酒中甲醇杂醇油的检验规程

3 试剂 3.1 载体:GDX-102(60~80 目),气相色谱用。 3.2 甲醇:色谱纯 3.3 正丙醇:色谱纯 3.4 仲丁醇:色谱纯 3.5 异丁醇:色谱纯 3.6 正丁醇:色谱纯 3.7 异戊醇：色谱纯。 3.8 乙酸乙酯：色谱纯. 3.9 无甲醇、无杂醇油乙醇：按 C3.2.2.2 操作，并测其酒精度，取 0.5ul 进样无杂峰出现即可。 3.10 标准溶液：分别准确称取甲醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇各 600mg 及 800mg 乙 酸乙酯，以少量水洗入 100ml 溶量瓶中，并加水稀释至刻度，置冰箱保存。 3.11 标准使用液：吸取 10.0ml 标准溶液于 100ml 容量瓶中，加入一定量 C3.3.2.9 处理后的乙醇,控制其 含量在 60%,并加水稀释至刻度。此溶液贮于冰箱备用（或根据仪器灵敏度配制） 。 3 仪器 3.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 3.2 微量注射器：1μ L、50μ L 3.3 操作方法:色谱条件 3.4 色谱柱：长 2m，内径 4mm，U 形不锈钢或玻璃柱。 3.5 固定相：GDX-102，60~80 目。 3.6 气化室温度：1900C。 3.7 检测器温度：1900C。 3.8 柱温：1700C。 3.9 载气（N2）流速：40ml/min。 3.10 氢气（H2）流速 ：40ml/min。 3.11 空气流速：450ml/min。 3.12 进样量：0.5μ L 4 定性 以各组分保留时间定性，进标准使用液和样液各 0.5μL，分别测得保留时间，样品与标准出峰时间
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对照而定性。 5 定量 进 0.5μ L 标准使用液，制得色谱图，分别量取各组分峰高。进 0.5μ L 样品，制得色谱图，分别量取 峰高，与标准峰高比较计算。 5.1 计算（杂醇油以异丁醇、异戊醇总计算） m2 ×100 V2× V3/10× 100
式中：X3 样品中某组份的含量，g/100mL； A 进样标准中某组份的含量，mg/mL； h1 样品中某组长份的峰高，mm； h2 标准国某组份的峰高，mm； h5 样品液进样量，μ L； V4 标准液进样量，μ L； 结果的表述：报告算术平均值的二位的有效数。
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3.4.7 氢气（H2）流速：40mL/min。 3.4.8 空气流速：450mL/min。 3.4.9 进样量：0.5μ L。 4 定性 以各组份保留时间定性.进标准使用液和样液各 0.5μ L，分别测得保留时间，样品与标准出峰 时间对照南而定性。 5 定量 进 0.5μ L 标准使用液，制得色谱图，分别量取各组份峰高。进 0.5μ L 样品,制得色谱图,分别量 取峰高,与标准峰高对比计算. 5.1 计算(杂醇油以异丁醇、异戊醇总量计算) X3= h1× A× V4 ×100 h2× V5× 1000
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编制：童淑华 审核：张继斌 QA 审阅：陈冰 批准:邓其景
1 主题内容与适用范围
文件编号：SOP-QC-010-2005
酒中甲醇杂醇油的操作 规程
发放范围：检验分析室、白酒技术
版本/修改码：A/0 实施日期：2005 年 6 月 1 日
本标准规定了白酒中甲醇和杂醇油的检验。 本标准适用于各种香型白酒及蒸馏酒、配制酒卫生标准中甲醇和杂醇油的测定。 本标准引自 GB/T 5009.48-1996 蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析 。 第一法 气相色谱法 2 原理 利用不同醇类在氢火焰Biblioteka Baidu的化学电离进行检测。根据峰高与标准比较定量。
X3=
式中：X2 样品中杂醇油的含量，g/100mL； m2 测定样品稀释液中杂醇油的含量，mg； V2 样品体积，Ml； V3 测定用样品体积，Ml； 结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。 5.2 允许差 相对相差≤10%。 第二法 气相色谱法测定 1 原理 利用不同醇类在氢火焰中的化学电离进行检测，根据峰高与标准定量。最低标出限：正丙醇、正 丁醇 0.2ng；异戊醇、正戊醇 0.15Nng；仲丁醇、异丁醇 0.22ng。 2 试剂 2.1 载体：GDX—102（60~80 目） ，气相色谱用。 2.2 甲醇：色谱醇。 2.3 正丙醇：色谱醇。 2.4 仲丁醇：色谱醇。 2.5 异丁醇：色谱醇。 2.6 正丁醇：色谱醇。 2.7 异戊醇：色谱醇。 2.8 乙酸乙酯：色谱醇。 2.9 无甲醇、无杂醇油乙醇：按 C3.2.2.2 操作，并测其酒精度，取 0.5μ L 进样无杂峰即可。 2.10 标准溶液：分别准确称取甲醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇各 600mg 及 800mg 乙酸乙醇，以少量水洗入 100ml 容量瓶中，并加水稀释至刻度，置冰箱保存。 2.11 标准使用液：吸取 10.0ml 标准溶液于 100ML 容量瓶中,加入一定量处理好的乙醇定容后，控制乙 醇含量在 60%，并加水稀释至刻度。此溶液贮于冰箱备用（或根据仪器灵敏度配制） 。 3 仪器 3.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 3.2 微量进样注射器：1μ L、50μ L。 3.3 分析步骤 色谱参考条件 3.3.1 色谱柱：长 2m，内径 4mm，玻璃柱或不锈钢柱。 3.3.2 固定相：GDX—102，60~80 目 3.3.3 汽化室温度：190℃。 3.3.4 检测器温度：190℃。 3.4.5 柱温：170℃。 3.4.6 载气（N2）流速：40mL/min。