氰化物测定仪 - 360文档中心

QC8500型流动注射分析仪测定水中氰化物的研究

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４＿３方法精密度将５ｕ／ｌｕ／０ｇＬ和ＯｇＬ质量浓度的标准溶液分别测定６，对标准偏差（ｓ）别为次其相ＲＤ分００和３７结果见表２．％７．％，１。表２方法精密度测定
１０
２０
２．１０
３．１４
１３０
１３０
２４．
２４
２
４．７５
４方法检出限ｆＤ１５￣ＩＬ参照ＱｉＣｅ方法１ — ０ — ０４Ｂ配ｕｋｈｍ０２４０＿一，制２ｕ／氰化物标准溶液进行测定，次数．ｇ０Ｌ测定为９，次按公式计算ＭＬＭＤＤ。Ｌ＝ＭＤｃｒＬｆｔＸａｏＳ＝Ｚ２ｘ．６Ｄ８１１２＝０３ｇ／０１．（Ｌ３ｕ）。其中，数参ＭＬｆｔ为Ｚ２，Ｄｃｒａｏ８１标准偏差ＳＤ为０１２计．６。１算出的氰化物最低检出质量浓度为０３ｕ／，．ｇ３Ｌ而氰化物国标方法分光光度法的最低检出质量浓度均为２，ｕ提高检出限约６，倍结果见表
４
表４检出限测定
４干扰试验．６
影响水中氰化物测定的主要物质有醛类，硝酸盐一亚硝酸盐和氧化物等，这些干扰物质对于洁净的生活饮用水来说含量较低，蒸馏过程可消除或最小化非挥发｝物质的干扰，但是生对于受污染的水样则要考虑这些物质是否会干扰测定。目前我国饮用水中多采用加氯来消杀水中病原体，因此水中必然含有一定量的余氯以达到消毒的目的，测定前消除余氯的干扰显得尤为必要。有实验结果表明余氯可导致氰化物测定结果偏低，因为活性氯会分解大部分是氰根离子。所以在检测生活饮用水中的氰化物时，虑去除余氯的干扰日应考。４．７方法比对采用的比对方法为《生活饮用水标准检验方法》中的异烟酸一巴比妥酸分光光度法，由于

氰化物测定仪的测定方法

氰化物测定仪的测定方法什么是氰化物氰化物是指带有氰基（CN）的化合物。

有以下两种定义：总氰化物包括全部简单氰化物（钠、钾、钙、镁、铵等的氰化物）和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），不包括钴氰络合物。

易释放氰化物包括全部简单氰化物（钠、钾、钙、镁、铵等的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合物。

大多数氰化物属剧毒、高毒物质，主要用于黄金开采、电镀等行业。

氰化物怎么测按照现行标准《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ 484—2009），测定水中氰化物的方法主要有硝酸银滴定法、异烟酸—吡唑啉酮分光光度法、异烟酸—巴比妥酸分光光度法、吡啶—巴比妥酸分光光度法。

由于异烟酸—巴比妥酸光度法检出限低、显色条件简单、显色时间短、灵敏度高，是一种很受欢迎的方法。

相关国标GB/T 37907-2019再生水水质硫化物和氰化物的测定离子色谱法GB/T 7487-1987水质氰化物的测定第二部分:氰化物的测定GB/T 7486-1987水质氰化物的测定第一部分:总氰化物的测定HJ 823－2017水质氰化物的测定流动注射-分光光度法HJ745-2015土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法HJ 659—2013水质氰化物等的测定真空检测管-电子比色法HJ 484－2009水质氰化物的测定容量法和分光光度法DZ/T 0064.52-1993地下水质检验方法砒啶—砒唑啉酮比色法测定氰化物CJ 26.9-1991城市污水水质检验方法标准氰化物的测定检测时消除干扰的方法水样中存在活性氯等氧化性物质会对检测造成干扰，大家可在蒸馏之前加亚硫酸钠溶液来消除干扰；水样中存在亚硝酸离子也会干扰检测，可在蒸馏前加氨基磺酸消除干扰；如果水样中存在硫化物干扰检测时，可在蒸馏前加碳酸镉或碳酸铅等固体粉末消除干扰；水样中如果碳酸盐或重碳酸盐的浓度太高时就必须用氢氧化钠溶液稀释5-10倍。

水质中氰化物的测定验证报告

水质中氰化物的测定验证报告2015-12-21 其他培训.水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法验证报告检验依据：HJ 484-20091 •仪器参数：仪器：UV-mini1020型紫外分光光度计仪器条件：波长：638nm （比色皿1cm）2.操作过程：试样按标准HJ 484-2009步骤进行处理。

3.试剂配制：依据HJ 484-2009 试剂要求的方法配制。

4.校准曲线：标准溶液配制：取25mL具塞比色管8支，分别加入氰化钾标准使用溶液0mL, , , , , , mL,加氢氧化钠溶液至；然后按实验步骤制备标准曲线，以纯水为参比，测量吸光度。

以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氰化钾含量（ug）为横坐标，绘制标准曲线。

标准溶液系列及标准曲线见表1和图1。

表1氰化钾标准系列图1氰化钾标准曲线5.方法检出限在25mL比色管中，加入10mL纯水，按实验步骤制备试剂空白，测定20次试剂空白的吸光度，计算出20次试剂空白吸光度的标准偏差，按IUPAC规定DL=KS/b求出方法检出限，其中b为标准曲线的斜率，K=3。

计算结果如表2所示。

表2方法检出限6.精密度方法验证中，对高、中、低3个浓度样品分别做6次平行实验，分别计算出RSD直，结果见表3所示。

表3方法精密度由实验数据表明，本方法测定的RSD小于7%符合精密度测试要求。

7.空白及样品测定依据HJ 484-2009测定空白及样品中氰化钾的含量，结果见表4。

表4空白及样品的测定值8.准确度（加标回收）分别向25mL试样中加入氰化钾标准工作液（p =mL ,,，使其加标量为卩g,卩g,卩g, 每个加标量分别制备6份样品，按照实验步骤进行处理，分别计算回收率，结果见下表所示。

表5回收率样品中的含取样量（ml）试样中的含添加量（ug）测定值（ug）回收率（% 平均回收率由实验数据表明，本方法测定的回收率在％%乙间，说明本实验准确度良好。

9. 是否对方法偏离否。

AA3流动注射仪快速测定地表水中的总氰化物

ＬｅｂｕｏｎｌｃｆｗｉｅｔｎｗｓｓｂｉｅｉｐｐｒｈｓｌｓｏｅａｔｅｍｔｏａｎｄａｔｅｓｃｓｕｂｅＡｔａｚｒｏｊｃｏａｔｌｈｄｉｔｓａｅ．ＴｅｒｕｔｈｗｄｔｔｈｅｄｈｄｍａｙｖｎａｓｕｈａＡｙ３ｌｎｉｅａｓｎｈｅｈｈａｇａｔｍｔｊｃｏ，ｒｐｎｌｓｎｗｃｓｏｄｔｒｎｔｎｃｍｐｒｄｔｒｉｏａｓｅｔｐｏｍｅｙｈｎｌｉｒｕｔｈｄｕｏａｃｉｅｔｎａｉａａｉａｄｌｏｔｆｅｅｉｎｉｄｙｓｏｍｉａｏｏａｅｄｔｎｌｐｃｒｈｔｔ．Ｔｅａａｙｓｅｌａｉｏａｉｏｏｒｓｓｓ
① 清洗溶液：取曲拉通（ｒｏ一１０）吸ＴｉｎＸｔ０
５Ｌ到１０ｍ０ｍ０Ｌ量筒中，后用乙醇加至１０ｍＬ然０，
有江、、、、洋、河湖库海地下水等水体的常规水质监测中都要对该项目进行监测。地表水中总氰化物
的测定大都采用异烟酸一吡唑啉酮分光光度法，由于该法测定总氰化物通常需要加热蒸馏、对试剂的要求和操作条件非常严格，稍有操作不当就可能造成全部分析过程的失败，因此，进行大在批量样品测试时显得费时费力和成本过高。Ａ３流动注射仪具有模块化设计 … 、Ａ自动进样、析速度快、接输出样品浓度而不需以吸光分直

总氰化物测定方法

总氰化物GB7486--87 总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，pH小于2的介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等)，不包括钴氰络合物。

预处理1．方法原理向水样中加入磷酸和Na2-EDTA，在pH＜2条件下，，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠溶液吸收。

仪器(1) 500ml全玻璃蒸馏器。

(2) 600W或800W可调电炉。

(3) 100ml量筒或容量瓶。

(4) 仪器装置。

试剂(1) 磷酸：ρ＝1.69g／m1。

(2) 1%(m／V)氢氧化钠溶液。

(3) 10%(m／V)Na2—EDTA溶液。

(4) 乙酸铅试纸：称取5g三水合乙酸铅溶于水中，稀释到100ml。

将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。

(5) 碘化钾—淀粉试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀。

放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释到250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中密塞保存。

(6) l十5硫酸溶液。

(7) 1.26%(m／V)亚硫酸钠溶液。

(8) 氨基磺酸。

(9) 4%(m／V)氢氧化钠溶液。

步骤1．氰化氢的释放和吸收(1) 量取200m1样品，移入500m1蒸馏瓶中(若氰化物含量高，可酌量少取，加水稀释至200ml)，加数粒玻璃珠。

(2) 往接收容器内，加入10m1 1%氢氧化钠溶液，作为吸收液。

(3) 馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，检查连接部位，使其严密。

(4) 将10ml Na2—EDTA溶液加入蒸馏瓶内。

(5) 迅速加入10m1磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH＜2；立即塞好瓶塞。

0806 氰化物检查法1 - 国家药典委员会

0806氰化物检查法1第一法仪器装备照砷盐检查法（通则 0822）项下第一法的仪器装置；但在使用时，导气管 C 中不装醋酸铅棉花，并将旋塞 D 的顶端平面上的溴化汞试纸改用碱性硫酸亚铁试纸（临用前，取滤纸片，加硫酸亚铁试液与氢氧化钠试液各 1 滴，使湿透，即得）。

检查法除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置 A 瓶中，加水 10ml 与 10% 酒石酸溶液 3ml，迅速将照上法装妥的导气管 C 密塞于 A 瓶上，摇匀，小火加热，微沸 1 分钟。

取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁试液与盐酸各 1 滴，15 分钟内不得显绿色或蓝色。

第二法仪器装置如图。

A 为 200ml 具塞锥形瓶；B 为 5ml 的烧杯，其口径大小应能置于 A 瓶中。

图第二法仪器装置标准氰化钾溶液的制备取氰化钾 25mg，精密称定，置 100ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。

临用前，精密量取 5ml，置 250ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 2μg 的 CN）。

本液须新鲜配制。

检查法除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置 A 瓶中，加水至 5ml，摇匀，立即将精密加有三硝基苯酚锂试液 1ml 的 B 杯置入 A 瓶中，密塞，在暗处放置过夜；取出 B 杯，精密加水 2ml 于 B 杯中，混匀，照紫外-可见分光光度法（附录 501），在 500nm 的波长处测定吸收度，与该品种项下规定的标准氰化钾溶液加水至 5ml 按同法操作所得的吸光度相比较，不得更大。

第三法原理在酸性条件下溴化氰与吡啶联苯胺发生显色反应，采用紫外-可见分光光度法测定 Hib 多糖衍生物中溴化氰的含量。

试剂（1）60%的吡啶溶液量取吡啶 30ml，加水 20ml，摇匀，即得。

（2）2%盐酸溶液量取盐酸 0.5ml，加水 9.5ml，摇匀，即得。

（3）吡啶联苯胺溶液取联苯胺 0.5g，精密称定，加 60%吡啶溶液 50ml 使溶解，再加入 2%盐酸溶液 10ml，摇匀，即得。

氰化物的测定

学生姓名乐婷婷学号 200536612113 实验地点主校兴海楼实验日期 2007-12-20一、实验目的1、掌握检测氰化物的方法（异烟酸---吡唑啉酮比色法）。

2、会用吸光光度计测定吸光度。

二、实验原理蒸馏出的氰化物在中性条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者和异烟酸反应并经水解生成戊烯二醛，与吡唑啉酮缩合，生成稳定的淡粉紅色化合物，在波长639nm 处测定吸光值。

三、实验用品1、仪器及设备①紫外可见分光光度计（UV-2450）、KQ-500DB型数控超声波清洗器②电子万用炉（1000W）、升架台、铁架台（2个0③水浴恒温振荡器（SHZ-B）④500mL全玻璃磨口蒸馏器配蛇形冷凝管⑤移液吸管：0.2ml、0.5 mL 、5mL、10mL⑥锥形瓶、量筒250 mL 、容量瓶100 mL、烧杯⑦具塞比色管：25 mL，玻璃珠2、药品①氢氧化钠溶液：1g/L②氯胺T溶液：0.1g/ml③异烟酸-吡唑啉酮溶液④磷酸盐缓冲溶液：PH=7⑤醋酸锌溶液：100g/L⑥酒石酸溶液：0.2g/ml四、分析步骤1、准备工作：（1）老师预先配制好的水样。

学生姓名乐婷婷学号 200536612113 实验地点主校兴海楼实验日期 2007-12-20 （2）安装好蒸馏设备，做好实验前准备。

并在蒸馏瓶内放入适量防暴沸的玻璃珠，接好蒸馏装置如下图所示。

2、预蒸馏：（1）取250mL混合水样于500mL蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠以防爆沸，平铺于蒸馏瓶即可。

（2）往接受器内加入10mL0.1%氢氧化钠溶液。

（3）依次在蒸馏瓶内加入10mL乙酸锌溶液，4～5滴甲基橙指示溶液，盖好瓶塞后迅速摇匀，再加入5mL酒石酸溶液，使水样保持红色。

（4）接受器内溶液近100mL时停止蒸馏，用少量实验用水洗溜出液导出管，最后用水稀释定容到100mL。

2、测定步骤：（1）分别吸取10mL溜出液于25mL比色管中，加入5ml磷酸盐缓冲溶液，混匀，再加入0.2ml 氯胺T溶液，盖塞摇匀，静置3－5min。

离子色谱法测定氰化物方法研究

离子色谱法测定氰化物方法研究一、研究背景氰化物是一种有毒物质，能对人体造成严重的危害，因此对氰化物的检测变得尤为重要。

离子色谱法在氰化物检测中得到了广泛应用，该方法具有测量灵敏度高，分析速度快，精度高等优点，是目前应用最为广泛的氰化物检测方法之一。

二、实验步骤1.水样处理首先，需要对水样进行处理。

将水样取一定体积，置于离心管中，加入恰当量的硝酸，轻轻振荡使其充分混合。

然后将样液置于干燥器中进行干燥，使其干燥至常温下不得无法察觉水汽的程度。

2.离子色谱仪操作接下来，需要进行离子色谱仪的操作。

首先进入离子色谱仪的软件界面，设置相应的分析条件。

在色谱仪中加入适量的离子色谱柱，并保证柱温恒定。

调节样品注入流量、网格电压、柱流量等参数，使得实验可以正常进行。

3.建立氰化物标准曲线在正式测定氰化物含量之前，需要先建立氰化物的标准曲线。

取一定量的氰化物标准溶液，分别进行浓度为 0.2、0.4、0.6、0.8 和 1.0 mg/L 的标准样品进行测试。

记录不同浓度下氰化物峰面积，并将数据进行分析，建立标准曲线。

4.样品测试在建立氰化物标准曲线后，需要对待测样品进行测试。

将处理好的样品注入到离子色谱仪中进行测试。

将测试结果代入标准曲线公式中进行计算，即可得到样品中氰化物的含量。

三、实验注意事项1.在进行实验时，需要保证实验器材干净卫生。

2.操作时必须佩戴适当的屏蔽烟雾、粉尘和杂质的防护用品。

3.实验前需要检查仪器是否正常。

4.在进行样品处理及测定时，必须严格按照实验操作流程进行。

四、实验结果分析通过实验可以得出离子色谱法测定氰化物的方法具有很高的测量灵敏度和准确性，在氰化物检测中具有十分广泛的应用前景。

在实践中需要特别注意实验操作的流程和规范化，以确保实验结果的准确性和有效性。

五、总结离子色谱法能够高效地检测出水样、土壤中氰化物的含量，具有操作简单、测量灵敏度高、准确性高等优点，并且测量结果可控性强、可靠性高。

在实践中，应该更加注重实验的规范化操作，以保证实验结果的准确性和有效性。

氰化物(气体)地测定

氰化物异烟酸-吡唑啉酮分光光度法（A）xx xxx xxxx 1 适用范围1.1用于固定污染源油组织排放和无组织排放的氰化氢测定。

1.2 在氰化氢无组织排放的空气样品分析中，当采集体积为30L时，方法的加你出现为2×10-3mg/m3，定量测定的浓度范围为0.0050~0.17 mg/m3，在有组织排气样品分析中，当采样体积为5L时，方法的检出限为0.09 mg/m3，定量测定浓度范围为0.29~8.80.09 mg/m3。

1.3硫化氢和氧化剂（如Cl2）存在对测定有干扰。

2 规范性引用文件GB 16297—1996 大气污染物综合排放标准GB 16157—1996 固定污染源气中颗粒物测定和气态污染源采样方法。

3 方法原理用稀氢氧化钠溶液吸收空气中的氰化氢（HCN），在中性条件下与氯胺T作用，生产氯化氢，后者与异烟酸反应经水解生产戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生产蓝色化合物。

根据颜色深浅用欧冠分光光度法测定。

当采气体积为30L时，氰化氢的最低检出浓度为0.0015mg/m3，测定浓度范围为0.0015~0.017mg/m3。

在本方法规定的显色条件下，当采气体积为30L时，氯化氢（HCl）浓度高于0.33mg/m3、硫化氢（H2S）浓度高于0.1mg/m3时，对氰化氢的测定产生干扰。

4 试剂除非另有说明，分析室均使用符合国家标准的分析纯试剂和按4.1制备的纯水。

4.1不含有机物的蒸馏水：于2L蒸馏水中加入1mol/L高锰酸钾溶液5ml，再行蒸馏，在蒸馏的全过程中式中保持紫红色，否则应随时补加高锰酸钾。

4.2 2%（m/V）氢氧化钠溶液：取2g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.3 0.1%（m/V）氢氧化钠溶液：取0.1g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.4 0.2%（m/V）氢氧化钠吸收液（A）C NaOH=0.05mol/L：取2g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.5 0.4%（m/V）氢氧化钠吸收液（B）C NaOH=0.1mol/L：取4g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.6 0.6%（m/V）乙酸溶液：移取冰乙酸3.0ml于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。

化验室硝酸银滴定法测定水质氰化物操作规程

化验室硝酸银滴定法测定水质氰化物操作规程一、实验原理硝酸银滴定法是常用的测定水质中氰化物含量的分析方法。

在硝酸银溶液中，氰化物会与硝酸银反应生成难溶的氰化银沉淀。

通过滴定溶液中的硝酸银，直到生成的氰化银沉淀不再形成。

二、实验仪器与试剂1.实验仪器：分析天平、滴定管、移液器、滴定管架。

2.试剂：氰化物试剂（NaCN）、硝酸银溶液（AgNO3）、氯化钾溶液（KCl）等。

3.辅助试剂：硝酸银指示剂、硝酸银滴定液等。

三、实验操作步骤1. 校准滴定溶液：用硝酸银溶液标定0.1mol/L KCl溶液，记录消耗的滴定液体积。

2.采样：取样时要代表性，避免受到外界的干扰和污染，用特制的容器取样。

3.样品预处理：若水质样本中含有易挥发物，需用磁力搅拌器加热轻微蒸发一定时间，使易挥发物挥发掉。

4.滴定操作：a) 取10ml样品溶液，加入2～3滴硝酸银指示剂。

b)用滴定管将标定好的硝酸银滴定液滴定到样品中，以形成乳白色的沉淀。

c)在沉淀悬浮液颜色由乳白变为浅黄色时停止滴定，并记录滴定液的体积。

d)重复实验3次，取平均值作为测定值。

四、数据处理和计算1. 阳性对照：用0.1mol/L KCl溶液直接进行硝酸银滴定，记录所用滴定液的体积。

阳性对照测定值=（滴定液的体积-试剂背面的所用水的滴定液体积）。

2.阴性对照：用纯水进行硝酸银滴定，记录所用滴定液的体积。

阴性对照测定值=（滴定液的体积-试剂背面所用水的滴定液体积）。

3.计算样品中氰化物的含量：氰化物含量（mg/L）=（样品所需硝酸银滴定液体积 - 阴性对照）× 0.01 × 1000 / 标定体积。

五、实验注意事项1.滴定溶液的标定和盛样方式要规范，润洗玻璃仪器需用蒸馏水冲洗干净。

2.硝酸银滴定液要密封保存，防止光照和氧化。

3.滴定管要用蒸馏水洗净，并用滴定液中提取过的玻璃棒吹干。

4.滴定过程中，滴定液加入过快或过慢都会影响结果，应适当调节滴定速度。

流动注射仪测定水环境中氰化物含量

Science and Technology &Innovation ┃科技与创新2017年第11期·133·文章编号：2095－6835（2017）11－0133－02流动注射仪测定水环境中氰化物含量黄丽（广东省水文局肇庆水文分局，广东肇庆526000）摘要：对哈希QC8500S2流动注射仪测定水中氰化物的方法进行了测定，并与传统分光光度法进行了比较。

结果表明，该方法具有较高的精密度和准确度，检出限为0.001mg/L ，回收率范围为93.3%～106.7%.与分光光度法相比，该方法具有分析速度快、稳定性好等特点，适合水环境中大批量氰化物的分析测试。

关键词：流动注射仪；氰化物；分光光度法；检出限中图分类号：X832文献标识码：ADOI ：10.15913/ki.kjycx.2017.11.133氰化物属于剧毒物质，对人体的伤害主要是通过与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。

因此，对水中氰化物的快速、准确检测显得尤为重要。

目前，水中氰化物的测定大都采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法。

由于该方法测定氰化物通常需要加热蒸馏，对试剂的要求和操作条件非常严格，因此，很难满足现实中大批量水样分析的要求。

现使用哈希QC8500S2型连续流动分析仪，采用流动注射分析技术，对水中的氰化物进行实验研究，操作简单，尤其适合大批量样品的分析，大大提高了检测效率，缩短了检测时间。

1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器实验仪器为：连续流动分析仪，型号为哈希QC8500S2；氰化物分析模块。

1.1.2试剂与标准蒸馏溶液：在1L 容量瓶中加入700mL 去离子水，再加入45mL 浓磷酸（H 3PO 4），定容到1L 。

磷酸缓冲溶液：称取97.0g 无水磷酸二氢钾置于800mL 去离子水中，磁力搅拌2h 左右至完全溶解，定容至1L 容量瓶；用氦气除气泡。

氰化物的测定方法

氰化物的测定方法
氰化物的测定方法通常包括以下几种：
1. 重铁法：采用硫氰化钾与重铁溶液反应生成硫氰化铁，然后用二硫代硫酸钠溶液测定生成的硫氰根离子的浓度。

2. 电化学法：利用氰化物在电极表面的还原或氧化反应，通过测定电流或电位的变化来确定氰化物的浓度。

3. 光度法：利用氰化物与铁离子生成氧合物复合物，然后利用紫外-可见光谱仪测定复合物的吸光度变化。

4. 气相色谱法：利用气相色谱仪分离氰化物，并通过检测器测定其浓度。

这些方法可以根据具体的实验条件和要求选择合适的测定方法。

水质总氰化物测定操作规程

水质总氰化物测定操作规程一、实验目的：1.了解水体中氰化物的含量，评估水质的污染程度；2.掌握水质总氰化物测定的操作方法，以便进行水质监测和评估。

二、实验仪器和试剂：1.仪器：紫外可见分光光度计、电子天平、离心机等；2.试剂：氰化钠标准溶液、硝酸钠标准溶液、纳氢氨、硫酸酚酞等。

三、实验步骤：1.准备工作：1.1仪器校准：确保分析仪器处于工作状态，对分光光度计进行零点校准；1.2标准曲线制备：采用不同浓度的氰化钠标准溶液，制备出一系列含量递增的标准溶液。

2.水样处理：2.1采样：选择代表性的水样，避免污染和异物干扰，并记录采样点、时间以及其他相关信息；2.2采样容器处理：用硝酸钠标准溶液冲洗采样容器，避免污染和样品损失；2.3过滤：将水样过滤，去除悬浮物；2.4pH调整：根据水样的pH，适当进行调整，使其处于较为稳定的酸性或碱性条件下。

3.样品测定：3.1试剂配置：按照实际需求，配置需要的试剂，如纳氢氨溶液、硫酸酚溶液等；3.2操作流程：3.2.1取一定体积的水样，加入适量的纳氢氨溶液进行缓冲；3.2.2加入一定体积的硫酸酚溶液，用硫酸酚与氰化物发生反应，生成红色化合物；3.2.3实时监测吸光度：将待测溶液放入分光光度计中，选择合适的波长，记录吸光度；3.2.4制备标准工作曲线：将一系列不同浓度的氰化钠标准溶液进行同样操作，记录吸光度；3.2.5计算氰化物含量：根据标准曲线，将实时监测吸光度值与标准曲线进行对照，计算样品中氰化物的含量。

四、实验数据处理：1.标准曲线绘制：根据一系列不同浓度的氰化钠标准溶液的吸光度值，绘制标准曲线；2.水样测定：根据实验操作及实时监测结果，计算水样中氰化物的含量；3.结果分析：根据实验结果，评估水质的污染程度，并进行数据比较、统计和报告撰写。

五、实验安全注意事项：1.操作时戴上防护手套、口罩、护目镜等；2.注意试剂的储存和使用过程中的安全性；3.禁止直接接触有毒、易燃物质；4.实验结束后要彻底清洗仪器和容器。

流动注射分析仪测定水中氰化物的方法研究

管路进行润洗，１５ｍｉｎ后，再将所有试剂泵管放入相应的试剂瓶
一
步推广应用。
《资源节约与环保》２０１４年第７期
滤膜过滤时，前面部分水样弃用。
２．２试剂的选择
实验结果表明：在仪器的检测范围内有很好的线性关系，其
检出限为０．３３ｇｍ，大大低于异烟酸一吡唑啉酮分光光度法的检
试剂的选择对实验的结果有着重要的意义，因此本实验所需出限２．０ｇ／Ｌ。并且样品平行性好，准确度和精密度较高，相对误试剂均为国药所生产，若条件允许可用进口试剂。
式中：一方法检出限；
ｎ一样品的平行测定次数；ｔ－自由度为ｎ一１，置信度为９９％时的ｔ分布（单侧）；
Ｓ — ｎ次平行测定的标准偏差。
１方法原理
其中，当自由度为ｎ一１，置信度为９９％时的ｔ值可参考（表２）
４０ａｒｉｎ，且测定的准确度和精密度受各类因素影响较大，并且也很
难满足现实中大批量水样的分析要求，所以采用仪器自动化分析则是检测方法的必然趋势。用ＡＡ３流动注射分析仪测定水中氰化物，由于其可在线蒸馏处理，这样水样就无需复杂的预处理或含量，计算ｎ次平行测定的标
２分析步骤
２．１样品前处理
以标准工作曲线最高浓度点的ｎ１倍和０．９倍各平行测定７次
进行计算，即以１０ＸｇＩ／Ｌ和９０ｇ几平行进样测试７次，测试数据见

两种氰化物测定方法的验证与对比

两种氰化物测定方法的验证与对比摘要：通过对水中氰化物的测定方法《水质（总）氰化物的测定异烟酸-巴比妥酸分光光度法》（HJ 484－2009）与《连续流动注射仪法SXSHJ/ZB002-2015》进行方法验证实验，并对两种方法从标准曲线、样品加标回收率、方法检出限、实验精密度与测定结果、实验试剂消耗与作业速率五个方面对比，得出连续流动注射分析法：具有更良好的线性（r=0.9994～0.9999），较低的检出限（0.00078），回收率为（97.3～101％），相对标准偏差为（1.06～1.26％），相对误差为（0.0010～0.0058）。

较传统方法准确度与可信度更高，作业速率更快，样品与实验试剂消耗量更少，实验对人体的危害更小，适用现代环境监测的定时定量危害小的要求，值得推广应用。

关键词：氰化物；流动分析法；方法验证；方法比对氰化物特指含有氰基的化合物，有剧毒。

水中氰化物通常产生于电镀、冶炼、化学工业等企业的工业废水污染。

氰化物对水环境危害巨大，氰根含量浓度0.01mg/L为浮游生物和甲壳类生物的最大允许浓度，氰根含量浓度为0.04～0.1mg/L升时，就可以使鱼类致死。

此外，水中的氰化物还会使得农业减产、牲畜发病或死亡。

因此，在对氰化物检测中获得的数据的准确性与可靠性就显得尤为重要。

本文通过对传统的分光光度法与自编的连续流动法分别做方法验证，并在方法验证实验的过程中对两种方法进行比对。

1、实验1.1、总氰化物的测定方法1.1.1、异烟酸-巴比妥酸分光光度法（1）、异烟酸-巴比妥酸分光光度法是国内测定总氰化物常用的手工方法，稳定且可靠，该方法基本原理是，首先对样品水样进行化学蒸馏方法预处理,随后在弱酸性条件下,将水样中氰化物与氯胺T发生反应形成氯化氰,然后与异烟酸反应,而后经水解生成戊烯二醛,最后再与巴比妥酸反应得到紫蓝色物质,用比色皿在波长为600nm处测量其吸光度。

1.1.2、连续流动分析法（1）、连续流动法是我中心测定总氰化物常用的方法，作用机理是在酸碱度pH为3.8的环境下，络合氰化物在紫外消解器的作用下消解。

总氰化物测定方法

总氰化物GB7486--87 总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，pH小于2的介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等)，不包括钴氰络合物。

预处理1．方法原理向水样中加入磷酸和Na2-EDTA，在pH＜2条件下，，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠溶液吸收。

仪器(1) 500ml全玻璃蒸馏器。

(2) 600W或800W可调电炉。

(3) 100ml量筒或容量瓶。

(4) 仪器装置。

试剂(1) 磷酸：ρ＝1.69g／m1。

(2) 1%(m／V)氢氧化钠溶液。

(3) 10%(m／V)Na2—EDTA溶液。

(4) 乙酸铅试纸：称取5g三水合乙酸铅溶于水中，稀释到100ml。

将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。

(5) 碘化钾—淀粉试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀。

放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释到250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中密塞保存。

(6) l十5硫酸溶液。

(7) 1.26%(m／V)亚硫酸钠溶液。

(8) 氨基磺酸。

(9) 4%(m／V)氢氧化钠溶液。

步骤1．氰化氢的释放和吸收(1) 量取200m1样品，移入500m1蒸馏瓶中(若氰化物含量高，可酌量少取，加水稀释至200ml)，加数粒玻璃珠。

(2) 往接收容器内，加入10m1 1%氢氧化钠溶液，作为吸收液。

(3) 馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，检查连接部位，使其严密。

(4) 将10ml Na2—EDTA溶液加入蒸馏瓶内。

(5) 迅速加入10m1磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH＜2；立即塞好瓶塞。

AA3连续流动分析仪测定海水中氰化物

AA3连续流动分析仪测定海水中氰化物氰化物是一种有毒物质，存在于海水中可能对水生生物和人类健康造成危害。

因此，对海水中氰化物的监测和分析变得至关重要。

AA3连续流动分析仪是一种高效、准确的仪器，可以用于测定海水中的氰化物浓度。

在本文中，将介绍AA3连续流动分析仪的原理和操作步骤，以及如何利用该仪器对海水中氰化物进行分析。

AA3连续流动分析仪是一种基于原子吸收光谱的仪器，可以用于测定各种金属和非金属元素的浓度。

在测定海水中氰化物时，我们通常会使用氰化物选择性电极与AA3连续流动分析仪配合使用。

氰化物选择性电极可以选择性地识别氰化物离子，并将其转化为电信号，然后通过AA3连续流动分析仪进行分析。

对于海水中氰化物的测定，首先需要准备样品。

将收集到的海水样品经过过滤和预处理后，将其置入测定池中。

然后，将氰化物选择性电极插入测定池中，接通仪器电源并进行仪器预热。

在此过程中，需要根据样品的特性和浓度范围设置合适的仪器参数，如波长、灵敏度等。

接下来，进行仪器的校准和标定。

校准是指通过使用标准溶液进行仪器的调整，使其能够准确地测定样品中的氰化物浓度。

标定是指确定仪器的灵敏度和准确性，通过比对标准曲线来计算样品中氰化物的浓度。

一旦进行了校准和标定，就可以进行样品分析。

将样品注入测定池中，仪器会自动进行分析，并输出结果。

在测定过程中，需要确保样品处理和分析过程中无外界干扰，以获得准确的结果。

最后，对测定结果进行分析和处理。

根据仪器输出的数据和标准曲线，可以计算出样品中氰化物的浓度。

并将结果进行比对和验证，以确保结果的准确性和可靠性。

总之，AA3连续流动分析仪是一种高效、准确的分析仪器，可以用于测定海水中氰化物的浓度。

通过合理的操作和仪器校准，可以获得准确的分析结果，为海水质量监测和环境保护提供重要的数据支持。

希望本文能对相关研究和实践工作有所帮助。

氰化物测定

白酒中氰化物的测定实验简介：白酒中的氰化物主要来自原料，如木薯、野生植物等，在制酒过程中经水解产生氢氰酸。

氰化物为剧毒物质，氰化物中毒时轻者流涎、呕吐、腹泻、气促。

较重时呼吸困难、全身抽搐、昏迷，在数分钟至两小时内死亡。

氰化钾的致死量为：50-250毫克之间。

GB 2757-2012《食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒》中规定：氰化物（以HCN计）≤8.0mg/L（按100%酒精度折算）。

（一）实验原理1.测定依据：GB/T 5009.48-20032.基本原理：白酒中的氰化物经过碱解，转化成氰化钠，氰化钠在酸性溶液中转化成氰化氢，通过蒸馏从样品中蒸出被碱性溶液吸收，在pH=7.0的溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再与异烟酸-吡唑酮反应，生成蓝色染料，与标准系列比较定量。

3.比色法：朗伯比尔定律（光被透明介质吸收的比例与入射光的强度无关；在光程上每等厚层介质吸收相同比例值的光）。

（二）实验耗材1.仪器及设备可见分光光度计（或紫外可见分光光度计）、250mL玻璃水蒸气蒸馏装置、吸量管：1mL，2mL，25mL、具塞比色管10mL、容量瓶50mL。

2. 主要试剂NaOH溶液：2g/L；饱和酒石酸溶液：约1.25g/mL（25℃）；酚酞-乙醇指示液：10g/L；磷酸盐缓冲溶液：0.5mol/L，pH=7.0，配制见GB/T 5009.36-2003；氯胺T溶液：配制见GB/T 5009.36-2003 现用相配；异烟酸-吡唑酮溶液：配制见GB/T 5009.36-2003；乙酸溶液：1+6 浓度不宜过低；氰化钾标准溶液：100mg/L，建议从国家标物中心购买。

（三）实验步骤1.蒸馏若酒样混浊或有色，则需要蒸馏。

步骤：准确移取25.0mL酒样，于250mL蒸馏烧瓶中，加5mL氢氧化钠溶液，碱解10min，加饱和酒石酸溶液至溶液呈酸性（溶液中添加2滴酚酞指示剂，加饱和酒石酸溶液至红色退去，并过量0.5-1mL），进行加热蒸馏，用10mL氢氧化钠溶液吸收，收集定容于50mL容量瓶中。

固废中氰化物的测定作业指导书

一.方法原理在中性条件下，处理后的样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm处测量吸光度。

二.方法的适用范围取样100mL时的方法最低检出限为L，适用于固体废物中氰化物的监测。

在本方法选定的仪器及前处理条件下，未发现有干扰测定的物质。

三.仪器1. 分光光度计或比色计。

2. 恒温水浴装置，控温精度±1℃。

3. 250ml锥形瓶。

4. 25ml具塞比色管。

5. 一般实验室常用仪器。

本标准均使用经检定为A级的玻璃量器。

四．试剂1. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=1g/L：称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。

2. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=10g/L：称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。

3. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=20g/L：称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。

4. 磷酸盐缓冲溶液（PH=7）：称取无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至1000ml，摇匀。

5. 氯胺T溶液ρ(C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10g/L：称取氯胺T溶于水，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。

注：氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。

氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。

6.异烟酸-吡唑啉酮溶液。

异烟酸溶液：称取异烟酸（C6H6NO2，iso-nicotinic acid）溶于25ml氢氧化钠溶液(3)，加水稀释定容至100ml。

吡唑啉酮溶液：称取吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10ON2，3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone）溶于20mlN,N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2,N,N-dimethyl formamide]。

中兴仪器 C310说明书

中兴仪器 C310说明书
前言
由本公司目前开发生产的C310氰化物在线分析仪，现无相关国家标准，但为了保证产品质量，根据《中华人民共和国标准化法》的规定，主要《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ 484-2009）制定本企业标准，作为企业组织生产和贸易交换的共同依据。

C310氰化物在线分析仪
1范围
本标准规定了C310氰化物在线分析仪的术语和定义，产品构造，产品要求试验方法，检验规则，标志、包装、运输、贮存和操作说明书等基本要求。

本标准适用于C310氰化物在线分析仪的生产、安装和验收。

2规范性引用文件
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 9969-2008工业产品使用说明书总则
GB/T 13306-91标牌
HJ 484-2009水质氰化物的测定容量法和分光光度法
3术语和定义
以下术语和定义适用于本标准
3.1试样
指导入在线分析仪的地表水，海水、工业废水和市政污水。

3.2校正液
为获得与试样氰化物浓度相同的指示值所配制的溶液分为：零点校正液、量程校正液。