样中该成分的真实含量是0.38gmL,试计算测定结果的相对误差。
解:(1)测定结果的平均值某0.360.380.350.370.390.3751gmL标准偏差n1(某某)ii12n1(0.360.37)2(0.380.37)2(0.350.37)2(0.370.37)2(0.390.37)2 5110.0158gmL相对标准偏差(2)相对误差E3.用次甲基蓝二氯乙烷光度法测定试样中硼时,为制作标准曲线,配制一系列质量浓度B(单位mgL1)分别为0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0的标准溶液,测得吸光度A分别为0.140,0.160,0.280,0.380,0.410,0.540。
试写出该标准曲线的一元线性回归方程,并求出rr0.0158100%100%4.27%0.37某某100%0.370.38100%2.63%。
《仪器分析》课后习题答案参考
《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1~4 略5.(1)pMg x=5.4(2)3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.(1)=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3(2) Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342,0.2383. 1.08 V,0.4V,7333 s4. Co先析出,阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi:0.283-0.190V(vs.SHE);-0.005 - -0.098(vs. Ag/AgCl)Cu:0.310-0.159V(vs.SHE);0.022 - -0.129(vs. Ag/AgCl)Ag:0.739-0.444V(vs.SHE);0.451 – 0.156(vs. Ag/AgCl)控制阴极电位大于0.310V(vs.SHE),可以使Ag分离,Cu2+和BiO+不能分离。
6 ,7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-,改变pH使副反应发生,故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1~3 略4. 当pH=7时,当pH=5时,5. (1) 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652(2)0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1~14 略15. 8.5%,20.6%,60.9%16. 2.15%,3.09%,2.75%,6.18%,85.84%17. (1)4.5, (2)48mL,(3)5.4min,(4)103,(5)1866,(6)1.07nm18. (1)8.6,(2)1.4419. (1)n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.(1)0.45 ,(2)7111121.(1)4,(2)4,(3),22. (1)3236,2898,2820,3261,(2)3054(3)0.33m第五章高效液相色谱法1~16 略17. 26.24%,27.26%18. 1600,6.7,7.3,1.1,0.8,7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099,2818,3394,595,1535,1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1~8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
现代仪器分析复习题不完全整理中国海洋大学
第一章绪论复习题一.名词解释1. 灵敏度2. 相对标准偏差3. 检出限4. 信噪比5. 定量限二.简答题1.仪器分析方法有哪些分类?2.仪器性能指标有哪些?分别如何判定?3.常用三种仪器分析校正方法各有何特点?第二章原子发射光谱法复习题一.名词解释1. 等离子体2. 趋肤效应3. 通道效应4. 共振线5. 分析线6. 谱线自吸7. 光谱载体8. 光谱缓冲剂二.简答题1.原子光谱与原子结构、原子能级有什么关系?为什么能用它来进行物质的定性分析?能量,跃迁,转换,电磁辐射释放2.光谱分析时狭缝宽度如何选择?定性:较窄提高分辨率定量:较宽提高灵敏度3.影响原子发射谱线强度的因素有哪些?(同教材P46-47 3-9)1)统计权重:谱线强度与激发态和基态的统计权重之比g i/g o成正比2)跃迁概率:谱线强度与跃迁概率成正比3)激发能:负相关4)激发温度:正相关。
但升高温度易电离。
5)基态原子数:一定实验条件下,上述条件影响因素均为常数,则谱线强度与基态原子数成正比。
4.简述ICP :光源的组成、形成原理及特点。
组成:ICP 光源是由高频发生器和感应圈、等离子体炬管和供气系统、试样引入系统组成原理:当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。
开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流磁场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。
在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。
又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。
特点:优点:(1)检出限低,一般在10-5~10-1ug/mL。
可测70多种元素。
温度高,“通道效应”,停留时间长,惰性气氛,原子化条件好,有利于难熔化合物的分解和元素激发。
(2)稳定性好,精密度、准确度高。
中心通道进样对等离子体的稳定性影响小;RSD 1%。
(3)自吸效应、基体效应小,电离干扰小,无电极污染。
仪器分析课后习题与思考题答案
课后部分练习答案第3章紫外-可见分光光度法Ui-visP503.1分子光谱如何产生?与原子光谱的主要区别它的产生可以看做是分子对紫外-可见光光子选择性俘获的过程,本质上是分子内电子跃迁的结果。
区别:分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现形式为带光谱;原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,它的表现形式为线光谱。
3.2说明有机化合物紫外光谱产生的原因,其电子跃迁有那几种类型?吸收带有那几种类型?有机化合物的紫外-可见光谱决定于分子的结构和分子轨道上电子的性质。
有机化合物分子的特征吸收波长(λmax)决定于分子的激发态与基态之间的能量差跃迁类型与吸收带σ→σ* 发生在远紫外区,小于200nmn→σ* 吸收峰有的在200nm附近,大多仍出现在小于200nm 区域π→π* 一般在200nm左右,发生在任何具有不饱和键的有机化合物分子n→π* 一般在近紫外区,发生在含有杂原子双键的不饱和有机化合物中。
3.3在分光光度法中,为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长?因为在实际用于测量的是一小段波长范围的复合光,由于吸光物质对不同波长的光的吸收能力不同,就导致了对Beer定律的负偏离。
吸光系数变化越大,偏离就越明显。
而最大吸收波长处较平稳,吸光系数变化不大,造成的偏离比较少,所以一般尽可能选择最大吸收波长为测量波长。
3.5分光光度法中,引起对Lambert-Beer定律偏移的主要因素有哪些?如何让克服这些因素的影响偏离Lambert-BeerLaw的因素主要与样品和仪器有关。
样品:(1)浓度(2)溶剂(3)光散射的影响;克服:稀释溶液,当c<0.01mol/L时,Lambert-Beer定律才能成立仪器:(1)单色光(2)谱带宽度;克服:Lambert-Beer Law只适用于单色光,尽可能选择最大吸收波长为测量波长3.9 按照公式A=-lgT计算第5章分子发光分析法P1085.3(b)的荧光量子率高,因为(b)的化合物是刚性平面结构,具有强烈的荧光,这种结构可以减少分子的振动,使分子与溶剂或其他溶质分子的相互作用减少,即减少了碰撞失活的可能性5.4苯胺的荧光在10时更强,苯胺在酸性溶液中易离子化,单苯环离子化后无荧光;而在碱性溶液中以分子形式存在,故显荧光。
现代仪器分析课后答案解析
现代仪器分析课后答案解析第⼆章习题解答1简要说明⽓相⾊谱分析的基本原理借在两相间分配原理⽽使混合物中各组分分离。
⽓相⾊谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和⼒不同⽽实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进⾏溶解、挥发(⽓液⾊谱),或吸附、解吸过程⽽相互分离,然后进⼊检测器进⾏检测。
2.⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?⽓路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.⽓相⾊谱仪具有⼀个让载⽓连续运⾏管路密闭的⽓路系统.进样系统包括进样装置和⽓化室.其作⽤将液体或固体试样,在进⼊⾊谱柱前瞬间⽓化,然后快速定量地转⼊到⾊谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相⽐减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相⽐减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减⼩,(4)相⽐增⼤,是否会引起分配⽐的变化?为什么?答: k=K/b,⽽b=VM/VS ,分配⽐除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相⽐有关,⽽与流动相流速,柱长⽆关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减⼩5.试以塔板⾼度H做指标,讨论⽓相⾊谱操作条件的选择.解:提⽰:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载⽓流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较⼩时,可以选择相对分⼦质量较⼤的载⽓(如N2,Ar),⽽当流速较⼤时,应该选择相对分⼦质量较⼩的载⽓(如H2,He),同时还应该考虑载⽓对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能⾼于固定液的最⾼使⽤温度,以免引起固定液的挥发流失。
仪器分析课后习题答案解析
课后习题答案第一章:绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1.解释下列名词:(1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项;(7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。
答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定,一般约在108 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。
(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
现代仪器分析复习题(答案版)
现代仪器分析复习题(答案版) 现代仪器分析复题选择题(20道)第一章:绪论1.仪器分析法的主要特点是分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,选择性高。
2.同一人员在相同条件下,测定结果的精密度称为重复性。
3.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为再现性。
4.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是准确度。
第二章5.受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式释放多余能量,这种现象称为光的发射。
6.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁。
7.根据试样的光谱,可以研究试样的组成和结构。
8.按照产生光谱的物质类型不用,光谱可以分为发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
9.频率、波长、波数及能量的关系是频率越高,波长越短,波数越高,能量越高。
10.光谱分析法是一种利用物质与光相互作用的信息来确定物质的组成和结构的仪器分析方法。
第四章11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法消除。
12.与火焰原子吸收法相比,石墨炉原子吸收法有以下特点:灵敏度高且重现性好,基体效应的影响重现性好,试样量大但检出限低,原子化效率高,因而绝对检出限低。
13.在用原子吸收光谱法测定钙时,加入1%的钾盐溶液的作用是减小背景。
14.塞曼效应法是用来消除背景干扰。
15.通常空心阴极灯是用钨棒做阳极,待测元素做阴极,并在灯内充低压惰性气体。
16.在原子吸收光谱法中,背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射。
17.在原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除镁的干扰。
18.单色器放在原子化器之前,并将待测元素的共振线与邻近线分开。
19.在原子吸收测定中,正确的做法是选择待测元素中的共振线作分析线,并在维持稳定和适宜的光强度条件下,尽量选用较低的灯电流。
对于碱金属元素,应选用富燃火焰进行测定,并消除物理干扰时可选用高温火焰。
20.有人用一个试样,分别配制成四种不同浓度的溶液,测得的吸光度分别为0.022、0.097、0.434和0.809.测量误差较小的是0.022.21.不需要选择的吸光度测量条件是测定温度。
仪器分析各章习题与答案
仪器分析各章习题与答案第⼀章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第⼆章⾊谱分析法1.塔板理论的要点与不⾜是什么?2.速率理论的要点是什么?3.利⽤保留值定性的依据是什么?4.利⽤相对保留值定性有什么优点?5.⾊谱图上的⾊谱流出曲线可说明什么问题?6.什么叫死时间?⽤什么样的样品测定? .7.在⾊谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8.某⼀⾊谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很⼤,塔板⾼度H很⼩,但实际上柱效并不⾼,试分析原因。
9.某⼈制备了⼀根填充柱,⽤组分A和B为测试样品,测得该柱理论塔板数为4500,因⽽推断A和B在该柱上⼀定能得到很好的分离,该⼈推断正确吗?简要说明理由。
10.⾊谱分析中常⽤的定量分析⽅法有哪⼏种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中⼏个组分时可选⽤哪种⽅法?11.⽓相⾊谱仪⼀般由哪⼏部分组成?各部件的主要作⽤是什么?12.⽓相⾊谱仪的⽓路结构分为⼏种?双柱双⽓路有何作⽤?13.为什么载⽓需要净化?如何净化?14.简述热导检测器的基本原理。
15.简述氢⽕焰离⼦化检测器的基本结构和⼯作原理。
16.影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17.为什么常⽤⽓固⾊谱分离永久性⽓体?18.对⽓相⾊谱的载体有哪些要求?19.试⽐较红⾊载体和⽩⾊载体的特点。
20.对⽓相⾊谱的固定液有哪些要求?21.固定液按极性⼤⼩如何分类?22.如何选择固定液?23.什么叫聚合物固定相?有何优点?24.柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25.根据样品的沸点如何选择柱温、固定液⽤量和载体的种类?26.⽑细管⾊谱柱与填充柱相⽐有何特点?27.为什么⽑细管⾊谱系统要采⽤分流进样和尾吹装置?28.在下列情况下⾊谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢;(2)由于汽化室温度低,样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温;(4)增⼤载⽓流速;(5)增加柱长;(6)固定相颗粒变粗。
仪器分析各个章节小结
仪器分析各个章节小结仪器分析是对于物质进行定性、定量和结构分析的一种方法。
它是近几十年来发展迅猛的一门科学,已经成为当代化学、生物学、药学和地球科学等各类研究工作中不可缺少的分析技术。
在仪器分析课程中,涵盖了许多章节,如下。
第一章:分光光度法分光光度法是利用物质对光的吸收作用来分析物质的一种方法。
该方法是一种非常常用、快速准确的分析方法,可以用于测定有机和无机物质,例如测量肝素、胆固醇、蛋白质、染料、金属离子等的浓度。
分光光度法的测定方法有单波长法、多波长法和倒置分光光度法等。
单波长法测定速度快,但多波长法测定的结果更加准确。
第二章:原子吸收光谱法原子吸收光谱法利用物质吸收特定波长的光来分析物质的成分和浓度,这种方法是一种分析化学的经典技术。
原子吸收光谱法的主要优势是其选择性、准确性和精确程度都比较高。
原子吸收光谱法的应用范围广泛,可以用于测定钠、钾、镁、铜、铅、锌等元素的含量。
第三章:荧光分析法荧光分析法是利用物质对光的荧光特性来分析物质的一种方法。
这种方法对于非常微小的样本也具有极高的灵敏度,可以用于检测基于荧光信号的分子诊断,荧光标记的细胞和生物分子等。
在荧光分析法的范畴中,有几种不同的方法,包括比色融合法、固相光谱法和时间分辨荧光光谱法等。
每种方法都有其独特的应用领域和优劣点。
第四章:分析色谱法分析色谱法是一种广泛应用于分析化学、生物化学和环境科学中的方法。
该方法是通过将样品通过色谱柱来分离各种成分,再用检测器来检测成分的浓度来进行分析。
分析色谱法包括气相色谱法、液相色谱法和毛细管电泳法等。
它们的使用范围广泛,涉及到生物和药物的分析、环境监测等方面。
第五章:电化学分析法电化学分析方法是利用电化学反应的原理进行定量分析的方法。
在电化学分析领域中,包括电位滴定法、极谱法和循环伏安法等多种方法。
电化学分析法的优点在于对物质进行非常精确的定量分析,对样品的形状和大小没有要求。
这种方法可以应用于分析化学、电化学和材料科学中的很多方面。
现代仪器分析第二版部分习题解答.doc
现代仪器分析习题解答2009年春第12章电位分析及离子选择性电极分析法P2161.什么是电位分析法?什么是离子选择性电极分析法?答:利用电极电位和溶液中某种离了的活度或浓度Z间的关系來测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。
以离子选择性电极做指示电极的电位分析,称为离子选择性电极分析法。
2.何谓电位分析中的指示电极和参比屯极?金属基电极和膜电极冇何区别?答:电化学中把电位随溶液中待测离了活度或浓度变化而变化,并能反映出待测离了活度或浓度的电极称为指示电极。
电极电位恒定,不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。
金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。
膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小,11能导屯的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。
4.何谓TISAB溶液?它有哪些作用?答:在测定溶液屮加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂,构成总离子强度调节缓冲液(TISAB)。
其作用有:恒定离了强度、控制溶液pH、消除干扰离了影响、稳定液接电位。
5.25°C时,用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池:“玻璃电极I H+ (a=X mol.L1) |饱和甘汞电极”的电动势为0.814V,那么在6?(HA C)=1.00X103 mol.L-1的醋酸溶液中,此电池的电动势为多少?(K H Ac=1.8X10t设a H+=[H+])解:•产(p 叶申孑(p(+)- (K-0. 0592pHi)E2= (p(+>-</)(-)=(p(+)- (K-0. 0592pH2)/.E2- Ei= E2-0. 814=0. 0592 (pH2- pH】)AE2=0. 814+0. 0592(-lg VKc^4. 00) =0. 806 (V)6.25°C时,用pH二5. 21的标准缓冲溶液测得电池:“玻璃电极I H~ (a=X mol.If1) |饱和甘汞电极”的电动势为0. 209V,若用四种试液分别代替标准缓冲溶液,测得电动势分别为①0.064V;②0. 329V;③0. 510V;④0. 677V,试求各试液的pH和K活度解:(1) A E F O. 064-0. 209=0. 0592 (pH-pH s)VpH s=5. 21・・・pHf2. 76 a H=l. 74X10-3 mol.L-1(2) A E2=0. 329-0. 209=0. 0592 (pH2-pH s)VpH s=5.21(3) A E3=0. 510-0. 209=0. 0592 (pH:厂pH JVpH s=5. 21・・・pll3 二10.29 a H-=5. 10X10-11 mol.L-1(4) A E F O. 677-0. 209=0. 0592 (pH 厂pH JVpH =5. 21・・・pH尸13. 12 a lf=7. 60X10-14 mol .If17.25°C时,电池:“镁离子电极I Mg2+ (a=1.8X10-3mol.L_1) |饱和甘汞电极”的电动势为0.411V,用含\1尹试液代替已知溶液,测得电动势为0.439V,试求试液屮的pMg值。
现代仪器分析课后答案
.第二章习题解答1简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分各有什么作用气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变为什么答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.:所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化为什么答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.@解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。
现代仪器分析各习题总结
第一章、绪论1、了解分析化学发展的过程阶段一:16世纪天平的出现,分析化学具有了科学的内涵20世纪初,依据溶液中四大反应平衡理论,形成分析化学理论基础。
第一次变革,20世纪40年代前,化学分析占主导地位,仪器分析种类少和精度低。
阶段二:20世纪40年代后,仪器分析的大发展时期第二次变革,仪器分析的发展。
阶段三:八十年代处初,以计算机应用为标志的分析化学第三次变革2、掌握仪器分析的分类和发展特点分类:电化学分析法、光学分析法、色谱分析法、其它仪器分析法。
发展特点:提高灵敏度,解决复杂体系的分离问题,微型化及微环境的表征与测量,扩展时空多维信息,形态、状态分析及表征,生物大分子及生物活性物质的表征与测定,非破坏性检测与遥测,自动化及智能化。
3、分析仪器的性能应从哪些方面进行评价?精密度:标准偏差、相对标准偏差、方差、变异系数误差:绝对误差、相对误差灵敏度:校正灵敏度、分析灵敏度检测限:空白加3倍的空白标准偏差线性范围:可以分析的浓度范围选择性:选择性系数4、仪器分析常用的校正方法?各有何特点?标准曲线法:标准物配制浓度要准确,标准基体与样品基体一致标准加入法:基体相近,基体干扰相同,但适用于小数量的样品分析内标法:克服或减少仪器或方法的不足等引起的随机误差或系统误差5、了解分析仪器的组成部分信号发生器——(分析信号)——检测器——(输入信号)——信号处理器——读出装置6、内标元素和分析线对选择的条件?内标元素应是原来试样中不含或含量少的元素,内标物的激发电位应与分析线相同或尽量相近,内标元素的待测元素应具有相近的电离电位,两条谱线的波长应接近,分析线对附近的背景干扰应尽量小第二章:离心与电泳技术1、理解相对离心力场(g)和沉降系数(s)的物理意义。
相对离心力场:转头所产生的最大离心力场是重力场的多少倍。
沉降系数:单位离心力场的沉降速度。
迁移率:单位电场强度下电荷移动速率,取决于物质本身。
2、掌握梯度离心的原理、优点和梯度材料选择条件。
仪器分析课后习题答案解析
课后习题答案第一章:绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1.解释下列名词:(1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项;(7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。
答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定,一般约在108 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。
(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
《现代仪器分析》考试知识点总结
《现代仪器分析》考试知识点总结第一篇:《现代仪器分析》考试知识点总结《现代仪器分析》考试知识点总结一、填空易考知识点1.仪器分析的分类:光学分析,电化学分析,色谱分析,其他仪器分析。
2.紫外可见分光光度计组成:光源,单色器,样品室接收检测放大系统,显示器或记录器。
常用检测器:光电池,光电管,光电倍增管,光电二极管3.吸收曲线的特征值及整个吸收曲线的形状是定性鉴别的重要依据。
4.定量分析的方法:标准对照法,标准曲线法。
5.标准曲线:配置一系列不同浓度的标准溶液,以被测组分的空白溶液作参比,测定溶液的标准系列吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制吸光度,浓度关系曲线。
6.原子吸收分光光度法的特点:(优点)灵敏度高,测量精度好,选择性好,需样量少,操作简便,分析速度快,应用广泛。
(缺点)由于分析不同的元素需配备该元素的元素灯,因此多元素的同时测定尚有困难;测定难熔元素,和稀土及非金属元素还不能令人满意。
7.在一定条件下,被测元素基态原子蒸汽的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比,固可通过峰值吸收来定量分析。
8.原子化器种类:火焰原子化器,石墨炉原子化器,低温原子化器。
9.原子吸收分光光度计组成:空心阴极灯,原子化系统,光学系统,检测与记录系统。
10.离子选择性电极的类型:(1)PH玻璃膜电极(2)氟离子选择性电极(3)流动载体膜电极(4)气敏电极。
11.电位分析方法:直接电位法(直接比较法,标准曲线法,标准加入法)电位滴定法。
12.分离度定义:相邻两色谱峰保留时间的差值与两峰基线宽度和之间的比值13.气象色谱仪组成:载气系统,进样系统,分离系统,检测系统,信号记录或微机数据处理系统,温度控制系统。
14.监测器分类:浓度型检测器(热导池检测器)质量型检测器(氢火焰离子化检测器)15.基态:原子通常处于稳定的最低能量状态即基态激发:当原子受到外界电能,光能或者热能等激发源的激发时,原子核外层电子便跃迁到较高的能级上而处于激发态的过程叫激发。
现代仪器分析总结
解:(1) (2) (3)
' t R , 2 17.0 1.0 16.0 min tR ,1 14.0 1.0 13.0 min
'
n有效
' tR 16.0 2 16( ) 2 16 ( ) 4.1 10 3 块 Wb 1.0
H 有效
L n有效
3.0 10 3 0.73mm 4.1 10 3
讨论: 色谱条件一定时,tR主要取决K的大小 (色谱法基本的定性参数 ) K↑,tR↑ ,组分后出柱 K=0,组分不保留 K→∞ ,组分完全保留
色谱分离前提:
结论:各组分分配系数K或容量因子k不等是分离的前提。 选择合适分离条件使得难分离的组分K不等而分离.组分 一定时,改变流动相、固定相和温度,可改变K。
伏安分析法的基本原理与过程
1)伏安分析法 2)溶出伏安法 3)溶出伏安法基本原理 3)溶出伏安法分析过程 ⑴电解富集过程 ⑵溶出过程 5)阳极溶出伏安法 6)循环伏安法
典型分析:
1. 由玻璃电极与饱和甘汞电极组成电池,在25C时测得 pH= 6.52 的标准缓冲溶液的电池电动势为 0.324V , 测得未知试液电动 势为 0.458V。 计算该试液的 pH 值。 解题思路: 测定溶液pH采用直接电位法,利用已知pH的标准缓冲溶液来消 除直接电位法中的不确定量。可以直接套用pH实用定义式进行 计算。 解:
' tR 13.0 k1 13 t0 1.0
' tR 16.0 k2 16 t0 1.0
(4)
t 16 21 2' 1.2 t1 13
n有效 4
'
R
21 1 4.1 103 1.2 1 2.7 21 4 1.2
现代仪器分析知识总结
第一章 分光光度分析1、 紫外光:波长在200~400nm 的光。
2、人眼能感受到的光的波长400~760nm 。
3、分光光度分析:利用某些物质的分子吸收200~760 nm 光谱区的辐射来进行分析测定的方法,也称为紫外—可见分光光度法。
4、光的特性(1)光是一种电磁波,具有波粒二象性。
光的波动性可用波长λ、频率ν、光速c 、波数(cm-1)等参数来描述: λ ν = c ; 波数 = 1/ λ = ν /c(2)光是由光子流组成,光子的能量:E = h ν = h c / λ (h = 6.626 × 10 -34 J ·S h---Planck 常数 )光的波长越短(频率越高),其能量越大。
(3)5.透射比T : 描述入射光透过溶液的程度。
(T :0~1)6、吸光度A 与透光率T 的关系: A = -lg T7、朗伯—比耳定律数学表达式:A =lg (I0/It)= klcA :吸光度,描述溶液对光的吸收程度;l :液层厚度(光程长度),通常以cm 为单位;c :溶液的浓度,单位g·L-1k :吸光系数,单位L·g-1·cm-1吸光系数k(L·g-1·cm-1)相当于浓度为1 g/L 、液层厚度为1cm 时该溶液在某一波长下的吸光度。
8、摩尔吸光系数A =lg (I0/It)= εl cc :溶液的物质的量浓度,单位mol·L-1;ε:摩尔吸光系数,单位L·mol-1·cm-1;(1)ε与k 的关系为: k=ε/ M (M 为摩尔质量)(2)摩尔吸光系数ε在数值上等于浓度为1 mol/L 、液层厚度为1cm 时该溶液在某一波长下的吸光度。
摩尔吸光系数是物质吸光能力的量度,可作为定性分析的参考。
其值越大,方法的灵敏度越高。
9、吸收定律的适用条件(1)必须是使用单色光为入射光;(2)溶液为稀溶液;(3)吸收定律能够用于彼此不相互作用的多组分溶液。
现代仪器分析各章习题总结
第一章、绪论1、了解分析化学发展的过程阶段一:16世纪天平的出现,分析化学具有了科学的内涵20世纪初,依据溶液中四大反应平衡理论,形成分析化学理论基础。
第一次变革,20世纪40年代前,化学分析占主导地位,仪器分析种类少与精度低。
阶段二:20世纪40年代后,仪器分析的大发展时期第二次变革,仪器分析的发展。
阶段三:八十年代处初,以计算机应用为标志的分析化学第三次变革2、掌握仪器分析的分类与发展特点分类:电化学分析法、光学分析法、色谱分析法、其它仪器分析法。
发展特点:提高灵敏度,解决复杂体系的分离问题,微型化及微环境的表征与测量,扩展时空多维信息,形态、状态分析及表征,生物大分子及生物活性物质的表征与测定,非破坏性检测与遥测,自动化及智能化。
3、分析仪器的性能应从哪些方面进行评价?精密度:标准偏差、相对标准偏差、方差、变异系数误差:绝对误差、相对误差灵敏度:校正灵敏度、分析灵敏度检测限:空白加3倍的空白标准偏差线性范围:可以分析的浓度范围选择性:选择性系数4、仪器分析常用的校正方法?各有何特点?标准曲线法:标准物配制浓度要准确,标准基体与样品基体一致标准加入法:基体相近,基体干扰相同,但适用于小数量的样品分析内标法:克服或减少仪器或方法的不足等引起的随机误差或系统误差5、了解分析仪器的组成部分信号发生器——(分析信号)——检测器——(输入信号)——信号处理器——读出装置6、内标元素与分析线对选择的条件?内标元素应是原来试样中不含或含量少的元素,内标物的激发电位应与分析线相同或尽量相近,内标元素的待测元素应具有相近的电离电位,两条谱线的波长应接近,分析线对附近的背景干扰应尽量小第二章:离心与电泳技术1、理解相对离心力场(g)与沉降系数(s)的物理意义。
相对离心力场:转头所产生的最大离心力场是重力场的多少倍。
沉降系数:单位离心力场的沉降速度。
迁移率:单位电场强度下电荷移动速率,取决于物质本身。
2、掌握梯度离心的原理、优点与梯度材料选择条件。
仪器分析总结习题
第一章 气象色谱法1. 死时间tM2. 保留时间tR3. 调整保留时间t ’R4. 死体积VM5. 保留体积VR6. 调整保留体积7.相对保留值γ218.标准偏差σ9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y 1、若一个溶质的分配比为,计算它在色谱柱流动相中的质量分数%2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯,保留时间分别为和,死时间为1min,问:甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍甲苯的分配系数是苯的几倍 3,33、某色谱条件下,组分A 的分配比为4,死时间为30s,求组分A 的保留时间150s4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化A 、柱长B 、相比C 、柱温D 、流动相流速 5、在气液色谱中,下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是A 、改变载气流速B 、改变固定液化学性质C 、增加柱温D 、增加柱长E 、增加固定液的量例1 已知某组分峰Y =40s,tR=400s;计算理论塔板数n;例2 已知一根1米长的色谱柱,neff =1600块,组份A 在柱上的调整保留时间为100s,试求A 峰的半峰宽和Heff;例3 在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,1600)40400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t Ln H Y n ==有效有效有效即R= ;计算需要多少块有效塔板;若填充柱的塔板高度为 cm,柱长是多少解:γ2,1= 100 / 85 =n有效 = 16R2 γ 2,1 / γ 2,1 -1 2= 16× × / 2= 1547块L有效 = n有效·H有效 = 1547× = 155 cm即柱长为米时,两组分可以得到完全分离;例2 有一根1m长的柱子,分离组分1和2得到如图的色谱图;图中横坐标l为记录笔走纸距离;若欲得到 R=的分离度,有效塔板数应为多少色谱柱要加到多长解:先求出组分2对组分1的相对保留值r2,11从图中可以看出,tR2=17min, Y2=1min,所以; n = 16tR2/Y22 =46242 t’R1= tR1- tM =14-1=13min t’R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min3相对保留值α = t’R2/t’R1=16/13neff=16t’R2/Y2=4096Heff=L/neff=3/4096根据公式:L=16R2 Heff =162 16/13/16/13-12 ×3/4096 = 另一种算法25、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据组分保留时间/min峰宽/min空气丙烯P丁烯B计算:1丁烯的分配比是多少2丙烯和丁烯的分离度是多少解: 1kB= t’RB/tM = 2 R = tRB-tRP×2/YB+YP= ×2/ + =例6 已知物质A和B在一个柱上的保留时间分别为和分钟;不被保留组分通过该柱的时间为分钟,峰宽为和,计算:1 柱的分辨本领;2 柱的平均塔板数;3 塔板高度;4 达到分离度所需的柱长度;解: 1 R=2 2 nA=162=3493nB=162=3397nav=3493+3397/2=34453 H=L/n=3445=×10-3cm=×10-3cm4 n1/n2=R1/R22n2=3445×=×103L= nH =×103××10-3=7 、已知某色谱柱的理论塔板数为3600,组分A和B在该柱上的保留时间为27mm和30mm,求两峰的峰底宽和分离度;Y1=27/3600/161/2= mmY2=30/3600/161/2= mmR=230-27/+2=6/=例8 已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=; B=s; C=, 求最佳线速度μ和最小塔板高H;解: 欲求 u最佳和H最小,要对速率方程微分,即dH/dμ=dA+B/μ +Cμ/dμ=-B/μ 2+C=0最佳线速: u最佳=B/C1/2最小板高: H最小=A+2BC1/2可得μ最佳=1/2=sH最小=+2×1/2=例题:60℃时在角鲨烷柱上正己烷,正庚烷和某组分的调整保留时间分别为、、,求该组分的保留指数,并确定该组分是什么物质;解:由于tR’6=,tR’7=,tR’x=,n=6Ix=1006+lg tR’x -lg tR’6/ lg tR’7-lg tR’6=100×6+-/=644与文献值比较,可知该组分为苯;解:先利用峰高乘以半峰宽计算各峰面积,然后利用归一化法求各组分质量分数;根据公式A=hY1/2, 求得各组分峰面积分别为:; ; ;从而求得各组分质量分数分别为:苯酚:%; 邻甲酚:%; 间甲酚:%;对甲酚:%例将纯苯与某组分A配成混合液,进行气相色谱分析,苯的样品量为μg时,峰面积为,组分A的样品量为μg时的峰面积为 ,求组分A以苯为标准时的相对校正因子;例一、分析乙醛和丙酮的混合试样,取1μL试样进行色谱分析,乙醛的峰面积为,丙酮的峰面积为;制备纯乙醛和丙酮的标准溶液时,称取乙醛,丙酮,混合后取1μL该混合物进行色谱分析,测得乙醛和丙酮的峰面积分别为和;计算试样中乙醛和丙酮的质量分数;解:单点校正法;P55公式标准溶液中:乙醛:ωs=+=56%丙酮:ωs=+=44%所以:样品中乙醛:ωi=56%/×=%丙酮:ωi=44% /×=%1、当色谱峰的半峰宽为2mm,保留时间为,死时间为1min,色谱柱长为2m,记录仪纸速为2cm/min,计算色谱柱的理论塔板数,塔板高度以及有效理论塔板数,有效塔板高度;2、用一根2米长色谱柱将两种药物A和B分离,实验结果如下:空气保留时间30秒,A 与B的保留时间分别为230秒和250秒,B峰峰宽为25秒;求该色谱柱的理论塔板数,两峰的分离度;若将两峰完全分离,柱长至少为多少第二章、高效液相色谱法1、梯度洗脱与程序升温的区别梯度洗提的实质是通过不断改变流动相的强度,来调整混合样品中个组分的k值,使所有谱带都以最佳平均k值通过色谱柱;流动相强度包括溶质的极性、pH值和离子强度等;它所起的作用与气相色谱中的程序升温相仿,所不同的是梯度洗提中溶质k值的变化是通过溶剂的极性、 pH值和离子强度来实现的,而不是借改变温度来达到的;2、液相色谱法的流动相极性顺序,流动相极性与样品洗脱顺序的关系正相色谱——固定液极性 > 流动相极性NLLC对于亲水性固定液,采用疏水性流动相,即流动相的极性小于固定液的极性;极性小的组分先出柱,极性大的组分后出柱适于分离极性组分;反相色谱——固定液极性 < 流动相极性RLLC极性大的组分先出柱,极性小的组分后出柱,适于分离非极性组分;3、液相色谱流动相正反相色谱定义及区别液相色谱的流动相又称为淋洗液,洗脱剂;流动相组成改变,极性改变,可显着改变组分分离状况;亲水性固定液常采用疏水性流动相,即流动相的极性小于固定相的极性,称为正相液液色谱法,极性柱也称正相柱;极性组分k大;若流动相的极性大于固定液的极性,则称为反相液液色谱法,非极性柱也称为反相柱;极性组分k小4、液相色谱法流动相的极性顺序常用溶剂的极性顺序:水最大 > 甲酰胺> 乙腈> 甲醇> 乙醇> 丙醇> 丙酮> 二氧六环> 四氢呋喃> 甲乙酮> 正丁醇> 乙酸乙酯> 乙醚> 异丙醚> 二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>煤油最小;5、离子对色谱法的特点有正相离子对色谱法和反相离子对色谱法之分,后者应用广泛;反相离子对色谱法解决了难分离混合物的分离问题;可借助离子对的生成引入紫外吸收或发荧光的基团,提高检测灵敏度;6、空间排阻色谱法的原理试样进入色谱柱后,随流动相在凝胶外部间隙以及孔穴旁流过;太大分子不能进入,直接通过柱子并首先在色谱图上出现;中等大小分子有些空穴能进,有些空穴不能进;小分子可进入胶孔渗透到颗粒中,在色谱图上后出现;溶剂分子最小,在色谱图上最后出现;洗脱次序决定于分子质量大小和形状;适于分离分子质量较大的化合物103~105;1.一般而言,流动相选择对分离基本无影响的是液固吸附色谱;液液分配;离子交换;空间排阻2.选择合适的高效液相色谱法分离以下物质正相色谱;反相色谱;离子交换;分子排阻1极性较低化合物正相色谱2 中高极性分子型化合物反相色谱3分子量大于2000的高分子化合物空间排阻4离子型或可离解化合物离子交换3.分离结构异构体,最适当的选择吸附色谱;离子对色谱;空间排阻;离子交换原子发射光谱法1、能量次序2、为什么原子光谱为线状光谱,分子光谱为带状光谱由于原子光谱不涉及振动和转动能级跃迁,只有电子能级跃迁,原子的各个能级是量子化的,电子的跃迁也是不连续的;而分子光谱形成过程不但存在电子能级,还包括振动能级和转动能级的跃迁;而且三者的能量次序是:E电 > E振 > E转2、原子发射光谱仪构造光源种类及适用范围:3、原子发射光谱法基本原理:根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法;发射光谱的产生:原子的外层电子由高能级向低能级跃迁,多余能量以电磁辐射的形式发射出去,这样就得到了发射光谱;4相关术语:共振线:在所有原子谱线中,凡是由各个激发态回到基态所发射的谱线非共振线:激发态与激发态之间跃迁所产生的谱线灵敏线:元素的最特征谱线,一般主共振线为灵敏线;最后线:当元素含量减小到最低时,仍然坚持到最后出现的谱线;含量低时,最后线为灵敏线,含量高时不一定;分析线:用来进行定性定量分析的谱线5、定性及定量分析依据:定性原理:由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的,因此对特定元素的原子或离子可产生一系不同波长的特征光谱,通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析;定量原理:待测元素数目越多,其激发态原子的密度也越大,发射的谱线越强,据此可进行---定量分析;6、选择合适的激发光源某经济作物植物体进行元素的定性全分析直流电弧炼钢厂炉前12种元素定量分析高压火花钢中锰的定量分析交流电弧铁矿石定量全分析交流电弧头发各元素定量分析交流电弧/ICP水源调查6种元素Cr、Mn、Cu、Fe、Zn、Pb 定量分析 ICP7、6分下图为乳剂特性曲线,说明AB、BC、CD段的曝光情况,并写出黑度S与曝光量H 间的线性关系方程式,指出线性方程中的斜率及其在横坐标上截距的物理意义;·AB段曝光不足,BC段曝光正常,CD段曝光过量;2分·乳剂特性曲线方程 S = lgH - lgHi2分·为线性部分斜率,称为乳剂的反衬度,表示乳剂在曝光量改变时黑度变化的快慢;1分·lgHi为线性部分在横轴上的截矩,Hi称惰延量,表示感光板的灵敏度;1分1、在谱片板上发现某元素的清晰的 10 级线,且隐约能发现一根 9 级线,但未找到其它任何 8 级线,译谱的结果是1 从灵敏线判断,不存在该元素2 既有 10 级线,又有 9 级线,该元素必存在3 未发现 8 级线,因而不可能有该元素4 不能确定2、用发射光谱进行定量分析时,乳剂特性曲线的斜率较大,说明1 惰延量大2 展度大3 反衬度大4 反衬度小3、摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的N0-基态原子数,S-分析线对黑度差, c-浓度, I-分析线强度, S-黑度1 I -N02 S -lgc3 I - lgc4 S- lgN04、几种常用光源中,产生自吸现象最小的是1 交流电弧2 等离子体光3 直流电弧4 火花光源5、某摄谱仪刚刚可以分辨 nm 及 nm 的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是1Si ─ Zn nm; 2 Ni ─ Fe nm3 Mn ─ Fe nm;4 Cr ─ Ce nm6、用发射光谱进行定量分析时,乳剂特性曲线的斜率较大,说明1 惰延量大;2 展度大;3 反衬度大;4 反衬度小原子吸收光谱法1、原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法是一种基于待测基态原子对特征谱线的吸收而建立的一种分析方法;2、吸收线轮廓的表示方法表征吸收线轮廓的参数:中心频率O:最大吸收系数对应的频率;半宽度ΔO :K0/2处的宽度3、影响谱线宽度的因素(1)自然变宽 2多普勒Doppler变宽 3碰撞变宽4其他因素:场致变宽、自吸效应4、根据爱因斯坦辐射量子理论,谱线的积分吸收与火焰中基态原子数的关系为:其中:e为电子电荷;m为电子质量;c为光速;N0为基态原子密度; f为振子强度,表示的是每个原子中能被入射光激发的平均电子数;对于给定的元素,f为一常数;4、用峰值吸收代替积分吸收的必要条件1锐线光源发射线的中心频率=原子吸收线的中心频率2发射线的半宽度<< 吸收线的半宽度1. 原子吸收光谱法中,测得的吸光度为A. 溶液对光源辐射的峰值吸收B.原子对光源辐射的峰值吸收C.待测元素基态原子对光源辐射的峰值吸D.待测元素基态原子对光源辐射的积分吸收2.在高温下基态原子数与激发态原子数相比A. 几乎相等B. 激发态原子数远多于基态原子数C. 基态原子数远多于激发态原子数D. 无规律3. 在原子吸收分光光度法中,原子蒸气对共振辐射的吸收程度与A. 与入射光强度I0有线性关系B. 基态原子数N0成正比C. 激发态原子数Nj成正比D. 被测物质Nj / N0成正比4. 原子吸收分光光度法需用锐线光源,这是因为A. 扣除背景吸收B. 增加测定灵敏度C. 测定被测组分的峰值吸收D. 去除谱线干扰5. 在原子吸收光谱法中,若用连续光源代替空心阴极灯,测得的吸光度A.与被测物浓度成正比B. 与单位体积基态原子数成正比C. 与被测元素浓度成正比D. 几乎为零6、原子吸收分光光度计的构造构成光源、原子化器、分光系统、检测系统等;7、锐线光源定义作用及工作原理锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源,如空心阴极灯; 作用:提供待测元素的特征光谱;获得较高的灵敏度和准确度;工作原理:8、原子化器种类及特点:1火焰原子化器2石墨炉原子化器:·需样量少,灵敏度高;L:几μL;S:·试样利用率高,原子化效率达90%;·可直接测定粘度较大的试样或固体试样;·整个原子化过程是在一个密闭的配有冷却装置中进行,较安全;·因采用人工加样,精密度不高,装置复杂;1、石墨炉原子吸收法与火焰法相比,其优点是A.灵敏度高B. 重现性好C. 分析速度快D. 背景吸收小2、在原子吸收分析中,测定元素的灵敏度,在很大程度取决于A.空心阴极灯B. 原子化系统C. 分光系统D. 检测系统3、火焰原子吸收光谱法中,吸光物质是A. 火焰中各种原子B. 火焰中的基态原子C. 火焰中待测元素的原子D. 火焰中待测元素的基态原子4、干扰及其抑制种类及其消除办法1光谱干扰2物理干扰基体干扰:非选择性干扰:消除办法:·配制与待测试液基体相似的标准溶液,这是最常用的方法;·当配制其基体与试液相似的标准溶液确有困难时,须采用标准加入法;·当被测元素在试液中的浓度较高时,可用稀释溶液的方法;(2)化学干扰选择性干扰:消除办法:·选择合适的原子化方法·加“消电离剂”·加入释放剂·保护剂·加入缓冲剂·化学分离法(3)有机溶剂的影响一填空、原子分光光度计采用光源,其发射谱线的半宽度于吸收线半宽度,且两者一致;引起原子吸收线变宽因素主要有自然宽度、和等;其中是谱线变宽的最主要因素;多普勒变宽热变宽,压力变宽碰撞变宽;多普勒变宽热变宽;空心阴极灯阳极一般是,而阴极材料是 ,管内通常充有钨棒,待测元素的金属或合金,低压惰性气体5、原子吸收过程中关于基态原子数与激发态原子数关系的说法错误的是A、基态原子数可近似视为原子总数B、两者之和即为原子总数C激发态原子数也有可能等于基态原子数D、基态原子数大于激发态原子数6、为了消除磷酸盐对钙的干扰,可加入EDTA络合剂,将Ca形成EDTA-Ca络合物,EDTA-Ca 在火焰中易原子化,从而消除了磷酸盐的干扰,这里的EDTA称为A、保护剂B、释放剂C、消电离剂D、缓冲剂7、原子吸收分析对光源进行调制,主要是为了消除A、光源透射光的干扰B、原子化器火焰的干扰C、背景干扰D、物理干扰8、原子分光光度计中原子化器的作用是什么火焰原子化器和石墨炉原子化器有何区别答:作用:提供试样离子转变成原子蒸气的能量;二者区别:1原子化原理不同;前者用火焰热原子化,后者用电热;2原子化效率不同;前者只有10%左右,后者可达90%以上;3灵敏度不同;前者低后者高;4基体效应不同;前者小后者大;5最高温度不同;前者通常低于后者;9、何谓锐线光源在原子吸收分光光度分析中为什么要用锐线光源答:锐线光源是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源;如空心阴极灯;在使用锐线光源时,光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线的中心频率一致;这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形,即峰值吸收系数Kv在此轮廓内不随频率而改变,吸收只限于发射线轮廓内;这样,一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度;紫外可见光谱1、电子跃迁类型:σ→σ跃迁:指处于成键轨道上的σ电子吸收光子后被激发跃迁到σ反键轨道n→σ跃迁:指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向σ反键轨道的跃迁π→π跃迁:指不饱和键中的π电子吸收光波能量后跃迁到π反键轨道;n→π跃迁:指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向π反键轨道的跃迁;所需能量ΔΕ大小顺序为:n→π < π→π < n→σ < σ→σ2、吸收带种类,不同种类的吸收带特点R带:由n→π跃迁产生特点:所需能量小,吸收波长一般在200nm~400nm;吸收强度很弱,εmax<100; K带:共轭双键中π→π跃迁产生;特点:跃迁所需能量较R带大,吸收峰位于210~280 nm;吸收强度强,摩尔吸收系数εmax>104;随着共轭体系的增长,K 吸收带长移,一般在 210 ~ 700nm, εmax增大;B带:苯型谱带;是芳香族化合物的特征吸收带;是苯环振动及π→π重叠引起的;特点:在230~270nm之间出现精细结构吸收,又称苯的多重吸收;中等强度吸收;E带:乙烯型谱带;也是芳香族化合物的特征吸收之一;E带可分为E1及E2两个吸收带,也属π→π跃迁;E1带:吸收峰在184 nm左右,是由苯环内乙烯键上的π电子被激发所致;吸收特别强,εmax>104;E2带:吸收峰在203 nm处,是由苯环的共轭二烯所引起;中等强度吸收,εmax=7400; 当苯环上有发色基团取代并和苯环共轭时,E带和B带均发生红移,E2带又称为K带; 3共轭多烯的K带λmax估算链状共轭二烯 217nm 同环共轭二烯253nm增加一个共轭双键+30nm 增加一个环外双键+5nm每个烷基取代+5nm -Cl,-Br +5nm4、某分光光度计使用480nm单色器和2cm吸收池,其入射光强度I0=;当用该分光光度计检测浓度为×10-4 mol · L-1的某有色物质时,其透射光强度I=,试计算该有色物质的摩尔吸光系数;A=-lgT = lgI0/I = ε b cε=1645 L·mol-1·cm-15、以波长为λ1的光测定某浓度为C1的有色溶液吸光度为A1,透光度为T1;同样以波长λ2测定浓度为C2的溶液吸光度为A2,透光度为T2;则它们之间的关系式为:=A2lgT1/lgT2 =A1ε2/ ε1 C. A1=A2ε2/ ε1=A1lgT1/T2 E. lgT1 /lgT2=C1/C26、用参比溶液调节仪器零点时,因无法调至透光度100%,只好调到95%处,此时测得一溶液的透光度为35%,求该溶液的真实透光度;先计算出原始吸光度A=-lg5%7、某溶液中有三种物质,下表列出了它们在特定波长下的吸收系数;设所用试样池的厚度为1cm;拟出分光光度法测定它们的浓度方程式;8、某钢材中含有钛和钒的过氧化物,可以用分光光度法同时检测出来;将1g该钢材用强酸溶解,得到一有色溶液,将溶液稀释到100 mL,用分光光度法进行测量;可知钛在400nm和600nm处的吸光度分别为和;在相同条件下, 钒在400nm和600nm处的吸光度分别为和;若两个样品经过同样的处理,分光光度法进行测量的结果如下;试计算两样品中钛和钒的质量分数;解:设1g样品中钒和钛的质量分别为x mg和y mg,则该样品400nm和600nm处的吸光度A400和A600分别为依据已知条件的吸收系数:A = K b c依据吸光度的加和性联立方程组:将数据代入解得:样品1:V%=%Ti%=%样品2:V%=%Ti%=%1.以下四种化合物,能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是2.在下列化合物中,跃迁所需能量最大的化合物是A. 1,3丁二烯B. 1,4戊二烯C. 1,3环已二烯D. 2,3二甲基1,3丁二烯3.符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置A. 向短波方向移动B. 向长波方向移动C. 不移动,且吸光度值降低D. 不移动,且吸光度值升高4.双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于A. 光源的种类及个数B. 单色器的个数C. 吸收池的个数D. 检测器的个数5.在符合朗伯特-比尔定律的范围内,溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是A. 增加、增加、增加B. 减小、不变、减小C. 减小、增加、减小D. 增加、不变、减小6.在紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液的作用是A. 调节仪器透光率的零点B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 消除试剂等非测定物质对入射光吸收的影响7、某药物的摩尔吸光系数很大,则表明A. 该药物溶液的浓度很大B. 光通过该药物溶液的光程很长C. 该药物对某波长的光吸收很强D. 测定该药物的灵敏度高8、用标准曲线法测定某药物含量时,用参比溶液调节A=0或T=100%,其目的是A. 使测量中c-T成线性关系B. 使标准曲线通过坐标原点C.使测量符合比耳定律,不发生偏离D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值红外吸收光谱法1、双原子分子的振动方程当分子发生Δn=1的振动能级跃迁时,吸收红外光的波数和频率符合虎克定律,分别为:2、振动转动能级跃迁的能量相当于A、γ射线B、X射线C、可见光或紫外光D、红外光/3、下列哪种分子没有红外活性A、CO2B、H2C、甲醇D、苯4、红外光谱法主要研究振动中有变化的化合物,因此,除了和分子外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收;5、推测C8H8纯液体结构解:1 =1-8/2+8=5 2峰归属3可能的结构6、推测C8H8O结构式8、确定C8H7N结构1 =1+1-7/2+8=6 2峰归属3可能的结构9、已知化合物的元素组成为C8H7N解:不饱和度 = 1+8+1/21-7=63062cm-1是不饱和C-H伸缩振动=C-H,说明化合物有不饱和双键;2924cm-1是饱和C-H伸缩振动C-H ,说明化合物中有饱和C-H键;2229cm-1是不饱和叁键CN伸缩振动 C N,不饱和度为2;1589cm-1,1481 cm-1 ,1458cm-1是芳环骨架振动C=C ,说明化合物中有芳环,不饱和度为4;芳环不饱和度为4,叁键CN不饱和度为2,这说明该化合物除芳环和叁键以外的结构是饱和的;1381cm-1是CH3的伸缩振动C-H ,说明化合物中有CH3;787cm-1,687cm-1 是芳环间位二取代面外弯曲振动=C-H,说明化合物为间位二取代苯环化合物综合以上推测,由化合物分子式C8H7N得出该化合物结构为:10、已知化合物的分子式C4H8O,测得IR谱图如下,写出可能的构造式;解:Ω =1+0-8/2+4=1;从分子式看,化合物可能是烯醇、烯醚、酮或醛;1750-1700cm-1强吸收,它是>C=O特征吸收,化合物只能是酮、醛化合物;2738cm-1是υCO-H,2950cm-1是υ C-H,化合物可能是醛;720cm-1附近有峰,是-CH2-结构特征;因此,化合物可能是CH3CH2CH2CHO11、化合物的组成为C7H8O;解123039cm-1,3001cm-1 是不饱和C-H伸缩振动V=C-H,说明化合物中有不饱和双键2947cm-1是饱和C-H伸缩振动vC-H ,说明化合物中有饱和C-H键1599cm-1,1503cm-1是芳环骨架振动VC=C ,说明化合物中有芳环芳环不饱和度为4,这说明该化合物除芳环以外的结构是饱和的1040cm-1及1248cm-1是醚氧键的伸缩振动VC-O-C ,说明化合物中有C-O-C键756cm-1,694cm-1 是芳环单取代面外弯曲振动γ=C-H,说明化合物为单取代苯环化合物12、14、分子式均为C6H12的有机物红外光谱如图所示,写出其结构式,并给出1~5各峰归属解: =1+6-12/2=1推测可能含有一个不饱和键或为环烷烃;依据3030cm-1附近峰的存在,可判断为含有一个不饱和键;2分结构式为:CH2=CHCH23CH3 3分1:=C-H伸缩振动峰2:-CH3和CH2中C-H伸缩振动峰3:C=C伸缩振动峰4:-CH3变形振动峰5:= CH2面外变形振动峰每个1分,共5分。
仪器分析各章习题与答案
仪器分析各章习题与答案Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第二章色谱分析法1.塔板理论的要点与不足是什么2.速率理论的要点是什么3.利用保留值定性的依据是什么4.利用相对保留值定性有什么优点5.色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题6.什么叫死时间用什么样的样品测定.7.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么8.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,但实际上柱效并不高,试分析原因。
9.某人制备了一根填充柱,用组分A和B为测试样品,测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离,该人推断正确吗简要说明理由。
10.色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法11.气相色谱仪一般由哪几部分组成各部件的主要作用是什么12.气相色谱仪的气路结构分为几种双柱双气路有何作用13.为什么载气需要净化如何净化14.简述热导检测器的基本原理。
15.简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16.影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些分别是如何影响的17.为什么常用气固色谱分离永久性气体18.对气相色谱的载体有哪些要求19.试比较红色载体和白色载体的特点。
20.对气相色谱的固定液有哪些要求21.固定液按极性大小如何分类22.如何选择固定液23.什么叫聚合物固定相有何优点24.柱温对分离有何影响柱温的选择原则是什么25.根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类26.毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点27.为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置28.在下列情况下色谱峰形将会怎样变化(1)进样速度慢;(2)由于汽化室温度低,样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温;(4)增大载气流速;(5)增加柱长;(6)固定相颗粒变粗。
仪器分析习题总结范文部分答案
仪器分析习题总结范文部分答案⒈根据IUPAC建议,不属于分析方法的主要评价指标的是A.精密度B.准确度C.灵敏度D.检出限第三章紫外-可见吸收光谱法填空题:1、对于紫外-可见分光光度计,一般在可见光区使用的是光源,可以使用材质的棱镜和比色皿;而在紫外区一般使用的是和光源,必须用材质的棱镜和比色皿。
2、双波长分光光度计在仪器设计上通常采用光源个单色器和个吸收池。
3、紫外-可见分光光度计主要是由、、、和五部分组成。
选择题1、在紫外-可见分光光度计中,常用的光源是A、钨灯B、硅碳棒C、空心阴极灯D、激光灯CH3CH3ma某2、CH3C-CH=CCH3中的n-π某跃迁谱带在下列溶剂中测量时,λ最大的为A、水B、甲醇C、正丁烷D、氯仿3、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其优点是A、可以扩大波长的应用范围B、可以采用快速响应的检测系统C、可以抵消吸收池所带来的误差D、可以抵消因光源的变化而产生的误差4、下列有关双波长光度分析的哪种说法是不正确的?A、若合理选择波长对,可获得待测组份和参比组份的净吸光度DA,能有效地校正待测成份以外的背景吸收B、可用于扣除混浊液背景校正C、由于记录的是两个波长信号的信号差,因此不受光源电压和外部电源变化的影响D、可用于追踪化学反应。
5、紫外-可见分光光度法定量分析的理论依据是A.吸收曲线B.吸光系数C.朗伯-比耳定律能斯特方程问答题1、何谓生色团、助色团,红移和蓝移?2、溶剂的极性对有机化合物的紫外可见吸收光谱有何影响?3、作为苯环的取代基,为什么—NH3+不具有助色作用,而—NH2却具有助色作用?4、作为苯环的取代基,为什么—OH的助色作用明显小于—O?计算题1、以领二氮菲光度法测定Fe(II),称取式样0.500g,经处理后加入显色剂,最后定容为50.0mL。
用1.0cm吸收池,在510nm波长下测得吸光度A=0.430。
计算:(1)试样中的铁的质量分数;(2)当溶液稀释1倍后,其百分透射比是多少?(ε某104.cm-1)2、用分光光度法测得浓度为1.0某10-3mol.L-1Zn2+标液和未知浓度的锌试样溶液和锌试剂显色后的吸光度分别为0.700和1.000.求:(1)两种溶液的透光率相差多少?(2)若以上述标准溶液为残壁,试样溶液的吸光度为多少?(3)此时读数标尺放大了多少倍?510=1.1第四章红外吸收光谱法填空题1、分子间和分子内氢键都使基团的振动频率向低频方向移动,但氢键随浓度减小而消失,氢键不受溶液浓度影响2、红外光区在可见光区和微波光区之间,习惯上又将其分为三个区:、和,其中的应用最广。
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第一章、绪论1、了解分析化学发展的过程阶段一:16世纪天平的出现,分析化学具有了科学的内涵20世纪初,依据溶液中四大反应平衡理论,形成分析化学理论基础。
第一次变革,20世纪40年代前,化学分析占主导地位,仪器分析种类少和精度低。
阶段二:20世纪40年代后,仪器分析的大发展时期第二次变革,仪器分析的发展。
阶段三:八十年代处初,以计算机应用为标志的分析化学第三次变革2、掌握仪器分析的分类和发展特点分类:电化学分析法、光学分析法、色谱分析法、其它仪器分析法。
发展特点:提高灵敏度,解决复杂体系的分离问题,微型化及微环境的表征与测量,扩展时空多维信息,形态、状态分析及表征,生物大分子及生物活性物质的表征与测定,非破坏性检测与遥测,自动化及智能化。
3、分析仪器的性能应从哪些方面进行评价?精密度:标准偏差、相对标准偏差、方差、变异系数误差:绝对误差、相对误差灵敏度:校正灵敏度、分析灵敏度检测限:空白加3倍的空白标准偏差线性范围:可以分析的浓度范围选择性:选择性系数4、仪器分析常用的校正方法?各有何特点?标准曲线法:标准物配制浓度要准确,标准基体与样品基体一致标准加入法:基体相近,基体干扰相同,但适用于小数量的样品分析内标法:克服或减少仪器或方法的不足等引起的随机误差或系统误差5、了解分析仪器的组成部分信号发生器——(分析信号)——检测器——(输入信号)——信号处理器——读出装置6、内标元素和分析线对选择的条件?内标元素应是原来试样中不含或含量少的元素,内标物的激发电位应与分析线相同或尽量相近,内标元素的待测元素应具有相近的电离电位,两条谱线的波长应接近,分析线对附近的背景干扰应尽量小第二章:离心与电泳技术1、理解相对离心力场(g)和沉降系数(s)的物理意义。
相对离心力场:转头所产生的最大离心力场是重力场的多少倍。
沉降系数:单位离心力场的沉降速度。
迁移率:单位电场强度下电荷移动速率,取决于物质本身。
2、掌握梯度离心的原理、优点和梯度材料选择条件。
梯度离心的两个方法:速度梯度离心、等密度梯度离心。
速度梯度离心:依据样品不同组分沉降系数的不同而分离的方法。
等密度梯度离心:离心管中介质的密度梯度范围包括待分离样品中所有组分的密度,离心过程中各组分将逐步迁移到与它本身密度相同的地方形成区带。
(分离取决于组分之间的密度差)优点:分辨力强,梯度液可抗对流、扰动和扩散,可同时分离几种不同的组分。
梯度材料选择条件:要有合适的密度范围,所有梯度材料应不影响样品的生物活性,离心后便于与样品组分分离,不腐蚀离心管和转头,价格便宜、便于回收利用。
3、了解影响荷电分子迁移速率的因素样品分子性质---------(样品分子的直径、形状、荷电荷数)电场强度---------------(E越大,泳动速度越快)溶液PH----------------(决定荷电分子的解离程度,决定荷电种类和电荷量,因此决定移动方向和速度)溶液的离子强度------(过小会降低泳动速率,过大会增大电泳过程中的发热量,使区带扩散变形)电渗---------------------(对样品形成一股除电场外额外的冲击力)焦耳热------------------(U变大,Q增大,可能破坏样品的支持介质)筛孔---------------------(琼脂/聚丙烯酰胺)4、理解各类凝胶电泳分离方法的原理(1)琼脂糖凝胶电泳:用于分离、鉴定、分析纯化DNA片段,用EB染色,在紫外灯下观察。
取决于浄电荷的性质和数量、分子大小。
(2)SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳:电泳缓冲液中加入SDS,SDS能与蛋白质形成胶粒,胶粒外表面带负电荷,所有电荷向正极移动,蛋白质分子在电泳中的迁移率仅取决于浄电荷数和分子大小。
(3)等电聚焦聚丙烯酰胺凝胶电泳:根据等电点分离和分析蛋白质,取决于环境溶液PH(4)密度梯度凝胶电泳:根据分子量分离和分析蛋白质,适用于测球形蛋白质分子量(5)双向凝胶电泳:先将混合物放在直径1mm的玻璃凝胶中进行等电聚焦电泳,之后将凝胶条从毛细管中取出,放在另一平板凝胶的顶部,让胶条中的各组分进行SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳。
第三章:光学分析方法导论1.理解三种光谱法的形成与区别(1)线光谱:由于气相的单个原子发生电子能级跃迁所产生的锐线,线宽约(2)带状光谱:由气态自由基或小分子振动-转动能级跃迁所产生的光谱,各能极间的能量差小,带宽约(3)连续光谱:固体被加热到炽热状态时,无数的原子和分子的运动或振动所产生的热辐射。
通常产生背景干扰。
温度越高,辐射越短,且短波长的辐射强度增加的最快,线光谱和带光谱叠加在连续光谱上。
炽热的固体所产生的连续辐射是红外、可见及较长波长的重要辐射源。
2、光学分析的分类有哪些?光学分析包括:光谱法,非光谱法光谱法包括:原子光谱法(表现形式是线光谱。
包括原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法)分子光谱法(表现形式是带光谱。
包括紫外-可见分光光度法、红外光谱法、分子荧光光谱法、分子磷光光谱法)光谱法:基于物质与辐射能作用时,测量由物质内部发生量子化的能级之间跃迁而产生的发射、吸收、散射、辐射的波长和强度的分析方法。
非光谱法:基于物质与辐射相互作用时,测量辐射某些性质,如折射、散射、干涉、衍射、偏射等变化的分析方法。
3、光谱仪器的主要结构组成有哪些?组成:光源、样品容器、单色器、检测器。
单色器包括:狭缝、准直镜、棱镜或光栅(最主要)、会聚透镜。
检测器包括:光电转换器、电子读出、数据处理及记录。
4、简述单色器的工作原理光源发出的光经入射狭缝后变成一束近似平行光,经准直镜变成平行光,照在色散元件上,色散元件将其色散后,由聚光镜将不同波长的光聚焦在出射狭缝平面的不同位置,转动色散元件和聚光镜课使不同波长的光聚焦在出射狭缝口,使某一波长的光射出单色器,而其它波长的光被出射狭缝挡掉,达到制造单色光的目的。
5、光电转换器:将光辐射转化为课测量的电信号的器件。
理想的光电转换器要求:灵敏度高,信噪比大,暗电流小,响应快且在宽的波段内相应恒定。
第四章紫外-可见吸收光谱的产生1、理解紫外-可见吸收光谱的产生分子吸收光谱的形成过程:运动分子外层电子---吸收外来辐射---产生电子能级跃迁---分子吸收谱通常情况下,发生电子能级间的跃迁需要的能量为1-20W,与该能量相对应的波长为1230—62nm,紫外-可见光区的波长为200-800nm,分子吸收紫外-可见光获得的能量足以使价电子发生跃迁。
因此,由价电子跃迁产生的分子吸收光谱称为紫外-可见吸收光谱。
2、比尔定律内容。
成立条件及引起偏离的因素内容:当入射波长一定时,待测溶液的吸光度A与其浓度和液层厚度成正比。
A=kbc (k为比例系数,与溶液性质、温度和入射波长有关)条件:入射光是单色光。
吸收发生在均匀介质中。
吸收过程中,吸收物质互相不发生作用。
样品溶液为稀溶液。
偏离因素:(1)样品性质影响a.待测物高浓度---吸收质点间隔变小---质点间互相作用---对待定辐射的吸收能力发生变化---- 变化b.溶液各组分的相互作用c.溶剂的影响d.胶体、乳状液或悬浮液对光的散射损失(2)仪器因素a.入射光非单色光b.谱带宽度与狭缝宽度3.紫外-可见分光光度计的结构组成及分类组成:光源、单色器、吸收池、检测器、数据处理记录装置分类:单光束分光光度计、单波长双光束分光光度计、双波长分光光度计、光电二极管阵列分光光度计4、紫外-可见分光光度法测量条件的选择及常用的定量方法。
测量条件:(1)测量波长的选择:选择最大吸收处的波长作为分析波长(2)狭缝宽度的选择:合适的狭缝宽度就是吸光度不减小时的最大狭缝宽度(3)吸光度范围的选择:控制在0.1-0.8之间(4)有色化合物的选择:组成稳定,化学性质稳定。
加入量色剂(5)参比夜选择定量分析:标准曲线法、标准加入法、标准对比法、多组分定量方法、示差分光光度法第五章原子吸收光谱法1、原子吸收光谱产生的机理、影响原子吸收光谱轮廓的因素概念:基于物质产生的原子蒸气对特定的谱线(通常是待测元素的特征谱线)的吸收作用来进行定量分析的方法。
基态原子的产生:待测原子原子化:蒸发—气化—离解金属盐的水溶液雾化---气溶胶---进入火焰或原子化器---在高温作用下蒸发---金属盐脱水和气化---气态的金属盐分子---高温下吸收热量---金属盐分子被离解---基态原子共振线与吸收线:原子从基态跃迁到能量最低的激发态时,要吸收一定频率的光,称为共振吸收线。
跃迁回到基态时,则发射出同样频率的光,称为共振发射线。
共振发射线和共振吸收线的波长相同,简称共振线。
影响因素:(1)自然宽度:约nm,激发态原子的平均寿命越短,谱线的自然宽度越大(2)多普勒宽度:nm-- nm,不规则热运动引起(3)压力变宽:吸收原子与蒸气中其它粒子相互碰撞,引起的能级稍有变化,使发射或吸收光量子频率改变而导致变宽。
2、原子吸收光谱的基本内容、空心阴极灯产生锐线光源的原理结构:光源、原子化系统、分光系统、检测系统原理:高压直流电--阴极电子--撞击惰性电子--电离--正离子--轰击阴极--待测原子溅射--聚集空心阴极内被激发--待测元素特征共振发射线3、原子吸收光谱分析测量条件的选择(1)分析线的选择:一般选用共振线作为分析线(2)狭缝宽度选择:以将分析线与临=邻近的谱线分开为原则(3)空心阴极灯工作电流的选择:最大允许工作电流的40%--60%(4)火焰及助燃比的选择:易生成难离解化合物的元素,应选择较高温度的火焰,易电离的元素应选用较低温度的火焰。
配制一标准溶液喷入火焰,在固定助燃气流量的情况下,改变燃气流量,测定标准溶液的吸光度,最佳助燃比值应使吸光度达到最大。
(5)测量高度的选择:最大吸光度所对应的高度第六章色谱法原理1、了解色谱法的分类(1)按两相状态分类气相色谱:气体为流动相的色谱液相色谱:液体为流动相的色谱超临界流体色谱:超临界流体为流动相的色谱化学键合相色谱:化学键合固定的色谱(2)按分离机理分类吸附色谱法:利用组分在吸附剂上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法分配色谱法:利用组分在固定液中溶解度不同而达到分离的方法离子交换色谱法:利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同凝胶色谱法:利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透亲和色谱法:利用不同组分与固定相的高专属性亲和力进行分离(3)按固定相的外形分类柱色谱:固定相装于柱内的色谱法平板色谱(纸色谱):固定相呈平板状的色谱法2、掌握色谱流出曲线的定义、参数、获得的信息定义:从色谱柱先后流出的各组分进入检测器,检测器发出响应信号,信号大小与组分浓度成正比,该型号放大后输送到记录仪,记录仪所画出与样品浓度相关的曲线。
参数:(1)峰高:色谱峰顶点与基线之间的垂直距离(2)死时间:不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现峰极大值所需时间(3)保留时间:试样从进样开始到柱后出现峰极大值时所经历的时间(4)调整保留时间:某组分的保留时间扣除死时间(5)死体积:色谱柱在填充后,柱管内固定相颗粒间所剩留的时间,色谱仪中管路和连接头间空间以及检测器空间的总和(6)保留体积:从进样开始到被测组分在柱后出现浓度极大点是所通过的流动相体积(7)相对保留值:某组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比获得的信息:根据色谱峰的个数,可以判断样品中所含组分的最少个数根据色谱峰的保留值,可以进行定性分析根据色谱峰的面积和峰高,可以进行定量分析色谱峰的保留值及其区域宽度,是评价色谱柱分离效能的依据色谱峰两峰间的距离,是评价固定相选择是否合适的依据3、色谱定性、定量分析的方法定性分析:(1)利用纯物质对照定性(2)相对保留值法(3)加入已知物增加峰高法(4)保留指数定性法定量分析:(1)归一法:所有出峰组分的含量之和按100%计(2)内标法:将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中(3)外标法第七章气相色谱法1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分,各有什么作用?(1)气路系统:获得纯净、流速稳定的载气(2)进样系统(3)分离系统:分离样品(4)控制温度系统:对色谱柱炉、气化室、检测器三处的温度控制(5)检测和数据处理系统:样品经色谱柱分离后,各成分按保留时间不同,顺序地随载气进入检测器,检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化,转化成易于测量的电信号,经过放大传递给记录仪或计算机的变化,最后得到该混合样品的色谱流出曲线及定性定量信息。