甲基氯化物生产中甲醇回收工艺改进
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198 9
,
年 甲 醇 单 耗 高达
,
,
l o 22k g
,
/ t
,
与 国 内兄
法 即 三 抓 硫 磷 与 甲 醇反 应 生 成 二 甲 基 抓 化物
, ,
,
,
弟 厂家 相 差 较大 见 表
。
1。
,
为 此 我 们 对 甲醇 回
。
然后 在 碱性 条 件下 二 甲基 氧 化 物 再 与 甲 醇 反
应 生 成 甲基 氛化 物 化 学反 应 方 程 式 如 下
, ,
表
2
1 99 0 一 1995
年 我 厂 甲 醉 单耗裹
时 的冷 凝 器 直 径 小 相 应 管 间也 较 紧 容 易
,
积
年份
甲醉 肩 耗 ( k以
垢 造 成 冷 凝 效果 差 部 分 甲 醇 蒸 气 得 不 到 冷 凝
而 放 空 从 而 降低 了 甲 醇 回 收 率
2 5
.
,
,
。
署 澄 攫澄攫滞
.
个冷 却 器 将 成 品 冷 却 至 常 温 后 再 打 人 甲 醇 贮 槽 大 大避 免 了 甲醇挥 发 现 象 从 而 提 高 了 甲醇
回收 率
4
。
,
,
。
2 3
原 工 艺 中 污水 进塔 前 虽 有 预 热 但 没 有 测
,
,
结论
在近 年 生 产 中 我 们 采 用 了 上 述 改革 取 得
,
中采 用 甲 醇 过 量 的 方 法
,
甲 醇单 1 0 2 2 耗 ( k岁 t )
注 表
:
43 7
4 28
。
因此 在后处理水洗
。
,
1
为
198 9
年 度全 国 部分 厂 家 1 0
。
% 甲 基 对 硫碑
中 产生 大量 的 约 2 0 % 左 右 的稀 甲 醇 废 水
, ,
要
1
原 药 甲醉 单耗教 据
,
关 锐词
甲醉
甲基 氛化 物
有机 礴
概述 甲 基抓 化物 是 生产 甲 基 对 硫 磷 等 有 机 磷 农 药 的 重要 中 间 体 其 生 产 原 理 是 采 用 醇碱 二 步
O
,
收率 是
。
由 于 工 艺 上 的 一 些 缺 陷 加 上 部 分设 备
, ,
,
老 化 近 几 年 来 我 厂 甲 醇单 耗 一 直 偏 高 特 别
在 最 后 一 只 冷 凝器 后 的 尾 气 冷 却 器 中 改
, ,
,
,
腐 蚀 的 现 象 从 而 达到 降低 甲 醇消 耗 的 目 的
.
。
原管壳 进 水 为 管壳 进 冷 冻 盐 水 以 更 有 效 地 捕
集 排 空 尾 气 中夹 带 的 甲 醇 防 止 甲 醇 蒸 汽 放 空
3 3
规定污 水 进塔温 度
福 建 化工
年
第
期
甲 基 氯 化 物 生 产 中 甲 醇 回 收 工 艺 改进
郭建 能
摘
要
,
龙 海农 药 厂 龙 海 3 6 3 1 0 9 )
,
,
,
采 用 间 歇 雄 式搅并加 液 碱的 方 法 控 制 稀 甲醉 中和 后 的
甲 醉 冷却 器 等技 改 降 低生 产 中 甲 醉 单耗
。
pH
位为 1 2 一1 4 带设 回 收
出来 的 约 2 0 % 的 稀 甲 醇 废 水 进人 沉 淀器 再 流
,
甲醇 冷 凝 器 冷 凝 为 液 体 一 部 分 做 为 成 品 打 入 甲醇 成 品 槽 另 一 部 分 做 为 回 流 液 流 人 半 成 品
,
,
人 中 和 池 并 同 时 加 入液 碱 使 液 碱 与 污 水 在 中
和池 中 混 合 中 和 后 溢 流至 低 位 池 测 试
,
199 5
:
年 中 甲醇 单耗又 有 上 升 趋 势 其
,
,
主 要原 因 是 甲 醇 冷 凝 器 开 始 出 现 水 垢 堵 塞 现
几 点工 艺 改 进
3
.
。
象
。
。
因 此 在今后 的 工 作 中 我 们 将 继续 改 进 一
。
,
1
改 变 原 污 水 中和 方 式
, ,
即 在 中和 池 前 增
, ,
,
。
因 此 当污 水 进人 塔后 易造 成腐 蚀 现
,
,
。
因 此 我 们 在 成 品 出来 后 增 设 一
,
,
象 时 间 一 长久 会 使塔 中溢 流 孔 被 脱 落 的 铁 屑 等杂 质 堵 塞 出 现 吊料 现 象 从 而 被 迫 停 车 清
洗 造 成部 分 甲醇 流失 增 加 了 甲醇 消 耗
降低 甲 基 对 硫 磷 的 成 本 很 大 程 度 上 取 决 于 甲 醇 单耗 的 高 低 关 键 取 决 于 甲 醇 回 收 工 艺 及 回
20 %
原 甲 醉 回 收工 艺
流程 简 述 见 图
,
1
。
沉降
-
稀 甲醇
பைடு நூலகம்
H 巫画 一汽巫困 一一 七塾困
成 品~ 一 污水
一
由 甲基 氛 化 物 及 二 甲基 氛化 物 后 处 理 水洗
,
,
,
槽 用 液 下 泵 打 入 塔顶 进 行 回 流
2
2
.
,
。
,
,
p
H
值
为 1 0 一1 2 后 将 污 水 打人 高 位 池 沉 降 1 2 小时
,
1
,
原 工 艺存 在的 问题 稀 申醇 废 水 与 液 碱 中 和 是 在 中 和 池 内进
,
后 放 人 中 位池 用耐 腐 蚀 泵 将 污 水 打人 污 水 贮
定 其温 度 造成 进料 温 度 不定 影 响 了 加 料 板 上
下 的气 量 破 坏 了 塔 内 温 度 分 布 使 操 作 不 稳
,
,
,
,
较 好 的效 果
,
,
10 %
甲基 对 硫磷 原 药 的 甲 醇单 耗
2
。
定 影 响 了 甲醇 的 回 收
.
,
。
明显 下 降 参 见 表
,
2
4
我厂 生 产用 水 污 垢 大 厂 内 现 有 的 三 只 4 0
福 建化 工
2 污2 水
.
9 19
年 6
.
第
期
4
中和 控制
,
H 1一 0 值p 为 1 当沉 2 降 1 2
,
,
3
5
从 冷 凝 器 出来 的 冷 凝 液温 度 在 4 0 ℃ 以上
,
,
小时 后
返酸
,
,
p H
值 下 降 较多 大 多 数 小 于
,
,
9
,
使污 水
如 果直 接 打 人 甲 醇 贮 槽 将 有 部 分 甲 醇 挥 发 影 响 甲醇 回收
一
,
。
收 工 艺 进行 了 部 分 改 进 取 得 了 较 好 的 经 济 效 益 现 把 原 甲 醇 回 收 工艺 皮新 工 艺 介 绍 如下
甲 醉单 耗 比较裹
1一
一
3℃
P S C 13
+
C3 H O H一一`
+
一
+
C H 3 O P S C 12
0一
一
+
HC I
3℃
C H 3 O P S C I:
些 工艺 或设 备
4
.
设 一 个贮 罐 采 用 间歇 罐 式 搅 拌加 液 碱 方 法 有
效 地 防 止废 水 含 酸 量 使 液 碱 用 量 适 当 减 少 液
1
将 原 有 固 定 式 列 管 冷凝 器 改 为 可 拆 式 列
。
管 冷凝 器
,
这 样 就 可 以 定 期 清洗 水 垢 保 证 冷
。
,
,
,
行 没 有任 何 搅 拌 中和 不 完 全 致 使 液 碱 量 难
于 控 制 造 成 大量 液 碱 沉 积 于 中 和 池 中 使 液 碱 消 耗量 相 应 增 加
。 ,
,
,
槽 经 预 热 器预 热 后 进 人精 馏 塔 控 制塔 顶 温 度 6
一 68℃
,
,
,
塔 釜 温度
10 5 一
n
o℃
,
塔 顶蒸 汽 进 人
、
,
在有 条 件 时 采 用 精 馏 塔 自 控 的 方 法 减
。
,
,
少 人 为 造成 的 误 差 进 一 步 提高 甲醇 的 回 收 率
观 察 甲醇 回 收 塔 运 行 正 常 操 作 稳 定 甲 醇 回
收率 有 明 显 的 提 高
3 4
.
,
,
,
。
参考文献
,
为避 免 因水 垢堵 塞 冷 凝 器 我们 在传 热 面
,
碱 消耗
3
.
。
凝器 的 换 热 效 果
p
,
同时 还 可 延 长 冷凝器的 使
,
,
2
严格控 制 中 和 后
小时后
,
H
p
值为 1 2
H
一
4 1
。
这样
9 一
,
用 寿 命 既 保 证 了 甲 醇 的 有 效 回 收 又 节 约 了设
在污 水 沉 降 1 2
,
值可 稳定在
1
备 费用
4 2
.
。
之间 也 就 可 以 避 免 因 污 水 返 酸 而 造 成 精 馏 塔
, , , ,
回收 的 成 品没有 经 冷却器冷 却 就直 接 打
,
人 甲醇 成 品槽 容 易 造成 产 品 挥 发 影 响 甲 醇 回
收率
3
口
,
由此 可 见 通 过 回 收 工 艺 的 部 分 改 进 甲醇
单 耗 明 显下 降 但与 兄 弟 厂 家 仍 有 一 定 的 差 距
在
199 4
、
工 艺 改进 探 讨 与 评价 针 对 上述 工 艺 问题 我 们 着 重 进行 了 以 下
,
上 海 化 工 学 院 成 都科 技 大 学 大 连 工 学院 编 《化 学工 程 ) 第
一册
、
、
积 不 变 的情 况 下 适 当增加 冷 凝器 的 直 径 使 冷
,
凝 器管 间增 大 减 少 水 垢 堵 塞 现 象
, ,
,
。
年P 8 一2 8 8 2 7 上 海 化 工 学 院 天 津 大 学 浙 江 大 学编 (化 学 工 程 ) 第二 册
198 0
、 、
第 一版
化 学 工 业 出 版社
北京
这样 不仅
。
,
第一 版
、
化学 工 业 出 版社
1954
19 8 。
.
年
P 1
0一
3
可 以 提高 换 热 效 率 也 可 以 延 长 冷 凝 器 使 用 时
肉 偏 许加 福 ( 农 药 )
年刊
。
2
P i s
间 从 而 达到有 效 地 回 收 甲醇 及 减 少 设 备 费 用
。
即 在预热器 出
,
口处
增 设 一扩 管 来 测 试 污 水 的 进 塔 温度 并 通 过 塔
从 而 达 到 提 高 甲 醇 回 收 率 的 目的
4 3
.
。
顶 塔 釜 温 度 及 全塔 各板 的 温 度 分 布情 况 确 定
了污 水 进 塔温 度 为 8 5 一9 5 ℃ 经 一 段 时 间生 产
,
C H 3O H
N aO H
( C Hs O ): P S C I+ N a I C
,
一
+
H z
O
生产 厂家
龙 海 农 宁 阳 杭 州 湖南 南 资江 江 药 厂 阵药 厂 1 农 药 厂 农药 厂 双 约 )
53 7 422
苏州 化工 厂
4 05
为使 上 述 二 个 反 应 趋 于 完 成 在 生 产 工 艺
,
年 甲 醇 单 耗 高达
,
,
l o 22k g
,
/ t
,
与 国 内兄
法 即 三 抓 硫 磷 与 甲 醇反 应 生 成 二 甲 基 抓 化物
, ,
,
,
弟 厂家 相 差 较大 见 表
。
1。
,
为 此 我 们 对 甲醇 回
。
然后 在 碱性 条 件下 二 甲基 氧 化 物 再 与 甲 醇 反
应 生 成 甲基 氛化 物 化 学反 应 方 程 式 如 下
, ,
表
2
1 99 0 一 1995
年 我 厂 甲 醉 单耗裹
时 的冷 凝 器 直 径 小 相 应 管 间也 较 紧 容 易
,
积
年份
甲醉 肩 耗 ( k以
垢 造 成 冷 凝 效果 差 部 分 甲 醇 蒸 气 得 不 到 冷 凝
而 放 空 从 而 降低 了 甲 醇 回 收 率
2 5
.
,
,
。
署 澄 攫澄攫滞
.
个冷 却 器 将 成 品 冷 却 至 常 温 后 再 打 人 甲 醇 贮 槽 大 大避 免 了 甲醇挥 发 现 象 从 而 提 高 了 甲醇
回收 率
4
。
,
,
。
2 3
原 工 艺 中 污水 进塔 前 虽 有 预 热 但 没 有 测
,
,
结论
在近 年 生 产 中 我 们 采 用 了 上 述 改革 取 得
,
中采 用 甲 醇 过 量 的 方 法
,
甲 醇单 1 0 2 2 耗 ( k岁 t )
注 表
:
43 7
4 28
。
因此 在后处理水洗
。
,
1
为
198 9
年 度全 国 部分 厂 家 1 0
。
% 甲 基 对 硫碑
中 产生 大量 的 约 2 0 % 左 右 的稀 甲 醇 废 水
, ,
要
1
原 药 甲醉 单耗教 据
,
关 锐词
甲醉
甲基 氛化 物
有机 礴
概述 甲 基抓 化物 是 生产 甲 基 对 硫 磷 等 有 机 磷 农 药 的 重要 中 间 体 其 生 产 原 理 是 采 用 醇碱 二 步
O
,
收率 是
。
由 于 工 艺 上 的 一 些 缺 陷 加 上 部 分设 备
, ,
,
老 化 近 几 年 来 我 厂 甲 醇单 耗 一 直 偏 高 特 别
在 最 后 一 只 冷 凝器 后 的 尾 气 冷 却 器 中 改
, ,
,
,
腐 蚀 的 现 象 从 而 达到 降低 甲 醇消 耗 的 目 的
.
。
原管壳 进 水 为 管壳 进 冷 冻 盐 水 以 更 有 效 地 捕
集 排 空 尾 气 中夹 带 的 甲 醇 防 止 甲 醇 蒸 汽 放 空
3 3
规定污 水 进塔温 度
福 建 化工
年
第
期
甲 基 氯 化 物 生 产 中 甲 醇 回 收 工 艺 改进
郭建 能
摘
要
,
龙 海农 药 厂 龙 海 3 6 3 1 0 9 )
,
,
,
采 用 间 歇 雄 式搅并加 液 碱的 方 法 控 制 稀 甲醉 中和 后 的
甲 醉 冷却 器 等技 改 降 低生 产 中 甲 醉 单耗
。
pH
位为 1 2 一1 4 带设 回 收
出来 的 约 2 0 % 的 稀 甲 醇 废 水 进人 沉 淀器 再 流
,
甲醇 冷 凝 器 冷 凝 为 液 体 一 部 分 做 为 成 品 打 入 甲醇 成 品 槽 另 一 部 分 做 为 回 流 液 流 人 半 成 品
,
,
人 中 和 池 并 同 时 加 入液 碱 使 液 碱 与 污 水 在 中
和池 中 混 合 中 和 后 溢 流至 低 位 池 测 试
,
199 5
:
年 中 甲醇 单耗又 有 上 升 趋 势 其
,
,
主 要原 因 是 甲 醇 冷 凝 器 开 始 出 现 水 垢 堵 塞 现
几 点工 艺 改 进
3
.
。
象
。
。
因 此 在今后 的 工 作 中 我 们 将 继续 改 进 一
。
,
1
改 变 原 污 水 中和 方 式
, ,
即 在 中和 池 前 增
, ,
,
。
因 此 当污 水 进人 塔后 易造 成腐 蚀 现
,
,
。
因 此 我 们 在 成 品 出来 后 增 设 一
,
,
象 时 间 一 长久 会 使塔 中溢 流 孔 被 脱 落 的 铁 屑 等杂 质 堵 塞 出 现 吊料 现 象 从 而 被 迫 停 车 清
洗 造 成部 分 甲醇 流失 增 加 了 甲醇 消 耗
降低 甲 基 对 硫 磷 的 成 本 很 大 程 度 上 取 决 于 甲 醇 单耗 的 高 低 关 键 取 决 于 甲 醇 回 收 工 艺 及 回
20 %
原 甲 醉 回 收工 艺
流程 简 述 见 图
,
1
。
沉降
-
稀 甲醇
பைடு நூலகம்
H 巫画 一汽巫困 一一 七塾困
成 品~ 一 污水
一
由 甲基 氛 化 物 及 二 甲基 氛化 物 后 处 理 水洗
,
,
,
槽 用 液 下 泵 打 入 塔顶 进 行 回 流
2
2
.
,
。
,
,
p
H
值
为 1 0 一1 2 后 将 污 水 打人 高 位 池 沉 降 1 2 小时
,
1
,
原 工 艺存 在的 问题 稀 申醇 废 水 与 液 碱 中 和 是 在 中 和 池 内进
,
后 放 人 中 位池 用耐 腐 蚀 泵 将 污 水 打人 污 水 贮
定 其温 度 造成 进料 温 度 不定 影 响 了 加 料 板 上
下 的气 量 破 坏 了 塔 内 温 度 分 布 使 操 作 不 稳
,
,
,
,
较 好 的效 果
,
,
10 %
甲基 对 硫磷 原 药 的 甲 醇单 耗
2
。
定 影 响 了 甲醇 的 回 收
.
,
。
明显 下 降 参 见 表
,
2
4
我厂 生 产用 水 污 垢 大 厂 内 现 有 的 三 只 4 0
福 建化 工
2 污2 水
.
9 19
年 6
.
第
期
4
中和 控制
,
H 1一 0 值p 为 1 当沉 2 降 1 2
,
,
3
5
从 冷 凝 器 出来 的 冷 凝 液温 度 在 4 0 ℃ 以上
,
,
小时 后
返酸
,
,
p H
值 下 降 较多 大 多 数 小 于
,
,
9
,
使污 水
如 果直 接 打 人 甲 醇 贮 槽 将 有 部 分 甲 醇 挥 发 影 响 甲醇 回收
一
,
。
收 工 艺 进行 了 部 分 改 进 取 得 了 较 好 的 经 济 效 益 现 把 原 甲 醇 回 收 工艺 皮新 工 艺 介 绍 如下
甲 醉单 耗 比较裹
1一
一
3℃
P S C 13
+
C3 H O H一一`
+
一
+
C H 3 O P S C 12
0一
一
+
HC I
3℃
C H 3 O P S C I:
些 工艺 或设 备
4
.
设 一 个贮 罐 采 用 间歇 罐 式 搅 拌加 液 碱 方 法 有
效 地 防 止废 水 含 酸 量 使 液 碱 用 量 适 当 减 少 液
1
将 原 有 固 定 式 列 管 冷凝 器 改 为 可 拆 式 列
。
管 冷凝 器
,
这 样 就 可 以 定 期 清洗 水 垢 保 证 冷
。
,
,
,
行 没 有任 何 搅 拌 中和 不 完 全 致 使 液 碱 量 难
于 控 制 造 成 大量 液 碱 沉 积 于 中 和 池 中 使 液 碱 消 耗量 相 应 增 加
。 ,
,
,
槽 经 预 热 器预 热 后 进 人精 馏 塔 控 制塔 顶 温 度 6
一 68℃
,
,
,
塔 釜 温度
10 5 一
n
o℃
,
塔 顶蒸 汽 进 人
、
,
在有 条 件 时 采 用 精 馏 塔 自 控 的 方 法 减
。
,
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少 人 为 造成 的 误 差 进 一 步 提高 甲醇 的 回 收 率
观 察 甲醇 回 收 塔 运 行 正 常 操 作 稳 定 甲 醇 回
收率 有 明 显 的 提 高
3 4
.
,
,
,
。
参考文献
,
为避 免 因水 垢堵 塞 冷 凝 器 我们 在传 热 面
,
碱 消耗
3
.
。
凝器 的 换 热 效 果
p
,
同时 还 可 延 长 冷凝器的 使
,
,
2
严格控 制 中 和 后
小时后
,
H
p
值为 1 2
H
一
4 1
。
这样
9 一
,
用 寿 命 既 保 证 了 甲 醇 的 有 效 回 收 又 节 约 了设
在污 水 沉 降 1 2
,
值可 稳定在
1
备 费用
4 2
.
。
之间 也 就 可 以 避 免 因 污 水 返 酸 而 造 成 精 馏 塔
, , , ,
回收 的 成 品没有 经 冷却器冷 却 就直 接 打
,
人 甲醇 成 品槽 容 易 造成 产 品 挥 发 影 响 甲 醇 回
收率
3
口
,
由此 可 见 通 过 回 收 工 艺 的 部 分 改 进 甲醇
单 耗 明 显下 降 但与 兄 弟 厂 家 仍 有 一 定 的 差 距
在
199 4
、
工 艺 改进 探 讨 与 评价 针 对 上述 工 艺 问题 我 们 着 重 进行 了 以 下
,
上 海 化 工 学 院 成 都科 技 大 学 大 连 工 学院 编 《化 学工 程 ) 第
一册
、
、
积 不 变 的情 况 下 适 当增加 冷 凝器 的 直 径 使 冷
,
凝 器管 间增 大 减 少 水 垢 堵 塞 现 象
, ,
,
。
年P 8 一2 8 8 2 7 上 海 化 工 学 院 天 津 大 学 浙 江 大 学编 (化 学 工 程 ) 第二 册
198 0
、 、
第 一版
化 学 工 业 出 版社
北京
这样 不仅
。
,
第一 版
、
化学 工 业 出 版社
1954
19 8 。
.
年
P 1
0一
3
可 以 提高 换 热 效 率 也 可 以 延 长 冷 凝 器 使 用 时
肉 偏 许加 福 ( 农 药 )
年刊
。
2
P i s
间 从 而 达到有 效 地 回 收 甲醇 及 减 少 设 备 费 用
。
即 在预热器 出
,
口处
增 设 一扩 管 来 测 试 污 水 的 进 塔 温度 并 通 过 塔
从 而 达 到 提 高 甲 醇 回 收 率 的 目的
4 3
.
。
顶 塔 釜 温 度 及 全塔 各板 的 温 度 分 布情 况 确 定
了污 水 进 塔温 度 为 8 5 一9 5 ℃ 经 一 段 时 间生 产
,
C H 3O H
N aO H
( C Hs O ): P S C I+ N a I C
,
一
+
H z
O
生产 厂家
龙 海 农 宁 阳 杭 州 湖南 南 资江 江 药 厂 阵药 厂 1 农 药 厂 农药 厂 双 约 )
53 7 422
苏州 化工 厂
4 05
为使 上 述 二 个 反 应 趋 于 完 成 在 生 产 工 艺