氢化物原子荧光光谱法测定食品中的锡
浅析氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒的影响因素
本文对氢化物发生-原子荧光光谱法测定多目 标区域地球化学调查样中硒量过程中的仪器参数选 择、还原剂浓度、环境、温度、精密度准确度等影响测 定结果的因素进行了分析,总结了测硒的分析过程 中遇到的各种问题及需注意的各个细节,尽可能将 产生的误差降至最低,保证测量结果满意。
参考文献
[1] 岩石矿物分析编委会 . 岩石矿物分析第四分册(第 4 版)[M]. 北京:地质出版社,2011.
(3)待测液测定前与标准液在仪器室恒温半小 时以上,确保温度恒定。
(4)如果样品中硒浓度很高,应进行逐级稀释, 稀释后的浓度应至少为 10 倍方法检出限。
(5)标准工作溶液应在有效期内使用,超过有效 期应重新配置。
(6)因 硫 酸 中 常 含 有 硒 ,测 定 过 程 中 应 尽 量 减 少使用盛过硫酸的器皿,配置标准溶液用硫酸必须 经过去硒处理,也可用高氯酸代替。去硒处理方法 为:取 200mL 硫酸于 500mL 烧杯中,加入 1g 溴化钠, 于高温电热板上加热冒烟直到硫酸变为无色,冷却 后再加入 1g 溴化钠重复处理一次,取下冷却,移入 玻璃瓶中。
关键词 原子荧光光谱法 硒 影响因素
0 前言
100μg/mL:称取 0.0500g 优级纯硒粉置于 100mL 烧杯
多目标区域地球化学调查是以基础地质资源潜 中,盖上表面皿,沿杯壁加入 20mL(1+1)硝酸,于低
力与生态环境等三大方面为主要目标开展的基础性 温电热板上加热溶解。取下,加入 3mL(1+1)硫酸,
1.1 仪器设备及试剂
试样粒径小于 74μm,经 105℃条件下烘干 2h 后
AFS-930 型原子荧光光谱仪(北京吉天仪器); 密封于纸袋中。
硒空心阴极灯(北京有色金属总院);控温电热板 1.4 分析步骤
氢化物原子荧光光谱法同时测定食品中砷和硒
氢化物原子荧光光谱法同时测定食品中砷和硒众所周知,砷的毒性很大,日常食用的蔬菜水果及饮用水等很多食品很容易被三氧化二砷污染而发生中毒。
而硒是人体必需的微量元素,它的需要量和中毒剂量之间比较接近。
为了防止砷中毒和监测食品中硒的含量,保障人民的身体健康,对食品中的砷和硒进行检测已成为我们的日常监督检测项目。
在国标2003版的食品卫生检验方法中关于砷和硒有多种检测方法,其中氢化物原子荧光光谱法因准确度、精密度高,检出限低成为有条件的实验室常用的方法[1]。
对于砷和硒检测一般都是分别消化样品,分别测定,检测比较烦琐、费时、费力,为节约成本、提高检测效率、适应食品快速检测的需要,本文研究建立了湿法一次性消化样品,双通道原子荧光同时检测食品中砷和硒的方法。
1材料与方法1.1仪器及工作条件:AFS-2202a双道双道原子荧光光谱仪;砷、硒空心阴极灯仪器工作条件见表1[2]。
1.2试剂:硒标准应用液:将硒标准液(1.000mg/ml)用盐酸溶液(5%)逐次稀释到100ng/ml;砷标准应用液:将砷标准液(1.000mg/ml)用盐酸溶液(5%)逐次稀释到100ng/ml;硼氢化钾:20g/L,称取硼氢化钾10.0g溶于5g/L氢氧化钠水溶液500ml中,现用现配;铁氰化钾溶液:10g/L,称取1.0g铁氰化钾,溶于100ml水中,混匀;维生素C-硫脲溶液:称取5.0g维生素C和5.0g硫脲,于80ml水中溶解后定容于100ml;盐酸(优级纯);硝酸(分析纯);高氯酸(分析纯)。
1.3实验方法:1.3.1样品预处理:取0.5-2.0g试样于150ml锥形瓶内,加10.0ml混合酸(硝酸:高氯酸=4:1)及几粒玻璃珠,于瓶口插一小漏斗,放置过夜。
于次日在电热板上加热,并及时补加混合酸。
当溶液变为清亮无色并伴有白烟时,继续加热至剩余体积2ml 左右。
冷却,再加5ml6mol/L盐酸,继续加热至溶液为清亮无色并有白烟出现。
氢化物发生_原子荧光光谱法同时测定食品中的镉和锡
镉 、锡是食品中重要的卫生监测指标之一 ,镉 、 锡的测定方法很多 ,但氢化物发生 - 原子荧光法联 合测定未见报导 ,本文就其方法学及实际应用进行 了实验研究 。
1 实验部分 111 仪器与试剂
仪器 AFS - 230E 原子荧光光谱仪 (北京海光 仪器厂) ; 原子荧光用镉 、锡空心阴极灯 ; 恒温电热 板 ;恒温水浴锅 。
ml ,再吸取稀释液 1100~5100 ml 于 50 ml 容量瓶中 ,
加入 110 盐酸 ,加水 30 ml 左右 ,加入 10 ml 硫脲 (50
gPL) + 维生素 C(50 gPL) 混合溶液 ,以下同上操作 。
113 试样测定
11311 仪器条件
灯电流 镉灯 20 mA 、锡灯 50 mA ; PMT 负高压
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中国食品卫生杂志 CHINESE JOURNAL OF FOOD HYGIENE
2005 年第 17 卷第 1 期
21114 载气流速的确定 载气流速与试样的荧光 强度 、空白信号有一定的关系 ,流速越大 ,信号水平 越低 。载气流速选择范围 300 - 700 mlPmin ,试验结 果见图 4 。
生素 C(50 gPL) 溶液 、含钴溶液 (100 mg PL) 110 ml ,并
定容至 50 ml ,混匀 ,放置 30 min 后待测 。
11313 测定
设置仪器最佳测定条件和参数 ,分别测定标准
系列和试样溶液中镉 、锡的 IF 强度 ,根据校正曲线
或仪器自动计算镉 、锡的含量 。
11314 计算
2 结果与讨论 211 仪器工作条件的选择
仪器工作条件的选择试验在含镉 015 ngPml 、锡 25 ngPml 时 ,在氢化物发生最佳反应条件 ( 见本文 212) 0124 molPL HCl 酸度 、1 %硫脲 + 1 %维生素 C、2 mgPL Co2 + 下 进 行 , 2 % 硼 氢 化 钠 作 还 原 剂 , 0124 molPL HCl 作载流 。 21111 空心阴极灯灯电流的选择 灯电流的大小 与待测元素检出的荧光强度 、荧光强度P背景信号比 值有密切的关系 ,在一定范围内灯电流越大 ,灵敏度 越高 ,荧光信号越强 ,但灯电流过大会降低灯的使用 寿命 。本试验镉灯电流试验范围 5~60 mA 、锡灯电
微波消解-原子荧光光谱法测定食品中锡元素的方法研究
分析检测微波消解-原子荧光光谱法测定食品中锡元素的方法研究贾亦森,魏宁果,刘 叶(陕西省产品质量监督检验研究院,陕西西安 710048)摘 要:目的:建立了微波消解-原子荧光光谱法测定食品中锡含量。
方法:样品经微波消解进行前处理,在样品消解液中加入硫脲(150 g/L)-抗坏血酸(150 g/L)作为预还原剂,用2%硫酸作为介质,2%的硼氢化钾溶液作为还原剂,采用原子荧光光谱法测定锡元素。
结果:在最佳测试条件下,锡在0~160 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1,方法检出限为0.10 mg/kg。
在1.0 mg/kg、3.0 mg/kg、10.0 mg/kg3个添加水平下,锡的回收率在92.0%~101.5%,相对标准偏差(RSD)<4.96%(n=6)。
结论:利用本试验方法分析测定质控样品番茄汁,其结果满足证书中的不确定度要求,且该方法操作简单、快捷、准确,因此可用于食品中锡的测定。
关键词:锡;微波消解;原子荧光光谱法;食品锡(Tin,元素符号Sn)是一种熔点低的两性金属元素,在化合物中是二价或四价,常温下不会被空气氧化,具有一定的抗腐蚀性,用于制造合金[1-2]。
锡也是人体所需的微量元素,在抗肿瘤方面具有积极作用,其能够在人体的胸腺中产生抗肿瘤的锡化合物,抑制癌细胞的生成。
此外,锡是多种酶的组成成分,可参与黄素酶的生物反应,促进蛋白质和核酸的合成,有利于身体的生长发育,能够增强体内环境的稳定性。
食品中锡的污染主要来源于接触容器,食品接触镀层会导致锡的溶出,可与有机物结合形成的有机锡毒性较大,人体在食用这些食物后会因摄入锡而对神经系统及内分泌系统造成毒害,急性发作时会引起胃肠道刺激、恶心、呕吐、腹部绞痛和腹泻[3-4]。
目前国内外常用的食品中锡的测定方法有分光光度法[5-6]、氢化物原子荧光光谱法[6-9]、火焰原子吸收光谱法[10-12]、石墨炉原子吸收光谱法[13]、电感耦合等离子体质谱法[14-19]、电感耦合等离子发射光谱法[20-21]。
微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡
微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡
梁群珍;黄土炎;李元尊
【期刊名称】《广东微量元素科学》
【年(卷),期】2012(19)2
【摘要】为建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量的方法.样品在HNO3+HCl或HNO3+ HCl+H2O2体系中经微波消解处理后,以硫脲-抗坏血酸混合液作预还原剂,用氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡.结果表明,在优化的条件下,锡质量浓度在0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,方法最低检出限为0.067 mg/kg,加标回收率在99.7%~108.3%之间,方法变异系数为2.67%(n=6).该法具有准确度高、精密度好、灵敏快速且安全环保等优点,适用于罐头食品中锡的测定.
【总页数】5页(P50-54)
【作者】梁群珍;黄土炎;李元尊
【作者单位】广东省茂名市疾病预防控制中心,广东茂名 525000;广东省茂名市疾病预防控制中心,广东茂名 525000;广东省茂名市疾病预防控制中心,广东茂名525000
【正文语种】中文
【中图分类】R596.3
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3.微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中汞和锡 [J], 朱力;杨大鹏;刘裕婷
4.罐头食品中锡的微波消解原子荧光光谱测定法 [J], 邱卿如;陈美珠;张琦
5.微波消解原子荧光光谱法同时测定罐头食品中硒和锡的研究 [J], 赵飞蓉;彭谦;陈忆文;陈惠珠
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氢化物发生原子荧光光谱法测定保健品中的硒
氢化物发生原子荧光光谱法测定保健品中的硒摘要简述氢化物发生原子荧光光谱法的性能,说明该方法在保健品检测中的应用前景,研究氢化物发生原子荧光光谱对保健品中硒的测定方法,归纳出测定保健品中不同含量硒的适宜条件。
关键词硒;原子荧光;测定;保健品硒是一种较稀有的准金属元素,对人体健康有如下作用:①硒是谷胱甘肽过氧化物酶的组成成分,清除体内过氧化物,保护细胞和组织免受过氧化物的损害;②非酶硒化物具有很好的清除体内自由基的功能,可提高肌体的免疫力,抗衰老;③可维持心血管系统的正常结构和功能,预防心血管病;④是部分有毒的重金属元素如镉、铅的天然解毒剂;⑤有效提高肌体免疫力,具有抗化学致癌功能;⑥预防和治疗克山病和大骨节病。
硒缺乏是引起克山病的一个重要病因,缺硒还会诱发肝坏死及心血管方面的疾病。
硒的需要量和中毒量之间比较接近,摄入过量的硒将引起硒中毒,其症状为:胃肠障碍、腹水、贫血、毛发脱落、指甲及皮肤变形、肝脏受损。
天然食品中硒含量很少,目前含硒的产品大多为含有机硒的各种保健制品。
硒是保健品检测的重要分析项目,目前保健品中硒的测定方法主要有:①氢化物发生原子荧光光谱法;②氢化物发生原子吸收光度法;③火焰原子吸收分光光度计法;④石墨炉原子吸收分光光度计法;⑤荧光分光光度计法;⑥分光光度法;⑦气相色谱法;⑧催化极谱法。
方法②和③灵敏度较高;方法④的灵敏度非常高,但是基体干扰严重,效果不理想;方法⑤和⑥灵敏度较低,试剂不稳定,线形范围窄;方法⑦和⑧操作繁琐,目前在各检验机构中未普及;笔者在工作研究过程中对方法①进行了详细的分析,认为该方法简单、快捷、准确,适用于不同含量的样品,较好地解决了保健品中硒的测定。
1材料与方法1.1主要仪器与试剂(1)仪器。
AFS-230E型断续流动双道无色散型氢化物原子荧光光谱仪,附有石英原子化器、断续流动仪和空心阴极灯,仪器分析条件见表1。
(2)药剂。
硼氢化钠溶液:配制浓度10g/L,以5g/L氢氧化钠为介质,现配现用;铁氰化钾:配制浓度100 g/L;混合酸:硝酸/高氯酸=4/1,优级纯;硒标准溶液:先配制100μg/mL硒标准溶液,然后逐级稀释成浓度为10μg/mL和1μg/mL的硒标准溶液;硒的标准工作曲线:0ng/mL,10.0ng/mL,20.0ng/mL,30.0ng/mL,40.0ng/mL,50.0ng/mL;氩气:纯度99.999%。
高压消解—氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中硒含量
高 了硒 测 定 的准 确 性 和 精 密 度 。 1 试 剂 与 方 法
消 解 罐 中 , HN 5mL浸 泡 , 消 化 过 夜 , 止 发 泡 后 , 加 O。 冷 停
加 盖 密 封 ; 日 , 于 不 锈 钢 套 中 拧 紧 于 1 0℃ 平 衡 1h后 次 置 0 升 至 1 0℃保 持 4 h 取 出 冷 至 室 温 , 高 纯 水 转 移 至高 脚 5 , 用
2 1 标 准 曲线 的 线 性关 系 : O 1 0 n . 在 ~ 5 g硒 标 准 系列 里 线
12 仪 器 分析 条 件 : 子荧 光 法 ( S 测 定 硒 条 件 : 电倍 . 原 AF ) 光 增 管负 高 压 2 0 原 子化 温 度 70o 原 子 化 器高 度 71 2mL硫 脲 , 匀 待 测 。 混
1 4 样 品处 理 : 确 称 取 1 0 . 准 . 0 g样 品 于 聚 四 氟 乙 烯 高 压
化 过程 硒 的损 失 , 掉 了 HC 还 原 的 步 骤 , 化 了 实 验 , 省 1 简 提
( 稿 日期 :0 0 0 — 5 收 2 1 — 82 )
作 者 简介 : 志辉 , , 9 2年 6月 生 , 师 , 西省 肿 瘤 医 段 男 18 医 山
院 。 00 03 13
盐 水 或 5 的葡 萄 糖 液 中 ,0mi 续 滴 完 , 后 以 22 0 3 n连 随 0
氢化物发生-原子荧光光谱法测定大麦中微量硒
气 相色谱法 、原子 吸收 法 、荧光法 、极 谱法 等 ,但均具 有操作 繁杂 、效率较 低等 缺点 。 原 子荧 光光谱 法作 为一种 独特 的痕量分 析技 术 ,兼 有原子 发射 和原子 吸收光 谱法的 优 点 。将氢 化物发 生与原 子荧光 光谱法 有机 结合起 来则是 近年 来发展较 快 的一种新 技术 该 技术 灵敏 度高 ,基 体干扰 少 ,在硒 、砷 、 汞等挥 发性元 素的 测定 中表 现 出极 大 的优越 性 。 关 于 硒 的原 子 荧光 光 谱法 测 定 已有 报 道 ,但 多用于 冶金 、生化 、环保等 领域 。本 文 用氢化 物发 生 一原 子荧光 光谱法 对大麦 中 微 量硒 的测定进行 了研 究 ,以盐酸 作氢化物
1 6. 0% 。 0 8 Ke or s Hy rd e e a in; Atmi lo e c nc p cr mer yW d d i eg n rto o c fu rs e e s e to ty;Ba ly; S 卜 re e
ei nu m .
硒作 为微量元 素 ,参 与谷胱甘 肽过 氧化 物酶 的组成 ,具有 消除 自由基和脂 质过 氧化 物 ,维 护细胞 膜稳 定性的 作用 。低硒或缺 硒 人群通 过适 量补硒 不但能 预防各类 肿瘤 的发 生 ,而 且可 以提高机 体免疫 能力 ,维持心 、 肝 、肺 、胃等 重要 器官 的 正常功能 ,预 防老 年性 心 、脑 血管疾 病 的发生 。由N / 6 0— YT 0 20 < 0 2 富硒茶 >标准 中规定硒 的含 量范 围为 0 2 ~4 O / g .5 .mg k ,可 看 出 硒 也 不 是 越 多 越 好 ,摄入 量过 多会对 人体健康 造成伤 害 。所 以食物及 人体 内微量硒 的准确 测定越 来越受 到 人们的 重视 。一般常 用的方法 有 比色法 、
氢化物——原子荧光法测定茶叶中的硒
氢化物——原子荧光法测定茶叶中的硒发表时间:2009-12-25T14:12:19.013Z 来源:《中小企业管理与科技》2009年10月上旬刊供稿作者:汪麟[导读] 硒是人体必需的微量元素。
这些年来,人们对保健品的需求不断增加,富硒茶含硒丰富,越来越受到消费者的青睐汪麟(安徽省黄山市产品质量检验所)摘要:目的:近十几年来,科学家们发现茶叶中富含一定量的硒,由于茶叶本身作为一种具有抗氧化、抗辐射、抗癌等保健功能的食品,含有微量的硒是一种天然的抗氧化剂更加强了茶叶的保健效果。
建立微波法消解样品,氢化物——原子荧光光度法测定本地区某企业茶叶中微量的硒方法。
方法:用微波消解茶叶样品,原了荧光光度法测定其含量。
结果:在在最佳条件,方法检出限为0.22ng/ml,相对标准偏差为1.7%,样品测定硒的加标回收率为97.7%~100.9%。
结论:用微波消解,氢化物——原子荧光光度法对茶叶中硒测定,该方法操作简单,结果准确,能满足日常对茶叶开展硒的检验要求。
关键词:氢化物原子荧光光度法茶叶硒0 引言硒是人体必需的微量元素。
这些年来,人们对保健品的需求不断增加,富硒茶含硒丰富,越来越受到消费者的青睐,由NY/T600-2002《富硒茶》标准中规定硒的含量范围为0.25~4.0mg/kg,可看出硒也不是越多越好,摄入量过多会对人体健康造成伤害。
本文采用微波消解,氢化物——原子荧光光度法对茶叶中硒的测定。
1 实验部分1.1 原理将已粉碎的样品,置于微波消解罐中进行消解,将样品中的硒还原成四价硒,用硼氢化钾(KBH4)作为还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(SeH4),由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,再去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒的含量成正比,与标准系列比较定量。
1.2 试剂与仪器设备1.2.1 试剂:本方法所用的试剂为分析纯或优级纯,测定用水为去离子水或同等纯度的水。
氢化物原子荧光光谱法测定蔬菜罐头中的痕量锡
氢化物原子荧光光谱法测定蔬菜罐头中的痕量锡蔡秋*龙梅立(贵州出入境检验检疫局综合技术中心贵阳 550004)摘要:本文研究了氢化物原子荧光光谱法测定蔬菜罐头食品中的痕量锡最佳检测条件以及样品基体介质、KBH4浓度、酸介质浓度对锡检测结果的影响,并对测定锡时共存离子的干扰和消除进行了探讨,建立了盐酸作为介质,铁氰化钾和草酸作为掩蔽剂的检测方法,本方法的线性范围为1.23~300ug/L,在0~160ug/L范围内,相关系数r = 0.9997,检出限为1.23ug/L,相对标准偏差为1.22%~1.85%,回收率为89.6%~105.4%。
关键词:氢化物原子荧光锡盐酸铁氰化钾草酸蔬菜罐头中图分类号:O657.31锡是人体必需的14种微量元素之一,一般食品中锡含量很低,主要来源于外界污染。
如在食品生产过程中,接触各种金属加工机械、管道和容器,用镀锡的包装容器或用锡包装食品,内壁的锡会由于硝酸盐、亚硝酸盐、酸度和温度的原因,受到内容物的腐蚀而发生缓慢的溶解,大量的溶出锡导致污染食品甚至引起中毒。
食品中锡的检测方法主要有苯芴酮比色法[1],重量法、容量法[2],其检出限高,对一般低含量的试样测定灵敏度达不到要求。
也有用原子吸收法测定,其灵敏度低,较少应用。
近年来已逐步开展原子荧光光谱法测定痕量锡[3,4,5],但主要用于环境水样、地质样品和金属材料中锡的检测,未见采用该法在食品中的报道。
氢化物原子荧光光谱法是近年来发展起来的痕量检测方法,其检出限低,适合于低含量样品的检测,其原理是:样品经消化后,锡被氧化成四价锡,在硼氢化钾作用下生成锡的氢化物,并由载气带入原子化器中进行原子化,在特制的空心阴极灯照射下,基态锡原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与锡的含量成正比。
本文通过对蔬菜罐头食品的前处理,样品基体介质的选择,KBH4溶液浓度、酸介质浓度、基体干扰、掩蔽剂和预氧化剂的选择和用量等方面进行了探讨,建立了一种快速、准确,灵敏度高,重现性好,测定条件容易控制的检测方法,现将本方法介绍如下。
微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定罐装奶粉中的锡
微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定罐装奶粉中的锡作者:刁玉华陈娴来源:《湖南农业科学》2015年第11期摘要:采用微波消解法对样品进行消解,微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定罐装奶粉中重金属锡(Sn)含量。
结果表明:该方法线性关系良好,相关系数r为0.999 3,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.007 mg/kg,回收率为85.3%~90.4%。
该方法具有快速、简便、准确和稳定等优点,可用于实际样品中锡的含量测定。
关键词:微波消解;氢化物原子荧光光谱法;罐装奶粉;锡中图分类号:TS252.51 文献标识码:A 文章编号:1006-060X(2015)11-0081-02Abstract:This study was to establish a method for the determination of tin in canned milk powder by microwave digestion and hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS). The canned milk powder was dissolved by microwave digestion and then analyzed on the Sn content therein by the HG-AFS. The results indicated that this method was of good linearity with a correlation coefficient r of 0.9993, the limit of detection was 0.002 mg/kg, the limit of quantitation was 0.007 mg/kg, and the recoveries from spiked samples ranged from 85.3% to 90.4%. This method was rapid, simple, accurate and stable for the determination of tin content in practical samples.Key words:canned milk powder; microwave digestion; hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS); tin重金属锡广泛存在于自然界中,在日常生活中也被广泛应用,人们常说的“马口铁”就是一种镀锡的铁皮[1]。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定麦饭石中的硒含量
氢化物发生-原子荧光光谱法测定麦饭石中的硒含量 刘 静 王 霞 许 光 (山东省分析测试中心,济南 250014) (山东省职业卫生与职业病防治研究院,济南 250062) 摘要 采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定麦饭石中的硒。
在优化的实验条件下,标准曲线的线性范围为0~20ng/mL,相关系数r=0.9997,检出限为0.40ng/mL。
测定结果的相对标准偏差为0.69%(n=11),加标回收率为92.0%~106.0%。
该方法测定麦饭石中的硒是可行的。
关键词 氢化物-原子荧光光谱法 麦饭石 硒 麦饭石是一种天然的药物矿石,其药理作用和神奇功效早在我国古代的医学巨著《神农本草经》中就有记载。
现代科学已经证明,麦饭石中含有硒、锌、铜等多种有益于人体健康的微量元素,其中硒是人体必需的微量元素,能提高人体免疫力,具有减轻和缓解重金属毒性的作用。
人体缺硒会造成多种疾病,如克山病、大骨节病、癌症、心血管疾病、白内障、高血压、甲状腺肿大、免疫缺失以及人体的衰老都与人体缺硒有着直接的联系。
硒的传统测定方法有荧光光度法[1,2]、原子吸收法[3,4]等。
荧光光度法操作繁琐,所用试剂毒性大;原子吸收法干扰严重,灵敏度低。
近年来,氢化物发生-原子荧光法已开始应用于硒的测定。
该方法具有灵敏度高、精密度好、共存元素干扰小、线性范围宽、方法简单快速、所用试剂毒性小等特点,但该法测定麦饭石中硒的报道很少。
笔者建立氢化物发生-原子荧光法测定麦饭石中的硒含量,该法具有简便、快速、准确等优点。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂 双道原子荧光光度计:AFS-920型,配有计算机数据处理系统、编码硒空心阴极灯及顺序注射系统装置,北京吉天仪器有限公司; 硝酸、盐酸:优级纯; 硒标准储备液:100μg/mL,国家标准物质研究中心; 硒标准溶液:1.00μg/mL,由硒标准储备液逐级稀释而成; 氢氧化钠、硼氢化钾:分析纯; 实验用水为去离子水; 麦饭石样品市售。
氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒
氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒摘要:硒是人体的必须微量元素,对人体健康具有重大的意义。
但过量食用亦对健康不利。
近年来,有在食品加工中任意强化硒的倾向。
在微量元素硒的性质不断被认识的今天,发展实用的分析方法对食品中的硒进行监测,以保障食品的安全性。
常用的检测方法有氢化物原子荧光光谱法、荧光分光光度法、电感耦合等离子体质谱法。
氢化物原子荧光光谱法灵敏度高且方法简便,是检测食品中的硒最常用的方法。
关键词:硒原子荧光湿法消解食品一、硒的概述硒是人体的必须微量元素,对人体健康具有重大的意义。
研究表明,许多疾病的发生与硒缺乏有关。
短期硒缺乏,最先导致血小板谷胱甘肽过氧化歧化酶活性显著下降,其后血浆硒水平和谷胱甘肽过氧化歧化酶活性也显著下降。
此时尚无临床症状和体征。
长期硒缺乏表现为甲床萎缩、视力障碍、神经症状、不可逆的进行性脑病、全血及红细胞谷胱甘肽过氧化歧化酶活性下降,并出现心慌、肌肉酸痛、无力等症状。
近年来,很多实验调查结果都表明,机体硒摄入水平与多种疾病的发生有关,尤其是一些现代威胁人类健康最严重的疾病,如癌症、心血管疾病、糖尿病。
还有一些常见病,如白内障也与硒营养状况有关。
一些研究表明,大脑正常功能的发挥也离不开硒的参与。
人体硒水平降低时,其情绪状态也会随之下降。
补硒有助于改善情绪,消除焦躁、压抑和疲劳等不良情绪。
因此,硒与人体健康密切相关[1-2]硒位于第六主族,为准金属元素,硒的原子量为78.96,它有 20 个同位素,其中有六种是稳定同位素,其余为放射性同位素。
无机硒的主要存在形式有单质硒(Se)、硒的金属化合物、硒酸盐和亚硒酸盐;有机形态的硒主要有硒代半胱氨酸(Selenocysteine,HSe-CHCH(NH2)-COOH)、硒代胱氨酸(Selenocystine,COOH-CH(NH2-CH2-Se-Se-CH2-CH(NH2)-COOH)、硒代蛋氨酸(Selenomethinonine,CHSe CH2-CH2-(NH2)-COOH)、硒脲(Selenourea,(NH2)2C-Se)、二甲基硒、二甲基二硒、三甲基硒等。
氢化物原子荧光光谱法测定炼乳中的锡
乳腺 表达 系统 中导 人所 需 蛋 白的基 因 .使其 在 乳 中表 达. 研究最多 的是作为治疗药物 的蛋 白在乳 中的表达。这 些用于治疗 的药物蛋 白的表达大都使用 了乳 蛋 白基 因的 启动子 , 这为在牛乳腺 中大量表达 打下 了基础 。 3 . 调整 乳 中 的蛋 白成分 .以利 于工 业 生产 和 营养 .3 3
基酸 则与动 脉血 中氨基 酸 的浓度 无 关 血 流量 为激 素
[ 张延利 , 9 】 黄应祥. 奶牛 1粮因素对乳蛋 白浓度和产量的影 响[. 3 J 】
中 国奶 牛 。9 81:6 5 . 19 ( 5 — 9 1 [ ]. ekn d M. .M G i . jrA v csi N tt n I C Jnisa A e ur Mao da e n u io: O n e n ri I pc O l C m oio [. a yS i 068 :32 11 . m at iMi o p s nJ J i c2 0 。910 — 3 0 l k i t ] D r . 【1 . ec ar H V P t, t . f c d io fE sn a 11 B nha, . . e te a E et o A dt no set c i 1 sf i i l
需求
参考文献
[ A e ae br , r r.cur c f ieet _ Gi W S 1 shf n ugR j e y c r n eo f r L C ’ ] D w O e d np nO ml[ .aue19 , 7 ) 2 . i J N t ,9 5 1 6 1 8 k】 r ( ,
氢化物发生原子荧光法测定食品中的硒
DOI:10.16661/ki.1672-3791.2019.17.040氢化物发生原子荧光法测定食品中的硒①王茜(红河州质量技术监督综合检测中心 云南蒙自 661100)摘 要:该文主要对氢化物发生原子荧光法在硒中的检测方式进行了详细探究。
在此次研究中,对样品进行微波消解处理,采用硼氢化钾(K BH4)作为还原剂,根据该文测定分析,所得标准物质测定结果均处于推荐值范围内。
由此可见,氢化物发生原子荧光法的稳定性好、准确度高,值得推广应用。
关键词:氢化物发生原子荧光法 硒 条件优化 检出限中图分类号:TS207文献标识码:A文章编号:1672-3791(2019)06(b)-0040-03硒是人体中所必须的微量元素,由于其具有抗氧化以及提升免疫力的功效,因此是保障人体健康的关键。
在对食品中的硒进行测定时,一般采用荧光光度法,但是,该测定方式的操作复杂,并且所用试剂具有较强毒性。
现如今,原子荧光法发展迅速,其操作方式便捷,并且灵敏度较高,因此,对其在食品中硒的测定方式进行详细探究迫在眉睫。
1 氢化物发生原子荧光法在食品中硒测定中的应用优势硒是生物体中所必须的微量元素,不仅有利于清除体内自由基,而且还具有防癌抗癌、抗氧化等作用,可以有效提升生物体免疫力,对于生物体的心血管功能、视力等都会产生较大影响。
如果人体中的硒含量比较低,就容易发生心血管疾病、白肌病、癌症等。
需要注意,虽然硒是十分重要的营养元素,但是,如果过量补充硒,也会对人体造成不良影响。
人体每日摄取的含硒食物应控制在0.1mg/kg以内,如果人长期食用硒含量大于1mg /kg的食物,则容易发生硒中毒。
现如今,在市场中出现越来越多的富硒食品以及含硒制剂,为保障人们的身体健康,应对含硒进行测定。
常用测定方式有荧光法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法等等。
氢化物发生原子荧光法是一种新型测定技术,在测定过程中的能耗比较低,灵敏度高,并且干扰小,是一种理想的测定技术。
氢化物发生原子荧光法测定香波中硒
氢化物发生原子荧光法测定香波中硒
氢化物发生原子荧光法测定香波中硒
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硒(Selenium)是一种重要的微量元素,其在生物体内具有重要的生理功能,因此,准确地测定其含量显得尤为重要。
目前,常用原子荧光光谱法(AFS)测定硒含量,但该方法要求样品中硒含量较高,并且需要进行严格的前处理,操作较复杂,给分析者带来了极大的困难。
为了解决上述问题,研究者发展了氢化物发生原子荧光法(HG-AFS),该方法基本思想是将样品中的硒分解为氢化物发生原子,然后通过原子荧光光谱检测硒的氢化物发生原子。
HG-AFS技术可以准确测定样品中微量硒的含量,并且不需要额外的前处理步骤,操作简单易行,使得硒的分析更加快速、准确。
本文主要介绍了氢化物发生原子荧光法测定香波中硒的原理和方法。
在测定过程中,首先将样品中的硒分解为氢化物发生原子,然后将氢化物发生原子放入原子荧光仪中进行检测。
具体步骤如下:
1. 准备样品:样品必须是一种清洁的、无杂质的、容易溶解的、含有硒的物质。
2. 氢化物发生:将样品加入一定量的氢氧化钠溶液中,用发生剂使样品中的硒发生成氢化物发生原子。
3. 检测:将氢化物发生原子放入原子荧光仪中进行检测,从而得到硒的浓度。
4. 计算含量:根据测定的浓度值计算出样品中硒的含量。
HG-AFS是一种快速、准确、简便易行的测定方法,该方法可以准确地测定香波中微量元素硒的含量。
它不仅可以大大减少分析者的工作量,而且也可以提高分析效率和准确度。
未来,还可以将该方法应用于其他样品中的微量元素测定中。
微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定胡萝卜硒含量
微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定胡萝卜硒含量第一篇范文微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定胡萝卜硒含量在当今食品安全和营养质量备受关注的时代,微量元素的分析测定显得尤为重要。
胡萝卜作为人们日常饮食中重要的蔬菜之一,其微量元素硒(Se)的含量测定对评估其营养价值具有重要意义。
本文采用微波消解-氢化物原子荧光光谱法(Microwave Digestion-Hydride Atomic Fluorescence Spectrometry, MD-HAFS)对胡萝卜中硒含量进行测定,该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。
一、微波消解技术微波消解是一种现代样品前处理技术,利用微波能量加热样品和消解液,使得样品在高温高压环境下快速分解。
该技术具有消解速度快、样品损失少、效率高等特点。
与传统的干灰化、湿灰化等方法相比,微波消解在保证消解效果的同时,显著缩短了实验周期,降低了环境污染。
二、氢化物原子荧光光谱法氢化物原子荧光光谱法是一种基于元素特定发射特征进行定量分析的光谱分析技术。
该技术利用氢化物生成与分解过程中,特定元素的原子态发生跃迁产生的荧光信号进行定量分析。
氢化物原子荧光光谱法具有高灵敏度、检出限低、线性范围宽等特点,适用于微量元素的测定。
三、实验方法在实验中,首先将胡萝卜样品经过微波消解处理,使样品中的硒转化为可测量的氢化硒。
然后,利用氢化物原子荧光光谱仪测定样品中的硒含量。
通过与标准曲线比较,可计算出样品中硒的实际含量。
四、结果与讨论实验结果表明,采用微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定胡萝卜中硒含量,方法简便、快速、准确度高。
在优化实验条件下,该方法的检出限为0.01μg/L,线性范围为0-20μg/L,加标回收率在95%-105%之间。
此外,通过对比不同品种的胡萝卜样品,发现其硒含量存在显著差异,说明品种差异对胡萝卜中硒含量具有重要影响。
五、结论第二篇范文探秘胡萝卜中硒含量的测定:微波消解-氢化物原子荧光光谱法W(What)你知道吗?我们日常饮食中的胡萝卜,除了富含维生素A和纤维素,还是一位微量元素的“高手”——富含硒。
氢化物发生—原子荧光光谱法测定牛肉中的硒含量
氢化物发生—原子荧光光谱法测定牛肉中的硒含量刘丽娜;徐发婷;赵方红;秦顺义;姚婉;刘佳;李玉竹【摘要】本试验采用了氢化物发生原子荧光光谱法测定牛肉中的硒,通过消解液、预还原剂、介质酸的选择等优化了试验条件并测定其检出限、精密度、加标回收率等.结果显示本试验选用2∶1的混合酸作为消解液,6 mol/LHCl作为预还原剂,体积比为10%的HCl作为介质酸.硒在0~8 μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.01 ng/mL.在20、30和40 μg/L3个添加水平下牛肉的回收率为94%~104%,相对标准偏差(RSD)为3.80%.该方法具有简便、有效等特点,对肉制品中硒的测定具有一定的参考意义.【期刊名称】《中国畜牧兽医》【年(卷),期】2015(042)009【总页数】6页(P2399-2404)【关键词】硒;牛肉;氢化物发生—原子荧光光谱法【作者】刘丽娜;徐发婷;赵方红;秦顺义;姚婉;刘佳;李玉竹【作者单位】天津农学院动物科学与动物医学学院,天津300384;天津农学院动物科学与动物医学学院,天津300384;天津农学院动物科学与动物医学学院,天津300384;天津农学院动物科学与动物医学学院,天津300384;天津农学院动物科学与动物医学学院,天津300384;天津农学院动物科学与动物医学学院,天津300384;天津农学院动物科学与动物医学学院,天津300384【正文语种】中文【中图分类】O657.31硒是人体所必需的十五种微量元素之一,参与体内许多重要的代谢过程,被称为生命元素[1]。
它是谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的重要组分[2],具有多种重要的生物学功能,包括抗氧化、调节维生素的吸收与消耗、提高机体免疫力和抗病力、改善动物生产性能与肉品质等[3]。
它存在于肝脏、肾脏、肌肉和机体的所有细胞中,人体内缺硒时,可使免疫力降低,癌症患病率升高,由于动物对硒的需求量和中毒量相差不大,硒过量又能引起中毒、引起人脱发、指甲改变等症状[4]。
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氢化物原子荧光光谱法测定食品中的锡
发表时间:2018-03-14T13:13:47.550Z 来源:《防护工程》2017年第31期作者:王志红[导读] 自1810年罐头食品问世以来,罐头生产已经成为现代食品工艺中的一大支柱工业。
如皋市综合检验检测中心江苏南通 226500 摘要:自1810年罐头食品问世以来,罐头生产已经成为现代食品工艺中的一大支柱工业,罐头食品也已成为各国人民日常生活中的必需品?但由于罐头食品的包装容器一般为镀锡金属罐,罐装食物接触镀锡层会导致锡的溶出,而锡对人体有毒副作用,尤其是有机锡毒性较大?国家标准方法测定锡常用原子荧光光谱法,样品前处理方法为湿法消解,该方法酸用量大?环境污染严重,且待测元素易污染或损失?微波消解在密封状态下进行,待测元素不易污染或损失,试剂用量小,废酸?废气排放量少,已有微波消解原子荧光光谱法测定锡的报道,但均单独采用微波消解,未见与其它方法进行结合处理?为避免样品消解不充分,同时也为消除试样酸度差异对锡测定的影响,本工作以硫酸辅助微波消解处理样品,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量? 关键词:微波消解;原子荧光;罐头食品;锡
对于测定食品中锡的前处理,国家标准方法中采用湿式消解法,该法由于敞开?耗时长?
酸的用量大,易导致锡的损失和实验室环境污染,危害操作者的健康,而且高氯酸为易爆物,易产生安全事故?微波消解技术是近年发展起来极有前景的样品预处理技术,与前法相比,具有操作简便快速?试剂用量少?样品消解彻底?待测元素损失少?安全环保等突出优点?笔者将微波消解技术与氢化物原子荧光光谱技术相结合测定罐头食品中锡,同时对不同酸体系进行微波消解前处理样品的效果?赶酸程序对分析结果的影响以及氢化物原子荧光光谱法测定锡的仪器条件和各参数进行研究并优化,取得满意效果,现介绍如下?
一、材料与方法
(一)仪器与试剂 AFS-230E型双道原子荧光分光光度计;MARS微波消解系统;锡空心阴极灯;屏蔽气和载气均为高纯氩气?
本法所用试剂由18.2MΩ超纯水配制,所用玻璃器皿皆用10%的硝酸溶液浸泡12h以上,硝酸?盐酸?硫酸均为优级纯,其余试剂为分析纯?氢氧化钾溶液2g/L;硼氢化钾(KBH4)溶液10g/L;硫脲(100g/L)+抗坏血酸(100g/L)混合液;载流为2%的硫酸溶液?锡标准应用溶液(100μg/L):将锡标准贮备液(质量浓度为100μg/mL,购买于国家标准物质中心,编号为GBW(E)080546,以2%的硫酸溶液逐级稀释而成?
(二)样品消解
准确称取匀浆试样约0.5g于消解罐内,对于易消解的果蔬罐头食品加入8.0mL硝酸,对于油脂丰富的鱼肉罐头食品则加入6.0mL硝酸?
2.0mL盐酸溶液混匀,拧紧盖子放置过夜?然后按如下表1消解程序行进样品消解处理?待微波消解仪停止工作后,小心解压,打开消解罐,缓慢加入1.0mL浓硫酸,置于130℃的精确控温电热消解器上加热赶酸至体积剩余2~3mL即取出冷却,将消解液转移至25mL比色管中,纯水定容至25mL?分别取溶液5.0mL于10mL比色管中,加入硫脲+抗坏血酸混合液,纯水至刻度,摇匀放置15min后上机测定?同时做双份空白试验?
(三)仪器工作条件光电倍增管负高压:280V;灯主电流60mA,辅电流30mA;原子化器高度:8mm;载气流量:300mL/min;屏蔽气流量:600mL/min;积分方式:峰面积;延迟时间:0.5s;读数时间:7s?
(四)标准曲线的绘制手动配制锡标准系列,浓度为10?20?40?80?100μg/L,上机测定相应的荧光值,制作标准曲线?
二、结果与讨论
(一)微波消解条件的选择 1.微波消解酸体系的选择硫酸的沸点高,在密闭的消解罐中易产生高热,因而对消解罐的耐热性要求高,应尽可能少用?硝酸是一种强氧化性酸,是最常用于消解过程的酸?盐酸是非氧化性酸,有弱还原性,它可以溶解许多金属,并且通过加入其他的酸可以加快溶解的速度?过氧化氢通常与酸混合使用,可以在有机物预消解后再加入避免激烈反应?综合考虑后本文选用了硝酸?硝酸-盐酸2种体系来消化样品?实验结果表明,对于易消解的果蔬罐头,2种消解体系的消解效果都良好,消解液都呈澄清状态?而对于油脂丰富的鱼肉罐头食品用硝酸消化后样品仍呈较浑浊状态,只有采用硝酸-盐酸混合体系才可得到澄清的样品消化液?为避免样品在加酸后反应过于剧烈,可采取放置过夜预消化,再进行微波加热?
2.微波消解预处理样品后,后续的赶酸程序也相当关键?除根据待测元素的性质选择不同的加热温度外,还要注意赶酸的程度?赶酸不彻底酸度太高对后续的分析有影响,过分彻底(即所剩溶液体积太少),待测元素会挥发损失,致使分析结果偏低,甚至不能检出?笔者发现在测定锡时此现象特别明显,这是由于锡发生氢化反应要求的酸度范围窄,而且它具有易溶于浓酸,微溶于稀酸,难溶于水的性质所导致的结果?为了解决此问题,本研究采用在微波消解处理样品后,先加入难挥发的浓硫酸1.0mL,再置于130℃的精确控温电热消解器上进行加热,经多次试验表明,以最终消解液体积剩余2~3mL时,赶酸程度达到最佳?现以易消解的椰汁罐头为样品,称样0.50g加1.0μg锡标准液,按表1中的微波消解程序操作,以不同的混合体系消解?赶酸程序预处理样品,每一序号样品均作6次平行测定,进行准确度和精密度比对试验,结果见表2?
从表2中可见,以6.0mLHNO3+2mLHCl混合体系消解,加1.0mL浓硫酸后再作赶酸处理,其准确度最好,精密度最高?
(二)氢化物发生反应条件的选择
试验在最佳仪器条件下,测定相同质量浓度的锡标准液(50μg/L)的荧光值?
1.酸的种类和酸度的选择氢化物发生需要适当的酸度,硫酸?盐酸均可采用?本试验
分别选择硫酸?盐酸作载流,酸度范围在0.5%~6%之间测定荧光值,结果见图1?
图1氢化物原子荧光光谱法中酸度对荧光强度的影响
由图1可见,两种酸作介质产生荧光的效果相当,试验中虽然两种酸的酸度为1%时产生荧光值都高于其它酸含量,但在此酸度下,锡质量浓度在0~100μg/L的标准曲线线性差,相关系数难以达到0.9990,而酸度为2%时,线性关系良好,相关系数大于0.9995,灵敏度也能符合分析要求(方法最低检出限0.059mg/kg),综合考虑最终试验选择2%的硫酸溶液作为载流和溶液介质?
2.硼氢化钾含量的选择硼氢化钾是产生原子态锡的强还原剂,其含量大小直接影响到荧光强度,如果硼氢化钾用量不足还原不完全,导致结果偏低;用量过大,产生过量的氢气使氢化物稀释,导致灵敏度下降?由于硼氢化钾的不稳定性,需要配制在一定质量浓度的氢氧化钾溶液中,经试验选择2g/L的氢氧化钾溶液为稳定剂较合适?其他条件不变,使硼氢化钾质量浓度在5~25g/L范围内测定荧光值,硼氢化钾质量浓度在一定范围内,随质量浓度增大荧光值升高,质量浓度达10g/L时荧光值基本恒定,故还原剂质量浓度选择为10g/L?
(三)仪器参数的选择
1.灯电流的选择增大灯电流强度,荧光信号会增强,可提高方法的灵敏度,但灯电流过大会发生自吸现象,致使噪声过大,而且会大大缩短灯的使用寿命?通过实验,综合考虑灵敏度?灯的使用寿命并结合实际工作的需要,选择锡灯在主电流60mA?辅电流30mA时,可得到满意的检测结果?
2.原子化器高度的选择原子化器高度与待测元素的原子化效率有关?原子化器高度过低时,光源射到炉口所引起的反射光过强,会降低荧光强度,灵敏度低;原子化器过高时,背景噪音过大,灵敏度和测定精密度均会下降?试验表明测定锡的理想高度为8mm?
3.载气与屏蔽气流量的选择载气流量大小对氩氢火焰的稳定性与产的荧光强度都有密切关系?载气流量过小氩氢火焰不稳定,测量的重复性差;流量过大时,锡的氢化物被稀释致使灵敏度降低?经试验载气流量选择300mL/min,屏蔽气流量选择600mL/min,测定效果最佳?
4.标准曲线线性范围及检出限
在本实验条件下,对标准曲线的线性进行测定,锡质量浓度在0~100μg/L的范围内,标准曲线线性方程为1=16.2081×C+5.8154,其相关系数为0.9996?根据本仪器给定的检出限测定程序,连续11次测定空白溶液的荧光信号,自动计算出仪器的检出限为0.5946μg/L,根据取样量0.5g,定容体积为25mL,再2倍稀释测定,得方法最低检测质量分数为0.059mg/kg。
结语:
本文采用微波消解处理样品,氢化物发生原子荧光光谱法测定罐头食品中锡,该法具有准确度高?精密度好?灵敏快速且安全环保等优点,值得参考应用?
参考文献:
[1]赵飞蓉.微波消解原子荧光光谱法同时测定罐头食品中硒和锡的研究[J].中国卫生检验杂志,2006,16(11):1295-1297.
[2]李世琴.双道原子荧光法同时测定保健食品中的砷和汞[J].现代预防医学,2005,32(9):1183-1184.。