纳米粒的制备
纳米颗粒的合成与表征技术
纳米颗粒的合成与表征技术引言：纳米颗粒是具有纳米级尺寸的微小颗粒，其具有独特的物理、化学和生物学性质，因此在材料科学、化学工程、医学和生物技术等领域有着广泛的应用前景。
纳米颗粒的合成与表征技术是研究和制备纳米颗粒的关键步骤，它们不仅能够帮助我们理解纳米颗粒的性能，还可以指导我们开发出具有特定功能和性质的纳米材料。
本文将详细介绍纳米颗粒的合成和表征技术，以及它们在不同领域的应用。
一、纳米颗粒的合成技术：1. 凝胶法合成：凝胶法合成是一种常见且简单的纳米颗粒制备方法。
它通过溶液中溶胶的凝聚形成纳米颗粒。
凝胶法合成适用于合成各种金属、金属氧化物和半导体材料的纳米颗粒。
它的优点是制备过程简单、成本低廉，并且能够制备出尺寸均一性较好的纳米颗粒。
2. 气相法合成：气相法合成是一种在气相条件下制备纳米颗粒的方法。
它主要通过热蒸发或化学反应形成纳米颗粒。
气相法合成适用于制备非晶态材料、合金材料和复合材料的纳米颗粒。
它具有制备过程可控性好、能够制备高纯度纳米颗粒的优点。
3. 水相法合成：水相法合成是一种在水相条件下制备纳米颗粒的方法。
它主要通过化学反应在溶液中生长纳米颗粒。
水相法合成被广泛应用于制备金属、金属氧化物和碳基材料的纳米颗粒。
它的优点是制备过程环境友好、纳米颗粒尺寸可调控性好。
二、纳米颗粒的表征技术：1. 显微镜技术：显微镜技术是观察和测量纳米颗粒形貌和尺寸的常用方法。
光学显微镜可以观察颗粒的形状和分布情况，扫描电子显微镜可以获得更高分辨率的表面形貌和尺寸信息，透射电子显微镜可以观察纳米颗粒的内部结构。
2. X射线衍射技术：X射线衍射技术可以获得纳米颗粒的晶体结构信息。
通过分析衍射图谱，可以确定纳米颗粒的晶胞参数、晶粒尺寸和晶体结构。
X射线衍射技术广泛应用于纳米颗粒的结构表征和纳米材料的相变研究。
3. 红外光谱技术：红外光谱技术可以分析纳米颗粒的化学组成和表面活性基团。
通过测量红外光谱图谱，可以确定纳米颗粒所含有的官能团、化学键和杂质成分，进而揭示纳米颗粒的化学特性和表面性质。
固相法制备纳米微粒
从电晕放电到电弧放电过程中的持续时间很短，只 有10-7～10-5s，而电压梯度则很高，达105～ 106V/cm，电流密度也大，为106～109A/cm2，也就 是说火花放电在短时间内能释放出很大的电能。因 此，在放电发生的瞬间产生高温，同时产生很强的 机械能。在煤油之类的液体中，利用电极和被加工 物之间的火花放电来进行放电加工是电加工中广泛 应用的一种方法。在放电加工中，电极、被加工物 会生成加工屑，如果我们积极地控制加工屑的生成 过程，就有可能制造微粉，也就是由火花放电法制 造微粉。有人对氧化铝制备进行了试验，图3-3是这 种装置的示意图。在水槽内放入金属铝粒的堆积层， 把电极插入层，利用在铝粒间发生的火花放电来制 备微粉。反应槽的直径是20cm，高度是120cm，铝 粒呈扁平状，直径为10～15mm。在放电电压为 24kV、放电频率为1200次/s的条件下来制备微粉。
固相法制备纳米微粒
一.前言 二.制备方法
1.热分解法 2.固相反应法 3.火花放电法 4.溶出法 5.球磨法
固相法制备纳米微粒
前言
气相法和液相法制备的微粒的微粉大多数情况都必 须再进一步处理，大部分的处理是把盐转变成氧化 物等等，使其更容易烧结，这属于固相法范围。再 者，像复合氧化物那样含有两种以上金属元素的材 料，当用液相或气相法的步骤难于制备时，必须采 用通过高温固相反应合成化合物的步骤，这也属于 固相法一类。
微粉除了粉末的粒度和形态外，纯度和组成也是主要因素。 从这点考虑很早就注意到了有机酸盐，其原因是：有机酸盐 易于提纯，化合物的金属组成明确，盐的种类少，容易制成 含两种以上金属的复合盐，分解温度比较低，产生的气体组 成为C、H、O。另一方面也有下列缺点：价格较高，碳容易 进入分解的生成物中等。下面就合成比较简单、利用率高的 草酸盐进行详细介绍。
纳米颗粒的物理方法
氢电弧等离子体法：以氢气为工作气体， 氢原子在化合为氢分子时放出大量的热， 产生强制性的蒸发，使产量大幅度的蒸 发。
4. 实验装置 P86，图4-16，等离子体加热法制备纳米 微粒的实验装置； 氢电弧等离子体加热法实验装置
三、激光蒸发法
使用高功率的激光束作为能量使物料蒸发的方
法叫激光蒸发沉积法。
蒸发速度取决于温度和平衡蒸汽压。
元素的平衡蒸汽压
克劳修斯–可拉贝龙（Clausius-Clapeyron）方程指出，物 质的平衡蒸汽压p随温度的变化率可以定量的表达为
dp H = dT TV
其中ΔH为蒸发过程中单位摩尔物质的热焓变化，它随温 度的不同而不同，而ΔV为相应过程中物质体积的变化。 由于在蒸发时，汽相的体积显著的大于相应的液相或固 相，故 ΔV近似等于汽相体积V。运用理想气体状态方程 则有:
可见，等离子体是由大量自由电子和离 子及少量未电离的气体分子和原子组成，
且在整体上表现为近似于电中性的电离
气体。
等离子体=自由电子+带正电的离子+未电
离原子或分子，为物质的第四态
等离子体能量高，可以实施对原料的加
热蒸发。. 等离子体加热蒸发的优点： 可以制备各类物质：金属、合金、金属 化合物和非金属化合物的纳米颗粒；
一、热蒸发法 1. 定义：也称气体蒸发法，或惰性气 体冷凝法。是指将欲制备纳米颗粒的原 料加热、蒸发，使之成为原子或分子，
然后再使原子或者分子凝聚，形成纳米
颗粒。
2. 基本工艺过程：将原料置入真空室中； 真空室抽至高真空(10-3`10-6Pa)后，充入惰 性气体；然后加热蒸发源，使物质蒸发成 蒸气，随惰性气体流冷凝、凝聚得到纳米 粉体。
高能球磨和高速气流粉碎：可以得到纳米粒子。
制备纳米粒子的化学方法
制备纳米粒子的化学方法随着科技的不断发展，纳米技术已经成为了当今社会的一个热门话题。
在这一领域中，制备纳米粒子是最为基础和常见的操作之一。
本文将为大家介绍一些常用的制备纳米粒子的化学方法，以及其原理和应用。
1. 化学还原法化学还原法是制备纳米粒子的一种常见方法。
其原理是通过还原剂将金属离子还原成金属粒子。
其制备步骤如下：首先，将金属离子溶解在溶液中，加入适量的还原剂；其次，加热反应体系，这样可以加快反应速率；最后，洗涤、分离及干燥得到所需的纳米金属粉末。
化学还原法的优点是制备简单、工艺流程短，稳定性好。
另外，该方法适用于大部分金属离子，因此在制备纳米金属粉末时，可根据需求选择不同的金属离子。
2. 氧化物热分解法氧化物热分解法是利用金属氧化物在高温条件下分解生成金属粒子的方法。
通常将金属盐在空气中热处理。
其制备步骤如下：首先，将金属盐加入反应瓶中，调节反应体系的pH值；其次，在制备过程中，将盐加热至一定温度使其分解，气体产物通过冷凝管冷却后得到水，而生成的金属粉末在瓶底沉淀；最后，去除水，将金属粉末用洗涤剂和乙醇洗涤，使其纯化，获得所需的纳米金属粉末。
氧化物热分解法的优点是制备的纳米颗粒单分散性好。
此外，该方法应用与多种金属离子，且不需使用昂贵的还原剂，因此其成本较低。
3. 沉淀法沉淀法是将溶液中的金属阳离子通过定量沉淀生成金属粒子。
其步骤如下：首先将金属盐用水或有机溶剂溶解在溶液中，然后加入络合剂，将金属阳离子络合成配合物；其次，加入氢氧化钠等碱性沉淀剂，使配合物沉淀，生成纳米金属粉末；最后，沉淀后用水洗涤，将金属粉末纯化干燥，得到所需的纳米金属粉末。
沉淀法的优点是制备简单，并且适用于多种金属离子，但沉淀法存在着分散性差的问题，因此其分散效果并不理想。
结论通过本文的介绍，我们不难发现制备纳米粒子是一个较为复杂的过程，需要熟知各种方法的原理和应用。
在制备过程中，我们需要注意各种反应条件的调节，以达到最好的制备效果。
纳米材料的制备方法及原理 (整理)
7、等离子体加热蒸发法
等离子体的概念及其形成
物质各态变化： 固体→液体→气体→等离子体→反物质（负）+物质（正） （正负电相反，质量相同） 只要使气体中每个粒子的能量超过原子的电离能，电子将 会脱离原子的束缚而成为自由电子，而原子因失去电子成 为带正电的离子（热电子轰击）。这个过程称为电离。当 足够的原子电离后转变另一物态---等离子态。
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1、气相法制备纳米微粒的生长机理
• 2) 高频感应加热： 电磁感应现象产生的热来加热。 类似于变压器的热损耗。 高频感应加热是利用金属和磁 性材料在高频交变电磁场中存 在涡流损耗和磁滞损耗，因而 实现对金属和铁磁性性材料工 件内部直接加热。
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1、气相法制备纳米微粒的生长机理
• 3) 激光加热： 将具有很高亮度的激光束经透镜聚焦后，能在焦点附近产生数千
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3、非晶晶化法
原理：先将原料用急冷技术制成非晶薄带或薄膜， 就是把某些金属元素按一定比例高温熔化，然后 将熔化了的合金液体适量连续滴漏到高速转动的 飞轮表面，这些合金液体沿着飞轮表面的切线方 向被甩了出去同时急遽地冷却，成为非晶薄带或 薄膜。然后控制退火条件，如退火时间和退火温 度，使非晶全部或部分晶化，生成的晶粒尺寸可 维持在纳米级。
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4、机械破碎法
是采用高能球磨、超声波或气流粉碎等机械方法，以粉 碎与研磨为主体来实现粉末的纳米化。 其机理主要是产生大量缺陷，位错，发展成交错的位错 墙，将大晶粒切割成纳米晶。 球磨工艺的目的是减小微粒尺寸、固态合金化、混合以 及改变微粒的形状。球磨的动能是它的动能和速度的函 数，致密的材料使用陶瓷球，在连续严重塑性形变中， 位错密度增加，在一定的临界密度下松弛为小角度亚晶 晶格畸变减小，粉末颗粒的内部结构连续地细化到纳米 尺寸
第二章纳米粒子的制备方法课件
2．2．1机械粉碎法
振动球磨
采用粒径为30nm的SiC和100μm左右的Al粉颗粒为初始原料,通过高能振动球磨的方法对体积分数﹪为5、10、20、30的SiCp/Al复合粉末进行了球磨处理. 复合粉体球磨30h后,可以将铝粉细化至70~100nm。
2．2．1机械粉碎法
1） 高能振动球磨法制备纳米SiCp/Al复合材料的研究
4．搅拌磨
2．2．1机械粉碎法
横臂均匀分布在不同高度上，并互成一定角度。球磨过程中，磨球与粉料一起呈螺旋方式上升，到了上端后在中心搅拌棒周围产生旋涡，然后沿轴线下降，如此循环往复。只要转速和装球量合适，在任何情况下磨筒底部都不会出现死角由于磨球的动能是由转轴横臂的搅动提供的，研磨时不会存在象滚筒球磨那样有临界转速的限制，因此，磨球的动能大大增加。同时还可以采用提高搅动转速。减小磨球直径的办法来提高磨球的总撞击几率而不减小研磨球的总动能，这样才符合了提高机械球磨效率的两个基本准则。
原理：利用高速气流(300—500m/s)或热蒸气(300—450℃)的能量使粒子相互产生冲击、碰撞、摩擦而被较快粉碎。 在粉碎室中，粒子之间碰撞频率远高于粒子与器壁之间的碰撞。 特点：产品的粒径下限可达到0.1μm以下。除了产品粒度微细以外，气流粉碎的产品还具有粒度分布窄、粒子表面光滑、形状规则、纯度高、活性大、分散性好等优点。
高能球磨5 h 即可制备纯度较高、晶粒尺寸较小的以ZnO 为主的混合粉体，最佳烧结温度1 000℃比一般的固相法烧结温度降低了100~300 ℃，大大节省了生产成本。
ZnO 压敏电阻在工业生产中主要用低能球磨搅拌混合、高温烧结的方法制备，烧结温度一般为1 100~1 350 ℃。
以球或棒为介质，介质在粉碎室内振动，冲击物料使其粉碎，可获得小于2μm的粒子达90％，甚至可获得0.5μm的纳米粒子。
纳米技术中的纳米粒子
纳米技术中的纳米粒子纳米技术是一种跨学科的技术，可应用于医学、材料科学、计算机科学、能源等领域。
纳米粒子作为纳米技术的重要组成部分，具有其独特的优势和应用。
一、纳米粒子的定义和性质纳米粒子是一种直径在1到100纳米之间的粒子，其直径小于一百分之一的毫米。
纳米粒子比其它大分子更易溶解和稳定，具有高比表面积和特殊的物理和化学性质。
与大颗粒相比，纳米粒子具有更高的反应速率、更高的催化活性和更强的光学特性，因此具有非常广泛的应用前景。
二、纳米粒子的制备方法纳米粒子的制备方法包括物理法、化学法和生物法三种。
物理法主要通过高能球磨、蒸发凝结、溅射和激光等方法制备纳米材料；化学法主要通过共沉淀、溶胶-凝胶、沉淀、还原等方法制备纳米材料；生物法则利用生物学原理获得纳米材料。
三、纳米粒子的应用1. 医学应用纳米粒子可以用于制备新型的药物递送系统，用于传递药物以达到更好的治疗效果。
同时，纳米粒子还可以应用于基因治疗、细胞成像、生物传感等方面。
2. 环境治理纳米粒子可以用于污染物的检测和净化，也可以用于修复环境污染。
比如，利用TiO2 纳米粒子可以提高污水的净化速度，利用Fe3O4 纳米粒子可以去除水中的重金属等有害物质。
3. 材料科学纳米粒子可以用于改善材料的性能，制备出更为优越的材料。
比如纳米金属材料具有良好的导电特性和光学特性，能够用于制作太阳能电池和化学传感器等领域。
4. 能源纳米粒子可以用于提高电池和储能器的性能，同时也可以用于制备高性能的光电转换材料。
在可再生能源方面，利用纳米粒子可以有效的提高太阳能电池的转化效率。
四、纳米粒子的安全性纳米粒子的安全性一直是人们关注的一个问题。
作为一种新型材料，目前对纳米粒子的毒性研究还没有太多的数据支持，但是近年来对其安全性的研究和探索已经逐渐开展，需要进一步深入的研究。
五、结语纳米粒子作为一种重要的纳米技术应用材料，具有许多优势和应用前景。
随着纳米技术的深入研究和应用，我们相信纳米粒子一定会在更多领域发挥其重要的作用。
(完整版)纳米颗粒制备方法
优 点： 制备的纳米粉纯度高、粒度分布 窄、结晶性好、表面清洁、粒度易于控 制、原则上适用于任何被蒸发的元素以 及化合物 。
• 蒸发法所得产品的粒径一般5~100nm, 但如果将物质在真空中连续的蒸发到流 动着的油面上，然后把含有纳米粒子的 油会受到储存器内，再经过真空蒸馏、 浓缩，可以在短时间内制得平均粒径为 3nm的Ag、Au、Cu、Pb等粒子。 这就是 流动油面蒸发凝聚法。
• 我们在这里无意对如何进行纳米粒子 制备方法的科学分类进行评价，而着重 针对纳米粒子生成机理与制备过程非常 粗略的将制备方法分成 ：
• 物 理 方 法；
• 化学 方 法；
• 物 理 化 学 方 法。
二、制备纳米粒子的物理方法
• 机械粉碎法 • 蒸发凝聚法
机械粉碎法
• 纳米机械粉碎法是在传统的机械粉碎 技术技术中发展起来的，以粉碎与研磨 为主体来实现粉末的纳米化，可以制备 纳米纯金属粉和合金粉 。
纳米粒子采用的方法是蒸发法。如20 世纪30年
代日本为了军事需要而开展了“沉烟试验”，
用蒸发冷凝法制成了世界上第一批超微铅粉；
• 1963年，Uyeda用气体蒸发冷凝法制得金 属纳米微粒，对其形貌和晶体结构进行 了电镜和电子衍射研究。1984年，德国 的H. Gleiter等人将气体蒸发冷凝获得的 纳米铁粒子[1]，在真空下原位压制成纳 米固体材料，使纳米材料研究成为材料 科学中的热点。
化学制备方法
• 1 化学沉淀法 • 2 化学还原法 • 3 溶胶凝胶法 • 4 水热法 • 5 溶剂热合成法 • 6 热分解法 • 7 微乳液法 • 8 高温燃烧合成法 • 9 模板合成法 • 10 电解法
化学沉淀法
• 在溶液状态下将不同成分的物质 混合，在混合溶液中加入适当的沉 淀剂制备纳米粒子的前驱体沉淀物， 再将此沉淀物进行干燥或煅烧，从 而制得相应的纳米粒子。
第二章 纳米粒子的制备方法
5、金属烟粒子结晶法
（1）原理 将金属原料置于真空室电极处→真空室抽空 (真空度1 Pa) →导入102～103Pa压力的氢气 或不活泼性气体→用钨丝篮蒸发金属(类似通 常的真空蒸发) →在气体中形成金属烟粒子→ 像煤烟粒子一样沉积于真空室内壁上。 在钨丝篮上方或下方位置可以预先放置格网收 集金属烟粒子样品，以备各类测试所用。 金属烟粒子的实验原理如图2.2所示。
气流粉碎机
三、蒸发凝聚法
1、定义：将纳米粒子的原料加热蒸发，使之成为原 子或分子；这些微粒子与惰性气体碰撞失去能量而凝 聚，生成极微细的纳米粒子。 加热源：电阻、等离子电弧、激光、电子束、高频感应 等。 2、特点 （1）应用范围广(金属、合金、部分化合物；加热方式 多)。 （2）工艺简单。 （3）纳米粒子纯度较高。 （4）设备要求高，产率低。 （5）粒子收集困难。
6、几种典型的纳米粉碎技术
（1）球磨 原理：利用介质和物料之间的相互研磨和冲击使 物料粒子粉碎。 介质：各种磨球。 转速：可调。 类型：多样。行星式、滚筒式等。 效果：经几百小时的球磨，可使小于1μ m的粒 子达到20%。采用涡轮式粉碎的高速旋转磨 机，也可以比较方便地进行连续生产，其临界 粒径为3μ m。
4、纳米粉体生产的安全性
对于易燃、易爆物料，其粉碎生产过程中还会 伴随有燃烧、爆炸的可能性，这是纳米机械粉 碎技术应予以考虑的安全性问题。 5、纳米机械粉碎的极限问题 （1）定义：粉碎到一定程度后，尽管继续施加 机械应力，粉体物料的粒度不再继续减小或减 小的速率相当缓慢，这就是物料的粉碎极限。 在纳米粉碎中，随着d↓，被粉碎物料的结晶均 匀性↑，粒子强度(σ )↑，断裂能(σ s)↑，粉 碎所需的机械应力也大大增加↑。因而粒子度 越细，粉碎的难度就越大。
纳米粒的制备方法
纳米粒的制备方法
纳米粒的制备方法主要有以下几种：
1. 物理法：利用物理力学重力、离心力、超声波或磁力等对大颗粒物料进行机械分散，从而得到纳米级颗粒。
2. 化学法：通过化学反应，在适当的条件下，选择溶剂中的化学物质，使其发生反应生成纳米颗粒。
3. 蒸发法：通过溶剂的挥发和蒸发使颗粒逐渐凝聚形成纳米级颗粒。
4. 水热法：将反应物溶解在水中，在高温高压条件下进行水热反应，得到纳米颗粒。
5. 气相沉积法：在高温下，将反应物蒸发，通过充气使气体中的反应物在表面上凝聚形成纳米颗粒。
6. 溶剂热法：将反应物溶解在适当的溶剂中，通过加热使反应发生，得到纳米颗粒。
需要根据具体实践需求选择合适的制备方法，为获得所需纳米颗粒提供技术支持。
纳米粒子制备方法
一、纳米粒子的物理制备方法1.1 机械粉碎法机械粉碎就是在粉碎力的作用下，固体料块或粒子发生变形进而破裂，产生更微细的颗粒。
物料的基本粉碎方式是压碎、剪碎、冲击粉碎和磨碎。
一般的粉碎作用力都是这几种力的组合，如球磨机和振动磨是磨碎与冲击粉碎的组合；气流磨是冲击、磨碎与剪碎的组合，等等。
理论上，固体粉碎的最小粒径可达0.01～0.05 μ m。
然而，用目前的机械粉碎设备与工艺很难达到这一理想值。
粉碎极限取决于物料种类、机械应力施加方式、粉碎方法、粉碎工艺条件、粉碎环境等因素。
比较典型的纳米粉碎技术有：球磨、振动磨、搅拌磨、气流磨和胶体磨等。
其中，气流磨是利用高速气流（300～500m/s）或热蒸气（300～450℃）的能量使粒子相互产生冲击、碰撞、摩擦而被较快粉碎。
气流磨技术发展较快，20世纪80年代德国Alpine公司开发的流化床逆向气流磨可粉碎较高硬度的物料粒子，产品粒度达到了1～5μm。
降低入磨物粒度后，可得平均粒度1μm的产品，也就是说，产品的粒径下限可达到0.1μm以下。
除了产品粒度微细以外，气流粉碎的产品还具有粒度分布窄、粒子表面光滑、形状规则、纯度高、活性大、分散性好等优点。
因此，气流磨引起了人们的普遍重视，其在陶瓷、磁性材料、医药、化工颜料等领域有广阔的应用前景。
1.2 蒸发凝聚法蒸发凝聚法是将纳米粒子的原料加热、蒸发，使之成为原子或分子；再使许多原子或分子凝聚，生成极微细的纳米粒子。
利用这种方法得到的粒子一般在5～100nm之间。
蒸发法制备纳米粒子大体上可分为：金属烟粒子结晶法、真空蒸发法、气体蒸发法等几类。
而按原料加热技术手段不同，又可分为电极蒸发、高频感应蒸发、电子束蒸发、等离子体蒸发、激光束蒸发等几类。
1.3 离子溅射法用两块金属板分别作为阴极和阳极，阴极为蒸发用材料，在两电极间充入Ar（40～250Pa），两极间施加的电压范围为0.3～1.5kV。
由于两极间的辉光放电使Ar粒子形成，在电场作用下Ar离子冲击阳极靶材表面，使靶材原子从其表面蒸发出来形成超微粒子，并在附着面上沉积下来。
乳化溶剂挥发法制备纳米颗粒
乳化溶剂挥发法是一种常见的纳米颗粒制备方法，通过控制溶剂的挥发来获得纳米颗粒。
以下是该方法的基本步骤：
1. 原料准备
-溶剂：选择合适的有机溶剂，通常是可以在室温下挥发的溶剂，如乙醚、丙酮等。
-表面活性剂：选用适当的表面活性剂，如十二烷基硫酸钠（SDS）等，用于稳定纳米颗粒的形成过程。
2. 溶液制备
-将所需的药物或材料溶解在有机溶剂中，形成均匀的溶液。
-加入适量的表面活性剂，在适当条件下搅拌混合溶解，形成乳液。
3. 挥发制备
-将制备好的乳液置于适当的容器中，使其暴露在通风处，以促进溶剂的挥发。
-控制环境条件，如温度、湿度等，以控制溶剂挥发速度和纳米颗粒的形成。
4. 纳米颗粒收集
-当溶剂挥发完毕后，留下纳米颗粒的悬浮液或固体沉淀物。
-通过离心、过滤等方法收集纳米颗粒，如有必要可以进行洗涤和干
燥处理。
5. 表征分析
-对制备得到的纳米颗粒进行形貌、粒径、结构等方面的表征分析，例如透射电镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、动态光散射（DLS）等。
通过以上步骤，乳化溶剂挥发法可以制备纳米颗粒，但需要注意控制好溶剂挥发的条件和速度，以及对纳米颗粒的收集和表征分析。
这种方法在制备生物医学材料、药物载体和功能性纳米材料等方面有着广泛的应用。
沉淀法制备纳米微粒
➢ 在此溶液中慢慢加入少量 蒸馏水并进行搅拌，由于加 水分解结果白色的超微粒子 沉淀出来(晶态BaTiO3)．
2021/10/10
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(ⅱ)复合金属氧化物粉末．
金属酵盐法制备各种复合金属氧化物粉末是本法的优越性之所 在．表中列出了根据氧化物粉末的沉淀状态分类的复合氧化物．
粒径为10~15nm的BaTiO3纳米微粒的工艺流程图
➢ 由Ba与醇直接反应得到 Ba的醇盐，并放出氢气；
➢ 醇与加有氨的四氯化钛 反应得到Ti的醇盐，然后滤 掉氯化铵．
粒之间组成的均一性。用醇盐水解法就能获得具有同一组 成的微粒。
例如，由金属醇盐合成的SrTiO3通过50个粒子进行组分分 析结果见表，由表可知，不同浓度醇盐合成的SrTiO3粒子 的Sr/Ti之比都非常接近1，这表明合成的粒子，以粒子为
单位都具有优良的组成均一性，符合化学计量组成．
A 金属醇盐的合成
(ⅱ)混合物共沉淀．
如果沉淀产物为混合物时，称为混合物共沉淀．
共沉淀例子：ZrO2-Y2O3
（锆、钇）
例： Y2O3+6HCl=2YCl3+3H2O ZrOCl2·8H2O和YCl3混合液中加NH4ON
ZrOCl2+2NH4OH+H2O=Zr(OH)4+2NH4Cl
YCl3+3NH4OH=Y(OH)3+3NH4Cl
定义：含多种阳离子的溶液中加入沉淀剂后，所有离子完 全沉淀的方法称共沉淀法，它又可分成单相共沉淀和混合 物的共沉淀。
(i)单相共沉淀：沉淀物为单一化合物或单相固溶体时，称 为单相共沉淀．
例如，BaCl2+TiCl4（加草酸）形成了单相化合物 BaTiO(C2O4)2·4H2O↓，经（450-7500C）分解得到BaTiO3 的纳米粒子。
纳米颗粒制备方法
纳米颗粒的化学制备方法纳米颗粒的各种化学制备方法及例举本文通过查阅图书馆中文数据库（CNKI）和外文数据库（Elsevier）相关资料，对纳米粒子的化学制备方法，如：沉淀法、溶胶-凝胶法、溶液蒸发法、化学气相沉积法和模板合成法等分别进行了举例说明，并对其各种化学制备方法的基本原理、化学反应及制备过程进行了简要的描述。
一．沉淀法1、共沉淀法Fe3O4磁性纳米粒子的共沉淀法制备研究陈亭汝青岛大学化学化工与环境学院孙瑾烟台南山学院以液相共沉淀法制备纳米磁性Fe3O4粒子的工艺，研究了反应搅拌速度、n(Fe3+ ) /n(Fe2+)的比例、pH值和熟化温度对制备纳米Fe3O4粒子的影响，并利用透射电镜表征观察Fe3O4纳米粒子的形貌。
研究结果表明，在搅拌速度较快的情况下制备纳米级Fe3O4颗粒的最佳合成工艺条件为:n(Fe3+)/n(Fe2+)为1﹒8:1(摩尔比)，熟化温度70 ℃，熟化时间30 m in以氨水作沉淀剂最佳pH值是9左右，可制得纯度较高，粒径小于10nmFe3O4磁性粒子。
（1）制备原理搅拌速度的影响纳米颗粒可以自动的进行团聚降低本身的能量，适当的搅拌速度可以破坏团聚体中小微粒之间的库仑力和范德华力，有利于纳米微粒在混合溶液中保持稳定和分散均匀。
由于搅拌速度的加快有利于反应物之间的充分接触，能避免搅拌不均而产生的局部浓度过高，使晶核生成和长大都均匀地进行，从而粒径小且分布均匀。
因此较高的搅拌速度有利于合成较小粒径的纳米粒子。
（2）试剂及反应方程式试剂：FeCl3*6H20, FeCl2*4H20, NH3*H20, NaOH,柠檬酸、尿素均为分析纯。
反应方程式采用液相共沉淀法制备纳米Fe3O4 的反应原理如下:Fe2+ + 2Fe3+ + 8OH-- =Fe3O4 +4H2O（3）制备工艺过程如下图2、均匀沉淀法均匀沉淀法合成纳米氧化铁欧延，邱晓滨，许宗祥，林敬东，廖代伟厦门大学物理化学研究所，化学系，固体表面物理化学国家重点实验室以尿素为均匀沉淀剂、氯化铁为原料，采用均匀沉淀法在不同的条件下合成具有实用价值的a型纳米氧化铁.用XRD和TEM测定产品的形貌并确定产品的纳米尺度.实验表明，所合成的Fe2O3为α型，粒径在20~40 nm范围，且分散性好.（1）制备原理采用均匀沉淀法，利用尿素高温发生水解反应(1)（如下），缓慢生成构晶离子，随着反应的缓慢进行，溶液的pH值逐渐上升.Fe3+和OH一反应，并在溶液的不同区域中均匀地形成铁黄粒子，尿素的分解速率直接影响了形成铁黄粒子的粒度，而尿素的分解速率又由反应温度所决定.温度很低时，离子具有的能量较低，晶粒生成速度很小，虽然有利于形成稳定的晶粒，但反应速度太慢，使得粒径大且分布不均匀.反应温度升高则反应速度加快，晶粒形成的速度也加快，但温度过高，一方面溶液的过饱和度下降，同时不利于形成稳定的晶粒，晶粒生成速度反而下降.（2）反应方程式（3）合成过程二．溶液蒸发法1.冷冻干燥法冷冻干燥法制备氧化铜纳米粉体的实验研究刘军东北大学机械工程与自动化学院徐成海沈阳大学师范学院利用冷冻干燥法，以无机化合物硫酸铜和氢氧化钠为原料，选取铜氨络合物为前驱体，制备出了粒径为20~50nm的氧化铜粉和带有均匀~10nm孔隙的多孔颗粒材料，并进行了TEM 和SEM检测。
纳米技术中的纳米粒子合成与表征
纳米技术中的纳米粒子合成与表征纳米技术是一项在最小尺度上进行工程、设计和制造的技术，其大大改变了科学界和工业领域的面貌。
在纳米技术中，纳米粒子是最常见的材料之一，它们具有独特的物理和化学特性，在药物输送、催化、电子器件等领域具有广泛的应用。
因此，纳米粒子的合成和表征是纳米技术研究的重要组成部分。
纳米粒子合成方法纳米粒子合成的方法有很多种，包括物理法、化学法、生物法、以及自组装等方法。
其中，物理法是最早进行纳米粒子制备的方法，它主要包括溅射、蒸发凝固、球磨等方法。
溅射法是一种利用高能离子撞击靶材制备纳米粒子的方法。
蒸发凝固法则是通过蒸发金属材料得到纳米粒子。
球磨法则是将固体材料和球形磨料放在容器中，在高速旋转容器中摩擦，得到纳米粉末。
虽然物理法纳米粒子合成简单，纯度高，但是其产量较低，成本较高。
化学法是目前纳米粒子制备中最常用的方法之一。
化学法包括溶胶凝胶法、热分解法、水热法、共沉淀法等。
其中，溶胶凝胶法是通过溶胶凝胶体系中的凝胶相来从溶胶中制备纳米粒子。
热分解法则是利用发生热分解反应的化合物合成纳米粒子。
水热法是将金属或金属离子溶液和氧化剂溶液放置在高温高压反应釜中反应得到纳米颗粒。
共沉淀法是将金属离子和沉淀剂混合形成沉淀，通过热处理得到纳米颗粒。
化学法所制备的纳米粒子形状规则、粒径分布窄，但是其控制精度有限，产率较低。
生物法是利用生物体系或生物分子来制备纳米粒子。
这种制备方法一般是比较环保的，另外由于生物体系是天然的、有机的，因此生产出来的纳米粒子尺寸更小，更容易在后续的处理过程中应用到药物输送等领域。
生物法的制备方法包括微生物法、酶法和植物提取法。
自组装是一种能够自发形成有序结构的方法。
它是利用物理和化学互作用形成纳米结构，如脂质纳米粒子、聚合物纳米粒子等。
这种方法制备的纳米粒子尺寸均匀，但是具体的结构和形态却无法完全控制。
纳米粒子表征方法纳米粒子的表征是评估纳米材料质量的重要手段，以了解其性质和应用的典型评估手段包括粒径、形态、表面电荷、表面化学反应活性、组成以及超分子组装行为等。
药物纳米颗粒的制备及表征
药物纳米颗粒的制备及表征药物纳米颗粒是一种应用广泛的新型药物载体，具有较小的粒径和较大的比表面积，能够提高药物的溶解度、稳定性和生物利用度。
本文将介绍药物纳米颗粒的制备方法以及常用的表征技术。
一、制备方法1. 溶剂沉淀法溶剂沉淀法是一种常用的制备药物纳米颗粒的方法。
首先，将药物和载体溶解在有机溶剂中，形成混合溶液。
然后，在搅拌的条件下，将混合溶液缓慢滴入抗溶剂中，药物溶液中的有机溶剂会逐渐扩散到抗溶剂中，形成纳米颗粒。
2. 激光烧结法激光烧结法利用激光将药物固体颗粒加热至熔点，然后迅速冷却成固态纳米颗粒。
这种方法具有操作简单、制备时间短的优点，适用于多种药物的制备。
3. 胶束法胶束法是通过形成胶束来制备药物纳米颗粒。
首先，在水相中加入表面活性剂和辅助剂，形成胶束。
然后，将药物溶解在有机溶剂中，将有机溶液滴入胶束溶液中，药物溶液中的有机溶剂会逐渐扩散到胶束中，形成纳米颗粒。
二、表征技术1. 扫描电子显微镜（SEM）SEM是一种常用的表征技术，能够观察到药物纳米颗粒的形貌和表面形态。
通过SEM观察，可以获得颗粒的大小、形状等信息。
2. 透射电子显微镜（TEM）TEM是一种高分辨率的表征技术，能够观察到药物纳米颗粒的内部结构和形貌。
通过TEM观察，可以获得颗粒的粒径、晶体结构等信息。
3. 粒度分析仪粒度分析仪可以用来测量药物纳米颗粒的粒径分布。
该仪器通过光散射原理，可以快速、准确地确定颗粒的平均粒径以及粒径分布情况。
4. 红外光谱（IR）红外光谱可以用来确定药物纳米颗粒的化学成分。
通过对红外光谱的分析，可以确定药物颗粒中是否存在特定的官能团或化合物。
5. 热重分析（TGA）热重分析可以用来研究药物纳米颗粒的热稳定性和热分解行为。
通过热重曲线，可以了解颗粒在不同温度下的热解特性。
总结：药物纳米颗粒的制备和表征是药物纳米技术研究中的重要环节。
通过合适的方法制备纳米颗粒，并采用准确可靠的表征技术进行表征，能够为药物的研发和应用提供有力的支持。
药物制剂中纳米颗粒的制备与应用
药物制剂中纳米颗粒的制备与应用随着纳米科技的发展，纳米颗粒被广泛应用于药物制剂领域。
纳米颗粒具有较大的比表面积和特殊的物理化学性质，使其具有优异的药物传输和释放性能。
本文将对纳米颗粒在药物制剂中的制备方法及应用进行探讨。
一、纳米颗粒的制备方法纳米颗粒的发展促进了药物传输和释放的效率和选择性，而精确掌握纳米颗粒的制备方法对于药物制剂的开发至关重要。
目前常用的纳米颗粒制备方法主要包括溶剂沉淀法、乳化法、胶束法、凝胶颗粒法等。
1. 溶剂沉淀法溶剂沉淀法是制备纳米颗粒最常用的方法之一。
它通过溶剂中溶解活性成分，并在另一个不溶解活性成分的溶剂中形成纳米颗粒。
该方法适用于多种药物，制备过程简单且效果稳定。
2. 乳化法乳化法是一种通过乳化剂在较大相容溶剂中溶解活性成分，并与较小相容溶剂形成乳液的方法。
通过调整乳化剂的性质和溶剂的选择，可以控制纳米颗粒的粒径和分布。
乳化法制备的纳米颗粒具有高度稳定性，适合于口服、注射等多种给药途径。
3. 胶束法胶束法是一种通过表面活性剂形成的胶束结构来包裹活性成分的方法。
对于亲水性活性成分，通过选择合适的表面活性剂可以得到稳定的亲水性纳米颗粒；而对于疏水性活性成分，则可以在胶束内部形成微乳液结构，提高药物的溶解度和生物利用度。
4. 凝胶颗粒法凝胶颗粒法是制备纳米颗粒的一种新方法，通过凝胶颗粒的形成来包裹活性成分。
该方法不需要使用有机溶剂，适用于成环肽药物、蛋白质等易受有机溶剂干扰的化合物。
二、纳米颗粒在药物制剂中的应用纳米颗粒在药物制剂中的应用包括药物传输、药物释放、药物稳定性提高等方面。
下面将分别进行介绍。
1. 药物传输纳米颗粒可以通过改变其粒径、表面性质和药物分子的亲和力，提高药物在体内的生物利用度。
通过纳米颗粒的载体效应，药物分子的水溶性和脂溶性都能得到很好的平衡，从而提高药物在水相和脂相中的传输。
2. 药物释放纳米颗粒可以通过调控其制备方法和组成，实现药物的控制释放。
例如，通过改变纳米颗粒的粒径和表面性质，可以调节药物在纳米载体中的扩散和溶解速度，从而控制药物的释放速率和持续时间。
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纳米粒的制备
摘要：近些年纳米技术发展很快，应用于各个领域。
纳米材料是纳米科技的基础，而纳米粒的制备又是纳米材料研究领域的最基本的工作。
载药纳米微粒是一种新型的药物缓释制剂，可增强药物的稳定性，延长药物的作用时间，从而提高药物疗效[1]。
纳米粒的制备方法很多，本文就近些年来的常用方法做一综述。
关键词：纳米粒制备
纳米药物主要是将药物的微粒或将药物吸附包裹在载体中, 制成纳米尺寸
范围的微粒, 再以其为基础制成不同种类的剂型。
聚(乳酸-羟基乙酸)( PLGA)和聚乙二醇( PEG)具有良好的生物相容性, 由两者形成的嵌段共聚物目前已被广泛用作药物载体材料[2,3]。
目前，纳米粒的制备方法主要分3大类：机械粉碎法、物理分散法、化学合成法[4]。
1 机械粉碎法
机械粉碎法利用机械将物质粉碎成纳米级的粒子。
除改进传统的机械粉碎设备(如振动球磨、气流粉碎机等)外，还开发了新机械粉碎技术, 如高压均质法- 气穴爆破法、超临界流体- 液膜超声技术等。
机械球磨法以粉碎与研磨为主体实现粉末纳米化，可制备纳米纯元素和合金。
1970年，美国INCO公司的Benjamin为制备Ni基氧化物粒子弥散强化合金而研制成机械合金化法。
该法工艺简单，制备效率高，能制备出常规方法难以获得的高熔点金属合金纳米材料。
近年来，发展出助磨剂物理粉碎法及超声波粉碎法，可制得粒径小于100nm的微粒。
鞠宝玲等[5]利用球磨机研磨, 制得粒径为50
nm 左右的四君子汤纳米制剂。
高压均质法- 气穴爆破法是在高压下，将微粉化药物与表面活性剂溶液挤出孔隙。
被挤流体在孔隙中的动压瞬间极大地增加, 在挤出孔隙时，静压迅速减小, 产生气穴现象和爆裂,而这种气穴现象和爆裂，足以使药物微粉进一步崩碎。
2 物理分散法
目前, 常用的物理分散法有: 双乳化剂蒸发法、乳化- 溶剂挥发法、溶剂扩散法、高压乳匀法、逆向蒸发法、熔融分散法和溶剂蒸发法等。
2.1 双乳化剂蒸发法
黄颖烽等采用双乳化剂蒸发法制备阿霉素纳米粒[6]，将浓度为2mg/ml的阿霉素溶液加入浓度为20mg/ml的DEX-PLA二氯甲烷溶液中，超声乳化后加入10ml
的1%的PVA溶液，继续超声乳化后，室温下用磁力搅拌，挥发出有机溶剂，离心取上清液，过滤冷冻干燥得固体样品。
2.2 乳化- 溶剂挥发法
毕小宝等[7]乳化-溶剂挥发法制备罗哌卡因乳酸羟基乳酸共聚物微球( ROP- PLGA - MS)。
ROP溶解于水作内水相,PLGA 和乳化剂溶解作有机相, ROP水溶液倒入PLGA 溶液中, 持续搅拌形成初乳, 缓慢滴加入含有稳定剂PVA 外水相中, 快速搅拌得复乳, 室温下持续搅拌, 有机相逐渐挥发微球固化, 离心洗涤干燥即得。
2.3 高压乳化法
高压推动液体通过狭缝, 流体在短距离内加速, 利用高剪切力和空穴力撕开颗粒至亚微米尺度。
此法包括两种基本技术: 热乳匀法和冷乳匀法。
2.4 逆向蒸发法
其原理是将磷脂等膜材溶于有机溶剂, 加入待包封的药物的溶液进行超声, 形成稳定的W /O 性乳状液, 除去有机溶剂, 适当方法除去未包入药物, 即得。
3 化学合成法
3.1 乳化聚合法
乳化聚合是一种经典的、常用的高分子合成方法, 系将两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成微乳液, 在微乳滴中单体经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。
影响粒子大小的因素包括pH、乳化剂和稳定剂种类及用量、单体浓度等。
3.2 微乳液法
两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在“微泡”中经成核、聚结、团聚、热处理后得到纳米粒子。
常用的油-水体系有:柴油/水、煤油/水、汽油/水、甲苯的醇溶液/水等等。
常用的表面活性剂有:琥铂酸二异辛脂磺酸钠(AOT) 、十二烷基硫酸钠(SDS)等等。
微乳液法具有原料便宜、实验装置简单、操作容易、反应条件温和、粒子尺
寸可控的优点，因而广泛用于纳米材料的制备。
此外，利用某些可交联基团的聚合物单分子链载稀溶液中自交联的特性，能制备20nm以下的聚合物纳米粒[8，9]。
通过交联法成功地将亲水和疏水药物载入CS/CD纳米粒[10]。
综上所述，目前纳米粒的制备方法，主要有机械粉碎法、物理分散法、化学合成法三大类。
制备方法各有各的特点，如机械粉碎法工艺简单，产量高，但制备过程中易引入杂质。
因此，在选择制备方法的时候，应综合考虑对产品的要求以及经济成本等各种因素，选取最适宜的制备方法。
参考文献
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［3］Avgoustakis K，Beletsi A，Panagi Z，et a1．PLGA-mPEG nanopartieles of eisplatin：in vitro nanopartiele degradation，in vitro drug
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[4］李春，冯祎飞，赵鹰，郑敏.纳米粒的制备方法在药物制剂中的应用概况［J］天津药学，2009,21（6）：59-60.
［5］鞠宝玲，陆叶，唐小云.等. 四君子汤及其纳米制剂对微生态失调小鼠的调整作用.中国微生态学杂志, 2007, 19 ( l) : 6
［6］黄颖烽，古维立，李志花，等.载阿霉素葡聚糖纳米粒的制备及其对肝癌细胞的杀伤作用研究[J].现代医院，2008，8（2）:3-5.
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