《现代仪器分析》教学大纲

《现代仪器分析》教学大纲

课程编号：

课程名称：现代分析/ Modern Instrumental Analysis

学时/学分：40 /2.5

先修课程：无机及分析化学、有机化学

适用专业：化学工程与工艺

开课学院（部）、系(教研室)：化学工程学院制药工程系

一、课程的性质与任务

仪器分析与光谱解析是制药工程专业的学科基础必修课。

本课程要求学生掌握各种仪器分析方法的基本原理、基本方法和基本操作。熟悉各种典型光谱的解析及色谱法的分离条件的选择。了解各种仪器的工作原理，以及各种仪器分析方法在药学中的应用。

二、课程的教学内容、基本要求及学时分配

（一）教学内容

1.电位法及永停滴定法

电化学分析法的基本原理（分类、基本原理）；直接电位法、电位滴定法和永停滴定法的测定方法、应用及示例。

2.气相色谱法

气相色谱法的基本原理（基本概念、塔板理论、Van Deemter方程式简介），色谱柱（固定液、载体、气－液色谱填充柱的制备），气－固色谱填充柱、毛细管色谱柱简介，检测器（热导、氢焰）分离条件的选择，定性、定量分析方法，应用与示例等。

3.高效液相色谱法

高效液相色谱法的基本原理（Van Deemter）；

方程式在HPLC与GC中表现形式、Giddings方程式简介），各类高效液相色谱法：液－固吸附色谱法、液－液分配色谱法、化学键合相色谱法（反相键合相色谱法、正相键合相色谱法、离子抑制色谱法、离子对色谱法），离子交换色谱法与离子色谱法、空间排斥色谱法，其他色谱法简介（胶束色谱法、手性色谱法、亲合色谱法），高效液相色谱固定相，流动相、仪器装置、定性与定量分析方法及毛细电泳法简介。

4.紫外—可见光度法

紫外—可见光谱的跃迁机理；Lambert-beer定律；精细结构；溶剂效应；wood-word吸收定则及应用。

5.红外光谱法

红外光谱的跃迁机理；判别定则；拉曼光谱；Fourier变换红外光谱；试样的制备和仪器等。

6.核磁共振

核自旋能级跃迁的基本原理；Zeeman能级；Boltzman分布；核的进动与弛豫；化学位移及其影响因素；13C—1H自旋—自旋偶合；偶合常数及其影响因素；NMR光谱的改进；奥氏核效应；二维谱。

7.质谱

质谱的原理与应用；质谱仪的组成及功能；离子的形成和分析；同位素丰度的计算；高分辨、低分辨质谱数据推导分子式；质谱碎裂机制等。

8.综合解析

综合光谱解析的一般步骤及实例解析。

（二）基本要求

1．掌握下面的内容：

电化学分析法的基本原理；气相色谱法的基本原理，色谱柱与检测器，分离条件选择与定性定量方法；高效液相色谱法的基本原理，各类高效液相色谱法分离条件的选择及定性定量的方法；紫外—可见光谱的基本定义，Lambert-beer定律,用wood-word定则计算最大吸收波长，紫外—可见光谱的定性与定量分析方法（定性鉴别、纯度鉴别、单组分样品的定量方法和多组分样品的定量方法）；红外光谱的基本振动形式、有机物红外光谱的解析；核磁共振基本原理；自旋系统命名方法；13C偏共振去偶谱的解析；1H谱（一级、二级）的解析；电子轰击法、化学电离法的原理；利用同位素峰强比计算分子式；基本碎裂机制（α裂解、Ι过程、υΗ重排）；利用四大光谱解析未知化合物的分子式。

2．了解下面内容：

电化学分析法测定方法和应用；高效液相色谱仪结构和流程、拉曼光谱和红外光谱的关系；Fourier变换红外光谱的基本原理；1H—1HCOSY，HMBC，HMOC，DEPT，NOESY 等二维谱的解析方法；Fourier变换NMR谱的原理；应用Lederberg表推导化合物分子式的方法；质谱解析；了解场解析法、快原子轰击法等的原理。

（三）学时分配

本课程教学时数为40学时，课内学时分配如下：

（四）课程内容的重点、难点

1.电位法及永停滴定法

重点：电化学分析法的基本原理（分类、基本原理）。

难点：直接电位法、电位滴定法和永停滴定法的测定方法。

2.气相色谱法

重点：气相色谱法的基本原理（基本概念、塔板理论、Van Deemter方程式简介），色谱柱（固定液、载体、气－液色谱填充柱的制备），气－固色谱填充柱、毛细管色谱柱简介，

难点：检测器（热导、氢焰）分离条件的选择，定性、定量分析方法。

3.高效液相色谱法

重点：高效液相色谱法的基本原理；（Van Deemter）方程式在HPLC与GC中表现形式、

Giddings方程式简介），各类高效液相色谱法：液－固吸附色谱法、液－液分配色谱法、化学键合相色谱法（反相键合相色谱法、正相键合相色谱法、离子抑制色谱法、离子对色谱法），离子交换色谱法与离子色谱法、空间排斥色谱法，其他色谱法简介（胶束色谱法、手性色谱法、亲合色谱法）。

难点：高效液相色谱固定相，流动相、仪器装置、定性与定量分析方法及毛细电泳法简介。

4.紫外—可见光度法

重点：紫外—可见光谱的跃迁机理；Lambert-beer定律；精细结构；溶剂效应。

难点：wood-word吸收定则及应用。

5.红外光谱法

重点：红外光谱的跃迁机理；判别定则；拉曼光谱。

难点：红外光谱图的解析。

6.核磁共振

重点：核自旋能级跃迁的基本原理；Zeeman能级；Boltzman分布；核的进动与弛豫；化学位移及其影响因素；13C—1H自旋—自旋偶合；偶合常数及其影响因素。

难点：NMR光谱图的解析；二维谱。

7.质谱

重点：质谱的原理与应用；质谱仪的组成及功能；离子的形成和分析；同位素丰度的计算。难点：质谱碎裂机制等。

8.综合解析

重点：综合光谱解析的一般步骤。

难点：四大光谱的综合解析。

三、课程改革与特色

本门课程为制药工程专业的专业基础课，采用多媒体教学等生动活泼的教学方式，通过模拟实验来生动的讲解药物分子的结构解析。

四、推荐教材及参考书

推荐教材：

1.《仪器分析》，主编：董惠如，出版社：化学工业出版社，2003年，

2.《波谱分析教程》，主编：邓芹英，出版社：科学出版社，2003年

参考书：

1.《有机化合物光谱鉴定》，主编：唐恢同，出版社：北京大学出版社，1992年

2.《有机化光谱分析》，主编：张正行，出版社：人民卫生出版社，1995年

3.《现代色谱法及其在医药中的应用》，主编：孙毓庆，出版社：人民卫生出版社，1999年

4.《有机化合物结构鉴定与有机波谱学》，主编：宁永成，出版社：科学出版社，2000年

5.《仪器分析》（第三版），主编：朱明华，出版社：高等教育出版社，2000年

6. Connors KA, A Textbook of Pharmaceutical Analysis, 3rd ed.

执笔：李湘南

审阅：刘小平日期： 2005年8月30日

审定：刘小平日期：2005年8月30日