氯化物的检测原始记录

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化学分析项目检测原始记录

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样品编号：样品名称：样品性状：液态数量：

检验项目：氯□，氯化物□，盐酸□

收样日期：年月日检测日期：年月日

检验技术依据/标准：GBZ/T160.37 -2004 工作场所空气有毒物质测定氯化物

检验方法：GBZ/T160.37-2004氯化物的测定-甲基橙分光光度法

检验地点及环境条件：实验室；温度：℃，相对湿度：％

主要仪器设备及编号：7230G可见光分光光度计

一、试剂：

二、分析步骤：

1.吸收液的配置：

称取0.1000g甲基橙，溶于约100ml40～50O C无氯蒸馏水中，冷却后加入19ml99.7%(V/V)乙醇，用水定量转移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。1ml此溶液相当于24µg氯。

标定方法：

量取5.0ml此溶液于100ml锥形瓶中，加入0.1g溴化钾，20ml水和5ml硫酸(2.57mol/L)；用10ml微量滴定管逐滴加入氯标准溶液；在滴定至接近终点时，每滴加1滴必须振摇5min，待颜色完全退去后才能再加，滴加至甲基橙红色褪去为止。根据标准溶液用量计算1ml此溶液相当于氯的含量。

注：根据浓硫酸在稀释前后溶质的物质的量不变C1⨯V1=C2⨯V2来配置 2.57mol/L的硫酸；

氯含量的相关计算公式：cl2+2KBr=2Kcl+Br2

2Br2+{(cH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na}=(cH3)NC6H4NBr2+Br2NC6H4NSO3Na

3H2SO4+5KBr+KBrO3=3K2SO4+3H2O+3Br2

然后，取相当于1.25mg氯的此溶液(约50ml)，于500ml容量瓶中，加入1g溴化钾，加水至刻度。1ml此溶液相当于2.5µg氯。再取400ml此溶液与100ml硫酸溶液(2.57mol/L)混合。为吸收液。

2.标准溶液的配置：

准确称取0.0785g 溴酸钾（于105O C 干燥2h)，溶于水并定量转移入100ml 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml 相当于1.0mg 氯标准储备液。临用前，用水稀释成1ml 相当于100µg 氯标准溶液。或用国家认可标准配制。 3.样品处理：

用采过样的吸收液洗涤进气管内壁3次。将吸收液倒入具塞比色管中，用1.0ml 吸收液洗涤吸收管，洗涤液倒入具塞比色管中，摇匀。若样品中待测物的浓度超过待定范围，可用吸收液稀释后测定，计算式乘以稀释倍数。 4.标准曲线的绘制：

取6只具塞比色管，分别加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80氯标准溶液，各加水至1.00ml ，配成0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0µg 氯标准系列。各标准管加入5.0ml 吸收液，摇匀；放置20min ，于515nm 波长下测量吸光度；每个浓度重复测定三次，以吸光度均值对相应的氯含量(µg)绘制标准曲线。 5.样品测定：

用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。样品吸光度值减去样品对照吸光度值后，由标准曲线得氯含量(µg)。

三、检测记录

下表为在波长为515nm 下根据氯含量所测得的相应吸光值及线性的相关系数

四、计算及结果

根据所测得的3次吸光度值计算出吸光度的平均值，以氯含量(µg)为横坐标，以吸光度平均值A 为纵坐标，绘制标准曲线图，求得线性方程组：y= x+ 将测得的吸光值带入方程可求得氯含量(µg)。

按式(1)将采样体积换算成标准采样体积：

V 0=V ⨯3

.101273293p

t ⨯

+ (1)

式中：V 0—标准采样体积，L ；

V —采样体积，L ； t —采样点的气温，O C ； P —采样点的大气压，kPa 。

得V 0=

按式(2)计算空气中的氯的浓度： C=

V m

…………(2) 式中：C —空气中氯的浓度，mg/m 3

； m —测得样品溶液中氯的含量，µg ； V 0—标准采样体积，L 。

得C=

检测： 年 月 日 复核: 年 月 日