脂肪酸甲酯分析过程

Agilent IR-640 脂肪酸甲酯分析过程

根据国标GB/T 23801 2009的要求进行脂肪酸甲酯的分析。

适用范围：脂肪酸甲酯FAME体积分数1.7-22.7%

仪器配置及试剂

Agilent IR-640，CaF2或者KBr液体池(0.5mm光程)，注射器，洗耳球，滴管，烧杯。

试剂

校准用脂肪酸甲酯：色谱纯油酸甲酯

溶剂：环己烷，纯度大于99.5%

分析步骤

1．配置标样：

分别称取10 /20 /40 /60 /100mg标样并置于10ml容量瓶中，注入环己烷至刻度线。换算成相应标样体积浓度为0.114/0.227/0.455/0.682/1.146%(FAME在室温下密度为880kg/m3)

启动IR-640，选择分析条件为：4cm-1分辨率/扫描次数16次/吸光度模式（Absorbance）/扫描范围4000-400cm-1

2．校准曲线建立

背景测量：

用注射器或者滴管将环己烷注满液体池，液体池内不要残留气泡。然后将液体池放入样品仓进行背景扫描。

标准样品测量

将5个标样分别注满液体池，测量其吸收光谱。每次注入样品前，需用环己烷将液体池洗净吹干，以扫描注满环己烷的液体池的红外谱图判定是否洗净。

标准曲线建立

点击“文件- 新建–Quantitation Calibration Document” ；将5个标样的谱图拷贝至新建文件的界面。

右键点击1745cm-1左右的最大吸收峰，选择“新建-成份”，输入成份名称，点击确定。

右键点击该成份名称，点击“性质”进行峰的性质编辑，将“数值”选项的“面积”改为“高度”

将每个标样的体积浓度输入到成份名称一栏，Resolution界面右侧显示标准曲线，检查线性，回归值要大于0.990。

将定量方法进行保存，如下图所示。

3．实际样品测量

含有脂肪酸甲酯的样品经环己环适当稀释，确保1745cm-1处的吸光度落在标准曲线内，稀释系数为X。

将稀释后的样品注满液体池，进行测量得到谱图。

测量谱图后，点击“光谱分析-定量分析-Classical(Beer-Lambert)”，调用保存好的定量方法进行分析，直接得到稀释后体积分数的结果V。

如下图所示。

那么最终测量结果为：V0=V*X

注：可以用安捷伦已经做好的标准曲线进行定量。测量完实际样品的谱图后，参考上面分析步骤实际样品的测量过程来调用已有的定量标准曲线，直接得到结果。