KF-1B型水份测定仪说明书
KF-1水分测定仪说明书共6页
根据滴定反应中消耗的碘来计算水分
二、仪器的性能及适用范围
1、仪器性能
A电源:220V±10% 50HZ
B相对湿度:小于80%
C环境湿度:5摄氏度-40摄氏度
D测量范围:1ppm-100ppm
E相对误差:小于等于3%(平行测定以水为标准样品,测定卡氏试剂的水当量)注意:它的水当量必须大于等于3.00毫克/毫升
KF-1型水分测定仪说明书
一、原理
本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器,采用“永停法”来确定终点:根据半电池反应:I2+2E=2I
溶液中同时存在I2及I时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有I及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。
4、用空气加压排除反应瓶中的废液,操作方便,整个操作过程在密闭系统中进行,安全可靠。
5、具有使用方便,精度高,性能稳定等优点。
四、仪器安装及注意事项
1、请参照安装图进行安装
2、所有磨口涂凡士林(起润滑作用)
3、系统连接所用橡皮管按实际所需长度裁剪
4、安装时,先将16号元件(见装配图)上的密封用的橡皮管拆除
5、系统运行前13、14、15号元件(见装配图)处于关闭状态。在操作时,如果用左滴定管时,开启15号元件,使用右滴定管时开启13号元件,需要反应瓶排除废液时打开14号元件,否则关闭。
五、操作方法
1、将测定开关调到校正档,再用校正电位器将指针调到50uA,然后把测定开关调到测定挡,指针自动归零。
水份测试仪操作规程(3篇)
第1篇一、前言水分测试仪是用于测定物质中水分含量的精密仪器,广泛应用于食品、化工、医药、农业、科研等领域。
为了确保水分测试的准确性和仪器的正常使用,特制定本操作规程。
二、适用范围本规程适用于所有型号的水分测试仪。
三、操作前的准备工作1. 仪器检查:- 检查仪器外观是否完好,有无损坏。
- 检查仪器内部电路是否完好,电源线、连接线是否牢固。
- 检查样品盘、砝码、三脚架、托架等配件是否齐全。
2. 环境条件:- 确保仪器放置在干燥、通风、无腐蚀性气体、无震动的地方。
- 环境温度应在10℃-30℃之间,相对湿度应在30%-70%之间。
3. 人员培训:- 操作人员应熟悉本规程,并经过培训,确保能够正确操作仪器。
四、操作步骤1. 开机:- 将仪器接通电源,打开电源开关。
- 仪器自检,显示“9、8、7、6、5、4、3、2、1、0”,表示仪器正常。
2. 称重:- 将样品盘放置在仪器上,确保样品盘平整。
- 将20g砝码放置在样品盘上,观察显示是否为20.0000g,确认称重正常。
3. 取样:- 将待测样品放置在样品盘上,确保样品均匀分布。
- 样品重量不得超过样品盘的最大称量值。
4. 测试:- 关闭加热桶盖,按测试按键,仪器开始加热样品。
- 仪器灯亮,表示仪器开始工作。
- 待测试完成后,仪器蜂鸣器响,表示测试结束。
5. 数据读取:- 按显示按键,依次查询水分值、测量时间、取样量等数据。
6. 关机:- 按下电源开关,关闭仪器电源。
五、注意事项1. 操作过程中,严禁触摸加热桶和样品盘,以免烫伤。
2. 严禁将水或其他液体溅入仪器内部,以免损坏仪器。
3. 严禁将样品盘放置在潮湿的地方,以免影响称重精度。
4. 严禁将仪器放置在高温、高湿、有腐蚀性气体的环境中。
5. 仪器使用完毕后,应及时关闭电源,并将样品盘、砝码等配件放回原位。
六、维护保养1. 定期清洁仪器,保持仪器清洁。
2. 定期检查仪器内部电路,确保电路完好。
3. 定期检查样品盘、砝码等配件,确保配件完好。
KF-1水分测定仪操作规程
KF-1水分测定仪操作规程1 原理:本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器,采用“永停法”来确定终点:根据半电池反应:I2+2e=2Iˉ溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。
反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。
2操作方法:2.1玻璃仪器洗净,烘干,按图1连接好各部件,所有磨口涂凡士林,检查无误后,接通电源。
图1 KF-1型水分测定仪正反面图2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。
2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗,开通搅拌器,调节转子的转速,使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。
2.4 关闭排废液的进气阀,打开通往贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。
2.5将仪器面板上的测定开关调到“校正”档,调整校正旋钮,使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时,就会向右偏转一个相当大的角,比如达到“50uA”。
2.6接着把测定开关向右转到调到“测定”挡,指针自动归零。
然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。
加的速度视瓶中的水分(即甲醇中的水分)的多少而定。
一般开始可以快一些,当接近终点时宜稍慢一点,且不及时返回,就表示已近终点。
当指针指向47.5-48uA(两小格以内),此时溶液为红棕色,且保持30秒左右不回转就表示终点已到,表示甲醇的水分已被消除。
2.7卡氏试剂的标定精密称取约20-25mg的纯水(重量以G、mg表示)加入反应瓶中,盖好瓶口,记录滴定管中卡氏试剂的起始读数(V0、ml),然后开始滴定。
如同2.6中一样直到反应终点,记录滴定管读数(V、ml),按称(或量)样品一定量(控制其中的含水量不超过40mg为宜),加入反应瓶中,搅拌溶液直至样品溶解后,滴入卡氏试剂直至指针指向47.5-48uA,且保持30秒左右不回转,记录卡氏试剂的消耗2.9 直接加入样品进行下一样品的测定,直至所有样品测定完成后,再清洗仪器。
水份测定仪使用说明书(精)
KF-1A型水份测定仪使用说明书中国姜堰市银河仪器厂江苏KF-1A水份测定仪说明书一、原理:本仪器为卡尔·费休(Kart Fischer)容量滴定法测定水份含量的仪器,采用“永停法”来确定终点,。
根据半电池反应:I2+2e<=>2Iˉ溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,既在一个电极上I2被还原,而再另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在,即有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,仪器显示滴定到达终点。
反应式:I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂量来算出样品中水份的含量。
二、仪器性能及适应范围:1、仪器性能:a、测量范围:30×10ˉ6~100%。
b、以水为标样,测定卡尔·费休试剂的水当量,平行测定相对误差≤3%。
c、电源电压:交流220±10%。
2、适应范围:本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。
根据资料及美国材料协会标准ASTM,使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括:有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物,缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物,稳定的酮、过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。
无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。
测定水份含量在0.1%-10%时,选用10毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
测定水份含量<0.1%时,应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管(最小分度为0.02毫升)。
测定水份含量>10%时,应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
水分测定仪仪器操作
瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程 瑞士万通中国有限公司 卡尔费休水份仪课程
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20
KF Titration
萃取时间 extr.time
• 在此时间内即使到达终点电位并满足停止判据,滴定仍不停止。 • 适用于水份释放缓慢的样品测定。
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KF Titration
开始体积 start V
• • •
OFF表示无预加体积 abs 表示预加绝对体积,即设置为χ mL ,就预加χ mL的滴定剂 rel 表示预加相对体积,即根据样品量而定.计算公式为: start V (mL )= factor X sample size
3
KF Titration
使用内置方法测定
795内置方法 内置方法 • H2OTiter:用水或标样标定滴定度 : • TarTiter:用酒石酸钠标定滴定度 : • Blank_KF:测定空白值 : • KF-Blank :测定样品水份(扣除空白) • KF:测定样品水份 :
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• • • • • • •
7
Tit.NaOH p+m val. BrNumber FormoPre FormoDos FormoDet FormolNo
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KF Titration
水分测定仪操作说明书
水分测定仪操作说明书第一节:引言水分测定仪是一种用于确定样品中水分含量的仪器。
本操作说明书旨在提供关于水分测定仪的正确定用方法及操作流程,以确保准确可靠的测量结果。
在使用之前,请仔细阅读本说明书,并按照指导进行操作。
第二节:仪器介绍水分测定仪由以下几个主要部分组成:1. 仪器外壳:提供保护和支架功能,确保仪器稳定。
2. 加热器:通过加热样品,促使其水分蒸发。
3. 称量器:用于准确测量样品的质量。
4. 传感器:用于检测样品中的水分含量变化。
5. 控制面板:用于设置和监控测量参数。
第三节:操作准备在使用水分测定仪之前,需要进行以下准备工作:1. 确保仪器连接电源,并打开电源开关。
2. 检查仪器的外部情况,确保无损坏和杂质。
3. 清洁烘盘,并确保无残留物。
4. 校准秤盘,以确保测量准确。
5. 准备样品,并按照要求进行处理和准备。
第四节:操作流程1. 将待测样品放置在秤盘上,记录样品质量,并确保记录准确无误。
2. 打开水分测定仪控制面板,根据实际需要设置相关参数,如测量时间和温度等。
3. 点击“开始”按钮,仪器开始运行。
4. 仪器会加热样品至设定的温度,并开始监测水分的蒸发情况。
5. 一旦测量完成,仪器会自动停止加热,并显示测量结果。
6. 将测量结果记录下来,并进行必要的数据处理。
7. 清洁烘盘和秤盘,并关闭水分测定仪。
第五节:注意事项在使用水分测定仪时,请注意以下事项:1. 操作人员需要具备基本的实验室操作知识,并按照说明书操作。
2. 切勿触摸加热器等高温部件,以免烫伤。
3. 样品应均匀分布在秤盘上,避免偏心现象对测量结果的影响。
4. 根据需要选择合适的测量时间和温度,以保证获得准确的测量结果。
5. 将仪器放置在稳定的平台上,避免仪器晃动或倾斜。
结语:本操作说明书提供了水分测定仪的正确使用方法及操作流程,希望能够帮助操作人员正确操作仪器,并获得准确可靠的测量结果。
在使用仪器之前,请确保详细阅读并理解本说明书的内容,并遵循相关操作要求。
水分测定仪操作规程
水分测定仪操作规程操作规程:水分测定仪一、仪器准备1. 将水分测定仪放置在平稳的工作台上,并连接电源线到电源插座。
2. 确保仪器表面干净整洁,无灰尘或水渍,以免影响测定结果。
3. 准备好所需的耗材,包括样品容器、试剂和滤纸等。
二、样品准备1. 按照实验要求,选择合适的样品进行测定,并将样品称重记录。
2. 将样品放入样品容器中,并记录容器的质量。
3. 清洁干燥的滤纸覆盖在样品容器上,以防止水分蒸发。
三、仪器操作1. 打开水分测定仪的电源开关,待仪器启动完成后,选择相应的测定模式。
2. 将样品容器放入仪器的样品台中,注意对其位置进行调整,确保样品与传感器接触紧密。
3. 在仪器控制面板上设置相应的参数,包括样品编号、测定模式、时间间隔等。
4. 点击开始按钮,开始测定过程。
四、测定结果的记录1. 在测定过程中,可以实时观察仪器显示屏上的数据,包括样品的质量变化、温度和湿度等。
2. 等待测定时间结束后,仪器会自动停止,并显示测定结果。
3. 将测定结果记录下来,包括样品的质量、初始质量、所用时间、水分比例等。
4. 将样品容器取出,清洁干燥,并记录容器的质量。
五、仪器的后续处理1. 关闭水分测定仪的电源开关,并拔掉电源插头。
2. 清理仪器表面和样品台,去除残留的样品和试剂。
3. 检查仪器的传感器和滤纸,如果有损坏或污染,需要及时更换或清洗。
4. 样品容器和耗材需要妥善保管,以备下次使用。
六、注意事项1. 操作时应穿戴好实验手套和面罩,以避免可能的样品污染或腐蚀物伤害。
2. 按照实验要求进行样品的称重和记录,确保测定结果的准确性。
3. 在操作过程中,不得随意触碰仪器的内部部件,以免造成电击或损坏设备。
4. 遵守操作步骤和仪器使用说明,避免操作失误或仪器故障。
5. 定期对水分测定仪进行维护和保养,检查仪器的运行状态,以确保其正常工作。
以上就是水分测定仪的操作规程,希望能对您提供帮助。
如有其他问题,请及时联系。
水份测定仪操作规程
水份测定仪操作规程水份测定仪操作规程为了确保水份测定仪的准确性和安全性,在操作水份测定仪时,需要遵循一定的操作规程。
下面是水份测定仪的操作规程。
一、操作前准备1.1 检查仪器的外观是否完好,清洁仪器表面。
1.2 检查仪器的电源是否正常,并将其连接到可靠的电源插座上。
1.3 准备样品,并确保样品是干净、干燥、完整的。
1.4 检查测定仪的仪表是否工作正常,如温度计、电子秤等。
1.5 确保操作区域清洁整齐,没有阻塞物或杂物。
二、操作步骤2.1 打开水份测定仪的电源开关,等待仪器预热,一般需要几分钟时间。
2.2 调节仪器的温度,根据所需测定的样品进行调节。
一般来说,范围为50-200℃。
2.3 调节仪器的时间,根据所需测定的样品进行调节。
一般来说,范围为1-60分钟。
2.4 将样品放置在样品舟中,并确保样品的分布均匀。
2.5 打开样品舟的盖子,将样品舟放入水份测定仪中,注意避免舟与舟之间的干扰。
2.6 关闭样品舟的盖子,确保样品舟与水份测定仪密封良好。
2.7 开始测定,根据仪器的指示进行操作,并等待测定结果。
三、操作后处理3.1 测定结束后,关闭水份测定仪的电源开关。
3.2 取出样品舟,检查样品舟是否有损坏或样品溢出。
3.3 清洁水份测定仪的样品舟和仪器表面,确保仪器的卫生。
3.4 将水份测定仪的仪表恢复到初始状态。
3.5 记录测定结果,并按照相关规定进行数据处理和保存。
3.6 关闭操作区域的电源开关,清理操作区域,保持整洁。
四、注意事项4.1 操作人员必须熟悉水份测定仪的使用方法和操作规程。
4.2 操作人员需佩戴个人防护装备,如实验手套、防护眼镜等。
4.3 在操作过程中,要注意防止样品的污染和损坏。
4.4 注意仪器的安全性,避免仪器的震动、碰撞等情况发生。
4.5 如遇到异常情况或故障,应及时停止操作,并报告相关人员进行处理。
4.6 定期对水份测定仪进行维护和保养,确保仪器的正常工作。
综上所述,水份测定仪的操作规程包括操作前准备、操作步骤、操作后处理和注意事项等内容。
KF-1水分测定仪操作规程
______________________________________________________________________________________________________________KF-1 水分测定仪操作规程1原理:本仪器为卡尔费休(Kart fischer )滴定法测定水分仪器,采用“永停法”来确定终点:根据半电池反应: I2+2e=2I ˉ溶液中同时存在I2 及 Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上 I2 被还原,而在另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有Iˉ而无 I2 则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及 I2 同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。
反应式 I2+SO 2+3C 5H5N+CH 3 OH+H 2O→2C 4H5 N·HI+C 5H5 N·HSO4 CH 3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。
2操作方法:2.1 玻璃仪器洗净,烘干,按图 1 连接好各部件,所有磨口涂凡士林,检查无误后,接通电源。
______________________________________________________________________________________________________________图 1 KF-1 型水分测定仪正反面图2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。
2.3 往反应瓶中加入约10ml 的无水甲醇及搅拌转子一颗,开通搅拌器,调节转子的转速,使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。
2.4 关闭排废液的进气阀,打开通往贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。
2.5 将仪器面板上的测定开关调到“校正”档,调整校正旋钮,使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时,就会向右偏转一个相当大的角,比如达到“50uA ”。
水份测定仪操作规程
水份测定仪操作规程1、检查仪器保险丝及光学电源插头是否可靠,温度计是否已插入干燥箱的固定位置上。
2、将要使用的称盘全部斜靠在仪器前部加热室边壁上,接通电源,打开红外线灯约5分钟进行干燥处理。
3、仪器冷却到常温后,用10g砝码校正零点,(屏显零位刻度线)。
校正零位后,在秤盘上减去1g砝码,此时投影屏上末位刻线(不包括辅助线)应对准基准刻线,误差不大于±1个分度。
4、打开炉门称量试样10kg(大颗粒物料必须捣碎),均匀放入托盘关上炉门,从投影屏观察刻度线是否在“0”位置,若不在关掉开关旋钮、去掉或添加少许样品,将样品平铺均匀,然后打开天平红外线开关,开始对试样进行加热(水份测定仪温度调整为110±5℃),若干时间后刻度移动静止(不包括因受热气流影响,刻度在很小范围内上下移动)此时,试样内游离水已蒸发并达到恒重。
5、若试样在加热很长时间后仍达不到恒重点,可能试样本身也被挥发或结晶被析出而分解或被融化,则应从新测试,并采用低电压加热,使这段恒重点适当延长,便于观察。
6、等到读数稳定以后(即到达恒重),读取数据、关掉红外线灯泡开关、开关旋钮。
7、注意事项7.1称样前应先进行盘干燥处理,干燥后的秤盘应置于干燥器备用。
7.2初始开机进行干燥处理时,将温度旋钮调至最大,否则红外线灯无法正常打开。
7.3以上操作仅限10g以下的样品测定。
7.4温度调节:开机时将控温旋钮调至最大,待加热室内温度达到预定温度时,逆时针转动控温钮红外线灯正好熄灭,此时温控点与设定点重合,若温度误差超过±2℃时,可续调控温旋钮,直至到达设定温度。
7.5经预热校正后的零点,再续测试中不能再任意校正,如产生怀疑,应按上述方法重新检查校正。
7.6仪器应放在稳固的工作台上,尽可能与灰尘、较强气流和腐蚀性气体隔离,并远离震源。
当震动引起天平不能稳定计数停点时,工作台应采取隔震措施。
安装环境的相对湿度最好不要大于75%。
水分测定仪说明书
一、概述与特性1.1概述水分测定仪是在电子天平基础上配置高精度传感器和高效率的二次热辐射装置,达到快速、准确的水分测定。
水分测定仪是以热动力原理为基础,通过物质干燥后的质量和湿重的比获得水分百分比含量和其它结果。
水分测定仪预先存储各种不同样品水份测定方法,使得测试工作快速、简单。
与机械式产品相比成倍提高工作效率和测量结果的准确性。
一般样品只需几分钟即可完成测定。
该仪器操作简单,测试准确,显示部分示值清晰可见,分别可显示水分值、样品初值、终值、测定时间、温度等数据。
并具有与计算机,打印机连接功能。
该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业,满足各行业的应用要求,如塑胶、橡胶、化工、医药、食品、等行业中的生产过与实验过程中技术参数:型号XFSFYY120A 120B 50A 60A最大称量值100g 100g 100g 100g显示分度值0.001g 0.002 0.005g 0.01g可读性0.01% 0.02% 0.05% 0.1%(样品>10g)加热源卤素灯温度设置45℃- 160℃重量校准100g称盘尺寸φ110 (mm)外形尺寸(D*W*H)330*205*165(mm)包装尺寸(D*W*H)410*315*335 (mm)净重 3.2kg毛重 4.6kg1.2 安全防范为安全可靠地使用好水份分析仪,请务必遵守以下条款:a.本仪器适用于样品水分含量的测定。
所有不恰当的操作均可能导致人身伤害和仪器的损坏。
b.请依照说明书规定的要求接入交流电源。
仪器使用3针带接地插头,严禁断开接地插头。
c.电源线接插应不妨碍人体正常活动。
避免人体触碰或绊倒。
d.不要在危险、潮湿和不稳定的环境下操作本仪器。
e.清洗水分仪时应拔掉电源。
f.使用中应确保仪器周围有足够的空间.上方空间至少1m.g.仪器必须要有专业人员操作并戴好相应的防护用品。
如安全眼睛、防护服、手套和口罩。
h.请不要任意改动仪器的部件和其他方面。
005 KF-1水分测定仪使用、维护与保养规程
公司标准操作规程编号:XX-SOP-EM-005-00题目水分测定仪使用维护与保养规程颁发部门分析测试中心制定日期审核日期批准日期分发分析测试中心生化制剂室目的:建立KF-1型水分测定仪使用、维护与保养规程范围:KF-1型水分测定仪职责:分析测试中心对本规程的实施负责正文:1.操作方法1.1将测定开关调到校正档,再用校正电位器将指针调到50µA,然后把测定开关调到测定档,指针自动归零。
1.2将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中,另一套中倒入无水甲醇(也可以把甲醇直接加入反应瓶中)。
1.3用双连球将卡氏试剂和甲醇打进滴定管,打开滴定管开关让无水甲醇流入反应瓶大约在10ml左右。
1.4然后让卡氏试剂滴入反应瓶中一直到指针指向47.5—48µA左右(两小格以内)为终点,此时溶液为浅红棕色,应保持30秒左右。
1.5卡氏试剂的标定。
用微量注射器注射10µl水到反应瓶中,同时记录滴定管上的数据即V1,然后作到终点,再记录下滴定管上的数据即V2。
根据以下公式计算出卡氏试剂的水当量。
X=10÷(V2-V1)=卡氏试剂的水当量,强度,滴定度。
重复三次,或三次以上求出其平均值。
X=(X1+X2+X3……Xn)÷n=水当量平均值因为卡氏试剂对水极其敏感,所以每次测试前都应对卡氏试剂做一次标定。
1.6样品测试将样品适量(准确至0.0001g)打开加料口橡皮塞,快速将样品倾入反应瓶,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液直至样品溶解后,滴入卡氏试剂直至指针指向47.5—48µA 处,即终点。
然后计算含水量含水量=[(X×V)÷G]×100%X=水当量平均值V=加入样品所消耗的卡氏试剂量(V2-V1)G=加入样品的重量(以毫克为单位)1.7卡氏试剂卡氏试剂的水当量=强度=滴定度,不能低于1.800mg/ml(每ml 的卡氏试剂相当于1.800mg的水当量)注:本厂有配套的卡氏试剂供应。
KF-1B型水分测定仪
KF-1B型水份测定仪操作规程操作方法开机准备工作:1.将仪器安装完毕平行放置在工作台上。
2.将电极探头两端平行分开2㎜左右,插入五口反应瓶电极位置中,另一端的插头插入仪器后面的电极插座。
3.用乳胶管连接五口反应瓶滴定头和滴定管,并在乳胶管中放入一个玻璃珠。
4.在小干燥管塞上开一个孔,插入滴定管,取出小干燥管上的乳胶管中的玻璃珠。
5.关闭五口反应瓶上的排液进气口的玻璃阀门。
(如果需要将五口反应瓶中的液体排出则应打开排液进气口的玻璃阀门,堵住连接滴定管的乳胶管,用双链球加压将五口反应瓶中的液体排入废液瓶)。
6.在贮液瓶中倒入适量卡尔·费休试剂。
7.加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极裸露端。
8.用手指压住滴定管上的气孔,另一手用双链球加压将卡尔·费休试剂缓缓地由贮液瓶压入滴定管的满刻度(零位)后松手。
9.开启电源,此时数码管显示88888,报警器响、报警灯亮,1秒钟后仪器将自动进入滴定状态,仪表显示滴定情况。
10.调节搅拌器转速(在面板的右下方)使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生漩涡。
一、滴定甲醇中的水份:用手按动滴定管上的滴定玻璃珠,用卡尔·费休液滴定甲醇中的水份。
随着卡尔·费休液进入反应瓶,此时数码管显示会由d0000开始变化,数码管显示数值并会出现跳动,此时应继续滴定。
随着卡尔·费休液不断进入反应瓶,数码管显示数值会逐步增大,反应瓶中的液体颜色也会由浅转为棕色。
当滴定接近滴定终点时(报警点设在d0090附近),报警灯亮,发出灯光报警,提醒操作者。
此时应缓慢继续滴定,并注意观察显示器指示值,由于每支电极的灵敏度略有不同,一般滴定终点在d0090~d0097左右。
若指示值不再增大并基本不变,即可认为此值为滴定终点。
二、标定卡尔·费休试剂:用双链球加压使卡尔·费休试剂达到滴定管满刻度(零位),再用微型注射器取蒸馏水(标准水)10uL,通过加料口橡皮塞注入反应瓶中(不要将水溅到瓶壁,从而影响测量精度),这时反应瓶中原有棕色变为淡黄色,同时显示数值由大变小直至最小。
QC SOP012-KF-1B水分测定仪的使用、维护
1.目的:正确使用KF-1B水份测定仪,使所得数据精确、可信。
2.范围:QC的KF-1B水份测定仪。
3.责任者:QC主任及检验员对本SOP的实施负责。
4.程序:4.1 开机准备4.1.1 将电极平行分开2mm左右,插入五口反应瓶中电极位置,另一端的插头插入仪器后面的插座。
4.1.2 用乳胶管连接反应瓶滴定头和滴定管,并在乳胶中放入一玻璃珠。
4.1.3 在小干燥管上开一小孔,插入滴定管,取出小干燥管口的乳胶管中的玻璃珠。
4.1.4 关闭反应瓶上的排液进气口的玻璃阀门。
4.1.5 在贮液瓶中倒入适当的卡氏试剂。
4.1.6 加入适当无水甲醇于反应瓶中,以能淹没电极的裸端为准。
4.1.7 用一手指压住滴定管上面的气孔,另一手用双链球加压将贮液瓶中的卡氏试剂缓缓压入滴定管至满刻度为止。
4.1.8 开电源,此时数码管显示“88888”,报警器声响并亮灯1秒钟后,仪器进入自动滴定状态,仪器显示滴定状态,此时调节搅拌速度使液体快速反应。
4.2 空白校正——滴定甲醇中的水分用手按动乳胶管中的玻璃珠,用卡氏试剂滴定甲醇中的水分作为空白校正。
卡氏试剂进入反应瓶,显示管的d0000开始变化,显示管中数值会跳动,此时应继续滴定,随着卡氏试剂进入瓶中的体积增加,数字也会增大,反应液的颜色会由浅色变为棕色。
当滴定接近终点时,报警灯亮,提醒操作者此时应放慢进液,并注意显示管指示值,若不再增大,即可认为此值为滴定终点。
4.3 卡氏试剂的标定用10ml的容量瓶装入适量的纯水,放入20℃的水浴中使之恒温,再从容量瓶中用微量注射器吸取10ml的纯水注入反应瓶中,在搅拌情况下用卡氏试剂滴定(按4.2规程),到达终点后记取卡氏试剂耗用量(V),卡氏试剂的当量为每毫升的卡氏试剂所能作用的水量(克),标定后及时作记录(见附件)。
当量(T)=10*10-3/V4.4 样品的测定:用气球将卡氏试剂从贮液中缓缓压入滴定管至满刻度。
4.4.1 液体样品的测定:用移液管精确移取适当样液至反应瓶中,在充分搅拌下滴定终点时记取卡氏试剂耗用量,按4.3计算得到卡氏试剂的当量,算定相当于多克的水,然后除以样品量,可得样品中的水的百分含量。
KF-1B型水分测定仪标准操作规程
KF-1B型水分测定仪标准操作规程KF-1B型水分测定仪标准操作规程目的:制订KF-1B型水分测定仪标准操作规程。
适用范围:KF-1B型水分测定仪操作。
责任:检验室KF-1B型水分测定仪操作人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的执行。
程序:1.操作方法:仪器装置见说明书的装置图,按图装好玻璃仪器,将电极探头两端平行分开2mm左右,置于反应瓶中,另一端的插头插入仪器电极插座中,开启电源,此时数码管显示88888,报警器响、报警器灯亮,1秒钟后仪器进入滴定状态,仪表显示滴定情况。
1.1滴定甲醇中的水份:加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极裸露端即可,此时数码管应显示d0000。
调节搅拌器转速(在面板的左下方),使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生旋涡。
用双链球加压使卡尔,费休液试剂到达滴定管满刻度。
用卡尔·费休液滴定甲醇中的水份,随着卡尔·费休液进入反应瓶,数码管显示数会逐步增大。
当滴定接近终点时(报警点设在滴定终点90%处),报警灯亮,报警器响,发出声光报警,通知操作者。
此时应缓慢继续滴定,并注意观察显示器指示值,由于每支电极的灵敏度略有不同,一般滴定终点在d0097左右,若指示值不再增大(基本不变),即可认为此值为滴定终点。
1.2标定卡尔·费休试剂:用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管满刻度。
再用微型注射器取蒸溜水(标准水)10u1,通过加料口橡皮盖注入反应瓶中,这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色。
同时显示数由大变小直至最小。
随即滴入卡尔·费休试剂,随着卡尔·费休试剂进入反应瓶,数码管显示数会逐步增大。
当滴定接近终点时,报警灯亮,报警器响,发出声光报警,通知操作者。
此时应缓慢继续滴定,并注意观察显示器指示值,若指示值到达上次的滴定终点指示值时,即可认为到达滴定终点。
此时应记下所消耗卡尔·费休液的体积(单位m1),按仪器面板上的“标准试剂量”键,并按数字键,将该数值输入仪器。
KF-1水分测定仪说明书
KF-1型水分测定仪说明书一、原理本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器,采用“永停法”来确定终点:根据半电池反应:I2+2E=2I溶液中同时存在I2及I时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有I而无I2则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有I及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。
反应式:I2+SO2+3C5H5N+CH2→2C4H5.HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分二、仪器的性能及适用范围1、仪器性能A电源:220V±10% 50HZB相对湿度:小于80%C环境湿度:5摄氏度-40摄氏度D测量范围:1ppm-100ppmE相对误差:小于等于3%(平行测定以水为标准样品,测定卡氏试剂的水当量)注意:它的水当量必须大于等于3.00毫克/毫升2、适用范围本仪器主要用于测定化肥,医药。
化工原料及其他工业产品的水分含量。
一般测定水分含量在0.1%-10%时用10ml自动滴定管(最小分度为0.05ml)根据资料及美国材料协会标准ASTM,使用卡氏法可直接测定的化合物包括:有机化合物-饱和的不饱和碳化物,缩醛,酸类,酰基卤,醇类,稳定的酰,酰胺,弱的胺,酐,二硫化物,酯类,醚卤化物,碳氢化合物,稳定的酮,过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐,硫氢酸盐及硫醚。
无机化合物-酸,酸性氧化物,氧化铝,酐,过氧化钡,碳化钙,氧化铜,干燥剂,硫酸肼,部分有机盐和无机盐。
采用KF-1型自动水分测定仪,可达到与国外仪器同样的效果,本产品经辽宁省江苏省上海市等各药检所与瑞士(METTLE)公司生产的DL-18型做对比测试,验证,具有同样的准确性和稳定性,而价格仅为进口仪器的百分之五,可以称为国产唯一准确,可靠,经济实惠的卡氏水分测定仪器。
并被许多行业推荐为贯彻国家标准的仪器,其生产计量许可证批号为011 30020号。
KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作规程
K F-1型卡尔费休氏水分测定仪操作规程(总1页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面,使用请直接删除一.目的为规范KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作程序和方法,特制订本操作规程。
二.适用范围适用于化验室KF-1型卡尔费休氏水分测定仪的使用。
三.责任化验员有责任按本操作规程正确操作,以提供准确的实验数据。
四.内容4.1 操作程序4.1.1 仪器安装后,接通电源,指示灯亮。
4.1.2滴定溶剂甲醇中的水分μA ,然后将校正开关拨到测定档。
•费休液滴定,滴定至电流计产生较大的偏转(38μA)并保持1min不变为终点(不需记录卡尔•费休液体积)。
此时呈无水状态,再按下法标定卡尔.费休试剂。
•费休液达到滴定管满刻度。
μl(约10mg)蒸馏水通过加料口注入反应瓶中(切忌将水溅到反应瓶壁上)。
•费休液滴定,当滴定至指针偏转较大时,此时应小心滴定,并注意观察指针,当指针产生最大的偏转(38μA)并保持1min不变,即可认为达到滴定终点。
•费休液体积(ml);按照上述方法测定两次,计算两次消耗卡尔•费休液体积(ml)的平均值A,计算每ml卡尔•费休液相当于水的毫克数:用双链球加压使卡尔.费休达到滴定管满刻度。
用注射器取5ml样品后进行称量G1,然后注射于反应瓶中(切忌不要滴到瓶壁上),开始进行滴定。
记下样品所消耗卡尔•费休液体积(ml)A;称注射器的重量G2;则样品重量为G(mg)=(G1-G2)。
并按下式计算:式中:A-样品所消耗的卡尔•费休液体积(ml)F-每ml卡尔•费休液相当于水的毫克数(mg);G-样品重量(mg)。
器表面造成腐蚀。
4.2.2 标准磨口均应涂有硅酯,并经常转动。
4.2.3 卡尔费休试剂对人体有不同程度的危害性,操作时应在良好通风条件下进行,确保安全。
4.2.4 卡尔费休废液要排入固定密封瓶中,按有害物处理。
不可敞口放置或任意排入下水道以防污染环境。
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KF-1B水份测定仪说明书
一、原理:
本仪器为卡尔·费休(Kart Fischer)容量滴定法测定水份含量的仪器,采用“永停法”来确定终点,。
根据半电池反应:I2+2e<=>2Iˉ
溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,既在一个电极上I2被还原,而再另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在,即有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,仪器显示滴定到达终点。
反应式:I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3
根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂量来算出样品中水份的含量。
二、仪器性能及适应范围:
1、仪器性能:
a、测量范围:30×10ˉ6~100%。
b、以水为标样,测定卡尔·费休试剂的水当量,平行测定相对误差≤5%。
c、电源电压:交流220±10%。
2、适应范围:
本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。
根据资料及美国材料协会标准ASTM,使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括:
有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物,缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物,稳定的酮、过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。
无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。
测定水份含量在0.1%-10%时,选用10毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
测定水份含量<0.1%时,应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管(最小分度为0.02毫升)。
测定水份含量>10%时,应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
本仪器性能好,使用方便。
已被许多行业推荐为贯彻国家标准的测试仪器。
三、仪器特点:
本仪器包括滴定及终点指示二个主要部分。
主要特点有:
1、电路采用单片微处理机控制,智能化程度高,便用方便。
2.增设了近终点报警提示功能,使滴定近终点时,操作者有所警示,以减缓滴定的速度。
避免因过量而影响准确性。
3.外观采用了贴模式面板、液晶显示屏、键盘对话,增加了计算功能,即只要将样品的重量、试剂消耗量(标准水及样品的消耗量)等通过键盘输入仪器,按百分含量键,即在数显屏上显示出测量结果。
将原复杂的计算方法简单化。
4、电磁搅拌器选用优质直流电机,搅拌速度可以任意调节。
5、滴定系统采用标准磨口,便于不同容量规格的滴定管互换使用。
6、用通过干燥的空气加压排除反应瓶中废液,操作方便,整个操作在密闭系统中进行,安全可靠
四、仪器主要部件规格:
1、反应瓶1只,铂电极1支,滴定管2套,双连球1只,小干燥管2只
2、电源线1根。
3、称样管5个、磁铁棒1个、乳胶管1根、橡皮塞2只,玻璃珠10粒
4、仪器尺寸:345×250×140(长×宽×高)。
五、操作方法:
一、开机准备工作:
1、打开包装箱,如图安装好仪器。
2、将电极头两根铂丝平行分开,一端插入五口反应瓶电极接口处,另一端的插头插入电极插座。
3、用乳胶管连接五口反应瓶和滴定管,并在乳胶管中放入一个玻璃珠。
4、在小干燥管塞上开一个孔,插入滴定管,并在小干燥管内装入干燥剂,套上管塞。
5、关闭五口反应瓶上放排液进气口的玻璃阀门。
(如果需要将五口反应瓶中的液体排出,应打开排液进气口的玻璃阀门,堵住瓶上余下跑气口,用双链球加压将五口反应瓶中的液体排出。
)
6、在贮液瓶中倒入适量卡尔·费休试剂。
7、加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极铂丝即可。
8、用一手给双链球加压,将卡尔·费休试剂缓缓地由贮液瓶压入滴定管的满刻度(零位)后松手。
9、开启电源开关。
10、适当调节搅拌速度,使反应瓶中的液体在搅拌的作用下旋转。
二、测量方法:
1、滴定甲醇的水份:(确定终点)
用手按动滴定管上的滴定玻璃珠,用卡尔·费休试剂滴定甲醇中的水份,此时滴定指示数值开始上升,随着卡尔·费休液不断滴入,滴定指示数值会逐步增大,反应瓶中的液体颜色也会由浅色转为棕色,当滴定指示数值接见93~97处,并基本不变,即可认为此值为滴定终点值。
2、标定卡尔·费休试剂:
因卡尔·费休试剂对水极其敏感,所以每天在测量样品的水份含量前,需对卡尔·费休试剂作一次标定。
方法:用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。
再用10微升微型注射器取10ul蒸馏水,通过加料入口橡皮盖中注入反应瓶中(不要将水溅到瓶壁,从而影响测量精度),这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色,同时滴定指示数值会由大变小直至最小。
这时,应进行滴定,随着卡尔·费休液不断滴入,滴定指示数值会逐步增大,反应瓶中的液体颜色也会产生变化,当滴定到达终点值且基本不变,即可认为此值为滴定终点值。
此时应记下卡尔·费休试剂消耗的体积(单位为毫升),并且将数字输入仪器‘标准试剂量’键。
3、样品测定:
将滴定管中卡尔·费休试剂加至满刻度。
a、液体样品的测定:
用注射器(其大小应根据样品中水份含量多少而选择,应小于10微升)取样品,通过加料入口橡皮盖中注入反应瓶中,然后进行滴定,滴定至终点值,记下样品消耗卡尔·费休试剂量V(单位:毫升)且输入仪器。
b、固体样品的测定:
用秤量管取适量样品,先对样品进行称重(准确至0. 1毫克)。
打开加料口橡皮塞,迅速将称量管试样倾入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔·费休试剂进行滴定,滴定至终点值,记下样品消耗卡尔·费休试剂量V(单位:毫升) 且输入仪器。
4、百分含量计算:
按百分含量键,仪器自动将前输入的数据进行处理,并立即显示样品的百分含量。
六、安全维修:
1、卡尔·费休试剂具有腐蚀性,操作时应加以注意,避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。
2、标准磨口均应涂有硅脂,并经常转动。
3、卡尔·费休试剂对人身有不同程度的危害性,操作时应在良好通风条件下进行,确保安全。
4、卡尔·费休废液要排入固定密封瓶中,按有害物质处理。
不可敞口放置或任意排入下水道,以防污染环境。
5、如发现硅胶变成红色或白色,则应更换,或将变色的硅胶放在105℃烘箱中加温,待其还原成天蓝色后放置干燥管中冷却至室温后再使用。
七、一般性故障处理:
1、当仪器测量滴定终点时,若数字显示无反应,则检查电极是否脱焊或断线。
2、使用一段时间后,如发现表头灵敏度降低,则应将铂电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。