多晶硅还原沉积优化研究
浅析多晶硅还原生产常见问题及控制对策
Journal of Henan Science， 而且互联网的普及培育了受众 的网络购物习惯， 特别是年轻一代的受众， 在网络上寻找分类 信息、 交易、 交友、 找工作对他们来说已经不是新鲜事 。 当然， 任何新生事物都有很多问题， 在线分类广告也不例外， 信息可 内容同质化等问题是在线分类广告的弊病， 这使得报 信度低、 纸分类广告仍然有机会挽回颓势， 报业经营者可以选择借助 网络媒体对报纸分类广告进行多元化创新经营 。 参考文献： ［ 1］ 李军． 从报纸分类广告到分类网站 ． 中国新闻技术工 作者联合会 2012 年学术年会、 五届四次理事会暨第六届“王 “人才奖 ” “优秀论文奖 ” 选新闻科学技术奖” 的 和 颁奖大会论 C］ ． 2012 文集［ ［ 2］ J］ ． 青年 王雪峰． 网络媒体运营模式及发展趋势探析［ 记者． 2012 （ 23 ）
2013． NO． 06
工程与材料科学
Journal of Henan Science and Technology
河南科技
浅析多晶硅还原生产常见问题及控制对策
周修敬 （ 昆明冶研新材料股份有限公司， 云南 曲靖 655011 ） 摘 要： 随着光伏产业及半导体行业的发展与繁荣， 作为基础材料的多晶硅材料得到了广泛的应用 。在全球范围内新能源越 多晶硅行业取得了快速发展的契机， 在短短几年里取得了繁荣与发展， 同时呈现出过剩现象。 在多晶硅生 来越受重视的背景下， 。 产过程中， 还原生产工艺是最为关键的工艺 本文通过对多晶硅生产过程进行介绍， 对多晶硅还原生产过程中常见问题进行分 同时对相应控制对策进行探讨， 以期为多晶硅生产提供参考 。 析， 关键词： 多晶硅； 还原生产； 常见问题； 控制对策 中图分类号： TQ127 文献标识码： A 文章编号： 1003 － 5168 （ 2013 ） 12 － 0083 － 02 光伏产业的快速发展导致多晶硅材料的市场需求日益增 大， 对多晶硅行业的繁荣与发展发挥了巨大推动作用 。 对于 如何提高多晶硅生产质量， 促使多晶硅生产 多晶硅行业来说， 效率大幅提升， 是这一行业发展过程中必须解决的问题 。 多 晶硅行业要取得长远发展， 不能简单依靠盲目扩大多晶硅生 产规模来实现， 也不能对多晶硅生产技术进行盲目革新， 而是 、 需要在对现阶段生产中常见问题进行认真分析 不断改进的 基础上， 对生产工艺进行不断完善与优化， 在保证产品质量的 基础上提高生产产量。 1 西门子法多晶硅生产工艺 1． 1 多晶硅概念 多晶硅是单质硅形态之一 。 在过冷环境中， 熔融单质硅 内部的硅原子按照金刚石晶格形态进行排列， 在进行凝固时， 形成诸多晶核， 若这些晶核形成晶面具有不同取向的晶粒， 则 通过结晶作用即可形成多晶硅 。 这些晶粒互相结合， 1． 2 西门子法多晶硅生产 效粘合， 导致二者脱离现象。 之所以会出现这一问题， 主要是 因为在对硅芯进行酸洗过程中， 酸洗力度不足， 致使硅芯表面 形成氧化层。 2． 2 在生产过程中出现 “硅油” “硅油 ” 。“硅油 ” 在多晶硅还原生产中， 常会有 出现 常出 现在还原炉内温度较低的部位， 通常在窥视孔石英片、 底盘、 “硅油 ” 电极、 喷口与炉筒等位置沉积 。一旦出现 现象， 将会造 使多晶硅生产实收率大幅降低 。 成硅化合物出现大量损失， 同时， 在窥视孔石英片上沉积的硅油会导致镜片模糊， 给测温 对炉温调节造成影响， 在很多时候会导致硅 与观察造成阻碍， 棒上温度过高， 造成硅棒烧断现象。 同时， 硅油吸水能力比较 如果拆炉时炉内有硅油存在， 硅油会对空气内的水大量吸 强， 收， 其内部盐酸脱离出来， 从而对设备造成腐蚀， 严重时还会 造成自燃或爆炸事故。 2． 3 还原生产生成无定形硅 有时为追求低能耗与高产量， 在多晶硅诸多生产企业中， 对无定形硅的形成往往不加重视， 导致生产过程中形成大量 无定形硅。无定形硅的形成一般有两方面原因， 一是因为三 导致无定形硅产生， 这时还原炉中的生 氯氢硅反应温度过低， 产功率相对较低， 沉积速度相对较快； 二是物料中二氯硅烷含 导致大量无定形硅产生 。 尤其是在生产后期， 如果将 量过高， 温度控制在较高范围内， 则会造成炉内能见度剧降， 导致视镜 变黑或模糊。 2． 4 倒棒问题 在多晶硅还原生产中， 倒棒问题是极为常见的问题， 特别 是前期出现的倒棒问题， 常需更换硅芯并将还原炉进行反复 极为不便。之所以会出现倒棒问题， 主要是因为在硅芯 拆装， 安装时未保持垂直状态 、 硅芯不均匀、 横梁未进行良好搭接与 电流过快导致熔断等。 2． 5 硅棒中存在氧化夹层 如果多晶硅的还原生产中有氧或水汽混入原料， 则会使 导致 SiO2 氧化层形成并在硅棒上附着， 原料出现氧化或水解， 沉积硅在这一氧化层上沉积， 最终导致氧化夹层形成， 很容易 “硅跳” 在多晶硅向单晶硅拉制过程中出现 现象。 2． 6 裂纹问题 在生产中后期与停炉时， 如果物料未进行适当配比 、 电流 过快升降或者物料流量波动较大， 常会导致硅棒上出现裂纹 问题。 2． 7 高温下还原炉水管震动问题 高温下还原炉的水管振动不仅给在工作人员造成不适， 如果震动过强还会使管道保温脱落 、 管道结构及附件破坏、 弯 头与焊缝出现泄漏或爆炸， 引发严重安全事故。 还原炉内高 温水系统的压力及温度对还原炉运行的稳定具有决定性影 （ 下转第 245 页） 响。如果出现爆管问题或高温水泄漏现象，
西门子法多晶硅还原炉气相沉积反应探讨
若 能 从 这些 不 确 定情 况 中简化 出
从Ｓ ＨＣ１ ｉ ３ 到二 氯硅 烷 （ ｉ Ｃ ２再 到 Ｓ Ｈ２ １） 硅 的反应 规律 ， 能够 完 成多 晶硅 生 就 产全 系统 的物 料 能量平 衡计 算 ， 而 从
ｌ
Ｆ Ｏ ＴＥ Ｒ ＮＩ Ｉ Ｒ Ｅ硼
西 门子 法 多 晶硅 还 原炉 气 相 沉积 反应 探 讨
■ 文／ 李 汉 华陆工程科技 有限 责任公 司
自西 门子 公 司 在 ２ 世 纪 ５ 年 代 ０ ０ 发明 了采用提纯 的三氯氢硅 （ｉ Ｃ Ｓｌ １）
在 氢 气 （ ） 氛 下 在 加 热 的 硅芯 表 Ｈ：气 面反应沉 积多 晶硅 的方法—— 西 门子
渐 增强 ， 但是对 全厂 物料 中“ （ ） 、 硅 Ｓｉ”
我 国过去小规模 西 门子法 多晶硅 生产 都 是进行 的 以下 ２ “ 头在 外” 种 两
的 非 闭式循环 模 式 ， ： ｉ Ｃｌ 即 ①Ｓ Ｈ 厂 家提供 高纯的Ｓ Ｈ 多 晶硅 厂直接 ｉ Ｃｌ ， 用 于 还 原 生 产 多 晶 硅 ， 气 “ 法 回 尾 湿
Ｄｅ ｏｉｉｎ， ｐ ｓｔｏ 简称 Ｃ 反应器）也就是 ＶＤ ， 通常说 的还原炉 ， 它的操作控制水平直 接 关系到 多晶硅 的产 量 、 成本及质量 。
ＣＶＤ反应器 的产能是 由硅元素沉积效
收” ， 硅烷外送 ； ｉ 后 氯 ②Ｓ ＨＣ１ 厂家提
率 即常说 的有效转化率决定的 ， 国外资 料显示有 效转化率最高可到 １％， 目 ６ 而
加压 下 操作 ， 温 下Ｓｉ Ｃ１的硅沉 高 Ｈ ３
多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析
多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析摘要：在多晶硅生产中，还原工序是非常关键的一个环节，其工艺控制水平和产品质量都会对最终的多晶硅产品产生很大影响。
在生产过程中，由于还原炉的高温、高负荷、高压、高密度、长时间的运行，导致还原炉温度、压力、流量等参数剧烈波动，很容易引起还原炉出现热冲击、热断裂等问题，从而使还原炉经常发生故障。
这些故障如果处理不好，会直接影响到多晶硅产品的质量和产量，甚至会引起安全事故。
本文通过分析多晶硅还原生产常见问题和解决对策，发表几点看法，以供相关单位参考。
关键词：多晶硅还原生产常；问题；控制对策近年来，随着国家的快速发展，与之对应的是，我国的光伏产业和半导体行业也得到了快速的发展，同时也带来了对多晶硅原料的巨大需求。
多晶硅是一种主要的半导体材料，其产量及品质将会对整个晶体硅行业的发展产生深远的影响。
当前，西门子工艺技术是多晶硅产品生产制取的主要方式，尽管该流程技术相对比较成熟，更适合于工化业应用，但是其在制备中仍然面临一系列的问题，如：沉积硅与硅芯表面粘合性差，还原炉倒棒现象严重等，这些严重制约了该流程的发展与改进[1]。
本论文以目前多晶硅生产工艺中存在的问题为切入点，对其工艺控制措施展开了详细的分析和论述，主要包括以下几个方面。
1.多晶硅还原生产工艺概述多晶硅生产中改良西门子法是其中一项西门子工艺，它在1100摄氏度的高纯度的硅芯中，采用高纯度的氢气来还原高纯三氯化氢，然后在硅芯上形成一层完整的多晶硅。
该改进的西门子工艺，是在传统西门子流程基础上的革新，具有节能、可回收等特点，在生产过程中会产生氢气、氯化氢、氯化钠等副产物，并产生大量的热能。
采用此改进的西门子工艺，在多晶硅的生长过程中，大部分都是在还原炉内部操作过程中进行的。
还原炉包含了底盘、炉筒等部分，在这些部分中，底盘上有分布电极分布，常用的几对棒还原炉正是以电极对数命名的，比如，常用的有24对棒还原炉和36对棒还原炉。
多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析
多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析摘要：近年来，我国的光伏产业有了很大进展，在光伏产业中，多晶硅的应用十分广泛。
在全球范围内新能源越来越受重视的背景下，多晶硅行业取得了快速发展的契机，在短短几年里取得了繁荣与发展，同时呈现出过剩现象。
在多晶硅生产过程中，还原生产工艺是最为关键的工艺。
本文首先对多晶硅还原生产工艺概述，其次探讨了多晶硅还原生产常见问题，最后就多晶硅还原生产问题的控制对策进行研究，以期为多晶硅生产提供参考。
关键词：多晶硅；还原生产；光伏产业引言太阳能光伏产业，作为新能源产业结构体系中发展较为成熟的产业，在碳中和背景下规模将进一步扩大，并成为“双碳”目标得以实现的重要保证。
多晶硅是制造集成电路、光伏太阳能等的关键材料。
因此，多晶硅生产企业迎来了机遇，但也面临更大的压力，因为市场对多晶硅品质的要求在不断提高。
只有不断提升自身的产品质量，实现闭式循环节能减排，才能长久持续发展。
1多晶硅还原生产工艺概述多晶硅生产中改良西门子法是其中一项西门子工艺，在1100℃高纯硅芯中，使用高纯氢还原高纯三氯氢硅，硅芯上方完成多晶硅沉积在。
这种改良西门子工艺，是以传统西门子工艺为前提进行创新，具备节能降耗、可回收利用的特征，多晶硅生产期间同时有H2、HCl、SiCl4一类的副产物和副产热能产生。
使用这种改良西门子法，多晶硅生长阶段多是在还原炉内部操作完成。
还原炉包括底盘、炉筒，其中底盘上有分布电极分布，常见的若干对棒还原炉即根据电极对数得名，例如常见的有24对棒还原炉和36对棒还原炉。
还原炉底盘在多晶硅重量承载这一方面是不可或缺的部件，也负责承担供电和物料进出、物料分布等，利用底盘的绝缘材料、冷却介质流通管路等，即可实现以上一系列操作功能。
还原炉炉筒对于多晶硅而言，也是非常必要的生长空间，还原炉炉筒高度、空间，都会对多晶硅实际产能、电耗指标等造成影响，利用炉筒视镜、冷却介质进回路，便可达到温度与多晶硅生长过程的实时监测目的，并实现设备的冷却。
多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析
多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析摘要：目前，通常使用改进的西门子方法生产多晶硅。
作为多晶硅生产的关键设备，回转窑主要由底盘、喷嘴、电极和电极冷却水输入/输出管、钟摆壳体冷却水输入/输出管等组成。
在实际生产中，由于重心偏移或沉积物生长过程中性能不佳，熔炉中的多晶硅棒经常会倾斜、断裂或断裂，因此多晶硅棒会落到内壁或外壳上从而导致生产被迫中断，直接对回转窑造成严重破坏，不仅严重影响到单回转窑的生产效率，而且还造成高温多晶棒之间的直接碰撞。
在此过程中，一些金属杂质混入硅条中，增加了多晶制成品污染的可能性，另一方面增加了员工的工作量。
关键词：多晶硅还原生产光伏产业改良西门子法引言太阳能光伏产业作为新能源产业体系结构中较为成熟的产业，将在碳中和的背景下进一步扩大，成为实现“双碳”目标的重要保障。
多晶硅是制造集成电路、太阳能光伏等的关键材料。
因此，多晶硅生产企业提供了机会，但也面临着越来越大的压力，因为市场对多晶硅质量的要求不断增加。
只有不断提高产品质量，实行节能减排的封闭循环，我们才能实现可持续发展。
1还原尾气回收工艺还原过程中产生的废气储存在氯-硅烷罐中，大多数氯-硅烷冷凝液在压力下冷却。
冷凝液的这一部分随吸收塔的加热液送入HCl脱盐塔，塔顶与HCl分离，送入加氢工艺；塔上的锅炉将液态硅烷的氯分离出来，并将其部分送到氯气储罐区，部分送到HCl吸收塔作为吸附剂。
废气还原冷却的非冷凝气体除了HCl和H2之外，还含有少量氯硅烷。
压缩机加压冷却后，进入吸收塔，将HCl气体和氯硅烷杂质吸收到非冷凝气体中，得到较纯的H2。
H2循环的这一部分仍然含有少量氯硅烷和少量氯氟烃，这些物质随后被吸附到吸附塔的活性碳上，然后用于还原和氢过程。
2多晶硅还原生产常见问题2.2还原生产有硅油产生多晶硅生产一旦开始，硅油往往更为常见，特别是当还原炉内部温度不是很高而产生石英板、底盘、风箱、炉管等矿床时。
硅油出现时，硅化合物丢失，这是多晶硅生产接收率下降的直接原因。
多晶硅制备还原工艺的分析与优化
多晶硅制备还原工艺的分析与优化首先，硅源的选择对多晶硅的制备至关重要。
通常选择的硅源有二氧化硅、金刚砂等。
二氧化硅是一种常见的硅源，易于获取并且纯度较高。
金刚砂由于含有较高的杂质，需要经过预处理才能用于制备多晶硅。
选择合适的硅源可以保证多晶硅的制备效果。
其次，还原剂的选择也对多晶硅的制备起着重要作用。
常用的还原剂有石墨、氢气、金属硅等。
石墨是一种常见的还原剂，具有良好的热导率和化学稳定性。
氢气是一种理想的还原剂，能够在较低温度下将硅源还原成多晶硅。
金属硅具有较高的活性，但制备成本较高。
在选择还原剂时，需综合考虑还原效率、成本和工艺控制的难易度。
第三，反应温度的控制对多晶硅的制备具有重要影响。
反应温度过高会导致硅源过分还原，形成粒度较大的多晶硅颗粒；反应温度过低则会导致硅源未完全还原，形成纯度较低的硅。
因此，需要选择合适的反应温度，保证硅源在合适的温度下被还原成纯度较高的多晶硅。
第四，反应时间的控制也对多晶硅的制备有一定影响。
反应时间过长会导致多晶硅颗粒粒径增大，而反应时间过短则不利于硅源的完全还原。
在确定反应时间时，需要根据具体情况进行优化。
最后，多晶硅制备过程中杂质的去除也是非常重要的。
杂质的存在会降低多晶硅的纯度，因此需要采取适当的方法去除杂质。
常用的方法有冶金提纯、氧化提纯等。
综上所述，多晶硅制备的还原工艺主要包括硅源选择、还原剂选择、反应温度控制、反应时间控制和杂质去除等环节。
通过优化这些环节，可以提高多晶硅的制备效率和纯度。
未来的研究可以从更深入的角度探索多晶硅制备的还原工艺，以满足不同领域对多晶硅的需求。
多晶硅还原反应黄色疏松沉积原因探讨
56.96
3 69.7 2998.2
61.44
产能
一、多晶硅的介绍
常见硅料异常：
生长层氧化
硅芯氧化
温度夹层
表面熔融
生长层低阻
表面白斑
表面脏污
倒炉料
二、黄色疏松沉积现象
多晶硅还原反应沉积过程 中常发 生黄色疏松状异常沉 积，异常沉积 的发生会导致 还原炉倒棒、提前停 炉等， 这不仅增加了硅芯、石墨卡 瓣、人工、电能的消耗，降 低了多 晶产品的产量，还影 响了生产系统 的物料平衡。
疏松沉积 的直 接原
因
四、沉积影响因素、控制措施
1、温度影响： （1）异常沉积为吸热反应： • 黄色疏松沉积，为吸热反应，若提升反应温度是有利于体 反应发生 的。还原炉刚启动时，硅芯表面温度达到整个生 产过程的最高，但因 炉体内温度偏低，因此仅会在个别硅 芯附近发生体反应，而不会整个 还原炉发生体反应。
由硅芯向外，温度逐级降低
四、沉积影响因素、控制措施
1、温度影响： （2）硅芯的表面温度不均匀： • 对于P/N混型硅芯，在硅芯的PN结处，呈高阻特性，按照 焦耳 定律，高电阻位置放出更多的热量，因此在PN结处， 更易产生 黄色疏松的沉积层，因此，黄色疏松沉积可能发 生在硅芯的任 意位置。
耗尽区
四、沉积影响因素、控制措施
黄色疏松沉积 发生的异常沉积的硅芯
二、黄色疏松沉积现象
• 对黄色疏松沉积的硅棒纵向剖切，在硅芯表面处存在具 有金属光泽的 细小的晶粒。
三、黄色疏松沉积机理分析
• 对黄色疏松沉积的硅棒纵向剖切，在硅芯表面处存在具 有金属光泽的 细小的晶粒。
1、发生机理推测：
体反应
（1）发生异常沉积时， 硅 芯表面发暗，温度降 低，证 明异常沉积为吸 热反应；
多晶硅制备还原工艺的分析与优化
多晶硅制备还原工艺的分析与优化多晶硅是一种重要的材料，广泛应用于太阳能电池、集成电路等领域。
多晶硅制备的还原工艺对其质量和效率具有重要影响。
本文将分析多晶硅制备的还原工艺，并提出相应的优化方案。
目前，多晶硅制备主要采用的还原工艺是在高温下将三氯化硅还原为硅。
具体工艺包括：氯化物气氛反应、三氯化硅-氧化硅混合制备、气相还原法等。
首先，进行氯化物气氛反应时，三氯化硅与石墨在高温下反应生成多晶硅。
然而，由于反应生成的硅与未反应的石墨存在着粘附现象，会导致硅的纯度下降。
因此，优化方案可以通过控制反应的温度和气氛，减少石墨与硅的接触，提高产物的纯度。
其次，采用三氯化硅-氧化硅混合制备时，需要控制三氯化硅和氧化硅的比例以及混合的均匀性。
过多的氧化硅会降低反应速度，而过少的氧化硅则会导致硅的纯度下降。
因此，在混合制备过程中，需要控制好氧化硅和三氯化硅的比例，同时确保二者的充分混合。
最后，气相还原法在多晶硅制备中也有广泛应用。
该方法通过一些还原剂使三氯化硅发生还原反应生成多晶硅。
然而，在这个过程中，由于还原剂与硅反应会形成气体，易造成气泡在硅中残留，影响硅的纯度。
因此，在气相还原的工艺中，需要选择合适的还原剂，并调整还原剂的用量和反应条件，减少气泡的形成。
综上所述，多晶硅制备的还原工艺是一个复杂的过程，包括氯化物气氛反应、三氯化硅-氧化硅混合制备和气相还原法等。
针对上述方法，可以通过控制反应的温度和气氛、调整三氯化硅和氧化硅的比例以及混合的均匀性、选择合适的还原剂和优化反应条件等手段来提高多晶硅的生产效率和质量。
同时，还可以结合实际应用需求，根据不同工艺和设备条件进行相应的优化和改进，以适应不同制备需求。
多晶硅的沉积方法
多晶硅的沉积方法说实话多晶硅的沉积方法这事，我一开始也是瞎摸索。
我就知道多晶硅这玩意儿在半导体和光伏领域那可都是相当重要的东西，就一门心思想搞清楚它的沉积方法。
我试过化学气相沉积法，这方法就像是搭积木一样。
你得把反应气体送进去，这些反应气体就像是一个个小零件。
我一开始老是搞不对反应气体的比例，就像做饭时盐和糖的比例放错了一样。
有时候硅源气体少了，沉积出来的多晶硅就跟发育不良似的不完全。
经过好多次尝试，我才慢慢摸准了大致的比例范围。
但这方法还挺复杂的，因为反应温度、压力这些条件也得控制好。
就拿反应温度来说，温度低了，反应就慢吞吞的，像个没睡醒的懒虫，沉积速度特别慢；温度高了呢，又容易出现一些乱七八糟的副反应，出来的多晶硅质量就不咋地了。
我还尝试过物理气相沉积。
这好比是抛球游戏，把硅原子像抛球一样“抛”到基底上沉积。
我试过用蒸发的方式来产生硅原子源，结果发现这个过程中很容易混入其他杂质原子，就好像玩耍时突然混进来一些调皮捣蛋的孩子，把原本的秩序都打乱了。
后来我改进了设备，尽量减少周围环境中的杂质来源。
还有一种方法我最近才开始研究，就是液相外延沉积法。
这个可以想象成在水里溶解了一些含硅的物质，然后让多晶硅在特定的衬底上慢慢生长。
不过我在这个方法上还不是很确定，因为我才刚刚开始尝试，目前遇到的问题就是很难精确控制沉积的均匀性。
在尝试这么多沉积方法的时候，我总结了一些小经验。
不管用哪种方法，前期对设备的清洁一定要到位，不然杂质就会像入侵的小怪兽一样影响多晶硅的质量。
还有测试一定要频繁，就像医生给病人频繁检查一样，这样才能尽早发现问题并调整。
总之，多晶硅的沉积方法需要耐心不断地去试验和优化。
我到现在也不敢说自己完全掌握了，还在不断探索的道路上。
有时候突然就有个新想法，就赶紧去试，这一路虽然有很多失败，但也慢慢积累了些门道。
多晶硅制备技术的研究与改进
多晶硅制备技术的研究与改进多晶硅是一种非常重要的材料，广泛应用于光伏、半导体等领域。
在多晶硅制备技术方面，常见的方法有气相法、液相法和固相法。
这些方法各有优劣，需要不断进行研究与改进。
首先，气相法是制备多晶硅的主要方法之一、它通过热解SiHCl3等硅源气体，使硅沉积在衬底上，形成多晶硅。
然而，气相法存在一些问题，如制备工艺复杂、设备需要高温高压、成本高等。
为了解决这些问题，研究者们进行了一系列的改进。
一项改进是采用低压条件下进行气相法制备多晶硅。
传统的气相法需要高温高压，而低压条件下的气相法可以降低设备的成本，提高制备效率。
此外，低压条件下还能够提高杂质去除效果，提高多晶硅的晶格质量和光伏效率。
另一项改进是采用化学气相沉积（CVD）方法制备多晶硅。
CVD方法通过加热硅源气体并将其分解沉积在衬底上，形成多晶硅。
相比传统的气相法，CVD方法具有反应速度快、渗透性好等优势。
因此，研究者们通过改进CVD方法的反应温度、反应气体组成等条件，不断提高多晶硅的制备效率和质量。
除了气相法外，液相法也是一种常用的多晶硅制备方法。
液相法通过将硅源溶解在溶液中，然后将溶液进行蒸发和析晶，形成多晶硅。
然而，传统的液相法制备多晶硅过程中存在一些问题，如杂质含量高、析晶过程不稳定等。
为了解决这些问题，研究者们进行了相应的改进。
一项改进是采用等离子体辅助化学气相沉积（PECVD）液相法制备多晶硅。
PECVD液相法通过在反应体系中引入等离子体，提高溶液中硅源的活性和析晶速率，降低杂质含量，改善多晶硅的质量。
此外，PECVD液相法还可以实现多晶硅的局部析晶，提高多晶硅的薄膜尺寸和均匀性。
还有一种改进是采用溶胶-凝胶法制备多晶硅。
溶胶-凝胶法通过将硅源溶解在溶液中，形成胶体溶胶，然后经过凝胶、烧结等步骤，形成多晶硅。
相比传统的液相法，溶胶-凝胶法具有制备过程简单、工艺灵活等优点。
研究者们通过改进溶胶-凝胶法的制备条件和杂质去除方法，取得了一定的进展。
多晶硅装置还原／氢化布置设计优化
进 入 回流 罐 ，用 泵 打 人 还 原 提 纯 塔 继 续 提 纯 。高 纯 ＴＣＳ经汽 化 加 热 后 的工 艺 气 体 进 入 还 原 炉 的 汇 流排 ，与氢气 、氮 气 等 混 合 后 通 过 还 原 炉 喷 嘴 进 入 还 原炉 进 行 沉 积 反 应 。产 生 的 尾 气 经 过 冷 却 后 送 人 ＣＤＩ装 置进 行 处理 。
（４） 为满 足 建 筑 物 泄 爆 面 积 （空 间 ） 要 求 ， 炉子 周 围全部 采用钢 格板 。
硅棒 的操 作 和炉 子顶 部 的操 作 。一 层 布 置 夹 套 水 、 缓 冲 罐 和 泵 ，变 压 器 和 调 控 间 。二 层 为 缓 冲 罐 、 汇 流排 、尾 气 管 道 、风 管 ， 中 间 为 炉 区 ，两 炉 子 中 间为硅棒 操 作 区 、运 输 区 。此 种 布 置 的 优 点 是 结 构 成 本 低 ，但 ＭＳＡ 工 艺 管 道 、控 制 系 统 较 多 ， 炉子 周 围 比较 凌乱 ，分 区不 太 明确 ，效果 不 理 想 ， 具体 布置 见 图 ３。
江 曲远 ：教授级高级工程师 。１９８８年毕业于成都科技大学化学工程系无机化工工艺专业。长期从事 石油化工装置 的布置管道设计 和专业 管 理 工 作 。联 系 电话 ： （０２８） ６５５３０５０７，Ｅ—ｍａｉｌ：ｊｉｉａｎｇｕｑｕｙｕａｎ＠ ｃｈｅｎｇｄａ．ＣＯＢ。
ＣＨＥＭ ＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ ＤＥＳＩＧＮ
关键 词 多晶硅 布置 还原 氢化 设计
多 晶 硅 是 制 备 单 晶 硅 和 太 阳能 电池 的 原 料 ， 而多 晶硅 生 产 的 关 键 设 备 之 一 还 原 炉 的技 术 来 源 主 要 有 美 国 的 ＧＴ、ＰＰＰ、德 国 的 ＭＳＡ、ＳＯＬＩＭＩＣ 和俄 罗斯 。炉 子单 体 产能 有 ｌ２对棒 、１８对 棒 和 ２４ 对 棒 ，３６对 棒 和 ４８对棒 逐 步 由更 大 产 能 的炉 子 替 代 。还 原 单 体 主要 由五 部 分 构 成 ：气 路 系 统 、加 热系 统 、夹 套 及 底 盘 冷 却 系 统 、硅 芯 和 炉 体 。工 作 原 理如 下 ：Ｈ：与 ＳｉＨＣ１ 混 合 气 体 经 喷 嘴进 入 炉 内 ，气体 上升 过 程 中形 成 稳 定 的 气 体 射 流 ，受 硅 芯表 面 阻力 作 用 形 成 一 定 厚 度 的速 度 边 界 层 ，通 过 控 制 ＨＣ１浓 度 ，气 体 通 过 边 界 层 向硅 芯 表 面 扩 散 发 生多 晶沉 积 ，径 向生长 成符 合要 求 的硅棒 。
多晶硅太阳电池的性能改进与优化
多晶硅太阳电池的性能改进与优化多晶硅太阳电池是一种常见的太阳能电池，它利用晶体硅的特性将太阳光转化为电能。
然而，多晶硅太阳电池在光电转化效率、耐用性等方面还存在一些问题。
因此，对多晶硅太阳电池进行性能改进和优化是一个研究热点。
本文将从多晶硅太阳电池的结构、材料和制造工艺等方面讨论如何改进和优化其性能。
一、多晶硅太阳电池的结构多晶硅太阳电池的结构通常由玻璃表面、导电玻璃、透明导电氧化物、多晶硅薄膜、P-N结、P-N结反面金属电极和反射镜组成。
其中，多晶硅薄膜是电池的关键部分，它通过吸收太阳能将光子转化为电子。
因此，要改进和优化多晶硅太阳电池的性能，首先需要考虑薄膜的结构。
多晶硅薄膜通常由大量的晶界和晶粒构成，这些晶界和晶粒对电子的传输和辐射再生都有很大的影响。
为了降低多晶硅太阳电池中的非辐射复合，一种常见的方法是增加晶界面积，使得多个晶粒之间的界面更多。
此外，在多晶硅薄膜中加入一些掺杂物，如铝、硼等，可以在晶界处形成一定的电荷分布，从而增加晶界的电场强度，进一步降低非辐射复合。
另外，多晶硅太阳电池的电极结构也对其性能有很大的影响。
传统的反面金属电极在一定程度上会遮挡太阳光，影响电池的光电转化效率。
因此，一些研究人员提出了一种新型的反面透明电极结构，它可以增强电池的光吸收和光转换效率。
二、多晶硅太阳电池的材料多晶硅太阳电池的材料对其性能也有很大的影响。
为了降低电子非辐射复合，一些研究人员提出了一种新型的材料结构：多孔硅。
多孔硅是一种具有微米级孔隙结构的材料，它可以增加多晶硅太阳电池的光吸收能力和电子传输速度。
同时，多孔硅本身还具有较高的表面积和表面活性，能够吸附化学物质，从而实现对电子的有效控制和转移。
此外，某些材料的表面可以吸收太阳光子，将其转化为热能，并将其传递到多晶硅太阳电池。
这项技术被称为界面热电转换。
界面热电转换不仅可以增加多晶硅太阳电池的光吸收能力和光转化效率，而且还可以将多晶硅太阳电池的材料厚度降低到一定程度，从而降低电子非辐射复合率，提高光电转化效率。
多晶硅还原加压工艺研究
定 ，将样品在规定 条件 下进行 腐蚀 、清洗 、烘 干 ，经过 区熔 制成 单 晶硅 ，在单 晶硅 上 的规 定位
置切 取样 片 ；再 采 用具 有 ４ ２Ｋ低 温 系统 的光致 ．
・
１２ ・ ６
请 ｎ 斟 讯 材
３ 还 原 炉 加 压
第２ 卷 ６
荧光 光谱 仪进 行光 谱分 析 ，也可 以采 用具 有低 于
工 艺 ・ 备 装
荫・ ，１２３ １～３ 机材 ２ ， （：０１ ｌ Ｓ ６ ）６ ６ 料０ ２
Ｉ Ｃ０ＮＥ ＬＩ ＭＡＴＥＲＩ ＡＬ
多 晶 硅 还 原 加 压 工 艺 研 究
何 大伟 ，杜兴 蓉 ，唐 猷成 ，蒲晓 东
（ 四川 新光硅业 科技有限责任公司 ，四川乐 山 ６ ４ ０ ） １０ ０
。
长到 １０ｍ ３ ｍ左 右 时的沉 积 时间控 制在 １０ｈ内 ， ２ 多 晶硅 沉积 速度 提高 到 ２ ｇｈ以上 ，还 原反 应 ０ｋ／
耗 电量 降至 ８ Ｗｈ ｋ Ｓ 以下 。 比较 了加 压工 艺 ０ｋ ／ ｇ ｉ
与常压 工艺 在 多 晶硅 的沉 积速 度 、沉积 时 间 、还
损失 。适 当提 高 炉 内压 力 和 增 大 供 气 量 有 利 于提高 多 晶硅 的沉积 速度 ，达 到节能 的 目的 。 在 还 原 炉 常 压 （ ． ａ 运 行 工 艺 条 件 ０ １ＭＰ ）
下 ，硅 棒直 径 生长 到 １ ０ｍ 左 右 时 ，沉 积 时 间 ３ ｍ 需 要 １ ０— ０ ，多 晶硅 的平 均沉 积 速 度 为 ７～ ８ ２ ０ｈ
多 晶硅棒 产生 的热 辐射 进行镜 面反射 ，以减 少热
硼 ≤３Ｚ１ ，铝 ≤１Ｚ１ ～ ，铁 ≤ １ ０ ０一 ０ Ｚ１ 钙 ≤ １ ０ ，磷 ≤１ ０ ，铜 ≤１ ０ Ｚ１ 一 ×１ ～ ×１ 钛 ≤ １ ０ ，铬 ≤ １ ０ ，镍 ≤１ ０ Ｚ１ ～ Ｘ１ ～ Ｚ１ 锰 ≤ １ ０一 ，锑 ≤ １ ０ ，铅 ≤ １ ０ Ｘ１ Ｘ１ 一 Ｚ１
多晶硅太阳能电池制备工艺的优化研究
多晶硅太阳能电池制备工艺的优化研究多晶硅太阳能电池已成为当前最具前景的太阳能电池之一，它具有高效转换能力、长寿命、无污染等优点，已广泛应用于太阳能发电中。
作为太阳能电池的核心材料，多晶硅的制备工艺对电池性能和成本有着至关重要的影响。
本文将从多晶硅太阳能电池制备工艺的优化研究方面进行探讨。
第一部分：多晶硅生长工艺的优化研究多晶硅的制备过程主要涉及到硅片的生长和制备。
多晶硅晶体的生长工艺有多种方式，包括传统的气相沉积法、熔化法、及液相反应法等。
其中，气相沉积法生长多晶硅的技术最为成熟，也是最常用的生长方法。
传统气相沉积法生长多晶硅时，需要采用高温高压的气氛条件，这样会导致多晶硅生长速率不够快，晶体缺陷率较高，生产效率不够高。
因此，目前很多研究都在尝试优化气相沉积法生长多晶硅的条件，以提高晶体质量和生产效率。
一种优化方法是采用二元或多元掺杂气体，如HCl、B2H6、PH3等。
这些气体的添加可以加速多晶硅生长速度，降低表面张力，减小晶体缺陷。
此外，还可以在生长过程中加入气体流动，以提高传质速率和加热均匀度，增加生长质量。
除此之外，还有采用微波辅助气相沉积法、自组装气相沉积法等优化方法。
微波辅助气相沉积法（MW-CVD）是将微波能输入反应区域，加速气体反应，提高多晶硅生长速率，晶体质量显著提升，生产效率也得到了保障。
自组装气相沉积法是将特定有机分子与SiH4反应形成有机硅物种，进而实现气相沉积。
该方法可以轻松地控制多晶硅的尺寸、形态及衬底依附性。
第二部分：多晶硅电池制备工艺的优化研究多晶硅太阳能电池主要由硅片、金属接触电极、抗反射膜、电池生长热结和白背膜五个部分组成。
不同工艺对这五个部分的制备都有关键影响。
多晶硅电池制备工艺的优化主要集中在以下几个方面。
首先，是硅片的前处理和清洗工艺。
在硅片生长之前，需要将硅片光洁度提高，并去除氧化层、有机污染物和金属杂质。
可采用粗品及精品的酸、碱蚀或高温清洗等工艺。
其次，是金属接触电极的制备工艺。
多晶硅产品质量改善方向分析
多晶硅产品质量改善方向分析多晶硅是光伏行业重要的原材料之一，它的质量直接影响到光伏产品的性能和使用寿命。
目前，多晶硅产品的质量问题依然比较突出，主要表现在晶体质量、杂质含量、结晶缺陷等方面。
为了提高多晶硅产品的质量，需要分析当前存在的问题，找出改善的方向，从多个方面入手，全面提升多晶硅产品的质量。
一、提高多晶硅制备工艺水平多晶硅制备的工艺是多晶硅产品质量的关键。
目前，多晶硅生产中存在的主要问题是晶体质量和晶体结构的均匀性。
针对这些问题，需要通过改进制备工艺，提高晶体的纯度和结晶质量。
要优化多晶硅制备的原料选择和预处理工艺。
多晶硅的原料主要是二氧化硅，通过冶炼、还原等工艺制备成多晶硅。
要从原料的选择、储存、干燥、过滤等方面入手，提高原料的纯度和稳定性。
要优化熔炼和结晶工艺，控制熔体的温度、压力、搅拌等参数，提高晶体的生长速度和均匀性，减少结晶缺陷和杂质的含量。
还可以引入先进的晶体生长技术，如等离子体辅助Czochralski法、气相沉积法等，提高晶体的纯度和均匀性。
二、加强多晶硅品质检测与控制多晶硅的质量问题主要体现在晶体的缺陷和杂质含量上，所以加强多晶硅品质检测与控制是非常重要的。
目前的多晶硅检测手段主要有X射线衍射、激光散射、电化学方法等。
这些方法可以用来检测多晶硅的成分、结构、杂质含量、晶体缺陷等，从而评估多晶硅的质量。
要加强对多晶硅产品的质量检测，在制备过程中加强对原料、中间产物和成品的检测，及时发现问题并进行调整。
特别是要建立一套完善的质量控制体系，制定严格的检测标准和质量指标，并通过现代化的检测设备和技术手段，提高多晶硅产品的质量控制水平。
三、开展多晶硅质量改进技术研究为了进一步提高多晶硅产品的质量，可以开展多方面的技术研究。
可以针对多晶硅的结晶缺陷和杂质含量，开展晶体缺陷修复技术和杂质去除技术的研究，以改善多晶硅的结晶质量。
可以联合院校、科研机构等，进行多晶硅材料的新工艺、新材料的研究，如引入新的原料、新的制备工艺，开发多晶硅的新产品和新工艺，提高多晶硅产品的技术含量和附加值。
多晶硅制备还原工艺的分析与优化
多晶硅制备还原工艺的分析与优化多晶硅制备还原工艺的分析与优化摘要目前国内多晶企业所采用的生产方法主要是西门子法或改良西门子法，产物为高纯多晶硅，为降低原材料的消耗，提高经济效益，在不影响多晶硅纯度的情况下最大限度提高原材料的转化率。
本文重点介绍了三氯氢硅还原的工艺原理、工艺流程，并对还原反应器提出了相关的优化建议。
关键词：改良西门子法；还原；三氯氢硅；优化Polysilicon preparation reduction process analysisand optimizationAbstractCurrently used by many domestic production of crystal enterprise method is mainly to Siemens method or improved Siemens method, product purity polysilicon, to reduce the consumption of raw materials, improving economic efficiency, are not affected under the condition of polysilicon purity maximizing conversion of raw materials.This paper introduces the process of hydrogen silicone reduction trichloramine principle, process flow, and puts forward the relevant to restore the reactor technical advice.Keyword: Modified Siemens Process；deoxidation ；trichlorosilane；optimize目录摘要 (I)Abstract ........................................................................................................................ I I 第一章三氯氢硅还原工艺及其相关物质的介绍 (1)1.1多晶硅还原工艺的简介 (1)1.2三氯氢硅和氢气 (1)1.3多晶硅的基本结构及性质 (3)第二章三氯氢硅氢还原反应基本原理 (4)2.1三氯氢硅氢还原反应原理 (4)2.2 SiHCl3氢还原反应的影响因素 (4)2.2.1 反应温度 (4)2.2.2 反应气体流量 (6)2.2.3 发热体表面积 (6)第三章三氯氢硅氢还原中的主要设备 (8)3.1蒸发器 (8)3.2还原炉 (9)3.3 AEG电柜 (10)第四章三氯氢硅还原工艺的优化 (11)4.1反应器的优化设计 (11)4.1.1钟罩式反应器 (11)4.2热能的综合利用 (12)结论 (14)参考文献..................................................................................... 错误！未定义书签。
多晶硅制备技术的研究与改进
多晶硅制备技术的研究与改进一、背景介绍多晶硅制备技术是太阳能电池制造中最为重要的关键技术之一。
随着太阳能产业发展的迅猛，对高质量、低成本的多晶硅的需求不断增加。
多晶硅制备技术研究的成果，对推动太阳能电池及其应用的发展，具有重要的战略意义。
二、传统多晶硅制备技术的缺陷传统的多晶硅制备方法主要有两种：硅烷热解法和氯化氢气相沉积法。
这两种方法都存在一些缺陷，如硅烷热解法需要高温高压条件下反应，设备成本高，操作难度大，氯化氢气相沉积法则需要耗费大量的电能，成本也相对较高。
三、多晶硅制备技术的研究进展为了解决多晶硅制备技术中存在的缺陷，近年来，科学家们在这一领域进行了大量的研究。
目前最为流行的多晶硅制备技术是直接还原法和热解法。
1、直接还原法直接还原法主要是采用金属硅法或者硅气法。
金属硅法是在真空或惰性气氛下将硅气加热使其分解成硅和金属（如铝、铁、镁）的合金，再用氢气还原合金制备多晶硅。
硅气法是将硅气通过加热解离成纯硅粉末，然后用氢气还原成多晶硅。
2、热解法热解法指的是将低纯度多晶硅粉末经过高温处理使其重新成为高纯度的多晶硅。
热解法是一种简单易行的多晶硅制备方法，但由于多晶硅粉末本身含杂质，因此需要经过多次处理，复杂程度较高。
四、多晶硅制备技术的改进在多晶硅制备技术的研究中，科学家们不断探索改进现有技术，以实现更高质量的制备效果。
1、金属硅法的改进金属硅法具有制备高纯度多晶硅的潜力，但其存在副产生物，如硅碳化物和混合合金，导致制备成本较高。
因此，目前研究人员正在研究如何从副产生物中提取多晶硅，以降低制备成本。
2、重力沉降法的改进重力沉降法是一种基于热解法的多晶硅制备新工艺。
该方法通过控制硅粉粒径和悬浮液浓度实现硅粉的分离，制备出高质量的多晶硅。
近年来，科学家们正在研究如何通过改进重力沉降工艺，进一步提高多晶硅制备质量和效率。
3、气体转移法的改进气体转移法是一种新型的多晶硅制备方法，该方法通过气体前驱体材料的反应制备出高质量的多晶硅。
多晶硅还原反应异常沉积研究
2 异常沉积机理分析
2.1 还原炉的雾化及体反应概念 在多晶硅沉积的过程中，若反应过程中的工艺参数控制出
1 多晶硅异常沉积现象
1.1 多晶硅沉积反应概述 原工艺过程为经精馏工序提纯的高纯 SHiCl3 与高纯 H2
按适宜的摩尔配比进入还原炉（见图 1），在 l050℃左右的硅芯/ 硅棒表面发生气相沉积反应，生成固态硅沉积在硅芯/硅棒表 面，同时生成二氯二氢硅、四氯化硅等氯硅烷和氯化氢等副产 物，反应过程见图 2。
图 2 多晶硅沉积过程
1.2 异常沉积现象 异常沉积为在多晶硅还原反应过程中，发生的表观明显异
于多晶硅沉积反应的现象，主要呈黄色，质地疏松状物质（见表 1）。
1.3 沉积溶解实验及组分分析 将黄色疏松异常沉积物质加入水中，使用超声机超声分
散，部分颗粒均匀分散在水中，仍有大部分团聚为海绵状，水溶 液变黄色浑浊，检测其 PH 值为中性。加入 1mol/L 的氢氧化钠， 有大量的气泡产生，使用试管收集气泡，靠近明火，有闪爆声 音，判断气体为氢气。一段时间后海绵状的团聚物、颗粒全部 反 应 消 失 ，溶 液 澄 清 透 明 ，但 底 部 仍 有 极 少 许 的 白 色 颗 粒 不 溶解。
根据气相生长情形的吉布斯-汤姆逊关系式，
RTln(
P1 P
)=γν’( r11
+
1 r2
)
当晶体的半径大于某临界半径时，晶体才能存在，因此在
多晶硅制备还原工艺的分析与优化
多晶硅制备还原工艺的分析与优化多晶硅制备还原工艺的分析与优化摘要目前国内多晶企业所采用的生产方法主要是西门子法或改良西门子法，产物为高纯多晶硅，为降低原材料的消耗，提高经济效益，在不影响多晶硅纯度的情况下最大限度提高原材料的转化率。
本文重点介绍了三氯氢硅还原的工艺原理、工艺流程，并对还原反应器提出了相关的优化建议。
关键词：改良西门子法；还原；三氯氢硅；优化Polysilicon preparation reduction process analysisand optimizationAbstractCurrently used by many domestic production of crystal enterprise method is mainly to Siemens method or improved Siemens method, product purity polysilicon, to reduce the consumption of raw materials, improving economic efficiency, are not affected under the condition of polysilicon purity maximizing conversion of raw materials.This paper introduces the process of hydrogen silicone reduction trichloramine principle, process flow, and puts forward the relevant to restore the reactor technical advice.Keyword: Modified Siemens Process；deoxidation ；trichlorosilane；optimize目录摘要 (I)Abstract ........................................................................................................................ I I 第一章三氯氢硅还原工艺及其相关物质的介绍 (1)1.1多晶硅还原工艺的简介 (1)1.2三氯氢硅和氢气 (1)1.3多晶硅的基本结构及性质 (3)第二章三氯氢硅氢还原反应基本原理 (4)2.1三氯氢硅氢还原反应原理 (4)2.2 SiHCl3氢还原反应的影响因素 (4)2.2.1 反应温度 (4)2.2.2 反应气体流量 (6)2.2.3 发热体表面积 (6)第三章三氯氢硅氢还原中的主要设备 (8)3.1蒸发器 (8)3.2还原炉 (9)3.3 AEG电柜 (10)第四章三氯氢硅还原工艺的优化 (11)4.1反应器的优化设计 (11)4.1.1钟罩式反应器 (11)4.2热能的综合利用 (12)结论 (14)参考文献..................................................................................... 错误！未定义书签。
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・３０２・
第十一届中国光伏大会暨展览会会议论文集
可增加７％～１０％，同时适当调整喷嘴数目或喷 嘴直径可以有效改善硅棒表面形态，减小“爆米 花”状表面的比例。喷嘴的结构和数目和还原炉 内气体的流场分布、温度分布密切相关，将多晶硅 沉积模拟软件和Ｆｌｕｅｎｔ等模拟软件相结合可提 高优化效率。 ３．２炉筒内壁辐射系数对沉积过程的影响 还原炉筒内壁的辐射系数对多晶硅单位产品 的电耗有直接的影响，目前国内大型还原炉的炉 筒都采用不锈钢材质制备，不锈钢的炉筒使用一 段时间后，表面辐射系数增大，导致因辐射而损失 的热能增加。虽然可以通过热能回收措施回收利 用部分热能，但是单位产品综合能耗依然较高。 用金、银等低辐射系数的内壁涂层可以有效降低 多晶硅还原的直接电耗。
２．５
在生产实际中，增加还原炉内压力的方式通 常有两种，一是通过降低还原炉尾气出口阀的阀 门开度方式实现（即憋压方式），二是在尾气出口 阀阀门开度不变的情况下，增加原料混合气阀门 的开度。在生产中，通过憋压方式提高还原炉内 压力时，ＳｉＨＣｌ。实收率反而略微下降。原因在于 通过憋压使还原炉内压力增加时，进入还原炉内 的ＳｉＨＣｌｓ和Ｈｚ总量没有增加，通过憋压方式增 加还原炉内压力并达到新的物料平衡后，还原炉 内四氯化硅和氯化氢的量增加，反而不利于沉积 反应的进行。此外，在憋压过程中，由于炉内压力 增加，原料混合气进入还原炉的阻力增加，原料混
Ｐｒｏ
３沉积设备对沉积过程的影响
沉积设备对沉积过程的影响主要体现在还原 炉的底盘电极排布方式，包括电极间距、电极层间 距，喷嘴的形式、数目、排布方式，炉筒内壁的辐射 系数等。
ｃｏｎｔｅｎｔ
Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｅｎｅｒｇｙ Ｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ
Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｃｏｎｖｅｒ－
ｏｆ ＳｉＨ２Ｃ１２
ｉｎ
ｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ／ｋｇ・ｈ一１
２．１
Ｉｔ：和ＳｉｔｔＣｌ３摩尔比对沉积过程的影响 Ｈ。和ＳｉＨＣｌ。的摩尔比是ＳｉＨＣｌ。氢还原工
积速度影响依然较大，随硅棒表面温度的上升实 收率和沉积速度继续快速提高。在模拟结果中，
没有显示如文献［６］所说硅棒表面最佳沉积温度
为ｌ １５０℃，但若硅棒表面温度过高会导致硅棒内 部中心温度过高而融化，同时硅棒表面形成“爆米 花”状的比例也会增加。生产试验也表明，升高硅 棒表面温度可以提高沉积速度和实收率，但硅棒 表面“爆米花”比例有所增加，而适当降低硅棒表 面温度则有利于减小硅棒表面“爆米花”的形成。
收稿日期：２０１０—０８—２０ 作者简介：陈其国（１９７８一）。男。硕士，工程师
硅制备过程中，具体工艺参数和沉积设备对多晶 硅沉积过程的沉积速度、沉积时间、单位能耗和多 晶硅实收率存在重要影响［３］。本文采用ＰｏｌｙＳｉｍ 软件（Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ
Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｒｅｓｅａｒｃｈ，
Ｉｎｃ．，１．２．１版）模拟和生产实验相结合的方法对 上述影响因素进行系统研究，基于研究结果，提出 了对还原沉积工艺的优化方法，本文的研究有望 对优化多晶硅生产工艺指标产生积极影响。
Ｓｉｌｌ２Ｃ１２含量对沉积过程的影响 进料量中Ｓｉｌｌ：Ｃ１：含量对沉积时间、单位能
合气在喷嘴出口处的气体速度也有所减小，进而 导致还原炉内气体流速减小，还原炉内气体湍流 强度有所减弱，硅棒表面边界层内的质量更新也 随之减弱。而采用第二种加压方式进入还原炉的 总进料量增加，即压力增加沉积速率增加是反应 前驱体的浓度增加和压力增加共同作用的结果， 这在文献［８，９］中也得到了体现。
递过程，随之也削弱了两者之间的质量传递，两个 因素综合起来，使得进气温度在６０℃以上时，沉 积时间延长，实收率、沉积速度降低，单位能耗增
２∞ ２∞
２．２硅棒表面温度对沉积过程的影响 ＳｉＨＣｌ３和Ｈ２混合后，在温度达到９００℃以 上时就能发生还原反应，三氯氢硅氢还原反应是 吸热反应。从理论上来说，提高反应温度有利于 提高还原反应的进行，但是温度太高，多晶硅受杂 质污染的可能性也增加。在Ｈ：和ＳｉＨＣｌ。等其 他参数不变的情况下，采用软件模拟温度对沉积 过程的影响，结果如图２所示。随着硅棒表面温 度的升高，沉积速度、实收率都快速上升。在硅棒 表面温度大于１ ０５０℃时，硅棒表面温度对沉积 时间和单位能耗的影响减弱，但是对实收率和沉
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图２硅棒表面温度对沉积过程的影响
２．３进气温度对沉积过程的影响 在ＳｉＨＣｌ。进料量、沉积压力、硅棒表面温度 不变的情况下模拟进气温度对沉积过程的影响， 结果如图３所示。随着进气温度的升高，沉积速 度、实收率先略微上升而后略微下降，沉积时间和
耗、沉积速度和实收率有重要影响，在进料中添加 ＳｉＨ。Ｃ１：可以有效提高沉积速度、降低还原直接 电耗，在不改变进料中含硅气体总摩尔数的情况 下，原料中Ｓｉｌｌ。Ｃｌ：含量对沉积过程影响的模拟 结果如表１所示：
表１
Ｔｈｅ
ＳｉＨＣＩ，中Ｓｉｌｌ：ｅｌ：含量对沉积过程的影响
Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｓｉｌｉｃｏｎ ｔｉｍｅ／ｈ
１６ ●
５
艺的最重要参数，对ＳｉＨＣｌ。实收率和沉积速度有 直接影响。在ＳｉＨＣｌ。进料量一定的条件下模拟 结果表明，Ｈｚ和ＳｉＨＣｌ。摩尔比增加，实收率和沉 积速度呈现先增加而后减小趋势，沉积时间先减 小而后增加，单位能耗总体上呈现增加趋势，在 Ｈｚ和ＳｉＨＣｌ。摩尔比为１０时，实收率和沉积速度 达到最大值（如图１所示）。结果趋势和文献［４， ５］所表述相同，原因在于ＳｉＨＣｌｓ量不变时，增大 Ｈ。量，有利于还原反应进行，同时进入反应器的 混合气总体积增加，增加了进料气体在喷嘴处的 初速度，加快了硅棒表面原料更新，从而副产物能 够快速离开硅棒表面使得新鲜物料进人硅棒表面 参与反应。但若Ｈｚ量过大，还原炉内气相主体 和硅棒表面边界层内ＳｉＨＣｌ。浓度会被Ｈｚ稀释， 实收率和沉积速度反而下降导致沉积时间延长、 单位能耗增加。此外，Ｈ：量增加，也会增加还原 尾气回收单元负荷，Ｈｚ量过大不利于保持生产 系统平衡。
ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｗｅｒｅ ｐｒｏｐｏｓｅｄ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ
ｐｏｌｙｓｉｌｉｃｏｍ ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｓｉｌａｎｅ；ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ；ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ
发热载体上形成多晶硅棒是其关键步骤，在多晶
ｌ前言
在低碳能源中，太阳能和生物能、风能一样受 到广泛关注和重视，太阳能发电是利用太阳能的 主要方法之一。高纯多晶硅是制备太阳能电池的 重要原料之一，随着光伏产业的快速发展，高纯多 晶硅市场细化分成电子级多晶硅和太阳能级多晶 硅两个市场。针对太阳能级多晶硅，世界各大多 晶硅生产厂商和研究单位纷纷开展低成本制备太 阳能级多晶硅的工艺和技术研究，各种新工艺和 新技术的不断出现，但在太阳能级多晶硅生产方 法上改良西门子法和硅烷热分解法仍然占主导地 位［１’ｚ３，其中，采用改良西门子工艺生产的多晶硅 占高纯多晶硅产量的８０％以上。 在改良西门子法工艺制备多晶硅生产中，Ｓｉ－ ＨＣｌ３在１ ０００～１ １５０℃下被还原并沉积在高温
Ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎ
ｏｎ
Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ＣＶＤ Ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ Ｐｏｌｙｓｉｌｉｃｏｎ
Ｃｈｅｎ Ｑｉｇｕｏ
（Ｊｉａｎｇｓｕ Ｚｈｏｎｇｎｅｎｇ Ｐｏｌｙｓｉｌｉｃｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ａ Ｍｅｍｂｅｒ ｏｆ ｔｈｅ ＧＣＬ－ＰＯＬＹ Ｅｎｅｒｇｙ Ｈｏｌｄｉｎｇ Ｌｉｍｉｔｅｄ，Ｘｕｚｈｏｕ ２２１００４，Ｊｉａｎｇｓｕ，Ｃｈｉｎａ）
ｔｈｅ ｅｎｅｒｇｙ ｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ，ｓｕｇｇｅｓｔｉｏｎｓ
ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ，
ｓｏｆｔｗａｒｅ ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ ａｎｄ
ｃｏｎ
ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ
ｐｒａｃｔｉｃｅ．Ｂａｓｅｄ
ｉｍｐｒｏｖｉｎｇ ｔｈｅ ＣＶＤ ｐｏｌｙｓｉｌｉ－
２沉积工艺参数对沉积过程的影响
沉积工艺对多晶硅沉积过程的影响因素主要 包括硅棒表面温度、进料量、还原炉内的沉积压 力、进气温度，Ｈｚ与ＳｉＨＣｌ３的摩尔比等，各个因 素对沉积过程的影响不同。
联系人：钟真武。Ｅ－ｍａｉｌ：Ｚｈｏｎｇｚｈｅｎｗｕ＠ｇｃＩｓｏｌａｒｅｎｅｒｇｙ．㈣
・３００・
第十一届中国光伏大会暨展览会会议论文集
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㈨ｌ
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图３进气温度对沉积过程的影响
第一部分晶硅材料、晶硅太阳电池
・３０ｌ
・
加，但是变化幅度很小。而在实际生产过程中， ＳｉＨＣｌ。和Ｈ：进料混合气的压力一般在０．３～
０．７
含量过大时有硅粉形成，不利于还原尾气回收等 后续工序的设备维护和正常运行，因此，三氯氢硅 中的二氯二氢硅含量应控制在合理的范围内。 ２．６还原炉内压力对沉积过程的影响 在多晶硅生产过程中，沉积压力和Ｈ。以及 ｓｉＨＣｌ。的摩尔比、ＳｉＨＣｌ。进料量一样是重要的 调整参数，增加还原炉内压力可以降低沉积电耗 和沉积时间，提高原料的实收率和沉积速度Ｌｈ
Ａｂｓｔｒａｃｔ
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ｔｈｅ ｍｏｄｉｆｉｅｄ Ｓｉｅｍｅｎｓ ｐｏｌｙｓｉｌｉｃｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ，ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｖａｒｉｏｕｓ ＣＶＤ ｐｒｏｃｅｓｓ
ｏｎ
ｐａｒａｍ・ａｎｄｅｑｕｉｐｍｅｎｔｋｅｙ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｔａｒｇｅｔｓ ｓｕｃｈ
ａｓ ｏｎ
第一部分晶硅材料、晶硅太阳电池