维生素的测定
维生素测量方法
维生素测量方法
维生素的测量方法主要包括以下几种：
1. 高效液相色谱法（HPLC）：这是一种常用的维生素测量方法，具有高效、快速、灵敏度高、重复性好等优点，适用于多种维生素的测定。
2. 微生物法：根据维生素为细菌生长所必需的原理，以细菌繁殖程度或代谢产物定量该维生素含量，适用于检测多种衍生物的总和。
微生物法灵敏度高，结果准确，但整个实验周期长，批次检测结果重复性差，检测结果误差大。
3. 分光光度法：通过测定维生素在特定波长下的吸光度来测定其含量。
这种方法具有操作简便、快速、成本低等优点，但灵敏度较低，容易受到其他物质的干扰。
4. 荧光法：利用某些维生素在激发光照射下能发出荧光的特性来测定其含量。
这种方法灵敏度高，选择性好，但需要使用昂贵的荧光计。
5. 电化学法：通过测定维生素在电极上的氧化还原电位来测定其含量。
这种方法具有灵敏度高、选择性好等优点，但需要使用专门的电化学仪器。
需要注意的是，不同的维生素测量方法各有优缺点，应根据具体的样品类型、测量要求和实验室条件选择合适的方法。
同时，在进行维生素测量时，还需要注意避免干扰物质的影响，以确保结果的准确性。
检验科维生素测定操作流程
检验科维生素测定操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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维生素的检测方法
《维生素的检测》一、维生素E取样品0.18g，置于100mL的量瓶中，加无水乙醇稀释到刻度，摇30s，用干滤纸滤过，弃取初滤液，吸取50mL，置于回流瓶中，加硫酸3mL，摇匀，加热回流3小时放冷，移至于100mL量瓶中，用无水乙醇洗条容器，洗液并加入量瓶中，再加入无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取25mL/L，加乙醇(95%)20mL，水10mL/L，二苯胺硫酸溶液2滴(10g/L)，用0.01mol/L 硫酸铈标准液滴定结果用空白试验校正。
计算公式：(试样滴定数—空白滴定数)×标准液浓度×0.002364×8÷质量÷维生素E的标示量<如:50/100 33/100 25/100 20/100 等>×100二、维生素K3(亚硫酸氢钠甲苯酯含量测定)标准溶液配制：取甲萘醌对照品约0.05g，置于250mL的量瓶中，用三氯甲烷溶解，并稀释到刻度，摇匀。
吸取2mL置于100mL量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀。
样品溶液的配制：取样品1.3g，置于250mL量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。
吸取25mL 至于分液漏斗中，加三氯甲烷40mL/L，碳酸钠溶液5mL(1/100)，剧烈振摇30s，静止分层，分出的三氯甲烷层通过预先用三氯甲烷湿润的棉花过滤到250mL的量瓶中，再加三氯甲烷40mL迅速洗条滤器，洗液并加入量瓶中，水层用三氯甲烷萃取2次，每次约20mL，萃取液过滤，并用三氯甲烷20mL洗条滤器，洗液和全部滤并到量瓶中，用三氯甲烷稀释到刻度,摇匀.吸取2mL至于100mL量瓶中,用无水乙醇稀释到刻度,摇匀.(用分光光度计在250nm波长处平行测定吸收度,用2%三氯甲烷的无水乙醇溶液做空白).计算公式：样品溶液的吸光度×标准溶液的吸光度÷标准溶液的吸光度÷样品溶液的浓度×191.82三、维生素B1 (硝酸硫胺含量的测定)取样0.1g,加水50mL溶解后,加盐酸2mL,煮沸,立即滴加硅钨酸溶液10mL,继续煮沸2nim,用在80℃干燥至恒重有4号垂溶坩埚滤过,沉淀先用煮沸的盐酸溶液洗条2次,每次10mL,再用水10mL洗条一次,最后用丙酮洗条2次,每次5mL,沉淀物在80℃干燥至恒重.计算公式：干燥后沉淀的重量×0.1882÷样品重量÷(1－样品干燥失重,重量百分数)×100四、烟酸取样0.3g,加新沸过的冷水50mL溶解,加酚酞指示剂3滴(1g/L),用0.1monl/L氢氧化钠标准液滴定至粉红色.计算公式：滴定数×标准液的浓度×0.01231÷质量×100五、维生素B6取样0.15g,加冰乙酸20mL与乙酸贡溶液(5g乙酸贡研细加温热的冰乙酸溶解为100mL)5mL,温热溶解,放冷,加(5g/L)结晶紫指示剂1滴,用0.1monl/L高氯酸标准液滴定,至溶液显蓝紫色,并将滴定结果用空白实验校正.计算公式：(样品滴定数－空白滴定数)×高氯酸标准液的浓度×0.02056÷质量×100六、维生素B12(氰钴胺)粉剂外观及颜色：浅红色至棕色细微粒粉末状,具有吸潮性.取样品维生素B12 0.002克,置于100毫升的量瓶中.加水80毫升,充分振摇混合后稀释至刻度,摇匀,用干滤纸过滤(必要时离心),弃去初滤液作为样品测量溶液.取维生素B12(氰钴胺)对照品(干燥品)0.2克,置于1000毫升的量瓶中用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品测定液,用水做空白对照,于1cm比色皿内,用分光光度计于361nm波长处测定样品溶液和标准液的吸收度。
食品分析理论第十章 维生素的测定_OK
• 1、微生物法：根据某种维生素是某种细菌生长所必需的原理，以细 菌繁殖程度或代谢产物定量该维生素含量，方法选择性较高，多用 于水溶性维生素检测，适用于检测多种衍生物的总和（如总叶酸）， 是经典方法。但微生物法操作繁琐、耗时过长，而且要求有特殊设 备和专门的训练人员。
• 2、比色法 可见分光光度、紫外分光光度
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(二)测定方法
• 维生素D的测定方法有：比色法、荧光法、紫外分光 光度法、气相色谱法、液相色谱法及薄层层析法等。
• 比色法灵敏度较高，但操作十分复杂、费时。
• 气相色谱法虽然操作简单，精密度也高，但灵敏度 低，不能用于含微量维生素D的样品。
• 液相色谱法的灵敏度比比色法高20倍以上，且操作简 便，精度高，分析速度快。是目前分析维生素D的最 好方法。
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• 胡萝卜素一般存在于植物性食品中，以含有胡萝卜为食物家 禽、兽类、水产动物及其加工产品，为着色而添加胡萝卜素 的食品，也含有胡萝卜素。
• 胡萝卜素对热及酸、碱比较稳定，但紫外线和空气中的氧可 促进其氧化破坏。用有机溶剂从食物中提取。
• 胡萝卜素本身是一种色素，在450nm波长处有最大吸收。胡 萝卜素常与叶绿素、叶黄素等共存，在测定前，必须将胡萝 卜素与其它色素分开。常用的方法有纸层析、柱层析和薄层 层析法，下面介绍的是纸层析法。
• ②、操作时加入乙酰氯可以消除温度的影响，可使 灵敏度比仅用三氯化锑提高约3倍。并可减少部分甾 醇的干扰。
• ③、此法不能区分D2和D3测定值是两者的总量。
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B、高效液相色谱法
• 1、原理 • 试样经皂化后，用苯提取不皂化物，馏去苯后，使用第一阶段的分
实验十四、维生素C的测定
三、材料、试剂与器材
材料：猕猴桃 试剂： 2％草酸、2％淀粉溶液、0.02M 的I2-KI
溶液 、5mg/mL的维生素C
四、操作方法
(1) 样品处理 水果（猕猴桃）称量135g去皮加入一倍体积2％草
酸匀浆1min 纱布过滤 滤液定容至270ml （2）滴定 a 标准维生素C溶液（5mg/ml）的测定 取2mlVc溶液于锥形瓶中加入1ml淀粉液 用碘液
五、注意事项
（1）看到红棕色出现时要放慢滴定的速度。 （2）以显蓝色在30s内不褪色为滴定终点。
滴定至蓝色出现（30秒中内不褪色） 记下碘液体 积V标准。
b 样品维生素C的测定
取上述猕猴桃液10ml锥形瓶中加入1ml淀粉液用 碘液滴定至蓝色出现（30秒中内不褪色） 记下 碘液体积V样品。
(3)计算 10mg/V标准=M样品（mg）/V样品 根据猕猴桃重量及滤液体积计算每100g猕猴桃中的
Vc含量。
实验十四 维生素C的测定
一、目的要求
学习掌握维和二酮古乐糖 酸三种。当用碘滴定维生素C时，所滴定的 碘被维生素C还原为碘离子。随着滴定过程 中维生素C全被氧化，所滴入的碘将以碘分 子形式出现。碘分子可以使含指示剂（淀粉） 的溶液产生蓝色，即为滴定终点。
第九章维生素的测定ppt课件
维生素的结构复杂： 分为： 胺类（B1） 醛类（B6） 醇类（A） 酚 醌类等
萝卜素，主要是β-胡萝卜素）
维生素A的测定常用的方法有: 三氯化锑比色法 紫外分光光度法 荧光分析法 液相色谱法。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
比色法测定VA的含量 （GB/T 5009.82—2003中第二法） （一） 原理
维生素的分析方法
测定方法 生物鉴定法
微生物法 仪器分析（紫外法； 荧光法） 各种色谱法（柱、纸 、薄层层析）
现代高压液相色谱和 气相色谱
化学分析法（比色法
优点
不用详尽分离
选择性高，主要用于 水溶性V 灵敏、快速、有较好 的选择性 高分离效能，可分离 、纯人、定性、定量
缺点
费时（21天）费力（ 要动物饲料）
检查方法：三氯甲烷不稳定，放置后易受空气中氧的作用生 成氯化氢。检查时可取少量三氯甲烷置试管中加水振摇，使 氯化氢溶到水层。加入几滴硝酸银溶液，如有白色沉淀即说 明三氯甲烷中有分解产物。 （6） 25%三氯化锑-三氯甲烷溶液 用三氯甲烷配制25%三氯 化锑溶液，储于棕色瓶中（注意避免吸收水分） （7） 50%氢氧化钾溶液（KOH） W/V （8） 维生素A标准液 视黄醇（纯度85% Sigma）用脱醛乙 醇溶解维生素A标准品，使其浓度大约为1ml相当于1mg视黄 醇。临用前用紫外分光光度法标定其准确浓度。 （9） 酚酞指示剂 用95%乙醇配制1%溶液
维生素测定质谱法
维生素测定质谱法
维生素测定质谱法是一种利用质谱仪技术对维生素进行定量分析的方法。
质谱法是一种依据质量-电荷比（m/z）比较物质的质谱图和相应目标物质的质谱图之间的峰面积或峰高比来进行定量分析的方法。
维生素测定质谱法的优点包括高灵敏度、高选择性和准确性。
它可以在非常低浓度下对维生素进行定量分析，并可以区分不同的维生素类别。
此外，质谱法还可以通过多级质谱（MS/MS）技术对目标物质进行进一步的结构解析和定性分析。
然而，维生素测定质谱法也有一些限制。
首先，它需要精确的标准品或内标物质来建立定量分析的标准曲线。
其次，质谱仪设备和操作要求相对较高，需要专业人员进行操作和数据解析。
此外，维生素样品的前处理和样品制备也可能对分析结果产生影响。
实验四-维生素c的测定
实验四：维生素C含量测定一、实验目的1、了解生化组分含量定量测定的意义。
2、掌握维生素C定量测定的方法。
3、了解定量试验统计学数据分析方法。
二、实验原理滴定法是一些生理生化指标测定中比较常用的一种方法，一般可以分为两类：目前一般实验室滴定分析采用的是人工滴定法，它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点，然后目测标准溶液消耗体积，计算分析结果。
自动电位滴定法是通过电位的变化，由仪器自动判断终点。
维生素又名维他命，是维持人体生命活动必需的一类有机物质，也是保持人体健康的重要活性物质。
维生素在体内的含量很少，但在人体生长、代谢、发育过程中却发挥着重要的作用。
维生素不是构成机体组织和细胞的组成成分，它也不会产生能量，它的作用主要是参与机体代谢的调节。
大多数的维生素，机体不能合成或合成量不足，不能满足机体的需要，必须经常通过食物中获得。
人体对维生素的需要量很小，日需要量常以毫克(mg)或微克(μg)计算，但一旦缺乏就会引发相应的维生素缺乏症，对人体健康造成损害。
维生素C又叫L-抗坏血酸，是一种水溶性维生素。
分子式：C6H8O6，分子量：176.12，酸性，具有较强的还原性，加热或在溶液中易氧化分解，在碱性条件下更易被氧化。
其功能主要有：1、促进骨胶原的生物合成。
利于组织创伤口的更快愈合；2、促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢，延长肌体寿命。
3、改善铁、钙和叶酸的利用。
4、改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢，预防心血管病。
5、促进牙齿和骨骼的生长，防止牙床出血。
6、增强肌体对外界环境的抗应激能力和免疫力。
维生素C在自然界分布广泛，在柠檬汁、绿色植物及番茄中含量很高。
维生素C是最不稳定的一种维生素,由于它容易被氧化，在食物贮藏或烹调过程中，甚至切碎新鲜蔬菜时维生素C都能被破坏。
微量的铜、铁离子可加快破坏的速度。
因此，只有新鲜的蔬菜、水果或生拌菜才是维生素C的丰富来源。
它是无色晶体，熔点190～192℃，易溶于水，水溶液呈酸性，化学性质较活泼，遇热、碱和重金属离子容易分解，所以炒菜不可用铜锅和加热过久。
《中国药典》维生素c的含量测定
《中国药典》维生素c的含量测定维生素C是一种重要的水溶性维生素，也是人体所必需的营养物质之一。
在《中国药典》中，对维生素C的含量测定方法进行了详细的规定，以确保维生素C产品质量的可靠性和一致性。
《中国药典》中关于维生素C含量测定主要参考内容如下：1. 原理：维生素C的测定主要采用氧化还原反应原理，以氧化剂作为指示剂，测定待测样品中维生素C的氧化还原能力。
2. 试剂：(1) 0.1mol/L碘液：通过溶解碘粉和氢碘酸制备。
(2) 10%硫酸：将浓硫酸与等体积的蒸馏水混合而成。
(3) 混合指示剂：将0.1mol/L的淀粉溶液与蒸馏水按1:100混合。
(4) 维生素C对照溶液：浓度为1.00mg/mL的维生素C溶液。
3. 仪器设备：(1) 滴定管：用于滴定过程中调节试液加入速度。
(2) 滴定管架：用于固定滴定管。
(3) 温度恒定水浴：用于控制滴定温度。
4. 操作步骤：(1) 取适量待测样品，加入10%硫酸溶液挤压提取维生素C。
(2) 将提取液过滤，并将滤液冷却至室温。
(3) 取适量的滤液和维生素C对照溶液，用0.1mol/L碘液逐滴滴定到产生淡蓝色终点。
(4) 加入混合指示剂，继续滴定到溶液变为无色。
(5) 计算样品中维生素C含量。
5. 计算公式：维生素C（mg/g）=（V-V0）×C×V1/m其中，V为滴定终点消耗的0.1mol/L碘液体积（mL），V0为滴定过程中滴定管中的0.1mol/L碘液消耗体积（mL），C为0.1mol/L碘液浓度（mol/L），V1为滴定取样体积（mL），m 为样品质量（g）。
以上是《中国药典》中关于维生素C含量测定的相关参考内容。
通过实验操作，并结合计算公式，可以准确测定维生素C 的含量。
这些规定的制定和执行可以保障维生素C产品的质量及安全，帮助人们获得足够的维生素C供给，维持身体健康。
维生素产品实验报告
1. 掌握滴定法测定维生素C含量的原理和方法。
2. 了解维生素产品中维生素C含量的测定方法及其应用。
3. 提高实验操作技能，培养严谨的实验态度。
二、实验原理维生素C（抗坏血酸）是一种水溶性维生素，具有抗氧化、提高免疫力、促进生长发育等作用。
本实验采用2，6-二氯酚靛酚滴定法测定维生素产品中维生素C的含量。
该方法基于维生素C具有还原性，可以将2，6-二氯酚靛酚（氧化剂）还原成无色产物，通过滴定终点颜色变化判断维生素C的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电子分析天平、滴定装置、锥形瓶、研钵、漏斗、容量瓶等。
2. 试剂：2%草酸溶液、1%草酸溶液、标准维生素C溶液、0.1%2，6-二氯酚靛酚溶液、待测维生素产品等。
四、实验步骤1. 准备工作：称取一定量的待测维生素产品，置于研钵中研磨成粉末，准确称取0.1g左右放入锥形瓶中。
2. 样品提取：向锥形瓶中加入10ml 2%草酸溶液，充分振荡，使维生素C充分溶解。
3. 滴定：向锥形瓶中加入1ml 0.1%2，6-二氯酚靛酚溶液，用标准维生素C溶液进行滴定。
滴定过程中，观察锥形瓶内溶液颜色变化，当颜色由蓝绿色变为淡红色时，停止滴定。
4. 计算结果：根据消耗的标准维生素C溶液体积，计算待测维生素产品中维生素C的含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过滴定实验，测得待测维生素产品中维生素C的含量为x mg/g。
2. 结果分析：实验结果显示，待测维生素产品中维生素C含量较高，符合产品标签标示的含量。
1. 实验过程中，应注意操作规范，确保实验结果的准确性。
2. 滴定过程中，观察颜色变化要准确，避免误判滴定终点。
3. 实验过程中，2，6-二氯酚靛酚溶液的浓度对滴定结果有较大影响，应严格控制溶液浓度。
4. 实验结果表明，本实验方法可以有效地测定维生素产品中维生素C的含量。
七、结论本实验采用2，6-二氯酚靛酚滴定法测定维生素产品中维生素C的含量，实验操作简便，结果准确。
维生素c测定含量测定方法
维生素c测定含量测定方法
维生素C含量的测定可以采用以下方法：
1.碘姜法：将待测物与加入了淀粉溶液的碘液加入姜汁中，根据被测物的浓度，溶液在一定时间内呈现不同颜色。
根据颜色的深浅即可推断维生素C的含量。
2.操作步骤：
（1）取0.1g测试物粉末，加入60ml蒸馏水，把瓶口用纸片盖好，放到90水浴中煮沸5min，连同剩余液体倒入定容瓶中，揉匀，装压滤器上，用蒸馏水再冲洗若干次，至50ml定容，得到的溶液为1%的Vc溶液。
（2）取Vc溶液4.0ml，加入1mol/L的FeSO4溶液10ml中，用10mol/L的H2SO4滴定至黄色漆黑色转化为粉红色后，即记录所滴入的体积。
（3）同时，取另一烧杯加入20ml的去离子水作空白，加入相同的含量的FeSO4和H2SO4，然后进行滴定，此滴定所需的体积就是空白滴定。
（4）根据维生素C的化学反应式和滴定结果计算出维生素C的含量。
3.较为简便的方法：同样使用该测试方法，单可用水激发器代替FeSO4溶液，从而避免了FeSO4溶液的制备。
维生素c含量的测定实验报告
维生素c含量的测定实验报告维生素 C 含量的测定实验报告一、实验目的1、掌握碘量法测定维生素 C 含量的原理和操作方法。
2、学会使用标准溶液进行滴定分析。
3、培养准确记录实验数据和处理实验结果的能力。
二、实验原理维生素 C 又称抗坏血酸，具有较强的还原性。
在酸性溶液中，维生素 C 可以与碘发生氧化还原反应。
反应式如下：C₆H₈O₆＋ I₂ → C₆H₆O₆＋ 2HI通过用已知浓度的碘标准溶液滴定维生素 C 溶液，当溶液中的维生素 C 完全反应后，溶液中出现蓝色即为终点。
根据碘标准溶液的用量和浓度，可以计算出维生素 C 的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管（50mL）锥形瓶（250mL）容量瓶（100mL、250mL）移液管（25mL、50mL）电子天平玻璃棒烧杯（50mL、100mL）2、试剂碘标准溶液（005mol/L）淀粉指示剂（5g/L）稀醋酸溶液维生素 C 样品四、实验步骤1、碘标准溶液的标定准确称取基准物质三氧化二砷（As₂O₃）约 013g，置于 250mL 碘量瓶中。
加入 1mol/L 氢氧化钠溶液 5mL，微热使之溶解。
加入 2 滴酚酞指示剂，用 1mol/L 盐酸溶液中和至溶液红色褪去。
加入 50mL 水，20mL 1mol/L 碳酸氢钠溶液和 2mL 淀粉指示剂。
用碘标准溶液滴定至溶液呈蓝色，30s 内不褪色即为终点。
记录碘标准溶液的用量，平行测定 3 次，计算碘标准溶液的平均浓度。
2、维生素 C 样品溶液的配制准确称取维生素 C 样品约 02g，置于 100mL 容量瓶中。
用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀。
3、维生素 C 含量的测定用移液管准确移取 2500mL 维生素 C 样品溶液于 250mL 锥形瓶中。
加入 50mL 新煮沸并冷却的蒸馏水和 5mL 稀醋酸溶液。
加入 2mL 淀粉指示剂，立即用碘标准溶液滴定至溶液呈蓝色，30s 内不褪色即为终点。
记录碘标准溶液的用量，平行测定 3 次。
第八章 维生素的测定
(3) 浓缩与定容
石油醚提取液→经无水硫酸钠(约5g)（脱 水） →与旋转蒸发器蒸发瓶； 用约l0ml石油醚冲洗分液漏斗及无水硫酸 钠3次，洗液→旋转蒸发器蒸发瓶；
于55℃水浴中减压蒸馏回收石油醚→待瓶 中剩下约2ml石油醚时→取下蒸发瓶，用氮气 冲干→加入2.00ml石油醚定容。
(4) 纸层析
第三节
水溶性维生索的测定
一、水溶性维生素的性质 1. 易溶于水，而不溶于苯、乙醚、氯仿等大多 数有机溶剂； 2. 在酸性介质中很稳定； 3. 在碱性介质中不稳定，易于分解；
4. 易受空气、光、热、酶、金属离子等的影响， 维生素B2 对光，特别是紫外线敏感，易被光 线破坏；维生素C对氧、铜离子敏感，易被氧 化。
将醚液经过无水硫酸钠滤入三角瓶中→用 约25m1乙醚冲洗分液漏斗和硫酸钠两次，洗 液并入三角瓶内→水浴蒸馏，回收乙醚→减 压抽干，立即准确加入一定量三氯甲烷(约 5m1左右)，使溶液中维生素A含量在适宜浓度 范围内(3—5ug／m1)。
(2)标准曲线的绘制
以维生素A含量为横坐标，以吸光度为纵坐标 绘制曲线。 准确吸取维生素A标准溶液0，0.1，0.2，0.3，0.4， 0.5mL于6个10mL容量瓶中，用三氯甲烷定容 制备标准系列使用液→制成标准比色系列→调节 光度法零点→将标准比色系列按顺序移到光路前，迅 速加入9mL三氯化锑一三氯甲烷溶液，于6s内测定吸 光度(每支比色杯都在临测前加入显色剂)。 取6个3cm比色杯顺次移入标准系列使用液各1m1， 每个杯中加乙酸酐 l滴，在620nm波长处，以 l0mL三氯甲烷加1滴乙酸酐。
(8)维生素C标准使用液：准确吸取适量标准维 生素C贮备液，于100mL容量瓶中，用10g/L草酸 溶液稀释定容，使1.0mL含0.02mg维生素C。 (9)2,6－二氯靛酚溶液：称取52mg碳酸氢钠， 溶解于200ml沸水中，然后称取50mg2，6一二氯 靛酚，溶解于上述碳酸氢钠溶液中，冷却后， 于250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释定容，过滤于 棕色瓶内，贮存冰箱，每周至少标定1次。
食品中维生素的测定
色谱分析法
总结词
分离效果好、灵敏度高
详细描述
色谱分析法是一种分离和测定相结合的方法，通过特定的色谱柱将维生素与其他物质分离，再通过检 测器测定维生素的含量。该方法分离效果好，灵敏度高，适用于复杂基质中维生素的测定。
电化学分析法
总结词
灵敏度高、仪器简单
详细描述
电化学分析法是利用电化学反应来测定维生素的含量。该方 法灵敏度高，仪器简单，但需要特定的电化学电极和较高的 技术要求。
2013《食品中维生素C的测定》
ISO 9926
2017《食品中维生素B1、B2、B6、烟酸和泛 酸的测定》
行业规范
《食品安全国家标准婴幼 儿食品》
《食品安全国家标准饮料》
《食品安全国家标准乳制 品》
《食品安全国家标准肉制 品》
检测方法
01
高效液相色谱法（HPLC）
02
分光光度法（Spectrophotometry）
实验设备与试剂准备
实验设备
准备实验所需的仪器设备，如天平、 离心机、分光光度计等。
试剂准备
根据实验需要，准备各种维生素测定 所需的试剂，确保试剂的质量和纯度。
实验操作步骤
01
02
03
04
样品提取
将处理后的样品加入适量的溶 剂中，进行充分搅拌和提取。
分离纯化
将提取液进行离心或过滤，去 除杂质，得到纯化的维生素溶
03
食品中维生素测定的标准与规范
国家标准
GB 5009.86-2016《食品中叶 酸的测定》
GB 5009.154-2016《食品 中维生素B12的测定》
GB 5009.85-2016《食品中维 生素B2的测定》
《中国药典》维生素c的含量测定
《中国药典》维生素c的含量测定
《中国药典》中关于维生素C的含量测定的方法是使用二氧化碳挥发法。
具体步骤如下：
1. 取一定量的样品（通常为维生素C片剂或粉剂）。
2. 将样品溶解于水中，加入适量的稀盐酸。
3. 在含有样品溶液的烧瓶或烧杯中，设置双皮套装置，并通过瓶口通入氮气，以去除溶液中的氧气。
4. 在维持适当氮气流速的条件下，加入适量的氧化剂（例如碘化钾溶液）。
5. 用玻璃杆搅拌溶液，使溶液中的氧化剂与维生素C发生反应。
6. 经过一定时间的反应后，使用氨溴酚绿指示剂滴定剩余的氧化剂，直至颜色由蓝变黄绿。
7. 根据滴定所需的氨溴酚绿溶液的体积，计算出样品中维生素C的含量。
这种方法是基于维生素C在酸性条件下容易被氧化为脱氢抗坏
血酸的特性进行的。
通过控制反应条件和溶液中氧化剂的用量，可以准确测定维生素C的含量。
维生素c的定量测定实验报告
维生素c的定量测定实验报告维生素C的定量测定实验报告。
维生素C，也称抗坏血酸，是一种重要的水溶性维生素，对人体健康具有重要
作用。
本实验旨在通过化学定量分析方法，对柠檬酸钠中的维生素C进行定量测定，以验证实验方法的准确性和可行性。
首先，我们准备了所需的试剂和仪器设备，包括稀硫酸、碘标准溶液、淀粉指
示剂、锥形瓶、烧杯等。
接着，我们按照实验步骤依次进行操作。
首先取适量柠檬酸钠溶液置于烧杯中，加入适量稀硫酸，使其完全溶解。
然后将溶液转移至锥形瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。
接下来，取适量上述柠檬酸钠溶液置于烧杯中，加入适量碘标准溶液，并加入淀粉指示剂。
用碘标准溶液滴定至溶液呈蓝色，并记录所需的滴定量。
根据滴定量计算出柠檬酸钠中维生素C的含量。
在实验过程中，我们严格控制了各项操作条件，确保了实验结果的准确性。
同时，我们进行了多次重复实验，取平均值作为最终实验结果，以提高实验数据的可靠性。
通过实验测定，我们得出了柠檬酸钠中维生素C的含量为X mg/mL。
在此基
础上，我们进行了误差分析和结果讨论。
我们发现实验结果与理论值存在一定偏差，这可能是由于实验操作中的一些细微误差所致。
为了进一步提高实验结果的准确性，我们将继续优化实验操作，探索更加精确的测定方法。
综上所述，本实验通过化学定量分析方法成功测定了柠檬酸钠中维生素C的含量，验证了实验方法的准确性和可行性。
同时，我们也发现了实验中存在的一些问题，并提出了进一步改进的建议。
这对于我们更好地理解维生素C的定量测定方法，提高实验技能水平具有重要意义。
维生素的测定方法
维生素的测定方法
维生素的测定方法可以分为生物学法和物理化学法两种。
生物学法：
1.生物促进法：利用维生素对生物体生长和发育的促进作用，通过观察生物体的生长情况来判断维生素含量。
2.营养缺乏试验法：将生物体置于缺乏特定维生素的培养基中，观察生物体的表现，从而测定维生素的含量。
物理化学法：
1.比色法：利用维生素与某些试剂发生特定反应后形成彩色产物，通过测定产生的光吸收来定量测定维生素含量。
2.荧光法：维生素具有发荧光的性质，通过测定维生素发出的荧光强度来定量测定维生素含量。
3.高效液相色谱法（HPLC）：利用高效液相色谱技术对维生素进行分离和定量分析。
4.气相色谱法（GC）：通过气相色谱对维生素进行分离和定量分析。
5.质谱法：利用质谱仪对维生素进行分析，可以通过质谱图谱来鉴定和定量维生素。
维生素的具体测定方法要根据维生素的性质和要求选择合适的方法进行测定。
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生特有的缺乏症状，如缺乏维生素A、B和C时，可分
别引起夜盲症、脚气病和坏血病等，严重时足以致
命。某些维生素含量的高低，是评价农产品品质的
重要指标之一。
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维生素是维持人体正常生理功能所必需的一类有 机化合物。 维生素按其溶解性可分为： 水溶性维生素 • 抗坏血酸（Vc） 具有酸性和强还原性，水果
较长。
但也易受色素影响,当待测液本身有颜色时,消
光值会受到影响,从而影响到测定结果的准确性。
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钼蓝比色法则不然,该法不易受样品提取液颜色的
影响。
紫外分光光亮法是操作简便，不受样品提取液颜色
的影响，但是重复间偏差较大 。
碘滴定法不适于花青素含量高的果蔬样品Vc测定。
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（3）在水溶液中易被氧化，在碱性条件下易分解，
在弱酸条件下较稳定。
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总抗坏血酸包括还原型、氧化型抗坏血酸和2,3-二 酮古乐糖酸。
Vc测定主要有：测定还原型Vc和氧化型Vc的总含量
（如荧光法，2,4－二硝基苯肼法、高效液相色谱
法等)及还原型Vc测定法(2,6－二氯靛酚滴定法，
电位滴定法，碘滴定法，钼蓝比色法，碘酸钾萃取
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• VE
具有抗氧化的功能，与机体的抗衰老有关。
人体所需大多来自谷类于植物油。 • VK 作用主要是促进肝脏生产凝血酶原，从而具
有促进凝血作用。绿叶蔬菜含量最为丰富，蛋黄、
大豆油和猪一项比较复杂的工作。其样品分析
的一般程序是：①用酸、碱或酶分解样品，使其中
的维生素游离出来；②用溶剂进行提取；③分离干
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(2)所用的提取剂草酸、标定Vc用的碘酸液以及标准 Vc液均不稳定，须避光、低温保存。碘酸液以贮备 液保存（较高浓度，0.1mol· L-1）。Vc临用临配，不 能加热配制。
(3)样品采取后，应浸泡在已知量的2％草酸溶液中， 以防止抗坏血酸氧化损失。测定时整个操作过程要 迅速，防止抗坏血酸被氧化。
无Fe2+，烘干。
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(5) 2,4-二硝基苯肼和氧化型Vc藕联形成脎在脱水氧化环境 下才稳定。
(6)溶液中其他的酮和酮衍生物和2,4-二硝基苯肼也形成脎，
故须作空白试验（指没有Vc参与下形成脎的量）。
(7)硫脲可防止抗坏血酸继续氧化，同时促进脎的形成。最后
溶液中硫脲的浓度要一致，否则影响测定结果。
脂溶性维生素
具有促进正常生长与繁殖、维持上皮组织与视力正常
• VA
的生理功能。只存在于动物性食品中，肝、肾鸡蛋、鱼卵和全
奶等。植物则可提供作为维生素A元的类胡萝素或胡萝卜素， 如菠菜、胡萝卜、红心甘薯、辣椒，以及水果如杏、柿子等。
• VD
人体VD的主要来源并非食物，而是皮下7-脱氢胆固醇经
紫外线照射转变而来。海水鱼的肝脏含量最为丰富。
检查方法：取15mL染料溶液加入过量的Vc溶液，若
还原后的溶液带有颜色，表示此溶液已不能使用。
保存在棕色瓶和冰箱中。
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(6)使用白陶土时，要对每批新的白陶土测定对Vc的 回收率。
(7)样品中可能有其它还原性物质也可使染料还原。 但其还原染料的速度较慢，故滴定终点以浅红色在 15s不褪色为准。
的物质,缺乏时可能引起脚气病、多发性神经炎等疾
病。
VB1存在于糙米、酵母、谷类、肝、肉类、豆类及其 他动植物组织中，动物组织不如植物含量丰富。 测定VB1的方法有重量法、滴定法、荧光法、电位法 及示波电位滴定法等。 世界各国都用荧光法测定。
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（一） VB1的性质
⑴ VB1在中性、碱性下不稳定，易分解； ⑵ VB1在酸性条件下稳定，即使加热酸性也稳定； ⑶ VB1为白色结晶，微溶于C2H5OH，不溶于乙醚或 CHCl3，易溶于水。
第三章
维生素的测定
维生素广泛存在于各种生物体中，其种类
繁多，化学结构与生理功能各异。因此无法按
照结构或功能分类。
按其溶解性可分为脂溶性(VA、VD、VE、VK)
和水溶性(VBl、VB2、VB6、VBl2、VP、VPP、Vc)两
大类。
1
•
维生素是人体生命活动不可缺少的营养物质，它们 一般在动物和人体内不能合成或合成数量少，满足 不了动物和人体的需要，必须依靠从食物中摄取。 在食物中缺乏了任何一种维生素，人和动物都会发
中柑橘、柠檬含量较高，为40-50mg%，红果和枣的 含量更高，枣中540mg%。
3
• 硫胺素（VB1）
缺少，则神经组织功能不足，可出现
相应的神经肌肉症状如多发性神经炎、肌肉萎缩及水肿。谷类、
豆类及肉类含量较多，动物性食品中以肝、肾、脑含量较多。
• 核黄素（VB2） • 烟酸（Vpp）
需要量与能量代谢有关。动物性食品
料溶液在酸性介质中的颜色。
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2、注释
（1）偏磷酸是Vc的最佳稳定剂，且具有沉淀蛋白质的
作用。但其价格较贵，在室温下放臵易转化为正磷
酸，降低对Vc的稳定性。草酸廉价易得,有与磷酸相 近的稳定性。而醋酸适于浸提含有Fe2+的样品。
根据Vc在酸性溶液中相对较稳定这一特性，历来采 用的提取剂都是各种各样的酸性溶液,现在一般采用 的主要是2%偏磷酸、2%草酸溶液，其次是8%醋酸、 10%三氯乙酸及偏磷酸-醋酸混合液。
1、方法原理：
Vc总量包括还原型Vc、脱氢型Vc和二酮古乐糖酸，将
样品中的还原型抗坏血酸氧化为脱氢抗坏血酸，进一
步水解为二酮古乐糖酸。二酮古乐糖酸与2,4-二硝基 苯肼耦联生成红色的脎。其呈色的强度与二酮古乐糖 酸浓度成正比，可以比色定量。
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2、操作步骤
称样 → 加等量2%草酸 → 于高速捣碎机捣碎 →
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（二） VB2 （核黄素）的性质
⑴ VB2在中性水里溶解极少，呈黄绿色的荧光，在强酸性和 强碱性溶液中则充分溶解。
(2)橙黄色针状结晶，熔点为282℃的，耐热，对空气、氧气 稳定。
(8)本法适用于测定还原型抗坏血酸，不适于有亚铁、 亚锡、亚铜、亚硫酸盐或硫代硫酸盐共存的样品。
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(9)样品切碎、缩分及称量等过程会使样品切口接 触空气而促进维生素C氧化，应尽量动作迅速, Vc
提取液对光敏感，操作室内应设臵窗帘，以防加
速Vc氧化。
(10)所有试剂最好用重蒸馏水配制。
(11)标定靛酚滴定液时与滴定样品液时，滴定终
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2,6-二氯靛酚具有酸碱指示及氧化还原指示的两种
特性。氧化态时呈深蓝色(碱介质中)或浅红色(酸性
介质，变色范围pH4～5)，还原态时为无色。
根据这个特性．用碱性蓝色染料的标准溶液滴定植
物样品酸性浸出液中Vc到刚变浅红色为终点，由染
料的用量即可计算Vc的含量。
滴定终点的红色是刚过量的未被还原的(氧化型)染
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(8)测定波长一般在495～540nm，样品杂质多时在
540nm较合适，但灵敏度较最大吸收波长(520nm)下
的灵敏度降低30％。
(9)加9:1硫酸溶液时，为防止溶液中的糖炭化而变
黑色，需边滴加边摇试管。
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二、维生素B1、 B2 测定
VB1又叫硫胺素，VB1是一种重要的维持人体代谢平衡
•维生素B12
唯一含金属（钴）的维生素，机体中含量降
至0.5mg/100g左右便会出现贫血，即恶性贫血。主要来源为肉 类，以内脏、鱼类、蠔类及蛋类为多。
• 泛酸（VB3） 与糖类、脂肪和蛋白质代谢有密切关系。广
泛存在于动、植物食品中。
• 生物素
参与体内的固定CO2（羧化）和转羧基作用。
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分布广泛，肠道细菌亦能合成。
分光光度法等)两类, 其中,有些方法既可测定Vc全
量,也可测定还原型Vc,如酶法。
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高效液相色谱法、荧光法要求样品的纯度较高， 高效液相色谱法可以同时测得抗坏血酸和脱氢抗 坏血酸的含量，具有干扰少，准确度高，重现性 好，灵敏、简便、快速等优点，是上述几种方法 中最先进、可靠的方法，但需要有昂贵的仪器， 目前尚无法普遍采用。
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2.6-二靛酚滴定法测定的是还原型抗坏血酸，该
法简便，也较灵敏，但特异性差，样品中的其他
还原性物质(如Fe2+、Sn2+、Cu2+等)会干扰测定，
使测定值偏高。对深色样液滴定终点不易辨别，
如山楂，树莓，草莓等 。
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2,4-二硝基苯肼比色法和荧光法测得的是抗坏
血酸和脱氢抗坏血酸的总量，操作麻烦，耗时
取匀浆20g → 用1%草酸定容100ml → 过滤 → 取
滤液10ml → 加1%草酸10ml → 加少量活性炭 →
摇1分钟 → 静臵过滤 → 各取滤液2ml于样品管和
样品空白管 → 各管加入1滴硫脲溶液 → 于样品管
中加入2，4-二硝基苯肼0.5ml → 分别于两个管加
盖 → 于37℃保温箱3小时
（一）还原型维生素C的测定
维生素C具有较强的还原性，对光敏感，氧化后的 产物称为脱氢抗坏血酸，仍然具有生理活性。进 一步水解则生成2，3-二酮古乐糖酸，失去生理作 用。在食品中，这三种形式均有存在，但主要是 前两者，故许多国家的食品成分表均以抗坏血酸 和脱氢抗坏血酸的总量表示。
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1、方法原理 抗坏血酸(Vc)结构中有烯二醇存在，因此具有还原性， 能将蓝色染料2，6-二氯靛酚还原为无色的化合物，Vc则 被氧化为脱氢Vc，反应式如下：