有机化工产品水分测定方法(精)
水分含量的测定方法介绍
品的水分含量。
2. 适用范围 直接干燥法适用于谷物及其制品、水 产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制 品等食品中水分的测定。
3.样品的制备、测定及结果计算
三、卡尔·费休法（简称费休法或K-F法）
1935年由卡尔·费休提出的测定水分 的定量方法，属于碘量法，是对于测定水 分最为准确的化学方法。多年来，许多分 析工作者对此方法进行了较为全面的研究， 在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定 方法、计量点的指示及各类样品的应用和 仪器操作的自动化等方面，有许多改进， 使该方法日趋成熟与完善。
⑴
原理
利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反
应，（氧化还原反应）
I2+SO2+2H2O
H2SO4+2HI
此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓 度＞0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反 应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质 以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。
I2+SO2+H2O +3C5H5N
例：有关沸点：
水 - 100℃；苯 - 80.2 ℃
水 + 苯 - 69.25 ℃
有关相对密度：(20/4)
d水 = 1.00000 d甲苯 = 0.86694 d苯 = 0.87900
（2）特点和使用范围
此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速 的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭 的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于 各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。 特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准 分析方法。
水分测定原理
水分测定原理水分测定是一种常见的实验方法，用于测定样品中的水分含量。
水分含量是影响食品、药品、化工产品等质量的重要因素之一，因此对于不同行业的生产和质量控制来说，水分测定都具有重要的意义。
本文将介绍水分测定的原理及其相关知识。
首先，我们来了解一下水分测定的原理。
水分测定的原理主要是利用样品中水分的物理性质与其他成分的差异来进行测定。
通常采用的方法有干燥法、化学滴定法、红外干燥法等。
干燥法是最常用的方法之一，它是通过加热样品，使其中的水分蒸发，然后测定失去的水分量来计算水分含量。
化学滴定法则是利用化学试剂与水分反应，从而测定水分含量。
而红外干燥法则是利用样品吸收红外辐射的特性来测定水分含量。
这些方法各有优缺点，根据不同的样品特性和实验要求可以选择合适的方法进行水分测定。
其次，水分测定的原理还涉及到一些相关知识。
在进行水分测定时，需要考虑到样品的性质、温度、湿度等因素对水分测定结果的影响。
同时，还需要注意样品的制备和操作过程中可能引入的外源水分，以及测定过程中可能发生的误差和干扰因素。
因此，在进行水分测定时，需要严格控制实验条件，保证测定结果的准确性和可靠性。
除此之外，水分测定的原理还与一些仪器设备密切相关。
随着科技的发展，现代化的水分测定仪器设备不断涌现，例如电子天平、红外水分测定仪等，这些仪器设备的出现为水分测定提供了更加便捷、快速和精确的手段。
总的来说，水分测定的原理是通过对样品中水分的物理性质进行测定，从而得出水分含量的结果。
在进行水分测定时，需要考虑到样品的性质、实验条件、仪器设备等因素，以保证测定结果的准确性和可靠性。
希望本文能为大家对水分测定原理有一个清晰的认识，并在实际工作中有所帮助。
仪器法测量水分含量的方法
仪器法测量水分含量的方法
仪器法测量水分含量的方法包括以下几种常用方法：
1.干燥法：通过将样品置于高温下，利用干燥仪和失重法测量
样品在干燥过程中的质量损失，从而计算出水分含量。
2.红外测水仪法：通过样品中的水分分子对红外辐射的吸收特性，利用红外测水仪对红外光吸收的变化进行测量，从而得到水分含量。
3.电导法：通过水分对电流的导电性影响，利用电导仪测量样
品中水分溶液的电导率，然后通过标定曲线得到水分含量。
4.阴离子渗透法：通过测量样品表面湿度和渗透压的变化，利
用阴离子渗透仪（如卡尔·费休仪）计算出水分含量。
5.微波法：通过利用水分分子对微波辐射的吸收特性，利用微
波干燥仪测量样品在微波辐射下的质量损失，从而计算水分含量。
除了上述方法，还有一些其他仪器法测量水分含量的方法，如核磁共振法、密度法等。
不同的方法适用于不同类型的样品和测量需求，选择合适的方法可以获得准确可靠的水分含量数据。
105度烘干法测定水分
105度烘干法测定水分105°C烘干法是一种常用的测定物质水分含量的方法，被广泛应用于食品、化工、药品等各个行业。
本文将详细介绍105°C烘干法的原理、操作步骤以及其在不同领域的应用。
105°C烘干法的原理是基于水在这个温度下的蒸发特性。
当物质中含有水分时，经过烘干处理后，水分会转化为水蒸气散失。
通过测量烘干前后样品的质量差异，可以计算出水分的含量。
在进行105°C烘干法之前，首先需要准备好实验材料和仪器设备。
实验材料包括待测样品、烘干瓶、天平等；仪器设备包括烘箱、温度计等。
操作步骤如下：1.将烘干瓶置于烘箱中，预热至105°C，并保持稳定的温度。
2.取出预热好的烘干瓶，将其放置于干燥器或冷却盘上，等其冷却到室温。
3.使用天平将瓶子的质量（记作m1）准确称量。
4.取适量的待测样品（记作m2），将其均匀地倒入烘干瓶中，并记录对应的质量（记作m3）。
5.将烘干瓶放回烘箱中，将温度设定为105°C开始烘干。
6.按照预定的时间进行烘干，一般情况下，烘干时间为2小时。
若样品含水量较高，则需要适当延长烘干时间。
7.在烘干结束后，将烘干瓶取出并快速放置于干燥器或冷却盘上，等其冷却到室温。
8.使用天平将瓶子的质量（记作m4）准确称量。
根据以上质量的测量结果，可以计算出样品的水分含量。
计算公式如下：水分含量（%）=（m2-m4）/（m2-m1）×100%其中，m2为待测样品的质量，m1为烘干瓶的质量，m4为烘干后的烘干瓶的质量。
105°C烘干法具有简单、快速、准确等优点，被广泛应用于各个领域。
在食品行业中，105°C烘干法常用于测定食品样品中的水分含量。
水分是食品中的重要组成部分，其含量对产品的质量和稳定性有着重要影响。
食品样品可以是蔬菜、水果、肉类、面粉等。
通过测定食品中的水分含量，可以控制产品的干燥程度，保证产品的品质。
化工产品水分测定通用方法
化工产品水分测定通用方法
水分是化工产品中最常见的污染物之一，它会影响产品的品质和稳定性。
因此，准确测定化工产品中的水分含量对于生产和控制质量至关重要。
以下是化工产品水分测定的通用方法：
1. 干燥法
干燥法是一种常用的化工产品水分测定方法，它通过加热和干燥样品以去除水分，并测量样品的重量变化来计算水分含量。
这种方法适用于大多数化工产品，但需要考虑样品的热敏感性和易挥发性。
2. 卡尔费休法
卡尔费休法是一种基于化学反应的水分测定方法。
该方法使用卡尔费休试剂与水反应生成氢气，通过测量产生的氢气体积来计算水分含量。
这种方法可以测量极少量的水分，但需要特殊的仪器和试剂。
3. 红外法
红外法是一种快速和准确的水分测定方法。
该方法使用红外光谱仪测量样品中水分的吸收和反射，通过与标准曲线比较计算水分含量。
这种方法适用于大多数化工产品，但需要校准仪器和标准曲线。
4. 废气法
废气法是一种基于物理原理的水分测定方法。
该方法将样品加热至高温，使样品中的水分蒸发并混入废气中，再通过收集废气中的水分，计算样品中的水分含量。
该方法适用于大多数化工产品，但需要考虑废气处理的问题。
以上是化工产品水分测定的通用方法，使用这些方法可以快速准
确地测定化工产品中的水分含量，为生产和控制质量提供可靠的数据支持。
水分测定
容量法的KF滴定
加样品 用
KF试剂滴定
终点的检测
使用极化电极,恒定电位 测量电流的变化(Bi-电 流或永停法) 使用极化电极,恒定电流 测量电位的变化(Bi-电 压)
“Drift stop”- 基准
Drift in µ l/min
Stopp at 12 µ l/min Stopp at 6 µ l/min Basic drift e.g.. 6 µ l/min
市场上卡尔费休试剂-RdH
容量法双组分试剂—滴定剂
HYDRANAL®-Titrant 2 HYDRANAL®-Titrant 2E HYDRANAL®-Titrant 5 HYDRANAL®-Titrant 5E 控制精准的滴定度：2.00±0.02mg 水/mL(20℃) 乙醇环保型(无甲醇)试剂,控制精准的滴定度： 2.00±0.02mg 水/mL(20℃) 控制精准的滴定度：5.00±0.02mg 水/mL(20℃) 乙醇环保型(无甲醇)试剂,控制精准的滴定度： 5.00±0.02mg 水/mL(20℃)
市场上卡尔费休试剂-RdH
容量法单组分试剂：
HYDRANAL®-Composite 2 HYDRANAL®-Composite 5 HYDRANAL®-Composite 5K 滴定度约 2mg 水/ml 滴定度约 5mg 水/ml 滴定度约 5mg 水/ml，醛酮类样品的水含量滴定
配合单组分容量法的溶剂：
HYDRANAL®-Coulomat E
HYDRANAL®-Coulomat AG-H HYDRANAL®-Coulomat AG Oven HYDRANAL®-Coulomat Oil
市场上卡尔费休试剂-RdH
氟化工行业的水分测定方法
氟化工行业的水分测定方法************************************山东东岳高分子材料有限公司摘要：近年来，氟化碳工业的快速发展和公众对工业、航空航天、化学和工程等领域的环境意识的提高，通过化学肥料和化学肥料的性能、高温、老化、低摩擦损耗和漏电距离等方式得到了应用。
流体产品中水分含量是一项重要的技术指标，严重影响产品在生产过程中的质量和性能。
严格控制湿度对半导体部件的制造至关重要。
此外，目前氟氯烃水凝胶聚合物被用于涂料、水膜、生产和锂电子等行业，这些行业在生产氟氯烃方面的性能过高，例如氟氯烃，通常需要低于0.2%的水控制。
氟氯烃的测量是为了生产和应用。
关键词：氟化工行业；水分测定；方法；引言石油和化学工业是国民经济的基础产业和重要的基础产业，也是经济总量大、相关性强、动力强、产品应用范围广的发展型先进产业，是经济发展水平和综合实力的重要指标。
“十四五”时期是中国全面建设小康五年以来的第一个时期——幸福、实现第一个世纪的奋斗目标，抓住势头，踏上建设现代全面社会主义国家的新征程，致力于实现第二个世纪的目标。
这也是石油和化学工业创新驱动的高质量发展的战略机遇。
1氟化工产业特点分析1.1氟化工是化工新材料领域的重要分支聚四氟乙烯(PTFE)、聚四氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(FEP)、聚四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚四氟乙烯(PCTFE)、可聚变的聚四氟乙烯(PFA)等。
(a)在含氟化学品中，属于含氟树脂的亚类；氟化橡胶(FKM、六氟化乙烯基共聚物、乙烯基氟化共聚物、四氟乙烯)属于合成橡胶的特殊亚类；聚四氟乙烯服装薄膜、聚四氟乙烯空气滤清器薄膜、聚四氟乙烯中空纤维薄膜、聚四氟乙烯电子薄膜、聚四氟乙烯水处理薄膜、聚四氟乙烯包装薄膜、聚四氟乙烯光电薄膜聚氟乙烯(PVF)/聚氟乙烯后面板保护薄膜六氟化磷酸盐锂产品、二硫化锂产品(硫化物氟)和三氟化氮产品(三氟化氮)、氟化电子气体(如六氟化钨)、电子级氢氟酸、电子级氟化铵，以及进一步复配形成的缓冲氢氟酸蚀刻液等均属于专用化学品子类。
dmc 的含水量
dmc 的含水量DMC的含水量是一个重要的指标，它对于DMC的品质和使用性能有着重要的影响。
在DMC的制备和应用过程中，控制其含水量是非常关键的。
本文将详细介绍DMC的含水量的影响因素、测定方法、标准以及控制方法。
一、DMC的含水量及其影响DMC（Dimethyl Carbonate）是一种重要的有机溶剂和化工原料，具有较低的毒性、较高的溶解能力和良好的化学稳定性等优点。
在电池、医药、农药、染料等领域得到广泛应用。
然而，DMC的吸水性较强，其含水量对产品的质量和使用性能有很大的影响。
首先，DMC的含水量会影响其纯度和稳定性。
DMC中含有水分会导致其纯度下降，影响产品的质量和性能。
同时，水分还会促进DMC 的分解和氧化，降低其稳定性。
其次，DMC的含水量会影响其溶解能力。
水分含量过高会降低DMC的溶解能力，影响其在某些领域的应用效果。
此外，水分还会导致DMC的密度和粘度发生变化，影响其流动性和传热性能。
二、DMC含水量的测定方法1.卡尔·费休法卡尔·费休法是一种常用的测定水分的方法，适用于多种有机和无机化合物中的水分测定。
该方法具有精度高、操作简便、重现性好等优点。
在测定DMC的含水量时，卡尔·费休法具有较高的准确性和可靠性。
2.气相色谱法气相色谱法是一种常用的分离和分析方法，可用于测定有机化合物中的水分。
该方法具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高等优点。
通过气相色谱法可以有效地分离出DMC中的水分和其他有机杂质，从而准确地测定DMC的含水量。
三、DMC含水量的标准为了控制DMC的品质和应用性能，需要对其含水量进行严格控制。
根据不同的应用领域和生产工艺要求，DMC的含水量标准有所不同。
一般来说，电池级DMC的含水量要求较低，需要在0.1%以下；而工业级DMC的含水量要求相对较高，一般在0.3%～0.5%之间。
然而，具体的含水量标准还需根据产品标准和实际应用需求来确定。
水分的测定
水分测定法通常分为两类直接法：利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法叫直接法。
如如重量法、蒸留法和卡尔·费休法。
间接法：利用食品的比重、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法，叫间接法。
一般测定水分的方法要根据食品性质和测定目的来选定。
一、重量法重量法：凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法统称为重量法。
如烘箱干燥法、红外线干燥法、干燥剂法等。
（一）烘箱干燥法1、定义：在一定温度和压力条件下，将样品加热干燥，以排除其中水分的方法，叫做烘箱干燥法。
2、分类：a：常压烘箱干燥法：（1）不可能测出食品中的真正水分，残留学1%的水分（2）设备简单时间长，不适于胶体、高脂肪、高糖食品以及易氧化、易挥发物质的食品。
b：真空烘箱干燥法：常被当做标准法。
（1）测定结果比较接近真正水分，重现性好。
（2）温度低，可减少氧化，时间短。
3、利用烘箱干燥法测定水分要符合三项条件符合条件：1、水分是唯一的挥发物质；2、水分排除情况很完全；3、食品中其他组分在加热过程中由于发生化学反应，而引起的重量变化可忽略不计。
4、烘箱干燥法的操作要点（1）样品的预处理：a、固体样品：必须磨碎过筛。
谷类约为18目其他食品为30—40目。
b、液态样品：先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。
c、浓稠液体：如糖浆、甜炼乳等，一般要加水稀释。
糖浆稀释到固形物含量为20—30%。
如甜炼乳稀释，取样品25克加水定容到100ml。
d、水分含量大于16%的谷类食品，可采用二步干燥法。
如面包称重——切片（2-3mm）——风干（15-20小时）——再称重——磨碎——过筛——用烘箱干燥法测定水分二步干燥法：先在低温条件下干燥，再用较高温度干燥的方法。
在二步操作法中，测定结果用下式表示：z（%）=（W1-W2）+W2x%/W1*100其中z：新鲜面包的水分百分含量x：风干面包的水分百分含量W1：新鲜面包的总重量W2：风干面包的总重量二步操作法的分析结果准确度较高，但费时更长。
卡尔—费休库仑法水分测定仪原理 水分测定仪操作规程
卡尔—费休库仑法水分测定仪原理水分测定仪操作规程1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来，又进展1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来，又进展为电量法。
随着科技的进展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。
这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。
现在的分类目测法和电量法统称为容量法。
卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。
两种方法都被很多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。
2—专业分析仪器服务平台,试验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。
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种子水分测定仪，用于测试种子的纯度、净度、发芽率、水分四项质量指标。
工作原理：种子水分测定仪，接受热解重量原理设计的，是一种新型快速粮食行业水分检测仪器。
种子水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，*终测定的水分含量值被锁定显示。
与国际烘箱加热法相比，红外加热可以*短时间内达到**加热功率，在高温下样品快速**燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。
一般样品只需几分钟即可完成测定。
卡尔费休法及其样品中微量水分测定方法
卡尔费休法及其样品中微量水分测定方法一、背景：1935 年德国人卡尔费休(Karl Fischer发明了一种测定水分的新方法：利用碘和二氧化硫的氧化还原反应，在有机碱和甲醇的环境下，与水发应定量反应。
CH3OH + SO2 + RN —— [RNH]SO2CH3 RN为有机碱，例如吡啶。
这一步反应是二氧化硫与甲醇反应生成一种酯，而酯被碱中和。
I2 + H2O + [RNH]SO3CH3 + 2RN ——2HI + [RNH]SO4CH3 + 2(RNH)I 这一步反应是与水的定量发应：硫醚阴离子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸盐，碘与水1:1定量反应。
用含碘的试剂不断滴定样品，判断终点的方法是观察碘过量时的颜色变化。
这就是最初的卡尔费休水分滴定法。
发展历：1.手动滴定、肉眼判断终点。
这是最初的卡尔费休滴定法。
2.手动滴定、电极极化判断终点。
在浸入溶液的双铂电极间加上一适当电压，因溶液中存在水而使阴极极化，电极间无电流通过。
滴定终点无水时，阴极去极化，电流突然增加至一最大值，并长久保持（电流表指针突然由0打到max，并保持在这个位置）。
这就是所谓的“永停法”判断终点。
3.自动滴定、自动判断终点。
所谓的全自动滴定仪，仪器内部都由精密的电路控制，滴定自动控制，漂移自动补偿，终点自动判断。
4.卡尔费休库仑法：这次测量方法本质的一个改进。
1959 年Meyer 和Boyd 将库仑法与卡尔费休法联立起来，改变试剂的成分，用碘离子替换了碘单质。
通过电解产生碘2I-— 2e —— I2。
其他过程不变。
10.71库仑电流相当于1mg的水。
由于计量方式由计量试剂体积到计量电流量，精确度大幅提高，可达1ppm。
而且不用预先确定试剂的滴定度，可以直接测量，也被称为一种“绝对方法”。
另外具有消耗试剂少，反应时间短等优点。
所以狭义的微量水分测定仪就是指的卡尔费休库仑法水分测定仪。
5.技术成熟的后仪器时代。
基本测量方法已经非常成熟了，相应的附加改进技术以及相关衍生产品层出不穷。
化工产品中水分含量的测定
化工产品中水分含量的测定－气相色谱法
2007-1-11 16:53:34 :1275
◆适用范围
适用于液体有机化工产品（醇类、酮类、腈类、烃类、芳香烃类、卤代烃类、酯类、醚类、胺类等）中水分含量的测定；也可用于测定用卡尔费休法有干扰的一些液体有机化工产品（如酮类、醛类、部分氧化剂、还原剂）中的水分含量的测定；对一些沸点较高、吸附性较强的化工产品，仪器可配预柱和反吹装置，从而缩短了分析时间，提高了分析效率。
结果符合GB/T 2366-86《化工产品中水分含量的测定－气相色谱法》
◆测定范围
水分测定含量范围：0.003%～50%（W/W）。
◆定量方法
采用面积外标法定量。
当水含量≥0.1%时，采用无水试剂和纯水称重配制；
当水含量＜0.1%时，采用苯中饱和水作为外标定量标准。
◆苯中饱和水含量数据表
◆仪器条件
仪器：GC9890A或GC9890A/T气相色谱仪，带热导检测器
分析柱：RH－W01Φ4×3m 柱温：100～130℃
填充柱进样器：160℃TCD温度：180℃桥流：160mA
氢载气：35ml/min
色谱工作站：SARDV工作站，±2.5V
对高沸点有机化工产品中水的分析，采用反吹装置，提高分析速度。
◆水分析典型谱图
甲醇中水
丙酮中水。
卡尔费休库仑法水分测定仪原理及应用范围
卡尔－费休库仑法水分测定仪原理及应用范围摘要：在国民经济中，石化产品占有重要的地位。
该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。
在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中的一项大事。
作为一类测定物质中水分含量的计量仪器，目前有干燥法、卡尔－费休（KarlFischer，以下简称卡氏）容量法和卡氏库仑法等多种仪器。
但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。
本文以卡氏库仑法为依据，我公司的全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。
并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。
一、引言测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。
1干燥法优点：仪器价格低廉。
缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。
2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。
缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。
3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定（如酮类、醛类）。
缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。
4卡氏库仑法优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。
缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。
对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。
二、卡氏库仑法仪器原理1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来，又发展为电量法。
有机化工产品水分测定方法(精)
I2+SO2+2H2O
H2SO4+2HI
பைடு நூலகம்
此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度＞
0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利
向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成
的酸，吡啶（C5H5N）可以满足要求。
有机化工产品分析
卡尔·费休法 I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，
有机化工产品分析
化工产品 水分的测定
有机化工产品分析
有机化工产品水分测定方法
干燥减量法 有机溶剂蒸馏法
卡尔·费休法
气相色谱法
有机化工产品分析
干燥减量法
方法概要
称取一定质量的样品，置于 105～110℃干燥箱中，在空气中 干燥至质量恒定，然后根据样品 的质量损失计算出水分的含量。
适用范围： 稳定性好的化工产品中湿存水的测定
有机化工产品分析
甲苯蒸馏法
称出一定质量的空气干燥煤样，与甲 苯一起加热分馏出水分与甲苯，置于 测定管中，测出水分体积，换算成水 分质量，计算出水分含量
方法概要
适用对象
适用于高温下易分解的有机物中水分 的测定
有机化工产品分析
卡尔·费休法
⑴ 原理
利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应， （氧化还原反应）
有机化工产品分析
气相色谱法
1. 原理
采用高分子多空微球（GDX）作为固定相，该多孔 聚合物与羟基化合物的亲和力极小，且基本上按相对分 子质量顺序出峰，故相对分子质量较小的水在一般有机 物之前流出，水峰陡而对称，便于测量。
化工有机液体产品水分测定方法
焦化产品水分测定方法 (卡尔费休法)1 原理：在含有吡啶、甲醇等有机溶剂中，试样中的水与卡尔·费休试剂发生如下反应：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3根据此反应原理，利用双铂电极作指示电极，一边检测其极化电位，一边控制滴定速度直到发现滴定终点。
根据滴定所消耗的卡尔·费休试剂的量，计算试样水分含量，以质量分数表示。
2 试剂2.1碘：分析纯。
2.2无水甲醇：分析纯。
2.3无水吡啶：分析纯。
2.4无水亚硫酸钠：分析纯；或无水亚硫酸氢钠：分析纯。
2.5硫酸：分析纯，密度1.84g/cm3。
2.6氢氧化钠：分析纯，40%（质量分数）溶液。
2.7二次蒸馏水或去离子水。
2.8 卡尔·费休试剂：称取碘65.8g，加入到干燥的1000mL细口瓶中，再加入121.3mL无水吡啶，用软木塞塞紧，使碘全部溶解后，加入325mL无水甲醇，摇匀，将细口瓶置于冰浴中，按照要求连接装置，通入二氧化硫不少于55g，所得深褐色溶液即是卡尔·费休试剂。
注：可直接使用商品分析纯卡尔·费休试剂。
3 仪器3.1卡尔·费休水分测定仪。
3.1.1检测电极（双铂电极）。
3.1.2电磁搅拌器。
3.2微量进样器。
3.3实验室一般仪器。
4 实验步骤4.1水值的测定4.1.1 向滴定瓶内注入适量的无水甲醇，使搅拌时铂电极恰好浸没于液面下，打开电磁搅拌器，用卡尔·费休试剂滴定至终点。
4.1.2用微量进样器将0.005g--0.02g蒸馏水加到滴定瓶中，并对进样前后进样器的质量进行称量（称准至0.0001g），记录数据。
用卡尔·费休试剂的毫升数，或按照仪器指示，输入数值，仪器可自动输出卡尔·费休试剂水的滴定度。
4.1.3卡尔·费休试剂对水的滴定度（F），mg/ml，按下式计算：mF =——V式中：m——所加水的质量，单位为mg。
水分的测定
第三章水分的测定●一、水分测定意义：●水分是食品分析的重要项目之一。
水分测定对于计算生产中的物料平衡，和实行工艺监督等方面，有很重要的意义。
●1、食品中水分含量多少，关系到食品品质的保持和食品稳定性的提高。
例如，脱水果蔬的非酶褐变，可随水分含量的增加而增加。
●2、水分减少（某些食品的水分减少到一定程度时）将引起水分和食品中其他组分的平衡关系的破坏。
例如，水分少可产生pro的变性，糖和盐的结晶的，食品降低的复水性等。
●3、水分多会引起食品的腐败变质。
●对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆等食品及其辅料，质量标准中常列入固形物的含量。
●二、固形物：是指将食品内水分排除以后的全部残留物，其组分有pro.fat.粗纤维、无氮抽出物和灰分等。
直接测定固形物的方法也就是间接测定水分的方法。
反之也一样。
即固形物（%）=100—水分（%）●对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆等食品及其辅料常需测定其固形物含量，因此我们引入固形物这个概念。
第一节食品的水分含量●各种食品的水分含量差别很大。
例如：●鲜果：69.7%--92.5% 鲜蛋：67.3%--74.0% 鲜菜：79.7%--97.1%●脱水蔬菜：6%—9% 鲜瘦肉：52.6%--77.4% 面粉：12%--14%●牛乳：87.0%--87.5% 饼干：2.5%--4.5% 乳粉（全）3.0%--5.0%●面包一般：32%--42% 主食面包32%--36% 花色面包 36%--42%第二节食品中水分的存在形式●食品中水分主要有三种存在形式：●1、机械结合水：（常说的游离水）由分子间力形成的吸附水及充满在毛细管或巨大孔隙中的毛细管水。
容易蒸发。
●2、真溶液和胶态溶液的分散介质：（结合水）如食盐、砂糖、氨基酸、蛋白质或植物胶的水溶液中的水。
这部分水一部分容易除去，一部分不容易除去。
●3、化学结合水；（化合水）是以配价键结合的，其结合力要比分子间力大。
如葡萄糖、麦芽糖、乳糖的结晶水或果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
化工产品水分测定通用方法
化工产品水分测定通用方法一、引言在化工行业中，水分测定是一项重要的工作。
精确测定化工产品中的水分含量，对于保证产品质量和性能具有至关重要的作用。
本文将详细介绍化工产品水分测定的通用方法。
二、水分测定的意义水分是化工产品中常见的一种污染物。
过高或过低的水分含量都会对产品性质造成严重的影响。
高水分含量会导致产品结晶度下降、粘度增加、降低产品的稳定性等问题，而过低的水分含量会导致产品在使用过程中发生干燥、分解等现象，降低产品的可用性。
因此，准确测定化工产品中的水分含量对于控制产品的质量和性能至关重要。
合理的水分控制可以提高产品的稳定性、延长产品的寿命，减少不必要的损失。
三、常见的水分测定方法3.1. 重量法重量法是测定水分含量的一种常见方法。
该方法通过测量样品在加热或干燥过程中的重量变化来计算水分含量。
具体操作步骤如下：1.准备干燥皿，并称量一定量的样品放入皿中。
2.将干燥皿和样品一起置入恒温箱或烘箱中，设定一定的温度和时间。
3.将干燥后的样品取出，冷却，并迅速称重。
4.计算样品的水分含量。
重量法简单、快速，适用于大部分化工产品的水分测定。
但是该方法不能应用于水分含量较低或含有挥发性物质的样品。
3.2. 比重法比重法是另一种常见的水分测定方法。
该方法利用样品中水分的比重与样品总重之间的关系来计算水分含量。
具体操作步骤如下：1.准备比重瓶，并在瓶中称量一定量的样品。
2.加入一定量的溶剂，使样品完全溶解。
3.记录样品与溶剂的总重。
4.进行沉淀，使样品中的固体分离出来。
5.将上清液从比重瓶中倒出，并迅速称重。
6.根据上述数据计算出水分含量。
比重法适用于各种类型的样品，但操作相对复杂，需要严格控制实验条件。
3.3. 仪器法随着科学技术的进步，现代化工实验室普遍使用仪器来测定水分含量。
常见的仪器包括红外测水仪、气相色谱仪等。
红外测水仪利用样品中水分的特征红外吸收峰来测定水分含量。
该方法操作简便，测定速度快，准确性高。
水分及相关指标的测定
适用范围
设备简单经济，管理方便，准确度能够满足 常规分析的要求，快速。 对于谷类、干果、油类、香料等样品，分析 结果准确，特别是对于香料，蒸馏法是唯一 的、公认的水分测定法。
仪器
操作方法
称取样品适量→加入50~75mL新蒸馏的 甲苯（或二甲苯）使样品浸没→连接 冷凝管与水分接收管→从冷凝管顶端 注入甲苯，装满水分接收管→加热蒸 馏（2d/s) 至大部分蒸出→加热蒸馏 （4d/s)冲洗→读数
干燥温度 根据经验，准确度要求不高的。 压 力 常压、减压 干燥时间 a.干燥到恒重 b.规定一定的干燥时间
在干燥过程中，一些食品原料可能易形成 硬皮或块状，结果成不稳定或错误。
避免手段：使用清洁干燥的海砂和样品一起搅 拌均匀，再将样品加热干燥直至恒重。 作用：防止表面硬皮的形成；可以使样品分散， 减少样品水分蒸发的障碍。 用量：依样品量而定，一般每3g样品加20～ 30g海砂就能使其充分分散。 其他：硅藻土、无水硫酸钠
红外吸收光谱法
红外线是一种电磁波，一般指波长为 0.75~1000μm的光 根据水分对某一波长的红外光的吸收强度与 其在样品中的含量存在一定的关系建立了红 外吸收光谱测水分法。
折光法
通过测量物质的折射率来鉴别物质的组成、 确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的 分析方法称为折光法。
测定可溶性固形物的含量
方法说明及注意事项
压力一般为40~53kPa，温度为50~60℃。 实际应 用时可根据样品性质及干燥箱耐压能力不同而调整 压力和温度 自干燥箱内部压力降至规定真空度时起计算干燥时 间；恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对 受热后易分解的样品则可以不超过1～3mg的减量 值为恒重标准。
上述反应是可逆的，在体系中加入了吡啶和甲醇则 使反应顺利向右进行
重量法水分仪测定精对苯二甲酸中水含量的应用研究
重量法水分仪测定精对苯二甲酸中水含量的应用研究钱彦虎;宋逵;丁大喜【摘要】A new green method for direct determination of water in purifiedterephthalic acid was estab‐lished .The method has some good characteristics like simple operation ,high speed ,high automatic degree and without any chemical reagent.%利用重量法水分仪建立了精对苯二甲酸（PTA）中水分含量自动化的绿色检测方法，简化了样品预处理，优化了操作条件，并对温度的选择、终点判断等主要影响因素作了探讨，得到了重量法水分仪快速分析PT A中水分含量的工作条件，考察了方法的精密度，完成了回收率试验，均取得令人满意的结果。
重量法水分仪分析PT A中水分含量的应用，克服了经典卡尔费休容量法测定PT A中水分含量样品预处理烦杂、涉及有毒试剂、分析时间长等的缺点，新方法快速、环保，更好地为工艺调控生产和控制产品质量提供及时、可靠的分析数据。
【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】6页(P85-90)【关键词】水分仪;精对苯二甲酸;分析;水分【作者】钱彦虎;宋逵;丁大喜【作者单位】江苏省南京市扬子石化质检中心，南京 210048;江苏省南京市扬子石化质检中心，南京 210048;江苏省南京市扬子石化质检中心，南京 210048【正文语种】中文Study on determination of water in purified terephthalic acid by water met er.QianYanhu,SongKui,DingDaxi.(QuallityInspection &ManageCenterofSinopecYangziPetrochemicalCo.,Ltd.,Nanjing 10048,China)Key words：water meter; purified terephthalic acid; analysis; water精对苯二甲酸(PTA)是重要的大宗有机原料之一，广泛用于与化学纤维、轻工、电子、建筑等国民经济的各个方面，主要用于生产聚酯纤维、聚酯瓶片和聚酯薄膜[1]。
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I2+SO2+2H2O
H2SO4+2HI
此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度＞ 0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利
向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成
的酸，吡啶（C2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶
有机化工产品分析
卡尔·费休法
⑵ 适用范围 费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些
气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准 分析方法，也可用此法校正其他的测定方法。
有机化工产品分析
气相色谱法
1. 原理 采用高分子多空微球（GDX）作为固定相，该多孔
聚合物与羟基化合物的亲和力极小，且基本上按相对分 子质量顺序出峰，故相对分子质量较小的水在一般有机 物之前流出，水峰陡而对称，便于测量。 2. 适用对象
有机化工产品分析
甲苯蒸馏法
方法概要
称出一定质量的空气干燥煤样，与甲 苯一起加热分馏出水分与甲苯，置于 测定管中，测出水分体积，换算成水 分质量，计算出水分含量
适用对象
适用于高温下易分解的有机物中水分 的测定
有机化工产品分析
卡尔·费休法
⑴ 原理
利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应， （氧化还原反应）
有机化工产品分析
化工产品 水分的测定
有机化工产品分析
有机化工产品水分测定方法
干燥减量法 有机溶剂蒸馏法 卡尔·费休法 气相色谱法
有机化工产品分析
干燥减量法
方法概要
称取一定质量的样品，置于 105～110℃干燥箱中，在空气中 干燥至质量恒定，然后根据样品 的质量损失计算出水分的含量。
适用范围： 稳定性好的化工产品中湿存水的测定
硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在， 则可生成稳定的化合物。 将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起称为费休试剂。 费休法的滴定总反应式可写为： I2+SO2+H2O+3C5H5N + CH3OH
2C5H5NHI+C5H5NHSO4CH3 氢碘酸吡啶 甲基硫酸吡啶
适用于易挥发有机物中微量水分的测定。
有机化工产品分析
谢谢