4A-化工原理第十一章 液液萃取

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第十一章 液液萃取和固液萃取
11.1 液液萃取 11.2 固液萃取(浸取)
1
11.1 液液萃取
11.1.1液液萃取概述 萃取是分离液体(或固体)混合物的一种单元操作,其方法是 选择一种溶剂使混合物中于分离的组分溶解与其中,其余组分则不 溶或少溶而获得分离。 萃取的基本过程如图11—1所示。
萃取剂S 原料液 A+B 1 图 11- 1 萃 取 过 程 示 意 图 1- 混 合 器 ; 2- 分 层 器 2 萃余相R
萃取设备
典型应用
混合-澄清器 喷淋塔 填料塔 筛板塔 转盘塔 离心萃取器
75%~95% he=3~6m he=1.5~6m 对HT=100~300mm时微 30 30% 3.4~12.5级
润滑油工艺,核燃料加工 用氨水从NaOH中萃取NaC1 回收苯酚 糠醛处理润滑油工艺 废水中脱酚
萃取设备的类型很多。按萃取设备的构造特点大体上可以分 为三类:一是单件组合式;二是塔式;三式离心式。
Y
当S和B完全不互溶时,则萃 取相含全部溶剂,萃余相含全 部稀释饥,萃取前厚的物料衡 算式为(萃取剂为纯溶剂):
B XF = S Y + B X
E
相平
E1 Y1 操
衡线
斜 率
作 线


B Y = − (X − XF ) S
0 X1

B S
F XF
X
图 11- 8 S和 B完 全 不 互 溶 时 的 图 解 计 算
除此之外,萃取剂还应满足一般得工业要求。
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11.1.4单级萃取
S S F E 3
萃 取 液 E' M 2 1 R 4
S
图 11- 5 单 击 萃 取 流 程 1- 混 合 器 ; 2- 分 层 器 ; 3- 萃 取 相 分 离 设 备 ; 4- 萃 余 相 分 离 设 备
萃 余 液 R‘
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一、利用三角形相图的图解计算 如图11—6所示,单级萃取得计算步骤 如下: 1、 根据已知得平衡数据在直角三角形 相图中作出溶解度曲线及辅助曲线。 2、由已知原料液组成xF在边AB上定点 F,连接点S和F。有
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3、对第1级、第2级、…第N级分别作物料衡算
F − E1 = R1 − E2 R − E = R − E 1 2 2 3 L RN −1 − EN = RN-S
整理得
F-E1=R1-E2=…=RN-S=D
由杠杆规则,点F、R1、…S及D为差点。其中点为公共差点。 点D求法;分别连接点E1、F和点S、RN并延长之,所得交点即 为点D,它位于三角形相图外,称之为操作点。 4、点E1作联结线得表示第1级萃余相组成得点R1。 5、连接点D和R1并延长交溶解度曲线于点E2(习惯上称过点D的直 线为操作线)。 6、重复4和5的方法直至表示萃余相组成的点RN小于规定值。
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一、混合清澄器 混合清澄器是一种但见组合式萃取设备,每一级均由一混合器 与一澄清器组成,如图11-16所示。该萃取设备的优点使可根据需 要灵活增减级数,既可连续操作也可间歇操作,级效率高,操作稳 定,弹性打,结构简单;缺点是动力消耗大,占地面积大。
2 3 4
重相
轻相
1 5
轻相 图 11- 16 混合澄清器
萃取相E
2
与分离液体混合物的整流方法比较,下列情况采用是可取的: (1)溶质A的浓度很小而稀释剂的浓度B易挥发组分时,直接用蒸 馏的方法能耗是很大,这时可以先萃取 ,使溶质A富集于萃取剂S 中,然后对萃取相进行蒸馏,如以氯仿为萃取剂从咖啡因水溶液中 分离咖啡因。 (2)恒沸物或沸点相近组分的分离,此时普通整流方法不适用, 如催化重整油中芳烃与烷烃的分离因沸点相近 而需要塔板数太多, 工业上常用环丁砜为萃取剂融解苯、甲苯、二甲苯以及其他芳烃衍 生物。 (3)需分离的组分不耐热,蒸馏时易分解、聚合或发生其他变化, 如从发酵液中提取青霉素时采用醋酸丁酯为萃取剂进行萃取。
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一、相组成表示方法 三个组分得含量之和应符合
BE + BG + HS = BS
w( A) + w( S ) + w( B ) = 100% 二、溶解度曲线
R4 xA RC R R2 3 R1 B K E4 E C E3 E2 E1 C4 C S 辅助曲线
辅助曲线 K R4 R3 R R1 B E4 C4 M E3 E2 C3 C2 E1 C1 S
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11.2 固液萃取(浸取)
11.2.1固液萃取概述 选择溶剂应考虑以下原则: (1)溶质的溶解度大,以为节省溶剂用量; (2)与溶质之间又足够大的沸点差,以便于回收利用; (3)溶质在溶剂的扩散阻力小,即扩散系数大和黏度小; (4)价廉易得,无毒,腐蚀性小等。
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3
原料 萃余相
物料
4 冷 凝 水 蒸汽
1
溶剂 萃取相
残渣 2
冷凝水 产品 图 11- 21 单 击 萃 取 装 置 1- 萃 取 器 ; 2- 蒸 馏 釜 ; 3- 冷 凝 器 ; 4- 溶 剂 槽 ;
图11-22 带螺旋输送的三柱萃取装置
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11.2.2萃取理论级的图解计算 一、滞液量线
E1 F G D B( 担 体 ) 图 11- 23 G
''
G'
N
E2
R1 M RN C S(溶 剂 )
固液系的三元相图
二、联结线 连接相互平衡的萃取相与萃余相组成的直线称联结线。
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三、操作线
F1 ,xF 1 E1 ,y1 E2 ,y2 R1 ,x1 2 E3 ,y3 Ei ,yi R2 ,x2 Ri-1 ,xi-1 i Ei+1 ,yi+1 E N ,yN Ri ,xi RN - 1 ,xi- 1 N S,yS RN ,xN
升液管 轻液向上流
图11-18
若选择重液作为分散相,则需使塔身倒转。
图11-17 筛板萃取塔
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3、转盘塔
2 重液入
轻液出 3 4 5
对于两液相界面张力 较大的物系,为改善塔内 的传质状况,需要从外界 输入机械能来增大传质面 积和传热系数转盘塔为其 中之一,与1951年由 Reman开发,如图11—19 所示。
S FM = F MS
A E'
辅助曲线
F
3、点M利用辅助曲线作联结线。有
R ME = E MR
R B
'
R
M
E S
R ME = M RE
图 11- 6 单 级 萃 取 的 图 解 计 算
4、连点S、E和点S、R并分别延长交AB于点E‘和R’,则点E’和R’分别 表示萃取液和萃余液得组成
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二、S和B完全不互溶时得图解计算
百度文库
图 11- 24 多 级 逆 流 萃 取 物 流 示 意 图
逐级作物料衡算得
F-E1=R1-E2=…Ri-Ei+1=RN-S=D
对其中的溶质作物料衡算得
FxF − E1 y1 = R1 x1 − E2 y2 = L = Ri xi − Ei +1 yi +1 = L = RN xN − SyS = DxD
根据杠杆规则,连接点F与E1--、点R1与E2、…点RN与S的直线即操 作线均交于同一点D。点D称操作点,其位置由总物料衡算确定:
同样,对稀释剂B有
kB =
B在E相中得浓度 yB = B在R相中得浓度 yB
β
萃取剂的选择性,用选择性系数
β=
表示
k A y A / x A y A / yB ( A / B ) E = = = k B y B / xB x A / x B ( A / B ) R
要注意以下几方面: 1、 选择性 2、 萃取相与萃余相的分离 3、 萃取剂得回收
A
F R1 M1 R2 M2 M3 R3 RN R4 B
E1
E2
E3
E4
图 11- 10 多 级 错 流 萃 取 的 图 解 计 算
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二、S和B完全部互溶时的图解计算 此时对各级分别作物料衡算有
B Y1 = − ( X 1 − X F ) S Y = − B ( X − X ) 2 2 1 S L Y = − B ( X − X ) N N −1 N S
h0 = N he
轻液入口 重液入口
液-液相界面
填料
二、塔效率(总级效率)法
ET = N Ne
重液出口 图 11- 15 填 料 萃 取 塔
影响塔效率ET的因素有系统的物性、 操作条件和塔板结构等。
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11.1.8萃取设备
表11-4 萃取设备的工业应用实例 生产能力 /m3/(m2·h) 变动范围大 15~75 6~45 3~6 3 60 3~60 4~95 理论级数或级效率 或理论级当量高度
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11.1.2 三角形相图 萃取过程设计的组分至少油三个,即溶剂A、稀释剂B和萃取剂S。 最常见到的三角形相图为直角三角形和正三角形,如图11—2所示。
A A
0.5 F E M F E M
B
H 0.5 (a) 直 角 三 角 形
G4
S
B
G 0.5 (b)正 三 角 形
H
S
图11-2 三角形中的相组成
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二、S和B完全部互溶时的图解计算
此时各级萃取相中的萃取剂量S和萃余相中的稀释剂量B保持 不便,由第1级至第I级的物料衡算式为
Y1-Yi +1 = B (X F − Xi ) S
上式称操作线方程, B S 为操作线的斜率。此直线方程通过 点(XF,Y1)和点(XN,Ys)。
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轻液出口
11.1.7连续接触逆流萃取 连续接触逆流萃取通常在塔设备内 进行,这类塔设备主要有填料塔和板式 塔,现以填料塔为例加以说明。一般适 宜将润湿性较差和黏度较大的液体作为 分散相。 一、等级高度法
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11.5 多级错流萃取
E’ I
E1
E2
EN II R2
F
1
R1
2
3
RN S
S
S
S
R'
图 11- 9 多 级 错 流 萃 取 流 程 ( I,II- 溶 剂 回 收 设 备 )
料液在第一级进行萃取后得萃余相R1继续在第二级用新鲜溶 剂萃取,一次直到第N级得萃余相RN得浓度符合要求为止。
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一、利用三角形相图得图解计算 (1)按第1级原料液萃取剂得量和组 成,确定第1级混合也得量和组成,得 点M1 (2)过点M1作联结线得经第一级萃取 后得萃取相E1和萃余相R; (3)按第2级进了R1及萃取剂得量和 组成确定第2级混合液得梁河组成,得 点M2; (4)重复2和3得方法的方法,直至第 N级萃余相RN浓度符合要求。
一、利用三角形相图得图解计算 1、由xF、x‘N得值分别定出点F、R’N,连点S(设萃取剂为纯S)和 RN’,交溶解度曲线左侧于点RN,此点代表最终萃余项组成。 2、对全级作总物料衡算有 F+S=E1 + RN = M 连接点F和S,根据杠杆规则得代表混合液量及组成得点M;连接点 RN和M并延长交溶解度曲线于E1,则E1和RN得量也可按杠杆规则确 定。
C3
(a)
C2 ( b) C1
图11-3 相平衡图
5
三、杠杆规则 如图11-4所示,混合物M分成任意两个 相E和R,或由任意两个相E和R混合成一 个相M,或任意两个组分E和R混合成一个 混合物M(E、、R、M可以为同一相)。 则在三角形相图中表示其组成得点M、E 和R必在以直线上,且符合以下比例关系
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1 轻液入
7 8 重液出
图 11- 19 转 盘 萃 取 塔 1, 2- 液 体 的 切 线 入 口 ; 3, 7- 栅 板 ; 4- 转 轴 ; 5- 转 盘 ; 6- 定 环 ; 8- 塔 底 澄 清 区
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三、离心式萃取设备 离心萃取剂结 构紧凑,处理能 力打,能有效地 强化萃取过程, 特别使用与其他 萃取设备难以处 理的物系。缺点 使结构复杂,造 价高,能耗大, 使其应用受到限 制。
E MR = R ME
A

F
E R M S
E MR = M ME
B
点M得位置由杠杆规则确定:
MF S = MS F
图 11- 4 杠 杆 规 则 的 应 用
6
11.1.3选择性系数及萃取剂得选择 在原料液中加入萃取剂后形成平衡得两个液相,溶质A在其中得非配 关系用分配系数kA表示
kA = A在E相中得浓度 y A = A在R相中得浓度 y A

B S
上式即为各级的操作线,其斜率 为第一常数。
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11.1.6多级逆流萃取
E' XF F 1 E1 Y1 E2 Y2 X1 R1 2 E3 Y3 Ei Yi X2 R2 Xi-1 Ri-1 i Ei+1 Yi+1 EN YN Xi Ri X N- 1 R N- 1 N S YS XN RN
图11-12 多级逆流萃取流程
重相
1- 混 合 器 ; 2- 搅 拌 器 ; 3- 澄 清 器 ; 4- 轻 相 溢 出 口 ; 5- 重 相 液 出 口
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二、塔式萃取设备 1、填料塔 常用的填料由拉西环和弧鞍等,材料由陶瓷、 塑料和金属,以易为连续相湿润而不为分散相 润湿为宜。 2、筛板塔
相界面 重液向下流 挡板 重液 筛板 重相液滴 相界面
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