有机化工产品水分测定方法(精)

有机化工产品分析
甲苯蒸馏法
方法概要
称出一定质量的空气干燥煤样，与甲 苯一起加热分馏出水分与甲苯，置于 测定管中，测出水分体积，换算成水 分质量，计算出水分含量
适用对象
适用于高温下易分解的有机物中水分 的测定
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卡尔·费休法
⑴ 原理
利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应， （氧化还原反应）
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卡尔·费休法
⑵ 适用范围 费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些
气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准 分析方法，也可用此法校正其他的测定方法。
有机化工产品分析
气相色谱法
1. 原理 采用高分子多空微球（GDX）作为固定相，该多孔
聚合物与羟基化合物的亲和力极小，且基本上按相对分 子质量顺序出峰，故相对分子质量较小的水在一般有机 物之前流出，水峰陡而对称，便于测量。 2. 适用对象
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化工产品 水分的测定
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有机化工产品水分测定方法
干燥减量法 有机溶剂蒸馏法 卡尔·费休法 气相色谱法
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干燥减量法
方法概要
称取一定质量的样品，置于 105～110℃干燥箱中，在空气中 干燥至质量恒定，然后根据样品 的质量损失计算出水分的含量。
适用范围： 稳定性好的化工产品中湿存水的测定
硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在， 则可生成稳定的化合物。 将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起称为费休试剂。 费休法的滴定总反应式可写为： I2+SO2+H2O+3C5H5N + CH3OH
2C5H5NHI+C5H5NHSO4CH3 氢碘酸吡啶 甲基硫酸吡啶
适用于易挥发有机物中微量水分的测定。
有机化工产品分析
谢谢
I2+SO2+2H2O
பைடு நூலகம்H2SO4+2HI
此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度＞ 0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利
向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成
的酸，吡啶（C5H5N）可以满足要求。
有机化工产品分析
卡尔·费休法
I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶