工业氢氧化钠中铁含量的测定

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最小二乘法在工业纯碱中铁含量测定中的应用

最小二乘法在碳酸钠铁含量测定中的应用摘要：碳酸钠是钻井液中常用的添加剂之一，主要用来调节PH值和对膨润土进行增效。

铁含量是评价碳酸钠质量的一项重要指标，其含量大小直接影响碳酸钠的使用效果。

测试碳酸钠铁含量的主要方法是邻菲罗啉分光光度法，样品溶液的吸光度随铁含量的不同呈线性变化。

在曲线绘制的过程中，人为因素对实验数据的影响较大。

运用最小二乘法，对所测得的数据统计分析、处理后进行线性加归，可以较好地提高测试结果的准确性与可靠性。

关键词最小二乘法吸光度铁含量线性回归一概述碳酸钠中铁含量的测定方法1、概述铁含量是工业碳酸钠的一个重要质量指标, 其含量高低直接决定着纯碱质量及其使用性能。

邻菲罗啉分光光度法是测定碳酸钠中微量铁含量的经典方法, 样品溶液的吸光度随铁离子浓度的增大而呈上升趋势。

平时我们在实验过程中会遇到两量x、y 如果存在y=ax+b的线性关系时，其中a、b 为线性函数的参数。

当实验数据存在这种线性关系时，通常我们运用作图法对其参数进行处理运算、进而求出实验结果。

但是作图法很难得到好的结果，而运用最小二乘法可以得到比较好的线性拟合。

对其两种方法比较可以最小二乘法的数据处理方法是比较理想的办法。

本文运用作图法和最小二乘法对工业纯碱中铁含量的测定的数据进行处理，得出运用最小二乘法可以得到误差比较小的铁含量。

在曲线绘制的过程中，人为因素对实验数据的影响较大。

运用最小二乘法，对所测得的数据统计分析、处理后进行线性加归，可以较好地提高测试结果的准确性与可靠性。

2试验称取10 g纯碱样，精确到0. 01 g,置于烧杯中，加适量水润湿，滴加35 mL盐酸溶液（1+ 1）和12. 5mL抗坏血酸，煮沸3~ 5 min, 冷却（必要时过滤），移入250 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀, 用移液管移取50 mL该试液于100 mL烧杯中；另取7 mL盐酸溶液（1+ 1）和2.5 mL 抗坏血酸于另一烧杯中，用氨水（2+ 3）中和后，与试验溶液一并用氨水（1+ 8）和盐酸溶液（1+3）调节pH值为2（用精密pH试纸检验）。

铁离子测定的几种方法

铁离子检定的定性方法（Fe3+）的检验方法：(1)加苯酚显紫红色。

(2)加SCN-(离子) 显血红色 (络合物)。

(3)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH（常温下）：2.7~3.7。

（4）NH4SCN试法。

Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。

碱能分解络合物，生成Fe(OH)3沉淀，故反应需要在酸性溶液中进行。

HNO3有氧化性，可使SCN-受到破坏，故应用稀HCL溶液酸化试液。

其他离子在一般含量时无严重干扰。

（5）K4Fe（CN)6试法Fe3+在酸性溶液中与K4Fe（CN)6生成蓝色沉淀（以前为普鲁土蓝），但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。

其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。

Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀，不要误认为是Fe3+。

三价铁离子的检验方程式加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。

离子方程式 Fe3+ +3SCN- =Fe(SCN)3根据碱的不同有区别，强碱：Fe3+ +3OH== Fe(OH)3沉淀符号弱碱：例如氨水：Fe3+ +3NH3.H2O == 3NH4+ + Fe(OH)3沉淀符号Fe3+ + 3OH→ Fe(OH)3加入硫化钾溶液，若溶液变为血红色，则有三价铁离子Fe3+ + 3SCN==Fe(SCN)3加入KSCN 溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。

①浓度高的时候直接观察颜色,黄色的是三价铁,二价铁是浅绿色的.②加氢氧化钠,产生红棕色沉淀的是三价铁.产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最后变为红棕色的是亚铁离子.③加KSCN【硫氰化钾】溶液,不变色的是亚铁离子,血红色的是铁离子.④加苯酚溶液,变成浅紫色的是铁离子.⑤加酸性高锰酸钾溶液,褪色的是亚铁离子.⑥加碘化钾淀粉,使之变蓝色是三价铁离子.⑦PH试纸,即使两者浓度不相同,低浓度的铁离子水解程度也是非常大的,一般加入酸抑制水解,酸性很强,酸性强者是铁离子,中学一般不建议使用此法.检验Fe2＋、Fe3＋的常用方法1．溶液颜色含有Fe2＋的溶液显浅绿色含有Fe3＋的溶液显黄色2．用KSCN溶液和氯水(1)流程：(2)有关反应：Fe3＋＋3SCN－??Fe(SCN)3(血红色)2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－3．用NaOH溶液(1)流程：铁离子的检验(2)有关反应：Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓(红褐色沉淀)Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓(白色沉淀)4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3铁离子测定的几种方法（邻菲啰啉法）本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.02～20mg/L 范围工业循环冷却水中铁含量的测定。

固体氢氧化钠的质量检验—氢氧化钠中铁含量的测定(氧化还原滴定滴定法)

又可作为还原剂还原型 = 氧化型 + ne
小结：氧化：失去电子，氧化值升高的过程。如:
Zn- 2e=Zn2+ 还原：得到电子，氧化值降低的过程。如：
Cu2++2e=Cu
还原剂：反应中氧化值升高的物质。如: Zn 氧化剂：反应中氧化值降低的物质。如：Cu2+
氧化态物质：氧化数高的物质。如：Cu2+、Zn2+ 还原态物质：氧化数低的物质。如：Cu、 Zn
目不同，可以根据介质的酸碱性，分别在半反应方程式中加
H+或OH－或H2O，并利用水的电离平衡使反应式两边的氧原子数目相等。不同介质条件下配平原子的经验规则见表。
原则：按照氧化值增加数与氧化值降低数必须相等的原则来确定氧化剂和还原剂分子式前面的系数，然后再根据质量守恒定律配平非氧化还原部分的原子数目。
指示剂: 二苯胺磺酸钠, 邻苯氨基苯甲酸应用: 1. 铁的测定(典型反应)
2. 利用Cr2O72- — Fe2+反应测定其他物质
重铬酸钾缺点: 有毒
重铬酸钾法测铁
试样→热HCl溶解→SnCl２还原→（必要时去除Sn2+ ）加 Cu2 ＋（催化剂） → 加水 → 加入 H2SO4 ＋ H3PO4混酸→加二苯胺磺酸钠（滴定指示剂）→用 K2Cr2O7标准溶液滴定→终点（绿色→紫色）
作还原剂
Cu2+ +2e Cu (2)
作氧化剂
反应式(1)和(2)称半反应
从上式看出:
• 每个半反应包含一种物质的两种氧化态，称为氧化还原电对。
• 电对中氧化数较大的物质为氧化型，较小的为还原型。
如 Fe2+/Fe；Cu2+/Cu，任何氧化还原反应至少包含两对。

工业循环水中铁含量的测定

工业循环水中铁含量的测定一、实验目的1．掌握分光光度法测定微量物质的原理和方法。

2．了解721型分光光度计的构造原理并掌握其使用方法。

3．学会绘制吸收曲线和求得最大吸收波长（入max ）。

4．学会绘制标准曲线，掌握用标准曲线法测定未知物的含量。

二、实验原理分光光度法是通过比较溶液颜色深浅来测定物质含量的方法，它的基础是物质对光的选择性吸收，在选定波长下，被测溶液对光的吸收程度与溶液中吸光组分的浓度有简单的定量关系，即郎伯—比耳定律：当入射光的强度一定时，溶液的吸光度（或称消光度）与溶液的浓度和厚度的乘积成正比：A=KcL式中：A ---溶液的吸光度，表示单色光通过有色溶液时被吸收的程度。

K ---吸光系数（或吸收系数）C --- 溶液的浓度L ---溶液层的厚度应用郎伯—比耳定律可以求算出溶液中有色物质的含量，常用的方法有比较法和标准曲线法（或称工作曲线法）两种。

比较法就是将待测物质与含已知待测组分量的标准溶液在相同的条件下，同时配成有色溶液，装在厚度相同的比色皿内，分别测量其吸光度。

由于比色皿厚度相同，标准溶液和待测物质又是在相同的条件下配成有色溶液，所以两式中的K 和L 均相等，因此从郎伯—比耳定律可得：标准曲线法在分析大批试样时较为方便。

首先制备一系列不同浓度的标准溶液，显色后，分别测量其吸光度，然后以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制出标准曲线（如下图所示）吸光度（A ）浓度（c ）浓度C分析样品时，样品也经过与标准溶液相同的处理。

例如，试样溶液在比色前()()()()()()()()*A C A C A C C A ==标准标准待测待测待测待测标准标准经过过滤，则标准溶液也必须进行过滤。

测得吸光度后，即可从标准曲线上查出溶液的浓度。

应用分光光度法测某物质的含量时，通常要经过合理取样，称量，溶解，显色及测量等步骤。

大多数元素的离子是无色的或者颜色比较浅，所以需加入显色剂，把欲测组分变为有色化合物，然后才能进行定量测定，因此控制好显色反映的条件是非常重要的，显色反应即将试样中被测组分转变成有色化合物的化学反应。

铁含量的测定.

铁含量的测定一、实验原理铁的吸光光度法所用的显色剂较多，有邻二氮菲（又称邻菲罗啉、邻菲绕啉）及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。

其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高，稳定性好，干扰容易消除，是较普遍采用的一种方法。

在pH值为2—9的溶液中，Fe2+可与邻二氮菲生成极稳定的橙红色络合物[Fe(Phen)3]2+该络合物在波长510mm处有最大吸收，其吸光度与铁含量成正比，可用比色法测定。

二、试剂和器材10%盐酸羟胺溶液（用时配制）；0.12%邻菲罗啉显色剂；乙酸钠溶液（1mol/L）；HCl溶液（2mol/L）；HCl溶液（1:1）。

铁标准储备液；铁标准使用液；比色管（50ml），电子天平，分光光度计。

三、实验步骤1、样品处理精确称取样品3~5g，用干灰化法灰化后，加少量水润湿，加盐酸溶液（1:1）10mL 溶解，移入100mL容量瓶中，用水冲洗坩埚3~4次，并入容量瓶中，用水定容后过滤。

2、标准曲线的绘制吸取10ug/mL的铁标准使用液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL，置于6个50mL比色管中，分别加入1mL盐酸羟胺溶液、2mL邻菲罗啉显色剂、5mL乙酸钠溶液，每加入一种试剂都要摇匀。

然后用水稀释至刻度。

10min后，用1cm比色皿，以不加铁标准使用液的试剂空白作参比，在510nm波长处测定各溶液的吸光度。

以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3、测定准确吸取上述待测溶液1~5mL于50mL比色管中，按标准曲线的绘制步骤，加入各种试剂，测定吸光度，在标准曲线上查出相应的铁含量（ug）。

4、结果计算x=m0/(m× V 1/ V2) ×100x—样品中铁的含量，ug/100g；m0—从标准曲线上查得测定用样液相应的铁含量，ug；V 1—测定用样液的体积，ml；V2—样液定容的总体积，ml；m—样品质量，g四、注意事项1. 应该注意显色时所加试剂的顺序不能改变，否则影响测定结果2. 由于高氯酸对显色剂有干扰，故不能采用硝酸-高氯酸体系消化样品，可采用硝酸-盐酸体系。

工业氢氧化钠标准及残留检测方法

工业氢氧化钠标准及残留检测方法工业氢氧化钠本方法参照标准GB209-1993。

适用于水银法、隔膜法、苛化法所制得的氢氧化钠。

工业用固体氢氧化钠主体为白色、有光泽，允许微带颜色。

工业用固体氢氧化钠(包括片碱)应符合1要求。

表1 工业固体氢氧化钠的质量指标指标项目水银法苛化法隔膜法优等品一等品合格品优等品一等品合格品优等品一等品合格品氢氧化钠/% 99.5 99.5 99.0 97.0 97.0 96.0 96.0 96.0 95.0 ? 碳酸钠/% 0.40 0.45 0.90 1.5 1.7 2.5 1.3 1.4 1.6 ? 氯化钠/% 0.06 0.08 0.15 1.1 1.2 1.4 2.7 2.8 3.2 ? 三氧化二铁/% 0.003 0.004 0.005 0.008 0.01 0.01 0.008 0.010.02 ? 钙镁总含量(以Ca0.01 0.02 0.03 计)/%? 二氧化硅/% 0.02 0.03 0.04 0.50 0.55 0.60 ? 汞/% 0.0005 0.00050.0015 ?工业用液体氢氧化钠应符合表2要求。

表2 工业液体氢氧化钠的质量指标指标水银法苛化法隔膜法项目 ?型 ?型优等一等合格优等一等合格优等一等合格一等合格品品品品品品品品品品品氢氧化钠/% 45.0 45.0 42.0 45.0 45.0 42.0 42.0 42.0 42.0 30.0 30.0 ?碳酸钠/% 0.25 0.30 0.35 1.0 1.1 1.5 0.3 0.4 0.6 0.4 0.6 ?氯化钠/% 0.03 0.04 0.05 0.70 0.80 1.00 1.6 1.8 2.0 4.7 5.0 ?0.002 0.003 0.004 0.02 0.02 0.03 0.004 0.007 0.01 0.005 0.01 三氧化二铁/%?钙镁总含量(以Ca计)/% 0.005 0.006 0.007 ?二氧化硅/% 0.01 0.02 0.02 0.50 0.55 0.60 ?汞/% 0.001 0.003 0.003 ?注:1、二氧化硅、汞含量为形式检验项目。

G11GB209-1993工业氢氧化钠

型，型
优等品一等品合格品一等品│ 合格品 │ │ │ │ │ │ │ 氢 │氧化钠碳 │酸钠氯 │化钠〕 │． │４． │４． │４． │４． │４． │４． │ ４． │ ４． │ │ ４０５０２０５０５０２０２０２０２０３． │ ３．５００００
４１工业用氢氧化钠中氢氧化钠含量的测定．
按Ｇ４４．８１Ｂ２３１Ｂ３和Ｇ１１．进行。１其中Ｇ１２３１Ｂ１．为仲裁法．１
４２工业用氢氧化钠中碳酸钠的测定．
按Ｇ７９和Ｇ４４．８Ｂ８１Ｂ６３进行．其中Ｇ７９为仲裁法．Ｂ８６
标定。
４６２８铬黑Ｔ指示剂（Ｇ３８）／．．．ＨＢ５：ｇＬ乙醇溶液．按Ｇ６３０５Ｂ配制。０
４６３仪器设备．．
一般实验室仪器和４６３１ｍ．．．５Ｌ微量滴定管．
４６４样品．．
４６４１实验室样品．．．按本标准第．条、．条和５５５３５４．条的规定采样。４６４２试样与实验室样品相同。．－．４６５分析步骤．．
（．．．）５６４６２６，ｒ滴铬黑Ｔ指示剂（－－．）用ＥＴ－（６２８，ＤＡ二钠标准滴定溶液（．．．）４（６２７滴定至蓝色为终４
点。
４６６分析结果的表述．．钙镁总和（以钙计）的百分含量（）（按式（）２１计算：
（一Ｖ）・Ｘ４０‘ ｌｕｕＯｃ０００Ｘ＿＿＝（一ｖ）・Ｖ１．＿Ｖ；０ｃＸ４
氯 │化钠三 │氧化二铁
（ │８０１ │１１００ │ │ ５．６００．．． │

微量铁-氢氧化钠

氢氧化钠中微量铁含量的测定一、项目任务利用分光光度法测定测定氢氧化钠中微量铁的含量，并撰写化学报告二、项目的技术要求1、试样加标样的吸光度最好控制在0.7内。

2、对试样进行测定时的吸光度最好控制在0.4～0.45之间。

三、工作计划1、组长：韩廷建对此次试验进行操作上的分配，之前应充分了解本实验的内容，目的等情况。

2、收集资料：郭文怡上网搜索有关邻菲罗啉分光光度计测定氢氧化钠中微量铁含量的资料，了解在操作过程中有可能出现的问题，以便及时解决。

3、设计方案：陈颖在搜索处资料的前提上并依据实验室现有的情况以及本小组所要做的具体内容来设计方案。

4、操作人员：眭世竑助手：吉加伟在设计方案之后，依据方案由助手配置相应的试剂之后由操作人员进行操作。

5、文字撰写：徐娜操作实验之后应对实验数据进行处理并写成文字形式输入电脑。

（2）技术分析进行测定操作时要适时调节入射波长，同时也得计算显色剂的用量，控制溶液的酸度，操作过程中得保持有色配合物的稳定性等四、项目实施方案与项目实施过程及数据记录：1、原理抗坏血酸将F e3+还原为F e2+，在PH=4～4.5的缓冲溶液中，F e2+与邻菲啰啉生成桔红色的络合物，用分光光度法测定。

2、反应方程式2F e3++C6H8O6= 2F e2++ C6H6O6+2H+F e2++3 C2H8N2=[Fe(C2H8N2)3]2+3、仪器与设备分光光度仪（比色皿），容量瓶，移液管，烧瓶，擦镜纸，电子天平4、试剂与溶液1 盐酸溶液（1+1）2 氨水3 乙酸-乙酸钠溶液：PH=4.5称取164CH3COONa·3H2O溶于水加84ml冰乙酸稀释至1000ml4 抗坏血酸溶液： 20mg/ml称取2g抗坏血酸溶于100ml水中。

5 邻菲啰啉溶液：2mg/ml称取0.20g邻菲啰啉加入少量水振摇溶解（必须加热）稀释至100ml。

5、计算与公式1 试样量的计算A=kbc=abc’A=k/m=1.1×104/56=2×1020.2<2×102×1×（ms×w%/100×10-3）<0.710/3<ms<35/3可称取试样10g2 试样加标样中标样量的计算A试+A标<0.7A标<0.7- A试2×102×1×[（0.01g/L×V）]/100×10-3<0.7- A试3 收率的计算P=(C试+标—C试)/C标×100%4 检测限的标准偏差公式S2=∑(Xi-X平均)2/(n-1)→求出S后以3S带入线性回归方程得出浓度5 百分含量的计算W%=C试V/ms×100%6、方案设计与过程1 待测溶液：称取10g的氢氧化钠固体于烧杯中加入少量的水后加（1+1）的盐酸溶液中和到黄色消失为止，在过量2ml（若过量则用氨水调节至6~8）加热煮沸5min，冷却后加入10ml的乙酸-乙酸钠溶液，5ml的邻菲啰啉溶液，2ml的抗坏血酸溶液后稀释至100ml容量瓶中，摇匀，定容。

工业氢氧化钠测定方法

工业氢氧化钠测定方法
1样品的制备，称取25g液体氢氧化钠，称准至0.001g，放入500ml 容量瓶中，加水定容至刻度，冷却至室温摇匀。

2氢氧化钠含量的测定，吸取50ml的制备液，注入250ml具塞磨口三角瓶内，加入20ml Bacl2溶液10%（m/v）,加入2-3滴酚酞指示剂溶液1%（m/v乙醇溶液），边滴边用IN盐酸标准溶液密闭滴定至溶液由红色变为无色。

3计算
N×Ｖ
NaOH%=×８０
Ｍ
N：标准液的摩尔浓度
V：滴定盐酸标准液的ml数
M：吸取制备溶液的ml数
4，Naoh允许差少于等于为0.10%（两次平行的结果差值不大于0.10%）
工业盐酸的测定方法
1从试样吸取约3ml盐酸，置于锥形瓶（称标准0.0002g）加水15ml 混匀
2向试料加2~3滴溴甲酚绿，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色边为兰色为终点
3计算
HCI%=C·V ×3.646/m
C: NaOH 标准溶液之物质的量浓度，mol/L
V:NaOH标准溶液的体积，ml
m:试料的质量；g
4允许差：两次平行结果之差不大于0.2%；取其算术平均值为报告结果。

溶液中铁含量的测定原理

溶液中铁含量的测定原理溶液中铁含量的测定是化学分析中的重要内容。

铁是一种常见的金属元素，它广泛存在于自然界中，是许多生物体的必需元素，同时也是工业生产中的重要原料。

因此，对溶液中铁含量的准确测定具有重要意义。

测定溶液中铁含量的原理主要包括两种方法：一种是直接测定铁离子的浓度，另一种是间接测定铁含量。

下面将分别介绍这两种方法的原理。

首先是直接测定铁离子浓度的方法。

在化学分析中，常常使用滴定分析法来测定溶液中的铁含量。

滴定分析法是一种定量分析方法，通过溶液中的一种化学反应来确定其中某种物质的浓度。

对于溶液中铁含量的测定，常用的滴定试剂是铁铵离子的钆试剂（铁铵盐）或者硫氰化铁钾试剂。

铁铵盐滴定法的原理是利用硫氰化铁试剂与溶液中的铁离子发生化学反应，生成易于滴定的蓝色络合物。

根据滴定试剂的浓度和营养状况，可以通过滴定时滴加的试剂量来计算出溶液中铁的浓度。

另一种常用的直接测定方法是采用光度法。

光度法是一种通过溶液中化合物对特定波长的光吸收或散射来测量其浓度的方法。

对于溶液中铁离子的测定，可以利用铁与邻菲罗啉（phenanthroline）形成的络合物在510nm处的吸光度来测定铁离子的浓度。

除了直接测定铁离子浓度的方法外，还可以采用间接测定铁含量的方法。

其中，最常用的方法是采用原子吸收光谱法。

原子吸收光谱法是一种通过原子吸收特定波长的光来测定溶液中金属元素浓度的方法。

该方法常用于分析金属元素的含量，具有测定范围广、准确度高和灵敏度高的优点。

原子吸收光谱法的原理是，当金属元素的原子或离子处于高温的火焰或石墨炉中时，吸收特定波长光的能力与其浓度成正比。

因此，可以通过测量金属元素在特定波长处的吸光度来确定其浓度。

对于铁的原子吸收光谱分析，常用的波长为248.3nm。

在分析时，首先将需要分析的溶液中的铁转换为铁的原子状态，然后通过原子吸收光谱仪测量其在248.3nm处的吸光度，从而计算出溶液中铁的浓度。

在实际应用中，以上介绍的各种方法可以根据具体的实验条件和仪器设备的特点选择合适的测定方法。

铁离子测定的几种方法

铁离子检定的定性方法（Fe3+）的检验方法：(1)加苯酚显紫红色。

(2)加SCN-(离子) 显血红色(络合物)。

(3)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH（常温下）：2.7~3.7。

（4）NH4SCN试法。

Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。

碱能分解络合物，生成Fe(OH)3沉淀，故反应需要在酸性溶液中进行。

HNO3有氧化性，可使SCN-受到破坏，故应用稀HCL溶液酸化试液。

其他离子在一般含量时无严重干扰。

（5）K4Fe（CN)6试法Fe3+在酸性溶液中与K4Fe（CN)6生成蓝色沉淀（以前为普鲁土蓝），但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。

其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。

Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀，不要误认为是Fe3+。

三价铁离子的检验方程式加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。

离子方程式Fe3+ +3SCN- =Fe(SCN)3根据碱的不同有区别，强碱：Fe3+ +3OH== Fe(OH)3沉淀符号弱碱：例如氨水：Fe3+ +3NH3.H2O == 3NH4+ + Fe(OH)3沉淀符号Fe3+ + 3OH→Fe(OH)3加入硫化钾溶液，若溶液变为血红色，则有三价铁离子Fe3+ + 3SCN==Fe(SCN)3加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。

工业盐酸中铁含量的测定

工业盐酸中铁含量的测定1、实验目的（1）了解并掌握1，10-菲啰啉分光光度法测盐酸中铁含量的方法及操作（2）进一步掌握分光光度计的使用方法（3）熟练比色皿的清洗，装样等操作（4）加强对一般溶液的配制操作练习2、实验原理（1）分光光度计的工作原理是基于物质对光的吸收具有选择性，不同的物质都有各自的吸收光谱，即有不同的吸光度。

（2）盐酸羟胺能将三价铁还原为二价铁。

（3）在pH为4.5的缓冲溶液体系下，二价铁能与1，10-菲啰啉发生反应，生成橙红色的配合物。

3、实验仪器分析天平、紫外-可见分光光度计、洗瓶、胶头滴管、烧杯、比色皿、玻璃棒、移液管、洗耳球、pH试纸、滤纸、容量瓶、量筒。

4、实验药品工业盐酸、浓氨水、浓盐酸、氢氧化钠、盐酸羟胺、乙酸——乙酸钠缓冲溶液、铁标夜（硫酸亚铁按）、1，10-菲啰啉试剂。

6、实验步骤（1）所需溶液的配置①配制50mL的0.01g/L的铁标准溶液：量取5.0mL的0.1g/L的铁标液于烧杯中，用去离子水将其稀释，用50mL的容量瓶定容，备用（邱文静）②配制250mL的（1+10）盐酸溶液：用量筒量取浓度为12mol/L的浓盐酸22.7mL于烧杯中，再用量筒量取227.3mL的去离子水将其稀释，用250mL的容量瓶将其定容，搅拌均匀，贴上标签，以待备用（严翠平）③配制100mL的（1+1）氨水溶液（第二次用的是氢氧化钠）：用量筒量取浓氨水50mL 于烧杯中再用量筒量取50mL去离子水将其稀释，搅拌均匀，贴上标签，备用（任云杰）④配制100mL的盐酸羟胺溶液：准确称取10.0g的盐酸羟胺试剂于烧杯中，再用适宜量的去离子水将其溶解，搅拌均匀，用100mL的容量瓶将其定容，贴上标签，备用（蒋滟耀）⑤配制100mL的1，10-菲啰啉溶液：准确称取0.2g的1，10-菲啰啉试剂于烧杯中，再用适宜量的去离子水将其溶解，搅拌均匀，用100mL的容量瓶将其定容，贴上标签，以待备用（邱文静）⑥配制100mLHAc--NaAc缓冲溶液（pH=4.5）：准确称取11.8908g的乙酸钠，再用量筒量取40mL的冰醋酸于烧杯中，用去离子水稀释，用100mL容量瓶定容贴上标签，以待备用（严翠平）⑦配制200mL的试样溶液：称取早已洗净烘干的空具塞锥形瓶的质量为m mL，在量取70mL的工业盐酸于瓶中，再次称量，在置于内装100mL去离子水的200mL容量瓶中，再用水定容，备用（任云杰）（2）标准曲线绘制——测定铁标液的吸光度（蒋滟耀）②向每个容量瓶中加入10mL的（1+1）的盐酸溶液，加水至20mL处，用氨水溶液调至pH为2～3，再加入1mL盐酸羟胺溶液，5mLHAc--NaAc缓冲溶液和2mL1，10—菲啰啉溶液，再用水稀释至刻度，摇匀，静置15min。

高纯氢氧化钠中微量铜和铁含量的测定

高纯氢氧化钠中微量铜和铁含量的测定肖燕燕，滕琪，钟华兵，胡晓辉，贡宇（江西立信检测技术有限公司，江西　南昌　３３０１００）摘要：由于高纯氢氧化钠中铜和铁的含量较低，使用原子吸收分光光度计来分析高纯氢氧化钠中微量铁、铜元素所需的取样量较大，同时由于样品为强碱性，其溶液中钠离子浓度高，对于测定有着较大基体干扰，通过实验比较标准曲线法和标准加入法的检测结果，选出可以有效的减少基体干扰影响，更准确的测定高纯强碱中铁和铜的含量的方法。

关键词：高纯氢氧化钠；强碱；火焰原子吸收分光光度计；铁和铜；标准曲线法；标准加入法中图分类号：Ｏ６５７．７５文献标识码：Ａ文章编号：１００２－５０６５（２０２１）２３－０１３９－３Determination of trace copper and iron content in high purity sodium hydroxideXIAO Yan-yan, TENG Qi, ZHONG Hua-bing, HU Xiao-hui, GONG Yu（Ｊｉａｎｇｘｉ　Ｌｉｘｉｎ　Ｔｅｓｔｉｎｇ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｃｏ．，　Ｌｔｄ．，　Ｎａｎｃｈａｎｇ　３３０１００，　Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｄｕｅ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｃｏｐｐｅｒ　ａｎｄ　ｉｒｏｎ　ｉｎ　ｈｉｇｈ　ｐｕｒｉｔｙ　ｓｏｄｉｕｍ　ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ　ｉｓ　ｌｏｗ，　ｔｈｅ　ｕｓｅ　ｏｆ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ　ｔｏ　ａｎａｌｙｚｅ　ｔｈｅ　ｔｒａｃｅ　ｉｒｏｎ，　ｃｏｐｐｅｒ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｉｎ　ｈｉｇｈ　ｐｕｒｉｔｙ　ｓｏｄｉｕｍ　ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ　ｆｏｒ　ｓａｍｐｌｉｎｇ　ａｍｏｕｎｔ　ｉｓ　ｌａｒｇｅｒ，　ａｔ　ｔｈｅ　ｓａｍｅ　ｔｉｍｅ　ａｓ　ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｆｏｒ　ｓｔｒｏｎｇ　ａｌｋａｌｉｎｅ，　ｉｔｓ　ｈｉｇｈ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｏｄｉｕｍ　ｉｏｎｓ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ，　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａ　ｌａｒｇｅ　ｍａｔｒｉｘ　ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ，　ｂｙ　ｃｏｍｐａｒｉｎｇ　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｃｕｒｖｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｎｄ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ａｄｄｉｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　ｔｅｓｔ　ｒｅｓｕｌｔｓ，　Ａ　ｍｅｔｈｏｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｉｒｏｎ　ａｎｄ　ｃｏｐｐｅｒ　ｉｎ　ｈｉｇｈ　ｐｕｒｉｔｙ　ｓｔｒｏｎｇ　ｂａｓｅ　ｉｓ　ｓｅｌｅｃｔｅｄ　ｔｏ　ｒｅｄｕｃｅ　ｔｈｅ　ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ　ｏｆ　ｍａｔｒｉｘ．Keywords: ｈｉｇｈ　ｐｕｒｉｔｙ　ｓｏｄｉｕｍ　ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ；　Ｓｔｒｏｎｇ　ａｌｋａｌｉ；　Ｆｌａｍｅ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ；　Ｉｒｏｎ　ａｎｄ　ｃｏｐｐｅｒ；　Ｓｔａｎｄａｒｄ　ｃｕｒｖｅ　ｍｅｔｈｏｄ；　Ｓｔａｎｄａｒｄ　ａｄｄｉｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ氢氧化钠被广泛应用于化工行业，作为太阳能光伏储能电池电解液原材料之一，对其纯度有着很高的要求，高纯氢氧化钠所含的铜、铁等杂质含量直接影响到电池质量、性能及寿命。

项目3 工业氢氧化钠含量测定

0.00 5
Ⅰ 一等品 45.0
0.8
0.05
0.008
IL-IT
合优格等品品
1.0 0.3
0.0 8
0.02
0.0 0.00 15
Ⅱ 一等品 30.0
0.5
0.0
0.008
型号规格
IL-DT
Ⅰ
Ⅱ
合格品
优等品
一等品
合格品
一等合格品品
42.0
30.0
0.8 1.2 1.3 1.6 0.3 0.5
（4）酸碱滴定反应的终点是如何判断的？在近终点时应如何操作滴定管？
（5）如何计算酸碱水溶液中的[H+]的浓度？
13
项目导学
3.1 酸碱指示剂 3.2 滴定曲线与指示剂的选择
14
3.1 酸碱指示剂
0.08 0.0 0.0 0.0 2.5 2.7 3.0 2.0 2.5 2.8
2
8
0.01 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.02 0.0 0.0 0.0
05 08 1 08 1
08 1 2
IS-CT
Ⅰ
优等品
一等品
合格品
≥97.0
≥ 94.0
1.5 1.7 2.5
1.1 1.2 3.5
0.08 2.5 2.7 3.0 4.6 5.0
0.01
0.00 8
0.01
0.0 2
0.005
0.00 8
IL-CT Ⅰ
优一合等等格品品品
45.0 42.0
1.0 1.2 1.6
0.7 0.8 1.0
0.01 0.02 0.03

工业盐酸中铁含量的测定——邻菲罗啉分光光度法

中华人民共和国电力行业标准DL 422.3—91工业盐酸中铁含量的测定 ——邻菲罗啉分光光度法中华人民共和国能源部1991-10-01批准 1992-04-01实施1 方法概要本方法基于在pH4～5的条件下，用盐酸羟胺把高铁(三价铁)还原成亚铁(二价铁)，亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，用分光光度法测定，其反应式如下：　FeC H N Fe(C H N 2+8282+=+3121232[)]2 试剂2.1 盐酸羟胺溶液(质/容)10%：称取10g 盐酸羟胺，加少量二级试剂水，待溶解后用二级试剂水稀释至100mL ，摇匀贮于棕色瓶中。

2.2 邻菲罗啉溶液(质/容)0.1%：称取1.0g 邻菲罗啉(C 12H 8N 2・H 2O)溶于100mL 无水乙醇中，用二级试剂水稀释至1L ，摇匀贮于棕色瓶中(存放在冰箱中)。

2.3 乙酸铵缓冲溶液：称取100g 乙酸铵(分析纯)溶于100mL 二级试剂水中，加200mL 冰乙酸，用二级试剂水稀释至1L ，摇匀。

2.4 铁标准溶液(1mL 含0.01mg 铁)：按GB602—77《杂质标准溶液制备方法》配制，使用时稀释至1/10原浓度。

2.5 氢氧化氨1+1溶液：按GB631—89《化学试剂氨水》配制。

3 仪器3.1 分光光度计：1cm 的比色皿。

4 分析步骤4.1 标准曲线的绘制4.1.1 根据试样铁含量按表1取铁工作溶液注入一组50mL 容量瓶中，加二级试剂水20 mL 。

表1 铁工作曲线的制作1 mL 溶液中含0.01 mgFe序号 1 2 3 4 5 6 加入铁标准溶液mL0 2 4 6 8 10 相当于铁的含量mg0.020.040.060.080.104.1.2 于上述容量瓶中，加1mL 盐酸羟胺溶液，摇匀静置5min ，加5mL 邻菲罗啉溶液，摇匀后，慢慢滴加氨水(氢氧化氨溶液)至刚果红试纸由蓝色变为紫红色(pH3.8～4.1)。

再加5mL 乙酸-乙酸铵缓冲溶液(2.3)，摇匀，用35℃左右的二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。

工业氢氧化钠中铁含量的测定

《无机化工产品检验》精品课程组
二、教学任务
• 根据学习性工作任务，完成资料收集、归纳和整理、解读标准；提交项目的检测预案 • 讨论、优化检测预案 • 完成工业产品铁的测定，按照标准要求对其质量进行评定
《无机化工产品检验》精品课程组
三、教学设计
布置项目任务
检测预案形成
检测预案表述、交流与评价
项目
测量波长nm 显色反应pH 铁工作液ug/mL 比色皿cm
铁含量的测定
510 4 20 2
比色皿配套性T%
参比液空白溶液定量方法教师审核意见：
《无机化工产品检验》精品课程组
≤0.5
蒸馏水试剂溶液标准曲线法
4.4 铁含量测定
1.仪器调整与试剂配制 (所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水) 2.称样和试液的制备 3.空白试验 4.标准曲线绘制 5.样品的测定 6.结果描述
《无机化工产品检验》精品课程组
四实验操作要点
依次取0.0ml、1.0ml、2.5ml、4.0ml、 5.0ml、8.0ml、10.0ml、12.0ml、 15.0ml铁标准溶液于50ml比色管中，分别在每个比色管中，加0.5ml盐酸并加入约10ml水，然后加入5ml盐酸羟胺溶液， 20ml缓冲溶液及5ml（1，10-菲啰啉）溶液，用水稀释至刻度，摇匀。静置10分钟。
《无机化工产品检验》项目教学法
工业氢氧化钠中铁的测定
《无机化工产品检验》精品课程组
工业氢氧化钠中铁的测定工作过程
一、教学目标二、教学任务三、教学设计四、教学实施
《无机化工产品检验》精品课程组
一、教学目标
• 使学生具备工业氢氧化钠中铁含量的测定能力 • 检验过程符合GB/T 3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法方法要求 • 6学时完成子项目工业氢氧化钠中铁的测定检验任务

工业用化工产品铁含量测定的通用方法1-10-菲啰啉分光光(精)

工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法度法GB/T 3049—2006Chemical products for industrial use - General method for determination of iron content - 1 10-Phenanthroline spectrophotometric method1 范围本标准规定了化工产品中铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法。

本标准描述了溶液中铁含量的测定技术。

在制备试验溶液时，应参考与所分析产品有关的标准对本方法进行必要的修改使其适合产品的测定。

2 适用领域本标准适用于所取试液中铁含量为10μg~500μg ，其体积不大于60mL。

大量的碱金属、钙、锶、钡、镁、锰（Ⅱ）、砷（Ⅲ）、砷（Ⅴ）、铀（Ⅵ）、铅、氯离子、溴离子、碘离子、硫氰酸根、乙酸根、氯酸根、硫酸根、硝酸根、硫离子、偏硼酸根、硒酸根、柠檬酸根、酒石酸根、磷酸根和100mg以下的锗（Ⅳ）在试验溶液中，对测定无干扰。

如试验溶液中存在柠檬酸根、酒石酸根、砷酸根或大于100mg的磷酸根，显色速度变慢。

干扰和消除的方法参见附录A3 原理用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成Fe2+。

在pH值为2~9时，Fe2+与1，10-菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长（510nm）处测定其吸光度。

在特定的条件下，络合物在pH值为4~6时测定。

4 试剂分析时只能使用分析纯试剂，蒸馏水或纯度相当的水。

4.1 盐酸，180g/L溶液将409mL质量分数为38%的盐酸溶液（ρ=1.19g/mL）用水稀释至1000mL，并混匀（操作时要小心）。

4.2 氨水，85g/L溶液将374mL质量分数为25%氨水（ρ=0.910g/mL）用水稀释至1000mL，并混匀。

4.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在20℃时pH=4.5称取164g无水乙酸钠用500mL水溶解，加240mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。

工业碳酸钠中铁含量测定方法的验证

工业碳酸钠中铁含量测定方法的验证摘要：工业碳酸钠是我公司的主要产品之一。

销售遍布全国各地。

它有及其广泛的用途，因此保证碳酸钠的质量至关重要，而碳酸钠中铁含量是重要的质量指标之一，纺织、洗涤、高端玻璃等行业对碳酸钠中铁含量都有严格的要求。

同时在我们公司氯碱生产工艺中也有很重要的作用，就是降低盐水中钙的含量，而碳酸钠中铁含量的高低会直接影响精盐水的指标。

关键词：精制湿盐；ICP。

1前言目前，工业碳酸钠中铁含量测定方法依据是GB/T 210-2022《工业碳酸钠》，该标准是2022年11月1日开始实施。

由于标准中更改了铁含量的指标要求、铁标准溶的浓度和一般试剂的浓度等。

介于以上更改，通过反复实验对方法的精密度、准确度进行验证。

2 实验部分2.1 原理抗坏血酸将试样溶液中Fe3+还原成Fe2+，在pH值为2～9时，Fe2+与1.10-菲啰啉生成橙红色络合物。

在分光光度计最大吸收波长（510nm）处测定其吸光度。

2.2 试剂2.2.1 试剂规格除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和本标准所用试剂除另有说明外，所用水均为纯水机制备的二级水。

2.2.2 盐酸溶液：180g/L2.2.3氨水溶液 : 85g/L2.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液: pH=4.52.2.5 抗坏血酸：100g/L2.2.6 1,10菲啰啉盐酸-水合物：1g/L2.2.7 铁标准溶液（贮备液）：0.200mg/mL2.2.8 铁标准溶液:20ug/mL2.3 仪器2.3.1 电子天平2.3.2 可见分光光度计2.3.3 常用玻璃器皿，所用玻璃器皿均应经硝酸溶液(1+1)浸泡24h以上，用时洗净。

2.4 分析步骤2.4.1 标准工作曲线的确定用移液管取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 铁标准溶液（1mL溶液含铁20ug）,分别置于7个100mL容量瓶中，。

结果见表1表1标准工作曲线通过试验，得出铁标准系列溶液的浓度为0.010、0.020、0.040、0.060、0.080/0.10mg时，标准曲线线性相关系数为0.9999。