农残回收率计算
浅析加标回收率在农残检测中的应用
浅析加标回收率在农残检测中的应用1. 引言1.1 研究背景农产品中的农药残留问题一直是农业生产中的重要研究方向。
随着农药使用量的增加和种类的增多,农产品中农药残留的问题日益突出。
农药残留不仅会对人体健康造成威胁,还会对环境和生态系统造成影响,因此需要加强对农产品中农药残留的检测和监管。
在农残检测中,加标回收率是一个重要的评价指标,可以反映农药残留检测方法的准确性和可靠性。
加标回收率是指在实际样品中加入一定量的标准品,再进行检测,通过计算加标前后标准品的浓度变化,来评估检测方法的准确度。
1.2 研究意义研究意义是本研究的重要组成部分,主要包括以下几个方面:加标回收率在农残检测中的应用具有重要的意义,可以帮助评估农产品中农药残留的准确性和可靠性。
通过加标回收率的检测,可以对农产品中的农药残留量进行精确测量,从而保障农产品的安全性,保护消费者的健康。
加标回收率的研究对于推动农残检测技术的发展具有重要意义。
加标回收率可以作为评价农残检测方法灵敏度和准确性的重要指标,可以帮助优化检测方法,提高检测效率和准确性,推动农残检测技术向更加智能化、高效化的方向发展。
加标回收率在农残检测领域的研究对于提高农产品质量、增强食品安全意识以及加强监管和管理工作都有积极的意义。
通过加标回收率的准确测定,可以及时发现农产品中可能存在的安全隐患,促使生产者和监管部门采取相应的措施,保障农产品和食品的质量安全。
1.3 研究目的研究目的是为了探究加标回收率在农残检测中的应用情况,分析其在农残检测领域中的重要性和实际意义。
通过研究不同农残检测方法中加标回收率的表现,可以评估检测方法的准确性、灵敏度和可靠性,为农残检测技术的发展提供参考和指导。
研究加标回收率在农残检测中的影响因素和计算方法,可以帮助提高检测方法的稳定性和准确性,为农产品安全监管提供科学依据。
通过深入分析加标回收率的应用案例,可以进一步验证其在农残检测中的实用性和可行性,为推广和应用该指标提供理论和实践支持。
农药残留量计算公式
农药残留量计算公式首先,农药残留量的计算涉及到农药的施用量、降解速率、溶解度、蒸发率、吸附率以及农产品的收获间隔期和农产品的残留限量等多个因素。
根据这些因素,我们可以得到以下基本的农药残留计算公式:残留量=施用量×(1-降解速率)×溶解度×(1-蒸发率)×(1-吸附率)其中,施用量是指农药在单位面积上的使用量,单位通常为毫克/平方米;降解速率是指农药在环境中的分解速率,单位通常为百分比;溶解度是指农药在水中的可溶解性,单位通常为毫克/升;蒸发率是指农药在施用后的挥发速率,单位通常为百分比;吸附率是指农药在土壤或植物体中的吸附速率,单位通常为百分比。
上述公式中的施用量和降解速率可以通过调查或实验数据来确定。
溶解度、蒸发率和吸附率则需要利用实验室测试或文献数据进行确定。
此外,还需要考虑农产品的收获间隔期和残留限量。
收获间隔期是指农产品在施用农药后需要满足的最小生长期,单位通常为天。
残留限量是指在收获后,农产品中农药残留的最大容许浓度,单位通常为毫克/千克。
根据收获间隔期和残留限量,我们可以在计算公式中添加一个限制条件,使得计算结果不超过残留限量,即:若残留量>残留限量,则残留量=残留限量。
这个限制条件的目的是保证农产品的农药残留量不会超过国家或地区规定的安全标准。
综上所述,农药残留量的计算公式是一个基于施用量、降解速率、溶解度、蒸发率和吸附率等因素的复杂公式。
在实际操作中,需要结合实际情况和相关数据进行计算,同时需要考虑国家或地区对农产品农药残留的安全标准,以保证农产品的质量和食品安全。
农残计算方法
测定法
(1)内标法 按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各适量,混合配成校正因子侧定用的对照溶液。
取一定量注入仪器,记录色谱图,测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子:
式中 A S 为内标物质的峰面积或峰高;
A R 为对照品的峰面积或峰高;
c S 为内标物质的浓度;
c R 为对照品的浓度。
再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图,测量供试品中待测成分和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算含量:
式中 A X 为供试品的峰面积或峰高;
c X 为供试品的浓度;
为内标物质的峰面积或峰高;
为内标物质的浓度;
f 为校正因子。
采用内标法,可避免因样品前处理及进样体积误差对测定结果的影响。
(2)外标法 按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品溶液和供试品溶液中待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:
式中各符号意义同上。
由于微量注射器不易精确控制进样量,当来用外标法测定供试品中成分或杂质含量时,以定量环或自动进样器进样为好。
R R S S c A c A =
)校正因子(f 'S 'S X X c A A f c ∙=)含量('S A 'S c R X R A A c =)c X 含量(。
回收率计算
空白加标回收:在没有被测物质得空白样品基质中加入定量得标准物质,按样品得处理步骤分析,得到得结果与理论值得比值即为空白加标回收率。
ﻫﻫ样品加标回收:相同得样品取两份,其中一份加入定量得待测成分标准物质;两份同时按相同得分析步骤分析,加标得一份所得得结果减去未加标一份所得得结果,其差值同加入标准物质得理论值之比即为样品加标回收率。
ﻫ加标回收率得测定,就是实验室内经常用以自控得一种质量控制技术、对于它得计算方法, 给定了一个理论公式:1、1理论公式使用得前提条件文献[1];中对加标回收率得解释就是:“在测定样品得同时, 于同一样品得子样中加入一定量得标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品得测定值, 以计算回收率、”因此,使用理论公式时应当满足以下2个条件:①同一样品得子样取样体积必须相等;②各类子样得测定过程必须按相同得操作步骤进行。
ﻫ1、2理论公式使用得约束条件文献[2 	3;中强调指出:加标量不能过大,一般为待测物含量得0、5~ 2、0 倍, 且加标后得总含量不应超过方法得测定上限; 加标物得浓度宜较高,加标物得体积应很小,一般以不超过原始试样体积得1%为好。
ﻫ1、3理论公式得不足之处(1)各文献对公式中“加标量”一词得定义,均未准确给定, 使其含义不就是十分明确、从公式得分子上分析,加标量应为浓度单位;从公式得分母上理解,应为加入一定体积得标准溶液中所含标准物质得量值, 为质量单位。
ﻫ(2)若公式中得加标量为浓度单位, 此时得加标量并不就是指标准溶液得浓度, 而应该就是加标体积所含标准物质得量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之与)所得得浓度值、这里存在着浓度换算,而在理论公式中并没有明确予以表现出来。
ﻫ2加标回收率- 加标回收率计算方法及数学表达式2、1以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为P =(c2-c1)/c3×100%、………………(1)ﻫ式中:P为加标回收率;c1 为试样浓度,即试样测定值,c1=m 1/V 1; c2为加标试样浓度,即加标试样测定值, c2 =m 2/V 2;c3 为加标量, c3=c0×V 0/V2:m=c 0 ×V 0; m 1为试样中得物质含量; m 2 为加标试样中得物质含量; m 为加标体积中得物质含量;V 1 为试样体积; V 2为加标试样体积, V2 =V1 + V 0; V 0 为加标体积; c 0为加标用标准溶液浓度。
第三章农产品中农药残留检测技术
第三章 农产品中农药残留检测技术第四节 农药残留检测方法 一、分类1、 单残留分析(single residue analysis)对待测样品中某类某一种农残定性定量(已知、未知)农药注册(中国、外国) 中国国标方法2、 多残留分析(multiresidue analysis)对待测样品中多类多种农药残留同时定性和定量(已知、未知)单种类农药多残留分析(有机磷、有机氯等)中国国标方法 多种类农药多残留分析二、专业术语1、添加回收率(fortified recovery)空白样品中加入一定浓度某一种或几种农药(C1)后,其样品中此农药浓度测定值(C2)对加入值的百分率(F )。
F=C2/C1×100%旨在衡量测定值与真值之间的误差,是制定农残分析方法准确度和可行性的指标。
一般以MRL 值水平高一个数量级、低一个数量级和同一个数量级三个浓度水平进行添加,测定添加回收率;可以单个农药添加测定单残留添加回收率,也可多种农药同时添加,测定多残留添加回收率。
至少重复三次。
测试样品具代表性(3-4种)。
测试农药具代表性(4类-5类)。
单残留回收率:80—100%,多残留回收率:70—120%。
2、最大残留限量(Maximum Residue Limit ,MRLs ) 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓度,又称最高残留限量,以每千克农畜产品中农药残留的毫克数(毫克/千克)表示。
制订目的:控制食品中过量农药残留以保障食用者安全,对超标的产品采取措施,即禁止食用。
推行和指导合理用药,农产品监测超标时,表明未按规定用药。
减少国际贸易纠纷,各国均制订本国的MRLs ,国际组织FAO/WHO 也制定其相应的MRLs 标准。
制订方法:按照农药标签上规定的施药剂量和方法使用农药后,在农产品中的最大残留浓度,其数值必须是毒理学上可以接受的,由各国政府部门按法规公布。
在农残检测中,以MRL 值判断是否超标。
浅析加标回收率在农残检测中的应用
技术应用J1442020年2月·下浅析加标回收率在农残检测中的应用戴巧珍 刘秀芹 □ 柞水县农产品质量安全检验检测站摘 要 本文以单位日常检测工作为例,通过在样品中添加标准物质求得加回收率,从几个方面分析了加标回收率在检测中所发挥的作用。
关键词 空白样品;质控样品;标准物质;加标回收率随着人们生活水平的不断提高,人们对物质的追求不再只是量上的需求,更多追求的是品质的提高,农产品是人们生活必不可少的物质,近年来,不安全农产品质量事件层出不穷,农产品质量安全检测机构如雨后春笋般崛起,那么,如何知道检测样品的准确率呢?作为检测人员又如何验证自己的检测水平呢?这就要用到加标回收率。
加标回收率,是实验室内经常用到的一种内部质量控制技术,目的是在测定样品时,通过计算回收率的方法来确定实验前处理过程是否规范,农药残留物的回收情况,以便分析实验的准确性。
1 实验过程1.1 实验标准严格按照NYT 761-2008 中关于蔬菜中有机磷类农药残留的方法和仪器要求进行。
1.2 实验样品称取已匀浆好的黄瓜样品11份,每份25g 装入烧杯,顺序标注为1到11号;1.3 标准物质将三唑磷100ug/ml 的原液取500ul 稀释成 10ug/ml 备用。
1.4 实验分组实验分为四组,第一组为空白样分别标注为1和2号样,不加入任何东西;第二组为质控样,序号从3到5分别加入100ug/ml 的三唑磷300ul;第三组质控样序号从6到8分别加入10ug/ml 的三唑磷300ul;第四组质控样序号从9到11分别加入10ug/ml 的三唑磷200ul;2 实验分析2.1 样品结果计算实验结果气相色谱仪中的结果以质量ug/g 为单位,在添加标准物质时应首先换算到25g 样品中,计算出每一组所添加的标准物质的质量,计算公式为:m=c*v;在检测结果中,将每一组中的各平行样品结果取平均值作为待测物质的最终质量。
2.2 加标回收率计算方法加标回收率=(质控样测量结果—空白样品测量结果)/样品中添加质量*100%。
回收率的计算方法
回收率的计算方法有机磷类国标:假设取5PPM某农药毫升加入到10克蔬菜样品中,则其每克蔬菜样品中农药无损失,100%回收的话,其10克蔬菜样品中农药浓度为X=(5×)/10=当将上述蔬菜样品经过前处理后,进行进样分析,其浓度结果按照公式:ρ(标样质量浓度)×V1(提取液体积)×V3(定容体积)×V4(标样进样体积)×A1(样品峰面积)W(含量)=m(样品质量)×V2(分取体积)×V5(样品进样体积)×A(标准样品峰面积)因此,通过假设可知,V1(提取液体积)和V2(分取体积)应该一样均为100毫升二氯甲烷,因为有机磷农药前处理未进行分取,是100%浓缩的。
注ρ=5PPM。
所以,ρ×100×2×1×A1 ρ×A1W(含量)= =10×100×1×A 5AW(含量)ρA1回收率= ×100% =X X×5A农业部行标:NYT 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定.pdf假设取5PPM某农药毫升加入到25克蔬菜样品中,则其每克蔬菜样品中农药无损失,100%回收的话,其25克蔬菜样品中农药浓度为X=(5×)/25=当将上述蔬菜样品经过前处理后,进行进样分析,其浓度结果按照公式:ρ(标样质量浓度)×V1(提取液体积)×V3(定容体积)×V4(标样进样体积)×A1(样品峰面积)W(含量)=m(样品质量)×V2(分取体积)×V5(样品进样体积)×A(标准样品峰面积)ρ×50×5×1×A1 ρ×A1W(含量)= =25×10×1×A AW(含量)ρA1回收率= ×100% =X X×A菊酯类国标:假设取5PPM某农药毫升加入到20克蔬菜样品中,则其每克蔬菜样品中农药无损失,100%回收的话,其20克蔬菜样品中农药浓度为X=(5×)/20=当将上述蔬菜样品经过前处理后,进行进样分析,其浓度结果按照公式:ρ(标样质量浓度)×V1(提取液体积)×V3(定容体积)×V4(标样进样体积)×A1(样品峰面积)W(含量)=m(样品质量)×V2(分取体积)×V5(样品进样体积)×A(标准样品峰面积)因此,通过假设可知,V1(提取液体积)为30毫升正己烷加30毫升丙酮,总计为60毫升。
浅析加标回收率在农残检测中的应用
浅析加标回收率在农残检测中的应用1. 引言1.1 加标回收率的概念加标回收率是指在农残检测中,通过向样品中加入已知浓度的目标物标准品,再进行测定和浓度计算,从而评价分析方法的准确性和可靠性的指标。
加标回收率是用于评价分析方法准确性的重要参数之一,其计算方法相对简单明了,能够客观地反映出实际检测结果的准确程度。
在农残检测的实验中,我们通常会事先向样品中加入已知浓度的标准品,然后进行分析测定。
通过比较实际检测到的浓度与加标浓度之间的差异来计算加标回收率。
加标回收率的计算公式为:\(加标回收率=(实测浓度-原始浓度)/加标浓度\times 100\%\)加标回收率的值越接近100%,说明分析方法的准确性越高,反之则表示方法存在一定程度的偏差。
加标回收率在农残检测中的应用是非常重要的,可以帮助实验人员及时发现和纠正分析方法中的误差,确保检测结果的准确性和可靠性。
通过加标回收率的计算,还能够评价不同实验条件下方法的稳定性和可重复性,为实验结果的科学性提供保障。
1.2 农残检测的重要性农残检测是指检测食品、饮用水、土壤等中残留的农药、兽药、禽药等化学物质的过程。
由于现代农业生产中广泛使用化学农药和兽药,残留在农产品和环境中的农药残留物对人体健康和环境造成潜在的危害。
进行农残检测是确保食品安全、保护环境和人类健康的重要手段。
农残检测可以有效保护消费者的健康。
食品中若含有超标农残残留物,长期食用会对人体造成慢性毒性作用,甚至引发严重的慢性病。
通过农残检测,可以及时发现超标农残残留,确保食品安全。
农残检测有助于维护环境的健康。
残留在土壤和水体中的农药残留物会对生态系统造成破坏,影响土壤质量和水质,对生态环境造成污染。
通过农残检测,可以及时发现环境中的农药残留情况,采取有效措施进行治理。
农残检测的重要性不可忽视。
只有通过科学的检测手段对农产品中的农药残留进行准确监测,才能保障人类健康和环境安全。
【内容字数:265】2. 正文2.1 加标回收率在农残检测中的应用加标回收率是一个在农残检测中非常重要的指标,它可以帮助我们评估检测方法的准确性和可靠性。
农药残留试验准则及具体步骤
农药残留试验准则及具体步骤农药残留试验准则农药登记、制定农产品中农药最高残留限量(MRL)标准以及制定“农药合理使用准则”等有关规定均以充分的残留资料为科学依据。
规范化的残留试验是取得完整、可靠的残留评价资料的保证。
为确保残留试验设计科学、合理,数据完整、可靠,特制定本准则。
农药残留试验包括田间试验(或模拟试验)和农药残留量检测两部分。
一、农药残留田间试验(一)试验设计原则和要求科学的田间试验设计是提供足够数量和具有充分代表性残留检测样本的基础。
田间试验设计包括农药在植物体(农作物)内和环境(土壤、水)中消解规律、各施药因子与最终残留量水平相关性试验。
它是根据某种农药产品防治某种农作物病、虫、草害的施药需要,再按残留试验原则和要求而设计的试验,而防治对象存在与否,并不影响试验方案的实施。
1、供试农药对每种农药剂型(产品)都要做残留试验。
试验前应了解该农药产品的有关资料,如有效成分、剂型、含量、理化性质、毒性,并记录农药产品标签中农药通用名称(中、英文)、适用作物、防治对象、作用特点、施药量(或浓度)施药次数、施药方法、施药适期、注意事项以及生产厂家(公司)、产品批号等,必要时还应对农药产品实际有效成分含量进行检测。
2、供试作物原则上应在每种作物上都做残留试验,由于作物种类繁多,若对每种作物都做残留试验,则工作量太大,而且也没必要。
因此,一种剂型用于多种作物的农药产品,可在每类作物中选择1-2种作物进行试验。
试验前应了解该作物的品种名称、生育期和栽培、管理等有关情况,作物分类如下:稻类:水稻、旱稻等;麦类:小麦、大麦、燕麦等;杂谷类:玉米、高粱、谷子等;薯类:甘薯、木薯等;叶菜类:白菜、甘蓝、小油菜(青菜)、菠菜、韭菜等;果菜类:黄瓜、西红柿、茄子、青椒等;豆菜类:扁豆、豇豆、豌豆、蚕豆、荷兰豆等;块茎菜类:马铃薯(土豆)、莴苣、芥菜等;块根类菜:萝卜、胡萝卜、山药等;瓜菜类:冬瓜、南瓜(倭瓜)、节瓜、丝瓜、西葫芦等;鳞茎类菜:大葱、洋葱、蒜、百合等;梨果类水果:苹果、梨、桃等;柑桔类水果:桔子、柚子、柑子、橙子、柠檬等;瓜类水果:西瓜、甜瓜、黄金瓜、白兰瓜、哈密瓜等;小粒水果类:李子、樱桃、杏、枣、杨梅等;坚果类:核桃、胡桃、板栗、棒子等;其它各为一类,如棉花、大豆、花生、油菜、芝麻、向日葵、甜菜、甘蔗、亚麻、烟草、茶叶、香蕉、菠萝、芒果、木瓜、荔枝、龙眼、枇杷、葡萄、草莓、猕猴桃、柿子、可可、咖啡、啤酒花、蘑菇、芦荀、花椰菜(菜花)、牧草等。
回收率的计算方法
回收率的计算方法有机磷类国标:假设取5PPM某农药0.5毫升加入到10克蔬菜样品中,则其每克蔬菜样品中农药无损失,100%回收的话,其10克蔬菜样品中农药浓度为X=(5×0.5)/10=0.25PPM 当将上述蔬菜样品经过前处理后,进行进样分析,其浓度结果按照公式:ρ(标样质量浓度)×V1(提取液体积)×V3(定容体积)×V4(标样进样体积)×A1(样品峰面积)W(含量)=m(样品质量)×V2(分取体积)×V5(样品进样体积)×A(标准样品峰面积)因此,通过假设可知,V1(提取液体积)和V2(分取体积)应该一样均为100毫升二氯甲烷,因为有机磷农药前处理未进行分取,是100%浓缩的。
注ρ=5PPM。
所以,ρ×100×2×1×A1 ρ×A1W(含量)= =10×100×1×A 5AW(含量)ρA1回收率= ×100% =X X×5A农业部行标:NYT 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定.pdf假设取5PPM某农药0.5毫升加入到25克蔬菜样品中,则其每克蔬菜样品中农药无损失,100%回收的话,其25克蔬菜样品中农药浓度为X=(5×0.5)/25=0.1PPM 当将上述蔬菜样品经过前处理后,进行进样分析,其浓度结果按照公式:ρ(标样质量浓度)×V1(提取液体积)×V3(定容体积)×V4(标样进样体积)×A1(样品峰面积)W(含量)=m(样品质量)×V2(分取体积)×V5(样品进样体积)×A(标准样品峰面积)ρ×50×5×1×A1 ρ×A1W(含量)= =25×10×1×A AW(含量)ρA1回收率= ×100% =X X×A菊酯类国标:假设取5PPM某农药0.5毫升加入到20克蔬菜样品中,则其每克蔬菜样品中农药无损失,100%回收的话,其20克蔬菜样品中农药浓度为X=(5×0.5)/20=0.125PPM 当将上述蔬菜样品经过前处理后,进行进样分析,其浓度结果按照公式:ρ(标样质量浓度)×V1(提取液体积)×V3(定容体积)×V4(标样进样体积)×A1(样品峰面积)W(含量)=m(样品质量)×V2(分取体积)×V5(样品进样体积)×A(标准样品峰面积)因此,通过假设可知,V1(提取液体积)为30毫升正己烷加30毫升丙酮,总计为60毫升。
农残和代谢产物总量计算
农残和代谢产物总量计算农残的总量计算是通过对农产品和环境样品中残留农药的定性和定量分析来完成的。
常见的农残分析方法包括高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)等。
这些方法能够准确测定样品中各种农药的残留量,并根据数值计算出总的农残含量。
除了农产品样品,还可以对农田土壤、水源等环境样品进行农残分析,以全面了解农药在环境中的分布情况。
代谢产物的总量计算是通过对生物体代谢产物的分析来完成的。
生物体在代谢农药过程中会产生各种代谢产物,这些代谢产物通常与原始农药具有不同的物化性质和生物毒性。
常见的代谢产物分析方法包括高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)、核磁共振(NMR)等。
这些方法能够确定代谢产物的结构和数量,进而计算出代谢产物的总量。
农残和代谢产物的总量计算不仅可以对食品安全进行评估,还可以为农药的使用提供指导和监测。
目前,许多国家和地区都建立了相应的农残监测和评估体系,定期对农产品进行抽检和分析。
这些数据有助于了解不同农产品的农残残留状况,从而采取相应的监管措施和管理措施。
此外,还需要注意的是,农残和代谢产物的总量计算并不是简单地将各个样品中的残留量或代谢产物量相加,而是需要考虑样品中各种农残和代谢产物之间的相互作用和协同效应。
因此,在计算总量时,需要进行进一步的数据处理和分析,以得出更准确的结果。
总之,农残和代谢产物的总量计算是保障农产品安全和环境保护的重要手段之一、通过准确地测定和分析样品中的农残和代谢产物,可以为农药的使用提供科学依据,减少其对人类健康和环境造成的潜在风险。
同时,还可以为监管部门提供有关农产品安全的数据,促进农业可持续发展。
农残残留考点
1、农残残留:由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称。
2、残留半衰期:农药初始残留量至降解一半所需要的时间。
3、安全间隔期:最后一次施药至放牧、采收、使用、消耗作物前的时期,自喷药后到残留量降到最大允许残留量所需间隔时间。
4、固相萃取:是一种液相色谱分离,利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离,达到分离和富集目标化合物的目的。
5、分配定律:在一对互不相溶的两相溶剂系统中,由于物质在非极性相和极性相中的溶解度不同,当达到平衡时,物质在该两相中的浓度比在一定条件下为常数的定律。
6、最小检出量:由基质空白所产生的仪器背景信号的3倍值的相应量,或者以基质空白产生的背景信号平均值加上3倍的均数标准差,均以分析物质的浓度表示,单位mg/kg.7、农药最大残留限量(MRL):是指法定允许在食用农产品和动物饲料中一种农药残留的最大浓度(用㎎/㎏来表示)。
一、研究农药残留动态(农药本身物理化学性质、使用方法、施药时期、作物、土壤的类型和性质及环境条件多因素综合作用)内容:1、了解农药在保护对象中的消失速度(半衰期);2、了解农药在环境特别是在土壤中的消失速度(半衰期);3、了解使用不同浓度、不同施药次数、不同加工剂型等条件下,在作物各主要部位的蓄积情况;4、了解在收货对象上不同部位的残留情况,例如稻谷的谷壳,糠以及米,果实的皮、肉等;5、某些地区较长时间使用这类农药后,了解在市场供应商品中的药剂残留量;6、了解在上述地区自然环境中,主要是土壤(包括不同耕作制度)和水系(池塘、溪流、湖泊和江河)中的残留情况;7、了解在上述地区水生和陆生生物体系中富集以及在人畜体内的蓄积情况等等。
二、气相色谱法的特点:1、分离效率高:高效色谱柱可以分离非常复杂的多组分样品;2、灵敏度高:可以检测1×10--10~1×10—12g的组分;3、分析速度快:分析一个农药样品仅需数分钟,复杂的只要几十分钟,且分析所需样品量很少。
农药残留检测中不同基质对回收率的影响
农药残留检测中不同基质对回收率的影响作者:张冷思丁立彤裔群英陈梦静沈青龙来源:《现代农业科技》2017年第17期摘要采用NY/T761—2008中蔬菜农药残留检测的前处理方法,对结球甘蓝和香菇2种常见蔬菜基质样品进行加标,通过气相色谱仪考察在相同添加浓度的条件下,农药残留的回收率差异;通过添加不同浓度,比较2种样品在不同加标浓度下的回收率。
结果表明,在采用NY/T761—2008中样品前处理方法时,10种参数在不同基质中都有理想的回收率,能达到理想的检测效果。
通过分析不同参数添加到不同基质中的回收率,发现基质效应对农残检测中农药残留的回收率有一定影响。
其中,有机磷参数的回收率受基质影响较大,有机氯参数则不明显,这对实际检测有一定的指导意义。
关键词农药残留;基质;回收率中图分类号 S481+.8 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2017)17-0116-02Abstract In this paper,NY/T761—2008 was used as a vegetables pretreatment method in pesticide residues detection,two kinds of common vegetable substrate samples of cabbage and mushrooms were spiked.The gas chromatograph was used to investigate the difference in the recovery of pesticide residues under the same concentration.The results showed that when using NY/T761—2008 as a sample pretreatment method,10 parameters in different substrates had an ideal recovery rate.The experiment could achieve the desired detection results.By analyzing the recovery rates of different parameters added to different substrates,it was found that the matrix effect had a certain effect on the recovery rate of pesticides.In this experiment,it was found that the recovery rate of organophosphorus parameters had a greater influence on the substrate,and the organochlorine parameters were not obvious,which had certain guiding significance for the actual detection.Key words pesticides residues;substrate;recovery rate随着时代的发展和社会的进步,人们对健康的生活质量有越来越高的要求,同时随着信息时代的发展,越来越多的食品安全问题被曝光,让人们对食品的质量安全越来越重视,国家有关部门也顺应广大群众的要求,不断加大对食品安全的监测力度。
农药残留检测中不同基质对回收率的影响
Z H ANG L e n g - s i D G L i - t o n g YI Q u n - y i n g C HE N Me n g - j i n g S H E N Qi n g - l o n g
( A c u l t u r a l Q u l a i t y S u p e r v i s i o n a n d T e s t i n g C e n t e r o f Y a n c h e n g C i t y , Y a n c h e n g J i a n g s u 2 2 4 0 0 2 )
Ef fe c t s o f Di fe r e n t S u b s t r a t e s 0 1 1 Re c o v e r y Ra t e i n P e s t i c i d e Re s i d u e De t e c t i o n
植物 保 护学
Hale Waihona Puke 现 代农 业科 技2 0 1 7年第 1 7期
农 药 残 留检 测 中不 同基 质 对 回收 率 的影 响
张冷 思 丁 立彤 裔群 英 陈梦 静 沈青 龙
( 盐城 市 农产 品 质量 监 督 检 验 测试 中心 , 江苏盐城 2 2 4 0 0 2 )
摘要 采用 N Y , I 7 6 1 -2 0 0 8中蔬 菜农 药残 留检 测的 前 处理 方 法 , 对 结球 甘 蓝和 香菇 2 种 常 见蔬 菜基 质样 品进 行加 标 , 通过 气相 色谱 仪 考察 在相 同添加 浓度 的条件 下 , 农 药残 留的 回收 率差 异 ; 通 过 添加 不 同浓度 , 比较 2种样 品在 不 同加 标浓 度 下的 回收 率。 结 果表 明 , 在 采 用 N Y/ T 7 6 1 —2 0 o 8中样 品前 处 理方 法 时 . 1 O种参 数在 不 同基 质 中都 有 理 想 的回 收 率 , 能达 到 理想 的检 测 效 果 。 通过 分 析不 同参数 添加 到 不 同基质 中的 回收 率 , 发 现 基质 效 应对 农 残检 测 中农 药残 留的回 收率 有 一定 影响 。 其 中, 有机 磷参 数 的 回收 率受基 质 影响 较 大 , 有机 氯 参 数 则 不明 显 . 这 对 实际检 测 有一 定的指 导 意 义。 关 键词 农 药残 留: 基质: 回收 率 中图 分类 号 ¥ 4 8 1 . 8 文 献 标 识 码 A 文 章 编 号 1 0 0 7 — 5 7 3 9 ( 2 0 1 7 ) 1 7 一 O l 1 6 一 O 2
农残回收率计算
回收率的计算方法有机磷类国标:假设取5PPM某农药0.5毫升加入到10克蔬菜样品中,则其每克蔬菜样品中农药无损失,100%回收的话,其10克蔬菜样品中农药浓度为X=(5×0.5)/10=0.25PPM当将上述蔬菜样品经过前处理后,进行进样分析,其浓度结果按照公式:ρ(标样质量浓度)×V1(提取液体积)×V3(定容体积)×V4(标样进样体积)×A1(样品峰面积)W(含量)=m(样品质量)×V2(分取体积)×V5(样品进样体积)×A(标准样品峰面积)因此,通过假设可知,V1(提取液体积)和V2(分取体积)应该一样均为100毫升二氯甲烷,因为有机磷农药前处理未进行分取,是100%浓缩的。
注ρ=5PPM。
所以,ρ×100×2×1×A1 ρ×A1W(含量)= =10×100×1×A 5AW(含量)ρA1回收率= ×100% =X X×5A农业部行标:假设取5PPM某农药0.5毫升加入到25克蔬菜样品中,则其每克蔬菜样品中农药无损失,100%回收的话,其25克蔬菜样品中农药浓度为X=(5×0.5)/25=0.1PPM当将上述蔬菜样品经过前处理后,进行进样分析,其浓度结果按照公式:ρ(标样质量浓度)×V1(提取液体积)×V3(定容体积)×V4(标样进样体积)×A1(样品峰面积)W(含量)=m(样品质量)×V2(分取体积)×V5(样品进样体积)×A(标准样品峰面积)ρ×50×5×1×A1 ρ×A1W(含量)= =25×10×1×A AW(含量)ρA1回收率= ×100% =X X×A菊酯类国标:假设取5PPM某农药0.5毫升加入到20克蔬菜样品中,则其每克蔬菜样品中农药无损失,100%回收的话,其20克蔬菜样品中农药浓度为X=(5×0.5)/20=0.125PPM当将上述蔬菜样品经过前处理后,进行进样分析,其浓度结果按照公式:ρ(标样质量浓度)×V1(提取液体积)×V3(定容体积)×V4(标样进样体积)×A1(样品峰面积)W(含量)=m(样品质量)×V2(分取体积)×V5(样品进样体积)×A(标准样品峰面积)因此,通过假设可知,V1(提取液体积)为30毫升正己烷加30毫升丙酮,总计为60毫升。
中药农残检测数据计算公式
中药农残检测数据计算公式中药农药残留检测数据计算公式。
摘要,随着人们对中药品质和安全性的关注度不断提高,中药农药残留检测成为了一个重要的研究领域。
本文将介绍中药农药残留检测数据的计算公式,以及其在中药质量控制中的应用。
关键词,中药、农药残留、检测数据、计算公式。
1.引言。
中药作为我国传统的药物治疗方式,历史悠久,广泛应用。
然而,随着农药的广泛使用,中药农药残留成为了一个不容忽视的问题。
农药残留对中药的质量和安全性构成了严重威胁,因此中药农药残留检测变得至关重要。
本文将介绍中药农药残留检测数据的计算公式,以及其在中药质量控制中的应用。
2.中药农药残留检测数据的计算公式。
中药农药残留检测数据的计算公式主要包括以下几个方面:(1)农药残留量的计算。
农药残留量的计算是中药农药残留检测的核心。
通常情况下,我们可以通过以下公式来计算农药残留量:农药残留量 = (样品中农药的质量浓度)×(提取液的总体积)/(样品的质量)。
其中,样品中农药的质量浓度是通过化学分析方法来测定的,提取液的总体积和样品的质量也可以通过实验测定得出。
(2)农药残留率的计算。
农药残留率是评价中药农药残留程度的重要指标,其计算公式如下:农药残留率 = (样品中农药的质量浓度)/(最大允许残留量)×100%。
其中,最大允许残留量是根据国家标准或行业标准规定的,是一个固定的数值。
3.中药农药残留检测数据计算公式的应用。
中药农药残留检测数据计算公式在中药质量控制中具有重要的应用价值。
首先,通过计算农药残留量和农药残留率,可以直观地了解到中药样品中农药残留的实际情况,从而为中药的质量评价提供了客观的数据支持。
其次,通过计算公式,还可以对不同中药样品的农药残留情况进行比较和分析,为中药的质量控制和安全评估提供了科学依据。
此外,中药农药残留检测数据计算公式还可以为中药生产企业和监管部门提供参考,帮助他们更好地进行中药质量管理和监督。
浅析加标回收率在农残检测中的应用
浅析加标回收率在农残检测中的应用农残是指农作物生产过程中残留的农药残留物和兽药残留物。
农残检测是保障食品安全的重要环节,通过检测农产品中的农残含量,可以评估食品中农残的安全性与合规性。
加标回收率是评价检测方法准确度和可靠性的重要指标之一,在农残检测中有着广泛的应用。
加标回收率是指在确定农产品中农残含量的检测方法中,通过向样品中添加一定浓度的农残标准品,再进行检测,计算出检测结果与实际添加量之间的比例关系。
理想情况下,加标回收率应接近100%,即样品中农残的检测结果与实际添加量一致。
通过对加标回收率的分析,可以评价检测方法的准确性、可靠性和可重复性。
在农残检测中,加标回收率的测定非常重要。
加标回收率可以检验农残检测方法的准确性和可靠性。
通过多次实验的加标回收率测定,可以评估方法的准确性和稳定性。
加标回收率可以帮助确定农残标准品的浓度范围。
通过合理设置标准品的浓度,可以使得农残检测结果更加准确可靠。
加标回收率还可以用于评价样品制备过程中的效果。
如果样品制备过程中的回收率较低,可能说明样品制备不完整,或者存在样品矩阵对农残的影响。
加标回收率的测定方法一般有内标法和外标法两种。
内标法是在样品中添加已知浓度的内标物,通过计算内标物与农残的峰面积比值,来评价加标回收率。
外标法是通过向样品中添加已知浓度的农残标准品,再进行检测和测量,计算加标回收率。
两种方法在实际应用中各有优势和限制,选择合适的方法取决于实际需求和实验条件。
加标回收率是农残检测中的重要指标之一,对评估检测方法的准确性和可靠性具有重要意义。
通过合理设置加标回收率的测定方法,并结合其他相关指标,可以提高农残检测的准确性和可靠性,为保障食品安全提供有力支持。
气相色谱法测定蔬菜和水果中农药残留的回收率试验
气相色谱法测定蔬菜和水果中农药残留的回收率试验许爱霞; 漆倩涯【期刊名称】《《新农民》》【年(卷),期】2019(000)009【总页数】2页(P33-34)【关键词】回收率; 气相色谱法; 蔬菜; 水果; 农药残留; 试验【作者】许爱霞; 漆倩涯【作者单位】[1]甘肃省干旱生境作物学重点实验室甘肃农业大学农学院甘肃兰州730070; [2]定西市农产品质量安全监督管理站甘肃定西743000; [3]中检科测试技术有限公司甘肃兰州730070【正文语种】中文【中图分类】S481.81 材料与标准1.1 试样制备本次加标回收试验的样品为已粉碎的蔬菜样品黄瓜和水果样品黄桃,由业务室统一加标。
将每种样品分为4份,一份为作为不加农药的空白样品,另外3份加入相同的供试农药作为平行样品进行加标回收试验。
其中蔬菜样品加入对硫磷、水胺硫磷、联苯菊酯的氯氰菊酯4种农药;水果中加入乐果、杀螟硫磷和五氯硝基苯三种农药。
1.2 仪器及试剂主要仪器:7890B气相色谱仪(美国安捷伦公司,配有自动进样器,FPD、ECD检测器),氮吹仪、匀浆机、漩涡混合器、旋转蒸发仪、电子天平等;药品及试剂:农药标准样品由农业部环境保护科研监测所提供;乙腈(色谱纯)、正己烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)等前处理试剂。
1.3 检测标准本次加标回收试验选择标准为农产品质量安全例行抽检的常用标准:《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊醋和氨基甲酸醋类农药多残留检测方法》(NY/T 761—2008)。
1.4 结果计算加标回收率就是在测定样品的同时,于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,而得到加入标准物质的回收率。
其计算公式为[4]:式中P为样品加标回收率;m1为未加标试样测定质量值;m2为加标试样测定质量值;m0为加标质量值。
2 检测与分析2.1 提取准确称取25.0g试样放人匀浆机中,加人50.0ml乙睛,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤,滤液收集到装有5~7g氯化钠的100ml具塞量筒中,收集滤液40~50ml,盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静置10min,使乙腈相和水相分层。
畜产品药残检测中加标量的计算方法
畜产品药残检测中加标量的计算方法以农业部1025号公告—14—2008《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》为例说明。
标线线性范围:恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星标准工作液5ng/mL,10ng/mL,50ng/mL,100ng/mL,300ng/mL,500ng/mL;达氟沙星标准工作液1ng/mL,2ng/mL,10ng/mL,20ng/mL,60ng/mL,100ng/mL。
V/mV1=2C均值(μg/kg)残留量计算公式:X=C均值1、选择加标点加标以选择标线上的点(不限)较方便计算,以恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星标准工作液50ng/mL(达氟沙星标准工作液10ng/mL)来加标。
把加标点代入公式计算出加标后的残留量:恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星残留量X=2C均值(μg/kg)=2×50(μg/kg)=100(μg/kg)达氟沙星残留量X=2C均值(μg/kg)=2×10(μg/kg)=20(μg/kg)2、加标量的计算(根据加标残留量加标)恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星100μg/kg=0.1μg/g,称取样品2g,总添加量为2g×0.1μg/g=0.2μg,需要2.0μg/ mL恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星标准液:0.2μg÷2.0μg/mL=0.1mL=100 uL;达氟沙星20μg/kg=0.02μg/g,称取样品2g,总添加量为2g×0.02μg/g=0.04μg,需要0.4μg/ mL达氟沙星标准液:0.04μg÷0.4μg/mL=0.1mL=100 uL。
3、实际加标后残留量的验算恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星2.0μg/ mL×0.1mL÷2g=0.1μg/g=100(μg/kg)达氟沙星0.4μg/ mL×0.1mL÷2g=0.02μg/g=20(μg/kg)4、回收率计算公式R=(C均值—C空白)÷Cs×100%C均值:阳性添加检测平均浓度(ng/mL);C空白:加标基样检测平均浓度(ng/mL);Cs:对照品加标点上机浓度(ng/mL)。
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回收率的计算方法
有机磷类
国标:
假设取5PPM某农药0.5毫升加入到10克蔬菜样品中,则其每克蔬菜样品中农药无损失,100%回收的话,其10克蔬菜样品中农药浓度为X=(5×0.5)/10=0.25PPM
当将上述蔬菜样品经过前处理后,进行进样分析,其浓度结果按照公式:
ρ(标样质量浓度)×V1(提取液体积)×V3(定容体积)×V4(标样进样体积)×A1(样品峰面积)W(含量)=
m(样品质量)×V2(分取体积)×V5(样品进样体积)×A(标准样品峰面积)
因此,通过假设可知,V1(提取液体积)和V2(分取体积)应该一样均为100毫升二氯甲烷,因为有机磷农药前处理未进行分取,是100%浓缩的。
注ρ=5PPM。
所以,ρ×100×2×1×A1 ρ×A1
W(含量)= =
10×100×1×A 5A
W(含量)ρA1
回收率= ×100% =
X X×5A
农业部行标:
假设取5PPM某农药0.5毫升加入到25克蔬菜样品中,则其每克蔬菜样品中农药无损失,100%回收的话,其25克蔬菜样品中农药浓度为X=(5×0.5)/25=0.1PPM
当将上述蔬菜样品经过前处理后,进行进样分析,其浓度结果按照公式:
ρ(标样质量浓度)×V1(提取液体积)×V3(定容体积)×V4(标样进样体积)×A1(样品峰面积)W(含量)=
m(样品质量)×V2(分取体积)×V5(样品进样体积)×A(标准样品峰面积)
ρ×50×5×1×A1 ρ×A1
W(含量)= =
25×10×1×A A
W(含量)ρA1
回收率= ×100% =
X X×A
菊酯类
国标:
假设取5PPM某农药0.5毫升加入到20克蔬菜样品中,则其每克蔬菜样品中农药无损失,100%回收的话,其20克蔬菜样品中农药浓度为X=(5×0.5)/20=0.125PPM
当将上述蔬菜样品经过前处理后,进行进样分析,其浓度结果按照公式:
ρ(标样质量浓度)×V1(提取液体积)×V3(定容体积)×V4(标样进样体积)×A1(样品峰面积)W(含量)=
m(样品质量)×V2(分取体积)×V5(样品进样体积)×A(标准样品峰面积)
因此,通过假设可知,V1(提取液体积)为30毫升正己烷加30毫升丙酮,总计为60毫升。
V2(分取体积)为3毫升过柱体积。
注ρ=5PPM。
所以,ρ×60×1×1×A1 ρ×A1
W(含量)= =
20×3×1×A A
W(含量)ρA1
回收率= ×100% =
X X×A
农业部行标:
同有机磷计算方法。
注:以上W(含量)即为准确测量的蔬菜样品农药残留浓度,单位为PPM或mg/kg ,若换算成μg/kg 则需要乘以1000。