单晶材料X射线应力测定原理与方法
单晶硅晶体应力缺陷表征技术
![单晶硅晶体应力缺陷表征技术](https://img.taocdn.com/s3/m/03c821010a4c2e3f5727a5e9856a561253d3215e.png)
单晶硅晶体应力缺陷表征技术单晶硅晶体应力缺陷表征技术引言:单晶硅是一种重要的半导体材料,广泛应用于集成电路、太阳能电池等领域。
然而,在单晶硅生长和制备过程中,会产生各种应力缺陷,这些缺陷对材料的性能和可靠性产生重要影响。
准确地表征单晶硅的应力缺陷是非常关键的。
本文将介绍几种常用的单晶硅晶体应力缺陷表征技术。
一、X射线衍射(X-ray Diffraction)X射线衍射技术是一种非常常用的表征单晶材料中应力缺陷的方法。
通过照射单晶样品,并测量散射出的X射线强度和角度,可以得到样品中原子之间的间距和结构信息。
由于应变会导致原子间距发生改变,因此通过分析X射线衍射图谱中的峰位移和峰宽等参数,可以推断出样品中存在的应力缺陷。
二、拉曼光谱(Raman Spectroscopy)拉曼光谱是一种基于光散射原理的表征材料结构和性质的技术。
对于单晶硅晶体,通过照射样品并测量散射光的频率和强度,可以得到样品中振动模式的信息。
由于应力会影响晶格振动,因此通过分析拉曼光谱中的频移和峰宽等参数,可以推断出样品中存在的应力缺陷。
三、电子背散射衍射(Electron Backscatter Diffraction,EBSD)电子背散射衍射技术是一种基于电子束与材料相互作用产生的衍射图样来表征材料晶体结构和缺陷的方法。
通过照射单晶样品,并测量散射出的电子衍射图样,可以得到样品中晶格取向和拓扑结构等信息。
由于应力会导致晶格畸变,因此通过分析电子背散射衍射图样中的峰位移和峰形等参数,可以推断出样品中存在的应力缺陷。
四、红外热成像(Infrared Thermography)红外热成像技术是一种基于物体辐射能量分布来表征其温度和热传导性质的方法。
对于单晶硅晶体,由于应力会导致热传导性质发生变化,因此通过红外热成像技术可以检测样品中存在的应力缺陷。
通过对样品进行加热或冷却,并观察红外热成像图像中的温度分布和变化,可以推断出样品中存在的应力缺陷。
x射线衍射测量残余应力实验指导书
![x射线衍射测量残余应力实验指导书](https://img.taocdn.com/s3/m/fa7c306d82c4bb4cf7ec4afe04a1b0717ed5b360.png)
X射线衍射方法测量材料的残余应力一、实验目的与要求1.了解材料的制备过程及残余应力特点。
2.掌握X射线衍射(XRD)方法测量材料残余应力的实验原理和方法。
二、了解表面残余应力的概念、分类及测试方法种类, 掌握XRD仪器设备的操作过程。
三、实验基本原理和装置..1.X射线衍射测量残余应力原理当多晶材料中存在内应力时, 必然还存在内应变与之对应, 导致其内部结构(原子间相对位置)发生变化。
从而在X射线衍射谱线上有所反映, 通过分析这些衍射信息, 就可以实现内应力的测量。
材料中内应力分为三大类。
第I类应力, 应力的平衡范围为宏观尺寸, 一般是引起X射线谱线位移。
由于第I类内应力的作用与平衡范围较大, 属于远程内应力, 应力释放后必然要造成材料宏观尺寸的改变。
第II类内应力, 应力的平衡范围为晶粒尺寸, 一般是造成衍射谱线展宽。
第III类应力, 应力的平衡范围为单位晶胞, 一般导致衍射强度下降。
第II类及第III类内应力的作用与平衡范围较小, 属于短程内应力, 应力释放后不会造成材料宏观尺寸的改变。
在通常情况下, 我们测得是残余应力是指第一类残余应力。
当材料中存在单向拉应力时, 平行于应力方向的(hkl)晶面间距收缩减小(衍射角增大), 同时垂直于应力方向的同族晶面间距拉伸增大(衍射角减小), 其它方向的同族晶面间距及衍射角则处于中间。
当材料中存在压应力时, 其晶面间距及衍射角的变化与拉应力相反。
材料中宏观应力越大, 不同方位同族晶面间距或衍射角之差异就越明显, 这是测量宏观应力的理论基础。
原理见图1。
由于X射线穿透深度很浅, 对于传统材料一般为几十微米, 因此可以认为材料表面薄层处于平面应力状态, 法线方向的应力(σz )为零。
当然更适用于薄膜材料的残余应力测量。
图1 x 射线衍射原理图图2中φ及ψ为空间任意方向OP 的两个方位角, εφψ 为材料沿OP 方向的弹性应变, σx 及σy 分别为x 及y 方向正应力。
x射线应力检测原理
![x射线应力检测原理](https://img.taocdn.com/s3/m/303a52461611cc7931b765ce050876323112743a.png)
x射线应力检测原理一、引言x射线应力检测是一种非破坏性的材料力学性能测试方法,广泛应用于工程和科学领域。
它通过测量材料中的应力分布来评估材料的力学性能,具有高精度、高灵敏度和广泛适用性的特点。
本文将介绍x射线应力检测的原理和应用。
二、x射线应力检测的原理x射线应力检测的原理基于材料中晶格的应力引起的晶格畸变。
当材料受到外力作用时,材料的晶格结构会发生畸变,这种畸变会引起入射x射线的散射。
根据散射角度和散射强度的变化,可以推断出材料中的应力分布情况。
具体来说,x射线应力检测利用布拉格定律和散射理论。
布拉格定律是指入射x射线与晶格平面之间的衍射条件,即2d sinθ = nλ,其中d为晶格的间距,θ为散射角度,n为衍射级数,λ为x射线的波长。
当晶格受到应力引起畸变时,晶格间距d也会发生变化,从而改变衍射角度θ。
通过测量衍射角度的变化,可以计算出晶格的应力。
散射理论则是通过研究入射x射线与晶体中原子的相互作用来解释散射现象。
入射x射线与晶体中的原子发生相互作用后,会散射出去,形成衍射图样。
根据散射图样的形状和强度,可以推断出晶体中的应力分布情况。
三、x射线应力检测的应用x射线应力检测在工程和科学领域有着广泛的应用。
以下是一些常见的应用领域:1. 金属材料的应力检测:x射线应力检测可以用于评估金属材料的强度和耐久性。
通过测量金属材料中的应力分布,可以预测金属材料在实际使用中的性能和寿命。
这对于制造业和航空航天领域具有重要意义。
2. 混凝土结构的应力检测:x射线应力检测可以用于评估混凝土结构的强度和稳定性。
通过测量混凝土中的应力分布,可以检测混凝土结构中的裂缝和应力集中区域,从而指导结构的维护和修复工作。
3. 陶瓷材料的应力检测:陶瓷材料常常用于高温和高压环境下。
x 射线应力检测可以用于评估陶瓷材料在极端条件下的力学性能。
通过测量陶瓷材料中的应力分布,可以提前预警陶瓷材料的破损和失效,从而避免事故和损失。
单晶x射线衍射的原理
![单晶x射线衍射的原理](https://img.taocdn.com/s3/m/dbac068188eb172ded630b1c59eef8c75fbf959c.png)
单晶x射线衍射的原理
X射线衍射是一种用于测定晶体结构的重要方法。
其基本原理是利用X射线的波动性质和晶体对X射线的衍射效应。
首先,我们需要了解X射线是一种电磁波,具有波长范围在0.01-10纳米之间。
当X射线遇到晶体时,由于晶体具有周期性排列的原子或分子,X射线会被这些有序排列的原子或分子散射。
由于散射的X射线之间存在一定的相位差,它们会在某些特定的方向上相互加强,形成衍射现象。
在单晶X射线衍射中,我们通常将单晶放置在X射线源和探测器之间。
当X 射线照射到单晶上时,它们会被晶体中的原子或分子散射。
由于晶体中的原子或分子的周期性排列,散射的X射线会在某些特定的方向上相互加强,形成衍射现象。
探测器会记录这些衍射的X射线,并测量它们的强度和角度。
通过测量不同角度下的衍射强度,我们可以计算出晶体中原子或分子的排列方式和相互之间的距离。
这些信息对于理解晶体的结构和性质至关重要。
为了准确地测定晶体结构,我们需要使用数学方法对衍射数据进行处理和分析。
这包括对衍射数据的拟合、反演和归一化等步骤。
通过这些步骤,我们可以得到晶体中原子或分子的位置、化学键的长度和角度等详细信息。
单晶X射线衍射的原理可以总结为:利用X射线与晶体的相互作用产生衍射现象,通过测量衍射线的方向和强度,确定晶体中原子的位置和化学键的几何关系,从而揭示晶体的结构和性质。
单晶X射线衍射在材料科学、化学、生物学和医学等领域具有广泛的应用价值。
它可以帮助我们了解物质的微观结构和性质,对于开发新材料、药物和推进科学技术的发展具有重要意义。
xrd 应力测试原理
![xrd 应力测试原理](https://img.taocdn.com/s3/m/dc98445fcbaedd3383c4bb4cf7ec4afe04a1b10d.png)
xrd 应力测试原理XRD 应力测试原理一、引言X射线衍射(X-Ray Diffraction,简称XRD)是一种广泛应用于材料科学领域的非破坏性测试方法,可以用来研究晶体结构、晶格常数、晶体取向和残余应力等信息。
本文将介绍XRD应力测试的原理和基本步骤。
二、XRD应力测试原理XRD应力测试是基于布拉格方程(Bragg's Law)的原理进行的。
布拉格方程描述了入射X射线与晶体晶面之间的相互作用关系。
当入射X射线与晶体晶面满足布拉格方程时,会发生共面干涉,产生衍射信号。
三、布拉格方程布拉格方程可以表示为:nλ = 2dsinθ其中,n为衍射级数,λ为入射X射线的波长,d为晶面间距,θ为衍射角。
四、应力引起的晶面间距变化晶体中的应力会引起晶面间距的变化。
根据胡克定律,应力与应变之间存在线性关系。
当晶体受到外力作用时,晶体中的原子会发生位移,导致晶面间距的变化。
因此,通过测量晶体中晶面间距的变化,可以间接推断出晶体中的应力信息。
五、应力测试步骤1. 样品准备:将待测试的样品切割成适当尺寸,并进行表面处理,以确保样品的表面光洁度和平整度。
2. 仪器调试:调整XRD仪器的参数,如入射角、发射角、入射深度等,以适应不同样品的测试需求。
3. 测量数据:通过XRD仪器发射X射线,并接收衍射信号。
记录衍射图谱,包括衍射角和相对强度。
4. 数据分析:根据布拉格方程,计算晶面间距,并绘制应力-晶面间距曲线。
5. 应力计算:根据已知晶体结构和材料参数,利用应力-晶面间距曲线,将晶面间距的变化转化为应力值。
六、应力测试的应用领域XRD应力测试在材料科学领域有广泛的应用。
主要应用于以下方面:1. 金属材料研究:通过测试金属材料中的残余应力,可以评估材料的强度、韧性和耐久性。
2. 薄膜应力测试:薄膜在制备过程中容易产生应力,通过XRD应力测试可以帮助优化薄膜的成长过程。
3. 焊接接头质量评估:焊接过程中产生的残余应力会对焊接接头的性能产生影响,通过XRD应力测试可以评估焊接接头的质量。
(完整版)X射线单晶体衍射仪原理简介
![(完整版)X射线单晶体衍射仪原理简介](https://img.taocdn.com/s3/m/ab1a25fc76c66137ef0619d9.png)
X射线单晶体衍射仪原理简介X射线单晶体衍射仪一.引言X射线单晶体衍射仪的英文名称是X—ray single crystal diffractometer,简写为XRD。
本仪器分析的对象是一粒单晶体,如一粒砂糖或一粒盐。
在一粒单晶体中原子或原子团均是周期排列的。
将X射线(如Cu的Kα辐射)射到一粒单晶体上会发生衍射,由对衍射线的分析可以解析出原子在晶体中的排列规律,也即解出晶体的结构[1]。
物质或由其构成的材料的性能是与晶体的结构密切相关的,如金刚石和石墨都是由纯的碳构成的,由于它们的晶体结构不同就有着截然不同的性质。
二.X射线单晶体衍射仪测定晶体结构的原理和仪器构造[2,3]。
(一)晶体衍射的基本公式由于晶体中原子是周期排列的,其周期性可用点阵表示。
而一个三维点阵可简单地用一个由八个相邻点构成的平行六面体(称晶胞)在三维方向重复得到。
一个晶胞形状由它的三个边(a,b,c)及它们间的夹角(γ,α,β)所规定,这六个参数称点阵参数或晶胞参数,见图1。
这样一个三维点阵也可以看成是许多相同的平面点阵平行等距排列而成的,这样一族平面点阵称为一个平面点阵族,常用符号HKL(HKL为整数)来表示。
一个三维空间点阵划分为平面点阵族的方式是很多的,其平面点阵的构造和面间距d可以是不同的,见图1。
晶体结构的周期性就可以由这一组dHKL来表示。
图1 代表结晶体周期性的点阵一个小晶体衍射X射线,其衍射方向是与晶体的周期性(d)有关的.一个衍射总可找到一个晶面族HKL,使它与入射线在此面族上符合反射关系,就以此面族的符号HKL作为此衍射之指数。
其间关系用布拉格方程(式1)来表示.2dHKLsinθHKL=nλ(1)式中,θHKL为入射线或反射线与晶面族之间的夹角(见图2),λ为入射X射线波长,n为反射级数。
图2 布拉格反射示意图衍射线的强度是与被重复排列的原子团的结构,也即和原子在晶胞中的分布装况(坐标)有关,其间的关系由方程式(2)表示(2)式中, E称为累积能量,I0为入射线强度,e, m为电子的电荷与质量,c为光速,λ为X射线波长,Vu为晶胞体积,称洛仑兹偏振(LP)因子,|F|为结构振幅,e—2MT为温度因子,A为吸收因子,V为小单晶体的体积,ω为样品的转速,其中结构因子=|FHKL|eiαHKL(3)式中, fj, xj,yj,zj 分别为第j个原子的原子散射因子及它在晶胞中的分数坐标(以晶胞边长为1)。
X射线应力测定方法.pdfDOC
![X射线应力测定方法.pdfDOC](https://img.taocdn.com/s3/m/40d03db5d1f34693daef3e58.png)
X 射线应力测定技术预备知识一、X 射线的本质与产生1、X 射线的本质1895 年德国物理学家伦琴发现了 X 射线。
1912年德国物理学家劳埃等人成功地观察到 X 射线在晶体中的衍射现象,从而证实了 X 射线在本质上是一种电磁波。
依据电磁波的波长,从 3×10-4m 以上到10-13m 以下,可以把它们分别称为无线电波、红外线、可见光、紫外线、X 射线、γ射线和宇宙射线 等(如图 1 所示)。
X 射线的波长范围在 10-12m ~ 10 - 8m 之间。
用于衍射分析的 X 射线波长通常在0.05nm ~0.25nm 范围,用于金属材料透视的 X 射线 波长为 0.1nm ~0.005 nm ,甚至更短。
实验证明,波长越长的电磁波,其波动性越明 显,波长越短的电磁波,其粒子性越明显。
X 射线 和可见光、紫外线同其它基本粒子一样都同时具有 波动性和粒子性二重特性。
正因为它们的具有波动 性,光的干涉衍射现象才得以圆满解释;也正因为 它们的粒子性,探测器才可以接收到一个个不连续的 图1、电磁波谱光量子。
反映波动性的波长λ、频率υ与反映粒子性 各个区域的上下限难以明确指定,本图中各种电磁波的边界是臆定的的光子能量ε之间存在以下关系: ε=h υ=hc/λ 式中 h 为普朗克常数,h =6.626×10-34J ·s ;c 为光速,也是 X 射线的传播速度,c =2.2998 ×108m/s 。
2、X 射线的产生 研究证明,当高速运动的电子束(即阴极射线)与物体碰撞时,他们的运动便急遽的 被阻止,从而失去所具有的动能,其中一小部分能量变成 X 射线的能量,发生 X 射线,而 大部分能量转变成热能,使物体温度升高。
从原则上讲,所有基本粒子(电子、中子、质子 等)其能量状态发生变化时,均伴随有 X 射线辐射。
通常使用的 X 射线都是从特制的 X 射 线管中产生的。
图 2 是 X 射线管的结构和产生 X 射线示意图。
X射线应力测定
![X射线应力测定](https://img.taocdn.com/s3/m/e591701852ea551810a687a0.png)
ctg 0 0
在试样的应力状态一定的情况下,ε3不随ψ而变,故对sin2ψ求导 可得:
E
sin 3
E 2 ctg 0 21 sin 2
15
平面应力测定原理
上式中的2θ以弧度为单位。当以度为单位时,上式则为 E 2 16 ctg 0 2 21 180 sin 如令 , E 2 K1 ctg 0 M 21 180 sin 2 则 σФ = K1M 17 式中K1为应力常数;M为2θ对sin2ψ的斜率,是计算应力的 核心因子,是表达弹性应变的参量。应力常数K1,随被测材 料、选用晶面和所用辐射而变化,表4-5中列入了部份材料的 K1值。由此可见(17)是虎克定律在X射线应力测量中的特殊 表达式,也是残余应力测定的最基本的公式。
一般情况下,材料的应力状态并非是单轴 应力那么简单,在其内部单元体通常处于 三轴应力状态。由于X射线只能照射深度 10-30μm左右的表层,所以X射线法测定 的是表面二维的平面应力。 根据弹性力学,在一个受力的物体内可以 任选一个单元体,应力在单元体的各个方 向上可以分解为正应力和切应力。
平面应力测定原理
X射线应力仪
X射线应力仪的结构示意图如 图4-9,其核心部份为测角仪。 应力仪的测角仪为立式,测角 仪上装有可绕试件转动的X射 线管和计数管(即辐射探测 器)。 通过ψ0调节使X射线管转动, 以改变入射线的方向。从X射 线管1发出的X射线,经入射光 阑2照到位于试样台3的试件4 上,衍射线则通过接收光阑5 进入计数管6。计数管在测角 仪圆上的扫描速度可以选择, 扫描范围为110~170°。
X射线应力测定实验原理及方法上海交通大学材料科学与工程学院
![X射线应力测定实验原理及方法上海交通大学材料科学与工程学院](https://img.taocdn.com/s3/m/11806cee9ec3d5bbfd0a74ab.png)
作用与平衡范围较大,
多晶体
入射线多晶体
衍射峰
入射线
衍射线
多晶体
多晶体
2θ
入射线
衍射线
衍射峰
衍射角
2θ
2d Sin θ= n λ布拉格定律d λ
X射线波长
晶面间距
θ布拉格角衍射角衍射角的1/2
衍射晶面法线2θ
试样表面法线
衍射晶面法线
2θ
衍射晶面法线
试样表面法线ΨΨ衍射晶面方位角
2θ
在无应力状态下
在各个晶粒当中
所选 ( h k l ) 晶面间距 d 均相等多晶体无应力状态
2θ衍射峰衍射角
在无应力状态下
不论X射线从哪个方向入射
即不论Ψ角为何值
同一 ( h k l ) 晶面产生的衍射峰,根据布拉格定律
其衍射角2θ应该相等。
多晶体
多晶体拉应力状态
晶面间距d变小
多晶体拉应力状态
晶面间距d变大多晶体拉应力状态
即Ψ=0°确定衍射晶面法线使之与试样表面法线重合
确
定
衍
射
晶
面
法
线
多晶体拉应力状态
计数管扫描
入射线衍射线
多晶体拉应力状态
衍射峰多晶体拉应力状态
多晶体拉应力状态
2θ
衍射角根据 2d Sin θ= n λ
晶面间距d变小
变大
Ψ
试
样
表
面
法
线
多晶体拉应力状态
Ψ
在拉应力状态
参与衍射的晶面间距 d 变大
根据布拉格定律
2d Sinθ= nλ
2θ
衍射角2θ变小。
x射线衍射仪测量残余应力的原理方法和实验
![x射线衍射仪测量残余应力的原理方法和实验](https://img.taocdn.com/s3/m/4fc88a7eae1ffc4ffe4733687e21af45b207fe57.png)
X射线衍射方法测量残余应力的原理与软件使用方法Huangjw2006.6.22什么是残余应力?外力撤除后在材料内部残留的应力就是残余应力。
但是,习惯上将残余应力分为微观应力和宏观应力。
两种应力在X射线衍射谱中的表现是不相同的。
微观应力是指晶粒内部残留的应力,它的存在,使衍射峰变宽。
这种变宽通常与因为晶粒细化引起的衍射峰变宽混杂在一起,两者形成卷积。
通过测量衍射峰的宽化,并采用近似函数法或傅立叶变换方法来求得微观应力的大小。
宏观应力是指存在于多个晶体尺度范围内的应力,相对于微观应力存在的范围而视为宏观上存在的应力。
一般情况下,残余应力的术语就是指在宏观上存在的这种应力。
宏观残余应力(以下称残余应力)在X射线衍射谱上的表现是使峰位漂移。
当存在压应力时,晶面间距变小,因此,衍射峰向高度度偏移,反之,当存在拉应力时,晶面间的距离被拉大,导致衍射峰位向低角度位移。
通过测量样品衍峰的位移情况,可以求得残余应力。
X射线衍射法测量残余应力的发展X射线衍射法是一种无损性的测试方法,因此,对于测试脆性和不透明材料的残余应力是最常用的方法。
20世纪初,人们就已经开始利用X射线来测定晶体的应力。
后来日本成功设计出的X射线应力测定仪,对于残余应力测试技术的发展作了巨大贡献。
1961年德国的E.Mchearauch提出了X射线应力测定的sin2ψ法,使应力测定的实际应用向前推进了一大步。
X 射线衍射法测量残余应力的基本原理X射线衍射测量残余内应力的基本原理是以测量衍射线位移作为原始数据,所测得的结果实际上是残余应变,而残余应力是通过虎克定律由残余应变计算得到的。
其基本原理是:当试样中存在残余应力时,晶面间距将发生变化,发生布拉格衍射时,产生的衍射峰也将随之移动,而且移动距离的大小与应力大小相关。
用波长λ的X射线,先后数次以不同的入射角照射到试样上,测出相应的衍射角2θ,求出2θ对sin 2ψ的斜率M,便可算出应力σψ。
X射线衍射方法主要是测试沿试样表面某一方向上的内应力σφ。
X射线应力测定分析
![X射线应力测定分析](https://img.taocdn.com/s3/m/cb680d295acfa1c7aa00cc78.png)
X射线应力测定
金属材料及其制品在冷、热加工(如切削、装配、 冷拉、冷轧、喷丸、铸造、锻造、热处理、电镀 等)过程中,常常产生残余应力。残余应力对制 品的疲劳强度、抗应力腐蚀疲劳、尺寸稳定性和 使用寿命有着直接的影响。
研究和测定材料中的宏观残余应力有巨大的实际 意义,例如可以通过应力测定检查消除应力的各 种工艺的效果;可以通过应力测定间接检查一些 表面处理的效果;可以预测零件疲劳强度的贮备 等等。因此研究和测定材料中的宏观残余应力在 评价材料强度、控制加工工艺、检验产品质量、 分析破坏事故等方面是有力的手段
测定残余应力的方法有电阻应变片法、机械引伸仪法、小孔 松弛法、超声波、光弹性复膜法和X射线法等。但是用X射线 测定残余应力有以下优点:
1.X射线法测定表面残余应力为非破坏性试验方法。 2.塑性变形时晶面间距并不变化,也就不会使衍射线位移,
因此,X射线法测定的是纯弹性应变。用其他方法测得的应变, 实际上是弹性应变和塑性应变之和,两者无法分辨。 3.X射线法可以测定1~2mm以内的很小范围内的应变,而其他 方法测定的应变,通常为20~30mm范围内的平均。 4.X射线法测定的是试样表层大约10μm深度内的二维应力。 采用剥层的办法,可以测定应力沿层深的分布。 5.可以测量材料中的三类应力。
X射线残余应力测定原理
在诸多测定残余应力的方法中,除超声波法外, 其他方法的共同点都是测定应力作用下产生的 应变,再按虎克定律计算应力。X射线残余应 力测定方法也是一种间接方法,它是根据衍射 线条的θ角变化或衍射条形状或强度的变化来 测定材料表层微小区域的应力。
单轴应力测定原理
在理想的多晶体材料中,晶粒 大小适中均匀,取向任意。当 无应力作用时各个晶粒同一 (HKL)晶面的间距不变,为d0。 当受到应力作用时,各个晶面 间距因其与应力轴的夹角和应 力大小而变化。上述分析可见, 在应力σy作用下与试样表面垂 直的晶面间距do扩张为dn。若 能测得该晶面间距的扩张量 Δd=dn-do,则应变εy=Δd/do, 根据弹性力学原理,应力为:
单晶X射线衍射实验
![单晶X射线衍射实验](https://img.taocdn.com/s3/m/42b94436240c844768eaeec7.png)
单晶X射线衍射实验X-射线单晶衍射分析实验一.实验目的1.了解和掌握化合物形成晶体的条件和品质较好的单晶的特点。
2.了解单晶衍射仪的工作原理及其结构,知道晶体解析的基本步骤和原理。
3.理解晶体结构数据的意义,掌握晶体结构作图方法。
二.单晶衍射仪的工作原理及其结构1. 单晶衍射实验功能介绍X射线衍射在材料学、化学、矿物学及晶体学中有着及其重要的作用,它是研究一切结晶物质结构和物相的主要手段。
单晶结构分析应用范围十分广泛,凡是可获得单晶体的样品均可用于分析。
该方法样品用量少,只需0.5mm大小的晶体一粒,即可获得被测样品的全部三维信息,结构包括原子间的键长、键角、分子在晶体中的堆积方式,分子在晶体中的相互作用以及氢键关系、π-π相互作用等各种有用信息。
单晶结构分析是有机合成、不对称化学反应、配合物研究、新药合成、天然提取物分子结构、矿物结构以及各种新材料结构与性能关系研究中不可缺少的最直接、最有效、最权威的方法之一。
单晶X-射线衍射仪用以测定一个新化合物(晶态)分子的准确三维空间(包括键长、键角、构型、构像乃至成键电子密度等)及分子在晶格中的实际排列状况。
它广泛用于化学、分子生物学、药物学、物理学、矿物学和材料科学等方面的分析研究。
可用于中小分子直至大分子晶体的分子结构分析、绝对构型测定及精密电子密度测定;对孪晶、微小晶体有优良的适应性。
对研究结构与性能及生物活性的关系,以及新材料的设计提供可靠的基础。
2. SMART APEX II CCD 单晶衍射仪的工作原理图 1 四园衍射仪结构示意图CCD X射线单晶衍射仪具有四圆单晶衍射仪的欧拉衍射几何结构,它由加工精度极高且旋转轴交于一点的四个圆组成。
这四个圆分别称为φ、ω、χ和2θ圆,见图1。
φ圆是测角仪头上绕安置晶体的轴自转的圆,旋转角称为φ角;χ圆是安放测角头的垂直大圆,测角头可在此圆上运动,其轴是水平方位的,旋转角称为χ角,在SMART CCD 衍射仪中此角固定为54.7º;ω圆是带动垂直的χ圆转动的圆,旋转角称为ω角;2θ圆是与ω圆同轴只带动探测器转动的圆,用于测量θ角,并收集强度数据。
X射线衍射方法测量残余应力的原理与方法
![X射线衍射方法测量残余应力的原理与方法](https://img.taocdn.com/s3/m/6b457777ed630b1c58eeb50c.png)
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ X射线衍射方法测量残余应力的原理与方法X 射线衍射方法测量残余应力的原理与方法射线衍射方法测量残余应力的原理与方法-STRESSXRD 2009-01-10 21:07:39 阅读 616 评论 2 字号:大中小X 射线衍射方法测量残余应力的原理与方法什么是残余应力?外力撤除后在材料内部残留的应力就是残余应力。
但是,习惯上将残余应力分为微观应力和宏观应力。
两种应力在 X 射线衍射谱中的表现是不相同的。
微观应力是指晶粒内部残留的应力,它的存在,使衍射峰变宽。
这种变宽通常与因为晶粒细化引起的衍射峰变宽混杂在一起,两者形成卷积。
通过测量衍射峰的宽化,并采用近似函数法或傅立叶变换方法来求得微观应力的大小。
宏观应力是指存在于多个晶体尺度范围内的应力,相对于微观应力存在的范围而视为宏观上存在的应力。
一般情况下,残余应力的术语就是指在宏观上存在的这种应力。
宏观残余应力(以下称残余应力) X 射线衍射谱上的表现是使峰位漂移。
在当存在压应力时,晶面间距变小,因此,衍射峰向高度度偏移,反之,当存在拉应力时,晶面间的距离被拉大,导致衍射峰位向低角度位移。
通过测量样品衍峰的位移情况,可以求得残余应力。
1/ 12X 射线衍射法测量残余应力的发展 X 射线衍射法是一种无损性的测试方法,因此,对于测试脆性和不透明材料的残余应力是最常用的方法。
20 世纪初,人们就已经开始利用 X 射线来测定晶体的应力。
后来日本成功设计出的 X 射线应力测定仪,对于残余应力测试技术的发展作了巨大贡献。
1961 年德国的---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ E.Mchearauch 提出了 X 射线应力测定的sin2ψ法,使应力测定的实际应用向前推进了一大步。
x射线单晶衍射表征
![x射线单晶衍射表征](https://img.taocdn.com/s3/m/f5210464abea998fcc22bcd126fff705cd175c12.png)
x射线单晶衍射表征一、原理X射线单晶衍射是利用X射线在晶体中的衍射效应来测定晶体结构的一种方法。
当X射线通过晶体时,晶体中的原子或分子会对X射线产生散射。
由于晶体具有周期性的结构,这些散射波之间会发生干涉,形成特定的衍射图样。
通过测量这些衍射线的强度和角度,可以反推出晶体的内部结构。
二、实验方法1.样品准备:首先,需要制备单晶样品。
这通常涉及生长适当大小和质量的晶体,以确保足够的衍射数据用于分析。
2.X射线源:使用稳定的X射线源,例如Cu、Fe、Cr等Kα辐射,来照射单晶。
3.数据收集:在固定角度或连续扫描角度下测量衍射线的强度。
早期的实验采用劳厄照相法,而现代的实验则更倾向于使用自动化程度更高的衍射仪法。
4.数据处理:使用专业软件分析收集到的数据,通过数学方法重构晶体的三维结构。
5.结构解析:通过对比已知的晶体结构数据或使用算法程序,解析出晶体的原子坐标和分子构型。
三、应用X射线单晶衍射在多个领域都有广泛的应用:1.材料科学:用于研究新型功能材料的晶体结构和性质,如金属、陶瓷和复合材料的原子排列和物理性能。
2.化学:用于确定化合物的分子结构和化学键信息,有助于理解化学反应的机理和条件。
3.生物学和医学:用于研究生物大分子的结构和功能,如蛋白质、核酸等。
这有助于理解生物分子的生物学活性和潜在的药物设计。
4.地质学:用于确定矿物的结构和成分,有助于矿产资源的开发和利用。
5.法医学和考古学:用于鉴定物质的年代和来源,如古物和犯罪证据的鉴定。
6.电子学:用于研究半导体的晶体结构和电子性质,有助于优化半导体的性能和应用。
7.农业科学:用于研究植物的分子结构和功能,有助于提高作物的产量和抗性。
8.环境科学:用于研究污染物的分子结构和环境行为,有助于环境污染的监测和治理。
9.物理学:用于研究物质的相变和物理性质,有助于深入理解物质的本质和行为。
10.能源科学:用于研究燃料和太阳能电池的分子结构和性能,有助于提高能源的利用效率和可持续性。
X射线法残余应力测试.pptx
![X射线法残余应力测试.pptx](https://img.taocdn.com/s3/m/1460aa6c6f1aff00bfd51e2c.png)
σφ
σψφ = α12 σ1+ α22 σ2 + α32 σ3 εψφ = α12 ε1+ α22 ε2 + α32 ε3
α1 = sinψcosφ α2 = sinψsinφ α3 = cosφ
二、 X射线法残余应力测试原理
2.2 X射线残余应力测定原理
ψ1=0° ψ2
ψ3
ψ4
d1
σφ
一、晶体学基础
1.3 晶体学参数
晶体学中,常用密勒指数表示平面的空间取向。
c b
c/2
b/2
(322)
o a/3
a
晶面指数:(hkl)
[111]
[110]
晶向指数:[uvw]
二、 X射线法残余应力测试原理
2.1 布拉格定律
当X射线照射到晶体上时,将产生相干散射和不相干散射, 相干散射会产生干涉,在相邻光程差为波长整数倍时产生衍射 现象。
目录
一、 晶体学基础 二 、X射线法残余应力测试原理 三 、测试方法 四、 应用
一、晶体学基础
1.1 晶体结构
晶体是由原子等在三维空间周期性排列而成的固体物质,晶体的内 部结构称为晶体结构。
晶体结构中同类等同点构成的几何图形称为空间点阵。
c βγbα a一、晶体学源自础1.2 晶系七大晶系
θ a
干涉加强条件:
d
2d(hkl) sinθ = n λ
二、 X射线法残余应力测试原理
2.1 布拉格定律
立方晶系消光规律:
体心立方:H+K+L=偶数时发生衍射 面向立方:H、K、L全奇或全偶时发生衍射
二、 X射线法残余应力测试原理
2.2 X射线残余应力测定原理
X射线残余应力测定方法的原理与应用
![X射线残余应力测定方法的原理与应用](https://img.taocdn.com/s3/m/3c16e625001ca300a6c30c22590102020740f223.png)
残余应力是第一类内应力的工程名称。
残余应力在工件中的分布一般是不均匀的,而且会对工件的静强度、疲劳强度、形状尺寸稳定性和耐蚀性等产生显著的影响。
因此,残余应力的测定非常重要。
残余应力测定方法可分为有损检测法和无损检测法。
有损检测法是通过机械加工的方式将被测工件的一部分去除,局部残余应力得到释放从而产生相应的应变和位移,根据相关力学原理推算工件的残余应力。
常用的有损检测方法有钻孔法与环芯法。
无损检测法是利用残余应力会引起材料中某一物理量(如晶面间距、超声波在材料中的传播速率或磁导率等)的变化,通过建立此物理量与残余应力之间的关系,测定相关物理量从而计算出残余应力。
常用的无损检测方法有X射线衍射法、中子衍射法、磁性法与超声法,其中,X射线衍射法因其原理较为成熟、方法较为完善,是目前在国内外应用最为广泛的方法,其测试设备也越来越完善,既有功能齐全的实验室仪器,也有适用于现场测量的便携式仪器,还有适于特殊场合的专用检测装置。
采用X射线衍射法测定残余应力,最早是由俄国学者在1929年提出,把材料的宏观应变等同于晶格应变。
1961年德国学者基于这个思路研究出sin2ψ法,使得X射线衍射测定残余应力逐渐成为成熟的、具有可操作性的测试技术。
X射线衍射测定残余应力技术经过60余年的发展,已开发出多种不同的测量方法,目前最主要的有sin2ψ法与cosα法两种。
1X射线衍射残余应力测定方法分类为了掌握X射线衍射残余应力测定技术,有必要对其方法进行归纳,具体如下:(1) X射线衍射残余应力测定方法可分为sin2ψ法、cosα法。
(2) sin2ψ法按照残余应力计算方法分类,可分为2θ法、d值法、应变法。
(3) sin2ψ法按ψ与2θ的几何关系分类,可分为同倾法、侧倾法。
(4) 按X射线管、计数管扫描方式可分为固定ψ0法,固定ψ法。
(5) 侧倾法又可分为标准的侧倾法、修改的侧倾法、侧倾固定ψ法。
(6) 测定剪切应力τφ采用的正负ψ测定法。
单晶材料X射线应力测定原理与方法
![单晶材料X射线应力测定原理与方法](https://img.taocdn.com/s3/m/1d8c150b90c69ec3d5bb7545.png)
结合单晶 X 射线应力测定基本原理 , 通过必要的理论分析 , 对现有单晶应力测定方法进 摘 要: 行必要的改进和优化 。 基于工程实际应 用 需 要 , 精 简 了 单 晶 应 力 测 定 步 骤 并 拓 宽 其 应 用 范 围 ,即 不需要事先精确已知 2 只需改变空间方位角 ψ 和φ, 再通过多元线形回归分析方法即可计算出 θ 0, 即对同一部位重复测定应力 , 证实测量误差不 各应力分量 。 最后给出了单晶应力测定的典型实例 , , 超过 ±2 说明该方法具有较高的测量精度和可靠性 。 0 MP a 单晶材料 ; 残余应力测定 关键词 : X 射线衍射 ;
( ) 中图分类号 : T B 3 0 2 文献标志码 : A 文章编号 : 1 0 0 1 4 0 1 2 2 0 1 2 0 3 0 1 4 4 0 4 - - -
P r i n c i l e a n d M e t h o d s o f X r a R e s i d u a l S t r e s s M e a s u r e m e n t - p y o n S i n l e C r s t a l M a t e r i a l g y
S 4 4 2 ) S ε σ π π 3 P = ( 1 1 -S 1 2- i k i k k) j( γ j ∑ ∑ 2 ∑ i k j
图 1 单晶应力测定中的几何关系 F i . 1 G e o m e t r i c r e l a t i o n s h i i n g p s i n l e c r s t a l s t r e s s m e a s u r e m e n t g y
1 单晶定向
图 1 是单晶应 力 测 定 中 的 几 何 关 系 , 试样表面 法线 Z 轴为晶 体 [ 方 向, 试样表面某特定方 n n n 1 2 3] ) 向 X 轴即晶体 [ 方 向, 空间 O 晶 w1w2w3 ] P 是( h k l 面法线方向 。
X射线应力测定方法
![X射线应力测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/c55e36893c1ec5da51e27036.png)
§1-6宏观残余应力的测定残余应力的概念:残余应力是指当产生应力的各种因素不复存在时,由于形变,相变,温度或体积变化不均匀而存留在构件内部并自身保持平衡的应力。
按照应力平衡的范围分为三类:第一类内应力,在物体宏观体积范围内存在并平衡的应力,此类应力的释放将使物体的宏观尺寸发生变化。
这种应力又称为宏观应力。
材料加工变形(拔丝,车L 制),热加工(铸造,焊接,热处理)等均会产生宏观内应力。
第二类内应力,在一些晶粒的范围内存在并平衡的应力。
第三类内应力,在若干原子范围内存在并平衡的应力。
通常把第二和第三两类内应力合称为“微观应力”。
下图是三类内应力的示意图,分别用sl,sll,slll 表示。
构件中的宏观残余应力与其疲劳强度,抗应力腐蚀能力以及尺寸稳定性等有关,并直接影响其使用寿命。
如焊接构件中的残余应力会使其变形,因而应当予以消除。
而承受往复载荷的曲轴等零件在表面存在适当压应力又会提高其疲劳强度。
因此测定残余内应力对控制加工工艺,检查表面强化或消除应力工序的工艺效果有重要的实际意义。
测定宏观应力的方法很多,有电阻应变片法,小孔松弛法,超声波法,和X射线衍射法等等。
除了超声波法以外,其它方法的共同特点都是测定应力作用下产生的应变,再按弹性定律计算应力。
X射线衍射法具有无损,快速,可以测量小区域应力等特点,不足之处在于仅能测量二维应力,测量精度不十分高,在测定构件动态过程中的应力有一些困难。
1-4-1 X射线宏观应力测定的基本原理测量思路:金属材料一般都是多晶体,在单位体积中含有数量极大的,取向任意的晶粒,因此,从空间任意方向都能观察到任一选定的{hkl}晶面。
在无应力存在时,各晶粒的同一{hkl}晶面族的面间距都为do (如下图所示)。
当存在有平行于表面的张引力(如「)作用于该多晶体时,各个晶粒的晶面间距将发生程度不同的变化,与表面平行的{hkl)=0o)晶面间距会因泊松比而缩小,而与应力方向垂直的同一{hkl)('-:=90°)晶面间距将被拉长。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
: ; ; K e w o r d s s i n l e c r s t a l m a t e r i a l X r a d i f f r a c t i o n r e s i d u a l s t r e s s m e a s u r e m e n t - g y y y 材料 在 制 造 过 程 中 不 可 避 免 地 会 产 生 残 余 应 力, 不适当的残余应 力 有 可 能 导 致 零 部 件 的 变 形 和 开裂失效等 , 这一直是工业界广泛关注的问题
3
3
3
1 1 · S +S + S σ σ σ σ 1 2( 1 1+ 2 2+ 3 3) 4 4 3 3+ 4 4 2 2 2 2 2 ( c o s s i n 2 s i n s i n σ 1 1 1 2 2 2 3 3) φ -σ φ +σ φ -σ ψ 1 ( ( ) S s i n c o s s i n 2 6 4 4σ 2 3 3 1 φ +σ φ) ψ 2 — —单 晶 弹 性 柔 度 系 数, 式中 S 可查手 S S 1 1, 1 2, 4 4— ; 册或试验标定 + — — 应力分量 。 σ i j— ] , [ ] ] 在晶体学坐标系中 [ 及[ 方向为 1 0 0 0 1 0 0 0 1
* 坐标轴 , 该坐标系中应力分量σ i j 与图 1 试样坐标系
首先确 定 图 1 中 Z 轴 和 X 轴 在 晶 体 坐 标 系 的 方向余弦 , 即:
π 1 1 =
w1 w2 π 1 2 = 1 1 2 2 2 2 2 2 2 ( ) ( w1 + w2 + w3 w1 + w2 2 +w 3) w3
[ ] 1-2
初的阶段 , 单 晶 残 余 应 力 的 测 定 结 果 可 靠 性 较 差。 此后通过不断改进 , 应力测定结果的可靠性有所提
] 5-6 。 高, 并得到一些有价值的结果 [
。
为此 , 建立有效的残余应力测定方法 , 对研究残余应 力问题十分 必 要 。 立 方 晶 系 单 晶 X 射 线 应 力 分 析
[ ] 原理是在 2 0 世纪 7 0 年代后建立起来的 3-4 。 在起
然而到目前为止 , 单晶 X 射 线 应 力 分 析 技 术 要 比传统的多晶应力 分 析 技 术 相 对 落 后 很 多 , 尤其是 残余应力测定结果的可靠性仍有待提高 。 鉴于单晶 X 射线应力分析技术在材料科学研究和工程应用方 面都有着重要的 应 用 前 景 , 笔者将对现有的单晶 X 射线应力测定方法 进 行 必 要 的 改 进 和 优 化 , 并测定 了D 以验证测 D 3 镍基单晶高温合金中的残余应力 ,
S 4 4 2 ) S ε σ π π 3 P = ( 1 1 -S 1 2- i k i k k) j( γ j ∑ ∑ 2 ∑ i k j
图 1 单晶应力测定中的几何关系 F i . 1 G e o m e t r i c r e l a t i o n s h i i n g p s i n l e c r s t a l s t r e s s m e a s u r e m e n t g y
( ) 中图分类号 : T B 3 0 2 文献标志码 : A 文章编号 : 1 0 0 1 4 0 1 2 2 0 1 2 0 3 0 1 4 4 0 4 - - -
P r i n c i l e a n d M e t h o d s o f X r a R e s i d u a l S t r e s s M e a s u r e m e n t - p y o n S i n l e C r s t a l M a t e r i a l g y
1 单晶定向
图 1 是单晶应 力 测 定 中 的 几 何 关 系 , 试样表面 法线 Z 轴为晶 体 [ 方 向, 试样表面某特定方 n n n 1 2 3] ) 向 X 轴即晶体 [ 方 向, 空间 O 晶 w1w2w3 ] P 是( h k l 面法线方向 。
2 单晶应力测定
根据弹性力学 的 理 论 , 图1中 O P 方向应变可 表示为 :
收稿日期 : 2 0 1 1 0 2 1 7 - - ) 基金项目 : 国家自然科学基金资助项目 ( 5 0 7 7 1 0 6 6 , 作者简介 : 陈艳华 ( 女, 博士研究生 。 1 9 7 9- )
·1 4 4·
陈艳华等 : 单晶材料 X 射线应力测定原理与方法 定方法的可靠性 。 …, ( ) k = n = 1, 2, n 5 ) ) 晶面指数由式 ( 计算出 γ 系 h k l 3 利用一系列 ( ) 数, 并通过 ( 极图来确 定 各 晶 面 的 空 间 方 位 角 ψ h k l 与φ, 再采用多元线形回归分析方法求解出 π 系数 。 至于多元线形回归分析方法 , 将在后面详细介绍 。 / / / / / / 此外 , 由于 n n n w2 w3 π π π 1 2 3= 3 1 3 2 3 3和 w 1 / / 故此时也就确定了图 1 中的 [ = n n n π π π 1 1 1 2 1 3, 1 2 3] 和[ 方向 。 w1w2w3]
1, 2 1 1 3 , , C H E N Y a n h u a X U J I A N G C h u a n h a i J I N i. S c h o o l o f M a t e r i a l s S c i e n c e a n d E n i n e e r i n S h a n h a i J i a o t o n U n i v e r s i t S h a n h a i 2 0 0 2 4 0, C h i n a g g g g y g , ,U ; 2. S c h o o l o f P h s i c a l S c i e n c e a n d T e c h n o l o X i n i a n U n i v e r s i t r u m c h i 8 3 0 0 4 6, C h i n a y g y j g y / , ) 3. L EMHE I CMMO,U n i v e r s i t é P a r i s S u d 1 1, O r s a 9 1 4 0 5, F r a n c e - y
( w +w +w )
2 1 2 2 2 3
结合单晶 X 射线应力测定基本原理 , 通过必要的理论分析 , 对现有单晶应力测定方法进 摘 要: 行必要的改进和优化 。 基于工程实际应 用 需 要 , 精 简 了 单 晶 应 力 测 定 步 骤 并 拓 宽 其 应 用 范 围 ,即 不需要事先精确已知 2 只需改变空间方位角 ψ 和φ, 再通过多元线形回归分析方法即可计算出 θ 0, 即对同一部位重复测定应力 , 证实测量误差不 各应力分量 。 最后给出了单晶应力测定的典型实例 , , 超过 ±2 说明该方法具有较高的测量精度和可靠性 。 0 MP a 单晶材料 ; 残余应力测定 关键词 : X 射线衍射 ;
: , A b s t r a c t C o m b i n e d t h e b a s i c r i n c i l e o f X r a r e s i d u a l s t r e s s m e a s u r e m e n t o n s i n l e c r s t a l m a t e r i a l - p p y g y
试验与研究
单晶材料 X 射线应力测定原理与方法
2 , 陈艳华1, 须 庆1 , 姜传海1 , 嵇 宁3
( 上海交通大学 材料科学与工程学院 , 上海 2 新疆大学 物理科学与技术学院 , 乌鲁木齐 8 1. 0 0 2 4 0; 2. 3 0 0 4 6; ) 巴黎十一大 分子化学和材料学院 ,奥尔塞 9 3. 1 4 0 5
, t h r o u h t h e n e c e s s a r t h e o r e t i c a l a n a l s i s t h e m o n o c r s t a l l i n e s t r e s s m e a s u r e m e n t m e t h o d h a s b e e n i m r o v e d a n d g y y y p , o t i m i z e d s u c c e s s f u l l .C o n s i d e r i n t h e a l i c a t i o n d e m a n d o n e n i n e e r i n t h e s t r e s s m e a s u r e m e n t r o c e d u r e f o r p y g p p g g p , s i n l e c r s t a l m a t e r i a l w a s s i m l i f i e d a n d t h e s c o e o f a l i c a t i o n w a s b r o a d e n e d .N a m e l n o t n e e d t o a c c u r a t e l g y p p p p y y , d e t e r m i n e t h e 2 e f o r e h a n d o n l n e e d t o c h a n e t h e s a t i a l a z i m u t h a n l eψa n dφ, t h e s t r e s s c o m o n e n t s c a n b e θ y g p g p 0b , c a l c u l a t e d v i a m u l t i l e l i n e a r r e r e s s i o n a n a l s i s m e t h o d .F i n a l l t h e t i c a l e x a m l e s o f s t r e s s m e a s u r e m e n t o n p g y y y p p , s i n l e c r s t a l m a t e r i a l w e r e s t r e s s m e a s u r e m e n t o n t h e s a m e s i t e t h e e x e r i m e n t a l r e s u l t s s h o w e d i v e n . R e e a t e d g y p g p ,w t h a t t h e m e a s u r i n e r r o r w a s n o t m o r e t h a n ±2 0 MP a h i c h i n d i c a t e d t h a t h a v i n h i h e r m e a s u r e m e n t r e c i s i o n g g g p r e l i a b i l i t . a n d y