偏光显微镜研究聚合物的晶态结构
偏光显微镜观察聚合物的结晶形态
偏光显微镜观察聚合物的结晶形态一、实验目的1、了解偏光显微镜的结构及使用方法；2、学习用熔融法制备高聚合物球晶；3、观察聚丙烯的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小；二、原理球晶的基本结构单元是具有折叠结构的片厚度在100A 左右。
许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。
图1-1 球晶内晶片的排列与分子链取向图1-2 球晶中双折射示意图图1-1示意地说明球晶中分子链是垂直球晶半径的方向排列的。
分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的，即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折光率。
在正交偏光显微晶下观察时，在分子链平行于起偏镜或检偏镜或检偏镜的方向上将产生消光现象。
呈现出球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase 十字）。
球晶在正交偏光显微镜下出现Maltase 十字的现象可以通过图1-2来理解。
图中起偏镜的方向垂直于检偏镜的方向（正交）。
设通过起偏镜进入球晶的线偏振光的电矢量OR ,即偏振光方向沿OR 方向。
图1-2 绘出了任意两个方向上偏振光的折射情况， 偏振光OR 通过与分子链发生作用，分解为平行于分子链η 和分子链ε两部分，由于折光率不同，两个分量之间有一定的相差。
显然ε和η不能全部通过检偏镜，只有振动方向平行于检偏镜方向的分量OF 和OE 能够通过检偏镜。
由此可见，在起偏镜的方向上，η为零，OR =ε；在检偏镜方向上，ε为零，OR =η；在这些方向上分子链的取向使偏振光不能透过检偏镜，视野呈黑暗，形成Maltase 十字。
此外，在有的情况下，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长，这样，在偏光显中就会看到由此而产生的一系列消光同心圆环。
三、仪器和试样1、偏光显微镜及附件：照明条件：波长λ=0.55微米媒质：空气n=1.000物镜:放大倍数：25×（可选用不同倍数的物镜）数值孔径a=0.4分辨率：a λδ=目镜放大倍数10×2、载玻片和盖玻片；电炉热台；重锤；镊子。
实验18 -偏光显微镜观察结晶聚合物形态
实验18偏光显微镜法观察聚合物球晶结构结晶聚合物材料的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的关系，因此，对于聚合物结晶形态等的研究有重要的理论和实际意义。
随着结晶条件的不同，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等，而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成比单晶更为复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为球晶。
球晶可以长的很大，直径甚至可以达到厘米数量级。
对于几微米以上的球晶，用普通的偏光显微镜（POM）就可以方便地进行观测，对小于几微米的球晶，则需要用电子显微镜或小角光散射法进行研究。
一、实验目的1、了解偏光显微镜的结构及使用方法；2、掌握用偏光显微镜观察聚合物的球晶形态的方法；3、掌握用偏光显微镜测量聚合物球晶大小及增长速率、结晶熔点的方法。
二、实验原理图18-1偏光显微镜示意图1—目镜；2—透镜；3—检偏镜；4—物镜；5—载物台；6—聚光镜；7—起偏镜；8—反光镜图18-2Zeiss Axioskop40Pol偏光显微镜（附Linkam EC600冷热台）球晶是的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体而成，在生长过程中不遇到阻碍时便形成球形晶体并因此而得名。
分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异向的，因此在径向和切向的折光率不同。
在正交偏光显微镜下观察时，其透射115116光强如下式所示：)(sin 2sin 2220λπϕ∆⋅=E I (1)式中I 、E 0、φ、Δ分别为透射光强、入射偏振光电场分量的振幅、球晶径向与入射光偏振方向的夹角和径向与切向透射光的光程差，因此在0º、90º、180º和270º时透射光强为0，产生消光现象，可以看到球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase 十字）。
图18-3i PS 的Maltase十字正光性球晶负光性球晶图18-4正负球晶如果半径方向上的折光指数n r 大于垂直于半径方向（切线方向）的折光指数n i ，球晶为正球晶，反之则称为负球晶。
偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
偏光显微镜法观察聚合物球晶形态一、实验目的1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3.观察聚合物的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率；球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著：聚合物晶区的折光指数大于非晶区，球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此，对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点繁盛支化，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分支形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。
实验三十七偏光显微镜观察聚合物球晶
实验原理演示如下:
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分析
I=A2sin22αsin2δ/2
α是晶片内振动方向与起偏镜振动方向的夹角，振动载 物台可以改变α;
当α= π/4，3π/4，5π/4，7π/5，…时，I最大,光的强度最
大，视野最亮； 当α=0,π/2，π，3π/2，…时，I=0，视野全黑。 在正交偏光镜下，晶体切面上的光的振动方向与A-A，
P-P平行或近于平行，将产生消光或近于消光，故形成分别 平行于A-A，P-P的两个黑带（消光影），它们互相正交而
构成黑十字,见图2;
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用偏光显微镜观察聚合物球晶，在一定条件下，球晶 呈现出更复杂的环状图案，即在特征的黑十字消光图象上 还重叠着明暗相间的消光同性圆环, 这可能是晶片周期性扭 转产生的,见图3。
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二 、实验原理
根据聚合物晶体具有双折射性质,我们采用偏光显 微镜来观察球晶的结构.
高聚物自熔体冷却结晶后，成为光学各向异性体，当 光线通过它时，就会分解为振动平面互相垂直的两束光， 它们的传播速度除光轴方向外，一般是不相等的，于是 就产生两条折射率不同的光线.
当结晶体的振动方向与上、下偏光镜振动 方向不一致时，视野明亮，就可以观察到晶体， 利用这一原理,我们可以在正交偏光镜间观察到 球晶的形态，大小，数目及光性符号等。
偏光显微镜法观测聚合物球晶形态
一、实验目的
二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据处理
六、思考题
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一、实验目的
1. 了解偏光显微镜的基本结构和原理。
2. 掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的 标定方法。
3. 用偏光显微镜观察球晶的形态，估计聚丙烯 试样球晶的大小。
偏光显微镜法测定聚合物球晶结构
偏光显微镜法测定聚合物球晶结构偏光显微镜法是一种常用的手段来研究材料的结构和性质。
在聚合物领域，偏光显微镜法也被广泛用于研究聚合物的结晶结构。
聚合物球晶结构是指在一些条件下，聚合物形成球形结晶体。
这种结构既具有有序性，又有高度的对称性，对聚合物的性能和应用具有重要影响。
1.原理偏光显微镜是一种利用光学原理对物质进行观察的仪器。
聚合物球晶结构的观测常常需要在偏光显微镜下进行。
通过偏光显微镜，可以观察到聚合物球晶的形貌、大小、颜色等特征，同时也可以得到关于结晶度、晶体取向等信息。
2.实验步骤(1)样品制备：首先需要制备良好的聚合物球晶样品。
通常可以通过熔融结晶、溶液结晶等方法来制备样品。
确保样品表面平整、无气泡和杂质等。
(2)装备偏光显微镜：将制备好的聚合物球晶样品放置在偏光显微镜的样品台上。
调节偏光显微镜的各项参数，如偏光板、望远镜、物镜等，以便获得清晰的观察效果。
(3)观测聚合物球晶：在偏光显微镜下观察聚合物球晶的结构。
通过改变偏光板的角度或者旋转样品，可以得到不同角度和颜色的观察效果。
(4)数据分析：根据观测到的聚合物球晶的形貌和颜色等信息，可以对样品的结晶结构、晶粒大小、取向等进行分析。
通过比较观察到的样品和标准样品，可以对样品的性质和结构做出更准确的判断。
3.应用与意义偏光显微镜法在研究聚合物球晶结构方面具有重要的应用价值。
通过观察聚合物球晶的形貌和特征，可以了解聚合物的结晶性能，指导聚合物的制备和应用。
同时，对聚合物球晶的结构进行分析，可以揭示聚合物在球晶状态下的性质和行为，为进一步研究和应用提供参考。
总之，偏光显微镜法是一种有效的手段来研究聚合物球晶结构，在聚合物领域中具有广泛的应用前景。
通过对聚合物球晶的观察和分析，可以为聚合物材料的优化设计和性能提升提供重要依据。
希望通过这篇文章的介绍，读者能对偏光显微镜法测定聚合物球晶结构有更深入的了解。
实验五 偏光显微镜法观察聚合物球晶结构
实验六偏光显微镜法观察聚合物球晶结构（4课时）偏光显微镜法观察聚合物球晶结构晶体和无定形体是聚合物聚集态的两种基本形式，很多聚合物都能结晶。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维晶等等，聚合物从熔融状态冷却时主要生成球晶。
球晶是聚合物中最常见的结晶形态，大部分由聚合物熔体和浓溶液生成的结晶形态都是球晶。
结晶聚合物材料的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系，如较小的球晶可以提高冲击强度及断裂伸长率。
例如球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响更为显著，由于聚合物晶区的折光指数大于非晶区，因此球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小则透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此，对于聚合物球晶的形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
球晶是以晶核为中心对称向外生长而成的。
在生长过程中不遇到阻碍时形成球形晶体；如在生长过程中球晶之间因不断生长而相碰则在相遇处形成界面而成为多面体，在二度空间下观察为多边体结构。
由分子链构成晶胞，晶胞的堆积构成晶片，晶片迭合构成微纤束，微纤束沿半径方向增长构成球晶。
晶片间存在着结晶缺陷，微纤束之间存在着无定形夹杂物。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对于更小的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
一、实验目的和要求了解偏光显微镜的原理、结构及使用方法。
偏光显微镜研究聚合物的晶态结构
偏光显微镜研究聚合物的晶态结构一．实验目的1、了解偏光显微镜的结构及使用方法.2、观察聚合物的结晶形态,估算聚丙烯球晶大小.二．实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法.众所周知,随着结晶条件的不用,聚合物的结晶可以具有不同的形态,如:单晶,树枝晶,球晶,纤维晶及伸直链晶体等.在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时,聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体,通常呈球形,故称为"球晶".球晶可以长得很大.对于几微米以上的球晶,用普通的偏光显微镜就可以进行观察;对小于几微米的球晶,则用电子显微镜或小角激光光散射法进行研究.聚合物制品的实际使用性能(如光学透明性,冲击强度等)与材料内部的结晶形态,晶粒大小及完善程度有着密切的联系,因此,对聚合物结晶形态等的研究具有重要的理论和实际意义.球晶的基本结构单元具有折叠链结构的片晶(晶片厚度在10mm左右).许多这样的晶片从一个中心(晶核)向四面八方生长,发展成为一个球状聚集体.根据振动的特点不同,光有自然光和偏振光之分.自然光的光振动(电场强度E的振动)均匀地分布在垂直于光波传播方向的平面内如图6-1所示;自然光经过反射,折射,双折射或选择吸收等作用后,可以转变为只在一个固定方向上振动的光波.这种光称为平面偏光,或偏振光如图6-1(2)所示.偏振光振动方向与传播方向所构成的平面叫做振动面.如果沿着同一方向有两个具有相同波长并在同一振动平面内的光传播,则二者相互起作用而发生干涉.由起偏振物质产生的偏振光的振动方向,称为该物质的偏振轴,偏振轴并不是单独一条直线,而是表示一种方向.如图6-1(2)所示.自然光经过第一偏振片后,变成偏振光,如果第二个偏振片的偏振轴与第一片平行,则偏振光能继续透过第二个偏振片;如果将其中任意一片偏振片的偏振轴旋转90°,使它们的偏振轴相互垂直.这样的组合,便变成光的不透明体,这时两偏振片处于正交.光波在各向异性介质(如结晶聚合物)中传播时,其传播速度随振动方向不同而发生变化,其折射率值也因振动方向不同而改变,除特殊的光轴方向外,都要发生双折射,分解成振动方向互相垂直,传播速度不同,折射率不等的两条偏振光.两条偏振光折射率之差叫做双折射率.光轴方向,即光波沿此方向射入晶体时不发生双折射.晶体可分两类:第一类是一轴晶,具有一个光轴,如四方晶系,三方晶系,六方晶系;第二类是二轴晶,具有两个光轴,如斜方晶系,单斜晶系,三斜晶系.二轴晶的对称性比一轴晶低得多,故亦可称为低级晶系.聚合物由于化学结构比低分子链长,对称性低,大多数属于二轴晶系.一种聚合物的晶体结构通常属于一种以上的晶系,在一定条件可相互转换,聚乙烯晶体一般为正交晶系,如反复拉伸,辊压,发生严重变形,晶胞便变为单斜晶系.图6-2画出了一轴晶一个平行于它的光轴Z的切面.这类晶体有最大和最小两个主折射率值.假设光波振动方向平行于Z轴时,相应的折射率为最大主折射率,垂直于Z轴时,相应的折射率为最小主折射率,并分别用Ng和Np表示.那么,当入射光振动方向与Z轴斜交时,折射率递变于Ng和Np之间.不难理解,在这个晶体切面上我们可以用长短半径各为Ng和Np的一个椭圆(图6-2)来表示在该切面上各个不同方向的光振动的折射率.也可以用类似的方法处理其他方向的切面.看置于正交偏光镜间晶体的光学性质.当光通过起偏镜时,它只允许在一定平面内振动的光通过(如图6-2的pp),光从起偏镜出来后.进入到晶体的光线发生双折射,分解形成振动方向分别平行于椭圆长,短半径的两条光线x和y,折射率分别为Ng和Np.从晶体出来后,光线继续在这两个方向上振动;但随后要遇到的检偏镜只允许具有振动aa的光线通过,光x分解为沿xa和xp振动的两条光,光线y也分解为沿ya和yp振动的两条光,xa和yp为检偏镜所消光,而xa和yp通过检偏镜能发生相互干涉.在正交偏光镜下观察:非晶体(无定形)的聚合物薄片,是光均匀体,没有双折射现象,光线被两正交的偏振片所阻拦,因此视场是暗的,如PMMA,无规PS.聚合物单晶体根据对于偏光镜的相对位置,可呈现出不同程度的明或暗图形,其边界和棱角明晰,当把工作台旋转一周时,会出现四明四暗.球晶呈现出特有的黑十字消光图像,称为Maltase十字,黑十字的两臂分别平行起偏镜和检偏镜的振动方向.转动工作台,这种消光图像不改变,其原因在于球晶是由沿半径排列的微晶所组成,这些微晶均是光的不均匀体,具有双折射现象,对整个球晶来说,是中心对称的.因此,除偏振片的振动方向外,其余部分就出现了因折射而产生的光亮.聚戊二酸丙二酯的球晶在正交偏光显微镜下观察,出现一系列消光同心圆是因为聚戊二酸丙二酯的球晶中的晶片是螺旋形,即a轴与c轴在与b轴垂直的方向上旋转,b轴与球晶半径方向平行,径向晶片的扭转使得a轴和c轴(大分子链的方向)围绕b轴旋转(图6-3).当聚合物中发生分子链的拉伸取向时,会出现光的干涉现象.在正交偏光镜下多色光会出现彩色的条纹.从条纹的颜色,多少,条纹间距及条纹的清晰度等,可以计算出取向程度或材料中应力的大小,这是一般光学应力仪的原理,而在偏光显微镜中,可以观察得更为细致.三．仪器与试样1.仪器偏光显微镜一台、附件一盒、擦镜纸、镊子一把、载玻片、盖玻片若干块；2.试样聚乙烯，涤纶膜，双轴取向聚苯乙烯膜，聚丙烯，聚乙二醇。
偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
一、实验目的1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3.观察聚合物的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率；球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著：聚合物晶区的折光指数大于非晶区，球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此，对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点繁盛支化，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分支形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。
实验证实，球晶中分子链垂直球晶的半径方向。
偏光显微镜观察聚合物的结晶形态
实验名称：偏光显微镜观察聚合物的结晶形态一.实验目的通过偏光显微镜直接观察，了解聚合物的结晶结构或无定形结构。
二．实验原理聚合物的性能主要决定于它的结构。
高分子聚集在一起有两种主要方式，即结晶态和无定形态。
如果高分子链在空间三个方向上形成有序排列，这种有规律的排列结构称为聚合物的结晶态结构；若高分子链成为无序排列，则称为非晶相或称为无定形结构。
利用普通光学显微镜能直接观察聚合物的外观结构，如均匀性、粒子的大小及分布等。
不含填料和杂质的多数无定形聚合物，在显微镜下都是无色清澈透明的。
但普通光学显微镜只能看到聚合物中的粒子形态，不能鉴别是晶体还是非晶体，而偏光显微镜利用晶体与非晶体对偏振光有不同的反应，可以观察到粒子是晶体还是非晶体。
三．实验试剂与实验仪器1.偏光显微镜偏光显微镜的主要结构与普通光学显微镜相同，主要有目镜和物镜组成，所产生的图象是样品放大的倒像。
总的放大倍数等于目镜和物镜放大倍数的乘积。
不同的是偏光显微镜比普通光学显微镜多加了两块偏振镜。
下偏振镜位于光源与聚光镜之间，它的作用是使通过样品前的自然光变成偏振光，而上偏振镜位于目镜与物镜之间，它的物理作用与下偏振镜相同。
当光线通过上偏振镜时，如果是具有一定振动方向的偏振光，旋转上偏振镜则视场有明暗之别；如果是没有确定方向的自然光，旋转上偏振镜，光都能通过，则视场始终是明亮的，故上偏振镜又称检偏振镜。
上、下两偏振镜的偏振轴相互平行时，光线能全部通过上偏振镜，视场最亮。
上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直时，光线完全不能通过上偏振镜，视场最暗。
因此，当固定其中一个偏振镜，把另一个偏振镜转动180º，就看到视场有明暗交替出现的现象。
上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直，便组成所谓“正交偏光镜”，用偏光显微镜观察聚合物结晶状态时，通常是在正交偏光镜下观察。
在正交偏光镜下观察非晶态聚合物时，视场是暗的，这种现象叫消光。
把载物台旋转360º，消光现象不变，这叫永久消光或全消光（见图1 所示），永久消光是非晶态聚合物的固有特征，是区分结晶聚合物和非晶态聚合物的重要依据。
偏光显微镜法观察聚合物结晶形态实验报告
实验三偏光显微镜法观察聚合物结晶形态聚合物的各种性能是由其结构在不同条件下所决定的。
研究聚合物晶体结构形态主要方法有电子显微镜、偏光显微镜和小角光散射法等。
其中偏光显微镜法是目前实验室中较为简便而实用的方法。
一、实验目的要求1、了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2、观察聚合物的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小。
二、实验原理根据聚合物晶态结构模型可知：球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶（晶片厚度在100埃左右）。
许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。
电子衍射实验证明了在球晶中分子链（c轴）总是垂直于球晶的半径方向，而b轴总是沿着球晶半径的方向（参考图3-1和图3-2）。
在正交偏光显微镜下，球晶呈现特有的黑十字消光图案，这是球晶的双折射现象。
分子链的取向排列使球晶在光学性质上具有各向异性，即在不同的方向上有不同的折光率。
当在正交偏光显微镜下观察时，分子链取向与起偏器或检偏器的偏振面相平行就产生消光现象。
有时，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长（如聚乙烯的球晶），结果在偏光显微镜中就会观察到一系列消光同心圆环。
图3-1 片晶的排列与分子链的取向图3-2 球晶形状三、仪器与试样1、仪器偏光显微镜及附件、载玻片、盖玻片、电炉和油浴锅。
2、试样聚丙烯（颗粒状），工业级。
四、实验步骤1、制备样品（1）将少许聚丙烯树脂颗粒料放在已于260℃电炉上恒温的载玻片上，待树脂熔融后，加上盖玻片，加压成膜。
保温2分钟，然后迅速放入140一150℃甘油浴中，结晶2小时后取出。
（2）将少量聚乙烯粒料用以上同样的方法熔融加压法制得薄膜，然后切断电炉电源，使样品缓慢冷却到室温。
2、熟悉偏光显微镜的结构及使用方法（参阅本实验的附录及仪器说明书）。
3、显微镜目镜分度尺的标定将带有分度尺的目镜插入镜筒内，把载物台显微尺放在载物台上，调节到二尺基线重合。
载物台显微尺长1.00毫米，等分为100格，所以每格为0.01毫米。
用偏光显微镜(POM)观察聚合物结晶形态测试过程
正交POM下的球晶形态
球晶是一种多晶，其最基本结构单元是折叠链晶片。这 些晶片中的大分子沿与球晶半径相切的方向
择优排列，如图所示。
R
图3
电子衍射实验证明，在球晶中分子链轴（c/光轴）总是 垂直于球晶的半径方向，即在球晶切线方向，而b轴总 是沿着球晶的半径方向，如下图：
b
光轴(optical axis) 当光在晶体内沿某个特殊 方向传播时不发生双折射， 该方向称为晶体的光轴； 且∥光轴方向的直线都 球晶晶核 可以是光轴。
聚乙烯（PE）球晶
（1）
（2）
（3）
半径方向
球晶中折叠链微晶的螺旋排列
位臵1：光波平行于c轴入射到a,b组成的平面，因为na=nb，此时相当于 各向同性物体，不发生双折射，所以没有光从目镜中透出，视野 黑暗；此时与（1）到晶核相同距离处的微晶都处于同样的状态， 故观察到的是一圈黑环。 位臵2：此时，光波垂直于b,c面入射，由于nc≠nb，发生双折射，有光 从检偏晶投射出来，视野明亮；同理，以晶核为原点，以（2） 到晶核的距离为半径的圆周上都是明亮的，所以为亮环。 位臵3： 重复位臵1，为暗环。 在晶片扭曲的方向如此周期性重复，形成明暗交替的消光环。 且螺旋的螺距与同心环间的距离是一致的。
一、目的
1. 了解和掌握POM的结构及使用方法。 2. 学会观察聚合物结晶形态，并对不同样品结晶形态和 尺寸进行讨论。
Polarizing Optical Microscope, POM Polarizing Optical Microscopy, POM
自然 光源
起偏 镜P1
偏振光 强度为I0
三、实验仪器和样品
1. 偏光显微镜：
SL-100型（NIKON）
偏光显微镜法测定聚合物球晶结构
2．偏光显微镜正交偏光的调整 翻开光源，将分析镜推入镜筒，转动起偏镜来调整
正交偏光。当目镜中无光通过〔可利用电脑屏幕 上CCD镜头反响出的图像观看〕，视区全黑时， 起偏振镜刻线应对准0°位置，起偏镜和检偏镜相 互垂直。
3．聚合物结晶形貌的观看 选择适当的物镜和目镜。将待测的聚对苯二甲酸丙二
醇酯试样置于载物台视域中心，一边从旁边观看， 一边将显微镜物镜降到最接近样品。然后渐渐调高 物镜，当得到清晰的像时，利用载物台旁边的旋钮， 左右或前后移动样品，得到有代表性的图像时，利 用电脑软件掌握CCD镜头拍照。留意观看结晶样品 的消光黑十字、及一系列消光同心圆环。换一个不 同结晶温度下得到的样品，依据上述方法进展观看。 4．试验完毕，取下样品，关闭光源开关。
内在选定温度〔一般比Tm高30℃〕下恒温5min后 把少许聚合物放在载玻片上，盖上盖玻片，恒温 10min使聚合物充分熔融，压上砝码，轻压试样至 薄并排去气泡，再恒温5min，在熔融炉有盖子的状 况下自然冷却到室温。制备聚对苯二甲酸丙二醇酯 球晶时，分别在152℃和192℃熔融10min，然后在 150℃和120℃保温30min。
试验记录与处理
记录不同结晶温度下得到的聚 对苯二甲酸丙二醇酯的球晶形 貌，分析其球晶大小和形貌的 异同。
思考与争论
1．利用晶体光学原理解释球晶2．结晶温度对聚合物的结晶形 貌有何影响，分析一下其缘由？
试验目的
1．了解偏光显微镜的原理、构 造和使用方法;
2．观看聚合物的结晶形态，估 算聚合物球 晶大小;
试验概述
对于可结晶聚合物来说，球晶 的生成是一种常见现象。因此 球晶形貌的观看对于聚合物结 晶形貌的争论来说尤为重要。 用偏光显微镜争论聚合物的结 晶形态是目前试验室中较为简
偏光显微镜法观察聚合物球晶结构
偏光显微镜法观察聚合物球晶结构6.2 高分子链的三级结构如果说聚合物的基本性质主要取决于链结构（即一、二级结构），对于实际应用中的高分子材料，其使用性能很大程度上还取决于加工成形过程中形成的聚集态结构（即三级结构）。
例如同样的聚对苯二甲酸乙二醇酯，如果从熔融状态下迅速淬火，冷却后得到的制品是透明的，如果缓慢冷却则由于结晶得到不透明体。
6.2.1 结晶结构三维空间长程有序是低分子晶体的基本结构。
对于长径比大、分子长短不一、链柔软且易于缠结的高分子是否能形成长程有序的晶体的认识，曾长期不能统一。
然而大量实验证明，高聚物晶体确实存在。
它们有清楚的衍射图、明确的晶胞参数和显著的相转变点。
它们的形态可以通过偏光显微镜或电子显微镜直接观察到。
与低分子晶体不同的是，它们的晶胞没有最高级的晶型——立方晶系，在其余的6个晶系中正交和单斜约各占30％。
而且由于结晶条件不同，分子链构象或链堆砌方式发生变化，同一种高聚物可以形成几种不同的晶型，如聚丙烯就有α型（单斜晶系）、β型（六方晶系）和γ型（三方晶系）不同的晶型，这种现象称为同质多晶现象，这也是高聚物结晶所特有的。
同一种高聚物的结晶形态也具有多样性，而且晶体中结晶很不完善，结晶与非晶共存。
总之高分子结晶是复杂的。
6.2.1.1缨状微束模型早在上世纪40年代就提出了如图6-7所示被称为缨状微束的高分子结晶模型。
它认为在结晶高分子中存在许多胶束和胶束间区，胶束是结晶区，胶束间区是非晶区。
胶束是由许多高分子链段整齐排列而成，其长度远小于高分子链的总长度，所以一根高分子链可以穿过多个胶束区和胶束间区。
这种结构很象一团乱毛线被随机扎成若干束的情形（图6-8）。
这个结晶模型主要得到了以下两个实验事实的证明。
一是在高聚物的X射线衍射图上（图6-9），同时存在结晶的锐利衍射峰和非晶的弥散峰，两者叠加在一起，说明晶区和非晶区共存。
二是用X光衍射测得的晶区尺寸远小于分子链的伸直长度，说明一根高分子链可以穿几个晶区和非晶区。
偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态
一、实验目的
了解和掌握偏光显微镜（ PLM ）的结构、 原理及使用方法。 学会观察聚合物结晶形态。
各向异性： 指晶体的物理、化学等方面的性 质因方向的不同而有所变化的特性 。
二、实验原理
偏光显微镜可观察到微米（ um ）及以上 尺寸的晶体； 其主要实验依据为 晶体双折射效应 和 偏 振光特性。
P1
不能透过，而∥ P2的光可全透过， 并相互干涉到目镜。
二、实验原理
正交 PLM 下的球晶形态
球晶是一种多晶，其 最基本结构 单元是折叠链晶片 。这些晶片中 的大分子沿与球晶半径相切的方 向择优排列，如图所示。
● 球晶的 Maltase 黑十字
当一束偏振光通过球晶时，即在平行于分子链和垂直于 分子链的方向上有不同的折光率发生双折射，分成两束 电矢量相互垂直的偏振光，即这两束光分别平行和垂直 于球晶半径的方向。由于两方向的折射率不同，两束光 通过样品的速度是不等的，必然产生一定的相位差而发 生干涉现象。通过球晶的部分光可以通过与起偏镜处于 正交位置的检偏镜，另一部分区域的光线不能通过，最 后形成亮暗区域，呈现出球晶特有的黑十字消光图案 （称为 Maltase 十字）。
四、实验要求
3. 注意事项
样品尺寸：为绿豆粒大小即可； 制样时：应尽量将样品压薄且缓慢冷却至室温以 使结晶完善便于观察；压片时，应垂直施加压力， 防止盖玻片破裂或样品厚度不匀造成结晶尺寸变 化太大； 调焦时，切忌让载玻片碰撞目镜以防损坏镜头； 观察完毕，将光源调至最弱，关闭电源。
四、实验要求
4 结果分析
二、实验原理
双折射（ double refraction ）：
光束入射到各向异性的晶体上时， 入射光分解为两束光而沿不同方 向折射的现象。它们为振动方向 互相垂直的线偏振光。
实验1-偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
实验1偏光显微镜法观察聚合物球晶形态一．实验目的1.了解偏光显微镜的基本结构和原理。
2.掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的标定方法。
3.用偏光显微镜观察球晶的形态，估算聚丙烯试样球晶的大小。
二. 实验原理球晶是高聚物结晶的一种最常见的特征形式。
当结晶性的高聚物从熔体冷却结晶时，在不存在应力或流动的情况下，都倾向于生成球晶。
球晶的生长过程如图21-1所示。
球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点发生分叉，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分叉形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。
实验证实，球晶中分子链垂直球晶的半径方向。
图21-1 聚乙烯球晶生长的取向(a)晶片的排列与分子链的取向(其中a、b、c轴表示单位晶胞在各方向上的取向)(b) 球晶生长(c) 长成的球晶用偏光显微镜观察球晶的结构是根据聚合物球晶具有双折射性和对称性。
当一束光线进入各向同性的均匀介质中，光速不随传播方向而改变，因此个方向都具有相同的折射率。
而对于各向异性的晶体来说，其光学性质是随方向而异的。
当光线通过它时，就会分解为振动平面互相垂直的两束光，它们的传播速度除光轴外，一般是不相等的，于是就产生两条折射率不同的光线，这种现象称之为双折射。
晶体的一切光学性质都是和双折射有关。
偏光显微镜是研究晶体形态的有效工具之一，许多重要的晶体光学研究都是在偏光镜的正交场下进行的，即起偏镜与检偏镜的振动平面相互垂直。
在正交偏光镜间可以观察到球晶的形态，大小，数目及光性符号等。
当高聚物处于熔融状态时，呈现光学各向同性，入射光自起偏镜通过熔体时，只有一束与起偏镜振动方向相同的光波，故不能通过与起偏镜成90°的检偏镜，显微镜的视野为暗场。
高聚物自熔体冷却结晶后，成为光学各向异向体，当结晶体的振动方向与上下偏光镜振动方向不一致时，视野明亮，就可以观察到晶体，其原因可由图21－2作简要说明。
偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
一、实验目的1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3.观察聚合物的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率；球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著：聚合物晶区的折光指数大于非晶区，球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此，对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点繁盛支化，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分支形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。
实验证实，球晶中分子链垂直球晶的半径方向。
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偏光显微镜研究聚合物的晶态结构一．实验目的1、了解偏光显微镜的结构及使用方法.2、观察聚合物的结晶形态,估算聚丙烯球晶大小.二．实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法.众所周知,随着结晶条件的不用,聚合物的结晶可以具有不同的形态,如:单晶,树枝晶,球晶,纤维晶及伸直链晶体等.在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时,聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体,通常呈球形,故称为"球晶".球晶可以长得很大.对于几微米以上的球晶,用普通的偏光显微镜就可以进行观察;对小于几微米的球晶,则用电子显微镜或小角激光光散射法进行研究.聚合物制品的实际使用性能(如光学透明性,冲击强度等)与材料内部的结晶形态,晶粒大小及完善程度有着密切的联系,因此,对聚合物结晶形态等的研究具有重要的理论和实际意义.球晶的基本结构单元具有折叠链结构的片晶(晶片厚度在10mm左右).许多这样的晶片从一个中心(晶核)向四面八方生长,发展成为一个球状聚集体.根据振动的特点不同,光有自然光和偏振光之分.自然光的光振动(电场强度E的振动)均匀地分布在垂直于光波传播方向的平面内如图6-1所示;自然光经过反射,折射,双折射或选择吸收等作用后,可以转变为只在一个固定方向上振动的光波.这种光称为平面偏光,或偏振光如图6-1(2)所示.偏振光振动方向与传播方向所构成的平面叫做振动面.如果沿着同一方向有两个具有相同波长并在同一振动平面内的光传播,则二者相互起作用而发生干涉.由起偏振物质产生的偏振光的振动方向,称为该物质的偏振轴,偏振轴并不是单独一条直线,而是表示一种方向.如图6-1(2)所示.自然光经过第一偏振片后,变成偏振光,如果第二个偏振片的偏振轴与第一片平行,则偏振光能继续透过第二个偏振片;如果将其中任意一片偏振片的偏振轴旋转90°,使它们的偏振轴相互垂直.这样的组合,便变成光的不透明体,这时两偏振片处于正交.光波在各向异性介质(如结晶聚合物)中传播时,其传播速度随振动方向不同而发生变化,其折射率值也因振动方向不同而改变,除特殊的光轴方向外,都要发生双折射,分解成振动方向互相垂直,传播速度不同,折射率不等的两条偏振光.两条偏振光折射率之差叫做双折射率.光轴方向,即光波沿此方向射入晶体时不发生双折射.晶体可分两类:第一类是一轴晶,具有一个光轴,如四方晶系,三方晶系,六方晶系;第二类是二轴晶,具有两个光轴,如斜方晶系,单斜晶系,三斜晶系.二轴晶的对称性比一轴晶低得多,故亦可称为低级晶系.聚合物由于化学结构比低分子链长,对称性低,大多数属于二轴晶系.一种聚合物的晶体结构通常属于一种以上的晶系,在一定条件可相互转换,聚乙烯晶体一般为正交晶系,如反复拉伸,辊压,发生严重变形,晶胞便变为单斜晶系.图6-2画出了一轴晶一个平行于它的光轴Z的切面.这类晶体有最大和最小两个主折射率值.假设光波振动方向平行于Z轴时,相应的折射率为最大主折射率,垂直于Z轴时,相应的折射率为最小主折射率,并分别用Ng和Np表示.那么,当入射光振动方向与Z轴斜交时,折射率递变于Ng和Np之间.不难理解,在这个晶体切面上我们可以用长短半径各为Ng和Np的一个椭圆(图6-2)来表示在该切面上各个不同方向的光振动的折射率.也可以用类似的方法处理其他方向的切面.看置于正交偏光镜间晶体的光学性质.当光通过起偏镜时,它只允许在一定平面内振动的光通过(如图6-2的pp),光从起偏镜出来后.进入到晶体的光线发生双折射,分解形成振动方向分别平行于椭圆长,短半径的两条光线x和y,折射率分别为Ng和Np.从晶体出来后,光线继续在这两个方向上振动;但随后要遇到的检偏镜只允许具有振动aa的光线通过,光x分解为沿xa和xp振动的两条光,光线y也分解为沿ya和yp振动的两条光,xa和yp为检偏镜所消光,而xa和yp通过检偏镜能发生相互干涉.在正交偏光镜下观察:非晶体(无定形)的聚合物薄片,是光均匀体,没有双折射现象,光线被两正交的偏振片所阻拦,因此视场是暗的,如PMMA,无规PS.聚合物单晶体根据对于偏光镜的相对位置,可呈现出不同程度的明或暗图形,其边界和棱角明晰,当把工作台旋转一周时,会出现四明四暗.球晶呈现出特有的黑十字消光图像,称为Maltase十字,黑十字的两臂分别平行起偏镜和检偏镜的振动方向.转动工作台,这种消光图像不改变,其原因在于球晶是由沿半径排列的微晶所组成,这些微晶均是光的不均匀体,具有双折射现象,对整个球晶来说,是中心对称的.因此,除偏振片的振动方向外,其余部分就出现了因折射而产生的光亮.聚戊二酸丙二酯的球晶在正交偏光显微镜下观察,出现一系列消光同心圆是因为聚戊二酸丙二酯的球晶中的晶片是螺旋形,即a轴与c轴在与b轴垂直的方向上旋转,b轴与球晶半径方向平行,径向晶片的扭转使得a轴和c轴(大分子链的方向)围绕b轴旋转(图6-3).当聚合物中发生分子链的拉伸取向时,会出现光的干涉现象.在正交偏光镜下多色光会出现彩色的条纹.从条纹的颜色,多少,条纹间距及条纹的清晰度等,可以计算出取向程度或材料中应力的大小,这是一般光学应力仪的原理,而在偏光显微镜中,可以观察得更为细致.三．仪器与试样1.仪器偏光显微镜一台、附件一盒、擦镜纸、镊子一把、载玻片、盖玻片若干块；2.试样聚乙烯，涤纶膜，双轴取向聚苯乙烯膜，聚丙烯，聚乙二醇。
四．实验步骤1、聚合物试样的制备显微镜（l）熔融法制备聚合物球晶。
首先把已洗干净的载玻片、盖玻片及专用砝码放在恒温熔融炉内在选定温度（一般比Tm高30℃）下恒温5min，然后把少许聚合物（几毫克）放在载玻片上，并盖上盖玻片，显微镜恒温10min使聚合物充分熔融后，压上砝码，轻压试样至薄并排去气泡，再恒温5min，显微镜在熔融炉有盖子的情况下自然冷却到室温。
有时，为了使球晶长得更完整，显微镜可在稍低于熔点的温度恒温一定时间再自然冷却至室温。
本实验制备聚丙烯（PP）和低压聚乙烯（PE）球晶时，分别在230℃和220℃熔融10min，然后在150℃和120℃保温30min，显微镜（炉温比玻片的实际温度高约20℃，实验温度为炉温）在不同恒温温度下所得的球晶形态是不同的显微镜。
显微镜（2）直接切片制备聚合物试样。
显微镜在要观察的聚合物试样的指定部分用切片机切取厚度约为10μm的薄片，放于载玻片上，显微镜用盖玻片盖好即可进行观察。
为了增加清晰度，消除因切片表面凹凸不平所产生的分散光，可于试样上滴加少量与聚合物折射率相近的液体，如甘油等显微镜。
（3）溶液法制备聚合物晶体试样。
显微镜先把聚合物溶于适当的溶剂中，然后缓慢冷却，显微镜吸取几滴溶液，显微镜滴在载玻片上，用另一清洁盖玻片盖好，显微镜静置于有盖的培养皿中（培养皿放少许溶剂使保持有一定溶剂气氛，显微镜防止溶剂挥发过快。
）让其自行缓慢结晶。
或把聚合物溶液注在与其溶剂不相溶的液体表面，让溶剂缓慢挥发后形成膜，然后用玻片把薄膜捞起来进行观察，如把聚癸二酸乙二醇酯溶于100℃的溴苯中，趁热倒在已预热至70℃左右的水上，控制一定的冷却速度冷至室温即可。
2．偏光显微镜调节（l）正交偏光的校正。
所谓正交偏光，是指偏光镜的偏振轴与分析镜的偏振轴呈垂直显微镜。
将分析镜推入镜筒，转动起偏镜来调节正交偏光。
此时，显微镜目镜中无光通过，视区全黑．在正常状态下，显微镜视区在最黑的位置时，显微镜起偏振镜刻线应对准0°位置。
（2）显微镜调节焦距，使物像清晰可见，步骤如下：将欲观察的薄片置于载物台中心，用夹夹紧。
显微镜从侧面看着镜头，先旋转微调手轮，使它处于中间位置，再转动粗调手轮将镜筒下降使物镜靠近试样玻片，然后在观察试样的同时慢慢上升镜筒，显微镜直至看清物体的像，显微镜再左右旋动微调手轮使物体的像最清晰。
切勿在观察时用粗调手轮调节下降，否则物镜有可能碰到玻片硬物而损坏镜头，显微镜特别在高倍时，被观察面（样品面）距离物镜只有0.2～0.5mm，一不小心就会损坏镜头。
（3）显微镜物镜中心调节。
偏光显微镜物镜中心与载物台的转轴（中心）应一致，在载物台上放一透明薄片，调节焦距，在薄片上找一小黑点移至目镜十字线中心O处，载物台转动360°，如物镜中心与载物台中心一致，不论载物台如何转动，显微镜黑点始终保持原位不动；显微镜如物镜中心与载物台中心不一致，显微镜那么，载物台转动一周，黑点即离开十字线中心，绕一圆圈，然后回到十字线中心，如图6-5所示。
显然十字线中心代表物镜中心，显微镜而圆圈的圆心S即为载物台中心。
显微镜中心已校正的目的就是要使O点与S点重合。
显微镜由于载物台的转轴是固定的，所以只能调节物镜中心位置，将中心校正螺丝帽套在物镜钉头上，转动螺丝帽来校正，显微镜具体步骤如下：①薄片位于载物台，调节焦距，显微镜在薄片中任找一黑点，使其位于十字线中心O点。
②转动载物台180°黑点移动至01，距十字线中心较远。
01等于物镜中心与载物合中心S之间距离的两倍，转动物镜上的两个螺丝帽，显微镜使小黑点自01移回O、01距离的一半。
③用手移动薄片，显微镜再找小黑点（也可以是第一次的那个黑点），使其位于十字线中心，转动载物台，小黑点所绕圆圈比第一次小，如此循环，直到转动载物台小黑点在十字线中心不移动。
3．聚合物聚集态结构的观察（1）观察聚合物晶形，测定聚乙烯球晶大小。
显微镜聚合物晶体薄片，放在正交偏光显微镜下观察，显微镜表面不是光滑的平面，而是有颗粒突起的。
这是由于样品中的组成和折射率是不同的，折射率愈大显微镜，成像的位置愈高；折射率低者，成像位置愈低。
显微镜聚合物结晶具有双折射性质，视区有光通过，球晶晶片中的非晶态部分则是光学各向同性，视区全黑。
用显微镜目镜分度尺，测量晶粒直径（单位为μm），测定步骤如下：①将带有分度尺的目镜插入镜筒内，显微镜将载物台显微尺（1.00mm，为100等分，）置于载物台上，使视区内同时见到两尺。
②调节焦距使两尺平行排列，刻度清楚，使两零点相互重合，显微镜即可算出目镜分度尺的值。
③取走载物台显微尺，将欲测之聚乙烯试样置于载物台视域中心，观察并记录晶形。
读出球晶在目镜分度尺上的刻度，即可算出球晶直径大小。
（2）观察消光黑十字及干涉色环显微镜双折射的大小依赖于分子的排列和取向，能观察拉伸引起的分子取向对双折射产生的贡献。
①把聚光镜（拉索透镜）加上，选用高倍物镜（40×、63×），并推入分析镜、勃氏镜。
②显微镜把欲测涤纶膜、双轴取向聚苯乙烯膜、聚丙烯膜置于载物台，观察消光黑十字、干涉色及一系列消光同心圆环。
③将载物台旋转45°后再观察消光图。
五．思考题1、在偏光显微镜正交条件下，观察聚乙烯、聚丙烯的光学效应，并解释显微镜出现黑十字和一系列同心圆环的结晶光学原理。