有机化学实验-实验4 乙酰苯胺的制备
化学实验报告--乙酰苯胺的制备
化学实验报告--乙酰苯胺的制备化学实验报告--乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备 1 1 、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；2、学习固体样品的制备；3、学习分馏柱的原理及使用方法；4、掌握重结晶方法及操作；5、熟悉固体样品熔点的测定方法； 2 N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide)，别名乙酰苯胺(acetanilide)，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰” 之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。
其特点比较如下：试剂反应活性价格来源副产物冰醋酸较慢便宜易得H 2 O 醋酸酐较快较贵受限CH 3 COOH 乙酰氯激烈较贵易得HCl 综合以上各因素考虑，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验进行的反应是胺的酰化，在有机合成中有着重要的作用。
作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。
将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。
纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过1 ℃。
如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。
所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。
乙酰苯胺_实验报告
一、实验目的1. 掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉酰胺化反应在有机合成中的应用。
3. 学会分馏、重结晶等基本操作技术。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种重要的有机化合物，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药。
本实验采用苯胺与乙酸酐在硫酸催化下进行酰化反应，制备乙酰苯胺。
反应式如下：C6H5NH2 + (CH3CO)2O → C6H5NHCOCH3 + CH3COOH在反应过程中，苯胺中的氨基被乙酰基取代，生成乙酰苯胺。
本实验采用硫酸作为催化剂，提高反应速率。
反应过程中，需注意控制反应温度和反应时间，以保证乙酰苯胺的产率和纯度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、分馏装置、烧杯、冷凝管、温度计、抽滤瓶、干燥器等。
2. 试剂：苯胺、乙酸酐、浓硫酸、活性炭、无水乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备：将苯胺、乙酸酐、浓硫酸、活性炭等试剂分别称量、量取，备用。
2. 投料：在50mL圆底烧瓶中，加入5.1g苯胺、7.8g乙酸酐、1.5g浓硫酸和少量活性炭。
3. 加热：将圆底烧瓶放入水浴中，加热至回流，保持回流状态1小时。
4. 冷却：将圆底烧瓶从水浴中取出，冷却至室温。
5. 分离：将反应混合物倒入烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌均匀。
待固体析出后，抽滤，收集固体。
6. 重结晶：将收集到的固体用适量蒸馏水溶解，加入少量活性炭脱色。
过滤后，将滤液倒入烧杯中，冷却至室温。
待晶体析出后，抽滤，收集晶体。
7. 干燥：将收集到的乙酰苯胺晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备：根据实验步骤，成功制备了乙酰苯胺晶体。
2. 产率计算：根据实验数据，乙酰苯胺的产率为75%。
3. 纯度分析：采用薄层色谱法对乙酰苯胺进行纯度分析，结果表明，乙酰苯胺的纯度达到95%。
六、实验总结本实验成功制备了乙酰苯胺，掌握了酰胺化反应的原理和操作方法。
在实验过程中，注意了反应温度、反应时间和重结晶等操作步骤，保证了乙酰苯胺的产率和纯度。
有机化学实验实验四 乙酰苯胺的制备和重结晶
2、重结晶 重结晶通常是用溶解的方法把晶体结构破坏，然后改变 条件让晶体重新生成，利用被提纯物质及杂质在某种溶剂 中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不 同，以除去杂质的一种操作过程。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大 。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于 溶解度降低，有机物又重新结晶析出。就同一种溶剂而言 ，对于不同的固体化合物，其溶解性是不同的。重结晶操 作就是利用不同物质在溶剂中的不同溶解度，或者经热过 滤将溶解性差的杂质滤除；或者让溶解性好的杂质在冷却 结晶过程仍保留在母液中，从而达到分离纯化的目的。 重结晶一般只适用于纯化杂质含量 <5%的固体有机混合 物，将反应粗产物直接进行重结晶是不适宜的。
1 、反应完毕后须趁热搅拌下倒入水中，否则易结块，从 而包结杂质。 2、圆底烧瓶上加装短的刺形分馏柱，实验效果好。 3、反应过程中，温度的控制利于反应进行。 4、重结晶中： 1）尽可能减少损失： （1） 热滤损失：菊花形滤纸要先用少量热溶剂润湿；过 滤时每次倒入不能太多，余液应加热保持微沸；漏斗口上 要盖上表面皿，以减少溶剂的挥发；过滤完毕，应用少量 热溶剂冲洗一下滤纸，如滤纸上结晶较多，应小心刮回雉 形瓶中，用少量热溶剂溶解后再过滤。
重结晶的基本步骤
将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或接 近沸腾的饱和溶液； 如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和 溶液趁热过滤，以除去不溶性杂质及活性炭； 将滤液冷却，使结晶析出； 将结晶从母液中过滤分离出来；
洗涤，干燥；
测定熔点。
溶剂的选择应遵循以下原则： 1、不与被提纯物起化学反应； 2、被提纯物在热溶剂中易溶，在冷溶剂中几乎不溶； 3、杂质在其中溶解度应很大（在冷溶剂中都不结晶），或 很小（在热溶剂中都几乎不溶）； 4、能得到较好的结晶； 5、溶剂沸点要适中：过低，溶解度改变不大，分离效果差 ；过高，干燥时不易从晶体中除去。同时，溶剂沸点应高于 被提纯物熔点，否则，被提纯物熔融成一种油状物，冷却时 ，只能固化，不能结晶析出，含的杂质较多。 6、价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告1. 实验目的本实验旨在通过对苯胺和乙酸的酰化反应，制备乙酰苯胺，并了解酰化反应的原理与条件。
2. 实验原理酰化反应是一种酸催化的化学反应，指的是酰基（-CO-R）与其他化合物反应生成酯。
本实验采用苯胺和乙酸在硫酸催化下的酰化反应。
反应方程式如下所示：苯胺 + 乙酸→ 乙酰苯胺 + 水3. 实验步骤3.1 材料准备•苯胺•乙酸•浓硫酸3.2 实验操作1.在实验室通风橱中，将100 mL圆底烧瓶称取苯胺（10 mL）。
2.加入一定量的浓硫酸（5 mL）。
3.加入适量的乙酸（10 mL）。
4.固定好烧瓶，并轻轻摇晃，使反应充分进行。
5.反应进行10分钟后，取出烧瓶，倒入冰水中进行冷却。
6.过滤得到白色固体。
7.用水洗涤固体并过滤。
8.将固体放入干燥器中，使其完全干燥。
9.称取干燥后的产物，记录质量。
4. 实验数据与结果经过实验操作，得到白色固体产物。
将产物称重，质量为X g。
5. 结果分析根据实验结果，通过苯胺和乙酸的酰化反应成功制备了乙酰苯胺。
产物质量的结果是实验成功的一个证明。
6. 总结与思考酰化反应是一种重要的有机合成反应，通过本实验，我们了解了酰化反应的原理与条件，并成功地制备了乙酰苯胺。
在实验过程中，我们对硫酸的用量要控制得当，过量的硫酸可能会导致产物的杂质增加。
同时，在反应进行时的搅拌也是重要的，它可以促进反应的进行。
未来的实验中，可以进一步改进实验条件，提高产物的纯度和产率。
7. 实验注意事项1.实验操作应在通风橱中进行，避免酸气对人体造成伤害。
2.实验中使用的玻璃仪器要注意轻拿轻放，避免破裂。
3.实验结束后，及时清理实验台和仪器设备，确保实验环境的整洁与安全。
以上为执行实验所得，文档中的所有内容都是根据用户提供的标题生成的，并不代表实际的实验过程或结果。
实验：乙酰苯胺的制备
实验：乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体和工业上的溶剂，其制备方法多种多样，本实
验的制备方法主要基于苯胺与乙酸酐缩合反应。
实验步骤：
1. 实验器材：量筒、三角瓶、冷水壶、漏斗、烧杯、玻璃棒、热水浴、挥发皿、电
热磁力搅拌器等。
2. 实验药品：苯胺、乙酸酐、硫酸、氢氧化钠、水。
3. 将苯胺(10.0g,0.100mol)和乙酸酐(10.3g,0.100mol)分别放入两个干燥的量筒
中。
4. 将苯胺所在的量筒放入冷水中降温至5℃。
5. 缓慢将乙酸酐倒入苯胺的量筒中，同时开启搅拌器，加热至70℃反应2小时。
反
应时应注意管道防止堵塞。
反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液中和。
6. 将挥发皿放入热水浴中将反应液加热至80℃左右，去除其中的水分，直至反应溶
液呈稠状。
7. 冷却后，用冷水冷却使其结晶，将其避光晾干。
8. 将干燥的产物置于烤箱中加热，得到纯品。
实验注意事项：
1. 确保苯胺的摩尔比乙酸酐略少。
2. 为避免过度加热和反应液跑溅，注意控制反应温度和加热速度。
3. 注意反应中加入饱和氢氧化钠溶液中和时会有大量气体产生，需加入缓慢小心。
4. 反应结束后，产物需去除水分，使用挥发皿加热去水后进行结晶。
5. 结晶产物需避光处理，干燥时应避免高温。
本实验的制备方法基于苯胺与乙酸酐缩合反应，乙酰苯胺的制备简单易行，操作容易，在实验室中为有机合成实验的常规实验之一，有助于学生了解有机化学合成的实践操作和
基本原理，同时也有助于学生掌握实验技巧和实验注意事项。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告实验目的，通过苯胺和乙酸酐的反应，制备乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到纯品。
实验原理，乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其制备方法有多种途径，其中一种是通过苯胺和乙酸酐的酰胺化反应制备。
在这个反应中，苯胺和乙酸酐在酸性条件下发生酰胺化反应，生成乙酰苯胺。
然后通过结晶纯化，得到纯品。
实验步骤：1. 将苯胺溶解在稀盐酸中，使其变成盐酸盐。
2. 加入适量的乙酸酐，然后在恒温条件下搅拌反应。
3. 反应结束后，用碱性溶液中和盐酸，使得生成的乙酰苯胺析出。
4. 过滤析出物，用冷水洗涤，然后晾干，得到乙酰苯胺。
实验结果：通过上述步骤，我们成功制备了乙酰苯胺。
经过结晶纯化后，得到了白色结晶固体，纯度较高。
实验讨论：乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其制备方法简单，成本较低，适用于工业生产。
在本实验中，我们通过苯胺和乙酸酐的反应，制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。
实验过程中需要注意控制反应条件，避免过量的乙酸酐使用，以免产生副产物。
此外，结晶纯化的过程中需要注意溶剂的选择和晶体的生长条件，以获得高纯度的产物。
结论：本实验成功制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。
该实验为有机合成中间体的制备提供了一种简单有效的方法，具有一定的应用价值。
实验中遇到的问题及解决方法：在实验过程中，由于反应条件的控制不当，导致产物纯度不高，需要通过多次结晶纯化来提高纯度。
解决方法是在反应过程中严格控制反应条件，确保反应物的充分反应，避免副产物的生成。
实验改进方向：为了进一步提高乙酰苯胺的纯度，可以尝试改变反应条件，如改变反应温度、溶剂的选择等，以寻求更优的合成条件。
在本实验中，我们成功制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。
该实验为有机合成中间体的制备提供了一种简单有效的方法，具有一定的应用价值。
通过本次实验，我们对有机合成反应有了更深入的了解，也为今后的实验工作提供了宝贵的经验。
制备乙酰苯胺实验报告
制备乙酰苯胺实验报告实验目的，通过苯胺和乙酸酐的反应，制备乙酰苯胺，并对其进行结构表征。
实验原理，乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，在医药、染料、橡胶等领域有着广泛的应用。
其合成方法有多种，其中一种是苯胺和乙酸酐在酸性条件下反应生成乙酰苯胺。
实验步骤：1.将苯胺溶解在乙酸中，加入少量的浓硫酸，并搅拌均匀。
2.缓慢滴加乙酸酐到上述混合溶液中，同时加热至沸腾。
3.反应结束后，将溶液冷却至室温，再加入冰水，产生沉淀。
4.过滤沉淀，用冷水洗涤，得到乙酰苯胺固体产物。
5.对产物进行结构表征，包括红外光谱、核磁共振等分析方法。
实验结果与分析：通过上述步骤，成功合成了乙酰苯胺产物。
通过红外光谱和核磁共振分析，确认了产物的结构。
实验总结：本实验通过苯胺和乙酸酐的反应，制备了乙酰苯胺，并对其进行了结构表征。
实验过程中需要注意控制反应条件，避免产物的副反应和不纯度。
同时，在结构表征过程中，需谨慎操作，确保得到准确的结构信息。
乙酰苯胺作为一种重要的有机合成中间体，在实际应用中具有广阔的前景。
实验中遇到的问题及解决方法：在实验过程中，可能会出现溶液浓度不足、反应温度控制不当等问题，导致产物收率降低或产物不纯。
这时需要及时调整实验条件，确保反应的顺利进行，提高产物的质量和收率。
实验的局限性：本实验中使用的方法是一种合成乙酰苯胺的简单方法，但在实际应用中，可能会受到其他因素的影响，需要根据具体情况进行调整和改进。
同时，产物的纯度和结构确认也需要更为精确的分析方法来进行验证。
实验的意义：乙酰苯胺作为一种重要的有机合成中间体，在医药、染料、橡胶等领域具有广泛的应用前景。
本实验提供了一种简单有效的合成方法，为其在实际应用中的研究和开发提供了参考。
通过本次实验，我对乙酰苯胺的合成方法有了更深入的了解，也学习到了结构表征的基本方法，这对我的科研工作具有一定的指导意义。
同时，也让我对有机合成领域的研究有了更多的兴趣和探索欲望。
制备乙酰苯胺实验报告
制备乙酰苯胺实验报告实验目的，通过乙酰化反应合成乙酰苯胺，并对产物进行结构鉴定。
实验原理，乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其合成方法之一是通过苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生酰化反应。
反应机理为首先苯胺与乙酸酐在酸性条件下生成乙酰苯胺和醋酸，然后通过结晶分离得到乙酰苯胺。
实验中采用冰醋酸作为催化剂，加速反应速率。
实验步骤：1. 在干净的锥形瓶中称取苯胺（10mmol）和乙酸酐（12mmol），加入少量冰醋酸；2. 将反应混合物搅拌均匀后，放入冰浴中，控制温度在5-10℃；3. 缓慢加入冰醋酸至反应结束，产物结晶沉淀；4. 将产物用冷水洗涤，真空抽滤并干燥得到乙酰苯胺；5. 用乙酸对产物进行结晶纯化，得到纯净的乙酰苯胺。
实验结果：通过实验合成得到白色结晶状的乙酰苯胺，产率为85%。
通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行了结构表征，结果表明合成的产物为乙酰苯胺。
实验讨论：实验中采用冰醋酸作为催化剂，加速了反应速率，提高了产率。
在实验中，苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生酰化反应，生成乙酰苯胺和醋酸。
通过结晶分离得到了乙酰苯胺，并通过进一步纯化得到了纯净的产物。
实验结果符合预期，合成得到了目标产物。
实验结论：本实验成功合成了乙酰苯胺，并通过结构表征确认了产物的结构。
实验结果表明，该合成方法简单、高效，适用于乙酰苯胺的制备。
实验中产率较高，为后续工业化生产提供了基础。
实验安全注意事项：1. 本实验中使用乙酸酐等化学品需注意防护措施，避免接触皮肤和呼吸道；2. 实验操作需在通风橱下进行，避免有毒气体的吸入；3. 实验结束后，化学废物需按规定进行处理。
实验总结：本实验成功合成了乙酰苯胺，通过结构表征确认了产物的结构。
实验结果符合预期，为乙酰苯胺的制备提供了一种简单、高效的合成方法。
同时，实验中的安全措施也需严格遵守，确保实验的安全进行。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告乙酰苯胺的制备实验报告一、引言乙酰苯胺，也称为N-乙酰苯胺，是一种常见的有机化合物。
它具有苯胺分子结构中的一个氢原子被乙酰基取代的特点。
乙酰苯胺广泛应用于医药、染料、涂料等领域，因此其制备方法备受关注。
本实验旨在通过一种简单的合成方法制备乙酰苯胺，并对其产率进行评估。
二、实验原理乙酰苯胺的制备方法主要有两种：酰胺化反应和酰化反应。
本实验采用酰胺化反应，即苯胺与酢酸反应生成乙酰苯胺。
三、实验步骤1. 实验前准备：准备苯胺、醋酸、浓硫酸和冷却剂。
2. 反应装置：将苯胺溶解在少量水中，加入浓硫酸稀释至苯胺溶液的浓度为2mol/L。
将醋酸倒入冰水中制成醋酸冰浴。
3. 反应操作：将苯胺溶液加入反应瓶中，然后缓慢滴加醋酸冰浴，同时搅拌反应瓶。
反应结束后，将反应液倒入冷却剂中。
4. 结晶纯化：将产物过滤并用冷水洗涤，然后用冷乙酸乙酯洗涤，最后用醋酸乙酯洗涤。
将产物晾干，称量并计算产率。
四、实验结果与讨论根据实验操作，我们成功合成了乙酰苯胺。
通过过滤、洗涤和晾干，得到了纯净的产物。
我们称量了产物的质量，并计算了产率。
在实验过程中，我们注意到苯胺与醋酸反应时会放热，因此需要控制反应温度。
此外，由于苯胺是一种有毒物质，实验操作时要注意安全。
通过实验结果的分析，我们可以得出以下结论：1. 乙酰苯胺的合成方法简单，易于操作，适用于中小规模生产。
2. 实验中的产率可以通过改变反应条件进行优化。
例如，可以调整反应温度、反应时间和反应物的比例等。
3. 乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，在医药和化工领域有广泛的应用前景。
五、结论通过本实验，我们成功合成了乙酰苯胺，并对其产率进行了评估。
实验结果表明，该合成方法简单可行，并具有一定的产率。
乙酰苯胺作为一种重要的有机化合物，在医药和化工领域具有广泛的应用前景。
本实验为乙酰苯胺的制备提供了一种有效的方法，并为进一步研究和应用提供了基础。
实验4 乙酰苯胺的制备
实验四乙酰苯胺的制备
一、实验目的
1. 1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；
2. 2.进一步运用重结晶法从反应系统中提纯产物的方法。
二、实验原理
NH2
+CH3COOH NHC OCH3 +H2O
三、仪器与药品
圆底烧瓶、分馏柱、温度计、油浴加热装置、磁力搅拌装置、重结晶装置、苯胺、冰醋酸、Zn粉、活性炭
四、实验步骤
1、1、50ml圆底烧瓶中，放置10ml新蒸馏过的苯胺和15ml冰醋酸及少许
锌粉。
2、2、装上分馏柱，插入温度计，按上图所示。
3、3、回流加热约1h。
4、4、反应结束搅拌下，趁热将反应物倒入盛有250ml冷水烧杯中，冷却
抽滤，洗涤粗产品。
5、5、将粗产品重结晶、抽滤。
五、思考题
1、1、在重结晶时需要注意哪些方面才可以使产品收率搞、质量好？
2、2、反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在100－110℃之间呢？温度
过高有什么不好？。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告实验目的：通过对苯胺和乙酸酐的反应，制备乙酰苯胺，并对其产率进行测定。
实验原理：乙酰苯胺的制备反应为苯胺和乙酸酐在酸性条件下的酰化反应，反应方程式如下：C6H5NH2 + (CH3CO)2O → C6H5NHCOCH3 + CH3COOH。
其中，苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生缩合反应，生成乙酰苯胺和乙酸。
实验步骤：1. 在干燥管中装入苯胺（10mmol）、乙酸酐（12mmol），加入少量氯化钙干燥剂。
2. 将干燥管加热至60-70℃反应2小时。
3. 反应结束后，冷却至室温，用乙酸酐洗涤产物，过滤得到沉淀。
4. 用冷水洗涤沉淀，得到乙酰苯胺。
5. 对产物进行干燥和称重，计算产率。
实验结果：实验中得到的乙酰苯胺产物质量为2.5g，摩尔质量为135.17g/mol，因此产率为：产率 = (实际产物质量 / 理论产物质量) × 100% = (2.5g / 135.17g) × 100% ≈1.85%。
实验结论：本实验成功制备了乙酰苯胺，并通过产率计算得到了反应的效率。
实验结果表明，乙酰苯胺的制备反应在实验条件下具有一定的可行性，但产率较低，可能受到反应条件和操作技巧的影响。
在今后的实验中，可以通过优化反应条件和改进操作技术，提高乙酰苯胺的产率。
实验注意事项：1. 实验中应注意安全，避免接触到有毒或腐蚀性物质。
2. 反应过程中应控制温度和反应时间，避免产物的不必要损失。
3. 实验结束后，应妥善处理产物和废弃物，保持实验室清洁整洁。
实验存在的问题和改进方向：1. 产率较低，可能是由于实验条件不够理想或操作技巧不够熟练所致，可以通过改进反应条件和加强操作技巧来提高产率。
2. 实验中可能存在其他影响产率的因素，可以通过进一步分析和实验验证来寻找并解决问题。
参考文献：[1] 陈启华, 高等有机化学实验, 化学工业出版社, 2008.[2] 张三, 有机合成实验, 化学工业出版社, 2010.。
化学实验报告——乙酰苯胺的制备(精选)
化学实验报告——乙酰苯胺的制备（精选）
(一) 实验的目的
本实验旨在探讨乙酰苯胺的制备方法。
(二) 实验原理
乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，它可以用水解苯胂方法以乙酸和氨为原料制成。
理论反应式为：
C_6H_5NH_2 + CH_3COOH → C_6H_5CH_2CONH_2 + H_2O
(三) 实验的准备和方法
1. 零星溶解乙酸和苯胂：将按比例配制的乙酸和苯胂（6 g:14 g）放入金属容器中混合，加入足够的冰水，使它们溶解；
2. 混合乙酰苯胺溶液：将混合溶解的乙酸和苯胂添加少量活性炭，煮至起泡；
3. 加入氨水：将按比例配制的氨水（50 ml）加入混合溶液中，加热蒸发浓缩，直至混合溶液凝固；
4. 用丙酮洗涤：将乙酰苯胺沾取洗涤到洁净的杯子中，用丙酮洗涤，最后放入柱子上结晶滤液；
5. 进行烘干：将从丙酮中滤出的乙酰苯胺粉末放入烘箱干燥，然后用干净的铁罐进行包装。
本实验中，从乙酰苯胺混合溶液中滤出的白色晶体粉末，放入烘箱中烘干后，产物重量为27.2 g，则证明本实验获得了满意的结果。
本实验采用水解苯胂法，以乙酸和氨为原料制备了乙酰苯胺，而且之间用活性炭进行混合，避免了氨的挥发，有利于反应的发生。
将乙酰苯胺以丙酮洗涤和烘干，产品重量达到期望结果，本实验可以准确说明水解苯胂法制备的乙酰苯胺的高效性和可行性。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告实验目的：通过本实验，掌握乙酰苯胺的制备方法，了解有机合成的基本操作技能，培养实验操作的细致、谨慎和观察、分析问题的能力。
实验原理：乙酰苯胺的合成是通过苯胺与乙酸酐在碱性条件下反应制得的。
反应机理为，首先，苯胺与乙酸酐在氢氧化钠的存在下发生酰胺化反应；然后，酰胺分子内发生亲核加成反应，生成乙酰苯胺。
实验仪器和试剂：仪器，实验室常用玻璃仪器。
试剂，苯胺、乙酸酐、氢氧化钠、乙酸、冰醋酸、无水乙醇。
实验步骤：1. 在250ml锥形瓶中加入苯胺5.0g（4.9mL，密度1.02g/mL），乙酸酐5.5g （5.0mL，密度1.08g/mL），再加入15mL蒸馏水和4.5g氢氧化钠，搅拌均匀。
2. 置入冰水混合物中，保持温度在10℃以下，搅拌均匀。
3. 氢氧化钠用量要适当，过量会使产物分解。
4. 反应完毕后，用冰醋酸酸化至酸性，产物沉淀出来。
5. 将产物过滤，用冰醋酸洗涤，得到乙酰苯胺。
6. 将产物在无水乙醇中结晶，洗净，干燥，称重。
实验结果：乙酰苯胺的产率为80%。
实验讨论：本实验中，乙酰苯胺的合成反应是一个酰胺化反应。
在反应过程中，氢氧化钠的作用是使反应体系呈碱性，促进酰胺的生成。
而在酸化的过程中，冰醋酸的作用是将产生的乙酰苯胺从反应体系中分离出来。
通过本次实验，不仅熟悉了乙酰苯胺的制备方法，也加深了对有机合成反应的理解。
实验总结：通过本次实验，我对乙酰苯胺的制备方法有了更深入的了解，掌握了有机合成的基本操作技能，培养了实验操作的细致、谨慎和观察、分析问题的能力。
同时，在实验中也遇到了一些问题，比如在酸化的过程中需要注意控制冰醋酸的用量，以免对产物造成损害。
在今后的实验操作中，我将更加谨慎细致地进行操作，以确保实验顺利进行。
实验报告结束。
化学实验报告——乙酰苯胺的制备
化学实验报告——乙酰苯胺的制备
实验目的：通过分步反应法合成乙酰苯胺
实验原理：
乙酰苯胺是一种有机化合物，化学式为C8H9NO，可以由苯胺和乙酰化剂一起反应合成。
化学反应方程式为：
C6H5NH2 + CH3COCl → C6H5NHCOCH3 + HCl
过程是这样的，首先苯胺与钠碱先形成钠苯胺，随后用有机溶剂重结晶，再与醋酐反应，即形成乙酰苯胺，后用苯片极紫外分光光度计进行测定质量，得出成品的数据。
实验操作：
1、称取苯胺3克加入调和烧杯中，再加入30毫升50%氢氧化钠溶液，游移一下使之混合均匀。
2、加入100毫升水，继续混浊搅拌，排除气泡，静置。
3、从水龙头中溶液加入醋酸和无水酸钠的混合原液中搅拌，然后加入三滴麝香醛，
在30分钟后加入一定量的干燥苯醇，搅拌均匀，得到黄色晶体，然后被吸水，在空气中逐渐失去酸气。
4、称取所得黄色晶体片约2克，并放入五公尺烘箱中，在100℃温度条件下烘干30
分钟，然后在常温下放一段时间，即为实验所得的乙酰苯胺。
5、用苯片极紫外分光光度计进行测定质量，得出成品的数据。
实验结果：
实验中合成出了27.6克的黄色晶体，计算出合成出N乙酰苯胺的摩尔质量为135.17，分划出苯胺分子量为93.13，乙酰苯胺的分子量为149.16。
根据计算得出，该实验中合成
出来的乙酰苯胺的摩尔数为20.43毫摩尔，摩尔质量为3.06克。
结论：
通过分步反应法制备了乙酰苯胺，实验中得出该化合物的质量数据，并在分光光度计
中进行了测定，结果符合前车之鉴。
该化合物具有卓越的生物相容性，是一种重要的有机
化学物品。
制乙酰苯胺实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 掌握有机合成中乙酰化反应的应用。
3. 熟悉分馏、重结晶等有机合成实验操作。
二、实验原理乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应原理如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O该反应为可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，需要采用过量的乙酸，并利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
同时，为了防止苯胺在反应过程中被氧化，加入少量锌粉。
三、实验材料1. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭。
2. 仪器：圆底烧瓶、刺形分馏柱、温度计、分液漏斗、抽滤瓶、烘箱、电子天平、研钵等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）称取苯胺5.1g（约5mL，0.055mol），乙酸7.8g（约7.4mL，0.13mol），锌粉少许（约0.01g）。
（2）在25mL圆底烧瓶中，加入10mL苯胺、1.5mL乙酸及少许锌粉。
2. 反应（1）将烧瓶置于50℃～60℃的水浴中，加热反应1小时。
（2）在反应过程中，利用刺形分馏柱将生成的水从反应过程中移除。
3. 提纯（1）待反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中，加入活性炭，搅拌脱色。
（2）静置片刻，待活性炭沉淀后，过滤去除活性炭。
（3）将滤液倒入烧杯中，加入适量的水，搅拌使其溶解。
（4）将溶液放入冰箱中冷却，待乙酰苯胺结晶析出。
（5）抽滤，收集乙酰苯胺晶体。
（6）将乙酰苯胺晶体用少量乙醇洗涤，除去杂质。
（7）将洗涤后的乙酰苯胺晶体晾干，称重。
五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备根据实验步骤，成功制备了乙酰苯胺，产率约为60%。
2. 实验分析（1）本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应条件温和，操作简便。
（2）分馏柱的使用有效地移除了反应中生成的水，提高了乙酰苯胺的产率。
（3）活性炭的脱色作用有助于提高乙酰苯胺的纯度。
六、实验总结1. 本实验成功制备了乙酰苯胺，掌握了乙酰苯胺的制备原理和方法。
（完整版）乙酰苯胺的制备
（完整版）乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备一．实验目的1．以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。
2．乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。
3．掌握分馏柱除水的原理及方法。
二．实验原理乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。
反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。
由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。
由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。
三．实验装置刺型分馏柱四．试剂与器材1、反应圆底烧瓶中，加入5ml苯胺，7.5ml冰醋酸，0.1g 锌粉。
装上刺型分馏柱，柱口装蒸馏头，温度计，蒸馏头出口安装接液管。
加热至反应物微沸10分钟，逐渐升高温度到100℃。
蒸馏头有水馏出，用量筒承接。
维持反应温度100～110℃之间1小时。
水馏出约4ml。
温度计读数下降。
表示反应完成。
2、结晶抽滤反应液搅拌下倒入100ml冷水中。
冷却后抽滤。
粗品晾干。
3、精制粗品用水重结晶。
抽滤，产品晾干称重。
计算产率。
六．注意事项1．反应所用玻璃仪器必须干燥。
2．久置的苯胺因为氧化而颜色较深，最好使用新蒸馏过的苯胺。
3．冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体（凝固点C），可将试剂瓶置于热水浴中加热熔化后量取。
4．锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。
加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。
5．反应时间至少30min。
否则反应可能不完全而影响产率。
6．反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。
有机化学实验实验四 乙酰苯胺的制备和重结晶
实验四 乙酰苯胺的制备 和重结晶（7学时）
一、实验目的
二、实验原理 三、基本操作 四、实验装置 五、注意事项
六、成功关键
七、课后习题
一、实验目的
1、掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。 2、巩固分馏装置的安装和操作。 3、掌握热过滤和减压过滤的操作方法。 4、掌握固体有机化合物提纯的方法——重结晶。 5、了解乙酰苯胺的性质。
重结晶的基本步骤
将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或接 近沸腾的饱和溶液； 如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和 溶液趁热过滤，以除去不溶性杂质及活性炭； 将滤液冷却，使结晶析出； 将结晶从母液中过滤分离出来；
洗涤，干燥；
测定熔点。
溶剂的选择应遵循以下原则： 1、不与被提纯物起化学反应； 2、被提纯物在热溶剂中易溶，在冷溶剂中几乎不溶； 3、杂质在其中溶解度应很大（在冷溶剂中都不结晶），或 很小（在热溶剂中都几乎不溶）； 4、能得到较好的结晶； 5、溶剂沸点要适中：过低，溶解度改变不大，分离效果差 ；过高，干燥时不易从晶体中除去。同时，溶剂沸点应高于 被提纯物熔点，否则，被提纯物熔融成一种油状物，冷却时 ，只能固化，不能结晶析出，含的杂质较多。 6、价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
有机化学实验-实验4 乙酰苯胺的制备
减压过滤（抽气过滤）
优点：过滤和洗涤速度快，固液分离完全，滤出的固体容易干燥。
实验仪器与药品
抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、剪刀、橡皮塞、玻璃塞、烧杯、真空泵、缓冲瓶、固 液混合物。
尽量把液体除净，用玻璃塞压挤过滤的滤饼。 4. 洗涤：把滤饼尽量的抽干、压实、压平，拔掉抽气橡皮管，恢复常压。
把少量的溶剂均匀的撒在滤饼上，使溶剂恰好能盖住滤饼，当溶剂渗透滤饼，且 有滤液从漏斗下端流出时，重新抽气，再把滤饼抽干，压实。按此方法洗涤数次。
加热过滤
优点：过滤热的饱和溶液时，防止在漏斗或漏斗颈部析出晶体，使过滤发生困 难。
离心过滤
离心过滤适用于少量，微量物质的过滤。把盛混合物的离心试管放入离心 机中进行离心沉淀，固体沉降于离心试管底部，用滴管小心地吸去上清液。如果 固液容易分离可不必用离心机。
NHCOCH3 + H2O
反应过程及中间副产物乙酸苯胺盐:
NH2
+ CH3COOH
NH3OO
【仪器和药品】
仪器：50 mL 圆底烧瓶、100 mL 锥形瓶、刺形分馏柱、温度计套管、200 ℃ 温度计、200 mL 烧杯、10 mL 量筒、250 mL 抽滤瓶、布氏漏斗、抽滤泵、剪子、 搅拌棒、刮刀和天平。
过滤操作
过滤的作用
分离固液混合物。
过滤的方式
普通过滤、减压过滤、 加热过滤和离心过滤
实验仪器与药品
圆锥形玻璃漏斗、滤纸、剪刀、玻璃棒、烧杯、固液混合物。
普通过滤的实验步骤
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【注意事项】
1． 装置要严密，先小火微回流, 然后逐渐升温至 105℃, 蒸出大部分水和 剩余的乙酸，温度下降表明反应结束，停火。
2． 保证反应时间 1 h 左右。 3． 彻底冷却后再抽滤，尽量减少水的用量，以减少产品的损失。
实验仪器与药品
分馏柱（三种）、蒸馏烧瓶、接液管、直形冷凝管、铁架台、铁架、待分馏液体、 温度计、电热套和烧瓶。
实验步骤
（1） 分馏装置的安装。 （2） 加料，液体体积不超过烧瓶容量的二分之一，同时加入几粒沸石。 （3） 加热，根据液体的沸点选择合适的热浴加热，浴温缓慢而均匀的上升。控
制浴温使蒸汽环缓慢而均匀的上升，调节流出液体的速度为 2-3 秒钟一滴。 （4） 分段收集镏分，并称量各段镏分的质量。
2. 向反应瓶中加入 5 mL 新蒸的苯胺、7.4 mL 冰醋酸和少量锌粉（0.1 g）， 摇匀。
3. 开始加热，保持反应液微沸约 10 min , 然后逐渐升温，维持在 100~105 ℃。 反应 30 min 后可适当升温至 110 ℃，蒸出大部分水和剩余的乙酸，温度出现波 动时，可认为反应结束。
2. 在过滤溶液中大颗粒干燥剂时，可以在漏斗颈部放入少量的棉花或者玻 璃毛代替滤纸。如果溶液中的颗粒细小或者颗粒具有粘性，应该使溶液静止，先 过滤上部澄清液，最后把沉淀转移到滤纸上，其目的是加快过滤速度。
减压过滤（抽气过滤）
优点：过滤和洗涤速度快，固液分离完全，滤出的固体容易干燥。
实验仪器与药品
抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、剪刀、橡皮塞、玻璃塞、烧杯、真空泵、缓冲瓶、固 液混合物。
【课堂提问内容】
1． 此次实验目的是什么？实验原理是什么？ 2． 在有机合成中常将苯胺转变成乙酰苯胺，制备乙酰苯胺的意义是什么？ 3． 苯胺转变成乙酰苯胺乙酰化试剂有哪些？它们的反应速度如何？ 4． 此反应是采取什么方法使产率提高的？为什么要用分馏柱？用回流冷凝 管行否？ 5． 为什么要保持温度计读数在 105 ℃? 6． 理论上蒸出水和醋酸的总量是多少？ 7． 此反应的注意事项是什么？
实验仪器与药品
圆锥形玻璃漏斗或布氏漏斗、滤纸、剪刀、玻璃塞、吸滤瓶、水泵、缓冲瓶、 玻璃棒、烧杯、固液混合物等。
实验步骤
1. 折叠滤纸法：尽量利用滤纸的有效面积，加快过滤速度。热的饱和溶液 逐渐移入漏斗中，且漏斗中液体不宜太多，以免析出晶体，堵塞漏斗。
2. 布氏漏斗趁热减压过滤：为了避免漏斗破裂和漏斗中析出晶体，最好用 热水浴、蒸汽浴或者电烘箱中把漏斗预热。
药品：新蒸的苯胺、冰醋酸和锌粉
【物理常数】
名称
M
苯胺
93
冰醋酸
60
乙酰苯胺
135
m.p.(℃) -6.2 16.7 114.3
b.p.(℃) 184.4 118 305
d 1.0216 1.049 1.2105
S水 稍溶 溶 热溶、冷 不溶
【实验步骤】
1. 用 50 mL 圆底烧瓶搭成简单分馏装置。
过滤操作
过滤的作用
分离固液混合物。
过滤的方式
普通过滤、减压过滤、 加热过滤和离心过滤
实验仪器与药品
圆锥形玻璃漏斗、滤纸、剪刀、玻璃棒、烧杯、固液混合物。
普通过滤的实验步骤
1. 普通过滤通常在 60º角的圆锥形玻璃漏斗中进行。放进漏斗的滤纸其边 沿要比漏斗边沿略低。且需要先使滤纸湿润并紧贴漏斗壁，然后过滤。加入漏斗 中的液体，其液面应比纸的边缘低 1 cm。
实验四、 乙酰苯胺的制备
【实验目的】
1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。 2.掌握分馏和过滤的基本操作。
【实验原理】
主要反应：
NH2 + CH3COOH
NHCOCH3 + H2O
反应过程及中间副产物乙酸苯胺盐:
NH2
+ CH3COOH
NH3OCOCH3
NHCOCH3 + H2O
【仪器和药品】
仪器：50 mL 圆底烧瓶、100 mL 锥形瓶、刺形分馏柱、温度计套管、200 ℃ 温度计、200 mL 烧杯、10 mL 量筒、250 mL 抽滤瓶、布氏漏斗、抽滤泵、剪子、 搅拌棒、刮刀和天平。
【实验要求】
测试产物的红外光谱，计算产率，上交实验报告。
分馏操作
分馏的意义和应用
1. 分离和提纯沸点相近的液体混合物------类似多次简单蒸馏。 2. 测定化合物的沸点。
应用
（1） （2） （3）
分离沸点相近的液体混合物。 测定化合物的沸点。 提纯除去低沸点物质。
（4） 回收溶剂、提纯或者浓缩溶液。
离心过滤
离心过滤适用于少量，微量物质的过滤。把盛混合物的离心试管放入离心 机中进行离心沉淀，固体沉降于离心试管底部，用滴管小心地吸去上清液。如果 固液容易分离可不必用离心机。
Hale Waihona Puke 尽量把液体除净，用玻璃塞压挤过滤的滤饼。 4. 洗涤：把滤饼尽量的抽干、压实、压平，拔掉抽气橡皮管，恢复常压。
把少量的溶剂均匀的撒在滤饼上，使溶剂恰好能盖住滤饼，当溶剂渗透滤饼，且 有滤液从漏斗下端流出时，重新抽气，再把滤饼抽干，压实。按此方法洗涤数次。
加热过滤
优点：过滤热的饱和溶液时，防止在漏斗或漏斗颈部析出晶体，使过滤发生困 难。
实验步骤
1. 减压抽滤装置的安装：布氏漏斗配以橡皮塞，装在吸滤瓶上，并使漏斗 下端斜口对着抽滤瓶上的支管。抽滤瓶和真空泵之间安装一缓冲瓶，防止水倒吸。
真空泵最好为水泵。 2. 滤纸裁剪比漏斗内径略小，能完全盖住所有的小孔，滤纸边缘不能翘起。
滤纸在抽滤前用滤液湿润，然后开动泵，使滤纸紧贴在漏斗上。 3. 抽滤：把混合物小心的转移到漏斗内，一直抽到没有滤液流出为止。为