第五章农药残留测定方法精品PPT课件
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铷盐珠。氢气/空气较低， 碳氢化合物无法电离，铷珠表面的碱盐离 子促进有机氮或有机磷化合物的电离。
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FID
NPD
1、热电离源：非挥 发性的硅酸铷。
2、对喷嘴的极性 是可变的。
3、氢气：“冷氢焰”
， 几ml／min。
（四）、FPD
（Flame Photometric Detector)
观察思考 课外阅读 退出本章
辽农职院 工程系 质检中心
第五章 农药残留 测定方法
本章目录 学习指南 演示文稿 复习自测
四、检测系统 已学过的 检测器
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百度文库
（一）、检测器评价指标
1、噪 声 2、漂 移 3、灵 敏 度 4、线 性 范 围 与 动 态 范 围 5、最 小 检 测 量
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1、原 理
1、原 理
2、ECD结构
（六）、检测器比较（1）
（六）、检测器比较（2）
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（八）气相色谱仪使用中的问题
无峰或峰很小
A.色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接 B.进样口是否漏
更换进样垫 检查进样衬管是否损坏 C.柱是否与进样口连接？? D.FID点火了吗？FID高压静电正常吗？ E.柱中是否有载气
You Know, The More Powerful You Will Be
Thank You
在别人的演说中思考，在自己的故事里成长
Thinking In Other People‘S Speeches，Growing Up In Your Own Story
讲师：XXXXXX XX年XX月XX日
被测物质的量与检测器的信号成线形关系的范围。 本节首页 退出本章
(二)、FID
（Flame Ionization Detector)
当样品和载气进入火焰（2100℃）时， 发生化学电离（等碳效应）。
C6H6
6CH· （自由基）
吸热
2CH· +O2
2CHO++ e- （极化极）
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1、工作原理
Awful t=4
拖尾因子（1）
拖尾
拖尾因子 ＞1.2
拖尾因子（2）
前伸峰
拖尾因子 ＜ 0.9
正常
前伸
（四）、峰型不好（拖尾）
进样口或柱温太低试；程序升温 柱过载：减少进样量或将样品稀释10倍 试一下较厚液膜的其他色谱柱
前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配— —即色谱柱与样品不匹配
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进样垫流失 进样口污染残
留在进样口或衬管中的物质 载气不纯 柱头污染
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（七）、附加峰（2）
1、样品在进样口停留的时间太长 2、样品组分稳定性差 3、进样口温度过热，可以导致样品组 分的降解
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（八）、丢失色谱峰
进样口温度太低 高沸点的化合物不能很快地气化
进样口温度太高 许多挥发性的组分在进样口降解
进样口被污染
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（九）、色谱柱安装位置 可能引起的问题
色谱柱到检测器安装位置不正确; 使其不 能到达FID喷嘴（针头到柱保留1-2厘米） 色谱柱到进样口安装位置不正确. 使其不 能到达进样口 色谱柱到进样口及检测器的位置安装正确
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写在最后
经常不断地学习,你就什么都知道。你知道得越多,你就越有力量 Study Constantly, And You Will Know Everything. The More
放射源使载气电离，一定的极化电压加在 两极上，由阳极吸收电子，形成稳定的基 流。
N2
β射线
N2+ + e- 阳极（基流）
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1、原 理
电负性组分→检测器→捕获电子→ 释放能 量 E → 电子数减小→ 基流下降→ 产生 负信号。
AB + e-
AB- + E （俘获电子）
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2、对FID没有响应的物质
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3、响应规律
4、检测器组件
5、常见问题
(1)不出峰
检测器关闭：火焰无法点燃；检查是否凝聚
(2)不出峰
检测器短路：检查检测器温度
(3)进样初期出峰
火焰熄灭：检查流量；关闭辅助；气重新点火
(4)出杂峰
检测器脏： 清洗收集极、喷嘴
（三）、 NPD （Nitrogen-Phosphorus Detector）
工作原理：富氢火焰中燃烧时，P，S被 激发而发射特征波长的光谱。 1、S化合物：蓝紫色光（394nm）。 2、P化合物：绿色光（526nm）
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1、火焰光度检测器
火焰喷嘴
滤 光电倍增管 光 片
2、气 流 比
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（五）、ECD
（Electron Capture Detector)
（三）、基线位置突然变化
偏离或漂移是由于下列原因产生的 温度；流速
检查体系是否有漏 主要检查进样口部分
前次色谱过程中的残余的低挥发性流出物
偏离
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拖尾因子
t AB 2A
A
B
Excellent t = 1.0 - 1.05
Acceptable t = 1.2
Unacceptable t=2
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五、使用中的问题
（一）、基线不好的问题
1.检查气源的纯度 解决：更换气源；加装气体净化 2.检查气路系统是否被污染 解决：清洗被污染处
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（二）、基线漂移
正确地使用高纯度的载气 色谱柱老化 进样口和色谱柱的最高使用温度不能超过 该柱所规定的最高温度极限
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（五）、峰型不好
减少进样量（柱过载） 小体积进样 ；增加分流比
可能是几个未分离的色谱峰 将柱温降低20℃再进样
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（六）、峰型很差
合并的峰（未分离的峰） 将柱温降低20-30℃ 将进样口温度增加20-30℃ 检查样品与溶剂的选择是否正确
峰顶分叉（双肩峰）
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（七）、附加峰（1）
（一）、检测器评价指标
1、噪 声 (Noise；N) ：仪器、其他操作 条件使基线在短时间内发生起伏的信号 2、漂 移 (Drift；d) ：使基线在一定时 间内对原点产生的偏离。
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3、灵 敏 度（ 应 答 值）
量变化时，该物质响应值的变化率。
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4、线 性 范 围
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FID
NPD
1、热电离源：非挥 发性的硅酸铷。
2、对喷嘴的极性 是可变的。
3、氢气：“冷氢焰”
， 几ml／min。
（四）、FPD
（Flame Photometric Detector)
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第五章 农药残留 测定方法
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四、检测系统 已学过的 检测器
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（一）、检测器评价指标
1、噪 声 2、漂 移 3、灵 敏 度 4、线 性 范 围 与 动 态 范 围 5、最 小 检 测 量
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1、原 理
1、原 理
2、ECD结构
（六）、检测器比较（1）
（六）、检测器比较（2）
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（八）气相色谱仪使用中的问题
无峰或峰很小
A.色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接 B.进样口是否漏
更换进样垫 检查进样衬管是否损坏 C.柱是否与进样口连接？? D.FID点火了吗？FID高压静电正常吗？ E.柱中是否有载气
You Know, The More Powerful You Will Be
Thank You
在别人的演说中思考，在自己的故事里成长
Thinking In Other People‘S Speeches，Growing Up In Your Own Story
讲师：XXXXXX XX年XX月XX日
被测物质的量与检测器的信号成线形关系的范围。 本节首页 退出本章
(二)、FID
（Flame Ionization Detector)
当样品和载气进入火焰（2100℃）时， 发生化学电离（等碳效应）。
C6H6
6CH· （自由基）
吸热
2CH· +O2
2CHO++ e- （极化极）
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1、工作原理
Awful t=4
拖尾因子（1）
拖尾
拖尾因子 ＞1.2
拖尾因子（2）
前伸峰
拖尾因子 ＜ 0.9
正常
前伸
（四）、峰型不好（拖尾）
进样口或柱温太低试；程序升温 柱过载：减少进样量或将样品稀释10倍 试一下较厚液膜的其他色谱柱
前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配— —即色谱柱与样品不匹配
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进样垫流失 进样口污染残
留在进样口或衬管中的物质 载气不纯 柱头污染
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（七）、附加峰（2）
1、样品在进样口停留的时间太长 2、样品组分稳定性差 3、进样口温度过热，可以导致样品组 分的降解
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（八）、丢失色谱峰
进样口温度太低 高沸点的化合物不能很快地气化
进样口温度太高 许多挥发性的组分在进样口降解
进样口被污染
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（九）、色谱柱安装位置 可能引起的问题
色谱柱到检测器安装位置不正确; 使其不 能到达FID喷嘴（针头到柱保留1-2厘米） 色谱柱到进样口安装位置不正确. 使其不 能到达进样口 色谱柱到进样口及检测器的位置安装正确
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写在最后
经常不断地学习,你就什么都知道。你知道得越多,你就越有力量 Study Constantly, And You Will Know Everything. The More
放射源使载气电离，一定的极化电压加在 两极上，由阳极吸收电子，形成稳定的基 流。
N2
β射线
N2+ + e- 阳极（基流）
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1、原 理
电负性组分→检测器→捕获电子→ 释放能 量 E → 电子数减小→ 基流下降→ 产生 负信号。
AB + e-
AB- + E （俘获电子）
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2、对FID没有响应的物质
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3、响应规律
4、检测器组件
5、常见问题
(1)不出峰
检测器关闭：火焰无法点燃；检查是否凝聚
(2)不出峰
检测器短路：检查检测器温度
(3)进样初期出峰
火焰熄灭：检查流量；关闭辅助；气重新点火
(4)出杂峰
检测器脏： 清洗收集极、喷嘴
（三）、 NPD （Nitrogen-Phosphorus Detector）
工作原理：富氢火焰中燃烧时，P，S被 激发而发射特征波长的光谱。 1、S化合物：蓝紫色光（394nm）。 2、P化合物：绿色光（526nm）
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1、火焰光度检测器
火焰喷嘴
滤 光电倍增管 光 片
2、气 流 比
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（五）、ECD
（Electron Capture Detector)
（三）、基线位置突然变化
偏离或漂移是由于下列原因产生的 温度；流速
检查体系是否有漏 主要检查进样口部分
前次色谱过程中的残余的低挥发性流出物
偏离
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拖尾因子
t AB 2A
A
B
Excellent t = 1.0 - 1.05
Acceptable t = 1.2
Unacceptable t=2
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五、使用中的问题
（一）、基线不好的问题
1.检查气源的纯度 解决：更换气源；加装气体净化 2.检查气路系统是否被污染 解决：清洗被污染处
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（二）、基线漂移
正确地使用高纯度的载气 色谱柱老化 进样口和色谱柱的最高使用温度不能超过 该柱所规定的最高温度极限
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（五）、峰型不好
减少进样量（柱过载） 小体积进样 ；增加分流比
可能是几个未分离的色谱峰 将柱温降低20℃再进样
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（六）、峰型很差
合并的峰（未分离的峰） 将柱温降低20-30℃ 将进样口温度增加20-30℃ 检查样品与溶剂的选择是否正确
峰顶分叉（双肩峰）
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（七）、附加峰（1）
（一）、检测器评价指标
1、噪 声 (Noise；N) ：仪器、其他操作 条件使基线在短时间内发生起伏的信号 2、漂 移 (Drift；d) ：使基线在一定时 间内对原点产生的偏离。
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3、灵 敏 度（ 应 答 值）
量变化时，该物质响应值的变化率。
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4、线 性 范 围