中科院过程工程研究所
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中科院过程工程研究所
冷场发射扫描电子显微镜 与能谱分析仪
SEM EDS
厂家： Hitachi 型号：SU8020 厂家：oxford 型号：X-MaxN50
工程实验楼102-A
扫描电镜的结构
热场和冷场的区别
加热电源
ZrO/W<100>
栅极保护层
第１阳极 第２阳极
引出电源 加速电源
闪烁电源
源自文库
第１阳极 第２阳极
c/s -O KLL
-O1s -C1s -O2s c/s
Atom % C 70.9 O 29.1
典型XPS谱图
O OC
PET
O C O CH2 CH2
C 1s
% of C 1s
CH
62.7
C-O 20.2
O=C-O 17.1
C-O=O C-O CH
1000
800
600
400
200
0
300
结合能 (eV)
适合超高分辨 观察，最大放大 倍数80万倍
信号的种类及信息
二次电子-背散射电子 信号检测比例可变功能
HA-BSE 组份信息
LA-BSE 组份+凹凸
入射电子
SE
：SE(二次电子)
・最表面信息 ・电位衬度
・原子序数衬度 ・形貌衬度
：BSE(背散射电子)
块状样品
能量范围依存于加速电压
・LA-BSE组份+凹凸信息 ・HA-BSE组份信息、结晶信息
能谱EDS原理
⚫ 特征X射线（元素信息）：
入射电子将核外电子击出后，留下空位，能量更高的外层电子会跃迁到空位处，
同时以X射线的形式释放出能量。 二次电子
特征X射线
入射电子
面分析
Si+Fe+Cu+Cr 叠加图
X射线光电子能谱仪
厂家： Thermo
XPS
型号：Escable Xi250
工程实验楼101
阴极温度 能量范围 电子源大小 亮度 探针电流 电子束稳定性 寿命
肖特基 FE
1800Ｋ 1～0.7eV 15 – 30nm 5x108 A/cm2sr 100nA以上 无需闪烁 １～２年
冷场 FE
室温 0.2eV左右 5nm以下 2x109 A/cm2sr 2nA左右
需闪烁 3 年以上
引出电源 加速电源 W<310>单晶发射体
顶探头
电极 下探头
上探头
探头种类： ➢ 顶探头（SE） ➢ 上探头（SE/BSE） ➢ 下探头（SE）
二次电子
背散射电子 透射电子
成像对比
Top
Upper Top (HA-BSE)
Upper (LA-BSE)
TiO2
BaCO3
SE
BSE conversion signal
Upper
Composition contrast
λi - 固体中电子的非弹性平均自由程 I0 - 深度d下发射的电子强度 Is - 同一电子到达表面时的强度
65%的信号来自小于λ的深度内 85%的信号来自小于2λ的深度内 95%的信号来自小于3λ的深度内
XPS分析深度定义为95%光电子被散射的深度d=3λ。对于AlKα，λ大多为1 ～ 3.5nm ，所以，XPS的分析深度为3λ，10nm以内
➢ 除氢（H）、He（氦）以外的全部元素进行定性、半定量分析 ➢ 由于分析室的真空度可达10-9mbar，所以要求样品不含水，无挥发性，无异味，
无放射性 ➢ 具有很高的表面检测灵敏度，可以达到3-10原子单层，检测灵敏度0.1at% ➢ 分析深度：10nm以内
XPS分析深度
根据Beer-Lambert定律，表面强度衰减
Lower (SE)
Lower
Composition contrast + Topographic information
Upper (SE)
样品：BaCO3/TiO2 加速电压：1KV
放大倍数：70,000
Topographic information
Surface information + VC and edge contrast
二次电子
⚫ 二次电子（表面形貌）：表征样品的表面信息。
二次电子
入射电子
二次电子像（SE）
背散射电子
⚫ 背散射电子（表面成分衬度）：
入射电子经过样品原子核反射后得到的电子信号，称背散射电子。样品原子序数越大，背 散射电子的能量和出射产率越高，表现为越亮 。
背散射电子
入射电子
背散射电子像（BSE）
不同探测器对信号的筛选和接收
X射线光电子能谱基本原理
表面元素组成
光电效应
光电子结合能的定义:
BE = hv - KE – Фspec 结合能依赖于: 元素种类
激发光电子的轨道 元素的化学环境
Al2p
元素化学状态
1921诺贝尔物理奖
仪器的基本构造
X射线光电子能谱的特点
➢ X射线光电子能谱（XPS）也被称作化学分析用电子能谱（ESCA）。激发源光 子的能量促使除氢、氦以外的所有元素发生光电离作用，产生特征光电子
祝各位同学课题顺利、文章多多！
295
290
285
结合能 (eV)
280
宽扫描谱
窄扫描谱
典型的有机材料的 C 1s 峰结合能值 典型的有机材料的 O 1s 峰结合能值
XPI平行成像
Te
Se
Ga
Si
Te、Ga、Se等元素制备的纳米线分布在硅片上
在SiO2基底区域基本上都是SiO2的信号，该区域Se、Ga、 Te的信号特别微弱。
这说明纳米线颗粒的覆盖层厚度不是很厚（小于 10nm），在检测到Ga、Se、Te纳米线覆盖层的同 时也检测到了基底SiO2的信号
冷场发射扫描电子显微镜 与能谱分析仪
SEM EDS
厂家： Hitachi 型号：SU8020 厂家：oxford 型号：X-MaxN50
工程实验楼102-A
扫描电镜的结构
热场和冷场的区别
加热电源
ZrO/W<100>
栅极保护层
第１阳极 第２阳极
引出电源 加速电源
闪烁电源
源自文库
第１阳极 第２阳极
c/s -O KLL
-O1s -C1s -O2s c/s
Atom % C 70.9 O 29.1
典型XPS谱图
O OC
PET
O C O CH2 CH2
C 1s
% of C 1s
CH
62.7
C-O 20.2
O=C-O 17.1
C-O=O C-O CH
1000
800
600
400
200
0
300
结合能 (eV)
适合超高分辨 观察，最大放大 倍数80万倍
信号的种类及信息
二次电子-背散射电子 信号检测比例可变功能
HA-BSE 组份信息
LA-BSE 组份+凹凸
入射电子
SE
：SE(二次电子)
・最表面信息 ・电位衬度
・原子序数衬度 ・形貌衬度
：BSE(背散射电子)
块状样品
能量范围依存于加速电压
・LA-BSE组份+凹凸信息 ・HA-BSE组份信息、结晶信息
能谱EDS原理
⚫ 特征X射线（元素信息）：
入射电子将核外电子击出后，留下空位，能量更高的外层电子会跃迁到空位处，
同时以X射线的形式释放出能量。 二次电子
特征X射线
入射电子
面分析
Si+Fe+Cu+Cr 叠加图
X射线光电子能谱仪
厂家： Thermo
XPS
型号：Escable Xi250
工程实验楼101
阴极温度 能量范围 电子源大小 亮度 探针电流 电子束稳定性 寿命
肖特基 FE
1800Ｋ 1～0.7eV 15 – 30nm 5x108 A/cm2sr 100nA以上 无需闪烁 １～２年
冷场 FE
室温 0.2eV左右 5nm以下 2x109 A/cm2sr 2nA左右
需闪烁 3 年以上
引出电源 加速电源 W<310>单晶发射体
顶探头
电极 下探头
上探头
探头种类： ➢ 顶探头（SE） ➢ 上探头（SE/BSE） ➢ 下探头（SE）
二次电子
背散射电子 透射电子
成像对比
Top
Upper Top (HA-BSE)
Upper (LA-BSE)
TiO2
BaCO3
SE
BSE conversion signal
Upper
Composition contrast
λi - 固体中电子的非弹性平均自由程 I0 - 深度d下发射的电子强度 Is - 同一电子到达表面时的强度
65%的信号来自小于λ的深度内 85%的信号来自小于2λ的深度内 95%的信号来自小于3λ的深度内
XPS分析深度定义为95%光电子被散射的深度d=3λ。对于AlKα，λ大多为1 ～ 3.5nm ，所以，XPS的分析深度为3λ，10nm以内
➢ 除氢（H）、He（氦）以外的全部元素进行定性、半定量分析 ➢ 由于分析室的真空度可达10-9mbar，所以要求样品不含水，无挥发性，无异味，
无放射性 ➢ 具有很高的表面检测灵敏度，可以达到3-10原子单层，检测灵敏度0.1at% ➢ 分析深度：10nm以内
XPS分析深度
根据Beer-Lambert定律，表面强度衰减
Lower (SE)
Lower
Composition contrast + Topographic information
Upper (SE)
样品：BaCO3/TiO2 加速电压：1KV
放大倍数：70,000
Topographic information
Surface information + VC and edge contrast
二次电子
⚫ 二次电子（表面形貌）：表征样品的表面信息。
二次电子
入射电子
二次电子像（SE）
背散射电子
⚫ 背散射电子（表面成分衬度）：
入射电子经过样品原子核反射后得到的电子信号，称背散射电子。样品原子序数越大，背 散射电子的能量和出射产率越高，表现为越亮 。
背散射电子
入射电子
背散射电子像（BSE）
不同探测器对信号的筛选和接收
X射线光电子能谱基本原理
表面元素组成
光电效应
光电子结合能的定义:
BE = hv - KE – Фspec 结合能依赖于: 元素种类
激发光电子的轨道 元素的化学环境
Al2p
元素化学状态
1921诺贝尔物理奖
仪器的基本构造
X射线光电子能谱的特点
➢ X射线光电子能谱（XPS）也被称作化学分析用电子能谱（ESCA）。激发源光 子的能量促使除氢、氦以外的所有元素发生光电离作用，产生特征光电子
祝各位同学课题顺利、文章多多！
295
290
285
结合能 (eV)
280
宽扫描谱
窄扫描谱
典型的有机材料的 C 1s 峰结合能值 典型的有机材料的 O 1s 峰结合能值
XPI平行成像
Te
Se
Ga
Si
Te、Ga、Se等元素制备的纳米线分布在硅片上
在SiO2基底区域基本上都是SiO2的信号，该区域Se、Ga、 Te的信号特别微弱。
这说明纳米线颗粒的覆盖层厚度不是很厚（小于 10nm），在检测到Ga、Se、Te纳米线覆盖层的同 时也检测到了基底SiO2的信号