第七章 脂肪测定
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食 品 分 析
SZF-06B脂肪测定仪 上海新嘉电子有限公司
SZC-C脂肪测定 仪 南京科捷分析仪 器应用研究所
HHT-2055脂肪含量测定仪 北京华汇通科技发展有限公司 MilkoScan4200牛乳综合成分分析仪
食 品 分 析
六、油脂特征值的分析
①酸价:中和1g 油脂所需要的KOH 的mg 数; 酸价是反映油脂酸败的主要指标。 ②皂化值:完全皂化1g 油脂所需KOH 的mg 数,一般油脂 为200; 皂化价可对油脂的种类和纯度进行鉴定。 ③碘值:100g 油脂完全加成碘化所需要的I2 的g 数,这与 油脂的不饱和程度呈正比; 碘价在一定范围内反映油脂的不饱和程度。 ④过氧化值—— 滴定 1 g 油脂所需用( 0.002 mol/L ) Na2S2O3 标准溶液的体积(mL)。 过氧化值的大小是反映油脂是否新鲜及酸败的程度. ⑤羰基价:油脂受环境(空气、温度、微生物、热、光等)影 响,油脂生成过氧化物,再分解为含羰基的化合物,这些产物 中的羰基化合物(醛、酮类化合物) 聚积量就是羰基价。 国标法为2,4-二硝基苯肼比色法:羰基化合物和2,4-二硝基 苯肼生成苯腙,在碱性时形成醌离子,呈褐红色或葡萄酒红色, 测定吸光度与标准比较定量 。
2、适用范围与特点
本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱
脂乳等) 各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶 解的乳制品,也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。 本法为国际标准化组织(ISO),联合国粮农组织/世界卫 生组织(FAO/WHO)等采用,为乳及乳制品脂类定量的国际
标准法。
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第二节 脂类的测定方法
食 品 分 析
常用测定脂类的方法有索氏提取法、酸分解法、 罗紫一哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯 仿—甲醇提取法等。 一、索氏提取法 1 .原理 (视频) 将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石 油醚等溶剂回流提取,使样品中脂肪进入溶剂中, 回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(或粗脂肪)。 成分主要是游离脂肪,还含有少量磷脂、色素、 树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质, 2.适用范围与特点 此法适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较 少,能烘干、磨细,不易吸潮结块的样品如谷物、 豆类等的测定。 该方法为脂肪经典分析法,准确可靠,但费时, 试剂耗用量大,需要专用易损的仪器。
食 品 分 三、作用 析
优质热能物质,产热率高 、调用方便 构成人体组织重要成分,供给必需脂肪酸 促进一些维生素A、D、K、E吸收 调节体温和保护内脏器官 增加饱腹感,可增加食品风味 供应胆固醇 可能危害,富集农药、毒素,增肥致癌。 产热营养素的合理供应:蛋白质10~15%;脂 肪15~25%;糖类60~70%
食 品 1.原理:将试样分散于氯仿一甲醇混合溶液中, 分 在水浴中轻微沸腾,氯仿、甲醇和试样中的水分形成 析 三种成分的溶剂,可把包括结合态脂类在内的全部脂
类提取出来。经过滤除去非脂成分,回收溶剂,残留 的脂类用石油醚提取,蒸馏除去石油醚后定量
五、氯仿一甲醇提取法
2.适用范围与特点
本法适合于结合态脂类,特别是磷脂含量高的样 品,如鱼、贝类,肉、禽、蛋及其制品,大豆及其制 品(发酵大豆类制品除外)等。 对这类样品,用索氏提取法测定时,脂蛋白、磷脂 等结合态脂类不能被完全提取出来;用酸水解法测定 时,又会使磷脂分解而损失。
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第二节 脂类的测定方法
一、脂类的测定溶剂 常用的溶剂有乙醚,石油醚,氯仿一甲醇混合溶剂等。 1、乙醚(Ethyl) 经典脂溶物提取剂;对脂溶性物质的溶解、提取能力强。 它沸点低(34.6℃),易燃,可含约2%水分,含水乙醚会抽出糖 分等非脂成分,必须采用无水乙醚做提取剂,且要求样品无水 分。 2、石油醚(Petroleum ethyl) 溶解脂肪的能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,使用时允 许样品含有微量水分,没有乙醚易燃,沸点低(45℃),安全性 比乙醚高。 以上两种溶剂只能直接提取游离的脂肪。 3、氯仿-甲醇混合溶剂(CM溶剂,Chloform-methanal) 氯仿一甲醇是一种二元混合溶剂,可使结合态的脂肪游离 出来,它对于脂蛋白,磷脂的提取效率较高,特别适用于水产 品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。
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C H2–O CO R1 第七章 脂类的测定 | 第一节 概述 C H –OC O R2 一、定义:脂类:包括中性脂肪和类脂肪两部分,| 中性脂肪就是人们通常所说的脂肪,它是由甘油 CH –O C O R 3 2 和脂肪酸结合而成的,学名叫三酰甘脂,占整个 脂类的绝大部分(99%)。
类脂主要是指能溶于脂肪和脂肪溶剂的物质,主要营养物质有: 磷脂、糖脂和胆固醇等。 组成脂肪的脂肪酸分为饱和脂肪和不饱和脂肪酸两类。不饱和 脂肪酸(又可分为单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸) 二、分类 按来源分类分为:水(海产品)性、陆生动植物性、人造的三类。 按室温下聚集状态分类可分为:固态的脂(fat)、液态的油(oil) 按结构分类分为:单纯脂(脂肪、蜡),复合脂(磷脂、糖脂、 脂蛋白),衍生脂(脂肪酸、胆固醇)。
食 品 分 析
3、操作要点
称样 2~5g
锥形瓶
加CM溶液 65℃水浴 加热回流 加热小时 恒重 称量
100-105℃ 干燥2小时
过滤 分离 水浴回 收溶剂
65-70℃
吹气体 除去CM
于恒重烧瓶
先加石油醚溶 后移一定体积
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4、结果计算
脂肪(%)
M2-M1
M
V0 X X 100 V1
M2—烧瓶和脂肪质量,g; M1—烧瓶质量,g; M—样品质量,g(或毫升数X相对密度); V0—CM提取残渣加入溶解石油醚总体积,ml; V1—移取醚层体积,m1。
(2)水解:将试管放入70~80℃水浴中,每5~10分钟搅拌一次, 食 至样品脂肪完全游离,溶解为止,约需40 ~50分钟。 品(3)提取:取出试管,加入l0ml乙醇,混合,冷却后将混合物移入 100ml具塞量筒中,用25ml乙醚分次洗试管,一并倒入量筒中,待 分 乙醚全部倒入量筒后,加塞振摇1分钟,小心开塞放出气体,再塞 析 好,静置12分钟,小心开塞,用石油醚~乙醚等量混合液冲洗塞及 筒口附着的脂肪。静置10~20分钟,待上部液体清晰,吸出上清液 于已恒重的锥形瓶内,再加5ml乙醚于具塞量筒内,振摇,静置后, 仍将上层乙醚吸出,放入原锥瓶内。 (4)回收溶剂、烘干、称重: 将锥形瓶于水浴上蒸干后,置100 ~ 105℃烘箱中干燥2小时,取出放入干燥器内冷却30分钟后称量,并 重复以上操作至恒重。 6.结果计算: m2—m1 脂肪(%) = ————×100 m
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5.测定方法(巴布科克法)
吸取17.6ml均匀鲜乳,注入巴布科克氏乳脂瓶中, 再量取17.5ml硫酸,沿瓶颈壁缓缓注入瓶中,将瓶 颈回旋,使液体充分混合,至无疑块并呈均匀棕色。
置乳脂离心机上,以约1000r/min的速度离心5分钟, 取出加入80℃以上的水至瓶颈基部, 再置离心机中离心2分钟,取出后再加入80℃以上水 至脂肪浮到2或3刻度处,再置离心机中离心1分钟, 取出后置55-60℃水浴中,5分钟后立即读取脂肪层 最高与最低点所占格数,即为样品含脂肪的百分率。 6、说明:罗紫-哥特里法、巴布科克法和盖勃法 都是测定乳脂肪的标准分析方法。 方法速度:罗紫-哥特里法<巴布科克法<盖勃法 方法准确度:罗紫-哥特里法>巴布科克法>盖勃法
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二、酸水解法
1.原理: 试样与盐酸一同加热水解,使结合或 包藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚和石油醚 提取脂肪,回收溶剂,干燥称量物即为脂肪含量 2.适用范围与特点: 适用于各类食品(L、S、粘 稠液)中脂肪测定,不易烘干的食品,弥补索氏提取 法不足。不宜用于测定含有大量磷脂(易分解)的食品 鱼类,贝类和蛋品,也不适于食糖高(易碳化)的 食品。 3.仪器: l00ml具塞刻度量筒 4.试剂: ①95%乙醇、 ②乙醚(不含过氧化物)、 ③石油醚(30~60℃沸程) 5.测定方法 (1)样品处理 ①固体样品:精密称取约2.0g,置于50ml大试 管中,加8ml水。混匀后再加l0ml盐酸。②液体样品: 称取10.0g置于50ml大试管中,加l0ml盐酸。
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3、操作要点
粉碎 干样 称样 2~5g
索氏器
加乙醚 抽提
夏天65℃ 冬天80℃ 提取6-12h
水浴回 收溶剂
100-105℃ 干燥2小时
干燥 恒重
4、结果计算:
m2—m1 脂肪(%)= ———— × 100 m 式中: m2——接受瓶和脂肪的质量,g; m1——接受瓶的质量,g; m——样品的质量(如为测定水分后 的样品,以测定水分前的质量计)g。
食 品 分 析
作业二
1、称取103克面包风干20小时后,它的重量 变为87克;又称9.83克风干的面包在105℃下用 烘箱烘至恒重为9.45克。求此面包的前水分、 后水分、总水分的量各为多少? 2、食品灰分类型主要有哪些?如何测定? 3、食品酸度类型主要有哪些?如何测定? 4、简述食品中脂肪的测定方法?
式中: m2——锥形瓶和脂类质量,g; m1——空锥形瓶的质量,g; m——试样的质量,g。
食 品 1、原理:利用氨水—乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪 分 球膜,使非脂成分溶解于氨—乙醇溶液中,而脂肪游离出来, 析 再用乙醚一石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为
乳脂肪。
三、罗紫一哥特里(Rose—Gottlieb)法
称样 2~5g
3、操作要点
抽脂瓶 具塞量筒
热水溶 加氨水
60℃水浴
加乙醇 冷却
摇匀
加乙醚 石油醚
恒重 称量
100-105℃ 干燥2小时
水浴回 收溶剂
于恒重烧瓶
先读醚层体积 后放一定体积
4、结果计算
脂肪(%) M2—烧瓶和脂肪质量,g;
M2-M1 M
V0 X X 100 V1
M1—烧瓶质量,g;
M—样品质量,g(或毫升数X相对密度); V0 —读取醚层总体积,ml; V1—放出醚层体积,m1。
食 品 食物名 分 称 析
植物油 猪油 酥油 黄油 肥猪肉 肥牛肉
四、食品中脂肪含量
脂肪含 量% 100 99 87.0 82.5 90.8 34.5 食物名 称 肥羊肉 鸡蛋 鸭蛋 鸡 鸭 牛奶 脂肪含 量% 55.7 13.5 14.2 1.5 7.5 4.0 食物名 称 牛奶粉 带鱼 鲫鱼 黄豆 芝麻 松子 脂肪含 量% 30.6 3.8 3.4 18.4 61.7 63.5 食物名 称 核桃仁 葵花子 花生仁 大米 大白菜 蛋黄 脂肪含 量% 63.0 51.1 44.8 1.0 0.1 30.0
食 品 分 析
巴氏乳脂瓶
四、巴布科克法 和盖勃法
1.原理
盖氏乳脂计
用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分, 将牛奶脂肪球膜中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫 酸酪蛋白,使脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来,再利 用加热离心,使脂肪完全迅速分离,直接读取脂肪层 的数值,便可知被测乳的含脂率。 2.适应范围与特点 这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法,适用于 鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜炼 乳、加糖乳粉等),采用此方法时糖易焦化,使结果 误差较大,故不适宜。此法操作简便,迅速。对大多 数样品来说测定精度可满足要求,但不如重量法准确。