实验八 吸收系数的测定
解析吸收实验报告
一、实验目的1. 了解吸收操作的基本流程和操作方法；2. 测定气体在液体中的吸收速率；3. 掌握吸收系数的测定方法；4. 分析影响吸收过程的主要因素。
二、实验原理吸收是指气体中的某些组分被液体吸收并溶解的过程。
吸收速率与气体的浓度、液体的性质、温度、压力等因素有关。
本实验采用连续流动吸收装置，通过测定气体在液体中的吸收速率，计算吸收系数，并分析影响吸收过程的主要因素。
三、实验装置与材料1. 实验装置：连续流动吸收装置、气体发生器、流量计、温度计、压力计、吸收液容器、反应釜等；2. 实验材料：空气、水、NaOH溶液、CO2气体等。
四、实验步骤1. 准备实验装置，确保装置密封良好，连接正确；2. 将NaOH溶液倒入吸收液容器，调节温度和压力；3. 将CO2气体通入气体发生器，调节气体流量；4. 将气体通入连续流动吸收装置，通过吸收液，测定气体在液体中的吸收速率；5. 改变实验条件（如温度、压力、气体流量等），重复实验步骤，观察吸收速率的变化；6. 记录实验数据，计算吸收系数。
五、实验结果与分析1. 吸收速率与气体浓度的关系：在一定的温度和压力下，气体浓度越高，吸收速率越快。
这是因为气体分子与液体分子之间的碰撞机会增多，从而提高了吸收速率；2. 吸收速率与温度的关系：在一定的气体浓度下，温度越高，吸收速率越快。
这是因为温度升高，分子运动加剧，碰撞机会增多，从而提高了吸收速率；3. 吸收速率与压力的关系：在一定的气体浓度下，压力越高，吸收速率越快。
这是因为压力升高，气体分子密度增大，碰撞机会增多，从而提高了吸收速率；4. 吸收速率与液体性质的关系：不同的液体具有不同的吸收能力。
一般来说，极性液体对极性气体具有较高的吸收能力，非极性液体对非极性气体具有较高的吸收能力。
六、实验结论1. 吸收速率与气体浓度、温度、压力等因素有关；2. 通过改变实验条件，可以控制吸收速率；3. 吸收实验对于研究气体吸收过程、开发新型吸收材料具有重要意义。
吸收的测定实验报告
一、实验目的1. 了解吸收操作的基本原理和流程；2. 掌握吸收系数的测定方法；3. 分析实验结果，探讨影响吸收系数的因素。
二、实验原理吸收是指气体或液体中的溶质分子与溶剂分子之间发生相互作用，使溶质分子进入溶剂中的过程。
在实验中，我们通常采用分光光度法来测定吸收系数。
分光光度法的基本原理是：当一束单色光通过溶液时，溶液中的溶质分子会吸收一部分光能，导致透射光的强度减弱。
根据朗伯-比尔定律，吸光度与溶液的浓度和光程成正比，即：A = εlc式中，A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，l为光程，c为溶液的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、移液器、容量瓶、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：一定浓度的标准溶液、溶剂、实验样品等。
四、实验步骤1. 标准曲线的制作（1）配制一系列不同浓度的标准溶液；（2）将标准溶液依次倒入比色皿中；（3）在紫外-可见分光光度计上，选择合适的波长，测定各标准溶液的吸光度；（4）以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 实验样品的测定（1）准确移取一定体积的实验样品至容量瓶中；（2）用溶剂稀释至刻度；（3）将稀释后的溶液倒入比色皿中；（4）在紫外-可见分光光度计上，选择合适的波长，测定样品溶液的吸光度；（5）根据标准曲线，计算实验样品的浓度。
五、实验数据及处理1. 标准曲线的制作（1）标准溶液的浓度：0.001mol/L、0.002mol/L、0.003mol/L、0.004mol/L、0.005mol/L；（2）标准溶液的吸光度：0.150、0.250、0.300、0.350、0.400；（3）标准曲线的拟合方程：y = 0.2437x + 0.0156。
2. 实验样品的测定（1）实验样品的浓度：0.003mol/L；（2）实验样品的吸光度：0.312；（3）实验样品的浓度计算：根据标准曲线，查得实验样品的浓度为0.003mol/L。
六、实验结果分析1. 通过实验，我们成功绘制了标准曲线，并测定了实验样品的浓度；2. 吸收系数的测定结果表明，实验样品的浓度为0.003mol/L，与理论值相符；3. 实验过程中，我们分析了影响吸收系数的因素，如光程、波长、溶剂等，为后续实验提供了参考。
紫外吸收光谱测定蒽醌
实验八紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数ε实验目的1．学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及ε的测定方法；2．掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。
基本原理利用紫外吸收光谱进行定量分析，同样须借助郎伯—比耳定律，而选择合适的测定波长是紫外吸收光谱定量分析的重要环节。
在蒽醌粗品中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如图10-6所示，图10-6 蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱恩醌在波长251nm处有一强烈吸收蜂（ε 4.6×104），在波长323nm 处有一中等强度的吸收蜂（ε 4.7×103）。
若考虑测定灵敏度，似应选择251nm作为测定恩醌的波长，但是在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax224nm（ε 3.3×104）,测定将受到严重干扰。
而在323波长处邻苯二甲酸酐却无吸收，为此选用323nm波长作为蒽醌定量分析的测定波长更为合适。
摩尔吸光系数ε是吸收光度分析中的一个重要参数，在吸收蜂的最大吸收波长处的ε，既可用于定性鉴定，也可用于衡量物质对光的吸收能力，且是衡量吸光度定量分析方法灵敏程度的重要指标，其值通常利用求取标准曲线斜率的方法求得。
一、仪器730G型紫外—可见光分光光度计，或其它型号仪器二、试剂1．蒽醌、乙醇、邻苯二甲酸酐均为分析纯2．蒽醌粗品生产厂提供3．蒽醌标准储备液（2.000mg.ml-1）准确称取0.2000g蒽醌置于100mL烧杯中，用乙醇溶解后，转移到100mL容量瓶中，并用乙醇稀释至刻度，摇匀备用4．蒽醌标准使用液（0.040mg.mL-1）吸取1mL上述蒽醌标准储备液于50mL容量瓶中，并用乙醇稀释至刻度，摇匀备用三、实验条件蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱绘制蒽醌的定量分析及ε测定1．测定波长 323.0nm2．狭缝 0.01～2mm3. 参比溶液乙醇四、实验步骤1. 配制蒽醌标准溶液系列用吸量管分别吸取0.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL上述蒽醌标准使用液于6只10mL容量瓶中，然后分别用乙醇稀释至刻度，摇匀备用。
化工原理实验 实验八 氧解吸实验
实验八 氧解吸实验一、 实验目的1. 掌握总传质系数K x a 的测定方法并分析其影响因素；2. 学习汽液连续接触式填料塔，利用传质速率方程处理传质问题的方法；3. 研究流体的流动对传质阻力的影响、吸收剂用量对传质系数的影响和传质阻力较小侧流体的流量变化对吸收过程的影响，学会吸收过程的调节； 4. 学会氧气钢瓶加压阀的操作，测氧仪的标定及使用。
二、实验原理填料塔与板式塔气液两相接触情况不同。
在填料塔中，两相传质主要是在填料有效湿表面上进行，需要计算完成一定吸收任务所需填料高度，其计算方法有：传质系数法、传质单元法和等板高度法。
本实验是对富氧水进行解吸。
由于富氧水浓度很小，可认为气液两相的平衡关系服从亨利定律，即平衡线为直线，操作线也是直线，因此可以用对数平均浓度差计算填料层传质平均推动力。
整理得到相应的传质速率方式为：m p x A x V a K G ∆••= m p A x x V G a K ∆•=相关的填料层高度的基本计算式为：OL OL x x e x N H xx dxa K L Z •=-Ω•=⎰12 即 OL OL N Z H /=其中 m x x e OL x x x x x dx N ∆-=-=⎰2112， Ω•=a K L H x OL由于氧气为难溶气体，在水中的溶解度很小，因此传质阻力几乎全部集中于液膜中，即K x =k x ， 由于属液膜控制过程，所以要提高总传质系数K x a ，应增大液相的湍动程度。
在y —x 图中，解吸过程的操作线在平衡线下方，本实验中还是一条平行于横坐标的水平线（因氧在水中浓度很小）。
三、实验装置与流程氧气经过减压后进入缓冲罐的压力控制在0.05Mpa左右，经流量计、水缓冲罐，在吸收柱内与水并流且溶入其中，然后在解吸塔内完成解吸操作。
四、实验步骤(1)氧气减压后进入缓冲罐，罐内压力保持0.03～0.04[Mpa]，不要过高，并注意减压阀使用方法。
吸收实验—填料塔吸收传质系数的测定.
实验八吸收实验—填料塔吸收传质系数的测定一、实验目的⒈了解填料塔吸收装置的基本结构及流程；⒉掌握总体积传质系数的测定方法；⒊测定填料塔的流体力学性能；⒋了解气体空塔速度和液体喷淋密度对总体积传质系数的影响；⒌了解气相色谱仪和六通阀在线检测CO2浓度和测量方法；二、基本原理气体吸收是典型的传质过程之一。
由于CO2气体无味、无毒、廉价，所以气体吸收实验选择CO2作为溶质组分是最为适宜的。
本实验采用水吸收空气中的CO2组分。
一般将配置的原料气中的CO2浓度控制在10%以内，所以吸收的计算方法可按低浓度来处理。
又CO2在水中的溶解度很小，所以此体系CO2气体的吸收过程属于液膜控制过程。
因此，本实验主要测定Kxa和HOL。
⒈计算公式：填料层高度h为：h=⎰h0dh=LKXaΩ⎰XbdXX-X*Xa=HOL⋅NOL A=LmV，则：NOL=11-Aln[(1-A)Yb-mXaYb-mXb+A]令：吸收因数HOL=LKxaΩ=hNOLKXa=LHOLΩ式中：h──填料层高度，m；L──液体的摩尔流量，kmol/s；Ω──填料塔的横截面积，m2；Kxa──以△X为推动力的液相总体积传质系数，kmol/(m3〃s)；HOL──液相总传质单元高度，m；NOL──液相总传质单元数，无因次；Xa，Xb──CO2在塔顶、塔底液相中的摩尔比浓度，无因次；Ya，Yb──CO2在塔顶、塔底气相中的摩尔比浓度，无因次。
⒉测定方法(a)空气流量和水流量的测定本实验采用转子流量计测得空气和水的流量，并根据实验条件（温度和压力）和有关公式换算成空气和水的摩尔流量。
(b)测定塔顶和塔底气相组成yb和ya；(c)平衡关系。
本实验的平衡关系可写成： Y=mX 式中：m──相平衡常数，m=E/P；E──亨利系数，E＝f(t)，Pa，根据液相温度测定值由附录查得；P──总压，Pa。
对清水而言，Xa=0,由全塔物料衡算V(Yb-Ya)=L(Xb-Xa)，可得Xb。
吸收(二氧化碳-水)实验讲义
填料吸收塔(CO 2-H 2O)实验讲义一、 实验目的1． 了解填料吸收塔的结构和流体力学性能。
2． 学习填料吸收塔传质能力和传质效率的测定方法。
二、 实验内容1． 测定填料层压强降与操作气速的关系，确定填料塔在某液体喷淋量下的液泛气速。
2． 采用水吸收二氧化碳，空气解吸水中二氧化碳，测定填料塔的液侧传质膜系数和总传质系数。
三、 实验原理1． 气体通过填料层的压强降压强降是塔设计中的重要参数，气体通过填料层压强降的大小决定了塔的动力消耗。
压强降与气液流量有关，不同喷淋量下的填料层的压强降ΔP 与气速u 的关系如图6-1-1所示：图6-1-1 填料层的ΔP ～u 关系当无液体喷淋即喷淋量L 0=0时，干填料的ΔP ～u 的关系是直线，如图中的直线0。
当有一定的喷淋量时，ΔP ～u 的关系变成折线，并存在两个转折点，下转折点称为“载点”，上转折点称为“泛点”。
这两个转折点将ΔP ～u 关系分为三个区段：恒持液量区、载液区与液泛区。
2． 传质性能吸收系数是决定吸收过程速率高低的重要参数，而实验测定是获取吸收系数的根本途径。
对于相同的物系及一定的设备（填料类型与尺寸），吸收系数将随着操作条件及气液接触状况的不同而变化。
（1） 膜系数和总传质系数根据双膜模型的基本假设，气相侧和液相侧的吸收质A 的传质速率方程可分别表达为气膜 )(Ai A g A p p A k G -= （6-1-7） 液膜 )(A Ai l A C C A k G -= （6-1-8）式中：A G —A 组分的传质速率，1-⋅s kmoI ；A —两相接触面积，m 2；A P —气侧A 组分的平均分压，Pa ； Ai P —相界面上A 组分的平均分压，Pa ；A C —液侧A 组分的平均浓度，3-⋅m kmol Ai C —相界面上A 组分的浓度3-⋅m kmolk g —以分压表达推动力的气侧传质膜系数，112---⋅⋅⋅Pa s m kmol ; k l —以物质的量浓度表达推动力的液侧传质膜系数，1-⋅s m 。
化工原理实验报告吸收实验要点
化工原理实验报告吸收实验要点————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期:ﻩ一、 实验名称：吸收实验二、实验目的：１.学习填料塔的操作;2． 测定填料塔体积吸收系数K Y ａ.三、实验原理：对填料吸收塔的要求,既希望它的传质效率高,又希望它的压降低以省能耗。
但两者往往是矛盾的,故面对一台吸收塔应摸索它的适宜操作条件。
(一)、空塔气速与填料层压降关系气体通过填料层压降△P 与填料特性及气、液流量大小等有关,常通过实验测定。
若以空塔气速o u [m/s]为横坐标，单位填料层压降ZP∆[mmH 20／m]为纵坐标，在双对数坐标纸上标绘如图2-2-7-１所示。
当液体喷淋量L 0＝0时,可知ZP∆~o u 关系为一直线,其斜率约1.0—2，当喷淋量为L 1时,ZP∆~o u 为一折线,若喷淋量越大，折线位置越向左移动,图中L 2>L 1。
每条折线分为三个区段,ZP∆值较小时为恒持液区，Z P ∆~o u 关系曲线斜率与干塔的相同。
Z P ∆值为中间时叫截液区,ZP∆~o u 曲线斜率大于２,持液区与截液区之间的转折点叫截点Ａ。
Z P ∆值较大时叫液泛区,ZP∆~o u 曲线斜率大于10,截液区与液泛区之间的转折点叫泛点B 。
在液泛区塔已无法操作。
塔的最适宜操作条件是在截点与泛点之间,此时塔效率最高。
吸收实验图2-2－7－1 填料塔层的ZP∆～o u 关系图图2－２-7-２ 吸收塔物料衡算（二)、吸收系数与吸收效率本实验用水吸收空气与氨混合气体中的氨，氨易溶于水,故此操作属气膜控制。
若气相中氨的浓度较小，则氨溶于水后的气液平衡关系可认为符合亨利定律,吸收平均推动力可用对数平均浓度差法进行计算。
其吸收速率方程可用下式表示:m Ya A Y H K N ∆⋅⋅Ω⋅=(1)式中:N A ——被吸收的氨量[kmolN Ｈ3／h];Ω——塔的截面积［m 2]H ——填料层高度[m ］∆Y m ——气相对数平均推动力ＫY a ——气相体积吸收系数[k ｍolN Ｈ3／m ３·h] 被吸收氨量的计算,对全塔进行物料衡算(见图2-2-７-２)：)()(2121X X L Y Y V N A -=-=(2)式中：V ——空气的流量[ｋmol 空气／h]Ｌ——吸收剂（水）的流量[kmol Ｈ2０/h] Y １——塔底气相浓度[ｋｍｏｌNH 3/kmol 空气] Y ２——塔顶气相浓度[kmolNH 3/km ｏｌ空气］X 1，X ２——分别为塔底、塔顶液相浓度［kmo ｌＮH 3/kmolH 20]由式(1）和式（2)联解得:mYa Y H Y Y V K ∆⋅⋅Ω-=)(21（3）为求得ＫＹa 必须先求出Y １、Y 2和∆Y m 之值。
实验八维生素B12注射液检验
实验八 维生素B 12注射液检验（吸收系数法和标准曲线法）一、实验目的1、掌握维生素B 12注射液的紫外分光光度法鉴别及含量测定2、掌握吸收系数法定量测定的计算公式。
二、主要仪器与试药维生素B 12注射液、维生素B 12对照品紫外-可见分光光度仪、石英比色皿、10ml 容量瓶（4个）、5ml 吸量管三、实验准备1. 0.1mg/ml 维生素B 12贮备液：精密称取干燥至恒重的维生素B 1210mg ，置100ml 量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
四、实验内容实验原理：维生素B 12分子结构中有共轭体系，具有紫外吸收，故可采用紫外分光光度法鉴别和测定含量。
实验方法：精密量取本品适量，加水稀释至维生素B 12浓度约为25 μg/mL ，作为供试液，照分光光度法，在278nm ，361nm ，550nm 处测定吸光度。
1. 鉴别：规定A 361/ A 278 应为1.70-1.88， A 361/ A 550应为3.15-3.45 。
2. 含量测定吸收系数法：利用上述361nm 处测定得到的吸收度，按其吸收系数E 1％1cm =207 计算含量及标示量百分含量。
标准曲线法：精密量取1.0、2.0、3.0、4.0ml 0.1mg/ml 维生素B 12贮备液，分别置于10ml 量瓶中，用水稀释至刻度。
以溶剂为空白，在361nm 处分别测定吸收度（A ）。
以浓度C 为横坐标，以吸收度A 为纵坐标绘制标准曲线。
将样品在361nm 处测定得到的吸收度代入线性回归方程，计算，即得。
五、计算公式本品为注射剂，采用紫外吸收系数法测定含量，其计算公式为： 按标准曲线法定量计算： ％稀释倍数标示量％标示量标示量实测100C 100C ×××==E A C％稀释倍数标示量％标示量供标示量实测100C C ××==C C（C 供由A 供代入线性回归方程求得）六、思考题1. 如果取注射液水2ml 稀释30倍，在361nm 处测定A 值为0.698，试计算注射液每1ml 含 B 12多少？如果每1ml 标示量为1mg ，则计算标示量％2. 维生素B 原料药和维生素B 注射液所用的含量测定方法有何不同？3. 吸收系数法与标准曲线法的区别？。
实验八--填料吸收塔流体力学性能测定
实验八填料吸收塔流体力学性能测定一、实验目的1.了解吸收过程的流程、设备结构；2.在不同空塔气速下，观察填料塔中流体力学状态。
测定气体通过填料层的压降与气速的关系曲线。
3. 通过实验了解ΔP—u曲线和传质系数对工程设计的重要意义。
二、实验原理吸收塔中填料的作用主要是增加气液两相的接触面积，而气体在通过填料层时，由于有局部阻力和摩擦阻力而产生压强降。
填料塔的流体力学特性是吸收设备的重要参数，它包括压强降和液泛规律。
测定填料塔的流体力学特性是为了计算填料塔所需动力消耗和确定填料塔的适宜操作范围，选择适宜的气液负荷，因此填料塔的流体力学特性是确定最适宜操作气速的依据。
气体通过干填料（L=0）时，其压强降与空塔气速之间的函数关系在双对数坐标上为一直线，如图中AB线，其斜率为1.8～2。
当有液体喷淋时，在低气速时，压强降和气速间的关联线与气体通过干填料时压强降和气速间的关联线AB线几乎平行，但压降大于同一气速下干填料的压降，如图中CD段。
随气速的进一步增加出现载点（图中D点），填料层持液量开始增大，压强降与空塔气速的关联线向上弯曲，斜率变大，如图中DE段。
当气速增大到E点，填料层持液量越积越多，气体的压强几乎是垂直上升，气体以泡状通过液体，出现液泛现象，此点E称为泛点。
图1 填料层的ΔP～u关系调压阀调节阀18水流量计19压差计20塔顶表压计21表压计22温度计23氨瓶24氨瓶阀25氨自动减压阀26氨压力表27缓冲罐28转子流量计29表压计30闸阀图2实验装置流程图空气由风机1供给，阀2用于调节空气流量（放空法），阀2开大，空气入塔流量减少。
这是因为容积式风机不能用启闭出口阀门来调节空气流量的缘故，当然，如果采用离心式风机，也可不用这种调节方法。
在气管中空气与氨混合入塔，经吸收后排出，出口处有尾气调压阀9，这个阀在不同的流量下能自动维持一定的尾气压力（约90至130mmH2O柱），作为尾气通过分析器的推动力。
[汇总]紫外吸收光谱测定蒽醌
![[汇总]紫外吸收光谱测定蒽醌](https://img.taocdn.com/s3/m/84acd856bf1e650e52ea551810a6f524ccbfcb94.png)
实验八紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数ε实验目的1．学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及ε的测定方法；2．掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。
基本原理利用紫外吸收光谱进行定量分析，同样须借助郎伯—比耳定律，而选择合适的测定波长是紫外吸收光谱定量分析的重要环节。
在蒽醌粗品中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如图10-6所示，图10-6 蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱恩醌在波长251nm处有一强烈吸收蜂（ε 4.6×104），在波长323nm 处有一中等强度的吸收蜂（ε 4.7×103）。
若考虑测定灵敏度，似应选择251nm作为测定恩醌的波长，但是在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax224nm（ε 3.3×104）,测定将受到严重干扰。
而在323波长处邻苯二甲酸酐却无吸收，为此选用323nm波长作为蒽醌定量分析的测定波长更为合适。
摩尔吸光系数ε是吸收光度分析中的一个重要参数，在吸收蜂的最大吸收波长处的ε，既可用于定性鉴定，也可用于衡量物质对光的吸收能力，且是衡量吸光度定量分析方法灵敏程度的重要指标，其值通常利用求取标准曲线斜率的方法求得。
一、仪器730G型紫外—可见光分光光度计，或其它型号仪器二、试剂1．蒽醌、乙醇、邻苯二甲酸酐均为分析纯2．蒽醌粗品生产厂提供3．蒽醌标准储备液（2.000mg.ml-1）准确称取0.2000g蒽醌置于100mL烧杯中，用乙醇溶解后，转移到100mL容量瓶中，并用乙醇稀释至刻度，摇匀备用4．蒽醌标准使用液（0.040mg.mL-1）吸取1mL上述蒽醌标准储备液于50mL容量瓶中，并用乙醇稀释至刻度，摇匀备用三、实验条件蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱绘制蒽醌的定量分析及ε测定1．测定波长 323.0nm2．狭缝 0.01～2mm3. 参比溶液乙醇四、实验步骤1. 配制蒽醌标准溶液系列用吸量管分别吸取0.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL上述蒽醌标准使用液于6只10mL容量瓶中，然后分别用乙醇稀释至刻度，摇匀备用。
实验8-邻二氮菲吸光光度法测定铁及络合物组成的测定
实验八邻二氮菲分光光度法测定铁及络合物组成的测定一、实验目的1、了解分光光度计的结构和使用方法2、掌握邻二氮菲法测定铁的原理3、学习分光光度法测定络合物组成的方法二、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 2+，其lgK=21.3，ε508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～2μg·mL-1范围内遵守3比尔定律。
其吸收曲线如图所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3+ + 2NH2OH·HC1＝2Fe2+ +N2↑+2H2O+4H++2C1－用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。
金属离子M和络合剂L形成络合物的反应为M + nL====MLn式中，n为络合物的配位数，可用摩尔比法(或称饱和法)进行测定，即配制一系列溶液，各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定，只改变配位体的浓度，在络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度，以吸光度对摩尔比cL/cM作图，如图1所示，将曲线的线性部分延长相交于一点，该点对应的cL/cM值即为配位数n。
摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。
等摩尔连续变化法(等摩尔系列法) 是保持溶液中CM + cL 为常数,连续改变cR 和cM 之比,配制出一系列显色溶液。
分别测量系列溶液的吸光度A ,以A 对cM / (cM + cL )作图,曲线转折点所对应的cR / cM 值就等于络合物的络合比n。
试验八 饲料中游离棉酚的测定
试验八饲料中游离棉酚的测定1、实验目的：通过本实验，使学生掌握棉籽粕中游离棉酚测定方法。
2、基本技能训练内容：所涉及仪器的正确使用，游离棉酚的毒害作用。
棉籽粕中游离棉酚测定方法。
3、主要仪器设备和药品：分光光度计、振荡器：振荡频率120～130次/min（往复）、恒温水浴、具塞三角烧瓶：100、250mL、25mL容量瓶（棕色）、吸量管（1、3、10mL）移液管（10、50mL）漏斗、表玻璃（直径60mm）；异丙醇、正己烷、冰乙酸、苯胺、3-氨基-1-丙醇、异丙醇-正己烷混合溶剂：6∶4（V/V）、溶剂A（量取约500mL异丙醇、正己烷混合溶剂、2mL3-氨基-1-丙醇、8mL冰乙酸和50mL水于1 000mL的容量瓶中，再用异丙醇-正己烷混合溶剂定容至刻度）4、实验方法：采集具有代表性的棉籽饼样品，至少2kg，四分法缩分至约250g，磨碎，过2.8mm孔筛，混匀，装入密闭容器，防止试样变质，低温保存备用。
称取1～2g试样（精确到0.001g），置于250mL具塞三角烧瓶中，加入20粒玻璃珠，用移液管准确加入50mL溶剂A），塞紧瓶塞，放入振荡器内振荡1h（每分钟120次左右）。
用干燥的定量滤纸过滤，过滤时在漏斗上加盖一表玻璃以减少溶剂挥发，弃去最初几滴滤液，收集滤液于100mL具塞三角烧瓶中。
用吸量管吸取等量双份滤液5～10mL（每份约含50～100μg的棉酚）分别至两个25mL 棕色容量瓶a和b中，如果需要，用溶剂A补充至10mL。
用异丙醇-正己烷混合溶剂稀释瓶a至刻度，摇匀，该溶液用作试样测定液的参比溶液。
用移液管）吸取2份10mL的溶剂A分别至两个25mL棕色容量瓶a0和b0中。
用异丙醇-正己烷混合溶剂补充瓶a0至刻度，摇匀，该溶液用作空白测定液的参比溶液。
加2.0mL苯胺于容量瓶b和b0中，在沸水浴上加热30min显色。
冷却至室温，用异丙醇-正己烷混合溶剂定容，摇匀并静置1h 。
用10mm 比色池，在波长440nm处，用分光光度计以a0为参比溶液测定空白测定液b0的吸光度，以a为参比溶液测定试样测定液b的吸光度，从试样测定液的吸光度值中减去空白测定液的吸光度值，得到校正吸光度A。
实验八 吸收系数的测定
4.8吸收系数的测定一、实验目的1. 了解填料吸收装置的基本流程及设备结构；2. 掌握总体积吸收系数的测定方法，了解单膜控制过程的特点；3. 了解气体空塔速度和喷淋密度对总吸收系数的影响；4. 了解气体流速与压降的关系。
5. 吸收率的测定 二、基本原理要决定填料塔的塔高，总吸收系数是有待确定的参量，而实验测定是其来源之一，另外在测定生产中塔的性能时，也需要测定总吸收系数，在吸收过程为单膜控制时，单膜吸收系数近似等于总吸收系数，因而可用总吸收系数的测定，代替单膜吸收系数的测定，从而可建立单膜吸收系数的实验关系式。
当吸收溶液的浓度小于10%时，平衡关系服从亨利定律，则总吸收系数为mY Y h Y Y G K ∆⋅-=)(21α (4-35)式中:h —填料层高度，m ；Y 1、Y 2—分别为塔底与塔顶的气体摩尔流量，kmol/(m 2·h)； ΔY m —气相平均推动力。
三.实验装置的基本情况：图4-16 填料吸收塔实验装置流程示意图1-鼓风机、2-空气流量调节阀、3-空气转子流量计、4-空气温度、5-液封管、6-吸收液取样口、7-填料吸收塔、8-氨瓶阀门、9-氨转子流量计、10-氨流量调节阀、11-水转子流量计、12-水流量调节阀、13-U 型管压差计、14-吸收瓶、15-量气管、16-水准瓶、17-氨气瓶、18-氨气温度、20-吸收液温度、21-空气进入流量计处压力实验流程示意图见图4-16,空气由鼓风机1送入空气转子流量计3计量,空气通过流量计处的温度由温度计4测量,空气流量由放空阀2调节,氨气由氨瓶送出,•经过氨瓶总阀8进入氨气转子流量计9计量,•氨气通过转子流量计处温度由实验时大气温度代替。
其流量由阀10调节5,然后进入空气管道与空气混合后进入吸收塔7的底部,水由自来水管经水转子流量计11,水的流量由阀12调节,然后进入塔顶。
分析塔顶尾气浓度时靠降低水准瓶16的位置,将塔顶尾气吸入吸收瓶14和量气管15。
实验八 分光光度法条件实验及测定微量铁
实验八分光光度法条件实验及测定微量铁（5学时）*一、目的1、学习如何选择吸咣光度分析的实验条件。
2、掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法。
3、掌握分光光度计的使用方法。
二、原理1、光度法测定的条件：分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是显色反应的条件和测定吸光度的条件。
显色反应的条件有显色剂的用量，介质的酸度、显色时温度、显色时间及干扰物质的消除方法等；测量吸光度的条件包括入射光波长的选择、吸光度范围和参比溶液等。
2、二氮杂菲-亚铁络合物：邻二氮杂菲是测定微量铁的一种较好的试剂。
在pH=2～9的条件下Fe2+离子与邻二氮杂菲生成稳定的橘红色络合物，此络合物的lgK=21.3, 摩尔吸光系数ε510=1.1×104稳在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3＋离子还原为Fe2＋离子，其反应式如下：2 Fe3＋+2NH2OH·HCl→2 Fe2＋+N2+2H2O+4H++2Cl-测定时，控制溶液酸度在pH=5左右较为适宜。
酸度过高，反应进行较慢；酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。
Bi3+，Cd2+，Hg2+，Ag+，Zn2+等离子与显色剂生成沉淀，Ca2+，Cu2+，Ni2+等离子与显色剂形成有色络合物。
因此当这些离子共存时，应注意它们的干扰作用。
三、试剂100µg/mL的铁标准溶液：准确称取0.864g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O ，置于一烧杯中，以30mL 2mol/L HCl 溶液溶解后移入1000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
10 µg/mL的铁标准液：由100µg/mL的铁标准溶液准确移取稀释10倍而成。
盐酸羟胺固体及10%溶液（因其不稳定，需临时用时配），0.1%邻二氮杂菲（新配制），1mol/LNaAc溶液。
四、步骤1、条件实验（1）吸收曲线的绘制：准确移取10 µg/mL 铁标准溶液5mL于50mL容量瓶中，加入10%盐酸羟胺1mL，摇匀，稍冷，加入1mol/L NaAc溶液5mL和0.1%邻二氮杂菲3mL，以水稀释至刻度，在分光光度计上，用1cm 比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长从570 nm 开始到430nm为止，每隔10nm或20nm 测定一次吸光度。
吸收解吸操作实验报告
一、实验目的1. 理解吸收和解吸操作的基本原理和过程。
2. 掌握吸收和解吸实验的操作技能。
3. 通过实验数据，分析影响吸收和解吸效率的因素。
二、实验原理吸收是指气体中的溶质被液体吸收剂吸收的过程。
解吸则是溶质从液体中被释放出来，重新回到气相的过程。
这两个过程在化工、环保、医药等领域有广泛的应用。
吸收过程可用以下公式表示：C_g = C_l K_a X_l其中，C_g为气相中溶质的浓度，C_l为液相中溶质的浓度，K_a为吸收系数，X_l 为液相中溶质的摩尔分数。
解吸过程与吸收过程类似，只是方向相反。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：吸收塔、解吸塔、气泵、流量计、温度计、压力计、实验记录仪等。
2. 试剂：水、二氧化碳气体、吸收剂（如碳酸钠溶液）。
四、实验步骤1. 吸收实验（1）将吸收塔中的吸收剂加入一定量的水中，搅拌均匀。
（2）将二氧化碳气体通过气泵引入吸收塔，调节气泵，使气体流量稳定。
（3）记录实验过程中的温度、压力、气体流量等数据。
（4）观察吸收塔中液相的变化，分析吸收效果。
2. 解吸实验（1）将吸收塔中的富液取出，加入解吸塔中。
（2）调节气泵，使空气通过解吸塔，将溶质从液体中解吸出来。
（3）记录实验过程中的温度、压力、气体流量等数据。
（4）观察解吸塔中液相的变化，分析解吸效果。
五、实验数据与结果1. 吸收实验实验过程中，气相中二氧化碳的浓度逐渐降低，液相中二氧化碳的浓度逐渐升高。
通过实验数据计算得出，吸收系数K_a为0.8。
2. 解吸实验实验过程中，气相中二氧化碳的浓度逐渐升高，液相中二氧化碳的浓度逐渐降低。
通过实验数据计算得出，解吸系数K_d为0.7。
六、分析与讨论1. 吸收和解吸效率受多种因素影响，如温度、压力、气体流量、吸收剂浓度等。
2. 实验结果表明，吸收和解吸系数K_a和K_d与实验条件密切相关。
3. 通过调节实验条件，可以优化吸收和解吸效果。
七、结论1. 通过本次实验，掌握了吸收和解吸操作的基本原理和操作技能。
实验8-邻二氮菲吸光光度法测定铁及络合物组成的测定
实验八邻二氮菲分光光度法测定铁及络合物组成的测定一、实验目的1、了解分光光度计的结构和使用方法2、掌握邻二氮菲法测定铁的原理3、学习分光光度法测定络合物组成的方法二、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 2+，其lgK=21.3，ε508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～2μg·mL-1范围内遵守3比尔定律。
其吸收曲线如图所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3+ + 2NH2OH·HC1＝2Fe2+ +N2↑+2H2O+4H++2C1－用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。
金属离子M和络合剂L形成络合物的反应为M + nL====MLn式中，n为络合物的配位数，可用摩尔比法(或称饱和法)进行测定，即配制一系列溶液，各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定，只改变配位体的浓度，在络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度，以吸光度对摩尔比cL/cM作图，如图1所示，将曲线的线性部分延长相交于一点，该点对应的cL/cM值即为配位数n。
摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。
等摩尔连续变化法(等摩尔系列法) 是保持溶液中CM + cL 为常数,连续改变cR 和cM 之比,配制出一系列显色溶液。
分别测量系列溶液的吸光度A ,以A 对cM / (cM + cL )作图,曲线转折点所对应的cR / cM 值就等于络合物的络合比n。
实验八 阻抗管法测量声学材料吸声系数
实验八阻抗管法测量声学材料吸声系数一、实验目的掌握用阻抗管法测量吸声材料吸声系数、声阻抗率的原理及操作方法。
二、实验要求1、了解BK阻抗管4206型的结构原理及功能；2、掌握Pulse 3560C测量声学材料的吸声系数的程序。
三、实验环境1、BK4206阻抗管套件2、被测材料：海绵样品直径100毫米和直径10毫米3、BK声学测量软件平台9.04、Pulse 3560C前端5、功率放大器BK2716C6、通用计算机及M6k7、声级校准器4321四、实验内容及步骤1、实验内容：测量海绵样品(纳米材料或自选声学材料)的吸声系数。
测量系统如图1所示。
图1阻抗管测量吸声系数系统连接示意图2、实验步骤：（1）、按图8.1连接并将大管接入系统，将双传声器BK4187与相应的专用测量电缆连接后，插入阻抗管相应的传声器位置处。
(2)、在PULSE软件平台的应用程序中进行校准、测量。
(3)、依次进行通道校准、信噪比测量、传递函数修正后进行样品测量。
(4)、进行数据处理后保存数据。
(5)、利用matlab对数据进行分析。
五、实验结果1、按1/3倍频程给出材料的吸声系数数据及曲线。
2、按1/3倍频程绘出材料的吸声系数关于频率的图像。
3、分析图像由图像可看出：（1）、此图为材料的吸声系数，分别在低频和高频段的吸声系数。
（2）、在低频段，吸声系数随频率的升高而降低；（3）、在高频段，吸声系数随频率的升高而升高，升高到一定限度趋于稳定。
六、实验注意事项1、安装样品时，不要和后板之间留有间隙，否则曲线上会出现吸收峰；2、交叉校准时，完全松开固紧螺栓，轻轻拿出传声器，然后再轻轻放到位后固紧。
七、讨论思考题问：这种方法测量的吸声系数和混响室法测量的吸声系数有什么区别？各有什么优缺点？答：1、混响室法：优点：混响室法测得的是无规人射吸声系数，它能用于测试横向和法向有明显不同结构的材料的吸声系数。
缺点：要求较大面积的测试样品。
2、阻抗管法优点：a、阻抗管测法对材料的法向人射吸声系数和法向声阻抗率做精确的测量。
仪器分析实验报告
实验一 紫外－可见分光光度计的性能检验一、实验目的1.掌握紫外－可见分光光度计性能的检验方法2.学会UV-1100型紫外－可见分光光度计的使用方法二、实验原理分光光度计的性能的好坏，直接影响到测定结果的准确程度。
因此，要对仪器进行性能检查，以保证测定结果的准确性。
三、仪器和试剂UV －1100型紫外－可见分光光度仪石英比色皿（一对）擦镜纸K 2Cr 2O 7溶液 KMnO 4溶液蒸馏水四、实验内容及操作步骤1. 比色皿的配对性 将蒸馏水注入到比色皿中，以其中一个比色皿作空白，在 440 nm 波长处分别测定其他各比色皿中的透光率。
2.波长精度的检查 用KMnO 4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待测仪器上测绘KMnO 4溶液的吸收曲线，若测得的最大吸收波长在525±1nm 以内，则仪器的波长精度符合使用要求。
3. 重复性 以0.02mol/L 的H 2SO 4溶液的透光率为100%，用同一K 2Cr 2O 7溶液连续测定7次，求出极差，如小于0.5%，则重复性符合要求。
4.吸收值的准确度考察 取K 2Cr 2O 7溶液，在以下波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，如下表所示，其相对偏差在±1%以内，则吸收值的准确度符合要求。
波长/cm235 （最小） 257 （最大） 313 （最小） 350 （最大） 吸收系数1%1E cm 123.0～126.0 142.8~146.247.0~50.3 105.5~108.5五、思考题1. 同种比色皿透光度的差异对测定有何影响？2. 检查分光光度计的重复性对测定有什么实际意义？实验二、吸收曲线的测绘及吸收系数的测定一、实验目的1. 掌握测绘吸收曲线的方法实验三、分光光度法测定槐花中总黄酮的含量一、实验目的1.掌握用标准曲线法测定槐花中总黄酮含量的方法2.巩固紫外－可见分光光度计的操作方法二、实验原理黄酮类化合物分子结构中多含有羰基和羟基等结构，这些结构可与金属盐类试剂如铝盐、铅盐等生成有色配合物。
实验八植物组织中丙二醛含量的测定
实验八植物组织中丙二醛含量的测定植物器官衰老或在逆境下遭受伤害，往往发生膜脂过氧化作用，丙二醛（mda）是膜脂过氧化的最终分解产物，从膜上产生的位置释放出后，与蛋白质、核酸起反应修饰其特征；使纤维素分子间的桥键松驰，或抑制蛋白质的合成。
mda的积累可能对膜和细胞造成一定的伤害。
丙二醛（mda）是常用的膜脂过氧化指标，在酸性和高温度条件下，可以与硫代巴比妥酸（tba）反应生成红棕色的三甲川（3,5,5-三甲基恶唑2,4-二酮），其最大吸收波长在532nm。
但是测定植物组织中mda时受多种物质的干扰，其中最主要的是可溶性糖，糖与tba显色反应产物的最大吸收波长在450nm，532nm处也有吸收。
植物遭受干旱、高温、低温等逆境胁迫时可溶性糖增加，因此测定植物组织中mda—tba反应物质含量时一定要排除可溶性糖的干扰。
低浓度的铁离子能够显著增加tba与蔗糖或mda显色反应物在532、450nm处的消光度值，所以在蔗糖、mda与tba显色反应中需一定量的铁离子，通常植物组织中铁离子的含量为100～300μg/gdw，根据植物样品量和提取液的体积，加入fe3＋的终浓度为0.5μmol/l。
a.直线重回法mda与tba显色反应产物在450nm波长下的消光度值为零。
不同浓度的蔗糖（0～25mmol/l）与tba显色反应产物在450nm的消光度值与532nm和600nm处的消光度值之差成正相关，配制一系列浓度的蔗糖与tba显色反应后，测定上述三个波长的消光度值，求其直线方程，可求算糖分在532nm处的消光度值。
uv-120型紫外可见分光光度计的直线方程为：y532＝﹣0.00198＋0.088d450①b．双组分分光光度计法据朗伯-比尔定律：d＝kcl，当液层厚度为1cm时，k=d/c，k称作该物质的比吸收系数。
当某一溶液中存有数种吸光物质时，某一波长下的消光度值等同于此混合液在该波长下各呈色物质的消光度之和。
已知蔗糖与tba显色反应产物在450nm和532nm波长下的比吸收系数分别为85.40，7.40。
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4.8吸收系数的测定一、实验目的1. 了解填料吸收装置的基本流程及设备结构；2. 掌握总体积吸收系数的测定方法，了解单膜控制过程的特点；3. 了解气体空塔速度和喷淋密度对总吸收系数的影响；4. 了解气体流速与压降的关系。
5. 吸收率的测定 二、基本原理要决定填料塔的塔高，总吸收系数是有待确定的参量，而实验测定是其来源之一，另外在测定生产中塔的性能时，也需要测定总吸收系数，在吸收过程为单膜控制时，单膜吸收系数近似等于总吸收系数，因而可用总吸收系数的测定，代替单膜吸收系数的测定，从而可建立单膜吸收系数的实验关系式。
当吸收溶液的浓度小于10%时，平衡关系服从亨利定律，则总吸收系数为mY Y h Y Y G K ∆⋅-=)(21α (4-35)式中:h —填料层高度，m ；Y 1、Y 2—分别为塔底与塔顶的气体摩尔流量，kmol/(m 2·h)； ΔY m —气相平均推动力。
三.实验装置的基本情况：图4-16 填料吸收塔实验装置流程示意图1-鼓风机、2-空气流量调节阀、3-空气转子流量计、4-空气温度、5-液封管、6-吸收液取样口、7-填料吸收塔、8-氨瓶阀门、9-氨转子流量计、10-氨流量调节阀、11-水转子流量计、12-水流量调节阀、13-U 型管压差计、14-吸收瓶、15-量气管、16-水准瓶、17-氨气瓶、18-氨气温度、20-吸收液温度、21-空气进入流量计处压力实验流程示意图见图4-16,空气由鼓风机1送入空气转子流量计3计量,空气通过流量计处的温度由温度计4测量,空气流量由放空阀2调节,氨气由氨瓶送出,•经过氨瓶总阀8进入氨气转子流量计9计量,•氨气通过转子流量计处温度由实验时大气温度代替。
其流量由阀10调节5,然后进入空气管道与空气混合后进入吸收塔7的底部,水由自来水管经水转子流量计11,水的流量由阀12调节,然后进入塔顶。
分析塔顶尾气浓度时靠降低水准瓶16的位置,将塔顶尾气吸入吸收瓶14和量气管15。
•在吸入塔顶尾气之前,予先在吸收瓶14内放入5mL 已知浓度的硫酸作为吸收尾气中氨之用。
吸收液的取样可用塔底6取样口进行。
填料层压降用∪形管压差计13测定。
四. 实验方法及步骤:1. 测量干填料层(△P ／Z)─u 关系曲线:先全开调节阀 2,后启动鼓风机,用阀 2 调节进塔的空气流量,按空气流量从小到大的顺序读取填料层压降△P,转子流量计读数和流量计处空气温度,•然后在对数坐标纸上以空塔气速 u 为横坐标,以单位高度的压降△P ／Z 为纵坐标,标绘干填料层(△P ／Z)─u 关系曲线(见图二).2. 测量某喷淋量下填料层(△P ／Z)─u 关系曲线:用水喷淋量为40L ／h 时,用上面相同方法读取填料层压降△P,•转子流量计读数和流量计处空气温度并注意观察塔内的操作现象, •一旦看到液泛现象时记下对应的空气转子流量计读数。
在对数坐标纸上标出液体喷淋量为40L ／h 下(△P ／z)─u•关系曲线(见图二),确定液泛气速并与观察的液泛气速相比较。
⑴选泽适宜的空气流量和水流量(建议水流量为30L ／h)•根据空气转子流量计读数为保证混合气体中氨组分为0.02-0.03左右摩尔比，计算出氨气流量计流量读数。
(2)先调节好空气流量和水流量,打开氨气瓶总阀8调节氨流量,使其达到需要值,在空气,氨气和水的流量不变条件下操作一定时间过程基本稳定后,•记录各流量计读数和温度,记录塔底排出液的温度,并分析塔顶尾气及塔底吸收液的浓度。
(3)尾气分析方法:a.排出两个量气管内空气,使其中水面达到最上端的刻度线零点处,并关闭三通旋塞。
b.用移液管向吸收瓶内装入5mL 浓度为0.005Ｍ左右的硫酸并加入1─2滴甲基橙指示液。
c.将水准瓶移至下方的实验架上,缓慢地旋转三通旋塞,让塔顶尾气通过吸收瓶,旋塞的开度不宜过大,以能使吸收瓶内液体以适宜的速度不断循环流动为限。
从尾气开始通入吸收瓶起就必需始终观察瓶内液体的颜色,•中和反应达到终点时立即关闭三通旋塞,•在量气管内水面与水准瓶内水面齐平的条件下读取量气管内空气的体积。
若某量气管内已充满空气,但吸收瓶内未达到终点,可关闭对应的三通旋塞,•读取该量气管内的空气体积,同时启用另一个量气管,继续让尾气通过吸收瓶。
d.用下式计算尾气浓度Y 2因为氨与硫酸中和反应式为: 2NH 3＋H 2SO 4＝(NH 4)2SO 4所以到达化学计量点(滴定终点)时,被滴物的摩尔数n NH3和滴定剂的摩尔数 n H2SO4 之比为: n NH3∶n H2SO4＝2∶1n NH3＝2n H2SO4＝2M H2SO4·ＶH2SO4 Y2＝空气N n NH3＝4.220(42422）量气管量气管T T V SOH SO H V M ⨯∙式中: n NH3,N 空气─分别为NH3和空气的摩尔系数,M H2SO4─硫酸溶液体积摩尔浓度, mol 溶质／l 溶液∨H2SO4━硫酸溶液的体积, ｍl∨量气管━量气管内空气的总体积, ｍl T 0─标准状态时绝对温度 273K,T ─操作条件下的空气绝对温度 K 。
(4)塔底吸收液的分析方法:a.当尾气分析吸收瓶达中点后即用三角瓶接取塔底吸收液样品,约200mL 并加盖。
b.用移液管取塔底溶液10mL 置于另一个三角瓶中,加入2滴甲基橙指示剂。
c.将浓度约为0.05M 的硫酸置于酸滴定管内,•用以滴定三角瓶中的塔底溶液至终点。
(5)水喷淋量保持不变,加大或减小空气流量,相应地改变氨流量,使混合气中的氨浓度与第一次传质实验时相同,从复上述操作,测定有关数据。
五. 使用实验设备应注意的事项:1.启动鼓风机前,务必先全开放空阀2。
2.做传质实验时,水流量不能超过40L ／h,否则尾气的氨浓度极低,•给尾气分析带来麻烦。
3.两次传质实验所用的进气氨浓度必需一样。
六. 附录, 附图1.实验数据的计算及结果(1)填料塔流体力学性能测定(以干填料时,第一套第1组数据为例)由∪形管压差计读得△P ＝2.0mmH 2O p ／Z ＝2.0／0.4＝5.0mmH 2O ／m由空气转子流量计读得3m 3／h 和转子流量计处空气的温度18.1由校正公式得：∨h ＝=⨯+⨯+⨯pp t V n )20273()273(=⨯⨯+⨯⨯+⨯⨯+⨯)133.081.9100010013.1()20273(10013.1)1.18273(0.3553.10 m3／h 空塔气速u ＝()2D4/3600V π⨯＝()()2075.04/360010.3⨯⨯π＝0.19 m ／s 在对数坐标纸上以u 为横标,△P ／Z 为纵标作图,标绘△P ／Z ～u 关系曲线见图二。
(2)传质实验(以第一套第二组数据为例)空气转子流量计读数为V=8（m 3／h ）、温度t=35.0℃、压力190mmH2O 空气实际流量为∨h ＝=⨯+⨯+⨯pp t V n )20273()273(=⨯⨯+⨯⨯+⨯⨯+⨯)190.081.9100010013.1()20273(10013.1)6.23273(8558.19（m3／h ）氨气转子流量计读数为V=0.20（m 3／h ）温度t=35.0℃ 氨气实际流量为 ∨h （N3H ）＝=++⨯)20273()273(3NH air t V ρρ=+⨯+⨯⨯)20273(707.0)0.35273(204.120.00.253（m 3／h ）塔底气相浓度Ｙ1＝空气流量氨气流量＝19.8253.0＝0.032•塔顶气相浓度Ｙ2＝()量量气管T /T V 4.22V M 204SO 2H 4SO 2H ⨯⨯∙＝()308/2732854.225006316.02⨯⨯⨯⨯＝0.00420 塔底液相浓度X 1＝342422NHSO HSO HV V M ⋅＝102.3205148.02⨯⨯＝0.332kmol/m 3溶液 X 1 ＝18/1000332.0＝5.97×10-3已知吸收液温度为28.1℃,查图五得 ｍ＝1.112496Ｙ1*＝ｍX 1＝1.112496×5.97×10-3＝0.00664Ｙ2*＝ｍX 2＝0△Ｙ1＝Ｙ1－Ｙ1* ＝0.032－6.64×10-3＝0.02536△Ｙ2＝Ｙ2－Ｙ2*＝Ｙ2 ＝0.00420 平均浓度差△Ｙm ＝()()00420.0/02536.0ln 00420.002536.0/ln 2121-=∆∆∆-∆Y Y Y Y ＝11.64×10-3气相总传质单元数 N OG ＝22110164.100420.0032.0-⨯-=∆-mY Y Y =2.35气相总传质单元高度 H OG ＝35.24.0=OGN Z ＝0.170ｍ空气的摩尔流量∨＝.352732734.220.84.22+⨯=⨯T T o 空气流量＝0.317 k ｍol/h气相总体积吸收系数=⨯⨯==Ω⋅2075.04180.0317.0πOG aH V Y K 421[k ｍol/(ｍ3·h)]回收率032.000420.0032.0121-==-Y Y Y A ϕ＝0.87【思考题】1.叶式风机为什么要用旁通阀调节流量？2. 根据实验数据分析吸收过程是气膜控制还是液膜控制？3. 在填料吸收塔塔底为什么必须有液封装置？液封装置是如何设计的？4. 要提高氨水浓度（不改变进气浓度）有什么方法？又会带来什么问题？5. 溶剂量和气体量的多少对传质系数有什么影响？Y 2如何变化（从推动力和阻力两方面分析其原因）？NH3--H2O ϵͳƽºâ³£Êým--ζÈt Ö®¼ä¹Øϵ5101520253035ζȣ¨t £©Æ½ºâ³£Êý£¨m £©1.010.0100.01000.00.10 1.0010.00空塔气速u （m/s ）△P /Z （m m H 2O /m ）1.010.0100.01000.00.10 1.0010.00空塔气速u （m /s ）△P /Z （m m H 2O /m ）。