硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第
亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢的注意事项
亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢的注意事项摘要实际做样中温度对测定硫化氢吸光度的影响关键词:硫化氢温度一引言1、研究背景硫化氢(H2S)为无色气体,分子量34.08;沸点-83℃。
硫化氢在大气中是很不稳定的,硫化氢是具有腐蛋的恶臭味的,人对硫化氢的嗅觉阈为0.012~0.03mg/m3。
硫化氢是神经毒物,对呼吸道和眼粘膜也有刺激作用。
硫化氢对人的毒害也比较大。
2、问题提出及研究意义硫化氢的化学测定方法有很多:有硫化银比色法,乙酸铅试纸法,直接显色分光光度法和亚甲基蓝分光光度法等。
其中实际分析中以亚甲基蓝分光光度方法应用最为广泛和经典,其方法具有灵敏和快速、选择性好的优点,适用于环境空气和废气的测定。
3、论文主要研究内容和结果本文主要是探讨了用亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢,在实际样品分析过程中温度对硫化氢浓度的影响。
二实验部分1 实验所需主要原料(所需化学试剂名称,纯度,生产厂家)硫酸铬(3CdSO4.8H2O)分析纯上海亭新化工试剂厂氢氧化钠(NaOH)分析纯上海久亿化学试剂有限公司聚乙烯醇磷酸铵天津化学试剂研究所磷酸氢二铵 [(NH4)2HPO4] 分析纯含量≥99.0% 广东汕头市西陇化工厂硫代硫酸钠(Na2S2O3)分析纯含量≥99% 南京化学试剂厂2 采样用一个内装10ml吸收液的大气气泡吸收管,以1.0L/min的流量,避光采气30~60min。
如果硫化氢浓度比较高时,采样时可以串联两支各内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,0.5L/min的流量采样20~40min。
采样后的所有样品都应把它放置于暗处密封后保存,并在现场采样结束后立即就加好显色剂,混合均匀后携带回实验室,并在8~14个小时内比色测定。
2 实验的主要步骤① 标准曲线的绘制取七支10ml具塞比色管,按下面的表配制标准曲线。
向各个比色管中分别加入混合的显色剂1.00ml,立即加好盖子,倒转缓慢的摇匀之后,放置30min以后比色其吸光度。
亚甲基蓝分光光度法测定污染源废气中的硫化氢在实际工作中的应用
胺使用液和 1 ( 当于 0 0 m ) 滴 相 .4 1 三氯 化铁 溶液 的 比例 相混合 。( 若溶液呈现浑浊应弃之重配 ) 。
2 3 硫 化氢标 准 溶液 .
按照《 空气 和废气 监测分 析方 法》 中硫 化氢 标准 溶
气 一 标定 的过程 。
2 试 剂 的配 制
沸并 冷却 的水稀释至 l0 m ( O0 l 此溶液密 闭后 于冰箱 中可 保存 一周 ) 临用前需将溶液充分摇匀后使用 。 ,
2 2 显色剂 .
定污染 源废气中的硫化 氢在实 际工作 中常见 的一些 问题 进行分析和完善。
a贮备液 : 、 量取浓硫 酸 2 m , 5 l边搅 拌边倒 入 1m 水 5l
引 言
在污染源废气监测 中硫化氢的测定方法通常包括碘 量 法和亚 甲基蓝分光光度法 。但 由于碘量法只适 用于无
该反应 的吸收液为氢氧化镉 一聚乙烯醇磷酸铵 溶液
( 为乳 白色悬浊液 ) 具体配制方法 为 : , 称取 4 3 硫酸镉 , .g
0 3 氢氧化钠和 1 . g 乙烯 醇磷 酸铵 , .g 00 聚 分别 溶解 于少
Usng me h e ue s c r p t me r n r c ie a i t ylne bl pe t o ho o ty i p a tc ppl a i n o i to t c de e mi he hy o e ul d n o l a o c x us a t r ne t dr g n s f e i p lut nts ur e e ha tg s i
北方环境
第2 4卷
第 2期
21 0 2年 4月
亚 甲基 蓝 分 光 光 度 法 测 定 污 染 源 废 气 中 的 硫 化 氢在 实 际工 作 中 的应 用
空气和废气 硫化氢的测定原始记录
;样品状态: 液体 ;收样时间:
样品编号
Vn(L) 吸光度 V 参比(L) A
A-A0
W1 (ug)
W2
测定结果
(ug) C(mg/m3)
折算系数 k
折算浓度 标干流量 排放速率 C 折(mg/m3) Vsn(m3/h) G(kg/h)
备注
检测:
复核:
日期: 年 月Βιβλιοθήκη 日有限公司年 月 日颁布
- -J056
空气和废气 硫化氢的测定原始记录(续表)
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样品编号
Vn(L) 吸光度 V 参比(L) A
A-A0
W1 (ug)
W2
测定结果
(ug) C(mg/m3)
折算系数 k
折算浓度 标干流量 排放速率 C 折(mg/m3) Vsn(m3/h) G(kg/h)
备注
检测:
复核:
日期: 年 月 日
[检出限:0.001mg/m3]
②W1=(A-A0-a)/b W2=(A-A0-a)/b C =(W1+W2)/Vn
第五篇 污染源监测 第四章 十、硫化氢(三)亚甲蓝分光光度法(B) Vn:标准状态下体积,L; V 参比:参比状态下体积,L。
[检出限:0.0025mg/m3]
C 折=C×k
G=C×Vsn×10-6
有限公司
年 月 日颁布
- -J056
空气和废气 硫化氢的测定原始记录
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项目编号
温度(℃)
湿度(RH%)
硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》 (第四版
增补版)国家环保总局(2007)
计算公式:
检测依据 仪器名称
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计),当采样体积为60L时,最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器①大型气泡吸收管:10ml。
②具塞比色管:10ml③空气采样器:0~1L/min④分光光度计3.试剂3.1吸收液:4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵,分别溶于少量水后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
3.2三氯化铁溶液:50g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶解于水中,稀释至50ml。
3.3磷酸氢二铵溶液:20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水,稀释至50ml。
3.4硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶液呈现浑浊时,应该过滤。
标定方法见空气和废气监测分析方法(第四版)P171。
3.5硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
3.6碘贮备液C(1/2 I2)=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。
碘溶液C(1/2 I2)=0.010mol/L3.7 0.5%淀粉溶液:称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状倒入100ml沸水中,煮沸至溶液澄清,冷却后贮于细口瓶中。
亚甲基蓝分光光度法硫化氢
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计),当采样体积为60L 时,最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器①大型气泡吸收管:10ml。
②具塞比色管:10ml③空气采样器:0~1L/min④分光光度计3.试剂吸收液:4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵,分别溶于少量水后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
三氯化铁溶液:50g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶解于水中,稀释至50ml。
磷酸氢二铵溶液:20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水,稀释至50ml。
硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶液呈现浑浊时,应该过滤。
标定方法见空气和废气监测分析方法(第四版)P171。
硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
碘贮备液C(1/2 I2)=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。
碘溶液C(1/2 I2)=0.010mol/L:0.5%淀粉溶液:称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状倒入100ml沸水中,煮沸至溶液澄清,冷却后贮于细口瓶中。
硫化氢亚甲基蓝分光光度法
硫化氢亚甲基蓝分光光度法简介硫化氢(H2S)是一种常见的有毒气体,对人体和环境都具有严重的危害。
因此,准确、快速地检测和测量硫化氢的浓度对于安全和环境保护至关重要。
硫化氢亚甲基蓝分光光度法是一种常用的分析方法,能够通过测量硫化氢与亚甲基蓝反应后的吸光度变化来确定硫化氢的浓度。
原理硫化氢亚甲基蓝分光光度法基于硫化氢与亚甲基蓝之间的化学反应。
亚甲基蓝是一种有机染料,它的分子结构中含有亚甲基基团(-CH2-)。
硫化氢与亚甲基蓝发生反应后,亚甲基基团被硫化氢取代,形成硫代亚甲基蓝。
反应方程式如下:H2S + CH2 = S-CH2 + H+硫代亚甲基蓝是一种具有特定吸光度的物质,其吸光度与硫化氢的浓度成正比。
因此,通过测量硫代亚甲基蓝的吸光度变化,可以间接测定硫化氢的浓度。
实验步骤硫化氢亚甲基蓝分光光度法的实验步骤如下:1.准备样品:将待测样品中的硫化氢转化为硫代亚甲基蓝。
可以通过吹气、酸性水溶液等方法将硫化氢转化为硫代亚甲基蓝。
2.分光光度计的设置:将分光光度计设置为所需的波长,并进行零点校准。
3.测量吸光度:将样品转移到分光光度计的比色皿中,并记录初始吸光度。
然后加入适量的亚甲基蓝试剂,使其与硫化氢发生反应。
在一定时间内,测量吸光度的变化。
4.绘制标准曲线:通过测量一系列已知浓度的硫化氢标准溶液的吸光度,绘制硫化氢浓度与吸光度之间的标准曲线。
5.测定待测样品的硫化氢浓度:根据待测样品的吸光度,利用标准曲线确定硫化氢的浓度。
仪器和试剂•分光光度计:用于测量硫代亚甲基蓝的吸光度变化。
•比色皿:用于容纳样品和试剂。
•亚甲基蓝试剂:与硫化氢发生反应,生成硫代亚甲基蓝。
•硫化氢标准溶液:已知浓度的硫化氢溶液,用于绘制标准曲线。
注意事项1.实验室操作时应注意安全,避免接触和吸入硫化氢气体。
2.样品的处理和测量过程中,应严格按照操作规程进行,避免误差的产生。
3.分光光度计的使用和校准应符合操作手册的要求,确保测量的准确性和可靠性。
亚甲基蓝分光光度法硫化氢
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计),当采样体积为60L 时,最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器①大型气泡吸收管:10ml。
②具塞比色管:10ml③空气采样器:0~1L/min④分光光度计3.试剂吸收液:4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵,分别溶于少量水后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
三氯化铁溶液:50g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶解于水中,稀释至50ml。
磷酸氢二铵溶液:20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水,稀释至50ml。
硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶液呈现浑浊时,应该过滤。
标定方法见空气和废气监测分析方法(第四版)P171。
硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
碘贮备液C(1/2 I2)=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。
碘溶液C(1/2 I2)=0.010mol/L:0.5%淀粉溶液:称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状倒入100ml沸水中,煮沸至溶液澄清,冷却后贮于细口瓶中。
环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法
环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法
检测环境空气中硫化氢浓度,应采用亚甲蓝分光光度法。
亚甲蓝分光光度法是一种反应性测试方法,可以同时得出最终的结果。
该方法是用亚甲蓝作为指示剂,通过利用其与硫化氢之间的反应,并通过测量反应液在波长为560 nm的光下发射
的流明来测定硫化氢的浓度,从而进行环境空气硫化氢的分析。
此外,该方法的检测限低,只需1mg/m3的浓度,可以很好的
检测低浓度的硫化氢。
在亚甲蓝分光光度法中,使用50 mL蒸馏水、100 mL耐碱度pH7磷酸钠缓冲液和0.1mL亚甲蓝溶液,将其中一种可能含
有硫化氢存在的空气样品放入容器,同时放入一定的标样空气,加热搅拌,然后用分光光度计测量反应后的样品的流明,根据流明值可以计算出样品中的硫化氢浓度。
此外,为了更准确获取环境空气中硫化氢的浓度,采集样品后,需要用碳纤维吸附瓶、金属钯釜和气体过滤器等装置清洗样品,过滤器可以对偏重细微颗粒进行吸附并进行彻底清洗。
综上所述,亚甲蓝分光光度法可以准确有效的检测环境空气中硫化氢的浓度,是优秀的环境监测分析技术之一。
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 作业指导书
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计),当采样体积为60L时,最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器2.1 大型气泡吸收管:10ml。
2.2 具塞比色管:10ml2.3 空气采样器:0~1L/min2.4 分光光度计3.试剂3.1吸收液:4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵,分别溶于少量水后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
3.2 三氯化铁溶液:50g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶解于水中,稀释至50ml。
3.3 磷酸氢二铵溶液:20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水,稀释至50ml。
3.4 硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶液呈现浑浊时,应该过滤。
3.5 硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
3.6碘贮备液C(1/2 I2)=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml,贮于棕色细口瓶中。
3.7 碘溶液C(1/2 I2)=0.010mol/L:量取50mL碘贮备液,用水稀释至500ml,贮于棕色细口瓶中。
空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法
空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法一、引言空气中的硫化氢是一种有毒气体,其浓度的监测对于环境保护和人体健康具有重要意义。
亚甲基蓝分光光度法是一种常用的分析方法,可以准确测定空气中硫化氢的浓度。
二、亚甲基蓝分光光度法的原理亚甲基蓝是一种有机染料,其在酸性条件下与硫化氢发生反应生成亚甲基硫蓝,反应的产物在可见光区域具有特征性吸收峰。
通过测量反应溶液的吸光度,可以间接确定硫化氢的浓度。
三、实验步骤1. 准备工作:配制亚甲基蓝溶液、标准硫化氢气体、样品收集装置等。
2. 校准仪器:使用标准硫化氢气体进行校准,调整分光光度计的波长和光程。
3. 采集样品:将空气样品通过样品收集装置收集到反应瓶中。
4. 反应:向反应瓶中加入亚甲基蓝溶液,与收集到的硫化氢发生反应。
5. 测定吸光度:使用分光光度计测定反应瓶中溶液的吸光度。
6. 绘制标准曲线:使用不同浓度的标准硫化氢溶液进行测定,绘制硫化氢浓度与吸光度的标准曲线。
7. 测定样品:使用相同的方法测定收集到的样品中硫化氢的浓度。
8. 计算结果:根据标准曲线,计算样品中硫化氢的浓度。
四、结果与讨论通过亚甲基蓝分光光度法测定空气中硫化氢的浓度,可以得到准确可靠的结果。
该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点。
但需要注意的是,测定过程中应注意避免光源的干扰和溶液的颜色对测量结果的影响。
五、实验注意事项1. 操作过程中应佩戴防护眼镜和手套,避免直接接触有毒物质。
2. 校准仪器时要确保使用的标准气体浓度准确。
3. 样品收集装置要密封良好,避免空气中硫化氢的泄漏。
4. 实验室应具备良好的通风设施,确保操作环境中硫化氢浓度低于安全标准。
六、结论亚甲基蓝分光光度法是一种可靠的方法,可以用于空气中硫化氢浓度的测定。
该方法简便易行,结果准确可靠,适用于环境监测和工业生产中的硫化氢浓度监测。
在实际应用中,应注意操作规范,确保测量结果的准确性和可靠性。
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法方法确认
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法方法确认硫化氢(H2S)是一种常见的有毒气体,具有剧毒和刺激性。
因此,准确地检测和监测环境中的硫化氢浓度对于保护人体健康和环境安全至关重要。
亚甲基蓝分光光度法是一种常用的方法,用于检测硫化氢浓度。
亚甲基蓝分光光度法是一种基于吸光度测量的定量分析方法,通过硫化氢和亚甲基蓝反应生成硫蓝质,进而测定硫化氢浓度。
该方法的原理是硫化氢可以与亚甲基蓝分子发生反应,生成硫蓝质衍生物。
硫蓝质在一定波长范围内有最大的吸收峰,可以根据其吸光度的强弱来确定硫化氢的浓度。
亚甲基蓝分光光度法的步骤如下:1.准备样品溶液:将收集到的空气或水中的硫化氢样品溶解在一定体积的溶剂中,如水或酸性介质中,以得到一定浓度的硫化氢溶液。
2.亚甲基蓝反应:将样品溶液与亚甲基蓝试剂反应并静置片刻,使硫化氢与亚甲基蓝充分反应生成硫蓝质衍生物。
3.吸光度测量:将反应产物溶液置于分光光度计中进行吸光度测量。
在测量前,必须先测定溶剂的基线吸光度,然后将样品溶液放入光度计中,利用硫蓝质的吸光度强度来确定硫化氢的浓度。
4.构建标准曲线:根据不同浓度的硫化氢样品制备一系列的标准溶液,分别进行吸光度测量,并将吸光度与浓度数据进行线性回归分析,得出一个标准曲线。
5.检测样品浓度:利用标准曲线插值法,将待测样品的吸光度值与标准曲线进行比较,确定硫化氢的浓度。
然而1.影响因素:此方法容易受到环境因素和干扰物的影响。
例如,亚甲基蓝可能与其他气体或化合物发生反应,导致结果误差。
2.微量分析不准确:如果测量的硫化氢浓度很低(微量),可能会导致分析结果的不准确性。
3.检测范围限制:亚甲基蓝分光光度法对硫化氢的检测范围有一定限制,无法检测过高或过低浓度的硫化氢。
4.实际应用中的不适用性:该方法在实际应用中可能存在一些不适用性,例如在高湿度或极端温度条件下,反应速率可能会受到影响。
总体而言,亚甲基蓝分光光度法是一种常见且有价值的方法,用于检测硫化氢浓度。
空气中硫化氢的测定空气和废气检测方法 5.4.10.3实验报告
ZH-JL-JS-2018-53重庆中涵环保技术研究院有限公司实验报告实验名称:亚甲基蓝分光光度法实验依据:空气和废气监测分析方法(第四版)实验对象:实验日期:一、实验目的:利用亚甲基蓝分光光度法测定空气和废气中的硫化氢含量。
二、实验原理:硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。
三、实验试剂:3.1吸收液。
3.2三氯化铁溶液。
3.3磷酸氢二胺溶液。
3.4硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/l。
3.5硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.0100mol/l。
3.6碘贮备液c(1/2 I2)=0.10mol/l。
3.7碘溶液c(1/2 I2)=0.010mol/l。
3.8 0.5%淀粉溶液。
3.9 0.1%乙酸锌溶液。
3.10 (1+1)盐酸溶液。
3.11 对氨基二甲基苯胺溶液。
3.12硫化氢标准溶液。
四、实验仪器:4.1大型气泡吸收管: 10ml。
4.2具塞比色管: 10ml。
4.3空气采样器:流量范围0~1L/min 。
4.4烟气采样器。
4.5分光光度计。
五、实验步骤:5.1绘制标准曲线:取7支10ml 具塞比色管,分别加入0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml 硫化氢标准溶液,然后加入吸收液至10ml ,然后向各管加入混合显色剂1.00ml ,立即加盖,倒转缓慢混匀,放置30min 。
加1滴磷酸氢二胺溶液,以排除三价铁离子的颜色,混匀。
在波长665nm 处,用2cm 比色皿,以水为参比,测定吸光度。
以吸光度对硫化氢含量(μg ),绘制标准曲线。
5.2样品测定。
采样后,加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml ,以下步骤同标准曲线绘制。
六、计算公式:W ——吸收管中硫化氢的含量,μg ;V n ——干气的采样体积,l 。
空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法
空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法一、引言空气中的硫化氢是一种有毒气体,对人体健康和环境造成危害。
因此,准确测定空气中硫化氢的浓度对于环境保护和人体健康至关重要。
亚甲基蓝分光光度法是一种常用的测定硫化氢浓度的方法,具有操作简便、准确度高的优点。
二、原理亚甲基蓝是一种具有显色性质的有机染料,它可以与硫化氢发生反应生成硫化亚甲基蓝。
硫化亚甲基蓝具有特定的吸收峰,在可见光区域有明显的吸收峰。
根据硫化亚甲基蓝的吸光度与硫化氢浓度之间的关系,可以通过测定硫化亚甲基蓝的吸光度来间接测定空气中硫化氢的浓度。
三、实验方法1. 仪器和试剂准备- 分光光度计:用于测定硫化亚甲基蓝的吸光度。
- 量筒、移液管:用于配制标准溶液和样品溶液。
- 亚甲基蓝溶液:用甲醛和亚甲基蓝按一定比例混合制备。
- 硫化氢标准气体:用于配制不同浓度的硫化氢标准溶液。
2. 标准曲线的绘制- 取一系列不同浓度的硫化氢标准溶液,分别加入亚甲基蓝溶液中,混合均匀。
- 使用分光光度计,在硫化亚甲基蓝的吸光度最大处(波长约为665 nm)测定吸光度值。
- 将吸光度值与对应的硫化氢浓度建立标准曲线。
3. 空气中硫化氢浓度的测定- 取一定量的空气样品,通过气体采样装置将空气中的硫化氢转化为溶液中的硫化亚甲基蓝。
- 使用分光光度计测定硫化亚甲基蓝的吸光度。
- 根据标准曲线,计算出样品中硫化氢的浓度。
四、实际应用亚甲基蓝分光光度法广泛应用于环境监测、工业卫生、生物医学等领域。
例如:1. 环境监测:亚甲基蓝分光光度法可以用于空气中硫化氢的浓度监测,帮助评估环境污染程度和采取相应的环境保护措施。
2. 工业卫生:亚甲基蓝分光光度法可以用于工业生产过程中硫化氢的测定,帮助保护工人的健康和安全。
3. 生物医学:亚甲基蓝分光光度法可以用于研究硫化氢在生物体内的产生和代谢过程,为疾病诊断和治疗提供参考依据。
总结:亚甲基蓝分光光度法是测定空气中硫化氢浓度的一种有效方法。
通过测定硫化亚甲基蓝的吸光度,可以间接测定空气中硫化氢的浓度。
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。
方法检出限为μg/10ml(按与吸光度相对应的硫化氢浓度计),当采样体积为60L时,最低检出浓度为m3。
2.仪器①大型气泡吸收管:10ml。
②具塞比色管:10ml③空气采样器:0~1L/min④分光光度计3.试剂吸收液:硫酸镉(3CdSO4·8H2O)、氢氧化钠和聚乙烯醇磷酸铵,分别溶于少量水后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
三氯化铁溶液:50g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶解于水中,稀释至50ml。
磷酸氢二铵溶液:20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水,稀释至50ml。
硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=L:25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中,加无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶液呈现浑浊时,应该过滤。
标定方法见空气和废气监测分析方法(第四版)P171。
硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=L:取标定过的L硫代硫酸钠溶液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
碘贮备液C(1/2 I2)=L:称取碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。
碘溶液C(1/2 I2)=L%淀粉溶液:称取可溶性淀粉,用少量水调成糊状倒入100ml沸水中,煮沸至溶液澄清,冷却后贮于细口瓶中。
%乙酸锌溶液:乙酸锌溶于200ml水中。
(1+1)盐酸溶液。
对氨基二甲基苯胺溶液(NH2C6H4N(CH3)2·2HCl)①贮备液:浓硫酸25ml溶于15ml水中。
硫化氢亚甲基蓝分光光度法
硫化氢亚甲基蓝分光光度法
硫化氢亚甲基蓝分光光度法是一种用于测定硫化氢(H2S)浓度
的分析方法。
该方法利用硫化氢和亚甲基蓝反应产生蓝色产物,通过测量产物的吸光度可以确定硫化氢的浓度。
具体操作步骤如下:
1. 准备样品:将待测样品中的硫化氢转化为气态硫化氢,并用气体吸附剂(如碱金属氢氧化物溶液)吸附硫化氢气体。
2. 反应操作:将吸附剂中的硫化氢与亚甲基蓝溶液反应,产生蓝色产物。
反应条件包括pH值、反应时间和温度等。
3. 分光光度测量:利用分光光度计测量反应产物的吸光度,根据标准曲线或计算公式计算硫化氢的浓度。
硫化氢亚甲基蓝分光光度法具有操作简单、灵敏度高、适用范围广等优点,常被用于环境监测、化学分析等领域中对硫化氢浓度的测定。
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硫化氢亚甲基蓝分光光度法
《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版)
1.原理
硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计),当采样体积为60L 时,最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器
①大型气泡吸收管:10ml。
②具塞比色管:10ml
③空气采样器:0~1L/min
④分光光度计
3.试剂
1)吸收液:4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵,分别溶于少量水后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
2)三氯化铁溶液:50g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶解于水中,稀释至50ml。
3)磷酸氢二铵溶液:20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水,稀释至50ml。
4)硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶液呈现浑浊时,应该过滤。
5)硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
6)碘贮备液C(1/2 I2)=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000ml,贮于棕色细口瓶中。
7)碘溶液C(1/2 I2)=0.010mol/L:量取50ml碘贮备液,用水稀释至500ml,贮于棕色细口瓶中。
8)0.5%淀粉溶液:称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,搅拌下倒入100ml沸水中,煮沸至溶液澄清,冷却后贮于细口瓶中。
9)0.1%乙酸锌溶液:0.20g乙酸锌溶于200ml水中。
10)(1+1)盐酸溶液。
11)对氨基二甲基苯胺溶液(NH2C6H4N(CH3)2·2HCl):
①贮备液:量取浓硫酸25.0ml,边搅拌边倒入15.0ml水中,待冷。
称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐,溶解于上述硫酸溶液中,在冰箱中可长期保存。
②使用液:吸取2.5ml贮备液,用(1+1)硫酸溶液稀释至100ml。
③混合显色剂:临用时,按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴(约0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。
若溶液呈现浑浊,应弃之,重新配制。
4.采样
吸取摇匀后的吸收液10ml于大型气泡吸收管中,以 1.0L/min的流量,避光采样30~60min , 8h内测定。
采样后现场加显色剂,携回实验室进行测定。
5.步骤
(1)标准曲线的绘制
取7支10ml具塞比色管,安表3-1-19配制标准系列。
向各管加入混合显色剂1.00ml,立即加盖,倒转缓慢混匀,放置30min。
加1滴磷酸氢二铵溶液,以排除三价铁离子的颜色,混匀。
在波长665nm处,用2cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
以吸光度对硫化氢含量(μg),绘制标准曲线。
(2)样品测定
采样后,加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml,以下步骤同标准曲线的绘制。
6.计算
W/
硫化氢(H2S,mg/m3)=Vn
式中:W——样品溶液中硫化氢的含量,μg;
Vn——标准状态下的采样体积,L。
7.说明
①显色过程中,显色剂加入后,要迅速加盖轻轻倒转混匀,避免强烈振摇。
②硫化物易被氧化,在日光照射下会加速氧化,故在采样、样品运输及保存过程中应避光。
采样后,现场显色。
加显色剂时操作要迅速,防止在酸性条件下,硫化氢溢出,造成测定误差。
③二氧化硫浓度在0.8mg/m3以下、氮氧化物浓度在0.080.8mg/m3以下对硫化氢测定不干扰。
④本法采样吸收率可达97%以上;加标回收率为97.7%~100.3%。
⑤本法应采用气泡式吸收管采样,避免使用多孔玻板吸收管,以防金属硫化物氧化和堵塞玻板。
⑥硫化钠(Na2S·9H20)是强还系剂,易被空气氧化生成S、SO32-、S2O32-以及SO42-等。
在用碘量法标定硫化钠溶液时,SO32-、S2O32-离子也能与碘(I2)反应,使标定硫化氢浓度值偏高,用于绘制标准曲线时,则斜率偏低。
硫化钠试荆中的徽量金属杂质(例如Fe3+离子),对S2-离子的氧化起催化作用,故硫化钠溶液很不稳定,浓度衰减较快。
在本试验中,用盐酸与硫化钠作用,生成硫化氢(H2S)及二氧化硫(SO2)气体,二氧化硫在水中溶解度大,故在第二个瓶中被吸收。
在常温下,硫化氢饱和溶液的浓度为0.1mo1/L 。
进入第三瓶的是较纯净的硫化氢气体,与稀乙酸锌溶液反应生成均匀的硫化锌胶体溶液,浓度稳定,标定后用于绘制标准曲线,重复性及再现性好。
其斜率与用硫化氢标准气体绘制标准
曲线时接近,准确度较高。
标准曲线的斜率b为0.147~0.155吸光度/(μg H2S·11ml)。
⑦测定样品与绘制标准曲线时温度之差应不超过2℃。
⑧显色后溶液颜色可稳定8~14h。