灰分检测操作规程
食品中灰分测定操作规程
食品中灰分的测定一、目的对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。
二、范围本操作规范适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉）。
三、依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法食品中总灰分的测定。
四、实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
五、仪器与试剂1、高温炉：最高使用温度≥950℃。
2、分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。
3、石英坩埚或瓷坩埚。
4、干燥器（内有干燥剂）。
5、电热板。
6、恒温水浴锅:控温精度±2℃。
7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。
本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
六、实验步骤1、坩埚预处理1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25 ℃下灼烧30 min冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于高温炉内,在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。
2、称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2 g—3g(精确至0.0001g)；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。
淀粉类食品：迅速称取样品2 g—10 g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。
灰分测定方法
灰分测定方法灰分是指煤中不挥发物质的总和，是煤的无机物质的主要组成部分。
灰分的含量直接影响到煤的燃烧特性和燃烧效率，因此准确测定灰分含量对于煤炭的利用和燃烧具有重要意义。
下面将介绍几种常用的灰分测定方法。
一、灰分测定方法之烘干法。
烘干法是一种简单直接的灰分测定方法，其操作步骤如下，首先，取一定质量的煤样，将其放入已预热至105℃的恒温烘箱中，保持在105℃恒温下烘干至质量恒定；然后取出煤样，冷却至室温，称取质量；最后，将煤样放入炉中灼烧，燃尽有机物质，称取灰分质量。
通过计算可以得到煤样的灰分含量。
二、灰分测定方法之干燥法。
干燥法是一种常用的灰分测定方法，其操作步骤如下，首先，取一定质量的煤样，将其放入已预热至815℃的炉中，灼烧至煤中的有机物质完全燃尽；然后取出煤样，冷却至室温，称取质量；最后，通过计算可以得到煤样的灰分含量。
三、灰分测定方法之化学分析法。
化学分析法是一种准确度较高的灰分测定方法，其操作步骤如下，首先，取适量煤样，加入硝酸和硫酸，将煤样在加热条件下进行氧化；然后将氧化后的煤样进行水洗、烘干和称重；最后，通过计算可以得到煤样的灰分含量。
四、灰分测定方法之仪器分析法。
仪器分析法是一种高效、自动化程度高的灰分测定方法，其操作步骤如下，首先，取一定质量的煤样，放入灰分测定仪器中；然后启动仪器进行灼烧和测定；最后，通过仪器自动计算可以得到煤样的灰分含量。
综上所述，灰分测定是煤炭分析中的重要内容，不同的测定方法有各自的特点和适用范围，选择合适的方法进行灰分测定对于煤炭的利用和燃烧具有重要意义。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的灰分测定方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
化工分公司石油产品硫酸盐灰分测定操作规程
化工分公司石油产品硫酸盐灰分测定操作规程
1、在775±25℃的马弗炉中加热蒸发皿或坩埚并至少保持10min，在干燥器中冷却30－45分钟至室温，称重并精确至0.1mg 。
2、在蒸发皿或坩埚中按方法规定称入试样,精确至0.1mg。
3、在电炉上小心地加热盛有试样的蒸发皿或坩埚，直到试样被点燃并产生火焰，并保持一定温度试样能均匀且适度地燃烧，燃烧结束后继续缓慢地加热直至不再冒烟为止。
4、待坩埚冷却至室温，然后一滴滴地加入硫酸使残余物完全润湿，将坩埚放在电炉上小心地低温加热，要防止飞溅，连续加热至不再冒烟。
5、将坩埚置于温度控制在775±25℃的马弗炉中，在这一温度下连续加热直至碳被全部或几乎完全氧化。
6、将坩埚冷却至室温，加入3滴蒸馏水和10滴硫酸溶液，摇动坩埚以使残余物完全润湿，再按4、和5、所述加热。
7、将坩埚重新放入马弗炉中，将温度控制在775±25℃恒温保持30分钟，在合适的干燥器中将坩埚冷却30－40分钟至室温。
称量坩埚和残余物的质量，精确至0.1mg
8、重复第七步操作，直至两次有效称重之差不超过1.0mg .。
灰分测定操作规程
文件制修订记录1 方法概要：用无灰滤纸作引火芯，点燃放在一个适当容器中的试样，使其燃烧到只剩下灰分和残留的碳。
碳质残留物再在775摄氏度左右高温炉中加热转化成灰分，然后冷却并称重。
2 仪器与材料2.1 仪器2.1.1 瓷坩埚和瓷蒸发皿50ml和90～120ml2.1.2 高温炉2.1.3 干燥器：不装干燥剂2.2 材料2.2.1 定量滤纸直径9cm2.2.2 盐酸化学纯，配成1︰4的水溶液3 准备工作3.1将稀盐酸注入所用的瓷坩埚内煮沸几分钟，用蒸馏水洗涤。
烘干后放在高温炉中在（775±25）℃温度下煅烧至少10min，取出在空气中冷却3min，移入干燥器中。
冷却至室温后，进行称量，称准至0.0001g。
重复进行煅烧，冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0005g为止。
3.2 取样前将瓶中试样剧烈摇动均匀，要确保所取试样有真正的代表性。
对粘稠的或含蜡的试样需预先加热至50～60℃，再摇动均匀后进行取样。
4 测定步骤4.1将已恒重的坩埚称准至0.01g，并以同样的准确度称入试样。
4.2用一张定量滤纸叠成两折，卷成圆锥状，用剪刀把距尖端5～10mm之顶端部分剪去，放入坩埚内。
把卷成圆锥状的滤纸安稳的立插在坩埚内的油中，将大部分试样表面盖住。
4.3 测定含水的试样时，将装有试样和引火芯的坩埚放置电热板上，缓慢加热，使其不溅出,让水慢慢蒸发，直至浸透试样的滤纸可以燃着为主。
4.4试样燃烧之后，将盛有残渣的坩埚移入加热到（775±25）℃的高温炉中。
4.5残渣成灰后，将坩埚放在空气中冷却3min，然后在干燥器内冷却至室温后进行称量，称准至0.0001g再移入高温炉中煅烧20～30min。
重复进行煅烧，冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0005g为止。
5 计算/G×100试样的灰分X（%）=G1------灰分的重量，gG1G--------试样的重量，g取重复测定两上结果算术平均值，作为试样的灰分。
灰分测定方法
灰分测定方法
一、原理
在适当温度下（550），把测定物中的有机物质灼烧氧化后，索残余的灰白色物质用分析天平称重，即得灰分的重量。
二、试剂与器材：
1.6N浓盐酸
2.瓷坩埚
3.马福炉
4.干燥器
5.分析天平
三、操作规程
1..样品预处理：将待测物质烘至恒温（70℃条件下）、磨碎均匀，再烘至恒重制成样品装
人广口瓶保存于干燥器中以备测定。
2.将用6N浓盐酸煮过发坩埚用自来水冲洗净，在灰分炉内500-600条件下灼烧4小时。
3.待炉温降到200以下，将坩埚移至干燥器中冷却至室温。
称坩埚重量，重复称至恒重，
记录重量值。
4.称样品2.000-
5.000克（本实验室常用1克作用）于称至恒重的坩埚内，在通风橱内的
电路上用微火缓慢加热（约280）至炭化（至其不再冒烟时为止，加热时间大约1小时左右）。
5.将样品连同坩埚一起移入高温炉内（550）灼烧7小时，冷却后称至恒重，记录重量值。
四、结果计算
公式：
灰分百分含量（%）=（坩埚及灰分总重量—空坩埚重量）/样品重量*100%
鱼体灰分测定记录表。
煤的快速灰化法操作规程
煤的快速灰化法操作规程煤的快速灰化法是一种常见的分析方法，用于分析煤中的灰分含量。
以下是煤的快速灰化法的操作规程。
一、前期准备1.检查所需的设备、试剂和仪器是否齐备，确保所有的设备和仪器都是干净的，并进行必要的维护。
2.称取样品，将样品研磨成细粉，筛选出0.20毫米的粒度，取2.5克样品。
3.将取出的样品在干燥器中加热至105℃±5℃，并恒温1小时。
4.将样品取出，冷却至室温，准备用于快速灰化法。
二、快速灰化法操作流程：1.将电热炉调节至950℃±25℃，并且烤盘铺好滤纸。
2.将样品放在烤盘上，置于电热炉内，加热10分钟。
3.将样品取出，冷却至室温，并称重。
4.将样品加入800ml的盛满去离子水的锥形瓶中，并摇匀。
5.将锥形瓶放在水浴中，加热10分钟，让样品溶解。
6.将瓶子移出水浴，放在冷水中冷却。
7.将滤纸放在瓶盖上，过滤出溶液中的灰分，并在100℃的恒温橱中干燥，至灰分重量稳定为止。
8.将灰分的重量加以记录，并根据下式计算出灰分的含量：煤的灰分（%）= 灰分重量×100/样品重量9.清洗仪器，并保管好实验记录，完成实验。
三、注意事项：1.电热炉应预热至指定温度，且温度要稳定在设定的范围内。
2.样品研磨时应避免产生粉尘，必要时应戴口罩。
3.摇匀样品时应注意重心平衡，避免样品倾斜。
4.锥形瓶在加热过程中应稍稍晃动，以加快溶解速度，但不要剧烈的摇晃，以免引起液体外溢。
5.干燥的时间必须充分，以保证灰分的含量和准确性。
6.各项实验记录应详细，以备查询和分析结果。
通过以上简单的操作规程，可轻松进行煤的快速灰化法分析，获得灰分含量的准确结果。
中国检验标准操作规程灰分检测方法
中国检验标准操作规程灰分检测方法《中国检验标准操作规程灰分检测方法》咱都知道啊，在检验的世界里，灰分检测就像一场探秘之旅。
灰分呢，就像是隐藏在物质里的小秘密，咱们得用特别的方法把它找出来。
这灰分检测啊，就好比是在一个装满各种宝贝和杂质的大盒子里，把那些不容易烧没的东西挑出来称一称。
对于很多物质来说，灰分就像是它们留下来的一点小尾巴，虽然不起眼，可特别能说明问题呢。
比如说咱吃的粮食啊，灰分的多少可能就代表着里面杂质的多少，就像一碗米饭里混进去的沙子，虽然沙子不多，可要是能检测出来，咱就知道这米是不是干净纯粹。
那怎么进行这个灰分检测呢？这得有一套严格的操作。
咱先得准备好要检测的样品。
这样品可得有代表性啊，就像选参加比赛的选手一样，得能代表整个群体。
不能光挑好的或者坏的，得按照规定的方法去取样，这样检测出来的结果才靠谱。
接着呢，要把样品处理一下。
这个处理就像是给样品洗个澡，让它变得干干净净、规规矩矩地去接受检测。
把样品放在合适的容器里，可能是坩埚之类的东西。
这坩埚啊，就像是一个小战场，样品在里面要经历一场高温的考验。
然后就是高温灼烧啦。
这时候就像是把样品放在一个大火炉里烤，温度得控制好，就像烤蛋糕一样，温度不对，蛋糕就烤不好。
高温灼烧的过程中，样品里那些能烧没的东西就像调皮的小鬼，都跑掉了，剩下的就是灰分啦。
这灰分啊，就像是经过大火洗礼后留下来的硬汉，任你怎么烧，它就在那儿。
在这个过程中，有很多细节要注意呢。
比如说加热的速度不能太快，要是太快了，就像一个人跑步太快容易摔倒一样，样品可能会溅出来或者反应不正常。
而且加热的设备也要保证准确可靠，就像我们开车要保证车没问题一样。
如果加热设备出了毛病，那检测结果肯定就不准确啦。
等灼烧完了，可不能急着把东西拿出来就称重。
得让它在干燥器里冷却一下，这就像是让一个刚跑完步的人喘口气。
要是不冷却就称重，热气就像一个捣乱的小妖精，会让称出来的重量不准呢。
称灰分的重量也得小心。
纤维素灰分测定方法
纤维素灰分测定方法
纤维素是自然界中广泛存在的一种有机化合物，它在植物细胞壁中扮演着重要的角色。
灰分是指样品经高温燃烧后剩余的无机物质，它是衡量纤维素纯度的一个重要指标。
本文将详细介绍纤维素灰分的测定方法。
一、样品准备
1.取一定量的纤维素样品，放入烘箱中烘干至恒重。
2.将烘干后的样品研磨成粉末，过筛（一般选用100目筛）。
3.准确称取过筛后的纤维素粉末约1g，放入已编号的瓷坩埚中。
二、灰分测定
1.预热：将装有样品的瓷坩埚放入马弗炉中，逐渐升温至500℃，保持1小时，使样品中的有机物质充分燃烧。
2.燃烧：将温度升至700-800℃，继续加热2-3小时，直至样品完全燃烧。
3.冷却：关闭马弗炉，让样品在炉内自然冷却至室温。
4.称重：将燃烧后的瓷坩埚连同灰分称重，计算灰分含量。
三、结果计算
1.灰分含量（%）=（燃烧后瓷坩埚重量- 空瓷坩埚重量）/ 样品重量× 100%
2.重复测定3次，取平均值，以提高实验结果的准确性。
四、注意事项
1.瓷坩埚在使用前需进行预处理，去除其中的杂质。
2.在燃烧过程中，要严格控制温度，避免样品燃烧不完全或过度燃烧。
3.实验过程中应避免样品受到污染，确保实验结果的准确性。
4.实验室要保持良好的通风条件，防止有害气体对实验人员的危害。
灰分测定操作规程
灰分（缓慢灰化）测定操作规程
1、试验者应熟练掌握灰分测定的国标和规程；掌握灰分测定仪器、工具、器皿的使用和保养方法，熟悉各种记录的填写和计算方法。
2、按规定穿戴好劳保用品。
3、检查计量设备、仪器、器皿的计量合格证。
无计量鉴定合格证或超过有效期者不得使用。
4、认真检查仪器设备及装有煤样容器的密封情况，并核对煤样标签，确认无误，方可进行操作。
5、在预先灼烧至质量恒定的灰皿中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，精确到0.0002g，均匀摊平。
6、称好的煤样放入低于100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的间隙，在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。
然后继续升温至（815±10）℃，关严炉门，并在此温度下灼烧1h。
7、取出灰皿，放在耐热磁板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中，冷却至室温，称量。
8、若灰分大于15％，则进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g，用最后一次灼烧后的质量作为计算依据。
9、做好各种原始化验记录，将化验结果及时报送有关部门及人员，按有关规定保存备查煤样。
灰分仪操作工操作规程
灰分仪操作工操作规程
一、操作前
第一条检查电源、接地线是否完好。
第二条检查监测点电压是否正常。
第三条检查送样小车各传动部件是否松动变形。
第四条检查标准块测试是否正常。
第五条测试前要清理传动轴、进样小车的卫生。
二、操作中
第六条所测煤样粒度在13mm以下，厚度在7〜13g/cm2, 盛样桶要放在进样小车的中间位置。
第七条按屏幕提示：选择所测煤种，输入相应的参数。
第八条当需要停止测量时按“F9”，小车完全退出时才可以取下样桶。
第九条测试过程中，操作人员要远离放射源，严禁触摸各传动部件。
第十条设备启动状态，严禁用手触摸标准块测试点。
第十一条严禁身体任何部位接触放射源。
第十二条严禁测量煤样以外的其它物料。
第十三条设备运行中严禁强制关机。
第十四条设备运行中严禁进行其它操作。
第十五条严禁空桶进行测试。
三、操作后
第十六条按关机程序关机。
第十七条清扫设备及环境卫生，清理样桶。
灰分测定操作规程(格式规范)
灰分测定操作规程
1.将擦干净的坩埚放入马弗炉内（775+25℃）中煅烧30min, 取出在空气中冷却3分钟，移入干燥器45--60min，称量精确至0.0001g。
2.重复进行煅烧，冷却及称量直至称量差数小于0.0005g。
3.将已恒重的坩埚称量记数，去皮，称试样（原油5-6g蜡油10g 左右渣油3-4g）取样前重油需要加热至50--60℃并摇匀
4.将直径90厘米滤纸对叠卷成圆锥形，将尖端至顶部5--10mm处去掉。
放入坩埚内，将圆锥状安稳的立插在坩埚油中，将大部分的油盖住。
5.将带有圆锥状（引火心）的坩埚放在电炉上加热，带油样浸透滤纸3/4时点火燃烧，火焰维持在10cm左右，并且油样不从坩埚边缘溢出，带油样烧成碳化残渣为止，移出马弗炉中。
6.在775+25的温度下。
直至残渣完全烧成灰烬，（大约1.5--2小时）
7.取出坩埚在空气中放置3min，移入干燥器，坩埚在干燥器中45-60min。
重复煅烧，冷却后称量，直至连续称量差数小于0.0005g
8.计算：灰分重量 *100
试样重量。
《饲料灰分的测定作业设计方案-畜禽营养与饲料》
《饲料灰分的测定》作业设计方案
一、试验目标
通过本试验，同砚将学会应用灰分测定仪器来测定饲料中的灰分含量，精通灰分测定的基本原理和操作方法。
二、试验原理
饲料中的灰分是指在高温下，有机物质被完全燃烧后残留下来的无机物质的总和。
灰分的含量可以反映饲料中的无机物质含量，是饲料质量的一个重要指标。
本试验将应用灰分测定仪器对饲料中的灰分含量进行测定。
三、试验仪器与试剂
1. 灰分测定仪器
2. 精密天平
3. 饲料样品
四、试验步骤
1. 将待测饲料样品称取适量，放入灰分测定仪器中。
2. 启动灰分测定仪器，设置相应的温度和时间参数，开始灰分测定。
3. 待测定完成后，取出样品，冷却至室温。
4. 应用精密天平称取灰分残渣的质量。
5. 计算灰分含量的百分比。
五、试验数据处理
1. 计算灰分含量的百分比公式：灰分含量（%）=（灰分残渣质量/样品质量）×100%。
2. 将试验数据整理成表格，并进行统计分析。
六、试验注意事项
1. 操作灰分测定仪器时要注意安全，防止烫伤和火灾。
2. 应用精密天平时要注意操作规范，防止误差。
3. 试验结束后要准时清洁试验仪器和工作台。
七、试验总结
通过本试验，同砚将精通灰分测定的基本原理和操作方法，提高试验操作能力和数据处理能力。
同时，也能够了解饲料质量控制中的重要指标灰分含量的测定方法，为今后的试验和工作打下基础。
灰分操作规程
四、结果表示
以质量分数计，数值以%表示，由式（1）给出：
------------------------- ( 1 )
式中：m1 ------------------干燥试样质量，单位为克（g）；
m0 ------------------所得灰分质量，单位为克（g）；
三、操作步骤
1、把坩埚放在马弗炉内，在试验温度下加热至恒重，将其放入干燥器内至少1h，使其冷却到室温，并在电子称上称量，精确到0.1mg。
2、将按相关材料规范规定进行预干燥的或已知其挥发物含量的试样放入已知质量的称量瓶中。称量，精确至0.1mg或试样的0.1%，试样量的多少以能产生5mg-50mg灰分为准。如果坩埚足够大，能容纳相当于5mg-50mg灰分的试样，则可直接把试样放在坩埚内称量。对体积较大的材料科线压成小块，然后再破碎成尺寸合适的碎片。
3、把试样放入坩埚中，不能超过坩埚高度的一半，然后直接在本生灯或其他合适的加热源上加热，使其缓慢地燃烧。燃烧不可太剧烈，以免灰分粒子损失。冷却后再加其余的试样。重复上述操作直至烧完全部试样。
4、把坩埚放入已预热至规定温度的马弗炉中，煅烧30min。
5、把坩埚放入干燥器内冷却1h，或使其冷却至室温，称量，精确至0.1mg。
五、注意事项
1、马弗炉适用于空气相对湿度不超过80%，没有导电尘埃，爆炸性气体和能破坏金属及绝缘的腐蚀性气体的场所。
2、从炉内送取物件必须先切断电源，以保安全。
3、打开炉门前，须将电源先却断。
附表一推荐试样量：
灰分近似含量 %
试样量 g
所得的灰分量 mg
≤0.01
≥200
SOP-QM-8061-00 灰分测定法
1.目的：建立灰分测定法操作规程。
2.范围：本规程适用于测定中药材和中成药中含总灰分或酸不溶性灰分的量。
3.责任：本文件由QC检验员负责起草，质量部经理审核，质量管理负责人批准，QC检验员负责本操作规程的实施。
4.内容：4.1.主要仪器与试剂4.1.1.电子天平，坩埚，高温炉，水浴锅，无灰滤纸。
4.1.2. 10%硝酸铵溶液，稀盐酸。
4.2.操作方法4.2.1.总灰分测定法4.2.1.1.测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
4.2.1.2.取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定重量（准确至0.01g）。
4.2.1.3.炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧，注意避免燃烧，至完全炭化。
4.2.1.4.灰化将坩埚移置高温炉内，在500～600℃烧至完全灰化。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
4.2.1.5.恒重照空坩埚恒重的方法依法操作，直至恒重，精密称定重量。
4.2.2.酸不溶性灰分测定法4.2.2.1.按（4.2.1）进行操作，取所得灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
4.2.2.2.滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重，精密称定重量。
4.3结果及判定4.3.1.计算第1 页共2 页灰分%＝残渣及坩锅重－空坩锅重×100% 供试品重量4.3.2.判定计算结果，按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。
第2 页共2 页。
灰分操作规程
灰分操作规程一、引言灰分是煤炭在燃烧中残留下来的无机物质。
灰分的含量对于煤炭的燃烧特性、燃烧效率以及环保等方面都有一定影响。
因此，对于煤炭中灰分的操作规程非常重要。
二、灰分测试设备及试剂1. 灰炉：灰炉是用于燃烧煤样并测定灰分含量的设备。
灰炉的选择应根据实际情况进行，常见的有水浴式和电炉式等。
2. 煤样破碎机：破碎机用于将煤样破碎至适当的大小以便进行灰分测试。
3. 水洗设备：水洗设备用于去除煤样中的杂质和可溶性物质，以便准确测试灰分含量。
4. 试剂：常用的试剂有硝酸、硫酸、盐酸等，用于处理煤样和去除其中的杂质。
三、灰分操作步骤1. 样品准备：选择适当的煤样作为测试样品，并按煤质分析要求进行破碎至合适的粒度。
2. 试剂处理：将破碎后的煤样放入容器中，加入足够的试剂（如硝酸、硫酸等），并充分混合。
注意要避免试剂溅出和与皮肤接触。
3. 燃烧：将试剂处理过的煤样放入灰炉中燃烧，注意控制燃烧温度和时间，避免煤灰飞溅和炉外渗漏。
4. 灰分称量：燃烧完毕后，取出残余物质，放入称量瓶中进行称量。
确保称量准确性，避免外部影响因素干扰。
5. 水洗处理：将称量好的残余物质放入水洗设备中，进行充分的水洗，以去除其中的可溶性物质。
6. 干燥：将水洗后的残余物质放入烘箱中进行干燥，注意控制干燥温度和时间，避免过度干燥和残留水分。
7. 最终称量：干燥完毕后，再次进行称量，得到最终的残余物质质量。
8. 计算灰分含量：根据称量的初始煤样质量和最终的残余物质质量，计算得出灰分含量的百分比。
四、注意事项1. 操作人员应佩戴个人防护装备，如实验手套、实验眼镜等，以保证操作的安全性。
2. 操作前应对设备进行检查和维护保养，确保设备的正常运行和工作条件的安全性。
3. 在燃烧过程中应严格控制温度和时间，避免煤灰飞溅和炉外渗漏造成安全事故。
4. 操作过程中，应注意避免试剂的溅出和与皮肤接触，如不慎溅到皮肤上应及时冲洗清洁，如有异常反应应及时就医。
2020版《中国药典》灰分检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品灰分的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、仪器：高温炉、水浴锅、坩锅、坩锅钳、漏斗、滤纸、万分之一天平2、试剂：2.1稀盐酸：取盐酸234ml ，加水稀释至1000ml ，即得。
2.2 10%硝酸铵溶液：取硝酸铵10g ，加水溶解并稀释至100ml ，即得。
3、操作方法：3.1总灰分测定法：3.1.1测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g （如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3～5g ），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
3.1.2如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml ，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
3.2酸不溶性灰分测定法：取上项所得的灰分，在坩锅中小心加入稀盐酸约10ml ，用表面皿覆盖坩锅，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml 冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
4、记录与计算：4.1记录灰化的温度、时间、供试品的称量、坩埚、残渣及坩埚的恒重数据、计算和结果。
4.2结果计算：%100-⨯=供试品中量空坩埚重量残渣及坩埚总重量灰分 5、结果判定：计算结果按有效数字值修约规程修改，与标准中规定限度的有效位数一致。
其数值小于或等于限度时，判为符合规定，其数值大于限度时，判为不符合规定。
五、参考文献：药品生产质量管理规范（2010年修订）《中国药典》2020年版通则2302六、相关文件：N/A七、相关记录：N/A八、变更记录及原因：。
2灰分测定标准操作规程
二号筛、高温炉、万分之一分析天平、坩埚、水浴锅、干燥器、过
滤装置。 4.4 操作 4.4.1 总灰分测定法 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀。取供试品2～ 3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g）置炽灼至恒重的坩埚 中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧。至完全炭 化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重 量，计算供试品中含总灰分的含量。 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使 残渣湿润，然 后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 4.4．2 酸不溶性灰分测定法
0.0001 g）。 4.5.3 测定 4.5.3.1 一般食品 液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样，先在电 热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在 550 ℃±25 ℃灼烧 4 h。冷却至 200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润， 使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。 重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg 为恒重。 按式（1）计算。 4.5.3.2 含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳 及乳制品 4.5.3.2.1 称取试样后, 加入1.00 mL 乙酸镁溶液（3.3）或3.00 mL 乙酸镁溶液（3.2），使试样完全润湿。放置10 min 后，在水浴上将水 分蒸干，以下步骤按5.3.1 自“先在电热板上以小火加热……”起操 作。按式（2）计算。 4.5.3.2.2 吸取 3 份与5.3.2.1 相同浓度和体积的乙酸镁溶液，做3 次试剂空白试验。当3 次试验结果的标准偏差小于0.003 g 时，取算术 平均值作为空白值。若标准偏差超过0.003 g 时，应重新做空白值试 验。 4.6 分析结果的表述 试样中灰分按式(1)、(2)计算 X1=(m1-m2)/(m3-m2) ×100………………………………………………… (1) X2 ＝(m1-m2-m0)/(m3-m2) ×100………………………………………… (2) 式中： X 1（测定时未加乙酸镁溶液）——试样中灰分的含量，单位为克每百
034.灰分检测标准操作规程
SOP/QC(09)034－01灰分测定标准操作规程文件类别：标准操作规程审批表江西中兴汉方药业有限公司目的：制定灰分测定法标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
依据：《中华人民共和国药典》2015年版四部 范围：适用于灰分测定。
责任：质量控制科QC 主任、QC 检验员、质量管理部经理和质量保证科QA 主任对本规程负责。
正文：1 简述：总灰分是指样品经灼烧后残留的物质的重量所占样品质量的百分比。
2 仪器：电阻炉，高温箱3 试剂与试液：10%硝酸铵溶液，稀盐酸4 检验操作4.1 总灰分测定法：测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g ），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
4.1.1 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml ，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
4.2 酸不溶性灰分测定法：取上项所得的灰分，在坩锅中小心加入稀盐酸约10ml ，用表面皿覆盖坩锅，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml 冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
5 记录及计算5.1 记录 记录供试品的取用量、灰化的温度、时间，坩埚及残渣的恒重数据，计算与结果等5.2 计算 供试品重量空坩埚重量灰分及坩埚总重量灰分-%6 结果与判定 计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。
其数值小于或等于限度值时，判为符合规定。
其数值大于限度值时，则判为不符合规定。
灰分测定法操作规程
灰分测定法操作规程1 简述灰分是指供试品在规定的条件下，经炽灼后，所得残渣的含量（%）。
本法适用于药材及其制剂的灰分检查。
灰分测定法有总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。
2 仪器与用具2.1 分析天平感量0.1mg。
2.2 高温电炉最高温度不低于800℃，控温精度±5℃。
2.3 干燥器（普通，玻璃）2.4 瓷坩埚3 试药与试液盐酸（AR级）、硝酸铵（AR级）、硝酸银（AR级）。
4 方法4.1 总灰分测定法取供试品，混合均匀（如为较大体积的供试品，一般先粉碎使能通过二号筛）。
分取约2~3g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），放电炉上小火缓缓炽热，至完全碳化，放入高温电炉中，温度逐渐升高至500~600℃，炽灼数小时，使完全灰化并至恒重。
4.2酸不溶性灰分测定法取总灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼置恒重。
氯化物（1）取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。
如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。
（2）取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
5 注意事项5.1 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%的硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
5.2 取供试品与电炉上炽热时，应注意避免燃烧。
5.3 单例：山茱萸5.3.1可采用四分法：将所有样品摊成正方形，依对角线划“×”，分成四等份，取对角2分，如上操作反复至实验室所用量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
11.灰分的检测
11.1 仪器和设备
11.1.1 天平：感量为 0.1 mg。
11.1.2 马弗炉：温度≥600 ℃。
11.1.3 干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）。
11.1.4 石英坩锅或瓷坩埚。
11.1.5 电热板。
11.1.6 水浴锅。
11.2 分析步骤
11.2.1 坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在 550℃±25℃下灼烧 0.5 h，冷却至200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30 min，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg为恒重。
11.2.2 称样：灰分大于 10 g/100 g 的试样称取 2 g～3 g（精确至 0.0001 g）；灰分小于 10 g/100 g 的试样称取 3 g～10 g（精确至 0.0001 g）。
11.2.3 测定
液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。
固体或蒸干后的试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在 550 ℃±25℃灼烧 4 h。
冷却至 200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30 min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg 为恒重。
按式（1）计算。
11.3 分析结果的表述
试样中灰分按式(1)计算：
式中：X1——试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100 g）；
m1 ——试样灼烧后坩埚和灰分的质量，单位为克（g）；
m2 ——坩埚的质量，单位为克（g）；
m3 ——试样灼烧前坩埚和试样的质量，单位为克（g）。
试样中灰分含量≥10 g/100 g 时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10 g/100
g 时，保留二位有效数字。
11.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5 %。