卫生理化检验技术概述全解
卫生理化检验技术概述全解(完整版)
定义
意义
内容
是什么?——定义
卫生 检验
卫生理化检验 微生物学检验
定义:运用物理、化学的基础理论和方法,
分析与人类生活质量、健康因素密切相关的 物质种类和数量的一门技术性学科。
为什么学?——意义
1 用来检验其监测对象是否符合相应的卫生 标准。
2 可初步阐明环境中各种物理、化学因素对 人体的影响程度。
•整体的某一特征:典型性
eg:检验车间空气,目的是了解某作业某有害物质的污 染程度以及对劳动者健康的影响。
样品采集过程和注意事项
监督监测和鉴定监测,采样时,卫生监督或卫生 监测人员都要亲临采样现场,进行周密调查,熟 悉背景,制定样品采集方案。
样品采集一般采集检验所需数量的三倍,供复检 和上级部门鉴定使用。
分三个步骤:炭化→灰化→溶解
适用于:Pb、Cu、Zn、Cr、Fe等金属元素 不适用:As、Hg
干法三个阶段
①炭化
脱水
②灰化
除去碳、氢、氧
灰化完全标志:样品成为无黑色颗粒的灰
白色粉末状残渣。
③溶解
用稀盐酸溶解灰白色粉末状
灼残渣的无机盐或氧化物
后过滤待用。
1.优点:是有机物被破坏彻底,操作简单, 使用试剂少,适用于大批量样品的
硝酸-硫酸法
原理:4HNO3
2H2O+4NO2 +2[O]
硝酸浸泡
开始消化
五
个 补加氧化剂
阶
段
终止消化
脱硝
所加试剂
硝酸
现象
液体黄色
硫酸
液体黄色、棕红色气体
硝酸
液体无色或微黄色
无
卫生理化检验技术
卫生理化检验技术课程学习指南(适用于医学检验专业专科使用)生物化学及生化检验教研室编一、课程简介(一)课程目标本课程以本专业学生的应知应会知识为导向,通过系统学习,旨在使学生较为全面、系统的了解相关的基础知识、熟悉各种检验方法和工作程序,理解方法原理,掌握各项分析操作技能,为将来从事卫生理化检验工作奠定基础。
培养目标:通过各种教育教学活动培养学生德智体美全面发展,具有健全人格;具有正确的世界观、人生观和价值观;具有成为高素质人才所具备的人文社科基础知识和人文修养;具有较强的自然科学基础;培养面向疾病控制中心、卫生检验中心、环境卫生监测部门、食品卫生监测机构、检验检疫机构、质量监督所、医院检验科以及化妆品行业等,具备预防医学基本理论知识和卫生检验技能的应用型卫生检验专门人才。
(二)教学内容与时间安排本课程为专业方向选修课,其中第13章、第17—19章为自学内容。
因此,本教学计划共安排54学时,其中理论课42学时,实验课12学时。
学时分配表(54学时)单元学时理论实验合计1、卫生理化检验技术概述 3 32、水质卫生检验概述 2 23、水质物理性状及pH的检验 2 2 44、水中有机污染指标的检验 6 2 85、水中非金属成分的检验 2 2 46、水中金属成分的检验 2 2 47、水中有机成分的检验 3 38、营养与食品卫生检验概述 2 29、食品营养成分检验 6 2 810、食品添加剂的检验 2 211、食品中有害污染物的检验 4 412、几类食品的卫生质量检验 2 2 414、空气卫生检验概述 2 215、空气中有害物质的检验 2 216、空气中粉尘的测定 2 2合计42 12 54(三)学习参考资料1、参考书①陈昌杰. 卫生检验. 中国科学技术出版社, 1991②鲁长豪. 食品理化检验学. 人民卫生出版社, 1997③中华人民共和国国家标准. 食品卫生检验方法理化部分. 中国标准出版社,1986④张克荣. 水质理化检验. 人民卫生出版社, 2000⑤国际标准化组织汇编. 水与大气质量分析方法国际标准. 中国环境科学出版社, 1990⑥黎源倩,杨正文. 空气理化检验. 人民卫生出版社, 2000⑦黄秀莲. 环境分析与监测. 高等教育出版社, 1989⑧蔡宏道. 现代环境卫生学. 人民卫生出版社, 19952、学习网站/ 检验地带网/ 丁香园/中华检验医学网http://61.153.27.182/ec/C266/Course/Index.htm卫生理化检验温州医学院二、学习指南第一章卫生理化检验技术概述学习要求1、掌握卫生理化检验的概念,所包括的内容,意义及样品常用的处理方法。
《卫生理化检验技术》课件
这是一份关于卫生理化检验技术的精彩课件,旨在向大家传授相关知识。通 过本课件,您将了解该技术的意义和重要性,以及检验的准备工作、常见项 目与方法、结果分析、质控管理和实验室安全注意事项。
课程介绍
通过本课件,您将了解卫生理化检验技术的基本概念、应用领域以及对人类 健康的重要性。我们将深入探讨该技术在医学诊断、疾病预防和健康监测中 的作用。
废弃物处理
正确处理废弃物,避免对环境和人体健康造成污染。
对质控数据进行分析和比较, 及时发现和纠正潜在的问题。
实验室安全
严格遵守实验室安全规范,采 取预防措施,确保实验室操作 人员的安全。
实验室安全注意事项
个人防护
佩戴实验室服装、手套和眼镜等个人防护装备,防止事故和化学品飞溅。
设备操作
熟悉实验室设备的操作方法,并严格按照操作规程进行操作,避免操作失误。
3 操作规范
正确操作和遵循实验室标准操作规程是保证检验结果可靠性的前提。
常见检查项目及方法
血液检验
常用于评估机体健康状况, 包括血红蛋白、白细胞计数、 血小板等项目。
尿液检验
用于检测尿液中的有害物质、 代谢产物和肾功能等指标。
生化指标检验
包括血糖、肝功能指标、肾 功能指标等,用于评估机体 的生理状态。
卫生理化检验技Biblioteka 的意义卫生理化检验技术为医疗机构提供了准确的诊断结果,有助于医生判断病情、 提供合适的治疗方案,并评估治疗效果。它在疾病预防和流行病监测方面也 起着重要作用。
检验的准备工作及注意事项
1 样本收集
正确采集和保存样本对获得准确可靠的检验结果至关重要。
2 仪器校准
仪器校准和质控是保证检验结果准确性的关键。
卫生理化检验技术总结
物理检查法
不经化学反应,利用特定的仪器直接测定某些被测 物的物理性状,如温度、密度、熔点、折射率、旋 光度等。
卫生理化检验常用的分析方法
化学分析法
利用被测物在化学反应中表现的特性进 行检验的方法,可分为:
定性分析:目的是确定某一或某些物质是否存在。 常用于毒物分析; 定量分析:目的是准确测定待测组分的含量,包 括重量分析和滴定分析(或称容量分析)。
本法适宜金属元素和某些非金属元素的测定。
分为干法分解和湿法分解。
干法
干法分解,即灰化法。
高温灼烧下使样品脱水、炭化,并在 空气中氧的作用下,使有机物彻底分 解,生成CO2、水和其他气体挥发逸 去,剩下的无机物用盐酸或硝酸溶解 后供测试用。
干法操作:炭化、灰化、溶解
1.炭化:将粉碎均匀的固体样品置于坩埚中,采用逐步提高温度 的方法(温度控制在300℃以内),小心将样品炭化至无烟。若 为液体样品应先置于水浴上蒸发浓缩至干。 2.灰化:将炭化样品连同坩埚移入高温电炉(马弗炉)中,在 500~600℃高温下灼烧一定时间至得到灰白色粉末为止。若不易 灰化完全,可待冷却后向坩埚内加入数滴稀硝酸使残渣润湿,置 于水浴上蒸干后再灼烧至灰化完全。 3. 溶解:灰化完全后的灰分用酸(多数情况下用盐酸)溶解后过 滤,再定容供测定。
根据样品形态分为浸渍法和萃取法。
浸渍法
利用液体溶剂浸泡固体样品,将其中要分离的组分溶解, 以达到提取分离的目的。 分为冷浸法和回流提取法。 当样品为液体时,则采用萃取法来提取要分离的组分。 萃取法即可用于常量物质的分离,又可用于痕量物质的 分离和富集。 其基本原理是分配定律。
卫生理化检验第一章
第一章卫生理化检验技术概述第一节卫生理化检验的内容与意义卫生理化检验定义:运用物理、化学的基础理论和方法,特别现代化的仪器分析理论与技术为手段,检测分析环境中与人体健康密切相关的物质种类和数量的一门技术性学科。
卫生理化检验意义:1 、用来检验其监测对象是否符合相应的卫生标准。
2 、可初步阐明环境中各种物理、化学因素对人体的影响程度。
3 、为制定各类卫生标准和采取卫生措施提供科学依据。
卫生理化检验的分类:1、根据研究领域分类营养与食品卫生检验、环境卫生检验、劳动卫生检验2、根据检验对象分水质检验、食品检验、空气检验、土壤与底质检验、化妆品检验、生物材料检验3、根据检验的性质分类监督检验、鉴定检验、委托检验卫生理化检验工作的一般程序:样品采集、样品分析前处理、样品分析、检验结果报告(一)样品采集的基本原则:代表性整体的性质:均匀性或随机性:从一个仓库中,采集部分粮食进行分析,来说明该仓库存放的粮食是否符合食品卫生标准。
整体的某一特征:典型性:检验车间空气,目的是了解某作业某有害物质的污染程度以及对劳动者健康的影响。
样品采集注意事项1合理选择采样仪器、设备和容器;2密封、避光、防潮、防污染等;3低温冷藏发,防止样品腐败,一般不加入防腐剂。
4严格认真的填写采样记录。
(二)样品分析前处理由于样品的种类、形态各异,所含有的成分复杂,其中待测组分的存在形式也不同。
因此许多样品不能直接用于检测分析,必须采用适当的方法进行预处理。
(三)样品分析应根据检验的目的、检测项目,结合实验室的实际情况,选择适宜的方法对样品进行检测分析。
由于卫生理化检验是卫生监督与执法过程中的一个重要环节。
因此具体检验方法的选择应根据国家颁布的各种标准检验方法。
(四)检验结果的报告对于任何一份样品的检验,最后都应发出规范的检验结果报告书。
第二节卫生理化检验常用分析方法在日常的卫生理化检验工作中,采样、样品前处理之后,就将开始进行分析。
由于检验目的不同,样品的种类、状态、性质各异,选用的分析方法就各不相同。
卫生理化检验 第一章 绪 论
第一章绪论第一节卫生理化检验的定义、对象和任务预防医学的目的是研究各种环境因素对人体健康的影响和预防、治理的方法。
卫生检验学则是预防医学各领域中了解这些环境因素(包括人体外环境和人体内环境)的一个重要研究手段,因而也是预防医学的一个重要学科。
卫生检验学由理化检验和微生物学检验组成,理化检验是其中的重要部分。
1.定义:卫生理化检验是以物理、化学特别是分析化学的理论和技术为基础, 研究预防医学领域中与化学物质检测有关的理论和技术的一门学科。
卫生理化检验的特点是:应用性强,它是分析科学在预防医学领域的应用。
多学科交叉,它以现代分析化学为基础,不断吸取其它学科如化学、物理学、电子学、数学和生物学等的最新成就;在医学领域与临床医学检验、基础医学检测检验关系密切。
2.研究对象:预防医学领域中有关化学物质检测的理论、方法和技术为卫生理化检验学的研究对象。
这些化学物质种类包括:存在于人体生命活动环境(空气、水、食品)中的有毒有害无机物、有机物;有害物质在生物体内代谢物、转化的产物;与中毒、致癌等疾病发生相关的人体内生物活性物质。
卫生理化检验学研究的方法和技术,主要为分析测试和样品处理中的方法和技术。
它们涉及的内容广泛,包括从常量到微量分析;从宏观组分到微观结构分析;从静态到快速反应追踪分析:从破坏试样到无损分析;从离体到在体分析等。
现代分析化学中的各种光谱分析法、电化学分析法、色谱法,以及各种分离技术等,在预防医学的检测领域发挥着重要作用。
大多数环境样品、生物样品及食品中的被测污染物与基体的状态不完全一致,对这样的样品必须经过预处理才能进行分析测定。
样品预处理理可以消除共存组分对测定的干扰、浓缩被测组分、提高测定的精密度和准确度,有时关系到卫生检验工作的成败。
因此,样品预处理方法与技术的研究一直是分析检验工作者极其关注的问题。
对各种样品预处理的新方法、新技术的探索、研究与完善已成为现代卫生化学的重要课题和发展方向之一。
卫生理化检验学重点知识总结
卫生理化检验学第一篇总论第一章卫生理化检验概述1,精密度:是指对同一均匀试样的多次平等测量值之间的彼此符合程度,是测量结果中随机误差大小的程度。
,2,准确度:是指测定值与真值之间一致程度。
测定值与真值愈接近,误差就愈小,测定结果就愈准确。
第二章样品分析前的常用处理方法1,无机化处理法定义,分类(湿消化法,干灰化法)(1)a, 湿消化法:简称消化法,是常用的样品无机化方法之一。
通常是在适量的样品中,加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸,结合加热来破坏有机物,使待测的无机成分释放出来,并形成各种不挥发的无机化合物,以便做进一步的分析测定。
b,方法特点:优点①分解有机物的速度快,所需时间短。
②加热温度较低,可以减少待测成分的挥发损失。
缺点①在消化过程中产生大量的有害气体,操作必须在通风橱中进行。
②由于消化初期,易产生大量泡沫,使样液外移。
③消化过程中,可能出现碳化,引起待测成分的损失,因此需要操作人员随时照管。
④由于试剂用量大,空白值有时较高。
c, 消化的操作技术:分为敞口消化法、回流消化法、冷消化法和密封罐消化法等。
P16(2)干灰化法:a,干化法的优缺点:优点:①, 基本不加或加入很少的试剂,因而有较低的空白值: ②, 能处理较多的样品;很多食品在灼烧后灰分少、体积小,故可加大称样量(可达10g左右),[在检测灵敏度相同的情况下,能够提高检出率;③,灰化法适用范围广,很多痕量元素的分析都可采用: ④, 灰化操作简单,空白值最小;需要设备少,灰化过程中不需要人一直看守,可同时作其他实验准备工作,并适合做大批量样品的前处理,省时省事.缺点:①由于敞口灰化,温度又高,故容易造成被测成分的挥发损失: ②, 其次是坩埚材料对被测成分的吸留作用,由于高温灼烧使坩埚材料结构改变造成微小空穴,使某些被测成分吸留于空穴中很难溶出,致使回收率降低: ③,所需时间长。
因此,在分析测定食品中痕量重金属时,一般多采用湿法消化。
卫生理化检验技术
卫生理化检验的分类
根据检验对象分:
水质检验 食品检验 空气检验 土壤与底质检验 化妆品检验 生物材料检验
卫生理化检验的分类
根据检验的性质分:
监督检验
是卫生监督过程中开展的检验工作,是卫生执法的一个重要环节
鉴定检验
是对产品是否符合相应的卫生标准或对卫生措施的效果进行评价 时进行的检验,是卫生管理工作中的一部分。
采用高压泵输送液体流动相,并选用分离效 果极高的固定相对待测组分进行分离,再结 合其它检测技术进行定性定量;
具有分离效能高、分析速度快、测定灵敏度 高、自动化程度高等特点。
光化学分析法
又称为光谱分析法,是以物质的光化学性质为基础 建立起来的分析方法,即利用物质发射的辐射能或 物质对辐射的吸收、散射、折射、衍射等性质。
初步阐明环境中各种物理、化学因素对人体的 影响程度,为制订各类卫生标准和采取卫生措 施提供科学依据,还可用来检验其检测的对象 是否符合相应的卫生标准,及评价已采取卫生 措施的效果。
卫生理化检验的分类
根据研究领域分:
营养与食品卫生检验 研究对象为食品、主要检验其中营养与卫生有关的化学物质,其目的是为 人们食用富含营养、安全卫生的食品提供保证
电化学分析法 色谱法 光化学分析法
电化学分析法
是利用物质的电化学特性为基础的分析方法。 常用的方法有:
电位法
直接电位法 电位滴定法
电导法
极谱分析法
色谱法
又称层析法,以待测组分在互不相溶的两相 中吸附、分离、离子交换或其它亲和作用的 差异为依据建立起来的各种分离分析方法;
环境卫生检验 研究对象为人们日常生活所接触的自然环境,包括大气、水、土壤、生活 区和公共场所等,主要是对其中与人体健康有关的物理、化学因素的种类 和数量进行检验,其目的是为人们获得安全、卫生的生活环境提供依据
卫生理化大纲
《卫生理化检验技术》教学大纲医学技术系医学检验技术教研室制订2016年8月30日《卫生理化检验技术》教学大纲课程代码:031098课程名称:卫生理化检验技术课程类别:职业技能课程适用专业:医学检验技术总学时:72,其中理论学时:66,实践学时:6总学分:4 开课学期:3一、课程概述1、课程的地位与作用:地位:卫生理化检验技术是在学习了医学基础课和专业基础课(分析化学、仪器分析、仪器学等)等课程的基础上的后续专业课。
它定为医学检验专业的一门专业课,可作为其它专业课的重要补充,能拓宽学生的知识面和就业面,使其掌握更多的理化检验技术,为今后的检验工作打下坚实的基础。
作用:卫生理化检验技术属于职业技术课。
具有很强的实验技术性和应用性,在检验工作中起着重要的作用。
2、课程教学目标:1)素质目标:有理想、有道德、有文化、有纪律,热爱医学检验技术专业。
具有良好的职业道德和实事求是、严谨、认真的工作作风。
2)知识目标:通过《卫生理化检验技术》课程的学习,要求学生掌握掌握水质检验、食品检验、空气检验中部分代表性实验的基本原理,了解卫生理化检验学理论和实验的最新进展。
3)能力目标:能够适应今后职业发展的需要,掌握卫生理化检验常用的检验方法和样品前处理的基本能力。
使学生具有初步选择检测方法,设计检测方案的能力。
并能实际运用到水、食品、空气等样品的检验中来。
二、课程教学内容与基本要求1、第一章卫生理化检验概述授课学时:6学时。
教学内容:卫生理化检验技术的内容与意义;常用分析方法;样品分析前处理方法;结果的报告;质量保证。
基本要求:掌握卫生理化检验的一般程序和要求、有机质破坏法。
熟悉卫生理化检验的分类、卫生理化检验的常用分析方法、检验的质量控制。
了解样品分析前的其它处理方法、检验结果的报告、卫生理化检验的学习方法。
教学重点:卫生理化检验的一般程序和要求、有机质破坏法。
教学难点:卫生理化检验的常用分析方法、有机质破坏法。
教学方法手段建议:多媒体教学。
医学检验技术——《卫生理化检验技术》课程标准
毕节医学高等专科学校医学检验技术专业《卫生理化检验技术》课程标准一、概述(一)课程性质《卫生理化检验技术》是医学检验技术专业的一门选修课程,由理化检验理论知识和实践两大部分组成,其中理化检验理论知识包括绪论、水、食品、空气、化妆品、生物材料、土壤与底质的检验等十八个项目,实践内容包括卫生理化检验技术中常用仪器设备的参观与使用。
(二)课程基本理念1.以医学检验技术专业教改性人才培养方案2016版(学校)为主导,以解决基层医学检验岗位实际问题为引领,以基层实际应用技能为主线,坚持“贴近学生、贴近岗位、贴近社会”的基本原则,充分体现职业教育特色。
2.以学习能力和实践能力培养为根本,以理化检验项目理论知识培养为重点。
通过理论知识学习和实践技能训练帮助学生开阔视野、激活思维,提高学生分析问题、解决问题的能力。
3.以学生为主体,以教师为主导,增强教材可读性和实用性,激发学生学习兴趣。
(三)课程设计思路以医学检验技术专业建设人才培养方案2016版(学校)为纲领,以学生认知规律为导向,以课程培养目标为依据,根据专业岗位的实际需求,结合农村医学检验工作的特点和学生实际,内容上做到“宁宽勿深”,深入浅出,重视图、表的合理应用,变难为易、化繁为简,体现“实用为本,够用为度’’的特点,构建思想性、科学性、先进性、启发性和适用性相结合的《卫生理化检验技术》教材体系。
本课程的主要任务是使学生通过对卫生理化检验理论知识的学习和一般实践仪器的辨识的训练,掌握基本理论知识和基本技能,并能将理论知识与技能应用到检验专业工作实践中去,从而达到职业学校学生学会做事、学会学习、学会合作的目的,提高解决卫生检验工作中常常会遇到的问题的能力。
本课程总学时18学时。
其中,理论14学时,实践4学时。
除此之外,本门课程的每堂课均应有科学合理的教学设计。
二、课程目标(一)知识教学目标1.掌握卫生理化检验技术基本理论和基本概念、各类样品常见成分的检测。
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1 E%= 1+V水/(V有·D) X100%
1
N
Mn= Mo 1+V水/(V有·D)
提高萃取效果的方法:
1 选择合适的萃取剂。该溶剂对被提取的组分的分配比D越 大,萃取效率越高。
2 增加使用有机溶剂的体积。但是由于萃取剂费用较高,而 且使用次数较多,因此一般萃取剂的体积为样品溶液体积 的相等或为其一半。
Eg: AB两种组分,A是待测组分,B是干扰组分。已知试剂甲,A组分可 以溶解于甲试剂,B不能,就可以选用甲试剂,将A组分提取出来。
方法 固—液萃取 液—液萃取 液—固萃取
常用名 浸渍法 萃取法 固相萃取
样品形态 固体 液体 液体
萃取剂形态 液体 液体 固体
提取法——浸渍法
原理:利用液体溶剂浸泡固体样品,将其中要分离 的组分溶解,以达到提取分离的目的。
•整体的某一特征:典型性
eg:检验车间空气,目的是了解某作业某有害物质的污 染程度以及对劳动者健康的影响。
样品采集过程和注意事项
监督监测和鉴定监测,采样时,卫生监督或卫生 监测人员都要亲临采样现场,进行周密调查,熟 悉背景,制定样品采集方案。
样品采集一般采集检验所需数量的三倍,供复检 和上级部门鉴定使用。
回流提取法 采用回流提取装置
当提取过程需要加热时,为避免挥发性组分和 溶剂的挥发损失,采用回流装置,即利用蒸馏烧瓶 和冷凝管作为提取一起,通过水加热回流,以保证 样品中要分离的组分被溶剂充分溶解提取。 提取效率高、不适用于受热易分解的组分
提取法——萃取法
利用液体萃取剂来提取与它互不相容或部分相溶的液 体样品中的组分。
顶空法等
挥发分离法——气化法
气化法是利用被测物质在常温下所具有的挥发 性,与不挥发的干扰组分分离的方法。通常是利用 氧化还原反应使待测组分形成低沸点的单质或化合 物,从样品溶液中逸出供分析测定。
Eg:SnCL2+HgCL2→SnCL2+Hg 低沸点化合物中最常见的是氢化物,因此可以 用化学方法将待测组分转变成气态的氢化物。
常用溶剂:水、酸性水溶液、碱性水溶液
缺点:1. 样品组分溶解扩散需要有一个过程才能最终达到平 衡状态,需要重复几次。
2. 样品中的杂质也会同时被浸出,检测前需要净化。
分类:冷浸法、回流提取法。
冷浸法 固体样品粉碎,放入溶剂中混匀,振摇
30min后静置,倾出或过滤出溶液,重复2-3 次,合并溶液供后续测定操作。
最高允许浓度。 4 根据被测成分含量范围选择分析方法。 5 尽量避免使用危害人体健康或污染环境的试剂和方法。 6 耗费低、节约人力和事件。
卫生理化检验常用分析方法
感官检查法 物理检查法 理化分 化学分析法
析法
感官检测法
鉴定被测
样品的外
听觉
部特征
视觉
嗅觉
味觉
触觉
Eg:食品卫生检验的技 术内容必须包括:
影响因素: 生物因素:新陈代谢。如食品、废水等 化学因素:化学组分之间发生反应等。 物理因素:光照、温度、振动等。
样品采集注意事项
1 合理选择采样仪器、设备和容器; 2 密封、避光、防潮、防污染等; 3 低温冷藏法,防止样品腐败,一般不加入防腐剂。 4 严格认真的填写采样记录。
第二节 样品前处理
硝酸-硫酸法
原理:4HNO3
2H2O+4NO2 +2[O]
硝酸浸泡
开始消化
五
个 补加氧化剂
阶
段
终止消化
脱硝
所加试剂
硝酸
现象
液体黄色
硫酸
液体黄色、棕红色气体
硝酸
液体无色或微黄色
无
浓厚白烟产生
水&饱和草酸铵 浓厚白烟产生
消化操作技术
1 敞口消化法
敞
口
2 回流消化法
消
化
3 冷消化法
法
4 密封管消化法
5 微波消解法
小结
有机质 破坏
分离
方法 干法
湿法
提
浸取法Biblioteka 取 萃取法法 固相萃取法
气化法
挥
蒸发法
发 法
蒸馏法
顶空法
应用
基本原理
无机元素测定
长时间高温或氧化处理, 破坏有机物,以离子的 形式释放出其他元素
固体样品 液体样品 液体样品
利用待测组分与干扰组 分溶解性不同进行分离。
常温
低温加热
利用 被测组分与干扰组
高温,蒸馏装置 分挥发性不同进行分离
安全、营养、感官
物理检查法
物理 性质 数据
密度 熔点 折光率 旋光度
推算
组分 含量
Eg:水质检验中电导率测定
减 压 蒸 馏 装 置 图
在低于常压的条件下进行蒸馏,适用于高沸点、及易分解的 有机化合物的预处理。减压可降低沸点,因而可以再较低的 温度下蒸馏,防止组分分解。
挥发分离法——顶空法
顶空法是利用待测组分的挥发性,而干扰成分 不具挥发性,实现被测组分与干扰组分分离。在密 闭的容器中,通过适当加温或结合通入氮气的方法 使其从样品溶液中挥发出来,在进行测定。 分:静态顶空法
3 为制定各类卫生标准和采取卫生措施提供 科学依据。
学什么?——内容及其分类
监督检验
检验 性质
鉴定检验
委托检验 卫
生
营养与食品卫生检验
理
研究
环境卫生检验
化 检
领域
劳动卫生检验
验
水质检验、食品检验、
检验 对象
空气检验、土壤与底质检验、 化妆品检验
卫生理化检验技术概述
卫生理化检验的一般程序
样 品 采 集
彼此达到平衡时分为两层,溶质以一定的 浓度比溶解分配在两液层中。溶质在两液 层中分配的浓度比,称之为分配比(D)。
有机溶剂 水溶液
分配系数:D=C有/C水
表示了溶质在两种 不同溶剂中 溶解度的大小
提取法——萃取法
萃取效率:
被萃取物质在有机相中的量
E%=
被萃取物质的总量
X100%
E%=
C有·V有 X100%
组分分离
提取法
挥发分 离法
其他方 法
浸 渍 法
萃 取 法
固 相 萃 取
气 蒸蒸升顶
化 发馏华空 法 法法法法
离
沉 吸透子 淀 附析交 法 法法换
法
有机质分解法——干法
又称灰化法
在高温灼烧下使样品脱水、炭化,并在空气中氧的作用 下,使有机物彻底氧化分解,生成的二氧化碳、水和其他气 体挥发逸去,剩下的无机物用盐酸溶解后供测定用。
回 流
装
置
图
①优点是加热温度较干法低,减少了金属挥 发逸散的损失。
②缺点是会产生大量有毒气体,操作需在通 风柜中进行。耗用试剂较多。 消化初期,产生大量泡沫,易冲出瓶颈 ,造成损失,需操作人员随时照管,操作 中还应控制火力,注意防爆。必须做空白 试验。
提取法
基本原理是:利用样品中不同组分在溶剂中 溶解度的不同来实现分离的。
样 品 前 处 理
样 品 分 析
检 验 结 果 报 告
第一节 样品采集
整体 部分
样品
从整体中抽出部 分的过程,叫做
样品采集
部分与整体是有 差异的,两者之 间的差异称之为
采样误差
样品采集原则
样品采集的基本原则:代表性 •整体的性质:均匀性或随机性
eg:从一个仓库中,采集部分粮食进行分析,来说明该仓 库存放的粮食是否符合食品卫生标准。
(1)急速振动样品使其在分液漏斗中发生完全的混合,是一 个非常重要的操作。
(2)由于物质剧烈振动,液液萃取中常发生乳化现象,尤其 是含有表面活性剂和脂肪的样品,会影响被测组分数据的 准确。
避免和破坏乳化的方法有:
(1)混合震摇时,轻缓的固定一个方向震摇; (2)采用高速离心振荡或振荡后再用玻璃棉或滤纸过滤; (3)加盐到水相,通常有NaCl固体、2%~5%NaCl溶液或 Na2SO4溶液。 (4)加入少量另一种有机溶剂,如无水乙醇。
样品前处理:又叫样品分析前的处理。 是在样品分析前必须采取一定的措施,消除或
减少干扰测定的各种因素。
样品前处理的原则
1. 完全分离不受损; 2. 不引入被测组分和干扰组分; 3. 不影响后续分析; 4. 不用或少用试剂免杂质; 5. 安全、简便、高效。
样品前处理方法
有机质 破坏
有机质 分解法
干湿 法法
分三个步骤:炭化→灰化→溶解
适用于:Pb、Cu、Zn、Cr、Fe等金属元素 不适用:As、Hg
干法三个阶段
①炭化
脱水
②灰化
除去碳、氢、氧
灰化完全标志:样品成为无黑色颗粒的灰
白色粉末状残渣。
③溶解
用稀盐酸溶解灰白色粉末状
灼残渣的无机盐或氧化物
后过滤待用。
1.优点:是有机物被破坏彻底,操作简单, 使用试剂少,适用于大批量样品的
3 增加萃取次数。N越大Mn越小,萃取效果也就越高。但过 多地增加萃取次数,是工作量增加,也会增加操作误差。
1. 溶剂的选择 与水互溶的有机溶剂,不适用液液萃取
。如低分子量的醇、酮、醛、乙腈。 常用的萃取液:乙醚、苯、甲苯、四氯
化碳、二硫化碳、环己烷、正己烷
2.乳化
定义:一种液体以极微小液滴均匀地分散在互不相溶的另一 种液体中的作用 。
直 接 蒸 馏 法 装 置 图
将样品溶液置于烧瓶中,热源直接加热烧瓶。适用于沸点 在40-150度之间的物质。如水中氨氮、氟化物、氰化物等 水样预处理。
水 蒸 气 蒸 馏 法 装 置 图
由于样品中的某些组分,特别是有些有机化合物,沸点较高 , 又容易受热分解的时候,建议采用水蒸气蒸馏法。将水蒸气通入 盛有样品的烧瓶,一方面水蒸气给样品加热,使被测组分蒸发; 一方面样品中的可挥发被测组分被水蒸气携带出来。加热温度不 会超过100度,适用于具有一定蒸汽压而沸点较高的组分。如水 中挥发酚的测定。