土壤水解氮测定方法

土壤水解性氮的测定（碱解一扩散法）

方法及步骤

1. 称取过2 mm 筛孔的风干土样1.00g （精确到0.01g ），均匀地平铺于扩散皿外室，轻轻水平旋转扩散皿，在扩散皿的外室内加1g 锌硫酸亚铁还原剂平铺于土样上（若沼泽土、潜育土壤不需加还原剂）。同时做两个试剂空白试验。

2. 加3ml 2％硼酸指示剂于扩散皿内室。

3. 在扩散皿外室边缘上方涂碱性胶液，盖好毛玻璃（毛面在下）与皿边完全粘合。

4. 慢慢转开毛玻璃，使扩散皿的一边露出一条狭缝或一小孔，从缺口用注射器迅速加入10ml 1.8mol/L 氢氧化钠溶液，立即盖严。

5. 水平地轻轻转动扩散皿，使溶液与土样充分混合，然后小心地用橡皮套二根交叉成十字形圈紧，使毛玻璃固定。放入40℃恒温箱中保温24h ，在此期间应间歇地水平轻轻转动3次。

6. 用0.01mol/L 盐酸标准溶液滴定内室硼酸中吸收的氨量，边滴定边用细玻棒搅动内室溶液，颜色由蓝变红，即达终点。

计算方法

水解性氮（mg ／kg ）=100014)(0⨯⨯⨯-烘干土质量

C V V 水解性氮（µg/g ）= 水解性氮（mg ／kg ）

式中：V ——滴定待测液用去的盐酸标准溶液体积（ml ）；

V 0——滴定试剂空白，试验用去盐酸标准液体积（ml ）；

C ——盐酸标准液浓度（mol ／L ）；

14——氮原子的摩尔质量（mg ／m mol ）；

1000——换算为mg ／kg 换算系数。

药品配制

1. 1.8 mol/L 氢氧化钠溶液：称取7

2.0 g 氢氧化钠（NaOH ，分析纯），溶解于蒸馏水中稀释至1L 。

2. 锌一硫酸亚铁还原剂：称50.0g 磨细并通过0.25 mm 筛孔的硫酸亚铁（FeSO 4·7 H 2O 化学纯）及10.0g 锌粉（化学纯）混匀，贮于棕色瓶中。

3. 碱性胶液：称40 g 阿拉伯胶粉和50 ml 蒸馏水在烧怀中混合调匀，加热60—80℃，搅拌促溶，冷却。加入20ml 甘油和20ml 饱和碳酸钾水溶液，搅匀、冷却。离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。

4. 0.01mol/L 盐酸标准溶液：可将 0.02 mol/L 盐酸标准溶液稀释1倍，然后，用0.002mol ／L 2

1Na 2B 4O 7标准溶液标定。 5. 2%（m ／V ）硼酸溶液：称取硼酸（H 3BO 3，分析纯）20g ，用热蒸馏水（约60℃）溶解，冷却后稀释至1L 。使用前每100 ml 硼酸溶液中加入2ml 定氮混合指示剂，以稀氢氧化钠或稀盐酸调节溶液至紫红色（葡萄酒色），此时，溶液的pH 为4.5。即为硼酸一指示剂混合液。

6. 甲基红一溴甲酚绿定氮混合指示剂：称取0.066 g （或0.1g ）甲基红和0.099g （或0.5g ）溴甲酚绿于玛瑙研钵中研细，溶于100ml 95％乙醇中。其变色范围pH4.4（红）一5.4（蓝）。

7. 0.02 mol/L 盐酸标准溶液：取浓盐酸（比重 1.19）1.67 ml ，用蒸馏水稀释至1L ，

然后用标准碱或硼砂标定。

8. 0.0200mol ／L （2

1 Na 2B 4O 7）标准液：称取 1.9068g 硼砂（Na 2B 4O 7·10H 2O ，分析纯）溶于蒸馏水中，移入500ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 9. 0.02mol ／L 盐酸的标定：吸取20ml 0.0200mol ／L （

21Na 2B 4O 7）标准溶液于100ml 三角瓶中，加一滴甲基红一溴甲酚绿混合指示剂，用待标定的盐酸滴定，溶液由蓝色变紫红色为终点，应做三个重复，按下式计算盐酸的标准浓度：

C ＝0

210200.0V V V -⨯ 式中：C ——盐酸标准溶液的浓度（mol ／L ）；

0.0200mol ／L ——（

21 Na 2B 4O 7）标准溶液的浓度（mol ／L ）； V 1——（2

1Na 2B 4O 7）标准溶液的体积（ml ）； V 2——滴定硼砂用去的盐酸标准溶液的体积（ml ）；

V 0——滴定水用去的盐酸标准溶液的体积（ml ）。