分离提纯中常用操作方法和试验仪器专题

近3年高考试题 中出现“分离提纯内容”的试题
08广东－19、21 08广东理基－21 08江苏－15、17 08海南－16 08山东理综－30 08天津理综－13、28 08四川理综－26、28 06年广东－20 06上海－26 06江苏－4、17、18 06四川理综－26 07广东－10、21 07广东理基－35 07上海－26 07江苏－10 07福建－28 07宁夏理综－8 07重庆理综－12 07山东理综－30
仪器 注意
烧杯、玻璃棒（酒精灯）
如果溶解时大量放热的物质，应 分次、少量的把溶质加到溶剂中，必 要时边加入边搅拌。如溶解浓硫酸时， 一定要注浓硫酸入水中。
【例1】 在一定条件下，萘可以被硝硫混酸硝化生
成二硝基物，它是1，5－二硝基萘和1，8－二硝基萘 的混合物，后者可溶于质量分数大于98％的硫酸，而 前者不能。利用这一性质可以将这两种异构体分离。 上述硝化产物加入适量的98％硫酸，充分搅拌，用耐 酸漏斗过滤，欲从滤液中得到固体1，8－二硝基萘， 应采用的方法是（ D） A．蒸发浓缩结晶 B．向滤液中加水后过滤 C．用Na2CO3溶液处理滤液 D．将滤液缓缓加入水中 1，5－二硝基萘 1，8－二硝基萘
（2）结晶：从溶液中析出晶体的操作。常见
有蒸发结晶和降温结晶法。
蒸发结晶：固体溶质的溶解度随温度变化不
大时，用蒸发溶剂法使之结晶，例如NaCl。
降温结晶：适用于溶解度随温度的变化比较大
的固体物质，例如硝酸盐。操作时将溶液加热 浓缩到一定程度，制成热饱和溶液冷却时晶体 析出。为了得到纯度更高的晶体，还可以把第 一次析出的晶体进行重结晶操作。
仪器：铁架台（带铁圈）、漏斗、滤纸、
烧杯、玻璃棒
操 ① 一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏 作 要 领
水润湿，滤纸紧贴漏斗内壁。
② 二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘；加入漏斗 中液体的液面应略低于滤纸的边缘。 ③ 三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴应与玻 璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器三层滤纸处轻 轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触。
和新课标的要求分析，高考对实验基础的 考查将突出仪器的使用，基本操作，实验 安全性等内容，着重考查实验基本操作的 规范化、灵活化和准确性。在特殊情况下 的非常规范操作可能成为高考命题的新动 向。但研究近3年广东、上海等各地高考试 题，在选择题中直接考查溶解、过滤、蒸 发结晶、蒸馏、萃取等相关知识，二卷实 验题或工业合成题中，直接考查或以这些 知识为背景，要顺利的解答试题，也必须 对相关知识熟练掌握。
考题再现：(07广东－21）以氯化钠和硫酸铵为原料 制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下：
氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化 如上图所示。回答下列问题： （1）欲制备10.7gNH4Cl，理论上需 NaCl g。 （2）实验室进行蒸发浓缩用到的主要 仪器有 、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。 （3）“冷却结晶”过程中，析出NH4Cl晶体的合适温度为 。 （4）不用其它试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作 是 。 （5）若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法 是 。
例：硝酸钾晶体的制备
NaNO3、KCl、NaCl、KNO3在不同温度下的溶解度 10 20 30 40 60 温度 0 ℃ KNO3 13.3 20.9 31.6 45.8 63.9 110 KCl 80 169 100 246
27.6 31.0 34.0 37.0 40.0 45.5 51.1 56.7 80 88 96 104 124 148 180
考题再现（08广东－19）：碳酸钠是造纸、玻璃、纺 织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠（钝度约98 ％）中含有Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Cl－和SO42－等杂质， 提纯工艺路线如下：
已知碳酸钠的溶解度（S）随温度变化的曲线如下图所示：
回答下列问题： （1）滤渣的主要成分为 （2）“趁热过滤”的原因是 。 。 。 。
【例2】将氯酸钾与MnO2混合物加热，为了从
反应完成后所得到的固体残留物中回收MnO2， 供选择的操作步骤有： ①水洗， ②蒸发滤液， ③溶解， ④加热烘干， ⑤过滤。 其中操作顺序正确的是（ C ） A、 ③ ⑤ ② ① B、 ③ ⑤ ② ④ C、 ③ ⑤ ① ④ D、 ① ③ ⑤ ④
防止被提纯的物质析出，降低产量 （滤去杂质，杂质为固体）
例：硫酸亚铁的制备
防止杂质析出，降低纯度（被提纯的物 质为固体）
例：08年广东题
蒸发浓缩：当溶 （1）蒸发： 液表面有晶膜出 铁架台（带铁圈）、玻璃棒、 仪器 现时停止加热 蒸发皿、酒精灯。
注入蒸发皿里的液体不得超过其容积的 注 2/3；
意 蒸发过程中要用玻璃棒搅拌，防止局部
过热而使液体飞溅； 当有大量晶体析出时，应停止加热，用 余热蒸发溶剂，使晶体全部析出。
（3）若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是 （4）若“母液”循环使用，可能出现的问题及其原因是
中学化学实验中常用的分离提纯方法 溶解 蒸发 结晶 升华 蒸馏 分液 萃取
固－固分离
固－液分离
Fra Baidu bibliotek过滤 洗气
气－气“分离” 气体干燥 盐析 其它方法 渗析
液－液分离
1、溶解 2、过滤 3、蒸发和结晶（重结晶） 4、升华
欢迎各位老师！
石门中学09届高三第一轮复习
考纲解读
2008考试大纲化学实验部分
1、了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。 2、了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。 3、掌握化学实验的基本操作。了解实验室一般事故 的预防和处理方法。 4、掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪 器、反应原理和收集方法）。 5、能绘制和识别典型的实验仪器装置图。
【知识背景】课程标准中必修1中“通过 粗盐提纯实验，进一步掌握溶解、过滤、 蒸发等基本操作，在此基础上练习蒸馏、 萃取等分离方法。并通过实验中杂质离 子的检验与除杂质方法的讨论，加深对 提纯操作原理和方法的理解。” 选修六：食盐水的精制 硝酸钾粗品的 提纯 海带中提碘 茶叶中提取咖啡因
【命题趋势】从近2年高考实验题的特点